第03讲 常见物质的制备（专项训练）（全国通用）2027年高考化学一轮复习讲练测

**基本信息** 聚焦物质制备全流程，以考向为纲构建"基础-重难-真题"三阶训练体系，融合实验设计与定量分析，培养科学探究与实践能力。 **专项设计** |模块|题量/典例|题型特征|知识逻辑| |----|-----------|----------|----------| |无机气体制备|8题|装置选择/试剂匹配/尾气处理|从反应原理（固液/固固反应）到实验安全（防倒吸/气体干燥）递进| |固体无机物制备|16题|流程分析/纯度计算/条件控制|涵盖盐类（FeSO₄·7H₂O）、氧化物（CaO₂）制备，体现物质转化逻辑| |有机物制备|15题|提纯分离/产率计算/装置改进|以酯化/取代反应为核心，强化蒸馏/萃取等操作技能| |重难创新演练|10题|工业流程/新型材料制备|整合信息提取与方案设计，培养科学思维与创新意识| |真题实战演练|9题|高考真题还原|对标高考命题趋势，突出实验评价与误差分析能力|

第03讲 常见物质的制备(专项训练) 目 录 模拟·基础演练 考向01 类制备实验 考向02 类无机物的制备实验 考向03 考查有机物的制备与提纯 重难·创新演练 真题·实战演练 模拟·基础演练 考向01 考查涉及无机气体类制备实验 1．制备下列气体所需的反应物和发生装置不可行的是( ) 选项 A B C D 气体 NO Cl2 SO2 NH3 反应物 铜丝、稀硝酸 浓盐酸、高锰酸钾 铁粉、浓硫酸 铵盐 发生装置             【答案】D 【解析】A项，铜与稀硝酸反应生成NO，通过抽动铜丝可控制反应的发生和停止，A不选；B项，高锰酸钾和浓盐酸反应制备氯气，发生装置为固液混合不需要加热型，B不选；C项，铁粉与浓硫酸共热反应生成SO2，发生装置为固液混合加热型，C不选；D项，氯化铵受热分解产生氯化氢和氨气，在试管口遇冷后重新生成氯化铵固体，不能制备氨气，实验室备氨气应选用氯化铵固体和氢氧化钙固体加热，D选；故选D。 2．如图为NH3的制备，收集及催化氧化实验，下列说法正确的是( )     A．图甲装置除了混合氢气和氮气之外还可以干燥气体及观察氢气和氮气的流速 B．将氨气通入图乙装置中，锥形瓶口出现红棕色气体，说明氨被直接氧化为NO2 C．图丙为实验室制取氨气的正确装置 D．图丁装置可用于实验室制氨气的尾气吸收 【答案】A 【解析】A项，浓硫酸有吸水性，可干燥氢气和氮气，同时可由气体经过液体产生的气泡快慢来观察气体流速，A正确；B项，瓶口出现红棕色气体，为NO被氧气氧化为NO2，不是直接产生的，B错误；C项，加热固体药品时，试管口应略向下，C错误；D项，氨气极易溶于水，发生倒吸，造成实验安全问题，D错误；故选A。 3．实验室以大理石为原料，制备CO2并获得CaCl2·6H2O晶体。下列图示装置和原理能达到实验目的是( ) A．用装置甲制取CO2 B．用装置乙除去CO2中的 C．用装置丙干燥并收集CO2 D．用装置丁蒸干溶液获得CaCl2·6H2O 【答案】C 【解析】A项，稀硫酸与大理石反应生成微溶的硫酸钙，会覆盖在大理石表面，会阻止反应进一步发生，应该用稀盐酸与大理石反应制取CO2，A项错误；B项，CO2和HCl都可以与碳酸钠溶液反应，应该用饱和碳酸氢钠溶液除去CO2中的HCl，B项错误；C项，二氧化碳通入浓硫酸中干燥后，并用向上排空气法收集，C项正确；D项，CaCl2·6H2O易失去结晶水，因此不能通过加热蒸发皿得到，可由氯化钙的热饱和溶液冷却结晶析出六水氯化钙结晶物，D项错误；故选C。 4．在实验室中用如图装置制备某种气体，对于反应物质和除杂试剂选择不合理的是( ) 选项 甲中溶液 乙中药品 丙中物质 A 70％硫酸 Na2SO3固体 无水氯化钙 B 稀硫酸 锌粒 碱石灰 C 双氧水 二氧化锰 碱石灰 D 浓氨水 碱石灰 无水氯化钙 【答案】D 【解析】A项，常温下硫酸与Na2SO3固体反应生成SO2，用无水氯化钙除去SO2气体中中的水蒸气，故A正确；B项，稀硫酸与锌粒反应生成氢气，氢气可用碱石灰干燥，故B正确；C项，二氧化锰催化双氧水分解生成氧气，氧气可用碱石灰干燥，故C正确；D项，将碱石灰和浓氨水混合反应生成NH3，氨气能被无水氯化钙吸收，故不能利用该装置制备氨气，D错误；故选D。 5．实验室某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省略夹持装置)。仅用如图装置和表中提供的物质完成相关实验，不合理的是( ) 选项 a中的物质 b中的物质 c中收集的气体 d中的物质 A 浓氨水 CaO NH3 H2O B 浓硝酸 NO2 NaOH溶液 C 浓硫酸 Na2SO3 SO2 NaOH溶液 D 浓盐酸 KMnO4 Cl2 NaOH溶液 【答案】A 【解析】由实验装置可知，为固体与液体的反应生成气体，用向上排空气法收集气体，说明气体密度比空气大，d中吸收过量的气体，注意防止倒吸。A项，氧化钙与浓氨水中水反应，且反应为放热反应，可制备氨气，氨气的密度比空气密度小，应该采用向下排空气法收集，装置c中的导管应改为短进长出，A错误；B项，浓硝酸与Cu反应会生成NO2，NO2能与NaOH反应生成硝酸钠和亚硝酸钠，能用作吸收过量的气体，B正确；C项，浓硫酸可以与亚硫酸反应，生成二氧化硫，SO2气体的密度比空气大，能使用向上排空气法，SO2气体能与氢氧化钠迅速反应，所以吸收装置中要防倒吸，图示收集装置和安全吸收装置都合理，C正确；D项，浓盐酸和KMnO4反应生成Cl2，Cl2的密度比空气密度大，应选向上排空气法收集，Cl2可以用NaOH溶液吸收，D正确；故选A。 6．实验室制取并收集NH3，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是( ) A．用装置甲制取NH3 B．用装置乙干燥NH3 C．用装置丙收集NH3 D．用操作丁检验NH3是否已收集满 【答案】D 【解析】A项，实验室用浓氨水加到氧化钙或碱石灰或氢氧化钠固体中制取NH3，该装置能达到实验目的，故A不符合题意；B项，碱石灰干燥氨气，该装置能达到实验目的，故B不符合题意；C项，氨气密度比空气小，极易溶于水，用“短进长出”排空法收集，该装置能达到实验目的，故C不符合题意；D项，浓硫酸是难挥发性酸，该装置不能观察到实验现象，因此不能检验NH3是否已收集满，故D符合题意。故选D。 7．(2026·广东深圳高三期中)利用如图所示装置进行SO2的制备及性质探究实验，下列说法正确的是( ) A．Na2SO3与硫酸反应，体现H2SO4的氧化性和酸性 B．试纸1和试纸3褪色，均说明SO2具有漂白性 C．试纸2先变红后褪色，说明SO2是酸性氧化物 D．若将装置中Na2SO3换成FeS，则试纸1会褪色 【答案】D 【解析】A项，Na2SO3与硫酸反应生成Na2SO4、SO2和H2O，反应方程式为Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+H2O，H2SO4中S元素化合价未变化，仅体现酸性，未体现氧化性，A错误；B项，试纸1为酸性高锰酸钾溶液，SO2使其褪色是因为SO2具有还原性，被MnO4-氧化，试纸3为品红溶液，褪色体现SO2的漂白性，二者原理不同，B错误；C项，试纸2为湿润的pH试纸，SO2与水反应生成H2SO3，使pH试纸变红，但SO2不能漂白酸碱指示剂，试纸不会褪色，C错误；D项，若将Na2SO3换成FeS，FeS与硫酸反应生成H2S，H2S具有还原性，能与酸性高锰酸钾溶液(试纸1)发生氧化还原反应使试纸1褪色，D正确；故选D。 8．实验室利用下列装置进行实验，不能达到实验目的是( ) A．用装置甲制取Cl2 B．用装置乙除去Cl2中混有的HCl气体 C．用装置丙验证潮湿的Cl2具有漂白性 D．用装置丁吸收尾气中的Cl2 【答案】D 【解析】A项，实验室用浓盐酸和二氧化锰加热制取氯气，故A不符合题意；B项，用装置乙饱和食盐水除去Cl2中混有的HCl气体，故B不符合题意；C项，氯气和水反应生成的次氯酸有漂白性，用装置丙验证可以潮湿的Cl2具有漂白性，故C不符合题意；D项，氯化钙不可以和氯气反应，不可以处理尾气，故D符合题意；故选D。 9．【新型消毒剂】(2026·福建福州高三期中)(CNO)3Cl2Na俗称优氯特，广泛用于饮用水、公共场所的杀菌消毒。 Ⅰ．制备优氯特 已知：pH在10～12、温度在15～25℃时，氰尿酸[(CNO)3H3]与次氯酸钠溶液混合，可制得优氯特。 回答下列问题： (1)甲的名称为 。A中发生反应的离子方程式为 。该实验中，下列试剂可以代替饱和食盐水的是 (填标号)。 A．浓H2SO4                                B．NaOH溶液 C．饱和NaHCO3溶液        D．30% H2SO4 (2)实验开始向C中通入足量氯气将NaOH转化为NaClO，滴加(CNO)3H3的吡啶溶液并搅拌，生成优氯特，化学方程式为 。反应过程中需持续补充氯气，目的为 。 (3)D中多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。 Ⅱ．测定优氯特的纯度 处理得优氯特粗品，分光光度法测定纯度的过程：取m g样品溶于水、加酸使氯原子全部转化为HClO，加入V1 mL c1 mol·L-1 FeSO4溶液(过量)，充分反应后，加入适量邻二氮菲使Fe2+显色，定容至100.00 mL。测得吸光度为1.2a．该条件下，Fe2+浓度与吸光度的关系如图。 (4)该粗产品的纯度为 。 (5)下列因素会导致纯度测定值偏低的是 (填标号)。 A．样品溶于水时加入酸过少，仅部分氯原子转化为HClO B．c1 mol·L-1 FeSO4溶液使用前部分被氧化 C．定容时仰视刻度线 【答案】(1)分液漏斗 MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+ 2H2O D (2)2NaClO+(CNO)3H3=NaOH+ (CNO)3Cl2Na+H2O 控制pH值，使反应生成的氢氧化钠再次生成次氯酸钠并参与反应，提高原料的利用率 (3)防止倒吸 (4) (5)A 【解析】该实验流程的物质转化可分为制备Cl2、制备 NaClO、合成优氯特、尾气处理四个阶段。A中发生浓盐酸与MnO2加热制Cl2，B中饱和食盐水的作用是除去Cl2中的HCl，C中足量氯气将NaOH转化为NaClO， (CNO)3H3与NaClO反应生成优氯特(CNO)3Cl2Na，化学反应方程式为：2NaClO+(CNO)3H3=NaOH+ (CNO)3Cl2Na+H2O；D中用氢氧化钠进行尾气处理。 (1)甲的名称：分液漏斗；A 中浓盐酸与MnO2加热制Cl2，反应的离子方程式：MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+ 2H2O；饱和食盐水的作用是除去Cl2中的HCl，浓硫酸只起干燥作用，氢氧化钠会同时吸收氯气和氯化氢，饱和NaHCO3溶液可与HCl反应释放出二氧化碳杂质气体；则可利用30% H2SO4中的水吸收氯气中的氯化氢、同时酸溶液可抑制氯气溶解，故选D。 (2)通入足量氯气将NaOH转化为NaClO， (CNO)3H3与NaClO反应生成优氯特(CNO)3Cl2Na，化学反应方程式为：2NaClO+(CNO)3H3=NaOH+ (CNO)3Cl2Na+H2O；持续通氯气的目的：控制pH值，使反应生成的氢氧化钠再次生成次氯酸钠并参与反应，提高原料的利用率； (3)磨砂浮子密度小于水，可使多孔玻璃泡始终浮在液面上，避免装置内压强骤减时发生倒吸； (4)由吸光度关系：吸光度1.2 a对应Fe2+浓度为1.2 c2，则剩余Fe2+的物质的量为： ，再根据比例式：，得粗产品的纯度： (5)A：加酸过少，部分Cl未转化为HClO，参与反应Fe2+的减少，计算出的HClO量偏低，纯度偏低； B：部分FeSO4被氧化，实际剩余Fe2+更少，计算出的Fe2+反应偏多，纯度偏高； C：定容时仰视，溶液体积偏大，Fe2+浓度偏低，剩余Fe2+计算量偏少，计算出的Fe2+反应偏多，纯度偏高；故选A。 10．硫化镍(NiS)是一种重要化学品，实验室将H2S和NH3通入含NiCl2的溶液中制备NiS的装置如图所示(夹持装置略)。已知：NiS不溶于水，溶于稀酸，回答下列问题： Ⅰ．溶液配制 (1)配制100 mL 0.10 mol/L的氯化镍和氯化铵的混合溶液，需要用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、100 mL容量瓶及 。 Ⅱ．实验操作 检查装置气密性并加入药品。打开K1、K4，关闭K2、K3，并通入N2；一段时间后，关闭K1并打开a活塞加入浓盐酸，同时打开K2，通入NH3，观察Ⅲ中产生浑浊，继续反应一段时间。 (2)装置Ⅱ中适宜的试剂可以为 。 (3)装置Ⅲ中反应的离子方程式为 。 (4)装置Ⅳ中多孔玻璃泡内置浮子的作用是 。 Ⅲ．产物净化 (5)反应结束后，取下装置Ⅳ并关闭K4，在b、c处分别连接下图两装置，打开K2、K3进行抽滤洗涤，装置甲接在 (填“b”或“c”)处。证明NiS洗涤干净的操作是 。 Ⅳ．纯度测定 取2.5 g产品溶解于稀酸后，配制成250 mL溶液，取25 mL溶液于锥形瓶中，加入30 mL 0.10 mol/L EDTA(Na2H2Y)溶液，发生反应：Ni2++H2Y2-=NiY2-+2H+，煮沸，滴入几滴PAN做指示剂，趁热用0.10 mol/L CuSO4溶液滴定过量EDTA溶液，发生反应：Cu2++H2Y2-=CuY2-+2H+。当达到滴定终点时，消耗CuSO4溶液10 mL(滴定过程其他杂质不参加反应)。 (6)样品中NiS质量分数为 。 【答案】(1)胶头滴管 (2)饱和NaHS溶液 (3) (4)通过浮子缓冲气流，防止倒吸 (5)b 取最后一次洗涤液少许于试管中，加入稀HNO3酸化的AgNO3 溶液，若无白色沉淀生成，则沉淀已洗净 (6)72．8%(0.728) 【解析】由装置图可以知道，整个装置通入氮气使反应都处在氮气氛围下，防止产物被氧气氧化，装置Ⅰ是浓盐酸和FeS反应生成H2S气体和FeCl2，然后经过装置Ⅱ除去HCl杂质气体，最后H2S进入装置Ⅲ 和NiCl2、NH3反应生成NiS，装置Ⅳ吸收多余H2S、NH3，通过浮子缓冲气流，防止倒吸。 【解析】(1)配制100 mL 0.10 mol/L的氯化镍和氯化铵的混合溶液，需要用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、100 mL容量瓶，定容时还需要胶头滴管； (2)由分析可知，浓盐酸具有挥发性，装置Ⅱ除去中H2S的HCl杂质气体，其中适宜的试剂可以为饱和NaHS溶液，可以将HCl气体转化为H2S气体； (3)根据分析，装置Ⅲ 中H2S、NiCl2、NH3反应生成NiS沉淀，离子方程式为：； (4)根据分析，装置Ⅳ吸收多余H2S、NH3，通过浮子缓冲气流，防止倒吸。 (5)如图可知，装置甲是抽滤装置，装置乙是洗涤沉淀的装置，b口导管与装置Ⅲ 中液体相连通，故b口接甲抽滤装置，c口接乙洗涤沉淀装置；NiS沉淀表面可能会附着氯离子，证明NiS洗涤干净即证明洗涤液不含有氯离子，故方法是：取最后一次洗涤液少许于试管中，加入稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若无白色沉淀生成，则沉淀已洗净； (6)由题可知，Ni2++H2Y2-=NiY2-+2H+，Cu2++H2Y2-=CuY2-+2H+，并且过量的EDTA可以被Cu2+滴定来计算用量，所以过量的==，，则该镍样品纯度为：。 11．亚硝酰氯(NOCl，熔点为-64.5℃ ，沸点为-5.5℃ )是有机物合成中的重要试剂，为红褐色液体或黄色气体，遇水发生反应：。可由与Cl2在一定条件下反应得到，相关实验装置如图所示。 制备NOCl步骤如下： ①排Ａ、Ｂ中的空气：先打开_______，关闭_______，打开Ａ中分液漏斗活塞。滴入适量稀硝酸，B中出现红棕色，待红棕色消失后关闭，可观察到B中(现象1)，停止滴加稀硝酸。 ②通反应气体：打开F中分液漏斗的活塞，当C中三颈烧瓶内(现象2)时，再通入。 (1)长颈漏斗a的作用是 。 (2)写出干燥管b内所放试剂的名称 (填1种)。 (3)下列说法不正确的是_______。 A．步骤①中排A、B中的空气：先打开K1、K2，关闭K3 B．现象1为锥形瓶中的液面下降，长颈漏斗中的液面上升，现象2是充满黄绿色气体 C．C装置中冰盐水的作用主要是降低反应速率 D．因实验在通风橱内进行，X1、X2处均不需要尾气处理 (4)装置C，反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的NO含量，可采用的方法是 。 (5)NOCl纯度的测定：采用银量法测定产品中Cl含量以确定纯度 ①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 ： 滴定原理为：先用过量标准溶液沉淀，再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的。 已知：常温下，，，，，。 称量C中所得液体2.500g溶于水，转移至250mL容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管涂凡士林、检漏、水洗→(_______)→装液→(_______)→调液面、读数→用移液管准确移取25.00mL待测溶液加入锥形瓶→(_______)→向其中加入少量硝基苯→(_______)→用0.100mol·L-1NH4SCN标准溶液滴定→(_______)→读数 a.滴加指示剂K2CrO4溶液 b.润洗，从滴定管下口放出液体 c.滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2 ]溶液 d.润洗，从滴定管上口倒出液体 e．准确移取25.00mL0.2mol·L-1AgNO3标准溶液加入锥形瓶 f．滴定至沉淀变为砖红色 g．滴定至溶液呈浅红色 h．右手将滴定管倾斜左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。 i．将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出，即可赶出气泡 ②硝基苯的作用是 ； ③重复实验操作三次，消耗标准溶液的体积平均为22.00mL，NOCl的纯度为 。 【答案】(1)平衡压强，避免C中压强过大 (2)氯化钙、五氧化二磷、硅胶 (3)CD (4)抽气(或通干燥氮气) (5)bhecg 使AgCl沉淀被覆盖，防止AgCl转化为AgSCN 73．36%或73．4% 【解析】本实验的目的是制备NOCl，该物质易与水反应，所以制备过程要保持干燥；装置A中利用铜和稀硝酸反应生成NO，装置B对NO进行干燥之后进入装置D中，与干燥纯净氯气在冰盐水浴条件下反应生成NOCl，D装置可以防止空气中的水蒸气进入反应装置是NOCl水解；实验时，需先打开K1、K2，关闭K3，再打开分液漏斗活塞滴入适量稀硝酸，利用产生的NO将装置中的空气排尽，NO易被氧气氧化成NO2，当观察到B中红棕色气体NO2完全消失后，说明装置中空气被排尽，此时装置中充满NO；关闭K1、K2，向装置C三颈瓶中通入干燥纯净Cl2，当瓶中充满黄绿色气体时，再打开K1、K3，制备NOCl。 (1)长颈漏斗a的作用是平衡压强，避免C中压强过大。 (2)干燥管b的作用是干燥空气，防止空气中水蒸气进入C装置，所放试剂的名称为氯化钙、五氧化二磷、硅胶等。 (3)A．由分析可知，步骤①中排A、B中的空气：先打开K1、K2，关闭K3，A正确； B．由分析可知，滴入适量稀硝酸，B中出现红棕色，待红棕色消失后，B和C中充满NO，NO不溶于水，则现象1为锥形瓶中的液面下降，长颈漏斗中的液面上升，打开F中分液漏斗的活塞，当C中三颈烧瓶内充满氯气，再通入NO，现象2是充满黄绿色气体，B正确； C．亚硝酰氯的沸点为-5.5℃，C装置中冰盐水的作用主要是避免NOCl气化，C错误； D．NO和NO2都是有毒气体，X1、X2处均需要尾气处理，D错误； 故选CD。 (4)装置C，反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的NO含量，可采用的方法是：抽气(或通干燥氮气)将NO排出装置。 (5)①滴定原理为：先用过量AgNO3标准溶液沉淀Cl-，再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的Ag+，用[NH4Fe(SO4)2 ]溶液作指示剂，当NH4SCN标准溶过量时，溶液呈浅红色，则补全测定步骤为：润洗，从滴定管下口放出液体、右手将滴定管倾斜30℃左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴、准确移取25.00mL0.2mol·L-1AgNO3标准溶液加入锥形瓶、滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2 ]溶液、滴定至溶液呈浅红色，故选：bhecg；②由于AgSCN的溶度积小于AgCl，AgCl可能转化为AgSCN，硝基苯的作用是使AgCl沉淀被覆盖，防止AgCl转化为AgSCN；③重复实验操作三次，消耗标准溶液的体积平均为22.00mL，过量的n(Ag+)=0.1mol/L×0.022L=0.0022mol，则于Cl-发生反应的n(Ag+)=0.025L×0.2mol/L-0.0022mol=0.0028mol，NOCl的纯度为。 考向02 类无机物的制备实验 12．下列由废催化剂(主要含FeBr3及少量溴、苯)制取无水FeCl3的实验装置与原理能达到实验目的的是( ) A．用装置甲制取氯气 B．用装置乙氧化FeBr3溶液中的溴离子 C．用装置丙分离出FeCl3溶液 D．用装置丁蒸干溶液可得无水FeCl3 【答案】C 【解析】A项，二氧化锰和浓盐酸共热制取氯气，A错误；B项，应把氯气通到溴化铁溶液中，左边装置应长管进短管出，B错误；C项，氯化铁溶于水不溶于苯，溴在苯中的溶解度更大，可用萃取分离，C正确；D项，氯化铁溶液中铁离子易水解，在空气中蒸干溶液会得到氢氧化铁，得不到无水FeCl3，D错误；故选C。 13．下列由废铁屑制取(NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O的实验装置与操作能达到实验目的的是( ) A．用装置甲称取一定质量的(NH4)2SO4固体 B．用装置乙除去废铁屑表面的油污 C．用装置丙将废铁屑充分溶解 D．用装置丁蒸干溶液得到(NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O晶体 【答案】B 【解析】A项，装置甲中，物品与砝码的位置颠倒，使用游码时称取的(NH4)2SO4固体的质量偏低，A不能达到实验目的；B项，Na2CO3溶液呈碱性，能促进油脂水解，从而去除物品表面的油污，所以可用装置乙除去废铁屑表面的油污，B能达到实验目的；C项，浓硫酸具有强氧化性，能使铁表面发生钝化，所以不能用装置丙将废铁屑充分溶解，C不能达到实验目的；D项，(NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O晶体受热易失去结晶水，不能用蒸干溶液的方法制取，所以用装置丁蒸干溶液得不到(NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O晶体，D不能达到实验目的；故选B。 14．实验室制备柠檬酸铁铵的流程如下： 柠檬酸亚铁柠檬酸铁柠檬酸铁铵柠檬酸铁铵晶体 下列实验装置或操作不能达到实验目的的是( ) A．用装置甲制取FeCO3 B．用装置乙制取NH3 C．用装置丙制取氨水 D．用装置丁分离出柠檬酸铁铵晶体 【答案】B 【解析】由题给流程可知，碳酸亚铁溶于柠檬酸溶液得到柠檬酸亚铁溶液，向柠檬酸亚铁溶液中加入 的氧化剂，调节溶液pH，将柠檬酸亚铁转化为柠檬酸铁，向柠檬酸铁溶液中加入氨水制得柠檬酸铁铵，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥制得柠檬酸铁铵。A项，硫酸亚铁溶液与加入的碳酸钠溶液反应生成碳酸亚铁沉淀，过滤得到废液和碳酸亚铁，A正确；B项，实验室用氯化铵和氢氧化钙加热制取氨气，氯化铵受热分解，生成的气体在试管口又生成氯化铵，不能得到氨气，B错误；C项，氨气易溶于水，所以需要有防倒吸装置，C正确；D项，最后制得的柠檬酸铁铵需要过滤得到，操作正确，D正确；故选B。 15．实验室由硫铁矿烧渣(含FeO、Fe2O3、SiO2等)制取无水氯化铁的实验原理和装置不能达到实验目的的是( ) A．用装置甲溶解硫铁矿烧渣 B．用装置乙过滤得到含、混合溶液 C．用装置丙氧化得到FeCl3溶液 D．用装置丁蒸干溶液获得无水FeCl3 【答案】D 【解析】A项，硫铁矿烧渣(含FeO、Fe2O3、SiO2等)置于烧杯中，加过量盐酸溶解，其中FeO、Fe2O3溶于盐酸生成氯化亚铁和氯化铁，SiO2不溶于盐酸，故A正确；B项，酸溶后的悬浊液进行过滤分离，得到氯化亚铁和氯化铁的混合溶液，故B正确；C项，含氯化亚铁和氯化铁的混合溶液，转移入锥形瓶中加过量的双氧水，将氯化亚铁氧化为氯化铁，故C正确；D项，所得氯化铁溶液应在HCl氛围中蒸发浓缩、冷却结晶，在将晶体在HCl气氛中脱水得到无水氯化铁，直接蒸发结晶无法得到无水氯化铁，故D错误；故选D。 16．依据反应原理：NH3+CO2+H2O+NaCl═NaHCO3↓+NH4Cl，并利用下列装置制取碳酸氢钠粗品，实验装置正确且能达到实验目的的是( ) A．A图：用装置制取氨气 B．B图：用装置制取二氧化碳 C．C图：用装置分离碳酸氢钠与母液 D．D图：用装置制取碳酸氢钠 【答案】D 【解析】A项，用氯化铵和氢氧化钙制备氨气，为防止冷凝水倒流，炸裂试管，试管口应略向下倾斜，A项错误；B项，制备二氧化碳用稀盐酸与大理石，不用稀硫酸，因为稀硫酸与大理石反应生成的硫酸钙覆盖在大理石表面上，阻止反应继续进行，B项错误；C项，过滤时要用玻璃棒引流，防止液体溅出，C项错误；D项，向饱和食盐水中先通入氨气，再通入二氧化碳，可以制备碳酸氢钠，达到实验目的，D项正确；故选D。 17．高铁酸钾(K2FeO4)是一种新型、高效、多功能水处理剂。K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液，在酸性环境中不稳定，受热易分解，可通过反应3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O制备，实验装置如图所示，下列说法正确的是(　　) A．装置a的圆底烧瓶中盛放的试剂是MnO2 B．装置b的广口瓶中盛放的试剂是浓硫酸，目的是干燥氯气 C．将装置c中得到的溶液蒸发至干，可得到纯净的紫色固体产品 D．装置d的作用是吸收尾气氯气，防止污染空气 【答案】D 【解析】A项，MnO2与浓盐酸在加热条件下才能反应，图示装置并没有加热装置，A项错误；B项，由于氯气中混有HCl，且HCl会对K2FeO4的制备有影响，故装置b的广口瓶中应盛装饱和食盐水，以除去混有的HCl，B项错误；C项，装置c中除发生生成K2FeO4的反应外，还会发生氯气与氢氧化钾的反应，生成KClO、KCl，将装置c中得到的溶液蒸发至干，得不到纯净的紫色固体产品，且K2FeO4受热易分解，蒸发至干K2FeO4会分解，C项错误；D项，氢氧化钠溶液可以和氯气反应，装置d的作用是吸收尾气氯气，防止污染空气，D项正确。故选D。 18．利用转化制取连二亚硫酸钠(Na2S2O4)的装置如图。下列说法不正确的是( ) A．单向阀的作用是防倒吸 B．先通入SO2至悬浊液变澄清，再打开滴液漏斗旋塞 C．NaOH溶液不宜加入过多的原因是防止Na2S2O4水解 D．上述反应液经过滤，在冷却搅拌下加入一定量NaCl的作用是提高产率 【答案】C 【解析】SO2通入三颈烧瓶中与Zn的悬浊液反应生成ZnS2O4，Zn+2SO2=ZnS2O4，再滴加氢氧化钠溶液转化制取连二亚硫酸钠，ZnS2O4+2NaOH=Na2S2O4+Zn(OH)2。A项，单向阀可以控制气体单向流动，由于二氧化硫易溶于水，所以单向阀的作用是防止溶液倒吸，A正确；B项，先通入SO2和Zn反应制得ZnS2O4，反应完全时悬浊液变澄清，再打开滴液漏斗活塞，B正确；C项，Na2S2O4是强碱弱酸盐，水解呈碱性，碱性环境中会抑制其水解，因此NaOH溶液不宜加入过多的原因不是防止Na2S2O4水解，其目的是防止Zn(OH)2溶解，不利于与Na2S2O4分离，C错误；D项，加入NaCl固体，增大Na+的浓度，有利于析出Na2S2O4晶体，提高产率，D正确； 故选C。 19．硫酸亚铁晶体FeSO4·7H2O 在医药上作补血剂。工业上用废铁生产FeSO4·7H2O 的一种流程如下图所示： (1)步骤 I 中除铁和硫酸、铁锈和硫酸反应外， 还有一个反应的化学方程式为_______：步骤 I 加入稀硫酸的量不能过量的原因是_______；步骤 II 加入稀硫酸的目的是_______。 (2)证明步骤 (1)滤液中只含有Fe2+ 的方法： 取样， 先滴加 KSCN 溶液， 无明显现象， 再滴加_______； 该过程的现象为：_______。 (3)步骤 III 从硫酸亚铁溶液中获得硫酸亚铁晶体 (FeSO4·7H2O) 的实验操作为_______、_______、过滤、冰水洗涤、烘干。烘干操作需在低温条件下进行， 原因是_______。 (4)取27.8gFeSO4·7H2O隔绝空气加热至不同温度， 剩余固体的质量变化如下图所示。 分析数据， 写出 90℃ 残留物的化学式_______；440~470℃ 时固体物质发生反应的化学方程式是_______，做出这一判断的依据是_______。 【答案】(1) Fe+Fe2(SO4)3=3 FeSO4      确保生成物全部都是硫酸亚铁；     防止亚铁离子水解； (2)  氯水；     溶液变成血红色； (3) 蒸发浓缩；     冷却结晶     防止FeSO4·7H2O分解失去部分结晶水 (4)  FeSO4·H2O     2 FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑     FeSO4·7H2O为0.1mol，加热分解到C点后质量不再变化，C为铁的氧化物。剩余固体是8g，铁元素的质量为5.6g，则氧元素的质量为2．4g，可得出氧化物中铁和氧原子个数比为2：3，故为Fe2O3。根据氧化还原反应规律推断铁元素化合价升高，必有元素化合价降低，则有生成SO2，由质量守恒定律得出化学反应为：2 FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑。 【解析】根据题中信息知废铁中含有铁、铁锈和不溶性杂质。步骤I加稀硫酸，铁和铁锈与硫酸，生成的硫酸铁也会和铁反应生成硫酸亚铁，过滤后可除去不溶性杂质；在步骤II加稀硫酸是为了抑制亚铁离子水解，得到的硫酸亚铁溶液经过步骤III：蒸发浓缩、冷却结晶可得到FeSO4·7H2O晶体。(1)铁锈与硫酸反应生成硫酸铁，硫酸铁能够继续与铁反应生成硫酸亚铁，化学方程式为：Fe+Fe2(SO4)3=3 FeSO4；在步骤I加稀硫酸不能过量，是为了确保生成物全部是硫酸亚铁，得到的产物更纯净，不用后续除杂；在步骤II加稀硫酸是为了抑制亚铁离子水解，防止得到的晶体中有杂质；(2)检验亚铁离子，先加KSCN溶液无现象，再加氯水将亚铁离子氧化成铁离子，若出现血红色，则有亚铁离子。故加入的试剂为氯水，现象为溶液变成血红色；(3)要得到带结晶水的晶体，通常采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法。硫酸亚铁溶液经过蒸发浓缩、冷却结晶可得到FeSO4·7H2O晶体；FeSO4·7H2O受热易失去结晶水，因此低温烘干是为了防止FeSO4·7H2O晶体失去结晶水；(4)27.8g FeSO4·7H2O的物质的量为0.1mol，结晶水完全失去时剩下固体的质量为：，由图可知B(440℃ )完全失去结晶水，成分为FeSO4，对比B(440℃ )和A(90℃ )点，两者质量差为，即A比B多一个结晶水，A点成分为：FeSO4·H2O；自始至终，铁元素质量守恒，FeSO4·7H2O为0.1mol，加热分解到C(470℃ )点后质量不再变化，C点成分为铁的氧化物。剩余固体是8g，铁元素的质量为5.6g，则氧元素的质量为2．4g，可得出氧化物中铁和氧原子个数比为2：3，故为Fe2O3。根据氧化还原反应规律推断铁元素化合价升高，必有元素化合价降低，则有生成SO2，由质量守恒定律得出化学反应为：2 FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑。 20．过氧化钙(CaO2)微溶于水，溶于酸，是一种用途广泛的化工产品。以石灰石(含有少量铁、硅的氧化物)为原料制备CaO2的实验流程如下： 已知：①双氧水(H2O2)在弱酸性或中性条件下性质较稳定，在碱性条件下不稳定。 ②273 K时，CaCl2(aq)+ H2O2 (aq)CaO2(s)+2HCl (aq) ΔH＝+62.2kJ·mol−1 (1)判断“酸浸1”完成的标志是 。 (2)“除杂”时，待充分反应后将溶液煮沸并趁热过滤，“滤渣”的主要成分为 ；相比普通过滤装置，使用如图所示的热抽滤装置的优点是 。 (3)“转化”需在冰水浴中进行，生成CaO2·8H2O晶体的离子方程式为 ；CaCl2与H2O2直接反应不易发生，制备时加入适量氨水有利于CaO2生成，其可能原因为 。 (4)测定产品中CaO2含量。高锰酸钾滴定法原理为：在酸性条件下，CaO2与稀酸反应生成H2O2，用标准酸性KMnO4溶液滴定所生成的H2O2，以确定CaO2含量。下列关于滴定分析的说法，不正确的是___________(填字母)。 A．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化 B．当滴入半滴酸性KMnO4溶液后，溶液颜色从无色刚好变为浅红色，且半分钟内不变色，表示已经到达滴定终点 C．滴定前滴定管尖嘴内有气泡，滴定后尖嘴内无气泡，则测定结果偏小 D．读取 KMnO4溶液体积时，滴定前俯视读数，滴定后仰视读数，则测定结果偏大 (5)以电石渣[主要成分为Ca(OH)2，还含有少量SiO2等杂质]为原料也可制备CaO2，设计制备CaO2·8H2O晶体的实验方案： 。(须使用的试剂：NH4Cl溶液、H2O2溶液、冰水) 【答案】(1)继续滴加盐酸，酸浸液中无气泡产生 (2) Fe(OH)3、SiO2 抽滤比普通过滤速度更快，同时通入热水保温可防止CaCl2晶体析出 (3) Ca2++2 NH3·H2O+H2O2+6H2OCaO2⋅8H2O↓+2NH4+ 氨水与反应生成的HCl中和，使H+浓度降低以及放出热量，均促进反应向生成CaO2的方向进行 (4)AC (5)在搅拌下，向NH4Cl溶液中分批加入电石渣，置于冰水浴中反应一段时间后，过滤；在冰水浴中，边搅拌边向H2O2溶液中缓慢滴加所得滤液，待有大量晶体生成，过滤，用少量冰水洗涤2--3次，干燥 【解析】(1)石灰石主要成分是CaCO3，在“酸浸1”时，会发生反应：CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑，若“酸浸1”完成，再滴加稀盐酸时，不能再与CaCO3发生反应产生CO2气体，就无气泡产生；(2)石灰石主要成分是CaCO3，还含有杂质Fe2O3、FeO、SiO2，加入酸浸时，Fe2O3、FeO反应产生FeCl3、FeCl2，加入双氧水，FeCl2被氧化变为FeCl3，加入的氨水与FeCl3反应产生Fe(OH)3沉淀，经过滤除去，SiO2与HCl不能发生反应，也以沉淀的形式存在，故“除杂”时，待充分反应后将溶液煮沸并趁热过滤，“滤渣”的主要成分为Fe(OH)3、SiO2；相比普通过滤装置，使用如图所示的热抽滤装置的优点是抽滤比普通过滤速度更快，同时通入热水保温可防止CaCl2晶体析出；(3)“转化”需在冰水浴中进行，CaCl2与氨水、H2O2在溶液中反应生成CaO2⋅8H2O晶体，同时反应产生NH4Cl，该反应的离子方程式为Ca2++2 NH3·H2O+H2O2+6H2OCaO2⋅8H2O↓+2NH4+；CaCl2与H2O2直接反应不易发生，制备时加入适量氨水有利于CaO2生成，其可能原因为氨水与反应生成的HCl中和，使H+浓度降低以及放出热量，均促进反应向生成CaO2的方向进行；(4)A项，CaO2与稀酸反应生成H2O2，用标准酸性KMnO4溶液滴定所生成的H2O2，H2O2被KMnO4氧化为O2，KMnO4被还原为无色Mn2+，因此滴加标准酸性KMnO4溶液时，若无气泡产生，溶于由无色变为浅红色，则证明滴定达到终点，而不能一直观察滴定管中溶液体积的变化，A错误；B项，用标准酸性KMnO4溶液滴定H2O2溶液时，滴定终点判断方法是：滴入最后半滴酸性KMnO4溶液后，溶液颜色从无色刚好变为浅红色，且半分钟内不变色，表示已经到达滴定终点，B正确；C项，在滴定前滴定管尖嘴内有气泡，滴定后尖嘴内无气泡，则滴定消耗标准酸性KMnO4溶液体积偏大，H2O2的质量偏大，因而会导致测定结果偏大，C错误；D项，读取KMnO4溶液体积时，滴定前俯视读数，V1偏小，滴定后仰视读数，V2偏大，则消耗标准溶液体积(V2-V1)就会偏大，最终导致测定结果偏大，D正确；故选AC；(5)电石渣[主要成分为Ca(OH)2，还含有少量SiO2等杂质]，以电石渣为原料液可以制备CaO2，要求必须使用NH4Cl溶液、H2O2溶液、冰水，由于NH4Cl是强酸弱碱盐，水解使溶液显酸性，其水溶液溶解Ca(OH)2，反应产生CaCl2溶液，过滤除去酸性氧化物SiO2等固体杂质，CaCl2溶液与H2O2溶液在冰水浴反应，就可得到CaO2·8H2O晶体。故制备CaO2·8H2O晶体的实验方案是：在搅拌下，向NH4Cl溶液中分批加入电石渣，置于冰水浴中反应一段时间后，过滤；在冰水浴中，边搅拌边向H2O2溶液中缓慢滴加所得滤液，待有大量晶体生成，过滤，用少量冰水洗涤2--3次，干燥。 21．废弃的锂离子电池中含有多种金属元素，需回收处理。柠檬酸因具有酸性和较好的络合性，可用于浸出金属离子并得到柠檬酸浸出液。下图是某小组研究从柠檬酸浸出液中分离出铜并制备碱式碳酸铜的制备流程。 (1)在“调pH分离铜”的步骤中，理论上铜离子完全沉淀时pH为6.67，本实验中测得pH=8时铜的沉淀率仅为7.2%，远小于理论分析结果，可能的原因为 。 (2)在“还原法沉铜”的步骤中，利用抗坏血酸(C6H8O6)能有效的将Cu(Ⅱ)还原成金属Cu。抗坏血酸(C6H8O6)易被氧化为脱氢抗坏血酸(C6H6O6)；且受热易分解。 ①抗坏血酸还原Cu(OH)2的离子方程式为 。 ②某实验小组研究了相同条件下温度对Cu沉淀率的影响。从如图可以看出，随着温度的升高，相同时间内Cu的沉淀率先逐渐增加，在80℃时达到最高点，后略有下降，下降可能的原因是 。 (3)将所得铜粉制备为CuSO4溶液后再制备碱式碳酸铜。已知碱式碳酸铜的产率随起始： n(Na2CO3)与n(CuSO4)的比值和溶液pH的关系如图所示。 ①补充完整由0.5mol·L-1CuSO4溶液制取碱式碳酸铜的实验方案：向烧杯中加入30mL0.5mol·L-1Na2CO3溶液，将烧杯置于70℃的水浴中， ，低温烘干，得到碱式碳酸铜(实验中可选用的试剂或仪器：0.1mol·L-1 BaCl2溶液、0.1mol/LNaOH溶液、0.1mol·L-1盐酸、pH计)。 ②实验时发现，若反应时溶液pH过大，所得碱式碳酸铜的产率偏低，但产品中Cu元素含量偏大，原因是 。 【答案】(1)柠檬酸具有较好的络合性，结合铜离子的能力强于氢氧根离子 (2)C6H8O6+Cu(OH)2=C6H6O6+Cu+2H2O 反应开始阶段，随温度升高，反应速率较快，有利于铜的沉淀，但抗坏血酸不稳定，受热易分解，温度过高使其分解导致还原性降低，还原铜的能力降低 (3) 边搅拌边加入25 mL 0.5mol·L-1CuSO4溶液，在pH计测定溶液pH条件下，用0.1mol/LNaOH溶液或0.1mol/L盐酸调节pH约为9，充分反应后，过滤、洗涤沉淀至最后一次洗涤液滴加BaCl2无沉淀生成 溶液pH过大，反应生成了氢氧化铜沉淀，氢氧化铜中铜的含量大于碱式碳酸铜中铜的含量 【解析】柠檬酸浸出液中加入碱调节pH，转化生成氢氧化铜，加入抗坏血酸还原得到铜单质，所得铜粉制备为CuSO4溶液后，向烧杯中加入30mL0.5mol·L-1Na2CO3溶液，将烧杯置于70℃的水浴中，边搅拌边加入25 mL 0.5mol·L-1CuSO4溶液，在pH计测定溶液pH条件下，用0.1mol/LNaOH溶液或0.1mol/L盐酸调节pH约为9，充分反应后，过滤、洗涤沉淀至最后一次洗涤液滴加BaCl2无沉淀生成，低温烘干，得到碱式碳酸铜。(1)结合题干信息，柠檬酸具有较好的络合性，结合铜离子的能力强于氢氧根离子；(2)①抗坏血酸还原Cu(OH)2的离子方程式为：C6H8O6+Cu(OH)2=C6H6O6+Cu+2H2O ；②反应开始阶段，随温度升高，反应速率较快，有利于铜的沉淀，但抗坏血酸不稳定，受热易分解，温度过高使其分解导致还原性降低，还原铜的能力降低；(3)①向烧杯中加入30mL0.5mol·L-1Na2CO3溶液，将烧杯置于70℃的水浴中，边搅拌边加入25 mL 0.5mol·L-1CuSO4溶液，在pH计测定溶液pH条件下，用0.1mol/LNaOH溶液或0.1mol/L盐酸调节pH约为9，充分反应后，过滤、洗涤沉淀至最后一次洗涤液滴加BaCl2无沉淀生成，低温烘干，得到碱式碳酸铜；②溶液pH过大，反应生成了氢氧化铜沉淀，氢氧化铜中铜的含量大于碱式碳酸铜中铜的含量。 22．实验室以FeS2为原料制备磷酸亚铁晶体[Fe3(PO4)2·8H2O]，其部分实验过程如下： (1)将一定体积98%的浓硫酸稀释为200 mL30%的硫酸，除量筒外，还必须使用的玻璃仪器有 。 (2)检验“还原”已完全的实验操作为 。 (3)向过滤后的滤液中加入-Na2HPO4，并用氨水或CH3COONa调节溶液pH，“共沉淀”生成Fe3(PO4)2·8H2O。 ①若使用CH3COONa调节溶液pH，“共沉淀”反应的离子方程式为 。 ②不使用NaOH调节溶液pH的原因是 。 ③补充完整利用图所示装置(夹持装置已略去)制取Fe3(PO4)2·8H2O的实验方案：向三颈烧瓶中加入抗坏血酸溶液， 至混合液， ，充分搅拌一段时间，过滤，洗涤固体，真空干燥。(已知：所用抗坏血酸溶液，当溶液pH控制在4~6之间时，所得晶体质量最好。恒压滴液漏斗a．b中分别盛放FeSO4溶液和CH3COONa-Na2HPO4混合液。) (4)测定样品中Fe3(PO4)2·8H2O(g⋅mol)的纯度。取0.6275 g样品完全溶解后配制成250 mL溶液，取出25.00 mL于锥形瓶中，加入一定量的H2O2将铁元素完全氧化，以磺基水杨酸为指示剂，用0.02000 mol·LEDTA标准溶液进行滴定至终点(与EDTA按物质的量之比为1∶1发生反应)，消耗EDTA溶液15.00 mL。计算该磷酸亚铁晶体样品的纯度 (写出计算过程)。 【答案】(1)烧杯．玻璃棒 (2)取少量还原后的溶液于试管中，滴加KSCN溶液(或亚铁氰化钾) (3) 3Fe2++2HPO42-+2CH3COO-+8H2O=Fe3(PO4)2·8H2O↓+2CH3COOH NaOH碱性强，容易造成局部pH过高，生成Fe(OH)2等杂质 向三颈烧瓶中滴加CH3COONa-Na2HPO4混合溶液 再向三颈烧瓶中滴加FeSO4溶液，通过调节恒压滴液漏斗a、b的活塞，控制溶液pH为4~6 (4)80.00% 【解析】二硫化亚铁煅烧得到氧化铁，硫酸酸溶后得到硫酸铁，用二硫化亚铁还原生成硫酸亚铁和硫沉淀，过滤，滤液用磷酸氢二钠共沉淀生成磷酸亚铁晶体[Fe3(PO4)2·8H2O]。(1)将一定体积98%的浓硫酸稀释为200mL30%的硫酸，使用的仪器除量筒外，还必须使用的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒；(2)“还原”时，硫酸铁用二硫化亚铁还原生成硫酸亚铁和硫沉淀，反应已完全检验溶液中无铁离子，其实验操作为取少量还原后的溶液于试管中，滴加KSCN溶液(或亚铁氰化钾)，溶液变红(或生成蓝色沉淀)，说明含有铁离子，反之则不含有，“还原”已完全；(3)①若使用CH3COONa调节溶液pH，“共沉淀”反应生成Fe3(PO4)2·8H2O和醋酸，其反应的离子方程式为3Fe2++2HPO42-+2CH3COO-+8H2O=Fe3(PO4)2·8H2O↓+2CH3COOH；②不使用NaOH调节溶液pH的原因是NaOH碱性强，容易造成局部pH过高，生成Fe(OH)2等杂质；③制取Fe3(PO4)2⋅8H2O的实验方案：向三颈烧瓶中加入抗坏血酸溶液，向三颈烧瓶中滴加CH3COONa-Na2HPO4混合溶液至混合液pH≈4，再向三颈烧瓶中滴加FeSO4溶液，通过调节恒压滴液漏斗a、b的活塞，控制溶液pH为4～6，充分搅拌一段时间，过滤，洗涤固体，真空干燥；(4)每25.00 mL溶液中n(Fe2+)=0.02000mol⋅L-1×15.00mL×10-3L⋅mL-1=3.000×10-4mol，n[Fe3(PO4)2⋅8H2O]＝1.000×10−4mol，0.6275 g样品中含n[Fe3(PO4)2⋅8H2O]＝1.000×10−4 mol×＝1.000×10−3mol，m[Fe3(PO4)2⋅8H2O]＝1.000×10−3 mol×502 g⋅mol−1＝0.5020g，纯度为×100%＝80.00%。 23．一水硫酸四氨合铜[Cu(NH3)4SO4·H2O]是一种易溶于水的晶体，可作高效安全的广谱杀菌剂。 I．利用硫酸铜溶液制备少量一水硫酸四氨合铜晶体并回收乙醇，实验步骤如下： 步骤1：向硫酸铜溶液中滴加1mol·L-1氨水至产生蓝色絮状沉淀。 步骤2：向“步骤1”所得沉淀中继续滴加氨水至转化成深蓝色溶液。 步骤3：向“步骤2”所得溶液中加入稍过量的乙醇溶液，析出深蓝色晶体，过滤。 步骤4：向“步骤3”所得的滤液中加入稀硫酸调节溶液的pH至5左右后蒸馏。 (1)画出[Cu(H2O)4]2+结构式 。 (2)“步骤2”中主要反应的离子方程式为 (3)“步骤4”中蒸馏所需的玻璃仪器除酒精灯、蒸馏烧瓶、承接管、锥形瓶外还需玻璃仪器有 。蒸馏前用稀硫酸调节溶液pH的目的是 。 Ⅱ、工业上常用Fe3+、铜粉来制备硫酸铜溶液。 (4)补充完整制取硫酸铜溶液的实验方案：将一定量的铜粉浸泡在稀硫酸和 混合溶液中，铜粉完全溶解后， ，得硫酸铜溶液。(实验中可选用试剂：FeCl3溶液、Fe2(SO4)3溶液、O2、CuO粉末)。 已知：一定浓度的Fe3+、Cu2+、Fe2+形成氢氧化物沉淀的pH范围如下表所示 Fe3+ Cu2+ Fe2+ 开始沉淀 2.4 5.2 7.6 完全沉淀 3.1 6.4 9.6 (5)该方法与铜与浓硫酸直接反应制备硫酸铜溶液相比，优点有不产生污染性气体外，还有 。 【答案】(1) (2)Cu(OH)2+4NH3·H2O=[Cu(NH3)4]2++2OH-+4H2O(写成NH3也可以) (3) 温度计、冷凝管 将氨气转化为NH4+，减少蒸馏时氨气挥发逸出 (4) Fe2(SO4)3溶液 向溶液中通入氧气充分反应(至溶液颜色不变)，再向溶液中分批加入CuO粉末，搅拌，用pH计测得溶液的pH值在3.1～5.2之间，过滤 (5)无需加热、生成等量的硫酸铜溶液所需的硫酸少、反应速率快 【解析】(1)四水合铜离子中铜离子和四个水分子通过配位键连接，其结构式为；(2)向“步骤1”所得沉淀中继续滴加氨水至转化成深蓝色溶液，氢氧化铜转化为四氨合铜离子：Cu(OH)2+4NH3·H2O=[Cu(NH3)4]2++2OH-+4H2O；(3)蒸馏所需的玻璃仪器除酒精灯、蒸馏烧瓶、承接管、锥形瓶外还需玻璃仪器有温度计、冷凝管，为将氨气转化为NH4+，减少蒸馏时氨气挥发逸出，蒸馏前用稀硫酸调节溶液pH；(4)将一定量的铜粉浸泡在稀硫酸和Fe2(SO4)3溶液混合溶液中，酸性条件下铁离子将铜单质溶解，待铜粉完全溶解后，向溶液中通入氧气充分反应(至溶液颜色不变，将所有的铁元素氧化为三价铁离子)，再向溶液中分批加入CuO粉末，搅拌，用pH计测得溶液的pH值在3.1～5.2之间(铁离子全部以氢氧化铁沉淀形式除去而铜离子不沉淀)，过滤，得硫酸铜溶液。(5)该方法与铜与浓硫酸直接反应制备硫酸铜溶液相比，优点有不产生污染性气体，还有无需加热、生成等量的硫酸铜溶液所需的硫酸少、反应速率快。 24．【工业生产与学科知识结合】铋酸钠(NaBiO3)可用作水处理剂，并广泛应用于催化合成与化工等领域。 I．制备NaBiO3·2H2O 已知：①Bi(OH)3为白色粉末，难溶于水且易发生团聚；②NaBiO3·2H2O为黄棕色固体，难溶于冷水，遇热水或酸迅速分解。 (1)一种制备NaBiO3·2H2O的装置如图所示，图中盛装Bi(NO3)3溶液的仪器名称是 。 (2)实验中，当滴加Bi(NO3)3溶液后，立即生成白色乳状悬浊液，随后逐渐转变为黄棕色沉淀。生成黄棕色沉淀一步反应的离子方程式为 。 (3)电动搅拌的目的是 ，判断制备反应完成的现象是 。经蒸发浓缩、过滤、用 (填试剂名称)洗涤并干燥，获得产品。 Ⅱ．测定纯度 (4)准确称取上述NaBiO3·2H2O产品0.450 g，用足量硫酸和MnSO4稀溶液将其还原为Bi3+，同时溶液变为紫红色，再用0.0500 mol/L的H2C2O4标准溶液进行滴定(滴定中生成Mn2+)。重复以上操作三次，测得消耗H2C2O4标准溶液的平均体积为25.00 mL，则产品的纯度为 %(保留1位小数)。 (5)在强烈搅拌下，将1.8 mol/L Bi(NO3)3溶液加到质量分数为40%的NaOH和22%的NaClO混合溶液中，经不同反应时间，所得产品的纯度如下表所示。 反应时间/min 20 40 60 80 100 产品纯度/% 63.2 82.4 91.5 93.2 94.0 结合表中数据，分析产品纯度随时间变化可能的原因 。 【答案】(1)分液漏斗 (2) (3)避免Bi(OH)3发生团聚，促进其充分氧化 白色乳状悬浊液完全消失 冷水 (4)87.8 (5)反应时间越长，Bi(OH)3被氧化得越彻底，产品纯度越高 【解析】I．制备NaBiO3·2H2O：将硝酸铋通过分液漏斗滴加到三颈烧瓶中，与其中NaOH溶液反应先产生Bi(OH)3白色沉淀，在电动搅拌情况下Bi(OH)3被其中的NaClO溶液氧化为黄棕色NaBiO3·2H2O； Ⅱ．测定纯度：准确称取上述NaBiO3·2H2O产品0.450 g，用足量硫酸和MnSO4稀溶液将其还原为Bi3+，同时溶液变为紫红色，发生反应：5NaBiO3+2Mn2++14H+=5Bi3++5Na++2MnO4 -+7H2O，反应产生的MnO4 -用0.0500 mol/LH2C2O4标准溶液滴定，发生反应：2MnO4 -+5H2C2O4+16H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O，可得关系式：5NaBiO3～2MnO4 -～5H2C2O4，根据反应消耗0.0500 mol/LH2C2O4标准溶液的体积，就可以计算出样品中NaBiO3·2H2O的质量及其质量分数。 (1)根据图示可知：图中盛装硝酸铋溶液的仪器名称是分液漏斗； (2)实验中，当滴加Bi(NO3)3溶液后，立即生成白色乳状悬浊液，该沉淀是Bi(OH)3，随后逐渐转变为黄棕色沉淀NaBiO3·2H2O。根据电子守恒、电荷守恒、原子守恒。结合物质的拆分原则，可知生成黄棕色沉淀一步反应的离子方程式为； (3)在反应过程中电动搅拌的目的是避免Bi(OH)3发生团聚，促进其被充分氧化为NaBiO3·2H2O； 若制备NaBiO3·2H2O的反应完成，在搅动时不能看到有白色沉淀生成，也不会看到白色沉淀转化为黄棕色，故判断制备反应完成的现象是白色乳状悬浊液完全消失； 根据题意可知：NaBiO3·2H2O为黄棕色固体，难溶于冷水，遇热水或酸迅速分解。因此要从固体液体混合物中分离得到纯净NaBiO3·2H2O，需经蒸发浓缩、过滤、用冷水洗涤并干燥，获得产品； (4)根据上述分析可知反应的关系式为：5NaBiO3～2MnO4 -～5H2C2O4，反应时共消耗0.0500 mol/L H2C2O4溶液25.00 mL，其物质的量n(H2C2O4)=0.0500 mol/L×0.02500 L=1．25×10-3 mol，则0.450 g样品中含有NaBiO3·2H2O的物质的量n(NaBiO3·2H2O)=n(H2C2O4)=1．25×10-3 mol，其质量为m(NaBiO3·2H2O)=1．25×10-3 mol×316 g/mol=0.395 g，故该产品的纯度为； (5)根据表中数据可知：反应时间越长，反应产生的产品的纯度越高，可能的原因是反应时间越长，Bi(OH)3被氧化得越彻底，产品纯度越高。 考向03 考查有机物的制备与提纯 25．(2026·浙江省嘉兴市高三一模)利用动物油脂制造肥皂的过程如下：下列说法不正确的是( ) A．加入乙醇以增大猪油和的接触面积，加快反应速率 B．用玻璃棒蘸取黄棕色反应液滴入热水中，判断反应是否完全 C．加饱和食盐水可减小高级脂肪酸钠的溶解度，促使产品析出 D．肥皂洗衣时，-COO-插入油污内部使其脱离衣物表面 【答案】D 【解析】猪油加入乙醇与氢氧化钠混合均匀，小心加热发生水解反应，制得高级脂肪酸钠盐和甘油的混合粘稠状液体，加入食盐饱和溶液，减小高级脂肪酸钠的溶解度，肥皂盐析而出，再压滤成型制得肥皂。A项，猪油能溶于热的乙醇，乙醇与水互溶，所以乙醇的加入能使猪油与氢氧化钠溶液充分接触，加快反应，A正确；B项，油脂水解产物均能溶于水，所以只需检验反应混合物中是否还有难溶于水的猪油即可，即验证步骤II中反应已完全的操作是：用玻璃棒蘸取黄棕色反应液滴入热水中，振荡，若无油滴浮在液面上，说明反应已完全，B正确；C项，肥皂在氯化钠溶液中溶解度较小，所以油脂制肥皂实验中加一定量的饱和食盐水为了降低肥皂的溶解度，使肥皂析出，C正确；D项，-COO-是亲水基团，烃基部分是亲油基团，洗涤时，-COO-插入水中，烃基部分插入油污内部使其脱离衣物表面，D错误；故选D。 26．实验室利用环己酮和乙二醇反应可以制备环己酮缩乙二醇，反应原理及实验装置如下图所示： 下列有关说法错误的是( ) A．管口A是冷凝水的进水口 B．当观察到分水器中苯层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出 C．苯的作用是：作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水 D．若将反应物环己酮改为苯乙酮(  )，则得到的有机产物为   【答案】B 【解析】由题意可知，该实验的实验目的是利用环己酮和乙二醇反应制备环己酮缩乙二醇，反应中环己酮先与乙二醇发生加成反应，后发生取代反应生成环己酮缩乙二醇，装置中苯的作用是作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气，分水器的作用是减小生成物的浓度，使平衡向正反应方向移动，提高环己酮缩乙二醇的产率，所以当观察到分水器中水层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出。A项，由分析可知，冷凝管的作用是冷凝回流苯和水蒸气，从管口A通入冷凝水有利于增大冷凝的接触面积，提高冷凝效果，故A正确；B项，当观察到分水器中水层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出，故B错误；C项，装置中苯的作用是作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水，苯在圆底烧瓶、冷凝管、分水器中循环使用，故C正确；D项，反应中环己酮先与乙二醇发生加成反应，后发生取代反应生成环己酮缩乙二醇，所以将反应物改为苯乙酮和乙二醇得到的有机产物为  ，故D正确；故选B。 27．实验室制备2，6-二溴吡啶(受热易分解)，实验操作主要包括：①2，6-二氯吡啶溶于冰醋酸；②加热三颈烧瓶至110℃，缓慢通入溴化氢气体；③减压蒸馏分离乙酸和产品。其制备装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。下列说法中错误的是( ) A．气体可用浓磷酸和溴化钠加热制备 B．检查装置气密性时须将恒压滴液漏斗下方活塞关闭 C．采用油浴加热方式使受热更均匀，便于控制温度 D．减压蒸馏可以降低加热温度，防止产品分解 【答案】B 【解析】A项，浓磷酸难挥发，HBr 气体可以通过浓磷酸和溴化钠加热制备，A正确；B项，恒压滴液漏斗活塞上方和下方是通过右侧导管连通的，检查装置气密性时活塞无需关闭，但漏斗上口的塞子要关闭，B错误；C项，由题意知反应温度在110℃，普通水浴无法满足反应温度要求，故采用油浴，便于控制温度，C正确；D项，由题意知2，6-二溴吡啶受热易分解，减压蒸馏可以降低加热温度，防止产品分解，D正确；故选B。 28．扁桃酸是唯一具有脂溶性的果酸，实验室用如下原理制备： 合成扁桃酸的实验步骤、装置示意图及相关数据如下： 物质 状态 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 扁桃酸 无色透明晶体 119 300 易溶于热水、乙醚和异丙醇 乙醚 无色透明液体 -116.3 34.6 溶于低碳醇、苯、氯仿，微溶于水 苯甲醛 无色液体 -26 179 微溶于水，能与乙醇、乙醚、苯、 氯仿等混溶 氯仿 无色液体 -63.5 61.3 易溶于醇、醚、苯、不溶于水 实验步骤： 步骤一：向如图所示的实验装置中加入0.1mol(约l0.1mL)苯甲醛、0.2mol(约16mL)氯仿，慢慢滴入含19g氢氧化钠的溶液，维持温度在55～60℃，搅拌并继续反应1h，当反应液的pH接近中性时可停止反应。 步骤二：将反应液用200mL水稀释，每次用20mL。乙醚萃取两次，合并醚层，待回收。 步骤三：水相用50%的硫酸酸化至pH为2～3后，再每次用40mL乙醚分两次萃取，合并萃取液并加入适量无水硫酸钠，蒸出乙醚，得粗产品约11.5g。 请回答下列问题： (1)图中仪器C的名称是_____________________。 (2)装置B的作用是_______________________________________。 (3)步骤一中合适的加热方式是____________。 (4)步骤二中用乙醚的目的是_______________________________________。 (5)步骤三中用乙醚的目的是_____________________；加入适量无水硫酸钠的目的是_____________________。 (6)该实验的产率为____________(保留三位有效数字)。 【答案】(1) (球形)冷凝管 (2)吸收逸出的有机物(乙醚)，并防止倒吸 (3)水浴加热 (4) 除去反应液中未反应完的反应物 (5)萃取扁桃酸 作干燥剂 (6) 75.7% 【解析】(1)图中仪器C的名称是(球形)冷凝管；(2)装置B中有倒置的漏斗，且蒸馏出的有机物易溶于乙醇，所以其作用是吸收逸出的有机物(乙醚)，并防止倒吸；(3)步骤一中，温度需控制在55～60℃之间，则合适的加热方式是水浴加热；(4)步骤二中，“将反应液用200mL水稀释”，则加入乙醚，是为了萃取未反应的有机反应物，所以用乙醚的目的是除去反应液中未反应完的反应物；(5)步骤三中，“水相用50%的硫酸酸化至pH为2～3后，再每次用40mL乙醚分两次萃取”，因为加酸后扁桃酸钠转化为扁桃酸，所以用乙醚的目的是萃取扁桃酸；为了去除扁桃酸中溶有的少量水，加入适量无水硫酸钠，其目的是作干燥剂；(6)该实验中，0.1mol(约l0.1mL)苯甲醛理论上可生成0.1mol扁桃酸，则其产率为=75.7%。 29．(2026·浙江县域联盟选考模拟)利用PTBP在碱催化下合成硫代杯[4]芳烃的流程如下，其中实验步骤Ⅰ～Ⅲ均在同一装置(见图1，加热、搅拌、夹持等装置均省略)中进行： 已知：制备原理如图2所示；所得粗产品经过在乙醇中的重结晶，获得产物(难溶于乙醇与水) 请回答： (1)仪器a的名称是______。 (2)步骤Ⅱ中持续通入氮气的目的是：______。 (3)下列关于实验的说法正确的是______。 A．仪器b中碱石灰的作用是吸收空气中的水蒸气与CO2 B．步骤Ⅱ中的冷却可采用冰水浴加快冷却速度 C．步骤Ⅲ中加入盐酸、乙醇的目的是降低产品的溶解度 D．分水器中分界线接近回流支管下端时打开放液旋塞 (4)有同学认为步骤Ⅳ的一系列操作中需包含“干燥”，请你判断是否需要：______。 (5)硫代杯[4]芳烃是运载C60的专属工具分子，可以以单分子或双分子的形式与C60结合(如图)，在氯仿中可重新释放出C60，下列说法不正确的______。 A．硫代杯[4]芳烃运载C60的过程表现出的超分子特征是分子识别 B．硫代杯[4]芳烃难溶于氯仿 C．与单分子相比，双分子运载的优势是与C60形成更强的共价键 D．用合适的试剂洗涤重新释放C60，可在洗涤液中滴加FeCl3溶液检验硫代杯[4]芳烃残留量 【答案】(1)三颈烧瓶 (2)防止PTBP、S8、硫代杯[4]芳烃等被氧气氧化 (3)CD (4)否 (5)BC 【解析】该实验是碱催化下硫代杯[4]芳烃的合成与提纯，核心是对叔丁基苯酚(PTBP)与S8在NaOH、二苯醚体系中，经230℃高温缩合环化生成目标产物，同时释放有毒气体H2S。反应前用氮气排尽装置空气，防止原料被氧化；反应后加盐酸、乙醇，中和碱并降低溶剂极性，使产物析出，再经分离、重结晶提纯；装置中球形冷凝管冷凝回收溶剂，碱石灰吸收尾气，保障反应安全与产物纯度；据此作答。 (1)图中仪器a的名称为三颈烧瓶； (2)排出装置内空气，防止PTBP、S8、硫代杯[4]芳烃等被氧气氧化； (3)A项，碱石灰的主要作用是吸收反应逸出的有毒H2S，不是吸收空气中的水蒸气和CO2，A错误；B项，反应后体系温度为230℃，直接用冰水浴骤冷会导致玻璃仪器炸裂，不能采用，B错误；C项，产物难溶于乙醇和水，加入乙醇可降低产物溶解度，促进产物析出；盐酸可中和碱，使酚钠转化为酚，C正确；D项，当液体分界线接近回流支管下端时，打开放液旋塞分离并移除下层液体，提高产率，D正确；故选CD； (4)不需要，因为后续需进行乙醇重结晶，水分会随溶剂被除去，无需额外干燥；(5)A项，硫代杯[4]芳烃特异性结合C60​，体现了超分子的分子识别特征，A正确；B项，题干说明“在氯仿中可重新释放出C60​”，说明硫代杯[4]芳烃可溶于氯仿，溶解后才能释放出C60​，B错误；C项，硫代杯与C60​的结合是超分子相互作用，依靠分子间作用力，不是共价键，C错误；D项，硫代杯[4]芳烃含有酚羟基，酚羟基遇FeCl3溶液发生显色反应，因此可以检验硫代杯[4]芳烃残留量，D正确；故选BC。 30．肉桂酸(C6H5CH=CHCOOH)和氢化肉桂酸(C6H5CH2CH2COOH)都是重要的医药中间体，某小组采用如下实验流程进行制备(相关性质如下表)。 名称 苯甲醛 醋酸酐 肉桂酸 性状 无色油状液体 无色液体 无色针状晶体 熔点 ℃ ℃ 133℃ 沸点 178℃ 140℃ 300℃ 溶解度(水) 0.3g 12g 请回答： (1)步骤Ⅱ的“水蒸气蒸馏”装置如图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器a的名称是 ，水蒸气蒸馏的主要目的是为了除去 。 (2)下列做法不正确的是_____。 A．步骤Ⅰ反应需要控温在170~180℃，若控温加热器发生故障，可改用水浴加热 B．步骤Ⅱ中，应先撤去加热装置并冷却后再加水浸泡 C．步骤Ⅲ中，加入NaOH可以使产物以钠盐形式存在，提高溶解能力，便于与杂质分离 D．步骤Ⅳ中，过滤后用稀盐酸洗涤粗产品 (3)肉桂酸催化加氢制备氢化肉桂酸的实验装置如图所示(三通活塞1接氢气贮存系统、三通活塞2接真空系统)： ①实验步骤：在圆底烧瓶内加入3g肉桂酸()和95%乙醇，溶解后加入催化剂，连接装置， 。a→_____→_____→_____→e→f(实验步骤排序，选填序号)，记录贮氢筒内H2的体积为500mL(读数时保持平衡瓶内水平面与贮氢筒中水平面高度持平。已知：常温常压下)。当体积无明显变化后，记录H2的体积为108mL，水浴蒸去乙醇可得氢化肉桂酸粗产品。 a．检查装置气密性 b．打开活塞1充入H2 c．关闭活塞1，打开活塞2，抽气到一定真空度后关闭活塞2 d．旋转活塞1，提高盛有蒸馏水的平衡瓶的位置，使贮氢筒充满水 e．重复必要操作2~3次，并确定装置内的空气已除尽 f．关闭活塞2，打开活塞1，缓慢降低平衡瓶的位置，使贮氢筒内充满H2，关闭活塞1 ②氢化反应时，保持平衡瓶内水平面略高于贮氢筒中水平面，原因是 。 ③氢化肉桂酸的产率为 。 【答案】(1)冷凝管/直形冷凝管 苯甲醛 (2)AD (3) dcb 增大反应体系的压强，使H2进入三颈烧瓶，促进反应平衡正移 80% 【解析】苯甲醛、醋酸酐与碳酸钾加热回流生成肉硅酸盐、乙酸盐和CO2，混合物A为肉硅酸盐和乙酸盐及未反应完的苯甲醛等的混合物，进行水蒸气蒸馏，此时未反应的苯甲醛可通过蒸馏的方式除去，当蒸出、冷凝后的液体不成油状时，说明苯甲醛已除净，此时加水浸泡，混合物B中含有肉硅酸盐和乙酸盐，加入NaOH可以使产物以钠盐形式存在，同时提高溶解能力，再加入活性炭脱色，过滤后得到含有肉硅酸盐的滤液C，向滤液中加入盐酸，生成了肉桂酸，由于肉桂酸的溶解度较小，经过冷却结晶可得到含有杂质乙酸等的粗产品，经过重结晶可得到纯净的肉桂酸。(1)由反应的装置图可知，仪器a为直形冷凝管；由分析可知，经过水蒸气蒸馏可除去苯甲醛；(2)A项，步骤Ⅰ反应需要控温在170~180℃，若控温加热器发生故障，由于水浴加热的温度最高只能控制在100℃，故不能选择水浴加热，应选择油浴加热，A错误；B项，步骤Ⅱ中，先进行水蒸气蒸馏，此时未反应的苯甲醛可通过蒸馏的方式除去，当蒸出、冷凝后的液体不成油状时，说明苯甲醛已除净，此时加水浸泡，混合物B中含有的肉硅酸盐和乙酸盐更易溶解，B正确；C项，步骤Ⅲ中，加入NaOH可以使产物以钠盐形式存在，同时提高溶解能力，C正确；D项，步骤Ⅳ中，加入稀盐酸酸化，可使肉硅酸盐转化为肉桂酸，由于肉桂酸在水中的溶解度很小，故过滤后用冷水洗涤粗产品即可，D错误；故选AD；(3)①进行实验前应先检查装置的气密性，再旋转活塞1，提高盛有蒸馏水的平衡瓶的位置，使贮氢筒充满水，调节好水的高度后，关闭活塞1，打开活塞2，抽气到一定真空度后关闭活塞2，此时充入氢气，重复必要操作2~3次，并确定装置内的空气已除尽，最后关闭活塞2，打开活塞1，缓慢降低平衡瓶的位置，使贮氢筒内充满H2，关闭活塞1，故装置的连接顺序为a→d→c→b→e→f；②氢化反应时，为了增大反应体系的压强，使H2顺利进入三颈烧瓶，促进反应平衡正移，要保持平衡瓶内水平面略高于贮氢筒中水平面；③肉桂酸与1molH2发生加成反应可生成，根据已知条件可知加氢过程中消耗氢气500-108=392mL，物质的量为，因此生成的氢化肉桂酸的物质的量也为0.016 mol，反应开始时在圆底烧瓶内加入的肉桂酸为3g，其物质的量为0.02mol，理论上生成氢化肉桂酸的物质的量也为0.02mol，故氢化肉桂酸的产率为。 31．乙酰苯胺()在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维酯涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂等，可通过本胺()和乙酸酐()反应制得。 已知：纯乙酰苯胺是白色片状晶体，相对分子质量为135，熔点为114℃，易溶于有机溶剂。在水中的溶解度如下。 温度 20 25 50 80 100 溶解度/(g/100g水) 0.46 0.56 0.84 3.45 5.5 实验室制备乙酰苯胺的步骤如下(部分装置省略)： Ⅰ.粗乙酰苯胺的制备。将7mL(0.075mol)乙酸酐放入三口烧瓶c中，在恒压滴液漏斗a中放入5mL(0.055mol)新制得的苯胺。将苯胺在室温下逐滴滴加到三口烧瓶中。苯胺滴加完毕，在石棉网上用小火加热回流30min，使之充分反应。待反应完成，在不断搅拌下，趁热把反应混合物缓慢地倒入盛有100mL冷水的烧杯中，乙酰苯胺晶体析出。充分冷却至室温后，减压过滤，用_______洗涤晶体2~3次。用滤液冲洗烧杯上残留的晶体，再次过滤，两次过滤得到的固体合并在一起。 Ⅱ.乙酰苯胺的提纯。将上述制得的粗乙酰苯胺固体移入250mL烧杯中，加入100mL热水，加热至沸腾，待粗乙酰苯胺完全溶解后，再补加少量蒸馏水。稍冷后，加入少量活性炭吸附色素等杂质，在搅拌下微沸5min，趁热过滤。待滤液冷却至室温，有晶体析出，_______，称量产品为3.28g。 回答下列问题： (1)仪器b的名称是_______。 (2)写出反应的化学方程式_____________________________________。 (3)减压过滤的优点是_____________________________________；步骤Ⅰ用滤液而不用冷水冲洗烧杯的原因是洗涤晶体宜选用_______(填字母)。 A．乙醇 B．CCl4 C．冷水 D．乙醚 (4)步骤Ⅱ中，粗乙酰苯胺溶解后，补加少量蒸馏水的目的是_______。 (5)步骤Ⅱ中，称量前的操作是_______。上述提纯乙酰苯胺的方法叫_______。 (6)乙酰苯胺的产率为_______。(计算结果保留3位有效数字) 【答案】(1)球形冷凝管 (2) (3)过滤速度快、所得固体更干燥；用滤液冲洗烧杯可减少乙酰苯胺的溶解损失 C (4)减少趁热过滤时乙酰苯胺的损失 (5)过滤、洗涤、干燥 重结晶 (6)44.2% 【解析】该实验的目的是制备乙酰苯胺()，反应的原理是苯胺()、乙酸酐()反应，生成乙酰苯胺()，由于产物的溶解度随温度的升高而增大，故采用冷水洗涤，过滤后得到粗品，最后进行提纯。 (1)仪器b为球形冷凝管； (2)反应物为苯胺()、乙酸酐()，生成物之一为乙酰苯胺()，可知苯胺与乙酸酐发生取代反应生成乙酰苯胺和乙酸，化学方程式为：； (3) 减压的操作优点是：可加快过滤速度，并能得到较干燥的沉淀；用滤液冲洗烧杯可减少乙酰苯胺的溶解损失；为有机物，根据相似相溶原理，乙酰苯胺在冷水中的溶解度会更小； (4)趁热过滤时，温度会降低，为防止乙酰苯胺在过滤时析出，应补加少量蒸馏水； (5)因为需要准确称量乙酰苯胺的质量，所以乙酰苯胺结晶后，需要过滤、洗涤并干燥。题述提纯的方法利用了乙酰苯胺在水中的溶解度随温度变化较大的性质，该法为重结晶；(6)乙酸酐过量，苯胺为0.055mol，因此理论上可制得乙酰苯胺0.055mol，实际制得乙酰苯胺的物质的量，。 32．(2026·浙江杭州学军等校高三联考)正溴丁烷(CH3CH2CH2CH2Br)是一种重要的化工原料，某研究小组用如下方式进行制备，实验装置与操作步骤如下： 步骤Ⅰ：将70%H2SO4溶液慢慢滴入烧瓶中，滴完后完全打开旋塞A，回流30min。 步骤Ⅱ：关闭旋塞A，继续加热，蒸汽通过恒压滴液漏斗支管、球形冷凝管回流至恒压滴液漏斗中，获得正溴丁烷粗品。 已知： 物质 密度(g/mL) 沸点/℃ 溶解性 正丁醇 0.81 117.7 微溶于水，易溶于浓硫酸 正溴丁烷 1.28 101.6 不溶于水 请回答： (1)装置B中NaOH溶液的作用是___________；用玻璃棒撑住漏斗目的是___________。 (2)有同学认为，用混酸(体积比9：1的85%磷酸和98%硫酸)替代70%H2SO4溶液能提高产率，请结合磷酸的性质说明原因___________。 (3)下列操作正确的是___________(填字母)。 A．步骤Ⅰ中，若加热温度过高，会导致正溴丁烷产率降低 B．步骤Ⅱ中，蒸馏操作时，须将球形冷凝管换成直形冷凝管 C．步骤Ⅱ中，恒压滴液漏斗下层液体不再增加，说明正溴丁烷已基本蒸出 D．步骤Ⅳ中，加入无水CaCl2干燥后无需过滤可直接蒸馏 (4)步骤Ⅲ中，将粗产品进行多步洗涤：水洗→浓H2SO4洗(除去正丁醇和副产物)→水洗→试剂X洗(除去残留的H2SO4)→水洗。试剂X为___________(从下表中选择，填序号)，理由是___________。 序号 试剂 密度(g/mL) ① 5%Na2CO溶液 1.05 ② 饱和Na2CO溶液 1.19 ③ 5%NaOH溶液 1.05 ④ 饱和NaOH溶液 1.45 (5)测得产品正溴丁烷(M=137g·molˉ1)中溴的质量分数为57.39%，则产品中可能混有的液态杂质是___________(用化学式表示，写出一种即可)。 【答案】(1)吸收反应生成的HBr、Br2和SO2等酸性尾气，防止污染空气 避免漏斗完全浸入NaOH溶液中，发生倒吸 (2)磷酸是非氧化性的中强酸，可减少副反应的发生 (3)AC (4) ① 正溴丁烷密度明显大于5%Na2CO3溶液，有利于分层分液5%Na2CO3；溶液呈弱碱性，既能有效除去残留的硫酸，又不会因碱性过强导致正溴丁烷水解 (5)CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3或CH3CH2CH2CH2OH 【解析】正溴丁烷由正丁醇与HBr在硫酸催化下反应生成，化学方程式为：CH3CH2CH2CH2OH+HBr → CH3CH2CH2CH2Br+H2O，HBr由NaBr与H2SO4反应生成，化学方程式为：2NaBr + H2SO4=Na2SO4+ 2HBr↑。由于HBr易挥发，且可能伴随Br2生成，需尾气处理；同时需控制温度减少副反应。 (1)在正溴丁烷的制备过程中，会有副反应发生，生成溴单质，反应物溴化氢(HBr)是易挥发的酸性气体，70%的硫酸具有强氧化性，反应过程中会有SO2生成，装置B中NaOH溶液的作用是吸收反应生成的HBr、Br2和SO2等酸性尾气，防止污染空气；用玻璃棒撑住漏斗，使漏斗边缘与液面之间留有缝隙，既能保证气体被吸收，又能让空气进入平衡压强，从而防止倒吸。 (2)磷酸的氧化性比硫酸弱，可减少生成Br2或SO2副反应的发生。 (3)A项，步骤I中，温度过高可能导致副反应增加(如醇脱水生成烯烃)，从而降低目标产物产率，A正确；B项，步骤II中，蒸馏操作时冷凝管的作用是冷凝回流，应该使用球形冷凝管，优点是冷凝效果比直形冷凝管更好，B错误；C项，步骤II中，恒压滴液漏斗下层液体不再增加，说明圆底烧瓶中已经没有正溴丁烷，则正溴丁烷已基本蒸出，C正确；D项，步骤IV中，无水CaCl2吸水后形成固体颗粒，需过滤除去，否则会污染产物或堵塞蒸馏装置，D错误；故选AC。 (4)试剂X为5%Na2CO3溶液，理由是正溴丁烷密度明显大于5%Na2CO3溶液，有利于分层分液；5%Na2CO3溶液呈弱碱性，既能有效除去残留的硫酸，又不会因碱性过强导致正溴丁烷水解。 (5)正溴丁烷分子式为C4H9Br，摩尔质量为137 g/mol，溴元素理论质量分数为：，实测值为57.39%，略低于理论值，说明产品中含有不含溴或含溴量较低的杂质。杂质包括未反应的CH3CH2CH2CH2OH，或CH3CH2CH2CH2OH发生取代反应生成的CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3。 33．苯乙酮是一种重要的化工原料，可用于制造香皂和塑料的增塑剂。实验室可用苯和乙酸酐为原料，在无水AlCl3催化下加热制得： 过程中还有CH3COOH+AlCl3→CH3COOAlCl2+HCl↑等副反应发生。实验室可按下列步骤，用图一、图二装置分别进行制备和分离提纯。 名称 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ 溶解度 乙酸酐 102 -73 140 1．082 微溶于水，易水解 苯 78 5.5 80.5 0.879 不溶于水 苯乙酮 120 20.5 202 1．028 微溶于水 ①向仪器A中迅速加入13g粉状无水AlCl3和0.18mol无水苯。在搅拌下将0.04mol乙酸酐慢慢滴加到A中，严格控制滴加速率，必要时用冷水冷却，待反应缓和后，在70-80℃下加热回流1小时，直至无HCl气体逸出为止。 ②将反应混合物冷却到室温，倒入含盐酸的冰水中使胶状物完全溶解。 ③再将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用苯萃取两次(每次8mL)，合并有机层，依次用15mL10%NaOH溶液、15mL水洗涤，再用无水MgSO4干燥。 ④将苯乙酮粗产品放入蒸馏烧瓶中，先用水浴法蒸馏回收物质B，稍冷后改用空气冷凝管蒸馏收集馏分，产量约4．2g。 回答下列问题： (1)盛装醋酸酐的仪器名称是 。步骤①要逐滴滴加乙酸酐的原因是 。 (2)图一装置中CaCl2的作用是 。 (3)步骤②中水层用苯萃取两次(每次8mL)，而不萃取一次(16mL)的目的是 。步骤③中用15mL10%的NaOH溶液洗涤主要是为了除去 (填物质名称)。 (4)步骤④中水浴法蒸馏回收的物质B为 。 (5)本实验为收集产品用了减压蒸馏装置，如图二所示，其中毛细管的作用是 ，减压蒸馏中需要控制一定温度，应该为 (填序号)。 A．202℃　　　　B．220℃　　　　　C．175℃ (6)本次实验苯乙酮的产率为 。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 防止导致反应太剧烈，防止反应液升温过快导致更多的副产物 (2)防止水蒸气进入烧瓶中使乙酸酐水解，影响产率 (3) 提高苯乙酮的萃取率 盐酸和醋酸 (4)苯 (5)提供汽化中心，防止暴沸 C (6)87.5% 【解析】在氯化铝作催化剂的条件下，苯与乙酸酐共热，发生取代反应得到粗苯乙酮；向粗苯乙酮中加入盐酸和冰水溶解后，分液得到有机层和水层；向水层中加苯萃取水层中的苯乙酮，分液得到有机层和水层；用氢氧化钠溶液洗涤除去混合物中的酸，用水洗去混合物中的氢氧化钠，分液得到有机层；向有机层加入硫酸镁除去有机层中的水分，干燥有机物，过滤得到含有苯乙酮和苯的滤液；滤液经蒸馏得到苯乙酮和苯。 (1)据盛装醋酸酐的仪器构造可知，其名称是恒压滴液漏斗；若加乙酸酐时太快，则可能导致反应太剧烈，反应液升温过快而导致生成更多的副产物，所以步骤①要逐滴滴加乙酸酐的原因是：防止导致反应太剧烈，防止反应液升温过快导致生成更多的副产物；(2)乙酸酐微溶于水、易水解，CaCl2能吸收水蒸气，所以图一装置中CaCl2的作用是：防止水蒸气进入烧瓶中使乙酸酐水解，影响产率；(3)步骤②中水层用苯萃取两次(每次8mL)，而不萃取一次(16mL)的目的是提高苯乙酮的萃取率；混合物中含有盐酸和醋酸，步骤③中用15mL10%的NaOH溶液洗涤主要是为了除去盐酸和醋酸；(4)苯的沸点为80.5℃、苯乙酮的沸点为202℃，苯和苯乙酮沸点差异较大，且苯的沸点较低，所以步骤④中水浴法蒸馏回收的物质B为苯；(5)该装置中未添加沸石，其中毛细管的作用是在减压蒸馏过程中在液体中形成气化中心，防止液体因过热而产生暴沸；减压蒸馏中需要控制温度，且温度应该控制的比苯乙酮的沸点低，而比其他杂质沸点高，故选C；(6)由反应可知，0.18mol无水苯和0.04mol乙酸酐反应时，无水苯过量，乙酸酐完全反应，则理论上生成的苯乙酮的物质的量为0.04mol，所以本次实验苯乙酮的产率为。 重难·创新演练 1．(2026·浙江省北斗星联盟高三一模)下列物质的制备方案正确的是( ) 选项 目标产物 制备方案 A Al(OH)3 打磨后的铝片置于浓氨水中 B H2SO4 煅烧黄铁矿后，直接用98.3%浓硫酸吸收产生的气体 C [Cu(NH3)4]SO4·H2O 将[Cu(NH3)4]SO4溶液蒸发结晶 D Fe3O4 FeO在空气中受热 【答案】D 【解析】A项，浓氨水呈弱碱性，而铝和Al(OH)3均不与弱碱反应，因此无法生成Al(OH)3沉淀，A错误；B项，黄铁矿(FeS2)煅烧生成SO2气体，SO2不能直接被浓硫酸吸收，需要先经过催化氧化生成SO3，再用浓硫酸吸收，B错误；C项，[Cu(NH3)4]SO4加热时会释放NH3，导致配合物分解，因此不能直接蒸发结晶，应加入无水乙醇进行结晶，C错误；D项，FeO在空气中加热时，会被氧气氧化生成 Fe3O4： 6FeO+O22Fe3O4，D正确；故选D。 2．(2026·浙江省金丽衢十二校高三一模)下列物质的制备方案不正确的是( ) 选项 目标产物 制备方案 A C2H2 用电石和饱和食盐水反应制备，用CuSO4溶液除去H2S、PH3等杂质 B HI 用NaI和浓磷酸在缓慢加热条件下反应制备 C NaHCO3 向氨化的饱和食盐水中通入足量CO2，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤 D Ti 在Ar气氛中用适量Na充分还原TiCl4，冷却后水浸，过滤，洗涤 【答案】C 【解析】A项，电石(CaC2)与饱和食盐水反应生成C2H2，同时产生的H2S、PH3杂质可与CuSO4溶液反应(如CuSO4+H2S=CuS↓+H2SO4)被除去，方案合理，A不符合题意；B项，浓磷酸为非氧化性酸，与NaI 在加热条件下发生复分解反应生成HI(利用高沸点酸制低沸点酸)，且 HI不会被氧化，方案合理，B不符合题意；C项，氨化的饱和食盐水(含大量NH3)通入足量 CO2，会发生反应：NaCl+ NH3+ CO2+H2O=NaHCO3↓+NH4Cl(侯氏制碱法原理)，NaHCO3溶解度小而析出，但后续“蒸发浓缩”步骤错误，因加热会导致NaHCO3分解且可能使NH4Cl结晶析出，造成混合物；正确操作应为直接过滤分离沉淀，无需蒸发浓缩和冷却结晶，方案不正确，C符合题意；D项，钛(Ti)的制备方案：在Ar气氛中用钠(Na)还原TiCl4(TiCl4+4NaTi+4NaCl)可行，冷却后水浸可溶解NaCl杂质，过滤洗涤得Ti粉，方案正确，D不符合题意；故选C。 3．(2026·浙江省名校新高考研究联盟高三一模)下列含铜物质的制备方案不正确的是( ) 选项 目标产物 制备方案 A Cu 工业上可用热还原法和湿法炼铜 B CuS 铜粉与硫磺混合加热 C CuCl2 将CuCl2·2H2O晶体在HCl气流中加热脱水 D [Cu(NH3)4]SO4·5H2O 向硫酸铜溶液中逐滴加入氨水至沉淀溶解，再加入适量95%乙醇，过滤、洗涤、干燥 【答案】B 【解析】 A项，工业制铜方法成熟，热还原法和湿法炼铜均正确，A正确；B项，硫的氧化性弱，与金属反应时将金属氧化成低价态化合物，因此铜粉与硫磺反应生成Cu2S而非CuS，B错误；C项，CuCl2·2H2O直接加热易水解，在HCl气流中脱水抑制水解，C正确；D项，硫酸铜与氨水形成络合物后，加乙醇是降低络合物的溶解度，使晶体析出，D正确；故选B。 4．(2026·浙江省A9协作体2026届高三返校联考)在实验室制备下列物质，下列说法正确的是( ) A．制备铜氨溶液 B．制备Fe(OH)3胶体 C． 制取NaHCO3晶体 D．制备干燥的NH3 【答案】A 【解析】A项，向CuSO4溶液中滴加足量氨水，先发生反应CuSO4+2NH3·H2O=Cu(OH)2↓+(NH4)2SO4生成蓝色沉淀，继续滴加氨水，沉淀溶解：Cu(OH)2+4NH3·H2O=[Cu(NH3)4](OH)2+4H2O，最终得到铜氨溶液，A正确；B项，制备Fe(OH)3胶体的正确方法是将饱和FeCl3溶液滴入沸水中，而不是Fe2(SO4)3溶液，B错误；C项，NaHCO3受热易分解(2NaHCO3Na2CO3＋CO2↑＋H2O)，直接加热NaHCO3溶液会导致其分解为Na2CO3，无法得到NaHCO3晶体，C错误；D项，浓氨水与生石灰反应可制备NH3，但P2O5为酸性氧化物，会与NH3反应，不能用于干燥NH3，应使用碱石灰，D错误；故选A。 5．(2026·湖南株洲一模)已知乙烯利固体与氢氧化钾溶液反应可以制备乙烯，反应原理如下所示： +4KOH→KCl+CH2=CH2↑+K3PO4+3H2O 实验装置如图所示。下列说法错误的是( ) A．流量调节器可以控制反应速率 B．气压平衡管的作用是平衡压强，使液体顺利流下 C．气体出口逸出的乙烯可以用排空气法收集 D．该方法制得的乙烯比浓硫酸使乙醇脱水制得的乙烯纯净 【答案】C 【解析】A项，流量调节器可以控制KOH溶液的滴加速率，从而控制反应物的接触量，达到控制反应速率的目的，A正确；B项，气压平衡管连通反应容器和储液杯下方的压强，平衡装置内压强，使液体顺利流下，B正确；C项，乙烯的摩尔质量为28g/mol，空气的平均摩尔质量为29g/mol，二者密度接近，不能用排空气法收集乙烯，C错误；D项，浓硫酸使乙醇脱水制乙烯时，浓硫酸的强氧化性会使部分乙醇被氧化，生成CO2、SO2等杂质，该反应在碱性条件下进行，无上述副反应，制得的乙烯更纯净，D正确；故选C。 6．(2026·浙江省名校新高考研究联盟高三一模)以硫酸厂矿渣(含Fe2O3、α-Al2O3、SiO2等)为原料制备铁黄[FeO(OH)]的工艺流程如图所示： 资料：i.α-Al2O3化学性质极不活泼，不溶于水也不溶于酸或碱，不溶于水，可溶于强酸或强碱。 ii.； iii.沉铁过程主要生成FeCO3 下列说法不正确的是( ) A．取“酸浸”后的溶液滴加KSCN溶液，溶液变红，发生的反应是Fe.3++3SCN- Fe(SCN)3 B．“滤渣”中主要成分为SiO2、铁粉 C．“沉铁”过程中有副产物Fe(OH)2生成，可能原因是HCO3-促进了Fe2＋的水解 D．若用CaCO3“沉铁”，则无副产物Fe(OH)2产生，当反应完成时，溶液中 【答案】B 【解析】由题给流程可知，硫酸厂矿渣加入稀硫酸酸浸时，氧化铁与稀硫酸反应生成硫酸铁和水，α-Al2O3和二氧化硅与稀硫酸不反应，向反应后的溶液中加入过量铁粉，铁粉与硫酸铁溶液反应生成硫酸亚铁，过滤得到含有铁、二氧化硅、α-Al2O3的滤渣和滤液；向滤液中加入碳酸氢铵溶液，将亚铁离子转化为碳酸亚铁沉淀，向反应后的体系中通入空气，空气中的氧气将碳酸亚铁氧化为铁黄，过滤得到铁黄。A项，取“酸浸”后的溶液滴加KSCN溶液，Fe3+和SCN-结合生成Fe(SCN)3，溶液变红，该反应为可逆反应，离子方程式为： Fe.3++3SCN- Fe(SCN)3，A正确；B项，由分析可知，“滤渣”中主要成分为SiO2、铁粉、α-Al2O3，B错误；C项，Fe2＋在水溶液中会发生水解：Fe2＋＋2H2OFe(OH)2＋3H＋，HCO3-可以和H+反应降低c(H+)，促进“沉铁”Fe2＋的水解，则过程中有副产物Fe(OH)2生成，可能原因是HCO3-促进了Fe2＋的水解，C正确；D项，假设用CaCO3"沉铁"时，溶液的pH不足以生成Fe(OH)2，当反应达到沉淀转化平衡时，有CaCO3(s)+Fe2+(aq)FeCO3(s)+Ca2+(aq) ，，D正确；故选B。 7．(2026·陕西咸阳高三联考)草酸及其盐在化工生产中具有重要价值，某实验小组进行以下实验。 Ⅰ．制取草酸 反应原理：，装置如图(夹持装置略)。 (1)检验淀粉是否水解完全所用的试剂为________，装置B的作用是________。 (2)在装置B、C之间添加装置D，可在D中得到HNO3，则通入的气体X是________。 (3)与本实验安全注意事项有关的图标有________(填字母)。 Ⅱ．制取三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体 已知：三草酸合铁酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]·3H2O呈绿色，可溶于水，难溶于乙醇，见光易分解。 (一)制取晶体 步骤1：向盛有3.000 g黄色晶体FeC2O4·2H2O的烧杯中，加入10 mLK2C2O4溶液，加热至40℃左右，缓慢滴入过量的H2O2，一段时间后，出现红褐色沉淀。 步骤2：加热至沸腾，分两次缓慢加入8～9 mLH2C2O4溶液，至沉淀溶解，得翠绿色溶液。加热浓缩、加入无水乙醇、结晶，抽滤干燥得7.860 g三草酸合铁酸钾晶体。 (4)完成该过程的化学方程式并配平：____________________________________________。 ___FeC2O4·2H2O+_____+_____+_________K3[Fe(C2O4)3]·3H2O (5)步骤1中，生成三草酸合铁酸钾与另一种铁的化合物，该化合物为________(填化学式)。 (6)步骤2中，加入无水乙醇的目的是________。 (二)测定K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的纯度 小组同学准确称取m g产品，配成250 mL溶液，取25 mL该溶液于锥形瓶中，加入少量稀硫酸，用c mol·L-1KMnO4标准溶液滴定至终点，进行了三次平行实验，平均消耗标准溶液V mL(杂质不与KMnO4标准溶液反应)。 (7)计算三草酸合铁酸钾晶体的纯度为________(用含c、m、V的代数式表示)。 【答案】(1)碘(I2)溶液 防倒吸或作安全瓶 (2)氧气或O2 (3)ABC (4)2 FeC2O4·2H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O42K3[Fe(C2O4)3]·3H2O (5)Fe(OH)3 (6)降低晶体的溶解度，利于析出晶体，提高产率 (7) 【解析】(1)淀粉遇到碘单质变成蓝色，故加入碘溶液，若变蓝说明水解未完全，不变蓝，说明水解完全；B中有长玻璃管，作用是防倒吸或作安全瓶； (2)反应生成NO，为了得到硝酸需要通入氧化剂，所以通入的气体X为氧气；(3)A项，护目镜可防止腐蚀性液体溅入眼睛，A符合题意；B项，洗手标识提醒实验后注意卫生避免试剂残留伤害，B符合题意；C项，排风标识提示需要在通风环境下操作，排出有毒尾气，C符合题意；D项，实验没有涉及锐器相关危险，D不符合题意；故选ABC。 (4)根据加入试剂的顺序及试剂，配平时根据原子守恒可得到三草酸合铁酸钾晶体的系数为2，观察法原子守恒，得到化学方程式为：2 FeC2O4·2H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O42K3[Fe(C2O4)3]·3H2O； (5)步骤1中FeC2O4被H2O2氧化，部分Fe2+转化为Fe3+，在加热的碱性K2C2O4环境下生成红褐色的氢氧化铁沉淀； (6)步骤1中，出现红褐色沉淀，所以该化合物为Fe(OH)3，三草酸合铁酸钾晶体呈绿色，可溶于水，难溶于乙醇，步骤2加入无水乙醇的目的是降低晶体的溶解度，有利于析出晶体，提高产率； (7)酸性条件下MnO4-和C2O42-的反应为：5C2O42-+2MnO4-+16H+=10CO2↑+2Mn2++8H2O，可得计量关系：；25mL待测液中，对应250 mL溶液中产物的物质的量为，产物摩尔质量为491 g/mol，因此纯度为。 8．(2026·河北琢名名校联考高三期中)五水合硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)是一种重要的化工原料，常用作定影剂、脱氯剂等。某化学研究小组采用亚硫酸钠法制备该晶体，实验装置如图，实验步骤如下： ①向烧瓶中加入12.6g Na2SO3固体和80 mL蒸馏水，搅拌至完全溶解； ②取4.0 g硫粉，用少量热水调成糊状，缓慢加入烧瓶中，水浴加热至微沸，搅拌反应1.5小时； ③反应结束后，趁热过滤，除去未反应的硫粉，将滤液转移至蒸发皿中； ④用水浴加热蒸发滤液，当___________时，停止加热，冷却至室温，析出晶体； ⑤过滤，用少量乙醇洗涤晶体2~3次，在30~40℃下烘干，称重得产品18.9 g。 请回答下列问题： (1)仪器a的名称是 。 (2)实验开始时将硫粉调成糊状，而非直接加入到Na2SO3溶液中，其目的是 ；步骤③中趁热过滤的原因是 。 (3)步骤④中空白处为 。 (4) Na2S2O3可与Ag+形成配比数为2的可溶性配合物，因此可溶解未感光的AgBr，该反应的离子方程式为 。 (5)制备Na2S2O3的另一方法是把二氧化硫通入硫化钠和碳酸钠(物质的量之比为)的混合溶液。在反应过程中，溶液的pH降到7左右时反应完成，此时溶液接近无色，写出该反应的化学方程式为 。 (6) KMnO4溶液的浓度可通过碘量法间接测定，实验操作为：用移液管准确量取25.00mL KMnO4待测液，注入锥形瓶中，加入10mL0.20mol·L-1 KI溶液(过量)，再滴加H2SO4酸化，摇匀后置于暗处放置5分钟。向锥形瓶中滴加2滴淀粉溶液，用0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，记录消耗Na2S2O3溶液的体积为25.00 mL。 已知：I2+2S2O32-=S4O62-+2I-。 ①滴定终点的现象为 ； ②计算该KMnO4待测液的浓度为 。 【答案】(1)球形冷凝管 (2)增大硫粉与Na2SO3溶液的接触面积，加快反应速率 防止冷却时Na2S2O3析出，造成产率降低 (3)溶液表面出现晶膜 (4) AgBr+2S2O32-=[Ag(S2O3)2]3-+Br- (5)2Na2S2O3 +4SO2+Na2CO3 =3Na2S2O3+CO2 (6) 当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液时，溶液蓝色恰好褪去，且半分钟内不复原 0.02mol·L-1 【解析】利用反应原理Na2SO3+SNa2S2O3生成Na2S2O3，向烧瓶中加入Na2SO3用水溶解后，再加入用热水湿润的硫粉，水浴加热，微沸1.5 h，趁热过滤，将滤液水浴加热浓缩，冷却析出，经过滤、洗涤、干燥，得到产品Na2S2O3∙5H2O，据此作答； (1)由装置图可知，仪器a的名称是球形冷凝管； (2)将硫粉调成糊状，而非直接加入到Na2SO3溶液中，其目的是增大硫粉与Na2SO3溶液的接触面积，加快反应速率；反应结束后，趁热过滤除去未反应完的硫粉，目的是防止溶液冷却时Na2S2O3析出，造成产率降低； (3)步骤④采取的方法为蒸发浓缩，冷却结晶，当蒸发皿表面出现一层晶膜时，停止加热，开始冷却结晶； (4)Na2S2O3可与Ag+形成配比数为2的可溶性配合物，所以配离子是[Ag(S2O3)2]3-，因此Na2S2O3溶解AgBr的离子方程式为AgBr+2S2O32-=[Ag(S2O3)2]3-+Br-； (5)根据题意，硫化钠和碳酸钠的物质的量之比为2：1，硫化钠和二氧化硫发生归中反应生成硫代硫酸钠，根据得失电子守恒，方程式为2Na2S2O3 +4SO2+Na2CO3 =3Na2S2O3+CO2； (6)①滴定终点是Na2S2O3和碘恰好完全反应的时候，锥形瓶中是碘单质，与淀粉溶液显蓝色，当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液时，溶液蓝色恰好褪去，且半分钟内不复原；②酸性KMnO4溶液和KI溶液反应的离子方程式为2MnO4-+10I-+16H+=2Mn2++5I2+8H2O，则反应关系式为2MnO4-~5I2~10 S2O32-，滴定消耗的Na2S2O3的物质的量为，则KMnO4的物质的量为，其浓度为。 9．(2026·河北部分学校高三联考)弗雷米盐的主要成分是亚硝基过硫酸钾{ K4[ON(SO3)2]2}一种芳香族化合物的高效、选择性氧化剂，可将酚和苯胺衍生物氧化成醌。某实验室制备亚硝基过硫酸钾的流程如下： Ⅰ．制备亚硝酸钠(NaNO2) 亚硝酸钠易潮解，易溶于水，制备亚硝酸钠的装置如下图(部分夹持装置略，气密性已检验)。 已知：①2NO+ Na2O2=2NaNO2，2NO2+ Na2O2=2NaNO3； ②酸性条件下，或NO2-都能与MnO4-反应生成NO3-和Mn2+。 Ⅱ．制备亚硝基过硫酸钾： 已知：亚硝基过硫酸钾(M=536 g·molˉ1)橙黄色晶体，易溶于水，水溶液呈紫色，在酸性溶液中迅速分解，碱性溶液中分解较慢，在空气中不稳定，易分解放出N2O。 反应原理：①； ②。 实验步骤如下： 步骤i．在烧杯中加入1.38g NaNO2，置于冰浴中，在磁力搅拌下缓慢加入30mL2mol·L-1 NaHSO3溶液，再加入适量乙酸； 步骤ii．滴加氨水使溶液显碱性()，再缓慢滴加25mL2mol·L-1 KMnO4溶液； 步骤iii．过滤，将得到的紫红色滤液置于冰浴内的烧杯中，缓慢加入饱和溶液，搅拌至析出橙黄色晶体； 步骤iv．过滤得到晶体，依次用洗涤液a、洗涤液b进行洗涤，然后抽干，得到产品，称重为。 (1)A中装浓硝酸的仪器名称为 ，装置B中盛放的试剂最合适的是 (填名称)。 (2)盛放浓硫酸的装置是 (填字母)，作用是 。 (3)制备亚硝酸钠时，反应开始前和反应结束后都需要通入N2，其目的分别是 。 (4)步骤i加入乙酸的作用是 (用离子方程式解释)。 (5)步骤ii中，不能先加入KMnO4溶液，再加入浓氨水，理由是 。 (6)步骤iii中，加入饱和KCl溶液析出橙黄色晶体的原因是 。 (7)步骤iv中，洗涤液a、洗涤液b可选择___________(填字母)。 A．溶液、水 B．HNO3溶液、乙醇 C．溶液、乙醇 D．溶液、乙醇 (8)本实验的产率为 %(保留1位小数)。 【答案】(1) 分液漏斗 水 (2) C、E 防止水蒸气进入装置D中与Na2O2反应 (3)开始前通入N2排尽装置内空气，防止产物不纯；结束后通入N2将装置中的NO气体赶入装置F中进行吸收 (4) NO2-+CH3COOHCH3COO-+HNO2 (5)酸性条件下，产物亚硝基过硫酸钾易分解 (6)降低亚硝基过硫酸钾的溶解度，使亚硝基过硫酸钾析出 (7)D (8)80.0 【解析】Ⅰ．实验目的制备亚硝酸钠，装置A是铜与浓硝酸制备NO2，装置B是NO2与水反应生成NO，同时除去挥发的HNO3，装置C是干燥NO，装置D是NO与Na2O2反应制备NaNO2的发生装置，装置E干燥装置，防止装置F中的水蒸气进入装置D与Na2O2反应导致NaNO2不纯，装置F除去尾气NO，防止污染。 Ⅱ．实验目的制备亚硝基过硫酸钾，步骤i是NaNO2与CH3COOH反应生成HNO2，HNO2与NaHSO3反应生成Na2[HON(SO3)2](HON(SO3)22-)，步骤ⅱ调节溶液至碱性，滴加KMnO4氧化HON(SO3)22制备K4[ON(SO3)2]2，步骤ⅲ过滤后，滤液降温加饱和KCl溶液，使K4[HON(SO3)2]2结晶析出，步骤ⅳ过滤、洗涤、抽干，得到产品。 (1)A中装浓硝酸的仪器名称为分液漏斗。B中盛放的试剂需要将NO2转化为NO，同时吸收挥发的硝酸，故最合适的试剂是水。 (2)由于过氧化钠容易和水反应，为避免水分进入，影响实验效果，所以C、E中都需盛放浓硫酸，防止B、F中的水蒸气进入D，干扰实验。 (3)由于一氧化氮容易被氧气氧化，所以实验开始前要排尽体系内的空气，避免一氧化氮被氧化为二氧化氮，二氧化氮与过氧化钠反应生成硝酸钠，使产物不纯，结束后通入N2将装置中的NO气体赶入装置F中进行吸收。 (4)第一步利用复分解反应制HNO2，反应的离子方程式为NO2-+CH3COOHCH3COO-+HNO2。 (5)由题干信息可知，亚硝基过硫酸钾在酸性溶液中迅速分解，碱性溶液中分解较慢，所以不能先加入KMnO4溶液，需要先加入浓氨水形成碱性环境。 (6)亚硝基过硫酸钾也是钾盐，加入饱和KCl溶液，利用同离子效应降低亚硝基过硫酸钾的溶解度，使亚硝基过硫酸钾析出。 (7)洗涤不能用酸性溶液，否则产物会迅速分解，且不能引入新杂质，并降低洗涤时的溶解损耗，故选KOH溶液、乙醇为洗涤液，即选D。 (8)根据反应关系，每1mol亚硝酸生成0.5mol亚硝基过硫酸钾，亚硝基过硫酸钾的理论产量为，实际产量为4.288g，产率为。 10．(2026·河北承德高三期中)富马酸亚铁是一种治疗缺铁性贫血的药品，可溶于酸性较强的溶液，酸度过低时，容易被氧化。某实验小组制备富马酸亚铁，并对其纯度进行测定。 I.富马酸亚铁制备 原理： 步骤1：反丁烯二酸的制备 取2.5 g顺丁烯二酸酐，加水溶解。加入0.1 g 硫脲催化剂，溶液在搅拌下加热煮沸约4 min。经结晶、抽滤、洗涤、沸水浴烘干，得反丁烯二酸2.90 g。 步骤2：富马酸亚铁的合成 将2.0 g反丁烯二酸置于三口烧瓶中，加水溶解，从仪器A 中加入 Na2CO3溶液调节溶液 pH为6.5~6.7。安装好回流装置(加热装置省略)，通入N2，一段时间后从冷凝管上口缓慢加入含5.2 g FeSO4·7H2O的水溶液(20~30 mL)，维持反应温度100℃。最后冷却、抽滤、洗涤、沸水浴烘干，得富马酸亚铁样品2.8 g。 Ⅱ.产品纯度的测定 准确称取0.300 g产品，加入稀 H2SO4溶液、加水、3滴邻二氮菲指示剂(邻二氮菲遇Fe2+呈红色，遇 呈无色)，用0.100mol·L-1 Ce(SO4)2标准溶液滴定至终点(为黄色，Ce3+为无色)。多次实验，平均消耗Ce(SO4)2溶液16.70 mL。 回答下列问题： (1)制备反丁烯二酸的产率为 %(保留三位有效数字)。 (2)仪器A的名称是 ；仪器A 中连通管a的作用是 。 (3)富马酸(反式丁烯二酸)与马来酸(顺式丁烯二酸)互为同分异构体，从结构角度说明实验中不能用马来酸代替富马酸制备补铁剂的原因是 。 (4)加入Na2CO3调节溶液pH为6.5~6.7的原因是 。 (5)①测定产品的纯度时，滴定终点的现象为 。 ②中国药典2020版规定：产品中富马酸亚铁的含量不得小于90.0%，本实验中制备的富马酸亚铁 (填“合格”或“不合格”)。 (6)已知A=ε×b×c[A为溶液的吸光度，ε为摩尔吸光系数，b为光通过待测溶液的路径长度(固定值)，c为溶液的浓度]，可用测定吸光度的方法测定产品纯度。取一定量样品溶解后，加入邻二氮菲显色剂，生成红色配合物，在510 nm 处测其吸光度，该方法的原理是 。富马酸亚铁的红外光谱中 处有特征吸收峰，其他物质无此峰，反应过程中测定不同时段产品的红外光谱，这样做的目的是 。 【答案】(1)98.0 (2) 恒压滴液漏斗 平衡气压，有利于Na2CO3溶液顺利滴下 (3)顺式结构中两个羧基距离近，与Fe2+配位时空间位阻大 (4)当反应体系的酸性较强时，富马酸亚铁会溶解，降低产率；当反应体系的酸性较弱时，富马酸亚铁容易被氧化，导致产品纯度降低 (5) 当滴入最后半滴Ce(SO4)2标准溶液时，溶液由红色变为无色，且半分钟内不变色 合格 (6) 配合物的吸光度与Fe2+浓度成正比 判断产品中是否存在副产物，反应时间过长是否发生副反应等 【解析】(1) (2)仪器A是恒压滴液漏斗，用于平衡漏斗内和三颈烧瓶中的压强，保证Na2CO3顺利滴下； (3)顺丁烯二酸结构为，两个羧基距离过近，空间位阻大，难以和Fe2+形成配合物，因此不能作补铁剂使用； (4)由已知条件可知，富马酸亚铁可溶于酸性较强的溶液。假如溶液酸性过强，富马酸亚铁难以通过冷却结晶方法分离，影响产率。同时，若酸度过低，富马酸亚铁容易被氧化生成副产物，使产率、纯度下降。因此需要用Na2CO3调整溶液pH； (5)①根据已知条件可知，滴定反应的离子方程式为Fe2++Ce4+==Ce3++Fe3+。在滴定前，溶液内Fe的主要存在形式是Fe2+，遇邻二氮菲指示剂呈红色。达到滴定终点时，溶液内Ce和Fe的主要存在形式是Ce3+和Fe3+，二者遇邻二氮菲指示剂都呈无色。因此，滴定终点现象为，滴入最后半滴Ce(SO4)2标准溶液时，溶液由红色变为无色，且半分钟内不变色；②根据已知条件可以计算Ce(SO4)2的消耗量。从滴定反应的离子方程式可知，富马酸亚铁和Ce4+按1：1反应，两者参与反应的物质的量相等。则有。则样品中富马酸亚铁的实际质量，则样品中富马酸亚铁的含量。因此本实验中制备的富马酸亚铁合格； (6)根据公式A=ε×b×c可知，吸光度和样品浓度呈正比。利用仪器测定样品溶液的吸光度，可以计算出溶液中邻二氮菲和Fe2+配合物的浓度，借此反推样品的纯度；通过检测1560cm-1处的红外吸收，可以判断反应程度，确定反应是否完全，是否生成副产物。 真题·实战演练 1．(2025·湖南卷，11，3分)SnCl2具有还原性，易水解。一种制备纯净的SnCl2的装置示意图如下： 下列说法错误的是( ) A．导气管a需接一个装有碱石灰的干燥管 B．实验过程中应先通入HCl(g)，再开启管式炉加热 C．若通入气体更换为Cl2，也可制备纯净的SnCl2 D．配制SnCl2溶液需加盐酸和金属Sn 【答案】C 【解析】先通入HCl(g)，排净装置的空气，Sn与HCl在管式炉中发生反应制取SnCl2，冷却剂用于冷凝SnCl2，SnCl2盛接器收集SnCl2。A项，已知SnCl2易水解，则导气管a需接一个装有碱石灰的干燥管，防止水蒸气进入使得SnCl2水解，同时可以吸收尾气，A正确；B项，SnCl2具有还原性，应先通入HCl(g)，排除装置中的O2，防止SnCl2被氧化，B正确；C项，若通入气体更换为Cl2，SnCl2具有还原性，可能被氧化为更高价态，如SnCl2，无法制备纯净的SnCl2，C错误；D项，配制SnCl2溶液时，加入盐酸，抑制Sn2+水解，加入金属Sn，防止Sn2+被氧化，D正确；故选C。 2．(2025•湖北卷，10，3分)制备-氯代异丁酸的装置如图。在反应瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解)，加热到70℃，通入Cl2，反应剧烈放热，通气完毕，在120℃下继续反应。反应结束，常压蒸馏得产物。反应方程式： 下列说法错误的是( ) A．干燥管可防止水蒸气进入反应瓶 B．可用NaOH溶液作为吸收液 C．Cl2通入反应液中可起到搅拌作用 D．控制Cl2流速不变可使反应温度稳定 【答案】D 【解析】异丁酸和氯气在催化剂和加热条件下发生取代反应生成α-氯代异丁酸和HCl，催化剂易水解，实验中干燥管的作用是隔绝水蒸气进入反应瓶，防止催化剂水解，未反应的氯气和产生的HCl用NaOH溶液吸收，防止污染空气。A项，催化剂易水解，实验中干燥管的作用是隔绝水蒸气进入反应瓶，防止催化剂水解，A正确；B项，尾气含未反应的氯气和产生的HCl，二者均可以被NaOH溶液吸收，故可用NaOH溶液作为吸收液，B正确；C项，将氯气Cl2通入反应液的底部，氯气在液体中由下往上扩散，使氯气去反应液充分接触，故Cl2通入可起到搅拌作用，C正确；D项，只要反应还未完全，Cl2流速不变，温度就会持续升高，要控制反应温度稳定应当逐渐减小氯气的流速，D错误；故选D。 3．(2025•陕晋宁青卷，12，3分)格氏试剂性质活泼，可与空气中的H2O和O2等反应。某兴趣小组搭建了图示无水无氧装置(部分装置略)，以乙醚(沸点34.5℃)为溶剂，利用下述反应高产率地制备二苯甲酮。 下列说法错误的是( ) A．气球中填充保护气，并起缓冲压力的作用 B．烧瓶中液体是格氏试剂的乙醚溶液 C．图中的漏斗不能用球形分液漏斗代替 D．产率高表明苯甲酰氯比二苯甲酮更易与格氏试剂反应 【答案】B 【解析】A项，当气球被充入气体时，气体在气球内产生了一定的压力，这将均匀地作用在气球内外的表面上，使得外壳可以均匀分担气体的压力，故A正确；B项，格氏试剂性质活泼，为避免反应过于剧烈，烧瓶中应加入苯甲酰氯，格氏试剂通过滴液漏斗缓慢滴加，故B错误；C项，反应体系为无水、无氧的密封装置，需要用图中的漏斗保持体系能压强不变，保证液体顺利滴下，而不能用分液漏斗，故C正确；D项，苯甲酰氯比二苯甲酮与格氏试剂反应速率快，导致苯甲酰氯与与格氏试剂产率高，故D正确；故选B。 4．(2026·浙江1月卷，19)用废磷酸(含有机杂质)制取KH2PO4。 已知：pKa1(H3PO4)=2.2、pKa2(H3PO4)=7.2、pKa3(H3PO4)=13.2。 请回答： (1)冷凝水从 (“X”或“Y”)通入。 (2)步骤a把易炭化的有机杂质转化为炭颗粒，步骤a的操作为 。步骤b除去溶液中的炭颗粒得到粗磷酸，步骤b的操作为 。 (3)下列操作正确的是_______。 A．若浓磷酸不慎沾到手上，先用大量水冲洗，然后涂上NaOH溶液 B．加入活性炭的目的是为了除去不易炭化的有机杂质 C．加入KOH过多，可向溶液中加入HCl来调节pH D．可用乙醇洗涤反应得到的晶体 (4)获得KH2PO4的过程中，需要滴加KOH溶液调pH，为使H2PO4-的物质的量分数最大，有一个最适pH。 ①求最适pH 。 ②所用的指示剂为： 。 (5)产品KH2PO4(M=136g·mol−1)中，K的质量分数为29.01%，则产品中可能混有的杂质 。 【答案】(1)X (2)加热(高温) 过滤 (3)BD (4) 4.7 甲基橙 (5)K2HPO4 【解析】用废磷酸(含有机杂质)制取KH2PO4的过程如下：将废磷酸装入接有球形冷凝管的锥形瓶中，加热处理易炭化的有机杂质，过滤分离杂质得到粗磷酸，将粗磷酸用活性炭吸附，过滤来提纯，最后加入KOH，结晶、过滤、洗涤得到KH2PO4晶体；据此回答以下问题。 (1)冷凝水的流向应遵循“下进上出”原则，才能使冷凝更充分，所以冷凝水要从下方的X口通入； (2)部分有机杂质受热易炭化，所以步骤a的操作为加热，有机杂质炭化后转变为固体，步骤b中将固体与液体分离的操作称为过滤； (3)A项，NaOH是强碱，有强烈腐蚀性，不能用于处理沾到手上的酸，应该用碱性较弱的物质如碳酸氢钠处理，A错误；B项，活性炭具有吸附能力，可有效去除上一步加热炭化过程中无法除去的杂质，B正确；C项，目标产物是KH2PO4，如用HCl调节pH，则会引入新的杂质Cl-，C错误；D项，反应得到的晶体不易溶于乙醇等有机溶剂，所以可用乙醇洗涤，D正确；故选BD； (4)磷酸的第三步电离非常微弱，不作考虑，溶液中存在电离平衡，，电离平衡常数分别为，，当最大时，第一步电离的逆反应生成和第二步电离生成的应相等，此时，两边取负对数得，所以此时的；由于该过程加碱调节pH，为防止碱过量，甲基橙的变色范围接近4.7，颜色变黄时说明已到终点，因此应选用甲基橙指示剂； (5)KH2PO4中K的质量分数为，而产品中K的质量分数为29.01%，高于理论值，说明含K质量分数更高的杂质，根据各酸根的转化关系，可能混有的杂质是K2HPO4。 5．(2026·贵州卷，15)双氯磺酰亚胺[HN(SO2Cl)2]是制备某锂离子电池电解质的关键中间体。某研究小组设计实验对其进行制备，部分实验装置如图1。 实验步骤： Ⅰ．将48.5g(0.5mol)氨基磺酸(NH2SO3H)、109.0mL(1.5mol)二氯亚砜(SOCl2)和33.1mL(0.5mol)氯磺酸(ClSO3H)依次加入500mL三颈烧瓶中。 Ⅱ．连接好装置，在一定温度下持续搅拌至反应液变成深红棕色黏稠液体，停止加热。 Ⅲ．待反应液冷却至室温后，先常压蒸馏去除过量的低沸点反应物，再减压蒸馏，收集650Pa、95℃左右的馏分，得到淡黄色粗品。 已知：①总反应为；所有原料均经精制后用于反应。 ②SOCl2沸点为78℃ ；ClSO3H遇水剧烈水解产生大量白雾；HN(SO2Cl)2在高温下易分解，M=214g/mol。 回答下列问题： (1)装置A中球形冷凝管的进水口为_________(填“a”或“b”)。 (2)装置B的作用是_____________________。 (3)ClSO3H发生水解反应的化学方程式为_____________________________________。 (4)装置C和D的连接顺序不宜互换，原因是___________________________________(答两点)。 (5)步骤Ⅲ中采用减压蒸馏的原因是___________________。 (6)研究小组在不同温度下进行了制备实验，并对粗品进行核磁共振氢谱测试，结果如图2。已知HN(SO2Cl)2中H的化学位移为9.2 ppm，则_______℃时更有利于HN(SO2Cl)2的制备，原因是________________________。 (7)通过电位滴定法测定氯含量，初步推算粗品纯度，方法及步骤如下： ①将mg粗品加入适量NaOH溶液中，加热，HN(SO2Cl)2中的氯以Cl-形式进入溶液； ②加入HNO3溶液使溶液呈酸性后，用c mol·L-1标准AgNO3溶液进行滴定。平行滴定3次，消耗标准AgNO3溶液的平均体积为VmL。 HN(SO2Cl)2的纯度为________(用含m、c和V的代数式表示)。在操作无误、仪器正常的情况下，推算出的粗品纯度比实际纯度高，最可能的原因是________。 【答案】(1)a (2)防止后端水蒸气进入反应装置，造成氯磺酸水解 (3)ClSO3H+H2O=H2SO4+HCl (4)若先经过NaOH溶液，易发生倒吸、大量消耗NaOH (5)防止HN(SO2Cl)2分解 (6) 125 120℃时反应物反应不完全，130℃时得不到产品 (7) 杂质中含有氯 【解析】将氨基磺酸(NH2SO3H)、二氯亚砜(SOCl2)和氯磺酸(ClSO3H)依次加入500mL三颈烧瓶中，连接好装置，在一定温度下持续搅拌，发生反应，至反应液变成深红棕色黏稠液体，停止加热，待反应液冷却至室温后，先常压蒸馏去除过量的低沸点反应物，再减压蒸馏，收集650Pa、95℃ 左右的馏分，得到淡黄色粗品，据此回答。 (1)球形冷凝管的冷凝水应由下口进，上口出，故进水口为a； (2)装置B中的导管为“长进短出”，表明装置B中应盛有液体试剂，已知信息提到氯磺酸会水解而装置C中的试剂为H2O，则装置B中应为干燥试剂浓硫酸，主要目的为防止水蒸气进入反应装置； (3)水解反应为非氧化还原反应，ClSO3H中氯元素显-1价，硫元素显+6价，ClSO3H与水反应生成HCl和H2SO4，化学方程式为：ClSO3H+H2O=H2SO4+HCl； (4)装置C吸收反应生成的HCl气体，同时吸收一定量的SO2，装置D吸收残余的SO2，若装置C和D位置互换，SO2和HCl在NaOH溶液中溶解度更大，发生倒吸的可能性更大，且会大量消耗NaOH，导致NaOH溶液快速失效； (5)HN(SO2Cl)2在高温下易分解，减压蒸馏可降低沸点，防止HN(SO2Cl)2分解； (6)由图知，120℃时反应物反应不完全，130℃时得不到产品，125℃时才能得到含副产物或反应物较少的产品； (7)设m g粗品中HN(SO2Cl)2的质量为xg，由题意可列关系式：，则，解得x=0.107cV，则产品纯度为；粗品中的杂质可能有SOCl2、ClSO3H等，其中的氯在测定时也会以Cl-形式进入溶液中，导致推算出的粗品纯度偏高。 6．(2026·湖南卷，15)氨硼烷(NH3BH3)是一种潜在的固体储氢材料，常温下稳定。实验室以NH3和B2H6为原料制备NH3BH3，实验步骤： ①按图Ⅰ组装好仪器，______。 ②通入N2，排尽图Ⅰ装置中的空气。 ③先通入N2和NH3的混合气，再缓慢通入N2和B2H6的混合气，反应过程中保持NH3过量，控制温度，得到粗产品。 ④纯化，得NH3BH3。 已知：①电负性：N>H>B。 ②B2H6是一种强还原性的有毒气体，遇水剧烈反应，在空气中可自燃。 回答下列问题： (1)图Ⅰ中仪器M的名称是______。 (2)补全实验步骤①：______。 (3)实验室制得的NH3中含有水，下列试剂中可用于干燥NH3的是______(填标号)。 a．浓硫酸    b．碱石灰    c．P2O5 (4)实验过程中，NH3保持过量的原因是______。 (5)粗产品中可能有B2H6·2NH3(结构为)，则B2H6·2NH3中含有的化学键的类型有______(填标号)。 a．离子键    b．共价键    c．氢键 (6)在酸性条件下，NH3BH3与水反应生成H3BO3和H2并放热，该反应的离子方程式为______。利用图Ⅱ装置测定H2的体积，反应结束后，下列操作会导致所测H2体积偏大的是______(填标号)。 a．读数时，气体未冷却至室温 b．读数时，水准管液面高于量气管液面 c．计算时，未减去注入硫酸的体积 (7)NH3BH3的晶胞如图所示，则一个晶胞中含有______个氢原子。 【答案】(1)三颈烧瓶(或三颈瓶) (2)检查装置的气密性 (3)b (4)提高B2H6的转化率，且防止有毒的B2H6逸出污染环境 (5)ab (6) NH3BH3+3H2O+H+=NH4++H3BO3+3H2↑ ac (7)12 【解析】氨硼烷是潜在固体储氢材料，常温稳定。实验以和为原料制备NH3BH3，步骤①：按图Ⅰ组装好仪器，检查装置气密性，防止气体泄漏影响反应或引发危险。步骤②：通 N2​ 排空气，避免B2H6与氧气接触自燃，同时减少杂质干扰。步骤③控制反应物比例与温度，先通入N2和NH3的混合气，再缓慢通入N2和的混合气，反应过程中保持NH3过量，控制温度，得到粗产品；步骤④：粗产品需进一步纯化，得到纯净的。 (1)图Ⅰ中仪器M的名称是三颈烧瓶。 (2)该实验涉及气体的通入和反应，因此在组装好仪器后、装入药品和通入气体前，必须先检查装置的气密性。 (3)NH3是碱性气体。浓硫酸(选项a)和P2O5(选项c)均显酸性，会与NH3发生反应，不能用于干燥NH3；碱石灰(选项b)呈碱性，不与NH3反应，可用于干燥NH3。 (4)根据题干已知信息，B2H6是一种强还原性的有毒气体。保持NH3过量，一方面可以使B2H6充分反应，提高其转化率；另一方面可以防止未反应的有毒气体B2H6逸出，避免污染环境。 (5)B2H6·2NH3的结构为[H2B(NH3)2]+[BH4]-，该物质由阳离子和阴离子构成，阴阳离子之间存在离子键；在阴、阳离子内部，B-H、N-H以及B-N之间均存在共价键；氢键属于特殊的分子间作用力，不属于化学键。故选ab。 (6)已知电负性N＞H＞B ，故在NH3BH3中，与B相连的H显-1价。在酸性条件下，-1价的H与水或酸中的+1价H发生归中反应生成H2，N原子结合H+生成NH4+，B原子转化为H3BO3。根据电子转移和原子守恒，离子方程式为 NH3BH3+3H2O+H+=NH4++H3BO3+3H2↑。A项，反应放热，读数时气体未冷却至室温，气体受热膨胀，导致测定体积偏大，a正确；B项，水准管液面高于量气管液面，说明量气管内气体压强大于外界大气压，气体被压缩，导致测定体积偏小，b错误；C项，注入的稀硫酸占据了烧瓶内的部分空间，排出了等体积的气体，计算时若未减去注入硫酸的体积，会导致算出的H2体积偏大，c正确；故选ac。 (7)观察晶胞结构图可知，NH3BH3分子位于晶胞的8个顶点和1个体心。利用均摊法计算，一个晶胞中含有的NH3BH3分子数为 个。每个NH3BH3分子中含有6个H原子，因此一个晶胞中含有的H原子总数为 个。 7．(2026·山东卷，19)一元弱酸HCN无色剧毒，熔点为-13℃，沸点为26℃，常温下易溶于水。在通风橱中用NaCN制备少量液态HCN，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题： (1)仪器a的名称为__________；装置b的作用为__________。 (2)装置甲、乙选用的控温物质依次为__________(填标号)。 A．水(50℃) B．冰盐混合物(-10℃) C．干冰—乙醇(-70℃) D．液氮(-196℃) (3)HCN制备完成后需进行的部分操作如下，正确顺序为__________(填序号)。 ①打开阀门K1通N2 ②停止滴加NaCN溶液 ③关闭阀门K3并切换三通阀K2至尾气处理 实验所用NaCN中常含有杂质甲酸钠(HCOONa)，二者均具有较强还原性，测定HCOONa含量的实验步骤如下： Ⅰ．准确称取mgNaCN样品，配制250 .00mL溶液，移取25.00 mL该溶液至锥形瓶中，加适量NaOH溶液，边振摇边滴加AgNO3溶液至出现棕褐色沉淀(已知：AgCN、AgOH均为白色沉淀，AgOH极易转化为Ag2O棕褐色沉淀)。 Ⅱ．过滤并洗涤沉淀至洗涤液呈中性，收集滤液和洗涤液于锥形瓶中，加适量NaOH溶液及V1mL浓度为c1 mol·L-1的过量KMnO4标准溶液，反应中MnO4-转化为MnO42-。 Ⅲ．充分反应后，向锥形瓶中加入适量H2SO4溶液及V2mL浓度为c2 mol·L-1的过量Fe2+标准溶液，反应结束后溶液中所有锰元素均以Mn2+形式存在。 Ⅳ．用c1 mol·L-1的KMnO4标准溶液滴定剩余的Fe2+，终点时消耗溶液体积为V3mL。 (4)步骤Ⅰ中滴加AgNO3溶液时须选用棕色滴定管，原因是__________________；Ksp(AgOH)_______Ksp(AgCN)(填“>”或“<”)；步骤Ⅱ中参与反应的氧化剂与还原剂物质的量之比为__________。 (5)测得样品中HCOONa的质量分数为__________(用代数式表示)；若步骤Ⅲ所用标准溶液中有少量Fe2+被空气中的O2氧化，则导致测定结果__________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】(1) 滴液漏斗 干燥HCN气体 (2)AB (3)②③① (4) 防止AgNO3见光分解 ＜ 2：1 (5) 偏小 【解析】本实验分为HCN气体制备与NaCN样品定量滴定检测两部分，制备环节中，甲装置利用浓硫酸与NaCN在沸水浴条件下反应生成HCN气体，氮气作为保护气将气态HCN带出，装置b中CaCl2干燥HCN，乙装置用低温冰盐混合物冷凝HCN，将气态HCN液化收集，同时全程处理有毒尾气避免污染；滴定环节先取样品溶液，用硝酸银沉淀法分离CN-，再通过两步高锰酸钾氧化还原滴定，氧化溶液中HCOO-，后续用亚铁标准溶液还原过量高锰酸钾，最后高锰酸钾返滴定剩余亚铁； (1)仪器a为滴液漏斗，可平稳添加NaCN溶液；装置b盛装无水CaCl2，作用是干燥HCN气体，除去HCN中混有的水蒸气； (2)HCN沸点26℃，甲装置水浴(50℃)保证反应产生的HCN保持气态，便于在乙装置中充分收集；HCN熔点-13℃，乙需要低温冷凝液化HCN，选用-10℃冰盐混合物，既能让HCN完全液化，又不会让HCN凝固堵塞导管，装置甲、乙选用的控温物质依次为A、B； (3)实验结束先停止滴加NaCN溶液，再关闭阀门K3、切换三通阀处理有毒尾气，最后打开阀门通N2，使装置中残留的HCN全部排入尾气处理装置中，避免有毒HCN泄漏污染空气，因此正确顺序为②③①； (4)AgNO3化学性质不稳定，见光易发生分解反应，光照下硝酸银会析出银单质、溶液变浑浊，损耗标准液，造成滴定浓度不准，因此必须使用棕色滴定管；滴加AgNO3溶液至出现棕褐色沉淀，说明AgCN先沉淀，当CN-沉淀完全后才会生成Ag2O棕褐色沉淀(指示滴定终点)，因此Ksp(AgOH)＞Ksp(AgCN)；步骤Ⅱ中MnO4-→MnO42-，Mn元素化合价由+7转化为+6，每个MnO4-得1e⁻；HCOO-在碱性条件下被氧化为CO32-，C元素化合价由+2转化为+4，每个HCOO-失2e⁻，根据电子守恒，氧化剂MnO4-与还原剂HCOO-物质的量之比为2：1； (5)由题，碱性环境下HCOO-+MnO4-+3OH-=CO32-+2MnO42-+2H2O，由此得到关系式HCOONa~MnO4-；酸性条件下5Fe2++MnO4-+8H+=Mn2++5Fe3++4H2O，对应定量关系5Fe2+~MnO4-。根据得失电子守恒：整个过程Mn从+7价被还原为+2价，得到的电子总数为HCOONa、Fe2+失去的电子总数：即，可得25 mL待测液中甲酸钠物质的量，则250 mL全部样品中甲酸钠总物质的量，甲酸钠质量，因此甲酸钠质量分数为；Fe2+标准液被空气中O2氧化会发生反应4Fe2++O2+4H+=4Fe3++2H2O，相同V2体积溶液内有效Fe2+实际物质的量低于理论计算值，则会导致步骤Ⅳ消耗KMnO4标准液体积V3偏小，因此甲酸钠的质量分数偏小。 8．(2026·四川卷，16)某研究小组合成了配合物Ni2(hpta)(H2biim)4，用作制备一种金属Ni纳米催化剂的前驱体。配合物合成步骤如下。 已知：(i)Ni(OAc)2·4H2O为水合醋酸镍，易溶于水；H4hpta为；为。 (ii)THF(四氢呋喃)是沸点为67℃的有机溶剂，能与水互溶。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ用到的仪器除了烧杯，还有___________(填标号)。 a．     b．     c．     d． (2)步骤Ⅱ的部分装置如图所示(省略加热及夹持装置)，仪器M的名称是___________，步骤Ⅱ中，结束实验的正确操作是___________(填标号)。 a．先关闭冷凝水，再停止加热，等待冷却    b．先停止加热，等待冷却，再关闭冷凝水 (3)步骤Ⅳ的部分装置如下图所示，减压过滤时，用抽气泵抽走抽滤瓶内空气，产生压力差，加快过滤速度。 ①减压过滤时，若操作不当，易引起倒吸。实验装置中必须安装安全瓶，安全瓶的___________(填“a”或“b”)口应与抽滤瓶连接。 ②过滤完成后，依次用少量THF、蒸馏水和无水乙醇洗涤产品。每次加入溶剂洗涤前，都须暂停抽滤，其目的是___________，用蒸馏水洗涤的目的是___________。 (4)干燥后得到2.10 g配合物(M=904g/mol)，则产率为___________(保留至0.1%)。 (5)取一定量配合物，在N2氛围下匀速升温至1000℃煅烧，制得了一种金属Ni纳米催化剂。配合物中Ni被还原为单质，还原剂来源于___________。 【答案】(1)ad (2) 圆底烧瓶 b (3) b 使装置恢复常压，让洗涤剂充分浸润产品，避免洗涤剂被快速抽走，提升洗涤效果 除去产物表面附着的可溶性杂质 (4)77.4% (5)H2biim 【解析】本实验通过溶剂回流配位法合成目标配合物Ni2(hpta)(H2biim)4：反应物在四氢呋喃-水混合溶剂中加热回流发生配位反应，冷却结晶得到产物晶体，再经减压过滤、干燥得到纯配合物，最终煅烧还原得到Ni纳米催化剂。 (1)步骤I为称量固体试剂，需要电子天平(a)称量固体质量，需要药匙(d)取用固体；量筒用于量取液体体积，蒸发皿用于蒸发溶液，均不需要。 (2)图中仪器M为圆底烧瓶；加热回流结束后，需先停止加热，待装置冷却后再关闭冷凝水，若先关冷凝水，低沸点溶剂THF会挥发逸出污染环境，正确操作是先停止加热，待体系充分冷却，再关闭冷凝水，故选b。 (3)①减压过滤中气流方向为抽滤瓶→安全瓶→抽气泵，安全瓶的作用是防止自来水进入抽滤瓶，连接抽滤瓶的应为短管口(b)，若发生倒吸，水会留在安全瓶底部，不会从短口倒回抽滤瓶。②每次加入溶剂洗涤前，都须暂停抽滤，其目的是：使装置恢复常压，让洗涤剂充分浸润产品，避免洗涤剂被快速抽走，提升洗涤效果。产物中的杂质如未反应的醋酸镍、生成的醋酸等可溶于水，用蒸馏水洗涤的目的是除去产物表面附着的可溶性杂质。 (4)目标产物Ni2(hpta)(H2biim)4中，1mol产物含2molNi、1molhpta、4molH2biim，根据原料量计算理论产量，Ni：，：，：，因此H4hpta为限量试剂，理论产量，产率。 (5)在氮气氛围下无外界还原剂，Ni2+被还原，还原剂来自配合物自身的有机配体，如H2biim中含有低价态的N，可将Ni2+还原为Ni单质。 9．(2026·陕晋青宁卷，15)大豆苷元(D)具有治疗心脑血管疾病的作用。因其难溶于水，生物利用度低，某研究团队采用下列反应路线，合成了易溶于水的大豆苷元磺酸钠(D-SO3Na)。 已知：①D为白色粉末，可溶于浓硫酸，其磺化产物易溶于水； ②相对分子质量：D 254，D-SO3Na 356。 实验步骤如下： Ⅰ．在50 mL圆底烧瓶中，加入20 mL浓硫酸和10.0 g D，60℃下搅拌反应30 min，冷却至室温。 Ⅱ．上述反应液与100 mL饱和NaCl溶液混合，析出沉淀，静置4 h；抽滤，沉淀用20% NaCl溶液洗涤至滤液呈中性，得到D-SO3Na粗产品。 Ⅲ．粗产品重结晶，105℃真空干燥，得到D-SO3Na产品11.0 g。 回答下列问题： (1)Ⅰ中，加热方式为________，浓硫酸的作用有________(任写两种)。 (2)向盛有5 mL蒸馏水的试管中滴入2滴Ⅰ中的反应液，振荡，________(填实验现象)，表明反应不完全。 (3)Ⅱ中，反应液与饱和NaCl溶液混合的具体操作是________。 (4)Ⅱ中抽滤装置如图。抽滤与普通过滤相比，优点是________。沉淀不能用蒸馏水洗涤的原因是________。 (5)Ⅲ中关于重结晶操作的描述错误的是________。 a．加热溶解，制成D-SO3Na稀溶液    b．加入活性炭，吸附有色杂质 c．趁热过滤，除去活性炭及可溶性杂质    d．冷却结晶，使D-SO3Na从溶液中析出 (6)通过________技术，可以获得D-SO3Na晶体中原子在晶胞里的数目和位置等结构信息。 (7)Ⅲ中产品纯度为99.5%，D-SO3Na的产率为________(列计算式)。 【答案】(1)水浴加热 反应物(或磺化剂)、溶剂、吸水剂(任写两种即可) (2)出现白色沉淀(或溶液变浑浊) (3)将反应液沿烧杯内壁缓慢倒入盛有饱和NaCl溶液的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌 (4) 过滤速度快，得到的固体较干燥 D-SO3Na 易溶于水，用蒸馏水洗涤会使其大量溶解导致产率降低 (5)ac (6)X射线衍射 (7) 【解析】 大豆苷元(D)在浓硫酸作用下发生取代反应，在苯环引入磺酸基得到大豆苷元磺酸，浓硫酸兼具磺化试剂与反应溶剂的作用；之后加入饱和NaCl溶液，利用盐析效应将磺酸转化为磺酸钠，同时降低目标产物溶解度使其析出，最终经纯化得到易溶于水的大豆苷元磺酸钠。 (1)反应温度为60℃，低于水的沸点，为了便于控制温度且使受热均匀，应采用水浴加热；在该磺化反应中，浓硫酸参与反应引入磺酸基，故为反应物，题干已知“D可溶于浓硫酸”，故浓硫酸作溶剂，同时浓硫酸在酯化、磺化等反应中常做吸水剂(促进反应正向进行)，故浓硫酸的作用有反应物、溶剂、吸水剂(任写两种即可)； (2)由已知可得，反应物大豆苷元(D)难溶于水，而其磺化产物易溶于水，若反应不完全，反应液中会残留未反应的D，将其滴入蒸馏水中时，难溶于水的D会析出，导致出现白色沉淀(或溶液变浑浊)； (3)步骤Ⅰ的反应液中含有大量未反应的浓硫酸，将其与饱和NaCl溶液混合的过程相当于浓硫酸的稀释，为了防止液体沸腾飞溅，必须将密度大且溶解放热的反应液缓慢加入饱和NaCl溶液中，并不断搅拌以利于散热； (4)抽滤(减压过滤)利用抽气泵使吸滤瓶内压强减小，与普通过滤相比，其压差大，因此过滤速度快，且能将沉淀中的水分抽得更干；由于产物D−SO3Na易溶于水，若用蒸馏水洗涤会造成产物严重流失，改用20%NaCl溶液洗涤，利用同离子效应(Na+浓度大)可降低产物的溶解度，从而减少损失； (5)A项，重结晶时应加热溶解制成热的饱和溶液(或浓溶液)，若制成稀溶液，冷却后可能无晶体析出，a错误； B项，活性炭具有吸附性，可用于吸附有色杂质，b正确；C项，趁热过滤的目的是防止目标产物提前结晶析出，该步骤只能截留不溶性杂质(如活性炭)，而可溶性杂质会透过滤纸留在滤液中，c错误； D项，冷却结晶可使溶解度随温度降低而减小的目标产物析出，d正确。故选ac； (6)在物质结构研究中，测定晶体内部原子在晶胞中的数目、位置及排列方式等微观结构信息，最常用的现代分析技术是X射线衍射(XRD)； (7)根据反应路线，理论上10.0 g大豆苷元(D)完全反应生成的D−SO3Na的质量为，实际得到的纯净D−SO3Na的质量为，。 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 $ 第03讲 常见物质的制备(专项训练) 目 录 模拟·基础演练 考向01 类制备实验 考向02 类无机物的制备实验 考向03 考查有机物的制备与提纯 重难·创新演练 真题·实战演练 模拟·基础演练 考向01 考查涉及无机气体类制备实验 1．制备下列气体所需的反应物和发生装置不可行的是( ) 选项 A B C D 气体 NO Cl2 SO2 NH3 反应物 铜丝、稀硝酸 浓盐酸、高锰酸钾 铁粉、浓硫酸 铵盐 发生装置             2．如图为NH3的制备，收集及催化氧化实验，下列说法正确的是( )     A．图甲装置除了混合氢气和氮气之外还可以干燥气体及观察氢气和氮气的流速 B．将氨气通入图乙装置中，锥形瓶口出现红棕色气体，说明氨被直接氧化为NO2 C．图丙为实验室制取氨气的正确装置 D．图丁装置可用于实验室制氨气的尾气吸收 3．实验室以大理石为原料，制备CO2并获得CaCl2·6H2O晶体。下列图示装置和原理能达到实验目的是( ) A．用装置甲制取CO2 B．用装置乙除去CO2中的 C．用装置丙干燥并收集CO2 D．用装置丁蒸干溶液获得CaCl2·6H2O 4．在实验室中用如图装置制备某种气体，对于反应物质和除杂试剂选择不合理的是( ) 选项 甲中溶液 乙中药品 丙中物质 A 70％硫酸 Na2SO3固体 无水氯化钙 B 稀硫酸 锌粒 碱石灰 C 双氧水 二氧化锰 碱石灰 D 浓氨水 碱石灰 无水氯化钙 5．实验室某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省略夹持装置)。仅用如图装置和表中提供的物质完成相关实验，不合理的是( ) 选项 a中的物质 b中的物质 c中收集的气体 d中的物质 A 浓氨水 CaO NH3 H2O B 浓硝酸 NO2 NaOH溶液 C 浓硫酸 Na2SO3 SO2 NaOH溶液 D 浓盐酸 KMnO4 Cl2 NaOH溶液 6．实验室制取并收集NH3，下列实验装置和操作不能达到实验目的的是( ) A．用装置甲制取NH3 B．用装置乙干燥NH3 C．用装置丙收集NH3 D．用操作丁检验NH3是否已收集满 7．(2026·广东深圳高三期中)利用如图所示装置进行SO2的制备及性质探究实验，下列说法正确的是( ) A．Na2SO3与硫酸反应，体现H2SO4的氧化性和酸性 B．试纸1和试纸3褪色，均说明SO2具有漂白性 C．试纸2先变红后褪色，说明SO2是酸性氧化物 D．若将装置中Na2SO3换成FeS，则试纸1会褪色 8．实验室利用下列装置进行实验，不能达到实验目的是( ) A．用装置甲制取Cl2 B．用装置乙除去Cl2中混有的HCl气体 C．用装置丙验证潮湿的Cl2具有漂白性 D．用装置丁吸收尾气中的Cl2 9．【新型消毒剂】(2026·福建福州高三期中)(CNO)3Cl2Na俗称优氯特，广泛用于饮用水、公共场所的杀菌消毒。 Ⅰ．制备优氯特 已知：pH在10～12、温度在15～25℃时，氰尿酸[(CNO)3H3]与次氯酸钠溶液混合，可制得优氯特。 回答下列问题： (1)甲的名称为 。A中发生反应的离子方程式为 。该实验中，下列试剂可以代替饱和食盐水的是 (填标号)。 A．浓H2SO4                                B．NaOH溶液 C．饱和NaHCO3溶液        D．30% H2SO4 (2)实验开始向C中通入足量氯气将NaOH转化为NaClO，滴加(CNO)3H3的吡啶溶液并搅拌，生成优氯特，化学方程式为 。反应过程中需持续补充氯气，目的为 。 (3)D中多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是 。 Ⅱ．测定优氯特的纯度 处理得优氯特粗品，分光光度法测定纯度的过程：取m g样品溶于水、加酸使氯原子全部转化为HClO，加入V1 mL c1 mol·L-1 FeSO4溶液(过量)，充分反应后，加入适量邻二氮菲使Fe2+显色，定容至100.00 mL。测得吸光度为1.2a．该条件下，Fe2+浓度与吸光度的关系如图。 (4)该粗产品的纯度为 。 (5)下列因素会导致纯度测定值偏低的是 (填标号)。 A．样品溶于水时加入酸过少，仅部分氯原子转化为HClO B．c1 mol·L-1 FeSO4溶液使用前部分被氧化 C．定容时仰视刻度线 10．硫化镍(NiS)是一种重要化学品，实验室将H2S和NH3通入含NiCl2的溶液中制备NiS的装置如图所示(夹持装置略)。已知：NiS不溶于水，溶于稀酸，回答下列问题： Ⅰ．溶液配制 (1)配制100 mL 0.10 mol/L的氯化镍和氯化铵的混合溶液，需要用到的玻璃仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、100 mL容量瓶及 。 Ⅱ．实验操作 检查装置气密性并加入药品。打开K1、K4，关闭K2、K3，并通入N2；一段时间后，关闭K1并打开a活塞加入浓盐酸，同时打开K2，通入NH3，观察Ⅲ中产生浑浊，继续反应一段时间。 (2)装置Ⅱ中适宜的试剂可以为 。 (3)装置Ⅲ中反应的离子方程式为 。 (4)装置Ⅳ中多孔玻璃泡内置浮子的作用是 。 Ⅲ．产物净化 (5)反应结束后，取下装置Ⅳ并关闭K4，在b、c处分别连接下图两装置，打开K2、K3进行抽滤洗涤，装置甲接在 (填“b”或“c”)处。证明NiS洗涤干净的操作是 。 Ⅳ．纯度测定 取2.5 g产品溶解于稀酸后，配制成250 mL溶液，取25 mL溶液于锥形瓶中，加入30 mL 0.10 mol/L EDTA(Na2H2Y)溶液，发生反应：Ni2++H2Y2-=NiY2-+2H+，煮沸，滴入几滴PAN做指示剂，趁热用0.10 mol/L CuSO4溶液滴定过量EDTA溶液，发生反应：Cu2++H2Y2-=CuY2-+2H+。当达到滴定终点时，消耗CuSO4溶液10 mL(滴定过程其他杂质不参加反应)。 (6)样品中NiS质量分数为 。 11．亚硝酰氯(NOCl，熔点为-64.5℃ ，沸点为-5.5℃ )是有机物合成中的重要试剂，为红褐色液体或黄色气体，遇水发生反应：。可由与Cl2在一定条件下反应得到，相关实验装置如图所示。 制备NOCl步骤如下： ①排Ａ、Ｂ中的空气：先打开_______，关闭_______，打开Ａ中分液漏斗活塞。滴入适量稀硝酸，B中出现红棕色，待红棕色消失后关闭，可观察到B中(现象1)，停止滴加稀硝酸。 ②通反应气体：打开F中分液漏斗的活塞，当C中三颈烧瓶内(现象2)时，再通入。 (1)长颈漏斗a的作用是 。 (2)写出干燥管b内所放试剂的名称 (填1种)。 (3)下列说法不正确的是_______。 A．步骤①中排A、B中的空气：先打开K1、K2，关闭K3 B．现象1为锥形瓶中的液面下降，长颈漏斗中的液面上升，现象2是充满黄绿色气体 C．C装置中冰盐水的作用主要是降低反应速率 D．因实验在通风橱内进行，X1、X2处均不需要尾气处理 (4)装置C，反应停止后，温度保持不变，为减少产品中的NO含量，可采用的方法是 。 (5)NOCl纯度的测定：采用银量法测定产品中Cl含量以确定纯度 ①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤 ： 滴定原理为：先用过量标准溶液沉淀，再以NH4SCN标准溶液回滴剩余的。 已知：常温下，，，，，。 称量C中所得液体2.500g溶于水，转移至250mL容量瓶，加水定容得待测溶液。取滴定管涂凡士林、检漏、水洗→(_______)→装液→(_______)→调液面、读数→用移液管准确移取25.00mL待测溶液加入锥形瓶→(_______)→向其中加入少量硝基苯→(_______)→用0.100mol·L-1NH4SCN标准溶液滴定→(_______)→读数 a.滴加指示剂K2CrO4溶液 b.润洗，从滴定管下口放出液体 c.滴加指示剂硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2 ]溶液 d.润洗，从滴定管上口倒出液体 e．准确移取25.00mL0.2mol·L-1AgNO3标准溶液加入锥形瓶 f．滴定至沉淀变为砖红色 g．滴定至溶液呈浅红色 h．右手将滴定管倾斜左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴。 i．将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出，即可赶出气泡 ②硝基苯的作用是 ； ③重复实验操作三次，消耗标准溶液的体积平均为22.00mL，NOCl的纯度为 。 考向02 类无机物的制备实验 12．下列由废催化剂(主要含FeBr3及少量溴、苯)制取无水FeCl3的实验装置与原理能达到实验目的的是( ) A．用装置甲制取氯气 B．用装置乙氧化FeBr3溶液中的溴离子 C．用装置丙分离出FeCl3溶液 D．用装置丁蒸干溶液可得无水FeCl3 13．下列由废铁屑制取(NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O的实验装置与操作能达到实验目的的是( ) A．用装置甲称取一定质量的(NH4)2SO4固体 B．用装置乙除去废铁屑表面的油污 C．用装置丙将废铁屑充分溶解 D．用装置丁蒸干溶液得到(NH4)2Fe(SO4)2∙6H2O晶体 14．实验室制备柠檬酸铁铵的流程如下： 柠檬酸亚铁柠檬酸铁柠檬酸铁铵柠檬酸铁铵晶体 下列实验装置或操作不能达到实验目的的是( ) A．用装置甲制取FeCO3 B．用装置乙制取NH3 C．用装置丙制取氨水 D．用装置丁分离出柠檬酸铁铵晶体 15．实验室由硫铁矿烧渣(含FeO、Fe2O3、SiO2等)制取无水氯化铁的实验原理和装置不能达到实验目的的是( ) A．用装置甲溶解硫铁矿烧渣 B．用装置乙过滤得到含、混合溶液 C．用装置丙氧化得到FeCl3溶液 D．用装置丁蒸干溶液获得无水FeCl3 16．依据反应原理：NH3+CO2+H2O+NaCl═NaHCO3↓+NH4Cl，并利用下列装置制取碳酸氢钠粗品，实验装置正确且能达到实验目的的是( ) A．A图：用装置制取氨气 B．B图：用装置制取二氧化碳 C．C图：用装置分离碳酸氢钠与母液 D．D图：用装置制取碳酸氢钠 17．高铁酸钾(K2FeO4)是一种新型、高效、多功能水处理剂。K2FeO4为紫色固体，微溶于KOH溶液，在酸性环境中不稳定，受热易分解，可通过反应3Cl2＋2Fe(OH)3＋10KOH===2K2FeO4＋6KCl＋8H2O制备，实验装置如图所示，下列说法正确的是(　　) A．装置a的圆底烧瓶中盛放的试剂是MnO2 B．装置b的广口瓶中盛放的试剂是浓硫酸，目的是干燥氯气 C．将装置c中得到的溶液蒸发至干，可得到纯净的紫色固体产品 D．装置d的作用是吸收尾气氯气，防止污染空气 18．利用转化制取连二亚硫酸钠(Na2S2O4)的装置如图。下列说法不正确的是( ) A．单向阀的作用是防倒吸 B．先通入SO2至悬浊液变澄清，再打开滴液漏斗旋塞 C．NaOH溶液不宜加入过多的原因是防止Na2S2O4水解 D．上述反应液经过滤，在冷却搅拌下加入一定量NaCl的作用是提高产率 19．硫酸亚铁晶体FeSO4·7H2O 在医药上作补血剂。工业上用废铁生产FeSO4·7H2O 的一种流程如下图所示： (1)步骤 I 中除铁和硫酸、铁锈和硫酸反应外， 还有一个反应的化学方程式为_______：步骤 I 加入稀硫酸的量不能过量的原因是_______；步骤 II 加入稀硫酸的目的是_______。 (2)证明步骤 (1)滤液中只含有Fe2+ 的方法： 取样， 先滴加 KSCN 溶液， 无明显现象， 再滴加_______； 该过程的现象为：_______。 (3)步骤 III 从硫酸亚铁溶液中获得硫酸亚铁晶体 (FeSO4·7H2O) 的实验操作为_______、_______、过滤、冰水洗涤、烘干。烘干操作需在低温条件下进行， 原因是_______。 (4)取27.8gFeSO4·7H2O隔绝空气加热至不同温度， 剩余固体的质量变化如下图所示。 分析数据， 写出 90℃ 残留物的化学式_______；440~470℃ 时固体物质发生反应的化学方程式是_______，做出这一判断的依据是_______。 20．过氧化钙(CaO2)微溶于水，溶于酸，是一种用途广泛的化工产品。以石灰石(含有少量铁、硅的氧化物)为原料制备CaO2的实验流程如下： 已知：①双氧水(H2O2)在弱酸性或中性条件下性质较稳定，在碱性条件下不稳定。 ②273 K时，CaCl2(aq)+ H2O2 (aq)CaO2(s)+2HCl (aq) ΔH＝+62.2kJ·mol−1 (1)判断“酸浸1”完成的标志是 。 (2)“除杂”时，待充分反应后将溶液煮沸并趁热过滤，“滤渣”的主要成分为 ；相比普通过滤装置，使用如图所示的热抽滤装置的优点是 。 (3)“转化”需在冰水浴中进行，生成CaO2·8H2O晶体的离子方程式为 ；CaCl2与H2O2直接反应不易发生，制备时加入适量氨水有利于CaO2生成，其可能原因为 。 (4)测定产品中CaO2含量。高锰酸钾滴定法原理为：在酸性条件下，CaO2与稀酸反应生成H2O2，用标准酸性KMnO4溶液滴定所生成的H2O2，以确定CaO2含量。下列关于滴定分析的说法，不正确的是___________(填字母)。 A．滴定时应一直观察滴定管中溶液体积的变化 B．当滴入半滴酸性KMnO4溶液后，溶液颜色从无色刚好变为浅红色，且半分钟内不变色，表示已经到达滴定终点 C．滴定前滴定管尖嘴内有气泡，滴定后尖嘴内无气泡，则测定结果偏小 D．读取 KMnO4溶液体积时，滴定前俯视读数，滴定后仰视读数，则测定结果偏大 (5)以电石渣[主要成分为Ca(OH)2，还含有少量SiO2等杂质]为原料也可制备CaO2，设计制备CaO2·8H2O晶体的实验方案： 。(须使用的试剂：NH4Cl溶液、H2O2溶液、冰水) 21．废弃的锂离子电池中含有多种金属元素，需回收处理。柠檬酸因具有酸性和较好的络合性，可用于浸出金属离子并得到柠檬酸浸出液。下图是某小组研究从柠檬酸浸出液中分离出铜并制备碱式碳酸铜的制备流程。 (1)在“调pH分离铜”的步骤中，理论上铜离子完全沉淀时pH为6.67，本实验中测得pH=8时铜的沉淀率仅为7.2%，远小于理论分析结果，可能的原因为 。 (2)在“还原法沉铜”的步骤中，利用抗坏血酸(C6H8O6)能有效的将Cu(Ⅱ)还原成金属Cu。抗坏血酸(C6H8O6)易被氧化为脱氢抗坏血酸(C6H6O6)；且受热易分解。 ①抗坏血酸还原Cu(OH)2的离子方程式为 。 ②某实验小组研究了相同条件下温度对Cu沉淀率的影响。从如图可以看出，随着温度的升高，相同时间内Cu的沉淀率先逐渐增加，在80℃时达到最高点，后略有下降，下降可能的原因是 。 (3)将所得铜粉制备为CuSO4溶液后再制备碱式碳酸铜。已知碱式碳酸铜的产率随起始： n(Na2CO3)与n(CuSO4)的比值和溶液pH的关系如图所示。 ①补充完整由0.5mol·L-1CuSO4溶液制取碱式碳酸铜的实验方案：向烧杯中加入30mL0.5mol·L-1Na2CO3溶液，将烧杯置于70℃的水浴中， ，低温烘干，得到碱式碳酸铜(实验中可选用的试剂或仪器：0.1mol·L-1 BaCl2溶液、0.1mol/LNaOH溶液、0.1mol·L-1盐酸、pH计)。 ②实验时发现，若反应时溶液pH过大，所得碱式碳酸铜的产率偏低，但产品中Cu元素含量偏大，原因是 。 22．实验室以FeS2为原料制备磷酸亚铁晶体[Fe3(PO4)2·8H2O]，其部分实验过程如下： (1)将一定体积98%的浓硫酸稀释为200 mL30%的硫酸，除量筒外，还必须使用的玻璃仪器有 。 (2)检验“还原”已完全的实验操作为 。 (3)向过滤后的滤液中加入-Na2HPO4，并用氨水或CH3COONa调节溶液pH，“共沉淀”生成Fe3(PO4)2·8H2O。 ①若使用CH3COONa调节溶液pH，“共沉淀”反应的离子方程式为 。 ②不使用NaOH调节溶液pH的原因是 。 ③补充完整利用图所示装置(夹持装置已略去)制取Fe3(PO4)2·8H2O的实验方案：向三颈烧瓶中加入抗坏血酸溶液， 至混合液， ，充分搅拌一段时间，过滤，洗涤固体，真空干燥。(已知：所用抗坏血酸溶液，当溶液pH控制在4~6之间时，所得晶体质量最好。恒压滴液漏斗a．b中分别盛放FeSO4溶液和CH3COONa-Na2HPO4混合液。) (4)测定样品中Fe3(PO4)2·8H2O(g⋅mol)的纯度。取0.6275 g样品完全溶解后配制成250 mL溶液，取出25.00 mL于锥形瓶中，加入一定量的H2O2将铁元素完全氧化，以磺基水杨酸为指示剂，用0.02000 mol·LEDTA标准溶液进行滴定至终点(与EDTA按物质的量之比为1∶1发生反应)，消耗EDTA溶液15.00 mL。计算该磷酸亚铁晶体样品的纯度 (写出计算过程)。 23．一水硫酸四氨合铜[Cu(NH3)4SO4·H2O]是一种易溶于水的晶体，可作高效安全的广谱杀菌剂。 I．利用硫酸铜溶液制备少量一水硫酸四氨合铜晶体并回收乙醇，实验步骤如下： 步骤1：向硫酸铜溶液中滴加1mol·L-1氨水至产生蓝色絮状沉淀。 步骤2：向“步骤1”所得沉淀中继续滴加氨水至转化成深蓝色溶液。 步骤3：向“步骤2”所得溶液中加入稍过量的乙醇溶液，析出深蓝色晶体，过滤。 步骤4：向“步骤3”所得的滤液中加入稀硫酸调节溶液的pH至5左右后蒸馏。 (1)画出[Cu(H2O)4]2+结构式 。 (2)“步骤2”中主要反应的离子方程式为 (3)“步骤4”中蒸馏所需的玻璃仪器除酒精灯、蒸馏烧瓶、承接管、锥形瓶外还需玻璃仪器有 。蒸馏前用稀硫酸调节溶液pH的目的是 。 Ⅱ、工业上常用Fe3+、铜粉来制备硫酸铜溶液。 (4)补充完整制取硫酸铜溶液的实验方案：将一定量的铜粉浸泡在稀硫酸和 混合溶液中，铜粉完全溶解后， ，得硫酸铜溶液。(实验中可选用试剂：FeCl3溶液、Fe2(SO4)3溶液、O2、CuO粉末)。 已知：一定浓度的Fe3+、Cu2+、Fe2+形成氢氧化物沉淀的pH范围如下表所示 Fe3+ Cu2+ Fe2+ 开始沉淀 2.4 5.2 7.6 完全沉淀 3.1 6.4 9.6 (5)该方法与铜与浓硫酸直接反应制备硫酸铜溶液相比，优点有不产生污染性气体外，还有 。 24．【工业生产与学科知识结合】铋酸钠(NaBiO3)可用作水处理剂，并广泛应用于催化合成与化工等领域。 I．制备NaBiO3·2H2O 已知：①Bi(OH)3为白色粉末，难溶于水且易发生团聚；②NaBiO3·2H2O为黄棕色固体，难溶于冷水，遇热水或酸迅速分解。 (1)一种制备NaBiO3·2H2O的装置如图所示，图中盛装Bi(NO3)3溶液的仪器名称是 。 (2)实验中，当滴加Bi(NO3)3溶液后，立即生成白色乳状悬浊液，随后逐渐转变为黄棕色沉淀。生成黄棕色沉淀一步反应的离子方程式为 。 (3)电动搅拌的目的是 ，判断制备反应完成的现象是 。经蒸发浓缩、过滤、用 (填试剂名称)洗涤并干燥，获得产品。 Ⅱ．测定纯度 (4)准确称取上述NaBiO3·2H2O产品0.450 g，用足量硫酸和MnSO4稀溶液将其还原为Bi3+，同时溶液变为紫红色，再用0.0500 mol/L的H2C2O4标准溶液进行滴定(滴定中生成Mn2+)。重复以上操作三次，测得消耗H2C2O4标准溶液的平均体积为25.00 mL，则产品的纯度为 %(保留1位小数)。 (5)在强烈搅拌下，将1.8 mol/L Bi(NO3)3溶液加到质量分数为40%的NaOH和22%的NaClO混合溶液中，经不同反应时间，所得产品的纯度如下表所示。 反应时间/min 20 40 60 80 100 产品纯度/% 63.2 82.4 91.5 93.2 94.0 结合表中数据，分析产品纯度随时间变化可能的原因 。 考向03 考查有机物的制备与提纯 25．(2026·浙江省嘉兴市高三一模)利用动物油脂制造肥皂的过程如下：下列说法不正确的是( ) A．加入乙醇以增大猪油和的接触面积，加快反应速率 B．用玻璃棒蘸取黄棕色反应液滴入热水中，判断反应是否完全 C．加饱和食盐水可减小高级脂肪酸钠的溶解度，促使产品析出 D．肥皂洗衣时，-COO-插入油污内部使其脱离衣物表面 26．实验室利用环己酮和乙二醇反应可以制备环己酮缩乙二醇，反应原理及实验装置如下图所示： 下列有关说法错误的是( ) A．管口A是冷凝水的进水口 B．当观察到分水器中苯层液面高于支管口时，必须打开旋塞B将水放出 C．苯的作用是：作反应溶剂，同时与水形成共沸物便于蒸出水 D．若将反应物环己酮改为苯乙酮(  )，则得到的有机产物为   27．实验室制备2，6-二溴吡啶(受热易分解)，实验操作主要包括：①2，6-二氯吡啶溶于冰醋酸；②加热三颈烧瓶至110℃，缓慢通入溴化氢气体；③减压蒸馏分离乙酸和产品。其制备装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。下列说法中错误的是( ) A．气体可用浓磷酸和溴化钠加热制备 B．检查装置气密性时须将恒压滴液漏斗下方活塞关闭 C．采用油浴加热方式使受热更均匀，便于控制温度 D．减压蒸馏可以降低加热温度，防止产品分解 28．扁桃酸是唯一具有脂溶性的果酸，实验室用如下原理制备： 合成扁桃酸的实验步骤、装置示意图及相关数据如下： 物质 状态 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 扁桃酸 无色透明晶体 119 300 易溶于热水、乙醚和异丙醇 乙醚 无色透明液体 -116.3 34.6 溶于低碳醇、苯、氯仿，微溶于水 苯甲醛 无色液体 -26 179 微溶于水，能与乙醇、乙醚、苯、 氯仿等混溶 氯仿 无色液体 -63.5 61.3 易溶于醇、醚、苯、不溶于水 实验步骤： 步骤一：向如图所示的实验装置中加入0.1mol(约l0.1mL)苯甲醛、0.2mol(约16mL)氯仿，慢慢滴入含19g氢氧化钠的溶液，维持温度在55～60℃，搅拌并继续反应1h，当反应液的pH接近中性时可停止反应。 步骤二：将反应液用200mL水稀释，每次用20mL。乙醚萃取两次，合并醚层，待回收。 步骤三：水相用50%的硫酸酸化至pH为2～3后，再每次用40mL乙醚分两次萃取，合并萃取液并加入适量无水硫酸钠，蒸出乙醚，得粗产品约11.5g。 请回答下列问题： (1)图中仪器C的名称是_____________________。 (2)装置B的作用是_______________________________________。 (3)步骤一中合适的加热方式是____________。 (4)步骤二中用乙醚的目的是_______________________________________。 (5)步骤三中用乙醚的目的是_____________________；加入适量无水硫酸钠的目的是_____________________。 (6)该实验的产率为____________(保留三位有效数字)。 29．(2026·浙江县域联盟选考模拟)利用PTBP在碱催化下合成硫代杯[4]芳烃的流程如下，其中实验步骤Ⅰ～Ⅲ均在同一装置(见图1，加热、搅拌、夹持等装置均省略)中进行： 已知：制备原理如图2所示；所得粗产品经过在乙醇中的重结晶，获得产物(难溶于乙醇与水) 请回答： (1)仪器a的名称是______。 (2)步骤Ⅱ中持续通入氮气的目的是：______。 (3)下列关于实验的说法正确的是______。 A．仪器b中碱石灰的作用是吸收空气中的水蒸气与CO2 B．步骤Ⅱ中的冷却可采用冰水浴加快冷却速度 C．步骤Ⅲ中加入盐酸、乙醇的目的是降低产品的溶解度 D．分水器中分界线接近回流支管下端时打开放液旋塞 (4)有同学认为步骤Ⅳ的一系列操作中需包含“干燥”，请你判断是否需要：______。 (5)硫代杯[4]芳烃是运载C60的专属工具分子，可以以单分子或双分子的形式与C60结合(如图)，在氯仿中可重新释放出C60，下列说法不正确的______。 A．硫代杯[4]芳烃运载C60的过程表现出的超分子特征是分子识别 B．硫代杯[4]芳烃难溶于氯仿 C．与单分子相比，双分子运载的优势是与C60形成更强的共价键 D．用合适的试剂洗涤重新释放C60，可在洗涤液中滴加FeCl3溶液检验硫代杯[4]芳烃残留量 30．肉桂酸(C6H5CH=CHCOOH)和氢化肉桂酸(C6H5CH2CH2COOH)都是重要的医药中间体，某小组采用如下实验流程进行制备(相关性质如下表)。 名称 苯甲醛 醋酸酐 肉桂酸 性状 无色油状液体 无色液体 无色针状晶体 熔点 ℃ ℃ 133℃ 沸点 178℃ 140℃ 300℃ 溶解度(水) 0.3g 12g 请回答： (1)步骤Ⅱ的“水蒸气蒸馏”装置如图(夹持仪器和尾气处理装置已省略)，图中仪器a的名称是 ，水蒸气蒸馏的主要目的是为了除去 。 (2)下列做法不正确的是_____。 A．步骤Ⅰ反应需要控温在170~180℃，若控温加热器发生故障，可改用水浴加热 B．步骤Ⅱ中，应先撤去加热装置并冷却后再加水浸泡 C．步骤Ⅲ中，加入NaOH可以使产物以钠盐形式存在，提高溶解能力，便于与杂质分离 D．步骤Ⅳ中，过滤后用稀盐酸洗涤粗产品 (3)肉桂酸催化加氢制备氢化肉桂酸的实验装置如图所示(三通活塞1接氢气贮存系统、三通活塞2接真空系统)： ①实验步骤：在圆底烧瓶内加入3g肉桂酸()和95%乙醇，溶解后加入催化剂，连接装置， 。a→_____→_____→_____→e→f(实验步骤排序，选填序号)，记录贮氢筒内H2的体积为500mL(读数时保持平衡瓶内水平面与贮氢筒中水平面高度持平。已知：常温常压下)。当体积无明显变化后，记录H2的体积为108mL，水浴蒸去乙醇可得氢化肉桂酸粗产品。 a．检查装置气密性 b．打开活塞1充入H2 c．关闭活塞1，打开活塞2，抽气到一定真空度后关闭活塞2 d．旋转活塞1，提高盛有蒸馏水的平衡瓶的位置，使贮氢筒充满水 e．重复必要操作2~3次，并确定装置内的空气已除尽 f．关闭活塞2，打开活塞1，缓慢降低平衡瓶的位置，使贮氢筒内充满H2，关闭活塞1 ②氢化反应时，保持平衡瓶内水平面略高于贮氢筒中水平面，原因是 。 ③氢化肉桂酸的产率为 。 31．乙酰苯胺()在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维酯涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂等，可通过本胺()和乙酸酐()反应制得。 已知：纯乙酰苯胺是白色片状晶体，相对分子质量为135，熔点为114℃，易溶于有机溶剂。在水中的溶解度如下。 温度 20 25 50 80 100 溶解度/(g/100g水) 0.46 0.56 0.84 3.45 5.5 实验室制备乙酰苯胺的步骤如下(部分装置省略)： Ⅰ.粗乙酰苯胺的制备。将7mL(0.075mol)乙酸酐放入三口烧瓶c中，在恒压滴液漏斗a中放入5mL(0.055mol)新制得的苯胺。将苯胺在室温下逐滴滴加到三口烧瓶中。苯胺滴加完毕，在石棉网上用小火加热回流30min，使之充分反应。待反应完成，在不断搅拌下，趁热把反应混合物缓慢地倒入盛有100mL冷水的烧杯中，乙酰苯胺晶体析出。充分冷却至室温后，减压过滤，用_______洗涤晶体2~3次。用滤液冲洗烧杯上残留的晶体，再次过滤，两次过滤得到的固体合并在一起。 Ⅱ.乙酰苯胺的提纯。将上述制得的粗乙酰苯胺固体移入250mL烧杯中，加入100mL热水，加热至沸腾，待粗乙酰苯胺完全溶解后，再补加少量蒸馏水。稍冷后，加入少量活性炭吸附色素等杂质，在搅拌下微沸5min，趁热过滤。待滤液冷却至室温，有晶体析出，_______，称量产品为3.28g。 回答下列问题： (1)仪器b的名称是_______。 (2)写出反应的化学方程式_____________________________________。 (3)减压过滤的优点是_____________________________________；步骤Ⅰ用滤液而不用冷水冲洗烧杯的原因是洗涤晶体宜选用_______(填字母)。 A．乙醇 B．CCl4 C．冷水 D．乙醚 (4)步骤Ⅱ中，粗乙酰苯胺溶解后，补加少量蒸馏水的目的是_______。 (5)步骤Ⅱ中，称量前的操作是_______。上述提纯乙酰苯胺的方法叫_______。 (6)乙酰苯胺的产率为_______。(计算结果保留3位有效数字) 32．(2026·浙江杭州学军等校高三联考)正溴丁烷(CH3CH2CH2CH2Br)是一种重要的化工原料，某研究小组用如下方式进行制备，实验装置与操作步骤如下： 步骤Ⅰ：将70%H2SO4溶液慢慢滴入烧瓶中，滴完后完全打开旋塞A，回流30min。 步骤Ⅱ：关闭旋塞A，继续加热，蒸汽通过恒压滴液漏斗支管、球形冷凝管回流至恒压滴液漏斗中，获得正溴丁烷粗品。 已知： 物质 密度(g/mL) 沸点/℃ 溶解性 正丁醇 0.81 117.7 微溶于水，易溶于浓硫酸 正溴丁烷 1.28 101.6 不溶于水 请回答： (1)装置B中NaOH溶液的作用是___________；用玻璃棒撑住漏斗目的是___________。 (2)有同学认为，用混酸(体积比9：1的85%磷酸和98%硫酸)替代70%H2SO4溶液能提高产率，请结合磷酸的性质说明原因___________。 (3)下列操作正确的是___________(填字母)。 A．步骤Ⅰ中，若加热温度过高，会导致正溴丁烷产率降低 B．步骤Ⅱ中，蒸馏操作时，须将球形冷凝管换成直形冷凝管 C．步骤Ⅱ中，恒压滴液漏斗下层液体不再增加，说明正溴丁烷已基本蒸出 D．步骤Ⅳ中，加入无水CaCl2干燥后无需过滤可直接蒸馏 (4)步骤Ⅲ中，将粗产品进行多步洗涤：水洗→浓H2SO4洗(除去正丁醇和副产物)→水洗→试剂X洗(除去残留的H2SO4)→水洗。试剂X为___________(从下表中选择，填序号)，理由是___________。 序号 试剂 密度(g/mL) ① 5%Na2CO溶液 1.05 ② 饱和Na2CO溶液 1.19 ③ 5%NaOH溶液 1.05 ④ 饱和NaOH溶液 1.45 (5)测得产品正溴丁烷(M=137g·molˉ1)中溴的质量分数为57.39%，则产品中可能混有的液态杂质是___________(用化学式表示，写出一种即可)。 33．苯乙酮是一种重要的化工原料，可用于制造香皂和塑料的增塑剂。实验室可用苯和乙酸酐为原料，在无水AlCl3催化下加热制得： 过程中还有CH3COOH+AlCl3→CH3COOAlCl2+HCl↑等副反应发生。实验室可按下列步骤，用图一、图二装置分别进行制备和分离提纯。 名称 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/ 溶解度 乙酸酐 102 -73 140 1．082 微溶于水，易水解 苯 78 5.5 80.5 0.879 不溶于水 苯乙酮 120 20.5 202 1．028 微溶于水 ①向仪器A中迅速加入13g粉状无水AlCl3和0.18mol无水苯。在搅拌下将0.04mol乙酸酐慢慢滴加到A中，严格控制滴加速率，必要时用冷水冷却，待反应缓和后，在70-80℃下加热回流1小时，直至无HCl气体逸出为止。 ②将反应混合物冷却到室温，倒入含盐酸的冰水中使胶状物完全溶解。 ③再将混合物转入分液漏斗中，分出有机层，水层用苯萃取两次(每次8mL)，合并有机层，依次用15mL10%NaOH溶液、15mL水洗涤，再用无水MgSO4干燥。 ④将苯乙酮粗产品放入蒸馏烧瓶中，先用水浴法蒸馏回收物质B，稍冷后改用空气冷凝管蒸馏收集馏分，产量约4．2g。 回答下列问题： (1)盛装醋酸酐的仪器名称是 。步骤①要逐滴滴加乙酸酐的原因是 。 (2)图一装置中CaCl2的作用是 。 (3)步骤②中水层用苯萃取两次(每次8mL)，而不萃取一次(16mL)的目的是 。步骤③中用15mL10%的NaOH溶液洗涤主要是为了除去 (填物质名称)。 (4)步骤④中水浴法蒸馏回收的物质B为 。 (5)本实验为收集产品用了减压蒸馏装置，如图二所示，其中毛细管的作用是 ，减压蒸馏中需要控制一定温度，应该为 (填序号)。 A．202℃　　　　B．220℃　　　　　C．175℃ (6)本次实验苯乙酮的产率为 。 重难·创新演练 1．(2026·浙江省北斗星联盟高三一模)下列物质的制备方案正确的是( ) 选项 目标产物 制备方案 A Al(OH)3 打磨后的铝片置于浓氨水中 B H2SO4 煅烧黄铁矿后，直接用98.3%浓硫酸吸收产生的气体 C [Cu(NH3)4]SO4·H2O 将[Cu(NH3)4]SO4溶液蒸发结晶 D Fe3O4 FeO在空气中受热 2．(2026·浙江省金丽衢十二校高三一模)下列物质的制备方案不正确的是( ) 选项 目标产物 制备方案 A C2H2 用电石和饱和食盐水反应制备，用CuSO4溶液除去H2S、PH3等杂质 B HI 用NaI和浓磷酸在缓慢加热条件下反应制备 C NaHCO3 向氨化的饱和食盐水中通入足量CO2，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤 D Ti 在Ar气氛中用适量Na充分还原TiCl4，冷却后水浸，过滤，洗涤 3．(2026·浙江省名校新高考研究联盟高三一模)下列含铜物质的制备方案不正确的是( ) 选项 目标产物 制备方案 A Cu 工业上可用热还原法和湿法炼铜 B CuS 铜粉与硫磺混合加热 C CuCl2 将CuCl2·2H2O晶体在HCl气流中加热脱水 D [Cu(NH3)4]SO4·5H2O 向硫酸铜溶液中逐滴加入氨水至沉淀溶解，再加入适量95%乙醇，过滤、洗涤、干燥 4．(2026·浙江省A9协作体2026届高三返校联考)在实验室制备下列物质，下列说法正确的是( ) A．制备铜氨溶液 B．制备Fe(OH)3胶体 C． 制取NaHCO3晶体 D．制备干燥的NH3 5．(2026·湖南株洲一模)已知乙烯利固体与氢氧化钾溶液反应可以制备乙烯，反应原理如下所示： +4KOH→KCl+CH2=CH2↑+K3PO4+3H2O 实验装置如图所示。下列说法错误的是( ) A．流量调节器可以控制反应速率 B．气压平衡管的作用是平衡压强，使液体顺利流下 C．气体出口逸出的乙烯可以用排空气法收集 D．该方法制得的乙烯比浓硫酸使乙醇脱水制得的乙烯纯净 6．(2026·浙江省名校新高考研究联盟高三一模)以硫酸厂矿渣(含Fe2O3、α-Al2O3、SiO2等)为原料制备铁黄[FeO(OH)]的工艺流程如图所示： 资料：i.α-Al2O3化学性质极不活泼，不溶于水也不溶于酸或碱，不溶于水，可溶于强酸或强碱。 ii.； iii.沉铁过程主要生成FeCO3 下列说法不正确的是( ) A．取“酸浸”后的溶液滴加KSCN溶液，溶液变红，发生的反应是Fe.3++3SCN- Fe(SCN)3 B．“滤渣”中主要成分为SiO2、铁粉 C．“沉铁”过程中有副产物Fe(OH)2生成，可能原因是HCO3-促进了Fe2＋的水解 D．若用CaCO3“沉铁”，则无副产物Fe(OH)2产生，当反应完成时，溶液中 7．(2026·陕西咸阳高三联考)草酸及其盐在化工生产中具有重要价值，某实验小组进行以下实验。 Ⅰ．制取草酸 反应原理：，装置如图(夹持装置略)。 (1)检验淀粉是否水解完全所用的试剂为________，装置B的作用是________。 (2)在装置B、C之间添加装置D，可在D中得到HNO3，则通入的气体X是________。 (3)与本实验安全注意事项有关的图标有________(填字母)。 Ⅱ．制取三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体 已知：三草酸合铁酸钾晶体K3[Fe(C2O4)3]·3H2O呈绿色，可溶于水，难溶于乙醇，见光易分解。 (一)制取晶体 步骤1：向盛有3.000 g黄色晶体FeC2O4·2H2O的烧杯中，加入10 mLK2C2O4溶液，加热至40℃左右，缓慢滴入过量的H2O2，一段时间后，出现红褐色沉淀。 步骤2：加热至沸腾，分两次缓慢加入8～9 mLH2C2O4溶液，至沉淀溶解，得翠绿色溶液。加热浓缩、加入无水乙醇、结晶，抽滤干燥得7.860 g三草酸合铁酸钾晶体。 (4)完成该过程的化学方程式并配平：____________________________________________。 ___FeC2O4·2H2O+_____+_____+_________K3[Fe(C2O4)3]·3H2O (5)步骤1中，生成三草酸合铁酸钾与另一种铁的化合物，该化合物为________(填化学式)。 (6)步骤2中，加入无水乙醇的目的是________。 (二)测定K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的纯度 小组同学准确称取m g产品，配成250 mL溶液，取25 mL该溶液于锥形瓶中，加入少量稀硫酸，用c mol·L-1KMnO4标准溶液滴定至终点，进行了三次平行实验，平均消耗标准溶液V mL(杂质不与KMnO4标准溶液反应)。 (7)计算三草酸合铁酸钾晶体的纯度为________(用含c、m、V的代数式表示)。 8．(2026·河北琢名名校联考高三期中)五水合硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)是一种重要的化工原料，常用作定影剂、脱氯剂等。某化学研究小组采用亚硫酸钠法制备该晶体，实验装置如图，实验步骤如下： ①向烧瓶中加入12.6g Na2SO3固体和80 mL蒸馏水，搅拌至完全溶解； ②取4.0 g硫粉，用少量热水调成糊状，缓慢加入烧瓶中，水浴加热至微沸，搅拌反应1.5小时； ③反应结束后，趁热过滤，除去未反应的硫粉，将滤液转移至蒸发皿中； ④用水浴加热蒸发滤液，当___________时，停止加热，冷却至室温，析出晶体； ⑤过滤，用少量乙醇洗涤晶体2~3次，在30~40℃下烘干，称重得产品18.9 g。 请回答下列问题： (1)仪器a的名称是 。 (2)实验开始时将硫粉调成糊状，而非直接加入到Na2SO3溶液中，其目的是 ；步骤③中趁热过滤的原因是 。 (3)步骤④中空白处为 。 (4) Na2S2O3可与Ag+形成配比数为2的可溶性配合物，因此可溶解未感光的AgBr，该反应的离子方程式为 。 (5)制备Na2S2O3的另一方法是把二氧化硫通入硫化钠和碳酸钠(物质的量之比为)的混合溶液。在反应过程中，溶液的pH降到7左右时反应完成，此时溶液接近无色，写出该反应的化学方程式为 。 (6) KMnO4溶液的浓度可通过碘量法间接测定，实验操作为：用移液管准确量取25.00mL KMnO4待测液，注入锥形瓶中，加入10mL0.20mol·L-1 KI溶液(过量)，再滴加H2SO4酸化，摇匀后置于暗处放置5分钟。向锥形瓶中滴加2滴淀粉溶液，用0.1mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，记录消耗Na2S2O3溶液的体积为25.00 mL。 已知：I2+2S2O32-=S4O62-+2I-。 ①滴定终点的现象为 ； ②计算该KMnO4待测液的浓度为 。 9．(2026·河北部分学校高三联考)弗雷米盐的主要成分是亚硝基过硫酸钾{ K4[ON(SO3)2]2}一种芳香族化合物的高效、选择性氧化剂，可将酚和苯胺衍生物氧化成醌。某实验室制备亚硝基过硫酸钾的流程如下： Ⅰ．制备亚硝酸钠(NaNO2) 亚硝酸钠易潮解，易溶于水，制备亚硝酸钠的装置如下图(部分夹持装置略，气密性已检验)。 已知：①2NO+ Na2O2=2NaNO2，2NO2+ Na2O2=2NaNO3； ②酸性条件下，或NO2-都能与MnO4-反应生成NO3-和Mn2+。 Ⅱ．制备亚硝基过硫酸钾： 已知：亚硝基过硫酸钾(M=536 g·molˉ1)橙黄色晶体，易溶于水，水溶液呈紫色，在酸性溶液中迅速分解，碱性溶液中分解较慢，在空气中不稳定，易分解放出N2O。 反应原理：①； ②。 实验步骤如下： 步骤i．在烧杯中加入1.38g NaNO2，置于冰浴中，在磁力搅拌下缓慢加入30mL2mol·L-1 NaHSO3溶液，再加入适量乙酸； 步骤ii．滴加氨水使溶液显碱性()，再缓慢滴加25mL2mol·L-1 KMnO4溶液； 步骤iii．过滤，将得到的紫红色滤液置于冰浴内的烧杯中，缓慢加入饱和溶液，搅拌至析出橙黄色晶体； 步骤iv．过滤得到晶体，依次用洗涤液a、洗涤液b进行洗涤，然后抽干，得到产品，称重为。 (1)A中装浓硝酸的仪器名称为 ，装置B中盛放的试剂最合适的是 (填名称)。 (2)盛放浓硫酸的装置是 (填字母)，作用是 。 (3)制备亚硝酸钠时，反应开始前和反应结束后都需要通入N2，其目的分别是 。 (4)步骤i加入乙酸的作用是 (用离子方程式解释)。 (5)步骤ii中，不能先加入KMnO4溶液，再加入浓氨水，理由是 。 (6)步骤iii中，加入饱和KCl溶液析出橙黄色晶体的原因是 。 (7)步骤iv中，洗涤液a、洗涤液b可选择___________(填字母)。 A．溶液、水 B．HNO3溶液、乙醇 C．溶液、乙醇 D．溶液、乙醇 (8)本实验的产率为 %(保留1位小数)。 10．(2026·河北承德高三期中)富马酸亚铁是一种治疗缺铁性贫血的药品，可溶于酸性较强的溶液，酸度过低时，容易被氧化。某实验小组制备富马酸亚铁，并对其纯度进行测定。 I.富马酸亚铁制备 原理： 步骤1：反丁烯二酸的制备 取2.5 g顺丁烯二酸酐，加水溶解。加入0.1 g 硫脲催化剂，溶液在搅拌下加热煮沸约4 min。经结晶、抽滤、洗涤、沸水浴烘干，得反丁烯二酸2.90 g。 步骤2：富马酸亚铁的合成 将2.0 g反丁烯二酸置于三口烧瓶中，加水溶解，从仪器A 中加入 Na2CO3溶液调节溶液 pH为6.5~6.7。安装好回流装置(加热装置省略)，通入N2，一段时间后从冷凝管上口缓慢加入含5.2 g FeSO4·7H2O的水溶液(20~30 mL)，维持反应温度100℃。最后冷却、抽滤、洗涤、沸水浴烘干，得富马酸亚铁样品2.8 g。 Ⅱ.产品纯度的测定 准确称取0.300 g产品，加入稀 H2SO4溶液、加水、3滴邻二氮菲指示剂(邻二氮菲遇Fe2+呈红色，遇 呈无色)，用0.100mol·L-1 Ce(SO4)2标准溶液滴定至终点(为黄色，Ce3+为无色)。多次实验，平均消耗Ce(SO4)2溶液16.70 mL。 回答下列问题： (1)制备反丁烯二酸的产率为 %(保留三位有效数字)。 (2)仪器A的名称是 ；仪器A 中连通管a的作用是 。 (3)富马酸(反式丁烯二酸)与马来酸(顺式丁烯二酸)互为同分异构体，从结构角度说明实验中不能用马来酸代替富马酸制备补铁剂的原因是 。 (4)加入Na2CO3调节溶液pH为6.5~6.7的原因是 。 (5)①测定产品的纯度时，滴定终点的现象为 。 ②中国药典2020版规定：产品中富马酸亚铁的含量不得小于90.0%，本实验中制备的富马酸亚铁 (填“合格”或“不合格”)。 (6)已知A=ε×b×c[A为溶液的吸光度，ε为摩尔吸光系数，b为光通过待测溶液的路径长度(固定值)，c为溶液的浓度]，可用测定吸光度的方法测定产品纯度。取一定量样品溶解后，加入邻二氮菲显色剂，生成红色配合物，在510 nm 处测其吸光度，该方法的原理是 。富马酸亚铁的红外光谱中 处有特征吸收峰，其他物质无此峰，反应过程中测定不同时段产品的红外光谱，这样做的目的是 。 真题·实战演练 1．(2025·湖南卷，11，3分)SnCl2具有还原性，易水解。一种制备纯净的SnCl2的装置示意图如下： 下列说法错误的是( ) A．导气管a需接一个装有碱石灰的干燥管 B．实验过程中应先通入HCl(g)，再开启管式炉加热 C．若通入气体更换为Cl2，也可制备纯净的SnCl2 D．配制SnCl2溶液需加盐酸和金属Sn 2．(2025•湖北卷，10，3分)制备-氯代异丁酸的装置如图。在反应瓶中加入异丁酸与催化剂(易水解)，加热到70℃，通入Cl2，反应剧烈放热，通气完毕，在120℃下继续反应。反应结束，常压蒸馏得产物。反应方程式： 下列说法错误的是( ) A．干燥管可防止水蒸气进入反应瓶 B．可用NaOH溶液作为吸收液 C．Cl2通入反应液中可起到搅拌作用 D．控制Cl2流速不变可使反应温度稳定 3．(2025•陕晋宁青卷，12，3分)格氏试剂性质活泼，可与空气中的H2O和O2等反应。某兴趣小组搭建了图示无水无氧装置(部分装置略)，以乙醚(沸点34.5℃)为溶剂，利用下述反应高产率地制备二苯甲酮。 下列说法错误的是( ) A．气球中填充保护气，并起缓冲压力的作用 B．烧瓶中液体是格氏试剂的乙醚溶液 C．图中的漏斗不能用球形分液漏斗代替 D．产率高表明苯甲酰氯比二苯甲酮更易与格氏试剂反应 4．(2026·浙江1月卷，19)用废磷酸(含有机杂质)制取KH2PO4。 已知：pKa1(H3PO4)=2.2、pKa2(H3PO4)=7.2、pKa3(H3PO4)=13.2。 请回答： (1)冷凝水从 (“X”或“Y”)通入。 (2)步骤a把易炭化的有机杂质转化为炭颗粒，步骤a的操作为 。步骤b除去溶液中的炭颗粒得到粗磷酸，步骤b的操作为 。 (3)下列操作正确的是_______。 A．若浓磷酸不慎沾到手上，先用大量水冲洗，然后涂上NaOH溶液 B．加入活性炭的目的是为了除去不易炭化的有机杂质 C．加入KOH过多，可向溶液中加入HCl来调节pH D．可用乙醇洗涤反应得到的晶体 (4)获得KH2PO4的过程中，需要滴加KOH溶液调pH，为使H2PO4-的物质的量分数最大，有一个最适pH。 ①求最适pH 。 ②所用的指示剂为： 。 (5)产品KH2PO4(M=136g·mol−1)中，K的质量分数为29.01%，则产品中可能混有的杂质 。 5．(2026·贵州卷，15)双氯磺酰亚胺[HN(SO2Cl)2]是制备某锂离子电池电解质的关键中间体。某研究小组设计实验对其进行制备，部分实验装置如图1。 实验步骤： Ⅰ．将48.5g(0.5mol)氨基磺酸(NH2SO3H)、109.0mL(1.5mol)二氯亚砜(SOCl2)和33.1mL(0.5mol)氯磺酸(ClSO3H)依次加入500mL三颈烧瓶中。 Ⅱ．连接好装置，在一定温度下持续搅拌至反应液变成深红棕色黏稠液体，停止加热。 Ⅲ．待反应液冷却至室温后，先常压蒸馏去除过量的低沸点反应物，再减压蒸馏，收集650Pa、95℃左右的馏分，得到淡黄色粗品。 已知：①总反应为；所有原料均经精制后用于反应。 ②SOCl2沸点为78℃ ；ClSO3H遇水剧烈水解产生大量白雾；HN(SO2Cl)2在高温下易分解，M=214g/mol。 回答下列问题： (1)装置A中球形冷凝管的进水口为_________(填“a”或“b”)。 (2)装置B的作用是_____________________。 (3)ClSO3H发生水解反应的化学方程式为_____________________________________。 (4)装置C和D的连接顺序不宜互换，原因是___________________________________(答两点)。 (5)步骤Ⅲ中采用减压蒸馏的原因是___________________。 (6)研究小组在不同温度下进行了制备实验，并对粗品进行核磁共振氢谱测试，结果如图2。已知HN(SO2Cl)2中H的化学位移为9.2 ppm，则_______℃时更有利于HN(SO2Cl)2的制备，原因是________________________。 (7)通过电位滴定法测定氯含量，初步推算粗品纯度，方法及步骤如下： ①将mg粗品加入适量NaOH溶液中，加热，HN(SO2Cl)2中的氯以Cl-形式进入溶液； ②加入HNO3溶液使溶液呈酸性后，用c mol·L-1标准AgNO3溶液进行滴定。平行滴定3次，消耗标准AgNO3溶液的平均体积为VmL。 HN(SO2Cl)2的纯度为________(用含m、c和V的代数式表示)。在操作无误、仪器正常的情况下，推算出的粗品纯度比实际纯度高，最可能的原因是________。 6．(2026·湖南卷，15)氨硼烷(NH3BH3)是一种潜在的固体储氢材料，常温下稳定。实验室以NH3和B2H6为原料制备NH3BH3，实验步骤： ①按图Ⅰ组装好仪器，______。 ②通入N2，排尽图Ⅰ装置中的空气。 ③先通入N2和NH3的混合气，再缓慢通入N2和B2H6的混合气，反应过程中保持NH3过量，控制温度，得到粗产品。 ④纯化，得NH3BH3。 已知：①电负性：N>H>B。 ②B2H6是一种强还原性的有毒气体，遇水剧烈反应，在空气中可自燃。 回答下列问题： (1)图Ⅰ中仪器M的名称是______。 (2)补全实验步骤①：______。 (3)实验室制得的NH3中含有水，下列试剂中可用于干燥NH3的是______(填标号)。 a．浓硫酸    b．碱石灰    c．P2O5 (4)实验过程中，NH3保持过量的原因是______。 (5)粗产品中可能有B2H6·2NH3(结构为)，则B2H6·2NH3中含有的化学键的类型有______(填标号)。 a．离子键    b．共价键    c．氢键 (6)在酸性条件下，NH3BH3与水反应生成H3BO3和H2并放热，该反应的离子方程式为______。利用图Ⅱ装置测定H2的体积，反应结束后，下列操作会导致所测H2体积偏大的是______(填标号)。 a．读数时，气体未冷却至室温 b．读数时，水准管液面高于量气管液面 c．计算时，未减去注入硫酸的体积 (7)NH3BH3的晶胞如图所示，则一个晶胞中含有______个氢原子。 7．(2026·山东卷，19)一元弱酸HCN无色剧毒，熔点为-13℃，沸点为26℃，常温下易溶于水。在通风橱中用NaCN制备少量液态HCN，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题： (1)仪器a的名称为__________；装置b的作用为__________。 (2)装置甲、乙选用的控温物质依次为__________(填标号)。 A．水(50℃) B．冰盐混合物(-10℃) C．干冰—乙醇(-70℃) D．液氮(-196℃) (3)HCN制备完成后需进行的部分操作如下，正确顺序为__________(填序号)。 ①打开阀门K1通N2 ②停止滴加NaCN溶液 ③关闭阀门K3并切换三通阀K2至尾气处理 实验所用NaCN中常含有杂质甲酸钠(HCOONa)，二者均具有较强还原性，测定HCOONa含量的实验步骤如下： Ⅰ．准确称取mgNaCN样品，配制250 .00mL溶液，移取25.00 mL该溶液至锥形瓶中，加适量NaOH溶液，边振摇边滴加AgNO3溶液至出现棕褐色沉淀(已知：AgCN、AgOH均为白色沉淀，AgOH极易转化为Ag2O棕褐色沉淀)。 Ⅱ．过滤并洗涤沉淀至洗涤液呈中性，收集滤液和洗涤液于锥形瓶中，加适量NaOH溶液及V1mL浓度为c1 mol·L-1的过量KMnO4标准溶液，反应中MnO4-转化为MnO42-。 Ⅲ．充分反应后，向锥形瓶中加入适量H2SO4溶液及V2mL浓度为c2 mol·L-1的过量Fe2+标准溶液，反应结束后溶液中所有锰元素均以Mn2+形式存在。 Ⅳ．用c1 mol·L-1的KMnO4标准溶液滴定剩余的Fe2+，终点时消耗溶液体积为V3mL。 (4)步骤Ⅰ中滴加AgNO3溶液时须选用棕色滴定管，原因是__________________；Ksp(AgOH)_______Ksp(AgCN)(填“>”或“<”)；步骤Ⅱ中参与反应的氧化剂与还原剂物质的量之比为__________。 (5)测得样品中HCOONa的质量分数为__________(用代数式表示)；若步骤Ⅲ所用标准溶液中有少量Fe2+被空气中的O2氧化，则导致测定结果__________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 8．(2026·四川卷，16)某研究小组合成了配合物Ni2(hpta)(H2biim)4，用作制备一种金属Ni纳米催化剂的前驱体。配合物合成步骤如下。 已知：(i)Ni(OAc)2·4H2O为水合醋酸镍，易溶于水；H4hpta为；为。 (ii)THF(四氢呋喃)是沸点为67℃的有机溶剂，能与水互溶。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ用到的仪器除了烧杯，还有___________(填标号)。 a．     b．     c．     d． (2)步骤Ⅱ的部分装置如图所示(省略加热及夹持装置)，仪器M的名称是___________，步骤Ⅱ中，结束实验的正确操作是___________(填标号)。 a．先关闭冷凝水，再停止加热，等待冷却    b．先停止加热，等待冷却，再关闭冷凝水 (3)步骤Ⅳ的部分装置如下图所示，减压过滤时，用抽气泵抽走抽滤瓶内空气，产生压力差，加快过滤速度。 ①减压过滤时，若操作不当，易引起倒吸。实验装置中必须安装安全瓶，安全瓶的___________(填“a”或“b”)口应与抽滤瓶连接。 ②过滤完成后，依次用少量THF、蒸馏水和无水乙醇洗涤产品。每次加入溶剂洗涤前，都须暂停抽滤，其目的是___________，用蒸馏水洗涤的目的是___________。 (4)干燥后得到2.10 g配合物(M=904g/mol)，则产率为___________(保留至0.1%)。 (5)取一定量配合物，在N2氛围下匀速升温至1000℃煅烧，制得了一种金属Ni纳米催化剂。配合物中Ni被还原为单质，还原剂来源于___________。 9．(2026·陕晋青宁卷，15)大豆苷元(D)具有治疗心脑血管疾病的作用。因其难溶于水，生物利用度低，某研究团队采用下列反应路线，合成了易溶于水的大豆苷元磺酸钠(D-SO3Na)。 已知：①D为白色粉末，可溶于浓硫酸，其磺化产物易溶于水； ②相对分子质量：D 254，D-SO3Na 356。 实验步骤如下： Ⅰ．在50 mL圆底烧瓶中，加入20 mL浓硫酸和10.0 g D，60℃下搅拌反应30 min，冷却至室温。 Ⅱ．上述反应液与100 mL饱和NaCl溶液混合，析出沉淀，静置4 h；抽滤，沉淀用20% NaCl溶液洗涤至滤液呈中性，得到D-SO3Na粗产品。 Ⅲ．粗产品重结晶，105℃真空干燥，得到D-SO3Na产品11.0 g。 回答下列问题： (1)Ⅰ中，加热方式为________，浓硫酸的作用有________(任写两种)。 (2)向盛有5 mL蒸馏水的试管中滴入2滴Ⅰ中的反应液，振荡，________(填实验现象)，表明反应不完全。 (3)Ⅱ中，反应液与饱和NaCl溶液混合的具体操作是________。 (4)Ⅱ中抽滤装置如图。抽滤与普通过滤相比，优点是________。沉淀不能用蒸馏水洗涤的原因是________。 (5)Ⅲ中关于重结晶操作的描述错误的是________。 a．加热溶解，制成D-SO3Na稀溶液    b．加入活性炭，吸附有色杂质 c．趁热过滤，除去活性炭及可溶性杂质    d．冷却结晶，使D-SO3Na从溶液中析出 (6)通过________技术，可以获得D-SO3Na晶体中原子在晶胞里的数目和位置等结构信息。 (7)Ⅲ中产品纯度为99.5%，D-SO3Na的产率为________(列计算式)。 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 $ 第03讲 常见物质的制备(专项训练) 参考答案 模拟·基础演练 1 2 3 4 5 6 7 8 D A C D A D D D 9．(1)分液漏斗 MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+ 2H2O D (2)2NaClO+(CNO)3H3=NaOH+ (CNO)3Cl2Na+H2O 控制pH值，使反应生成的氢氧化钠再次生成次氯酸钠并参与反应，提高原料的利用率 (3)防止倒吸 (4) (5)A 10．(1)胶头滴管 (2)饱和NaHS溶液 (3) (4)通过浮子缓冲气流，防止倒吸 (5)b 取最后一次洗涤液少许于试管中，加入稀HNO3酸化的AgNO3 溶液，若无白色沉淀生成，则沉淀已洗净 (6)72．8%(0.728) 11．(1)平衡压强，避免C中压强过大 (2)氯化钙、五氧化二磷、硅胶 (3)CD (4)抽气(或通干燥氮气) (5)bhecg 使AgCl沉淀被覆盖，防止AgCl转化为AgSCN 73．36%或73．4% 12 13 14 15 16 17 18 C B B D D D C 19．(1) Fe+Fe2(SO4)3=3 FeSO4      确保生成物全部都是硫酸亚铁；     防止亚铁离子水解； (2)  氯水；     溶液变成血红色； (3) 蒸发浓缩；     冷却结晶     防止FeSO4·7H2O分解失去部分结晶水 (4)  FeSO4·H2O     2 FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑     FeSO4·7H2O为0.1mol，加热分解到C点后质量不再变化，C为铁的氧化物。剩余固体是8g，铁元素的质量为5.6g，则氧元素的质量为2．4g，可得出氧化物中铁和氧原子个数比为2：3，故为Fe2O3。根据氧化还原反应规律推断铁元素化合价升高，必有元素化合价降低，则有生成SO2，由质量守恒定律得出化学反应为：2 FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑。 20．(1)继续滴加盐酸，酸浸液中无气泡产生 (2) Fe(OH)3、SiO2 抽滤比普通过滤速度更快，同时通入热水保温可防止CaCl2晶体析出 (3) Ca2++2 NH3·H2O+H2O2+6H2OCaO2⋅8H2O↓+2NH4+ 氨水与反应生成的HCl中和，使H+浓度降低以及放出热量，均促进反应向生成CaO2的方向进行 (4)AC (5)在搅拌下，向NH4Cl溶液中分批加入电石渣，置于冰水浴中反应一段时间后，过滤；在冰水浴中，边搅拌边向H2O2溶液中缓慢滴加所得滤液，待有大量晶体生成，过滤，用少量冰水洗涤2--3次，干燥 21．(1)柠檬酸具有较好的络合性，结合铜离子的能力强于氢氧根离子 (2)C6H8O6+Cu(OH)2=C6H6O6+Cu+2H2O 反应开始阶段，随温度升高，反应速率较快，有利于铜的沉淀，但抗坏血酸不稳定，受热易分解，温度过高使其分解导致还原性降低，还原铜的能力降低 (3) 边搅拌边加入25 mL 0.5mol·L-1CuSO4溶液，在pH计测定溶液pH条件下，用0.1mol/LNaOH溶液或0.1mol/L盐酸调节pH约为9，充分反应后，过滤、洗涤沉淀至最后一次洗涤液滴加BaCl2无沉淀生成 溶液pH过大，反应生成了氢氧化铜沉淀，氢氧化铜中铜的含量大于碱式碳酸铜中铜的含量 22．(1)烧杯．玻璃棒 (2)取少量还原后的溶液于试管中，滴加KSCN溶液(或亚铁氰化钾) (3) 3Fe2++2HPO42-+2CH3COO-+8H2O=Fe3(PO4)2·8H2O↓+2CH3COOH NaOH碱性强，容易造成局部pH过高，生成Fe(OH)2等杂质 向三颈烧瓶中滴加CH3COONa-Na2HPO4混合溶液 再向三颈烧瓶中滴加FeSO4溶液，通过调节恒压滴液漏斗a、b的活塞，控制溶液pH为4~6 (4)80.00% 23．(1) (2)Cu(OH)2+4NH3·H2O=[Cu(NH3)4]2++2OH-+4H2O(写成NH3也可以) (3) 温度计、冷凝管 将氨气转化为NH4+，减少蒸馏时氨气挥发逸出 (4) Fe2(SO4)3溶液 向溶液中通入氧气充分反应(至溶液颜色不变)，再向溶液中分批加入CuO粉末，搅拌，用pH计测得溶液的pH值在3.1～5.2之间，过滤 (5)无需加热、生成等量的硫酸铜溶液所需的硫酸少、反应速率快 24．(1)分液漏斗 (2) (3)避免Bi(OH)3发生团聚，促进其充分氧化 白色乳状悬浊液完全消失 冷水 (4)87.8 (5)反应时间越长，Bi(OH)3被氧化得越彻底，产品纯度越高 25．D 26．B 27．B 28．(1) (球形)冷凝管 (2)吸收逸出的有机物(乙醚)，并防止倒吸 (3)水浴加热 (4) 除去反应液中未反应完的反应物 (5)萃取扁桃酸 作干燥剂 (6) 75.7% 29．(1)三颈烧瓶 (2)防止PTBP、S8、硫代杯[4]芳烃等被氧气氧化 (3)CD (4)否 (5)BC 30．(1)冷凝管/直形冷凝管 苯甲醛 (2)AD (3) dcb 增大反应体系的压强，使H2进入三颈烧瓶，促进反应平衡正移 80% 31．(1)球形冷凝管 (2) (3)过滤速度快、所得固体更干燥；用滤液冲洗烧杯可减少乙酰苯胺的溶解损失 C (4)减少趁热过滤时乙酰苯胺的损失 (5)过滤、洗涤、干燥 重结晶 (6)44.2% 32．(1)吸收反应生成的HBr、Br2和SO2等酸性尾气，防止污染空气 避免漏斗完全浸入NaOH溶液中，发生倒吸 (2)磷酸是非氧化性的中强酸，可减少副反应的发生 (3)AC (4) ① 正溴丁烷密度明显大于5%Na2CO3溶液，有利于分层分液5%Na2CO3；溶液呈弱碱性，既能有效除去残留的硫酸，又不会因碱性过强导致正溴丁烷水解 (5)CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3或CH3CH2CH2CH2OH 33．(1)恒压滴液漏斗 防止导致反应太剧烈，防止反应液升温过快导致更多的副产物 (2)防止水蒸气进入烧瓶中使乙酸酐水解，影响产率 (3) 提高苯乙酮的萃取率 盐酸和醋酸 (4)苯 (5)提供汽化中心，防止暴沸 C (6)87.5% 重难·创新演练 1．D 2．C 3．B 4．A 5．C 6．B 7．(1)碘(I2)溶液 防倒吸或作安全瓶 (2)氧气或O2 (3)ABC (4)2 FeC2O4·2H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O42K3[Fe(C2O4)3]·3H2O (5)Fe(OH)3 (6)降低晶体的溶解度，利于析出晶体，提高产率 (7) 8．(1)球形冷凝管 (2)增大硫粉与Na2SO3溶液的接触面积，加快反应速率 防止冷却时Na2S2O3析出，造成产率降低 (3)溶液表面出现晶膜 (4) AgBr+2S2O32-=[Ag(S2O3)2]3-+Br- (5)2Na2S2O3 +4SO2+Na2CO3 =3Na2S2O3+CO2 (6) 当滴入最后半滴Na2S2O3标准溶液时，溶液蓝色恰好褪去，且半分钟内不复原 0.02mol·L-1 9．(1) 分液漏斗 水 (2) C、E 防止水蒸气进入装置D中与Na2O2反应 (3)开始前通入N2排尽装置内空气，防止产物不纯；结束后通入N2将装置中的NO气体赶入装置F中进行吸收 (4) NO2-+CH3COOHCH3COO-+HNO2 (5)酸性条件下，产物亚硝基过硫酸钾易分解 (6)降低亚硝基过硫酸钾的溶解度，使亚硝基过硫酸钾析出 (7)D (8)80.0 10．(1)98.0 (2) 恒压滴液漏斗 平衡气压，有利于Na2CO3溶液顺利滴下 (3)顺式结构中两个羧基距离近，与Fe2+配位时空间位阻大 (4)当反应体系的酸性较强时，富马酸亚铁会溶解，降低产率；当反应体系的酸性较弱时，富马酸亚铁容易被氧化，导致产品纯度降低 (5) 当滴入最后半滴Ce(SO4)2标准溶液时，溶液由红色变为无色，且半分钟内不变色 合格 (6) 配合物的吸光度与Fe2+浓度成正比 判断产品中是否存在副产物，反应时间过长是否发生副反应等 真题·实战演练 1．C 2．D 3．B 4．(1)X (2)加热(高温) 过滤 (3)BD (4) 4.7 甲基橙 (5)K2HPO4 5．(1)a (2)防止后端水蒸气进入反应装置，造成氯磺酸水解 (3)ClSO3H+H2O=H2SO4+HCl (4)若先经过NaOH溶液，易发生倒吸、大量消耗NaOH (5)防止HN(SO2Cl)2分解 (6) 125 120℃时反应物反应不完全，130℃时得不到产品 (7) 杂质中含有氯 6．(1)三颈烧瓶(或三颈瓶) (2)检查装置的气密性 (3)b (4)提高B2H6的转化率，且防止有毒的B2H6逸出污染环境 (5)ab (6) NH3BH3+3H2O+H+=NH4++H3BO3+3H2↑ ac (7)12 7．(1) 滴液漏斗 干燥HCN气体 (2)AB (3)②③① (4) 防止AgNO3见光分解 ＜ 2：1 (5) 偏小 8．(1)ad (2) 圆底烧瓶 b (3) b 使装置恢复常压，让洗涤剂充分浸润产品，避免洗涤剂被快速抽走，提升洗涤效果 除去产物表面附着的可溶性杂质 (4)77.4% (5)H2biim 9．(1)水浴加热 反应物(或磺化剂)、溶剂、吸水剂(任写两种即可) (2)出现白色沉淀(或溶液变浑浊) (3)将反应液沿烧杯内壁缓慢倒入盛有饱和NaCl溶液的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌 (4) 过滤速度快，得到的固体较干燥 D-SO3Na 易溶于水，用蒸馏水洗涤会使其大量溶解导致产率降低 (5)ac (6)X射线衍射 (7) 1 / 19 学科网（北京）股份有限公司 $