2027届高三化学一轮复习实验综合题物质制备 专项训练

**基本信息** 聚焦无机物与有机物制备全流程，以实验操作、分离提纯、定量分析为核心，系统整合物质性质、装置选择与误差分析，突出科学探究与证据推理。 **专项设计** |模块|题量/典例|方法提炼|知识逻辑| |----|-----------|----------|----------| |无机物制备|5道（乳酸亚铁等）|抽滤/洗涤（乙醇减少溶解）、防氧化（液封）、滴定法测纯度|性质（溶解性/还原性）→装置设计→操作控制→结果分析| |有机物制备|9道（乙酰苯胺等）|减压蒸馏（防分解）、重结晶（趁热过滤）、产率计算|反应原理→分离提纯（溶剂选择）→定量测定（误差控制）|

2027高三一轮复习实验综合题物质制备 一、常见无机物的制备 1．乳酸亚铁晶体，摩尔质量为}是一种补铁剂，易溶于水，难溶于乙醇，在水溶液中易被氧化，其可由乳酸与反应制得。回答下列问题： Ⅰ．制备： 可在还原性气氛中，用铁屑(含少量铁锈与)、稀、溶液等试剂制备。装置如图所示。 (1)仪器名称为________，溶液的作用是__________________________________________。 (2)控制开关将装置中的溶液移至装置中的具体操作是___________________________。 (3)装置中发生反应生成的离子方程式为__________________________________________。 (4)从纯度角度指出装置的作用是________________________________________________。 Ⅱ．制备乳酸亚铁： 向制得的固体中加入足量乳酸溶液，在75℃下搅拌使之充分反应，反应结束后，从所得溶液中获得乳酸亚铁晶体。 (5)为使乳酸亚铁晶体充分析出并分离，需采用的操作是蒸发浓缩、________、过滤、洗涤、干燥；洗涤乳酸亚铁晶体的具体操作是________________________。 Ⅲ．乳酸亚铁晶体样品纯度测定： 称取3.8400 g晶体样品，在足量空气中灼烧成灰(铁元素转化为)，加足量稀硫酸溶解，将所有可溶物配成100 mL溶液。取25.00 mL该溶液加入过量的KI反应，用的溶液滴定，重复实验3次，滴定终点时平均消耗溶液30.00 mL。(已知：) (6)样品纯度为________。 2．三草酸合铁酸钾{}是一种易溶于水，难溶于乙醇的晶体，可用作感光剂和高效污水处理剂。 Ⅰ．的组成和性质探究 (1)某研究小组的同学对的组成提出两种看法：①是一种复盐，由、、组成；②是一种配合物，由、组成。请设计实验，验证哪种看法是正确的：___________。 (2)查阅资料发现加热后会分解产生、和等物质，反应方程式为___________。 Ⅱ．的制备 制备的流程如下： (3)步骤Ⅰ中系列操作包括加入少量稀硫酸、过滤、洗涤等，加入少量稀硫酸的目的是___________。 (4)步骤Ⅱ和Ⅲ在如图装置中进行： ①盛装溶液的仪器的名称为___________。 ②步骤Ⅲ中温度控制在100℃的微沸状态，原因是___________。 (5)步骤Ⅴ中加入乙醇的作用为___________。 Ⅲ．产品中的质量分数的测定 (6)称取0.20g产品于锥形瓶中，微热溶解并加入2稀硫酸，趁热用标准溶液滴定至终点，重复操作2~3次，平均消耗标准溶液的体积为25.00。 ①滴定至终点的现象为___________。 ②产品中的质量分数为___________。 3．稀土配合物可作为有机电致发光器件的发光材料。某小组以二氧化铽(TbO2)为原料制备一种新型稀土配合物()，其实验装置如图所示(加热及夹持装置略)。 已知：吡唑啉酮衍生物(HZ，H为氢元素)和三苯基氧膦(L)是难溶于水的固体；相对分子质量：HZ 244   L 278。 (1)制备①I中，仪器a的名称是_________；反应时有黄绿色气体生成，b中吸收该气体的试剂为_________。 ②常温下，生成易溶盐的化学方程式为_________。 (2)制备①Ⅱ中生成的化学方程式为_________。 ②反应结束后，将反应液倒入Ⅲ中烧杯c，冷却至室温。加入蒸馏水立即析出大量沉淀，其原因是_________。 ③将烧杯c中沉淀经Ⅳ过滤，洗涤该沉淀的正确操作是_________。 A．用乙醇洗    B．先用乙醇后用蒸馏水洗C．用蒸馏水洗    D．先用蒸馏水后用乙醇洗 (3)纯化 粗产品经重结晶法提纯，除去的杂质有_________。为提高利用率，若初始时、、和的用量分别为、、和，最终得产品，则产率为_________%(写最简表达式)。 4．实验室利用红磷、、去离子水可制取氢碘酸溶液，其制备装置如图所示。 制备原理    相关性质 ①氢碘酸溶液易挥发 ②在126.5℃～127.5℃时氢碘酸和水形成共沸混合物，该共沸混合物中HI的质量分数为57％③HI易被空气中的氧化 实验步骤 步骤1：将10.8 g红磷粉末和127 g碘单质粉末通过进料口加入三颈烧瓶中，轻轻晃动三颈烧瓶使之混合均匀。 步骤2：打开滴液漏斗旋塞非常缓慢地滴加去离子水，保证反应平稳进行。 步骤3：反应完毕后，调节加热器温度进行蒸馏，收集127℃的馏分。 回答下列问题： (1)粉碎碘单质需要在___________中进行(填仪器名称)。 (2)实验时，红磷要稍过量，其主要目的是___________。 (3)图中碱石灰的作用是___________。 (4)步骤3蒸馏过程中，发现接收器中收集到的氢碘酸显示微黄色，其中可能溶有的杂质是___________(填化学式)。若温度计的水银球比图中位置更靠上，则可能会收集到___________杂质(填“高沸点”或“低沸点”)。 (5)R处的橡胶塞需用石蜡油浸泡过后再使用，其原因是___________。 (6)蒸馏完毕后，收集到100 g氢碘酸溶液，则碘元素的有效利用率为___________％(小数点后保留1位)。 (7)长时间保存氢碘酸溶液需要在试剂瓶中加入一些红磷，其目的可能是___________。 5．纳米铁酸锌()是一种新型半导体材料，在光催化等领域有广泛的应用。实验室制备纳米铁酸锌材料的过程如下： Ⅰ．制备前驱物和的混合微粉 ①称取和溶解在400 mL蒸馏水中，缓慢滴加NaOH溶液调节溶液的pH值达到预定的值，即停止滴加。磁力搅拌12h并静置至出现明显分层。 ②将所得沉淀进行抽滤操作，并用蒸馏水洗涤4~5次后低温真空干燥。 Ⅱ．制备纳米铁酸锌 将实验Ⅰ所得前驱物在650℃下焙烧6h，得纳米铁酸锌粉体。 回答下列问题： (1)实验Ⅰ中①称取铁盐和锌盐选择的仪器为___________(填序号)。 a．托盘天平    b．电子天平 (2)实验Ⅰ中②抽滤的装置如图，相较于普通过滤，抽滤的优点是___________(任写一点)。 (3)实验Ⅰ中②洗涤沉淀是为了去除___________等主要离子(填离子符号)。 (4)实验Ⅱ中“焙烧”得到铁酸锌的化学方程式为___________。 (5)沉淀剂的选择和滴加速度、焙烧温度和时长等多种因素会影响铁酸锌颗粒的组分和粒径大小，实验Ⅰ中NaOH溶液需要缓慢滴加的原因是___________。 (6)在纳米材料的制备工艺中，用微波加热替代传统加热的方式焙烧，微波加热时晶粒生长速率适当且反应活化能较低，此方法具有的优点有___________、___________。 二．常见有机物的制备 6．某实验小组改进了乙酰苯胺的制备方案并实现反应可视化。 反应：CH3COOH++H2O 相关信息如下。 沸点 溶解性 乙酸 易溶于水 苯胺 微溶于水 乙酰苯胺 微溶于冷水，溶于热水 步骤： I．如图装填好填充式精馏柱，在三颈烧瓶中，加入苯胺、乙酸和对甲苯磺酸催化剂。 Ⅱ．缓慢加热至反应物沸腾，当变色硅胶不再变色时停止加热。 Ⅲ．趁热将反应液倒入冷水中快速搅拌，静置，过滤，冷水洗涤，得乙酰苯胺粗品。 Ⅳ．将粗品加热溶解，经活性炭脱色后，搅拌下加热至沸腾，趁热抽滤，冷却滤液至室温，过滤，得到产品乙酰苯胺。 已知：苯胺易被空气氧化；易溶于水，暴露在空气中易被氧化为和。 回答下列问题： (1)使用原装置时，需用小火加热、回流，控温。控温的原因是___________。 (2)的作用是___________；变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可___________。 (3)根据反应液的薄层色谱可监测反应进程。不同组分因在玻璃板(涂布了吸附剂)上移动速率不同，导致显色位置不同。用饱和溶液去除催化剂和乙酸后用反应液进行实验，当出现如___________(填图中标号)图所示色斑时，说明苯胺已几乎完全反应。    (4)加入活性炭之前，需___________，以免暴沸。 (5)冷却滤液至室温，若晶体未析出，可进行的操作是___________。 (6)经检测产品纯度为，该实验乙酰苯胺的产率为___________(精确至)。 7．甲脒磺酸是一种经济、安全的还原剂。某兴趣小组以硫脲为原料，在实验室通过以下方法合成甲脒磺酸并测定其纯度。已知：硫脲、甲脒磺酸难溶于醇；当溶液温度达到或时，甲脒磺酸迅速分解。装置： 原理：   步骤： Ⅰ.按如图装置连接仪器，装入试剂。 Ⅱ.控制温度为，为3~6，加入双氧水，开始磁力搅拌。 Ⅲ.后停止搅拌，倒出反应液，抽滤、洗涤，得到白色晶体。 Ⅳ.准确称量产品，加适量稀硫酸溶解，定容至。取溶液，以淀粉溶液为指示剂，用浓度为的标准碘溶液滴定至终点，平行滴定三次，消耗标准碘溶液的平均体积为。 已知滴定时仅发生反应：。 回答下列问题： (1)仪器的名称是________。 (2)步骤Ⅱ中，双氧水的加入方法为________，目的是________。 (3)步骤Ⅱ中，过高会导致产率下降，原因是________。 (4)步骤Ⅲ中，洗涤晶体可先采用试剂________（填标号，下同），再采用试剂________。 A．冰水    B．无水乙醇    C．苯 (5)步骤Ⅳ中，达到滴定终点时，溶液颜色变为________。 (6)粗产品含有的杂质为硫脲，则其纯度________（用含、的代数式表示）。 8．叔戊醇可用于合成液晶材料、农药、香料等。一种通过格氏反应制备并提纯叔戊醇的方法如下： Ⅰ．如图安装装置(夹持仪器未画出)，在三颈烧瓶中加入1.8 g镁屑，在恒压滴液漏斗中加入5 mL溴乙烷和15 mL无水乙醚，混匀。搅拌下慢慢滴加混合液，滴加完毕后，温热回流30 min。 Ⅱ．将三颈烧瓶置于冰水浴中，搅拌下缓慢滴入10 mL丙酮和5 mL无水乙醚混合液，滴加完毕后，在室温下搅拌15 min，再滴加30 mL 20%硫酸溶液。 Ⅲ．粗产品转移至分液漏斗静置、分液，水层用无水乙醚萃取2次，合并醚层，用无水硫酸钠干燥，再经一系列分离提纯操作后，得叔戊醇2.6 g。 已知：①无水乙醚易挥发，易燃，难溶于水； ②格氏试剂(RMgX)极易水解，易与R′X发生反应生成R-R′(R为烷基，X为卤素原子)； ③相关物质的物理常数如表所示。 名称 乙醚 CH3CH2Br 丙酮 叔戊醇 相对分子质量 74 109 58 88 沸点(℃) 34.5 38.4 56.2 102.5 密度(g/cm3) 0.71 1.30 0.80 - 回答下列问题： (1)下列与上述流程中实验操作无关的图标标识是______(填标号)。 A．护目镜 B．锐器 C．明火 D．排风 (2)实验装置存在缺陷，应在球形冷凝管上方再连接一个装置，其作用是________。 (3)步骤Ⅰ，用镁屑而不用镁粉的原因是________(任答一点)，混合液滴加速度不宜过快，防止发生反应________(用化学方程式表示)。 (4)格氏试剂与羰基的反应广泛用于构建C－C键。判断下列有机物中碳原子的带电情况：CH3CH2MgBr中C-Mg________；CH3COCH3中的C=O________(选填“”或“”)。 (5)步骤Ⅲ，一系列分离提纯操作为________、________。 (6)本实验的产率为________(保留2位有效数字)，若没有进行步骤Ⅲ中下划线操作，会导致产率________(选填“偏大”“偏小”或“不变”)。 9．对乙酰氨基酚(俗称扑热息痛)是一种常用的解热镇痛药。一种实验室合成对乙酰氨基酚的反应原理如下： +CH3COOH+H2O Ⅰ．制备对乙酰氨基酚(简化的实验装置如图1所示) 实验步骤：向50mL圆底烧瓶中加入10.9g对氨基苯酚、20mL冰醋酸，减压条件下(装置略)，维持温度在90~100℃反应，水和醋酸同时被蒸出进入锥形瓶。 已知： ①对氨基苯酚与对乙酰氨基酚均为白色结晶，在空气中易被氧化成棕褐色； ②刺形分馏柱内壁有很多向下倾斜的刺状突起，使用时通常外壁裹有保温材料； ③相关物质的性质如下： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 冰醋酸 60 16.6 118 与水、乙醇等有机溶剂以任意比例互溶 对氨基苯酚 109 189～190 284 微溶于冷水，易溶于热水、乙醇等有机溶剂 对乙酰氨基酚 151 168～172 379 微溶于冷水，易溶于热水、乙醇等有机溶剂 回答下列问题： (1)仪器X应选用图2中的___________(填标号)。 (2)从物质结构的角度分析水和醋酸能被同时蒸馏出来的原因___________。 (3)可说明制备反应已完成的实验现象是___________。 (4)下列有关刺形分馏柱的说法正确的是___________(填标号)。 A．分馏柱内壁的刺状突起可增大气液接触面积，提高分馏效率 B．实验时加热速度越快，分馏效率越高 C．外壁的保温材料能确保低沸点物质维持蒸汽状态 Ⅱ．提纯对乙酰氨基酚：在搅拌下趁热将制得的粗品倒入冰水中，有白色固体析出，抽滤。所得白色固体用热水溶解，稍冷后加入活性炭和适量亚硫酸氢钠，趁热过滤，将滤液冷却结晶，抽滤、洗涤、干燥后称重得9.1g对乙酰氨基酚。 (5)加入亚硫酸氢钠的目的为：①与对氨基苯酚生成可溶于水的盐，便于提纯；②___________。趁热过滤的原因是___________。 (6)计算本实验中对乙酰氨基酚的产率___________%(结果保留1位小数)。 10．苯硫酚(，，易被氧化，沸点168℃)是重要的有机合成中间体，可在相转移催化剂PTC(四丁基溴化铵)条件下合成，实验装置如图： Ⅰ.反应原理  (沸点：) (1)仪器a的名称为__________。 (2)PTC作为相转移催化剂，可将水相中__________(填离子符号)转移至有机相，从而使反应顺利进行。 (3)比较：_______(填“>”或“<”)。 Ⅱ.分离与提纯 从混合液中分离出苯硫酚的具体步骤如下所示： (4)“操作1”为__________。 (5)加稀盐酸以去除少量，反应的离子方程式为__________。 (6)加入无水的目的是__________。 (7)相比于常压蒸馏，“减压蒸馏”的目的是__________。 Ⅲ.纯度计算与性质探究 (8)某同学为测定粗产品中苯硫酚的含量，步骤如下： 取样品，用乙醇溶解，配成溶液，取于锥形瓶中，加入过量标准溶液，充分反应，调节至中性，以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定至终点，平行测定3次，平均消耗体积。 已知：、 ①该粗产品中苯硫酚的质量分数为__________(用含、、、、的代数式表示)。 ②滴定终点时俯视读数，导致纯度__________(填“偏大”或“偏小”)。 11．三苯甲醇是一种有机合成中间体，利用格氏试剂制备三苯甲醇的原理如下： 已知：ⅰ.转化为中间物的反应中，苯甲酸乙酯与PhMgBr以物质的量之比为 反应。ⅱ.一些有机物的性质如下表： 有机物 相对分子质量 性质 PhMgBr(一种格氏试剂，Ph为苯基) 181 能与酯等物质反应；与水剧烈反应，产生无机物沉淀 乙醚 74 微溶于水，溶于乙醇，沸点为35℃ 三苯甲醇 260 白色晶体，不溶于水，溶于乙醚、乙醇，沸点为380℃ 苯甲酸乙酯 150 无色液体，沸点为212.6℃，不溶于水，微溶于热水，与乙醇、乙醚混溶 实验步骤： Ⅰ.制备 ①按照如图所示装置安装相关仪器，置于磁力搅拌器上。 ②向三颈烧瓶中加入3.62 g PhMgBr，并置于冰水浴中；在搅拌下，由仪器a缓慢滴加0.90 g苯甲酸乙酯和5 mL乙醚的混合液。 ③滴加完毕后，将冰水浴改为水浴，于40℃下继续回流1小时，此时溶液变为淡黄色。 ④再改为冰水浴，在搅拌下，由仪器b缓慢滴加15 mL饱和氯化铵水溶液。 Ⅱ.提纯 ⑤分离三颈烧瓶中的有机相，用无水硫酸镁干燥。 ⑥过滤后蒸馏除去溶剂，得粗产品。 ⑦粗产品用80%乙醇溶液热溶解，再经活性炭脱色，趁热过滤，加水冷却结晶，抽滤后得白色固体产品0.63 g。 回答下列问题： (1)仪器a的名称是_______，c中无水氯化钙的主要作用为_______。 (2)步骤⑤中分离有机相时需使用的玻璃仪器是_______(填名称)。 (3)相比直接滴加蒸馏水，步骤④中滴加饱和水溶液的优点是_______。 (4)步骤⑦中与普通过滤相比，抽滤的优点是_______。 (5)该实验中三苯甲醇的产率为_______(保留三位有效数字)。 (6)下列关于三苯甲醇的说法正确的是_______(填标号)。 A．分子中所有碳原子可以在同一平面内 B．在浓硫酸中加热可以发生消去反应 C．其苯环上的二氯代物共有12种 D．一定条件下能发生氧化反应 12．磷酸三苯酯(TPP)作为一种重要的锂离子电池的阻燃添加剂，可由三氯氧磷(POCl3)与苯酚反应制得：，实验步骤如下，装置如图(夹持装置省略)： Ⅰ．向干燥的三颈烧瓶中依次加入18.8g苯酚、20mL无水苯、10mL吡啶。再缓慢滴加4.7mL(0.05mol)三氯氧磷，保持80℃持续反应2h。 Ⅱ．反应结束后，冷却至室温，将反应混合物依次用稀盐酸、饱和碳酸氢钠溶液、蒸馏水洗涤，干燥。过滤后，先常压蒸馏回收苯，再减压蒸馏收集馏分。 Ⅲ．将馏分冷却、结晶、过滤、洗涤、干燥，得到白色晶体12.0g。 已知： 物质名称 相对分子质量 熔点 沸点 物质性质 苯酚 94 40.5℃ 182℃ 无色晶体，常温下微溶于水，易溶于有机溶剂。 三氯氧磷 153.5 2℃ 105.8℃ 无色液体，酸性腐蚀品，遇水剧烈反应。 磷酸三苯酯 326 50℃ 370℃(常压下分解) 白色晶体，不溶于水，易溶于有机溶剂。 吡啶 79 -41.6℃ 115.3℃ 无色液体，有恶臭，易溶于水，是一种有机碱。 回答下列问题： (1)仪器C的名称是___________，盛放的物质是___________。 (2)实验过程中要使用护目镜，下列图示是护目镜的是：___________。 A．        B．        C． (3)步骤Ⅰ中，吡啶的作用是___________。 (4)三氯氧磷与水可剧烈反应生成两种酸，请写出其化学反应方程式___________。 (5)步骤Ⅱ中，用饱和碳酸氢钠溶液洗涤的目的是___________，采用减压蒸馏而不是常压蒸馏收集TPP馏分的原因是___________。 (6)计算本次实验制备TPP的产率为___________%(保留到小数点后一位)。 13．大豆苷元(D)具有治疗心脑血管疾病的作用。因其难溶于水，生物利用度低，某研究团队采用下列反应路线，合成了易溶于水的大豆苷元磺酸钠(D-SO3Na)。 已知：①D为白色粉末，可溶于浓硫酸，其磺化产物易溶于水； ②相对分子质量：D 254，D-SO3Na 356。 实验步骤如下： Ⅰ．在50 mL圆底烧瓶中，加入20 mL浓硫酸和10.0 g D，60℃下搅拌反应30 min，冷却至室温。 Ⅱ．上述反应液与100 mL饱和NaCl溶液混合，析出沉淀，静置4 h；抽滤，沉淀用20% NaCl溶液洗涤至滤液呈中性，得到D-SO3Na粗产品。 Ⅲ．粗产品重结晶，105℃真空干燥，得到D-SO3Na产品11.0 g。 回答下列问题： (1)Ⅰ中，加热方式为________，浓硫酸的作用有________(任写两种)。 (2)向盛有5 mL蒸馏水的试管中滴入2滴Ⅰ中的反应液，振荡，________(填实验现象)，表明反应不完全。 (3)Ⅱ中，反应液与饱和NaCl溶液混合的具体操作是________。 (4)Ⅱ中抽滤装置如图。抽滤与普通过滤相比，优点是________。沉淀不能用蒸馏水洗涤的原因是________。 (5)Ⅲ中关于重结晶操作的描述错误的是________。 a．加热溶解，制成D-SO3Na稀溶液    b．加入活性炭，吸附有色杂质 c．趁热过滤，除去活性炭及可溶性杂质    d．冷却结晶，使D-SO3Na从溶液中析出 (6)通过________技术，可以获得D-SO3Na晶体中原子在晶胞里的数目和位置等结构信息。 (7)Ⅲ中产品纯度为99.5%，D-SO3Na的产率为________(列计算式)。 14．某化学兴趣小组以“废旧塑料资源化”为项目核心，开展PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)的碱性水解、对苯二甲酸的还原制备、产物纯化系列探究实验，流程如下：废旧PET瓶片→碱性水解→酸化沉淀→对苯二甲酸还原→对苯二甲醇粗品→重结晶纯化→产率计算。 实验步骤(项目式实操流程)： 步骤1称取粉碎后的PET瓶片，置于三颈烧瓶中，加入过量溶液和醇(溶剂)，加热回流，得到含对苯二甲酸钠和乙二醇的混合溶液。 步骤2向步骤1的混合溶液中滴加稀盐酸至溶液，析出白色沉淀，利用图2装置抽滤、洗涤，干燥后得到对苯二甲酸粗品。 步骤3向烧瓶中加入无水THF(四氢呋喃)，分批缓慢加入，搅拌至悬浮均匀，再加入对苯二甲酸粗品，搅拌，充分反应。 步骤4对步骤3的混合液进行萃取、分液、蒸馏(图3装置)，再经重结晶得到对苯二甲醇白色晶体，称重并测定其熔点。 回答下列问题： (1)步骤1中，固定其他条件，探究醇种类、反应温度对PET降解率的影响，设计实验如下： 组别 PET质量/g 10 mL醇溶剂   溶液用量/mL 温度 降解率/% 1 1.0 乙醇 5.0 70 45 2 1.0 甲醇 5.0 70 72 3 1.0 甲醇 5.0 90 88 探究实验中，设置组别1、2的目的是探究_______对PET降解率的影响。由组别2、3可得出的探究结论是_______ (2)步骤2中，滴加稀盐酸酸化的化学方程式为_______。用冷水洗涤粗产品的操作是_______。 (3)步骤3中，采用无水THF，不能有水的原因是_______。 (4)图3装置中毛细玻璃管的作用是_______；克氏蒸馏头的优点是_______。 (5)若重结晶时，冷却结晶速度过快，会导致对苯二甲醇产品的纯度_______(填“偏高”或“偏低”)。 (6)从绿色化学与资源利用角度，该项目的核心价值是_______。 第1页 共4页 ◎ 第2页 共4页 第1页 共4页 ◎ 第2页 共4页 学科网（北京）股份有限公司 《2027高三一轮复习实验综合题物质制备》参考答案 1．(1) 蒸馏烧瓶 吸收铁屑中FeS与稀硫酸反应生成的气体，防止污染空气 (2)关闭、，打开 (3) (4)液封，隔绝空气，防止被氧化，导致不纯 (5) 冷却结晶 向过滤器中加无水酒精淹没晶体，等酒精滤完后，再重复2～3次 (6)90% 【分析】装置A为带恒压分液漏斗的蒸馏烧瓶，内装铁屑与稀硫酸，反应生成硫酸亚铁与氢气，同时铁屑中杂质FeS反应生成H2S；中间洗气瓶盛NaOH溶液，用于吸收酸性尾气；装置B为三颈烧瓶，盛放溶液，A中生成的可在氢气的气压推动下进入B中反应制备；装置C为盛水的锥形瓶，形成液封体系，防止空气倒吸入B中氧化，保障纯度。 【详解】（1）仪器a为带支管的反应容器，是蒸馏烧瓶；铁屑中含FeS，与稀硫酸反应会生成有毒的H2S气体，NaOH可与H2S反应，除去该尾气避免污染。 （2）先打开、K4，关闭K2，待生成的氢气排尽装置内空气后，关闭K3，K4，打开K2，利用压强差将FeSO4溶液压入装置B中。 （3）与发生双水解反应，生成碳酸亚铁沉淀，同时得到和，离子方程式为。 （4）还原性强易被氧气氧化，装置C中的水形成液封，既可以排出体系内的气体，又能隔绝外界空气进入B，避免生成杂质铁的氧化物或三价铁盐，提升纯度。 （5）乳酸亚铁易溶于水、难溶于乙醇，且水溶液中易被氧化，因此蒸发浓缩后需冷却结晶使晶体充分析出；选择乙醇作为洗涤剂，洗涤操作为向过滤器中加无水酒精淹没晶体，等酒精滤完后，再重复2～3次。 （6）滴定过程中，结合已知反应，可得滴定反应关系：，25 mL待测液中；100 mL溶液总，对应乳酸亚铁晶体物质的量也为0.012 mol；晶体总质量，纯度为。 2．(1)取少量样品溶于蒸馏水，向溶液中滴加几滴KSCN溶液，若溶液变红，则看法①正确；若溶液不变红，则看法②正确 (2) (3)抑制水解，降低草酸亚铁的溶解度，促进草酸亚铁晶体析出 (4) 分液漏斗 加快反应速率避免暴沸，降低配合物溶解损失，便于趁热过滤；同时使过量的分解除去 (5)降低三草酸合铁酸钾的溶解度，促进三草酸合铁酸钾晶体析出 (6) 滴入最后一滴高锰酸钾标准溶液后，溶液变为浅紫红色，且半分钟内不褪色 【详解】（1）复盐会电离出游离，配合物中存在于配离子中，无游离，用KSCN溶液检验即可区分，取少量样品溶于蒸馏水，向溶液中滴加几滴KSCN溶液，若溶液变红，则看法①正确；若溶液不变红，则看法②正确； （2）根据化合价升降配平：每个得，部分中+3价C变为CO中+2价C、中+4价C，配平得方程式为：； （3）易水解，加酸可以抑制水解，同时降低草酸亚铁溶解度，便于结晶； （4）①盛装溶液的仪器的名称为分液漏斗； ②温度控制在100℃的微沸状态，是为了避免暴沸，降低配合物溶解损失，便于趁热过滤；同时加快化学反应速率，使过量的受热分解除去； （5）题干已知三草酸合铁酸钾难溶于乙醇，加入乙醇可降低其溶解度，便于结晶； （6）①随着滴定的进行，溶液不断与待测液反应，当反应完全时，再滴入最后半滴标准溶液，溶液就会呈现出溶液的颜色，故滴定至终点的现象为：滴入最后半滴标准溶液，锥形瓶内溶液颜色由无色变浅红色且半分钟内不变色； ②根据反应关系，，则，，质量分数。 3．(1) 圆底烧瓶 NaOH溶液 (2) 难溶于水，加入蒸馏水后，降低了在溶剂中的溶解度，因此析出大量沉淀 C (3) 和 【分析】装置Ⅰ利用浓盐酸与反应生成易溶盐，同时有生成，洗气瓶用于除去。装置Ⅱ是主反应装置，在乙醇溶剂中，通过调节pH，使与配体、发生配位反应，合成目标配合物。反应结束后，将反应液倒入Ⅲ中烧杯c，冷却至室温，加入蒸馏水立即析出大量沉淀。装置Ⅳ是减压过滤（抽滤）装置，将烧杯c中沉淀经Ⅳ过滤，洗涤该沉淀。 【详解】（1）①I中，仪器a的名称是圆底烧瓶。与浓盐酸反应生成的黄绿色气体为，氯气有毒，需用碱液如溶液吸收以防止污染环境。 ②具有氧化性，能将浓盐酸氧化为，自身被还原为。根据得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式为。 （2）①在装置II中，、、和反应生成。的作用是中和解离出的。根据原子守恒，化学方程式为。 ②反应在乙醇溶液中进行，生成的是有机配合物，难溶于水。加入蒸馏水后，溶剂极性升高，产物溶解度降低析出。 ③析出的沉淀中含有目标产物、难溶于水的未反应原料和，以及易溶于水的副产物NaCl。因为产物会溶解在乙醇中，如果用乙醇洗涤会造成严重的产物流失；而用水洗涤可以有效洗去表面的NaCl及残余的乙醇，且不会溶解产物和不溶性杂质。故选 C：用蒸馏水洗。 （3）题干信息提示料和是难溶于水的固体，在加水析出产物时，过量未反应的和 也会因为不溶于水而一并析出混在粗产品中。用水洗涤无法去除它们，因此后续需要通过“重结晶法”提纯来除去的主要杂质就是和。 已知的相对原子质量为159，的相对分子质量为244，的相对分子质量为278。则的摩尔质量 。为提高利用率，为限量试剂。理论上生成的物质的量为，理论产量为 。实际产量为 ，则产率 。 4．(1)研钵 (2)确保碘单质完全反应，避免未反应的碘单质混入产物中 (3)吸收挥发的HI，防止污染环境 (4) 高沸点 (5)氢碘酸腐蚀橡胶塞，浸泡石蜡油后可隔绝氢碘酸与橡胶塞的接触 (6)44.5 (7)防止氢碘酸被氧化 【分析】实验室利用红磷、、去离子水可制取氢碘酸溶液，步骤1反应为，步骤2反应为，因为在126.5℃～127.5℃时氢碘酸和水形成共沸混合物，该共沸混合物中HI的质量分数为57％，步骤3收集的馏分为氢碘酸和水形成的共沸混合物。 【详解】（1）实验室将固体粉碎常在研钵中进行。 （2）碘单质受热易升华，应尽可能使之完全反应，所以红磷要稍过量，否则未反应的会混入到氢碘酸中。 （3）HI会污染环境，显酸性，可用碱石灰吸收挥发的HI。 （4）根据氢碘酸溶液的颜色可知可能有少量的因升华而混入到氢碘酸中；水银球靠上，则温度计示数达到127℃时，蒸馏头支管口处的温度已经超过127℃，因此会收集到高沸点的杂质。 （5）酸性物质能够腐蚀橡胶，橡胶塞用石蜡油浸泡后可将橡胶塞与挥发的氢碘酸隔开，避免被腐蚀。 （6）初始碘元素的物质的量为，收集到的氢碘酸溶液中碘元素的物质的量为，故碘元素的有效利用率为。 （7）由于氢碘酸易被氧化生成，加入一些红磷可将重新转化为氢碘酸。 5．(1)b (2)过滤速度快、产物较干燥、固体和液体易分离等 (3)Na+、Cl- (4) (5)可以避免局部浓度过高，导致沉淀物组分不均匀或颗粒过大 (6) 高效节能(能耗低)；反应速率快 能够以改变微波参数的方式控制材料结构，得到粒径大小均匀的纳米粒子 【分析】该实验以氯化铁、氯化锌为原料，先通过滴加NaOH溶液制备和混合前驱物，经抽滤、洗涤、干燥后，再在650℃下焙烧，得到纳米铁酸锌（）粉体，整个过程涉及沉淀制备、固液分离、高温焙烧等关键步骤，同时探究了实验操作细节和加热方式对产物的影响。 【详解】（1）实验中需要精确称取和，托盘天平精度通常为0.1 g，无法满足要求，因此应选择精度更高的电子天平； （2）抽滤（减压过滤）相较于普通过滤，具有过滤速度快、产物较干燥、固液易分离等优点； （3）制备沉淀时，溶液中含有反应生成的及未反应的、的氯化物，因此洗涤沉淀的目的是去除、等离子； （4）与在高温下焙烧分解生成和水，化学方程式为； （5）缓慢滴加NaOH溶液，可避免局部浓度过高，防止沉淀反应速率过快，导致沉淀物组分不均匀或颗粒过大，从而保证前驱物的均一性； （6）微波加热的反应活化能较低、晶粒生长速率适中，具有以下优点：高效节能（能耗低）、反应速率快；还可通过改变微波参数控制材料结构，得到粒径均匀的纳米粒子。 6．(1)温度过低无法蒸出水     温度过高则蒸出大量乙酸 (2) 作还原剂，防止反应过程中苯胺被氧化 促进平衡右移，提高乙酰苯胺的产率 (3)A (4)先将溶液冷却 (5)用玻璃棒摩擦烧杯内壁(答“加入晶种使晶体析出”亦可) (6)60.1% 【详解】（1）温度低于100℃达不到水的沸点，无法蒸出水，温度高于110℃高于乙酸的沸点会蒸出大量乙酸。 （2）苯胺易被空气氧化，具有还原性，其作用是作还原剂，防止反应过程中苯胺被氧化。 变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可减少水的含量使平衡向右移动，提高乙酰苯胺的产率。 （3）不同组分因在玻璃板(涂布了吸附剂)上移动速率不同，导致显色位置不同。苯胺若完全反应溶液中只有生成物一种组分，故只有一个色斑，故选A。 （4）加入活性炭之前，需先将溶液冷却，以免暴沸。 （5）冷却滤液至室温，若晶体未析出，可通过玻璃棒摩擦烧杯内壁让晶体析出。 （6）加入苯胺，其物质的量为、6.00 g乙酸其物质的量为、和对甲苯磺酸催化剂。可判断苯胺少量，理论上生成0.05 mol乙酰苯胺，理论质量为。获得产品4.14 g，产品纯度为，故纯乙酰苯胺的质量为。该实验乙酰苯胺的产率为。 7．(1)（球形）冷凝管 (2) 分批次缓慢加入 控制反应速率，防止温度升高甲脒磺酸、过氧化氢分解；且避免双氧水过量进一步氧化产物 (3)过高（或）时，甲脒磺酸容易分解 (4) A B (5)蓝色 (6) 【分析】硫脲与双氧水在酸性条件下反应生成甲脒磺酸，反应放热（ΔH = -431 kJ·mol-1），需控制温度低于100°C，pH在3~6之间。甲脒磺酸和硫脲均难溶于醇，但甲脒磺酸在pH > 9时会迅速分解。滴定反应为：，即n[(NH2)2C=S] = 2n(I2)，需要根据滴定数据反推硫脲的量，进而计算甲脒磺酸的纯度。 【详解】（1）仪器A的名称是球形冷凝管。 （2）该反应是放热反应，如果一次性加入双氧水，反应剧烈放热会导致体系温度迅速升高。题目已知甲脒磺酸在 以上会迅速分解，因此必须分批次缓慢加入，目的是：控制反应速率，防止温度升高甲脒磺酸、过氧化氢分解；且避免双氧水过量进一步氧化产物。 （3）题目已知信息明确指出“当溶液 pH > 9时，甲脒磺酸迅速分解”，因此pH过高会直接破坏产物，导致产率降低。 （4）洗涤的第一步是为了洗去晶体表面附着的水溶性杂质，同时尽量减少产品溶解损失。甲脒磺酸易溶于水，但溶解度通常随温度降低而减小，因此选用冰水（A）洗涤既能洗去杂质又能降低溶解损耗。洗涤的第二步是为了除去晶体表面的水分，并便于后续干燥。题目已知“甲脒磺酸难溶于醇”，利用这一性质，使用无水乙醇（B）洗涤可以带走水分，且乙醇易挥发，有利于晶体快速干燥。苯（C）通常毒性较大且不易去除残留水分，不是最佳选择。 （5）滴定使用的是淀粉溶液作为指示剂。在滴定过程中，碘标准溶液与硫脲反应，碘被消耗，溶液无色。当硫脲反应完全后，多余的一滴碘溶液会与淀粉作用，使溶液瞬间变蓝色，指示终点到达。 （6）题目中给出的滴定反应方程式为：，则，已知标准碘溶液的浓度为，消耗的平均体积为 ，，，，粗产品中只含有甲脒磺酸和硫脲两种物质，甲脒磺酸的质量=总质量-硫脲的质量，，则其纯度为。 8．(1)B (2)干燥/防止水分进入装置内部 (3) 镁粉更容易被氧化/镁粉表面积太大，反应剧烈不易控制 CH3CH2MgBr+CH3CH2Br→ CH3CH2CH2CH3+MgBr2 (4) (5) 过滤（抽滤） 蒸馏（分馏） (6) 50% 偏小 【分析】通过格氏反应制备并提纯叔戊醇，第一步溴乙烷（）与镁屑（）在无水乙醚中反应，生成乙基溴化镁，生成的乙基溴化镁作为亲核试剂，进攻丙酮的羰基碳，形成醇盐中间体，加入酸（硫酸溶液）进行水解，将醇盐转化为最终的产物——叔戊醇（2-甲基-2-丁醇）。 【详解】（1）实验中无水乙醚易挥发、易燃，因此需要护目镜（保护眼睛）、明火警示（防止燃烧）、排风（排除挥发的乙醚），而“锐器”标识与实验操作无关（实验无锐器操作）。 （2）格氏试剂(RMgX)极易水解，实验应在球形冷凝管上方再连接一个干燥装置，其作用是干燥/防止水分进入装置内部。 （3）镁屑比镁粉表面积小，步骤Ⅰ，用镁屑而不用镁粉的原因是：镁粉更容易被氧化/镁粉表面积太大，反应剧烈不易控制；格氏试剂（ ）易与卤代烃（）发生偶联反应，生成丁烷（），反应方程式为。 （4）中，是金属，电负性小于，因此键中带部分负电（ ），中，键的电负性大，吸引电子，使带部分正电（）。 （5）合并醚层后，用无水硫酸钠干燥，然后过滤（抽滤）分离出干燥剂，滤液通过蒸馏分离出低沸点的乙醚（沸点），最终得到纯叔戊醇。 （6）该实验中使用5 mL溴乙烷，物质的量为，10 mL丙酮的物质的量为，丙酮过量，由合成原理可知，理论上生成mol 纯叔戊醇，本实验的产率为≈0.50×100%=50%。若没有进行步骤Ⅲ中下划线操作，会导致生成的产品质量减少，所以产率偏小。 9．(1)B (2)水和醋酸形成分子间氢键，可共同被蒸出 (3)无液滴流入锥形瓶(合理即可) (4)AC (5) 作抗氧化剂，防止对氨基苯酚和对乙酰氨基酚被氧化 防止对乙酰氨基酚在过滤过程中析出 (6)60.3 【详解】（1）蒸馏操作中冷凝馏出液需要使用直形冷凝管，图2中A为球形冷凝管（用于回流）、B为直形冷凝管（用于蒸馏），因此选B。 （2）从结构角度，二者都含羟基，都可形成氢键，水和醋酸分子间形成氢键，且在减压条件下二者在90~100°C即可共同被蒸出。 （3）该可逆反应不断蒸出生成物水推动平衡移动，反应完成后不再生成水，因此不再有新的馏出液滴流出时说明反应完成。 （4）A．刺状突起增大了气液接触面积，使分馏更充分，提高分馏效率，A正确； B．加热速度过快，会使沸点相近的组分共同蒸出，降低分馏效率，B错误； C．保温材料减少柱内热量散失，保证低沸点物质维持气态蒸出，高沸点物质冷凝回流，C正确； 答案选AC。 （5）已知原料和产物都易在空气中被氧化，亚硫酸氢钠是还原剂，可作抗氧化剂；对乙酰氨基酚微溶于冷水、易溶于热水，温度降低会结晶析出被过滤除去，因此需要趁热过滤减少产品损失。 （6）对氨基苯酚的物质的量 ，根据反应式，理论生成对乙酰氨基酚 ，理论质量 ，产率 。 10．(1)球形冷凝管(或冷凝管) (2) (3)> (4)分液 (5) (6)干燥有机相 (7)降低苯硫酚沸点，加快蒸馏速率，防止苯硫酚被氧化； (8) 偏大 【分析】在三颈烧瓶中，溴苯和在PTC催化作用下发生反应，生成苯硫酚，反应完成后，向混合液（包含苯硫酚、未反应的溴苯、溶于水的NaHS/NaBr、催化剂PTC和溶剂间二甲苯等）中加入饱和食盐水（作用是降低苯硫酚等有机物在水相中的溶解度，让有机物更充分的从水中析出，分层更明显），分液，向有机相1中加稀盐酸（除去少量未反应的NaHS），分液，再加水（洗去残留的盐酸和可溶性盐杂质）分液，后向有机相2中加无水（中性干燥剂）除去水分，过滤吸水后的固体，得到干燥的有机相3，减压蒸馏得到苯硫酚。 【详解】（1）由实验装置图可知，仪器a是球形冷凝管(或冷凝管)； （2）根据反应原理：，相转移催化剂PTC可以将水相中的转移到有机相中，从而使反应顺利进行； （3）S原子半径大于O，S-H键的键长更长、更易电离出，因此苯硫酚的酸性强于苯酚，电离平衡常数更大； （4）根据题意及分析可知，向混合液中加入饱和食盐水，经过操作1可得到有机相1，故操作1为分液； （5）根据题意及分析可知，向有机相1中加稀盐酸目的是除去少量未反应的NaHS，反应的离子方程式为：； （6）无水MgSO4是常用的干燥剂，可吸收有机相中残 留的水分； （7）相比于常压蒸馏，“减压蒸馏”可以降低苯硫酚的沸点，加快蒸馏速率，防止温度过高导致苯硫酚被氧化，故目的是降低苯硫酚沸点，加快蒸馏速率，防止苯硫酚被氧化； （8）①根据已知、两方程式，可得关系式为、，根据关系式可得，25 mL溶液中含苯硫酚的物质的量为，故100 mL溶液中苯硫酚的总质量为：，故该粗产品中苯硫酚的质量分数为； ②滴定终点时俯视读数，会导致读取的体积偏小，代入公式后，计算得到的苯硫酚的质量分数偏大，导致纯度偏大。 11．(1) 恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗 吸收空气中的水，防止其进入三颈烧瓶中与反应 (2)分液漏斗、烧杯 (3)水溶液中水解生成，有利于中间体中生成 (4)过滤速度快，所得产品较干燥，固液分离更完全 (5) (6)CD 【分析】 格氏试剂在乙醚中与苯甲酸乙酯发生反应，在氯化铵中发生水解反应生成三苯甲醇。 【详解】（1）根据仪器结构和作用可知，仪器a的名称为恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗；c中无水氯化钙吸收空气中的水，防止其进入三颈烧瓶中与反应； （2）在分液漏斗中将有机相和水相分离，步骤⑤中分离有机相的操作是分液，需使用分液漏斗和烧杯； （3） 滴加的饱和氯化铵水溶液中水解生成，有利于中间体中生成，即会促进水解产生三苯甲醇，使得产物易于分离； （4）抽滤比普通漏斗过滤速度快，所得产品较干燥，固液分离更完全； （5）加入PhMgBr 3.62 g，即物质的量为=0.02mol，苯甲酸乙酯0.90 g即物质的量为=0.006 mol，根据反应的化学方程式可知PhMgBr过量，生成的三苯甲醇理论为0.006 mol，实际为0.63g，则三苯甲醇的产率； （6）A．三苯甲醇分子中与羟基相连的碳原子是杂化，其连接的四个原子是四面体空间结构，故所有碳原子不可能在同一平面内，A项错误； B．根据消去机理可知，分子中羟基所连的碳原子的相邻碳原子为苯基碳原子，没有氢原子，所以在浓硫酸中加热不可以发生消去反应，B错误； C．分子中的三个苯环化学环境相同，根据定一移一可知，苯环上的二氯代物有，共12种，C正确； D．该物质是醇类，可以燃烧，故一定条件下能发生氧化反应，D正确。 12．(1) 球形干燥管 碱石灰 (2)A (3)中和反应生成的HCl，促进反应正向进行(答到中和HCl即可) (4) (5) 除去残留的盐酸 TPP的沸点较高，常压蒸馏温度过高可能导致其分解，减压蒸馏可以降低其沸点，避免分解 (6)73.6 【分析】A（三颈烧瓶）是反应容器，内置电磁搅拌子，用于混合反应物并搅拌加速反应；B（冷凝管）是冷凝回流装置。因反应需加热（80℃），苯酚、无水苯等易挥发，冷凝管可将挥发的有机物冷却回流至烧瓶，提高原料利用率；C（干燥管）内装固体干燥剂（如碱石灰），一方面吸收副产物 ，防止污染空气，另一方面阻止空气中水蒸气进入装置，避免水解，因遇水易分解；缓慢滴加，通过控制滴加速度，调节反应速率，避免局部过热或反应过于剧烈。 【详解】（1）仪器C为球形干燥管，三氯氧磷遇水剧烈水解，且反应生成酸性尾气HCl，球形干燥管C的作用是吸收HCl尾气，同时防止空气中水蒸气进入反应装置，因此选择碱性固体干燥剂碱石灰。 （2）图中A为护目镜的标识，B为实验时预防割伤，C为通风，因此选A。 （3）反应过程中生成HCl，吡啶是有机碱，能与酸性的HCl发生中和反应，消耗体系中的HCl，使反应平衡正向移动，促进反应充分进行。 （4）三氯氧磷中P为+5价，与水反应生成两种强酸：磷酸和氯化氢，化学方程式为：。 （5）饱和碳酸氢钠溶液洗涤的目的是：除去产品中残留的盐酸； 减压蒸馏的原因是：磷酸三苯酯常压下沸点高且易分解，减压蒸馏可降低沸点，避免磷酸三苯酯分解。 （6）计算反应物的物质的量： ，； 根据反应式，消耗苯酚，因此苯酚过量，理论上生成，理论产量； 产率。 13．(1) 水浴加热 反应物（或磺化剂）、溶剂、吸水剂（任写两种即可） (2)出现白色沉淀（或溶液变浑浊） (3)将反应液沿烧杯内壁缓慢倒入盛有饱和 溶液的烧杯中，并用玻璃棒不断搅拌 (4) 过滤速度快，得到的固体较干燥 D-SO3Na 易溶于水，用蒸馏水洗涤会使其大量溶解导致产率降低 (5)ac (6)X射线衍射 (7) 【分析】 大豆苷元（D）在浓硫酸作用下发生取代反应，在苯环引入磺酸基得到大豆苷元磺酸，浓硫酸兼具磺化试剂与反应溶剂的作用；之后加入饱和NaCl溶液，利用盐析效应将磺酸转化为磺酸钠，同时降低目标产物溶解度使其析出，最终经纯化得到易溶于水的大豆苷元磺酸钠。 【详解】（1）反应温度为60℃，低于水的沸点，为了便于控制温度且使受热均匀，应采用水浴加热；在该磺化反应中，浓硫酸参与反应引入磺酸基，故为反应物，题干已知“D可溶于浓硫酸”，故浓硫酸作溶剂，同时浓硫酸在酯化、磺化等反应中常做吸水剂（促进反应正向进行），故浓硫酸的作用有反应物、溶剂、吸水剂（任写两种即可）； （2）由已知可得，反应物大豆苷元（D）难溶于水，而其磺化产物易溶于水，若反应不完全，反应液中会残留未反应的D，将其滴入蒸馏水中时，难溶于水的D会析出，导致出现白色沉淀（或溶液变浑浊）； （3）步骤Ⅰ的反应液中含有大量未反应的浓硫酸，将其与饱和NaCl溶液混合的过程相当于浓硫酸的稀释，为了防止液体沸腾飞溅，必须将密度大且溶解放热的反应液缓慢加入饱和NaCl溶液中，并不断搅拌以利于散热； （4）抽滤（减压过滤）利用抽气泵使吸滤瓶内压强减小，与普通过滤相比，其压差大，因此过滤速度快，且能将沉淀中的水分抽得更干；由于产物D−SO3Na易溶于水，若用蒸馏水洗涤会造成产物严重流失，改用20%NaCl溶液洗涤，利用同离子效应（Na+浓度大）可降低产物的溶解度，从而减少损失； （5）a．重结晶时应加热溶解制成热的饱和溶液（或浓溶液），若制成稀溶液，冷却后可能无晶体析出，a错误； b．活性炭具有吸附性，可用于吸附有色杂质，b正确； c．趁热过滤的目的是防止目标产物提前结晶析出，该步骤只能截留不溶性杂质（如活性炭），而可溶性杂质会透过滤纸留在滤液中，c错误； d．冷却结晶可使溶解度随温度降低而减小的目标产物析出，d正确。 故选ac； （6）在物质结构研究中，测定晶体内部原子在晶胞中的数目、位置及排列方式等微观结构信息，最常用的现代分析技术是X射线衍射（XRD）； （7）根据反应路线，理论上10.0 g大豆苷元（D）完全反应生成的D−SO3Na的质量为，实际得到的纯净D−SO3Na的质量为，。 14．(1) 溶剂种类(或醇种类) 其他条件不变，升温能提高PET降解率 (2) 关小水龙头，向布氏漏斗中加入冷水至浸没沉淀，待水自然流出后，抽干，重复操作2~3次。 (3)遇水剧烈反应 (4) 提供气化中心，防止暴沸 避免烧瓶中液体冲入冷凝管 (5)偏低 (6)减少废旧塑料对环境的白色污染，实现有机高分子材料的资源化循环利用(合理即可) 【分析】PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)在碱性条件下发生水解，生成对苯二甲酸钠和乙二醇，加入盐酸，通过强酸制弱酸的原理获得对苯二甲酸，经过滤、洗涤、干燥，得到对苯二甲酸粗品；无水THF(四氢呋喃)，分批缓慢加入，搅拌至悬浮均匀，再加入对苯二甲酸粗品，搅拌，充分反应，对混合液进行萃取、分液、蒸馏得到对苯二甲醇粗品，对苯二甲醇粗品中经重结晶纯化，测量熔点；据此分析作答。 【详解】（1）控制变量法，比较实验组1、2，仅改变醇溶剂种类，故目的是探究醇溶剂对PET降解率的影响；比较实验组2、3，仅改变温度，由实验组2、3的降解率可知：其他条件不变，升温能提高PET降解率； （2） 对苯二甲酸钠与盐酸反应生成对苯二甲酸和氯化钠，反应为：；冷水洗涤粗产品的操作：关小水龙头，向布氏漏斗中加入冷水至浸没沉淀，待水自然流出后，抽干，重复操作2~3次； （3）还原性较强，易与水反应：，生成易燃易爆氢气，同时还原剂失效； （4）毛细管玻璃管作用：蒸馏时引入微小气泡，作为液体汽化的气化中心，防止液体暴沸；克氏蒸馏头优点：减压蒸馏专用，蒸馏头分叉结构，可避免蒸馏瓶内液体因暴沸直接冲入接收瓶，防止污染馏分； （5）重结晶时冷却速度过快，会导致溶质快速析出形成细小晶体，晶体内部易包裹溶剂分子或杂质，导致产品纯度偏低； （6）绿色化学与资源价值：紧扣项目核心“废旧塑料资源化”，既减少了PET塑料造成的白色污染，又将其转化为高附加值的有机中间体对苯二甲醇，实现了“减量化、再利用、资源化”的绿色化学要求。 答案第1页，共2页 答案第1页，共2页 学科网（北京）股份有限公司 $