第十章 化学实验基础与探究（综合训练） （全国通用）2027年高考化学一轮复习讲练测

**基本信息** 聚焦化学实验基础与探究，以实验安全、分离提纯、装置设计及综合探究为核心，构建从基础操作到科学探究的逻辑体系，强化科学思维与实验实践能力。 **综合设计** |模块|题量/典例|题型特征|知识逻辑| |----|-----------|----------|----------| |实验基础|1-4题|考查安全规范、仪器选择及基本操作|从实验安全规则到仪器使用，形成操作规范认知| |分离提纯|2-4、13题|涉及鉴别、提纯方法及原理分析|基于物质性质差异，推导分离提纯方案| |装置分析|5-9题|评价装置正误及实验目的达成|结合反应原理，判断装置设计合理性| |制备探究|7、11-12、15-19题|物质制备流程、条件控制及方案设计|从制备原理到条件优化，体现科学探究过程| |综合实验|16-19题|融合定量分析、反应原理及误差讨论|综合实验操作与理论推导，提升科学思维能力|

第十章 化学实验基础与探究 参考答案 一、选择题：共15小题，每小题3分，共45分，在每小题给出的四个选项中，只有一个最符合题目要求。 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 D B D D D A C D D A 11 12 13 14 15 B C B C B 二、非选择题：共4题，共55分。 16．(14分) (1)三颈烧瓶(1分) (2) 16(1分) 正四面体形(1分) (3) 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O(2分) (4) 防倒吸(1分) 先生成蓝色沉淀，后蓝色沉淀逐渐溶解，溶液变为深蓝色(2分) (5)乙醇的分子极性弱于水，加入乙醇形成的混合溶剂极性比水更弱，使离子化合物硫酸四氨合铜溶解度更小而析出(2分) C(1分) (6) (2分) 偏高(1分) 17． (14分) (1)阴阳离子的体积很大，离子键较弱(2分) (2)加热反应不能在密闭体系进行(2分) (3)分液漏斗、烧杯(2分) AgNO3溶液、稀HNO3(2分) (4)75%(2分) (5)CH3COOH+CH3CH(OH)CH3+H2O(2分) 不会使有机物氧化、炭化，且对设备腐蚀性弱(2分) 18．(13分) (1)BC(2分) (2) 圆底烧瓶(1分) 防倒吸(1分) (3)2Cu2++SO2+2I-+2H2O ==2CuI↓+SO42-+4H+(2分) (4)不能(1分) (5)3.5mL0.5mol·L-1Na2SO4溶液(2分) SO2-2e-+2H2O ==SO42-+4H+ (2分) (6)NaI提供I-，与Cu+结合生成CuI沉淀，降低Cu+浓度，增强了Cu2+的氧化性，从而促进Cu2+被SO2还原(2分) 19．(14分) (1)O(1分) (2)正向(1分) (3) BD(2分) H+、H2O2(1分) 5H2O2+2MnO4-+6H+=5O2↑+2Mn2++8H2O(2分) 滴加硫酸使酸度升高(H+浓度增大)，抑制H2O2电离，MnO4-更易生成还原产物Mn2+，同时电势曲线出现清晰滴定终点；不加硫酸或酸度不足时，H2O2与MnO4-反应生成MnO2沉淀，电势曲线无明显终点(2分) 3.895(2分) (4)实验步骤：25℃下，取相同稀释倍数的H2O2溶液，用pH计测定其pH，并记录数据；数据处理思路：先根据pH求出溶液c(H＋)，忽略第二步电离，再根据第一步电离平衡常数公式，代入c(H＋)和c(H2O2)可求得H2O2的 Ka1(3分) / 学科网（北京）股份有限公司 $ 第十章 化学实验基础与探究 (考试时间：75分钟 试卷满分：100分) 注意事项： 1．答卷前，考生务必将自己的姓名、准考证号等填写在答题卡和试卷指定位置上。 2．回答选择题时，选出每小题答案后，用铅笔把答题卡上对应题目的答案标号涂黑。如需改动，用橡皮擦干净后，再选涂其他答案标号。回答非选择题时，将答案写在答题卡上。写在本试卷上无效。 3．考试结束后，将本试卷和答题卡一并交回。 可能用到的相对原子质量：H-1 C-12 O-16 Na-23 Mg 24 Si-28 Al-27 P-31 Cl-35.5 Ca-40 Mn-55 Fe-56 Cu-64 一、选择题：共15小题，每小题3分，共45分，在每小题给出的四个选项中，只有一个最符合题目要求。 1．【原创】关于实验室安全，下列说法不正确的是( ) A．实验室可将少量铯保存在煤油中 B．轻微烫伤，可先用洁净的冷水处理，再涂上烫伤药膏 C．对于酸、碱废液，确定混合无危险时，可每次各取少量分次混合后再排放 D．氨溶于水的喷泉实验，先挤压胶头滴管，使水进入烧瓶，再打开弹簧夹 【答案】D 【解析】A项，铯是密度最大的碱金属，铯会沉入煤油底部以防止其与氧气反应，故可用煤油保存，A正确；B项，冷水降温可减少热损伤，药膏防止感染，符合实验室烫伤应急处理规范，B正确；C项，酸、碱废液混合无危险时，可以通过少量多次混合后再排放，C正确；D项，应该先打开弹簧夹，再挤压胶头滴管，否则①不够严谨，无法得出氨易溶于 水的结论判断，②先挤压胶头滴管，瓶内气压迅速下降，会引起胶头和胶管较大变形，此时打开弹簧夹， 液体迅猛倒吸，冲击烧瓶内壁，可能导致烧瓶破裂，或带氨的液体溅出灼伤皮肤、黏膜，有一定的安全问题，D错误；故选D。 2．【原创】下列物质的鉴别、分离提纯或检验方法不正确的是( ) A．可用溴水鉴别苯酚和苯甲醛 B．质谱图中分子离子峰为46，可能含有乙醚或乙醇 C．可通过萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离出青蒿素 D．加入饱和碳酸钠溶液后分液可除去乙酸乙酯中的乙酸 【答案】B 【解析】A项， 可用溴水鉴别苯酚和苯甲醛：苯酚与溴水反应生成白色沉淀(三溴苯酚)，而苯甲醛与溴水发生氧化还原反应不产生沉淀(仅褪色)，因此，溴水可有效鉴别两者，A正确；B项，质谱分子离子峰对应相对分子质量，乙醇(C2H6O)相对分子质量为46，但乙醚(C4H10O)相对分子质量为74，分子离子峰46不可能对应乙醚，因此“可能含有乙醚”的说法错误，B错误；C项，青蒿素提取通常先用有机溶剂(如乙醚)萃取，再经柱色谱(如硅胶柱)纯化分离，该方法符合实际工艺，C正确；D项，饱和碳酸钠与乙酸反应生成乙酸钠(水溶性)和CO2，乙酸乙酯不溶于水，分液后有机层得到纯化，该方法正确，D正确；故选B。 3．(2026·江苏苏州·期中)下列物质组成或性质与分离提纯方法对应关系正确的是( ) A．KNO3熔点高，可用冷却热饱和溶液的方法提纯混有少量KCl的KNO3 B．酯能水解，可用分液法分离乙酸乙酯和水溶液 C．乙醚和青蒿素(C15H22O5)组成元素相同，可用乙醚萃取青蒿素 D．不同的烃沸点不同，可通过分馏从石油中获得汽油、柴油 【答案】D 【解析】A项，冷却热饱和溶液法适用于溶解度随温度变化大的物质，“熔点高”与溶解度无关，A错误；B项，分液法适用于互不相溶的液体分离，乙酸乙酯与水不混溶可用分液，“酯能水解”与分液无关，B错误；C项，乙醚萃取青蒿素的原因是结构相似导致青蒿素在乙醚中溶解度大，而非“组成元素相同”，C错误；D项，石油分馏是利用不同烃的沸点差异，分离获得汽油、柴油等，D正确；故选D。 4．用下列方案及所选玻璃仪器(非玻璃仪器任选)就能实现相应实验目的的是( ) 选项 实验目的 实验方案 所选玻璃仪器 A 除去KNO3固体中少量NaCl 将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤 酒精灯、烧杯、玻璃棒 B 测定海带中是否含有碘 将海带剪碎，加蒸馏水浸泡，取滤液加入淀粉溶液 试管、胶头滴管、烧杯、漏斗 C 测定待测溶液中I-的浓度 量取20.00ml的待测液，用0.1mol·L-1的FeC13溶液滴定 锥形瓶、碱式滴定管、量筒 D 配制500mL1mol/LNaOH溶液 将称量好的20.0gNaOH固体、溶解、冷却、转移、洗涤、定容、摇匀 烧杯、玻璃棒、量筒、500ml.容量瓶、胶头滴管 【答案】D 【解析】A项，过滤需要漏斗，故A错误；B项，取滤液需要先加酸性双氧水，再加入淀粉溶液，过滤时还需要玻璃棒，故B错误；C项，FeC13溶液显酸性，滴定时应该用酸式滴定管，故C错误；D项， 配制500mL1mol/LNaOH溶液，将称量好的20.0gNaOH固体、溶解、冷却、转移、洗涤、定容、摇匀，需要的仪器主要有烧杯、玻璃棒、量筒、500ml容量瓶、胶头滴管，故D正确。故选D。 5．(2026·浙江省强基联盟高三二模)实验室可利用苯和液溴在溴化铁的催化作用下制取溴苯，其制备及提纯过程为：制备→水洗分液→碱洗分液→水洗分液→再分离，下列说法正确的是( ) A．制备装置a中长导管仅起导气作用 B．装置b可用于制备过程中吸收尾气 C．分液时，有机层由装置c的上口倒出 D．可选择装置d进行再分离 【答案】D 【解析】A项，铁做催化剂条件下，苯和液溴反应生成溴苯和溴化氢，该反应为放热反应，反应放出的热量会使苯和液溴挥发，则制备装置a中长导管起导气兼冷凝回流的作用，故A错误；B项，溴化氢极易溶于水，若用装置b吸收溴化氢会产生倒吸，故B错误；C项，溴苯是密度比水大的不溶于水的无色液体，分液时，密度比水大的溴苯应该从下口放出，故C错误；D项，由分析可知，水洗分液得到含有苯的粗溴苯，分离粗溴苯可以利用苯与溴苯的沸点不同选择装置d进行蒸馏分离，故D正确；故选D。 6．(2026·浙江省新阵地教育联盟高三第一次模拟预测)下列实验装置设计或操作能达到实验目的的是( ) A．在95%乙醇中加入后制无水乙醇 B．用加热氯化铵来制取NH3 C．通过实验证明非金属性强弱：Cl>C>Si D．用于测定葡萄酒中CH3CH2OH的含量 【答案】A 【解析】A项，95%乙醇中含水，加入CaO可与水反应生成Ca(OH)2(高沸点)，通过蒸馏可分离出低沸点的无水乙醇，装置中蒸馏烧瓶、冷凝管(下进上出)等符合蒸馏操作要求，A正确；B项，加热氯化铵分解生成NH3和HCl，二者在试管口遇冷又化合为NH4Cl，无法收集到NH3，实验室制取NH3应使用NH4Cl与Ca(OH)2混合加热，B错误；C项，比较非金属性需用最高价氧化物对应水化物的酸性，HCl不是Cl的最高价含氧酸(应为HClO4)，且盐酸易挥发，挥发出的HCl会与Na2SiO3反应干扰CO2与Na2SiO3的反应，无法证明Cl>C>Si，C错误；D项，葡萄酒中除乙醇外还含葡萄糖等还原性物质，会与酸性KMnO4反应，干扰乙醇含量的测定，D错误；故选A。 7．(2026·浙江宁波镇海中学高三考前模拟预测)下列物质的制备方案正确的是( ) 选项 目标物质 制备方案 A CuS 将铜粉与硫黄混合加热 B MgO 将镁条在空气中点燃 C 乙醚 将乙醇和浓硫酸的混合物加热到140℃ D [Cu(NH3)4]SO4 晶体将[Cu(NH3)4]SO4溶液蒸发浓缩，冷却结晶 【答案】C 【解析】A项，硫的氧化性较弱，与变价金属反应生成低价态金属硫化物，铜粉与硫黄混合加热生成Cu2S，无法得到CuS，A错误；B项，镁条在空气中点燃时，不仅能与O2反应生成MgO，还能与N2反应生成Mg3N2、与CO2反应生成C和MgO，产物不纯，无法得到纯净的MgO，B错误；C项，乙醇和浓硫酸共热时，控制温度在，会发生分子间脱水反应生成乙醚，该方案可行，C正确；D项，[Cu(NH3)4]SO4受热易分解，加热蒸发浓缩过程中会因NH3挥发导致络合物被破坏，无法得到目标晶体，应采用加入乙醇降低溶解度的方法析出晶体，D错误；故选C。 8．(2025·浙江省9+1高中联盟高三联考)下列实验装置图使用不正确的是( ) A．图①装置可用于测气体的体积 B．图②装置可用于胆矾晶体的分解 C．图③装置可用于测定中和热 D．装置④可用于测定醋酸的浓度 【答案】D 【解析】A项，图①装置，气体可将集气瓶中溶液挤压进入量筒中，可用于测气体的体积，A正确；B项，图②装置，胆矾晶体可于坩埚中加热分解，B正确；C项，图③装置可用于测定中和热，C正确；D项，滴定终点呈碱性，指示剂应选择酚酞，D错误；故选D。 9．(2026·浙江衢州二模考试)下列说法不正确的是( ) A．证明SO2的漂白性 B．滴定终点前冲洗锥形瓶内壁 C．探究同主族元素性质的递变 D．探究温度对反应速率的影响 【答案】D 【解析】A项，SO2能使品红溶液褪色，且其漂白生成的无色物质不稳定，加热后会恢复红色，该操作可以证明SO2的漂白性，A正确；B项，滴定过程中，溅到锥形瓶内壁的标准溶液需要用蒸馏水冲洗下来，避免部分标准溶液未参与反应造成误差；蒸馏水不会改变锥形瓶内溶质总物质的量，不影响滴定结果，B正确；C项，该实验中，氯水可置换出NaBr中的Br2、置换出NaI中的I2，溴水可置换出NaI中的I2，可证明氧化性Cl2＞Br2＞I2，对应非金属性Cl＞Br＞I，可以探究卤族同主族元素性质的递变规律，C正确；D项，该操作先混合溶液，再放入不同温度水浴，混合时反应已经开始，无法准确对比不同温度下的反应速率，实验设计错误，D错误；故选D。 10．(2026·浙江省七彩阳光新高考研究联盟2026届高三开学联考)用如下装置完成实验，达成相关实验目的时，装置c中可以不加入试剂的是( ) 选项 实验目的 a中试剂 b中试剂 d中试剂 A 验证SO2的漂白性 浓硫酸 Na2SO3固体 稀品红溶液 B 验证苯与溴发生的是取代反应 苯与溴的混合液 FeBr3(催化剂) 紫色石蕊试液 C 比较碳酸、苯酚的酸性 醋酸溶液 Na2CO3固体 C6H5ONa溶液 D 验证同族元素非金属性递变规律 氯水 浓NaBr溶液 KI-淀粉溶液 【答案】A 【解析】A项，a中浓硫酸与b中Na2SO3固体反应生成SO2气体，反应生成的SO2气体中主要杂质为水蒸气，而水蒸气不影响SO2与品红溶液的作用，SO2直接进入d中稀品红溶液，品红溶液褪色可证明其漂白性，所以c中可不加试剂，故选A；B项，实验目的为验证苯与溴的取代反应。苯与溴在FeBr3催化下反应生成HBr，溴易挥发，生成得气体中含大量Br2蒸气，Br2也能使d中紫色石蕊试液变红，需c装置除去Br2，所以c中必须加试剂，故不选B；C项，a中醋酸与b中Na2CO3反应生成CO2，醋酸易挥发，CO2中混有醋酸蒸气，醋酸酸性强于苯酚，会干扰CO2与苯酚钠的反应，需c装置除去醋酸，否则无法证明碳酸酸性强于苯酚，所以c中必须加试剂，故不选C；D项，实验目的为验证同族元素非金属性递变(Cl>Br>I)。a中氯水与b中NaBr反应生成Br2，Cl2易挥发，气体中含未反应的Cl2，Cl2也能氧化d中KI生成I2使淀粉变蓝，需c装置除去Cl2，否则无法证明Br2的氧化性，所以c中必须加试剂，故D错误；故选A。 11．实验室制备2，6-二溴吡啶(受热易分解)，实验操作主要包括：①2，6-二氯吡啶溶于冰醋酸；②加热三颈烧瓶至110℃，缓慢通入溴化氢气体；③减压蒸馏分离乙酸和产品。其制备装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。下列说法中错误的是( ) A．气体可用浓磷酸和溴化钠加热制备 B．检查装置气密性时须将恒压滴液漏斗下方活塞关闭 C．采用油浴加热方式使受热更均匀，便于控制温度 D．减压蒸馏可以降低加热温度，防止产品分解 【答案】B 【解析】A项，浓磷酸难挥发，HBr 气体可以通过浓磷酸和溴化钠加热制备，A正确；B项，恒压滴液漏斗活塞上方和下方是通过右侧导管连通的，检查装置气密性时活塞无需关闭，但漏斗上口的塞子要关闭，B错误；C项，由题意知反应温度在110℃，普通水浴无法满足反应温度要求，故采用油浴，便于控制温度，C正确；D项，由题意知2，6-二溴吡啶受热易分解，减压蒸馏可以降低加热温度，防止产品分解，D正确；故选B。 12．乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机中间体，实验室制备乙酰乙酸乙酯的反应、装置示意图和有关数据如下：2CH3COOC2H5CH3COCH2COOC2H5 (乙酰乙酸乙酯)+C2H5OH 相对分子质量 沸点/℃ 乙醇 46 78 乙酸乙酯 88 77 乙酰乙酸乙酯 130 180.4 实验步骤： ⅰ．向三颈烧瓶中加入4.0g钠、5.0g细砂和18mL二甲苯。加热使钠熔化，回流下搅拌5～6min，使其分散成小钠珠。静置冷却后，用倾析法除去上层液体。 ⅱ．迅速向三颈烧瓶中加入10mL环己烷、22.0g乙酸乙酯和极少量的乙醇，搅拌并加热，发生反应。 ⅲ．向反应后的体系中加入3mL乙醇，过滤。向滤液中加入50%乙酸至其呈弱酸性，再向其中加入饱和食盐水，分液。向有机层加入无水Na2SO4，过滤，蒸馏，收集到目标馏分10.4g。根据上述实验，下列说法不正确的是( ) A．步骤ⅰ中，细砂的作用是阻碍小颗粒钠聚结成大颗粒钠 B．步骤ⅱ中，B处仪器应为球形冷凝管 C．步骤ⅲ中，分液时乙酰乙酸乙酯粗品从下口流出 D．步骤ⅲ中，蒸馏收集目标馏分时，温度计示数控制在180.4℃ 【答案】C 【解析】本题为实验室制备乙酰乙酸乙酯的实验操作，向向三颈烧瓶中加入4.0g钠、5.0g细砂和18mL二甲苯，加热使钠熔化，回流下搅拌5～6min，使其分散成小钠珠，静置冷却后，用倾析法除去上层液体，迅速向三颈烧瓶中加入10mL环己烷、22.0g乙酸乙酯和极少量的乙醇，搅拌并加热，发生反应，向反应后的体系中加入3mL乙醇，过滤。向滤液中加入50%乙酸至其呈弱酸性，再向其中加入饱和食盐水，分液。向有机层加入无水Na2SO4，过滤，蒸馏，收集到目标馏分10.4g，蒸馏分离得到乙酰乙酸乙酯，通过定量分析可测量其产率。A项，由题干信息可知，步骤ⅰ中，细砂的作用是阻碍小颗粒钠聚结成大颗粒钠，以增大固液反应物的接触面积，加快反应速率，同时可以防止因钠过于聚集成大颗粒而引发副反应，A正确；B项，由题干信息状况，步骤ⅱ中冷凝管的作用为冷凝回流，为了保证冷凝效果，B处仪器应为球形冷凝管，B正确；C项，已知低级酯的密度小于水，即乙酰乙酸乙酯的密度比饱和食盐水小，故步骤ⅲ中，分液时乙酰乙酸乙酯粗品在上层，应从上口倒出，C错误；D项，由题干数据可知，乙酰乙酸乙酯的沸点为180.4℃，故步骤ⅲ中，蒸馏收集目标馏分时，温度计示数控制在180.4℃，D正确；故选C。 13．实验室从含I-的溶液中提取I2的流程如下： 已知2Fe3+ + 2I-= 2Fe2+ + I2。下列说法不正确的是( ) A．“过滤1”所得沉淀为AgI B．“过滤2”所得滤液中铁元素主要以Fe3+的形式存在 C．用稀HNO3溶解滤渣Y得到的溶液可循环利用 D．氧化时，理论上通入Cl2的物质的量为I-物质的量的 【答案】B 【解析】含I-的溶液加入硝酸银生成碘化银沉淀，过滤1得到碘化银后加入铁置换出银单质同时生成碘化亚铁，过滤2分离出银得到Y，滤液加入氯气氧化碘离子得到碘单质。A项，由分析可知，“过滤1”所得沉淀为AgI，A正确；B项，铁离子会和碘离子发生氧化还原反应生成碘单质，故“过滤2”所得滤液中铁元素主要以Fe2+的形式存在，B错误；C项，用稀HNO3溶解滤渣Y银单质生成硝酸银溶液，故得到的溶液可循环利用，C正确；D项，氯气氧化碘离子得到碘单质Cl2+2I-=2Cl-+I2，则氧化时，理论上通入Cl2的物质的量为I-物质的量的，D正确；故选B。 14．下列实验方案设计、现象和结论均正确的是( ) 选项 目的 方案 现象 结论 A 探究简单离子与配离子的区别 向盛有少量蒸馏水的试管滴加2滴K3[ Fe(CN)6]溶液，然后滴加2滴KSCN溶液 溶液由黄色变为血红色 K3[ Fe(CN)6]易电离产生Fe3+ B 验证麦芽糖是否发生了水解 取少量样品与稀硫酸共热后加入NaOH溶液调至碱性，再加入新制Cu(OH)2加热 产生砖红色沉淀 麦芽糖一定发生了水解 C 探究Cr2O72-与CrO42-的相互转化 向2 mL0.1mol·L-1K2Cr2O7溶液中加入少量0.1mol·L-1BaCl2溶液 产生黄色的BaCrO4沉淀，下降 Cr2O72-与CrO42-的相互转化是可逆反应 D 验证脱氧剂中的还原铁粉是否变质 取少量样品溶于盐酸，先滴加溶液，再滴加氯水 滴加溶液未变红；滴加氯水后溶液变红 铁粉未变质 【答案】C 【解析】A项，稳定性：K3[ Fe(CN)6]＞K3[ Fe(SCN)6]，溶液不会变红，A错误； B项，麦芽糖自身有还原性，也能和新制Cu(OH)2反应生成砖红色沉淀，则该实验不能说明麦芽糖发生了水解，B错误；C项，Ba2+与CrO42-形成难溶的BaCrO4沉淀，使反应Cr2O72-+H2O2CrO42-+2H+的平衡正向移动，c(H＋)增大，C正确；D项，加入KSCN不变红，再滴加氯水变红，只能证明溶于酸反应后不含Fe3+，也可能是部分变质导致的：Fe3+和Fe反应生成Fe2+，则加入KSCN也不会变红色，不能说明铁粉未变质，D错误。故选C。 15．某兴趣小组探究高锰酸钾和氨水的反应，实验如下： 序号 试剂 实验现象 ① 2mLKMnO4溶液+1mL10mol·L-1氨水+0.5mL蒸馏水 溶液完全褪色所需时间：③＜②＜①。 实验均产生棕褐色固体(经检验为MnO2)，都伴有少量气泡产生(经检验为N2)。 ② 2mLKMnO4溶液+1mL10 mol·L-1氨水+0.5mL1 mol·L-1稀硫酸 ③ 2mLKMnO4溶液+1mL10 mol·L-1氨水+0.5mL1 mol·L-1 Na2SO4溶液 ④ 2mLKMnO4溶液+1mL5mol·L-1(NH4)2SO4溶液+0.5mL蒸馏水 无明显变化 注：实验中c(KMnO4)=0.01mol·L-1。下列说法不正确的是( ) A．实验①中发生了反应2MnO4 -+2NH3=2MnO2+N2↑+2OH-+2H2O B．溶液完全褪色所需时间②＜①的主要原因：c(H＋)增大，MnO4-的氧化性增强 C．对比实验③④可得出，还原性：NH3>NH4+ D．在实验④的试剂中，逐滴加入浓NaOH溶液，可观察到溶液褪色 【答案】B 【解析】根据表格中的实验可知，实验①、②、③中均产生了褐色固体MnO2，还伴有少量气泡产生，经检验为N2，三组实验不同的是实验的环境，实验④与另外三组实验主要不同的是，实验④所用的是铵盐而非氨水，实验的总体积均是相等的。A项，根据题中所给信息可知，实验①中产生棕褐色固体MnO2，还伴有少量气泡产生，经检验为N2，此时溶液为碱性，反应为：2MnO4 -+2NH3=2MnO2+N2↑+2OH-+2H2O，故A正确；B项，实验①中溶液为碱性，实验②中加入了稀硫酸，实验①中溶液完全褪色所需时间比实验②中溶液完全褪色所需时间长，但实验②中溶液完全褪色所需时间比实验③中溶液完全褪色所需时间长，实验③中加入的是硫酸钠，为中性溶液，反而速率最快，通过对比实验②和实验③可知，影响该反应中反应速率的并不是c(H+)，故B错误；C项，实验③中NH3被氧化为N2，实验④中NH4+未被氧化，所以还原性：NH3>NH4+，故C正确；D项，实验④中加入的NH4+未被氧化，当逐滴加入浓NaOH溶液，会促进NH4+的水解，增大了NH3·H2O的浓度，进一步发生类似实验③中的反应，因此溶液褪色，故D正确；故选B。 二、非选择题：共4题，共55分。 16．(14分)(2026·天津一中高三期中) [Cu(NH3)4]SO4·H2O为深蓝色晶体，可溶于水，常用作杀虫剂、媒染剂。某小组在实验室制备该晶体并检验其纯度。 【制备晶体】利用图1装置(部分夹持装置略)制备[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体。 (1)盛装硫酸铜溶液的仪器的名称为 。 (2) 1mol [Cu(NH3)4]2+含有σ键的数目为 NA (NA为阿伏加德罗常数的值)。SO42-的空间构型为 。 (3)A装置中发生反应的化学方程式为 。 (4)如图，将A装置产生的气体持续通入B装置中，而不使用长导管通入的原因是 ；并不断搅拌，可观察到B装置中的现象为 。 (5)向反应后溶液继续滴加95%乙醇溶液，有深蓝色晶体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。加入乙醇析出晶体的原因是 (填字母)。洗涤时最适宜的洗涤剂是 (填字母)。 A．乙醚     B．乙醇     C．乙醇与浓氨水体积比为1：2的混合液 【测定纯度】测定硫酸四氨合铜晶体的纯度 取wg[Cu(NH3)4]SO4-H2O样品溶于蒸馏水配制成溶液，准确量取配制好的溶液，滴加适量的稀硫酸，充分反应。加入过量溶液，滴加3滴淀粉溶液，用cmol·L-1 Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液VmL。已知[Cu(NH3)4]2++4H+=Cu2++4NH4+，2Cu2+＋4I-=I2+2CuI↓，I2+2S2O32-=S4O62-+2I-。 (6) [Cu(NH3)4]SO4·H2O的纯度为 (用含w、c、V的代数式表示)。若振荡锥形瓶时间长，空气进入较多，则测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1)三颈烧瓶(1分) (2) 16(1分) 正四面体形(1分) (3) 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O(2分) (4) 防倒吸(1分) 先生成蓝色沉淀，后蓝色沉淀逐渐溶解，溶液变为深蓝色(2分) (5)乙醇的分子极性弱于水，加入乙醇形成的混合溶剂极性比水更弱，使离子化合物硫酸四氨合铜溶解度更小而析出(2分) C(1分) (6) (2分) 偏高(1分) 【解析】设计实验制备硫酸四氨合铜晶体并测定其纯度，A装置中生成氨气，通入硫酸铜溶液中，并不断搅拌，先生成蓝色沉淀氢氧化铜，后沉淀溶解，得到深蓝色溶液，然后加入95%的乙醇，静置析出深蓝色硫酸四氨合铜晶体，以此解答。 (1)盛装盛装硫酸铜溶液的仪器的名称为三颈烧瓶； (2)一个氨分子中含有3个σ键，[Cu(NH3)4]2+中含有σ键数：4+3×4=16， 1mol [Cu(NH3)4]2+含有σ键的数目为16NA；SO42-中心原子价层电子对数为4+=4，没有孤电子对，空间构型为正四面体形； (3)A装置中固体氯化铵和氢氧化钙共热生成氨气，发生反应的化学方程式为2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O； (4)氨气极易溶于水，将A装置产生的气体持续通入B装置中，而不使用长导管通入的原因是防倒吸；根据分析，不断搅拌，可观察到的现象为先生成蓝色沉淀，后蓝色沉淀逐渐溶解，溶液变为深蓝色； (5)[Cu(NH3)4]SO4·H2O难溶于乙醇，降低了[Cu(NH3)4]SO4·H2O的溶解度，析出晶体；乙醇可以减少产物溶解，浓氨水能防止配离子解离，以减少产物损耗，故洗涤时最适宜的洗涤剂是乙醇与浓氨水体积比为1：2的混合液，故选C； (6)根据关系式：2[Cu(NH3)4]SO4·H2O~I2~ 2 Na2S2O3，25.00mL配制好的溶液中含有[Cu(NH3)4]SO4·H2O，[Cu(NH3)4]SO4·H2O的纯度为=；若振荡锥形瓶时间长，空气进入较多，空气中的氧气会将碘离子氧化为I2，则测定结果偏高。 17．(14分)(2026·湖北武汉高三期中)离子液体(可简写成[Bmim]PF6，Mr=284)的合成原理如下： 第一步：+CH3CH2CH2CH2Br[Bmim]Br 第二步： 实验步骤： ①先加入0.21mol N-甲基咪唑()和足量1-溴丁烷，塞住瓶口，打开磁力搅拌器，水浴加热至50℃，反应48小时后冷却。 ②分离提纯后真空干燥，得到[Bmim]Br。 ③将上步中得到的[Bmim]Br加入反应装置，再加入20mL蒸馏水和KPF6，常温下反应4小时，静置后取下层离子液体相，用蒸馏水洗涤后，120℃抽真空干燥4小时得到44.73g[Bmim]PF6。 回答下列问题： (1)常温下为液体的原因是 (从结构角度回答)。 (2)有同学认为圆底烧瓶的塞子上需要插入长导管，理由是 。 (3)③中“蒸馏水洗涤”所需的玻璃仪器为 ；检验离子液体是否洗净的试剂为 。 (4)[Bmim]PF6产率为 (保留两位有效数字)。 (5)由[Bmim]PF6制得的[Bmim]2SO4可作为制备乙酸异丙酯的催化剂，该酯化反应的化学方程式为 ；对比浓硫酸作催化剂，[Bmim]2SO4的优势是 。 【答案】(1)阴阳离子的体积很大，离子键较弱(2分) (2)加热反应不能在密闭体系进行(2分) (3)分液漏斗、烧杯(2分) AgNO3溶液、稀HNO3(2分) (4)75%(2分) (5)CH3COOH+CH3CH(OH)CH3+H2O(2分) 不会使有机物氧化、炭化，且对设备腐蚀性弱(2分) 【解析】该实验以N-甲基咪唑和1-溴丁烷为原料合成离子液体[Bmim]PF6：首先将0.21 mol N-甲基咪唑与过量1-溴丁烷在50℃水浴、磁力搅拌下反应48小时，分离提纯并真空干燥得到中间体[Bmim]Br；随后将[Bmim]Br与蒸馏水、KPF6常温反应4小时，静置分离离子液体相，经蒸馏水洗涤、120℃真空干燥，最终得到44.73 g [Bmim]PF6。 (1)从结构角度看，[Bmim]PF6的阴阳离子([Bmim]+和PF6-)体积较大，离子间的作用力(离子键)较弱，导致其熔点降低，常温下呈液态； (2)若第一步反应在密闭体系中进行，反应过程中加热会使压强增大，插入长导管可平衡瓶内外压强，避免装置因压强过高发生安全事故； (3)分离离子液体相、③中“蒸馏水洗涤(用水洗涤的目的是除去过量的KPF6和HBr)，需用到分液操作，需要的玻璃仪器为分液漏斗、烧杯；[Bmim]PF6中可能残留Br-(来自副产物 KBr)，因此检验是否洗净的试剂为AgNO3溶液和稀硝酸：取最后一次洗涤液，滴加稀硝酸酸化后再加AgNO3，若无浅黄色沉淀(AgBr)，则证明已洗净； (4)由题，N-甲基咪唑的物质的量为0.21 mol，根据反应关系，理论上生成的物质的量为0.21 mol；实际得到44.73 g，因此产率为； (5)由题，乙酸与2-丙醇在[Bmim]2SO4催化、加热下的酯化反应方程式为：CH3COOH+CH3CH(OH)CH3+H2O；浓硫酸具有强氧化性和脱水性，易导致有机物变质，同时腐蚀设备，因此对比浓硫酸，[Bmim]2SO4的优势是不会使有机物氧化、炭化，且对设备腐蚀性弱。 18．(13分)(2026·湖北宜昌二模)碘化亚铜(CuI)是一种不溶于水的白色粉末，可用作有机合成催化剂。回答下列问题。 Ⅰ．制备CuI 实验室制备碘化亚铜的装置如图所示(部分夹持装置已略去)。 (1)下列与本实验无关的图标有___________(填标号)。 A． B． C． D． (2)仪器X的名称为___________。单向阀的作用是___________。 (3)B装置中发生反应的离子方程式为___________。 (4)常温下，pH=6.4时Cu2+沉淀完全，恒压分液漏斗b中___________(填“能”或“不能”)使用Na2SO3溶液代替SO2。 Ⅱ．探究生成CuI的反应原理 用如图所示装置在隔绝空气的条件下进行电化学实验： 左侧烧杯试剂 现象 实验① 10 mL 2.0 mol/L CuSO4溶液+试剂X 无明显现象 实验② 10 mL 2.0 mol/L CuSO4溶液+3.5 mL 1.0 mol/L NaI溶液 电流表指针发生偏转 左侧烧杯产生白色浑浊 (5)试剂X为___________。实验②右侧烧杯中电极反应方程式为___________。 (6)由此说明：SO2不能还原Cu2+，制备CuI加入NaI的作用是___________。 【答案】(1)BC(2分) (2) 圆底烧瓶(1分) 防倒吸(1分) (3)2Cu2++SO2+2I-+2H2O ==2CuI↓+SO42-+4H+(2分) (4)不能(1分) (5)3.5mL0.5mol·L-1Na2SO4溶液(2分) SO2-2e-+2H2O ==SO42-+4H+ (2分) (6)NaI提供I-，与Cu+结合生成CuI沉淀，降低Cu+浓度，增强了Cu2+的氧化性，从而促进Cu2+被SO2还原(2分) 【解析】如图，A中利用70%浓硫酸与Na2SO3反应制取SO2气体，将SO2通入CuSO4和NaI的混合溶液中，发生2Cu2++SO2+2I-+2H2O ==2CuI↓+SO42-+4H+制得碘化亚铜(CuI)，最后用氢氧化钠溶液进行尾气处理，吸收未反应的SO2，防止污染空气，据此回答。 【解析】(1)A项，验中使用了硫酸，需要佩戴护目镜，保护眼睛，A不符合题意；B项，实验中没有使用加热装置，没有使用明火，B符合题意；C项，实验中没有使用刀具等锐器，C符合题意；D项，实验中制备了有毒气体SO2，实验过程中需要通风，D不符合题意；故选BC。 (2)仪器X的名称为圆底烧瓶，SO2易溶于NaOH溶液，故需要防倒吸，此处未采用倒扣漏斗或安全瓶的方式，而是利用单向阀起到该作用。 (3)B装置中SO₂将Cu2+还原为Cu+，同时I-与Cu+结合生成CuI沉淀，SO2被氧化为SO42-，根据得失电子守恒和电荷守恒、原子守恒配平离子方程式为：2Cu2++SO2+2I-+2H2O ==2CuI↓+SO42-+4H+。 (4)常温下，pH=6.4时Cu2+沉淀完全，Na2SO3溶液呈碱性，加入B中会提高溶液pH，可能生成Cu(OH)2沉淀，而非CuI，因此不能使用Na2SO3溶液代替SO2。 (5)实验①和实验②的变量是是否加入NaI，因此试剂X需保持左侧烧杯溶液体积与实验②一致，钠离子浓度也应该一致，且不引入 I-，故试剂X为 3.5mL0.5mol·L-1 Na2SO4溶液，实验②右侧烧杯中SO2被氧化为 SO42-，电极反应式为：SO2-2e-+2H2O ==SO42-+4H+ 。 (6)实验①无现象，说明无I-时SO2无法还原Cu2+，实验②有电流和白色沉淀(CuI)生成，加入NaI的作用是：NaI提供I-，与Cu+结合生成CuI沉淀，降低Cu+浓度，增强了Cu2+的氧化性，从而促进Cu2+被SO2还原。 19．(14分)(2026·广东金太阳联考高三模拟)氧化还原反应可作为滴定原理进行浓度测定(用已知浓度的氧化剂溶液滴定未知浓度的还原剂溶液或反之)，继而测定Ka。 回答下列问题： (1)将酸性KMnO4 溶液滴入H2O2溶液中，有气泡产生，颜色褪去，该过程中， (填元素符号)被氧化。 (2)双氧水溶液中存在两步电离：H2O2H++HO2-，HO2-H++O22-。向双氧水溶液中加入NaOH固体，H2O2的电离平衡会 移动(填“正向”或“逆向”)。 (3)兴趣小组利用数字化实验装置探究KMnO4 溶液滴定H2O2溶液的浓度。 ①初步实验 25℃时，用KMnO4 固体配制成0.02 mol/L的标准溶液，并滴定25.00 mL稀释250倍的H2O2溶液。该过程中需要用到的仪器有 (填选项字母)。 A．     B．     C．   D． ②分析讨论 实验观察到开始滴定时溶液很快变为棕褐色，且有棕褐色沉淀(MnO2细小颗粒)生成，同时产生气泡。利用氧化还原电势传感器测得体系电势随滴定溶液体积的变化曲线如图所示： 已知：氧化还原电势是衡量氧化还原反应中电对(形如MnO4-/Mn2+的粒子对)电子转移能力的重要指标，电势越高，电对中氧化态粒子氧化性越强，电势越低，电对中还原态粒子还原性越强；氧化还原电势是氧化态粒子和氢离子浓度综合作用的结果。 溶液氧化还原电势曲线中A→B段发生的反应使溶液中 (填粒子符号，忽略弱电解质的电离)微粒浓度下降。 甲同学根据初步滴定曲线认为可以判断滴定终点并计算出H2O2溶液浓度。但乙同学认为证据不足并提出假设：溶液的酸度影响滴定进程和结果。 ③验证假设：乙同学设计如下方案，进行实验[紫褐色溶液中，c(MnO4-)较大，并混有MnO2]。 实验编号 硫酸滴数 pH 实验现象 氧化还原电势变化 a 1 2.72 溶液由无色变为黄色、棕黄色、棕褐色、紫褐色，最后出现棕褐色沉淀 b 2 2.49 c 3 2.27 溶液由无色变为粉红色、深红色、紫色、紫褐色，最后出现棕褐色沉淀 d 4 2.20 e 5 2.07 ④实验小结，处理滴定数据。 曲线e为加入5滴硫酸的实验组的电势变化，根据实验现象和电势变化推测溶液由无色变为粉红色之前，溶液中发生反应的离子方程式为 。 假设成立，对比上述实验，从电离平衡和氧化还原反应本质角度，分析酸度是如何影响该实验滴定效果的： ；根据曲线e的数据计算未稀释的H2O2溶液浓度c(H2O2)= mol·L-1 。 (4)该小组尝试测弱酸H2O2的Ka1，在上述实验的基础上，还应进行的实验步骤及数据处理思路为 (忽略第二步电离)。 【答案】(1)O(1分) (2)正向(1分) (3) BD(2分) H+、H2O2(1分) 5H2O2+2MnO4-+6H+=5O2↑+2Mn2++8H2O(2分) 滴加硫酸使酸度升高(H+浓度增大)，抑制H2O2电离，MnO4-更易生成还原产物Mn2+，同时电势曲线出现清晰滴定终点；不加硫酸或酸度不足时，H2O2与MnO4-反应生成MnO2沉淀，电势曲线无明显终点(2分) 3.895(2分) (4)实验步骤：25℃下，取相同稀释倍数的H2O2溶液，用pH计测定其pH，并记录数据；数据处理思路：先根据pH求出溶液c(H＋)，忽略第二步电离，再根据第一步电离平衡常数公式，代入c(H＋)和c(H2O2)可求得H2O2的 Ka1(3分) 【解析】(1)H2O2被KMnO4氧化，产生O2气泡，MnO4-被还原，溶液褪色，O元素被氧化； (2)加入NaOH固体，消耗H2O2电离的H+，c(H＋)降低，使电离平衡正向移动； (3)①配制溶液需要烧杯，滴定需要棕色酸式滴定管，蒸发皿和冷凝管不需要，故选BD；②有棕褐色沉淀生成说明MnO4-与H2O2生成了MnO2沉淀，同时产生O2，电势下降，说明H+减少，OH-增加；④溶液由无色变为粉红色之前，溶液为无色说明MnO4-的还原产物为Mn2+，则配平后方程式为5H2O2+2MnO4-+6H+=5O2↑+2Mn2++8H2O；根据③中后三组实验数据可知，滴加硫酸，H+浓度增大，抑制H2O2电离，使MnO4-更易生成还原产物Mn2+，同时电势曲线出现清晰滴定终点；根据②中实验数据和③中前两组实验数据可知，不加硫酸或酸度不足时，H2O2与MnO4-反应生成MnO2沉淀，电势曲线无明显终点；根据滴定方程式中MnO4-与H2O2的反应比例可以列式计算，注意双氧水溶液是经过稀释的，； (4)根据③中后三组实验数据可知H2O2溶液的浓度，还需要测得原稀释的H2O2溶液pH。故实验步骤：25℃下，取相同稀释倍数的H2O2溶液，用pH计测定pH，并记录数据；数据处理思路：先根据pH求出溶液c(H＋)，忽略第二步电离，再根据第一步电离平衡常数公式，代入c(H＋)和c(H2O2)可求得H2O2的 Ka1。 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 第十章 化学实验基础与探究 (考试时间：75分钟 试卷满分：100分) 注意事项： 1．答卷前，考生务必将自己的姓名、准考证号等填写在答题卡和试卷指定位置上。 2．回答选择题时，选出每小题答案后，用铅笔把答题卡上对应题目的答案标号涂黑。如需改动，用橡皮擦干净后，再选涂其他答案标号。回答非选择题时，将答案写在答题卡上。写在本试卷上无效。 3．考试结束后，将本试卷和答题卡一并交回。 可能用到的相对原子质量：H-1 C-12 O-16 Na-23 Mg 24 Si-28 Al-27 P-31 Cl-35.5 Ca-40 Mn-55 Fe-56 Cu-64 一、选择题：共15小题，每小题3分，共45分，在每小题给出的四个选项中，只有一个最符合题目要求。 1．【原创】关于实验室安全，下列说法不正确的是( ) A．实验室可将少量铯保存在煤油中 B．轻微烫伤，可先用洁净的冷水处理，再涂上烫伤药膏 C．对于酸、碱废液，确定混合无危险时，可每次各取少量分次混合后再排放 D．氨溶于水的喷泉实验，先挤压胶头滴管，使水进入烧瓶，再打开弹簧夹 2．【原创】下列物质的鉴别、分离提纯或检验方法不正确的是( ) A．可用溴水鉴别苯酚和苯甲醛 B．质谱图中分子离子峰为46，可能含有乙醚或乙醇 C．可通过萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离出青蒿素 D．加入饱和碳酸钠溶液后分液可除去乙酸乙酯中的乙酸 3．(2026·江苏苏州·期中)下列物质组成或性质与分离提纯方法对应关系正确的是( ) A．KNO3熔点高，可用冷却热饱和溶液的方法提纯混有少量KCl的KNO3 B．酯能水解，可用分液法分离乙酸乙酯和水溶液 C．乙醚和青蒿素(C15H22O5)组成元素相同，可用乙醚萃取青蒿素 D．不同的烃沸点不同，可通过分馏从石油中获得汽油、柴油 4．用下列方案及所选玻璃仪器(非玻璃仪器任选)就能实现相应实验目的的是( ) 选项 实验目的 实验方案 所选玻璃仪器 A 除去KNO3固体中少量NaCl 将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤 酒精灯、烧杯、玻璃棒 B 测定海带中是否含有碘 将海带剪碎，加蒸馏水浸泡，取滤液加入淀粉溶液 试管、胶头滴管、烧杯、漏斗 C 测定待测溶液中I-的浓度 量取20.00ml的待测液，用0.1mol·L-1的FeC13溶液滴定 锥形瓶、碱式滴定管、量筒 D 配制500mL1mol/LNaOH溶液 将称量好的20.0gNaOH固体、溶解、冷却、转移、洗涤、定容、摇匀 烧杯、玻璃棒、量筒、500ml.容量瓶、胶头滴管 5．(2026·浙江省强基联盟高三二模)实验室可利用苯和液溴在溴化铁的催化作用下制取溴苯，其制备及提纯过程为：制备→水洗分液→碱洗分液→水洗分液→再分离，下列说法正确的是( ) A．制备装置a中长导管仅起导气作用 B．装置b可用于制备过程中吸收尾气 C．分液时，有机层由装置c的上口倒出 D．可选择装置d进行再分离 6．(2026·浙江省新阵地教育联盟高三第一次模拟预测)下列实验装置设计或操作能达到实验目的的是( ) A．在95%乙醇中加入后制无水乙醇 B．用加热氯化铵来制取NH3 C．通过实验证明非金属性强弱：Cl>C>Si D．用于测定葡萄酒中CH3CH2OH的含量 7．(2026·浙江宁波镇海中学高三考前模拟预测)下列物质的制备方案正确的是( ) 选项 目标物质 制备方案 A CuS 将铜粉与硫黄混合加热 B MgO 将镁条在空气中点燃 C 乙醚 将乙醇和浓硫酸的混合物加热到140℃ D [Cu(NH3)4]SO4 晶体将[Cu(NH3)4]SO4溶液蒸发浓缩，冷却结晶 8．(2025·浙江省9+1高中联盟高三联考)下列实验装置图使用不正确的是( ) A．图①装置可用于测气体的体积 B．图②装置可用于胆矾晶体的分解 C．图③装置可用于测定中和热 D．装置④可用于测定醋酸的浓度 9．(2026·浙江衢州二模考试)下列说法不正确的是( ) A．证明SO2的漂白性 B．滴定终点前冲洗锥形瓶内壁 C．探究同主族元素性质的递变 D．探究温度对反应速率的影响 10．(2026·浙江省七彩阳光新高考研究联盟2026届高三开学联考)用如下装置完成实验，达成相关实验目的时，装置c中可以不加入试剂的是( ) 选项 实验目的 a中试剂 b中试剂 d中试剂 A 验证SO2的漂白性 浓硫酸 Na2SO3固体 稀品红溶液 B 验证苯与溴发生的是取代反应 苯与溴的混合液 FeBr3(催化剂) 紫色石蕊试液 C 比较碳酸、苯酚的酸性 醋酸溶液 Na2CO3固体 C6H5ONa溶液 D 验证同族元素非金属性递变规律 氯水 浓NaBr溶液 KI-淀粉溶液 11．实验室制备2，6-二溴吡啶(受热易分解)，实验操作主要包括：①2，6-二氯吡啶溶于冰醋酸；②加热三颈烧瓶至110℃，缓慢通入溴化氢气体；③减压蒸馏分离乙酸和产品。其制备装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。下列说法中错误的是( ) A．气体可用浓磷酸和溴化钠加热制备 B．检查装置气密性时须将恒压滴液漏斗下方活塞关闭 C．采用油浴加热方式使受热更均匀，便于控制温度 D．减压蒸馏可以降低加热温度，防止产品分解 12．乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机中间体，实验室制备乙酰乙酸乙酯的反应、装置示意图和有关数据如下：2CH3COOC2H5CH3COCH2COOC2H5 (乙酰乙酸乙酯)+C2H5OH 相对分子质量 沸点/℃ 乙醇 46 78 乙酸乙酯 88 77 乙酰乙酸乙酯 130 180.4 实验步骤： ⅰ．向三颈烧瓶中加入4.0g钠、5.0g细砂和18mL二甲苯。加热使钠熔化，回流下搅拌5～6min，使其分散成小钠珠。静置冷却后，用倾析法除去上层液体。 ⅱ．迅速向三颈烧瓶中加入10mL环己烷、22.0g乙酸乙酯和极少量的乙醇，搅拌并加热，发生反应。 ⅲ．向反应后的体系中加入3mL乙醇，过滤。向滤液中加入50%乙酸至其呈弱酸性，再向其中加入饱和食盐水，分液。向有机层加入无水Na2SO4，过滤，蒸馏，收集到目标馏分10.4g。根据上述实验，下列说法不正确的是( ) A．步骤ⅰ中，细砂的作用是阻碍小颗粒钠聚结成大颗粒钠 B．步骤ⅱ中，B处仪器应为球形冷凝管 C．步骤ⅲ中，分液时乙酰乙酸乙酯粗品从下口流出 D．步骤ⅲ中，蒸馏收集目标馏分时，温度计示数控制在180.4℃ 13．实验室从含I-的溶液中提取I2的流程如下： 已知2Fe3+ + 2I-= 2Fe2+ + I2。下列说法不正确的是( ) A．“过滤1”所得沉淀为AgI B．“过滤2”所得滤液中铁元素主要以Fe3+的形式存在 C．用稀HNO3溶解滤渣Y得到的溶液可循环利用 D．氧化时，理论上通入Cl2的物质的量为I-物质的量的 14．下列实验方案设计、现象和结论均正确的是( ) 选项 目的 方案 现象 结论 A 探究简单离子与配离子的区别 向盛有少量蒸馏水的试管滴加2滴K3[ Fe(CN)6]溶液，然后滴加2滴KSCN溶液 溶液由黄色变为血红色 K3[ Fe(CN)6]易电离产生Fe3+ B 验证麦芽糖是否发生了水解 取少量样品与稀硫酸共热后加入NaOH溶液调至碱性，再加入新制Cu(OH)2加热 产生砖红色沉淀 麦芽糖一定发生了水解 C 探究Cr2O72-与CrO42-的相互转化 向2 mL0.1mol·L-1K2Cr2O7溶液中加入少量0.1mol·L-1BaCl2溶液 产生黄色的BaCrO4沉淀，下降 Cr2O72-与CrO42-的相互转化是可逆反应 D 验证脱氧剂中的还原铁粉是否变质 取少量样品溶于盐酸，先滴加溶液，再滴加氯水 滴加溶液未变红；滴加氯水后溶液变红 铁粉未变质 15．某兴趣小组探究高锰酸钾和氨水的反应，实验如下： 序号 试剂 实验现象 ① 2mLKMnO4溶液+1mL10mol·L-1氨水+0.5mL蒸馏水 溶液完全褪色所需时间：③＜②＜①。 实验均产生棕褐色固体(经检验为MnO2)，都伴有少量气泡产生(经检验为N2)。 ② 2mLKMnO4溶液+1mL10 mol·L-1氨水+0.5mL1 mol·L-1稀硫酸 ③ 2mLKMnO4溶液+1mL10 mol·L-1氨水+0.5mL1 mol·L-1 Na2SO4溶液 ④ 2mLKMnO4溶液+1mL5mol·L-1(NH4)2SO4溶液+0.5mL蒸馏水 无明显变化 注：实验中c(KMnO4)=0.01mol·L-1。下列说法不正确的是( ) A．实验①中发生了反应2MnO4 -+2NH3=2MnO2+N2↑+2OH-+2H2O B．溶液完全褪色所需时间②＜①的主要原因：c(H＋)增大，MnO4-的氧化性增强 C．对比实验③④可得出，还原性：NH3>NH4+ D．在实验④的试剂中，逐滴加入浓NaOH溶液，可观察到溶液褪色 二、非选择题：共4题，共55分。 16．(14分)(2026·天津一中高三期中) [Cu(NH3)4]SO4·H2O为深蓝色晶体，可溶于水，常用作杀虫剂、媒染剂。某小组在实验室制备该晶体并检验其纯度。 【制备晶体】利用图1装置(部分夹持装置略)制备[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体。 (1)盛装硫酸铜溶液的仪器的名称为 。 (2) 1mol [Cu(NH3)4]2+含有σ键的数目为 NA (NA为阿伏加德罗常数的值)。SO42-的空间构型为 。 (3)A装置中发生反应的化学方程式为 。 (4)如图，将A装置产生的气体持续通入B装置中，而不使用长导管通入的原因是 ；并不断搅拌，可观察到B装置中的现象为 。 (5)向反应后溶液继续滴加95%乙醇溶液，有深蓝色晶体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。加入乙醇析出晶体的原因是 (填字母)。洗涤时最适宜的洗涤剂是 (填字母)。 A．乙醚     B．乙醇     C．乙醇与浓氨水体积比为1：2的混合液 【测定纯度】测定硫酸四氨合铜晶体的纯度 取wg[Cu(NH3)4]SO4-H2O样品溶于蒸馏水配制成溶液，准确量取配制好的溶液，滴加适量的稀硫酸，充分反应。加入过量溶液，滴加3滴淀粉溶液，用cmol·L-1 Na2S2O3溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液VmL。已知[Cu(NH3)4]2++4H+=Cu2++4NH4+，2Cu2+＋4I-=I2+2CuI↓，I2+2S2O32-=S4O62-+2I-。 (6) [Cu(NH3)4]SO4·H2O的纯度为 (用含w、c、V的代数式表示)。若振荡锥形瓶时间长，空气进入较多，则测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 17．(14分)(2026·湖北武汉高三期中)离子液体(可简写成[Bmim]PF6，Mr=284)的合成原理如下： 第一步：+CH3CH2CH2CH2Br[Bmim]Br 第二步： 实验步骤： ①先加入0.21mol N-甲基咪唑()和足量1-溴丁烷，塞住瓶口，打开磁力搅拌器，水浴加热至50℃，反应48小时后冷却。 ②分离提纯后真空干燥，得到[Bmim]Br。 ③将上步中得到的[Bmim]Br加入反应装置，再加入20mL蒸馏水和KPF6，常温下反应4小时，静置后取下层离子液体相，用蒸馏水洗涤后，120℃抽真空干燥4小时得到44.73g[Bmim]PF6。 回答下列问题： (1)常温下为液体的原因是 (从结构角度回答)。 (2)有同学认为圆底烧瓶的塞子上需要插入长导管，理由是 。 (3)③中“蒸馏水洗涤”所需的玻璃仪器为 ；检验离子液体是否洗净的试剂为 。 (4)[Bmim]PF6产率为 (保留两位有效数字)。 (5)由[Bmim]PF6制得的[Bmim]2SO4可作为制备乙酸异丙酯的催化剂，该酯化反应的化学方程式为 ；对比浓硫酸作催化剂，[Bmim]2SO4的优势是 。 18．(13分)(2026·湖北宜昌二模)碘化亚铜(CuI)是一种不溶于水的白色粉末，可用作有机合成催化剂。回答下列问题。 Ⅰ．制备CuI 实验室制备碘化亚铜的装置如图所示(部分夹持装置已略去)。 (1)下列与本实验无关的图标有___________(填标号)。 A． B． C． D． (2)仪器X的名称为___________。单向阀的作用是___________。 (3)B装置中发生反应的离子方程式为___________。 (4)常温下，pH=6.4时Cu2+沉淀完全，恒压分液漏斗b中___________(填“能”或“不能”)使用Na2SO3溶液代替SO2。 Ⅱ．探究生成CuI的反应原理 用如图所示装置在隔绝空气的条件下进行电化学实验： 左侧烧杯试剂 现象 实验① 10 mL 2.0 mol/L CuSO4溶液+试剂X 无明显现象 实验② 10 mL 2.0 mol/L CuSO4溶液+3.5 mL 1.0 mol/L NaI溶液 电流表指针发生偏转 左侧烧杯产生白色浑浊 (5)试剂X为___________。实验②右侧烧杯中电极反应方程式为___________。 (6)由此说明：SO2不能还原Cu2+，制备CuI加入NaI的作用是___________。 19．(14分)(2026·广东金太阳联考高三模拟)氧化还原反应可作为滴定原理进行浓度测定(用已知浓度的氧化剂溶液滴定未知浓度的还原剂溶液或反之)，继而测定Ka。 回答下列问题： (1)将酸性KMnO4 溶液滴入H2O2溶液中，有气泡产生，颜色褪去，该过程中， (填元素符号)被氧化。 (2)双氧水溶液中存在两步电离：H2O2H++HO2-，HO2-H++O22-。向双氧水溶液中加入NaOH固体，H2O2的电离平衡会 移动(填“正向”或“逆向”)。 (3)兴趣小组利用数字化实验装置探究KMnO4 溶液滴定H2O2溶液的浓度。 ①初步实验 25℃时，用KMnO4 固体配制成0.02 mol/L的标准溶液，并滴定25.00 mL稀释250倍的H2O2溶液。该过程中需要用到的仪器有 (填选项字母)。 A．     B．     C．   D． ②分析讨论 实验观察到开始滴定时溶液很快变为棕褐色，且有棕褐色沉淀(MnO2细小颗粒)生成，同时产生气泡。利用氧化还原电势传感器测得体系电势随滴定溶液体积的变化曲线如图所示： 已知：氧化还原电势是衡量氧化还原反应中电对(形如MnO4-/Mn2+的粒子对)电子转移能力的重要指标，电势越高，电对中氧化态粒子氧化性越强，电势越低，电对中还原态粒子还原性越强；氧化还原电势是氧化态粒子和氢离子浓度综合作用的结果。 溶液氧化还原电势曲线中A→B段发生的反应使溶液中 (填粒子符号，忽略弱电解质的电离)微粒浓度下降。 甲同学根据初步滴定曲线认为可以判断滴定终点并计算出H2O2溶液浓度。但乙同学认为证据不足并提出假设：溶液的酸度影响滴定进程和结果。 ③验证假设：乙同学设计如下方案，进行实验[紫褐色溶液中，c(MnO4-)较大，并混有MnO2]。 实验编号 硫酸滴数 pH 实验现象 氧化还原电势变化 a 1 2.72 溶液由无色变为黄色、棕黄色、棕褐色、紫褐色，最后出现棕褐色沉淀 b 2 2.49 c 3 2.27 溶液由无色变为粉红色、深红色、紫色、紫褐色，最后出现棕褐色沉淀 d 4 2.20 e 5 2.07 ④实验小结，处理滴定数据。 曲线e为加入5滴硫酸的实验组的电势变化，根据实验现象和电势变化推测溶液由无色变为粉红色之前，溶液中发生反应的离子方程式为 。 假设成立，对比上述实验，从电离平衡和氧化还原反应本质角度，分析酸度是如何影响该实验滴定效果的： ；根据曲线e的数据计算未稀释的H2O2溶液浓度c(H2O2)= mol·L-1 。 (4)该小组尝试测弱酸H2O2的Ka1，在上述实验的基础上，还应进行的实验步骤及数据处理思路为 (忽略第二步电离)。 / 学科网（北京）股份有限公司 $