2027届高三化学一轮复习 实验综合 2026—2027学年高三上学期

**基本信息** 聚焦实验综合全流程，以高考真题为引领，变式训练为拓展，系统覆盖仪器操作、原理分析、定量计算等核心素养，强化科学探究与证据推理能力。 **专项设计** |模块|题量/典例|题型特征|知识逻辑| |----|-----------|----------|----------| |真题演练|5道高考真题|涵盖物质制备、性质探究、含量测定，融合装置分析与误差讨论|从实验原理（氧化还原/离子反应）到操作规范，构建"现象-数据-结论"推导链条| |变式训练|20道模拟题|突出实验方案设计与评价，强化异常现象分析|整合元素化合物知识与实验技能，形成"基础操作-综合应用-创新探究"递进逻辑|

2027届高三化学一轮复习解答题 专项实验综合 一、真题演练 1．（2023·湖北·高考真题）学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题： (1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为_______，装置B的作用为_______。    (2)铜与过量反应的探究如下：    实验②中Cu溶解的离子方程式为_______；产生的气体为_______。比较实验①和②，从氧化还原角度说明的作用是_______。 (3)用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，mgX完全分解为ng黑色氧化物Y，。X的化学式为_______。 (4)取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定，滴定终点时消耗标准溶液15.00mL。(已知：，)标志滴定终点的现象是_______，粗品中X的相对含量为_______。 2．（2026·湖北·高考真题）金属氯化物与三氟甲磺酸（，）的反应常用于制备无水金属三氟甲磺酸盐。某同学在实验室中按照如下流程制备无水，。已知是一种超强酸，沸点，易溶于水、乙醚（沸点）和氯仿（沸点）。 回答下列问题： Ⅰ．按照上图组装仪器并检验装置的气密性，向烧瓶中加入颗粒（，）。 (1)仪器的名称________。 Ⅱ．打开活塞，持续通入，流速调至每秒逸出2个气泡，缓慢滴加无水（，），升温至，搅拌。 (2)滴加过程中，装置中的固体逐渐溶解，装置中的现象是________。反应完毕，取装置中少量液体于试管中，滴加酸化的溶液，产生的沉淀是________（填化学式）。 (3)装置中发生反应的化学方程式为________。 Ⅲ．反应完毕，向反应液中加入无水乙醚，析出固体。过滤，用无水乙醚洗涤、干燥，得粗产物。 (4)查阅文献获知，乙醚与混合时会剧烈放热。为了防止局部过热，加入乙醚时宜采取的措施有________（答一条即可）。 Ⅳ．粗产物提纯后，得到产品。 (5)向混有少量杂质的粗产物中加入氯仿，煮沸、过滤，除去杂质。煮沸的主要目的是________。 (6)该实验的产率为________（保留一位小数）。 3．（2025·湖北·高考真题）某小组在探究的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题： (1)向溶液加入5滴溶液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热。 ①反应产生的砖红色沉淀为_______(写化学式)，葡萄糖表现出_______(填“氧化”或“还原”)性。 ②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：_______。 (2)向溶液中加入粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。 ①加入盐酸的目的是_______ ②同学甲一次性加入粉，得到红棕色固体，其组成是_______(填标号)。 a．    b．包裹    c．    d．和 ③同学乙搅拌下分批加入粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X中不含和。关于X的组成提出了三种可能性：Ⅰ ；Ⅱ 和；Ⅲ ，开展了下面2个探究实验： 由实验结果可知，X的组成是_______(填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X为黑色的原因是_______。 4．（2024·湖北·高考真题）学习小组为探究、能否催化的分解及相关性质，室温下进行了实验I~Ⅳ。 实验I 实验Ⅱ 实验Ⅲ 无明显变化 溶液变为红色，伴有气泡产生 溶液变为墨绿色，并持续产生能使带火星木条复燃的气体 已知：为粉红色、为蓝色、为红色、为墨绿色。回答下列问题： (1)配制的溶液，需要用到下列仪器中的_______(填标号)。 a．    b．     c．    d． (2)实验I表明_______(填“能”或“不能”)催化的分解。实验Ⅱ中大大过量的原因是_______。实验Ⅲ初步表明能催化的分解，写出在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式_______、_______。 (3)实验I表明，反应难以正向进行，利用化学平衡移动原理，分析、分别与配位后，正向反应能够进行的原因_______。 实验Ⅳ： (4)实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体；B到C溶液变为粉红色，并产生气体。从A到C所产生的气体的分子式分别为_______、_______。 5．（2022·湖北·高考真题）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)： 回答下列问题： (1)A的名称是___________。B的进水口为___________(填“a”或“b”)。 (2)的作用是___________。 (3)空气流入毛细管的主要作用是防止___________，还具有搅拌和加速水逸出的作用。 (4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是___________。 (5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入___________促进其结晶。 (6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为___________(填标号)。 A．        B．        C． (7)磷酸中少量的水极难除去的原因是___________。 二、变式训练 6．（2026·湖北十堰·模拟预测）亚氯酸钠(NaClO2)是重要的漂白剂和消毒剂，主要用于水、砂糖、油脂的漂白杀菌。 (一)实验室制备NaClO2的装置如图所示。回答下列问题： 已知：ⅰ．溶液温度高于60℃，NaClO2发生分解。 ⅱ．ClO2气体浓度超过10%时，易发生爆炸性分解。 (1)盛装NaClO3和Na2SO3的仪器的名称为______________。 (2)装置A的用途为制备ClO2，则装置A中作氧化剂的是__________(填化学式)；若将浓硫酸换成浓盐酸，则可能存在的问题是_________________________。 (3)装置B的用途为吸收ClO2并转化为NaClO2，下列实验操作一定能提高ClO2吸收效率的有_______(填标号)。 A．装置B采用热水浴 B．加快滴加浓硫酸的速率 C．适当提高H2O2的浓度 D．通过多孔球泡向装置B的混合溶液中通ClO2 (4)反应过程中，打开K1，并缓慢鼓入N2的目的是__________________________。 (5)装置B中获得产品NaClO2发生反应的化学方程式为____________________________。 (二)亚氯酸钠纯度的测定(已知：、) ①取制备的亚氯酸钠固体7.5 g配制成250 mL溶液； ②取上述溶液25.00 mL于锥形瓶中，加入足量KI溶液和稀H2SO4，再滴加几滴试剂X； ③用标准溶液滴定至终点，记录消耗的标准溶液的体积； ④重复②、③操作3次。 (6)试剂X应选择___________(填名称)，滴定终点的现象为______________________________。 (7)三次滴定数据记录如下： 次数 1 2 3 (溶液)/mL 20.03 20.01 19.96 亚氯酸钠的纯度为__________，若滴定前滴定管内有气泡、滴定后气泡消失，会导致测定结果__________(填“偏低”“偏高”或“无影响”)。 7．（2026·湖北十堰·模拟预测）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置（夹持装置等略）制备氢碘酸。 步骤如下： ⅰ.在A中加入150 mL H2O和127 g I2，快速搅拌，打开K1通入H2S，反应完成后，关闭K1，静置、过滤得滤液； ⅱ.将滤液转移至B中，打开K2通入N2，接通冷凝水，加热保持微沸，直至H2S除尽； ⅲ.继续加热蒸馏，C中收集沸点为125～127 ℃间的馏分，得到117 mL氢碘酸（密度为1.7 g·mL-1，HI质量分数为57%）。 回答下列问题： (1)仪器A的名称：____，通入H2S发生反应的化学方程式：_______。 (2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的：____（填序号）。 a．便于产物分离      b．防止暴沸        c．防止固体产物包覆碘 (3)步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因：______（用离子方程式表示）。 (4)步骤ⅱ中的尾气常用_______（填化学式）溶液吸收。 (5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入N2，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序：_________________________________。 (6)列出本实验产率的计算表达式：_______。 8．（2026·湖北十堰·模拟预测）某实验小组在做与溶液反应的实验时，发现产生了白色沉淀。常温下，该实验小组对白色沉淀进行如下探究，操作与现象如下表所示： 实验步骤 实验现象 ⅰ)将锌片置于盛有溶液()的烧杯中 锌片表面产生暗红色疏松固体物，30min后有大量气泡产生 ⅱ)取出锌片，疏松固体物脱落，搅拌并静置 烧杯中出现白色悬浊液A和颗粒状紫红色固体B ⅲ)用注射器吸取部分上层白色悬浊液A于试管中，立即加入少量植物油覆盖 ⅳ)用长胶头滴管伸入A中，加入适量氨水；再向其中通入空气 加入氨水后沉淀溶解，得到无色溶液，通入空气后溶液变为深蓝色 资料显示；是一种白色、难溶于水的固体，可溶于氨水形成无色的。可 溶于氨水，。 (1)步骤ⅰ中测量溶液最适宜的是_______(填标号)。 a．广泛试纸   b．精密试纸   c．计 (2)步骤ⅰ产生的气体是_______。 (3)步骤ⅲ中加少量植物油的目的是_______。 (4)测得“白色悬浊液A”的，白色悬浊液A”中____(填“含”或“不含”)。 (5)步骤ⅳ中无色溶液变为深蓝色溶液的原因是_______(用离子方程式表示)。 (6)由上述实验可知A为悬浊液。为探究其产生的原因，设计如下实验： v)将紫红色固体B加入到a mol/L的溶液中，出现白色悬浊液； vi)在隔绝空气条件下设计如图所示的原电池，30min后，观察到右侧烧杯中出现白色悬浊液，石墨棒上未见红色固体。 ①步骤v中a_______0.2(填“>“<”或“=”)。 ②该原电池的总离子反应方程式为_______。 9．（2026·湖北武汉·三模）黄连中含黄连素、鞣酸(极易溶于水，易溶于乙醇，且与钙离子可形成难溶物)、色素和一些不溶性杂质等。某化学兴趣小组设计了如下提取黄连素的实验方案： Ⅰ．取含8%黄连素的黄连于图1装置中浸取得提取液，再经减压蒸馏得浓缩液。 Ⅱ．向浓缩液中加入醋酸加热溶解，趁热过滤，再滴加浓盐酸，冰水冷却后，抽滤得粗品。 Ⅲ．经“操作X”后得纯度更高的成品。 Ⅳ．向成品中加入少量蒸馏水加热溶解，用石灰乳调pH为9.3，冷却后过滤，继续冷却至室温以下，过滤得0.48g黄连素。 已知：①黄连素存在醛式、醇式(图2)和季铵碱式三种互变异构体。 ②相关物质的溶解性如下表： 物质 黄连素 黄连素醋酸盐 黄连素盐酸盐 溶解性 微溶于水与乙醇易溶于热水与热乙醇 可溶于冷水易溶于热水 难溶于冷水易溶于热水 回答下列问题： (1)仪器m的名称为___________。 (2)步骤Ⅱ中，加入浓盐酸的目的为___________。 (3)“操作X”为___________。 (4)下列说法正确的是___________。(填标号) a．该浸取装置具有使用溶剂少，可连续萃取的优点 b．步骤Ⅱ中，将醋酸换成盐酸，黄连素收率可能会降低 c．调pH时，用广泛pH试纸监测直至pH为9.3 (5)甲同学认为“步骤Ⅳ”中可用氢氧化钠溶液代替石灰乳调pH，甲同学的观点___________(填“可行”或“不可行”)，理由是___________。 (6)最终所得黄连素纯度为95%，则该实验中黄连素的收率为___________。 10．（2026·湖北十堰·模拟预测）某化学兴趣小组在进行铜与浓硝酸反应的实验时发现：反应后溶液居然呈现绿色。小组同学对这一“异常”现象感到十分好奇，大家一起开始了一场解密“绿色溶液”的科学探究之旅。 (1)写出铜与浓硝酸反应的离子方程式___________。 I异常现象初探究 【猜想与假设】溶解后颜色叠加所致。 【设计实验】为了验证上述猜想，小组同学设计了一系列实验。 实验1：将溶液与溶液混合，观察溶液颜色变化。 实验2：向溶液中缓缓通入，观察溶液颜色变化。 实验3：取2 mL反应后的绿色溶液，向其中加入2 mL水，观察溶液颜色变化。 实验4：取2 mL反应后的绿色溶液，向其中通入，观察溶液颜色变化。 (2)实验1的目的是___________。 实验现象与结论如下表所示 实验序号 实验/改进后的实验现象 实验结论 1 溶液由蓝色变为绿色 2 溶液由蓝色变为绿色 3 溶液由绿色变为蓝色 (3)甲同学结合反应后体系中的物质成分对实验2提出了质疑，其理由是原反应体系存在浓硝酸。他对实验2进行了改进，改进后的实验方案为___________。 查阅相关文献资料，实验结论不成立！ (4)由实验结论可知，实验4的现象为___________。 Ⅱ异常现象再探究 资料：与水反应生成与NO的过程实际上分两步进行：ⅰ。；ⅱ。 亚硝酸是一种弱酸，可以与尿素(其中N为-3价)发生反应生成，其电离生成的与结合形成绿色的；在水中呈现蓝色的原因是与水分子形成。 【猜想与假设】结合资料小组同学又提出新的猜想：与生成了新物质。 【设计实验】 实验5：向2 mL反应后的绿色溶液中加入溶液，观察溶液颜色变化。实验现象与结论如下表所示 实验序号 实验现象 实验结论 5 溶液由绿色变为蓝色 猜想成立 (5)实验5设计的依据___________；乙同学对实验结论提出了质疑，其理由是___________。 (6)设计实验方案6：取2 mL反应后的绿色溶液，向其中通入后再适量，观察溶液颜色变化。实验现象为___________，证明新猜想的成立。 11．（2026·湖北武汉·模拟预测）某实验小组计划开展检验加铁酱油中的铁元素化合价的实验。前期资料查询到乙二胺四乙酸铁钠(NaFeEDTA)(乙二胺四乙酸用H4EDTA表示)是中国唯一被卫生部批准用于酱油强化的铁剂，国标规定加铁范围(以铁元素计)。 回答下列问题： (1)NaFeEDTA中铁元素的化合价为________。 I．甲同学基于前期资料开展实验①： (2)加入蒸馏水的目的是________。 II．乙同学认为无明显现象的原因是配合物太稳定，于是开展实验②： (3)加入硫酸发生反应的离子方程式为________。 Ⅲ．丙同学查阅资料后认为酱油中含有多种抗氧化剂，具有还原铁离子的能力。于是开展实验③： (4)请设计实验证明变为绿色的原因________。 (5)根据前期资料和实验①②③，得出加铁酱油中铁元素化合价的结论是________。 IV．使用紫外吸收分光光度法可以对铁含量进行检测，形成有色络合物在紫外光区有强烈的特征吸收，通过测量吸光度值，就能推算出的浓度。已知吸光度()与的浓度()的关系如图所示，量取酱油样品，依次加溶液、溶液、 溶液，定容至，取测吸光度值。 (6)加入(过硫酸铵)溶液的目的是________。 (7)丁同学对样本按上述流程分五次测量得到以下数据。 实验组 第一组 第二组 第三组 第四组 第五组 吸光度(A) 0.405 0.397 0.404 0.495 0.394 结合计算过程判断该样品是否符合国家标准________。 12．（2026·湖北黄冈·模拟预测）某实验小组探究银镜实验及实验后溶解Ag的实验方案。 ⅰ.银镜的生成 在洁净的试管中加入溶液，然后边振荡试管边逐滴滴加2%氨水，使最初产生的沉淀溶解，制得银氨溶液。再滴入3滴乙醛，振荡后将试管放在热水浴中温热。观察实验现象。 (1)为了使实验环境更友好，银镜反应中的乙醛可用下列某些物质替代，这些物质可以是_______。(填字母) a．麦芽糖 b．蔗糖 c．葡萄糖 d．甲醛 (2)写出乙醛发生银镜反应的离子方程式_______。 (3)某组同学认为的氧化性强于，他们直接向溶液中滴加3滴乙醛，水浴加热，最终未观察到银镜。查阅资料，醛基发生银镜反应可能的机理如下图： 溶液与乙醛直接反应不能制得银镜可能的原因是________(写出一条即可)。 ⅱ.探究银镜的消除。 向含有银镜的试管中加入5 mL试剂a，实验现象见下表： 序号 试剂a 实验现象 1 溶液 _________ 2 溶液 银镜失去光泽，产生大量气泡，溶液变浑浊，试管内壁附有一层灰黑色物质 3 溶液 银镜未失去光泽 4 溶液 银镜失去光泽，试管内壁附有褐色物质 查阅资料：粉末和Ag粉末均为黑色固体。能溶于氨水，Ag不能溶于氨水。 (4)实验1中的现象是_______。 (5)经检测，实验2中灰黑色物质有，根据实验2中的现象将下列反应过程补充完整(写化学方程式)：_______，。 (6)清洗试管4，褐色沉淀未溶解，推测实验4中的褐色物质可能是单质Ag粉、或者被染色的AgCl。向清洗后内壁仍附有褐色物质的试管4中加入试剂b，褐色物质不溶解，洗净后，再加入试剂c，褐色物质完全溶解，证明褐色物质是被染色的AgCl。试剂b是_______，试剂c是_______。 13．（2026·湖北襄阳·模拟预测）某化学课外兴趣小组欲测定乙酸和正丁醇发生酯化反应的平衡常数。实验原理如下：。如果用等物质的量的酸和醇，并假设反应体系的总体积不变，仅仅通过开始时和平衡时反应液中酸量的滴定就可以测定平衡常数。可从滴定中消耗碱的量来计算酸量。 实验步骤： Ⅰ．在反应器中加入正丁醇()和冰醋酸()，充分混合。用移液管取出反应液，放入盛有蒸馏水和几滴指示剂的锥形瓶里。然后用氢氧化钠溶液进行滴定，记录消耗碱的体积。 Ⅱ．往反应器内加入4滴浓硫酸(大约)和沸石，加热回流。用移液管取出样品。用的氢氧化钠溶液对此样品进行滴定。记录下消耗碱的体积。 Ⅲ．加入新的沸石，把反应混合物重新加热回流。再次冷却，并吸取样品和进行滴定。如果这次碱耗用量比上次少以上，那就要再次重复上述操作，直到连续两次滴定所耗用的碱量之差不超过为止，记录碱的用量。 请回答下列问题： (1)本实验滴定用的指示剂是_______。 (2)请在下列装置中选择最佳装置完成本实验_______。 (3)步骤Ⅲ的目的是_______。 (4)关于本实验，下列说法正确的是_______。 A．步骤Ⅱ必须从下层吸取样品，但不要把移液管插到底 B．实验所用氢氧化钠溶液需要提前准确标定其浓度 C．步骤Ⅱ中用移液管取液前，要将温度恢复到室温 (5)请用所测数据表示出平衡常数K=_______。 (6)步骤Ⅰ中，滴定前平视读数，滴定后仰视读数，测定的K_______(填“偏大”、“偏小”、“无影响”)。 (7)本实验测得平衡常数为4，试解决如下的问题：正丁醇和冰醋酸(并加1滴浓硫酸作催化剂)共热，求反应物达到平衡时正丁醇的转化率_______(保留三位有效数字)。 14．（2026·湖北武汉·一模）实验小组针对与间发生的反应展开探究。 已知：①，，通常认为溶液中离子浓度为沉淀完全。②稀溶液中若2种强电解质不发生化学反应，两者的混合溶液的电导率具有加和性。 回答下列问题： (1)根据的平衡常数可判断该反应在常温下_____(填“能”或“不能”)发生。 (2)取固体和固体溶于蒸馏水中，充分溶解后无明显现象，所得混合溶液的。基于视角，某同学分析未生成白色沉淀的原因，提出两种猜想。 猜想1：混合溶液中浓度过低    猜想2：混合溶液中浓度过低。 根据完全沉淀时__________(保留3位有效数字)，可得出结论：猜想1_________(填“成立”或“不成立”)。 (3)为验证猜想2，某同学进行了三组实验，测得溶液电导率如表所示(混合产生的体积变化及变化引起的电导率变化均忽略不计)。 实验 ⅰ ⅱ ⅲ 溶液组成 0.53 g 固体+500 mL蒸馏水 固体+500 mL蒸馏水 固体固体蒸馏水 电导率(μS/cm) 1014 1372 1881 ①根据电导率结果，判断为__________电解质(填“强”或“弱”)，并定量解释猜想2成立的原因：_____________________________________________。 ②实验iv：对实验iii所得的混合溶液持续加热，测得溶液pH逐渐减小，当溶液pH=5.26时产生白色沉淀。解释产生白色沉淀的原因：______________________________。 ③将实验iv中所得的白色沉淀过滤、反复洗涤后再放入蒸馏水，测得溶液pH=6.80.进一步查阅文献可知，白色沉淀中含有碱式盐，可电离出、两种离子。则可推测水解程度：_________(填“>”或“<”)。 实验结论：与在常温或加热条件下，不能发生完全双水解反应。 15．（2026·湖北宜昌·模拟预测）(俗称摩尔盐)是一种分析化学中常用的滴定与反滴定剂，可以用作氧化还原滴定中的还原剂。 (1)现实验室有一瓶溶液，标签为，为确定该溶液的真实浓度，实验小组决定配制50 mL 0.1000 mol/L酸性()溶液以作标定。下列说法正确的是___________。(填字母) A．需使用50 mL容量瓶，并使用托盘天平称量 B．不能用盐酸酸化溶液 C．在标定过程中，用酸式滴定管量取酸性重铬酸钾溶液，用碱式滴定管量取溶液 (2)甲同学提出，含亚铁离子的溶液较易被空气氧化，一般要求现配现用，在使用该溶液前需要检验其是否变质。乙同学认为没有必要，因为试剂瓶底部还残留了少量黑色粉末。该粉末可能是___________。 (3)取溶液，加入4滴0.1 mol/L KSCN溶液，无明显现象。加入8滴的双氧水后，发现该溶液先变为血红色，又逐渐变浅至橙黄色，几分钟后有气体产生。实验小组决定探究该现象发生的原因，于是提出了三个猜想： 猜想一：滴入的双氧水过多，稀释溶液，导致颜色变浅。 猜想二：滴入的双氧水过多，___________。 猜想三：滴入的双氧水过多，还原导致红色消失。 ①补全猜想二的内容：___________。 ②验证猜想一：取溶液，加入4滴0.1 mol/L KSCN溶液和4滴3%的双氧水，溶液变为血红色，不变浅。将该溶液均分为两份，___________，证明猜想一不成立。 ③验证猜想二与三：取滴入8滴双氧水后变为橙黄色的溶液，继续滴加2滴KSCN溶液，___________，证明猜想二正确，猜想三错误。若想进一步证明氧化产物是否含有，能否直接继续滴加盐酸酸化的溶液？___________(回答“是”或“否”)。 ④关于实验过程中产生的气体，实验小组查询资料，发现和都能做分解的催化剂。其中做催化剂时发生的第一步反应为，请写出做催化剂时发生的第一步反应___________(用离子方程式表示)。 16．（2026·湖北武汉·模拟预测）小组探究不同条件下S与KMnO4溶液的反应。 实验 序号 溶液 实验现象 Ⅰ 10 mL 1×10−4 mol·L−1 KMnO4 溶液 无明显变化 Ⅱ 10 mL 1×10−4 mol·L−1 KMnO4 溶液、6滴1 mol·L−1 H2SO4 溶液 溶液褪色，液面上有大量硫粉剩余 Ⅲ 5 mL 2×10−4 mol·L−1 KMnO4 溶液、5 mL 6 mol·L-1 NaOH 溶液 30 s后溶液变为绿色，液面上有大量硫粉剩余 已知： Ⅰ． 在酸性条件下还原产物为近乎无色的Mn2+，中性条件下还原产物为MnO2，碱性条件下还原产物为绿色的； Ⅱ． S2−能与S反应生成黄色的与H+反应生成S和H2S。 回答下列问题： (1)KMnO4具有氧化性，一定条件能与S、SO2、_______(写两种)等含硫物质反应。 (2)Ⅱ中反应生成了，反应的离子方程式是_______。 (3)甲同学结合Ⅲ中现象得出结论：在碱性条件下，可被S还原为。乙同学查阅资料知，也可被OH−还原为。补充实验：_______(填实验操作和现象)，证实在碱性条件下主要被S还原为。 (4)改变溶剂，进一步实验，探究碱性条件下S与KMnO4溶液反应后硫元素的存在形式。 序号 实验操作 实验现象 Ⅳ 将0.48 g硫粉与2 mL溶剂丙酮混合，加入5 mL 2×10−4 mol·L-1 KMnO4溶液，再迅速加入5 mL 6mol·L−1 NaOH溶液 溶液瞬间变绿，2s后又变黄，试管底部存在少量硫粉 ①丙同学分析，Ⅳ反应后溶液中一定存在，结合化学方程式说明其理由：_______。 ②为检验IV中是否存在，取IV反应后的上层清液进行如下实验。 i． 加入足量盐酸观察到产生乳白色浑浊，不能通过此现象证明溶液中含有。用离子方程式解释原因_______。 ii．证明上层清液中存在的实验现象是_______。 (5)综上，影响S与KMnO4溶液反应的因素有_______。 17．（2026·湖北荆州·模拟预测）三氯三(四氢呋喃)合铬(Ⅲ)[CrCl3(THF)3]可催化烯烃加聚，制备的方法如下。 已知：①CrCl3易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。 ②COCl2气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。 Ⅰ．制备无水CrCl3： 某化学小组用CCl4(沸点76.8℃)和1.52g Cr2O3在高温下制备无水CrCl3，同时生成COCl2气体，实验装置如图所示： (1)G中仪器的名称为_______。 (2)实验装置合理的连接顺序为A→C→F→_______→B(填装置字母标号，不可重复使用)。 (3)下列实验图标中与本实验无关的是_______(填序号)。 A． B． C． D． (4)尾气处理时发生反应的离子方程式_______。 Ⅱ．合成CrCl3(THF)3： ①四氢呋喃(，简写THF)为常见的有机溶剂，沸点66℃，易燃。 ②实验室在非水体系中合成CrCl3(THF)3原理为： 实验操作：按如图组装仪器，将步骤Ⅰ所得无水CrCl3和0.15g锌粉放入滤纸套筒内，双颈烧瓶中加入100mL无水四氢呋喃(THF)，通N2 5min后关闭，接通冷却水，加热四氢呋喃至沸腾，在索氏提取器中发生反应，回流2.5h后再通入N2冷却至室温；取下双颈烧瓶，在通风橱中蒸发至有较多固体析出，冷却、抽滤、干燥后称量即得产品5.39g。 (5)球形冷凝管进水口：_______(填“a”或“b”)。 (6)用电加热而不用明火加热的原因_______。 (7)产品产率为_______%(结果保留3位有效数字)[已知Cr2O3的摩尔质量为152g∙mol-1，CrCl3(THF)3的摩尔质量为374.5g∙mol-1]。 18．（2026·湖北黄冈·模拟预测）资料显示，溶液可以清洗银镜。某小组同学设计实验探究银镜在溶液中的溶解情况。 已知：①微溶于水，易溶于溶液，并发生反应(棕色)，和氧化性几乎相同； ②在水溶液中无色。 探究1：溶液(向溶液中加入至饱和)溶解银镜 【实验ⅰ】 (1)黄色固体转化为无色溶液，反应的离子方程式为_______。 探究2：溶液能快速溶解银镜的原因 【实验ⅱ~ⅳ】向附着银镜的试管中加入相应试剂至浸没银镜，记录如下： 序号 加入试剂 实验现象 Ⅱ 4 mL饱和碘水(向水中加入至饱和，下同)和少量紫黑色固体 30 min后，银镜少部分溶解，溶液棕黄色变浅；放置24 h后，与紫黑色固体接触部分银镜消失，紫黑色固体表面上有黄色固体，上层溶液接近无色；搅拌后，银镜继续溶解 Ⅲ 4 mL饱和碘水和0.66 g KI固体(溶液中约) 15 min后银镜部分溶解，溶液棕黄色变浅；放置24 h后，试管壁上仍有未溶解的银镜，溶液无色 Ⅳ 4 mL 溶液 放置24 h，银镜不溶解，溶液无明显变化 (2)ⅱ中，搅拌后银镜继续溶解的原因是_______。 (3)由ⅰ、ⅲ可得到的结论是_______。 (4)设计ⅳ的目的是_______。 探究3：的作用     【实验v】 实验装置 实验步骤及现象 1.按左图搭好装置，接通电路，检流计指针向右微弱偏转，检流计读数为； 2.向石墨电极附近滴加饱和碘水，指针继续向右偏转，检流计读数为()； 3.向左侧烧杯中加入_______，指针继续向右偏转，检流计读数()，有_______生成。 说明：本实验中，检流计读数越大，说明氧化剂氧化性(或还原剂还原性)越强。 (5)步骤1接通电路后，正极的电极反应物为_______。 (6)补全步骤3的操作及现象：_______、_______。 (7)综合上述探究，从反应速率和物质性质的角度分析ⅰ中溶液能快速全部溶解银镜的原因：_______。 19．（2026·湖北武汉·模拟预测）某化学兴趣小组探究乙醇和溴水的反应。 操作及现象 实验i 向试管中加入2 mL无水乙醇，再滴入5滴饱和溴水，无明显现象。敞口放置12 h后溶液变为无色。 实验ii 另取2支试管，各加入2 mL无水乙醇，再分别滴入5滴饱和溴水后密封。一支置于光照处，另一支置于避光处，12 h后溶液均为无色。 实验iii pH传感器实验： 向40 mL饱和溴水中加入___________，结果如图1. 向40 mL饱和溴水中加入3 mL无水乙醇，结果如图2. 请回答下列问题： (1)①实验ii的目的是排除因___________、___________导致溴水褪色。 ②请补全实验iii___________。 (2)甲同学推测乙醇可能发生了氧化反应而使溴水褪色，其实验依据为___________。 (3)乙同学认为甲同学的推测不严谨，进一步进行实验：取少量实验ii中褪色后的溶液于试管中，___________，加热，观察到有砖红色沉淀生成，证明乙醇被溴水氧化为乙醛。 (4)丙同学对实验ii生成的另一产物进行仪器分析，得到如图3所示___________(填谱图名称)，该物质为___________(填结构式)。 (5)丙同学利用相同方法还检测出了2-溴乙醛(BrCH2CHO)。 经查阅资料发现： ①反应中，乙烯醇的___________(填“σ”或“π”)电子进攻Br2分子中带___________(填“正电”或“负电”)的溴原子。 ②该反应通常采用强酸催化，而本实验中丙同学能检测出2-溴乙醛的原因是___________。 实验结论：乙醇能与溴水反应，但反应速率慢、反应过程复杂。 20．（2026·湖北宜昌·二模）某小组同学实验探究Zn与CuCl2溶液反应的还原产物。 回答下列问题： (1)将2 g锌片分别插入到20 mL不同浓度的溶液中，实验记录如下。 实验 溶液 实验现象 Ⅰ 0.2 mol/L 溶液 锌片立即附着紫红色固体，表面有少量气泡产生，振荡，出现白色浑浊 Ⅱ 0.5 mol/L 溶液 锌片立即附着紫红色固体，表面有少量气泡产生，振荡，出现较多白色浑浊 Ⅲ 1.0 mol/L 溶液 锌片立即附着紫红色固体，表面有少量气泡产生，溶液略显白色浑浊，振荡，白色浑浊消失 资料：CuCl是白色固体，难溶于水，，。 ①实验室配制溶液时，需要使用的玻璃仪器有______（填序号）。 ②用离子方程式解释溶液显酸性（pH=4）的原因______。 ③将2 g锌片插入到20 mL的KCl与盐酸混合溶液（pH=4）中，产生气泡速率较慢。分析实验Ⅰ中较快产生气泡的主要原因是______。 ④锌片表面附着的紫红色固体Cu疏松多孔，容易脱落，可能的原因是______。 (2)进行实验Ⅳ，继续探究Zn与溶液反应的还原产物。 实验 装置 实验现象 Ⅳ 碳棒附近出现白色浑浊，无其他明显现象 生成白色浑浊的电极反应式为______。 取实验Ⅳ中少许白色浑浊于试管中，加入适量______（填试剂），观察到白色浑浊消失。 (3)根据以上实验现象分析，Zn与溶液反应的还原产物除了与铜离子、氯离子浓度有关外，还可能与______等因素有关。 21．（2026·湖北武汉·模拟预测）艾叶是传统中药材，其有效成分艾叶黄酮具有抗炎、抗氧化等药理活性。某项目小组提取并纯化艾叶黄酮的实验流程如图所示。 已知：艾叶黄酮难溶于冷水，易溶于热甲醇等有机溶剂，受热易分解。 回答下列问题： (1)该实验无需用到的装置是___________(填标号)。 (2)分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为___________。 (3)向干燥、粉碎后的艾叶中加入80%热甲醇溶液的作用是___________。 (4)将液体2转移至减压蒸馏装置中进行蒸馏，不采用常压蒸馏的原因是___________。 (5)操作Ⅲ为___________(填操作名称)。将粗品溶解在热甲醇中，然后___________、___________、过滤、洗涤、干燥，即可得到较纯的艾叶黄酮晶体。 (6)证明艾叶黄酮结构中含有酚羟基的实验操作为___________。 (7)已知艾叶中艾叶黄酮的理论含量为14.6%。实验中称取艾叶粉末5.0 g，最终得到艾叶黄酮0.5 g，实验收率为___________。若收率偏低，原因可能是___________(答一条即可)。 22．（2026·湖北孝感·三模）乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机中间体，实验室制备乙酰乙酸乙酯的转化关系式为：，实验装置及相关物质的部分性质如下： 实验步骤： 物质 密度 相对分子质量 水中溶解性 乙酸乙酯 0.70 88 微溶 乙酰乙酸乙酯 1.02 130 微溶 乙酸 1.05 60 易溶 向三颈烧瓶中加入含少量乙醇的乙酸乙酯，迅速加入钠珠粒，立即有气泡冒出。待激烈反应后，再缓慢加热保持微沸，直到所有钠反应完为止。反应过程中有淡黄色的乙酰乙酸乙酯钠盐沉淀析出。稍冷，加入50%乙酸至溶液呈弱酸性，此时固体完全溶解。 将反应液移入分液漏斗中，加入等体积饱和氯化钠溶液()，用力振荡，静置，分出有机层。经干燥、蒸馏后得到无色透明的乙酰乙酸乙酯。 回答下列问题： (1)仪器X的名称为_______，球形干燥管内可填充_______(填化学式)，其目的是_______。 (2)该反应中初始加入乙醇的作用是_______。 (3)实验中使用钠珠粒而不直接使用切下的金属钠，使用钠珠粒的原因是_______。 (4)乙酰乙酸乙酯钠盐的一价阴离子是因为失去_______(填标号)氢离子而形成。 (5)静置后分液时得到有机层的具体操作是_______。 (6)该实验的产率最接近于_______。(填字母) A．85% B．75% C．65% D．55% 23．（2026·安徽合肥·三模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾易溶于水，难溶于乙醇等有机溶剂，是化学光量计中的光化剂。一种制备的方法如下： 步骤Ⅰ：取一定量溶液于烧杯中，加入等物质的量的得到溶液，滴入几滴的硫酸。搅拌下加入25 mL饱和溶液，加热至沸，得到黄色沉淀，倾去上层清液，倾析法洗涤沉淀2～3次。 步骤Ⅱ：向步骤Ⅰ黄色沉淀中加入10 mL饱和溶液，加热至40℃，缓慢滴加过量3%，边加边搅拌，生成同时还产生了沉淀。再将烧杯内混合物煮沸30 s，停止加热。 步骤Ⅲ：在搅拌下步骤Ⅱ的烧杯中加入饱和溶液至沉淀溶解完全，趁热过滤。向所得滤液中加入10 mL 95%乙醇，置于暗处冷却至结晶完全，抽滤、洗涤、干燥后得到翠绿色。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中滴入硫酸的目的是___________。 (2)步骤Ⅱ中，生成和的化学方程式为___________；煮沸的目的是___________。 (3)步骤Ⅲ中加入乙醇的作用是___________；中，与中的___________原子配位(填元素符号)。 (4)为探究与能否发生络合反应，实验小组做了如下探究： ①已知在溶液中加入强电解质后，会增大离子间相互作用，离子之间牵制作用增强，即“盐效应”。为排除“盐效应”的影响，还需补做实验c，在等量稀释后的溶液中加入下列某种溶液。下列最适合加入的是___________(填字母)。 A．    B．    C．    D． ②小组同学通过实验得出结论：能与发生络合反应得到无色，得出该结论的现象为___________。 ③小组同学进一步实验发现，固体在溶液中的溶解性比在等体积等物质的量浓度溶液中的大，从平衡角度解释原因可能是___________。 24．（2026·湖北武汉·一模）实验小组发现盛有铜和盐酸的试管放置几天后，其中的溶液变成了蓝色，并有黑色固体生成，于是对铜和盐酸的反应进行探究。 【查阅资料】在溶液中为无色，容易被空气氧化。 【设计与实施实验1】按下表进行实验，反应时间为2天，记录现象。 实验内容 序号 气体 实验现象 1-1 空气 溶液变成淡蓝色，铜片上无气泡，有极少量黑色固体 1-2 溶液变成蓝色，铜片上无气泡，有少量黑色固体 1-3 溶液无明显变化，铜片无明显变化 (1)实验1-3的作用是确证实验1-1、1-2中是___________氧化了铜。 (2)取出实验1-2中的铜片，用蒸馏水清洗后放入洁净试管中，滴加2 mL浓氨水，振荡，黑色固体溶解得无色溶液，稍后溶液逐渐变成蓝色。推测黑色固体中含有Cu(I)，理由是___________。查阅资料，黑色固体为纳米级CuCl。 (3)其他条件不变，将盐酸改为硫酸，重复实验1-2，发现溶液无明显变化。针对实验1中对反应a：的作用，提出两种假设并验证。 ①假设一：反应a为可逆反应，在作用下，___________(用离子方程式说明)，生成黑色固体促进反应a正向进行。结合资料计算得反应a的，因此假设一不成立。 ②假设二：存在时，反应a分为两步：i．，ii．，加快了反应a的速率。将证明反应ii可发生的实验方案补充完整：取CuCl于试管中，___________。 【设计与实施实验2】按下表进行实验，反应时间为12小时，记录现象。 实验内容 序号 气体 实验现象 2-1 溶液变黄色，铜片表面有气泡产生，气体体积为7 mL 2-2 溶液变浅黄色，铜片表面有气泡产生，气体体积为5.5 mL 2-3 溶液变浅黄色，铜片表面有气泡产生，气体体积为8 mL 经检验，黄色溶液中含Cu(I)，不含Cu(II)，Cu(I)存在形式可表示为。 (4)铜片表面产生的气体是___________。 (5)实验2-2中气体体积小于实验2-1、2-3的，原因是___________。 (6)对比2-1、2-3的实验现象，2-1中溶液的颜色更深、气体体积更小，用离子方程表示其原因是___________。 【实验总结】 (7)实验1、实验2中铜和盐酸的反应情况不同： ①稀盐酸中：的氧化性___________(填“>”“<”或“=”，下同)； ②浓盐酸中：的氧化性___________。 25．（2026·湖北·三模）某小组探究乙醛发生银镜反应的影响因素。 （实验中所用到的银氨溶液、乙醛的浓度和体积均相同，水浴温度相同） (1)实验探究 实验 实验过程 实验现象 向新制的银氨溶液中滴加浓氨水调至，再滴加滴乙醛溶液，水浴加热 后有银镜生成 向新制的银氨溶液中滴加浓氨水调至，再滴加滴乙醛溶液，水浴加热 无明显变化 ①实验室配制银氨溶液的操作：________。（使用试剂：氨水、溶液） ②写出实验中生成银镜的化学方程式：________。 (2)提出猜想并设计实验验证 针对中没有出现银镜，该小组提出猜想 猜想：中溶液碱性太强    猜想：中溶液浓度太小 设计实验： 实验 操作 实验现象 向新制的银氨溶液中加入________调至，再加入滴乙醛溶液，水浴加热 后有银镜生成 d 向新制的银氨溶液中加入浓氨水调至，再加入滴乙醛溶液，最后滴加几滴________，水浴加热 后有银镜生成 实验证明猜想不成立，猜想成立。请补全上述操作。 (3)原理验证 综合实验结果进一步对比分析，该小组同学得出以下结论： ①碱性越强，乙醛的还原性越强 ②氧化性：。为了证实以上结论，该小组同学又设计了以下实验 （已知：参与原电池反应的氧化剂（或还原剂）的氧化性（或还原性）越强，检测到的电压越大）。 装置 编号 溶液 溶液 电压表读数 银氨溶液 乙醛溶液 银氨溶液 乙醛溶液 溶液 乙醛 溶液 证明以上结论正确的电压表读数关系为________。 (4)结合乙醛发生的半反应分析________（写出半反应方程式），增加，促进反应正向进行，提高乙醛的还原性。 (5)实验室不直接用溶液与乙醛反应，而是配制成银氨溶液制银镜的原因________。 试卷第1页（共3页） 试卷第1页（共3页） 学科网（北京）股份有限公司 《2027届高三化学一轮复习解答题专项实验综合》参考答案 1．(1) 具支试管 防倒吸 (2) Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O O2 既不是氧化剂，又不是还原剂，但可增强H2O2的氧化性 (3)CuO2 (4) 滴入最后半滴标准液,溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色 96% 【知识点】硝酸的强氧化性、酸碱中和滴定原理的应用、探究物质组成或测量物质的含量 【详解】（1）由图可知，仪器A的名称为具支试管；铜和浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氮，其中二氧化氮易溶于水，需要防倒吸，则装置B的作用为防倒吸； （2）根据实验现象，铜片溶解，溶液变蓝，可知在酸性条件下铜和过氧化氢发生反应，生成硫酸铜，离子方程式为：Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O；硫酸铜可以催化过氧化氢分解生成氧气，则产生的气体为O2；在铜和过氧化氢的反应过程中，氢元素的化合价没有发生变化，但反应现象明显，故从氧化还原角度说明的作用是：既不是氧化剂，又不是还原剂，但可增强H2O2氧化性； （3）在该反应中铜的质量m(Cu)=n×，因为，则m(O)=，则X的化学式中铜原子和氧原子的物质的量之比为：，则X为CuO2； （4）滴定结束的时候，单质碘消耗完，则标志滴定终点的现象是：滴入最后半滴标准液，溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色；在CuO2中铜为+2价，氧为-1价，根据，可以得到关系式：，则n(CuO2)=×0.1mol/L×0.015L=0.0005mol，粗品中X的相对含量为。 2．(1) 恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗） (2) 气泡增多（或有气泡产生） (3) (4) 冰水浴冷却（或缓慢滴加、不断搅拌等） (5) 使杂质分解，挥发除去乙醚，并使 溶解在氯仿中 (6) 【知识点】常用仪器及使用方法、物质分离、提纯综合应用、常见无机物的制备、探究物质组成或测量物质的含量、实验方案评价 【详解】（1）由装置图可知仪器a的名称为恒压滴液漏斗（恒压分液漏斗）； （2）反应生成气体，随进入装置B，不与浓硫酸反应，因此导管口持续有气泡冒出；被装置C的蒸馏水吸收，溶液中含，与硝酸酸化的反应生成沉淀； （3）与三氟甲磺酸发生复分解反应，生成目标产物和，挥发推动反应进行，配平即可得到反应方程式； （4）乙醚与三氟甲磺酸混合剧烈放热，缓慢滴加、不断搅拌或冰水浴冷却都可以避免热量聚集，防止局部过热； （5）升高温度可以使杂质分解成乙醚和 ，从而使乙醚挥发除去，并使 溶解在氯仿中； （6），理论生成，理论产量，产率。 3．(1) Cu2O 还原 (2) 除去过量的锌粉 b Ⅲ 固体颗粒小 【知识点】基于氧化还原反应守恒规律的计算、葡萄糖与新制氢氧化铜溶液的反应、配位键、物质性质的探究 【分析】(1)向溶液加入5滴溶液，制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液和葡萄糖中的醛基反应； (2)向溶液中加入粉使蓝色完全褪去，Cu2+全部被还原，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止，过量的Zn粉全部转化为Zn2+，过滤得固体，洗涤并真空干燥，该固体是Cu2+的还原产物，可能含Cu、Cu2O等。 【详解】（1）①向溶液加入5滴溶液制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液与葡萄糖中的醛基反应产生的砖红色沉淀为Cu2O，Cu被葡萄糖从+2价还原为+1价，葡萄糖表现出还原性； ②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成，该黑色沉淀为CuO，用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：； （2）①由题干加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止可知加入盐酸的作用是除去过量的锌粉； ②先加Zn粉、后加盐酸，得到固体为红棕色，则一定有Cu(Cu2O和HCl发生歧化反应生成Cu)，20mL 0.5mol/LCuSO4中n(Cu2+)=0.5mol/L×20mL=0.01mol，Cu的最大物质的量为0.01mol，质量为0.64g，生成Cu2O的最大质量为0.72g，实际固体质量为0.78g： a．若只有Cu，则固体质量应小于等于0.64g，a不符题意； b．若是Cu包裹Zn，则0.64＜固体质量＜1.18g，b符合题意； c．若是CuO，则不可能为红棕色，c不符题意； d．若是Cu和Cu2O，固体质量应介于0.64g—0.72g之间，d不符题意； 选b； ③实验1得到的溶液呈无色，说明一定无CuO，那么X的组成只能是Cu，选Ⅲ；从物质形态角度分析，X为黑色的原因是金属固体Cu呈粉末状时，光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色。 4．(1)bc (2) 不能 提供过量的碳酸氢根，通过平衡移动，促使水合钴离子转化为碳酸合钴离子，同时防止碳酸钴生成 (3)实验Ⅲ的现象表明，Co3+、Co2+分别与配位时，更易与反应生成（该反应为快反应），导致几乎不能转化为，这样使得的浓度减小的幅度远远大于减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行 (4) 【知识点】离子方程式的书写、影响化学平衡的因素、配合物的概念、组成及形成条件、物质性质的探究 【分析】本题探究、能否催化的分解及相关性质。实验Ⅰ中无明显变化，证明 不能催化的分解；实验Ⅱ中溶液变为红色，证明易转化为；实验Ⅲ中溶液变为墨绿色，说明更易与反应生成，并且初步证明在的作用下易被氧化为；实验Ⅳ中溶液先变蓝后变红，并且前后均有气体生成，证明在酸性条件下，易转化为，氧化性强，可以把氧化为。 【详解】（1）配制1.00 mol·L-1的CoSO4溶液，需要用到容量瓶、胶头滴管等等，因此选bc。 （2）CoSO4溶液中存在大量的，向其中加入30%的后无明显变化，因此，实验I表明不能催化的分解。实验Ⅱ中发生反应的离子方程式为，因此，大大过量的原因是：为保证转化为，提供过量的碳酸氢根，通过平衡移动，促使水合钴离子转化为碳酸合钴离子，同时防止碳酸钴生成。实验Ⅲ的实验现象表明在的作用下能与反应生成，然后能催化的分解，因此，在实验Ⅲ中所发生反应的离子方程式为、 。 （3）实验I表明，反应难以正向进行。实验Ⅲ的现象表明，Co3+、Co2+分别与配位时，更易与反应生成（该反应为快反应），导致几乎不能转化为，这样使得的浓度减小的幅度远远大于减小的幅度，根据化学平衡移动原理，减小生成物浓度能使化学平衡向正反应方向移动，因此，上述反应能够正向进行。 （4）实验Ⅳ中，A到B溶液变为蓝色，并产生气体，说明发生了；B到C溶液变为粉红色，并产生气体，说明发生了，因此从A到C所产生的气体的分子式分别为和。 5．(1) 圆底烧瓶 b (2)干燥气体 (3)防止暴沸、防止溶液从毛细管上升 (4)使溶液受热均匀 (5)磷酸晶体 (6)B (7)磷酸可与水分子间形成氢键 【知识点】氢键对物质性质的影响、物质分离、提纯综合应用、物质制备的探究、实验方案评价 【分析】空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。 【详解】（1）由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，泠凝水应从b口近、a口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。 （2）纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。 （3）空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液防止暴沸，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用。 （4）升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。 （5）过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。 （6）纯磷酸纯化过程中，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为30∼35℃，这个区间内答案选B。 （7） 磷酸的结构式为：，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。 6．(1)三颈烧瓶 (2) 浓盐酸易挥发，使制得的中混有 杂质；且有还原性，会与反应生成，降低产率，引入新杂质 (3)CD (4)稀释气体，防止其浓度过高发生爆炸性分解，同时将装置A中产生的全部赶入装置B中，使其被充分吸收，提高原料利用率 (5) (6) 淀粉溶液 当滴入最后半滴标准溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复 (7) 90.5% 偏高 【知识点】探究物质组成或测量物质的含量、物质制备的探究、氧化还原反应方程式的书写和配平、碘量法 【分析】装置A中NaClO3与Na2SO3在浓硫酸作用下生成ClO2，通N2稀释ClO2气体防止爆炸，同时把ClO2赶入装置B；装置B采用冰水浴控温，ClO2在NaOH溶液中被H2O2还原为NaClO2，低温可防产物分解、提升气体吸收率；装置C用NaOH溶液吸收尾气，最终通过减压蒸发、冷却结晶、过滤洗涤得到产品。 【详解】（1）由图可知，该仪器为三颈烧瓶； （2）装置A中NaClO3的氯元素为+5价，反应后生成的ClO2中氯元素为+4价，NaClO3得电子作氧化剂；Na2SO3中的S元素从+4价升高到+6价生成Na2SO4，Na2SO3失电子作还原剂；浓盐酸具有强挥发性，会随气流进入到后续装置中，且会与发生氧化还原反应：，导致ClO2产率下降且产物不纯； （3）A．由已知信息可得，热水浴会升高温度，当温度高于60℃时会分解，降低NaClO2吸收效率，A错误； B．加快滴加浓硫酸的速率会使ClO2短时间内大量生成，B装置内的ClO2来不及被溶液吸收就逸出，导致吸收率下降，B错误； C．适当提高H2O2的浓度，增大反应物浓度，可更充分地与ClO2反应，提高吸收效率，C正确； D．多孔球泡能增大ClO2与溶液的接触面积，使气液接触更充分，提高吸收效率，D正确； 故答案选CD； （4）由已知信息可得，ClO2气体浓度超过10%时易发生爆炸性分解，通入N2可稀释ClO2，避免浓度过高导致爆炸；同时气流可以把装置内残留的ClO2推入B中参与吸收，减少原料的损失； （5）由上述分析可知，该氧化还原反应方程式为：； （6）该方法为碘量法，I2遇淀粉溶液变蓝色，因此选用淀粉溶液作指示剂；滴定过程中，I2逐渐被Na2S2O3消耗，达到滴定终点时，I2完全反应，溶液蓝色褪去，且半分钟内不恢复，说明达到终点； （7）先计算Na2S2O3溶液的平均体积，根据计量关系：，可得，在25 mL溶液中：，，在250 mL溶液中，，纯度；滴定前滴定管中有气泡，滴定后气泡消失，会因为气泡体积被计入消耗的溶液体积中，导致读取的标准液的体积偏大，根据计算时关系，NaClO2的物质的量与标准液体积成正比，因此计算出的NaClO2质量偏大，最终测得结果偏高。 7．(1) 圆底烧瓶 H2S＋I2=2HI＋S (2)c (3)I2＋I- (4)NaOH(其他合理答案也可) (5)先停止加热，再停止通入N2 (6)×100% 【知识点】常见无机物的制备、探究物质组成或测量物质的含量、物质制备的探究、氧化还原反应方程式的书写和配平 【分析】I2的氧化性比S强，A中发生I2+H2S=S+2HI，过滤除去S，得到含H2S的HI滤液；将滤液转移到B中，先通氮气、加热保持微沸除去H2S，升高温度，收集沸点为125~127 ℃间的馏分，得到117 mL密度为1.7 g·mL-1，质量分数为57%的HI溶液。 【详解】（1）仪器A为常见的圆底烧瓶；该反应中作为氧化剂将中的-2价S氧化为单质S，自身被还原为-1价的，生成HI，； （2）该反应生成固体S，若不充分搅拌，生成的S固体容易包裹未反应的，阻碍反应进行；搅拌无法直接分离产物，防暴沸通常需要加沸石/碎瓷片，因此选c； （3）在水中溶解度很小，随着反应进行生成的可以与结合生成可溶性的，从而促进未反应的持续溶解，推动反应进行； （4）步骤ⅱ的尾气含有毒的，常用强碱溶液如NaOH吸收，将转化为无毒的盐类，避免污染； （5）对应“先通气后加热”的操作逻辑，结束时为了防止倒吸，同时避免热的HI接触空气被氧气氧化，需要先撤去加热停止蒸馏，待体系冷却后再停止通入； （6）产率=实际生成的HI物质的量÷理论上完全反应生成HI的物质的量×100%。实际HI质量为，除以HI摩尔质量得实际HI物质的量；127 g的物质的量为，根据反应式1mol 生成2mol HI，理论生成HI为1mol，代入即可得到产率表达式为。 8．(1)c (2) (3)隔绝空气 (4)不含 (5) (6) < 【知识点】离子反应的发生及书写、测定溶液pH的方法、原电池电极反应式书写、物质性质的探究 【详解】（1）广泛pH试纸测定溶液的pH精确到整数，精密pH试纸可以将pH值精确到小数点后一位，pH计可根据需要精确到小数点后两位或更高精度，则步骤i应用pH计测得溶液pH； （2）由分析可知，步骤i产生的气体为锌与溶液中的氢离子反应生成的氢气； （3）由题意可知，二氨合亚铜离子易被空气中的氧气氧化，所以步骤ⅲ中加少量植物油的目的是隔绝空气，防止悬浊液A中的+1价铜被空气中的氧气氧化，影响实验结果； （4）由0.2 mol/L氯化铜溶液完全反应生成铜和氯化亚铜可知，反应后溶液中锌离子浓度小于0.2 mol/L，由氯化亚铜悬浊液的pH为5.0可知，溶液中氢氧化锌的浓度熵为，所以悬浊液中没有氢氧化锌； （5）步骤iv中无色溶液变为深蓝色溶液发生的反应为二氨合亚铜离子与氧气和氨水反应生成四氨合铜离子、氢氧根离子和水，反应的离子方程式为； （6）由题意可知，实验v的目的是探究锌与氯化铜溶液反应生成的铜能否与氯化铜溶液反应生成氯化亚铜，锌与0.2 mol/L氯化铜反应生成铜后，溶液的浓度会小于0.2 mol/L，则实验v中氯化铜溶液的浓度a小于0.2 mol/L；由题意可知，原电池的反应为锌与氯化铜溶液反应生成氯化锌和氯化亚铜，总离子反应方程式为； 9．(1)恒压滴液漏斗 (2)将黄连素醋酸盐转化为更难溶的黄连素盐酸盐，有利于提高黄连素的收率 (3)重结晶 (4)ab (5) 不可行 石灰乳中的钙离子可与鞣酸反应生成沉淀，提纯产品 (6)57% 【知识点】常用仪器及使用方法、物质分离、提纯综合应用、探究物质组成或测量物质的含量、物质制备的探究 【分析】乙醇浸取黄连中的黄连素，转化为盐酸盐冷却结晶得到粗品，经重结晶提纯，石灰乳调pH除鞣酸等杂质，最终获得黄连素成品。 【详解】（1）仪器m为恒压滴液漏斗。 （2）由表格信息，黄连素盐酸盐难溶于冷水，冰水冷却后可以结晶析出，从而得到粗品。故加入浓盐酸使黄连素醋酸盐转化为黄连素盐酸盐，有利于提高黄连素的收率； （3）粗品提纯得到更高纯度成品，因黄连素溶解度随温度变化明显，故用重结晶； （4）a．图1中冷凝管可冷凝回流，优点是溶剂用量少、可连续萃取，正确； b．步骤Ⅱ先加醋酸生成黄连素醋酸盐（易溶于热水），若直接换盐酸，黄连素盐酸盐难溶于冷水，容易提前析出，夹杂杂质，收率降低，正确； c．广泛pH试纸只能读取整数pH，无法精确调到9.3，错误； 故选ab。 （5）题干提到黄连中含有鞣酸，鞣酸可与钙离子形成难溶物；若使用NaOH，无，鞣酸等杂质无法沉淀除去，会降低产品纯度。 （6）原料中理论黄连素质量：10 g×8%=0.80 g，实际得到纯黄连素质量：0.48 g×95%=0.456 g，收率=。 10．(1) (2)验证颜色叠加是否能够导致溶液呈现绿色 (3)向液中滴入几滴浓硝酸，再向其中缓慢通入，观察溶液颜色变化 (4)大量红棕色气体逸出，溶液绿色未变蓝（或溶液不变色也可以） (5) 中N为 价，能被还原除去 加水也会变蓝，溶液中有水 (6)有红棕色气体逸出，溶液绿色变蓝 【知识点】离子反应的发生及书写、硝酸的强氧化性、物质性质的探究、实验方案设计、实验方案评价 【详解】（1）铜和浓硝酸反应生成硝酸铜、二氧化氮和水，离子方程式为：； （2）实验1将CuSO4溶液（蓝色，含Cu2+）与Fe2(SO4)3溶液（黄色，含Fe3+）混合，溶液由蓝色变为绿色，目的是验证颜色叠加是否能够导致溶液呈现绿色； （3）原实验2中Cu(NO3)2溶液没有浓硝酸，而反应后体系是浓硝酸环境，变量不唯一。改进方案为：向液中滴入几滴浓硝酸，再向其中缓慢通入，观察溶液颜色变化； （4）通入N2可以将溶液中溶解的NO2赶出，若溶液绿色是由NO2溶解导致的，则溶液应变；但根据实验结论（猜想不成立），现象是：大量红棕色气体逸出，溶液绿色未变蓝（或溶液不变色）； （5）设计依据：中N为 价，具有氧化性，能被尿素CO(NH2)2还原除去，使[Cu(NO2)4]2-浓度降低，溶液绿色褪去。故答案为：中N为 价，能被还原除去；质疑理由：尿素溶液中含有水，加水稀释也可能使溶液变蓝，无法确定是被除去还是水的稀释作用导致的颜色变化。故答案为：加水也会变蓝，溶液中有水； （6）通入N2赶走溶解的气体后，通入后，将氧化为，绿色配离子被破坏，转化为蓝色水合铜离子，溶液变为蓝色，最终现象为：有红棕色气体逸出，溶液绿色变蓝，证明绿色是与生成了新物质导致的； 11．(1)+3 (2)降低溶液颜色深度，便于观察后续滴加试剂的颜色变化 (3) (4)取少量绿色的悬浊液静置，取出沉淀，加入稀H2SO4溶解，加入溶液，如生成蓝色沉淀，证明存在Fe2+ (5)酱油中的铁元素主要是+3价，部分Fe3+被酱油中的还原性物质转化为+2价 (6)将溶液中的Fe2+全部氧化成Fe3+，保证检测时全部的铁元素均为Fe3+，精确测量铁含量 (7)符合 【知识点】离子反应的发生及书写、Fe2+的鉴别及其应用、配位键、探究物质组成或测量物质的含量、实验方案设计、化学式与化合价 【分析】该探究实验是为了检验加铁酱油中的铁元素化合价并且测定酱油中Fe元素的含量，Fe元素的主要化合价为+2价和+3价，Fe2+的检测利用溶液进行检验，Fe3+的检测利用SCN-进行检验；利用紫外吸收分光光度法可以对铁含量进行检测，由此解答； 【详解】（1）EDTA为-4价，Na为+1价，所以Fe为+3价； （2）酱油本身颜色很深，直接观察颜色变化会受干扰，加水稀释为了降低溶液颜色深度，便于观察后续滴加试剂的颜色变化 （3）Fe3+与EDTA4-形成的配合物较为稳定，SCN-无法将其中的Fe3+夺出来，加入硫酸可以破坏配合物，使配离子解离，发生离子方程式为； （4）取少量绿色的悬浊液静置，取出沉淀，加入稀H2SO4溶解，加入溶液，如生成蓝色沉淀，证明存在Fe2+，是Fe3+被酱油中含有多种抗氧化剂还原所致； （5）酱油中的铁元素主要是+3价，部分Fe3+被酱油中的还原性物质转化为+2价； （6）将溶液中的Fe2+全部氧化成Fe3+，保证检测时全部的铁元素均为Fe3+，精确测量铁含量； （7）第四组数据相差过大可以剔除，结合剩余四组数据计算平均值为，根据吸光度()与的浓度()的关系计算，因此500 ml中铁元素的质量为，由于该溶液时用3 ml酱油稀释得到的，酱油中铁元素的浓度为，在国标规定加铁范围内，因此符合国家标准。 12．(1)a、c (2) (3)太小，反应①②不能发生或太小，乙醛的还原性弱 (4)银镜溶解，产生无色气体，遇空气后变为红棕色 (5) (6) 稀 氨水 【知识点】离子反应的发生及书写、醛类的银镜反应、物质性质的探究、实验方案评价 【分析】具有氧化性，醛基具有还原性，碱性条件下氧化醛基生成羧酸盐，被还原成Ag形成银镜；第ⅱ题是根据实验现象探究不同试剂消除银镜的原理，据此分析。 【详解】（1）乙醛有刺激性气味，对环境有污染，对实验者有伤害，所以可以用还原性糖麦芽糖、葡萄糖代替，蔗糖没有还原性不能发生银镜反应，甲醛也有刺激性气味，对环境有污染，对实验者也有伤害，故答案选a、c。 （2）碱性条件下，乙醛被银氨溶液氧化为乙酸盐，银氨络离子被还原为单质银，离子方程式为：。 （3）根据反应机理，醛基的银镜反应第一步需要参与，溶液中水解使溶液显酸性，浓度极低，反应①②不能发生，因此不能生成银镜。 （4）实验1中Ag和稀溶液反应生成、NO和H2O，NO遇空气被氧化为，则实验现象为：银镜溶解，产生无色气体，遇空气后变为红棕色。 （5）实验中先生成，再由与反应，因此第一步是被氧化为，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为：。 （6）结合题目给的资料信息，先加稀，如果是Ag粉、，则会溶解，而AgCl是不会溶解于稀，再加氨水，AgCl会溶解在氨水中，所以试剂b是稀，试剂c是氨水。 13．(1)酚酞 (2)B (3)判断反应是否达到平衡 (4)AC (5) (6)偏大 (7) 【知识点】酸碱中和滴定原理的应用、乙酸乙酯制备实验的综合考查 【分析】反应通过NaOH标准溶液滴定测量反应前和反应后的溶液乙酸的浓度，进而根据化学反应方程式计算平衡时各物质的浓度得到平衡常数。 【详解】（1）滴定对象是弱酸（乙酸），用强碱NaOH滴定，滴定终点产物为强碱弱酸盐，溶液呈碱性，因此选碱性范围变色的酚酞作指示剂。 （2）本实验需要加热回流使反应达到平衡，不能蒸出反应物，应选择球形冷凝管回流装置，分馏装置、蒸馏装置均不符合要求，故选B。 （3）重复加热滴定，直到两次滴定碱用量差小于0.3 mL，目的是确认反应已经达到平衡，确保测得的酸量为平衡时的酸量，保证计算结果准确性。 （4）A．产物乙酸正丁酯密度小于水，且不与水互溶，乙酸、正丁醇和水互溶，因此反应后溶液上层（有机层）含乙酸正丁酯，下层（水层）含乙酸，因此必须从下层吸取样品，由于体系中加入了浓硫酸作为催化剂，浓硫酸密度大于水，处于反应器底部，将移液管插到底吸取溶液会吸入过多富集在底部的浓硫酸，导致滴定测得的总酸量偏大，带来实验误差，A正确； B．本实验中两次滴定都使用同一瓶NaOH溶液，浓度相同，根据小题（5）的推导可知，平衡常数与NaOH的浓度无关，因此本实验所用NaOH溶液不需要提前准确标定其浓度，B错误； C．温度影响溶液体积，必须恢复室温后取样，才能保证取出的反应液体积准确，C正确； 故选AC。 （5）根据计量关系，1 mL反应液中，初始消耗NaOH的体积，则初始乙酸物质的量为，平衡时消耗NaOH的体积为，则反应达到平衡时乙酸的物质的量为，由于初始反应器中加入正丁醇和冰醋酸的物质的量相等，因此初始正丁醇物质的量为，列出三段式：，则平衡常数。 （6）滴定前平视读数，滴定后仰视读数，测得偏大、准确，根据，则计算得到的偏大。 （7）根据小题（5）的解答，当正丁醇和冰醋酸的初始物质的量比为1：1时，平衡时正丁醇的转化率为，则，本实验测得平衡常数为4，则，解得，初始正丁醇和冰醋酸的物质的量均为，符合该平衡常数表达式的要求，故反应物达到平衡时正丁醇的转化率为66.7%。 14．(1)能 (2) 4.67 不成立 (3) 弱 Al3+ 与 CH3COO− 结合生成了难电离的 Al(CH3​COO)3，导致溶液中游离 Al3+ 浓度大幅下降，离子积小于 Ksp[Al(OH)3]，因此无沉淀生成，猜想 2 成立。 pH下降，反映出加热过程中Al(CH3COO)3的电离程度以及Al3+的水解程度增大，形成白色沉淀。 > 【知识点】化学平衡常数的计算、强电解质与弱电解质的判断、盐类水解规律理解及应用、溶度积常数相关计算、物质性质的探究 【详解】（1），故能发生反应。 （2）Al3+完全沉淀时，，此时氢离子浓度，；若仅考虑与的沉淀溶解平衡，该pH条件下应已完全沉淀，但实际无沉淀生成，因此猜想1不成立。 （3）①两种强电解质不发生反应，混合溶液电导率具有加和性，理论电导率应为，但实际电导率为，说明生成的是弱电解质；Al3+ 与 CH3COO− 结合生成了难电离的 Al(CH3​COO)3，导致溶液中游离 Al3+ 浓度大幅下降，离子积小于 Ksp[Al(OH)3]，因此无沉淀生成，猜想 2 成立。 ②溶液的pH下降，H+浓度增大，说明是Al(CH3COO)3的电离平衡被促进，以及Al3+的水解平衡被促进，共同作用形成白色沉淀。 ③Al(OH)2+水解呈酸性，CH3COO-水解呈碱性，由pH=6.80可知，溶液呈酸性，所以水解程度Al(OH)2+CH3COO-。 15．(1)B (2)铁粉 (3) 氧化导致红色消失 分别滴加2滴蒸馏水和2滴3%的双氧水，后者颜色更浅 溶液重新变为血红色 否 【知识点】亚铁盐溶液的配制与保存、Fe3+的检验、酸碱中和滴定实验相关仪器、盐溶液的酸碱性及原因、配制实验的仪器、过氧化氢 【分析】（3）(NH4)2Fe(SO4)2溶液中加入4滴0.1mol/LKSCN溶液，无明显现象，说明(NH4)2Fe(SO4)2溶液中不含Fe3+，加入8滴3%的双氧水后，溶液先变为血红色，说明双氧水将Fe2+氧化成Fe3+，溶液又逐渐变浅至橙黄色，几分钟后有气体产生，可能的猜想为： 猜想一：滴入的双氧水过多，稀释溶液，导致颜色变浅； 猜想二：双氧水具有氧化性，将SCN-氧化导致红色消失； 猜想三：双氧水具有还原性，将Fe3+还原导致红色消失。 【详解】（1）A．所配酸性K2Cr2O7溶液中n(K2Cr2O7)=0.1000mol/L×0.05L=0.005mol，K2Cr2O7的质量为0.005mol×294g/mol≈1.47g，由于托盘天平的精确度为0.1g，故用托盘天平称量1.5g K2Cr2O7，A项错误； B．K2Cr2O7具有强氧化性，盐酸具有还原性，两者会发生氧化还原反应生成Cl2、CrCl3、KCl和H2O，不能用盐酸酸化K2Cr2O7，B项正确； C．酸性重铬酸钾溶液具有强氧化性和酸性，故用酸式滴定管量取酸性重铬酸钾溶液，(NH4)2Fe(SO4)2溶液中由于、Fe2+的水解而呈酸性，故用酸式滴定管量取(NH4)2Fe(SO4)2溶液，C项错误； 选B。 （2）甲同学认为Fe2+较易被空气氧化成Fe3+，一般要求现配现用，在配制时为了防止Fe2+被氧化，常加入Fe粉将可能生成的Fe3+还原为Fe2+、且不引入杂质；则乙同学认为没有必要，因为试剂瓶底部还残留了少量黑色粉末。该粉末可能是铁粉。 （3）①根据分析，猜想二：双氧水具有氧化性，将SCN-氧化导致红色消失。 ②验证猜想一所取(NH4)2Fe(SO4)2溶液、滴入的KSCN溶液与原实验步骤相同，但只滴入4滴3%双氧水，溶液变为血红色、不变浅；而猜想一为“滴入的双氧水过多，稀释溶液，导致颜色变浅”，为证明猜想一不成立，采取控制变量法，将溶液均分为两份，分别滴加2滴蒸馏水和2滴3%的双氧水，后者颜色更浅。 ③猜想二为过量双氧水将SCN-氧化，溶液中仍存在Fe3+，故取滴入8滴双氧水后变为橙黄色的溶液，继续滴加2滴KSCN溶液，溶液重新变为血红色，证明猜想二正确、猜想三错误；因为原(NH4)2Fe(SO4)2溶液中含有，故要进一步证明氧化产物是否含有，不能直接继续滴加盐酸酸化的BaCl2溶液。 ④H2O2分解的总反应为2H2O22H2O+O2↑，依据题意，Fe3+作催化剂时，Fe3+为催化剂、Fe2+为中间产物，第一步为H2O2将Fe3+还原为Fe2+，H2O2被氧化成O2，反应的离子方程式为2Fe3++H2O2=2Fe2++O2↑+2H+，第二步反应的离子方程式为2Fe2++H2O2+2H+=2Fe3++2H2O。 16．(1)Na2S、Na2SO3 (2)5S + 6 + 8H+ = 6Mn2+ + 5 + 4H2O (3)向烧杯中加入5 mL 2×10−4 mol·L−1 KMnO4 溶液和5 mL 6 mol·L-1 NaOH 溶液，溶液转变为与Ⅲ中相同的绿色，变色时间大于30 s (4) 3S + 6NaOH = 2Na2S + Na2SO3 + 3H2O + 2H+ = (x-1)S↓+ H2S↑ 加入足量盐酸后过滤，再向滤液中加入BaCl2溶液生成白色沉淀 (5)溶液的酸碱性、溶剂的种类 【知识点】离子反应的发生及书写、二氧化硫与其他强氧化剂的反应、物质性质的探究、氧化还原反应方程式的书写和配平 【详解】（1）具有氧化性，可与具有还原性的含硫物质反应，可选择和； （2）由题意得：做氧化剂，生成，做还原剂，生成，故离子方程式为：； （3）该实验为空白对照实验，除去变量S，保持其他条件与实验Ⅲ一致，若碱性下无S时不能快速被还原为绿色的，即可证明原结论； （4）①S从0价被氧化为+4价的，每个S失4e⁻，被还原为，每个S得2e⁻，配平后可得反应方程式:3S + 6NaOH = 2Na2S + Na2SO3 + 3H2O； ②根据已知信息，体系中可能存在，其遇酸也能生成S沉淀，方程式为：； ③除去干扰后，加入氯化钡，若产生不溶于酸的白色沉淀，即可证明存在； （5）实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ探究了不同酸碱性对反应的影响，实验Ⅳ改变溶剂，反应现象不同，因此影响因素为溶液酸碱性和溶剂种类。 17．(1)球形干燥管 (2)EDG (3)D (4)COCl2 + 4OH- = + 2Cl- + 2H2O (5)b (6)THF易挥发，易燃，遇明火可能发生爆炸 (7)72.0 【知识点】常用仪器及使用方法、常见无机物的制备、探究物质组成或测量物质的含量、常见危险化学品的使用标识 【分析】I．制备无水的过程为：利用A装置产生，通入盛浓硫酸的C装置中进行干燥，继续通入F中，在热水浴的作用下将气态带出，进入E中制备，反应在高温下进行，以气态生成，在D中进行冷凝收集，通过G装置，防止右边的水蒸气进入D中，最后用B装置吸收产生的气体； II．根据装置图分析，首先在圆底烧瓶中加入无水四氢呋喃，在纸质反应管加入无水和锌粉，开始加热四氢呋喃蒸气通过联接管进入提取管在冷凝管中冷凝回流到纸质反应管中进行反应，从而生成产物。 【详解】（1）G为球形干燥管，用于防止后续装置中的水蒸气进入； （2）实验流程：A制备氮气→C干燥氮气→F热水浴使气化→E中与高温反应→D冰水浴冷凝收集升华的→G干燥管防止B中水蒸气进入D→B处理尾气，故连接顺序为； （3）A．图标为护目镜，实验涉及有毒的、腐蚀性试剂，需要护目镜，A不符合题意； B．图标为排气扇，实验中产生有毒气体，需要排气扇，B不符合题意； C．图标为洗手标志，实验结束都需洗手，C不符合题意； D．图标为当心锐器标志，实验不涉及坚硬固体，钝器使用，与实验无关，D符合题意； 故选D。 （4）水解生成和两种酸性气体，两种酸性气体都与反应，离子方程式为； （5）球形冷凝管冷凝水遵循“下进上出”，b为下口，故进水口为b； （6）题干已知四氢呋喃易燃，明火加热会引燃四氢呋喃，引发危险，因此用电加热； （7），根据Cr守恒，理论上生成，理论质量，产率。 18．(1) (2)使附着在表面的AgI脱落，暴露出新的表面，使能够继续参与反应 (3)在KI的浓度相同时，增加的浓度，可提高银镜的溶解速率 (4)排除溶液对银镜溶解的干扰 (5) (6) KI固体 黄色固体 (7)在溶液中，，使更多的溶解，增大，加快了与Ag的反应速率；消耗Ag⁺生成AgI沉淀，提高了Ag的还原性，促进了Ag与的反应 【知识点】离子方程式的书写、原电池电极反应式书写、配合物的结构与性质、物质性质的探究 【详解】（1）黄色固体为AgI，加入后转化为无色络离子，反应的离子方程式为：； （2）搅拌后银镜继续溶解的原因是搅拌使附着在表面的AgI脱落，暴露出新的表面，使能够继续参与反应； （3）由实验ⅰ、实验ⅲ可得到的结论是：在KI的浓度相同时，增加的浓度，可提高银镜的溶解速率； （4）设计ⅳ的目的是排除溶液对银镜溶解的干扰； （5）图示装置中Ag作负极，失电子生成，为该电池的电解质，不参与电极反应，故正极上得电子发生还原反应，所以步骤1接通电路后，正极的电极反应物为； （6）结合实验目的及知，应在左烧杯中加入KI固体，与溶液中的反应生成AgI黄色固体； （7）易溶于KI溶液，在溶液中，存在可逆反应，该可逆反应可使更多的溶解，从而使增大，加快了与Ag的反应速率；根据题干信息“检流计读数越大，说明氧化剂氧化性(或还原剂还原性)越强”可知，消耗Ag+生成AgI沉淀，提高了Ag的还原性，促进了Ag与的反应。 19．(1) 挥发 光照 3 mL水 (2)反应后溶液pH减小 (3)加入足量的氢氧化钠溶液，再加入新制氢氧化铜悬浊液或几滴硫酸铜溶液 (4) 红外光谱图    (5) 正电 反应产生，是强酸可以催化该反应 【知识点】乙醇与强氧化剂的反应、物质性质的探究、实验方案设计、实验方案评价 【分析】三组实验为递进式探究，逐步验证乙醇和溴水的反应。实验i初步得到现象：无水乙醇与饱和溴水混合后初始无明显变化，敞口久置后溶液褪色，为探究提供了基础；实验ii设置密封条件下光照、避光的对照实验，排除了溴单质挥发、溴光照分解这两类非反应因素导致褪色的可能，确认褪色是乙醇与溴发生反应导致；实验iii通过空白pH传感对照实验（向饱和溴水中加入等体积蒸馏水作空白，对比加入无水乙醇的pH变化），证明加入乙醇后溴水pH明显降低，说明反应生成了酸性物质，为乙醇被溴氧化的推测提供了实验支撑，整体逐步推导确认乙醇可与溴水发生反应。 【详解】（1）实验i为敞口放置，溴单质易挥发，可能因挥发导致褪色。实验ii在密封条件下设置了光照、避光两组对照，最终两组均褪色，因此目的是排除溴挥发、光照这两个非反应因素导致溴水褪色，证明褪色是乙醇与溴反应导致。实验iii为对照实验，实验组加入了3 mL无水乙醇，对照组需要加入等体积的蒸馏水，排除水本身对溴水pH的影响，从而证明pH变化是乙醇和溴反应导致，故加入3 mL水。 （2）向40 mL饱和溴水中加入3 mL水后，变化不明显，而加入3 mL无水乙醇后，明显减小，说明反应生成了酸，可能发生的反应为：。 （3）实验中褪色后的溶液含有，为酸性环境，检测醛基时需要调整至碱性，故需要加入足量的氢氧化钠溶液，再加入新制氢氧化铜悬浊液或几滴硫酸铜溶液。 （4）该谱图横坐标为波数、纵坐标为透过率，是典型的红外光谱图。实验中生成乙醛，由于乙醛还原性强，可以被继续氧化，结合图谱，产物为乙酸，结构式为：。 （5）①第一步（质子化）：与羰基氧形成配位键，同时中断裂，电子完全转移至原子上，使O的杂化转变为，中C原子失去电子而带正电。 第二步：原羰基上带正电的C原子使断键，生成，保留的一对电子与原羰基形成配位键，从而生成乙烯醇。 第三步：乙烯醇中的电子进攻中带正电的，形成配位键，同时原羰基形成羰基。 ②该生成2-溴乙醛的反应需要强酸催化，而乙醇被溴氧化的过程本身会生成，是强酸，刚好满足催化的酸性要求，因此本实验中可以检测出2-溴乙醛。 20．(1) ce 锌表面析出Cu后，形成原电池，加快锌与的反应速率 在紫红色固体内部得电子，产生氢气，使Cu疏松多孔，容易脱落 (2) 氯化钾或氯化钠溶液或其他氯化物、盐酸（写一种即可） (3)反应物是否直接接触、溶液的pH（答一点即可） 【知识点】离子方程式的书写、盐类水解规律理解及应用、原电池原理理解、配制实验的仪器 【详解】（1）①配制一定物质的量浓度溶液，步骤为计算、称量、溶解、转移、定容，需要的玻璃仪器为烧杯（溶解）、容量瓶（定容）；托盘天平用于称量固体，不属于玻璃仪器，圆底烧瓶、分液漏斗不需要，故选ce； ②是强酸弱碱盐，水解使溶液显酸性，水解为可逆反应； ③对比实验中，浓度、浓度均与实验I相同，只有的差异，锌表面析出Cu后，形成原电池，加快锌与的反应速率； ④是强酸弱碱盐，水解使溶液显酸性，在紫红色固体内部得电子，产生氢气，使Cu疏松多孔，容易脱落； （2）该装置为原电池，Zn为负极失电子，碳棒为正极，在正极得电子，结合生成CuCl白色沉淀，电极反应式：；根据题干给出的平衡，增大浓度，CuCl会转化为可溶性配离子而溶解，因此加入高浓度含的试剂即可使浑浊消失，试剂：浓盐酸（或饱和KCl溶液、浓NaCl溶液，合理即可）； （3）对比直接接触反应和原电池反应，产物不同，因此除离子浓度外，是否形成原电池（反应物是否直接接触）、溶液的pH也是影响因素。 21．(1)C (2)向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水，将漏斗倒转过来，检查玻璃塞处是否漏水 (3)浸取艾叶黄酮 (4)降低蒸馏温度，避免艾叶黄酮因温度过高而分解 (5) 重结晶 趁热过滤 冷却结晶 (6)取样，加入适量乙醇溶解，再加入几滴溶液，若溶液变为紫色，则证明艾叶黄酮中含有酚羟基 (7) 10% 提取时间不足或蒸馏时温度控制不当导致艾叶黄酮分解或过滤时部分产品残留等 【知识点】常用仪器及使用方法、蒸馏与分馏、萃取和分液、物质制备的探究 【分析】艾叶经干燥粉碎后，用80%甲醇溶液进行操作Ⅰ浸取，艾叶黄酮易溶于热甲醇，大部分进入浸出液，残渣被除去；浸出液经减压浓缩得到液体1，可除去大部分甲醇，同时避免艾叶黄酮受热分解；液体1用乙酸乙酯萃取，艾叶黄酮进入有机相得到液体2，水相杂质被分离；液体2经操作Ⅱ分液，回收乙酸乙酯并得到粗品；粗品通过操作Ⅲ重结晶提纯，得到艾叶黄酮精品。已知艾叶黄酮难溶于冷水、易溶于热甲醇等有机溶剂，且受热易分解，因此实验中采用热甲醇浸取提高溶出率，通过减压浓缩、减压蒸馏等低温操作避免其分解，后续再通过萃取、重结晶等步骤进一步纯化，以此解答。 【详解】（1）A装置：蒸馏装置（减压蒸馏、乙酸乙酯回收会用到）； B装置：过滤装置（操作Ⅰ分离残渣、操作Ⅱ分离粗品、操作Ⅲ（重结晶）会用到）； C 装置：坩埚灼烧（本实验无灼烧操作，无需用到）； 故选C。 （2）分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为：向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水，将漏斗倒转过来，检查玻璃塞处是否漏水； （3）向干燥、粉碎后的艾叶中加入80%热甲醇溶液的作用是艾叶黄酮易溶于热甲醇，热甲醇能增大其溶解度，提高浸出效率；同时甲醇可破坏艾叶细胞结构，促进黄酮类物质溶出。故答案为浸取艾叶黄酮； （4）将液体2转移至减压蒸馏装置中进行蒸馏，不采用常压蒸馏的原因是：降低蒸馏温度，避免艾叶黄酮因温度过高而分解； （5）操作Ⅲ为重结晶；粗品溶解在热甲醇中，然后、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，即可得到较纯的艾叶黄酮晶体； （6）证明艾叶黄酮结构中含有酚羟基的实验操作为：取样，加入适量乙醇溶解，再加入几滴溶液，若溶液变为紫色，则证明艾叶黄酮中含有酚羟基； （7）已知：艾叶粉末质量，实际得到的艾叶黄酮是0.5g，收率=；收率偏低，原因可能是：提取时间不足或蒸馏时温度控制不当导致艾叶黄酮分解或过滤时部分产品残留等； 22．(1) 恒压滴液漏斗 防止水蒸气进入与或反应 (2)制备该反应的催化剂 (3)增大与反应试剂的接触面积，使反应更充分 (4)② (5)取下上口瓶塞，打开下端活塞待水层从分液漏斗下层放出后，关闭活塞，将有机层从上口倒出 (6)C 【知识点】乙酸乙酯制备实验的装置及操作、乙酸乙酯制备实验的综合考查、常用仪器及使用方法、萃取和分液 【分析】以乙酸乙酯为原料，利用钠与少量乙醇原位生成乙醇钠作催化剂，发生，过程中生成乙酰乙酸乙酯的钠盐沉淀；随后用乙酸酸化使产物游离，再加入饱和食盐水盐析分液，分离出有机层，经干燥、蒸馏提纯，得到乙酰乙酸乙酯。 【详解】（1）根据装置构造，X为恒压滴液漏斗；本反应中钠易与水反应，且催化剂乙醇钠也易水解，因此球形干燥管(可填充无水氯化钙等)的作用是阻挡空气中水蒸气进入反应体系，避免钠和乙醇钠失效。 （2）该酯缩合反应需要乙醇钠作催化剂，原料中的乙醇可与钠反应生成催化剂，促进反应进行。 （3）钠珠比块状钠的比表面积更大，可增大与反应试剂的接触面积，使反应更充分，加快反应。 （4）两个吸电子羰基之间的②位的亚甲基氢，受吸电子效应影响，氢活性更强，且失去氢离子后形成的阴离子可通过共轭效应稳定存在，因此失去的是②位氢。 （5）有机层平均密度小于饱和食盐水（ρ=1.20 g·cm-3），因此有机层在上层，分液时上层液体从上口倒出，下层从下口放出，因此得到有机层的具体操作为：取下上口瓶塞，打开下端活塞待水层从分液漏斗下层放出后，关闭活塞，将有机层从上口倒出。 （6）反应的，根据反应关系，理论生成乙酰乙酸乙酯物质的量为，对应的理论质量为；实际得到乙酰乙酸乙酯物质的量；故产率，最接近65%，故选C。 23．(1)防止和水解 (2) 除去过量的 (3) 促进析出三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体 O (4) B b中红色比a浅 ，与结合生成无色络合离子，溶解平衡向正方向移动 【知识点】盐类水解规律理解及应用、常见无机物的制备、物质制备的探究 【详解】（1）步骤Ⅰ中需加热制备，和易水解且加热会促进水解，加入酸可使水解平衡逆向移动，故加入硫酸的目的是防止和水解； （2）步骤Ⅱ中和发生氧化还原反应，铁被氧化为+3价，被还原为，化学方程式是；后续步骤Ⅲ需加入草酸，草酸具有还原性，可与发生氧化还原反应，故需通过煮沸使分解以除去，故煮沸的目的是除去过量的； （3）乙醇作为有机溶剂可降低三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的溶解度，故加入乙醇的作用是促进析出三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体；配位键中O原子可提供孤对电子，故三草酸合铁(Ⅲ)酸钾中和中的O原子配位； （4）①为排除“盐效应”，应选择一种阳离子、阴离子所带电荷数与、相同，且不参与反应的电解质，只有满足上述条件，故答案为：B； ②若能与反应生成，则被消耗，反应平衡逆向移动，溶液颜色变浅，故得出该结论的现象是b中红色比a浅； ③二者区别在于阴离子为或，由于可与络合，使浓度不断下降，拉动溶解平衡正向移动，故答案为：，与结合生成无色络合离子，溶解平衡向正方向移动。 24．(1) (2)CuCl溶于氨水生成，溶液无色，被空气氧化为，溶液变为蓝色 (3) 加入稀硫酸，一段时间后沉淀溶解，溶液变蓝 (4) (5)溶于水 (6) (7) < > 【知识点】离子方程式的书写、氧化性、还原性强弱的比较、物质性质的探究、实验方案设计 【详解】（1）实验1-3通入 (无氧化性)，溶液和铜片均无明显变化，确证实验1-1、1-2中是氧化了铜； （2）黑色固体溶解在浓氨水中得到无色溶液，结合资料为无色且易被空气氧化，后续无色溶液逐渐变蓝，即被氧化为蓝色，说明黑色固体与氨水反应生成了，故黑色固体中含Cu(Ⅰ)； （3）①假设一：若反应为可逆反应，与、结合生成沉淀，促进平衡正向进行，离子方程式： ；②假设二：验证反应ⅱ：，需提供，观察溶解且溶液变蓝(生成)，实验方案：取于试管中，加入少量稀硫酸，若黑色固体溶解，溶液变为蓝色，证明反应ⅱ可发生； （4）实验2中溶液含、无，且有气泡生成，结合体系中含，与发生氧化还原反应，气体为； （5）能溶于水生成碳酸，虽不影响的生成，但是气体总体积会变小； （6）实验2-1中通入氧气，氧气将部分氧化为的配合物（），使溶液颜色更深，同时消耗了部分Cu和，减少了氢气的生成，反应的离子方程式为 ； （7）①实验1中，只有稀盐酸不能将氧化成，必须有参与才行，所以在稀盐酸中：的氧化性＜ ； ②实验2中，即使在环境下，浓盐酸中的也可以将氧化成，被还原成 。所以在浓盐酸中：的氧化性＞ 　。 25．(1) 取适量溶液于洁净的试管，逐滴滴加氨水，直到沉淀恰好溶解 (2) 溶液 溶液（合理即可） (3) (4) (5)保持溶液呈碱性，有利于提高乙醛的还原性；减小，控制反应速率，便于形成银镜 【知识点】原电池原理、乙醛与银氨溶液反应实验探究、实验方案设计、实验方案评价 【详解】（1）实验室配制银氨溶液的操作为：在洁净试管中加入适量，然后边振荡试管边逐滴滴入氨水，使最初产生的沉淀恰好溶解，制得银氨溶液； 银氨溶液中含有，它是一种弱氧化剂，能把乙醛氧化成乙酸，而被还原成，该过程化学方程式为； （2）猜想为中溶液碱性太强，为了验证这个猜想，应该在控制反应物浓度以及其他条件不变的情况下，向反应溶液中加入溶液，增大反应过程的，然后观察实验现象； 猜想为中溶液浓度太小，为了验证这个猜想，应该在其他条件不变的情况下，增大反应溶液中的浓度，向溶液中滴加几滴溶液，然后观察实验现象； （3）在实验结论正确的情况下（即碱性越强，乙醛的还原性越强），实验编号的溶液中乙醛的还原性强于实验编号的溶液中乙醛的，根据已知，电压表读数为；在实验结论正确的情况下（即的氧化性大于的氧化性），实验编号的溶液中的氧化性强于实验编号的溶液中银氨溶液的氧化性，根据已知，电压表读数为，故当实验结论都正确时，电压表的读数关系为； （4）根据银镜反应的总反应方程式（），在碱性条件下乙醛失去电子发生氧化反应，该反应过程为； （5）根据前面的实验结果，银氨溶液可以保持反应溶液呈碱性，有利于提高乙醛的还原性，此外，银氨溶液中生成了，这减小了溶液中的浓度，从而控制反应速率，便于形成银镜。 答案第1页（共2页） 答案第1页（共2页） 学科网（北京）股份有限公司 $