8种分离提纯总结思维导图-2027届高三化学一轮复习

红色 8种分离提纯方法总结 一实验总结思维导图（带答案版） D过滤 ②蒸馏 ③重结晶 ④萃取分液 3升华 ⑥固体灼烧 ⑦离子交换 ⑧色谱 为填空题答案【蓝色为重点结论【适用于高中化学有机化学实验复习 普通过滤 玻璃仪器三件套 。 烧杯、漏斗、玻璃棒 一贴二低三靠 ·一贴：滤纸紧贴漏斗内壁 ·二低：滤纸边缘低于漏斗边缘；液面低于滤纸边缘 ·三靠：烧杯紧靠玻璃棒；玻璃棒紧靠三层滤纸处；漏斗下端尖嘴紧靠烧杯 抽滤 (减压过滤吸滤) ·原理：在较低压强下将晶体滤出，快速、充分分离晶体与母液 ·布氏漏斗：陶瓷材质，配圆形滤纸（直径略小于漏斗内径） 分离提纯之过滤 。装置：布氏漏斗+吸滤瓶（布氏烧瓶）+安全瓶+抽气泵 砂芯漏斗抽滤【江浙考点】 砂芯滤板：高硼硅玻璃，耐酸耐碱性强，抗腐蚀性优越 不用普通漏斗和滤影纸而改用砂芯漏斗的原因：滤纸会被强氧化性/强腐蚀性溶液腐蚀 趁热过滤&其他方法 趁热过滤 使用保温漏斗，好处：防止溶质在过滤时析出（结晶在滤纸上） 考法三问 。判断沉淀完全：取上层清液少许于试管，继续滴加沉淀剂，若无沉淀生成则沉 淀完全 ·洗涤沉淀：向过滤器中加蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下，重复2~3次 ·判断洗净：取最后一次洗涤液少许于试管，检验杂质离子，无特征现象说明洗 净 内壁 装置常见错误：①玻璃棒未靠在三层滤纸上：②漏斗下端尖嘴未紧靠烧杯内壁 抽滤优点：速度快，产品易干操 操作顺序：抽滤完成应先断开抽滤瓶与抽气泵之间的导管（打开安全瓶活塞通大气），后 关闭抽气泵（防倒吸） 两处常见错误：①布氏漏斗斜面未对准抽滤瓶支管口；②安全瓶导管长短接反（应短进长 出) 砂芯漏斗耐酸耐氧化剂腐蚀 其他分离方法 ·倾析法：沉淀颗粒大、静置后易沉降 ·渗析：用半透膜分离胶体和溶液 ·离心：利用离心力加速沉淀分离 标准蒸馏装置 ·仪器：蒸馏烧瓶+温度计+冷凝管+牛角管+锥形瓶 ·加热：垫石棉网（不能直接加热） 减压蒸馏 ·目的：降低沸点，防止物质受热分解/氧化（如H2O2提纯） 。装置：克氏蒸馏头+毛细管+冷凝管+接收瓶+真空泵 分离提纯之蒸馏 水蒸气蒸馏（外蒸汽法） 原理：将水蒸气通入不溶或难溶于水的有机物中，使有机物在低于100°C 蒸馏出来 ·适用：具有挥发性、不溶/难溶于水、不与水反应的有机物 四个关键填空 ·①温度计水银球与蒸馏烧瓶支管口相平 ·②沸石作用：防止暴沸：忘加沸石：停止加热，冷却至室温后再补加 ·③冷凝水下进上出；忘了通冷凝水：停止加热，冷却后再通冷凝水 ·④不能将馏分蒸干 毛细管作用：引入微小气泡作为气化中心，防止暴沸，同时起搅拌作用 克氏蒸馏头优点：防止减压蒸馏时液体暴沸冲入冷凝管（双颈设计） 蛇形冷疑管接触面积大，水气分离更充分（适用于H2O2等易分解物）】 随水蒸气 故障处理：过程中若出现堵塞，长导管中液面上升，应打开弹簧夹（通大气），移去热 源，排除堵塞后再继续实验 重结晶基本流程 ·加热溶解（配热饱和溶液）一趁热过滤（除不溶杂质）→冷却结晶→过滤→洗涤→ 实例：苯甲酸重结晶 加热溶解→趁热过滤一冷却结晶→过滤洗涤干燥 两种类型对比 KNO型（溶解度随温度变化大） 。 蒸发浓缩（至产生晶膜） →冷却结晶一过滤一冰水（冷水）洗涤一减压干 燥 如何促进晶体析出？ ·磷酸易形成过饱和溶液难结晶：向过饱和溶液中加入晶种（少量该物质晶体）促进结 晶 分离提纯之重结晶 其他方法：用玻璃棒摩擦容器内壁（产生微晶） 如何得到大晶体？ 关键要点：缓慢降温（温度梯度小）、溶液浓度不宜过高、 静置不要搅拌晶种完整 干燥 Nacl型（溶解度随温度变化小） 蒸发结晶→趁热过滤一热水洗涤→干燥 实验3-3：CuS04+氨水 现象：先有蓝色沉淀(Cu(0H2),加过量氨水沉淀溶解（生成深蓝色 [Cu(NH)4]2+) ·加入乙醇（极性较小溶剂）：析出晶体（降低溶剂极性，减小溶解度） 曼生长才能形成大而规整的晶体 萃取剂的三个要求 ·①溶质在其中溶解度要远大于在原溶剂中的溶解度 。 ②与原溶剂互不相溶也不反应且密度不同 。 ③一般较易挥发（便于后续分离回收） 萃取操作 ·步骤：加萃取剂→振荡萃取→静置分层→分液 ·振荡时边振荡边放气（倒转分液漏斗，打开活塞放出气体，防止内部 萃取原理&提高萃取率 ·相似相溶原理 分离提纯之萃取分液 ·分配系数：溶质在两相中的浓度比为常数 特殊萃取：索氏提取器 (脂肪提取器) ·应用：从茶叶中连续萃取咖啡因 ·原理：溶剂受热蒸发→冷凝一滴入滤纸套筒浸泡样品→液面达虹吸管高 到烧瓶，循环进行 分液操作 压力过大) ·分液前：先打开上口玻璃塞（或使塞上凹槽对准漏斗小孔），使内外大气相通 ·然后分液：下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 提高萃取率方法：多次萃取（分多次加入萃取剂，少量多次优于一次大量 优点：萃取效率高；使用溶剂量少（连续萃取，溶剂饭反复利用） 度→虹吸回流 乙醇作萃取剂优点：沸点低易蒸馏除去；对咖烟溶解度好；能与水互溶（后续易处理） 升华 原理：国体物质不经过液态直接变为气态，遇冷凝华收集（如碘、萘、樟脑 。 装置：蒸发皿+盛冷水的圆底烧瓶（收集冷凝），可减压升华 适用于：具有升华性质且杂兴质不升华的国体混合物分离 固体灼烧 主要仪器： 坩埚、泥三角、坩埚钳、酒精灯/酒精喷灯、三脚架、玻璃棒 ·冷却：干燥器中冷却（防止吸水） 离子交换法 阳离子交换树脂（酸性） 反应：2R-SO3H+Ca2+→(R-SO3)2Ca+2Ht 分离提纯（续 阴离子交换树脂（碱性） 。反应：R一NH3OH+C→R一NH3CI+OH 色谱（柱色谱/纸上层析） 柱色谱 ·固定相：硅胶、氧化铝等吸附剂 ·流动相：洗脱剂 ·原理：不同组分吸附能力不同，随洗脱剂移动速度不同而分离 红磷) 注意：瓷坩埚（含SiO2)不能熔融NaOH(会反应），应用铁坩埚或镍坩埚 经过阳离子交换树脂后，水中阳离子总数增大(1个Cā2+交换出2个H+) 顺序：先阳后阴（先除阳离子再除阴离子）；净化后水的导电性显著降低 再生：用稀酸浸泡阳离子树脂，用稀碱浸泡阴离子树脂 吸附剂除氧化铝、硅胶外，还可选b.活性炭（颗粒细、表面积大、不溶于洗脱剂） 纸上层析（沪科/浙科） ·原理："毛细现象"，利用物质在水（固定相）和有机溶剂（流动相）中分配比不 同分离 ·滤纸作惰性载体，水为国定相，有机溶剂为展开剂