专题09 实验探究综合题（非选择题）（全国通用）2026年高考化学二模分类汇编

专题09 实验探究综合题（非选择题） 1．（2026·甘肃酒泉·二模）钒氮合金中氮元素含量的测定原理是用浓硫酸将样品中氮元素转化成铵盐，利用如图装置(加热装置省略)处理铵盐，然后通过滴定测量。吸收和滴定过程中涉及的反应为，。 已知：①甲基红-次亚甲基蓝混合指示剂的颜色与pH的关系为时呈红色，时呈绿色；②“仪器6”的适用温度为50~100℃。 Ⅰ.样品转化：称取试样0.20 g，置于烧杯中，加入20 mL浓硫酸，加热至样品完全转化为铵盐。 Ⅱ.样品蒸馏：向锥形瓶内加入60 mL硼酸溶液和4滴甲基红-次亚甲基蓝指示剂；将烧杯中的样品溶液通过漏斗加入蒸馏瓶中，清洗烧杯及漏斗三次，并将清洗液加入蒸馏瓶中，再由漏斗处加入NaOH浓溶液160 mL，塞紧磨口罩；加热“仪器1”处的圆底烧瓶开始蒸馏，蒸馏过程结束后取下锥形瓶。 Ⅲ.滴定：用的盐酸标准溶液滴定锥形瓶中的吸收液。 回答下列问题： (1)“仪器6”的名称为_______。 (2)“样品蒸馏”过程中，水蒸气除加热作用外，还具有的作用是_______。 (3)硼酸溶液作为吸收液的优势是_______；加入NaOH浓溶液发生反应的离子方程式为_______。 (4)“滴定”步骤中，滴定终点时的现象为_______。 (5)滴定时，消耗盐酸的体积数据如下表所示。 序号 1 2 3 4 滴定前读数/mL 0.00 0.23 0.00 0.00 滴定后读数/mL 26.50 26.53 26.52 26.48 应舍弃的数据为_______(填序号)；测得该样品中氮元素的质量分数是_______%。 (6)下列操作中，导致样品中氮元素含量测定结果偏高的是_______(填字母)。 A．转移样品时，未清洗烧杯及漏斗 B．样品蒸馏时，冷凝管下端未浸入吸收液中 C．滴定时，未润洗酸式滴定管 D．蒸馏过程中，蒸馏瓶与“仪器6”之间漏气 2．（2026·云南玉溪·二模）富马酸亚铁晶体()是一种治疗缺铁性贫血的药品，具有稳定性好，补铁效率高的特点，可溶于酸性较强的溶液，在pH较高时易被氧化。某实验小组利用富马酸和亚铁盐制备富马酸亚铁晶体的流程及装置如下所示： 回答下列问题： (1)已知：马来酸()和富马酸()的熔点分别为130.5℃和287℃，请从分子结构的角度解释马来酸熔点低于富马酸的原因是_______。 (2)仪器B的名称是_______，仪器A中连通管a的作用是_______。 (3)将富马酸加入三颈烧瓶，从仪器A中加入溶液调节pH至6.5~6.7，pH不能过高或过低的原因是_______。 (4)向三颈烧瓶中通入，一段时间后，从仪器B上口缓慢加入溶液，维持反应温度100℃，充分搅拌30~90min，最好采用的加热方式为_______，“系列操作”包含_______、_______、抽滤、洗涤、干燥等操作。 (5)研究表明共价键键长增长，红外光谱吸收带向低波数方向位移。富马酸根与亚铁离子配位后，C=O会被削弱，键能减小。下图为富马酸、富马酸亚铁的红外光谱图，其中_______(“a”或“b”)为富马酸亚铁的红外光谱图。 (6)富马酸亚铁产品中Fe(Ⅲ)的测定：准确称取产品0.50g，加入25.00mL蒸馏水和5.00mL6mol/LHCl溶液，加热至完全溶解后用流水冷却，再加入1.00gKI和70.00mL蒸馏水，用0.01mol/L标准液滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点。平行滴定三次，消耗标准液平均体积。(已知) ①富马酸亚铁产品中Fe(Ⅲ)的百分含量为_______%(保留3位有效数字)。 ②当碘浓度较高时，与淀粉会形成稳定性极强的蓝色物质，难以分解。若先加入淀粉指示剂，再用标准液滴定至终点，则Fe(Ⅲ)的百分含量测定值将_______(填“偏高”“偏低”或“不变”)。 3．（2026·湖南岳阳·二模）环己酮是一种重要的有机化工中间体和有机溶剂，实验室合成环己酮的反应如下： 相关信息如下： 物质 相对分子质量 密度(20℃，) 沸点/℃ 与水形成共沸物沸点/℃ 溶解性 环己醇 100 0.96 161.0 97.8 能溶于水 环己酮 98 0.95 155 95 微溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂 饱和食盐水 1.33 - - - 反应装置如下： 实验步骤为： ①在圆底烧瓶中依次加入2粒沸石、56 mL 、10 mL浓(约0.15 mol)、10 mL环己醇，混合混匀。 ②将27 g (约0.103 mol)溶于盛有12 mL 的100 mL烧杯中，搅拌使之充分溶解。 ③分3次将步骤②所得溶液加至圆底烧瓶中并不断振摇，反应全程控温在60～65℃范围内。10分钟后停止加热，加入适量草酸固体，充分振摇使之溶解。 ④向圆底烧瓶中加入60 mL ，改为蒸馏装置，将环己酮和水一起蒸馏出来。 ⑤在馏分中加入10 g食盐，充分搅拌，将液体倾至分液漏斗，分离出有机层。 ⑥在分离出的有机层中分3次加入适量干燥后，蒸馏，获得产品6.4 g。 回答下列问题： (1)仪器X的名称为___________。所用圆底烧瓶的最佳规格为___________(填标号)。 A．100mL            B．250mL            C．500mL            D．1000mL (2)环己醇被溶液氧化时，还原产物为，该反应的化学反应方程式为：___________。 (3)步骤③需要控温在60～65℃范围内，若温度过低，导致的结果是___________。 (4)步骤⑤中向馏分中加入食盐的目的为___________。 (5)以下关于萃取分液操作的叙述中，正确的是___________。 A．将液体转移至分液漏斗，塞上玻璃塞，如图用力振荡 B．振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气 C．分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，再打开旋塞待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体 D．经几次振荡并放气后，手持分液漏斗静置液体分层 (6)下列仪器在步骤⑥蒸馏中无需使用的是___________(填序号)。 (7)本实验中环己酮的产率约为___________％(结果保留3位有效数字)。 4．（2026·安徽铜陵·二模）碘酸钾()是一种常见的食品添加剂。由于热稳定性较好，常作为食盐中的碘补充剂。某研究小组在实验室模拟工业生产制备，其过程如下： 步骤I：酸化氧化：在仪器甲中加入、足量和水，水浴加热1小时，发生反应，反应期间不断鼓入热空气并补加稀硝酸维持溶液pH=2左右。 步骤II：结晶分离：继续鼓气至装置内气体完全无色，停止加热。向溶液中加入适量KCl固体后，冷却结晶，析出晶体，过滤分离。 步骤III：中和转化：将析出的晶体在适量热水中完全溶解，加入调节至，转化为溶液。再经一系列操作得到最终成品。 相关物质的性质如下： 性质物质 溶解度 溶解度 其他性质 9.1 16.8 碱性或中性条件下稳定，酸性条件下氧化性较强。 1.9 37.2 易潮解 (1)仪器甲的名称是___________。仪器乙在放液前是否需要打开顶端塞子？___________(填“是”或“否”)。 (2)步骤I鼓入热空气的作用有___________(写出两点)。制备也可将碘单质加入和的混合液中在下共热，写出该反应的离子方程式___________。 (3)步骤II中加入固体的目的是___________。操作中选择先析出固体，再转化为，而不是直接调析出的原因是___________。 (4)下列关于该实验的描述中，错误的有___________(填标号)。 a．步骤I中，相比用盐酸酸化，该实验中使用硝酸酸化可以减少的生成 b．步骤II中，为了使析出的更干燥，可在过滤时采取抽滤操作 c．步骤III中，“一系列操作”为蒸发结晶，趁热过滤，洗涤，烘干 (5)步骤III最终得到产品，则该实验的产率为___________。(产率=实际产量/理论产量，结果保留两位有效数字) 5．（2026·河南郑州·二模）某研究小组制备硫代硫酸钠（）并探究硫代硫酸钠的性质。利用亚硫酸钠溶液在沸腾下与硫粉化合，可制得硫代硫酸钠：。制备硫代硫酸钠及探究性质的主要实验步骤如下： Ⅰ．称取2.0 g硫粉置于100 mL烧杯中，加1 mL乙醇，搅拌再加入6.0 g 和50 mL水。加热，不断搅拌，溶液沸腾后改用小火加热，保持微沸状态1 h，并且溶液体积不能低于20 mL，若溶液较少时需要加水。 Ⅱ．加入1 g活性炭，继续煮沸约5 min。趁热过滤，将滤液转移至“仪器A”中，经“一系列操作”、过滤、洗涤、烘干得到。 Ⅲ．称取a g新制的，配成50 mL溶液备用。 Ⅳ．在中性或碱性溶液中稳定，在酸性溶液中不稳定。取少量Ⅲ中配制的溶液于试管中，在通风橱中，滴加盐酸。产生气泡和乳白色浑浊，离心分离后为淡黄色固体。 Ⅴ．研究小组经分析中S元素的价态，判断能与、反应；取少量Ⅲ中配制的溶液于试管中，滴加溴水，振荡，反应后的溶液经检验含。 Ⅵ．研究小组查阅资料，得知能与AgBr反应。取少量新制的AgBr于试管中，滴加所配制的溶液，边滴边振荡，最终AgBr完全溶解，得无色透明的溶液。 回答下列问题： (1)Ⅰ中加入乙醇的目的为________。 (2)Ⅱ中“仪器A”的名称为________，活性炭的作用是________。 (3)Ⅱ中“一系列操作”的名称依次为________。 (4)Ⅳ中“气泡”说明产生了一种气体，实验室检验该气体的方法为________。 (5)根据Ⅴ中的信息，写出滴加溴水时发生反应的化学方程式________。 (6)研究小组根据实验Ⅵ推测CuCl也能与溶液反应生成配位化合物，从结构角度分析，原因是________（已知：Cu与Ag均位于周期表中ⅠB）。 (7)该实验的产率为________（保留3位有效数字）。 6．（2026·安徽淮北·二模）二苯乙二酮是合成医药、农药及染料的重要中间体。实验室以苯甲醛为原料制备二苯乙二酮的部分原理如下： 已知相关物质的部分性质如下表： 物质 摩尔质量/ 颜色、状态 熔点/℃ 溶解性 安息香 212 白色固体 133 难溶于冷水，溶于热水、乙醇 二苯乙二酮 210 淡黄色固体 95 不溶于水，溶于乙醇，乙酸 — 橙黄色固体 37 易溶于水、乙醇 实验部分装置及步骤如下： I、安息香的制备 向50 mL三口烧瓶中加入0.9 g维生素B1和1.75 mL水，磁力搅拌使其溶解，再加入7.5 mL 95%乙醇和5.0 mL的苯甲醛，混匀后，缓慢滴加溶液。70℃回流一段时间，冷却结晶，抽滤得安息香。 Ⅱ、微波合成二苯乙二酮 在100mL圆底烧瓶中加入2.1 g安息香、5.4 g 、5.0 mL水和10.0 mL冰醋酸，摇匀，微波反应16 min，反应完毕后加入40 mL热水，冷却结晶，抽滤得浅黄色粗产品，重结晶后得1.6 g纯品。 回答下列问题： (1)仪器a的名称是______，冷却水应从______(填“上”或“下”)口进。 (2)步骤Ⅱ中作氧化剂，写出发生反应的化学方程式______。 (3)步骤Ⅱ中“加入40 mL热水”的作用是______。 (4)步骤Ⅱ中用95%的乙醇重结晶，洗涤晶体时应选用______(填“热水”或“冷水”)。 (5)若要检验粗产品中是否含有未反应的，可选用的试剂是______。 (6)第Ⅱ步的产率最接近于______(填标号)。 a．85%        b．80%        c．75%        d．70% (7)甲同学欲用浓硝酸代替进行实验，乙同学认为不合理，他的理由是______。 7．（2026·广东湛江·二模）有一定的氧化性，化学小组探究与不同浓度卤素离子的反应。 【查阅资料】呈黄棕色，呈灰黑色，呈灰白色，呈白色，呈黄绿色，呈棕褐色。 Ⅰ．准备溶液 (1)配制溶液，需要用托盘天平称取胆矾()的质量为___________g，下列玻璃仪器中实验必须用到的仪器有___________(填字母)。 A．    B．   C．    D． Ⅱ．探究与低浓度卤素离子的反应 (2)【实验预测与验证】卤素离子的还原性：，请从原子结构的角度解释卤素离子还原性强弱的原因：___________。小组同学推测弱氧化性的能氧化，而不能氧化、，并进行实验ⅰ~ⅲ。 实验编号 实验操作 加入试剂 实验操作与现象 ⅰ 溶液 振荡后静置，无明显变化 ⅱ 溶液 振荡后静置，无明显变化 ⅲ 溶液 出现棕黄色浊液，静置1天后析出大量白色沉淀；上层清液能使淀粉-试纸变蓝 (3)【实验分析】实验ⅲ中出现的白色沉淀是___________；实验iii中发生反应的离子方程式为___________。 Ⅲ．探究与高浓度卤素离子的反应 小组同学又探究了高浓度、与的反应情况，继续完成实验ⅳ~ⅴ并记录实验现象。 实验编号 实验操作 加入试剂 实验操作与现象 ⅳ 固体 固体由白色变为黄绿色浊液；上层清液能使淀粉-试纸变蓝 ⅴ 固体 固体由白色变为棕褐色浊液；上层清液能使淀粉-试纸变蓝 【提出问题】向固体中加入溶液，生成的黄绿色物质是什么？ 【科学猜想】猜想①：与发生氧化还原反应生成，氯水呈黄绿色； 猜想②：与配位形成，溶液呈黄绿色。 【查阅资料】(蓝色)(黄绿色) (4)甲同学根据实验ⅳ中淀粉-试纸变蓝的实验现象，推测猜想①成立。但乙同学不赞同甲同学的推断，其理由可能是___________。 (5)丙同学设计实验验证猜想②成立。实验操作与现象是___________。 丙同学通过进一步实验验证了实验ⅴ中与配位形成棕褐色的，二者未发生氧化还原反应。 (6)【实验结论与应用】在溶液中，的氧化性较弱，只能氧化还原性较强的，而不能氧化和。已知反应，则氧化性：___________(填“>”或“<”)。 8．（2026·内蒙古包头·二模）硼化反应是构建手性中心的常用手段。以为硼化试剂，在CuCl和催化下制备香芹酮的硼化产物，实验原理及流程如下。 步骤：Ⅰ溶解。将1.50g香芹酮溶于盛有25mL甲醇的圆底烧瓶中。 Ⅱ反应。加入、少量CuCl和搅拌均匀开始反应，用薄层色谱监测反应进程。 Ⅲ除杂。反应结束后，除去甲醇。用乙酸乙酯充分溶解所得固体，经硅藻土过滤溶液，再用乙酸乙酯洗涤硅藻土，合并滤液后浓缩得粗产物； Ⅳ提纯。将粗产物溶于热石油醚，进一步提纯得产品2.09g。 已知：①硅藻土疏松多孔、对有机物吸附性弱。②极性：乙酸乙酯>石油醚 物质 性质 相对分子质量 香芹酮 不溶于水，易溶于甲醇、乙酸乙酯、石油醚等有机溶剂 150 易溶于甲醇、乙酸乙酯、石油醚等有机溶剂 254 硼化产物 不溶于水，微溶于冷石油醚，易溶于热石油醚、乙酸乙酯 278 回答下列问题： (1)该实验需控制在无水环境中进行，试写出水解的化学方程式___________。 (2)步骤Ⅱ中，TLC固定相为硅胶板（强极性），展开剂为体积比10：1的石油醚、乙酸乙酯混合溶剂。首次检测的荧光点如图所示。此后应增大流动相中___________（填“石油醚”、“乙酸乙酯”或“无需调整”）所占比例。 (3)下列仪器中，步骤Ⅲ一定不需要的有___________（填名称） (4)步骤Ⅲ中用硅藻土代替普通滤纸进行过滤的优点为___________。洗涤时需用乙酸乙酯洗涤硅藻土数次，用TLC分析每次洗涤液，当观察到___________这一现象可停止洗涤。 (5)步骤Ⅳ中进一步提纯的操作名称为___________。 (6)该实验的产率最接近___________。 A．65% B．70% C．75% D．80% 9．（2026·河南濮阳·二模）一水甘氨酸锌是一种食品营养强化剂，微溶于水，不溶于乙醇。某学习小组设计制备一水甘氨酸锌并测定产品中锌元素的含量，步骤如下。 Ⅰ．一水甘氨酸锌的制备 取一定量新制的碱式碳酸锌固体置于仪器A中，加入稍过量的甘氨酸溶液，加热至90～95℃，搅拌使其充分反应，趁热过滤。滤液于60℃水浴中缓慢加热浓缩至晶膜产生，自然冷却至室温，析出大量白色晶体。抽滤、用乙醇洗涤、低温烘干得到产品。 回答下列问题： (1)一水甘氨酸锌的结构简式如图所示，的配位数为___________；中键角___________(填“>”、“<”或“=”)该配合物中键角。 (2)与本实验安全注意事项有关的图标有___________。 (3)仪器A的名称___________。 (4)与普通分液漏斗相比，盛装甘氨酸溶液的仪器的优点是___________。 (5)洗涤时使用乙醇的优点___________。 Ⅱ．测定锌元素的含量 准确称量所制备的产品m g，溶解后加入适量硫酸，配制成100 mL待测溶液，取25.00 mL待测溶液，加入磷酸钠消除干扰离子后，滴入2滴指示剂，用c mol/L EDTA标准溶液滴定，达到终点时消耗EDTA标准溶液的平均体积为V mL。 (6)下列操作的正确顺序为___________(用字母排序)。 a．用标准溶液润洗滴定管         b．加入标准溶液至“0”刻度以上2～3 mL处 c．检查滴定管是否漏水并清洗     d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数 (7)反应生成稳定的络合物，测得产品中锌元素的质量分数为___________%(用含m、c、V的式子表示)；若滴定前平视读数，滴定结束后俯视读数，会导致所测锌元素的质量分数___________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 10．（2026·山东德州·二模）四氯化锗()是制备高纯锗、光纤材料的核心前驱体，常温下为无色液体，熔点-49.5℃，沸点84℃，极易水解。 I．实验室以金属锗与干燥为原料制备，装置如图所示(加热及夹持装置略)。 回答下列问题： (1)实验前检查装置气密性，加入Ge粉后先通至排尽装置内空气，其目的是_______；装置B中试剂的作用是_______。 (2)待观察到_______(填写现象)后加热管式炉；装置G中碱石灰的双重作用是_______、_______。 (3)制备结束后，冷却至室温，停止通，下列后续操作的正确顺序为_______(填标号)。 ①通至装置完全冷却   ②关闭冷凝水   ③密封收集产品   ④拆卸装置 Ⅱ．光纤级高纯是制备光纤预制棒、红外光学器件的核心原料，其纯度测定步骤如下： ①准确称取样品，样品质量； ②加入过量浓NaOH溶液，低温振荡，使样品完全溶解，将水解产物转化为可溶性锗酸盐； ③缓慢滴加稀硫酸进行酸化，严格控制体系酸度，加入足量次亚磷酸钠溶液，15℃水浴恒温，将溶液中全部Ge(Ⅳ)定量还原为Ge(Ⅱ)； ④持续加热煮沸溶液10 min，除去过量的次亚磷酸钠，冷却至室温，并将溶液定容为100 mL； ⑤取20.00 mL待测液于锥形瓶中，加入淀粉溶液作为指示剂，用浓度的碘酸钾标准溶液避光滴定至终点；重复滴定4次。 ⑥同步开展空白对照实验，重复4次； 已知：①二价锗具有较强的还原性，长时间露置于空气中会被氧化， ②摩尔质量。 ③四次滴定消耗标准溶液体积如下表所示： 实验内容 一 二 三 四 滴定实验 20.02 mL 20.25 mL 19.98 mL 20.00 mL 空白实验 0.19 mL 0.19 mL 0.21 mL 0.21 mL (4)为实现避光滴定，操作方法是_______。 (5)样品中质量分数的计算式：_______。 (6)步骤④、⑤中，下列操作会导致测定结果偏大的是_______。 a．第④步煮沸时间过长             　 b．滴定管未用标准液润洗 c．滴定前尖嘴有气泡，滴定后消失    　d．滴定终点俯视读数 11．（2026·湖南怀化·二模）苯甲酰氯()是无色液体，遇水或乙醇逐渐分解，可用作制备染料、香料、有机过氧化物、药品和树脂的重要中间体。实验室可用苯甲酸与氯化亚砜()制备苯甲酰氯。(反应中有两种酸性气体生成) 回答下列问题： I．氯化亚砜的制备：以硫黄、二氧化硫、氯气为原料，在活性炭催化作用下的合成反应为、，副反应为。实验装置如图(部分加热仪器略)。已知：氯化亚砜遇水易分解。 (1)仪器M的名称是___________。 (2)写出实验室利用浓盐酸和高锰酸钾制备氯气的离子方程式：___________。 (3)实验中采用70%硫酸制备，而不用98%的浓硫酸的原因为___________。 (4)该实验装置还存在一处明显的瑕疵，请指明改正：___________。 II．制备苯甲酰氯：将与苯甲酸充分混合搅拌反应。 (5)从含少量氯化钠的苯甲酸粗产品中提纯苯甲酸的方法是___________。 (6)写出苯甲酸与发生反应的化学方程式：___________。 III．苯甲酰氯的性质探究。 (7)苯甲酰氯能与水反应生成苯甲酸，同样也能与乙醇反应，写出其与乙醇反应生成的有机产物的名称：___________。 12．（2026·河北雄安·二模）磷化氢（，沸点）和次磷酸钾均具有强还原性，在工业中有重要应用。某小组设计实验制备和，并测定产品的纯度。 回答下列问题： Ⅰ.制备和 如图组装仪器，检验装置的气密性；向中加入白磷（）和溶液；进行系列操作；加热A，待反应结束后，停止加热。在虚框内的冷却装置中分别收集到和副产物（沸点51.7℃）；将中溶液结晶脱水，得到产品。 (1)仪器a的名称为________；虚框内装置的连接次序为________（填字母）。 (2)A中反应生成和的化学方程式为________。 (3)加热之前应进行的“系列操作”为________。 (4)碱性：________（填“>”或“<”），从结构角度解释其原因为________。 (5)装置D中试剂可用________（填试剂名称）。 Ⅱ.测定产品的纯度。 称取产品配成溶液，移取于碘量瓶中；加入稍过量溴标准液，再加入盐酸，立即盖好瓶塞，缓缓摇动，放置；加入稍过量KI溶液，静置后，用标准液滴定至接近终点，加入指示剂，继续滴定至终点，平行三次实验，平均消耗标准液。 已知：溴标准液是由和溶于水配成[相当于]；；。 (6)实验中采用溴标准液而不是溴水，其原因为________。 (7)滴定终点时溶液颜色变化为________。 (8)产品的纯度为________[列出计算式即可，]。 13．（2026·山西太原·二模）是有机合成中重要的还原剂。实验室以无水四氢呋喃为溶剂，和NaH为反应物，在无水无氧条件下制备。 已知：几种物质的性质如下表。 物质 四氢呋喃 甲苯 NaH 熔点 125℃以上分解 108.5℃ 94.9℃ 800℃ 194℃ 沸点 — 66℃ 110.6℃ 800℃以上分解 178℃（升华） 溶解性 溶于四氢呋喃，难溶于甲苯，遇水剧烈反应生成和 溶于水、甲苯 不溶于水，可溶于苯、乙醇、乙醚等 溶于四氢呋喃，遇水剧烈反应 溶于水、甲苯、四氢呋喃 回答下列问题： (1)NaH熔点远高于的原因是______。实验测定氯化铝蒸气对相同条件下H2的相对密度为133.5，分子中每个原子最外层均达到8电子稳定结构，则气态氯化铝的结构式为______。 (2)制备的实验装置如图1（搅拌、加热和夹持装置已略去）。    向三颈烧瓶中加入50 mL NaH的四氢呋喃悬浮液；接通冷凝水，控温80℃，边搅拌边缓慢滴加50 mL （过量）的四氢呋喃溶液，有白色固体析出；静置沉降并过滤，取上层清液，经一系列操作得到产品。 ①制备的化学方程式为______。 ②图1中浓硫酸的作用是______。 ③由上层清液获得的系列操作：加入甲苯→减压蒸馏→操作a→粗产品→…→较纯净的产品。减压蒸馏的主要馏出物为______；操作a为______。 (3)测定NaAlH4产品的纯度。 称取m g 粗产品（杂质溶于水但不与水反应），按如图2所示装置进行实验，测定产品的纯度。 已知实验前量气管读数为 mL，向圆底烧瓶中加入5 mL（过量）蒸馏水，使完全反应，待反应完全后，冷却至室温后量气管读数为 mL（均折合成标准状况）。该产品的纯度为______×100%（用含m、和的代数式表示，无需化简，忽略加入水对读数的影响）。 14．（2026·山东济宁·二模）高效广谱的氯胺型缓释消毒剂二氯海因(，)常温下是一种白色晶体，熔点为132℃，微溶于水，易溶于有机溶剂。以5，5-二甲基海因(，白色晶体，熔点178°C，可溶于水，易溶于有机溶剂)为原料制备二氯海因的装置意图如下(部分夹持装置略)。 具体制备方法如下：在三颈烧瓶内加入5，5-二甲基海因和一定量水，维持温度在0-10℃，滴加溶液的同时向反应体系中通入氯气，控制溶液的为，反应时间为1h，停止反应后，经过一系列操作得到二氯海因粗品。 回答下列问题： (1)装置乙中盛放的试剂为___________；仪器丁的名称为___________，其中盛放试剂的作用为___________。 (2)丙装置采用的控温方式为___________，制备过程中需要用磁力搅拌器进行强搅拌，原因是___________。 (3)制备二氯海因的化学方程式为___________。 (4)为测定所制备产品中二氯海因含量进行如下实验： ①取样品置于已加入125mL纯水、2g碘化钾的250mL碘量瓶中，样品完全溶解后，加硫酸溶液，迅速加盖至反应完全后，加入淀粉作指示剂，用标准液滴定至滴定终点，记录消耗的标准溶液的体积为； ②空白实验：不加样品重复上述实验，达到滴定终点时消耗的标准溶液的体积为。 达到滴定终点的现象为___________；二氯海因的含量为___________(用含有、、、的代数式表示)。 已知：①；②。 15．（2026·内蒙古呼和浩特·二模）肉桂酸()广泛应用于香精香料、食品添加剂、医药工业、美容和有机合成等方面。其某种实验室制备装置及方法如下： 反应： 步骤： Ⅰ．在三颈烧瓶中，加入一定量的无水醋酸钾(催化剂)、足量乙酸酐、1.06g苯甲醛和几粒沸石。加热至，回流。 Ⅱ．回流完毕，冷却后，向反应液中加入适量的饱和碳酸钠溶液，使溶液呈碱性。 Ⅲ．用乙酸乙酯萃取，水相转移至烧杯中，搅拌下往溶液中慢慢滴加浓盐酸酸化，至溶液呈明显酸性。 IV．用冰水冷却，待固体全部析出后，减压过滤收集固体。 V．重结晶时，粗品用蒸馏水加热煮沸，待粗肉桂酸固体完全溶解，趁热过滤，滤液冷却结晶。产品在100℃以下干燥，称重，计算产率，并测定其熔点。 已知：乙酸酐遇水易分解。 (1)装置中仪器a的名称为_______，其中碱石灰的作用是_______。 (2)加热回流装置中不使用水冷凝管而用空气冷凝管的原因为_______。 (3)步骤Ⅱ，加入饱和碳酸钠溶液的作用为_______。 (4)步骤Ⅲ，加浓盐酸酸化的主要作用为_______(用离子方程式表示)。 (5)重结晶时，加入的蒸馏水不宜太多原因是_______。 (6)从晶体结构角度分析，纯度高的有机物熔点较固定的原因为_______。 (7)产率_______。 16．（2026·广东深圳·二模）常温下，兴趣小组对氯水成分、溶于水的影响因素等进行探究。 已知：溶于水时发生反应 (1)利用如图所示装置制备并得到氯水。 ①装置A中发生反应的化学方程式为_____。 ②装置B中盛放的试剂是_____。 (2)检验新制氯水的部分微粒。取（1）中装置内氯水进行下表实验。 实验操作 实验现象 实验结论 取2mL紫色石蕊溶液于试管中，再滴加几滴氯水 ______ 氯水中存在、HClO 取氯水于试管中，再加入2mLCCl4，充分振荡后静置 分层，下层油状液体呈浅黄绿色 _____ (3)探究溶于水的影响因素（忽略溶液混合时体积的变化）。 初步实验验证在水中的最大溶解量随增大而降低。 用浓度为溶液配制系列不同浓度的溶液各，分别向其中通入，测得的最大溶解量，记录数据如表（已知：对在水中的溶解不产生影响）。 序号      溶解氯的总浓度/ i 0.5 0.063 ii 1 0.057 iii 1.5 0.053 iv 2 0.049 ①配制实验ii中溶液时，需溶液_____。 提出猜想小组同学认为同时增加和，可进一步降低在水中的最大溶解量。 实验验证用浓度为盐酸配制系列不同浓度的盐酸各，分别向其中通入，测得的最大溶解量，记录数据如表。 序号      溶解氯的总浓度/（mol·L） v 1 0.067 vi 2 0.074 vii 3 0.082 viii 4 0.091 发现问题：实验结果与猜想不一致。 查阅资料：氯水中还存在反应Ⅱ： 理论解析：②同时增大溶液中和，_____（填“反应Ⅰ”或“反应Ⅱ”）的平衡移动起主导作用。 实验讨论：根据上述实验，甲同学认为在含有一定浓度的溶液中的最大溶解量随增大而升高。 ③乙同学认为实验v—viii不足以支撑甲同学的观点，其理由是_____。 实验补充：为进一步验证甲同学的观点，乙同学用饱和溶液、溶液、蒸馏水配制成系列溶液，分别向其中通入，测得的最大溶解量，记录数据如表。 序号 V（饱和NaCl溶液） /mL /mL /mL 溶解氯的总浓度 ix 6 1 3      x 6 2 2      xi 6 3 1      xii 6 4 0      ④结合实验，甲同学观点成立的依据是_____。 教师指导可能是与的某种协同作用，促进了的溶解。 (4)该小组尝试验证HClO的酸性强于苯酚的酸性。 ①丙同学认为不能通过HClO溶液与苯酚钠溶液反应的方法比较，其原因是_____。 ②小组讨论后，选用NaClO溶液、苯酚钠溶液进行实验并得以验证。简述该方案并给出判断依据_____。 17．（2026·四川达州·二模）高纯氯化铟（）是制备ITO薄膜、半导体材料、有机反应催化剂的主要原料。兴趣小组用粗铟（含少量铁）和盐酸为原料制取高纯氯化铟并测定其纯度，实验装置如下（加热和夹持装置略）： 已知：为白色或黄色结晶（熔点586℃，加热至300℃开始升华），易溶于水、不溶于环己烷（环己烷沸点81℃，与水的共沸物沸点9.8℃），易潮解、水解。 I．制备（装置如图1） 称取一定量金属铟与浓盐酸在40~60℃温度下持续搅拌数小时至金属铟完全溶解，获得氯化铟溶液。除杂后将溶液升温至90~100℃，溶液逐渐蒸发，结晶析出晶体。 (1)仪器B的名称为_________，溶解金属铟时控温40~60℃的原因是_________。 (2)除杂时向粗溶液中加入稍过量溶液和粉末调节溶液pH，充分搅拌后过滤、洗涤，除去溶液中的。请设计实验方案，验证溶液中已除尽_________。 Ⅱ．制备无水（装置如图2） 将制得的晶体转入图2烧瓶C中，加入足量环己烷，在氮气保护下控温回流持续脱水。脱水完成后减压浓缩，析出白色结晶，过滤、洗涤、干燥，得纯。 (3)控温回流时预先在分水器中加入_________至离支管口约1 cm处，当出现_________现象时停止加热。 (4)若直接加热晶体会生成InOCl，写出该反应的化学方程式_________。 Ⅲ．的含量测定 准确称取4.50 g无水样品溶于盐酸中，配制500 mL pH=3的待测液，取25.00 mL待测液于锥形瓶中，加入20.00 mL 0.1000 mol/L EDTA溶液充分反应，再用标准溶液滴定过量EDTA溶液，终点时消耗标准溶液22.00 mL。滴定过程涉及的反应为：，。 (5)样品中的质量分数为_________%（计算结果保留1位小数）；若滴定时其他操作无误，量取待测液时初始和结束读取滴定管刻度方式如图3所，则测定结果_________（填“偏高”“偏低”“无影响”）。 18．（2026·河北邯郸·二模）苯佐卡因(对氨基苯甲酸乙酯，)是一种常用的局部麻醉剂。实验室通常以对硝基苯甲酸()和乙醇为原料，在乙基吡啶硫酸氢盐催化下合成。某化学兴趣小组查阅相关资料后，设计并进行了如下实验。 已知：乙基吡啶硫酸氢盐是一种高选择性的，可重复使用的绿色催化剂。 回答下列问题： I．制备对硝基苯甲酸乙酯 步骤1：在三颈烧瓶中加入4.60 g对硝基苯甲酸、一定量无水乙醇和乙基吡啶硫酸氢盐，摇匀后将烧瓶置于水浴中，加热至，回流一段时间。 步骤2：冷却后，向反应液中加入去离子水，搅拌抽滤；滤渣研细，加入溶液10 mL，继续研磨5 min，搅拌抽滤、真空干燥得到对硝基苯甲酸乙酯。 (1)①步骤1中加热回流操作的实验装置如下图所示，仪器X的名称为___________。 ②乙基吡啶硫酸氢盐()属于___________晶体，晶体结构中含有的化学键包括___________(填字母)。 A．离子键    B．键    C．键    D．氢键 (2)试从平衡移动角度分析，步骤1中需分水器不断分离出的原因：___________。 (3)对比乙基吡啶硫酸氢盐，酯化反应未选用浓硫酸作催化剂的可能原因是___________。 (4)步骤2中加入碳酸钠溶液的目的是___________。 Ⅱ．制备苯佐卡因 对硝基苯甲酸乙酯用适量铁粉和氯化铵溶液还原，95~98℃回流加热并搅拌70 min后，冷却并加入少量碳酸钠溶液调pH至近中性，乙醚萃取两次，合并醚层。向其中加入少量无水硫酸镁，静置后抽滤，滤液除乙醚后，冷却残余物，固体经重结晶，干燥后称重，得苯佐卡因2.82 g。 (5)制备苯佐卡因过程中Fe被氧化为，则该反应的离子方程式为___________。 (6)已知：①可与硝基竞争电子，降低硝基周围电子密度，从而降低硝基的活性 ②羧基和酯基均为吸电子基团，且吸电子效应；羧基>酯基 同浓度的A．对硝基苯甲酸、B．对硝基苯甲酸乙酯、C．硝基甲苯的硝基还原速率由大到小的顺序为___________(用“A、B、C”表示)。 (7)以对硝基苯甲酸为基准，计算苯佐卡因的产率为___________%(保留2位有效数字)。 19．（2026·安徽淮南·二模）硫代硫酸银是一种重要的无机化合物，常以稳定配离子存在。 Ⅰ．化学小组甲探究与的反应机理，进行如下实验： ①取2 mL0.1 mol/L溶液于一支洁净试管中，逐滴加入0.1 mol/L溶液，边滴边振荡，起初生成白色沉淀，随后沉淀颜色迅速经历黄色、橘红色，最终变为黑色。 ②取2 mL0.1 mol/L溶液于另一支洁净试管中，逐滴加入0.1 mol/L溶液，边滴边振荡，观察到有白色沉淀生成，但振荡后沉淀迅速溶解，得到无色澄清溶液。 Ⅱ．化学小组乙根据以上的反应机理利用右图装置制备。 已知：为白色难溶物，在水中不稳定易分解；为稳定无色配离子。 回答下列问题： (1)圆底烧瓶中盛放的试剂为______溶液。 (2)实验①中黑色固体是______（填化学式）。 (3)写出实验②中沉淀迅速溶解得到无色澄清溶液过程对应的离子反应方程式______。 (4)配离子中的配体为，配位原子为______（填“端基S原子”或者“中心S原子”），理由是______。 (5)已知常温下，溴化银（AgBr）的溶度积常数。可与形成稳定的配离子，该反应平衡常数。现有1.00 L0.200 mol/L的溶液，向其中加入足量的AgBr固体，发生溶解的化学反应方程式为，此溶解反应平衡常数为______。 (6)溶液在精确实验时需要标定。其方法是：准确称取0.117 gNaCl固体于锥形瓶中，加入50 mL蒸馏水溶解，用溶液作为指示剂，用溶液滴定至出现砖红色沉淀，记录消耗的溶液的体积为V。另取50 mL蒸馏水进行空白对照实验，消耗的溶液的体积为。滴定时溶液应使用______滴定管，溶液的浓度为______mol/L（用含V和的式子表示）。 20．（2026·天津河东·二模）三价铬和六价铬在工业中有广泛应用，完成下列实验。 Ⅰ.实验室用和（沸点76.8℃）在高温下制备无水，同时生成气体.实验装置如图所示。（加热及夹持装置略） 已知：①气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。 ②三氯化铬易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。 (1)仪器e的名称是________。 (2)通入的作用是________；a中盛装的试剂是________。 (3)装置c中反应的化学方程式为________。 Ⅱ.用含杂质的制备 已知：①难溶于水 ②“酸化”时发生反应   (4)“氧化”时发生反应的离子方程式为________。 (5)KCl和的溶解度随温度的变化如图所示。补充从“酸化”后溶液中获得晶体的实验方案：取酸化后的溶液，________，将沉淀进行重结晶。（使用试剂：冰水）     (6)为验证溶液酸碱性对Cr（Ⅵ）溶液中平衡移动的影响，实验小组分别取溶液进行如下实验。 实验序号 实验操作 现象 1 向其中滴加 溶液显黄色 2 向其中滴加盐酸 溶液显橙色 3 向其中滴加 溶液显橙黄色 ①设计实验3的目的为________。 ②小组同学提出用代替NaOH溶液进行实验1，以达到实验目的。判断该设计方案是否合理，并说明理由：________。 21．（2026·江西萍乡·二模）溴化-1-丁基-3-甲基咪唑(简写：[Bmim]Br)在有机合成与催化等领域都有很重要的用途，一种合成[Bmim]Br的实验原理如下： +CH3CH2CH2CH2Br 实验步骤： I．按下图安装好实验装置。在圆底烧瓶中加入16.6 mL N-甲基咪唑，打开磁力搅拌器搅拌。将22.9 mL 1-溴丁烷缓慢逐滴加至圆底烧瓶中，混合液体呈无色透明状。 Ⅱ．打开加热开关，将水浴温度升高到50℃。加热搅拌一段时间后混合物呈浑浊，持续搅拌48 h后，烧瓶中液体呈透明无色至淡黄色。停止加热和搅拌。取出圆底烧瓶，自然冷却。 Ⅲ．分离提纯得无色液体[Bmim]Br。 已知反应物和生成物的溶解性如下表： 物质 溶解性 N-甲基咪唑 溶于水，溶于乙酸乙酯等有机溶剂 1-溴丁烷 不溶于水，溶于乙酸乙酯等有机溶剂 [Bmim]Br 溶于水，不溶于乙酸乙酯 回答下列问题： (1)N-甲基咪唑中核磁共振氢谱有______组峰。 (2)下列有关说法正确的是______(填标号)。 A．上述合成[Bmim]Br的过程中只涉及到共价键的断裂和形成 B．[Bmim]Br常温下为液态，是因为相对分子质量大，分子间作用力大 C．采用水浴加热有利于受热均匀和控制温度 D．[Bmim]Br可作为电解质溶剂用于电化学领域 (3)1-溴丁烷稍过量的目的是______。 (4)请解释步骤Ⅱ中开始加热搅拌一段时间后混合物呈浑浊，随着加热的进行最后液体变澄清透明的原因______。 (5)得到的液体中可能含有的杂质有______。 (6)请从结构的角度解释[Bmim]Br溶于水，不溶于乙酸乙酯的原因______。 (7)请简述步骤Ⅲ中分离提纯的方法______。 22．（2026·江西南昌·二模）磷酸二氢铝是一种重要的无机粘合剂，常温下可固化，加热时脱水缩合，生成致密的磷酸铝-氧化铝陶瓷层，能隔绝氧气和热量，广泛用于耐火材料。某化学兴趣小组在实验室用纯度较高的氢氧化铝与磷酸反应制备磷酸二氢铝（该反应放热，且过程中会产生大量气泡），并对其性质进行初步探究。 【实验步骤】 Ⅰ.制备磷酸二氢铝 ①取一定体积质量分数为85%的磷酸（密度为）于三颈烧瓶中，加入适量水稀释，并置于冷水浴中。 ②在持续搅拌下，将粉末缓慢、分批加入三颈烧瓶中。 ③试剂加入完毕后，撤去冷水浴，将反应混合物加热至95～105℃，恒温搅拌反应2小时，得到无色黏稠液体产品。 Ⅱ.产品磷酸二氢根与铝含量比的测定 为测定产品中磷酸二氢根与铝的物质的量之比（即P/Al），该小组设计如下方案： ④精确称取产品m g，完全溶解于水，配成250mL溶液。 ⑤取25.00mL上述溶液采用沉淀法测得。 ⑥另取25.00mL溶液，加入25.00mL EDTA标准液（）与充分络合（），再用 标准液滴定剩余的EDTA，消耗标准液体积为VmL。 已知：EDTA与、均按络合。 回答下列问题： (1)质量分数为85%的磷酸（密度为）物质的量浓度为______（保留三位有效数字）；玻璃导管的作用是______。 (2)制备磷酸二氢铝的化学方程式为______。 (3)步骤②强调“缓慢、分批加入”，其原因是______。 (4)若使用铝粉与磷酸反应制取磷酸二氢铝，除了反应更剧烈，该方法不足之处还有______。 (5)制备磷酸二氢铝时，不直接将溶液蒸干以获得产品，原因是______。 (6)测时，碱式滴定管在使用前需进行的操作为______。 (7)若实验测得V=16.0mL（其他步骤均无误），则该产品中P/Al的比值为______，该比值大于理论值的原因可能是______。 23．（2026·四川攀枝花·二模）KSCN是常用的分析试剂，用硫黄与KCN等为原料制备KSCN的实验流程如下图： 已知：①HSCN是强酸；(，黑色)；易溶于水，难电离 ②(放热反应) 回答下列问题： (1)合成。将硫黄与一定量水配成悬浊液加入如图所示的反应釜中，在搅拌下滴入KCN与KOH混合溶液。 ①冷水从___________(选填“a”或“b”)端通入。 ②若反应溶液的温度过高，可采取的措施有：减慢滴加KCN与KOH混合溶液的速率、___________ ③反应釜中还有副反应发生，如：硫黄与KOH溶液反应生成和，该反应的化学方程式为___________。 (2)除硫化物。发生反应的离子方程式为___________；由于成品中不能含有铅，故加入的溶液只能略微不足。证明溶液略微不足的实验操作与现象是___________。 (3)除硫酸盐。选用溶液而不选用溶液的原因是___________。 (4)测定产品纯度。 测定原理：溶液pH介于0～1时，用KSCN溶液滴定已知浓度的溶液来测定KSCN纯度，发生反应：。 请将以下实验方案补充完整：[实验中必须使用的试剂：溶液、溶液、溶液] ①准确称取1.0000 g样品，溶于适量蒸馏水，将溶液完全转移到100.00 mL容量瓶中，定容得溶液A； ②量取溶液，___________； ③使用溶液A滴定②中所得溶液，当加入最后半滴溶液A，溶液显红色，且半分钟内不褪色； ④重复实验两次，消耗溶液A的平均体积为V mL 计算产品纯度的表达式为___________。 24．（2026·山东东营·二模）溴化剂可用液溴与红磷制备，装置如图1(加热及夹持装置略)： 已知：①常温下为液体，能溶解、但不溶解红磷； ②常温下，液溴与红磷剧烈反应且放出大量热； ③、均极易水解。 实验步骤： ①向仪器c中加入125 g红磷、，仪器a中加入4.8 mol液溴。 ②加热至沸腾，打开a的活塞，缓慢滴加液溴，充分反应后停止加热。 ③将仪器c连接蒸馏装置，如图2，蒸馏并收集产品(含杂质)。 回答下列问题： (1)仪器b的名称______，其作用为______。 (2)步骤①中加入的作用：ⅰ、作溶剂；ⅱ、______。 (3)反应中红磷需过量，目的是______。 (4)抽气泵的作用是______。 (5)测定产品中的含量，可用碘量法：向碘量瓶中加入100 mL水，用移液管量取1.00 mL产品加入碘量瓶，加入过量的标准溶液(磷元素完全转化为)，加碱调，再用的标准溶液滴定()，平均用去。 ①写出溶于水发生的化学方程式______。 ②产品中的含量为______。 25．（2026·黑龙江齐齐哈尔·二模）氢氧化铈[]是棕黄色粉末，不溶于水，具有很好的光学、电学和催化性能，应用广泛。某科研小组以碳酸铈[]为原料制备的实验装置(部分夹持及加热装置略)和实验步骤如下： Ⅰ．按图连接装置，关闭、，加入对应试剂； Ⅱ．取2.0 g 于三颈烧瓶中，加入适量稀盐酸，电磁搅拌，至反应完全； Ⅲ．打开，加入过量10% NaOH溶液，充分反应，得白色悬浊液，关闭； Ⅳ．打开，加入10 mL 30%的溶液，先生成黑色沉淀，控制温度在50℃左右，搅拌反应30 min，得到黄色沉淀，然后冷却至室温； Ⅴ．拆解装置，将三颈烧瓶中的混合物转移至烧杯中，过滤、洗涤；在100～105℃烘干获得产品。 已知：为白色粉末、难溶于水；酸性条件下的氧化性比强，碱性条件下的氧化性比强。回答下列问题： (1)仪器a的名称为___________；步骤Ⅲ加入NaOH溶液必须过量的原因是___________。 (2)步骤Ⅳ生成的化学方程式为___________；转化为的过程中还有___________(填化学式)生成。 (3)步骤Ⅳ，反应体系控制在50℃左右的原因是___________。 (4)步骤Ⅴ：将混合物过滤、洗涤，能说明沉淀已洗涤干净的实验方法是___________。 Ⅵ．测定的纯度，实验步骤如下； ①取m g产品用适量稀硫酸溶解后，转移到容量瓶中配制成250 mL溶液； ②准确量取出25.00 mL溶液于碘量瓶中，加入过量KI溶液，加塞摇匀，静置10 min(Ce被还原为+3价)；滴入2～3滴淀粉溶液；用0.1000 标准溶液进行滴定，平行滴定三次，平均消耗溶液的体积为 mL。 ③空白实验：取25.00 mL蒸馏水于碘量瓶中，加入KI溶液(与②相同)，加塞摇匀，静置10 min。重复②中滴定实验操作，消耗标准溶液的平均体积为 mL。 已知：。 (5)①滴定时，标准溶液应盛放在___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。 ②产品中的质量分数为___________%。做空白实验时，忘记静置10 min，就进行滴定，则测得的质量分数可能___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 26．（2026·广东揭阳·二模）苯酚在医疗领域有多种应用。 已知：常温下，纯净的苯酚是无色晶体，它在水中的溶解度是。 (1)往浓苯酚钠()溶液中通入过量，溶液变______，静置，液体分层。该反应的离子方程式为______。 (2)探究小组认为实验析出的苯酚呈液体，这与苯酚常温下为固体矛盾。 查阅资料，有文献观点认为；苯酚常温下为固体，有少量水即可使它的熔点降低，室温下成为液体，若除去水又恢复固体。(以下简称“文献观点”) ①探究小组设计实验验证文献观点。 序号 实验操作 实验现象 结论 ⅰ 往40mL水中加入20g苯酚，充分搅拌，静置一段时间 液体出现分层 常温下，水可以使苯酚从固体变为液体 将ⅰ中两层液体分离，从以下选项中选出正确的操作及顺序______(填操作编号)。 A．倒出上层液体 B．倒出下层液体 C．放出下层液体 D．放出上层液体 ②由可知上层为水相，下层为有机相。甲同学进一步设计实验探究两层液体的成分。 序号 实验操作 实验现象 结论 ⅱ 取上层液体于试管，滴加几滴溶液 ______ 上层液体含有苯酚 折光率法进一步证明，上层液体为苯酚溶于水形成的饱和液、下层液体为水溶于苯酚形成的饱和液。 ⅲ 取下层液体于小烧杯，加入少量固体 液体变为______ 结合ⅰ结论，“文献观点”正确。 (3)“文献观点”的原理在我们的生活和生产中应用非常广泛，以下应用这一原理的是______。 A．铁合金的熔点低于纯铁 B．往95%的乙醇溶液加生石灰，蒸馏可得99.5%的无水乙醇 C．铁触媒加快合成氨的反应速率 D．在冰雪路面上撒盐、氯化钙等融雪剂 (4)可用苯酚钠制取一种微溶于水的多功能药物成分水杨酸(邻羟基苯甲酸：)。 ①解析水杨酸的熔点比对羟基苯甲酸()低的原因：______。 ②若现有试剂只有水杨酸饱和溶液、的氢氧化钠标准液。乙同学测定常温下水杨酸饱和溶液的浓度：取水杨酸饱和溶液，逐滴加入的氢氧化钠标准液，用探头测溶液的变化如图，则水杨酸的浓度为______。 基于现有实验条件，请你设计实验证明常温下的水解程度大于电离程度：______。 27．（2026·山东济南·二模）钴常被添加到钢或者其他合金当中，可以明显提高合金的坚硬程度、耐磨程度等。设计如下装置图（部分加热及夹持装置已略），测定还原时CO的转化率。 已知：①HCOOH是易挥发的液体，实验室常用于制备CO，原理为； ②是白色固体，易吸水潮解生成，能快速与CO发生反应。 回答下列问题： (1)将已称重的装置D（含）、E与其他装置组装好，称量所用仪器为_______（填“托盘天平”或“电子天平”）。打开止水夹K，调整三通阀，按一定流速持续通入，一段时间后关闭K，调整三通阀。为了提升CO的转化率，下列操作合理的顺序为_____________（填标号）。 a．打开分液漏斗的活塞b．加热管式炉 (2)逐滴滴加HCOOH的原因是_____________，装置F的作用是_____________。 (3)一段时间后关闭管式炉，还需要继续通，其目的是_____________，当装置D冷却至室温后停止通。 (4)实验结束后，测得装置D质量变化1.60 g，装置E质量变化2.40 g，CO的转化率为_____________。 (5)颗粒容易吸附气体分子，导致测定结果存在较大误差，设计如下测定方案： Ⅰ．将装置E中固体溶解在足量去离子水中，不断搅拌至无固体剩余，再加入NaOH溶液调pH约为5后，将其配成250 mL待测溶液； Ⅱ．取标准溶液于锥形瓶中，用待测液滴定，反应原理为（滴定时，和不参与反应），平行滴定三次，消耗待测液平均为12.50 mL。 ①CO的转化率为_______； ②下列操作会导致CO的转化率测定值偏大的是___（填标号）。 a．步骤Ⅰ中，没有加入NaOH溶液调pH b．步骤Ⅱ中，取25.00 mL标准溶液时，先仰视后俯视 c．步骤Ⅱ中，滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定结束后尖嘴有气泡 28．（2026·安徽合肥·二模）硫氰化钾(KSCN)广泛应用于化学分析、制药、颜料和电镀等领域。某化学兴趣小组在实验室制备KSCN的步骤如下： I．按如图装置(夹持装置省略)，向三颈烧瓶中加入、过量的饱和氨水及少量辛基酚聚氧乙烯醚，室温下快速搅拌，当溶液呈深红色时停止搅拌，得到中间产物。 Ⅱ．将三颈烧瓶改装为蒸馏装置。控制温度，分解为和，当烧瓶内溶液褪色后，停止加热。 Ⅲ．冷却后，过滤除去辛基酚聚氧乙烯醚沉淀，洗涤沉淀，将洗涤液与滤液合并。再向合并液中加入KOH溶液，蒸发浓缩、冷却结晶得到KSCN晶体。 已知：与氨水互不相溶，的沸点为，的沸点为； ②辛基酚聚氧乙烯醚会在较高温度下凝聚为沉淀。 回答下列问题： (1)仪器的名称为_______。 (2)已知步骤Ⅰ中发生反应：  ，在室温下进行该反应的原因是_______(写出两点)。 (3)辛基酚聚氧乙烯醚分子一端是疏水基、另一端是亲水基，在本实验中可加快反应速率，原因是_______。 (4)步骤Ⅱ中控制温度的方法是_______，蒸馏主要除去的杂质是_______(填化学式)。 (5)小组同学将5滴溶液滴入盛有浓的试管中，溶液立即变红，静置一段时间后，突然剧烈反应，红色迅速褪去，并放出大量红棕色气体。为探究KSCN与浓的反应产物，小组同学做了如下实验。 实验 操作 现象 i 向反应后的试管中滴加溶液 产生白色沉淀 ii 将产生的红棕色气体通入足量和浓的混合溶液中 产生白色沉淀 iii 将ii中所得沉淀过滤、洗涤后，再向沉淀中加入过量稀硝酸 沉淀完全溶解 已知：能被氧化为黄色的，可聚合为红色的。 ①试管中产生的气体为和_______(填化学式)，浓与KSCN溶液发生的总反应的离子方程式为_______。 ②“突然剧烈反应，红色迅速褪去”，猜想可能是溶液红色迅速褪去反应的催化剂。请设计实验验证此猜想是否成立_______。 29．（2026·广东广州·二模）醋酸钠在生活、生产和科研中应用广泛。 (1)醋酸钠晶体易溶于水，水溶液显弱碱性。醋酸钠的溶解度随温度升高显著增大。以醋酸废水为原料制备醋酸钠晶体的流程简图如下： ①醋酸钠溶液呈弱碱性，原因是___________(用离子方程式表示)。 ②“操作X”为___________。 (2)用醋酸钠晶体配制溶液，以滴定法测定浓度。 ①该过程用到的仪器有___________(填编号)。 ②测定溶液的浓度：移取溶液，用盐酸滴定至终点，消耗盐酸体积为21.00mL。溶液的浓度___________。 (3)某小组同学研究水解平衡的影响因素。 取(2)中溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，用pH计测定pH，记录数据。 实验序号 温度 pH 1 50.0 0 25 9.37 2 5.0 45.0 25 8.87 3 5.0 45.0 40 8.56 ①结合实验1和实验2中的数据，写出稀释时水解平衡的移动方向和判断理由：___________。 ②甲同学通过计算水解的平衡转化率，进一步解释稀释时水解平衡的移动方向。实验1和2中水解的平衡转化率之比为___________。 ③已知水解是吸热反应，升高温度时溶液中___________(填“增大”“不变”或“减小”)。由实验2和3可知，升高温度，溶液pH减小，乙同学认为不能直接根据pH变化判断温度对水解平衡的影响。 ④乙同学提出通过测定并比较不同温度下水解平衡常数的大小，可说明温度对水解平衡的影响。 小组讨论后，在实验3的基础上进行实验，以获得40℃下的水解平衡常数，简述该实验方案：(ⅰ)___________(包括所用仪器及待测物理量)；设待测物理量为，结合实验3中的数据，写出的计算式(ⅱ)___________。 测定结果：。 30．（2026·广东汕头·二模）等摩尔系列法可用来测定络合反应中的配体数n值（L为含有氢原子的有机配体），实验如下： 【实验1】配制溶液 (1)配制过程中，下列仪器不需要用到的是______。（填仪器名称） (2)通过计算，需要的无水固体（）的质量为______g。 【实验2】 步骤1：将一定体积的溶液（）和L溶液（）进行混合； 步骤2：测定溶液的吸光度A，相关数据如下表所示： 序号 V（有机配体L） 吸光度A/单位省略 ① 0 ② ③ ④ 数据X ⑤ ⑥ ⑦ 0.00 在该实验中，溶液的吸光度A与成正比，可表示为，k为常数。 数据处理： (3)上述实验中，混合时恒等于______，过程中需控制相同且小于7，其中控制小于7的原因是______。 (4)实验序号①和⑦的目的是______。 某同学将上述数据整理分析处理之后绘制了吸光度A随的变化如下图所示： (5)分析推理 Ⅰ．实验①~③呈现良好的线性关系，原因是该阶段L过量，生成的由决定，直线的关系式可表达为，该阶段内若，______k（用含a的代数式表示）； Ⅱ．实验⑤~⑦也呈现良好的线性关系，请解释吸光度A随变化的原因：该阶段过量，______； Ⅲ．得出结论：理论上直线与直线交于，此时和L恰好完全反应，即，请根据图像的特点，推出______； Ⅳ．实验测试结果，实际吸光度总小于理论吸光度，原因是解离：，此时解离度______[已知解离度]，（用含和的代数式表示）] (6)升华应用 在老师的指导下，兴趣小组发现该方法可以用来测定配离子的组成，但却无法区别是单核配离子还是双核配离子，那么进一步区别的科学方法是______。（要求写出其中一种方法的名称） 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2 2 / 2 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题09 实验探究综合题（非选择题） 1．（2026·甘肃酒泉·二模）钒氮合金中氮元素含量的测定原理是用浓硫酸将样品中氮元素转化成铵盐，利用如图装置(加热装置省略)处理铵盐，然后通过滴定测量。吸收和滴定过程中涉及的反应为，。 已知：①甲基红-次亚甲基蓝混合指示剂的颜色与pH的关系为时呈红色，时呈绿色；②“仪器6”的适用温度为50~100℃。 Ⅰ.样品转化：称取试样0.20 g，置于烧杯中，加入20 mL浓硫酸，加热至样品完全转化为铵盐。 Ⅱ.样品蒸馏：向锥形瓶内加入60 mL硼酸溶液和4滴甲基红-次亚甲基蓝指示剂；将烧杯中的样品溶液通过漏斗加入蒸馏瓶中，清洗烧杯及漏斗三次，并将清洗液加入蒸馏瓶中，再由漏斗处加入NaOH浓溶液160 mL，塞紧磨口罩；加热“仪器1”处的圆底烧瓶开始蒸馏，蒸馏过程结束后取下锥形瓶。 Ⅲ.滴定：用的盐酸标准溶液滴定锥形瓶中的吸收液。 回答下列问题： (1)“仪器6”的名称为_______。 (2)“样品蒸馏”过程中，水蒸气除加热作用外，还具有的作用是_______。 (3)硼酸溶液作为吸收液的优势是_______；加入NaOH浓溶液发生反应的离子方程式为_______。 (4)“滴定”步骤中，滴定终点时的现象为_______。 (5)滴定时，消耗盐酸的体积数据如下表所示。 序号 1 2 3 4 滴定前读数/mL 0.00 0.23 0.00 0.00 滴定后读数/mL 26.50 26.53 26.52 26.48 应舍弃的数据为_______(填序号)；测得该样品中氮元素的质量分数是_______%。 (6)下列操作中，导致样品中氮元素含量测定结果偏高的是_______(填字母)。 A．转移样品时，未清洗烧杯及漏斗 B．样品蒸馏时，冷凝管下端未浸入吸收液中 C．滴定时，未润洗酸式滴定管 D．蒸馏过程中，蒸馏瓶与“仪器6”之间漏气 【答案】(1)蛇形冷凝管(或冷凝管) (2)将产生的氨气全部推送到吸收瓶中被吸收 (3) 只吸收氨气且不与其他杂质反应(或，只与氨气反应) (4)当滴入最后半滴盐酸标准液时，锥形瓶内的液体由绿色变为红色，且30 s内不变色 (5) 2 9.275 (6)C 【详解】（1）装置中6是冷凝的冷凝装置，名称为蛇形冷凝管（或冷凝管）。 （2）水蒸气除加热外，气流可以将反应生成的氨气全部带出，完全进入吸收液，保证所有氮元素都被吸收，避免测定损失。 （3）硼酸是弱酸，对氨气的吸收效率高，且不会影响后续用盐酸滴定，仅与结合成(或，只与氨气反应)；加入NaOH浓溶液发生反应的离子方程式为。 （4）滴定前吸收液中含，，溶液呈绿色；滴定至终点时，盐酸将反应完全，溶液的，因此达到滴定终点的现象为：当滴入最后半滴盐酸标准溶液时，溶液由绿色变为红色，且半分钟内不再恢复原色。 （5）序号1消耗盐酸的体积为，序号2消耗盐酸的体积为，序号3消耗盐酸的体积为，序号4消耗盐酸的体积为，序号2误差较大，应舍去；消耗盐酸的平均体积为26.50 mL；由关系式，可得n(N)==1.325×10-3mol，的质量分数为。 （6）A．未清洗烧杯漏斗，部分氮残留，消耗体积偏小，结果偏低，A错误； B．冷凝管下端未浸入吸收液，逸出，消耗体积偏小，结果偏低，B错误； C．滴定管未润洗，盐酸被稀释，消耗体积偏大，结果偏高，C正确； D．装置漏气，逸出，消耗体积偏小，结果偏低，D错误； 故答案为：C。 2．（2026·云南玉溪·二模）富马酸亚铁晶体()是一种治疗缺铁性贫血的药品，具有稳定性好，补铁效率高的特点，可溶于酸性较强的溶液，在pH较高时易被氧化。某实验小组利用富马酸和亚铁盐制备富马酸亚铁晶体的流程及装置如下所示： 回答下列问题： (1)已知：马来酸()和富马酸()的熔点分别为130.5℃和287℃，请从分子结构的角度解释马来酸熔点低于富马酸的原因是_______。 (2)仪器B的名称是_______，仪器A中连通管a的作用是_______。 (3)将富马酸加入三颈烧瓶，从仪器A中加入溶液调节pH至6.5~6.7，pH不能过高或过低的原因是_______。 (4)向三颈烧瓶中通入，一段时间后，从仪器B上口缓慢加入溶液，维持反应温度100℃，充分搅拌30~90min，最好采用的加热方式为_______，“系列操作”包含_______、_______、抽滤、洗涤、干燥等操作。 (5)研究表明共价键键长增长，红外光谱吸收带向低波数方向位移。富马酸根与亚铁离子配位后，C=O会被削弱，键能减小。下图为富马酸、富马酸亚铁的红外光谱图，其中_______(“a”或“b”)为富马酸亚铁的红外光谱图。 (6)富马酸亚铁产品中Fe(Ⅲ)的测定：准确称取产品0.50g，加入25.00mL蒸馏水和5.00mL6mol/LHCl溶液，加热至完全溶解后用流水冷却，再加入1.00gKI和70.00mL蒸馏水，用0.01mol/L标准液滴定至淡黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点。平行滴定三次，消耗标准液平均体积。(已知) ①富马酸亚铁产品中Fe(Ⅲ)的百分含量为_______%(保留3位有效数字)。 ②当碘浓度较高时，与淀粉会形成稳定性极强的蓝色物质，难以分解。若先加入淀粉指示剂，再用标准液滴定至终点，则Fe(Ⅲ)的百分含量测定值将_______(填“偏高”“偏低”或“不变”)。 【答案】(1)马来酸、富马酸均为分子晶体，马来酸能形成分子内氢键，富马酸形成分子间氢键，分子间氢键使物质熔点更高 (2) 球形冷凝管 平衡气压，使仪器A中液体顺利流下 (3) pH过低，富马酸亚铁溶解度增大，导致产率降低；pH过高，易被氧化，且易生成氢氧化亚铁沉淀，降低产物产率和纯度。 (4) 油浴加热 蒸发浓缩 冷却结晶 (5)b (6) 0.896 偏高 【分析】从题目中可知富马酸亚铁晶体()可溶于酸性较强的溶液，在pH较高时易被氧化；整个实验过程是用马来酸在有机溶剂硫脲中煮沸改变顺式结构为反式结构生成富马酸，然后调节pH加入硫酸亚铁溶液反应，经过蒸发浓缩、降温结晶得到产品。 【详解】（1）马来酸是顺式结构，富马酸是反式结构，顺式结构的两个羧基在双键同侧，易形成分子内氢键；反式结构的两个羧基在双键异侧，只能形成分子间氢键，分子间氢键会增强分子间作用力，使熔点升高。 （2）装置中B为回流用的球形冷凝管；仪器A是恒压滴液漏斗，连通管a平衡漏斗和三颈烧瓶内压强，使液体可以顺利流下。 （3）根据题干信息“富马酸亚铁可溶于酸性较强的溶液，pH较高时易被氧化”，所以反应溶液的pH不能过高或者过低，因此pH需控制在6.5~6.7，既保证产品稳定，又避免溶解或氧化。 （4）该反应需要维持100℃，水的沸点是100℃，需要持续沸腾才能保证温度，最好采用油浴加热；从溶液中获得晶体，需要先蒸发浓缩，再冷却结晶，之后进行抽滤、洗涤、干燥等操作。 （5）富马酸根和亚铁离子配位后C=O键被削弱，键长变长，根据题意“键长增长，吸收带向低波数位移”，由红外图可以看到b的C=O的吸收峰比a的C=O吸收峰在波数上小，因此b是富马酸亚铁。 （6）由题可知一开始是三价铁离子氧化碘离子为碘单质，反应离子方程式为，然后用0.01mol/L标准液滴定溶液中的，反应从离子方程式为，因此可以得到反应关系，可得 ，，Fe(Ⅲ)百分含量为0.896%；先加入淀粉，高浓度碘会与淀粉形成难分解的蓝色物质，滴定终点时蓝色不易褪去，会消耗更多的标准液，导致测定结果偏高。 3．（2026·湖南岳阳·二模）环己酮是一种重要的有机化工中间体和有机溶剂，实验室合成环己酮的反应如下： 相关信息如下： 物质 相对分子质量 密度(20℃，) 沸点/℃ 与水形成共沸物沸点/℃ 溶解性 环己醇 100 0.96 161.0 97.8 能溶于水 环己酮 98 0.95 155 95 微溶于水，易溶于醇、醚等有机溶剂 饱和食盐水 1.33 - - - 反应装置如下： 实验步骤为： ①在圆底烧瓶中依次加入2粒沸石、56 mL 、10 mL浓(约0.15 mol)、10 mL环己醇，混合混匀。 ②将27 g (约0.103 mol)溶于盛有12 mL 的100 mL烧杯中，搅拌使之充分溶解。 ③分3次将步骤②所得溶液加至圆底烧瓶中并不断振摇，反应全程控温在60～65℃范围内。10分钟后停止加热，加入适量草酸固体，充分振摇使之溶解。 ④向圆底烧瓶中加入60 mL ，改为蒸馏装置，将环己酮和水一起蒸馏出来。 ⑤在馏分中加入10 g食盐，充分搅拌，将液体倾至分液漏斗，分离出有机层。 ⑥在分离出的有机层中分3次加入适量干燥后，蒸馏，获得产品6.4 g。 回答下列问题： (1)仪器X的名称为___________。所用圆底烧瓶的最佳规格为___________(填标号)。 A．100mL            B．250mL            C．500mL            D．1000mL (2)环己醇被溶液氧化时，还原产物为，该反应的化学反应方程式为：___________。 (3)步骤③需要控温在60～65℃范围内，若温度过低，导致的结果是___________。 (4)步骤⑤中向馏分中加入食盐的目的为___________。 (5)以下关于萃取分液操作的叙述中，正确的是___________。 A．将液体转移至分液漏斗，塞上玻璃塞，如图用力振荡 B．振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气 C．分液时，需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗上的小孔，再打开旋塞待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体 D．经几次振荡并放气后，手持分液漏斗静置液体分层 (6)下列仪器在步骤⑥蒸馏中无需使用的是___________(填序号)。 (7)本实验中环己酮的产率约为___________％(结果保留3位有效数字)。 【答案】(1) 直形冷凝管 B (2) (3)反应速率减慢，单位时间内生成的环己酮量少，导致产率降低 (4)降低环己酮在水中的溶解度，有利于液体分层 (5)C (6)①⑤ (7)68.0 【详解】（1）①根据装置示意图，蒸馏装置中X为直形冷凝管。 ②由题目信息，在整个实验流程中，圆底烧瓶最终反应液体积约为V = 56 + 10 + 10 + 12 + 60 = 148 mL，根据实验规范，蒸馏液体‌所用圆底烧瓶的最佳规格应使‌液体体积不超过烧瓶容积的‌以防止暴沸或液体冲入冷凝管，同时也不少于烧瓶容积的以保证有效蒸馏和受热均匀。由此推算，‌烧瓶容积应在148÷≈ 222 mL至148 ÷= 444 mL之间，因此所用圆底烧瓶的最佳规格为250 mL，故答案选B。 （2） 环己醇被溶液氧化时，溶液中硫酸也参与反应，还原产物为，氧化产物为环己酮，此外还生成水和Na2SO4，故答案为。 （3）温度过低时，反应速率减慢，单位时间内生成的环己酮量少，导致产率降低。 （4）根据题目信息，饱和食盐水密度大于环己酮密度，且可以通过增加水相离子强度，减少有机物在水中的溶解度，故答案为降低环己酮在水中的溶解度，有利于液体分层。 （5）A．用力振荡分液漏斗时应倒置分液漏斗，确保液体充分混合‌，便于安全放气，A错误； B．使用分液漏斗时，放气应缓慢打开旋塞而不是打开玻璃塞，以避免液体喷出或塞子冲开，B错误； C．需先将分液漏斗上口的玻璃塞打开，或使玻璃塞上的凹槽对准漏斗颈部的小孔，保持漏斗内外气压平衡，再打开旋塞待下层液体全部流尽时，再从上口倒出上层液体，减少残余的下层液体以提升纯度，C正确； D．静置分层应在铁架台上进行，而非手持。手持静置可能导致漏斗不稳而发生安全事故，或因手部温度加热液体，导致液体重新混合，D错误； 故答案选C。 （6）①为球形冷凝管：蒸馏操作应使用直形冷凝管，球形冷凝管用于回流，不用于蒸馏； ②为温度计：蒸馏需用温度计控制馏分温度，需要使用； ③为尾接管（牛角管）：蒸馏时连接冷凝管与接收瓶，需要使用； ④为烧杯：蒸馏中可作为接收容器或辅助使用； ⑤为分液漏斗：分液漏斗用于萃取分液，蒸馏操作无需使用 故答案为①⑤。 （7）10 mL环己醇的质量为，物质的量为，理论生成环己酮，理论质量为，因此产率为。 4．（2026·安徽铜陵·二模）碘酸钾()是一种常见的食品添加剂。由于热稳定性较好，常作为食盐中的碘补充剂。某研究小组在实验室模拟工业生产制备，其过程如下： 步骤I：酸化氧化：在仪器甲中加入、足量和水，水浴加热1小时，发生反应，反应期间不断鼓入热空气并补加稀硝酸维持溶液pH=2左右。 步骤II：结晶分离：继续鼓气至装置内气体完全无色，停止加热。向溶液中加入适量KCl固体后，冷却结晶，析出晶体，过滤分离。 步骤III：中和转化：将析出的晶体在适量热水中完全溶解，加入调节至，转化为溶液。再经一系列操作得到最终成品。 相关物质的性质如下： 性质物质 溶解度 溶解度 其他性质 9.1 16.8 碱性或中性条件下稳定，酸性条件下氧化性较强。 1.9 37.2 易潮解 (1)仪器甲的名称是___________。仪器乙在放液前是否需要打开顶端塞子？___________(填“是”或“否”)。 (2)步骤I鼓入热空气的作用有___________(写出两点)。制备也可将碘单质加入和的混合液中在下共热，写出该反应的离子方程式___________。 (3)步骤II中加入固体的目的是___________。操作中选择先析出固体，再转化为，而不是直接调析出的原因是___________。 (4)下列关于该实验的描述中，错误的有___________(填标号)。 a．步骤I中，相比用盐酸酸化，该实验中使用硝酸酸化可以减少的生成 b．步骤II中，为了使析出的更干燥，可在过滤时采取抽滤操作 c．步骤III中，“一系列操作”为蒸发结晶，趁热过滤，洗涤，烘干 (5)步骤III最终得到产品，则该实验的产率为___________。(产率=实际产量/理论产量，结果保留两位有效数字) 【答案】(1) 三颈烧瓶 否 (2) 充分排尽装置中氯气或搅拌加快反应速率或辅助加热 (3) 促进析出 常温下溶解度更小，更易析出，得到最终产品产量更高 (4)c (5)86% 【分析】工业生产制备，先酸化氧化，再结晶分离，接着中和转化将析出的晶体在适量热水中完全溶解，加入调节至，转化为溶液，最后蒸发浓缩、冷却结晶得到产品。 【详解】（1）由图示可知，仪器甲的名称是三颈烧瓶；仪器乙为恒压分液漏斗，漏斗与三颈烧瓶压强相通，无需打开顶端塞子即可顺利放液。 （2）步骤I鼓入热空气的作用有充分排尽装置中氯气；搅拌溶液，使反应物充分接触，加快反应速率；维持反应温度，促进反应进行。制备也可将碘单质加入和的混合液中在下共热，该反应的离子方程式为。 （3）步骤II中加入固体的目的：增大溶液中K+浓度，降低的溶解度，促进结晶析出；操作中选择先析出固体，再转化为，而不是直接调析出的原因是常温下溶解度更小，更易析出，得到最终产品产量更高。 （4）a．盐酸酸化时，Cl-会被KClO3氧化生成更多Cl2，硝酸酸化可减少Cl2生成，a正确； b．抽滤（减压过滤）可更快除去晶体表面水分，得到更干燥的晶体，b正确； c．KIO3溶解度随温度升高而增大，因此需蒸发浓缩、冷却结晶得到产品，不是蒸发结晶趁热过滤，c错误； 故答案选c。 （5），根据I元素守恒，理论上生成的，则理论上生成的，该实验的产率为。 5．（2026·河南郑州·二模）某研究小组制备硫代硫酸钠（）并探究硫代硫酸钠的性质。利用亚硫酸钠溶液在沸腾下与硫粉化合，可制得硫代硫酸钠：。制备硫代硫酸钠及探究性质的主要实验步骤如下： Ⅰ．称取2.0 g硫粉置于100 mL烧杯中，加1 mL乙醇，搅拌再加入6.0 g 和50 mL水。加热，不断搅拌，溶液沸腾后改用小火加热，保持微沸状态1 h，并且溶液体积不能低于20 mL，若溶液较少时需要加水。 Ⅱ．加入1 g活性炭，继续煮沸约5 min。趁热过滤，将滤液转移至“仪器A”中，经“一系列操作”、过滤、洗涤、烘干得到。 Ⅲ．称取a g新制的，配成50 mL溶液备用。 Ⅳ．在中性或碱性溶液中稳定，在酸性溶液中不稳定。取少量Ⅲ中配制的溶液于试管中，在通风橱中，滴加盐酸。产生气泡和乳白色浑浊，离心分离后为淡黄色固体。 Ⅴ．研究小组经分析中S元素的价态，判断能与、反应；取少量Ⅲ中配制的溶液于试管中，滴加溴水，振荡，反应后的溶液经检验含。 Ⅵ．研究小组查阅资料，得知能与AgBr反应。取少量新制的AgBr于试管中，滴加所配制的溶液，边滴边振荡，最终AgBr完全溶解，得无色透明的溶液。 回答下列问题： (1)Ⅰ中加入乙醇的目的为________。 (2)Ⅱ中“仪器A”的名称为________，活性炭的作用是________。 (3)Ⅱ中“一系列操作”的名称依次为________。 (4)Ⅳ中“气泡”说明产生了一种气体，实验室检验该气体的方法为________。 (5)根据Ⅴ中的信息，写出滴加溴水时发生反应的化学方程式________。 (6)研究小组根据实验Ⅵ推测CuCl也能与溶液反应生成配位化合物，从结构角度分析，原因是________（已知：Cu与Ag均位于周期表中ⅠB）。 (7)该实验的产率为________（保留3位有效数字）。 【答案】(1)作溶剂，溶解单质硫 (2) 蒸发皿 吸附剩余的单质硫 (3)蒸发浓缩、冷却结晶 (4)将产生气体通入品红溶液中，褪色，加热又变红色 (5) (6)基态的价电子排布式为，基态的价电子排布式为，均有空的价层轨道可以接受孤对电子，故均能与硫代硫酸根离子形成配位键 (7)84.7%（84.70%～84.75%） 【分析】本实验先用亚硫酸钠与硫粉制取硫代硫酸钠，再通过一系列实验探究硫代硫酸钠的性质，据此分析。 【详解】（1）硫粉难溶于水，乙醇可作溶剂，溶解单质硫； （2）趁热过滤后，滤液需要蒸发浓缩得到结晶水合物（），因此转移至“仪器A”即蒸发皿中；活性炭具有吸附性，可吸附剩余的单质硫； （3）要得到带结晶水的晶体，不能直接蒸干，需先蒸发浓缩，再冷却结晶析出晶体； （4）硫代硫酸钠酸性条件下歧化：，气体为，利用其可逆漂白性检验即可，即将产生气体通入品红溶液中，褪色，加热又变红色证明该气体为； （5）作氧化剂，将氧化为，1mol反应共失8mol电子，1mol得2mol电子，根据得失电子守恒、原子守恒配平得方程式为； （6）基态的价电子排布式为，基态的价电子排布式为，均可提供空轨道能与硫代硫酸根离子形成配位键； （7），，不足，则理论生成，摩尔质量为，理论质量，产率。 6．（2026·安徽淮北·二模）二苯乙二酮是合成医药、农药及染料的重要中间体。实验室以苯甲醛为原料制备二苯乙二酮的部分原理如下： 已知相关物质的部分性质如下表： 物质 摩尔质量/ 颜色、状态 熔点/℃ 溶解性 安息香 212 白色固体 133 难溶于冷水，溶于热水、乙醇 二苯乙二酮 210 淡黄色固体 95 不溶于水，溶于乙醇，乙酸 — 橙黄色固体 37 易溶于水、乙醇 实验部分装置及步骤如下： I、安息香的制备 向50 mL三口烧瓶中加入0.9 g维生素B1和1.75 mL水，磁力搅拌使其溶解，再加入7.5 mL 95%乙醇和5.0 mL的苯甲醛，混匀后，缓慢滴加溶液。70℃回流一段时间，冷却结晶，抽滤得安息香。 Ⅱ、微波合成二苯乙二酮 在100mL圆底烧瓶中加入2.1 g安息香、5.4 g 、5.0 mL水和10.0 mL冰醋酸，摇匀，微波反应16 min，反应完毕后加入40 mL热水，冷却结晶，抽滤得浅黄色粗产品，重结晶后得1.6 g纯品。 回答下列问题： (1)仪器a的名称是______，冷却水应从______(填“上”或“下”)口进。 (2)步骤Ⅱ中作氧化剂，写出发生反应的化学方程式______。 (3)步骤Ⅱ中“加入40 mL热水”的作用是______。 (4)步骤Ⅱ中用95%的乙醇重结晶，洗涤晶体时应选用______(填“热水”或“冷水”)。 (5)若要检验粗产品中是否含有未反应的，可选用的试剂是______。 (6)第Ⅱ步的产率最接近于______(填标号)。 a．85%        b．80%        c．75%        d．70% (7)甲同学欲用浓硝酸代替进行实验，乙同学认为不合理，他的理由是______。 【答案】(1) 球形冷凝管（或冷凝管） 下 (2) (3)溶解除去等可溶性杂质，降低二苯乙二酮的溶解度，促进二苯乙二酮结晶析出 (4)冷水 (5)KSCN溶液（或硫氰化钾溶液） (6)c (7)浓硝酸还原产物为有毒氮氧化物，污染环境；且浓硝酸会引发苯环的硝化副反应，导致产物不纯（合理即可） 【分析】本实验分两步制备二苯乙二酮：第一步苯甲醛在维生素催化下缩合得到安息香，经冷却结晶、抽滤分离；第二步安息香被氧化，羟基转化为羰基得到二苯乙二酮，利用不同物质的溶解性差异，经结晶、重结晶提纯得到纯品。 【详解】（1）仪器a为球形冷凝管（或冷凝管），冷凝管冷却水需要下进上出，保证冷凝管充满冷却水，达到更好的冷凝效果，因此冷却水从下口进； （2） 作氧化剂，安息香被氧化为二苯乙二酮，1 mol安息香失去2 mol电子，1 mol FeCl3得到1 mol电子，配平后方程式为； （3）根据表格性质，等杂质易溶于水，而二苯乙二酮不溶于水，加入热水可以溶解除去可溶性杂质，同时降低二苯乙二酮的溶解度，便于二苯乙二酮结晶析出； （4）二苯乙二酮溶于乙醇，不溶于水，温度越高溶解度越大，用冷水洗涤，既可以洗去晶体表面的可溶性杂质，又能最大程度减少二苯乙二酮的溶解损失，因此选择冷水； （5）检验的特征试剂为硫氰化钾溶液，遇Fe3+溶液会变为血红色； （6） ，根据反应关系，理论生成二苯乙二酮的物质的量也为，理论质量，产率，最接近75%，故选c； （7）浓硝酸作氧化剂时，还原产物为氮氧化物，属于有毒污染物，会污染环境；同时浓硝酸可以与反应物中的苯环发生硝化副反应，生成副产物，导致产物不纯。 7．（2026·广东湛江·二模）有一定的氧化性，化学小组探究与不同浓度卤素离子的反应。 【查阅资料】呈黄棕色，呈灰黑色，呈灰白色，呈白色，呈黄绿色，呈棕褐色。 Ⅰ．准备溶液 (1)配制溶液，需要用托盘天平称取胆矾()的质量为___________g，下列玻璃仪器中实验必须用到的仪器有___________(填字母)。 A．    B．   C．    D． Ⅱ．探究与低浓度卤素离子的反应 (2)【实验预测与验证】卤素离子的还原性：，请从原子结构的角度解释卤素离子还原性强弱的原因：___________。小组同学推测弱氧化性的能氧化，而不能氧化、，并进行实验ⅰ~ⅲ。 实验编号 实验操作 加入试剂 实验操作与现象 ⅰ 溶液 振荡后静置，无明显变化 ⅱ 溶液 振荡后静置，无明显变化 ⅲ 溶液 出现棕黄色浊液，静置1天后析出大量白色沉淀；上层清液能使淀粉-试纸变蓝 (3)【实验分析】实验ⅲ中出现的白色沉淀是___________；实验iii中发生反应的离子方程式为___________。 Ⅲ．探究与高浓度卤素离子的反应 小组同学又探究了高浓度、与的反应情况，继续完成实验ⅳ~ⅴ并记录实验现象。 实验编号 实验操作 加入试剂 实验操作与现象 ⅳ 固体 固体由白色变为黄绿色浊液；上层清液能使淀粉-试纸变蓝 ⅴ 固体 固体由白色变为棕褐色浊液；上层清液能使淀粉-试纸变蓝 【提出问题】向固体中加入溶液，生成的黄绿色物质是什么？ 【科学猜想】猜想①：与发生氧化还原反应生成，氯水呈黄绿色； 猜想②：与配位形成，溶液呈黄绿色。 【查阅资料】(蓝色)(黄绿色) (4)甲同学根据实验ⅳ中淀粉-试纸变蓝的实验现象，推测猜想①成立。但乙同学不赞同甲同学的推断，其理由可能是___________。 (5)丙同学设计实验验证猜想②成立。实验操作与现象是___________。 丙同学通过进一步实验验证了实验ⅴ中与配位形成棕褐色的，二者未发生氧化还原反应。 (6)【实验结论与应用】在溶液中，的氧化性较弱，只能氧化还原性较强的，而不能氧化和。已知反应，则氧化性：___________(填“>”或“<”)。 【答案】(1) 1.3 BC (2)Cl-、Br-、I-的最外层电子数相同，随着电子层数的增加，离子半径增大，原子核对最外层电子的吸引力减弱，因此还原性：Cl-<Br-<I- (3) CuI (4)溶液中存在铜离子的干扰，铜离子可把I-氧化为I2，使得试纸变蓝 (5)取适量iv中反应后的上层清液于试管中，加水稀释，若溶液颜色会由黄绿色变为蓝色，则可证明猜想2成立 (6)> 【详解】（1）配制溶液，需要胆矾的质量为，但托盘天平的精度为0.1 g，则应称取1.3 g胆矾；需要用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管以及50 mL容量瓶，B、C项符合题意。 （2）Cl-、Br-、I-的最外层电子数相同，随着电子层数的增加，离子半径增大，原子核对最外层电子的吸引力减弱，最外层电子容易失去，因此还原性：Cl-<Br-<I-。 （3）依据实验iii中的现象析出大量白色沉淀、上层清液能使淀粉-KI试纸变蓝，以及已知信息可知白色沉淀为CuI，涉及的氧化还原反应为。 （4）实验iii已经证明溶液中铜离子能把I-氧化为I2，生成的I2使得淀粉-KI试纸变蓝，故实验iv中淀粉-KI试纸变蓝可能是因为溶液中存在铜离子的干扰，铜离子可把I-氧化为I2，使得试纸变蓝。 （5）依据已知信息[Cu(H2O)4]2++4Cl-[CuCl4]2-+4H2O以及平衡移动原理，取适量iv中反应后的上层清液于试管中，加水稀释，若溶液颜色会由黄绿色变为蓝色，则可证明猜想2成立。 （6）依据已知信息，可知I2能氧化，以及通过上述实验可知氧化性：Cu2+>I2，得出氧化性：Cu2+>。 8．（2026·内蒙古包头·二模）硼化反应是构建手性中心的常用手段。以为硼化试剂，在CuCl和催化下制备香芹酮的硼化产物，实验原理及流程如下。 步骤：Ⅰ溶解。将1.50g香芹酮溶于盛有25mL甲醇的圆底烧瓶中。 Ⅱ反应。加入、少量CuCl和搅拌均匀开始反应，用薄层色谱监测反应进程。 Ⅲ除杂。反应结束后，除去甲醇。用乙酸乙酯充分溶解所得固体，经硅藻土过滤溶液，再用乙酸乙酯洗涤硅藻土，合并滤液后浓缩得粗产物； Ⅳ提纯。将粗产物溶于热石油醚，进一步提纯得产品2.09g。 已知：①硅藻土疏松多孔、对有机物吸附性弱。②极性：乙酸乙酯>石油醚 物质 性质 相对分子质量 香芹酮 不溶于水，易溶于甲醇、乙酸乙酯、石油醚等有机溶剂 150 易溶于甲醇、乙酸乙酯、石油醚等有机溶剂 254 硼化产物 不溶于水，微溶于冷石油醚，易溶于热石油醚、乙酸乙酯 278 回答下列问题： (1)该实验需控制在无水环境中进行，试写出水解的化学方程式___________。 (2)步骤Ⅱ中，TLC固定相为硅胶板（强极性），展开剂为体积比10：1的石油醚、乙酸乙酯混合溶剂。首次检测的荧光点如图所示。此后应增大流动相中___________（填“石油醚”、“乙酸乙酯”或“无需调整”）所占比例。 (3)下列仪器中，步骤Ⅲ一定不需要的有___________（填名称） (4)步骤Ⅲ中用硅藻土代替普通滤纸进行过滤的优点为___________。洗涤时需用乙酸乙酯洗涤硅藻土数次，用TLC分析每次洗涤液，当观察到___________这一现象可停止洗涤。 (5)步骤Ⅳ中进一步提纯的操作名称为___________。 (6)该实验的产率最接近___________。 A．65% B．70% C．75% D．80% 【答案】(1) (2)石油醚 (3)坩埚、分液漏斗 (4) ①硅藻土疏松多孔、内部孔道多且通畅，颗粒间空隙大、不致密，滤液和空气容易穿过，不会被压实堵塞，所以透气性好、过滤速度更快。②硅藻土对有机物吸附性弱，不会吸附-硼化产物，可减少产物吸附损失，提高实验回收率 最后一次洗涤液点在硅胶板上后用紫外线照射硅胶板无产物对应荧光出现（最后一次洗涤液经TLC展开后无产物对应荧光点） (5)重结晶 (6)C 【详解】（1）甲醇钠为强碱弱酸盐，水解生成甲醇和氢氧化钠，化学方程式为。 （2）本实验中固定相是强极性硅胶板，符合相似吸附原理：极性越强的物质，和极性硅胶的吸附作用越强，展开时移动越慢，比移值Rf （斑点移动距离/展开剂移动距离）越小； 同时展开剂（流动相）极性会影响整体分离效果：已知极性 乙酸乙酯>石油醚，展开剂整体极性越强，对物质的洗脱携带能力越强，所有斑点的整体Rf 越大，整体越靠近上方的展开剂前沿；反之展开剂极性越弱，整体Rf 越小，越靠近下方的原点。本题的TLC图中，反应物和产物的两个斑点没有完全分开，连在一起形成葫芦形，且斑点位置已经非常靠近上方的展开剂前沿，说明当前展开剂整体极性偏大：所有组分都被极性偏大的展开剂带着移动得过快，没有足够的移动行程实现两个组分的分离。因此需要降低展开剂的整体极性，需要增大极性更弱的石油醚的比例，让两个斑点整体后移，在移动过程中实现分离，所以答案为石油醚。 （3）步骤Ⅲ操作：除去甲醇（蒸馏/浓缩，需要蒸馏烧瓶）→乙酸乙酯溶解固体（需要烧杯）→过滤→浓缩，全程不需要灼烧固体（不需要坩埚），也没有萃取分液操作（不需要分液漏斗）。 （4）硅藻土疏松多孔、内部孔道多且通畅，颗粒间空隙大、不致密，滤液和空气容易穿过，不会被压实堵塞，所以透气性好、过滤速度更快。而且硅藻土对有机物吸附性弱，不会吸附-硼化产物，可减少产物吸附损失，提高实验回收率；洗涤的目的是洗出硅藻土中残留的产物，当洗涤液不再出现产物的荧光斑点，说明产物已完全洗脱，可停止洗涤。 （5）产物β硼化产物易溶于热石油醚、微溶于冷石油醚，利用溶解度差异提纯的方法为重结晶。 （6），，1 mol 可提供2 mol B，因此香芹酮为限量试剂，理论上生成产物，理论产量，产率，故选C。 9．（2026·河南濮阳·二模）一水甘氨酸锌是一种食品营养强化剂，微溶于水，不溶于乙醇。某学习小组设计制备一水甘氨酸锌并测定产品中锌元素的含量，步骤如下。 Ⅰ．一水甘氨酸锌的制备 取一定量新制的碱式碳酸锌固体置于仪器A中，加入稍过量的甘氨酸溶液，加热至90～95℃，搅拌使其充分反应，趁热过滤。滤液于60℃水浴中缓慢加热浓缩至晶膜产生，自然冷却至室温，析出大量白色晶体。抽滤、用乙醇洗涤、低温烘干得到产品。 回答下列问题： (1)一水甘氨酸锌的结构简式如图所示，的配位数为___________；中键角___________(填“>”、“<”或“=”)该配合物中键角。 (2)与本实验安全注意事项有关的图标有___________。 (3)仪器A的名称___________。 (4)与普通分液漏斗相比，盛装甘氨酸溶液的仪器的优点是___________。 (5)洗涤时使用乙醇的优点___________。 Ⅱ．测定锌元素的含量 准确称量所制备的产品m g，溶解后加入适量硫酸，配制成100 mL待测溶液，取25.00 mL待测溶液，加入磷酸钠消除干扰离子后，滴入2滴指示剂，用c mol/L EDTA标准溶液滴定，达到终点时消耗EDTA标准溶液的平均体积为V mL。 (6)下列操作的正确顺序为___________(用字母排序)。 a．用标准溶液润洗滴定管         b．加入标准溶液至“0”刻度以上2～3 mL处 c．检查滴定管是否漏水并清洗     d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数 (7)反应生成稳定的络合物，测得产品中锌元素的质量分数为___________%(用含m、c、V的式子表示)；若滴定前平视读数，滴定结束后俯视读数，会导致所测锌元素的质量分数___________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1) 5 < (2)ABC (3)三颈烧瓶 (4)平衡气压，使甘氨酸溶液顺利流下 (5)减少一水甘氨酸锌的溶解损失，且乙醇易挥发，便于晶体干燥 (6)cabd (7) 偏低 【分析】取一定量新制的碱式碳酸锌固体置于三颈烧瓶中，加入稍过量的甘氨酸溶液，在90 - 95°C加热并搅拌使其充分反应，趁热过滤，将滤液在60°C水浴中缓慢加热浓缩至晶膜产生，自然冷却至室温，析出大量白色晶体，进行抽滤、洗涤，最后低温烘干得到产品。 【详解】（1）根据结构简式，中心离子与两个甘氨酸分子中的氮原子、两个氧原子及一个水分子中的氧原子配位，共形成五个配位键，则配位数为5；该配合物和中N原子均为杂化，中的N有1个孤电子对，在配合物中氮原子孤对电子参与配位形成Zn-N键，孤对电子密度降低，键角增大，故中H-N-H键角较小。 （2）本实验用热水浴加热，存在烫伤风险，化学实验需要护目镜防护，实验结束后需要洗手，本实验无锐器操作，故选ABC。 （3）图中容器A是三颈烧瓶，作为反应容器。 （4）由题图可得盛装甘氨酸溶液的仪器的名称为恒压滴液漏斗，通过恒压设计平衡漏斗内外压强，有利于甘氨酸溶液在反应过程中能平稳、 连续滴加。 （5）题干说明一水甘氨酸锌不溶于乙醇，用乙醇洗涤可以减少产品溶解损失，且乙醇易挥发，洗涤后更容易干燥除去。 （6）滴定管的操作顺序为：检漏清洗→标准液润洗→装液至刻度线上方→赶气泡调液面读数，因此顺序为。 （7）由，25mL待测液中，则100mL待测液中，因此锌的质量分数为； 滴定前平视读数，滴定结束后俯视读数，导致读取的标准溶液体积偏小，所测产品中锌元素的质量分数偏低。 10．（2026·山东德州·二模）四氯化锗()是制备高纯锗、光纤材料的核心前驱体，常温下为无色液体，熔点-49.5℃，沸点84℃，极易水解。 I．实验室以金属锗与干燥为原料制备，装置如图所示(加热及夹持装置略)。 回答下列问题： (1)实验前检查装置气密性，加入Ge粉后先通至排尽装置内空气，其目的是_______；装置B中试剂的作用是_______。 (2)待观察到_______(填写现象)后加热管式炉；装置G中碱石灰的双重作用是_______、_______。 (3)制备结束后，冷却至室温，停止通，下列后续操作的正确顺序为_______(填标号)。 ①通至装置完全冷却   ②关闭冷凝水   ③密封收集产品   ④拆卸装置 Ⅱ．光纤级高纯是制备光纤预制棒、红外光学器件的核心原料，其纯度测定步骤如下： ①准确称取样品，样品质量； ②加入过量浓NaOH溶液，低温振荡，使样品完全溶解，将水解产物转化为可溶性锗酸盐； ③缓慢滴加稀硫酸进行酸化，严格控制体系酸度，加入足量次亚磷酸钠溶液，15℃水浴恒温，将溶液中全部Ge(Ⅳ)定量还原为Ge(Ⅱ)； ④持续加热煮沸溶液10 min，除去过量的次亚磷酸钠，冷却至室温，并将溶液定容为100 mL； ⑤取20.00 mL待测液于锥形瓶中，加入淀粉溶液作为指示剂，用浓度的碘酸钾标准溶液避光滴定至终点；重复滴定4次。 ⑥同步开展空白对照实验，重复4次； 已知：①二价锗具有较强的还原性，长时间露置于空气中会被氧化， ②摩尔质量。 ③四次滴定消耗标准溶液体积如下表所示： 实验内容 一 二 三 四 滴定实验 20.02 mL 20.25 mL 19.98 mL 20.00 mL 空白实验 0.19 mL 0.19 mL 0.21 mL 0.21 mL (4)为实现避光滴定，操作方法是_______。 (5)样品中质量分数的计算式：_______。 (6)步骤④、⑤中，下列操作会导致测定结果偏大的是_______。 a．第④步煮沸时间过长             　 b．滴定管未用标准液润洗 c．滴定前尖嘴有气泡，滴定后消失    　d．滴定终点俯视读数 【答案】(1) 排尽装置内的空气，防止Ge被氧气氧化、避免水解 除去氯气中的氯化氢杂质 (2) 装置F充满黄绿色气体 吸收多余，防止污染空气 防止空气中的水蒸气进入装置F导致水解 (3)①③②④ (4)使用棕色滴定管，避免锥形瓶被强光直射或用黑布遮光滴定 (5) (6)bc 【分析】装置A可利用浓盐酸和共热制得，装置B中为饱和食盐水（除去气体），装置C为浓硫酸（干燥，防止后续生成的水解），装置D中和反应生成，装置E为冷凝管，将蒸汽冷凝为液体，装置F为接收瓶，收集液态，装置G为碱石灰，是收集、干燥装置（吸收尾气、防止空气中的水蒸气进入F而导致水解）。 【详解】（1）易被氧化， 极易水解，通入至排尽装置内的空气，防止被氧气氧化，避免后续生成的发生水解；浓盐酸具有挥发性，装置B中为饱和食盐水，可以除去中混有的杂质； （2）为黄绿色气体，当观察到装置F中充满黄绿色气体时，说明空气已排尽，可加热管式炉；装置G中碱石灰的作用：吸收多余的，防止污染空气，以及防止空气中的水蒸气进入装置F导致水解； （3）先通入至装置完全冷却（排尽残留的，同时可防止倒吸，保护产品），再密封收集产品（避免其与空气接触水解），再关闭冷凝水，最后拆卸装置，故正确顺序为①③②④； （4）碘酸钾见光易分解，使用棕色滴定管，避免锥形瓶被强光直射或用黑布遮光滴定，能保证滴定过程中碘酸钾标准溶液不受光照影响，确保滴定结果准确； （5）滴定实验舍去异常值，平均体积为 ，空白实验平均体积为 ，实际消耗标准液体积为 ，由，得，20 mL溶液中，100 mL溶液中，质量为g，故质量分数 （6）a．煮沸时间过长， 被氧化，消耗偏小，结果偏小，a不符合题意； b．滴定管未润洗，标准液被稀释，消耗偏大，结果偏大，b符合题意； c．滴定前尖嘴有气泡，气泡体积计入，使偏大，结果偏大，c符合题意； d．俯视读数，读取偏小，结果偏小，d不符合题意； 故答案选bc。 11．（2026·湖南怀化·二模）苯甲酰氯()是无色液体，遇水或乙醇逐渐分解，可用作制备染料、香料、有机过氧化物、药品和树脂的重要中间体。实验室可用苯甲酸与氯化亚砜()制备苯甲酰氯。(反应中有两种酸性气体生成) 回答下列问题： I．氯化亚砜的制备：以硫黄、二氧化硫、氯气为原料，在活性炭催化作用下的合成反应为、，副反应为。实验装置如图(部分加热仪器略)。已知：氯化亚砜遇水易分解。 (1)仪器M的名称是___________。 (2)写出实验室利用浓盐酸和高锰酸钾制备氯气的离子方程式：___________。 (3)实验中采用70%硫酸制备，而不用98%的浓硫酸的原因为___________。 (4)该实验装置还存在一处明显的瑕疵，请指明改正：___________。 II．制备苯甲酰氯：将与苯甲酸充分混合搅拌反应。 (5)从含少量氯化钠的苯甲酸粗产品中提纯苯甲酸的方法是___________。 (6)写出苯甲酸与发生反应的化学方程式：___________。 III．苯甲酰氯的性质探究。 (7)苯甲酰氯能与水反应生成苯甲酸，同样也能与乙醇反应，写出其与乙醇反应生成的有机产物的名称：___________。 【答案】(1)三口烧瓶(或三颈烧瓶) (2) (3)浓硫酸中浓度小，反应速率慢 (4)没有尾气处理装置及保护装置(防水解)，应在接口a处增加一个盛有碱石灰的干燥装置 (5)重结晶 (6) (7)苯甲酸乙酯 【详解】（1）仪器M的名称是：三口烧瓶(或三颈烧瓶)； （2）浓盐酸和高锰酸钾制备氯气是一个氧化还原反应，高锰酸根离子()在酸性条件下将氯离子()氧化为氯气(Cl2)，自身被还原为锰离子()，离子方程式为：； （3）98%的浓硫酸中水含量少，硫酸主要以分子形式存在，电离出的氢离子()浓度很低，与亚硫酸钠反应速率慢。而70%的硫酸电离程度大， 浓度高，反应速率快，故答案为：浓硫酸中浓度小，反应速率慢； （4）反应过程中会产生有毒的和等酸性气体，直接排放会污染环境。同时，题目明确指出“氯化亚砜遇水易分解”，装置末端与大气相通，空气中的水蒸气会进入反应体系导致产物分解。连接装有碱石灰的干燥管可以同时解决这两个问题，碱石灰能吸收酸性气体，也能吸收水蒸气，故答案为：没有尾气处理装置及保护装置(防水解)，应在接口a处增加一个盛有碱石灰的干燥装置； （5）苯甲酸和氯化钠的溶解度随温度变化的规律不同。苯甲酸在热水中溶解度大，在冷水中溶解度小；而氯化钠在水中的溶解度受温度影响较小。利用这一差异，可将粗产品溶于适量热水中形成饱和溶液，趁热过滤，然后冷却滤液，苯甲酸便会结晶析出，而氯化钠则留在母液中，从而实现分离提纯，故答案为：重结晶； （6） 该反应是苯甲酸的羟基(-OH)被氯原子(-Cl)取代，生成苯甲酰氯。反应中脱去的部分结合生成二氧化硫(SO2 )和氯化氢(HCl)两种气体，这两种都是酸性气体，故反应的化学方程式为：； （7）苯甲酰氯与水反应是水解反应，生成苯甲酸和氯化氢。与乙醇反应是类似的醇解反应，乙醇分子中的乙氧基()取代苯甲酰氯中的氯原子，生成苯甲酸乙酯和氯化氢，故反应生成的有机产物的名称为：苯甲酸乙酯。 12．（2026·河北雄安·二模）磷化氢（，沸点）和次磷酸钾均具有强还原性，在工业中有重要应用。某小组设计实验制备和，并测定产品的纯度。 回答下列问题： Ⅰ.制备和 如图组装仪器，检验装置的气密性；向中加入白磷（）和溶液；进行系列操作；加热A，待反应结束后，停止加热。在虚框内的冷却装置中分别收集到和副产物（沸点51.7℃）；将中溶液结晶脱水，得到产品。 (1)仪器a的名称为________；虚框内装置的连接次序为________（填字母）。 (2)A中反应生成和的化学方程式为________。 (3)加热之前应进行的“系列操作”为________。 (4)碱性：________（填“>”或“<”），从结构角度解释其原因为________。 (5)装置D中试剂可用________（填试剂名称）。 Ⅱ.测定产品的纯度。 称取产品配成溶液，移取于碘量瓶中；加入稍过量溴标准液，再加入盐酸，立即盖好瓶塞，缓缓摇动，放置；加入稍过量KI溶液，静置后，用标准液滴定至接近终点，加入指示剂，继续滴定至终点，平行三次实验，平均消耗标准液。 已知：溴标准液是由和溶于水配成[相当于]；；。 (6)实验中采用溴标准液而不是溴水，其原因为________。 (7)滴定终点时溶液颜色变化为________。 (8)产品的纯度为________[列出计算式即可，]。 【答案】(1) 恒压滴液漏斗 DCB (2) (3)打开，通一段时间，关闭（合理答案即可） (4) < 原子半径，电负性，结合能力比弱（合理答案即可） (5)碱石灰（合理答案即可） (6)溴水易挥发，采用溴标准液可减小实验误差 (7)由蓝色变为无色 (8) 【分析】以白磷与氢氧化钾的歧化反应为基础，通过非氧化性气体保护、分步低温冷凝分离，制备出强还原性的磷化氢和次磷酸钾；次磷酸钾的纯度测定则采用间接碘量法，利用过量溴标准液将次磷酸根氧化为磷酸根，再用碘化钾还原剩余溴生成碘单质，最后以硫代硫酸钠标准液滴定碘，进而计算次磷酸钾的含量。据此分析。 【详解】（1）仪器a为恒压滴液漏斗； （沸点51.7℃）已在前端冰水浴冷凝，出来的（沸点-87.4℃）混有水蒸气，需先干燥，再逐步降温冷凝，即先在装置D中干燥，再在装置C中-85℃冷凝除高沸点杂质，再在装置B中-180℃冷凝收集，故连接次序为DCB。 （2）与发生歧化反应，配平后化学方程式为。 （3）具有强还原性，易被装置中氧气氧化，因此加热前需要排尽空气，故加热之前应进行的“系列操作”为打开，通一段时间，关闭（合理答案即可）。 （4）碱性：； 原因：原子半径大于，电负性小于，原子对孤电子对吸引力更弱，更难给出孤电子对结合，因此碱性更弱。 （5）D为干燥的固体干燥剂，可选用碱石灰（合理即可）。 （6）溴水中易挥发，浓度不稳定，溴标准液浓度准确且稳定性强，能保证滴定结果的准确性，减小实验误差。 （7）滴定用淀粉作指示剂，遇淀粉变蓝，滴定终点时被完全反应，故滴定终点时溶液颜色变化为由蓝色变为无色。 （8）根据反应关系： 总物质的量：； 过量：，故； 与反应的：，又，且样品共250 mL，只移取了25 mL，因此总物质的量，故纯度，代入即可得到纯度的计算式。 13．（2026·山西太原·二模）是有机合成中重要的还原剂。实验室以无水四氢呋喃为溶剂，和NaH为反应物，在无水无氧条件下制备。 已知：几种物质的性质如下表。 物质 四氢呋喃 甲苯 NaH 熔点 125℃以上分解 108.5℃ 94.9℃ 800℃ 194℃ 沸点 — 66℃ 110.6℃ 800℃以上分解 178℃（升华） 溶解性 溶于四氢呋喃，难溶于甲苯，遇水剧烈反应生成和 溶于水、甲苯 不溶于水，可溶于苯、乙醇、乙醚等 溶于四氢呋喃，遇水剧烈反应 溶于水、甲苯、四氢呋喃 回答下列问题： (1)NaH熔点远高于的原因是______。实验测定氯化铝蒸气对相同条件下H2的相对密度为133.5，分子中每个原子最外层均达到8电子稳定结构，则气态氯化铝的结构式为______。 (2)制备的实验装置如图1（搅拌、加热和夹持装置已略去）。    向三颈烧瓶中加入50 mL NaH的四氢呋喃悬浮液；接通冷凝水，控温80℃，边搅拌边缓慢滴加50 mL （过量）的四氢呋喃溶液，有白色固体析出；静置沉降并过滤，取上层清液，经一系列操作得到产品。 ①制备的化学方程式为______。 ②图1中浓硫酸的作用是______。 ③由上层清液获得的系列操作：加入甲苯→减压蒸馏→操作a→粗产品→…→较纯净的产品。减压蒸馏的主要馏出物为______；操作a为______。 (3)测定NaAlH4产品的纯度。 称取m g 粗产品（杂质溶于水但不与水反应），按如图2所示装置进行实验，测定产品的纯度。 已知实验前量气管读数为 mL，向圆底烧瓶中加入5 mL（过量）蒸馏水，使完全反应，待反应完全后，冷却至室温后量气管读数为 mL（均折合成标准状况）。该产品的纯度为______×100%（用含m、和的代数式表示，无需化简，忽略加入水对读数的影响）。 【答案】(1)NaH是离子晶体，为分子晶体，离子键的作用强于分子间作用力     (2) 防止空气中的水蒸气进入装置中与AlCl3、NaH和反应 四氢呋喃   过滤 (3)（或其他合理表示） 【详解】（1）由表格中数据可知，NaH的熔点远高于AlCl3，则前者是离子晶体，后者为分子晶体。M(氯化铝蒸气)=133.5 g/mol2=267 g/mol， 故氯化铝蒸气的分子式为Al2Cl6，分子中每个原子最外层均达到8稳定结构，结合价键理论可得其结构式为。 （2）①由题目信息可知白色沉淀为氯化钠，则制备NaAlH4的化学方程式为： 。 ②制备NaAlH4的实验需要在无水无氧条件下进行，图1中装置A的作用应为防止空气中水蒸气进入反应体系与AlCl3、NaH和NaAlH4反应。 ③根据表中各物质的沸点可知，减压蒸馏的馏出物为四氢呋喃，则剩下的溶剂为甲苯，NaAlH4难溶于甲苯，AlCl3可溶于甲苯，减压蒸馏出四氢呋喃后，过滤可以得到NaAlH4粗产品。 （3）NaAlH4与水反应的化学方程式为NaAlH4 + 4H2O = Na[Al(OH)4] + 4H2，收集到的H2的体积为(V1V2) mL，n(NaAlH4) =，故该产品的纯度为。 14．（2026·山东济宁·二模）高效广谱的氯胺型缓释消毒剂二氯海因(，)常温下是一种白色晶体，熔点为132℃，微溶于水，易溶于有机溶剂。以5，5-二甲基海因(，白色晶体，熔点178°C，可溶于水，易溶于有机溶剂)为原料制备二氯海因的装置意图如下(部分夹持装置略)。 具体制备方法如下：在三颈烧瓶内加入5，5-二甲基海因和一定量水，维持温度在0-10℃，滴加溶液的同时向反应体系中通入氯气，控制溶液的为，反应时间为1h，停止反应后，经过一系列操作得到二氯海因粗品。 回答下列问题： (1)装置乙中盛放的试剂为___________；仪器丁的名称为___________，其中盛放试剂的作用为___________。 (2)丙装置采用的控温方式为___________，制备过程中需要用磁力搅拌器进行强搅拌，原因是___________。 (3)制备二氯海因的化学方程式为___________。 (4)为测定所制备产品中二氯海因含量进行如下实验： ①取样品置于已加入125mL纯水、2g碘化钾的250mL碘量瓶中，样品完全溶解后，加硫酸溶液，迅速加盖至反应完全后，加入淀粉作指示剂，用标准液滴定至滴定终点，记录消耗的标准溶液的体积为； ②空白实验：不加样品重复上述实验，达到滴定终点时消耗的标准溶液的体积为。 达到滴定终点的现象为___________；二氯海因的含量为___________(用含有、、、的代数式表示)。 已知：①；②。 【答案】(1) 饱和食盐水或饱和NaCl溶液 球形干燥管 除去 (2) 水浴控温 促进反应物充分接触，加快反应速率 (3) (4) 滴入最后半滴标准液(或溶液)，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复原色 【分析】该装置以5,5-二甲基海因为原料，在0-10℃低温条件下于水溶液中滴加NaOH调节pH，同时通入氯气；在碱性介质中，氯气与水反应生成次氯酸根，次氯酸根作为亲电氯化试剂，与海因分子中两个氮原子上的活性氢发生取代反应，生成N–Cl键，从而形成二氯海因。 【详解】（1）装置乙：甲装置是用和浓盐酸反应制取，制得的中含有挥发的杂质。由于易溶于水，而在饱和食盐水中的溶解度很小，所以装置乙中盛放的试剂为饱和食盐水；仪器丁的名称为球形干燥管；反应过程中会有未反应的排出，有毒会污染空气，需要吸收； （2）反应需要维持温度低于室温且需要较精确控温的方式通常采用水浴控温；反应物5,5 - 二甲基海因微溶于水，反应体系为非均相体系，强搅拌可以使反应物充分接触，加快反应速率； （3） 5,5-二甲基海因与、反应生成二氯海因，根据原子守恒和氧化还原反应规律，反应还会生成和，化学方程式为：； （4）滴定过程中，与反应生成，淀粉遇变蓝；当用溶液滴定至完全反应时，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复蓝色； 空白实验消耗的体积为，样品实验消耗的体积为，则与反应的的物质的量为，根据定量关系：，二氯海因的摩尔质量为，故二氯海因的含量为，即为。 15．（2026·内蒙古呼和浩特·二模）肉桂酸()广泛应用于香精香料、食品添加剂、医药工业、美容和有机合成等方面。其某种实验室制备装置及方法如下： 反应： 步骤： Ⅰ．在三颈烧瓶中，加入一定量的无水醋酸钾(催化剂)、足量乙酸酐、1.06g苯甲醛和几粒沸石。加热至，回流。 Ⅱ．回流完毕，冷却后，向反应液中加入适量的饱和碳酸钠溶液，使溶液呈碱性。 Ⅲ．用乙酸乙酯萃取，水相转移至烧杯中，搅拌下往溶液中慢慢滴加浓盐酸酸化，至溶液呈明显酸性。 IV．用冰水冷却，待固体全部析出后，减压过滤收集固体。 V．重结晶时，粗品用蒸馏水加热煮沸，待粗肉桂酸固体完全溶解，趁热过滤，滤液冷却结晶。产品在100℃以下干燥，称重，计算产率，并测定其熔点。 已知：乙酸酐遇水易分解。 (1)装置中仪器a的名称为_______，其中碱石灰的作用是_______。 (2)加热回流装置中不使用水冷凝管而用空气冷凝管的原因为_______。 (3)步骤Ⅱ，加入饱和碳酸钠溶液的作用为_______。 (4)步骤Ⅲ，加浓盐酸酸化的主要作用为_______(用离子方程式表示)。 (5)重结晶时，加入的蒸馏水不宜太多原因是_______。 (6)从晶体结构角度分析，纯度高的有机物熔点较固定的原因为_______。 (7)产率_______。 【答案】(1) 球形干燥管 吸收水蒸气，防止外界的水蒸气进入与乙酸酐反应 (2)水冷凝，内外温差大易导致冷凝管炸裂 (3)中和反应生成的乙酸和过量的乙酸酐，并将肉桂酸转化为易溶于水的肉桂酸钠，便于与杂质分离 (4) (5)加入的蒸馏水太多，产品不容易结晶 (6)产品纯度高，微粒排列高度规则有序，微粒间作用力均匀，破坏作用力的能量基本相同，熔点较为固定。 (7)50% 【分析】三颈烧瓶中苯甲醛、乙酸酐在醋酸钾、加热条件下反应生成肉桂酸和乙酸，回流完毕，冷却后，向反应液中加入适量的饱和碳酸钠溶液，使溶液呈碱性，除去乙酸，将肉桂酸转化为溶于水的肉桂酸钠，用乙酸乙酯萃取除去未反应的苯甲醛等杂质，水相中含有肉桂酸钠转移至烧杯中，搅拌下往溶液中慢慢滴加浓盐酸酸化，将肉桂酸钠转化为肉桂酸，至溶液呈明显酸性，用冰水冷却，待固体全部析出后，减压过滤收集固体，重结晶时，粗品用10−15mL蒸馏水加热煮沸，待粗肉桂酸固体完全溶解，趁热过滤，滤液冷却结晶。 【详解】（1）装置中仪器a的名称为球形干燥管，乙酸酐遇水易分解，其中碱石灰的作用是吸收水蒸气，防止外界的水蒸气进入与乙酸酐反应。 （2）反应温度为150~170℃，远高于水的沸点（100℃）。若使用水冷凝管，内外温差大易导致冷凝管炸裂，而空气冷凝管适用于140℃以上的蒸馏或回流，可避免因温差过大导致的仪器损坏。 （3）步骤II中，反应液中含有未反应的乙酸酐、生成的乙酸及肉桂酸。加入饱和碳酸钠溶液后，溶液呈碱性，可中和乙酸，同时将肉桂酸转化为可溶性的肉桂酸钠，便于后续用乙酸乙酯萃取除去未反应的苯甲醛等杂质。 （4）步骤III中，水相中含有肉桂酸钠，加入浓盐酸后，与肉桂酸钠结合生成不溶于水的肉桂酸沉淀，离子方程式为：，此步骤的目的是将肉桂酸从水相中析出，便于后续分离。 （5）重结晶时，若加入的蒸馏水过多，会导致肉桂酸在水中的溶解量增加，产品不容易结晶。 （6）产品纯度高，微粒排列高度规则有序，微粒间作用力均匀，破坏作用力的能量基本相同，熔点较为固定。 （7）根据题目数据：，，，产率为。 16．（2026·广东深圳·二模）常温下，兴趣小组对氯水成分、溶于水的影响因素等进行探究。 已知：溶于水时发生反应 (1)利用如图所示装置制备并得到氯水。 ①装置A中发生反应的化学方程式为_____。 ②装置B中盛放的试剂是_____。 (2)检验新制氯水的部分微粒。取（1）中装置内氯水进行下表实验。 实验操作 实验现象 实验结论 取2mL紫色石蕊溶液于试管中，再滴加几滴氯水 ______ 氯水中存在、HClO 取氯水于试管中，再加入2mLCCl4，充分振荡后静置 分层，下层油状液体呈浅黄绿色 _____ (3)探究溶于水的影响因素（忽略溶液混合时体积的变化）。 初步实验验证在水中的最大溶解量随增大而降低。 用浓度为溶液配制系列不同浓度的溶液各，分别向其中通入，测得的最大溶解量，记录数据如表（已知：对在水中的溶解不产生影响）。 序号      溶解氯的总浓度/ i 0.5 0.063 ii 1 0.057 iii 1.5 0.053 iv 2 0.049 ①配制实验ii中溶液时，需溶液_____。 提出猜想小组同学认为同时增加和，可进一步降低在水中的最大溶解量。 实验验证用浓度为盐酸配制系列不同浓度的盐酸各，分别向其中通入，测得的最大溶解量，记录数据如表。 序号      溶解氯的总浓度/（mol·L） v 1 0.067 vi 2 0.074 vii 3 0.082 viii 4 0.091 发现问题：实验结果与猜想不一致。 查阅资料：氯水中还存在反应Ⅱ： 理论解析：②同时增大溶液中和，_____（填“反应Ⅰ”或“反应Ⅱ”）的平衡移动起主导作用。 实验讨论：根据上述实验，甲同学认为在含有一定浓度的溶液中的最大溶解量随增大而升高。 ③乙同学认为实验v—viii不足以支撑甲同学的观点，其理由是_____。 实验补充：为进一步验证甲同学的观点，乙同学用饱和溶液、溶液、蒸馏水配制成系列溶液，分别向其中通入，测得的最大溶解量，记录数据如表。 序号 V（饱和NaCl溶液） /mL /mL /mL 溶解氯的总浓度 ix 6 1 3      x 6 2 2      xi 6 3 1      xii 6 4 0      ④结合实验，甲同学观点成立的依据是_____。 教师指导可能是与的某种协同作用，促进了的溶解。 (4)该小组尝试验证HClO的酸性强于苯酚的酸性。 ①丙同学认为不能通过HClO溶液与苯酚钠溶液反应的方法比较，其原因是_____。 ②小组讨论后，选用NaClO溶液、苯酚钠溶液进行实验并得以验证。简述该方案并给出判断依据_____。 【答案】(1) 饱和溶液 (2) 溶液先变红后褪色 氯水中存在 (3) 2.0 反应Ⅱ 实验中，同时增大溶液中、（1分，或答实验中，溶液中也在增加） （或答） (4) HClO与苯酚钠发生氧化还原反应 分别取等浓度的溶液、苯酚钠溶液于烧杯中，用计分别测定两溶液的，苯酚钠溶液的pH比溶液的pH大，即可验证 【分析】A中浓盐酸与二氧化锰加热制备氯气，通过B中饱和食盐水除去挥发的氯化氢，氯气通入水中制得氯水，最后D中氢氧化钠溶液进行尾气处理，新制氯水中存在Cl2、、Cl-、HClO、ClO-等微粒，据此分析； 【详解】（1）①A中浓盐酸与二氧化锰加热制备氯气，化学方程式为； ②装置B中盛放的试剂是饱和溶液，用于除去挥发的氯化氢； （2）取2mL紫色石蕊溶液于试管中，再滴加几滴氯水，溶液先变红后褪色，证明氯水中存在、HClO；氯气易溶于CCl4，取氯水于试管中，再加入2mLCCl4，充分振荡后静置分层，下层油状液体呈浅黄绿色，证明氯水中存在； （3）①根据稀释前后，溶质的物质的量不变，配制实验ii中溶液时，需溶液体积为； ②实验中同时增加和，的最大溶解量增大，可知反应Ⅱ的平衡移动起主导作用； ③乙同学认为实验v—viii不足以支撑甲同学的观点，其理由是实验中，同时增大溶液中、（或答实验中，溶液中也在增加）； ④结合实验，甲同学观点成立的依据是溶液中浓度相同，增加氢离子浓度，溶解氯的总浓度； （4）①丙同学认为不能通过HClO溶液与苯酚钠溶液反应的方法比较，其原因是HClO具有强氧化性，会与苯酚钠发生氧化还原反应； ②利用等浓度的两种盐溶液碱性强弱判断，方案为：分别取等浓度的溶液、苯酚钠溶液于烧杯中，用计分别测定两溶液的，苯酚钠溶液的pH比溶液的pH大，根据“越弱越水解”即可验证HClO的酸性强于苯酚的酸性。 17．（2026·四川达州·二模）高纯氯化铟（）是制备ITO薄膜、半导体材料、有机反应催化剂的主要原料。兴趣小组用粗铟（含少量铁）和盐酸为原料制取高纯氯化铟并测定其纯度，实验装置如下（加热和夹持装置略）： 已知：为白色或黄色结晶（熔点586℃，加热至300℃开始升华），易溶于水、不溶于环己烷（环己烷沸点81℃，与水的共沸物沸点9.8℃），易潮解、水解。 I．制备（装置如图1） 称取一定量金属铟与浓盐酸在40~60℃温度下持续搅拌数小时至金属铟完全溶解，获得氯化铟溶液。除杂后将溶液升温至90~100℃，溶液逐渐蒸发，结晶析出晶体。 (1)仪器B的名称为_________，溶解金属铟时控温40~60℃的原因是_________。 (2)除杂时向粗溶液中加入稍过量溶液和粉末调节溶液pH，充分搅拌后过滤、洗涤，除去溶液中的。请设计实验方案，验证溶液中已除尽_________。 Ⅱ．制备无水（装置如图2） 将制得的晶体转入图2烧瓶C中，加入足量环己烷，在氮气保护下控温回流持续脱水。脱水完成后减压浓缩，析出白色结晶，过滤、洗涤、干燥，得纯。 (3)控温回流时预先在分水器中加入_________至离支管口约1 cm处，当出现_________现象时停止加热。 (4)若直接加热晶体会生成InOCl，写出该反应的化学方程式_________。 Ⅲ．的含量测定 准确称取4.50 g无水样品溶于盐酸中，配制500 mL pH=3的待测液，取25.00 mL待测液于锥形瓶中，加入20.00 mL 0.1000 mol/L EDTA溶液充分反应，再用标准溶液滴定过量EDTA溶液，终点时消耗标准溶液22.00 mL。滴定过程涉及的反应为：，。 (5)样品中的质量分数为_________%（计算结果保留1位小数）；若滴定时其他操作无误，量取待测液时初始和结束读取滴定管刻度方式如图3所，则测定结果_________（填“偏高”“偏低”“无影响”）。 【答案】(1) 球形冷凝管 温度过低反应速率慢，温度过高浓盐酸挥发较多，均不利于金属铟溶解 (2)取滤液少量于洁净试管中，滴加2滴KSCN溶液，若溶液中未出现红色，则证明原溶液中的已经完全除去 (3) 水 分水器中下层液体（水）的量不再增加（或回流液变得澄清） (4) (5) 88.60 偏低 【分析】利用In和浓盐酸反应制备InCl3，通过加入稍过量溶液和In2O3发生沉淀转化，使Fe3+转化生成Fe(OH)3沉淀除去后，将溶液升温至90~100℃，溶液逐渐蒸发，结晶析出晶体，将制得的晶体转入图2烧瓶C中，加入足量环己烷，在氮气保护下控温回流持续脱水，脱水完成后减压浓缩，析出白色结晶，过滤、洗涤、干燥，得纯，最后利用EDTA滴定，测定样品中的质量分数，据此分析； 【详解】（1）仪器B的名称为球形冷凝管；溶解金属铟时略微加热可加快反应速率，但浓盐酸易挥发，故加热温度不能太高，则控温40~60℃的原因是温度过低反应速率慢，温度过高浓盐酸挥发较多，均不利于金属铟溶解； （2）除杂时除去溶液中的，验证溶液中已除尽的实验方案为：取滤液少量于洁净试管中，滴加2滴KSCN溶液，若溶液中未出现红色，则证明原溶液中的已经完全除去； （3）控温回流时预先在分水器中加水，使用分水器将蒸出的环己烷与水的共沸物中的水进入下层，达到去除中的的目的；当分水器中下层液体（水）的量不再增加或回流液变得澄清时，表明水已经完全蒸出，可以停止加热； （4）若直接加热晶体，会发生水解反应生成InOCl，该反应的化学方程式为:； （5）总，过量，25 mL待测液中，500 mL中，，质量，质量分数；若滴定时其他操作无误，量取待测液时初始和结束读取滴定管刻度方式如图3所示，表明所量取的待测液体积偏小，而计算时仍代入25.00 mL待测液进行计算，实际导致返滴定时所用标准溶液体积偏大，则测定结果将偏低。 18．（2026·河北邯郸·二模）苯佐卡因(对氨基苯甲酸乙酯，)是一种常用的局部麻醉剂。实验室通常以对硝基苯甲酸()和乙醇为原料，在乙基吡啶硫酸氢盐催化下合成。某化学兴趣小组查阅相关资料后，设计并进行了如下实验。 已知：乙基吡啶硫酸氢盐是一种高选择性的，可重复使用的绿色催化剂。 回答下列问题： I．制备对硝基苯甲酸乙酯 步骤1：在三颈烧瓶中加入4.60 g对硝基苯甲酸、一定量无水乙醇和乙基吡啶硫酸氢盐，摇匀后将烧瓶置于水浴中，加热至，回流一段时间。 步骤2：冷却后，向反应液中加入去离子水，搅拌抽滤；滤渣研细，加入溶液10 mL，继续研磨5 min，搅拌抽滤、真空干燥得到对硝基苯甲酸乙酯。 (1)①步骤1中加热回流操作的实验装置如下图所示，仪器X的名称为___________。 ②乙基吡啶硫酸氢盐()属于___________晶体，晶体结构中含有的化学键包括___________(填字母)。 A．离子键    B．键    C．键    D．氢键 (2)试从平衡移动角度分析，步骤1中需分水器不断分离出的原因：___________。 (3)对比乙基吡啶硫酸氢盐，酯化反应未选用浓硫酸作催化剂的可能原因是___________。 (4)步骤2中加入碳酸钠溶液的目的是___________。 Ⅱ．制备苯佐卡因 对硝基苯甲酸乙酯用适量铁粉和氯化铵溶液还原，95~98℃回流加热并搅拌70 min后，冷却并加入少量碳酸钠溶液调pH至近中性，乙醚萃取两次，合并醚层。向其中加入少量无水硫酸镁，静置后抽滤，滤液除乙醚后，冷却残余物，固体经重结晶，干燥后称重，得苯佐卡因2.82 g。 (5)制备苯佐卡因过程中Fe被氧化为，则该反应的离子方程式为___________。 (6)已知：①可与硝基竞争电子，降低硝基周围电子密度，从而降低硝基的活性 ②羧基和酯基均为吸电子基团，且吸电子效应；羧基>酯基 同浓度的A．对硝基苯甲酸、B．对硝基苯甲酸乙酯、C．硝基甲苯的硝基还原速率由大到小的顺序为___________(用“A、B、C”表示)。 (7)以对硝基苯甲酸为基准，计算苯佐卡因的产率为___________%(保留2位有效数字)。 【答案】(1) 球形冷凝管 离子 ABC (2)对硝基苯甲酸与乙醇的酯化反应为可逆反应，分水器不断分离出，使生成物浓度降低，平衡向正反应方向移动，从而提高对硝基苯甲酸乙酯的产率 (3)后续用量偏大浓；硫酸具有脱水性和强氧化性，会使有机物发生副反应，如碳化、消去等，且不可重复使用，不符合绿色化学要求等 (4)除去反应后剩余的对硝基苯甲酸及实验用的酸性催化剂，提高产物对硝基苯甲酸乙酯的纯度 (5)或； (6) (7) 【分析】本实验以对硝基苯甲酸、乙醇为原料分两步制备苯佐卡因：第一步对硝基苯甲酸的羧基与乙醇，在绿色催化剂N-乙基吡啶硫酸氢盐催化下加热回流发生酯化反应，生成对硝基苯甲酸乙酯和水；酯化是可逆反应，分离出产物水可推动平衡正向移动，提升酯的产率，加入碳酸钠可除去未反应的酸性原料杂质。第二步在氯化铵体系中用铁粉还原对硝基苯甲酸乙酯的硝基，将硝基还原为氨基，经萃取重结晶提纯后，得到目标产物苯佐卡因。 【详解】（1）由仪器的结构特征可知，仪器X是球形冷凝管，用于回流冷凝，防止反应体系中的乙醇和水挥发损失，乙基吡啶硫酸氢盐由有机阳离子和阴离子构成，属于离子晶体，阴阳离子间存在离子键，阳离子内部共价单键为键，吡啶环含双键，存在键，氢键不属于化学键，因此选ABC； （2）对硝基苯甲酸与乙醇的酯化反应为可逆反应，反应方程式为+C2H5OH+H2O，分水器不断分离出，使生成物浓度降低，平衡向正反应方向移动，从而提高对硝基苯甲酸乙酯的产率； （3）与乙基吡啶硫酸氢盐相比，浓硫酸作为催化剂存在诸多缺点，可能使后续用量偏大，浓硫酸具有脱水性和强氧化性，会使有机物发生副反应，如碳化、消去等，且不可重复使用，不符合绿色化学要求等； （4）反应后有未反应的对硝基苯甲酸，催化剂为酸性硫酸氢盐，碳酸钠可中和酸，使酸转化为可溶性盐，便于除去杂质，提高对硝基苯甲酸乙酯的纯度； （5）铁粉在氯化铵溶液中将对硝基苯甲酸乙酯的硝基还原为氨基，被氧化为，反应的离子方程式为； （6）根据题意，硝基周围电子密度越低，还原活性越低，还原速率越慢，已知吸电子效应，羧基＞酯基，甲基为给电子基团，吸电子能力最弱，因此硝基周围电子密度硝基甲苯＞对硝基苯甲酸乙酯＞对硝基苯甲酸，故还原速率； （7）起始对硝基苯甲酸的物质的量，1mol对硝基苯甲酸理论生成1mol苯佐卡因，理论产量，因此产率。 19．（2026·安徽淮南·二模）硫代硫酸银是一种重要的无机化合物，常以稳定配离子存在。 Ⅰ．化学小组甲探究与的反应机理，进行如下实验： ①取2 mL0.1 mol/L溶液于一支洁净试管中，逐滴加入0.1 mol/L溶液，边滴边振荡，起初生成白色沉淀，随后沉淀颜色迅速经历黄色、橘红色，最终变为黑色。 ②取2 mL0.1 mol/L溶液于另一支洁净试管中，逐滴加入0.1 mol/L溶液，边滴边振荡，观察到有白色沉淀生成，但振荡后沉淀迅速溶解，得到无色澄清溶液。 Ⅱ．化学小组乙根据以上的反应机理利用右图装置制备。 已知：为白色难溶物，在水中不稳定易分解；为稳定无色配离子。 回答下列问题： (1)圆底烧瓶中盛放的试剂为______溶液。 (2)实验①中黑色固体是______（填化学式）。 (3)写出实验②中沉淀迅速溶解得到无色澄清溶液过程对应的离子反应方程式______。 (4)配离子中的配体为，配位原子为______（填“端基S原子”或者“中心S原子”），理由是______。 (5)已知常温下，溴化银（AgBr）的溶度积常数。可与形成稳定的配离子，该反应平衡常数。现有1.00 L0.200 mol/L的溶液，向其中加入足量的AgBr固体，发生溶解的化学反应方程式为，此溶解反应平衡常数为______。 (6)溶液在精确实验时需要标定。其方法是：准确称取0.117 gNaCl固体于锥形瓶中，加入50 mL蒸馏水溶解，用溶液作为指示剂，用溶液滴定至出现砖红色沉淀，记录消耗的溶液的体积为V。另取50 mL蒸馏水进行空白对照实验，消耗的溶液的体积为。滴定时溶液应使用______滴定管，溶液的浓度为______mol/L（用含V和的式子表示）。 【答案】(1) (2) (3) (4) 端基S原子 硫代硫酸根中，中心S原子无孤对电子，而端基S原子有孤对电子 (5)14 (6) 棕色酸式 【分析】化学小组甲探究与的反应机理，实验①将Na2S2O3溶液滴入AgNO3溶液中，起初生成白色沉淀（Ag2S2O3），随后沉淀颜色迅速变化（黄→橘红→黑），最终生成黑色固体。实验②将AgNO3溶液滴入Na2S2O3溶液中，先生成白色沉淀，振荡后迅速溶解，形成无色澄清溶液（[Ag(S2O3)2]3-）。这说明反应物的滴加顺序会影响产物：当Ag+过量时，不足，生成的Ag2S2O3不稳定，易分解为Ag2S（黑色）；而当过量时，Ag+可被完全络合为[Ag(S2O3)2]3-。 【详解】（1）根据题干信息，实验①中向中滴加最终会生成黑色沉淀（ ），得不到目标产物；实验②中向中滴加，沉淀会溶解得到无色澄清溶液，生成了稳定的配离子，为了制备稳定的，必须保证过量，因此圆底烧瓶中应盛放溶液，将 溶液装在滴液漏斗中逐滴加入。 （2）硫代硫酸银（）是白色沉淀，但在水中不稳定。在实验①中，过量，迅速水解并发生歧化或分解反应，最终转化为更难溶、更稳定的黑色的 。 （3）实验②中，起初生成的白色沉淀是，随着溶液的继续加入，白色沉淀与溶液中的结合，形成了可溶性的配合物，离子方程式为： 。 （4）硫代硫酸根（）的结构类似于硫酸根，其中一个氧原子被硫原子取代。中心的硫原子处于高氧化态（+6价形式），其价层电子对已全部用于与周围的氧和硫成键，没有孤对电子。外围的端基硫原子处于-2价状态，拥有孤对电子，它能作为电子给体与形成配位键。 （5）可与形成稳定的配离子，该反应平衡常数，反应方程式为：，该反应的平衡常数K表达式为：K=14。 （6）溶液具有氧化性，且见光易分解，会腐蚀橡胶管，因此不能使用碱式滴定管，必须使用棕色酸式滴定管。称取的物质的量 ，滴定反应为 ，即 ，实际消耗的溶液体积为扣除空白实验后的体积为 ，浓度 。 20．（2026·天津河东·二模）三价铬和六价铬在工业中有广泛应用，完成下列实验。 Ⅰ.实验室用和（沸点76.8℃）在高温下制备无水，同时生成气体.实验装置如图所示。（加热及夹持装置略） 已知：①气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。 ②三氯化铬易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。 (1)仪器e的名称是________。 (2)通入的作用是________；a中盛装的试剂是________。 (3)装置c中反应的化学方程式为________。 Ⅱ.用含杂质的制备 已知：①难溶于水 ②“酸化”时发生反应   (4)“氧化”时发生反应的离子方程式为________。 (5)KCl和的溶解度随温度的变化如图所示。补充从“酸化”后溶液中获得晶体的实验方案：取酸化后的溶液，________，将沉淀进行重结晶。（使用试剂：冰水）     (6)为验证溶液酸碱性对Cr（Ⅵ）溶液中平衡移动的影响，实验小组分别取溶液进行如下实验。 实验序号 实验操作 现象 1 向其中滴加 溶液显黄色 2 向其中滴加盐酸 溶液显橙色 3 向其中滴加 溶液显橙黄色 ①设计实验3的目的为________。 ②小组同学提出用代替NaOH溶液进行实验1，以达到实验目的。判断该设计方案是否合理，并说明理由：________。 【答案】(1)球形干燥管 (2) 排除装置中的氧气、水蒸气等气体 浓 (3) (4) (5)加热浓缩至有较多晶体析出，趁热过滤，冷却至室温后转移至冰水浴中继续冷却，过滤，用冰水洗涤 (6) 作为对照实验，排除体积增大对实验的影响 不合理，溶解放热，溶液温度升高，无法判断平衡移动是酸碱性还是温度导致 【分析】Ⅰ分析：根据三氯化铬易潮解，易被氧气氧化，c中开始反应前整个装置需通入干燥的氮气排除空气和水蒸气，所以a中为浓硫酸；同时通入的氮气可以把b中吹入c中参与反应；装置d用来收集；e防止f中水蒸气进入d；气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体，所以用f中的进行尾气处理。 Ⅱ分析：含杂质的经碱浸，生成、沉淀；加过氧化氢把氧化成进入溶液，过滤除去；加HCl酸化使转化为，再经一系列处理得到，据此分析。 【详解】（1）根据仪器构造，盛装固体干燥剂的e为球形干燥管； （2）高温易被氧气氧化、易潮解，通入可以排除装置中的氧气、水蒸气，防止被氧化或潮解；为防止潮解，通入的需要干燥，因此a中盛装浓硫酸干燥氮气； （3）装置C中，反应方程式为； （4）“氧化”时，中+3价Cr在碱性条件下被氧化为，根据电子守恒、电荷守恒配平得到离子方程式； （5）由溶解度曲线可知，溶解度随温度降低显著减小，KCl溶解度受温度影响较小，因此获得晶体的方法是：加热浓缩至有较多晶体析出，趁热过滤（除去KCl），冷却至室温后转移至冰水浴中继续冷却，过滤，用冰水洗涤； （6）① 实验1、2都加入了2mL溶液，溶液体积增大，溶质被稀释本身会改变溶液颜色，因此实验3加入等体积水做对照，排除体积增大对实验的影响；②溶解时放热，使溶液温度升高，平衡移动，无法判断平衡移动是酸碱性还是温度导致，所以用不合理。 21．（2026·江西萍乡·二模）溴化-1-丁基-3-甲基咪唑(简写：[Bmim]Br)在有机合成与催化等领域都有很重要的用途，一种合成[Bmim]Br的实验原理如下： +CH3CH2CH2CH2Br 实验步骤： I．按下图安装好实验装置。在圆底烧瓶中加入16.6 mL N-甲基咪唑，打开磁力搅拌器搅拌。将22.9 mL 1-溴丁烷缓慢逐滴加至圆底烧瓶中，混合液体呈无色透明状。 Ⅱ．打开加热开关，将水浴温度升高到50℃。加热搅拌一段时间后混合物呈浑浊，持续搅拌48 h后，烧瓶中液体呈透明无色至淡黄色。停止加热和搅拌。取出圆底烧瓶，自然冷却。 Ⅲ．分离提纯得无色液体[Bmim]Br。 已知反应物和生成物的溶解性如下表： 物质 溶解性 N-甲基咪唑 溶于水，溶于乙酸乙酯等有机溶剂 1-溴丁烷 不溶于水，溶于乙酸乙酯等有机溶剂 [Bmim]Br 溶于水，不溶于乙酸乙酯 回答下列问题： (1)N-甲基咪唑中核磁共振氢谱有______组峰。 (2)下列有关说法正确的是______(填标号)。 A．上述合成[Bmim]Br的过程中只涉及到共价键的断裂和形成 B．[Bmim]Br常温下为液态，是因为相对分子质量大，分子间作用力大 C．采用水浴加热有利于受热均匀和控制温度 D．[Bmim]Br可作为电解质溶剂用于电化学领域 (3)1-溴丁烷稍过量的目的是______。 (4)请解释步骤Ⅱ中开始加热搅拌一段时间后混合物呈浑浊，随着加热的进行最后液体变澄清透明的原因______。 (5)得到的液体中可能含有的杂质有______。 (6)请从结构的角度解释[Bmim]Br溶于水，不溶于乙酸乙酯的原因______。 (7)请简述步骤Ⅲ中分离提纯的方法______。 【答案】(1)4 (2)CD (3)提高N-甲基咪唑的转化率 (4)开始加热搅拌一段时间后，生成的[Bmim]Br与反应物不相溶，所以液体变浑浊，随着加热的进行，最后液体成分主要为[Bmim]Br，所以液体变澄清 (5)N-甲基咪唑和1-溴丁烷 (6)[Bmim]Br是离子化合物，且可与水形成氢键并被水溶剂化，故易溶于水；乙酸乙酯是弱极性有机溶剂，无法有效溶剂化离子，故[Bmim]Br不溶于乙酸乙酯 (7)将圆底烧瓶中的液体倒入分液漏斗中，并加入乙酸乙酯进行萃取、分液 【分析】本实验以N-甲基咪唑和1-溴丁烷为原料，在50℃水浴搅拌加热条件下反应合成溴化-1-丁基-3-甲基咪唑（[Bmim]Br），最终根据物质溶解性差异分离提纯得到目标产物。 【详解】（1）N-甲基咪唑分子中共有4种不同化学环境的氢原子，因此核磁共振氢谱有4组峰。 （2）A．产物[Bmim]Br是离子化合物，反应过程中除了共价键的断裂和形成，还生成了离子键，A错误； B．[Bmim]Br属于离子化合物，常温下为液态是因为阴阳离子体积大，离子键强度弱，熔沸点低，与分子间作用力无关，B错误； C．水浴加热的优点就是使体系受热均匀，便于控制反应温度，C正确； D．[Bmim]Br是离子化合物，可电离导电，因此可作为电解质溶剂用于电化学领域，D正确； 故选CD。 （3）增加反应物1-溴丁烷的用量，可以使平衡正向移动，提高另一反应物N−甲基咪唑的转化率，使N−甲基咪唑充分反应，并提高产物溴化-1-丁基-3-甲基咪唑产率。 （4）反应初始阶段，生成的离子化合物[Bmim]Br不溶于原有机物反应物，少量产物分散在体系中使混合物呈浑浊，随着反应进行，反应物不断转化为产物，最终体系变为均一的液态产物，因此液体重新变澄清透明。 （5）反应中反应物不能完全转化，1-溴丁烷本身稍过量，因此粗产物中剩余的杂质为未反应的N-甲基咪唑和1-溴丁烷。 （6）[Bmim]Br是离子化合物，且可与水形成氢键并被水溶剂化，故易溶于水；乙酸乙酯是弱极性有机溶剂，无法有效溶剂化离子，故[Bmim]Br不溶于乙酸乙酯。 （7）根据溶解性规律，杂质可溶于乙酸乙酯，产物溶于水、不溶于乙酸乙酯，因此将圆底烧瓶中的液体倒入分液漏斗中，并加入乙酸乙酯进行萃取、分液。 22．（2026·江西南昌·二模）磷酸二氢铝是一种重要的无机粘合剂，常温下可固化，加热时脱水缩合，生成致密的磷酸铝-氧化铝陶瓷层，能隔绝氧气和热量，广泛用于耐火材料。某化学兴趣小组在实验室用纯度较高的氢氧化铝与磷酸反应制备磷酸二氢铝（该反应放热，且过程中会产生大量气泡），并对其性质进行初步探究。 【实验步骤】 Ⅰ.制备磷酸二氢铝 ①取一定体积质量分数为85%的磷酸（密度为）于三颈烧瓶中，加入适量水稀释，并置于冷水浴中。 ②在持续搅拌下，将粉末缓慢、分批加入三颈烧瓶中。 ③试剂加入完毕后，撤去冷水浴，将反应混合物加热至95～105℃，恒温搅拌反应2小时，得到无色黏稠液体产品。 Ⅱ.产品磷酸二氢根与铝含量比的测定 为测定产品中磷酸二氢根与铝的物质的量之比（即P/Al），该小组设计如下方案： ④精确称取产品m g，完全溶解于水，配成250mL溶液。 ⑤取25.00mL上述溶液采用沉淀法测得。 ⑥另取25.00mL溶液，加入25.00mL EDTA标准液（）与充分络合（），再用 标准液滴定剩余的EDTA，消耗标准液体积为VmL。 已知：EDTA与、均按络合。 回答下列问题： (1)质量分数为85%的磷酸（密度为）物质的量浓度为______（保留三位有效数字）；玻璃导管的作用是______。 (2)制备磷酸二氢铝的化学方程式为______。 (3)步骤②强调“缓慢、分批加入”，其原因是______。 (4)若使用铝粉与磷酸反应制取磷酸二氢铝，除了反应更剧烈，该方法不足之处还有______。 (5)制备磷酸二氢铝时，不直接将溶液蒸干以获得产品，原因是______。 (6)测时，碱式滴定管在使用前需进行的操作为______。 (7)若实验测得V=16.0mL（其他步骤均无误），则该产品中P/Al的比值为______，该比值大于理论值的原因可能是______。 【答案】(1) 平衡气压 (2) (3)控制反应速率，防止剧烈放热导致暴沸或飞溅 (4)产生氢气易燃易爆，存在安全风险 (5)直接加热蒸干，磷酸二氢铝会发生脱水缩合反应 (6)检查是否漏液、水洗后用待装液润洗 (7) 3.2 制备过程中磷酸过量（或产品中混有游离的磷酸）。 【分析】本实验是围绕磷酸二氢铝的制备与组成测定探究实验，以氢氧化铝和磷酸为原料，通过冷水浴、缓慢分批加料的方式控制放热反应的反应速率，加热恒温反应得到磷酸二氢铝产品后，分别通过沉淀法测定P的物质的量、EDTA络合返滴定法测定Al的物质的量，最终计算得到产品中P与Al的物质的量之比，完成对磷酸二氢铝的制备与组成探究。 【详解】（1）根据浓度公式； 玻璃导管连通外界，可平衡装置内外压强，避免反应产生气体使瓶内压强过高。 （2）氢氧化铝与磷酸中和生成磷酸二氢铝和水，化学方程式为。 （3）该反应放热且生成大量气泡，缓慢分批加入可控制反应速率，防止剧烈放热导致暴沸或飞溅。 （4）铝粉与磷酸反应生成磷酸二氢铝的同时会放出氢气，氢气易燃易爆，存在安全风险。 （5）题干给出信息：磷酸二氢铝加热会脱水缩合，因此直接加热蒸干，磷酸二氢铝会发生脱水缩合反应，故不直接将溶液蒸干以获得产品。 （6）碱式滴定管使用前的标准操作：先检查是否漏液，水洗后必须用待装的标准液润洗，避免浓度偏差带来实验误差。 （7）25.00mL溶液中，总EDTA物质的量为，剩余EDTA物质的量等于消耗的物质的量，即，因此，故；理论值为3，比值偏大说明P含量偏高，原因是制备时磷酸过量，产品中残留游离磷酸，导致测得P的量偏高。 23．（2026·四川攀枝花·二模）KSCN是常用的分析试剂，用硫黄与KCN等为原料制备KSCN的实验流程如下图： 已知：①HSCN是强酸；(，黑色)；易溶于水，难电离 ②(放热反应) 回答下列问题： (1)合成。将硫黄与一定量水配成悬浊液加入如图所示的反应釜中，在搅拌下滴入KCN与KOH混合溶液。 ①冷水从___________(选填“a”或“b”)端通入。 ②若反应溶液的温度过高，可采取的措施有：减慢滴加KCN与KOH混合溶液的速率、___________ ③反应釜中还有副反应发生，如：硫黄与KOH溶液反应生成和，该反应的化学方程式为___________。 (2)除硫化物。发生反应的离子方程式为___________；由于成品中不能含有铅，故加入的溶液只能略微不足。证明溶液略微不足的实验操作与现象是___________。 (3)除硫酸盐。选用溶液而不选用溶液的原因是___________。 (4)测定产品纯度。 测定原理：溶液pH介于0～1时，用KSCN溶液滴定已知浓度的溶液来测定KSCN纯度，发生反应：。 请将以下实验方案补充完整：[实验中必须使用的试剂：溶液、溶液、溶液] ①准确称取1.0000 g样品，溶于适量蒸馏水，将溶液完全转移到100.00 mL容量瓶中，定容得溶液A； ②量取溶液，___________； ③使用溶液A滴定②中所得溶液，当加入最后半滴溶液A，溶液显红色，且半分钟内不褪色； ④重复实验两次，消耗溶液A的平均体积为V mL 计算产品纯度的表达式为___________。 【答案】(1) a 加快冷却水的流速 (2) 取沉淀后上层清液，向清液中滴加醋酸铅溶液，生成少量的黑色沉淀，说明溶液不足 (3)Ba(OH)2溶液可以和硫酸根离子生成硫酸钡沉淀且使溶液显碱性利于生成KSCN，若选用BaCl2溶液会引入氯离子杂质 (4) 加入溶液调节pH为0~1，加入几滴溶液作指示剂 【分析】硫磺和KCN在碱性条件下反应生成KSCN，同时也会发生副反应，生成和，之后向溶液中加入生成PbS沉淀，过滤除去后，向滤液中加入除去硫酸盐，之后经处理可得KSCN晶体，据此作答。 【详解】（1）①根据题干信息，该反应放热，冷水从a端通入b端流出可以有更好的冷却效果； ②若反应溶液温度过高，可采取的措施有：减慢滴加KCN与KOH混合溶液的速率；加快冷却水流动速度，促进散热； ③硫磺与KOH溶液反应生成和过程中，S元素部分从0价降至-2价，部分从0价升至+2价，结合得失电子守恒、质量守恒可写出该反应的化学方程式：； （2）与反应生成PbS，该反应的离子方程式为：；要验证略微不足，可以取沉淀后的上层清液，向清液中滴加溶液，生成少量的黑色PbS沉淀，说明溶液不足； （3）若选用溶液，会引入杂质，不利于后续分离。Ba(OH)2溶液可以和硫酸根离子生成硫酸钡沉淀且使溶液显碱性利于生成KSCN； （4）根据“溶液pH介于0～1时，用KSCN溶液滴定已知浓度的溶液来测定KSCN纯度，发生反应：”，使用KSCN滴定已知浓度的时，需加入硝酸将溶液pH调节为0~1，并加入几滴溶液作指示剂；由题干信息可知，反应过程中消耗的物质的量为，根据方程式，反应过程中消耗KSCN的物质的量为可知，则100 mL溶液中KSCN的总物质的量为，其质量为，则。 24．（2026·山东东营·二模）溴化剂可用液溴与红磷制备，装置如图1(加热及夹持装置略)： 已知：①常温下为液体，能溶解、但不溶解红磷； ②常温下，液溴与红磷剧烈反应且放出大量热； ③、均极易水解。 实验步骤： ①向仪器c中加入125 g红磷、，仪器a中加入4.8 mol液溴。 ②加热至沸腾，打开a的活塞，缓慢滴加液溴，充分反应后停止加热。 ③将仪器c连接蒸馏装置，如图2，蒸馏并收集产品(含杂质)。 回答下列问题： (1)仪器b的名称______，其作用为______。 (2)步骤①中加入的作用：ⅰ、作溶剂；ⅱ、______。 (3)反应中红磷需过量，目的是______。 (4)抽气泵的作用是______。 (5)测定产品中的含量，可用碘量法：向碘量瓶中加入100 mL水，用移液管量取1.00 mL产品加入碘量瓶，加入过量的标准溶液(磷元素完全转化为)，加碱调，再用的标准溶液滴定()，平均用去。 ①写出溶于水发生的化学方程式______。 ②产品中的含量为______。 【答案】(1) 球形冷凝管 冷凝回流 (2)稀释液溴，减缓反应速率，避免温度过高生成 (3)使完全反应 (4)降低体系压强，进而降低液体沸点 (5) 0. 【详解】（1）仪器b的名称为球形冷凝管；图1用于制备，常温下，液溴与红磷剧烈反应且放出大量热，常温下为液体，故球形冷凝管的作用是冷凝回流。 （2）步骤①中加入的作用：ⅰ、作溶剂；ⅱ、已知常温下液溴与红磷剧烈反应且放热，若直接反应温度过高可能生成​，所以加入可以稀释液溴，减缓反应速率，避免温度过高生成​。 （3）反应中红磷需过量，目的是使完全反应。 （4）抽气泵使装置内压强减小，物质的沸点降低，故抽气泵的作用是降低蒸馏温度、防止水解。 （5）①、均极易水解，故溶于水发生的化学方程式为。 ②该滴定实验中碘单质共发生两个反应：、。加入过量的标准溶液 ；用的标准溶液滴定()，平均用去，故滴定用去的；故与反应的的，，向碘量瓶中加入100 mL水，用移液管量取1.00 mL产品加入碘量瓶，产品中的含量为。 25．（2026·黑龙江齐齐哈尔·二模）氢氧化铈[]是棕黄色粉末，不溶于水，具有很好的光学、电学和催化性能，应用广泛。某科研小组以碳酸铈[]为原料制备的实验装置(部分夹持及加热装置略)和实验步骤如下： Ⅰ．按图连接装置，关闭、，加入对应试剂； Ⅱ．取2.0 g 于三颈烧瓶中，加入适量稀盐酸，电磁搅拌，至反应完全； Ⅲ．打开，加入过量10% NaOH溶液，充分反应，得白色悬浊液，关闭； Ⅳ．打开，加入10 mL 30%的溶液，先生成黑色沉淀，控制温度在50℃左右，搅拌反应30 min，得到黄色沉淀，然后冷却至室温； Ⅴ．拆解装置，将三颈烧瓶中的混合物转移至烧杯中，过滤、洗涤；在100～105℃烘干获得产品。 已知：为白色粉末、难溶于水；酸性条件下的氧化性比强，碱性条件下的氧化性比强。回答下列问题： (1)仪器a的名称为___________；步骤Ⅲ加入NaOH溶液必须过量的原因是___________。 (2)步骤Ⅳ生成的化学方程式为___________；转化为的过程中还有___________(填化学式)生成。 (3)步骤Ⅳ，反应体系控制在50℃左右的原因是___________。 (4)步骤Ⅴ：将混合物过滤、洗涤，能说明沉淀已洗涤干净的实验方法是___________。 Ⅵ．测定的纯度，实验步骤如下； ①取m g产品用适量稀硫酸溶解后，转移到容量瓶中配制成250 mL溶液； ②准确量取出25.00 mL溶液于碘量瓶中，加入过量KI溶液，加塞摇匀，静置10 min(Ce被还原为+3价)；滴入2～3滴淀粉溶液；用0.1000 标准溶液进行滴定，平行滴定三次，平均消耗溶液的体积为 mL。 ③空白实验：取25.00 mL蒸馏水于碘量瓶中，加入KI溶液(与②相同)，加塞摇匀，静置10 min。重复②中滴定实验操作，消耗标准溶液的平均体积为 mL。 已知：。 (5)①滴定时，标准溶液应盛放在___________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。 ②产品中的质量分数为___________%。做空白实验时，忘记静置10 min，就进行滴定，则测得的质量分数可能___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1) 分液漏斗 只有在碱性条件下，才能将氧化为 (2) (3)低于50℃反应速率慢，高于50℃受热分解 (4)取最后一次洗涤液少量于试管中，加入硝酸酸化的溶液，若不产生白色沉淀，说明洗涤干净 (5) 碱式 偏高 【分析】本题围绕Ce(OH)4的制备与纯度测定展开，核心考查氧化还原反应条件控制、沉淀洗涤检验、氧化还原滴定计算。关键在于利用“碱性下H2O2氧化性强于Ce(OH)3”的信息，分析反应环境与温度控制；滴定部分需注意空白校正与关系式应用。 【详解】（1）仪器a的名称是分液漏斗；酸性条件下的氧化性比强，只有在碱性条件下，才能将氧化为； （2）步骤Ⅳ生成的化学方程式为，转化为的化学方程式为 ，还生成氧气； （3）反应体系维持50℃既能加快反应速率，又减少了的分解； （4）制取的过程中，沉淀表明可能附着有NaCl，检验沉淀是否洗涤干净，即检验沉淀表面是否有氯离子，方法为取最后一次洗涤液少量于试管中，加入硝酸酸化的溶液，无白色沉淀生成，则证明沉淀已经洗涤干净； （5）①标准溶液呈碱性，应盛放在碱式滴定管中。 ②由反应、，得关系式： ，25.00 mL待测溶液消耗0.1000 溶液的体积是，则其中含有的物质的量 ，则m g产品配成的250 mL溶液中含有的物质的量，的质量为 ，故产品中的质量分数为 。混合液静置过程中，装置中的空气也会将氧化为，忘记静置10 min，则空白实验消耗的溶液体积偏少，故测得的质量分数偏高。 26．（2026·广东揭阳·二模）苯酚在医疗领域有多种应用。 已知：常温下，纯净的苯酚是无色晶体，它在水中的溶解度是。 (1)往浓苯酚钠()溶液中通入过量，溶液变______，静置，液体分层。该反应的离子方程式为______。 (2)探究小组认为实验析出的苯酚呈液体，这与苯酚常温下为固体矛盾。 查阅资料，有文献观点认为；苯酚常温下为固体，有少量水即可使它的熔点降低，室温下成为液体，若除去水又恢复固体。(以下简称“文献观点”) ①探究小组设计实验验证文献观点。 序号 实验操作 实验现象 结论 ⅰ 往40mL水中加入20g苯酚，充分搅拌，静置一段时间 液体出现分层 常温下，水可以使苯酚从固体变为液体 将ⅰ中两层液体分离，从以下选项中选出正确的操作及顺序______(填操作编号)。 A．倒出上层液体 B．倒出下层液体 C．放出下层液体 D．放出上层液体 ②由可知上层为水相，下层为有机相。甲同学进一步设计实验探究两层液体的成分。 序号 实验操作 实验现象 结论 ⅱ 取上层液体于试管，滴加几滴溶液 ______ 上层液体含有苯酚 折光率法进一步证明，上层液体为苯酚溶于水形成的饱和液、下层液体为水溶于苯酚形成的饱和液。 ⅲ 取下层液体于小烧杯，加入少量固体 液体变为______ 结合ⅰ结论，“文献观点”正确。 (3)“文献观点”的原理在我们的生活和生产中应用非常广泛，以下应用这一原理的是______。 A．铁合金的熔点低于纯铁 B．往95%的乙醇溶液加生石灰，蒸馏可得99.5%的无水乙醇 C．铁触媒加快合成氨的反应速率 D．在冰雪路面上撒盐、氯化钙等融雪剂 (4)可用苯酚钠制取一种微溶于水的多功能药物成分水杨酸(邻羟基苯甲酸：)。 ①解析水杨酸的熔点比对羟基苯甲酸()低的原因：______。 ②若现有试剂只有水杨酸饱和溶液、的氢氧化钠标准液。乙同学测定常温下水杨酸饱和溶液的浓度：取水杨酸饱和溶液，逐滴加入的氢氧化钠标准液，用探头测溶液的变化如图，则水杨酸的浓度为______。 基于现有实验条件，请你设计实验证明常温下的水解程度大于电离程度：______。 【答案】(1) 浑浊 (2) CA 溶液变紫色 白色或无色固体 (3)AD (4) 水杨酸因羟基与羧基处于邻位形成分子内氢键，削弱了分子间作用力，导致其熔点显著低于能形成强分子间氢键的对羟基苯甲酸 或 取水杨酸饱和液，加入(或)浓度为的氢氧化钠标准液，充分反应后，用计测溶液的 【详解】（1）因为酸性：H2CO3＞苯酚＞，所以过量二氧化碳与苯酚钠发生反应生成苯酚和碳酸氢钠，由于常温下苯酚在水中的溶解度较小，生成的苯酚使溶液变浑浊，静置后分层，反应的离子方程式为：； （2）①根据分液漏斗的使用原理，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，故正确的操作及顺序为CA； ②因为苯酚能和FeCl3发生显色反应，往上层液体滴加几滴溶液后若溶液呈紫色，则说明上层液体含有苯酚； ③因为无水CaCl2具有吸水性，由题意可知，往下层液体加入少量固体若使下层液体变成无色或者白色固体，结合ⅰ结论，说明“文献观点”正确； （3）“文献观点”是指溶质的存在会降低溶剂的熔点； A．铁合金是往纯铁中加入一种或几种元素使其熔点低于纯铁，A符合题意； B．往95%的乙醇溶液加生石灰，利用的是生石灰具有吸水性，通过蒸馏利用乙醇和Ca(OH)2的沸点差异得到纯乙醇，B不符合题意； C．加入铁触媒是作为合成氨反应的催化剂，使其反应速率加快，C不符合题意； D．在冰雪路面上撒盐、氯化钙使冰雪的熔点降低，D符合题意； 故答案选AD； （4）①由题意可知，在水杨酸的结构中，羟基和羧基位置相邻，易形成分子内氢键，削弱了分子间作用力；而对羟基苯甲酸分子中，两个官能团处于对位，主要形成分子间氢键，增强了分子间的结合力。因此水杨酸的熔点较低； ②由题意可知，水杨酸中的羟基和羧基均会与氢氧化钠溶液发生中和反应，所以在滴定的过程中会出现两个pH突跃过程，由于羧基的酸性强于酚羟基，第一个突跃点为羧基与氢氧化钠的反应，第二个突跃点为酚羟基与氢氧化钠的反应，根据滴定原理，当加入氢氧化钠溶液的体积为V1mL时，水杨酸与氢氧化钠以物质的量1∶1恰好中和，水杨酸的浓度为=mol/L；或当加入氢氧化钠溶液的体积为V2mL时，水杨酸与氢氧化钠以物质的量1∶2恰好中和，水杨酸的浓度为=mol/L； ③证明的水解程度大于其电离程度，只要证明其钠盐溶液呈碱性。当水杨酸与氢氧化钠以物质的量1∶1恰好完全反应后，溶质只有的钠盐时，该盐溶液对应滴定过程的第一个化学计量点（加入mL NaOH溶液时或0.5V2mLNaOH溶液），若是此时溶液呈碱性，则证明其水解程度大于电离程度。 27．（2026·山东济南·二模）钴常被添加到钢或者其他合金当中，可以明显提高合金的坚硬程度、耐磨程度等。设计如下装置图（部分加热及夹持装置已略），测定还原时CO的转化率。 已知：①HCOOH是易挥发的液体，实验室常用于制备CO，原理为； ②是白色固体，易吸水潮解生成，能快速与CO发生反应。 回答下列问题： (1)将已称重的装置D（含）、E与其他装置组装好，称量所用仪器为_______（填“托盘天平”或“电子天平”）。打开止水夹K，调整三通阀，按一定流速持续通入，一段时间后关闭K，调整三通阀。为了提升CO的转化率，下列操作合理的顺序为_____________（填标号）。 a．打开分液漏斗的活塞b．加热管式炉 (2)逐滴滴加HCOOH的原因是_____________，装置F的作用是_____________。 (3)一段时间后关闭管式炉，还需要继续通，其目的是_____________，当装置D冷却至室温后停止通。 (4)实验结束后，测得装置D质量变化1.60 g，装置E质量变化2.40 g，CO的转化率为_____________。 (5)颗粒容易吸附气体分子，导致测定结果存在较大误差，设计如下测定方案： Ⅰ．将装置E中固体溶解在足量去离子水中，不断搅拌至无固体剩余，再加入NaOH溶液调pH约为5后，将其配成250 mL待测溶液； Ⅱ．取标准溶液于锥形瓶中，用待测液滴定，反应原理为（滴定时，和不参与反应），平行滴定三次，消耗待测液平均为12.50 mL。 ①CO的转化率为_______； ②下列操作会导致CO的转化率测定值偏大的是___（填标号）。 a．步骤Ⅰ中，没有加入NaOH溶液调pH b．步骤Ⅱ中，取25.00 mL标准溶液时，先仰视后俯视 c．步骤Ⅱ中，滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定结束后尖嘴有气泡 【答案】(1) 电子天平 ba (2) 控制（减缓）反应速率、提高HCOOH利用率 防止外界空气中水蒸气进入装置E中 (3)将CO赶入装置E中完全吸收 (4)40% (5) 50% abc 【分析】由实验装置图可知，装置A中甲酸在浓硫酸作用下发生分解反应制备一氧化碳；装置B中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收挥发出的甲酸；装置C中盛有的浓硫酸用于干燥一氧化碳；装置D中一氧化碳与三氧化二钴共热反应生成二氧化碳；装置E中盛有的五氧化二碘用于吸收未反应的一氧化碳；装置F中盛有的浓硫酸用于吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入E中导致五氧化二碘潮解。 【详解】（1）托盘天平的精确度为0.1 g，则称量8.30 g三氧化二钴应选用电子天平称量；为了提升一氧化碳的转化率，实验时应保证一氧化碳与三氧化二钴充分反应生成二氧化碳，所以操作合理的顺序为先加热管式炉，再打开分液漏斗的活塞制备一氧化碳；则顺序为ba； （2）实验时为提高甲酸的利用率，应逐滴滴加甲酸控制（减缓）反应速率，使甲酸充分反应生成一氧化碳；由分析可知，装置F中盛有的浓硫酸用于吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入E中导致五氧化二碘潮解； （3）为使装置中残留的未反应的一氧化碳能够被五氧化二碘完全吸收，减小实验误差，实验一段时间后关闭管式炉，还需要继续通入氮气，将反应生成的一氧化碳完全赶入装置E中被五氧化二碘完全吸收，当装置D冷却至室温后停止通入氮气； （4）装置D中的反应为；实验结束后，测得装置D质量变化1.60 g，说明反应消耗一氧化碳和生成二氧化碳的物质的量为：=0.10 mol；装置E质量变化2.40 g，说明未反应的一氧化碳的物质的量为：=0.15 mol，则一氧化碳的转化率为：×100%=40%； （5）①由方程式可得如下转化关系：5CO-I2-2Na2S2O3，由题意可知，滴定消耗12.50 mL待测液，则未反应的一氧化碳的物质的量为：0.0800 mol/L×0.02500L××=0.10 mol，则一氧化碳的转化率为：×100%=50%； ②a．步骤Ⅰ中，没有加入氢氧化钠溶液调pH，溶液呈强酸性，溶液中的碘酸根离子会与滴定反应生成的碘离子反应生成生成碘，使得步骤Ⅱ中消耗的待测液体积偏小，导致测得未反应的一氧化碳的物质的量偏小，使得一氧化碳的转化率测定值偏大，a符合题意； b．步骤Ⅱ中，取25.00 mL标准溶液时，先仰视后俯视会使步骤Ⅱ中消耗的待测液体积偏小，导致测得未反应的一氧化碳的物质的量偏小，使得一氧化碳的转化率测定值偏大，b符合题意； c．步骤Ⅱ中，滴定前滴定管尖嘴无气泡，滴定结束后尖嘴有气泡会使步骤Ⅱ中消耗的待测液体积偏小，导致测得未反应的一氧化碳的物质的量偏小，使得一氧化碳的转化率测定值偏大，c符合题意； 故选abc。 28．（2026·安徽合肥·二模）硫氰化钾(KSCN)广泛应用于化学分析、制药、颜料和电镀等领域。某化学兴趣小组在实验室制备KSCN的步骤如下： I．按如图装置(夹持装置省略)，向三颈烧瓶中加入、过量的饱和氨水及少量辛基酚聚氧乙烯醚，室温下快速搅拌，当溶液呈深红色时停止搅拌，得到中间产物。 Ⅱ．将三颈烧瓶改装为蒸馏装置。控制温度，分解为和，当烧瓶内溶液褪色后，停止加热。 Ⅲ．冷却后，过滤除去辛基酚聚氧乙烯醚沉淀，洗涤沉淀，将洗涤液与滤液合并。再向合并液中加入KOH溶液，蒸发浓缩、冷却结晶得到KSCN晶体。 已知：与氨水互不相溶，的沸点为，的沸点为； ②辛基酚聚氧乙烯醚会在较高温度下凝聚为沉淀。 回答下列问题： (1)仪器的名称为_______。 (2)已知步骤Ⅰ中发生反应：  ，在室温下进行该反应的原因是_______(写出两点)。 (3)辛基酚聚氧乙烯醚分子一端是疏水基、另一端是亲水基，在本实验中可加快反应速率，原因是_______。 (4)步骤Ⅱ中控制温度的方法是_______，蒸馏主要除去的杂质是_______(填化学式)。 (5)小组同学将5滴溶液滴入盛有浓的试管中，溶液立即变红，静置一段时间后，突然剧烈反应，红色迅速褪去，并放出大量红棕色气体。为探究KSCN与浓的反应产物，小组同学做了如下实验。 实验 操作 现象 i 向反应后的试管中滴加溶液 产生白色沉淀 ii 将产生的红棕色气体通入足量和浓的混合溶液中 产生白色沉淀 iii 将ii中所得沉淀过滤、洗涤后，再向沉淀中加入过量稀硝酸 沉淀完全溶解 已知：能被氧化为黄色的，可聚合为红色的。 ①试管中产生的气体为和_______(填化学式)，浓与KSCN溶液发生的总反应的离子方程式为_______。 ②“突然剧烈反应，红色迅速褪去”，猜想可能是溶液红色迅速褪去反应的催化剂。请设计实验验证此猜想是否成立_______。 【答案】(1)球形冷凝管 (2)①反应放热，防止温度过高导致CS2挥发、氨气逸出；②温度升高平衡逆向移动，降低产物产率；③辛基酚聚氧乙烯醚凝聚等 (3)增大反应物接触面积，加快反应速率 (4) 水浴加热 (5) 向浓的试管中，通入一定量的，再滴入5滴溶液，若溶液变红后迅速褪色，且产生大量的红棕色气体，则证明猜想成立 【分析】本实验制备KSCN的原理为：室温下二硫化碳与过量氨水发生加成反应生成中间产物；该反应放热，室温操作可避免温度升高导致氨气挥发，加入的辛基酚聚氧乙烯醚作为乳化剂，促进原本不互溶的与氨水充分接触，加快反应速率。之后80℃水浴加热使中间产物分解得到，蒸出低沸点杂质，再加KOH发生复分解反应，经结晶提纯得到KSCN晶体。 【详解】（1）根据仪器结构，该仪器为球形冷凝管。 （2）已知沸点仅，是易挥发气体，温度过高会导致反应物挥发；反应为放热反应，温度升高平衡逆向移动，降低产物产率，因此室温下反应。 （3）题干说明与氨水互不相溶，反应物接触面积小反应慢，该物质一端疏水一端亲水，可乳化混合体系，增大反应物接触面积，加快反应速率。 （4）需要恒定控制80℃（低于100℃），因此采用水浴加热；已知氨水过量，分解产物含，二者结合生成，的沸点为，故蒸馏主要除去的杂质是。 （5）①实验中加得白色沉淀说明被氧化为；红棕色气体通入产生可溶于稀硝酸的白色沉淀，说明C被氧化为，中−3价N被氧化为，浓硝酸被还原为，结合化合价升降、电荷守恒配平得到离子方程式；。 ②验证催化剂猜想，采用对比法，其他条件相同，只需提前通入，对比红色褪去速率即可验证，故方案是：向浓的试管中，通入一定量的，再滴入5滴溶液，若溶液变红后迅速褪色，且产生大量的红棕色气体，则证明猜想成立。 29．（2026·广东广州·二模）醋酸钠在生活、生产和科研中应用广泛。 (1)醋酸钠晶体易溶于水，水溶液显弱碱性。醋酸钠的溶解度随温度升高显著增大。以醋酸废水为原料制备醋酸钠晶体的流程简图如下： ①醋酸钠溶液呈弱碱性，原因是___________(用离子方程式表示)。 ②“操作X”为___________。 (2)用醋酸钠晶体配制溶液，以滴定法测定浓度。 ①该过程用到的仪器有___________(填编号)。 ②测定溶液的浓度：移取溶液，用盐酸滴定至终点，消耗盐酸体积为21.00mL。溶液的浓度___________。 (3)某小组同学研究水解平衡的影响因素。 取(2)中溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，用pH计测定pH，记录数据。 实验序号 温度 pH 1 50.0 0 25 9.37 2 5.0 45.0 25 8.87 3 5.0 45.0 40 8.56 ①结合实验1和实验2中的数据，写出稀释时水解平衡的移动方向和判断理由：___________。 ②甲同学通过计算水解的平衡转化率，进一步解释稀释时水解平衡的移动方向。实验1和2中水解的平衡转化率之比为___________。 ③已知水解是吸热反应，升高温度时溶液中___________(填“增大”“不变”或“减小”)。由实验2和3可知，升高温度，溶液pH减小，乙同学认为不能直接根据pH变化判断温度对水解平衡的影响。 ④乙同学提出通过测定并比较不同温度下水解平衡常数的大小，可说明温度对水解平衡的影响。 小组讨论后，在实验3的基础上进行实验，以获得40℃下的水解平衡常数，简述该实验方案：(ⅰ)___________(包括所用仪器及待测物理量)；设待测物理量为，结合实验3中的数据，写出的计算式(ⅱ)___________。 测定结果：。 【答案】(1) 蒸发浓缩、冷却结晶 (2) BD 1.050 (3) CH3COONa水解平衡正向移动，因为实验2中CH3COONa溶液相对于实验1溶液稀释了10倍，溶液浓度变为，而实验2pH变化值小于1 10-0.50 增大 用pH计测定40℃下纯水的pH 【分析】醋酸废水中加入“烧碱”，发生酸碱中和反应，过滤去除废水中可能存在的不溶性杂质，滤液主要含有醋酸钠，操作X 目的是从溶液中得到晶体，因为题目提到“溶解度随温度升高显著增大”，所以通常采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法。 将结晶出来的固体与母液分离，得到 晶体。 【详解】（1）①醋酸钠（）是强碱弱酸盐，在水溶液中，醋酸根离子（）会发生水解反应，结合水电离出的氢离子生成醋酸分子，同时释放出氢氧根离子，使溶液中，从而显弱碱性，离子方程式：； ②根据题目信息“醋酸钠的溶解度随温度升高显著增大”，且最终产物是带有结晶水的晶体（）。从滤液中获得此类晶体的一般操作步骤是：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。 （2）①这是一个酸碱中和滴定实验。A (蒸发皿)： 用于蒸发结晶，滴定不需要；B (锥形瓶)： 用于盛放待测液（醋酸钠溶液），进行滴定反应，需要；C (分液漏斗)： 用于萃取分液，滴定不需要；D (酸式滴定管)： 用于盛装标准盐酸溶液（酸性溶液用酸式滴定管），需要；E (冷凝管)： 用于蒸馏或回流，滴定不需要； ②反应原理：，则，，则 CH3COONa溶液的浓度。 （3）①实验1：50.0 mL 醋酸钠溶液，pH = 9.37，实验2：5.0 mL 醋酸钠溶液+45.0 mL水，相当于将实验1的溶液稀释了10倍，实验2的pH为8.87，说明醋酸钠存在水解平衡：，CH3COONa水解平衡正向移动，因为实验2中CH3COONa溶液相对于实验1溶液稀释了10倍，溶液浓度变为，而实验2pH变化值小于1； ②水解反应方程式：，平衡常数表达式：，设初始浓度为，水解生成的，则平衡时 ，，水解转化率， ，实验1的浓度是实验2的10倍，，转化率之比 10-0.50； ③题目已知水解是吸热反应。根据勒夏特列原理，升高温度，平衡正向移动，水解程度增大，因此溶液中会增大； ④水解平衡常数 ，实验3中溶液的pH为8.56，计 mol/L，则需要测定40℃时水的离子积常数，方案是用pH计测定40℃下纯水的pH，设纯水中pH=a，则c(H+)=10-a mol/L=c(OH-)，= c(H+)c(OH-)=10-2a，实验3中c(OH-)=，CH3COONa起始浓度c= ，平衡时c(CH3COO-)=0.1050mol/L-，则=。 30．（2026·广东汕头·二模）等摩尔系列法可用来测定络合反应中的配体数n值（L为含有氢原子的有机配体），实验如下： 【实验1】配制溶液 (1)配制过程中，下列仪器不需要用到的是______。（填仪器名称） (2)通过计算，需要的无水固体（）的质量为______g。 【实验2】 步骤1：将一定体积的溶液（）和L溶液（）进行混合； 步骤2：测定溶液的吸光度A，相关数据如下表所示： 序号 V（有机配体L） 吸光度A/单位省略 ① 0 ② ③ ④ 数据X ⑤ ⑥ ⑦ 0.00 在该实验中，溶液的吸光度A与成正比，可表示为，k为常数。 数据处理： (3)上述实验中，混合时恒等于______，过程中需控制相同且小于7，其中控制小于7的原因是______。 (4)实验序号①和⑦的目的是______。 某同学将上述数据整理分析处理之后绘制了吸光度A随的变化如下图所示： (5)分析推理 Ⅰ．实验①~③呈现良好的线性关系，原因是该阶段L过量，生成的由决定，直线的关系式可表达为，该阶段内若，______k（用含a的代数式表示）； Ⅱ．实验⑤~⑦也呈现良好的线性关系，请解释吸光度A随变化的原因：该阶段过量，______； Ⅲ．得出结论：理论上直线与直线交于，此时和L恰好完全反应，即，请根据图像的特点，推出______； Ⅳ．实验测试结果，实际吸光度总小于理论吸光度，原因是解离：，此时解离度______[已知解离度]，（用含和的代数式表示）] (6)升华应用 在老师的指导下，兴趣小组发现该方法可以用来测定配离子的组成，但却无法区别是单核配离子还是双核配离子，那么进一步区别的科学方法是______。（要求写出其中一种方法的名称） 【答案】(1)锥形瓶和直形冷凝管 (2)8.000 (3) 0.1 为了防止水解生成沉淀，影响配合物的形成与吸光度测定 (4)做空白对照，消除溶剂或其他杂质对吸光度的影响 (5) 0.002ak 生成的由L的量决定，L的量减少，生成的浓度降低，吸光度A降低 1 (6)质谱法 【详解】（1）配制一定物质的量浓度溶液的步骤：计算→称量→溶解→转移→洗涤→定容→摇匀，用到的仪器：托盘天平、500 mL容量瓶、量筒、胶头滴管、烧杯、玻璃棒，图中不需要用到的仪器有锥形瓶和直形冷凝管； （2）用500 mL容量瓶配制，按500 mL 计算：，； （3）①初始溶液的浓度均为0.1000 mol/L，混合后的总体积为50 mL不变，所以； ②在碱性条件下水解生成沉淀，控制小于7是为了防止水解，影响配合物的形成与吸光度测定； （4）①只有L，⑦只有CuSO₄，两者的吸光度均为0.002，目的是：做空白对照，消除溶剂或其他杂质对吸光度的影响； （5）①总体积为50 mL，当时，，A = 0.002ak； ②该阶段过量，生成的由L的量决定，随着的增大，L的量减少，生成的浓度降低，吸光度A降低； ③由图得：直线与直线交于时，，； ④理论上络合物的浓度为，，实际上，解离度； （6）要进一步区别是单核配离子还是双核配离子，可以用质谱法测定相对分子质量。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2 2 / 2 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题09 实验探究综合题（非选择题）答案 1．(1)蛇形冷凝管(或冷凝管) (2)将产生的氨气全部推送到吸收瓶中被吸收 (3)只吸收氨气且不与其他杂质反应(或，只与氨气反应) (4)当滴入最后半滴盐酸标准液时，锥形瓶内的液体由绿色变为红色，且30 s内不变色 (5)2 9.275 (6)C 2．(1)马来酸、富马酸均为分子晶体，马来酸能形成分子内氢键，富马酸形成分子间氢键，分子间氢键使物质熔点更高 (2)球形冷凝管 平衡气压，使仪器A中液体顺利流下 (3) pH过低，富马酸亚铁溶解度增大，导致产率降低；pH过高，易被氧化，且易生成氢氧化亚铁沉淀，降低产物产率和纯度。 (4)油浴加热 蒸发浓缩 冷却结晶 (5)b (6) 0.896 偏高 3．(1)直形冷凝管 B (2) (3)反应速率减慢，单位时间内生成的环己酮量少，导致产率降低 (4)降低环己酮在水中的溶解度，有利于液体分层 (5)C (6)①⑤ (7)68.0 4．(1)三颈烧瓶 否 (2)充分排尽装置中氯气或搅拌加快反应速率或辅助加热 (3)促进析出 常温下溶解度更小，更易析出，得到最终产品产量更高 (4)c (5)86% 5．(1)作溶剂，溶解单质硫 (2)蒸发皿 吸附剩余的单质硫 (3)蒸发浓缩、冷却结晶 (4)将产生气体通入品红溶液中，褪色，加热又变红色 (5) (6)基态的价电子排布式为，基态的价电子排布式为，均有空的价层轨道可以接受孤对电子，故均能与硫代硫酸根离子形成配位键 (7)84.7%（84.70%～84.75%） 6．(1)球形冷凝管（或冷凝管） 下 (2) (3)溶解除去等可溶性杂质，降低二苯乙二酮的溶解度，促进二苯乙二酮结晶析出 (4)冷水 (5)KSCN溶液（或硫氰化钾溶液） (6)c (7)浓硝酸还原产物为有毒氮氧化物，污染环境；且浓硝酸会引发苯环的硝化副反应，导致产物不纯（合理即可） 7．(1) 1.3 BC (2)Cl-、Br-、I-的最外层电子数相同，随着电子层数的增加，离子半径增大，原子核对最外层电子的吸引力减弱，因此还原性：Cl-<Br-<I- (3) CuI (4)溶液中存在铜离子的干扰，铜离子可把I-氧化为I2，使得试纸变蓝 (5)取适量iv中反应后的上层清液于试管中，加水稀释，若溶液颜色会由黄绿色变为蓝色，则可证明猜想2成立 (6)> 8．(1) (2)石油醚 (3)坩埚、分液漏斗 (4) ①硅藻土疏松多孔、内部孔道多且通畅，颗粒间空隙大、不致密，滤液和空气容易穿过，不会被压实堵塞，所以透气性好、过滤速度更快。②硅藻土对有机物吸附性弱，不会吸附-硼化产物，可减少产物吸附损失，提高实验回收率 最后一次洗涤液点在硅胶板上后用紫外线照射硅胶板无产物对应荧光出现（最后一次洗涤液经TLC展开后无产物对应荧光点） (5)重结晶 (6)C 9．(1) 5 < (2)ABC (3)三颈烧瓶 (4)平衡气压，使甘氨酸溶液顺利流下 (5)减少一水甘氨酸锌的溶解损失，且乙醇易挥发，便于晶体干燥 (6)cabd (7) 偏低 10．(1) 排尽装置内的空气，防止Ge被氧气氧化、避免水解 除去氯气中的氯化氢杂质 (2) 装置F充满黄绿色气体 吸收多余，防止污染空气 防止空气中的水蒸气进入装置F导致水解 (3)①③②④ (4)使用棕色滴定管，避免锥形瓶被强光直射或用黑布遮光滴定 (5) (6)bc 11．(1)三口烧瓶(或三颈烧瓶) (2) (3)浓硫酸中浓度小，反应速率慢 (4)没有尾气处理装置及保护装置(防水解)，应在接口a处增加一个盛有碱石灰的干燥装置 (5)重结晶 (6) (7)苯甲酸乙酯 12．(1) 恒压滴液漏斗 DCB (2) (3)打开，通一段时间，关闭（合理答案即可） (4) < 原子半径，电负性，结合能力比弱（合理答案即可） (5)碱石灰（合理答案即可） (6)溴水易挥发，采用溴标准液可减小实验误差 (7)由蓝色变为无色 (8) 13．(1)NaH是离子晶体，为分子晶体，离子键的作用强于分子间作用力     (2) 防止空气中的水蒸气进入装置中与AlCl3、NaH和反应 四氢呋喃   过滤 (3)（或其他合理表示） 14．(1) 饱和食盐水或饱和NaCl溶液 球形干燥管 除去 (2) 水浴控温 促进反应物充分接触，加快反应速率 (3) (4) 滴入最后半滴标准液(或溶液)，溶液由蓝色变为无色，且半分钟不恢复原色 15．(1) 球形干燥管 吸收水蒸气，防止外界的水蒸气进入与乙酸酐反应 (2)水冷凝，内外温差大易导致冷凝管炸裂 (3)中和反应生成的乙酸和过量的乙酸酐，并将肉桂酸转化为易溶于水的肉桂酸钠，便于与杂质分离 (4) (5)加入的蒸馏水太多，产品不容易结晶 (6)产品纯度高，微粒排列高度规则有序，微粒间作用力均匀，破坏作用力的能量基本相同，熔点较为固定。 (7)50% 16．(1) 饱和溶液 (2) 溶液先变红后褪色 氯水中存在 (3) 2.0 反应Ⅱ 实验中，同时增大溶液中、（1分，或答实验中，溶液中也在增加） （或答） (4) HClO与苯酚钠发生氧化还原反应 分别取等浓度的溶液、苯酚钠溶液于烧杯中，用计分别测定两溶液的，苯酚钠溶液的pH比溶液的pH大，即可验证 17．(1) 球形冷凝管 温度过低反应速率慢，温度过高浓盐酸挥发较多，均不利于金属铟溶解 (2)取滤液少量于洁净试管中，滴加2滴KSCN溶液，若溶液中未出现红色，则证明原溶液中的已经完全除去 (3) 水 分水器中下层液体（水）的量不再增加（或回流液变得澄清） (4) (5) 88.60 偏低 18．(1) 球形冷凝管 离子 ABC (2)对硝基苯甲酸与乙醇的酯化反应为可逆反应，分水器不断分离出，使生成物浓度降低，平衡向正反应方向移动，从而提高对硝基苯甲酸乙酯的产率 (3)后续用量偏大浓；硫酸具有脱水性和强氧化性，会使有机物发生副反应，如碳化、消去等，且不可重复使用，不符合绿色化学要求等 (4)除去反应后剩余的对硝基苯甲酸及实验用的酸性催化剂，提高产物对硝基苯甲酸乙酯的纯度 (5)或； (6) (7) 19．(1) (2) (3) (4) 端基S原子 硫代硫酸根中，中心S原子无孤对电子，而端基S原子有孤对电子 (5)14 (6) 棕色酸式 20．(1)球形干燥管 (2) 排除装置中的氧气、水蒸气等气体 浓 (3) (4) (5)加热浓缩至有较多晶体析出，趁热过滤，冷却至室温后转移至冰水浴中继续冷却，过滤，用冰水洗涤 (6) 作为对照实验，排除体积增大对实验的影响 不合理，溶解放热，溶液温度升高，无法判断平衡移动是酸碱性还是温度导致 21．(1)4 (2)CD (3)提高N-甲基咪唑的转化率 (4)开始加热搅拌一段时间后，生成的[Bmim]Br与反应物不相溶，所以液体变浑浊，随着加热的进行，最后液体成分主要为[Bmim]Br，所以液体变澄清 (5)N-甲基咪唑和1-溴丁烷 (6)[Bmim]Br是离子化合物，且可与水形成氢键并被水溶剂化，故易溶于水；乙酸乙酯是弱极性有机溶剂，无法有效溶剂化离子，故[Bmim]Br不溶于乙酸乙酯 (7)将圆底烧瓶中的液体倒入分液漏斗中，并加入乙酸乙酯进行萃取、分液 22．(1) 平衡气压 (2) (3)控制反应速率，防止剧烈放热导致暴沸或飞溅 (4)产生氢气易燃易爆，存在安全风险 (5)直接加热蒸干，磷酸二氢铝会发生脱水缩合反应 (6)检查是否漏液、水洗后用待装液润洗 (7) 3.2 制备过程中磷酸过量（或产品中混有游离的磷酸）。 23．(1) a 加快冷却水的流速 (2) 取沉淀后上层清液，向清液中滴加醋酸铅溶液，生成少量的黑色沉淀，说明溶液不足 (3)Ba(OH)2溶液可以和硫酸根离子生成硫酸钡沉淀且使溶液显碱性利于生成KSCN，若选用BaCl2溶液会引入氯离子杂质 (4) 加入溶液调节pH为0~1，加入几滴溶液作指示剂 24．(1) 球形冷凝管 冷凝回流 (2)稀释液溴，减缓反应速率，避免温度过高生成 (3)使完全反应 (4)降低体系压强，进而降低液体沸点 (5) 0. 25．(1) 分液漏斗 只有在碱性条件下，才能将氧化为 (2) (3)低于50℃反应速率慢，高于50℃受热分解 (4)取最后一次洗涤液少量于试管中，加入硝酸酸化的溶液，若不产生白色沉淀，说明洗涤干净 (5) 碱式 偏高 26．(1) 浑浊 (2) CA 溶液变紫色 白色或无色固体 (3)AD (4) 水杨酸因羟基与羧基处于邻位形成分子内氢键，削弱了分子间作用力，导致其熔点显著低于能形成强分子间氢键的对羟基苯甲酸 或 取水杨酸饱和液，加入(或)浓度为的氢氧化钠标准液，充分反应后，用计测溶液的 27．(1) 电子天平 ba (2) 控制（减缓）反应速率、提高HCOOH利用率 防止外界空气中水蒸气进入装置E中 (3)将CO赶入装置E中完全吸收 (4)40% (5) 50% abc 28．(1)球形冷凝管 (2)①反应放热，防止温度过高导致CS2挥发、氨气逸出；②温度升高平衡逆向移动，降低产物产率；③辛基酚聚氧乙烯醚凝聚等 (3)增大反应物接触面积，加快反应速率 (4) 水浴加热 (5) 向浓的试管中，通入一定量的，再滴入5滴溶液，若溶液变红后迅速褪色，且产生大量的红棕色气体，则证明猜想成立 29．(1) 蒸发浓缩、冷却结晶 (2) BD 1.050 (3) CH3COONa水解平衡正向移动，因为实验2中CH3COONa溶液相对于实验1溶液稀释了10倍，溶液浓度变为，而实验2pH变化值小于1 10-0.50 增大 用pH计测定40℃下纯水的pH 30．(1)锥形瓶和直形冷凝管 (2)8.000 (3) 0.1 为了防止水解生成沉淀，影响配合物的形成与吸光度测定 (4)做空白对照，消除溶剂或其他杂质对吸光度的影响 (5) 0.002ak 生成的由L的量决定，L的量减少，生成的浓度降低，吸光度A降低 1 (6)质谱法 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2 2 / 2 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $