专题20 化学实验综合题（3年汇编）（全国通用）2024-2026年高考化学真题分类汇编

**基本信息** 精选2024-2026年全国多省市高考化学实验综合真题59道，以资源利用、药物合成等真实项目为载体，融合装置分析与定量计算，适配高考实验题备考需求。 **题型特征** |题型|题量/分值|知识覆盖|命题特色| |----|-----------|----------|----------| |非选择题|59道|仪器识别、实验操作、分离提纯、定量计算、误差分析|以甘肃白云岩钙含量测定、二苯甲醇制备等真题为例，强化绿色化学与安全意识，注重证据推理与陌生信息迁移，匹配高考“真实情境+综合应用”命题趋势|

专题20 化学实验综合题 3年真题 考点分类 三年考情（2024-2026） 命题规律 化学实验综合题 2026浙江6月(1题)、2026甘肃(1题)、2026广西(1题)、2026全国卷(1题)、2026江苏(1题)、2026北京(2题)、2026重庆(1题)、2026湖北(1题)、2026四川(1题)、2026江西(1题)、2026贵州(1题)、2026山东(1题)、2026广东(1题)、2026河北(1题)、2026陕晋青宁(1题)、2026河南(1题)、2026云南(1题)、2026黑吉辽蒙(1题)、2026浙江1月(1题)、2025贵州(1题)、2025天津(1题)、2025福建(2题)、2025广西(1题)、2025海南(1题)、2025江西(1题)、2025四川(1题)、2025全国卷(1题)、2025湖南(1题)、2025重庆(2题)、2025山东(1题)、2025湖北(1题)、2025云南(1题)、2025北京(1题)、2025陕晋青宁(1题)、2025河北(1题)、2025河南(1题)、2025甘肃(1题)、2025安徽(1题)、2025浙江1月(1题)、2024天津(1题)、2024广西(1题)、2024福建(1题)、2024重庆(1题)、2024海南(1题)、2024江西(1题)、2024贵州(1题)、2024广东(1题)、2024湖南(1题)、2024浙江6月(1题)、2024河北(1题)、2024山东(1题)、2024新课标(1题)、2024全国甲卷(1题)、2024辽宁(1题)、2024安徽(1题)、2024浙江1月(1题) · 情境设置：以资源利用、药物合成、材料制备、环境检测等真实项目为载体，融合流程图、装置图和实验数据。 · 考查重点：突出实验方案设计、仪器选择与操作、物质分离提纯、现象分析、方程式书写及定量计算。 · 命题趋势：强化绿色化学、安全意识和探究性，注重陌生信息迁移、实验评价与证据推理，综合性持续增强。 1.(2026·湖北·高考真题)金属氯化物与三氟甲磺酸（，）的反应常用于制备无水金属三氟甲磺酸盐。某同学在实验室中按照如下流程制备无水，。已知是一种超强酸，沸点，易溶于水、乙醚（沸点）和氯仿（沸点）。 回答下列问题： Ⅰ．按照上图组装仪器并检验装置的气密性，向烧瓶中加入颗粒（，）。 （1）仪器的名称　　　　　　　　。 Ⅱ．打开活塞，持续通入，流速调至每秒逸出2个气泡，缓慢滴加无水（，），升温至，搅拌。 （2）滴加过程中，装置中的固体逐渐溶解，装置中的现象是　　　　　　　　。反应完毕，取装置中少量液体于试管中，滴加酸化的溶液，产生的沉淀是　　　　　　　　（填化学式）。 （3）装置中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　。 Ⅲ．反应完毕，向反应液中加入无水乙醚，析出固体。过滤，用无水乙醚洗涤、干燥，得粗产物。 （4）查阅文献获知，乙醚与混合时会剧烈放热。为了防止局部过热，加入乙醚时宜采取的措施有　　　　　　　　（答一条即可）。 Ⅳ．粗产物提纯后，得到产品。 （5）向混有少量杂质的粗产物中加入氯仿，煮沸、过滤，除去杂质。煮沸的主要目的是　　　　　　　　。 （6）该实验的产率为　　　　　　　　（保留一位小数）。 【答案】（1） 恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗）     （2）① 气泡增多（或有气泡产生）    ②      （3）      （4） 冰水浴冷却（或缓慢滴加、不断搅拌等）     （5） 使杂质分解，挥发除去乙醚，并使 溶解在氯仿中     （6）       【解析】(1)由装置图可知仪器a的名称为恒压滴液漏斗（恒压分液漏斗）； (2)反应生成气体，随进入装置B，不与浓硫酸反应，因此导管口持续有气泡冒出；被装置C的蒸馏水吸收，溶液中含，与硝酸酸化的反应生成沉淀； (3)与三氟甲磺酸发生复分解反应，生成目标产物和，挥发推动反应进行，配平即可得到反应方程式； (4)乙醚与三氟甲磺酸混合剧烈放热，缓慢滴加、不断搅拌或冰水浴冷却都可以避免热量聚集，防止局部过热； (5)升高温度可以使杂质分解成乙醚和  ，从而使乙醚挥发除去，并使  溶解在氯仿中； (6)，理论生成，理论产量，产率。 2.(2026·全国卷·高考真题)为测定混合盐(、及)溶液中含量，完成如下实验。回答下列问题。 （1）配制盐酸：用浓盐酸配制的盐酸，操作时，需佩戴　　　　　　　　　(填1种)进行防护。需要使用的玻璃仪器有烧杯和　　　　　　　　　(填2种)。浓盐酸的GHS标准符号是下列的　　　　　　　　　(填①或②)。 ①      ② （2）沉淀转化：取10.00 mL混合盐溶液，加入所配制的盐酸至酸性。加热至沸，此时溶液中存在的阴离子主要为和　　　　　　　　　。加入过量，控制反应条件，实现沉淀完全转化：。 （3）过滤分离：过滤，用热水洗涤沉淀。下列过滤操作符合规范的是　　　　　　　　　(填a、b或c)。 （4）滴定分析：合并滤液与洗涤液至锥形瓶中，加入稀盐酸和过量碘化钾溶液，此时发生反应：。充分反应后，用的标准溶液进行滴定。滴定反应为：。消耗溶液体积为，则混合盐溶液中含量为　　　　　　　　　。 【答案】（1）① 护目镜（或防护手套）    ② 玻璃棒、量筒等    ③ ②     （2）     （3）c     （4）      【解析】(1)浓盐酸易挥发且具有强腐蚀性，操作时需佩戴护目镜、防腐蚀手套、防毒面具等进行防护；用浓盐酸配制一定物质的量浓度的稀盐酸，步骤为量取、稀释、转移、定容等，除烧杯外，还需要的玻璃仪器有量筒（量取浓盐酸）、玻璃棒（搅拌、引流）、胶头滴管（定容）、对应规格容量瓶，任选2种即可；GHS标识中①是爆炸物标识，②是腐蚀性物质标识，浓盐酸属于强腐蚀性试剂，对应②。 (2)混合盐中包括NaCl、Na2SO4及Na2CO3，在混合盐溶液中存在着、及三种阴离子，加入盐酸时，与酸反应：，加热煮沸后完全逸出，溶液中剩下的阴离子为和。 (3)a．漏斗下端尖嘴未紧靠烧杯内壁，会导致滤液飞溅，a错误； b．未用玻璃棒引流，且漏斗下端未靠烧杯内壁，b错误； c．满足玻璃棒引流、漏斗下端尖嘴紧靠烧杯内壁的规范要求，c正确； 故选c。 (4)根据反应的定量关系推导：由沉淀转化得；结合后续反应：，可得；代入，得；10.00 mL溶液中的质量为；因此1 L溶液中的含量为。 3.(2026·浙江6月·高考真题)(多选)二苯甲醇是合成多种药物的重要中间体。 某小组利用硼氢化钠（）还原二苯甲酮制备二苯甲醇（Ph—代表苯基）的物质转化过程为： 实验流程如下： 已知：①常温下，在水、乙醇中的溶解度分别约为50 g、4 g； ②在稀盐酸中反应的化学方程式：； ③常温下，二苯甲酮、二苯甲醇均为固体，均难溶于冷水、易溶于乙醇。 请回答： （1）步骤Ⅰ实验装置如图，其中仪器a的名称是　　　　　　　　　　　　　。 （2）下列说法正确的是__________。 A. 实验需远离明火 B. 若选用无水乙醇作溶剂，步骤Ⅰ中的反应速率将增大 C. 二苯甲酮转化为二苯甲醇在步骤Ⅰ中已完成 D. 步骤Ⅲ，蒸馏除乙醇可提高二苯甲醇的产率 （3）物质转化过程中，与二苯甲酮反应生成　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（用结构简式表示，写一种）。 （4）步骤Ⅱ，冷稀盐酸的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（写两条）。 （5）步骤Ⅲ，操作X的名称是　　　　　　　　　　　　　　　　。 【答案】（1） 球形冷凝管     （2）AD     （3） （或、中任写一种）     （4） 提供使中间体转化为二苯甲醇；与过量的反应将其除去（或降低体系温度有利于二苯甲醇析出）     （5） 过滤      【解析】 本实验以二苯甲酮为原料，利用的还原性制备二苯甲醇。步骤Ⅰ中，二苯甲酮在95%乙醇溶剂中与过量反应生成硼酸酯盐中间体；步骤Ⅱ中，加入冷稀盐酸，一方面提供使中间体转化为目标产物二苯甲醇，另一方面消耗过量的；步骤Ⅲ中，由于二苯甲醇易溶于乙醇、难溶于冷水，通过蒸馏除去乙醇溶剂，再经冰水浴冷却使二苯甲醇大量结晶析出，最后通过过滤得到粗产品。 (1)根据仪器a的构造特征（内部有多个球形泡），可知其名称为球形冷凝管。 (2)A．反应中遇水或酸会产生易燃的氢气，且乙醇易挥发、易燃，故实验需远离明火，正确； B．已知在水中的溶解度远大于在乙醇中的溶解度，95%乙醇中含有水，能增大的溶解度，若改用无水乙醇，溶解度减小，反应物接触面积减小，反应速率将减小，错误； C．步骤Ⅰ中生成的是硼酸酯盐中间体，在步骤Ⅱ中加入酸后才最终转化为二苯甲醇，错误； D．二苯甲醇易溶于乙醇，蒸馏除去乙醇可降低其溶解度，有利于后续冰水浴冷却时大量结晶析出，从而提高产率，正确； 故选AD。 (3) 题干中的中间体的B原子上还有3个氢原子，可继续与二苯甲酮反应，依次取代B上的氢原子，生成的物质结构简式可为（或、中任写一种）。 (4)步骤Ⅰ中加入了过量的，加入冷稀盐酸的作用主要有：① 盐酸提供，使步骤Ⅰ生成的中间体发生反应转化为目标产物二苯甲醇；② 稀盐酸与过量的反应，将其消耗除去；③ “冷”稀盐酸可吸收反应放出的热量，防止反应过于剧烈，同时降低二苯甲醇的溶解度，有利于其后续析出。 (5)步骤Ⅲ中，经过蒸馏除乙醇和冰水浴冷却后，二苯甲醇以晶体形式析出，此时体系为固液混合物，分离固体和液体的常规操作名称为过滤。 4.(2026·甘肃·高考真题)2025年甘肃省探获了一处超大型优质冶镁白云岩矿床。白云岩主要由白云石[]组成，某兴趣小组设计如下实验方案测定白云石中钙的含量。已知难溶于水，可溶于强酸。 Ⅰ．称取一定量白云石样品，滴加盐酸溶解，加热并煮沸后冷却至室温； Ⅱ．调节溶液至弱酸性()，加入溶液，生成沉淀； Ⅲ．过滤，洗涤沉淀。从漏斗中取出带有沉淀的滤纸，贴于大烧杯内壁，使用3 mol/L硫酸将沉淀冲洗至烧杯中； Ⅳ．使用标定后的溶液滴定草酸根含量，计算样品中钙的含量。 （1）为去除白云石样品中的湿存水，称量前需进行的操作为　　　　　　　　　。 （2）步骤Ⅰ中，加热并煮沸溶液的目的是　　　　　　　　。 （3）步骤Ⅱ中，调节溶液至弱酸性的原因为　　　　　　　　。 （4）步骤Ⅲ中，应依次使用稀溶液和　　　　　　　　　　(填试剂)洗涤沉淀。 （5）使用标准溶液标定溶液浓度时，发生如下反应：。 保持温度80~，开始滴定时，随着将溶液不断滴入标准溶液中，粉红色褪去所需的时间逐渐变短，原因为　　　　　　　。接近滴定终点时，下列操作正确的是　　　　　　　　　　(填序号)。 A．改为滴加半滴溶液       B．减慢锥形瓶旋摇速度 C．使用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁       D．记录滴定管液面的读数 （6）步骤Ⅳ中，为防止滤纸可能影响测定结果，在滴定过程中滤纸需一直贴于烧杯内壁。达到滴定终点后，将滤纸推入溶液中，溶液粉红色褪去，继续滴定至终点，又消耗了溶液。小组讨论后提出下列两种猜想： ①滤纸含有还原性成分； ②步骤Ⅲ中，滤纸上的未被完全冲洗下来。 为验证猜想，将白云石替换为进行对照实验，消耗了溶液。若，，则成立的猜想序号及理由为　　　　　　　　。 【答案】（1） 烘干（或加热烘干至恒重）     （2） 加快白云石的溶解速率，并驱赶溶液中溶解的     （3） 防止酸性过强导致沉淀溶解，同时防止碱性过强导致生成沉淀混入其中     （4） 蒸馏水（或冷水）     （5）① 反应生成的对该反应具有催化作用（或自催化作用）    ② AC     （6） ① 和② 均成立；，说明滤纸含有还原性成分，猜想① 成立；，说明除了滤纸消耗的外，还有未冲洗下来的消耗了，猜想② 成立      【解析】(1)湿存水是指样品表面吸附的水分，通常可以通过加热烘干的方法去除。白云石的主要成分是，属于碳酸盐，在高温下可能会分解，因此不能过度高温灼烧。一般只需在烘箱中烘干或在干燥器中干燥即可。 (2)加热煮沸可以加快白云石溶解速率、赶走溶液中溶解的，防止其在后续调节pH时影响酸度。 (3)加入溶液生成沉淀。草酸是弱酸，在酸性条件下会转化为或，导致沉淀不完全；而在碱性条件下，而碱性过强时，溶液中的会生成沉淀混入沉淀中，导致钙含量测定结果偏高。因此，需要调节至弱酸性，此时浓度适中，能保证沉淀完全，同时避免其他副反应。 (4)沉淀表面可能附着有、等杂质离子。用稀洗涤是为了减少的溶解损失。随后需要用一种不溶解沉淀且不引入干扰离子的试剂洗涤，通常使用冷水（或蒸馏水）洗去可溶性杂质。 (5)反应生成的对该反应有催化作用。随着反应进行， 浓度增加，反应速率加快，因此褪色时间变短。 A．为了精准控制终点，改为滴加半滴溶液，A正确； B．应充分摇匀，不是减慢锥形瓶旋摇速度，B错误； C．使用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，确保反应完全，C正确； D．记录滴定管液面的读数是终点到达后的操作，接近终点时还未记录，D错误； 故选AC。 (6)猜想①：滤纸含还原性成分（纤维素等），会消耗。猜想②：滤纸上的未被完全冲洗，推入后继续反应。对照实验用，但同样使用滤纸。如果是滤纸本身消耗的，是滤纸+残留沉淀消耗的。已知，。不为 0，说明滤纸有还原性（猜想①成立）。，说明白云石组多消耗了，即滤纸上还有未冲下的（猜想②成立），即① 和② 均成立。 5.(2026·广西·高考真题)巯基乙酸（，）合成原理如下： Ⅰ．制备TGA 按图装置，将分批加入盛装溶液的三颈烧瓶中，反应完全后，调节溶液为8~9。升温至，加，反应一段时间后冷却至常温。通，加溶液，在下持续反应，得到TGA粗品，提纯后，得TGA．已知：TGA为无色液体，易被氧化。 （1）图中冷凝管的进水口是　　　　　　　　　（填标号）。 （2）判断与反应结束的现象是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （3）“调节溶液pH”用而不用的主要原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）“提纯”的系列操作：　　　　　　　　　→分液→干燥→过滤→　　　　　　　　　。 Ⅱ．测定TGA 将m g TGA配制成500 mL溶液，取该溶液25.00 mL，处理后加碘标准溶液加淀粉，用标准溶液滴定。三次滴定平均消耗溶液。 已知：，。 （5）滴定终点的现象为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　，TGA质量分数为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（用含、、、、的代数式表示） （6）实验中有生成，从化学键种类变化角度，推测其红外光谱图与TGA的（如图）相比，吸收峰的变化是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。为提高TGA的产率，酸性条件下，用Zn将还原为TGA的离子反应方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 【答案】（1）b     （2）三颈烧瓶中不再有气泡产生     （3）防止氯原子发生水解副反应     （4）① 萃取    ② 减压蒸馏     （5）① 当滴入最后一滴标准溶液时，溶液的蓝色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色    ②      （6）① S-H键对应的吸收峰消失，出现S-S键的特征吸收峰    ②       【解析】制备巯基乙酸的实验过程如下：先用与溶液反应得到羧酸钠盐；之后调节溶液为8~9.，防止氯原子发生水解副反应；升温至，加，氯原子与硫代硫酸根发生取代反应；接下来加溶液在下反应得粗品，粗品提纯后得到最终产物TGA。 (1)冷凝管采用“下进上出”的通水原则，保证冷凝管内充满冷却水，提高冷凝效果，图中作为进水口的应为下口b。 (2)具有酸性，酸性强于碳酸，和反应会生成气体，体系不再产生气泡时，则说明已反应完全。 (3)是强碱，碱性远强于，强碱性环境下中的氯原子容易发生水解反应，引入羟基副产物，使用可以将pH控制在8~9的弱碱性范围，避免该副反应发生。 (4)TGA是有机物，在有机溶剂中溶解度大，粗品水相中的TGA需要先加萃取剂萃取后分液分离出有机相； TGA为液体且易被氧化，干燥过滤后，利用TGA与杂质沸点差异，通过减压蒸馏提纯得到纯净产物。 (5)淀粉遇碘变蓝，用硫代硫酸钠滴定过量的碘单质，滴入最后一滴溶液时，被完全消耗，蓝色褪去且半分钟不复原即为滴定终点的现象； 25mL待测液中，总的物质的量为，与反应的为，因此与TGA反应的为；根据反应，25mL溶液中TGA的物质的量为，500mL溶液中TGA总物质的量为，TGA摩尔质量为92g/mol，因此质量分数为。 (6)对比TGA和的结构，TGA含S-H键，但不含S-S键；二聚体不含S-H键，生成了S-S键，因此红外光谱中S-H的特征峰消失，新增S-S的特征峰。酸性条件下Zn将二硫键还原为巯基，Zn被氧化为，配平得到对应离子方程式。 6.(2026·北京·高考真题)肼可应用于医药、航空航天和电池等领域。 （1）肼可看作分子中原子被取代的产物。易溶于水的原因之一，是与水分子间存在　　　　　　　　　　作用。 （2）次氯酸钠氧化氨的方法制备水合肼 总反应：。制备流程示意图如下。 资料：的还原性强于 ①反应器1中产生的离子方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②反应器2中与作用产生。 ③反应器3中与大量的充分反应后，将产生的混合液送入回收器。生成的化学方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ④反应器3中通入大量的，可减少和副反应的发生，从反应速率的角度解释原因：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （3）双氧水法制备水合肼 总反应：，实验室制备分为两步。 资料：丁酮沸点，水合肼沸点，丁酮连氮沸点；丁酮连氮难溶于水。 i．制备丁酮连氮： ii．制备：将i中分离出的丁酮连氮水解。 ①ii的化学方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②由于丁酮连氮性质稳定，反应ii的平衡常数较小。加热到左右反应，能促进的生成，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）通过比较两种方法，结合丁酮连氮的性质，说明双氧水法的优点　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 【答案】（1）氢键     （2）①     ②     ③ 的浓度增大，使和的反应速率增大，降低的浓度     （3）① 2    ② 蒸出丁酮促进反应ii正向进行；升高温度反应速率增大     （4）丁酮连氮性质稳定，不易被H2O2继续氧化；丁酮连氮难溶于水，易与H2O2分离      【解析】氯气和氢氧化钠溶液在反应器1中生成次氯酸钠，溶液进入反应器2后通入大量氨气，与作用产生，反应器3中与大量的充分反应后生成，将产生的混合液送入回收器回收氨气循环利用，在蒸发器中得到。 (1)含有N原子，电负性较大的N可与水分子中的H形成氢键，这是肼易溶于水的重要原因。 (2)①反应器1中通入NaOH溶液，发生歧化反应生成NaCl、NaClO和水，对应离子方程式为。 ③、NaOH和大量反应生成水合肼和，其化学方程式为。 ④增大的浓度，可加快主反应与反应生成水合肼的反应速率，同时降低的浓度，使和的副反应速率减慢，从而减少副反应发生。 (3)①丁酮连氮水解断裂双键结构，和水反应生成水合肼与2分子丁酮，其化学方程式为2。 ②该水解反应平衡常数小，加热升温可加快反应速率；同时丁酮的沸点为79.6℃，100℃时丁酮会挥发脱离反应体系，使水解平衡正向移动，促进水合肼生成。 (4)丁酮连氮难溶于水，易与水相体系的杂质分离，且肼被保护在丁酮连氮结构中，不会像次氯酸钠法中生成的肼那样被过量的氧化剂氧化，产物产率更高；同时双氧水法无NaCl等副产物生成，后续分离提纯水合肼的操作更简便。 7.(2026·陕晋青宁·高考真题)(多选)大豆苷元(D)具有治疗心脑血管疾病的作用。因其难溶于水，生物利用度低，某研究团队采用下列反应路线，合成了易溶于水的大豆苷元磺酸钠(D-SO3Na)。 已知：①D为白色粉末，可溶于浓硫酸，其磺化产物易溶于水； ②相对分子质量：D 254，D-SO3Na 356。 实验步骤如下： Ⅰ．在50 mL圆底烧瓶中，加入20 mL浓硫酸和10.0 g D，60℃下搅拌反应30 min，冷却至室温。 Ⅱ．上述反应液与100 mL饱和NaCl溶液混合，析出沉淀，静置4 h；抽滤，沉淀用20% NaCl溶液洗涤至滤液呈中性，得到D-SO3Na粗产品。 Ⅲ．粗产品重结晶，105℃真空干燥，得到D-SO3Na产品11.0 g。 回答下列问题： （1）Ⅰ中，加热方式为　　　　　　　　，浓硫酸的作用有　　　　　　　　(任写两种)。 （2）向盛有5 mL蒸馏水的试管中滴入2滴Ⅰ中的反应液，振荡，　　　　　　　　(填实验现象)，表明反应不完全。 （3）Ⅱ中，反应液与饱和NaCl溶液混合的具体操作是　　　　　　　　。 （4）Ⅱ中抽滤装置如图。抽滤与普通过滤相比，优点是　　　　　　　　。沉淀不能用蒸馏水洗涤的原因是　　　　　　　　。 （5）Ⅲ中关于重结晶操作的描述错误的是　　　　　　　　。 a．加热溶解，制成D-SO3Na稀溶液       b．加入活性炭，吸附有色杂质 c．趁热过滤，除去活性炭及可溶性杂质       d．冷却结晶，使D-SO3Na从溶液中析出 （6）通过　　　　　　　　技术，可以获得D-SO3Na晶体中原子在晶胞里的数目和位置等结构信息。 （7）Ⅲ中产品纯度为99.5%，D-SO3Na的产率为　　　　　　　　(列计算式)。 【答案】（1）① 水浴加热    ② 反应物（或磺化剂）、溶剂、吸水剂（任写两种即可）     （2）出现白色沉淀（或溶液变浑浊）     （3）将反应液沿烧杯内壁缓慢倒入盛有饱和 溶液的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌     （4）① 过滤速度快，得到的固体较干燥    ② D-SO3Na 易溶于水，用蒸馏水洗涤会使其大量溶解导致产率降低     （5）ac     （6）X射线衍射     （7）      【解析】 大豆苷元（D）在浓硫酸作用下发生取代反应，在苯环引入磺酸基得到大豆苷元磺酸，浓硫酸兼具磺化试剂与反应溶剂的作用；之后加入饱和NaCl溶液，利用盐析效应将磺酸转化为磺酸钠，同时降低目标产物溶解度使其析出，最终经纯化得到易溶于水的大豆苷元磺酸钠。 (1)反应温度为60℃，低于水的沸点，为了便于控制温度且使受热均匀，应采用水浴加热；在该磺化反应中，浓硫酸参与反应引入磺酸基，故为反应物，题干已知“D可溶于浓硫酸”，故浓硫酸作溶剂，同时浓硫酸在酯化、磺化等反应中常做吸水剂（促进反应正向进行），故浓硫酸的作用有反应物、溶剂、吸水剂（任写两种即可）； (2)由已知可得，反应物大豆苷元（D）难溶于水，而其磺化产物易溶于水，若反应不完全，反应液中会残留未反应的D，将其滴入蒸馏水中时，难溶于水的D会析出，导致出现白色沉淀（或溶液变浑浊）； (3)步骤Ⅰ的反应液中含有大量未反应的浓硫酸，将其与饱和NaCl溶液混合的过程相当于浓硫酸的稀释，为了防止液体沸腾飞溅，必须将密度大且溶解放热的反应液缓慢加入饱和NaCl溶液中，并不断搅拌以利于散热； (4)抽滤（减压过滤）利用抽气泵使吸滤瓶内压强减小，与普通过滤相比，其压差大，因此过滤速度快，且能将沉淀中的水分抽得更干；由于产物D−SO3Na易溶于水，若用蒸馏水洗涤会造成产物严重流失，改用20%NaCl溶液洗涤，利用同离子效应（Na+浓度大）可降低产物的溶解度，从而减少损失； (5)a．重结晶时应加热溶解制成热的饱和溶液（或浓溶液），若制成稀溶液，冷却后可能无晶体析出，a错误； b．活性炭具有吸附性，可用于吸附有色杂质，b正确； c．趁热过滤的目的是防止目标产物提前结晶析出，该步骤只能截留不溶性杂质（如活性炭），而可溶性杂质会透过滤纸留在滤液中，c错误； d．冷却结晶可使溶解度随温度降低而减小的目标产物析出，d正确。 故选ac； (6)在物质结构研究中，测定晶体内部原子在晶胞中的数目、位置及排列方式等微观结构信息，最常用的现代分析技术是X射线衍射（XRD）； (7)根据反应路线，理论上10.0 g大豆苷元（D）完全反应生成的D−SO3Na的质量为，实际得到的纯净D−SO3Na的质量为，。 8.(2026·云南·高考真题)镍配合物是贵金属催化剂的重要替代品。某实验小组设计了一种制备Ni(Ⅱ)配合物的方法，原理如下： 已知：CH2Cl2有毒、易挥发，。 实验步骤如下： Ⅰ．向双颈烧瓶中加入10 mL含(1 mmol)的乙醇溶液，通过仪器a逐滴加入3 mL含bpy(2 mmol)的乙醇溶液(装置如图，加热及夹持装置省略)，加热搅拌，冷却至室温。 Ⅱ．将上述溶液减压蒸除乙醇，加入20 mL CH2Cl2溶解，再加少量蒸馏水洗涤、分液。 Ⅲ．有机层经减压蒸除溶剂，加入15 mL乙醇和2 mmol NaBPh4(Ph为苯基)，产生沉淀。经过滤、洗涤、干燥得粗产品，进一步提纯后得紫色晶体(配合物Z，)。 回答下列问题： （1）仪器a的名称为　　　　　　。 （2）下列安全标识中，本实验不涉及的是______(填标号)。 A.  B.  C.  D.  （3）步骤Ⅱ中洗涤的目的为　　　　　　，分液时CH2Cl2在　　　　　　层(填“上”或“下”)。 （4）步骤Ⅲ中乙醇的作用为　　　　　　。 （5）步骤Ⅲ中用　　　　　　法提纯粗产品。 （6）配合物Z的产率为　　　　　　(列出计算式即可)。 （7）测定配合物Z的晶体结构，下列方法可采用的是______(填标号)。 A. 核磁共振氢谱法 B. 质谱法 C. 红外光谱法 D. X射线衍射法 （8）实验小组进一步探究不同投料比对Ni(Ⅱ)配合物结构的影响，以进行投料，按上述制备方法得红色晶体。推测的配位数为　　　　　　。 【答案】（1）恒压滴液漏斗     （2）D     （3）① 除去有机层中溶解的硝酸盐和未反应的水溶性杂质    ② 下     （4）降低配合物Z的溶解度，使其结晶析出     （5）重结晶     （6）     （7）D     （8）6      【解析】向双颈烧瓶中加入10 mL含(1 mmol)的乙醇溶液，通过仪器a逐滴加入3 mL含bpy(2 mmol)的乙醇溶液(装置如图，加热及夹持装置省略)，加热搅拌，冷却至室温，将上述溶液减压蒸除乙醇，加入20 mL CH2Cl2溶解，再加少量蒸馏水洗涤、分液，有机层经减压蒸除溶剂，加入15 mL乙醇和2 mmol NaBPh4(Ph为苯基)，产生沉淀。经过滤、洗涤、干燥得粗产品，进一步提纯后得紫色晶体(配合物Z，)，据此回答。 (1)由图可知，仪器a是恒压滴液漏斗，它的支管可以平衡压强，使液体顺利流下； (2)佩戴护目镜可以在实验时保护眼睛；实验结束好要洗手；CH2Cl2有毒、易挥发，所以要注意排气防止中毒；本实验不涉及锐器，故选D； (3)步骤Ⅱ中，将上述溶液减压蒸除乙醇，加入20 mL CH2Cl2溶解，再加少量蒸馏水洗涤、分液，洗涤可用于除去有机层中溶解的硝酸盐和未反应的水溶性杂质，减少后续反应的干扰；CH2Cl2的密度为 1.33g·cm-3，大于水，因此分液时在下层； (4)步骤Ⅲ中，加入乙醇后配合物Z沉淀析出，因此乙醇的作用是降低配合物Z的溶解度，使其从溶液中析出； (5) 粗产品已经是固体结晶，为了去除混入的少量可溶性杂质并获得高纯度的紫色晶体，通常采用重结晶法。 (6)根据反应离子方程式：，再结合投料量，理论上三者恰好完全反应，理论上生成配合物Z的物质的量为1 mmol，质量为，实际产量为，产率=； (7)A．核磁共振氢谱用于测氢原子种类，不直接测晶体结构，A不符合题意； B．质谱法用于测分子量，不直接测晶体结构，不符合题意； C．红外光谱法用于测官能团、化学键，不直接测晶体结构，C不符合题意； D．X射线衍射法是测定晶体结构的经典方法，可确定原子的空间排布，D符合题意； 故选D； (8)bpy（联吡啶）是双齿配体，每个bpy提供 2 个配位原子，当1:2投料时，2 个bpy共提供4个配位原子，配位数为4；当投料时，3个bpy共提供3×2=6个配位原子，因此的配位数为6。 9.(2026·黑吉辽蒙·高考真题)(多选)某研究组采用如下方案实现了聚对苯二甲酸乙二酯（）的快速降解，制备对苯二甲酸（）。 反应式： 实验步骤： Ⅰ．向反应瓶中加入、、催化剂和磁搅拌子，搅拌并加热至；随后加入，继续搅拌加热回流（回流温度）。 Ⅱ．反应混合物冷却后倒出，用水稀释；过滤，滤渣用水洗涤，合并滤液；从体系中分离催化剂。 Ⅲ．用稀盐酸调节滤液，析出沉淀；过滤，沉淀用水洗涤，干燥得到固体。 已知：常温下，催化剂为油状物，难溶于水，易溶于。 回答下列问题： （1）步骤Ⅰ实验装置搭建时应选择的玻璃仪器是　　　　　　　（填标号）。 （2）步骤Ⅰ中降解反应的主要产物为乙二醇和　　　　　　　　　　　　（填结构简式）。 （3）步骤Ⅱ中滤渣用水洗涤的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　，催化剂可采用　　　　　　　　法便捷分离。 （4）步骤Ⅲ中用水洗涤是为除去沉淀上残留的　　　　　　　和　　　　　　（填名称）。 （5）取步骤Ⅲ所得固体与标准品均三甲氧基苯（，）混合；该混合物的核磁共振氢谱中，四种氢吸收峰（忽略杂质的氢吸收峰）的峰面积比为，则所得固体中对苯二甲酸含量为　　　　　%（精确至1%）。 （6）若采用题中方法降解和的混合物，当进行步骤Ⅲ时，调节滤液可实现上述两种聚合物降解产物的分步析出。较大时，　　　　　　　（填“”或“”）的降解产物析出。 【答案】（1）CDF     （2）     （3）① 洗出滤渣表面吸附的对苯二甲酸钠，提高对苯二甲酸产率    ② 萃取分液     （4）① 氯化钠    ② 乙二醇     （5）95     （6）BPA−PC      【解析】(1)本实验需要加热回流，反应总液体体积约20mL，加上固体反应物，选用30mL两颈圆底烧瓶C，单口烧瓶B无法满足回流、搅拌/测温的多接口需求，A容积太大；回流需要球形冷凝管D；回流温度为138℃，超过100℃，因此选择量程0~200℃的温度计F。 (2)步骤Ⅰ为碱性条件下PET的酯水解反应，酯基水解后在NaOH环境中，羧基转化为羧酸钠，因此主要产物为乙二醇和对苯二甲酸钠，其结构简式为； (3)未反应的PET等不溶物滤渣表面会吸附产物对苯二甲酸钠，洗涤可回收产物，提高产率；已知：常温下，催化剂为油状物，难溶于水，易溶于，可以采用萃取分液法便捷分离。 (4)调节pH过程中，NaOH与盐酸反应生成NaCl，且产物中有乙二醇，沉淀表面会吸附残留的NaCl和乙二醇，因此水洗除去这两种杂质。 (5)，均三甲氧基苯含3个苯环氢、9个甲氧基氢，对应峰面积比中的；对苯二甲酸含2个羧基氢、4个苯环氢，对应剩下的峰面积比，因此可得，，含量为。 (6)PET降解产物为对苯二甲酸（羧酸），BPA-PC降解产物为双酚A（酚类）；羧酸酸性强于酚，酸性越弱，其盐越容易在较低（即较大pH）条件下质子化析出，因此pH较大时，BPA-PC的降解产物先析出。 10.(2026·贵州·高考真题)双氯磺酰亚胺[]是制备某锂离子电池电解质的关键中间体。某研究小组设计实验对其进行制备，部分实验装置如图1。 实验步骤： Ⅰ．将(0.5mol)氨基磺酸()、()二氯亚砜()和()氯磺酸()依次加入三颈烧瓶中。 Ⅱ．连接好装置，在一定温度下持续搅拌至反应液变成深红棕色黏稠液体，停止加热。 Ⅲ．待反应液冷却至室温后，先常压蒸馏去除过量的低沸点反应物，再减压蒸馏，收集、左右的馏分，得到淡黄色粗品。 已知：①总反应为 ；所有原料均经精制后用于反应。 ②沸点为；遇水剧烈水解产生大量白雾；在高温下易分解，。 回答下列问题： （1）装置A中球形冷凝管的进水口为　　　　　　　　　(填“a”或“b”)。 （2）装置B的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （3）发生水解反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）装置C和D的连接顺序不宜互换，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(答两点)。 （5）步骤Ⅲ中采用减压蒸馏的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （6）研究小组在不同温度下进行了制备实验，并对粗品进行核磁共振氢谱测试，结果如图2。已知中H的化学位移为9.2 ppm，则　　　　　　　℃时更有利于的制备，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （7）通过电位滴定法测定氯含量，初步推算粗品纯度，方法及步骤如下： ①将粗品加入适量NaOH溶液中，加热，中的氯以形式进入溶液； ②加入溶液使溶液呈酸性后，用标准溶液进行滴定。平行滴定3次，消耗标准溶液的平均体积为。 的纯度为　　　　　　　　(用含m、c和V的代数式表示)。在操作无误、仪器正常的情况下，推算出的粗品纯度比实际纯度高，最可能的原因是　　　　　　　　。 【答案】（1）a     （2）防止后端水蒸气进入反应装置，造成氯磺酸水解     （3）     （4）若先经过NaOH溶液，易发生倒吸、大量消耗NaOH     （5）防止分解     （6）① 125    ② 120℃时反应物反应不完全，130℃时得不到产品     （7）①     ② 杂质中含有氯      【解析】将氨基磺酸()、二氯亚砜()和氯磺酸()依次加入三颈烧瓶中，连接好装置，在一定温度下持续搅拌，发生 反应，至反应液变成深红棕色黏稠液体，停止加热，待反应液冷却至室温后，先常压蒸馏去除过量的低沸点反应物，再减压蒸馏，收集、左右的馏分，得到淡黄色粗品，据此回答。 (1)球形冷凝管的冷凝水应由下口进，上口出，故进水口为a； (2)装置B中的导管为“长进短出”，表明装置B中应盛有液体试剂，已知信息提到氯磺酸会水解而装置C中的试剂为H2O，则装置B中应为干燥试剂浓硫酸，主要目的为防止水蒸气进入反应装置； (3)水解反应为非氧化还原反应，中氯元素显-1价，硫元素显+6价，与水反应生成HCl和，化学方程式为：； (4)装置C吸收反应生成的HCl气体，同时吸收一定量的SO2，装置D吸收残余的SO2，若装置C和D位置互换，SO2和HCl在NaOH溶液中溶解度更大，发生倒吸的可能性更大，且会大量消耗NaOH，导致NaOH溶液快速失效； (5)在高温下易分解，减压蒸馏可降低沸点，防止分解； (6)由图知，120℃时反应物反应不完全，130℃时得不到产品，125℃时才能得到含副产物或反应物较少的产品； (7)设m g粗品中的质量为xg，由题意可列关系式： ，则，解得x=0.107cV，则产品纯度为；粗品中的杂质可能有SOCl2、等，其中的氯在测定时也会以形式进入溶液中，导致推算出的粗品纯度偏高。 11.(2026·江苏·高考真题)学习小组对氯碱生产过程中不同阶段的食盐水进行实验研究。 （1）粗盐水的检验和精制。 ①用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验，焰色为黄色，没有观察到(Ca2+)的砖红色，不能确定粗盐水中是否有的理由是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②准确量取浓度约的粗盐水置于锥形瓶中，调节至碱性，加入指示剂用标准溶液滴定至终点()，如图所示，用EDTA标准溶液浓度应选择　　　　　　　　　　。 A．0.0100 mol·L-1　　　　　　　　B．0.0200 mol·L-1 ③用和作沉淀剂可将粗盐水中的、转化为和除去，粗盐水中，钙镁离子的物质的量浓度之比为1：2，则沉淀剂中与物质的量比为　　　　　　　　　　。 （2）离子膜法电解食盐水模拟氯碱工业生产进行的实验图如图。 ①一段时间后，阴极室溶液浓度增大，从电解原理角度分析原因（　　　　　　　　　　　　　　　）。 ②相同电压下，电解相同时间，饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多，可能原因是（　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　）。 （3）净化粗盐水和测定。用溶液除去电解后食盐水()中含有的和并测定处理后溶液中的，实现的循环使用。 ①与反应的离子方程式：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②请补充完实验方案：取100 mL电解后食盐水，边搅拌边缓慢滴加溶液　　　　　　　　　　　　　　　　　　，冷却，恒重后标量质量，计算得到。已知：800℃灼烧定量滤纸不留任何残渣；不分解。(必须使用的试剂、用品和仪器：溶液，淀粉试纸，定量滤纸，已知质量的坩埚) 【答案】（1）① 钠元素的黄色火焰会掩盖钙元素的砖红色火焰    ② B    ③ 2：3     （2）① H2O分子在阴极得到电子发生还原反应生成H2和OH-，Na+从阳离子交换膜进入阴极区    ② 粗盐水中的Mg2+和Ca2+通过阳离子交换膜，与OH- 反应生成Mg(OH)2、Ca(OH)2附着在阳离子交换膜表面，影响阳离子的移动     （3）① HClO + SO = SO+ H++Cl-    ② 用玻璃棒蘸取反应溶液滴在KI-淀粉试纸上，若不变色，停止滴加Na2SO3溶液；边搅拌边滴加0.5mol·L-1 BaCl2溶液有大量白色沉淀产生，静置，在上层清液中滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生；用定量滤纸过滤，用水洗净滤渣，将滤渣与滤纸移至坩埚，800℃灼烧完全      【解析】由题意可知，该实验的实验目的是设计实验完成粗盐水的检验和精制，并模拟氯碱工业生产。 (1)① 钠元素的黄色火焰会掩盖钙元素的砖红色火焰，粗盐水中含有钠离子，所以用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验时焰色为黄色，不能观察到钙元素的砖红色； ② 由题意可知，粗盐水中钙离子浓度为：=0.004 ，由方程式可知，若100 mL溶液中钙离子与25.00 mLEDTA标准溶液完全反应，标准溶液的浓度为：=0.016 ，所以实验时EDTA标准溶液浓度为0.02 ，故选B； ③ 向粗盐水中加入氧化钙发生的反应为：CaO+H2O+Mg2+=Mg(OH)2↓+Ca2+，加入碳酸钠发生的反应为：Ca2++=CaCO3↓，由题意可知，粗盐水中，钙镁离子的物质的量浓度之比1：2，则沉淀剂中氧化钙和碳酸钠的物质的量之比为：2：(2+1)=2：3； (2)① 一段时间后，阴极室氢氧化钠溶液浓度增大的原因是阴极区中的水分子在阴极得到电子发生还原反应生成氢气和氢氧根离子，阳极区的钠离子从阳离子交换膜进入阴极区，使得阴极区氢氧化钠溶液的浓度增大； ② 相同电压下，电解相同时间，饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多，可能原因是粗盐水中的Mg2+和Ca2+通过阳离子交换膜，与OH- 反应生成难溶的Mg(OH)2、Ca(OH)2附着在阳离子交换膜表面，影响阳离子的移动； (3)①亚硫酸钠具有还原性，能与溶液中的次氯酸反应生成硫酸钠和盐酸，反应的离子方程式为：HClO + = + H++Cl-； ②由题给信息可知，实现氯化钠循环使用的实验方案为取100 mL电解后食盐水，用玻璃棒蘸取反应溶液滴在KI-淀粉试纸上，若不变色，停止滴加Na2SO3溶液；边搅拌边滴加0.5mol·L-1 BaCl2溶液有大量白色沉淀产生，静置，在上层清液中滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生；用定量滤纸过滤，用水洗净滤渣，将滤渣与滤纸移至坩埚，800℃灼烧完全，干燥、高温灼烧，冷却，恒重后称量质量，计算得到的质量。 12.(2026·河南·高考真题)(多选)某研究小组在用萃取碘水中的时，发现萃取后的水溶液总是呈现淡黄色，对此开展探究。 回答下列问题： （1）定性探究：利用如图装置进行实验。 I．向饱和碘水中加入，充分振荡、静置、分液。取少量水溶液，向其中滴加淀粉溶液，溶液变蓝。 Ⅱ．向饱和的的溶液中加入蒸馏水，充分振荡、静置、分液。取少量水溶液，向其中滴加淀粉溶液，溶液变蓝。 ①仪器a的名称是　　　　　　　　　　　；b的名称是　　　　　　　　　　　。 ②振荡、静置后，的溶液在下层的原因是　　　　　　　　　　　。 ③步骤Ⅰ中，证明从水中转移至中的现象是　　　　　　　　　　　。 结论：在两溶剂间存在可逆的转移，即。 （2）定量验证：类比化学平衡建立过程，该小组猜测，经充分振荡、静置后，在两溶剂中的分配也存在平衡状态，此时在两溶剂中的浓度商应为一常数，并设计实验进行验证。已知：，。 步骤 实验内容 Ⅲ 取Ⅱ中分液后的水溶液50.00 mL于锥形瓶中，加入5 mL 10% KI溶液。以淀粉溶液为指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液。 Ⅳ 取Ⅱ中分液后的溶液于锥形瓶中，加入溶液。以淀粉溶液为指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液。 V 改变Ⅱ中的溶液的浓度，重复步骤Ⅱ~Ⅳ(Ⅱ中不进行的检验)，再开展三次实验。计算每次实验的浓度商。 结论：浓度商的值近似相等，平衡时浓度商可视为常数。 ①步骤Ⅳ中，加入KI的目的是　　　　　　　　　　　。 ②通过步骤Ⅲ、Ⅳ测得的浓度商的值为　　　　　　　　　　　(写出计算式)。 ③已知常温下，平衡时浓度商的值为85。向150 mL含的水溶液中加入进行萃取，平衡时在水中的残留质量为　　　　　　　　　　　(用科学计数法表示，保留小数点后一位)；若改为分两次萃取，每次用，两次萃取后在水中的残留质量为。上述结果对做萃取实验的启发是　　　　　　　　　　　。 【答案】（1）① 分液漏斗    ② 烧杯    ③ CCl4与水不互溶，且CCl4的密度大于水    ④ 液体分层，下层（有机层）变成紫红色，上层（水层）颜色明显变浅     （2）① 增大浓度，促使：平衡正向移动，使CCl4中的尽可能多地转移到水相中，以便后续滴定    ②     ③     ④ 分多次萃取比单次用大量萃取剂更有效，可以显著提高萃取效率      【解析】(1)① 仪器a的名称是分液漏斗，b的名称是烧杯。 ②振荡、静置后，I2的CCl4溶液在下层的原因是：CCl4与水不互溶，且CCl4的密度大于水。 ③ 碘在CCl4中的溶解度远大于在水中的溶解度。步骤Ⅰ中，向饱和碘水中加入CCl4，碘单质会被萃取到CCl4 中。由于碘溶于CCl4显紫红色，且CCl4在下层，因此可以观察到：液体分层，下层（有机层）变成紫红色，上层（水层）颜色明显变浅。 (2)① 根据题目给出的反应：，。在步骤Ⅳ中，层中的需要先转移到水相中才能被  滴定。由于在中溶解度大，直接滴定无法进行。加入KI溶液后，与反应生成  ，使从转移至水相，同时可被滴定。 ② 分别计算水层和层中的浓度。步骤Ⅲ：取50.00 mL水层溶液，加入KI后，转化为，滴定反应为：，消耗的物质的量为：，根据反应方程式，。水层中的浓度为：，步骤Ⅳ：取5.00 mL 层溶液，加入25 mL KI溶液后，转移至水相，滴定反应同上。消耗的物质的量为：，。层中的浓度为：。浓度商计算：。 ③ 计算初始的物质的量：，设平衡时水层中的浓度为，则层中的浓度为。根据物料守恒：，，，。水层中的质量：；单次萃取后，残留质量为；两次萃取后，残留质量为，说明分多次萃取比单次用大量萃取剂更有效，可以显著提高萃取效率。 13.(2026·江西·高考真题)配合物X在光化学领域具有广泛的应用，为了探究N原子邻位取代基对其稳定性的影响，设计实验如下： Ⅰ．在氩气保护下，将溶于4 mL除氧的二氯甲烷中，得到溶液； Ⅱ．在氩气保护下，将44 mg配体（为异丙基，为苄基）和4 mL除氧的二氯甲烷加入圆底烧瓶，混合溶解后再加入步骤Ⅰ所得溶液； Ⅲ．室温下搅拌，反应停止后，加入己烷，析出粗产品，纯化后得到暗橙色粉末。 回答下列问题： （1）配合物X中Cu（Ⅰ）的配位数为　　　　　　　　。 （2）圆底烧瓶最合适的容量是________（填标号）。 A. 10 mL B. 25 mL C. 50 mL D. 100 mL （3）步骤Ⅰ中，除氧的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）步骤Ⅲ中，不选择室温减压蒸馏，而选择加入己烷析晶，其优点是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （5）和的部分核磁共振氢谱图如下。中a碳上的H有2组峰，说明其化学环境存在差异，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （6）选用不同取代基的配体，制备四种配合物，分别溶于二氯甲烷，所得溶液中加入乙腈（），测得配合物和乙腈二者平衡浓度的关系如图。综合所学分析图表，得出结论并说明理由　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 异丙基 苄基（） 叔丁基[] 苄基 异丙基 苯基 叔丁基 苯基 【答案】（1）4     （2）B     （3）防止被氧化     （4）操作温和简便，可避免溶剂快速挥发导致产物性质改变或杂质混入     （5）a碳为杂化，其上两个H原子与a碳左右两边基团的距离、角度不同，同时受到的位阻效应，a碳所在C—C难以旋转，导致a碳上的H化学环境存在差异     （6）结论：位阻越大、为苯基时配合物稳定性越弱，稳定性顺序为；理由：叔丁基位阻效应强于异丙基，苯基空间刚性与位阻大于苄基，大位阻取代基削弱配体与中心Cu(Ⅰ)的配位作用，乙腈浓度升高时平衡更易向配合物解离方向移动      【解析】本实验以氩气作为惰性保护氛围，先将溶于除氧二氯甲烷配成金属盐溶液，再把带有取代基、的配体溶于除氧二氯甲烷后与金属盐溶液混合，室温搅拌发生配位可逆反应生成阳离子配合物与副产物，反应结束后加入己烷降低配合物溶解度析出粗产品，纯化得到暗橙色粉末；后续更换不同（异丙基/叔丁基）、（苄基/苯基）取代基制备四种配合物，分别溶于二氯甲烷并加入乙腈，通过测定平衡浓度探究N邻位取代基位阻对配合物稳定性的影响，同时借助核磁共振氢谱分析配体与配合物中氢原子化学环境差异； (1)观察配合物的阳离子结构，中心与两个配体中的4个N原子形成配位键，无其他配位原子，因此配位数为4； (2)由题，第一步加入4 mL二氯甲烷，第二步配体溶解4 mL二氯甲烷，合计液体体积8 mL，圆底烧瓶盛装反应液体体积通常不超过其容积的，8 mL液体选用10 mL烧瓶容积过小，50 mL、100 mL烧瓶容积过大不利于反应混合，因此选择25 mL规格，故选B； (3)还原性较强，易被体系内氧气氧化，步骤中对二氯甲烷除氧、全程氩气保护，目的是除去溶剂中溶解氧，防止被氧化变质； (4)室温减压蒸馏会导致溶剂快速挥发，可能引起产物性质改变或杂质一同析出混入，而加入己烷结晶仅依靠溶剂极性差异析出固体，无需加热，操作简单温和； (5)碳为杂化，原本连接的两个氢原子理论等价，但配合物中为异丙基，空间位阻大，阻碍碳相连碳碳单键自由旋转，使碳两侧基团空间距离、空间角度不同，两个氢原子所处磁场环境存在差异，核磁共振氢谱呈现两组峰； (6)由题，反应可逆平衡为，增大浓度会使平衡逆向解离，配合物浓度下降；叔丁基空间位阻远大于异丙基，苯基共轭刚性比苄基更强，位阻越大配合物稳定性越低，平衡越易逆向移动，图像中下降幅度。因此结论为：位阻越大、为苯基时配合物稳定性越弱，稳定性顺序为；理由：叔丁基位阻效应强于异丙基，苯基空间刚性与位阻大于苄基，大位阻取代基削弱配体与中心的配位作用，乙腈浓度升高时平衡更易向配合物解离方向移动。 14.(2026·山东·高考真题)一元弱酸HCN无色剧毒，熔点为-13℃，沸点为26℃，常温下易溶于水。在通风橱中用NaCN制备少量液态HCN，装置如图所示（夹持装置略）。回答下列问题： （1）仪器a的名称为　　　　　　　　　　；装置b的作用为　　　　　　　　　　。 （2）装置甲、乙选用的控温物质依次为__________（填标号）。 A. 水（50℃） B. 冰盐混合物（-10℃） C. 干冰—乙醇（-70℃） D. 液氮（-196℃） （3）HCN制备完成后需进行的部分操作如下，正确顺序为　　　　　　　　　　（填序号）。 ①打开阀门K1通N2 ②停止滴加NaCN溶液 ③关闭阀门K3并切换三通阀K2至尾气处理 实验所用NaCN中常含有杂质甲酸钠（HCOONa），二者均具有较强还原性，测定HCOONa含量的实验步骤如下： Ⅰ．准确称取样品，配制溶液，移取该溶液至锥形瓶中，加适量溶液，边振摇边滴加溶液至出现棕褐色沉淀（已知：、均为白色沉淀，极易转化为棕褐色沉淀）。 Ⅱ．过滤并洗涤沉淀至洗涤液呈中性，收集滤液和洗涤液于锥形瓶中，加适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应中转化为。 Ⅲ．充分反应后，向锥形瓶中加入适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应结束后溶液中所有锰元素均以形式存在。 Ⅳ．用的标准溶液滴定剩余的，终点时消耗溶液体积为。 （4）步骤Ⅰ中滴加溶液时须选用棕色滴定管，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　；　　　　　　　　（填“>”或“<”）；步骤Ⅱ中参与反应的氧化剂与还原剂物质的量之比为　　　　　　　　　　。 （5）测得样品中的质量分数为　　　　　　　　　　（用代数式表示）；若步骤Ⅲ所用标准溶液中有少量被空气中的氧化，则导致测定结果　　　　　　　　　　（填“偏大”“偏小”或“不变”）。 【答案】（1）① 滴液漏斗    ② 干燥HCN气体     （2）AB     （3）     （4）① 防止见光分解    ② ＜    ③      （5）①     ② 偏小      【解析】本实验分为HCN气体制备与NaCN样品定量滴定检测两部分，制备环节中，甲装置利用浓硫酸与NaCN在沸水浴条件下反应生成HCN气体，氮气作为保护气将气态HCN带出，装置b中干燥HCN，乙装置用低温冰盐混合物冷凝HCN，将气态HCN液化收集，同时全程处理有毒尾气避免污染；滴定环节先取样品溶液，用硝酸银沉淀法分离，再通过两步高锰酸钾氧化还原滴定，氧化溶液中，后续用亚铁标准溶液还原过量高锰酸钾，最后高锰酸钾返滴定剩余亚铁； (1)仪器a为滴液漏斗，可平稳添加NaCN溶液；装置b盛装无水，作用是干燥HCN气体，除去HCN中混有的水蒸气； (2)HCN沸点26℃，甲装置水浴（50℃）保证反应产生的HCN保持气态，便于在乙装置中充分收集；HCN熔点-13℃，乙需要低温冷凝液化HCN，选用-10℃冰盐混合物，既能让HCN完全液化，又不会让HCN凝固堵塞导管，装置甲、乙选用的控温物质依次为A、B； (3)实验结束先停止滴加NaCN溶液，再关闭阀门、切换三通阀处理有毒尾气，最后打开阀门通，使装置中残留的HCN全部排入尾气处理装置中，避免有毒HCN泄漏污染空气，因此正确顺序为； (4)化学性质不稳定，见光易发生分解反应，光照下硝酸银会析出银单质、溶液变浑浊，损耗标准液，造成滴定浓度不准，因此必须使用棕色滴定管；滴加溶液至出现棕褐色沉淀，说明先沉淀，当沉淀完全后才会生成棕褐色沉淀（指示滴定终点），因此； 步骤Ⅱ中，Mn元素化合价由+7转化为+6，每个得1e⁻；在碱性条件下被氧化为，C元素化合价由+2转化为+4，每个失2e⁻，根据电子守恒，氧化剂与还原剂物质的量之比为； (5)由题，碱性环境下，由此得到关系式；酸性条件下，对应定量关系。根据得失电子守恒：整个过程Mn从+7价被还原为+2价，得到的电子总数为失去的电子总数：即，可得25 mL待测液中甲酸钠物质的量，则250 mL全部样品中甲酸钠总物质的量，甲酸钠质量，因此甲酸钠质量分数为； 标准液被空气中氧化会发生反应，相同体积溶液内有效实际物质的量低于理论计算值，则会导致步骤Ⅳ消耗标准液体积偏小，因此甲酸钠的质量分数偏小。 15.(2026·河北·高考真题)某兴趣小组探究 的制备。(实验均在通风橱内进行) 查阅资料：液溴()是生产溴化合物的基本原料。工业上利用和氨水的氧化还原反应生产 。实验室制备少量高纯度 常用氨气和氢溴酸的中和反应。 方案Ⅰ：模拟工业生产方法制备 (夹持装置等略) 实验装置如图所示： 步骤如下： ⅰ   检查装置气密性。 ⅱ   将盛有 氨水的C置于冰水浴中，搅拌下由B向C缓慢滴加10.0 mL(32.0 g)，反应快速进行，C中出现白烟，D中导管口有无色气泡冒出。滴加完毕后关闭，C中溶液呈橙黄色。 ⅲ   打开，向C中逐滴加入氨水至反应完成，再继续滴加少量氨水。 ⅳ   将C和D中的溶液混合，转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得粗品，进一步提纯得到无色产品29.4 g。 回答下列问题： （1）仪器B的名称为　　　　　　　　　　　。 （2）步骤ⅰ中检查装置气密性的操作：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　，微热C，若导管口有气泡冒出，停止加热，冷却后导管内上升一段水柱，并保持一段时间不下降，则证明装置气密性良好。 （3）步骤ⅱ中，制备 的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）步骤ⅲ中，滴加氨水至溶液　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　时(填实验现象)，反应恰好完成。 （5）反应开始时，D中应盛放　　　　　　　　　(单项选择，填序号)。 a．溶液       b．蒸馏水       c．稀盐酸 （6）步骤ⅳ中进一步提纯的方法为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （7） ()的产率为　　　　　。 方案Ⅱ：实验室方法制备 ⅰ   利用70%硫酸和固体反应制备，再通入盛有和碎冰的烧瓶中，反应后溶液经蒸馏、除杂、再蒸馏得到高纯度氢溴酸。 ⅱ   利用氨水加热制备氨气，经净化处理后的氨气缓慢通入氢溴酸中至碱性，停止通气。溶液转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得高纯 。 （8）对比两种制备方案，方案Ⅰ存在的优点和不足为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(优点和不足各答出1点即可)。 【答案】（1） 分液漏斗     （2） 关闭 、，向D中加水使导管口浸没在水面下     （3） （或 ）     （4） 橙黄色褪去（或由橙黄色变为无色）     （5）b     （6） 重结晶     （7）      （8） 优点：步骤少，操作简单（或无需制备氢溴酸，节约时间）；不足：反应剧烈，易产生白烟造成原料损失（或液溴易挥发，易污染环境），且存在提纯流程复杂等缺陷      【解析】方案I（工业法）利用与氨水的氧化还原反应制备：部分从0价被还原为-1价得到，部分中-3价被氧化为0价，最终生成。 方案II（实验室法）先通过还原制备高纯度氢溴酸，再利用氢溴酸和氨气的中和反应得到。 (1)仪器B的名称为分液漏斗。 (2)检查装置气密性需要先形成密闭系统，因此必须关闭滴液漏斗的活塞  和 ，并将D中导管浸入水中，再通过微热烧瓶C观察是否有气泡冒出及冷却后是否形成水柱来判断气密性。 (3)液溴与氨水发生氧化还原反应，溴单质作氧化剂被还原为 ，氨气作还原剂被氧化为无色气体 ，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为： （或 ）。 (4)步骤ⅱ结束后溶液呈橙黄色，说明液溴过量。步骤ⅲ中滴加氨水是为了消耗过量的液溴，当液溴完全反应时，溶液的橙黄色会褪去，变为无色。 (5)反应过程中会有未反应的  和  挥发出来，D装置用于吸收这些挥发物。由于步骤ⅳ中需要将C和D中的溶液混合提纯，若使用  溶液或稀盐酸会引入新的杂质离子，而使用蒸馏水吸收后生成氨水和溴水，混合后可继续反应生成 ，既提高了产率又不引入杂质，故选b。 (6)步骤ⅳ中通过蒸发结晶得到的是含有少量杂质的粗品，进一步提纯可溶性无机盐固体最常用的方法是重结晶。 (7)加入的  质量为 ，其物质的量 。根据关系式  可知，理论上生成  的物质的量为 。理论产量 。则产率 。 (8)对比方案Ⅰ和方案Ⅱ，方案Ⅰ直接利用原料一步反应制得产品，流程短、操作简便；但由于液溴与氨水反应放热剧烈，容易导致反应物挥发产生白烟，降低了原料利用率，且液溴挥发存在环保隐患、且存在提纯流程复杂等缺陷。方案Ⅱ虽然步骤繁琐，但反应条件温和，产品纯度更高。 16.(2026·北京·高考真题)实验小组制备高锰酸钾。 资料：i．为墨绿色固体，可溶于水，强碱性条件下稳定，一定条件下发生的歧化反应为， ii．浓碱性条件下，可被还原为。 iii．的溶解度随温度升高而增大。 （1）制备 步骤 实验 Ⅰ 制备：将、和三种固体，在熔融状态下充分反应。得到墨绿色固体。 Ⅱ 制备：将用水溶解后，滴加至(约)，溶液由绿色变为紫红色，过滤。得到约100 mL紫红色溶液和棕黑色固体。 Ⅲ 提纯：将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥。得到紫红色固体。 ①补全Ⅰ中反应的化学方程式：　　　　　　　　　　。 ___________ ___________ ②Ⅱ中歧化的原因：随降低，的还原性不变，氧化性　　　　　　　　　　。 ③取Ⅲ中少量溶解，得紫红色溶液和少量棕黑色固体(检验为)。 （2）对Ⅲ中产生的原因进行分析和探究 ①甲认为将还原，设计实验i验证：用含和的溶液代替重复Ⅲ的操作，所得固体含。乙认为该现象不能证明还原了，理由是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②乙设计和实施了实验ii：用　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　代替重复Ⅲ的操作，所得固体不含，实验i和ii证实了甲的观点。 ③丙用代替重复实验i，证实Ⅲ中不能还原。 （3）实验优化 为提高产品纯度，改进Ⅲ的操作；将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　，洗涤，干燥。 （4）测定纯度并计算产率 按I中投料，经优化步骤制得产品，取配制成待测液。酸性条件下，用待测液滴定标准溶液，被还原为。测得。 ①滴定反应的离子方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。(是二元弱酸) ②的产率是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。[产率(实际产量/理论产量)] 【答案】（1）①     ② 增强     （2）① 随着浓缩进行，增大，可能被还原；可能受热分解    ② 溶液（pH=10）     （3）趁热过滤、冷却结晶、过滤     （4）①     ②       【解析】(1)① 根据投料的物质的量比例，从+5价降为-1价得，每个从+4价升为+6价失，电子守恒得和系数比为1:3；再结合反应环境是KOH熔融体系，补全反应物为KOH，生成物为，根据原子守恒配平： ； ②歧化反应中既是氧化剂又是还原剂，题目说明还原性不变，只有氧化性随pH降低增强后，夺取电子的能力（即氧化性）增强，从而更容易自身发生氧化还原（歧化）反应。 (2)① 资料ii说明浓碱性条件下，可被还原为，后续歧化生成；实验i溶液为pH=10的碱性环境，浓缩过程中碱浓度逐渐升高，可能是还原了产生，无法证明是的作用；（也可能是溶液在加热条件下自身分解产生）。 ② 为了证明确实是起到了还原作用，需要设计一个空白对照实验。即在完全相同的条件（浓度、温度、90℃水浴、pH=10）下，排除掉的存在。因此，应使用KOH调节pH=10的 含 溶液来代替 Y 进行加热浓缩，若此时不产生，则可证实甲的观点。 (3)由于在90℃浓缩过程中不可避免地产生了MnO2固体杂质，而KMnO4仍在溶液中(根据资料ii，KMnO4溶解度随温度升高而增大)。为了获得高纯度产品，必须在KMnO4结晶析出之前将MnO2除去。因此，浓缩后应趁热过滤(除去MnO2)，然后再将所得滤液冷却结晶(使KMnO4析出)，最后再进行过滤、洗涤和干燥。 (4)① 酸性条件下被还原为，作为弱酸不能拆写，被氧化为，根据电子守恒（Mn降5价，每个C升1价）、电荷守恒和原子守恒配平：离子方程式为：； ②理论产量：为限量试剂，步骤I中0.03mol 完全转化为共0.03mol，根据歧化反应，理论生成的物质的量为。 实际产量：取出1/4产品配成250mL待测液，则。 产率 = 。 17.(2026·浙江1月·高考真题)(多选)用废磷酸(含有机杂质)制取。 已知：。 请回答： （1）冷凝水从　　　　　　　(“X”或“Y”)通入。 （2）步骤a把易炭化的有机杂质转化为炭颗粒，步骤a的操作为　　　　　　　。步骤b除去溶液中的炭颗粒得到粗磷酸，步骤b的操作为　　　　　　　。 （3）下列操作正确的是_______。 A. 若浓磷酸不慎沾到手上，先用大量水冲洗，然后涂上NaOH溶液 B. 加入活性炭的目的是除去不易炭化的有机杂质 C. 加入KOH过多，可向溶液中加入HCl来调节pH D. 可用乙醇洗涤反应得到的晶体 （4）获得的过程中，需要滴加KOH溶液调pH，为使的物质的量分数最大，有一个最适pH。 ①求最适pH　　　　　　　。 ②所用的指示剂为：　　　　　　　。 （5）产品中，K的质量分数为29.01%，则产品中可能混有的杂质　　　　　　　。 【答案】（1）X     （2）① 加热(高温)    ② 过滤     （3）BD     （4）① 4.7    ② 甲基橙     （5）      【解析】用废磷酸（含有机杂质）制取的过程如下：将废磷酸装入接有球形冷凝管的锥形瓶中，加热处理易炭化的有机杂质，过滤分离杂质得到粗磷酸，将粗磷酸用活性炭吸附，过滤来提纯，最后加入，结晶、过滤、洗涤得到晶体；据此回答以下问题。 (1)冷凝水的流向应遵循“下进上出”原则，才能使冷凝更充分，所以冷凝水要从下方的X口通入； (2)部分有机杂质受热易炭化，所以步骤a的操作为加热，有机杂质炭化后转变为固体，步骤b中将固体与液体分离的操作称为过滤； (3)A．是强碱，有强烈腐蚀性，不能用于处理沾到手上的酸，应该用碱性较弱的物质如碳酸氢钠处理，A错误； B．活性炭具有吸附能力，可有效去除上一步加热炭化过程中无法除去的杂质，B正确； C．目标产物是，如用HCl调节pH，则会引入新的杂质Cl-，C错误； D．反应得到的晶体不易溶于乙醇等有机溶剂，所以可用乙醇洗涤，D正确； 故答案选BD； (4)磷酸的第三步电离非常微弱，不作考虑，溶液中存在电离平衡，，电离平衡常数分别为，，当最大时，第一步电离的逆反应生成和第二步电离生成的应相等，此时，两边取负对数得，所以此时的；由于该过程加碱调节pH，为防止碱过量，甲基橙的变色范围接近4.7，颜色变黄时说明已到终点，因此应选用甲基橙指示剂； (5)中K的质量分数为，而产品中K的质量分数为29.01%，高于理论值，说明含K质量分数更高的杂质，根据各酸根的转化关系，可能混有的杂质是。 18.(2026·四川·高考真题)(多选)某研究小组合成了配合物，用作制备一种金属Ni纳米催化剂的前驱体。配合物合成步骤如下。 已知：(i)为水合醋酸镍，易溶于水；为；为。 (ii)THF(四氢呋喃)是沸点为67℃的有机溶剂，能与水互溶。 回答下列问题： （1）步骤Ⅰ用到的仪器除了烧杯，还有　　　　　　　　　　　(填标号)。 a．       b．       c．       d． （2）步骤Ⅱ的部分装置如图所示(省略加热及夹持装置)，仪器M的名称是　　　　　　　　　　　，步骤Ⅱ中，结束实验的正确操作是　　　　　　　　　　　(填标号)。 a．先关闭冷凝水，再停止加热，等待冷却       b．先停止加热，等待冷却，再关闭冷凝水 （3）步骤Ⅳ的部分装置如下图所示，减压过滤时，用抽气泵抽走抽滤瓶内空气，产生压力差，加快过滤速度。 ①减压过滤时，若操作不当，易引起倒吸。实验装置中必须安装安全瓶，安全瓶的　　　　　　　　　　　(填“a”或“b”)口应与抽滤瓶连接。 ②过滤完成后，依次用少量THF、蒸馏水和无水乙醇洗涤产品。每次加入溶剂洗涤前，都须暂停抽滤，其目的是　　　　　　　　　　　，用蒸馏水洗涤的目的是　　　　　　　　　　　。 （4）干燥后得到2.10 g配合物()，则产率为　　　　　　　　　　　(保留至0.1%)。 （5）取一定量配合物，在氛围下匀速升温至1000℃煅烧，制得了一种金属Ni纳米催化剂。配合物中Ni被还原为单质，还原剂来源于　　　　　　　　　　　。 【答案】（1）ad     （2）① 圆底烧瓶    ② b     （3）① b    ② 使装置恢复常压，让洗涤剂充分浸润产品，避免洗涤剂被快速抽走，提升洗涤效果    ③ 除去产物表面附着的可溶性杂质     （4）77.4%     （5）      【解析】本实验通过溶剂回流配位法合成目标配合物：反应物在四氢呋喃-水混合溶剂中加热回流发生配位反应，冷却结晶得到产物晶体，再经减压过滤、干燥得到纯配合物，最终煅烧还原得到Ni纳米催化剂。 (1)步骤I为称量固体试剂，需要电子天平（a）称量固体质量，需要药匙（d）取用固体；量筒用于量取液体体积，蒸发皿用于蒸发溶液，均不需要。 (2)图中仪器M为圆底烧瓶；加热回流结束后，需先停止加热，待装置冷却后再关闭冷凝水，若先关冷凝水，低沸点溶剂THF会挥发逸出污染环境，正确操作是先停止加热，待体系充分冷却，再关闭冷凝水，故选b。 (3)① 减压过滤中气流方向为抽滤瓶安全瓶抽气泵，安全瓶的作用是防止自来水进入抽滤瓶，连接抽滤瓶的应为短管口（b），若发生倒吸，水会留在安全瓶底部，不会从短口倒回抽滤瓶。 ② 每次加入溶剂洗涤前，都须暂停抽滤，其目的是：使装置恢复常压，让洗涤剂充分浸润产品，避免洗涤剂被快速抽走，提升洗涤效果。产物中的杂质如未反应的醋酸镍、生成的醋酸等可溶于水，用蒸馏水洗涤的目的是除去产物表面附着的可溶性杂质。 (4)目标产物中，1mol产物含、、，根据原料量计算理论产量，：，：，：，因此为限量试剂，理论产量，产率。 (5)在氮气氛围下无外界还原剂，被还原，还原剂来自配合物自身的有机配体，如中含有低价态的N，可将还原为Ni单质。 19.(2026·重庆·高考真题)稀土配合物可作为有机电致发光器件的发光材料。某小组以二氧化铽(TbO2)为原料制备一种新型稀土配合物()，其实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。 已知：吡唑啉酮衍生物(HZ，H为氢元素)和三苯基氧膦(L)是难溶于水的固体；相对分子质量：HZ 244     L 278。 （1）制备 ①I中，仪器a的名称是　　　　　　　　　；反应时有黄绿色气体生成，b中吸收该气体的试剂为　　　　　　　　　。 ②常温下，生成易溶盐的化学方程式为　　　　　　　　　。 （2）制备 ①Ⅱ中生成的化学方程式为　　　　　　　　　。 ②反应结束后，将反应液倒入Ⅲ中烧杯c，冷却至室温。加入蒸馏水立即析出大量沉淀，其原因是　　　　　　　　　。 ③将烧杯c中沉淀经Ⅳ过滤，洗涤该沉淀的正确操作是　　　　　　　　　。 A．用乙醇洗       B．先用乙醇后用蒸馏水洗 C．用蒸馏水洗       D．先用蒸馏水后用乙醇洗 （3）纯化 粗产品经重结晶法提纯，除去的杂质有　　　　　　　　　。为提高利用率，若初始时、、和的用量分别为、、和，最终得产品，则产率为　　　　　　　　　%(写最简表达式)。 【答案】（1）① 圆底烧瓶    ② NaOH溶液    ③      （2）①     ② 难溶于水，加入蒸馏水后，降低了在溶剂中的溶解度，因此析出大量沉淀    ③ C     （3）① 和    ②       【解析】装置Ⅰ利用浓盐酸与反应生成易溶盐，同时有生成，洗气瓶用于除去。装置Ⅱ是主反应装置，在乙醇溶剂中，通过调节pH，使与配体、发生配位反应，合成目标配合物。反应结束后，将反应液倒入Ⅲ中烧杯c，冷却至室温，加入蒸馏水立即析出大量沉淀。装置Ⅳ是减压过滤（抽滤）装置，将烧杯c中沉淀经Ⅳ过滤，洗涤该沉淀。 (1)①I中，仪器a的名称是圆底烧瓶。与浓盐酸反应生成的黄绿色气体为，氯气有毒，需用碱液如溶液吸收以防止污染环境。 ②具有氧化性，能将浓盐酸氧化为，自身被还原为。根据得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式为。 (2)① 在装置II中，、、和反应生成。的作用是中和解离出的。根据原子守恒，化学方程式为。 ② 反应在乙醇溶液中进行，生成的是有机配合物，难溶于水。加入蒸馏水后，溶剂极性升高，产物溶解度降低析出。 ③ 析出的沉淀中含有目标产物、难溶于水的未反应原料和，以及易溶于水的副产物NaCl。因为产物会溶解在乙醇中，如果用乙醇洗涤会造成严重的产物流失；而用水洗涤可以有效洗去表面的NaCl及残余的乙醇，且不会溶解产物和不溶性杂质。故选 C：用蒸馏水洗。 (3)题干信息提示料和是难溶于水的固体，在加水析出产物时，过量未反应的和 也会因为不溶于水而一并析出混在粗产品中。用水洗涤无法去除它们，因此后续需要通过“重结晶法”提纯来除去的主要杂质就是和。 已知的相对原子质量为159，的相对分子质量为244，的相对分子质量为278。则的摩尔质量 。为提高利用率，为限量试剂。理论上生成的物质的量为，理论产量为 。实际产量为 ，则产率 。 20.(2026·广东·高考真题)(多选)配合物应用广泛。某兴趣小组对铜的配合物进行探究实验。 （1）氨水的制备：需选择的装置有　　　　　　　　　　　。 （2）制备铜氨溶液，以其为电解液在铁件表面镀铜，铁件连接直流电源　　　　　　　　　　　极。 （3）铜氨配合物的制备与表征：向溶液中滴加氨水至过量，得深蓝色溶液，加入乙醇，析出固体，过滤，　　　　　　　　　　　，晾干得产物Q。用X射线衍射仪测试Q，观察到　　　　　　　　　　　，说明Q为晶体；进一步确认其组成为。 （4）探究铜氨配合物与酸的反应： ①查阅资料：向铜氨溶液中滴加硫酸，依次发生反应： (a) (b) ②理论预测：据①可知，若向的溶液中连续滴加硫酸，反应(a)、(b)消耗酸的体积分别为和，则。 ③设计方案：测量反应体系的随加入硫酸体积的变化，以获得和。 ④进行实验 序号 实验内容 (ⅰ) 用足量水溶解，发现得不到澄清溶液，测得体系呈碱性。体系呈碱性的原因为铜氨配离子的解离及　　　　　　　　　　　。(用方程式表示) (ⅱ) 称取克于烧杯中，移取稀氨水使完全溶解，得待测液 (ⅲ) 搅拌下，向待测液中滴加溶液，测量并记录数据 (ⅳ) 移取上述稀氨水，用　　　　　　　　　　　溶液滴至终点，记录体积为 ⑤数据处理：由(ⅲ)所得曲线呈现两次突变，对应的终点依次为和，则　　　　　　　　　　　(用、、表示)。 ⑥结果讨论：多次实验结果均为。与AI对话后提出假设：(ⅲ)的过程中生成的沉淀除外还含有。 a．验证存在：取洗净的沉淀少许，用稀盐酸完全溶解，　　　　　　　　　　　，初步说明假设成立。 b．探讨沉淀组成：某次实验结果为，则第一个终点时，　　　　　　　　　　　。 ⑦实验总结：实验过程中的反应比①中所述的复杂，可继续探究。 【答案】（1）AB     （2）负     （3）① 洗涤    ② 明锐的衍射峰或分立的斑点     （4）① 、。    ②     ③     ④ 滴加BaCl2溶液，若产生白色沉淀，    ⑤ 18      【解析】实验室制备氨气，采用加热溶液和固体的方法。探究铜氨配合物与酸的反应：是空白实验中稀氨水本身消耗硫酸的体积；滴定待测液时，第一个pH突变对应反应(a)完全结束，总消耗硫酸体积为，因此反应(a)实际消耗硫酸体积；第二个pH突变对应反应(b)完全结束，总消耗硫酸体积为，因此反应(b)实际消耗硫酸体积，以此解答。 (1)实验室用NaOH与NH4Cl加热反应制取氨气，选装置A；氨气极易溶于水，用装置B中倒扣漏斗防倒吸，将氨气溶于水制得氨水；C装置装有，它是酸性干燥剂，会与碱性的氨气反应，不能用来干燥或处理氨气。D装置是分液漏斗萃取装置，与制备氨水无关，因此选AB。 (2)在电解池中，阴极发生还原反应，阳离子移向阴极得电子，溶液中的铜离子在铁件表面得到电子析出金属铜，制备铜氨溶液，以其为电解液在铁件表面镀铜，镀件（铁件）作电解池阴极，连接直流电源的负极。 (3)析出晶体后，过滤、洗涤、晾干得到产物；由于晶体内部的原子、离子或分子在三维空间中呈周期性有序排列，当X射线照射晶体时，会发生明显的衍射现象。因此，如果物质是晶体，在X射线衍射仪上可以观察到特征的X射线衍射图谱（即出现一系列明锐的衍射峰或分立的斑点）；而非晶体则通常只出现弥散的宽峰 (4)ⅰ ．铜氨配离子解离出NH3，NH3溶于水生成一水合氨，电离使溶液显碱性，方程式为、。 ⅳ．步骤(iv)是一个空白对照实验，目的是测定在步骤(ii)中加入的V0mL稀氨水需要消耗多少硫酸。这是一个用强酸滴定弱碱的过程，为了准确判断滴定终点，使用和滴定待测液相同浓度的溶液。 ⑤V1是滴定V0 mL氨水所消耗的硫酸体积。V2是滴定至第一个终点（沉淀完全）时消耗的硫酸总体积。其中，与铜氨配合物反应（反应a）消耗的硫酸体积为Va，与V0 mL氨水反应的硫酸体积为V1。因此，Va= V2 -V1。V3是滴定至第二个终点（沉淀完全溶解）时消耗的硫酸总体积。从第一个终点到第二个终点，消耗的硫酸用于溶解沉淀（反应b），其体积为Vb，Vb = V3-V2，故。 ⑥ a．检验，沉淀用盐酸溶解后，滴加BaCl2溶液，若产生白色沉淀，即可证明存在。 b．设，，根据、，消耗=，根据、，消耗=，结合可知，，解得，18。 21.(2025·全国卷·高考真题)碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反应的化学方程式为： 实验装置如图所示。 实验步骤如下： ①向A中加入，搅拌使其溶解。将饱和溶液加入B中。 ②加热至，逐滴加入饱和溶液。停止加热，静置，沉降。 ③检查是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。 ④将B中溶液更换为浓硝酸，连接装置D。不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。 ⑤待析出的沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。 回答下列问题： （1）仪器A和C的名称分别是　　　　　　　、　　　　　　　。 （2）称取于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，得到饱和溶液。判断溶液饱和的实验现象是　　　　　　　。 （3）步骤③中，确认沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液，　　　　　　　。 （4）步骤④中，加入浓硝酸后A中的现象是　　　　　　　，D中盛放　　　　　　　。 （5）步骤⑤中，使用　　　　　　　(填标号)洗涤。 a．水             b．四氯化碳               c．乙醇 （6）若要进一步精制产品，可采取的方法是　　　　　　　。 【答案】（1）① 三颈瓶    ② 温度计     （2）烧杯底部有少量固体     （3）缓慢滴加过量氯水，无蓝色出现     （4）① 白色固体消失，析出紫黑色沉淀，产生红棕色气体，溶液呈绿色    ② 碱液     （5）a     （6）升华      【解析】第一步反应，是利用与、在水溶液中发生氧化还原反应，生成沉淀，实现碘元素的初步富集。第二步反应，是利用浓硝酸的强氧化性，将中的氧化为，实现碘的提取，同时被氧化为，被还原为。装置A 是反应容器，加热搅拌器可使反应体系受热均匀、反应更充分；装置B是分液漏斗，用于添加液体试剂（如饱和溶液、浓硝酸）；装置D用于处理尾气。步骤① 是准备试剂，使反应物在后续步骤可发生反应。步骤② 控制温度逐滴加溶液，控制温度和滴加速度，能使反应平稳进行，避免局部过量导致副反应，有利于沉淀生成。步骤③ 检查是否沉淀完全，可通过取上层清液，加淀粉和加氧化剂看是否有生成使淀粉变蓝，确保碘元素最大程度富集在沉淀中。步骤④ 更换B中溶液为浓硝酸并连接装置，是为后续将转化为做准备，逐滴加浓硝酸可控制反应速率，防止反应过于剧烈。步骤⑤ 过滤、洗涤、干燥得到产品，洗涤可除去表面吸附的杂质（如等），干燥得到较纯净的碘单质。第二步反应生成，是有毒气体，装置D加碱液吸收尾气，以免污染空气。 (1)仪器A是三颈瓶（三颈烧瓶 ），仪器C是温度计。 (2)判断溶液饱和的实验现象是：溶液底部有未溶解的晶体即烧杯底部有少量固体。 (3)步骤③ 中，确认沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液，缓慢滴加过量氯水，若溶液不变蓝，说明沉淀完全。 (4)步骤④ 中，加入浓硝酸后A中的现象是：有红棕色气体（）产生，白色沉淀（）逐渐溶解，有紫黑色沉淀析出（）溶液变为绿色；D中盛放碱液，如溶液（吸收，防止污染空气）。 (5)步骤⑤ 中，在水中溶解度小，在乙醇中溶解度大于水中溶解度，易溶于四氯化碳，则析出的沉降后，过滤，再用水洗涤表面的无机盐，以减少损耗，故答案是a。 (6)若要进一步精制产品（），可采取的方法是升华（利用易升华的性质，加热使升华后凝华收集）。 22.(2025·湖南·高考真题)苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下： 相关信息如下： 物质 相对分子质量 熔点/ 沸点/ 密度/ 溶解性 硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醚 苯胺 93 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚 乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶 乙醚 74 -116.3 34.5 0.71 微溶于水 反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下： 实验步骤为： ①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入铁粉、水及乙酸，加热煮沸； ②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入硝基苯，再加热回流； ③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液； ④将苯胺-水馏出液用饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集馏分，得到苯胺。 回答下列问题： （1）实验室保存硝基苯的玻璃容器是　　　　　　　(填标号)。 （2）装置Ⅰ中冷凝管的进水口为　　　　　　　(填“a”或“b”)。 （3）步骤④中将苯胺-水馏出液用饱和的原因是　　　　　　　。 （4）步骤④中第二次分液，醚层位于　　　　　　　层(填“上”或“下”)。 （5）蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是　　　　　　　；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是　　　　　　　。 （6）下列说法正确的是_______(填标号)。 A. 缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率 B. 蒸馏时需加沸石，防止暴沸 C. 用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯 D. 蒸馏回收乙醚，无需尾气处理 （7）苯胺的产率为　　　　　　　。 【答案】（1）A     （2）a     （3）减小苯胺在水中的溶解度，增加水层的密度     （4）上     （5）① 乙醚沸点低    ② 防止冷凝管炸裂     （6）AB     （7）75%      【解析】由硝基苯制苯胺过程中，由于反应比较剧烈，故硝基苯需从上方缓慢加入；反应完成后，改用蒸馏装置，将苯胺-水蒸馏出，苯胺在水中有一定的溶解度，加入固体，可使溶解在水中的大部分苯胺就以油状物晶体析出，分液分离出有机层，水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，加入粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液，再次蒸馏得到苯胺，据此解答。 (1)选项A为细口瓶，常用于保存液体试剂；选项B为广口瓶，常用于保存固体试剂；选项C为容积瓶仅用于配制一定物质的量浓度溶液，不能用于保存试剂；选项D为烧杯，一般不用于保存试剂，故答案为A； (2)为使冷凝水充分冷凝管壁，保证冷凝效果，冷凝管中的水流向应为“下进上出”，故装置Ⅰ中冷凝管的进水口为下口a； (3)实验中将苯胺-水倒出液饱和的目的是减小苯胺在水中的溶解性，同时增加水层的密度，有利于苯胺与水的分层； (4)根据题中信息，乙醚密度比水小，因此乙醚层位于分液体系上层； (5)第一空：乙醚沸点低，室温下易挥发，水浴冷却抑制乙醚的挥发； 第二空：避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏（收集苯胺）时冷凝管的效率（或防止高温下冷凝管因温差过大破裂）； (6)A．采用缓慢滴加的方法可以控制反应速率，防止反应过于剧烈和引发副反应，A正确； B．蒸馏时加沸石防暴沸是正确的操作，B正确； C．红外光谱可区分硝基苯（含硝基特征峰）和苯胺（含氨基特征峰），C错误； D．乙醚是一种有毒物质，具有挥发性，尾气需要处理，D错误； 故选AB； (7)根据反应原理可知，硝基苯，理论上制备苯胺，理论产量：，实际产量：，产率： 。 23.(2025·重庆·高考真题)硒(Se)广泛应用于农业和生物医药等领域，一种利用H2Se热解制备高纯硒的流程如下： 已知H2Se的沸点为231K，回答下列问题： （1）真空焙烧时生成的主要产物为，其中Se的化合价为　　　　　　　，Al元素基态原子的电子排布式为　　　　　　　。 （2）氢化过程没有发生化合价的变化，Al元素转化为Al2O3·xH2O，则反应的化学方程式为　　　　　　　。 （3）热解反应：   。冷凝时，将混合气体温度迅速降至500K得到固态硒。Se由气态直接转变为固态的过程称为　　　　　　　。迅速降温的目的　　　　　　　；冷凝后尾气的成分为　　　　　　　(填化学式)。 （4）Se的含量可根据行业标准YS/T 226.12-2009进行测定，测定过程中Se的化合价变化如下： 称取粗硒样品0.1000g，经过程①将其溶解转化为弱酸H2SeO3，并消除测定过程中的干扰。在酸性介质中，先加入0.1000mol·L-1 Na2S2O3标准溶液40.00mL，再加入少量KI和淀粉溶液，继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失为终点(原理为)，又消耗8.00mL。过程②中Se(IV)与Na2S2O3反应的物质的量之比为1：4，且反应最快。过程③的离子方程式为　　　　　　　。该样品中Se的质量分数为　　　　　　　。 【答案】（1）①     ②      （2）     （3）① 凝华    ② 减少生成，提高Se产率    ③ ，     （4）①     ② 94.8%      【解析】粗Se加入铝粉焙烧得到，通入水蒸气氢化得到，脱水后热解发生反应：，冷凝后得到精Se； (1)Al是IIIA族元素，化合价为+3价，则Se化合价为-2价；铝的基态电子排布式为； (2)“氢化”过程是与水蒸气反应生成，化学方程式为； (3)从气态变为固态的过程为凝华；已知热解正向是吸热反应，降温时，为避免平衡逆向移动，需要迅速冷凝Se蒸汽，故目的是减少生成，提高Se产率；尾气种含有以及少量的； (4)反应③ 是被KI还原为Se的过程，离子方程式为：； 过程② 加入40.00 mL的标准溶液，过程③ 加入少量KI溶液，KI作还原剂，将还原为Se，再加入8.00mL同浓度的标准溶液滴定上一步生成的碘单质（确定滴定终点），存在关系式Se(Ⅳ)~4I- ~2I2 ~4Na2S2O3 ，过程③ 中Se(Ⅳ)与后续滴定消耗的Na2S2O3物质的量之比为1：4，根据已知条件，过程② 中 Se(V)与Na2S2O3 反应的物质的量之比也为1：4，整个过程相当于48mL 0.1000 mol/L的溶液与反应，则，样品中Se的含量：。 24.(2025·河北·高考真题)氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。 步骤如下： ⅰ．在A中加入和，快速搅拌，打开通入，反应完成后，关闭，静置、过滤得滤液； ⅱ．将滤液转移至B中，打开通入，接通冷凝水，加热保持微沸，直至除尽； ⅲ．继续加热蒸馏，C中收集沸点为间的馏分，得到117mL氢碘酸(密度为，HI质量分数为57%)。 回答下列问题： （1）仪器A的名称：　　　　　　　，通入发生反应的化学方程式：　　　　　　　。 （2）步骤ⅰ中快速搅拌的目的：　　　　　　　(填序号) a．便于产物分离       b．防止暴沸       c．防止固体产物包覆碘 （3）步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因　　　　　　　(用离子方程式表示)。 （4）步骤ⅱ中的尾气常用　　　　　　　(填化学式)溶液吸收。 （5）步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序：　　　　　　　。 （6）列出本实验产率的计算表达式：　　　　　　　。 （7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在　　　　　　　。 【答案】（1）① 圆底烧瓶    ② I2+H2S=S+2HI     （2）c     （3）     （4）NaOH     （5）先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2     （6）     （7）密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处      【解析】I2的氧化性比S强，A中发生I2+H2S=S↓+2HI，过滤除去S，得到含H2S的HI滤液；将滤液转移到B中，先通氮气、加热保持微沸除去H2S，升高温度，收集沸点为125℃~127℃间的馏分，得到117mL密度为1.7g/mL，质量分数为57%的HI溶液。 (1)仪器A的名称为圆底烧瓶；I2的氧化性比S强，通入发生反应的化学方程式为I2+H2S=S↓+2HI； (2)I2在水中的溶解度较小，生成的S可能包裹在其表面阻止反应的继续进行，故步骤ⅰ中快速搅拌的目的是防止固体产物包覆碘，选c； (3)I2和I-会发生反应：，步骤ⅰ中随着反应的进行，生成的HI电离出的I-与I2反应促进I2的溶解，本空答案为； (4)步骤ⅱ中的尾气为，有毒，是酸性气体，常用NaOH溶液吸收； (5)为确保蒸馏装置内的HI全部进入C中，步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序为：先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2； (6)127gI2的物质的量为0.5mol，n理论(HI)=2×0.5mol=1mol，m理论(HI)=1mol×128g/mol=128g、m实际(HI)=，故HI的产率= =； (7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处。 25.(2025·河南·高考真题)某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为。 主要实验步骤如下： Ⅰ．如图所示，准确称取细粉状药用硫黄于①中，并准确加入乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。 Ⅱ．室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量溶液，加热至，保持，冷却至室温。 Ⅲ．将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液体积为。 Ⅳ．不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗标准溶液体积为。计算样品中硫的质量分数。 Ⅴ．平行测定三次，计算硫含量的平均值。 回答下列问题： （1）仪器①的名称是：　　　　　　　；②的名称是　　　　　　　。 （2）步骤Ⅰ中，乙醇的作用是　　　　　　　。 （3）步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是　　　　　　　。 （4）步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是　　　　　　　。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的，实验操作是　　　　　　　。 （5）步骤Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为　　　　　　　。 （6）单次样品测定中硫的质量分数可表示为　　　　　　　(写出计算式)。 【答案】（1）① 圆底烧瓶    ② 球形冷凝管     （2）促进硫单质的溶解     （3）乙醇与H2O2混合后加热，会发生剧烈反应引发危险     （4）① 加热温度达到了水的沸点，水分蒸发过快，不易控温    ② 取少量反应后的溶液于试管中，先加入盐酸酸化，再加入氯化钡溶液，观察实验现象     （5）滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色     （6）      【解析】(1)根据仪器构造可知① 是圆底烧瓶，② 是球形冷凝管； (2)硫单质难溶于水，微溶于酒精，所以乙醇的作用促进硫单质的溶解； (3)双氧水具有强氧化性，乙醇具有还原性，乙醇与H2O2混合后加热，会发生剧烈反应引发危险，所以必须蒸馏除去乙醇； (4)由于实验需要加热至100℃，应选用油浴或其他更合适的加热方法；而水的沸点就是100 ℃，加热温度达到了水的沸点，水分蒸发过快，不易控温，所以不宜采用水浴加热；要检验溶液中的硫酸根离子，需要排除溶液中其它离子的干扰，所以实验操作是取少量反应后的溶液于试管中，先加入盐酸酸化，再加入氯化钡溶液，观察实验现象。 (5)甲基橙作指示剂，盐酸滴定氢氧化钾溶液，则滴定终点的现象为滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色； (6)不加入硫黄，消耗标准溶液体积为，因此原氢氧化钾的物质的量是0.001cV3mol，反应后剩余氢氧化钾的物质的量是0.001cV2mol，因此与硫磺反应的氢氧化钾的物质的量是0.001c（V3－V2）mol，所以根据方程式可知硫单质的物质的量0.0005c（V3－V2）mol，所以单次样品测定中硫的质量分数可表示为。 26.(2025·安徽·高考真题)侯氏制碱法以、和为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以和为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下： ①配制饱和食盐水； ②在水浴加热下，将一定量研细的，加入饱和食盐水中，搅拌，使，溶解，静置，析出晶体； ③将晶体减压过滤、煅烧，得到固体。 回答下列问题： （1）步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有　　　　　　　(填名称)。 （2）步骤②中需研细后加入，目的是　　　　　　　。 （3）在实验室使用代替和制备纯碱，优点是　　　　　　　。 （4）实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。 i．到达第一个滴定终点B时消耗盐酸，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸。，所得产品的成分为　　　　　　　(填标号)。 a．          b．            c．和        d．和 ii．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的　　　　　　　(填“>”“<”或“=”)。 （5）已知常温下和的溶解度分别为和。向饱和溶液中持续通入气体会产生晶体。实验小组进行相应探究： 实验 操作 现象 a 将匀速通入置于烧杯中的饱和溶液，持续，消耗 无明显现象 b 将饱和溶液注入充满的矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶，静置 矿泉水瓶变瘪，后开始有白色晶体析出 i．实验a无明显现象的原因是　　　　　　　。 ii．析出的白色晶体可能同时含有和。称取晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水和溶液，溶液增重，则白色晶体中的质量分数为　　　　　　　。 【答案】（1）烧杯、玻璃棒     （2）加快溶解、加快与反应     （3）工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高     （4）① a    ② ＞     （5）① 在饱和溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成的的量较少，在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体    ②       【解析】本题以和为反应物，在实验室制备纯碱。考查了配制饱和溶液的方法及所用的试剂；用代替和，使工艺变得简单易行，原料利用率较高，且环保、制备效率较高；滴定分析中利用了碳酸钠与盐酸反应分步进行，根据两个滴定终点所消耗的盐酸用量分析产品的成分；通过对比实验可以发现的充分溶解对的生成有利。 (1)步骤① 中配制饱和食盐水，要在烧杯中放入一定量的食盐，然后向其中加入适量的水并用玻璃棒搅拌使其恰好溶解，因此需要使用的有烧杯和玻璃棒。 (2)固体的颗粒越小，其溶解速率越大，且其与其他物质反应的速率越大，因此，步骤② 中需研细后加入，目的是加快溶解、加快与反应。 (3)和在水中可以发生反应生成，但是存在气体不能完全溶解、气体的利用率低且对环境会产生不好的影响，因此，在实验室使用代替和制备纯碱，其优点是工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高。 (4)i．根据图中的曲线变化可知，到达第一个滴定终点B时，发生的反应为，消耗盐酸;到达第二个滴定终点C时, 发生的反应为，又消耗盐酸,因为，说明产品中不含和，因此，所得产品的成分为，故选a。 ⅱ．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓，局部会发生第二个反应，消耗的盐酸体积偏大，因此，该同学所记录的＞。 (5)i．实验a无明显现象的原因是：在饱和溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成的的量较少，在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体。 ii．析出的白色晶体可能同时含有和。称取晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水和溶液。受热分解生成的气体中有和，而分解产生的气体中只有，无水可以吸收分解产生的，溶液可以吸收分解产生的；溶液增重，则分解产生的的质量为，其物质的量为，由分解反应可知，的物质的量为，则白色晶体中的质量为，故其质量分数为。 27.(2025·浙江1月·高考真题)某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z()的反应。实验流程为： 已知： ①实验在通风橱内进行。 ②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。 ③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。 请回答： （1）在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是　　　　　　　。 （2）写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂　　　　　　　(填1种)。 （3）步骤Ⅰ，下列说法正确的是_______。 A. 氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理 B. 三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度 C. 因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置 D. 反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束 （4）步骤Ⅱ，加入冰水的作用是　　　　　　　。 （5）步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序　　　　　　　(填序号)。 ①减压蒸馏   ②用乙醚萃取、分液   ③过滤   ④再次萃取、分液，合并有机相   ⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水 （6） AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl键的断裂，原因是　　　　　　　。 【答案】（1）AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3     （2）P2O5、硅胶     （3）ABD     （4）除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，同时降低反应的速率     （5）② ④ ⑤ ③ ①     （6）AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，促使SOCl2反应中S-Cl键的断裂      【解析】本题为实验探究题，让氯苯、SOCl2混合在冰水浴中AlCl3催化作用下进行反应生成化合物Z，充分反应后加入适量的冰水以除去SOCl2和AlCl3，然后加入乙醚进行多次萃取分离出有机相，并合并有机相，向有机相中加入无水Na2SO4进行出水，过滤除去Na2SO4晶体后，进行减压蒸馏就可得到比较纯净的Z的粗产品，据此分析解题。 (1)已知AlCl3易升华，即受热之后变为蒸汽，遇冷之后又凝华为固体，故在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置中漏斗的作用是：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3，故答案为：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3； (2)酸性干燥剂一般用于干燥酸性或中性气体，常见的酸性固体干燥剂有五氧化二磷或硅胶等，它可以吸收水分，此处干燥剂是为了防止空气中水蒸气进入，可使用P2O5、硅胶，故答案为：P2O5、硅胶； (3)A．由题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，氯苯试剂可能含有水，故在使用前应作除水处理，A正确； B．由题干信息可知，AlCl3易升华，故三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度，B正确； C．由(2)题干信息可知，X处装入干燥剂起到干燥作用，而未能吸收尾气，故因实验在通风橱内进行，X处仍需连接尾气吸收装置以增加实验的安全性和环保性，C错误； D．已知氯苯和SOCl2在AlCl3催化作用下生成Z和HCl，即反应过程中能够产生难溶于有机物的HCl气泡，则可知反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束，D正确； 故答案为：ABD； (4)由分析可知，步骤Ⅰ所得M1中含有Z、氯苯和SOCl2、AlCl3等，结合题干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，且AlCl3易溶于水而难溶于有机物，故步骤Ⅱ中加入冰水的作用是除去混合物中的SOCl2、AlCl3，同时冰水可以降低反应速率；故答案为：除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，同时降低反应的速率； (5)由分析可知，步骤Ⅱ得到的混合物M2中含有Z、氯苯，结合题干信息：氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水，步骤Ⅲ从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作为：用乙醚萃取、分液，再次萃取、分液，合并有机相，加入无水Na2SO4干燥剂吸水，过滤出Na2SO4晶体，即得到氯苯和Z的混合，在进行减压蒸馏，故答案为：② ④ ⑤ ③ ① ； (6)已知AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，故AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl键的断裂，故答案为：AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，促使SOCl2反应中S-Cl键的断裂。 28.(2025·贵州·高考真题)纳米可用于痕量酚类物质的快速检测。 Ⅰ．制备纳米并测定其活性成分的质量(装置如图，夹持等装置已略)。 将和纳米加入装有纯水的仪器a搅拌器中，搅拌，缓慢加入稳定剂后，加入缓冲液调节溶液pH为6.0，继续搅拌12 h。转移至烧杯中静置，磁分离、洗涤、干燥，制得纳米。 （1）仪器a的名称是　　　　　　　　。 （2）调节溶液pH为6.0的原因是　　　　　　　　。 （3）磁分离获得纳米的原理为　　　　　　　　。 （4）质量的测定：向一定量的纳米样品中加入稀和溶液充分反应，加热，冷却至室温后，调节溶液pH为5.0，过滤；向滤液中加入指示剂和掩蔽剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中，平行滴定三次，平均消耗EDTA标准溶液体积V mL(EDTA与反应的化学计量数之比为)。 ①转化为的化学方程式为　　　　　　　　。 ②纳米样品中的质量为　　　　　　　　mg(用含c、V的代数式表示)。 Ⅱ．检测酚类物质 向TMB溶液中加入纳米，得到检测液；向检测液中加入酚类物质，溶液变色，激光照射溶液2 min，通过照射前后温度变化检测酚类物质的浓度。 变色原理为：TMB(无色)氧化态TMB(蓝色) （5）当检测液中加入酚类物质时，溶液颜色的变化是　　　　　　　　，该过程体现了酚类物质的　　　　　　　　性。 （6）温度变化与酚类物质的浓度关系如图，该检测液能定量检测酚类物质的浓度范围为　　　　　　　　。 【答案】（1）三颈烧瓶     （2）过低时，易被还原为，过高易生成等副产物     （3）具有磁性，可被磁铁吸引     （4）①     ②      （5）① 由蓝色逐渐变为无色    ② 还原     （6）      【解析】Ⅰ．纳米的制备与质量测定：将和纳米在超纯水中混合，调后反应，利用的磁性磁分离得到产物；再通过还原为，用EDTA滴定测定质量； Ⅱ．酚类物质检测：利用催化TMB氧化变蓝，酚类物质可还原蓝色的氧化态TMB，结合激光照射的温度变化定量检测酚类浓度。 (1)由装置图可知，仪器a是三颈烧瓶； (2)调节溶液pH为6.0的目的是使的还原产物为，过低时，易被还原为，过高易生成等副产物； (3)纳米是磁性材料（具有铁磁性），产物可被磁铁吸引，从而从溶液中分离，故答案为：具有磁性，可被磁铁吸引； (4)①在酸性条件下被还原，作氧化剂，从 + 4 价→+2 价；作还原剂，O从 - 1 价→0 价，结合加热条件，因此反应的化学方程式为：； ②EDTA与反应的化学计量数之比为，因此；由反应可知，的摩尔质量为 87 g/mol，因此质量为：，故答案为：； (5)TMB（无色）被催化氧化为蓝色的氧化态TMB；加入酚类物质后，酚类将氧化态TMB还原为无色TMB，因此颜色由蓝色逐渐变为无色；酚类使氧化态TMB被还原，体现了酚类的还原性； (6)由温度变化图可知：浓度低于时，温度变化无明显响应，无法定量；浓度在时，温度变化随浓度升高呈规律下降，可定量；浓度高于时，温度变化趋于稳定，无法区分浓度差异；因此检测范围为，故答案为：。 29.(2025·天津·高考真题)(多选)硫酸铜铵可用作杀虫剂等，其晶体组成可表示为。某学习小组为探究其组成进行了如下实验。 Ⅰ．溶液的配制 将硫酸铜铵晶体研细，准确称量20.000 g，在烧杯中加入适量水溶解，用容量瓶配制成500 mL溶液。 Ⅱ．组成的测定 ①SO定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入烧杯中，加入过量的经盐酸酸化的BaCl2溶液，使SO完全沉淀，经过滤、洗涤、干燥至恒重，得到BaSO4固体并记录质量。重复四次实验，结果分别为1.066 g、1.164 g、1.165 g和1.166 g。 ②Cu2+定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入锥形瓶中，调节溶液的pH至3~4，加入过量的KI溶液，用0.1000 mol/L Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入指示剂，充分摇动后继续滴定至终点。重复四次实验，消耗Na2S2O3溶液的平均体积为25.00 mL。 已知： （1）研细晶体的仪器名称为　　　　　　　　　　　。 （2）配制500 mL溶液定容时，操作的正确顺序为　　　　　　　　　　　(填序号)。 a.将蒸馏水注入容量瓶 b.改用胶头滴管滴加蒸馏水 c.观察到液面离刻度线1~2 cm d.至凹液面与刻度线相切 （3）分析时，洗涤沉淀能否用稀硫酸作为洗涤试剂？　　　　　　　　　　　(填“能”或“不能”)。实验得到BaSO4的平均质量为　　　　　　　　　　　。 （4）分析Cu2+时：①选用的指示剂为　　　　　　　　　　　；②临近滴定终点时，需改为半滴滴加，其具体操作为　　　　　　　　　　　；③达到滴定终点的标志为　　　　　　　　　　　。 （5）硫酸铜铵晶体中元素Cu的质量分数为　　　　　　　　　　　。 （6）判断下列操作的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)； ①若在配制硫酸铜铵溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则所配溶液浓度　　　　　　　　　　　； ②若在滴定终点读数时，俯视液面，则Cu2+含量的测定结果　　　　　　　　　　　。 （7）根据上述实验和结果，能否推断出硫酸铜铵晶体的化学式？说明理由。　　　　　　　　　　　(填“能”或“不能”)，理由是　　　　　　　　　　　　　　　　。 【答案】（1）研钵     （2）acbd     （3）① 不能    ② 1.165 g     （4）① 淀粉溶液    ② 将悬挂在滴定管尖嘴处的液体，轻轻靠一下锥形瓶内壁，随即用少量蒸馏水淋下    ③ 溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变色；     （5）16%     （6）① 偏低    ② 偏低     （7）① 能    ② 由电荷守恒可以确定NH的物质的量，由质量守恒可以确定H2O的物质的量，进而推算出最简整数比，得出化学式      【解析】该实验的实验目的是用滴定法测定杀虫剂硫酸铜铵晶体的组成。 (1)实验室研细晶体的仪器为研钵； (2)配制500 mL溶液定容的操作为将蒸馏水注入容量瓶，观察到液面离刻度线1~2 cm，改用胶头滴管滴加蒸馏水，至凹液面与刻度线相切，操作的正确顺序为acbd； (3)分析硫酸根离子时，不能用稀硫酸洗涤，否则硫酸根离子会与附在沉淀表面的钡离子转化为硫酸钡沉淀，导致所测硫酸钡的质量偏大；由题给数据可知，第一次实验测得数据偏差较大，应舍去，则硫酸钡的平均质量为=1.165 g； (4)由题意可知，分析铜离子时，应选用淀粉溶液作指示剂，当溶液中的碘与硫代硫酸钠溶液完全反应时，溶液会由蓝色变为无色，临近滴定终点时，需改为半滴滴加，具体操作为将悬挂在滴定管尖嘴处的液体，轻轻靠一下锥形瓶内壁，随即用少量蒸馏水淋下，达到滴定终点的标志为溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变色； (5)由方程式可得如下转化关系：2Cu2+-I2-2S2O，滴定消耗25.00 mL0.1000 mol/L 硫代硫酸钠溶液，则硫酸铜铵晶体中元素铜的质量分数为=16%； (6)① 若在配制硫酸铜铵溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出会使溶质的物质的量偏小，导致所配溶液浓度偏低； ② 若在滴定终点读数时，俯视液面会使消耗硫代硫酸钠溶液的体积偏小，导致所测铜离子含量的测定结果偏低； (7)由题意可知，实验测得硫酸根离子和铜离子的物质的量，则由电荷守恒可以确定硫酸铜铵晶体中铵根离子的物质的量，由质量守恒可以确定结晶水的物质的量，由物质的量之比等于微粒个数之比可以得出硫酸铜铵晶体的化学式，所以根据上述实验和结果能否推断出硫酸铜铵晶体的化学式。 30.(2025·福建·高考真题)研究抗癌药物顺铂与胸苷(简写为TH，结构如下)的配体交换反应及所形成配合物的稳定性。 I．配合物的制备 （1）“步骤1”的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　。 （2）“步骤2”中体系存在以下平衡： i．      ii．      ①反应的平衡常数　　　　　　　　。(用、列出计算式) ②加入NaOH溶液的目的是　　　　　　　　(从平衡角度分析) （3）、和与Pt(Ⅱ)的配位能力由强到弱的顺序为　　　　　　　　。 Ⅱ．探究酸度对稳定性的影响 用配制3份酸化程度不同、物质的量浓度均为Y[以初始用量计算]的溶液S1—S3。在一定温度下酸化反应达到平衡时，测定溶液pH，并分别取等体积溶液测得T中6-位碳原子上H的核磁共振信号(如图，峰面积与化学环境相同的H原子数成正比)，其中未酸化的溶液S1中仅有信号峰I。 酸化时存在下列反应： iii． iv． （4）信号峰Ⅱ代表的物质是　　　　　　　　(填标号)；信号峰Ⅲ代表的物质是　　　　　　　　(填标号) a．       b．          c．       d． （5）溶液中酸化反应达到平衡的标志是　　　　　　　　(填标号) a．pH保持不变                 b．特征信号峰的总面积保持不变 c．出现3个特征信号峰     d．特征信号峰的数量及其面积保持不变 （6）已知图中溶液S1信号峰I的面积为，溶液S2信号峰I、Ⅱ的面积分别为、；溶液S2中　　　　　　　　， 　　　　　　　　。(用、、、Y列出计算式)从而可推得反应ii和iv的平衡常数。 【答案】（1）     （2）①     ② 中和氢离子，使平衡正向移动，提高产率     （3）     （4）① c    ② b     （5）ad     （6）①     ②       【解析】配合物的制备：与溶液发生反应，加入发生反应，加入NaOH中和氢离子，使平衡正向移动，提高产率。 (1)“步骤1” 与溶液发生反应，故答案为：； (2)①将反应i+ii得到反应的平衡常数，故答案为：； ②加入NaOH溶液，中和氢离子，使平衡正向移动，提高产率，故答案为：中和氢离子，使平衡正向移动，提高产率； (3)根据反应可知与Pt(Ⅱ)的配位能力：，再根据反应产物为而不是，说明与Pt(Ⅱ)的配位能力：，与Pt(Ⅱ)的配位能力由强到弱的顺序为，故答案为：； (4)未酸化的S1溶液即溶液中仅有信号峰I，信号峰I代表；酸化时存在下列反应： iii． iv． 增大氢离子浓度反应iii、iv均正向进行，pH=4.4的S2溶液中含有、、，pH=1.7的S3溶液中含有、、，S2、S3中均有信号峰Ⅱ、Ⅲ，且Ⅲ>Ⅱ，来自两个反应， 的量多于量，信号峰Ⅱ代表的物质是；信号峰Ⅲ代表的物质是TH，故答案为：c；b； (5)a．pH保持不变，氢离子浓度不变，各组分的浓度不变，反应处于平衡状态，a正确；                  b．峰面积与化学环境相同的H原子数成正比，T总数不变，特征信号峰的总面积一直保持不变，不能作为平衡的标志，b错误； c．S3中只有两个特征信号峰，出现3个特征信号峰，只能说明溶液是S2溶液，不能说明反应达到平衡，c错误；      d．特征信号峰的数量及其面积保持不变，各组分的浓度不变，反应处于平衡状态，d正确； 故选ad； (6)已知三份溶液起始物质的量浓度均为Y，。S1溶液中只有信号峰I的面积为，浓度为Y，；因峰的面积和T数量呈正比，溶液S2信号峰I面积为，与溶液S2中对应，即，解得；消耗的；溶液S2信号峰Ⅱ面积为，则溶液S2中的信号峰Ⅲ面积应为，与溶液S2中对应,可得溶液S2中，解得，故答案为：;。 31.(2025·福建·高考真题)导电材料二硫代铁酸钾()晶体呈紫色，不溶于水，可被盐酸酸解。 I．的制备 将7.0 g铁粉、48.0 g硫粉和过量充分混合后，900℃焙烧1.5小时。反应方程式： （1）反应所需的容器为　　　　　　　　。(填标号) （2）将反应所得混合物置入水中煮沸，溶液呈深绿色(因可溶性杂质)，并有淡黄色　　　　　　　　(填化学式)浮渣，倾去上层溶液及浮渣；重复多次直至上层溶液　　　　　　　　(填现象)。过滤、洗涤和干燥后得到粗产品15.9 g，产率为　　　　　　　　%(保留至整数位)。 Ⅱ．的纯度测定(平行测定3次，以1次为例) （3）准确称取粗产品m g于锥形瓶中，加入浓盐酸加热至紫色固体完全溶解，有臭鸡蛋味的有毒气体放出，溶液中铁以形式存在。酸解反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）将上述酸解液中的Fe(Ⅲ)全部还原成Fe(Ⅱ)，加入硫酸-磷酸混酸和指示剂，立即用标准溶液滴定至终点(呈紫色)，消耗体积为。滴定过程发生反应： ①加入磷酸的目的是　　　　　　　　。 ②测得纯度为　　　　　　　　(用m、c、V列出计算式)。 （5）上述实验过程中，下列操作正确的是　　　　　　　　。(填标号) a．将粗产品置于托盘天平右盘称量 b．在通风橱中酸解粗产品 c．配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶混匀 d．滴定管用蒸馏水洗涤后，装入标准溶液并调零 Ⅲ．单晶的结构(投影如图) （6）一个Fe与所有紧邻S形成的空间结构为　　　　　　　　，共边连成　　　　　　　　状(填“链”、“层”或“空间网”)。 （7）晶体中微粒间作用力有　　　　　　　　。(填标号) a．离子键            b．金属键            c．配位键          d．非极性共价键 【答案】（1）d     （2）① S    ② 无色无浮渣    ③ 80     （3）     （4）① 掩蔽生成的颜色，防止其影响终点判断    ②      （5）bc     （6）① 四面体形    ② 链     （7）ac      【解析】铁粉、硫粉和过量充分混合后焙烧生成，反应所得混合物置入水中煮沸，倾去上层溶液及浮渣，重复多次后过滤、洗涤和干燥后得到粗产品； 滴定按照检漏、洗涤、润洗、装液、滴定等顺序操作； (1)反应需要900℃焙烧1.5小时，需选用高温反应容器坩埚d； (2)反应中7.0 g铁粉（为0.125mol）、48.0 g硫粉（为1.5mol），结合反应方程式，反应中硫粉过量，则淡黄色浮渣为硫粉S；二硫代铁酸钾()晶体呈紫色，不溶于水，倾去上层溶液及浮渣，重复多次直至上层溶液为无色且无浮渣时，过滤、洗涤和干燥后得到粗产品；反应中硫粉过量，根据原铁原子守恒可知理论上生成 ，产率为； (3)二硫代铁酸钾不溶于水，可被盐酸酸解，过程中有臭鸡蛋味的有毒气体放出，则气体为硫化氢气体，溶液中铁以形式存在，结合质量守恒，反应为： ； (4)①溶液中呈黄色，由题意可知，加入磷酸的目的是掩蔽生成的颜色，防止其影响终点判断； ②由反应存在，结合铁元素守恒，纯度为； (5)a．将粗产品置于托盘天平左盘称量，a错误； b．酸解粗产品过程中生成有毒气体H2S，则在通风橱中酸解粗产品，b正确； c．配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶将溶液混合均匀，c正确； d．滴定管用蒸馏水洗涤后，应先用标准溶液润洗，然后装入标准溶液调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下，d错误； 故选bc； (6)根据KFeS2晶胞在沿a轴方向投影图可知，1个Fe周围有4个紧邻的S，且S-Fe-S键角为116°，结合沿c轴方向投影响图，可判断FeS4空间构型为四面体形，通过共边连成链状单元； (7)与间存在离子键，内S与Fe间形成配位键，无金属键、非极性共价键。故选项a、c符合题意。 32.(2025·广西·高考真题)和广泛应用于精细化工领域。回答下列问题： I．制备无水 实验室用和制备无水的装置（省略夹持仪器）如图。 已知：极易水解 （1）按上图连接仪器进行实验，正确的操作顺序是　　　　　　　　（填标号）。 ①通入氢气流             ②收集             ③管式炉加热             ④打开活塞，滴加液溴 （2）装置A的作用是　　　　　　　　。 （3）仪器X的名称为　　　　　　　　。 （4）装置D中，用湿润红磷的目的是　　　　　　　　（用化学方程式表示）。 （5）仪器Y中盛装的试剂是　　　　　　　　（填标号）。 a．             b．             c．             d． （6）整套实验装置的不足之处是　　　　　　　　。 Ⅱ．制备无水MgBr2 （7）尝试直接加热制备无水。当加热至，失重后固体残渣质量为原化合物质量的。经分析该固体残渣为，则　　　　　　　　（均为正整数）。继续加热，最终得到。据以上结果判断，欲从获得无水，应采用的措施是　　　　　　　　。 【答案】（1）① ③ ④ ②     （2）除去水蒸气；观察气体流速     （3）蒸馏烧瓶     （4）     （5）b     （6）缺乏尾气处理装置     （7）①     ② HBr气氛下加热      【解析】先通入H2气流，通过浓硫酸干燥，通入干燥氢气排除装置内空气，防止HBr与O2反应生成Br2；管式炉加热，缓慢打开活塞滴加液溴，控制反应速率；在D中利用红磷与Br2反应生成PBr3从而吸收未反应的Br2，通过冰浴收集HBr，据此分析； (1)先通入H2气流（① ）排除装置内空气，防止HBr与O2反应生成Br2；管式炉加热（③ ），促进H2与Br2反应；缓慢打开活塞滴加液溴（④ ），控制反应速率；通过冰浴收集HBr（② ），正确的操作顺序是① ③ ④ ② ； (2)装置A中盛装浓硫酸，作用是除去水蒸气，同时可以观察气体流速； (3)仪器X的名称为蒸馏烧瓶； (4)装置D中，用湿润红磷的目的是利用红磷与Br2反应生成PBr3从而吸收未反应的Br2，PBr3极易水解，和水反应生成H3PO3和HBr，化学方程式为； (5)a．可与HBr反应，a错误； b．不与HBr反应，可用来干燥HBr，b正确； c．可与HBr反应，c错误； d．无吸水性，d错误； 故选b； (6)整套装置F后面缺乏尾气处理装置； (7)设292g加热至，失重后固体残渣质量为原化合物质量的，反应前后镁元素质量不改变，根据镁的质量守恒，产物中含24gMg，则可知x=1，则可得：24+17y+80z=292×，y+z=2x=2，解得y=1.5，z=0.5，则；继续加热，最终得到。据以上结果判断，欲从获得无水，应采用的措施是在HBr气氛下加热，可以抑制水解。 33.(2025·海南·高考真题)混合熔盐是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确组成是保障光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。 回答问题： （1）“称量”时应使用　　　　　　(填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用　　　　　　(填仪器名称)。滤液定量转移至250 mL容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是　　　　　　。定容得到混合盐样品溶液。 （2）熔盐中总硝态盐()含量测定 ①准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于装置　　　　　　(填标号)的反应容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完成由将定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生、及HCl，需置于　　　　　　橱中进行，其废气处理需用　　　　　　溶液吸收。 ②银量法的滴定剂为标准液，指示剂为，终点变化为乳白色至砖红色沉淀。滴定中，溶液pH应保持在6~9范围，原因是　　　　　　。 （3）熔盐中含量测定 ①测定   准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于加有过量的碘量瓶中，加入10 mL稀，避光静置5 min完成“氧化”：，以浓度为 的标准溶液滴定，消耗体积为 ，反应式：。 ②空白测定准   确量取25.00 mL蒸馏水替换混合盐样品溶液，并重复上述“测定”过程，消耗标准溶液体积为 。 样品中质量分数为　　　　　　。 【答案】（1）① 分析天平    ② 烧杯    ③ 引流     （2）① c    ② 通风    ③ 氢氧化钠    ④ pH大于9，银离子会转化为AgOH沉淀，pH小于6，铬酸根会转化为重铬酸根，影响滴定     （3）      【解析】本实验第一步进行熔盐中总硝态盐()含量测定，将混合熔盐配制成250mL溶液，根据，用将定量固定的“转化”，再用标准液滴定，进而测定()含量；第二步用过量的将转化为NO同时转化为，用标准溶液滴定，进而测定熔盐中含量测定，据此解答。 (1)称量时要精确至1 mg（0.001 g）需使用可以精确到万分位的分析天平； 过滤时承接滤液的仪器：常用“烧杯”收集滤液，便于后续定量转移； 转移溶液时玻璃棒的作用为引流。 (2)①加入过量盐酸，缓缓蒸干，完成由将定量固定的“转化”，故蒸干过程中要减少盐酸的挥发，选c； 反应生成有毒气体时应在通风橱进行； 废气为酸性气体，用NaOH溶液吸收即可； ②pH大于9，银离子会转化为AgOH沉淀，pH小于6，铬酸根会转化为重铬酸根，影响滴定。 (3)由题意得2Na2S2O3~~2，所以减去空白对照后25.00 mL样品含有的物质的量为，样品中NaNO2的质量分数为。 34.(2025·江西·高考真题)摩尔比法测定配合物磺基水杨酸铜(Z)组成的实验如下： 回答下列问题： （1）L的合成与表征 i．向装有浓硫酸的反应容器中，搅拌下慢慢加入水杨酸粉末，加热至，全溶后升至，有固体析出，继续升温至，反应，冷却至。上述步骤中需用到的仪器有　　　　　　　(填标号)。 A．圆底烧瓶       B．干燥管       C．球形冷凝管       D．恒压滴液漏斗 E．二颈烧瓶       F．温度计       G．直形冷凝管       H．分液漏斗 ⅱ．下列分析方法中可以确定L分子结构的是　　　　　　　(填标号)。 A．X射线衍射       B．质谱       C．元素分析       D．滴定分析 （2）Z的合成与配位比分析 取12个烧杯，分别加入硝酸铜溶液()，按表所示，依次加入对应体积的L溶液()，调，用容量瓶配制溶液。在一定条件下，分别测定溶液吸光度A，得到吸光度的曲线(如图)。 编号 吸光度A 1 0.00 0.00 0.003 2 0.20 0.10 0.055 3 0.40 0.20 0.113 4 0.60 0.30 0.163 5 1.00 0.50 0.258 6 1.50 0.75 0.364 7 2.00 1.00 0.435 8 4.00 2.00 0.546 9 6.00 3.00 0.579 10 8.00 4.00 0.6031 11 10.00 5.00 0.6061 12 12.00 6.00 0.608 已知：，k为常数。 i．图中已给出全部数据点、拟合曲线及1条趋势线(虚线)，根据表中实验数据，补全坐标轴　　　　　　　。 ⅱ．图中趋势线方程为，其与拟合曲线重合部分的化学含义为　　　　　　　。 ⅲ．在图中作出另1条趋势线，找到理论反应终点X。　　　　　　　。 ⅳ．通过理论反应终点，推断配位比　　　　　　　。 ⅴ．的拟合曲线与趋势线偏离的原因是　　　　　　　。 【答案】（1）① BEF    ② A     （2）① 如图，图中坐标轴刻度    ② L大量过量，近乎完全转化为Z    ③ 如图，图中趋势线和交点X    ④ 1    ⑤ 该配位反应为可逆反应，存在化学平衡，、L都不能完全转化，导致实测吸光度低于理论值      【解析】摩尔比法测定配合物磺基水杨酸铜(Z)组成，向装有浓硫酸的反应容器中，搅拌下慢慢加入水杨酸粉末，加热至，全溶后升至，有固体析出，继续升温至，反应，冷却至，实现L的合成与表征，然后取12个烧杯，分别加入硝酸铜溶液()，按表所示，依次加入对应体积的L溶液()，调，用容量瓶配制溶液。在一定条件下，分别测定溶液吸光度A，得到吸光度的曲线，图中趋势线方程为，可以推断出配位比。 (1)i．该步骤中需要控制温度，需要用到温度计，装浓硫酸的反应容器需要有两个孔，一个用于加入试剂，一个用于装温度计，故需要二颈烧瓶，另外浓硫酸具有强氧化性，酚类物质具有一定的还原性，加热条件下会有副反应发生，生成二氧化硫等污染性气体，用到干燥管进行尾气吸收处理，故选BEF； ⅱ．红外光谱图可获得分子中所含有的化学键或官能团的信息，核磁共振氢谱可以获得有机化合物分子中有几种处于不同化学环境的氢原子及它们的相对数目等信息，X射线衍射可以获得更为直接而详尽的结构信息。对于分子结构比较复杂的有机化合物的分子结构，X射线衍射可以通过晶体结构分析确定分子结构，其他手段则常需要组合多种方法共同表征，比如组合核磁共振氢谱、质谱和红外光谱，表征常见有机化合物。题目需要指定一种分析方法，故选项A是本题所要求； (2)i．根据表中实验数据可以补全坐标轴，图中已给出全部数据点，拟合曲线及1条趋势线(虚线)为 ； ⅱ．当较大时，吸光度A几乎不变是因为L过量，硝酸铜溶液()中近乎完全转化为Z，继续加入L，吸光度A也不会变化，图中趋势线方程为，其与拟合曲线重合部分的化学含义为L大量过量，近乎完全转化为Z； ⅲ．当增大而吸光度A不变时，说明反应达到理论反应终点，在图中表示理论反应终点X：； ⅳ．由可知，X点对应的为1，反应达到终点； ⅴ．的拟合曲线与趋势线偏离的原因是：该配位反应为可逆反应，存在化学平衡，Cu2+、L都不能完全转化，导致实测吸光度低于理论值。 35.(2025·四川·高考真题)双水杨醛缩乙二胺(，)的锰配合物()常用作有机氧化反应的催化剂。某化学课外小组制备了该配合物并确定其组成。 Ⅰ．配合物的制备 制备原理： 实验步骤： 实验装置如图所示(省略夹持和加热等装置)。将反应物用乙醇溶解，在空气中，反应30分钟。反应结束后，经冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥，获得产物。 Ⅱ．配合物中x的测定 ①移取的溶液置于锥形瓶中，加入的维生素溶液充分混合，放置分钟。 ②往上述锥形瓶中加入5滴的淀粉溶液，立即用的标准溶液滴定至终点。平行测定三次，消耗标准溶液的平均体积为。 上述测定过程所涉及的反应如下：         回答下列问题： （1）制备过程中，仪器A的名称是　　　　　　　，最适宜的加热方式为　　　　　　　(填标号)。 A．酒精灯       B．水浴       C．油浴 （2）制备过程中，空气的作用是　　　　　　　。 （3）步骤①中，“维生素C溶液”应用　　　　　　　(填标号)量取。 a.烧杯       b.量筒       c.移液管 （4）步骤①中，加入维生素C溶液后，“放置分钟”，时间不宜过长的原因是　　　　　　　。 （5）步骤②中，标准溶液应置于　　　　　　　(填“酸式”或“碱式”)滴定管；滴定接近终点时，加入半滴标准溶液的操作过程是　　　　　　　。 （6）若滴定时过量，将引起测定结果　　　　　　　(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 （7）根据实验数据，中　　　　　　　(保留整数)。 【答案】（1）① 球形冷凝管    ② B     （2）将氧化     （3）c     （4）防止时间过长维生素C被氧化，影响后续测定结果     （5）① 酸式    ② 微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将的标准溶液冲入     （6）偏小     （7）1      【解析】在本题中，第一步制备时，将反应物溶于乙醇，根据图中仪器可以看出，实验过程中使用了球形冷凝管，因为制备过程中在 反应30分钟，根据反应温度可以知道，的反应温度应该采取水浴加热的方式进行加热；从反应方程式可以看出，锰元素的价态从·中的+2价到有明显的升高（根据推断L为-2价，则要高于原本的+2价），可知空气的作用是将氧化；在测定过程中，量取维生素C溶液，因为体积精确到小数点后两位，所以应该使用移液管量取；因为维生素C具有较强的还原性，放置时间过长会被氧化，所以放置分钟，避免影响后续的测定结果；测定时，的标准溶液具有一定的氧化性，所以应该置于酸式滴定管，需要注意的是，最后接近滴定终点时，要半滴滴定，加入半滴的操作应该是微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将的标准溶液冲入；因为，滴定过量时，消耗的标准溶液体积偏大，计算得出的与的标准溶液反应的维生素也会变多，导致计算出的与维生素C反应的变少，最终测定的结果就会偏小。 (1)根据图中仪器可以看出，实验过程中使用了球形冷凝管，所以A的名称是球形冷凝管；在中反应最适宜的加热方式为水浴加热，选B。 (2)从·到中锰元素的价态升高，所以空气的作用是将氧化。 (3)量取维生素C溶液，因为体积精确到小数点后两位，所以应该使用移液管量取，选c。 (4)维生素C具有较强的还原性，放置时间过长会被氧化，所以放置分钟，避免影响后续的测定结果。 (5)的标准溶液具有一定的氧化性，所以应该置于酸式滴定管；需要注意的是，最后接近滴定终点时，要半滴滴定避免滴定过量导致结果有误差，加入半滴的操作应该是微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将的标准溶液冲入 (6)因为，滴定过量时，消耗的标准溶液体积偏大，因为维生素C的总量是一定的，就会导致计算得出的与的标准溶液反应的维生素变多，从而与维生素C反应的变少，最终测定的结果就会偏小。 (7)根据双水杨醛缩乙二胺(，)和相对原子质量可以计算得出，移取的质量为，维生素C的物质的量为，消耗的维生素C的物质的量为，所以与反应的维生素C的物质的量为，根据反应的化学计量关系（2mol 与维生素C反应）进行计算：，保留整数解得。 36.(2025·重庆·高考真题)糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按以下五个步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。 （1）步骤I：氯磺化 实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。 ①仪器a的名称为　　　　　　　。 ②烧杯中吸收的尾气是　　　　　　　(填化学式)。 （2）步骤II：氨化 若取邻甲苯磺酰氯0.3mol，理论上至少需加入15mol·L-1氨水　　　　　　　mL。 （3）步骤III：氧化 氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液将过量的KMnO4转化成MnO2。观察到现象为　　　　　　　时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式为　　　　　　　。 （4）步骤IV：酸化 将步骤III所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有　　　　　　　。 （5）步骤V：成盐 加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为　　　　　　　(填化学式)。待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有　　　　　　　。 【答案】（1）① 温度计    ② HCl     （2）40     （3）① 溶液紫色褪去    ②      （4）ACEG     （5）①     ② 过滤、干燥      【解析】(1)步骤I氯磺化的反应物易水解，水解生成的氯化氢极易溶于水，可用水来吸收，由装置图可知，a为温度计，故答案为：温度计；HCl； (2)由方程式可知，邻甲基磺酸氯与氨水为1:1进行反应，0.3mol邻甲基磺酸氯中消耗的氨水为0.3mol，加入15mol/L的氨水，充分反应后，消耗20毫升的氨水，同时产生0.3mol的氯化氢，氯化氢与氨水中和反应，消耗的氨水为0.3mol，即20毫升，所以一共需要消耗的体积为40mL，故答案为：40； (3)氧化过程中为保证氧化完全，需要加入过量的，反应完全后，向其中滴加以除去过量溶液，溶液被消耗，则反应完全的现象是溶液紫色褪去，该溶液为碱性，则被还原成二氧化锰，根据氧化还原规律，得出离子方程式为：，故答案为：溶液紫色褪去；； (4)过滤需要烧杯，漏斗，玻璃棒，铁架台等，故需要的仪器为：ACEG； (5)能水解生成羧基，与反应，产生大量的二氧化碳气体，当完全反应，趁热过滤，冷却结晶的后续操作是过滤，干燥，故答案为：CO2；过滤，干燥。 37.(2025·山东·高考真题)如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。 实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)： 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯二酸酐 52.6 202.2 邻苯二甲酸酐 130.8 295.0 1，2-丙二醇 187.6 实验过程： ①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入。搅拌下加热，两种酸酐分别与1，2-丙二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。 ②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗的毫克数)。 回答下列问题： （1）理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(1，2-丙二醇)　　　　　　　。 （2）装置B的作用是　　　　　　　；仪器C的名称是　　　　　　　；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是　　　　　　　(填标号)。 A．       B．       C． （3）为测定酸值，取样品配制溶液。移取溶液，用—乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下： 序号 1 2 3 4 5 滴定前读数/ 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00 滴定后读数/ 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02 应舍弃的数据为　　　　　　　(填序号)；测得该样品的酸值为　　　　　　　(用含a，c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为　　　　　　　(填标号)。 A．立即停止加热       B．排出装置D内的液体       C．增大的流速 （4）实验中未另加催化剂的原因是　　　　　　　。 【答案】（1）1:1:2     （2）① 冷凝回流1，2-丙二醇    ② （直形）冷凝管    ③ B     （3）① 2、3    ②     ③ C     （4）醇解产物电离出的氢离子可催化缩聚反应      【解析】根据题中信息可知，本实验分为两个阶段，先由3种原料发生醇解反应，然后醇解产物再发生缩聚反应得到聚酯，两个阶段控制的温度不同。当测得样品的酸值达到合理要求后，缩聚反应完成。 (1)由聚酯的结构简式可知，和按物质的量之比1：1发生缩聚反应生成该聚酯，而顺丁烯二酸酐和邻苯二甲酸酐分别与1，2-丙二醇以物质的量之比1：1发生醇解反应，因此，理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(1，2-丙二醇)= 1：1：2。 (2)依据题意，该反应进行时需逐步升温至190~200℃，根据反应物沸点可判断此时1，2-丙二醇已达沸点，由此判断装置B的作用是冷凝回流1，2-丙二醇。仪器C的名称是冷凝管，其可以将反应生成的水蒸气冷凝为水；根据3 种原料的沸点可知，反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，即高于水的沸点、低于原料的沸点，防止原料流失，合理的是100~105℃，故选B。 (3)由表中数据可知，5次滴定消耗标准溶液的体积分别为24.98mL、24.80mL、24.10mL、25.00mL、25.02mL，第2、3两次实验的数据的误差明显偏大，故应舍弃的数据为2、3；用合理的3次实验的数据求平均值为25.00mL，25.00mL cmol·L-1KOH-乙醇标准溶液中含有KOH的质量为25.00mL 10-3L·mL-1cmol·L-156000 mg·mol-1=1400c mg，因此，测得该样品的酸值为。 若测得酸值高于聚合度要求，说明样品中所含的羧基数目较多，还有一部分单体没有发生充分发生缩聚反应，或者聚合程度不够。 A．随着酸值降低，聚合物分子量逐渐增大。酸值高于聚合度要求，说明缩聚反应还不完全，应继续反应，A不符合题意； B．装置D中收集到的液体为H2O，可根据H2O的量估算缩聚反应进行的程度，反应结束前不需排出装置D内的H2O，且此措施不会影响聚酯反应的平衡，B不符合题意； C．反应初期，需缓慢通入N2，若N2通入速度过快会导致反应物丙-1，2-二醇随N2带出而损失；反应后期，则可增大N2流速带出反应装置 A中因缩聚反应而生成的H2O，并使缩聚反应向继续生成聚酯的方向进行，从而使产品达到聚合度要求。C符合题意 故选C。 (4)醇解产物可以电离出氢离子，电离出的氢离子可催化缩聚反应。 38.(2025·湖北·高考真题)某小组在探究的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题： （1）向溶液加入5滴溶液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热。 ①反应产生的砖红色沉淀为　　　　　　　(写化学式)，葡萄糖表现出　　　　　　　(填“氧化”或“还原”)性。 ②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：　　　　　　　。 （2）向溶液中加入粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。 ①加入盐酸的目的是　　　　　　　 ②同学甲一次性加入粉，得到红棕色固体，其组成是　　　　　　　(填标号)。 a．       b．包裹       c．       d．和 ③同学乙搅拌下分批加入粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X中不含和。关于X的组成提出了三种可能性：Ⅰ ；Ⅱ 和；Ⅲ ，开展了下面2个探究实验： 由实验结果可知，X的组成是　　　　　　　(填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X为黑色的原因是　　　　　　　。 【答案】（1）① Cu2O    ② 还原    ③      （2）① 除去过量的锌粉    ② b    ③ Ⅲ    ④ 固体颗粒小      【解析】(1)向溶液加入5滴溶液，制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液和葡萄糖中的醛基反应； (2)向溶液中加入粉使蓝色完全褪去，Cu2+全部被还原，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止，过量的Zn粉全部转化为Zn2+，过滤得固体，洗涤并真空干燥，该固体是Cu2+的还原产物，可能含Cu、Cu2O等。 (1)①向溶液加入5滴溶液制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液与葡萄糖中的醛基反应产生的砖红色沉淀为Cu2O，Cu被葡萄糖从+2价还原为+1价，葡萄糖表现出还原性； ②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成，该黑色沉淀为CuO，用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因： ； (2)①由题干加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止可知加入盐酸的作用是除去过量的锌粉； ②先加Zn粉、后加盐酸，得到固体为红棕色，则一定有Cu(Cu2O和HCl发生歧化反应生成Cu)，20mL 0.5mol/LCuSO4中n(Cu2+)=0.5mol/L×20mL=0.01mol，Cu的最大物质的量为0.01mol，质量为0.64g，生成Cu2O的最大质量为0.72g，实际固体质量为0.78g： a．若只有Cu，则固体质量应小于等于0.64g，a不符题意； b．若是Cu包裹Zn，则0.64＜固体质量＜1.18g，b符合题意； c．若是CuO，则不可能为红棕色，c不符题意； d．若是Cu和Cu2O，固体质量应介于0.64g—0.72g之间，d不符题意； 选b； ③实验1得到的溶液呈无色，说明一定无CuO，那么X的组成只能是Cu，选Ⅲ；从物质形态角度分析，X为黑色的原因是金属固体Cu呈粉末状时，光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色。 39.(2025·云南·高考真题)三氟甲基亚磺酸锂是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下： 实验步骤如下： Ⅰ．向A中加入和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。 Ⅱ．向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，振荡，抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。 Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。 Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。 已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。 回答下列问题： （1）仪器A的名称为　　　　　　　，冷凝管中冷却水应从　　　　　　　(填“b”或“c”)口通入。 （2）步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为　　　　　　　。 （3）步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是　　　　　　　。 （4）步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为　　　　　　　，判断加入浓盐酸已足量的方法为　　　　　　　。 （5）步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是　　　　　　　。 （6）三氟甲基亚磺酸锂的产率为　　　　　　　(保留至0.01%)。 【答案】（1）① 三颈烧瓶    ② b     （2）二氧化碳     （3）将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率     （4）① +HCl+    ② 取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量     （5）作为溶剂，溶解后加快反应速率     （6）40.12%      【解析】向A中加入和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，生成了三氟甲基亚磺酸钠、硫酸钠、硫酸和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所以有气泡产生，80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤，除去硫酸钠，洗涤可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生的化学方程式为：+HCl+，析出白色固体。抽滤、洗涤。将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH，水可作为溶剂，溶解后加快反应速率，室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g，据此解答。 (1)由图可知，A为三颈烧瓶，中间为冷凝管，为了提高冷凝效果，冷却水从b口通入，c口流出，故答案为：三颈烧瓶；b； (2)向A中加入和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，生成了三氟甲基亚磺酸钠，硫酸钠和氯化氢，碳酸氢钠与氯化氢反应生成二氧化碳，所以有气泡产生，故答案为：二氧化碳； (3)A中反应生成了三氟甲基亚磺酸钠、硫酸、硫酸钠和氯化氢，上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，可促进硫酸钠结晶析出，振荡，抽滤除去硫酸钠等固体、洗涤，洗涤可将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率，故答案为：将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率； (4)由分析可知，将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，发生的化学方程式为：+HCl+，析出白色固体，所以判断加入盐酸已足量的方法为：取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量，故答案为：+HCl+NaCl；取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量； (5)将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH，水可作为溶剂，溶解后加快反应速率，故答案为：作为溶剂，溶解后加快反应速率； (6)已知向A中加入，2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，三氟甲磺酰氯量不足，以三氟甲磺酰氯计算理论产量为：，氟甲基亚磺酸锂的产率为40.12%，故答案为：40.12%。 40.(2025·北京·高考真题)化学反应平衡常数对认识化学反应的方向和限度具有指导意义。实验小组研究测定“”平衡常数的方法，对照理论数据判断方法的可行性。 理论分析 ①易挥发，需控制生成较小。 ②根据时分析，控制合适，可使生成较小；用浓度较大的溶液与过量反应，反应前后几乎不变；，仅需测定平衡时溶液和。 ③与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度挥发性很小，可忽略。 （1）实验探究 序号 实验内容及现象 I ，将溶液()与过量混合，密闭并搅拌，充分反应后，溶液变为黄色，容器液面上方有淡黄色气体。 Ⅱ ，将溶液()与过量混合，密闭并搅拌，反应时间与I相同，溶液变为淡黄色，容器液面上方未观察到黄色气体。 Ⅲ 测定I、Ⅱ反应后溶液的；取一定量反应后溶液，加入过量固体，用标准溶液滴定，测定。 已知：；和溶液颜色均为无色。 ①Ⅲ中，滴定时选用淀粉作指示剂，滴定终点时的现象是　　　　　　　。用离子方程式表示的作用：　　　　　　　。 ②I中，与反应前的溶液相比，反应后溶液的　　　　　　　(填“增大”、“减小”或“不变”)。平衡后，按计算所得值小于的K值，是因为挥发导致计算时所用　　　　　　　的浓度小于其在溶液中实际浓度。 ③Ⅱ中，按计算所得值也小于的K值，可能原因是　　　　　　　。 （2）实验改进 分析实验I、Ⅱ中测定结果均偏小的原因，改变实验条件，再次实验。 控制反应温度为，其他条件与Ⅱ相同，经实验准确测得该条件下的平衡常数。 ①判断该实验测得的平衡常数是否准确，应与　　　　　　　值比较。 ②综合调控和温度的目的是　　　　　　　。 【答案】（1）① 滴入最后半滴标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复    ②     ③ 增大    ④     ⑤ 实验Ⅱ中反应未达到平衡状态     （2）① 40℃的K    ② 防止Br2挥发并调控反应快速达到平衡      【解析】平衡常数表达式：，控制pH可调节c(Br2)大小。使用过量MnO2和浓KBr溶液，确保c(Br–)几乎不变。因c(Mn2+) = c(Br2)，只需测定平衡时的pH和c(Br2)即可计算K。 干扰忽略：Br2与水反应、HBr挥发对实验影响可忽略。 (1)①淀粉遇I2显蓝色，I2被Na2S2O3消耗后蓝色消失，故滴定终点现象：滴入最后半滴标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复； KI的作用：将Br2转化为，便于滴定测定Br2浓度。离子方程式：； ② 该反应消耗 生成水，pH增大；因为Br2挥发导致实测c(Br2)偏小，根据题目信息可知，，则计算时所用的浓度小于其在溶液中实际浓度； ③ 实验Ⅱ 液面上方未观察到黄色气体，说明不是由于Br2挥发导致实测c(Br2)偏小，题目已知信息③ 也说明了与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度挥发性很小，可忽略，对比实验Ⅰ和Ⅱ可知，实验Ⅱ的pH更大，且反应后溶液为淡黄色，则可能原因是，实验Ⅱ的浓度低于实验Ⅰ，反应相同时间下，实验Ⅱ未达到平衡状态，导致溶液中偏低，计算的K值偏小； (2)① 平衡常数准确性验证：应与40℃下的理论K值比较，因为K值只与温度有关，（题目给出25℃的K，需查阅40℃的文献值）。 ② 实验Ⅰ和实验Ⅱ反应时间相同，实验Ⅰ由于过大，反应速率过快，Br2挥发导致计算的K值小，实验Ⅱ由于过小，反应速率过慢，未达平衡状态，导致计算的K值小，故综合调控和温度的目的是防止Br2挥发并调控反应快速达到平衡，从而准确测定K值。 41.(2025·陕晋青宁·高考真题)某实验室制备糖精钴，并测定其结晶水含量。 已知：表示糖精根离子，其摩尔质量为，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为，与水互溶。 (一)制备 I．称取，加入蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 Ⅱ．称取(稍过量)糖精钠()，加入蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 Ⅲ．将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。 Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 回答下列问题： （1）I和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有　　　　　　　、　　　　　　　(写出两种) （2）Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于　　　　　　　中，以使大量晶体析出。 （3）Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的溶液洗涤晶体，正确顺序为　　　　　　　。 A．①③②          B．③②①          C．②①③ （4）Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中，　　　　　　　(将实验操作、现象和结论补充完整)。 （5）与本实验安全注意事项有关的图标有　　　　　　　。 (二)结晶水含量测定 和形成配合物。准确称取糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50~60℃下，用的标准溶液滴定。 （6）下列操作的正确顺序为　　　　　　　(用字母排序)。 a．用标准溶液润洗滴定管             b．加入标准溶液至“0”刻度以上处 c．检查滴定管是否漏水并清洗       d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数 （7）滴定终点时消耗标准溶液，则产品中x的测定值为　　　　　　　(用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值　　　　　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】（1）① 玻璃棒    ② 量筒（或胶头滴管等，合理即可）     （2）冰水浴     （3）B     （4）加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净     （5）ABC     （6）cabd     （7）① （或：）    ② 偏高      【解析】按照反应制备糖精钴，然后在冰水浴中结晶，再按照“冷的1% NaSac溶液、冷水、丙酮”顺序进行洗涤，得到糖精钴晶体，最后将糖精钴晶体溶解后用EDTA标准溶液滴定测定含有结晶水的数量。 (1)步骤I、Ⅱ中需要使用量筒、胶头滴管量取蒸馏水，并用玻璃棒搅拌以加快固体溶解速率。 (2)因为糖精钴在冷水中溶解度较小，所以为了尽快让大量晶体析出，应降低溶液温度，可将烧杯置于冰水浴中。 (3)先用冷的1% NaSac溶液洗涤，可降低糖精钴溶解度，减少晶体损失，还能将晶体表面吸附的Co2+转化为晶体析出，且不引入新的杂质，再用冷水洗涤，可降低晶体溶解度并洗去溶液中存在的可溶性离子，丙酮可以与水互溶且沸点比关键水的低，故最后用丙酮洗涤以除去残留的水且能使晶体快速干燥，故答案为B。 (4)Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净的步骤为：取水洗时的最后一次滤液于试管中，加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净。 (5)进行化学实验需要佩戴护目镜，以保护眼睛，同时化学实验结束后，离开实验室前需用肥皂等清洗双手，该实验涉及加热操作，因此需要防止热烫，要选择合适的工具进行操作，避免直接触碰，故A、B、C符合题意；该实验中未涉及锐器的操作，D不符合题意，故答案为ABC。 (6)使用滴定管前首先要检漏，确定不漏液之后用蒸馏水清洗(c)，再用待装的标准溶液进行润洗(a)，待润洗完成后 装入标准溶液至“0”刻度以上2~3 mL处(b)，放液赶出气泡后调节液面至“0”刻度或“0”刻度下，准确记录标准溶液体积的初始读数(d)，故答案为cabd。 (7)滴定消耗的，EDTA与Co2+形成1：1配合物，则样品溶解后的，即样品中的，而，所以，解得；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，测得消耗EDTA溶液体积偏小，即V偏小，根据，则x偏高。 42.(2025·甘肃·高考真题)某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物和苯甲酸钠制备配合物，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知在碱性溶液中易形成沉淀。在空气中易吸潮，加强热时分解生成。 （1）步骤①中，加热的目的为　　　　　　　。 （2）步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为　　　　　　　；pH接近6时，为了防止pH变化过大，还应采取的操作为　　　　　　　。 （3）如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为　　　　　　　。 （4）准确称取一定量产品，溶解于稀中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH标准溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为　　　　　　　。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为　　　　　　　。 （5）取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的原因为　　　　　　　。结晶水个数　　　　　　　。[，结果保留两位有效数字]。 【答案】（1）升高温度，加快溶解速率，提高浸出率     （2）① 防止生成沉淀    ② 缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值     （3）容量瓶、烧杯     （4）① 滴入最后半滴标准溶液，溶液由红色变无色，并保持半分钟不恢复    ② 滴定终点呈碱性，使用甲基橙误差较大     （5）① 吸潮的水    ② 1.7      【解析】Eu2O3加入稀盐酸加热溶解，调节pH=6，再加入苯甲酸钠溶液，得到沉淀，再经过抽滤、洗涤，得到产品。 (1)步骤① 中，加热的目的是：加快溶解速率，提高浸出率； (2)在碱性溶液中易形成沉淀，步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的是防止生成沉淀； pH接近6时，为了防止pH变化过大，要缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值； (3)配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器有容量瓶、烧杯，不需要漏斗和圆底烧瓶； (4)用酚酞做指示剂，HCl标准溶液滴定剩余的NaOH，滴定终点的现象为：滴入最后半滴标准溶液，溶液由红色变无色，并保持半分钟不恢复； 滴定终点呈碱性，甲基橙变色范围在酸性范围内，使用甲基橙做指示剂误差较大； (5)在空气中易吸潮，0～92℃范围内产品质量减轻的是吸潮的水，92℃~195℃失去的是结晶水的质量； 最后得到的是Eu2O3，1mol失去结晶水质量减少18xg，重量减少5.2%，根据，1mol生成0.5mol的Eu2O3，质量减少3×(121-8)g=339g，重量减少56.8%，有关系式18x：5.2%=339：56.8%，x=1.7。 43.(2024·新课标·高考真题)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下： 实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。 待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。 回答下列问题： （1）量取己-2，5-二酮应使用的仪器为　　　　　　　(填名称)。 （2）仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是　　　　　　　；仪器②的名称是　　　　　　　。 （3）“搅拌”的作用是　　　　　　　。 （4）“加热”方式为　　　　　　　。 （5）使用的“脱色剂”是　　　　　　　。 （6）“趁热过滤”的目的是　　　　　　　；用　　　　　　　洗涤白色固体。 （7）若需进一步提纯产品，可采用的方法是　　　　　　　。 【答案】（1）量筒     （2）① 铁架台    ② 球形冷凝管     （3）使固液充分接触，加快反应速率     （4）水浴加热     （5）活性炭     （6）① 除去不溶性杂质，避免固体产物析出    ② 50%的乙醇溶液     （7）重结晶      【解析】将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入两颈烧瓶中，利用球形冷凝管进行冷凝回流提高原料利用率，通过搅拌来提高反应速率，反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)，加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂（脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，如：活性炭），回流20min，趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。 (1)己-2，5-二酮的摩尔质量为，根据题中所给数据可知，所需己-2，5-二酮的体积为，所以选用量筒。 (2)③ 为铁架台；仪器② 用于冷凝回流，为球形冷凝管。 (3)己-2，5-二酮的熔点为-5.5℃，常温下为液体，4-甲氧基苯胺的熔点为57℃，常温下为固体，搅拌可使固液反应物充分接触，加快反应速率。 (4)由题给信息“加热至65℃”可知，应用水浴加热，这样便于控制温度，且受热更均匀。 (5)“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。 (6)由题给信息可知，产品吡咯X为白色固体，加热至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁热过滤，除去不溶性杂质，避免固体产物析出；由加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)可知，常温下产品不溶于50%的乙醇溶液，所以为减少溶解损失，洗涤时可用50%的乙醇溶液。 (7)由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。 44.(2024·全国甲卷·高考真题)(多选)(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下： (一)过氧化脲的合成 烧杯中分别加入、蒸馏水和尿素，搅拌溶解。下反应，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体。 (二)过氧化脲性质检测 I．过氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫红色消失。 Ⅱ．过氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振荡，静置。 (三)产品纯度测定 溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成溶液。 滴定分析：量取过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀，用准确浓度的溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。 回答下列问题： （1）过滤中使用到的玻璃仪器有　　　　　(写出两种即可)。 （2）过氧化脲的产率为　　　　　。 （3）性质检测Ⅱ中的现象为　　　　　。性质检测I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是　　　　　。 （4）下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是　　　　　，定容后还需要的操作为　　　　　。 （5）“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。 A. 溶液置于酸式滴定管中 B. 用量筒量取过氧化脲溶液 C. 滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 D. 锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度 （6）以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。 A. 容量瓶中液面超过刻度线 B. 滴定管水洗后未用溶液润洗 C. 摇动锥形瓶时溶液滴到锥形瓶外 D. 滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 【答案】（1）烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答     （2）50%     （3）① 液体分层，上层为无色，下层为紫红色    ② 还原性、氧化性     （4）① 避免溶质损失    ② 盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀     （5）BD     （6）A      【解析】(1)过滤操作需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答。 (2)实验中加入尿素的质量为12.0g，物质的量为0.2mol，过氧化氢的质量为，物质的量约为0.245mol，过氧化氢过量，产率应按照尿素的质量计算，理论上可得到过氧化脲0.2mol，质量为0.2mol×94g/mol=18.8g，实验中实际得到过氧化脲9.4g，故过氧化脲的产率为。 (3)在过氧化脲的性质检测中，检测Ⅰ用稀硫酸酸化，加入高锰酸钾溶液，紫红色消失，说明过氧化脲被酸性高锰酸钾氧化，体现了过氧化脲的还原性；检测Ⅱ用稀硫酸酸化，加入KI溶液和四氯化碳溶液，过氧化脲会将KI氧化为I2单质，体现了过氧化脲的氧化性，生成的I2在四氯化碳中溶解度大，会溶于四氯化碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振荡，静置后出现的现象为：液体分层，上层为无色，下层为紫红色。 (4)操作a为洗涤烧杯和玻璃棒，并将洗涤液转移到容量瓶中，目的是避免溶质损失；定容后应盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀。 (5)A．KMnO4溶液是强氧化性溶液，应置于酸式滴定管中，A项正确； B．量筒的精确度不能达到0.01mL，量取25.00mL的溶液应选用滴定管，B项错误； C．滴定过程中，待测液有可能会溅到锥形瓶内壁，滴定近终点时，为了使结果更精确，可用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，C项正确； D．锥形瓶内溶液变色后，应等待30s，观察溶液不再恢复原来的颜色后，才能记录滴定管液面刻度，D项错误； 故选BD。 (6)A．在配制过氧化脲溶液时，容量瓶中液面超过刻度线，会使溶液体积偏大，配制溶液的浓度偏低，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏低，导致测定结果偏低，A项符合题意； B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗，会导致KMnO4溶液浓度偏低，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，B项不符合题意； C．摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，C项不符合题意； D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，D项不符合题意； 故选A。 45.(2024·天津·高考真题)柠檬酸钙微溶于水、难溶于乙醇，是一种安全的食品补钙剂。某学习小组以蛋壳为主要原料，开展制备柠檬酸钙的如下实验。 I．实验流程 （1）实验中，需将蛋壳研磨成粉，其目的是　　　　　　　　　　　。 （2）写出蛋壳主要成分与醋酸反应的离子方程式　　　　　　　　　　　，此反应的实验现象是　　　　　　　　　　　。 （3）实验流程中，先将蛋壳粉与醋酸反应，而不是直接与柠檬酸溶液反应。解释该设计的理由　　　　　　　　　　　。 （4）过滤时用到的玻璃仪器有　　　　　　　　　　　。 （5）洗涤柠檬酸钙最适宜的试剂是　　　　　　　　　　　(填序号)。 a．水                 b．乙醇                  c．醋酸 （6）上述实验流程中可循环使用的反应物为　　　　　　　　　　　。 Ⅱ．柠檬酸钙样品纯度的测定 已知：柠檬酸钙的摩尔质量为，EDTA与按(物质的量之比)形成稳定配合物。 将干燥后的柠檬酸钙样品置于锥形瓶中，按照滴定要求将其配成试液，用溶液调节大于13，加入钙指示剂，用的EDTA标准溶液滴定至试液由紫红色变为蓝色，达到滴定终点，消耗EDTA标准溶液。 （7）配制溶液时，需将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，其目的是　　　　　　　　　　　。 （8）测定实验中，滴定管用蒸馏水洗涤后，加入EDTA标准溶液之前，需进行的操作为　　　　　　　　　　　。若滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，会导致测定结果　　　　　　　　　　　(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 （9）样品中柠檬酸钙质量分数的表达式是　　　　　　　　　　　(用字母表示)。 【答案】（1）增大接触面积，提高反应速率，使其充分反应     （2）①     ② 蛋壳粉逐渐溶解并产生无色气体     （3）醋酸钙易溶于水，而直接反应生成的柠檬酸钙会覆盖在固体表面，阻止反应的继续进行     （4）烧杯、漏斗、玻璃棒     （5）b     （6）醋酸(或乙酸、)     （7）减少溶质损失，降低误差     （8）① 用少量EDTA标准溶液润洗滴定管2-3次    ② 无影响     （9）(或)      【解析】碳酸钙固体研磨后有利于加快反应速率，加入醋酸，发生反应：，经过滤得到醋酸钙，醋酸钙与柠檬酸反应过滤后得到较纯净的柠檬酸钙固体，洗涤、干燥后得产品，据此回答。 (1)需将蛋壳研磨成粉，其目的是增大固体反应物接触面积，使反应更加充分，提高反应速率； (2)蛋壳主要成分是碳酸钙，是难溶的固体，醋酸为弱酸，离子方程式中不能拆开要用化学式，碳酸钙与醋酸反应的离子方程式为：；此反应的实验现象是蛋壳粉逐渐溶解并产生无色气体； (3)实验中先将蛋壳粉与醋酸反应，而不是直接与柠檬酸溶液反应，原因是：醋酸钙易溶，柠檬酸钙微溶，反应生成的柠檬酸钙覆盖在蛋壳粉表面会阻碍进一步反应； (4)过滤时用到的仪器有：烧杯、漏斗、玻璃棒和滤纸，玻璃仪器有：烧杯、漏斗、玻璃棒； (5)柠檬酸钙微溶于水、难溶于乙醇，洗涤柠檬酸钙最适宜的试剂乙醇，答案选b； (6)蛋壳制备柠檬酸钙的主要反应为：①；② 溶液中加柠檬酸，生成柠檬酸钙和醋酸。其中可以循环使用的物质是； (7)配制一定物质的量浓度的溶液，需将烧杯和玻璃棒进行洗涤，将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，目的是将溶质全部转移至容量瓶中，减少溶质的损失，减少实验误差； (8)滴定管用蒸馏水洗涤后，加入标准溶液之前，需用对滴定管进行润洗，故操作为：用少量标准溶液润洗滴定管次；滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，这些水分不改变标准液和待测液中的溶质，所以对滴定结果无影响； (9)柠檬酸钙的摩尔质量为，与按(物质的量之比)形成稳定配合物。 ，列比例可得样品中柠檬酸钙质量，样品中柠檬酸钙质量分数的表达式：。 46.(2024·福建·高考真题)实验室用发光二极管(LED)的生产废料(主要成分为难溶于水的GaN，含少量In、Mg金属)制备Ga2O3，过程如下。已知：Ga与In为同族元素，In难溶于NaOH溶液。 （1）①基态镓(Ga)原子的价电子排布式为　　　　　　　。 ②Ⅰ中GaN反应生成[Ga(OH)4]-的离子方程式为　　　　　　　。 ③Ⅰ使用装置如图(加热及夹持装置省略)，吸收液可用　　　　　　　。(填标号) a．水       b．浓盐酸       c．稀硫酸       d．四氯化碳 （2）①Ⅱ需用到的玻璃仪器有烧杯、　　　　　　　和　　　　　　　。 ②“沉淀1”含金属元素　　　　　　　。(填元素符号) （3）①Ⅲ加硫酸调节溶液pH的目的是　　　　　　　。 ②按下列操作顺序测定溶液pH，不规范的是　　　　　　　。(填标号) a．用镊子夹取湿润的pH试纸 b．将pH试纸置于干燥清净的玻璃片上 c．用滴管吸取少量待测液，滴在pH试纸中央 d．观察试纸颜色变化，并与标准比色卡比较 （4）Ga2O3纯度测定：称取Ga2O3样品wg，经处理配制成VmL溶液，从中移取V0mL于锥形瓶中，一定条件下，加入V1mLc1mol/LNa2H2Y溶液(此时镓以[GaY]-存在)，再加入PAN作指示剂，用c2mol/L CuSO4标准溶液滴定过量的Na2H2Y，滴定终点为紫红色。 该过程涉及反应：Cu2++H2Y2-=[CuY]2-+2H+ ①终点时消耗CuSO4溶液V2mL，则Ga2O3纯度为　　　　　　　。(列出计算式) ②滴定时会导致所测Ga2O3纯度偏小的情况是　　　　　　　。(填标号) a．未使用标准溶液润洗滴定管       b．称重后样品吸收了空气中水汽 c．终点时滴定管尖嘴内有气泡       d．终点读数时仰视滴定管刻度线 【答案】（1）① 4s24p1    ②     ③ ac     （2）① 玻璃棒    ② 漏斗    ③      （3）① 将转化为沉淀    ② ac     （4）① 或    ② ad      【解析】由题干工艺流程图可知，LED生成废料(主要成分为难溶于水的GaN，含少量In、Mg金属)中加入2mol/LNaOH溶液在80℃下反应3个小时，将GaN转化为[Ga(OH)4]-，In和Mg不与NaOH溶液反应，过滤得到沉淀1即为In和Mg，滤液中主要含有Na[Ga(OH)4]和NaOH，加入硫酸将Na[Ga(OH)4]转化为Ga(OH)3沉淀，过滤得到Ga(OH)3沉淀和滤液，Ga(OH)3沉淀加热后分解得到Ga2O3，据此分析解题。 (1)① 已知Ga是31号元素，故基态镓(Ga)原子的价电子排布式为：4s24p1，故答案为：4s24p1； ②Ⅰ中GaN反应生成[Ga(OH)4]-的离子方程式为：GaN+3H2O+OH- [Ga(OH)4]-+NH3↑，故答案为：GaN+3H2O+OH- [Ga(OH)4]-+NH3↑； ③GaN与NaOH溶液反应时产生NH3，NH3极易溶于水，故能用水来吸收NH3，浓盐酸易挥发，不利于吸收NH3，NH3具有碱性，稀硫酸可以吸收NH3，NH3为极性分子，CCl4为非极性分子，NH3难溶于CCl4中，不能用CCl4吸收NH3，故答案为：ac； (2)① 由题干工艺流程图信息可知，Ⅱ为过滤操作，则需用到的玻璃仪器有烧杯、漏斗和玻璃棒，故答案为：漏斗；玻璃棒； ② 由分析可知，“沉淀1”含金属元素In、Mg，故答案为：In、Mg； (3)① 由分析可知，Ⅲ加硫酸调节溶液pH的目的是将Na[Ga(OH)4]转化为Ga(OH)3沉淀，故答案为：将Na[Ga(OH)4]转化为Ga(OH)3沉淀； ② 用pH试纸测定溶液pH的规范操作为：用镊子夹取一片干燥的pH试纸放在干燥洁净的玻璃片上，用玻璃棒蘸取少量的待测液于试纸中央，观察试纸颜色变化，并与标准比色卡对照，据此解题： a．pH试纸测量溶液的pH时不能用湿润的pH试纸，操作不规范，a符合题意； b．由上述分析可知，将pH试纸置于干燥清净的玻璃片上，操作规范，b不符合题意； c．根据pH试纸的规范性操作可知，应该用玻璃棒蘸取少量的待测液于试纸中央而不能用滴管吸取少量待测液，滴在pH试纸中央，c符合题意； d．根据pH试纸的规范性操作可知，观察试纸颜色变化，并与标准比色卡比较，读出待测液的pH值，d不符合题意； 故答案为：ac； (4)① 终点时消耗CuSO4溶液V2mL，根据反应Cu2++H2Y2-=[CuY]2-+2H+可知，过量的Na2H2Y的物质的量为：c2V2×10-3mol，则与Ga3+反应的Na2H2Y的物质的量为：(c1V1×10-3- c2V2×10-3)mol，原样品中含有Ga2O3的物质的量为：(c1V1×10-3- c2V2×10-3)mol，则Ga2O3纯度为：==，故答案为：或； ②a．未使用标准溶液润洗滴定管，导致标准液的浓度偏小，V2偏大，故导致实验结果偏小，a符合题意； b．称重后样品吸收了空气中水汽，对实验结果没有影响，b不符合题意； c．终点时滴定管尖嘴内有气泡，导致标准液的体积V2偏小，故导致实验结果偏大，c不符合题意； d．终点读数时仰视滴定管刻度线，导致标准液体积V2偏大，故导致实验结果偏小，d符合题意； 故答案为：ad。 47.(2024·重庆·高考真题)可用作锂电池和超级电容器的电极材料。制备的一种实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。 （1）的制备 保护下，将溶有S的热二苯醚溶液注射到热油胺溶液中(S过量)，继续加热回流，冷却至室温，离心分离，经洗涤得产品。 ①仪器a的名称为　　　　　　　；保护的目的是　　　　　　　。 ②生成的化学方程式为　　　　　　　。 ③为除去产品中残留的S，洗涤选用的试剂是　　　　　　　(填“”或“”)。 （2）的含量测定 产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用溶液将还原至，终点为无色：用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用标准溶液滴定至终点。已知甲基橙的还原反应：氧化态(红色)+ne-=还原态(无色) ①比易水解，且易被氧化。配制和保存溶液需加入的试剂是　　　　　　　。 ②甲基橙指示终点的过程及作用原理是　　　　　　　。 ③若称取的产品为，标准溶液浓度为，用量为，的摩尔质量为，则产品中质量分数为　　　　　　　(写最简表达式)。 ④下列操作可能导致测定结果偏高的是　　　　　　　。 A．还原时溶液滴加过量 B．热的溶液在空气中缓慢冷却 C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数 【答案】（1）① 三颈烧瓶    ② 防止Fe2+被氧气氧化    ③ FeS+SFeS2    ④ CS2     （2）① 浓盐酸、锡粒    ② 当加入还原剂SnCl2后，甲基橙得电子，由氧化态变为还原态，颜色由红色变为无色且半分钟内不恢复原来的颜色    ③ %    ④ AC      【解析】(1)① 仪器a的名称为三颈烧瓶；N2和FeS不反应，能防止Fe2+被氧气氧化，故答案为：三颈烧瓶；防止Fe2+被氧气氧化； ② 反应物是S、FeS，反应条件是加热，生成物是FeS2，反应方程式为FeS+SFeS2； ③S难溶于水，微溶于酒精，易溶于CS2，所以洗涤选用的试剂是CS2，故答案为：CS2； (2)①SnCl2比FeCl3易水解，且易被氧化，配制和保存SnCl2溶液时需要抑制水解，SnCl2水解生成HCl，需要将SnCl2溶于浓盐酸中，以抑制其水解，再加水稀释到需要的浓度，同时向溶液中加入锡粒防止其被氧化，故答案为：浓盐酸、锡粒； ② 甲基橙的还原反应：氧化态(红色)+ne-=还原态(无色)，产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用SnCl2溶液将Fe3+还原至Fe2+终点为无色，溶液呈酸性，则甲基橙显红色，则甲基橙为氧化态；加入SnCl2后，SnCl2溶液将Fe3+还原至Fe2+，溶液呈无色，则甲基橙变为还原态，故答案为：当加入还原剂SnCl2后，甲基橙得电子，由氧化态变为还原态，颜色由红色变为无色且半分钟内不恢复原来的颜色； ③Fe2+被K2Cr2O7氧化为Fe3+，被还原为Cr3+，关系式为6Fe2+～，n(FeS2)=n(Fe2+)=6n(K2Cr2O7)=6×cmol/L×10-3VL=6×10-3cVmol，产品中FeS2质量分数为； ④A．还原Fe3+时SnCl2溶液滴加过量，消耗的V(K2Cr2O7)偏大，测定值偏高，故A正确； B．热的Fe2+溶液在空气中缓慢冷却，导致部分Fe2+被氧化Fe3+，消耗的V(K2Cr2O7)偏小，测定值偏低，故B错误； C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，消耗的V(K2Cr2O7)偏大，测定值偏高，故C正确； D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，消耗的V(K2Cr2O7)偏小，测定值偏低，故D错误； 故答案为：AC。 48.(2024·贵州·高考真题)十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)： Ⅰ．将适量加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。 Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却。 Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。 Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。 Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体。 已知： ①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀； ②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小； ③乙醚在高浓度盐酸中生成的与缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。 回答下列问题： （1）仪器a中的试剂是　　　　　　　(填名称)，其作用是　　　　　　　。 （2）步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是　　　　　　　。 （3）下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有　　　　　　　(填名称)。 （4）步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是　　　　　　　。 （5）步骤Ⅴ中“加热”操作　　　　　　　(选填“能”或“不能”)使用明火，原因是　　　　　　　。 （6）结晶水测定：称取十二钨硅酸晶体(，相对分子质量为M)，采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重，计算　　　　　　　(用含的代数式表示)若样品未充分干燥，会导致的值　　　　　　　(选填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】（1）① 碱石灰（或NaOH固体等）    ② 吸收挥发出来的氯化氢     （2）防止制备过程中局部pH过低而产生钨的水合氧化物沉淀     （3）分液漏斗、烧杯     （4）NaCl     （5）① 不能    ② 乙醚易挥发，易燃，遇明火极易发生危险     （6）①     ② 偏大      【解析】(1)浓盐酸具有挥发性，会污染环境，故a中的试剂的作用是吸收挥发出来的氯化氢，可以是碱石灰或NaOH固体等； (2)由于制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀，故步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加，防止制备过程中局部pH过低而产生钨的水合氧化物沉淀； (3)萃取分液需要使用分液漏斗，同时需要烧杯来盛放分液后的液体，故用于“萃取、分液”操作的有分液漏斗、烧杯； (4)步骤Ⅳ中“静置”后液体分为上中下三层，其中下层液体为油状钨硅酸醚合物，乙醚难溶于水，且密度小于水，故上层为乙醚，中层为水层，通过分析发生的反应可知，中间层的溶质主要为NaCl； (5)由于乙醚易挥发，易燃，故步骤Ⅴ中“加热”操作不能使用明火； (6)mg十二钨硅酸晶体的物质的量为，结晶水占总质量的，则结晶水的物质的量为，则；若未充分干燥，则热重时失水增多，则变大，n偏大。 49.(2024·广东·高考真题)含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。 （1）实验室中，浓硫酸与铜丝反应，所产生的尾气可用　　　　　　　(填化学式)溶液吸收。 （2）工业上，烟气中的可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收，生成石膏。该过程中，　　　　　　　(填元素符号)被氧化。 （3）工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：(Ⅰ)。兴趣小组在实验室探究溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。 ①用固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。 i．该过程中用到的仪器有　　　　　　　。 ii．滴定数据及处理：溶液，消耗盐酸(滴定终点时，转化为)，则　　　　　　　。 ②实验探究：取①中的溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入硫酸钙固体，反应后，过滤，取滤液，用盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略水解的影响)。 序号 a 100.0 0 b 80.0 x 则　　　　　　　，测得的平均反应速率之比　　　　　　　。 （4）兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立，进行实验。 ①初步实验   将硫酸钙()加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的随时间的变化曲线如图。 ②分析讨论   甲同学根据后不改变，认为反应(Ⅰ)已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出如下假设： 假设1   硫酸钙固体已完全消耗； 假设2   硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。 ③验证假设，乙同学设计如下方案，进行实验。 步骤 现象 ⅰ．将①实验中的反应混合物进行固液分离 / ⅱ．取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加　　　　　　　 　　　　　　　，沉淀完全溶解 ⅲ．继续向ⅱ的试管中滴加　　　　　　　 无白色沉淀生成 ④实验小结   假设1成立，假设2不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。 ⑤优化方案、建立平衡   写出优化的实验方案，并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据：　　　　　　　。 【答案】（1）NaOH（其他合理答案也可）     （2）S     （3）① BD    ②     ③ 20.0    ④ 6：5     （4）① 过量稀盐酸    ② 有气体产生    ③ BaCl2溶液    ④ 将最少硫酸钙加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的，当pH不变时，加入Na2SO4固体，若pH值变大，说明反应Ⅰ平衡已建立      【解析】探究反应(Ⅰ)中溶液的浓度对反应速率的影响，通过HCl与Na2CO3的滴定反应，来测量Na2CO3浓度的变化量，从而计算平均反应速率； 探究反应平衡的建立，利用水解呈碱性的性质，通过测定pH来判断离子浓度的变化情况，从而判断反应是否平衡。 (1)浓硫酸与铜丝反应方程式为： ，所产生的尾气为SO2，可用NaOH溶液吸收（其他合理答案也可）； (2)SO2生成石膏（主要成分CaSO4），S元素的化合价由+4价上升到+6价，失去电子，被氧化； (3)① 用Na2CO3固体配制溶液，以滴定法测定其浓度，该过程用到下列仪器中的烧杯、酸式滴定管，故选BD；根据离子方程式可知，； ② 总体积应相同，x为20.0mL；反应速率之比等于单位时间内的消耗量之比：滤液中，，，速率比。 (4)由结论假设1成立，假设2不成立，说明① 实验中的沉淀均为CaCO3，要验证沉淀中无CaSO4，可酸溶后滴加BaCl2将① 实验中的反应混合物进行固液分离后，取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加过量稀盐酸，有气体产生，沉淀完全溶解，继续滴加BaCl2溶液，无白色沉淀生成，说明沉淀均为CaCO3，无CaSO4；由方程式可知，假设正反应100%进行，，质量为0.01mol×136g/mol=1.36g，实验方案为：将最少硫酸钙加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的，当pH不变时，加入Na2SO4固体，若pH值变大，说明反应Ⅰ平衡已建立。 50.(2024·湖南·高考真题)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下： 实验步骤如下： 分别称取和粉置于乙腈()中充分反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下： 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； ②相关物质的信息如下： 化合物 相对分子质量 327.5 371 在乙腈中颜色 无色 蓝色 回答下列问题： （1）下列与实验有关的图标表示排风的是　　　　　　　(填标号)； A．      B．      C．      D．      E． （2）装置Ⅰ中仪器M的名称为　　　　　　　； （3）装置Ⅰ中反应完全的现象是　　　　　　　； （4）装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是　　　　　　　； （5）不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是　　　　　　　 （6）为了使母液中的结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是　　　　　　　(填标号)； A．水       B．乙醇       C．乙醚 （7）合并步骤d和e所得的产物，总质量为，则总收率为　　　　　　　(用百分数表示，保留一位小数)。 【答案】（1）D     （2）球形冷凝管     （3）溶液蓝色褪去变为无色     （4）排出装置内空气，防止制备的产品被氧化；防止乙腈挥发     （5）冷却过程中降低在水中的溶解度；防止乙腈挥发造成配合物解配分解     （6）C     （7）81.2%      【解析】将和粉以及乙腈()加入两颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分反应，反应结束后过滤除去未反应完全的Cu，然后利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈，将剩余溶液进行冷却结晶分离出。 (1)表示需佩戴护目镜，表示当心火灾，表示注意烫伤，表示排风，表示必须洗手，故答案为D。 (2)装置Ⅰ中仪器M的名称为球形冷凝管。 (3)在乙腈中为蓝色，在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完全的现象是溶液蓝色褪去变为无色，可证明已充分反应完全。 (4)由于制备的中Cu元素为+1价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，且乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂，因此装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化，同时防止乙腈挥发。 (5)为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的环境下蒸馏难以分离，同时乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂，乙腈挥发造成配合物解配分解，若直接将水蒸干难以获得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶，从而获得晶体。 (6)根据已知条件，题中的溶剂乙腈为强极性溶剂。为了降低[Cu(CH3CN) ]ClO 的溶解度，应加入极性较小的溶剂促使其结晶析出。乙醚是选项中极性最小的溶剂，故答案为 C。 (7)的物质的量为，理论制得的质量为，总收率为。 51.(2024·安徽·高考真题)测定铁矿石中铁含量的传统方法是，滴定法。研究小组用该方法测定质量为的某赤铁矿试样中的铁含量。 【配制溶液】 ①标准溶液。 ②溶液：称取溶于浓盐酸，加水至，加入少量锡粒。 【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。 已知：氯化铁受热易升华；室温时，可将氧化为，难以氧化；可被还原为。回答下列问题： （1）下列仪器在本实验中必须用到的有　　　　　　　(填名称)。 （2）结合离子方程式解释配制溶液时加入锡粒的原因：　　　　　　　。 （3）步骤I中“微热”的原因是　　　　　　　。 （4）步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量　　　　　　　(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 （5）若消耗标准溶液，则试样中的质量分数为　　　　　　　(用含a、c、V的代数式表示)。 （6）滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用和将铁矿石试样中还原为，再用标准溶液滴定。 ①从环保角度分析，该方法相比于，滴定法的优点是　　　　　　　。 ②为探究溶液滴定时，在不同酸度下对测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴溶液，现象如下表： 溶液 现象 空白实验 溶液试剂X 紫红色不褪去 实验I 溶液硫酸 紫红色不褪去 实验ⅱ 溶液硫酸 紫红色明显变浅 表中试剂X为　　　　　　　；根据该实验可得出的结论是　　　　　　　。 【答案】（1）容量瓶、量筒     （2）Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为，加入Sn，发生反应，可防止Sn2+氧化     （3）提高试样与浓盐酸反应速率，同时可以减少浓盐酸的挥发和氯化铁的升华     （4）偏小     （5）     （6）① 更安全，对环境更友好    ② H2O    ③ 酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH值      【解析】浓盐酸与试样反应，使得试样中Fe元素以离子形式存在，滴加稍过量的SnCl2使Fe3+还原为Fe2+，冷却后滴加HgCl2，将多余的Sn2+氧化为Sn4+，加入硫酸和磷酸混合液后，滴加指示剂，用K2Cr2O7进行滴定，将Fe2+氧化为Fe3+，化学方程式为。 (1)配制SnCl2溶液需要用到容量瓶和量筒，滴定需要用到酸式滴定管，但给出的为碱式滴定管，因此给出仪器中，本实验必须用到容量瓶、量筒； (2)Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为，加入Sn，发生反应，可防止Sn2+氧化； (3)步骤I中“微热”是为了提高试样与浓盐酸反应速率，同时微热可以减少浓盐酸的挥发和氯化铁的升华； (4)步琛Ⅲ中，若未“立即滴定”，Fe2+易被空气中的O2氧化为Fe3+，导致测定的铁含量偏小； (5)根据方程式可得：，ag试样中Fe元素的质量为，质量分数为 (6)①方法中，HgCl2氧化Sn2+的离子方程式为：，生成的Hg有剧毒，因此相比于的优点是：更安全，对环境更友好； ②溶液+0.5mL试剂X，为空白试验，因此X为H2O；由表格可知，酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH值。 52.(2024·浙江1月·高考真题)可用于合成光电材料。某兴趣小组用与反应制备液态，实验装置如图，反应方程式为：。 已知：①的沸点是，有毒： ②装置A内产生的气体中含有酸性气体杂质。 请回答： （1）仪器X的名称是　　　　　　　。 （2）完善虚框内的装置排序：A→B→　　　　　　　→F+G （3）下列干燥剂，可用于装置C中的是_______。 A. 氢氧化钾 B. 五氧化二磷 C. 氯化钙 D. 碱石灰 （4）装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②　　　　　　　。 （5）下列说法正确的是_______。 A. 该实验操作须在通风橱中进行 B. 装置D的主要作用是预冷却 C. 加入的固体，可使溶液保持饱和，有利于平稳持续产生 D. 该实验产生的尾气可用硝酸吸收 （6）取产品，与足量溶液充分反应后，将生成的置于已恒重、质量为的坩埚中，煅烧生成，恒重后总质量为。产品的纯度为　　　　　　　。 【答案】（1）圆底烧瓶     （2）E→C→D     （3）BC     （4）液封，防止空气中的水蒸气等进入体系     （5）ABC     （6）99%      【解析】A作为H2S的发生装置，由于不能骤冷，所以D、E都是冷却H2S的装置，C装置干燥H2S，F冷却并收集H2S，G作为平衡气压和液封，防止空气中的水蒸气等进入体系，据此回答。 (1)仪器X的名称是圆底烧瓶； (2)制备气体的装置包括发生装置，除杂装置，收集装置和尾气处理，由于不能骤冷，要逐步冷却，所以B连E，E连C，C连D，D连F； (3)H2S是酸性气体，不可以用碱性干燥剂，所以不可以用氢氧化钾和碱石灰，故选BC； (4)装置G中汞的两个作用是：① 平衡气压：②液封，防止空气中的水蒸气等进入体系； (5)A．H2S有毒，该实验操作须在通风橱中进行，故A正确； B．气体不能骤冷，装置D的主要作用是预冷却H2S，故B正确； C．加入的MgCl2固体，可使MgCl2溶液保持饱和，有利于平稳持续产生H2S，故C正确； D．该实验产生的尾气不可用硝酸吸收，硝酸的氧化性虽然可以把H2S氧化为S单质，但是稀硝酸产生的NO或者浓硝酸产生的NO2，会污染空气，故D错误； 故选ABC。 (6)根据铜守恒，氧化铜的质量为32.814 g-31.230 g=1.584g，则氧化铜物质的量为0.0198mol， ，硫化铜物质的量为0.0198mol，则H2S物质的量为0.0198mol，H2S的质量为0.6732g，产品纯度为。 53.(2024·广西·高考真题)二氧化硫脲(TD)是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，在受热或碱性条件下易水解：。其制备与应用探究如下： Ⅰ．由硫脲制备TD 按如图装置，在三颈烧瓶中加入硫脲和水，溶解，冷却至5℃后，滴入溶液，控制温度低于10℃和进行反应。反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD。 Ⅱ．用TD进行高岭土原矿脱色(去除)探究 将高岭土原矿(质量分数为)制成悬浊液，加入TD，在一定条件下充分反应，静置，分离出上层清液，用分光光度法测得该清液中浓度为，计算的去除率。 回答下列问题： （1）仪器的名称是　　　　　　　。 （2）Ⅰ中控制“温度低于10℃和”的目的是　　　　　　　。 （3）写出制备TD的化学方程式　　　　　　　。 （4）中S的化合价为　　　　　　　。Ⅰ的反应中，因条件控制不当生成了，最终导致TD中出现黄色杂质，该杂质是　　　　　　　(填化学式)。 （5）Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是　　　　　　　。 （6）高岭土中去除率为　　　　　　　(用含的代数式表示)。Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是　　　　　　　。 【答案】（1）恒压滴液漏斗     （2）防止二氧化硫脲水解、防止过氧化氢分解     （3）     （4）① +2    ② S     （5）减少二氧化硫脲的溶解损失     （6）①     ② 亚铁离子被空气中氧气氧化      【解析】在三颈烧瓶中加入硫脲和水溶解，冷却至5℃后，滴入溶液，控制温度低于10℃和进行反应生成二氧化硫脲，反应后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品； (1)由图，仪器的名称是恒压滴液漏斗； (2)已知，二氧化硫脲在受热或碱性条件下易水解，且过氧化氢不稳定受热易分解，故Ⅰ中控制“温度低于10℃和”的目的是防止二氧化硫脲水解、防止过氧化氢分解； (3)硫脲和水溶解冷却至5℃后，滴入溶液，控制温度低于10℃和进行反应生成二氧化硫脲，结合质量守恒，反应还会生成水，反应为 (4)二氧化硫脲水解：，生成，则反应中元素化合价没有改变，中硫化合价为+2，则中S的化合价为+2。TD具有还原性，Ⅰ的反应中因条件控制不当生成了，最终导致TD中出现黄色杂质，该杂质是TD还原硫元素转化生成的硫单质； (5)二氧化硫脲可溶于水，难溶于乙醇，Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是减少二氧化硫脲的溶解损失； (6)清液中浓度为，则为，那么的去除率；亚铁离子具有还原性，Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是亚铁离子被空气中氧气氧化，导致实验误差。 54.(2024·海南·高考真题)羟基磷酸钙是骨骼石灰和牙釉质的主要成分。某课题组按照下述步骤进行其制备探索：在75℃下向由一定量粉末配制的含有分散剂的浆液中，边搅拌边滴加计算量的稀，滴加完成后继续搅拌一段时间。冷至室温固液分离，烘干固体得纳米级微粉产品。制备依据的代表反应式为：，装置如图所示(固定器具已省略)。 回答问题： （1）装置图中，安装不当的是　　　　　　　 (填仪器标号) （2）使用冷凝管的目的是　　　　　　　，冷凝水进水口为　　　　　　　 (填序号)，干燥管中熟石灰用于吸收　　　　　　　 (填化学式)。 （3）实验中使用水浴加热，其优点为　　　　　　　、　　　　　　　。 （4）投料时应使用新制粉末，以降低杂质　　　　　　　 (填化学式)对实验的影响。 （5）完成反应后，可以保持产品组成稳定的固液分离方式有　　　　　　　、　　　　　　　 (填标号)。 a．倾倒             b．常压过滤             c．减压过滤             d．离心分离 （6）实验中以题述加料方式所得产品中。某次实验将浆液滴入稀得到的产品中。造成这种结果差异的原因是　　　　　　　。 【答案】（1）a     （2）① 使水冷凝回流    ② ②    ③      （3）① 控温容易    ② 受热均匀；无明火，更安全；烧瓶使用后更易清洁(答出任意两点)     （4）     （5）① b    ② d     （6）在将浆液滴入稀的整个加料过程中，局部和本体的和都相对过量，限制了向含有更多组成的物质的沉淀转化      【解析】向三颈烧瓶中加入含有一定量的浆液中，水浴加热控制温度为75℃左右，边搅拌边滴加计算量的稀，滴加完成后继续搅拌一段时间，发生反应，冷至室温固液分离，烘干固体得纳米级微粉产品。 (1)装置图中，温度计应插入液面以下，故安装不当的是a； (2)该反应产物为羟基磷酸钙和水，羟基磷酸钙骨骼石灰和牙釉质的主要成分，其熔沸点高，故冷凝管的作用是使水冷凝回流；冷凝管的水流方式为下进上出，则进水口为2；干燥管中熟石灰用于吸收空气中的二氧化碳，防止与浆液反应生成，影响产品纯度； (3)水浴加热的优点为控温容易、受热均匀、无明火、更安全、烧瓶使用后更易清洁等； (4)投料时应使用新制粉末，易与空气中二氧化碳反应生成碳酸钙固体，故应为降低杂质对实验的影响； (5)a．倾倒法无法有效实现固液分离，故a错误； b．常压过滤，即为普通过滤操作，可以保持产品组成稳定，故b正确； c．减压过滤，俗称抽滤，其过滤速度较快，不利于提高纳米级微粉产品的产率，也不利于实现稳定的固液分离，故c错误； d．离心分离法是利用离心力使重量不同的物质分隔开，可以实现稳定的固液分离，故d正确； 故选bd； (6)题述加料方式所得产品中，某次实验将浆液滴入稀得到的产品中，相当于含量变大，则造成这种结果差异的原因是在将浆液滴入稀的整个加料过程中，局部和本体的和都相对过量，限制了向含有更多组成的物质的沉淀转化。 55.(2024·江西·高考真题)一种可用于温度传感的红色配合物Z，其制备实验步骤及传感原理如图(反应物均按化学计量数之比进行投料)： Ⅰ．将Ni(NO3)2•6H2O和去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌至完全溶解，再依次加入乙酰丙酮(HY)、无水Na2CO3和N，N，N'﹣三甲基乙二胺(X)溶液，继续搅拌5min； Ⅱ．加入NaB(C6H5)4溶液，立即生成红色沉淀，室温下继续反应35min； Ⅲ．减压过滤，用去离子水洗涤3次，烘干，重结晶，得到配合物Z； Ⅳ．室温下，将适量Z溶于丙酮(L)，温度降至15℃，溶液经混合色逐渐转为蓝绿色，得到配合物W的溶液。 回答下列问题： （1）已知配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面，Ni2+的杂化方式 　　　　　　　(填“是”或“不是”)sp3。 （2）步骤Ⅰ中，加入Na2CO3的目的是 　　　　　　　。 （3）步骤Ⅱ中，为避免沉淀包裹反应物共沉，可采取的操作是 　　　　　　　。 （4）步骤Ⅲ中，洗涤去除的无机盐产物是 　　　　　　　。 （5）采用EDTA配位滴定法测定Ni的含量。实验步骤如下： ⅰ．准确称取mg的配合物Z； ⅱ．加入稀硝酸使样品完全溶解，再加入去离子水，用20%醋酸钠溶液调节pH至4～5； ⅲ．以PAN为指示剂，用cmol/LEDTA标准溶液滴定，平行测定三次，平均消耗EDTA体积VmL。 已知：EDTA与Ni2+化学计量数之比为1：1 ①除了滴定管外，上述测定实验步骤中，使用的仪器有 　　　　　　　(填标号)。 ②Ni的质量百分含量为 　　　　　　　%。 （6）利用上述配合物的变色原理(温差约10℃时，颜色有明显变化)，设计一种实用温度传感装置 　　　　　　　。 【答案】（1）不是     （2）中和X与HY反应生成的，使平衡正向移动，有利于Z的生成     （3）充分搅拌、剧烈振荡     （4）     （5）① bcd    ②      （6）具有温度指示功能的水杯，水杯外壁涂有配位化合物W(含少量丙酮)并以透明材料密封，并附有比色卡，水温可通过所示颜色与比色卡比较，大致判断，是否适合饮用      【解析】红色配合物Z的制备实验步骤及传感原理为： 将Ni(NO3)2•6H2O和去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌至完全溶解，再依次加入乙酰丙酮(HY)、无水Na2CO3和N，N，N'﹣三甲基乙二胺(X)溶液，继续搅拌5min，加入的目的是中和X与HY反应生成的，使平衡正向移动，有利于Z的生成，加入NaB(C6H5)4溶液，立即生成红色沉淀，室温下继续反应35min，再经过减压过滤、洗涤、干燥得到配合物Z。 (1)已知配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面，的杂化方式为杂化，不是杂化。 (2)步骤Ⅰ中，加入的目的是中和X与HY反应生成的，使平衡正向移动，有利于Z的生成。 (3)步骤Ⅱ中，为避免沉淀包裹反应物共沉，可采取的操作是充分搅拌、剧烈振荡。 (4)步骤Ⅰ和Ⅱ中，引入了和，则步骤Ⅲ中，洗涤去除的无机盐产物是。 (5)①称取mg的配合物Z需要电子天平，加去离子水可以使用洗瓶，滴定过程需要用到滴定管和锥形瓶，所以上述测定实验步骤中，使用的仪器除了滴定管外，还有天平、锥形瓶、洗瓶；故选bcd； ②根据题意有关系式：，则，所以Ni的质量百分含量为。 (6)利用上述配合物的变色原理（温差约时，颜色有明显变化)，设计一种实用温度传感装置，该装置可以是具有温度指示功能的水杯，水杯外壁涂有配位化合物W(含少量丙酮)并以透明材料密封，并附有比色卡，水温可通过所示颜色与比色卡比较，大致判断，是否适合饮用。 56.(2024·浙江6月·高考真题)(多选)某小组采用如下实验流程制备： 已知：是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。 请回答： （1）如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是　　　　　　　，判断步骤I反应结束的实验现象是　　　　　　　。 （2）下列做法不正确的是_______。 A. 步骤I中，反应物和溶剂在使用前除水 B. 步骤I中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热 C. 步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜 D. 步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤 （3）所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证　　　　　　　。 （4）纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量标准溶液沉淀，再以标准溶液回滴剩余的。已知： 难溶电解质 (黄色) (白色) (红色) 溶度积常数 ①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤　　　　　　　。 称取产品，用少量稀酸A溶解后转移至容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取待测溶液加入锥形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用标准溶液滴定→_______→读数。 a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体 b．润洗，从滴定管上口倒出液体 c．滴加指示剂溶液 d．滴加指示剂硫酸铁铵溶液 e．准确移取标准溶液加入锥形瓶 f．滴定至溶液呈浅红色 g．滴定至沉淀变白色 ②加入稀酸B的作用是　　　　　　　。 ③三次滴定消耗标准溶液的平均体积为，则产品纯度为　　　　　　　。 【答案】（1）① 球形冷凝管    ② 溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）     （2）BC     （3）用无氧水溶解少量样品。滴入淀粉溶液，若出现蓝色，则含有碘单质；若不出现蓝色，则不含碘单质     （4）① a e d f    ② 抑制发生水解反应，保证滴定终点的准确判断    ③       【解析】由流程信息可知，铝、碘和正己烷一起加热回流时，铝和碘发生反应生成，过滤后滤液经浓缩、结晶、过滤、洗涤、干燥后得到粗产品。 (1)由实验装置图中仪器的结构可知，图中仪器A的名称是球形冷凝管，其用于冷凝回流；碘溶于正己烷使溶液显紫红色，是无色晶体，当碘反应完全后，溶液变为无色，因此，判断步骤I反应结束的实验现象是：溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）。 (2)A．吸湿性极强，因此在步骤I中，反应物和溶剂在使用前必须除水，A正确； B．使用到易燃的有机溶剂时，禁止使用明火加热，因此在步骤I中，若控温加热器发生故障，不能改用酒精灯(配石棉网)加热，B不正确； C．在空气中受热易被氧化，因此在步骤Ⅲ中蒸发浓缩时，要注意使用有保护气（如持续通入氮气的蒸馏烧瓶等）的装置中进行，不能直接在蒸发皿浓缩，C不正确； D．在空气中受热易被氧化、可溶于热的正己烷因此，为了减少溶解损失，在步骤Ⅳ中要使用冷的正己烷洗涤，D正确； 综上所述，本题选BC。 (3)碘单质的检验选用淀粉溶液，为防止溶解过程中碘离子被氧化影响检验，所以用无氧水溶解少量样品。滴入淀粉溶液，若出现蓝色，则含有碘单质；若不出现蓝色，则不含碘单质。 (4)① 润洗时，滴定管尖嘴部分也需要润洗；先加待测溶液，后加标准溶液，两者充分反应后，剩余的浓度较小，然后滴加指示剂硫酸铁铵溶液作指示剂，可以防止生成沉淀；由于使用标准溶液滴定，故应该选用溶液，其中的可以与过量的半滴溶液中的反应生成溶液呈红色的配合物，故滴定至溶液呈浅红色；综上所述，需要补全的操作步骤依次是：a e d f。 ②和均易发生水解，溶液中含有，为防止影响滴定终点的判断，必须抑制其发生水解，因此加入稀酸B的作用是：抑制发生水解反应，保证滴定终点的准确判断。 ③ 由滴定步骤可知，标准溶液分别与溶液中的、标准溶液中的发生反应生成和；由守恒可知，，则；三次滴定消耗标准溶液的平均体积为，则=，由I守恒可知，因此，产品纯度为。 57.(2024·河北·高考真题)市售的溴(纯度)中含有少量的和，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题： （1）装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为　　　　　　　；溶液的作用为　　　　　　　；D中发生的主要反应的化学方程式为　　　　　　　。 （2）将D中溶液转移至　　　　　　　(填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成的离子方程式为　　　　　　　。 （3）利用图示相同装置，将R和固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为　　　　　　　和　　　　　　　。 （4）为保证溴的纯度，步骤(3)中固体的用量按理论所需量的计算，若固体R质量为m克(以计)，则需称取　　　　　　　(用含m的代数式表示)。 （5）本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用　　　　　　　，滤液沿烧杯壁流下。 【答案】（1）① 直形冷凝管    ② 除去市售的溴中少量的    ③      （2）① 蒸发皿    ②      （3）① 液封    ② 降低温度     （4）     （5）玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处      【解析】市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，实验利用氧化还原反应原理制备高纯度的溴，市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液中，Cl2可与CaBr2发生氧化还原反应而除去，I2与Br2一起蒸馏入草酸钾溶液中，并被草酸钾还原为I-、Br-，并向溶液中滴加高锰酸钾溶液氧化I-，加热蒸干得KBr固体，将KBr固体和K2Cr2O7固体混合均匀加入冷的蒸馏水，同时滴加适量浓H2SO4，水浴加热蒸馏，得到的液体分液、干燥、蒸馏，可得高纯度的溴。 (1)仪器C为直形冷凝管，用于冷凝蒸气；市售的溴中含有少量的，可与发生氧化还原反应而除去；水浴加热时，、蒸发进入装置D中，分别与发生氧化还原反应， 、 ，由于Br2为进入D的主要物质，故主要反应的化学方程式为 ； (2)将D中溶液转移至蒸发皿中，边加热边向其中滴加酸化的溶液至出现红棕色气体()，即说明已将全部氧化，发生反应的离子方程式为 ；几乎未被氧化，继续加热将溶液蒸干所得固体R的主要成分为； (3)密度，D中冷的蒸馏水起到液封的作用，同时冷的蒸馏水温度较低，均可减少溴的挥发； (4)m克KBr固体的物质的量为，根据转移电子相等可得关系式，则理论上需要的物质的量为，实际所需称取的质量为； (5)趁热过滤的具体操作：漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处，滤液沿烧杯壁流下。 58.(2024·山东·高考真题)(多选)利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。 实验过程如下： ①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。 ③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：)，立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。 回答下列问题： （1）取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。 A. 玻璃棒 B. 锥形瓶 C. 容量瓶 D. 胶头滴管 （2）装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为　　　　　　　。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是　　　　　　　。 （3）该滴定实验达终点的现象是　　　　　　　；滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是　　　　　　　(用代数式表示)。 （4）若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进的生成，粉尘在该过程中的作用是　　　　　　　；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是　　　　　　　；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会　　　　　　　(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】（1）AD     （2）① 浓硫酸    ② 防止倒吸     （3）① 当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色    ②      （4）① 催化剂    ② 通入F的气体温度过高，导致部分升华，从而消耗更多的碱性标准溶液    ③ 不变      【解析】由题中信息可知，利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验中，将氧气经干燥、净化后通入管式炉中将钢铁中硫氧化为，然后将生成的导入碘液中吸收，通过消耗碱性标准溶液的体积来测定钢铁中硫的含量。 (1)取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液（稀释了50倍后的浓度为0.0020000），需要用碱式滴定管或移液管量取的碱性溶液，需要用一定精确度的天平称量一定质量的固体，需要在烧杯中溶解固体，溶解时要用到玻璃棒搅拌，需要用容量瓶配制标准溶液，需要用胶头滴管定容，因此，下列仪器必须用到的是AD。 (2)装置B和C的作用是充分干燥，浓硫酸具有吸水性，常用于干燥某些气体，因此B中的试剂为浓硫酸。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子，其目的是防止倒吸，因为磨砂浮子的密度小于水，若球泡内水面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子可以作为一个磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸。 (3)该滴定实验是利用过量的1滴或半滴标准溶液来指示滴定终点的，因此，该滴定实验达终点的现象是当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色；由S元素守恒及、可得关系式3S~3~3~，若滴定消耗碱性标准溶液，则，，样品中硫的质量分数是。 (4)若装置D中瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘中含有铁的氧化物，铁的氧化物能催化的氧化反应从而促进的生成，因此，粉尘在该过程中的作用是催化剂；若装置E冷却气体不充分，则通入F的气体温度过高，可能导致部分升华，这样就要消耗更多碱性标准溶液，从而可能导致测定结果偏大；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，从电子转移守恒的角度分析，得到被还原为，仍能得到关系式3S~3~，测定结果会不变。 59.(2024·辽宁·高考真题)(多选)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下： I．向烧瓶中分别加入乙酸()、乙醇()、固体及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。 II．加热回流后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。 III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和溶液至无逸出，分离出有机相。 IV．洗涤有机相后，加入无水，过滤。 V．蒸馏滤液，收集馏分，得无色液体，色谱检测纯度为。 回答下列问题： （1）在反应中起　　　　　　　作用，用其代替浓的优点是　　　　　　　(答出一条即可)。 （2）甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可　　　　　　　。 （3）使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。 A. 无需分离 B. 增大该反应平衡常数 C. 起到沸石作用，防止暴沸 D. 不影响甲基紫指示反应进程 （4）下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是　　　　　　　(填名称)。 （5）该实验乙酸乙酯的产率为　　　　　　　(精确至)。 （6）若改用作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为　　　　　　　(精确至1)。 【答案】（1）① 催化剂    ② 无有毒气体二氧化硫产生     （2）吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率     （3）AD     （4）分液漏斗     （5）73.5%     （6）90      【解析】乙酸与过量乙醇在一定温度下、硫酸氢钠作催化剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条件下反应制取乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液除去其中的乙酸至无二氧化碳逸出，分离出有机相、洗涤、加无水硫酸镁后过滤，滤液蒸馏时收集馏分，得纯度为的乙酸乙酯。 (1)该实验可实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，用浓时，浓硫酸的作用是催化剂和，所以在反应中起催化剂作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓在加热条件下反应时，可能发生副反应，且浓硫酸的还原产物二氧化硫有毒气体，所以用其代替浓的优点是副产物少，可绿色制备乙酸乙酯，无有毒气体二氧化硫产生，同时 NaHSO4固体易于称量； (2)变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可吸收加热时生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率； (3)A. 若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，故A正确； B. 反应的平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，故B错误； C. 小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C错误； D. 由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热”可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，所以使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程，故D正确； 故答案为：AD； (4)容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；漏斗用于固液分离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶；分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗； (5)由反应可知，乙酸与乙醇反应时，理论上可获得的乙酸乙酯的质量为0.1mol×88g/mol=8.8g，则该实验乙酸乙酯的产率为； (6)若改用作为反应物进行反应，则因为，生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90g/mol，所以质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题20 化学实验综合题 3年真题 考点分类 三年考情（2024-2026） 命题规律 化学实验综合题 2026浙江6月(1题)、2026甘肃(1题)、2026广西(1题)、2026全国卷(1题)、2026江苏(1题)、2026北京(2题)、2026重庆(1题)、2026湖北(1题)、2026四川(1题)、2026江西(1题)、2026贵州(1题)、2026山东(1题)、2026广东(1题)、2026河北(1题)、2026陕晋青宁(1题)、2026河南(1题)、2026云南(1题)、2026黑吉辽蒙(1题)、2026浙江1月(1题)、2025贵州(1题)、2025天津(1题)、2025福建(2题)、2025广西(1题)、2025海南(1题)、2025江西(1题)、2025四川(1题)、2025全国卷(1题)、2025湖南(1题)、2025重庆(2题)、2025山东(1题)、2025湖北(1题)、2025云南(1题)、2025北京(1题)、2025陕晋青宁(1题)、2025河北(1题)、2025河南(1题)、2025甘肃(1题)、2025安徽(1题)、2025浙江1月(1题)、2024天津(1题)、2024广西(1题)、2024福建(1题)、2024重庆(1题)、2024海南(1题)、2024江西(1题)、2024贵州(1题)、2024广东(1题)、2024湖南(1题)、2024浙江6月(1题)、2024河北(1题)、2024山东(1题)、2024新课标(1题)、2024全国甲卷(1题)、2024辽宁(1题)、2024安徽(1题)、2024浙江1月(1题) · 情境设置：以资源利用、药物合成、材料制备、环境检测等真实项目为载体，融合流程图、装置图和实验数据。 · 考查重点：突出实验方案设计、仪器选择与操作、物质分离提纯、现象分析、方程式书写及定量计算。 · 命题趋势：强化绿色化学、安全意识和探究性，注重陌生信息迁移、实验评价与证据推理，综合性持续增强。 1.(2026·湖北·高考真题)金属氯化物与三氟甲磺酸（，）的反应常用于制备无水金属三氟甲磺酸盐。某同学在实验室中按照如下流程制备无水，。已知是一种超强酸，沸点，易溶于水、乙醚（沸点）和氯仿（沸点）。 回答下列问题： Ⅰ．按照上图组装仪器并检验装置的气密性，向烧瓶中加入颗粒（，）。 （1）仪器的名称　　　　　　　　。 Ⅱ．打开活塞，持续通入，流速调至每秒逸出2个气泡，缓慢滴加无水（，），升温至，搅拌。 （2）滴加过程中，装置中的固体逐渐溶解，装置中的现象是　　　　　　　　。反应完毕，取装置中少量液体于试管中，滴加酸化的溶液，产生的沉淀是　　　　　　　　（填化学式）。 （3）装置中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　。 Ⅲ．反应完毕，向反应液中加入无水乙醚，析出固体。过滤，用无水乙醚洗涤、干燥，得粗产物。 （4）查阅文献获知，乙醚与混合时会剧烈放热。为了防止局部过热，加入乙醚时宜采取的措施有　　　　　　　　（答一条即可）。 Ⅳ．粗产物提纯后，得到产品。 （5）向混有少量杂质的粗产物中加入氯仿，煮沸、过滤，除去杂质。煮沸的主要目的是　　　　　　　　。 （6）该实验的产率为　　　　　　　　（保留一位小数）。 2.(2026·全国卷·高考真题)为测定混合盐(、及)溶液中含量，完成如下实验。回答下列问题。 （1）配制盐酸：用浓盐酸配制的盐酸，操作时，需佩戴　　　　　　　　　(填1种)进行防护。需要使用的玻璃仪器有烧杯和　　　　　　　　　(填2种)。浓盐酸的GHS标准符号是下列的　　　　　　　　　(填①或②)。 ①      ② （2）沉淀转化：取10.00 mL混合盐溶液，加入所配制的盐酸至酸性。加热至沸，此时溶液中存在的阴离子主要为和　　　　　　　　　。加入过量，控制反应条件，实现沉淀完全转化：。 （3）过滤分离：过滤，用热水洗涤沉淀。下列过滤操作符合规范的是　　　　　　　　　(填a、b或c)。 （4）滴定分析：合并滤液与洗涤液至锥形瓶中，加入稀盐酸和过量碘化钾溶液，此时发生反应：。充分反应后，用的标准溶液进行滴定。滴定反应为：。消耗溶液体积为，则混合盐溶液中含量为　　　　　　　　　。 3.(2026·浙江6月·高考真题)(多选)二苯甲醇是合成多种药物的重要中间体。 某小组利用硼氢化钠（）还原二苯甲酮制备二苯甲醇（Ph—代表苯基）的物质转化过程为： 实验流程如下： 已知：①常温下，在水、乙醇中的溶解度分别约为50 g、4 g； ②在稀盐酸中反应的化学方程式：； ③常温下，二苯甲酮、二苯甲醇均为固体，均难溶于冷水、易溶于乙醇。 请回答： （1）步骤Ⅰ实验装置如图，其中仪器a的名称是　　　　　　　　　　　　　。 （2）下列说法正确的是__________。 A. 实验需远离明火 B. 若选用无水乙醇作溶剂，步骤Ⅰ中的反应速率将增大 C. 二苯甲酮转化为二苯甲醇在步骤Ⅰ中已完成 D. 步骤Ⅲ，蒸馏除乙醇可提高二苯甲醇的产率 （3）物质转化过程中，与二苯甲酮反应生成　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（用结构简式表示，写一种）。 （4）步骤Ⅱ，冷稀盐酸的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（写两条）。 （5）步骤Ⅲ，操作X的名称是　　　　　　　　　　　　　　　　。 4.(2026·甘肃·高考真题)2025年甘肃省探获了一处超大型优质冶镁白云岩矿床。白云岩主要由白云石[]组成，某兴趣小组设计如下实验方案测定白云石中钙的含量。已知难溶于水，可溶于强酸。 Ⅰ．称取一定量白云石样品，滴加盐酸溶解，加热并煮沸后冷却至室温； Ⅱ．调节溶液至弱酸性()，加入溶液，生成沉淀； Ⅲ．过滤，洗涤沉淀。从漏斗中取出带有沉淀的滤纸，贴于大烧杯内壁，使用3 mol/L硫酸将沉淀冲洗至烧杯中； Ⅳ．使用标定后的溶液滴定草酸根含量，计算样品中钙的含量。 （1）为去除白云石样品中的湿存水，称量前需进行的操作为　　　　　　　　　。 （2）步骤Ⅰ中，加热并煮沸溶液的目的是　　　　　　　　。 （3）步骤Ⅱ中，调节溶液至弱酸性的原因为　　　　　　　　。 （4）步骤Ⅲ中，应依次使用稀溶液和　　　　　　　　　　(填试剂)洗涤沉淀。 （5）使用标准溶液标定溶液浓度时，发生如下反应：。 保持温度80~，开始滴定时，随着将溶液不断滴入标准溶液中，粉红色褪去所需的时间逐渐变短，原因为　　　　　　　。接近滴定终点时，下列操作正确的是　　　　　　　　　　(填序号)。 A．改为滴加半滴溶液       B．减慢锥形瓶旋摇速度 C．使用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁       D．记录滴定管液面的读数 （6）步骤Ⅳ中，为防止滤纸可能影响测定结果，在滴定过程中滤纸需一直贴于烧杯内壁。达到滴定终点后，将滤纸推入溶液中，溶液粉红色褪去，继续滴定至终点，又消耗了溶液。小组讨论后提出下列两种猜想： ①滤纸含有还原性成分； ②步骤Ⅲ中，滤纸上的未被完全冲洗下来。 为验证猜想，将白云石替换为进行对照实验，消耗了溶液。若，，则成立的猜想序号及理由为　　　　　　　　。 5.(2026·广西·高考真题)巯基乙酸（，）合成原理如下： Ⅰ．制备TGA 按图装置，将分批加入盛装溶液的三颈烧瓶中，反应完全后，调节溶液为8~9。升温至，加，反应一段时间后冷却至常温。通，加溶液，在下持续反应，得到TGA粗品，提纯后，得TGA．已知：TGA为无色液体，易被氧化。 （1）图中冷凝管的进水口是　　　　　　　　　（填标号）。 （2）判断与反应结束的现象是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （3）“调节溶液pH”用而不用的主要原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）“提纯”的系列操作：　　　　　　　　　→分液→干燥→过滤→　　　　　　　　　。 Ⅱ．测定TGA 将m g TGA配制成500 mL溶液，取该溶液25.00 mL，处理后加碘标准溶液加淀粉，用标准溶液滴定。三次滴定平均消耗溶液。 已知：，。 （5）滴定终点的现象为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　，TGA质量分数为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　（用含、、、、的代数式表示） （6）实验中有生成，从化学键种类变化角度，推测其红外光谱图与TGA的（如图）相比，吸收峰的变化是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。为提高TGA的产率，酸性条件下，用Zn将还原为TGA的离子反应方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 6.(2026·北京·高考真题)肼可应用于医药、航空航天和电池等领域。 （1）肼可看作分子中原子被取代的产物。易溶于水的原因之一，是与水分子间存在　　　　　　　　　　作用。 （2）次氯酸钠氧化氨的方法制备水合肼 总反应：。制备流程示意图如下。 资料：的还原性强于 ①反应器1中产生的离子方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②反应器2中与作用产生。 ③反应器3中与大量的充分反应后，将产生的混合液送入回收器。生成的化学方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ④反应器3中通入大量的，可减少和副反应的发生，从反应速率的角度解释原因：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （3）双氧水法制备水合肼 总反应：，实验室制备分为两步。 资料：丁酮沸点，水合肼沸点，丁酮连氮沸点；丁酮连氮难溶于水。 i．制备丁酮连氮： ii．制备：将i中分离出的丁酮连氮水解。 ①ii的化学方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②由于丁酮连氮性质稳定，反应ii的平衡常数较小。加热到左右反应，能促进的生成，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）通过比较两种方法，结合丁酮连氮的性质，说明双氧水法的优点　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 7.(2026·陕晋青宁·高考真题)(多选)大豆苷元(D)具有治疗心脑血管疾病的作用。因其难溶于水，生物利用度低，某研究团队采用下列反应路线，合成了易溶于水的大豆苷元磺酸钠(D-SO3Na)。 已知：①D为白色粉末，可溶于浓硫酸，其磺化产物易溶于水； ②相对分子质量：D 254，D-SO3Na 356。 实验步骤如下： Ⅰ．在50 mL圆底烧瓶中，加入20 mL浓硫酸和10.0 g D，60℃下搅拌反应30 min，冷却至室温。 Ⅱ．上述反应液与100 mL饱和NaCl溶液混合，析出沉淀，静置4 h；抽滤，沉淀用20% NaCl溶液洗涤至滤液呈中性，得到D-SO3Na粗产品。 Ⅲ．粗产品重结晶，105℃真空干燥，得到D-SO3Na产品11.0 g。 回答下列问题： （1）Ⅰ中，加热方式为　　　　　　　　，浓硫酸的作用有　　　　　　　　(任写两种)。 （2）向盛有5 mL蒸馏水的试管中滴入2滴Ⅰ中的反应液，振荡，　　　　　　　　(填实验现象)，表明反应不完全。 （3）Ⅱ中，反应液与饱和NaCl溶液混合的具体操作是　　　　　　　　。 （4）Ⅱ中抽滤装置如图。抽滤与普通过滤相比，优点是　　　　　　　　。沉淀不能用蒸馏水洗涤的原因是　　　　　　　　。 （5）Ⅲ中关于重结晶操作的描述错误的是　　　　　　　　。 a．加热溶解，制成D-SO3Na稀溶液       b．加入活性炭，吸附有色杂质 c．趁热过滤，除去活性炭及可溶性杂质       d．冷却结晶，使D-SO3Na从溶液中析出 （6）通过　　　　　　　　技术，可以获得D-SO3Na晶体中原子在晶胞里的数目和位置等结构信息。 （7）Ⅲ中产品纯度为99.5%，D-SO3Na的产率为　　　　　　　　(列计算式)。 8.(2026·云南·高考真题)镍配合物是贵金属催化剂的重要替代品。某实验小组设计了一种制备Ni(Ⅱ)配合物的方法，原理如下： 已知：CH2Cl2有毒、易挥发，。 实验步骤如下： Ⅰ．向双颈烧瓶中加入10 mL含(1 mmol)的乙醇溶液，通过仪器a逐滴加入3 mL含bpy(2 mmol)的乙醇溶液(装置如图，加热及夹持装置省略)，加热搅拌，冷却至室温。 Ⅱ．将上述溶液减压蒸除乙醇，加入20 mL CH2Cl2溶解，再加少量蒸馏水洗涤、分液。 Ⅲ．有机层经减压蒸除溶剂，加入15 mL乙醇和2 mmol NaBPh4(Ph为苯基)，产生沉淀。经过滤、洗涤、干燥得粗产品，进一步提纯后得紫色晶体(配合物Z，)。 回答下列问题： （1）仪器a的名称为　　　　　　。 （2）下列安全标识中，本实验不涉及的是______(填标号)。 A.  B.  C.  D.  （3）步骤Ⅱ中洗涤的目的为　　　　　　，分液时CH2Cl2在　　　　　　层(填“上”或“下”)。 （4）步骤Ⅲ中乙醇的作用为　　　　　　。 （5）步骤Ⅲ中用　　　　　　法提纯粗产品。 （6）配合物Z的产率为　　　　　　(列出计算式即可)。 （7）测定配合物Z的晶体结构，下列方法可采用的是______(填标号)。 A. 核磁共振氢谱法 B. 质谱法 C. 红外光谱法 D. X射线衍射法 （8）实验小组进一步探究不同投料比对Ni(Ⅱ)配合物结构的影响，以进行投料，按上述制备方法得红色晶体。推测的配位数为　　　　　　。 9.(2026·黑吉辽蒙·高考真题)(多选)某研究组采用如下方案实现了聚对苯二甲酸乙二酯（）的快速降解，制备对苯二甲酸（）。 反应式： 实验步骤： Ⅰ．向反应瓶中加入、、催化剂和磁搅拌子，搅拌并加热至；随后加入，继续搅拌加热回流（回流温度）。 Ⅱ．反应混合物冷却后倒出，用水稀释；过滤，滤渣用水洗涤，合并滤液；从体系中分离催化剂。 Ⅲ．用稀盐酸调节滤液，析出沉淀；过滤，沉淀用水洗涤，干燥得到固体。 已知：常温下，催化剂为油状物，难溶于水，易溶于。 回答下列问题： （1）步骤Ⅰ实验装置搭建时应选择的玻璃仪器是　　　　　　　（填标号）。 （2）步骤Ⅰ中降解反应的主要产物为乙二醇和　　　　　　　　　　　　（填结构简式）。 （3）步骤Ⅱ中滤渣用水洗涤的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　，催化剂可采用　　　　　　　　法便捷分离。 （4）步骤Ⅲ中用水洗涤是为除去沉淀上残留的　　　　　　　和　　　　　　（填名称）。 （5）取步骤Ⅲ所得固体与标准品均三甲氧基苯（，）混合；该混合物的核磁共振氢谱中，四种氢吸收峰（忽略杂质的氢吸收峰）的峰面积比为，则所得固体中对苯二甲酸含量为　　　　　%（精确至1%）。 （6）若采用题中方法降解和的混合物，当进行步骤Ⅲ时，调节滤液可实现上述两种聚合物降解产物的分步析出。较大时，　　　　　　　（填“”或“”）的降解产物析出。 10.(2026·贵州·高考真题)双氯磺酰亚胺[]是制备某锂离子电池电解质的关键中间体。某研究小组设计实验对其进行制备，部分实验装置如图1。 实验步骤： Ⅰ．将(0.5mol)氨基磺酸()、()二氯亚砜()和()氯磺酸()依次加入三颈烧瓶中。 Ⅱ．连接好装置，在一定温度下持续搅拌至反应液变成深红棕色黏稠液体，停止加热。 Ⅲ．待反应液冷却至室温后，先常压蒸馏去除过量的低沸点反应物，再减压蒸馏，收集、左右的馏分，得到淡黄色粗品。 已知：①总反应为 ；所有原料均经精制后用于反应。 ②沸点为；遇水剧烈水解产生大量白雾；在高温下易分解，。 回答下列问题： （1）装置A中球形冷凝管的进水口为　　　　　　　　　(填“a”或“b”)。 （2）装置B的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （3）发生水解反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）装置C和D的连接顺序不宜互换，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(答两点)。 （5）步骤Ⅲ中采用减压蒸馏的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （6）研究小组在不同温度下进行了制备实验，并对粗品进行核磁共振氢谱测试，结果如图2。已知中H的化学位移为9.2 ppm，则　　　　　　　℃时更有利于的制备，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （7）通过电位滴定法测定氯含量，初步推算粗品纯度，方法及步骤如下： ①将粗品加入适量NaOH溶液中，加热，中的氯以形式进入溶液； ②加入溶液使溶液呈酸性后，用标准溶液进行滴定。平行滴定3次，消耗标准溶液的平均体积为。 的纯度为　　　　　　　　(用含m、c和V的代数式表示)。在操作无误、仪器正常的情况下，推算出的粗品纯度比实际纯度高，最可能的原因是　　　　　　　　。 11.(2026·江苏·高考真题)学习小组对氯碱生产过程中不同阶段的食盐水进行实验研究。 （1）粗盐水的检验和精制。 ①用洗净的铂丝蘸取粗盐水进行焰色试验，焰色为黄色，没有观察到(Ca2+)的砖红色，不能确定粗盐水中是否有的理由是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②准确量取浓度约的粗盐水置于锥形瓶中，调节至碱性，加入指示剂用标准溶液滴定至终点()，如图所示，用EDTA标准溶液浓度应选择　　　　　　　　　　。 A．0.0100 mol·L-1　　　　　　　　B．0.0200 mol·L-1 ③用和作沉淀剂可将粗盐水中的、转化为和除去，粗盐水中，钙镁离子的物质的量浓度之比为1：2，则沉淀剂中与物质的量比为　　　　　　　　　　。 （2）离子膜法电解食盐水模拟氯碱工业生产进行的实验图如图。 ①一段时间后，阴极室溶液浓度增大，从电解原理角度分析原因（　　　　　　　　　　　　　　　）。 ②相同电压下，电解相同时间，饱和粗盐水溶液比精制食盐水的电流表读数下降更多，可能原因是（　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　）。 （3）净化粗盐水和测定。用溶液除去电解后食盐水()中含有的和并测定处理后溶液中的，实现的循环使用。 ①与反应的离子方程式：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②请补充完实验方案：取100 mL电解后食盐水，边搅拌边缓慢滴加溶液　　　　　　　　　　　　　　　　　　，冷却，恒重后标量质量，计算得到。已知：800℃灼烧定量滤纸不留任何残渣；不分解。(必须使用的试剂、用品和仪器：溶液，淀粉试纸，定量滤纸，已知质量的坩埚) 12.(2026·河南·高考真题)(多选)某研究小组在用萃取碘水中的时，发现萃取后的水溶液总是呈现淡黄色，对此开展探究。 回答下列问题： （1）定性探究：利用如图装置进行实验。 I．向饱和碘水中加入，充分振荡、静置、分液。取少量水溶液，向其中滴加淀粉溶液，溶液变蓝。 Ⅱ．向饱和的的溶液中加入蒸馏水，充分振荡、静置、分液。取少量水溶液，向其中滴加淀粉溶液，溶液变蓝。 ①仪器a的名称是　　　　　　　　　　　；b的名称是　　　　　　　　　　　。 ②振荡、静置后，的溶液在下层的原因是　　　　　　　　　　　。 ③步骤Ⅰ中，证明从水中转移至中的现象是　　　　　　　　　　　。 结论：在两溶剂间存在可逆的转移，即。 （2）定量验证：类比化学平衡建立过程，该小组猜测，经充分振荡、静置后，在两溶剂中的分配也存在平衡状态，此时在两溶剂中的浓度商应为一常数，并设计实验进行验证。已知：，。 步骤 实验内容 Ⅲ 取Ⅱ中分液后的水溶液50.00 mL于锥形瓶中，加入5 mL 10% KI溶液。以淀粉溶液为指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液。 Ⅳ 取Ⅱ中分液后的溶液于锥形瓶中，加入溶液。以淀粉溶液为指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液。 V 改变Ⅱ中的溶液的浓度，重复步骤Ⅱ~Ⅳ(Ⅱ中不进行的检验)，再开展三次实验。计算每次实验的浓度商。 结论：浓度商的值近似相等，平衡时浓度商可视为常数。 ①步骤Ⅳ中，加入KI的目的是　　　　　　　　　　　。 ②通过步骤Ⅲ、Ⅳ测得的浓度商的值为　　　　　　　　　　　(写出计算式)。 ③已知常温下，平衡时浓度商的值为85。向150 mL含的水溶液中加入进行萃取，平衡时在水中的残留质量为　　　　　　　　　　　(用科学计数法表示，保留小数点后一位)；若改为分两次萃取，每次用，两次萃取后在水中的残留质量为。上述结果对做萃取实验的启发是　　　　　　　　　　　。 13.(2026·江西·高考真题)配合物X在光化学领域具有广泛的应用，为了探究N原子邻位取代基对其稳定性的影响，设计实验如下： Ⅰ．在氩气保护下，将溶于4 mL除氧的二氯甲烷中，得到溶液； Ⅱ．在氩气保护下，将44 mg配体（为异丙基，为苄基）和4 mL除氧的二氯甲烷加入圆底烧瓶，混合溶解后再加入步骤Ⅰ所得溶液； Ⅲ．室温下搅拌，反应停止后，加入己烷，析出粗产品，纯化后得到暗橙色粉末。 回答下列问题： （1）配合物X中Cu（Ⅰ）的配位数为　　　　　　　　。 （2）圆底烧瓶最合适的容量是________（填标号）。 A. 10 mL B. 25 mL C. 50 mL D. 100 mL （3）步骤Ⅰ中，除氧的目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）步骤Ⅲ中，不选择室温减压蒸馏，而选择加入己烷析晶，其优点是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （5）和的部分核磁共振氢谱图如下。中a碳上的H有2组峰，说明其化学环境存在差异，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （6）选用不同取代基的配体，制备四种配合物，分别溶于二氯甲烷，所得溶液中加入乙腈（），测得配合物和乙腈二者平衡浓度的关系如图。综合所学分析图表，得出结论并说明理由　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 异丙基 苄基（） 叔丁基[] 苄基 异丙基 苯基 叔丁基 苯基 14.(2026·山东·高考真题)一元弱酸HCN无色剧毒，熔点为-13℃，沸点为26℃，常温下易溶于水。在通风橱中用NaCN制备少量液态HCN，装置如图所示（夹持装置略）。回答下列问题： （1）仪器a的名称为　　　　　　　　　　；装置b的作用为　　　　　　　　　　。 （2）装置甲、乙选用的控温物质依次为__________（填标号）。 A. 水（50℃） B. 冰盐混合物（-10℃） C. 干冰—乙醇（-70℃） D. 液氮（-196℃） （3）HCN制备完成后需进行的部分操作如下，正确顺序为　　　　　　　　　　（填序号）。 ①打开阀门K1通N2 ②停止滴加NaCN溶液 ③关闭阀门K3并切换三通阀K2至尾气处理 实验所用NaCN中常含有杂质甲酸钠（HCOONa），二者均具有较强还原性，测定HCOONa含量的实验步骤如下： Ⅰ．准确称取样品，配制溶液，移取该溶液至锥形瓶中，加适量溶液，边振摇边滴加溶液至出现棕褐色沉淀（已知：、均为白色沉淀，极易转化为棕褐色沉淀）。 Ⅱ．过滤并洗涤沉淀至洗涤液呈中性，收集滤液和洗涤液于锥形瓶中，加适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应中转化为。 Ⅲ．充分反应后，向锥形瓶中加入适量溶液及浓度为的过量标准溶液，反应结束后溶液中所有锰元素均以形式存在。 Ⅳ．用的标准溶液滴定剩余的，终点时消耗溶液体积为。 （4）步骤Ⅰ中滴加溶液时须选用棕色滴定管，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　；　　　　　　　　（填“>”或“<”）；步骤Ⅱ中参与反应的氧化剂与还原剂物质的量之比为　　　　　　　　　　。 （5）测得样品中的质量分数为　　　　　　　　　　（用代数式表示）；若步骤Ⅲ所用标准溶液中有少量被空气中的氧化，则导致测定结果　　　　　　　　　　（填“偏大”“偏小”或“不变”）。 15.(2026·河北·高考真题)某兴趣小组探究 的制备。(实验均在通风橱内进行) 查阅资料：液溴()是生产溴化合物的基本原料。工业上利用和氨水的氧化还原反应生产 。实验室制备少量高纯度 常用氨气和氢溴酸的中和反应。 方案Ⅰ：模拟工业生产方法制备 (夹持装置等略) 实验装置如图所示： 步骤如下： ⅰ   检查装置气密性。 ⅱ   将盛有 氨水的C置于冰水浴中，搅拌下由B向C缓慢滴加10.0 mL(32.0 g)，反应快速进行，C中出现白烟，D中导管口有无色气泡冒出。滴加完毕后关闭，C中溶液呈橙黄色。 ⅲ   打开，向C中逐滴加入氨水至反应完成，再继续滴加少量氨水。 ⅳ   将C和D中的溶液混合，转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得粗品，进一步提纯得到无色产品29.4 g。 回答下列问题： （1）仪器B的名称为　　　　　　　　　　　。 （2）步骤ⅰ中检查装置气密性的操作：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　，微热C，若导管口有气泡冒出，停止加热，冷却后导管内上升一段水柱，并保持一段时间不下降，则证明装置气密性良好。 （3）步骤ⅱ中，制备 的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）步骤ⅲ中，滴加氨水至溶液　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　时(填实验现象)，反应恰好完成。 （5）反应开始时，D中应盛放　　　　　　　　　(单项选择，填序号)。 a．溶液       b．蒸馏水       c．稀盐酸 （6）步骤ⅳ中进一步提纯的方法为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （7） ()的产率为　　　　　。 方案Ⅱ：实验室方法制备 ⅰ   利用70%硫酸和固体反应制备，再通入盛有和碎冰的烧瓶中，反应后溶液经蒸馏、除杂、再蒸馏得到高纯度氢溴酸。 ⅱ   利用氨水加热制备氨气，经净化处理后的氨气缓慢通入氢溴酸中至碱性，停止通气。溶液转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得高纯 。 （8）对比两种制备方案，方案Ⅰ存在的优点和不足为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(优点和不足各答出1点即可)。 16.(2026·北京·高考真题)实验小组制备高锰酸钾。 资料：i．为墨绿色固体，可溶于水，强碱性条件下稳定，一定条件下发生的歧化反应为， ii．浓碱性条件下，可被还原为。 iii．的溶解度随温度升高而增大。 （1）制备 步骤 实验 Ⅰ 制备：将、和三种固体，在熔融状态下充分反应。得到墨绿色固体。 Ⅱ 制备：将用水溶解后，滴加至(约)，溶液由绿色变为紫红色，过滤。得到约100 mL紫红色溶液和棕黑色固体。 Ⅲ 提纯：将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，干燥。得到紫红色固体。 ①补全Ⅰ中反应的化学方程式：　　　　　　　　　　。 ___________ ___________ ②Ⅱ中歧化的原因：随降低，的还原性不变，氧化性　　　　　　　　　　。 ③取Ⅲ中少量溶解，得紫红色溶液和少量棕黑色固体(检验为)。 （2）对Ⅲ中产生的原因进行分析和探究 ①甲认为将还原，设计实验i验证：用含和的溶液代替重复Ⅲ的操作，所得固体含。乙认为该现象不能证明还原了，理由是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ②乙设计和实施了实验ii：用　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　代替重复Ⅲ的操作，所得固体不含，实验i和ii证实了甲的观点。 ③丙用代替重复实验i，证实Ⅲ中不能还原。 （3）实验优化 为提高产品纯度，改进Ⅲ的操作；将转移至蒸发皿中，水浴浓缩，　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　，洗涤，干燥。 （4）测定纯度并计算产率 按I中投料，经优化步骤制得产品，取配制成待测液。酸性条件下，用待测液滴定标准溶液，被还原为。测得。 ①滴定反应的离子方程式是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。(是二元弱酸) ②的产率是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。[产率(实际产量/理论产量)] 17.(2026·浙江1月·高考真题)(多选)用废磷酸(含有机杂质)制取。 已知：。 请回答： （1）冷凝水从　　　　　　　(“X”或“Y”)通入。 （2）步骤a把易炭化的有机杂质转化为炭颗粒，步骤a的操作为　　　　　　　。步骤b除去溶液中的炭颗粒得到粗磷酸，步骤b的操作为　　　　　　　。 （3）下列操作正确的是_______。 A. 若浓磷酸不慎沾到手上，先用大量水冲洗，然后涂上NaOH溶液 B. 加入活性炭的目的是除去不易炭化的有机杂质 C. 加入KOH过多，可向溶液中加入HCl来调节pH D. 可用乙醇洗涤反应得到的晶体 （4）获得的过程中，需要滴加KOH溶液调pH，为使的物质的量分数最大，有一个最适pH。 ①求最适pH　　　　　　　。 ②所用的指示剂为：　　　　　　　。 （5）产品中，K的质量分数为29.01%，则产品中可能混有的杂质　　　　　　　。 18.(2026·四川·高考真题)(多选)某研究小组合成了配合物，用作制备一种金属Ni纳米催化剂的前驱体。配合物合成步骤如下。 已知：(i)为水合醋酸镍，易溶于水；为；为。 (ii)THF(四氢呋喃)是沸点为67℃的有机溶剂，能与水互溶。 回答下列问题： （1）步骤Ⅰ用到的仪器除了烧杯，还有　　　　　　　　　　　(填标号)。 a．       b．       c．       d． （2）步骤Ⅱ的部分装置如图所示(省略加热及夹持装置)，仪器M的名称是　　　　　　　　　　　，步骤Ⅱ中，结束实验的正确操作是　　　　　　　　　　　(填标号)。 a．先关闭冷凝水，再停止加热，等待冷却       b．先停止加热，等待冷却，再关闭冷凝水 （3）步骤Ⅳ的部分装置如下图所示，减压过滤时，用抽气泵抽走抽滤瓶内空气，产生压力差，加快过滤速度。 ①减压过滤时，若操作不当，易引起倒吸。实验装置中必须安装安全瓶，安全瓶的　　　　　　　　　　　(填“a”或“b”)口应与抽滤瓶连接。 ②过滤完成后，依次用少量THF、蒸馏水和无水乙醇洗涤产品。每次加入溶剂洗涤前，都须暂停抽滤，其目的是　　　　　　　　　　　，用蒸馏水洗涤的目的是　　　　　　　　　　　。 （4）干燥后得到2.10 g配合物()，则产率为　　　　　　　　　　　(保留至0.1%)。 （5）取一定量配合物，在氛围下匀速升温至1000℃煅烧，制得了一种金属Ni纳米催化剂。配合物中Ni被还原为单质，还原剂来源于　　　　　　　　　　　。 19.(2026·重庆·高考真题)稀土配合物可作为有机电致发光器件的发光材料。某小组以二氧化铽(TbO2)为原料制备一种新型稀土配合物()，其实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。 已知：吡唑啉酮衍生物(HZ，H为氢元素)和三苯基氧膦(L)是难溶于水的固体；相对分子质量：HZ 244     L 278。 （1）制备 ①I中，仪器a的名称是　　　　　　　　　；反应时有黄绿色气体生成，b中吸收该气体的试剂为　　　　　　　　　。 ②常温下，生成易溶盐的化学方程式为　　　　　　　　　。 （2）制备 ①Ⅱ中生成的化学方程式为　　　　　　　　　。 ②反应结束后，将反应液倒入Ⅲ中烧杯c，冷却至室温。加入蒸馏水立即析出大量沉淀，其原因是　　　　　　　　　。 ③将烧杯c中沉淀经Ⅳ过滤，洗涤该沉淀的正确操作是　　　　　　　　　。 A．用乙醇洗       B．先用乙醇后用蒸馏水洗 C．用蒸馏水洗       D．先用蒸馏水后用乙醇洗 （3）纯化 粗产品经重结晶法提纯，除去的杂质有　　　　　　　　　。为提高利用率，若初始时、、和的用量分别为、、和，最终得产品，则产率为　　　　　　　　　%(写最简表达式)。 20.(2026·广东·高考真题)(多选)配合物应用广泛。某兴趣小组对铜的配合物进行探究实验。 （1）氨水的制备：需选择的装置有　　　　　　　　　　　。 （2）制备铜氨溶液，以其为电解液在铁件表面镀铜，铁件连接直流电源　　　　　　　　　　　极。 （3）铜氨配合物的制备与表征：向溶液中滴加氨水至过量，得深蓝色溶液，加入乙醇，析出固体，过滤，　　　　　　　　　　　，晾干得产物Q。用X射线衍射仪测试Q，观察到　　　　　　　　　　　，说明Q为晶体；进一步确认其组成为。 （4）探究铜氨配合物与酸的反应： ①查阅资料：向铜氨溶液中滴加硫酸，依次发生反应： (a) (b) ②理论预测：据①可知，若向的溶液中连续滴加硫酸，反应(a)、(b)消耗酸的体积分别为和，则。 ③设计方案：测量反应体系的随加入硫酸体积的变化，以获得和。 ④进行实验 序号 实验内容 (ⅰ) 用足量水溶解，发现得不到澄清溶液，测得体系呈碱性。体系呈碱性的原因为铜氨配离子的解离及　　　　　　　　　　　。(用方程式表示) (ⅱ) 称取克于烧杯中，移取稀氨水使完全溶解，得待测液 (ⅲ) 搅拌下，向待测液中滴加溶液，测量并记录数据 (ⅳ) 移取上述稀氨水，用　　　　　　　　　　　溶液滴至终点，记录体积为 ⑤数据处理：由(ⅲ)所得曲线呈现两次突变，对应的终点依次为和，则　　　　　　　　　　　(用、、表示)。 ⑥结果讨论：多次实验结果均为。与AI对话后提出假设：(ⅲ)的过程中生成的沉淀除外还含有。 a．验证存在：取洗净的沉淀少许，用稀盐酸完全溶解，　　　　　　　　　　　，初步说明假设成立。 b．探讨沉淀组成：某次实验结果为，则第一个终点时，　　　　　　　　　　　。 ⑦实验总结：实验过程中的反应比①中所述的复杂，可继续探究。 21.(2025·全国卷·高考真题)碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反应的化学方程式为： 实验装置如图所示。 实验步骤如下： ①向A中加入，搅拌使其溶解。将饱和溶液加入B中。 ②加热至，逐滴加入饱和溶液。停止加热，静置，沉降。 ③检查是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。 ④将B中溶液更换为浓硝酸，连接装置D。不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。 ⑤待析出的沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。 回答下列问题： （1）仪器A和C的名称分别是　　　　　　　、　　　　　　　。 （2）称取于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，得到饱和溶液。判断溶液饱和的实验现象是　　　　　　　。 （3）步骤③中，确认沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液，　　　　　　　。 （4）步骤④中，加入浓硝酸后A中的现象是　　　　　　　，D中盛放　　　　　　　。 （5）步骤⑤中，使用　　　　　　　(填标号)洗涤。 a．水             b．四氯化碳               c．乙醇 （6）若要进一步精制产品，可采取的方法是　　　　　　　。 22.(2025·湖南·高考真题)苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下： 相关信息如下： 物质 相对分子质量 熔点/ 沸点/ 密度/ 溶解性 硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醚 苯胺 93 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚 乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶 乙醚 74 -116.3 34.5 0.71 微溶于水 反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下： 实验步骤为： ①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入铁粉、水及乙酸，加热煮沸； ②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入硝基苯，再加热回流； ③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液； ④将苯胺-水馏出液用饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集馏分，得到苯胺。 回答下列问题： （1）实验室保存硝基苯的玻璃容器是　　　　　　　(填标号)。 （2）装置Ⅰ中冷凝管的进水口为　　　　　　　(填“a”或“b”)。 （3）步骤④中将苯胺-水馏出液用饱和的原因是　　　　　　　。 （4）步骤④中第二次分液，醚层位于　　　　　　　层(填“上”或“下”)。 （5）蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是　　　　　　　；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是　　　　　　　。 （6）下列说法正确的是_______(填标号)。 A. 缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率 B. 蒸馏时需加沸石，防止暴沸 C. 用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯 D. 蒸馏回收乙醚，无需尾气处理 （7）苯胺的产率为　　　　　　　。 23.(2025·重庆·高考真题)硒(Se)广泛应用于农业和生物医药等领域，一种利用H2Se热解制备高纯硒的流程如下： 已知H2Se的沸点为231K，回答下列问题： （1）真空焙烧时生成的主要产物为，其中Se的化合价为　　　　　　　，Al元素基态原子的电子排布式为　　　　　　　。 （2）氢化过程没有发生化合价的变化，Al元素转化为Al2O3·xH2O，则反应的化学方程式为　　　　　　　。 （3）热解反应：   。冷凝时，将混合气体温度迅速降至500K得到固态硒。Se由气态直接转变为固态的过程称为　　　　　　　。迅速降温的目的　　　　　　　；冷凝后尾气的成分为　　　　　　　(填化学式)。 （4）Se的含量可根据行业标准YS/T 226.12-2009进行测定，测定过程中Se的化合价变化如下： 称取粗硒样品0.1000g，经过程①将其溶解转化为弱酸H2SeO3，并消除测定过程中的干扰。在酸性介质中，先加入0.1000mol·L-1 Na2S2O3标准溶液40.00mL，再加入少量KI和淀粉溶液，继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失为终点(原理为)，又消耗8.00mL。过程②中Se(IV)与Na2S2O3反应的物质的量之比为1：4，且反应最快。过程③的离子方程式为　　　　　　　。该样品中Se的质量分数为　　　　　　　。 24.(2025·河北·高考真题)氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。 步骤如下： ⅰ．在A中加入和，快速搅拌，打开通入，反应完成后，关闭，静置、过滤得滤液； ⅱ．将滤液转移至B中，打开通入，接通冷凝水，加热保持微沸，直至除尽； ⅲ．继续加热蒸馏，C中收集沸点为间的馏分，得到117mL氢碘酸(密度为，HI质量分数为57%)。 回答下列问题： （1）仪器A的名称：　　　　　　　，通入发生反应的化学方程式：　　　　　　　。 （2）步骤ⅰ中快速搅拌的目的：　　　　　　　(填序号) a．便于产物分离       b．防止暴沸       c．防止固体产物包覆碘 （3）步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因　　　　　　　(用离子方程式表示)。 （4）步骤ⅱ中的尾气常用　　　　　　　(填化学式)溶液吸收。 （5）步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序：　　　　　　　。 （6）列出本实验产率的计算表达式：　　　　　　　。 （7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在　　　　　　　。 25.(2025·河南·高考真题)某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总反应为。 主要实验步骤如下： Ⅰ．如图所示，准确称取细粉状药用硫黄于①中，并准确加入乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。 Ⅱ．室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量溶液，加热至，保持，冷却至室温。 Ⅲ．将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴甲基橙指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗溶液体积为。 Ⅳ．不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗标准溶液体积为。计算样品中硫的质量分数。 Ⅴ．平行测定三次，计算硫含量的平均值。 回答下列问题： （1）仪器①的名称是：　　　　　　　；②的名称是　　　　　　　。 （2）步骤Ⅰ中，乙醇的作用是　　　　　　　。 （3）步骤Ⅰ中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是　　　　　　　。 （4）步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是　　　　　　　。步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后溶液中的，实验操作是　　　　　　　。 （5）步骤Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为　　　　　　　。 （6）单次样品测定中硫的质量分数可表示为　　　　　　　(写出计算式)。 26.(2025·安徽·高考真题)侯氏制碱法以、和为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏制碱法基础上，以和为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下： ①配制饱和食盐水； ②在水浴加热下，将一定量研细的，加入饱和食盐水中，搅拌，使，溶解，静置，析出晶体； ③将晶体减压过滤、煅烧，得到固体。 回答下列问题： （1）步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有　　　　　　　(填名称)。 （2）步骤②中需研细后加入，目的是　　　　　　　。 （3）在实验室使用代替和制备纯碱，优点是　　　　　　　。 （4）实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的随滴加盐酸体积变化的曲线如下图所示。 i．到达第一个滴定终点B时消耗盐酸，到达第二个滴定终点C时又消耗盐酸。，所得产品的成分为　　　　　　　(填标号)。 a．          b．            c．和        d．和 ii．到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的　　　　　　　(填“>”“<”或“=”)。 （5）已知常温下和的溶解度分别为和。向饱和溶液中持续通入气体会产生晶体。实验小组进行相应探究： 实验 操作 现象 a 将匀速通入置于烧杯中的饱和溶液，持续，消耗 无明显现象 b 将饱和溶液注入充满的矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉水瓶，静置 矿泉水瓶变瘪，后开始有白色晶体析出 i．实验a无明显现象的原因是　　　　　　　。 ii．析出的白色晶体可能同时含有和。称取晾干后的白色晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水和溶液，溶液增重，则白色晶体中的质量分数为　　　　　　　。 27.(2025·浙江1月·高考真题)某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜(SOCl2)转化为化合物Z()的反应。实验流程为： 已知： ①实验在通风橱内进行。 ②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。 ③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。 请回答： （1）在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是　　　　　　　。 （2）写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂　　　　　　　(填1种)。 （3）步骤Ⅰ，下列说法正确的是_______。 A. 氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理 B. 三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度 C. 因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置 D. 反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束 （4）步骤Ⅱ，加入冰水的作用是　　　　　　　。 （5）步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序　　　　　　　(填序号)。 ①减压蒸馏   ②用乙醚萃取、分液   ③过滤   ④再次萃取、分液，合并有机相   ⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水 （6） AlCl3可促进氯苯与SOCl2反应中S-Cl键的断裂，原因是　　　　　　　。 28.(2025·贵州·高考真题)纳米可用于痕量酚类物质的快速检测。 Ⅰ．制备纳米并测定其活性成分的质量(装置如图，夹持等装置已略)。 将和纳米加入装有纯水的仪器a搅拌器中，搅拌，缓慢加入稳定剂后，加入缓冲液调节溶液pH为6.0，继续搅拌12 h。转移至烧杯中静置，磁分离、洗涤、干燥，制得纳米。 （1）仪器a的名称是　　　　　　　　。 （2）调节溶液pH为6.0的原因是　　　　　　　　。 （3）磁分离获得纳米的原理为　　　　　　　　。 （4）质量的测定：向一定量的纳米样品中加入稀和溶液充分反应，加热，冷却至室温后，调节溶液pH为5.0，过滤；向滤液中加入指示剂和掩蔽剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中，平行滴定三次，平均消耗EDTA标准溶液体积V mL(EDTA与反应的化学计量数之比为)。 ①转化为的化学方程式为　　　　　　　　。 ②纳米样品中的质量为　　　　　　　　mg(用含c、V的代数式表示)。 Ⅱ．检测酚类物质 向TMB溶液中加入纳米，得到检测液；向检测液中加入酚类物质，溶液变色，激光照射溶液2 min，通过照射前后温度变化检测酚类物质的浓度。 变色原理为：TMB(无色)氧化态TMB(蓝色) （5）当检测液中加入酚类物质时，溶液颜色的变化是　　　　　　　　，该过程体现了酚类物质的　　　　　　　　性。 （6）温度变化与酚类物质的浓度关系如图，该检测液能定量检测酚类物质的浓度范围为　　　　　　　　。 29.(2025·天津·高考真题)(多选)硫酸铜铵可用作杀虫剂等，其晶体组成可表示为。某学习小组为探究其组成进行了如下实验。 Ⅰ．溶液的配制 将硫酸铜铵晶体研细，准确称量20.000 g，在烧杯中加入适量水溶解，用容量瓶配制成500 mL溶液。 Ⅱ．组成的测定 ①SO定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入烧杯中，加入过量的经盐酸酸化的BaCl2溶液，使SO完全沉淀，经过滤、洗涤、干燥至恒重，得到BaSO4固体并记录质量。重复四次实验，结果分别为1.066 g、1.164 g、1.165 g和1.166 g。 ②Cu2+定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入锥形瓶中，调节溶液的pH至3~4，加入过量的KI溶液，用0.1000 mol/L Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入指示剂，充分摇动后继续滴定至终点。重复四次实验，消耗Na2S2O3溶液的平均体积为25.00 mL。 已知： （1）研细晶体的仪器名称为　　　　　　　　　　　。 （2）配制500 mL溶液定容时，操作的正确顺序为　　　　　　　　　　　(填序号)。 a.将蒸馏水注入容量瓶 b.改用胶头滴管滴加蒸馏水 c.观察到液面离刻度线1~2 cm d.至凹液面与刻度线相切 （3）分析时，洗涤沉淀能否用稀硫酸作为洗涤试剂？　　　　　　　　　　　(填“能”或“不能”)。实验得到BaSO4的平均质量为　　　　　　　　　　　。 （4）分析Cu2+时：①选用的指示剂为　　　　　　　　　　　；②临近滴定终点时，需改为半滴滴加，其具体操作为　　　　　　　　　　　；③达到滴定终点的标志为　　　　　　　　　　　。 （5）硫酸铜铵晶体中元素Cu的质量分数为　　　　　　　　　　　。 （6）判断下列操作的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)； ①若在配制硫酸铜铵溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则所配溶液浓度　　　　　　　　　　　； ②若在滴定终点读数时，俯视液面，则Cu2+含量的测定结果　　　　　　　　　　　。 （7）根据上述实验和结果，能否推断出硫酸铜铵晶体的化学式？说明理由。　　　　　　　　　　　(填“能”或“不能”)，理由是　　　　　　　　　　　　　　　　。 30.(2025·福建·高考真题)研究抗癌药物顺铂与胸苷(简写为TH，结构如下)的配体交换反应及所形成配合物的稳定性。 I．配合物的制备 （1）“步骤1”的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　。 （2）“步骤2”中体系存在以下平衡： i．      ii．      ①反应的平衡常数　　　　　　　　。(用、列出计算式) ②加入NaOH溶液的目的是　　　　　　　　(从平衡角度分析) （3）、和与Pt(Ⅱ)的配位能力由强到弱的顺序为　　　　　　　　。 Ⅱ．探究酸度对稳定性的影响 用配制3份酸化程度不同、物质的量浓度均为Y[以初始用量计算]的溶液S1—S3。在一定温度下酸化反应达到平衡时，测定溶液pH，并分别取等体积溶液测得T中6-位碳原子上H的核磁共振信号(如图，峰面积与化学环境相同的H原子数成正比)，其中未酸化的溶液S1中仅有信号峰I。 酸化时存在下列反应： iii． iv． （4）信号峰Ⅱ代表的物质是　　　　　　　　(填标号)；信号峰Ⅲ代表的物质是　　　　　　　　(填标号) a．       b．          c．       d． （5）溶液中酸化反应达到平衡的标志是　　　　　　　　(填标号) a．pH保持不变                 b．特征信号峰的总面积保持不变 c．出现3个特征信号峰     d．特征信号峰的数量及其面积保持不变 （6）已知图中溶液S1信号峰I的面积为，溶液S2信号峰I、Ⅱ的面积分别为、；溶液S2中　　　　　　　　， 　　　　　　　　。(用、、、Y列出计算式)从而可推得反应ii和iv的平衡常数。 31.(2025·福建·高考真题)导电材料二硫代铁酸钾()晶体呈紫色，不溶于水，可被盐酸酸解。 I．的制备 将7.0 g铁粉、48.0 g硫粉和过量充分混合后，900℃焙烧1.5小时。反应方程式： （1）反应所需的容器为　　　　　　　　。(填标号) （2）将反应所得混合物置入水中煮沸，溶液呈深绿色(因可溶性杂质)，并有淡黄色　　　　　　　　(填化学式)浮渣，倾去上层溶液及浮渣；重复多次直至上层溶液　　　　　　　　(填现象)。过滤、洗涤和干燥后得到粗产品15.9 g，产率为　　　　　　　　%(保留至整数位)。 Ⅱ．的纯度测定(平行测定3次，以1次为例) （3）准确称取粗产品m g于锥形瓶中，加入浓盐酸加热至紫色固体完全溶解，有臭鸡蛋味的有毒气体放出，溶液中铁以形式存在。酸解反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）将上述酸解液中的Fe(Ⅲ)全部还原成Fe(Ⅱ)，加入硫酸-磷酸混酸和指示剂，立即用标准溶液滴定至终点(呈紫色)，消耗体积为。滴定过程发生反应： ①加入磷酸的目的是　　　　　　　　。 ②测得纯度为　　　　　　　　(用m、c、V列出计算式)。 （5）上述实验过程中，下列操作正确的是　　　　　　　　。(填标号) a．将粗产品置于托盘天平右盘称量 b．在通风橱中酸解粗产品 c．配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶混匀 d．滴定管用蒸馏水洗涤后，装入标准溶液并调零 Ⅲ．单晶的结构(投影如图) （6）一个Fe与所有紧邻S形成的空间结构为　　　　　　　　，共边连成　　　　　　　　状(填“链”、“层”或“空间网”)。 （7）晶体中微粒间作用力有　　　　　　　　。(填标号) a．离子键            b．金属键            c．配位键          d．非极性共价键 32.(2025·广西·高考真题)和广泛应用于精细化工领域。回答下列问题： I．制备无水 实验室用和制备无水的装置（省略夹持仪器）如图。 已知：极易水解 （1）按上图连接仪器进行实验，正确的操作顺序是　　　　　　　　（填标号）。 ①通入氢气流             ②收集             ③管式炉加热             ④打开活塞，滴加液溴 （2）装置A的作用是　　　　　　　　。 （3）仪器X的名称为　　　　　　　　。 （4）装置D中，用湿润红磷的目的是　　　　　　　　（用化学方程式表示）。 （5）仪器Y中盛装的试剂是　　　　　　　　（填标号）。 a．             b．             c．             d． （6）整套实验装置的不足之处是　　　　　　　　。 Ⅱ．制备无水MgBr2 （7）尝试直接加热制备无水。当加热至，失重后固体残渣质量为原化合物质量的。经分析该固体残渣为，则　　　　　　　　（均为正整数）。继续加热，最终得到。据以上结果判断，欲从获得无水，应采用的措施是　　　　　　　　。 33.(2025·海南·高考真题)混合熔盐是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确组成是保障光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。 回答问题： （1）“称量”时应使用　　　　　　(填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用　　　　　　(填仪器名称)。滤液定量转移至250 mL容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是　　　　　　。定容得到混合盐样品溶液。 （2）熔盐中总硝态盐()含量测定 ①准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于装置　　　　　　(填标号)的反应容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完成由将定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生、及HCl，需置于　　　　　　橱中进行，其废气处理需用　　　　　　溶液吸收。 ②银量法的滴定剂为标准液，指示剂为，终点变化为乳白色至砖红色沉淀。滴定中，溶液pH应保持在6~9范围，原因是　　　　　　。 （3）熔盐中含量测定 ①测定   准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于加有过量的碘量瓶中，加入10 mL稀，避光静置5 min完成“氧化”：，以浓度为 的标准溶液滴定，消耗体积为 ，反应式：。 ②空白测定准   确量取25.00 mL蒸馏水替换混合盐样品溶液，并重复上述“测定”过程，消耗标准溶液体积为 。 样品中质量分数为　　　　　　。 34.(2025·江西·高考真题)摩尔比法测定配合物磺基水杨酸铜(Z)组成的实验如下： 回答下列问题： （1）L的合成与表征 i．向装有浓硫酸的反应容器中，搅拌下慢慢加入水杨酸粉末，加热至，全溶后升至，有固体析出，继续升温至，反应，冷却至。上述步骤中需用到的仪器有　　　　　　　(填标号)。 A．圆底烧瓶       B．干燥管       C．球形冷凝管       D．恒压滴液漏斗 E．二颈烧瓶       F．温度计       G．直形冷凝管       H．分液漏斗 ⅱ．下列分析方法中可以确定L分子结构的是　　　　　　　(填标号)。 A．X射线衍射       B．质谱       C．元素分析       D．滴定分析 （2）Z的合成与配位比分析 取12个烧杯，分别加入硝酸铜溶液()，按表所示，依次加入对应体积的L溶液()，调，用容量瓶配制溶液。在一定条件下，分别测定溶液吸光度A，得到吸光度的曲线(如图)。 编号 吸光度A 1 0.00 0.00 0.003 2 0.20 0.10 0.055 3 0.40 0.20 0.113 4 0.60 0.30 0.163 5 1.00 0.50 0.258 6 1.50 0.75 0.364 7 2.00 1.00 0.435 8 4.00 2.00 0.546 9 6.00 3.00 0.579 10 8.00 4.00 0.6031 11 10.00 5.00 0.6061 12 12.00 6.00 0.608 已知：，k为常数。 i．图中已给出全部数据点、拟合曲线及1条趋势线(虚线)，根据表中实验数据，补全坐标轴　　　　　　　。 ⅱ．图中趋势线方程为，其与拟合曲线重合部分的化学含义为　　　　　　　。 ⅲ．在图中作出另1条趋势线，找到理论反应终点X。　　　　　　　。 ⅳ．通过理论反应终点，推断配位比　　　　　　　。 ⅴ．的拟合曲线与趋势线偏离的原因是　　　　　　　。 35.(2025·四川·高考真题)双水杨醛缩乙二胺(，)的锰配合物()常用作有机氧化反应的催化剂。某化学课外小组制备了该配合物并确定其组成。 Ⅰ．配合物的制备 制备原理： 实验步骤： 实验装置如图所示(省略夹持和加热等装置)。将反应物用乙醇溶解，在空气中，反应30分钟。反应结束后，经冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥，获得产物。 Ⅱ．配合物中x的测定 ①移取的溶液置于锥形瓶中，加入的维生素溶液充分混合，放置分钟。 ②往上述锥形瓶中加入5滴的淀粉溶液，立即用的标准溶液滴定至终点。平行测定三次，消耗标准溶液的平均体积为。 上述测定过程所涉及的反应如下：         回答下列问题： （1）制备过程中，仪器A的名称是　　　　　　　，最适宜的加热方式为　　　　　　　(填标号)。 A．酒精灯       B．水浴       C．油浴 （2）制备过程中，空气的作用是　　　　　　　。 （3）步骤①中，“维生素C溶液”应用　　　　　　　(填标号)量取。 a.烧杯       b.量筒       c.移液管 （4）步骤①中，加入维生素C溶液后，“放置分钟”，时间不宜过长的原因是　　　　　　　。 （5）步骤②中，标准溶液应置于　　　　　　　(填“酸式”或“碱式”)滴定管；滴定接近终点时，加入半滴标准溶液的操作过程是　　　　　　　。 （6）若滴定时过量，将引起测定结果　　　　　　　(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 （7）根据实验数据，中　　　　　　　(保留整数)。 36.(2025·重庆·高考真题)糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按以下五个步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。 （1）步骤I：氯磺化 实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。 ①仪器a的名称为　　　　　　　。 ②烧杯中吸收的尾气是　　　　　　　(填化学式)。 （2）步骤II：氨化 若取邻甲苯磺酰氯0.3mol，理论上至少需加入15mol·L-1氨水　　　　　　　mL。 （3）步骤III：氧化 氧化过程中为保证氧化完全，需加入过量的KMnO4。反应完成后，向其中滴加Na2SO3溶液将过量的KMnO4转化成MnO2。观察到现象为　　　　　　　时，停止加入Na2SO3溶液，其离子方程式为　　　　　　　。 （4）步骤IV：酸化 将步骤III所得溶液进行酸化，经过滤得糖精。过滤需用到下列的仪器有　　　　　　　。 （5）步骤V：成盐 加热反应体系，过程中产生大量气体，该气体为　　　　　　　(填化学式)。待NaHCO3反应完全，趁热过滤。由滤液获得糖精钠产品的过程中，冷却结晶之后的操作步骤还有　　　　　　　。 37.(2025·山东·高考真题)如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。 实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)： 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯二酸酐 52.6 202.2 邻苯二甲酸酐 130.8 295.0 1，2-丙二醇 187.6 实验过程： ①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入。搅拌下加热，两种酸酐分别与1，2-丙二醇发生醇解反应，主要生成和。然后逐步升温至，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。 ②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求(酸值：中和1克样品所消耗的毫克数)。 回答下列问题： （1）理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(1，2-丙二醇)　　　　　　　。 （2）装置B的作用是　　　　　　　；仪器C的名称是　　　　　　　；反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的是　　　　　　　(填标号)。 A．       B．       C． （3）为测定酸值，取样品配制溶液。移取溶液，用—乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下： 序号 1 2 3 4 5 滴定前读数/ 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00 滴定后读数/ 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02 应舍弃的数据为　　　　　　　(填序号)；测得该样品的酸值为　　　　　　　(用含a，c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为　　　　　　　(填标号)。 A．立即停止加热       B．排出装置D内的液体       C．增大的流速 （4）实验中未另加催化剂的原因是　　　　　　　。 38.(2025·湖北·高考真题)某小组在探究的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题： （1）向溶液加入5滴溶液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热。 ①反应产生的砖红色沉淀为　　　　　　　(写化学式)，葡萄糖表现出　　　　　　　(填“氧化”或“还原”)性。 ②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：　　　　　　　。 （2）向溶液中加入粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。 ①加入盐酸的目的是　　　　　　　 ②同学甲一次性加入粉，得到红棕色固体，其组成是　　　　　　　(填标号)。 a．       b．包裹       c．       d．和 ③同学乙搅拌下分批加入粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X中不含和。关于X的组成提出了三种可能性：Ⅰ ；Ⅱ 和；Ⅲ ，开展了下面2个探究实验： 由实验结果可知，X的组成是　　　　　　　(填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X为黑色的原因是　　　　　　　。 39.(2025·云南·高考真题)三氟甲基亚磺酸锂是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂，其合成原理如下： 实验步骤如下： Ⅰ．向A中加入和20.0mL蒸馏水，搅拌下逐滴加入2.1mL(3.3g)三氟甲磺酰氯，有气泡产生(装置如图，夹持及加热装置省略)。80℃下反应3h后，减压蒸除溶剂得浅黄色固体。 Ⅱ．向上述所得固体中加入10.0mL四氢呋喃(THF)，充分搅拌后，加入无水，振荡，抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF，得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。 Ⅲ．将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0mLTHF加入圆底烧瓶中，搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸，析出白色固体。抽滤、洗涤。 Ⅳ．将滤液转入圆底烧瓶中，加入2.0mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1h后，减压蒸除溶剂，得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶，得产品1.1g。 已知：THF是一种有机溶剂，与水任意比互溶。 回答下列问题： （1）仪器A的名称为　　　　　　　，冷凝管中冷却水应从　　　　　　　(填“b”或“c”)口通入。 （2）步骤Ⅰ反应中有气泡产生，其主要成分为　　　　　　　。 （3）步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是　　　　　　　。 （4）步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为　　　　　　　，判断加入浓盐酸已足量的方法为　　　　　　　。 （5）步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是　　　　　　　。 （6）三氟甲基亚磺酸锂的产率为　　　　　　　(保留至0.01%)。 40.(2025·北京·高考真题)化学反应平衡常数对认识化学反应的方向和限度具有指导意义。实验小组研究测定“”平衡常数的方法，对照理论数据判断方法的可行性。 理论分析 ①易挥发，需控制生成较小。 ②根据时分析，控制合适，可使生成较小；用浓度较大的溶液与过量反应，反应前后几乎不变；，仅需测定平衡时溶液和。 ③与水反应的程度很小，可忽略对测定干扰；低浓度挥发性很小，可忽略。 （1）实验探究 序号 实验内容及现象 I ，将溶液()与过量混合，密闭并搅拌，充分反应后，溶液变为黄色，容器液面上方有淡黄色气体。 Ⅱ ，将溶液()与过量混合，密闭并搅拌，反应时间与I相同，溶液变为淡黄色，容器液面上方未观察到黄色气体。 Ⅲ 测定I、Ⅱ反应后溶液的；取一定量反应后溶液，加入过量固体，用标准溶液滴定，测定。 已知：；和溶液颜色均为无色。 ①Ⅲ中，滴定时选用淀粉作指示剂，滴定终点时的现象是　　　　　　　。用离子方程式表示的作用：　　　　　　　。 ②I中，与反应前的溶液相比，反应后溶液的　　　　　　　(填“增大”、“减小”或“不变”)。平衡后，按计算所得值小于的K值，是因为挥发导致计算时所用　　　　　　　的浓度小于其在溶液中实际浓度。 ③Ⅱ中，按计算所得值也小于的K值，可能原因是　　　　　　　。 （2）实验改进 分析实验I、Ⅱ中测定结果均偏小的原因，改变实验条件，再次实验。 控制反应温度为，其他条件与Ⅱ相同，经实验准确测得该条件下的平衡常数。 ①判断该实验测得的平衡常数是否准确，应与　　　　　　　值比较。 ②综合调控和温度的目的是　　　　　　　。 41.(2025·陕晋青宁·高考真题)某实验室制备糖精钴，并测定其结晶水含量。 已知：表示糖精根离子，其摩尔质量为，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为，与水互溶。 (一)制备 I．称取，加入蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 Ⅱ．称取(稍过量)糖精钠()，加入蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 Ⅲ．将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。 Ⅳ．过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 回答下列问题： （1）I和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有　　　　　　　、　　　　　　　(写出两种) （2）Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于　　　　　　　中，以使大量晶体析出。 （3）Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的溶液洗涤晶体，正确顺序为　　　　　　　。 A．①③②          B．③②①          C．②①③ （4）Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中，　　　　　　　(将实验操作、现象和结论补充完整)。 （5）与本实验安全注意事项有关的图标有　　　　　　　。 (二)结晶水含量测定 和形成配合物。准确称取糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50~60℃下，用的标准溶液滴定。 （6）下列操作的正确顺序为　　　　　　　(用字母排序)。 a．用标准溶液润洗滴定管             b．加入标准溶液至“0”刻度以上处 c．检查滴定管是否漏水并清洗       d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数 （7）滴定终点时消耗标准溶液，则产品中x的测定值为　　　　　　　(用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值　　　　　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 42.(2025·甘肃·高考真题)某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物和苯甲酸钠制备配合物，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知在碱性溶液中易形成沉淀。在空气中易吸潮，加强热时分解生成。 （1）步骤①中，加热的目的为　　　　　　　。 （2）步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为　　　　　　　；pH接近6时，为了防止pH变化过大，还应采取的操作为　　　　　　　。 （3）如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液所需的仪器名称为　　　　　　　。 （4）准确称取一定量产品，溶解于稀中，萃取生成的苯甲酸，蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH标准溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为　　　　　　　。实验所需的指示剂不可更换为甲基橙，原因为　　　　　　　。 （5）取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的原因为　　　　　　　。结晶水个数　　　　　　　。[，结果保留两位有效数字]。 43.(2024·新课标·高考真题)吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下： 实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。 待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。 回答下列问题： （1）量取己-2，5-二酮应使用的仪器为　　　　　　　(填名称)。 （2）仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是　　　　　　　；仪器②的名称是　　　　　　　。 （3）“搅拌”的作用是　　　　　　　。 （4）“加热”方式为　　　　　　　。 （5）使用的“脱色剂”是　　　　　　　。 （6）“趁热过滤”的目的是　　　　　　　；用　　　　　　　洗涤白色固体。 （7）若需进一步提纯产品，可采用的方法是　　　　　　　。 44.(2024·全国甲卷·高考真题)(多选)(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下： (一)过氧化脲的合成 烧杯中分别加入、蒸馏水和尿素，搅拌溶解。下反应，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体。 (二)过氧化脲性质检测 I．过氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫红色消失。 Ⅱ．过氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振荡，静置。 (三)产品纯度测定 溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成溶液。 滴定分析：量取过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀，用准确浓度的溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。 回答下列问题： （1）过滤中使用到的玻璃仪器有　　　　　(写出两种即可)。 （2）过氧化脲的产率为　　　　　。 （3）性质检测Ⅱ中的现象为　　　　　。性质检测I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是　　　　　。 （4）下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是　　　　　，定容后还需要的操作为　　　　　。 （5）“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。 A. 溶液置于酸式滴定管中 B. 用量筒量取过氧化脲溶液 C. 滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 D. 锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度 （6）以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。 A. 容量瓶中液面超过刻度线 B. 滴定管水洗后未用溶液润洗 C. 摇动锥形瓶时溶液滴到锥形瓶外 D. 滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 45.(2024·天津·高考真题)柠檬酸钙微溶于水、难溶于乙醇，是一种安全的食品补钙剂。某学习小组以蛋壳为主要原料，开展制备柠檬酸钙的如下实验。 I．实验流程 （1）实验中，需将蛋壳研磨成粉，其目的是　　　　　　　　　　　。 （2）写出蛋壳主要成分与醋酸反应的离子方程式　　　　　　　　　　　，此反应的实验现象是　　　　　　　　　　　。 （3）实验流程中，先将蛋壳粉与醋酸反应，而不是直接与柠檬酸溶液反应。解释该设计的理由　　　　　　　　　　　。 （4）过滤时用到的玻璃仪器有　　　　　　　　　　　。 （5）洗涤柠檬酸钙最适宜的试剂是　　　　　　　　　　　(填序号)。 a．水                 b．乙醇                  c．醋酸 （6）上述实验流程中可循环使用的反应物为　　　　　　　　　　　。 Ⅱ．柠檬酸钙样品纯度的测定 已知：柠檬酸钙的摩尔质量为，EDTA与按(物质的量之比)形成稳定配合物。 将干燥后的柠檬酸钙样品置于锥形瓶中，按照滴定要求将其配成试液，用溶液调节大于13，加入钙指示剂，用的EDTA标准溶液滴定至试液由紫红色变为蓝色，达到滴定终点，消耗EDTA标准溶液。 （7）配制溶液时，需将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，其目的是　　　　　　　　　　　。 （8）测定实验中，滴定管用蒸馏水洗涤后，加入EDTA标准溶液之前，需进行的操作为　　　　　　　　　　　。若滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，会导致测定结果　　　　　　　　　　　(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 （9）样品中柠檬酸钙质量分数的表达式是　　　　　　　　　　　(用字母表示)。 46.(2024·福建·高考真题)实验室用发光二极管(LED)的生产废料(主要成分为难溶于水的GaN，含少量In、Mg金属)制备Ga2O3，过程如下。已知：Ga与In为同族元素，In难溶于NaOH溶液。 （1）①基态镓(Ga)原子的价电子排布式为　　　　　　　。 ②Ⅰ中GaN反应生成[Ga(OH)4]-的离子方程式为　　　　　　　。 ③Ⅰ使用装置如图(加热及夹持装置省略)，吸收液可用　　　　　　　。(填标号) a．水       b．浓盐酸       c．稀硫酸       d．四氯化碳 （2）①Ⅱ需用到的玻璃仪器有烧杯、　　　　　　　和　　　　　　　。 ②“沉淀1”含金属元素　　　　　　　。(填元素符号) （3）①Ⅲ加硫酸调节溶液pH的目的是　　　　　　　。 ②按下列操作顺序测定溶液pH，不规范的是　　　　　　　。(填标号) a．用镊子夹取湿润的pH试纸 b．将pH试纸置于干燥清净的玻璃片上 c．用滴管吸取少量待测液，滴在pH试纸中央 d．观察试纸颜色变化，并与标准比色卡比较 （4）Ga2O3纯度测定：称取Ga2O3样品wg，经处理配制成VmL溶液，从中移取V0mL于锥形瓶中，一定条件下，加入V1mLc1mol/LNa2H2Y溶液(此时镓以[GaY]-存在)，再加入PAN作指示剂，用c2mol/L CuSO4标准溶液滴定过量的Na2H2Y，滴定终点为紫红色。 该过程涉及反应：Cu2++H2Y2-=[CuY]2-+2H+ ①终点时消耗CuSO4溶液V2mL，则Ga2O3纯度为　　　　　　　。(列出计算式) ②滴定时会导致所测Ga2O3纯度偏小的情况是　　　　　　　。(填标号) a．未使用标准溶液润洗滴定管       b．称重后样品吸收了空气中水汽 c．终点时滴定管尖嘴内有气泡       d．终点读数时仰视滴定管刻度线 47.(2024·重庆·高考真题)可用作锂电池和超级电容器的电极材料。制备的一种实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。 （1）的制备 保护下，将溶有S的热二苯醚溶液注射到热油胺溶液中(S过量)，继续加热回流，冷却至室温，离心分离，经洗涤得产品。 ①仪器a的名称为　　　　　　　；保护的目的是　　　　　　　。 ②生成的化学方程式为　　　　　　　。 ③为除去产品中残留的S，洗涤选用的试剂是　　　　　　　(填“”或“”)。 （2）的含量测定 产品先用王水溶解，再经系列处理后，在热盐酸条件下，以甲基橙为指示剂，用溶液将还原至，终点为无色：用冰水迅速冷却，再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用标准溶液滴定至终点。已知甲基橙的还原反应：氧化态(红色)+ne-=还原态(无色) ①比易水解，且易被氧化。配制和保存溶液需加入的试剂是　　　　　　　。 ②甲基橙指示终点的过程及作用原理是　　　　　　　。 ③若称取的产品为，标准溶液浓度为，用量为，的摩尔质量为，则产品中质量分数为　　　　　　　(写最简表达式)。 ④下列操作可能导致测定结果偏高的是　　　　　　　。 A．还原时溶液滴加过量 B．热的溶液在空气中缓慢冷却 C．滴定开始时滴定管尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失 D．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数 48.(2024·贵州·高考真题)十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)： Ⅰ．将适量加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。 Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却。 Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。 Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。 Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体。 已知： ①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀； ②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小； ③乙醚在高浓度盐酸中生成的与缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。 回答下列问题： （1）仪器a中的试剂是　　　　　　　(填名称)，其作用是　　　　　　　。 （2）步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是　　　　　　　。 （3）下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有　　　　　　　(填名称)。 （4）步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是　　　　　　　。 （5）步骤Ⅴ中“加热”操作　　　　　　　(选填“能”或“不能”)使用明火，原因是　　　　　　　。 （6）结晶水测定：称取十二钨硅酸晶体(，相对分子质量为M)，采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重，计算　　　　　　　(用含的代数式表示)若样品未充分干燥，会导致的值　　　　　　　(选填“偏大”“偏小”或“不变”)。 49.(2024·广东·高考真题)含硫物质种类繁多，在一定条件下可相互转化。 （1）实验室中，浓硫酸与铜丝反应，所产生的尾气可用　　　　　　　(填化学式)溶液吸收。 （2）工业上，烟气中的可在通空气条件下用石灰石的浆液吸收，生成石膏。该过程中，　　　　　　　(填元素符号)被氧化。 （3）工业锅炉需定期除水垢，其中的硫酸钙用纯碱溶液处理时，发生反应：(Ⅰ)。兴趣小组在实验室探究溶液的浓度对反应(Ⅰ)的反应速率的影响。 ①用固体配制溶液，以滴定法测定其浓度。 i．该过程中用到的仪器有　　　　　　　。 ii．滴定数据及处理：溶液，消耗盐酸(滴定终点时，转化为)，则　　　　　　　。 ②实验探究：取①中的溶液，按下表配制总体积相同的系列溶液，分别加入硫酸钙固体，反应后，过滤，取滤液，用盐酸参照①进行滴定。记录的部分数据如下表(忽略水解的影响)。 序号 a 100.0 0 b 80.0 x 则　　　　　　　，测得的平均反应速率之比　　　　　　　。 （4）兴趣小组继续探究反应(Ⅰ)平衡的建立，进行实验。 ①初步实验   将硫酸钙()加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的随时间的变化曲线如图。 ②分析讨论   甲同学根据后不改变，认为反应(Ⅰ)已达到平衡；乙同学认为证据不足，并提出如下假设： 假设1   硫酸钙固体已完全消耗； 假设2   硫酸钙固体有剩余，但被碳酸钙沉淀包裹。 ③验证假设，乙同学设计如下方案，进行实验。 步骤 现象 ⅰ．将①实验中的反应混合物进行固液分离 / ⅱ．取少量分离出的沉淀置于试管中，滴加　　　　　　　 　　　　　　　，沉淀完全溶解 ⅲ．继续向ⅱ的试管中滴加　　　　　　　 无白色沉淀生成 ④实验小结   假设1成立，假设2不成立。①实验中反应(Ⅰ)平衡未建立。 ⑤优化方案、建立平衡   写出优化的实验方案，并给出反应(Ⅰ)平衡已建立的判断依据：　　　　　　　。 50.(2024·湖南·高考真题)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下： 实验步骤如下： 分别称取和粉置于乙腈()中充分反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下： 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； ②相关物质的信息如下： 化合物 相对分子质量 327.5 371 在乙腈中颜色 无色 蓝色 回答下列问题： （1）下列与实验有关的图标表示排风的是　　　　　　　(填标号)； A．      B．      C．      D．      E． （2）装置Ⅰ中仪器M的名称为　　　　　　　； （3）装置Ⅰ中反应完全的现象是　　　　　　　； （4）装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是　　　　　　　； （5）不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是　　　　　　　 （6）为了使母液中的结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是　　　　　　　(填标号)； A．水       B．乙醇       C．乙醚 （7）合并步骤d和e所得的产物，总质量为，则总收率为　　　　　　　(用百分数表示，保留一位小数)。 51.(2024·安徽·高考真题)测定铁矿石中铁含量的传统方法是，滴定法。研究小组用该方法测定质量为的某赤铁矿试样中的铁含量。 【配制溶液】 ①标准溶液。 ②溶液：称取溶于浓盐酸，加水至，加入少量锡粒。 【测定含量】按下图所示(加热装置路去)操作步骤进行实验。 已知：氯化铁受热易升华；室温时，可将氧化为，难以氧化；可被还原为。回答下列问题： （1）下列仪器在本实验中必须用到的有　　　　　　　(填名称)。 （2）结合离子方程式解释配制溶液时加入锡粒的原因：　　　　　　　。 （3）步骤I中“微热”的原因是　　　　　　　。 （4）步骤Ⅲ中，若未“立即滴定”，则会导致测定的铁含量　　　　　　　(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 （5）若消耗标准溶液，则试样中的质量分数为　　　　　　　(用含a、c、V的代数式表示)。 （6）滴定法也可测定铁的含量，其主要原理是利用和将铁矿石试样中还原为，再用标准溶液滴定。 ①从环保角度分析，该方法相比于，滴定法的优点是　　　　　　　。 ②为探究溶液滴定时，在不同酸度下对测定结果的影响，分别向下列溶液中加入1滴溶液，现象如下表： 溶液 现象 空白实验 溶液试剂X 紫红色不褪去 实验I 溶液硫酸 紫红色不褪去 实验ⅱ 溶液硫酸 紫红色明显变浅 表中试剂X为　　　　　　　；根据该实验可得出的结论是　　　　　　　。 52.(2024·浙江1月·高考真题)可用于合成光电材料。某兴趣小组用与反应制备液态，实验装置如图，反应方程式为：。 已知：①的沸点是，有毒： ②装置A内产生的气体中含有酸性气体杂质。 请回答： （1）仪器X的名称是　　　　　　　。 （2）完善虚框内的装置排序：A→B→　　　　　　　→F+G （3）下列干燥剂，可用于装置C中的是_______。 A. 氢氧化钾 B. 五氧化二磷 C. 氯化钙 D. 碱石灰 （4）装置G中汞的两个作用是：①平衡气压：②　　　　　　　。 （5）下列说法正确的是_______。 A. 该实验操作须在通风橱中进行 B. 装置D的主要作用是预冷却 C. 加入的固体，可使溶液保持饱和，有利于平稳持续产生 D. 该实验产生的尾气可用硝酸吸收 （6）取产品，与足量溶液充分反应后，将生成的置于已恒重、质量为的坩埚中，煅烧生成，恒重后总质量为。产品的纯度为　　　　　　　。 53.(2024·广西·高考真题)二氧化硫脲(TD)是还原性漂白剂，可溶于水，难溶于乙醇，在受热或碱性条件下易水解：。其制备与应用探究如下： Ⅰ．由硫脲制备TD 按如图装置，在三颈烧瓶中加入硫脲和水，溶解，冷却至5℃后，滴入溶液，控制温度低于10℃和进行反应。反应完成后，结晶、过滤、洗涤、干燥后得到产品TD。 Ⅱ．用TD进行高岭土原矿脱色(去除)探究 将高岭土原矿(质量分数为)制成悬浊液，加入TD，在一定条件下充分反应，静置，分离出上层清液，用分光光度法测得该清液中浓度为，计算的去除率。 回答下列问题： （1）仪器的名称是　　　　　　　。 （2）Ⅰ中控制“温度低于10℃和”的目的是　　　　　　　。 （3）写出制备TD的化学方程式　　　　　　　。 （4）中S的化合价为　　　　　　　。Ⅰ的反应中，因条件控制不当生成了，最终导致TD中出现黄色杂质，该杂质是　　　　　　　(填化学式)。 （5）Ⅰ中“洗涤”选用乙醇的理由是　　　　　　　。 （6）高岭土中去除率为　　　　　　　(用含的代数式表示)。Ⅱ中“静置”时间过长，导致脱色效果降低的原因是　　　　　　　。 54.(2024·海南·高考真题)羟基磷酸钙是骨骼石灰和牙釉质的主要成分。某课题组按照下述步骤进行其制备探索：在75℃下向由一定量粉末配制的含有分散剂的浆液中，边搅拌边滴加计算量的稀，滴加完成后继续搅拌一段时间。冷至室温固液分离，烘干固体得纳米级微粉产品。制备依据的代表反应式为：，装置如图所示(固定器具已省略)。 回答问题： （1）装置图中，安装不当的是　　　　　　　 (填仪器标号) （2）使用冷凝管的目的是　　　　　　　，冷凝水进水口为　　　　　　　 (填序号)，干燥管中熟石灰用于吸收　　　　　　　 (填化学式)。 （3）实验中使用水浴加热，其优点为　　　　　　　、　　　　　　　。 （4）投料时应使用新制粉末，以降低杂质　　　　　　　 (填化学式)对实验的影响。 （5）完成反应后，可以保持产品组成稳定的固液分离方式有　　　　　　　、　　　　　　　 (填标号)。 a．倾倒             b．常压过滤             c．减压过滤             d．离心分离 （6）实验中以题述加料方式所得产品中。某次实验将浆液滴入稀得到的产品中。造成这种结果差异的原因是　　　　　　　。 55.(2024·江西·高考真题)一种可用于温度传感的红色配合物Z，其制备实验步骤及传感原理如图(反应物均按化学计量数之比进行投料)： Ⅰ．将Ni(NO3)2•6H2O和去离子水加入圆底烧瓶中，搅拌至完全溶解，再依次加入乙酰丙酮(HY)、无水Na2CO3和N，N，N'﹣三甲基乙二胺(X)溶液，继续搅拌5min； Ⅱ．加入NaB(C6H5)4溶液，立即生成红色沉淀，室温下继续反应35min； Ⅲ．减压过滤，用去离子水洗涤3次，烘干，重结晶，得到配合物Z； Ⅳ．室温下，将适量Z溶于丙酮(L)，温度降至15℃，溶液经混合色逐渐转为蓝绿色，得到配合物W的溶液。 回答下列问题： （1）已知配合物Z中Ni、N和O五个原子共平面，Ni2+的杂化方式 　　　　　　　(填“是”或“不是”)sp3。 （2）步骤Ⅰ中，加入Na2CO3的目的是 　　　　　　　。 （3）步骤Ⅱ中，为避免沉淀包裹反应物共沉，可采取的操作是 　　　　　　　。 （4）步骤Ⅲ中，洗涤去除的无机盐产物是 　　　　　　　。 （5）采用EDTA配位滴定法测定Ni的含量。实验步骤如下： ⅰ．准确称取mg的配合物Z； ⅱ．加入稀硝酸使样品完全溶解，再加入去离子水，用20%醋酸钠溶液调节pH至4～5； ⅲ．以PAN为指示剂，用cmol/LEDTA标准溶液滴定，平行测定三次，平均消耗EDTA体积VmL。 已知：EDTA与Ni2+化学计量数之比为1：1 ①除了滴定管外，上述测定实验步骤中，使用的仪器有 　　　　　　　(填标号)。 ②Ni的质量百分含量为 　　　　　　　%。 （6）利用上述配合物的变色原理(温差约10℃时，颜色有明显变化)，设计一种实用温度传感装置 　　　　　　　。 56.(2024·浙江6月·高考真题)(多选)某小组采用如下实验流程制备： 已知：是一种无色晶体，吸湿性极强，可溶于热的正己烷，在空气中受热易被氧化。 请回答： （1）如图为步骤I的实验装置图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器A的名称是　　　　　　　，判断步骤I反应结束的实验现象是　　　　　　　。 （2）下列做法不正确的是_______。 A. 步骤I中，反应物和溶剂在使用前除水 B. 步骤I中，若控温加热器发生故障，改用酒精灯(配石棉网)加热 C. 步骤Ⅲ中，在通风橱中浓缩至蒸发皿内出现晶膜 D. 步骤Ⅳ中，使用冷的正己烷洗涤 （3）所得粗产品呈浅棕黄色，小组成员认为其中混有碘单质，请设计实验方案验证　　　　　　　。 （4）纯化与分析：对粗产品纯化处理后得到产品，再采用银量法测定产品中含量以确定纯度。滴定原理为：先用过量标准溶液沉淀，再以标准溶液回滴剩余的。已知： 难溶电解质 (黄色) (白色) (红色) 溶度积常数 ①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤　　　　　　　。 称取产品，用少量稀酸A溶解后转移至容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管检漏、水洗→_______→装液、赶气泡、调液面、读数→用移液管准确移取待测溶液加入锥形瓶→_______→_______→加入稀酸B→用标准溶液滴定→_______→读数。 a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体 b．润洗，从滴定管上口倒出液体 c．滴加指示剂溶液 d．滴加指示剂硫酸铁铵溶液 e．准确移取标准溶液加入锥形瓶 f．滴定至溶液呈浅红色 g．滴定至沉淀变白色 ②加入稀酸B的作用是　　　　　　　。 ③三次滴定消耗标准溶液的平均体积为，则产品纯度为　　　　　　　。 57.(2024·河北·高考真题)市售的溴(纯度)中含有少量的和，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题： （1）装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为　　　　　　　；溶液的作用为　　　　　　　；D中发生的主要反应的化学方程式为　　　　　　　。 （2）将D中溶液转移至　　　　　　　(填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成的离子方程式为　　　　　　　。 （3）利用图示相同装置，将R和固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为　　　　　　　和　　　　　　　。 （4）为保证溴的纯度，步骤(3)中固体的用量按理论所需量的计算，若固体R质量为m克(以计)，则需称取　　　　　　　(用含m的代数式表示)。 （5）本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用　　　　　　　，滤液沿烧杯壁流下。 58.(2024·山东·高考真题)(多选)利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。 实验过程如下： ①加样，将样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装略小于的碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量碱性标准溶液，发生反应：，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入，一段时间后，加热并使样品燃烧。 ③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：)，立即用碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退-变蓝”不断变换，直至终点。 回答下列问题： （1）取的碱性溶液和一定量的固体，配制碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。 A. 玻璃棒 B. 锥形瓶 C. 容量瓶 D. 胶头滴管 （2）装置B和C的作用是充分干燥，B中的试剂为　　　　　　　。装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是　　　　　　　。 （3）该滴定实验达终点的现象是　　　　　　　；滴定消耗碱性标准溶液，样品中硫的质量分数是　　　　　　　(用代数式表示)。 （4）若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进的生成，粉尘在该过程中的作用是　　　　　　　；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，原因是　　　　　　　；若滴定过程中，有少量不经直接将氧化成，测定结果会　　　　　　　(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 59.(2024·辽宁·高考真题)(多选)某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下： I．向烧瓶中分别加入乙酸()、乙醇()、固体及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。 II．加热回流后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。 III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和溶液至无逸出，分离出有机相。 IV．洗涤有机相后，加入无水，过滤。 V．蒸馏滤液，收集馏分，得无色液体，色谱检测纯度为。 回答下列问题： （1）在反应中起　　　　　　　作用，用其代替浓的优点是　　　　　　　(答出一条即可)。 （2）甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可　　　　　　　。 （3）使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。 A. 无需分离 B. 增大该反应平衡常数 C. 起到沸石作用，防止暴沸 D. 不影响甲基紫指示反应进程 （4）下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是　　　　　　　(填名称)。 （5）该实验乙酸乙酯的产率为　　　　　　　(精确至)。 （6）若改用作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为　　　　　　　(精确至1)。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题20 化学实验综合题 1.【答案】（1）恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗）     （2）① 气泡增多（或有气泡产生）    ②      （3）     （4）冰水浴冷却（或缓慢滴加、不断搅拌等）     （5）使杂质分解，挥发除去乙醚，并使 溶解在氯仿中     （6）       2.【答案】（1）① 护目镜（或防护手套）    ② 玻璃棒、量筒等    ③ ②     （2）     （3）c     （4）      3.【答案】（1） 球形冷凝管     （2）AD     （3） （或、中任写一种）     （4） 提供使中间体转化为二苯甲醇；与过量的反应将其除去（或降低体系温度有利于二苯甲醇析出）     （5） 过滤      4.【答案】（1） 烘干（或加热烘干至恒重）     （2） 加快白云石的溶解速率，并驱赶溶液中溶解的     （3） 防止酸性过强导致沉淀溶解，同时防止碱性过强导致生成沉淀混入其中     （4） 蒸馏水（或冷水）     （5）① 反应生成的对该反应具有催化作用（或自催化作用）    ② AC     （6） ① 和② 均成立；，说明滤纸含有还原性成分，猜想① 成立；，说明除了滤纸消耗的外，还有未冲洗下来的消耗了，猜想② 成立      5.【答案】（1）b     （2）三颈烧瓶中不再有气泡产生     （3）防止氯原子发生水解副反应     （4）① 萃取    ② 减压蒸馏     （5）① 当滴入最后一滴标准溶液时，溶液的蓝色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色    ②      （6）① S-H键对应的吸收峰消失，出现S-S键的特征吸收峰    ②       6.【答案】（1）氢键     （2）①     ②     ③ 的浓度增大，使和的反应速率增大，降低的浓度     （3）① 2    ② 蒸出丁酮促进反应ii正向进行；升高温度反应速率增大     （4）丁酮连氮性质稳定，不易被H2O2继续氧化；丁酮连氮难溶于水，易与H2O2分离      7.【答案】（1）① 水浴加热    ② 反应物（或磺化剂）、溶剂、吸水剂（任写两种即可）     （2）出现白色沉淀（或溶液变浑浊）     （3）将反应液沿烧杯内壁缓慢倒入盛有饱和 溶液的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌     （4）① 过滤速度快，得到的固体较干燥    ② D-SO3Na 易溶于水，用蒸馏水洗涤会使其大量溶解导致产率降低     （5）ac     （6）X射线衍射     （7）      8.【答案】（1）恒压滴液漏斗     （2）D     （3）① 除去有机层中溶解的硝酸盐和未反应的水溶性杂质    ② 下     （4）降低配合物Z的溶解度，使其结晶析出     （5）重结晶     （6）     （7）D     （8）6      9.【答案】（1）CDF     （2）     （3）① 洗出滤渣表面吸附的对苯二甲酸钠，提高对苯二甲酸产率    ② 萃取分液     （4）① 氯化钠    ② 乙二醇     （5）95     （6）BPA−PC      10.【答案】（1）a     （2）防止后端水蒸气进入反应装置，造成氯磺酸水解     （3）     （4）若先经过NaOH溶液，易发生倒吸、大量消耗NaOH     （5）防止分解     （6）① 125    ② 120℃时反应物反应不完全，130℃时得不到产品     （7）①     ② 杂质中含有氯      11.【答案】（1）① 钠元素的黄色火焰会掩盖钙元素的砖红色火焰    ② B    ③ 2：3     （2）① H2O分子在阴极得到电子发生还原反应生成H2和OH-，Na+从阳离子交换膜进入阴极区    ② 粗盐水中的Mg2+和Ca2+通过阳离子交换膜，与OH- 反应生成Mg(OH)2、Ca(OH)2附着在阳离子交换膜表面，影响阳离子的移动     （3）① HClO + SO = SO+ H++Cl-    ② 用玻璃棒蘸取反应溶液滴在KI-淀粉试纸上，若不变色，停止滴加Na2SO3溶液；边搅拌边滴加0.5mol·L-1 BaCl2溶液有大量白色沉淀产生，静置，在上层清液中滴加BaCl2溶液，若无沉淀产生；用定量滤纸过滤，用水洗净滤渣，将滤渣与滤纸移至坩埚，800℃灼烧完全      12.【答案】（1）① 分液漏斗    ② 烧杯    ③ CCl4与水不互溶，且CCl4的密度大于水    ④ 液体分层，下层（有机层）变成紫红色，上层（水层）颜色明显变浅     （2）① 增大浓度，促使：平衡正向移动，使CCl4中的尽可能多地转移到水相中，以便后续滴定    ②     ③     ④ 分多次萃取比单次用大量萃取剂更有效，可以显著提高萃取效率      13.【答案】（1）4     （2）B     （3）防止被氧化     （4）操作温和简便，可避免溶剂快速挥发导致产物性质改变或杂质混入     （5）a碳为杂化，其上两个H原子与a碳左右两边基团的距离、角度不同，同时受到的位阻效应，a碳所在C—C难以旋转，导致a碳上的H化学环境存在差异     （6）结论：位阻越大、为苯基时配合物稳定性越弱，稳定性顺序为；理由：叔丁基位阻效应强于异丙基，苯基空间刚性与位阻大于苄基，大位阻取代基削弱配体与中心Cu(Ⅰ)的配位作用，乙腈浓度升高时平衡更易向配合物解离方向移动      14.【答案】（1）① 滴液漏斗    ② 干燥HCN气体     （2）AB     （3）     （4）① 防止见光分解    ② ＜    ③      （5）①     ② 偏小      15.【答案】（1） 分液漏斗     （2） 关闭 、，向D中加水使导管口浸没在水面下     （3） （或 ）     （4） 橙黄色褪去（或由橙黄色变为无色）     （5）b     （6） 重结晶     （7）      （8） 优点：步骤少，操作简单（或无需制备氢溴酸，节约时间）；不足：反应剧烈，易产生白烟造成原料损失（或液溴易挥发，易污染环境），且存在提纯流程复杂等缺陷      16.【答案】（1）①     ② 增强     （2）① 随着浓缩进行，增大，可能被还原；可能受热分解    ② 溶液（pH=10）     （3）趁热过滤、冷却结晶、过滤     （4）①     ②       17.【答案】（1）X     （2）① 加热(高温)    ② 过滤     （3）BD     （4）① 4.7    ② 甲基橙     （5）      18.【答案】（1）ad     （2）① 圆底烧瓶    ② b     （3）① b    ② 使装置恢复常压，让洗涤剂充分浸润产品，避免洗涤剂被快速抽走，提升洗涤效果    ③ 除去产物表面附着的可溶性杂质     （4）77.4%     （5）      19.【答案】（1）① 圆底烧瓶    ② NaOH溶液    ③      （2）①     ② 难溶于水，加入蒸馏水后，降低了在溶剂中的溶解度，因此析出大量沉淀    ③ C     （3）① 和    ②       20.【答案】（1）AB     （2）负     （3）① 洗涤    ② 明锐的衍射峰或分立的斑点     （4）① 、。    ②     ③     ④ 滴加BaCl2溶液，若产生白色沉淀，    ⑤ 18      21.【答案】（1）① 三颈瓶    ② 温度计     （2）烧杯底部有少量固体     （3）缓慢滴加过量氯水，无蓝色出现     （4）① 白色固体消失，析出紫黑色沉淀，产生红棕色气体，溶液呈绿色    ② 碱液     （5）a     （6）升华      22.【答案】（1）A     （2）a     （3）减小苯胺在水中的溶解度，增加水层的密度     （4）上     （5）① 乙醚沸点低    ② 防止冷凝管炸裂     （6）AB     （7）75%      23.【答案】（1）①     ②      （2）     （3）① 凝华    ② 减少生成，提高Se产率    ③ ，     （4）①     ② 94.8%      24.【答案】（1）① 圆底烧瓶    ② I2+H2S=S+2HI     （2）c     （3）     （4）NaOH     （5）先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2     （6）     （7）密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处      25.【答案】（1）① 圆底烧瓶    ② 球形冷凝管     （2）促进硫单质的溶解     （3）乙醇与H2O2混合后加热，会发生剧烈反应引发危险     （4）① 加热温度达到了水的沸点，水分蒸发过快，不易控温    ② 取少量反应后的溶液于试管中，先加入盐酸酸化，再加入氯化钡溶液，观察实验现象     （5）滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半分钟内不恢复原色     （6）      26.【答案】（1）烧杯、玻璃棒     （2）加快溶解、加快与反应     （3）工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利用率较高     （4）① a    ② ＞     （5）① 在饱和溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反应的速率也较小，生成的的量较少，在该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体    ②       27.【答案】（1）AlCl3蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为AlCl3固体，收集AlCl3     （2）P2O5、硅胶     （3）ABD     （4）除去混合物中的SOCl2、AlCl3，实现有机相与无机相的分离，同时降低反应的速率     （5）② ④ ⑤ ③ ①     （6）AlCl3易与Cl-形成络合物[AlCl4]-，促使SOCl2反应中S-Cl键的断裂      28.【答案】（1）三颈烧瓶     （2）过低时，易被还原为，过高易生成等副产物     （3）具有磁性，可被磁铁吸引     （4）①     ②      （5）① 由蓝色逐渐变为无色    ② 还原     （6）      29.【答案】（1）研钵     （2）acbd     （3）① 不能    ② 1.165 g     （4）① 淀粉溶液    ② 将悬挂在滴定管尖嘴处的液体，轻轻靠一下锥形瓶内壁，随即用少量蒸馏水淋下    ③ 溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变色；     （5）16%     （6）① 偏低    ② 偏低     （7）① 能    ② 由电荷守恒可以确定NH的物质的量，由质量守恒可以确定H2O的物质的量，进而推算出最简整数比，得出化学式      30.【答案】（1）     （2）①     ② 中和氢离子，使平衡正向移动，提高产率     （3）     （4）① c    ② b     （5）ad     （6）①     ②       31.【答案】（1）d     （2）① S    ② 无色无浮渣    ③ 80     （3）     （4）① 掩蔽生成的颜色，防止其影响终点判断    ②      （5）bc     （6）① 四面体形    ② 链     （7）ac      32.【答案】（1）① ③ ④ ②     （2）除去水蒸气；观察气体流速     （3）蒸馏烧瓶     （4）     （5）b     （6）缺乏尾气处理装置     （7）①     ② HBr气氛下加热      33.【答案】（1）① 分析天平    ② 烧杯    ③ 引流     （2）① c    ② 通风    ③ 氢氧化钠    ④ pH大于9，银离子会转化为AgOH沉淀，pH小于6，铬酸根会转化为重铬酸根，影响滴定     （3）      34.【答案】（1）① BEF    ② A     （2）① 如图，图中坐标轴刻度    ② L大量过量，近乎完全转化为Z    ③ 如图，图中趋势线和交点X    ④ 1    ⑤ 该配位反应为可逆反应，存在化学平衡，、L都不能完全转化，导致实测吸光度低于理论值      35.【答案】（1）① 球形冷凝管    ② B     （2）将氧化     （3）c     （4）防止时间过长维生素C被氧化，影响后续测定结果     （5）① 酸式    ② 微微转动酸式滴定管的活塞，使溶液悬在滴定管口，形成半滴，用锥形瓶内壁将其沾落，再以洗瓶用少量蒸馏水冲洗锥形瓶壁将的标准溶液冲入     （6）偏小     （7）1      36.【答案】（1）① 温度计    ② HCl     （2）40     （3）① 溶液紫色褪去    ②      （4）ACEG     （5）①     ② 过滤、干燥      37.【答案】（1）1:1:2     （2）① 冷凝回流1，2-丙二醇    ② （直形）冷凝管    ③ B     （3）① 2、3    ②     ③ C     （4）醇解产物电离出的氢离子可催化缩聚反应      38.【答案】（1）① Cu2O    ② 还原    ③      （2）① 除去过量的锌粉    ② b    ③ Ⅲ    ④ 固体颗粒小      39.【答案】（1）① 三颈烧瓶    ② b     （2）二氧化碳     （3）将吸附在滤渣上的产品尽可能全部转入滤液中，提高产率     （4）① +HCl+    ② 取少量上层清液于小试管中，滴加浓盐酸，若无白色沉淀，则浓盐酸已足量     （5）作为溶剂，溶解后加快反应速率     （6）40.12%      40.【答案】（1）① 滴入最后半滴标准溶液，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复    ②     ③ 增大    ④     ⑤ 实验Ⅱ中反应未达到平衡状态     （2）① 40℃的K    ② 防止Br2挥发并调控反应快速达到平衡      41.【答案】（1）① 玻璃棒    ② 量筒（或胶头滴管等，合理即可）     （2）冰水浴     （3）B     （4）加稀硝酸酸化，再滴加AgNO3溶液，无白色沉淀生成，说明Cl-已洗净     （5）ABC     （6）cabd     （7）① （或：）    ② 偏高      42.【答案】（1）升高温度，加快溶解速率，提高浸出率     （2）① 防止生成沉淀    ② 缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液的pH值     （3）容量瓶、烧杯     （4）① 滴入最后半滴标准溶液，溶液由红色变无色，并保持半分钟不恢复    ② 滴定终点呈碱性，使用甲基橙误差较大     （5）① 吸潮的水    ② 1.7      43.【答案】（1）量筒     （2）① 铁架台    ② 球形冷凝管     （3）使固液充分接触，加快反应速率     （4）水浴加热     （5）活性炭     （6）① 除去不溶性杂质，避免固体产物析出    ② 50%的乙醇溶液     （7）重结晶      44.【答案】（1）烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答     （2）50%     （3）① 液体分层，上层为无色，下层为紫红色    ② 还原性、氧化性     （4）① 避免溶质损失    ② 盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀     （5）BD     （6）A      45.【答案】（1）增大接触面积，提高反应速率，使其充分反应     （2）①     ② 蛋壳粉逐渐溶解并产生无色气体     （3）醋酸钙易溶于水，而直接反应生成的柠檬酸钙会覆盖在固体表面，阻止反应的继续进行     （4）烧杯、漏斗、玻璃棒     （5）b     （6）醋酸(或乙酸、)     （7）减少溶质损失，降低误差     （8）① 用少量EDTA标准溶液润洗滴定管2-3次    ② 无影响     （9）(或)      46.【答案】（1）① 4s24p1    ②     ③ ac     （2）① 玻璃棒    ② 漏斗    ③      （3）① 将转化为沉淀    ② ac     （4）① 或    ② ad      47.【答案】（1）① 三颈烧瓶    ② 防止Fe2+被氧气氧化    ③ FeS+SFeS2    ④ CS2     （2）① 浓盐酸、锡粒    ② 当加入还原剂SnCl2后，甲基橙得电子，由氧化态变为还原态，颜色由红色变为无色且半分钟内不恢复原来的颜色    ③ %    ④ AC      48.【答案】（1）① 碱石灰（或NaOH固体等）    ② 吸收挥发出来的氯化氢     （2）防止制备过程中局部pH过低而产生钨的水合氧化物沉淀     （3）分液漏斗、烧杯     （4）NaCl     （5）① 不能    ② 乙醚易挥发，易燃，遇明火极易发生危险     （6）①     ② 偏大      49.【答案】（1）NaOH（其他合理答案也可）     （2）S     （3）① BD    ②     ③ 20.0    ④ 6：5     （4）① 过量稀盐酸    ② 有气体产生    ③ BaCl2溶液    ④ 将最少硫酸钙加入溶液中，在和搅拌条件下，利用计测得体系的，当pH不变时，加入Na2SO4固体，若pH值变大，说明反应Ⅰ平衡已建立      50.【答案】（1）D     （2）球形冷凝管     （3）溶液蓝色褪去变为无色     （4）排出装置内空气，防止制备的产品被氧化；防止乙腈挥发     （5）冷却过程中降低在水中的溶解度；防止乙腈挥发造成配合物解配分解     （6）C     （7）81.2%      51.【答案】（1）容量瓶、量筒     （2）Sn2+易被空气氧化为Sn4+，离子方程式为，加入Sn，发生反应，可防止Sn2+氧化     （3）提高试样与浓盐酸反应速率，同时可以减少浓盐酸的挥发和氯化铁的升华     （4）偏小     （5）     （6）① 更安全，对环境更友好    ② H2O    ③ 酸性越强，KMnO4的氧化性越强，Cl-被KMnO4氧化的可能性越大，对Fe2+测定结果造成干扰的可能性越大，因此在KMnO4标准液进行滴定时，要控制溶液的pH值      52.【答案】（1）圆底烧瓶     （2）E→C→D     （3）BC     （4）液封，防止空气中的水蒸气等进入体系     （5）ABC     （6）99%      53.【答案】（1）恒压滴液漏斗     （2）防止二氧化硫脲水解、防止过氧化氢分解     （3）     （4）① +2    ② S     （5）减少二氧化硫脲的溶解损失     （6）①     ② 亚铁离子被空气中氧气氧化      54.【答案】（1）a     （2）① 使水冷凝回流    ② ②    ③      （3）① 控温容易    ② 受热均匀；无明火，更安全；烧瓶使用后更易清洁(答出任意两点)     （4）     （5）① b    ② d     （6）在将浆液滴入稀的整个加料过程中，局部和本体的和都相对过量，限制了向含有更多组成的物质的沉淀转化      55.【答案】（1）不是     （2）中和X与HY反应生成的，使平衡正向移动，有利于Z的生成     （3）充分搅拌、剧烈振荡     （4）     （5）① bcd    ②      （6）具有温度指示功能的水杯，水杯外壁涂有配位化合物W(含少量丙酮)并以透明材料密封，并附有比色卡，水温可通过所示颜色与比色卡比较，大致判断，是否适合饮用      56.【答案】（1）① 球形冷凝管    ② 溶液由紫红色恰好变为无色（或溶液褪为无色）     （2）BC     （3）用无氧水溶解少量样品。滴入淀粉溶液，若出现蓝色，则含有碘单质；若不出现蓝色，则不含碘单质     （4）① a e d f    ② 抑制发生水解反应，保证滴定终点的准确判断    ③       57.【答案】（1）① 直形冷凝管    ② 除去市售的溴中少量的    ③      （2）① 蒸发皿    ②      （3）① 液封    ② 降低温度     （4）     （5）玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处      58.【答案】（1）AD     （2）① 浓硫酸    ② 防止倒吸     （3）① 当加入最后半滴碱性标准溶液后，溶液由无色突变为蓝色且30s内不变色    ②      （4）① 催化剂    ② 通入F的气体温度过高，导致部分升华，从而消耗更多的碱性标准溶液    ③ 不变      59.【答案】（1）① 催化剂    ② 无有毒气体二氧化硫产生     （2）吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率     （3）AD     （4）分液漏斗     （5）73.5%     （6）90      试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $