单元(四)实验基本方法-【衡水金卷·先享题】2026-2027学年高三化学一轮复习单元卷（云贵甘专版）

单元（四）实验基本方法 (建议用时75分钟，满分100分) 一、选择题：本题共14小题，每小题3分，共42分。每小题只有一个选项符合题目要求。 1.由黄豆制作豆腐的程序中过程与实验的基本操作相类似的是 泡豆 滤渣 煮浆 点兑 A.溶解 B.过滤 C.蒸发 D.结晶 2.《本草纲目》“烧酒篇”中记载：“自元时始创其法，用浓酒和糟人甑，蒸令气上…其清如水，味极浓 烈，盖酒露也。”这段文字中涉及到“法”是 A.蒸馏 B.焰色反应 C.升华 D.萃取 3.中医药根植于中华传统文化。下列说法错误的是 A.用乙醚从青蒿中提取青蒿素，采用了萃取的方法 B.熬煮中药的过程是中药成分溶解到水中的过程 C.汤药存放于冰箱中，可以减慢其腐败变质的速率 D.煎制草药不宜使用铁质容器，其原因是煎制的草药含有铁腥味 4.下列鉴别或检验能达到实验目的的是 A.用金属钠检验乙醇中混有的少量水 B.用硝酸银溶液鉴别氯苯与溴苯 C.用酸性高锰酸钾溶液鉴别甲苯与环己烯 D.用BaCl2溶液鉴别SO2和SO 5.下列有关实验操作说法正确的是 A.蒸馏过程中若发现忘加沸石，应停止加热，待液体冷却后再补加 B.在蒸发结晶操作中玻璃棒的作用为引流，防止液体外溢 C.过滤时，为加快过滤速度，应用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液体 D.分离两种互不相溶的液体时，下层液体从漏斗下口流出，然后上层液体再由漏斗下口流出 第1页（共8页） 6.正确的实验操作方法是实验顺利完成的保证。下列实验操作方法正确的是 ① ② ③ ④ ①移动蒸发皿 ②吸收氨气并防倒吸 ③用容量瓶配制溶液时的摇匀 ④检验氢气的纯度 A.①②③④ B.①②③ C.②③④ D.③④ 7.关于下列物质制备方法正确的是 A.工业上以二氧化锰和浓盐酸反应制备氯气 B.工业上以饱和食盐水、氨气、二氧化碳为原料制取NaHCO C.工业上用焦炭和金刚砂反应制备粗硅 D.工业上用氯气与NaOH反应制备漂白粉 8.下列除杂（括号内为杂质）的试剂和方法均正确的是 选项 物质 除杂试剂 操作方法 A 苯酚（乙酸） Na2CO,溶液 分液 B CO,(SO,) 饱和NaHSO,溶液 洗气 Cu(Fe) FeCI溶液 过滤 D 苯甲酸(NaCI) 蒸馏水 重结晶 9.分离、提纯是研究有机物的基本步骤之一，下列操作在重结晶提纯苯甲酸过程中不涉及的是 A.趁热过滤 B.加热溶解 C.蒸发结晶 D.称取晶体 10.利用下列实验装置及实验操作完成相应实验，能达到实验目的的是 NHCI和 Ca(OH). 甲醇 滤纸 Fe(O田，胶体 和FcCL,溶液 足量酸性 KMnO,溶液 A.制备甲酸 B.实验室制取氨气 C,分离Fe(OH):胶体 D,蒸馏的接收装置 化学·四 第2页（共8页） >四 11.下列实验原理及装置均正确的是 碳酸氢 钠粉末 标准酸性 KMnO,溶液 澄清 Feso, 石灰水 待测溶液 丙 A.图甲：分离乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液 B.图乙：探究NaHCO3固体的热稳定性 C.图丙：用标准酸性KMnO,溶液滴定未知浓度的FeSO4溶液 D.图丁：蒸干FeSO4溶液获得FeSO4·7H2O 12.茴香油是淡黄色液体或晶体，难溶于水，易溶于有机溶剂，在水蒸气作用下易挥发，某茴香油的主 要成分是含有酯基的芳香族化合物，实验室提取该茴香油的流程如图所示。下列说法正确的是 残渣 简香籽水蒸气 NaCl 无水Na2SO4 粉+水」蒸馏 立滚田个 操作 茴香油 A A.水蒸气蒸馏和减压蒸馏的原理相同 B.馏出液加氯化钠至饱和可以提高茴香油的提取率 C.操作A是利用沸点差异进行分离 D.有机层加入的无水Na2SO4可用碱石灰代替 13.下列实验中，对应的现象以及结论都正确且两者具有因果关系的是 选项 实验 现象 结论 某粉末用酒精润湿后，用铂丝蘸取做焰 A 火焰呈黄色 该粉末一定为钠盐 色试验 取少量Na2SO3固体样品溶于蒸馏水 加入足量稀盐酸，再加入适量BaC 产生白色沉淀 样品已经变质 溶液 将过量铁粉逐渐加入稀硝酸中，充分反 有气体生成，溶液呈 稀硝酸将Fe氧化为Fe2 应后滴加KSCN溶液 浅绿色 NaCO3与HzO发生物 向碳酸钠固体中加入少量水 白色粉末变成晶体 理反应 第3页（共8页） 化学 14.下列有关实验原理、装置、操作的描述中正确的是 2滴FeCL,溶液 玻璃棒 干燥的MgCL,6H,0 光洁的铁丝 待测液 空气 H试纸 基水 71777777777777777777 碱石灰 2mL5%H,0,溶液 C,利用焰色试验检 D.研究催化剂对反应速 A.测定浓硫酸的pH B.制备无水MgCI2 验Na 率的影响 班级 姓名 分数 题号 2 3 6 10 11 13 14 答案 二、非选择题：本题共4小题，共58分。 15.(12分)中学化学中常用于混合物的分离和提纯的装置如图所示。回答下列问题： D (1)装置A中仪器①的名称是 ,进水口是 (填“a”或“b”)。 (2)从碘水中分离出12，选择装置 ,该分离方法的名称为 (3)用装置C收集气体NH,气体应从 (填“①”或“②”)处通入。 (4)装置D为倾析法分离固体和液体，简述过程中洗涤沉淀的基本操作方法： ·四 第4页（共8页） >》☑ 16.(15分)3-Ga2O3晶体是一种超宽禁带半导体材料。工业制法：称取一定质量的GaCL溶于热水 中，加入碳酸氢钠的高浓度热溶液，煮沸至镓盐全部转变为G(OH)3沉淀，用热水洗涤，然后于 600℃灼烧，得到B-Ga2O3。回答下列问题： (1)称取一定质量的GaCl溶于热水时使用的部分仪器如图所示。仪器a的名称是 ;加快GaCl3溶解的操作有 (任写一点)。 (2)加人碳酸氢钠的高浓度热溶液生成G(OH)3沉淀的离子方程式为 (3)用热水洗涤的操作是 (4)指出如图所示过滤Ga(OH)3沉淀操作中不规范之处： (5)灼烧需要的硅酸盐仪器有 第5页（共8页） 化学·四 17.(15分)酸及盐在生产生活中应用广泛。回答下列问题： (1)甲苯经氧化可制备苯甲酸（常温下在水中的溶解度为0.34g,其酸性强于亚硫酸氢盐）。将 15mL甲苯和过量酸性KMnO,溶液置于三颈烧瓶中，在90℃下反应一段时间至甲苯层消失， 再加入饱和亚硫酸钾溶液，目的是利用其 性除去 ,过滤，向滤液中加酸酸 化，得到“水层”，直接从“水层”得到较纯净苯甲酸需要用到的装置是 (填选项字母)。 h (2)为了除去KC1溶液中少量的MgCl2、MgSO4,可选用Ba(OH)2、HC1和K2CO3三种试剂，按 如下步骤操作： 加过量A加过量B 较纯净的 溶液 滤液加适量c 过滤 KCI溶液 ①写出三种试剂的化学式：A .B .c ②加过量A的原因是 ③加过量B的原因是 ,有关反应的离子方程式为 第6页（共8页） >》回 18.(16分)苯乙酮有特殊的芳香气味，沸点202℃，微溶于水，易溶于苯等有机溶剂。 用无水ACL(易溶于水、苯、CCL4等)催化合成的反应原理如图所示： ○片(CH,CO,0无水Ad CHCH COOH 制备过程中还有CH3 COOH+A1 C1s->CH3 COOA1C2+HC1个等副反应发生。 实验步骤： I.按如图所示组装仪器 B 第7页（共8页) 种实验室利 Ⅱ.依次在三颈烧瓶中加人搅拌子，10g无水AlCl3,15mL无水苯，在搅拌下从恒压滴液漏斗处 滴人3mL醋酸酐和5mL无水苯混合液，加热半小时至无HC1气体逸出为止。 Ⅲ.将三颈烧瓶浸入冷水浴中，加入25mL浓盐酸，25mL冰水，固体完全溶解后；分出苯层，水 层每次用8mL苯萃取两次，合并苯溶液，依次用5%NaOH溶液、水各10mL洗涤上述苯溶液， 再用无水MgSO4处理分液出的苯层。 下.蒸馏，收集馏分，得到产品。 回答下列问题： (1)使用恒压滴液漏斗的好处是 (2)CaCl2干燥管的作用是 ,B装置使用漏斗的目的是 (3)Ⅱ中，苯分两次加入，第一次加入的苯的作用是 ,Ⅲ中，使用苯的作用 是 (4)使用5%NaOH的目的是除去苯层中的 ,使用无水MgSO4的目的是 (5)蒸馏时，温度计指示刚到达202℃时，不能立即收集，原因是 化学·四 第8页（共8页） ☑·化学· 单元（四） 命题要素一贤表 注： 1.能力要求： I.知识获取能力Ⅱ，实践操作能力Ⅲ.思维认知能力 2.学科素养： ①宏观辨识与微观探析 ②变化观念与平衡思想 ③证据推理与模型认知④科学探究与创新意识 ⑤科学态度与社会责任 能力要求 学科素养 预估难度 题号 题型 分 知识点 值 (主题内容) ①②③④ ⑤ 档次系数 1 选择题 3 化学基本操作与我国文化传统 易 0.95 2 选择题 3 化学基本操作与我国古代文化 易 0.90 3 选择题 3 化学基本操作与我国文化传统 易 0.90 4 选择题 3 物质的鉴别与检验 易 0.85 实验基本操作要领，涉及蒸馏、蒸发、 选择题 3 L 易 0.85 过滤、分液等 6 选择题 3 化学实验的安全操作 易 0.85 选择题 高中化学常见物质制备方法 易 0.80 物质的除杂、涉及除杂试剂、除杂的 8 选择题 3 L 易 0.80 方法 物质的分离与提纯，涉及实验操作的 9 选择题 3 易 0.80 图像分析 10 选择题 3 实验操作与实验装置的辨析 易 0.80 化学实验的原理与实验装置的对应 11 选择题 3 0.75 关系辨析 分 有机物的分离与提纯，涉及分离与提 12 选择题 3 中 0.75 纯的流程和分离与提纯的方法等 化学实验的基本操作、现象与结论的 13 选择题 3 / 中 0.75 正误辨析 实验原理、实验装置、实验操作的描 14 选择题 3 分 0.75 述正误辨析 15 分离和提纯的实验装置中仪器的名 非选择题12 中 0.70 称、基本操作、操作名称等 ·13· ·化学· 参考答案及解析 物质制备实验操作，涉及仪器的名称、 16 非选择题 15 基本操作、方程式书写、仪器的选择 中 0.70 物质的提纯，涉及试剂的作用、装置 17 非选择题15 的选择，物质提纯的流程，涉及除杂 L 中 0.70 试剂的选用、方程式书写等 有机物制备与提纯，涉及仪器、装置、 18 非选择题 16 中 0.70 试剂的作用、实验装置的选择等 春考答案及解析 一、选择题 化碳和水，②错误；摇匀操作正确，③正确：由于连通 1.B【解析】泡豆是浸泡黄豆，并没有将黄豆溶解到水 氢气发生装置的导管在液面以下，所以可以防止点燃 中，A项不符合题意：滤渣过程与实验中过滤相类似， 不纯氢气时发生爆炸，④正确，故选D项。 B项符合题意：煮浆是将生豆汁煮沸，并不是蒸发，C 7.B【解析】工业上通过电解饱和食盐水制取氯气，以 项不符合题意；点兑是将煮好的豆汁中加入石膏浆使 二氧化锰和浓盐酸制备氧气是实验室制法，A项错 豆汁聚沉成豆腐花的过程，并不是结晶，D项不符合 误；向饱和食盐水中依次通入足量氨气、二氧化碳制 题意。 得碳酸氢钠，B项正确；工业上用焦炭和石英砂（主要 2.A【解析】“浓酒和糟入甑，蒸令气上”说明该方法是 成分为二氧化硅)反应制备粗硅，金刚砂的主要成分 利用各组分沸点不同，加热将互溶的混合物中酒精变 是碳化硅，C项错误：工业上以氯气与石灰乳反应制 为蒸气，然后冷凝得到烧酒，此操作为蒸馏，故选 备漂白粉，D项错误。 A项。 8.D【解析】苯酚与NaCO溶液反应，A项错误；SO2 3.D【解析】煎制草药不宜使用铁质容器，其原因是草 与NaHSO3溶液不反应，B项错误；Cu与FeC溶液 药的有些成分可能与铁发生反应而影响药效，故选 反应，C项错误；苯甲酸溶解度受温度影响较大，NaCl D项。 的溶解度受温度影响较小，采用重结晶法可分离除去 4,D【解析】乙醇和水都能和金属钠反应，A项错误； NaCl杂质，D项正确。 氯苯和溴苯均不能直接和硝酸银反应，B项错误：酸： 9.C【解析】用重结晶法提纯粗苯甲酸的步骤为加热 性高锰酸钾溶液能氧化甲苯与环己烯，二者均能使酸 溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。未涉及 性高锰酸钾溶液褪色，C项错误；BaCl2溶液能与SO 蒸发结晶，故选C项。 反应生成硫酸钡沉淀，与S)2不反应，D项正确。 10.B【解析】足量酸性高锰酸钾溶液将甲醇氧化为二 5.A【解析】蒸馏过程中若发现忘加沸石，应停止加 氧化碳和水，A项错误；图示是实验室制取氨气的实 热，待蒸馏烧瓶内的液体冷却后再补加，A项正确；在 验装置无误，B项正确；Fe(OH)a胶体和FeCl溶液 蒸发结晶操作中玻璃棒的作用为搅拌，防止液体局部 均可透过滤纸，无法起到分离的作用，C项错误；整 过热而飞溅，B项错误；过滤时，为加快过滤速度，应 个接收装置为密闭体系，馏分无法顺利流下，且压强 采用减压过滤，不能用玻璃棒不断搅拌漏斗中的液 过大易导致实验事故，D项错误。 体，这样易将滤纸弄破，C项错误：分离两种互不相溶11，A【解析】乙酸乙酯与饱和碳酸钠溶液不互溶，出 的液体，下层液体从分液漏斗的下口流出，然后上层 现分层，故可用分液将其分离，A项正确；NaHCO3 液体再由分液漏斗的上口倒出，D项错误。 固体分解时会生成水，试管口应向下倾斜，B项错 6,D【解析】不能用手直接拿加热的蒸发皿，防止烫伤 误；高锰酸钾会腐蚀橡胶管，标准酸性KMnO1溶液 手，①错误：水层在下层不能防止倒吸，应该使用四氯 应装在酸式滴定管中，C项错误；FeSO1溶液中Fe+ ·14· ·化学· 加热过程中会被氧化，故不能蒸干FeS),溶液获得 (2)从碘水中分离出I2,加入萃取剂采用萃取分液方 FeSO1·7H2O,D项错误。 法分离，选用装置B。 12.B【解析】水蒸气蒸馏是将含有挥发性成分的植物 (3)收集氨气用向下排空气法收集，故从②处通入。 原料与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气馏出，减压 (4)装置D为倾析法分离固体和液体，洗涤沉淀的 蒸馏是通过减小体系内压强而降低液体沸点达到分 基本操作方法为向烧杯中注入洗涤剂，充分搅拌后 离提纯的目的，两者的蒸馏条件不同，原理不同，A 使沉淀沉降，用倾析法将清液倒出，重复数次。 项错误；向馏出液中加入氯化钠至饱和能降低茴香 16.(15分) 油的溶解度，便于茴香油析出分层，有利于提高茴香 (1)锥形瓶(2分)搅拌（或加热等）(2分) 油的提取率，B项正确：加入乙醚萃取溶液中的茴香 (2)Ga++3HC0,△Ga(OH),￥+3C0◆ 油，分液得到含有茴香油的有机层，利用的是茴香油 (3分) 在水和乙醚中的溶解度不同，以及乙醚和水的密度 (3)用玻璃棒引流，向漏斗中加入热水至刚好浸没沉 不同进行分离，C项错误：茴香油的主要成分是含有 淀，待热水自然流下，重复操作2~3次(3分) 酯基的芳香族化合物，茴香油会在碱石灰的作用下 (4)玻璃棒末端没有靠在3层滤纸上，漏斗下端尖嘴 发生水解，D项错误。 部分没有紧贴烧杯内壁(3分) 13.B【解析】某粉末用酒精润湿后，用铂丝蘸取做焰 (5)玻璃棒、坩埚和酒精灯(2分) 色试验，火焰呈黄色，证明该粉末一定含有钠元素， 【解析】(l)仪器a的名称为锥形瓶；加快GaCl溶解 但不一定是钠盐，A项错误：探究Na2SO3固体样品 所采用的操作有搅拌、加热等。 是否变质，要先加入盐酸排除亚硫酸根的干扰，再加 (2)生成Ga(OH):沉淀的离子方程式为Ga++ 入氯化钡溶液，若有白色沉淀产生，则样品已经变 质，B项正确；过量铁粉逐渐加入稀硝酸，刚加入铁 3HCO△Ga(OH)3￥+3CO2个。 粉时，铁粉是少量的，与稀硝酸反应生成了Fe3+,当 (3)用热水洗涤的操作是用玻璃棒引流，向漏斗中加 稀硝酸反应完后，过量的铁粉与Fe3+反应生成 入热水至刚好浸没沉淀，待热水自然流下，重复操作 Fe+,C项错误；向碳酸钠固体中加入少量水，发生 2~3次。 化学反应：Na2CO+10H20—Na2CO3·10H2O, (4)由图可知，过滤Ga()H):沉淀操作中不规范之 D项错误。 处：①玻璃棒末端没有靠在3层滤纸上，②漏斗下端 14.C【解析】浓硫酸有脱水性，能使试纸炭化变黑，无 尖嘴部分没有紧贴烧杯内壁。 法确定其pH,A项错误；制备无水MgC2需要在干 (5)灼烧应在坩埚中进行，同时还需要的硅酸盐仪器 燥氯化氢气流中加热，否则MgC2可能水解为 有玻璃棒和酒精灯。 Mg(OH)2,B项错误；可以使用铁丝蘸取含Na+的 17.(15分) 溶液进行焰色试验观察火焰颜色，C项正确：实验中 (1)还原(1分)（过量）KMnO(1分)b(1分) 存在催化剂和温度两个变量，无法研究催化剂对反 (2)①Ba(OH)2(2分)K2CO3(2分)HCI(2分) 应速率的影响，D项错误。 ②除尽Mg+和SO(2分) 二、非选择题 ③除尽过量的Ba+(2分)Ba2+十CO号- 15.(12分) BaCO￥(2分) (1)(直形)冷凝管(2分)b(2分) 【解析】(1)酸性KMnO1溶液具有强氧化性，甲苯被 (2)B(2分)萃取分液(2分) 酸性高锰酸钾氧化为苯甲酸。用过量KMO,进行 (3)②(2分) 反应，反应结束后溶液中仍含有高锰酸钾，亚硫酸钾 (4)向烧杯中注入洗涤剂，充分搅拌后使沉淀沉降， 具有还原性，能将过量的KMO1还原除去，过滤后 用倾析法将清液倒出，重复数次(2分，其他合理答 的溶液中主要为苯甲酸钾，酸化后，苯甲酸析出，用 案也给分) “过滤”法制较纯净苯甲酸最直接、简便，故选b项。 【解析】(1)装置A为蒸馏装置，其中①为（直形）冷 (2)为了除去KCI溶液中少量的MgC2、MgSO1, 凝管，使用时采用逆流方式，下口进水，上口出水。 Mg+和SO为杂质离子，Mg+采用OH除去， ·15· ·化学· 参考答案及解析 SO采用Ba+除去，开始加入过量A为Ba(OH)2 苯乙酮用萃取的方法分离出来，然后通过蒸馏，收集 溶液，过量Ba+采用KCO,溶液除去，CO、OH 苯乙酮。 滴加稀盐酸除去，故试剂A为Ba(OH)2,试剂B为 (1)该装置是密封装置，使用恒压滴液漏斗的好处是 KCO,试剂C为HCl,加过量A的原因是除尽 便于液体顺利滴下。 Mg+和SO,加过量B的原因是除尽过量的 (2)为了防止水蒸气进入装置内部，影响反应进行， Ba+,加入试剂B有关反应的离子方程式为Ba++ 用CaCl2干燥管进行除杂：由于HCI气体极易溶解 CO号—BaCO3￥。 于水，采用倒扣的漏斗可以防倒吸。 18.(16分) (3)由题可知，催化剂AIC1易溶于苯，所以第一次 (1)便于液体顺利滴下(2分) 加入的苯的作用是溶解AICI3:Ⅲ中，使用苯的作用 (2)防止水蒸气进入装置内部(2分)防倒吸(2分) 是萃取苯乙酮。 (3)溶解A1C(2分)萃取苯乙酮，提高产率(2分) (4)苯层中有乙酸和盐酸，所以使用5%NaOH的目 (4)乙酸、盐酸等(2分)除去苯层中的水(2分) 的是除去苯层中的乙酸，盐酸等；MgSO1固体具有 (5)此时冷凝管内残留有低沸点物质，立即收集会导 吸水作用，使用无水MgSO1固体可起到干燥的作 致产品不纯(2分) 用，目的是除去苯层中的水。 【解析】根据题给反应原理及实验装置分析，苯和醋 (5)蒸馏时，温度计指示刚到达202℃时，冷凝管内 酸酐在无水AC1作催化剂的作用下发生取代反应 残留有低沸点物质，不能立即收集，立即收集会导致 生成苯乙酮和醋酸，反应在三颈烧瓶中进行，生成的 产品不纯。 ·16·