1.3 化学中常用的实验方法 第2课时（讲义） 化学沪科版必修第一册

本讲义聚焦物质的分离和提纯这一核心知识点，系统梳理从概念原则（如“不增不减易分离易复原”）到具体方法（过滤、蒸发、结晶、蒸馏、萃取、分液）的原理与操作要点，再到综合应用（如粗盐提纯中试剂选择与顺序）的递进脉络，搭建清晰的学习支架。 该资料通过“易错提醒”“特别提醒”强化科学思维，如对比蒸发与降温结晶适用对象；“教材延伸”结合超临界CO₂萃取等绿色技术渗透科学态度与责任。题型设计从基础判断到流程分析，随学随练与活学活用助力课中教学互动和课后查漏补缺，提升学生实验探究能力与规范操作意识。

第一章 化学研究的天地 第一节 化学中常用的实验方法 第1课时 物质的分离和提纯 课标要点 1.能运用物质分离提纯的基本原理，解决生产与生活中的简单实际问题，形成“基于性质差异选择分离方法”的通用认知模型，在此过程中发展科学探究意识与创新意识。 2.理解过滤、蒸发、结晶、蒸馏、萃取、分液等常见分离方法的原理，掌握其规范操作技能；能独立完成简单的分离提纯实验，强化实验安全、环保意识，并在操作中提升实验探究能力与科学思维能力。 学习重难点 重点： 1.过滤、蒸发、结晶、蒸馏、萃取、分液等方法的原理及操作要点。 2.实验室分离提纯的基本原理。 难点: 1.蒸馏、萃取、分液的操作应用（如温度计位置、冷凝水流向、萃取剂选择）。 2.复杂混合物分离方案设计，实验装置的改进与现象分析。 知识点 物质的分离与提纯的原则 1．概念：物质的分离是将混合物中的___________分开，得到___________的过程；物质的提纯是除去混合物中的___________，保留___________的过程。 2．依据：混合物分离提纯的依据是混合物中各组分___________（如状态、沸点、水溶性等）的差异。分离和提纯过程中，应尽量___________。 3．分离的常用方法： 过滤、结晶、蒸馏、萃取和分液等。 4.物质分离和提纯的原则： （1）不增（提纯过程中不增加新的杂质）； （2）不减（不减少被提纯的物质）； （3）易分离（被提纯物质转化后与杂质容易分离或杂质转化后与被提纯物质容易分离）； （4）易复原（被提纯物质转化后要易复原）。 特别提醒 1.分离与提纯的根本区别在于目的：分离是“各取所需”，提纯是“保主除杂”。教材中常将二者统称“分离提纯”，但解题时需明确指向。 2.选择方法时，优先考虑操作简便、成本低、产率高的方案，并非越复杂越好。 易错提醒 1.过滤：遵循“一贴二低三靠”，玻璃棒引流，不可直接倾倒；若需洗涤沉淀，用蒸馏水少量多次，且洗涤液应一并过滤。 2.蒸发结晶：加热至出现大量固体时即停止加热，利用余热蒸干，不可蒸至完全干涸（防止飞溅）。 3.降温结晶：适用于溶解度随温度变化明显的溶质（如KNO₃），与蒸发结晶适用对象（NaCl）易混淆。 4.蒸馏：温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口处，测蒸气温度；冷凝水下进上出，不可颠倒。 5.萃取：萃取剂需满足三条件（与原溶剂互不相溶、不反应、溶质在萃取剂中溶解度远大于原溶剂）；分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，口诀易记反。 教材延伸 1.水蒸气蒸馏法用于提取植物精油（热不稳定物质），利用水蒸气带出目标物，再冷凝分离。 2.超临界CO₂萃取（如咖啡因脱除）作为绿色萃取技术，无毒、不可燃、易分离，体现绿色化学思想——可引导学生对比传统有机萃取剂的优缺点。 3.教材中的“粗盐提纯”是过滤、蒸发、结晶的综合应用，而工业上常采用“重结晶法”多次结晶提高纯度（如药物精制），可引申出“纯度与回收率”的权衡问题。 随学随练 1.有关物质的分离和提纯的原则，错误的是 A．不能引入新的杂质 B．不明显减少被提纯的物质 C．实验过程和操作方法简单易行 D．物质的分离和提纯发生的都是物理变化 2.中国人自古就有泡药酒的习惯，将中药材浸泡在白酒中经过一段时间，中药材中的有效成分溶解在酒中，此时即可过滤去渣后饮用。泡药酒依据的实验原理是 A．萃取 B．分液 C．蒸馏 D．结晶 知识点 过滤、结晶、蒸馏（重点） 1.过滤 （1）适用范围：固液混合物的分离；可溶性固体与难溶性固体混合物的分离。 （2）主要仪器：漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台（带铁圈）、滤纸。 （3）操作要点（一贴二低三靠） ： 口诀 具体内容 一贴 滤纸紧贴漏斗内壁（无气泡） 二低 ①滤纸边缘略低于漏斗边缘；②液面略低于滤纸边缘 三靠 ①烧杯尖嘴紧靠玻璃棒；②玻璃棒下端轻靠三层滤纸一侧；③漏斗颈末端尖嘴紧靠烧杯内壁 特别提醒：过滤后若需洗涤沉淀，用蒸馏水少量多次，洗涤液一并过滤。 2.蒸发结晶 （1）原理：加热蒸发溶剂，使溶液由不饱和→饱和→过饱和，溶质以晶体形式析出。 （2）适用范围：溶解度随温度变化较小的溶质（如NaCl）。 （3）主要仪器：蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、三脚架（或铁架台带铁圈）。 （4）操作要点： 加热时不断搅拌，防止局部过热导致液滴飞溅； 加热至出现较多固体时停止加热，利用余热蒸干； 热的蒸发皿用坩埚钳取下，垫石棉网放于实验台上。 3.冷却结晶 （1）原理：较高温度下制成饱和溶液，降温后因溶解度减小而析出晶体。 （2）适用范围：分离溶解度随温度变化差异较大的物质（如KNO₃中含少量KCl）。 （3）典型应用： 从KCl和MnO₂混合物中分别回收：加水溶解→过滤（得MnO₂）→蒸发滤液（得KCl）。 提纯混有少量KCl的KNO₃：用90℃以上热水溶解→制成浓溶液→冷却至室温→过滤→洗涤干燥→得KNO3晶体。 对比记忆：蒸发结晶→适用于NaCl型（变化平缓）；冷却结晶→适用于KNO₃型（变化陡峭）。 4.蒸馏 （1）原理：加热使液体汽化，再将蒸气冷凝为液体，分离沸点不同的液体混合物。 （2）适用范围：沸点相差较大的液体混合物；除去水中难挥发或不挥发的杂质。 （3）主要仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管（接收管）、锥形瓶、酒精灯、铁架台。 （4）操作顺序：安装装置→加待蒸馏液＋沸石→通冷凝水（先通水后加热）→加热→弃去前馏分→收集目标馏分→停止加热→停止通冷凝水。 （5）操作要点： 要点 说明 温度计位置 水银球位于蒸馏烧瓶支管口处（测蒸气温度） 冷凝水流向 下口进水、上口出水（逆流冷却效果最佳） 防暴沸 加入碎瓷片/沸石 液体量 烧瓶容积的1/3 ~ 2/3 停止加热 剩余少量液体时即可停止，不可蒸干 特别提醒 方法 适用范围 核心操作关键词 易错点 过滤 固—液分离 一贴二低三靠 玻璃棒引流；洗涤液并入滤液 蒸发结晶 溶解度变化小的溶质 搅拌、余热蒸干 不可蒸干，防止飞溅 冷却结晶 溶解度变化大的溶质 热溶、降温、过滤 温度控制、趁热过滤（视情况） 蒸馏 沸点不同的液体混合物 温度计位置、冷凝水方向 先通水后加热，不可蒸干 随学随练 1.“千淘万漉虽辛苦。吹尽狂沙始得金”这里的“漉”是指 A．过滤 B．渗析 C．蒸馏 D．结晶 2.下列分离混合物的操作中，必须加热的是                          A．过滤 B．分液 C．结晶 D．蒸馏 知识点 分液、萃取（重点） 1.分液 ①原理：如果两种液体互不相溶，就可以用分液的方法分离这两种液体。 ②仪器：___________。 ③操作过程：装液（将要分离的液体倒入分液漏斗中，塞上分液漏斗顶部的塞子，将分液漏斗倒转过来，充分振荡，打开活塞放气，再关闭活塞）→静置（将分液漏斗放在铁架台上，分液漏斗下端尖嘴紧贴烧杯壁）→放液(打开分液漏斗顶部塞子，再打开活塞，将下层液体恰好放出到烧杯中，关闭活塞)→倒液（另取一只烧杯，将上层液体倒入烧杯中）。 2.萃取 ①原理：萃取是利用物质在互不相溶的溶剂里___________的不同，将物质从一种溶剂中转移到另一种溶剂（即萃取剂）中，从而实现___________的方法。 ②萃取的条件：a.与原溶剂___________；b.与原溶剂及溶质都___________；c.溶质在萃取剂中的溶解度要远___________其在原溶剂中的溶解度。 ③用CCl4萃取碘水中的碘： 取试剂→振荡→静置→分液 易错提醒 分液操作注意事项：分液漏斗使用前要洗涤并检漏；荡时，要不时旋开活塞放气，以防止分液漏斗内压强过大引起危险；分液时，要将漏斗下端管口尖嘴紧贴烧杯内壁，使液体顺利流下，防止液体飞溅；下层液体要从下口放出，恰好流尽时及时关闭活塞，防止上层液体流出，上层液体要从上口倒出，保证上层液体尽量少地沾附下层液体。 随学随练 1.物质分离和提纯的操作方法有多种，如①过滤②蒸发③结晶④渗析⑤蒸馏⑥萃取⑦分液等。下图是从芳香植物中提取精油的装置及流程图，其中涉及的分离方法有 A．①②③④ B．②③④⑤ C．③④⑤⑥ D．⑤⑥⑦ 2.诺贝尔奖获得者屠呦呦用乙醚从青蒿中提取青蒿素，利用的分离原理是 A．过滤 B．萃取 C．结晶 D．蒸馏 拓展 过滤、结晶、蒸馏 1.过滤操作 （1）沉淀洗涤的操作规范 沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至刚好淹没沉淀，静置使水全部滤出，重复操作2～3次。 （2）洗涤的目的（理解层面）：洗去沉淀表面吸附的杂质及混杂在沉淀中的母液，提高产品纯度。 （3）洗涤干净的检验方法（方法层面）：取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加相应检验试剂，观察是否出现特征现象（如无沉淀、无颜色变化等），以判断杂质是否洗净。 2.重结晶定义：将含有少量杂质的晶体溶于水（或其他溶剂），再次进行结晶操作。 （1）原理：利用主成分与杂质溶解度的差异，使主成分结晶析出，而杂质全部或大部分留在母液中，从而达到提纯目的。 （2）与一次结晶的区别：重结晶是“结晶→溶解→再结晶”的循环，追求纯度优先，而非一次回收率。 （3）典型应用：多次重结晶可用于药物精制、高纯试剂制备等。 3.蒸发操作：蒸发是液面发生的气化现象，在任何温度下均可进行，且吸收热量。 4.蒸馏：蒸发 + 冷凝（先汽化分离，再液化收集） （1）分离规律：蒸馏时，沸点较低（即低沸点）的物质优先逸出，先被蒸出并冷凝收集。 （2）仪器辨析（易混淆） 蒸馏烧瓶：带支管（支管用于连接冷凝管），专用于蒸馏装置。 圆底烧瓶：不带支管，用于加热反应或贮存液体，不可直接用于蒸馏。 活学活用 1.下列关于混合物分离的方法中，能够分离KNO3和NaCl的是 A．溶解过滤 B．结晶 C．蒸馏 D．萃取 2．兴趣小组的同学们用紫甘蓝自制酸碱指示剂，过程如下、已知紫甘蓝浸出液的变色情况与紫色石蕊溶液相似，下列叙述正确的是 A．甲中烧杯中的物质属于溶液 B．乙中还需要的仪器是量筒 C．丙中碳酸饮料变为红色 D．丁中溶液变为蓝色，说明稀盐酸和溶液恰好完全反应 拓展 分液、萃取 1. 常见类型与用途 类型 外形特征 主要用途 梨形（锥形）分液漏斗 下部呈梨形或锥形 主要用于分液操作 球形分液漏斗 下部带有球形容积 既可加液（作滴液漏斗用），也常用于分液 2. 检漏操作（两步法） 第一步——查旋塞（下部） 关闭颈部旋塞，向漏斗内注入适量蒸馏水，观察旋塞两端及下口处是否漏水。 第二步——查上口塞子（上部） 旋塞处不漏后，关闭上磨口塞，左手握旋塞，右手食指摁住上口塞，将分液漏斗倒立观察是否漏水；若不漏，将活塞旋转一定角度后再倒置观察一次，仍不漏则说明气密性良好，可以使用。 理解关键：检漏的实质是检查两处密封部位——下口旋塞和上口磨口塞，两者均需独立检查，不可省略任一环节。 3.分液操作要点 操作流程：取下顶部活塞（或使顶部活塞上的凹槽/小孔对准漏斗上口颈部的小孔，以连通内外气压）→ 旋开旋塞 → 下层液体从下口放出 → 关闭旋塞 → 上层液体从上口倒出。 核心原则（口诀）：“下放下，上倒上”——下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。（3）关键细节：分液前必须打开上口塞子或使凹槽对准小孔，目的是平衡内外气压，确保液体顺利流出。放出下层液体时，要及时关闭旋塞，避免上层液体混入。上层液体不可从下口放出，否则会因经过下口时残留的下层液体而受污染。 4.萃取剂的选择与应用 （1）常见的萃取剂 萃取剂 与水密度比较 能否用于水溶液萃取 四氯化碳（CCl₄） ρ > 水 常用 苯 ρ < 水 常用 汽油 ρ < 水 常用 酒精 — 与水互溶，不能使用 密度排序：ρ(CCl₄) > ρ(H₂O) > ρ(苯) 或 ρ(汽油) （2）萃取剂的选择原则（三条件） 不互溶：萃取剂与原溶剂（如水）不相溶； 不反应：萃取剂与溶质及原溶剂不发生化学反应； 更易溶：溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。 5.萃取与分液的关系 萃取是“转移”过程（溶质从原溶剂转移到萃取剂中）；分液是“分离”操作（将两层不相溶的液体分开）； 通常二者联用：先萃取富集，再分液分离。 6.萃取与分液操作对比一览表 操作 目的 关键原理 核心操作 萃取 将溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂中 溶质在两溶剂中溶解度差异 选择合适萃取剂，充分振荡 分液 将互不相溶的两种液体分开 密度差异、不互溶 下层从下口放出，上层从上口倒出 活学活用 1.从溴水中提取溴可以采用的方法是 A．萃取 B．结晶 C．蒸馏 D．过滤 2.朴(pò)硝也称芒硝，《本草衍义》中记载的精炼方法：“腊月中出新瓦罐，满注热水，用朴硝二升，投汤中，搅散，挂北檐下，俟消(同“硝”)渗出罐外，羽收之。”该精炼操作和未涉及的过程是 A．萃取、分液 B．搅拌混合 C．冷却结晶 D．加热溶解 题型 粗盐的提纯 1.粗盐中常见杂质 杂质类型 具体杂质 去除方法 不溶性杂质 泥沙、难溶性固体 溶解→过滤 可溶性杂质 Ca²⁺、Mg²⁺、SO₄²⁻等 化学沉淀法（依次加入过量试剂） 2.除杂试剂的选择与顺序 杂质离子 选择试剂 沉淀物/产物 试剂过量的影响 SO₄²⁻ BaCl₂（过量） BaSO₄↓ 引入Ba²⁺ Mg²⁺ NaOH（过量） Mg(OH)₂↓ 引入OH⁻ Ca²⁺ Na₂CO₃（过量） CaCO₃↓ 引入CO₃²⁻、OH⁻ 过量的Ba²⁺ Na₂CO₃（除Ba²⁺） BaCO₃↓ — 过量的OH⁻、CO₃²⁻ 稀盐酸（调节pH） CO₂↑（逸出） — 3.试剂加入顺序： 原则：Na₂CO₃必须在BaCl₂之后加入（用于除去过量的Ba²⁺）；稀盐酸在过滤之后加入（用于除去过量的OH⁻和CO₃²⁻）。 方案序号 加入顺序 ① BaCl₂ → NaOH → Na₂CO₃ → 过滤 → 稀盐酸 ② NaOH → BaCl₂ → Na₂CO₃ → 过滤 → 稀盐酸 ③ BaCl₂ → Na₂CO₃ → NaOH → 过滤 → 稀盐酸 记忆口诀 钡（BaCl₂）碳（Na₂CO₃）氢（NaOH）盐（HCl），碳必在钡之后，酸必在滤之后。 ▌例1 海水晒制的粗盐往往不满足工业生产的要求，需要提纯制备精盐。某粗盐粉末中含有少量、、等杂质，为除去粗盐粉末中的这些杂质，某小组同学取少量样品进行了如下实验。 步骤Ⅰ：将粗盐粉末溶于水，得到无色透明溶液。 步骤Ⅱ：向步骤Ⅰ的溶液中滴加稍过量的溶液，溶液变浑浊，过滤。 步骤Ⅲ：向步骤Ⅱ的滤液中滴加稍过量溶液，再继续滴加稍过量的NaOH溶液，过滤。 步骤Ⅳ：向步骤Ⅲ的滤液中滴加适量盐酸。 步骤Ⅴ：将步骤Ⅳ中溶液倒入蒸发皿中用酒精灯加热，同时不断搅拌。 下列说法正确的是 A．滴加溶液和溶液的顺序可以对调 B．步骤Ⅲ中过滤操作除去的难溶物有、 C．步骤Ⅳ中加入盐酸的目的是除去过量的和NaOH D．步骤Ⅴ中加热蒸干后立即熄灭酒精灯 解题贴士 常见错误顺序（易错） 1. Na₂CO₃在BaCl₂之前加入 → Ba²⁺无法除去（残留Ba²⁺） 2.稀盐酸在过滤之前加入 → 沉淀会重新溶解（BaCO₃、CaCO₃等与盐酸反应） 3.不加NaOH → Mg²⁺无法除去 ▌对点练1-1 粗盐中主要是，还有少量、杂质，关于粗盐提纯说法错误的是 A．第①、②、③步操作均用到玻璃棒 B．第②步依次加入试剂、、 C．第③步滴加适量稀盐酸至出现气泡即可 D．第③步操作是蒸发结晶 ▌对点练1-2 实验室将粗盐提纯制得NaCl晶体。下列仪器中，本实验必须用到的有 A．①③⑥ B．②③⑨ C．②③⑦⑧ D．①②③⑥⑨ 题型 分离和提纯的原理 方法 适用范围 依据性质 主要仪器 有无相变 过滤 不溶物与液体分离 溶解性差异 漏斗、烧杯、玻璃棒 无 蒸发结晶 溶解度变化小的溶质 溶剂减少使溶质析出 蒸发皿、酒精灯、玻璃棒 液→气（溶剂） 冷却结晶 溶解度变化大的溶质 降温使溶解度减小 烧杯、漏斗、玻璃棒 无（温度变化） 蒸馏 沸点不同的液体混合物 沸点差异 蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计 液↔气 萃取 从溶液中提取溶质 在不同溶剂中溶解度差异 分液漏斗、烧杯 无 分液 不互溶的两种液体 不互溶 + 密度差异 分液漏斗、烧杯 无 ▌例2 从海带中提取碘的过程如下，其中操作X为 A．过滤 B．蒸馏 C．结晶 D．萃取 解题贴士 1.萃取是物理变化，溶质没有发生化学改变 2.蒸馏分离的是互溶的液体混合物（沸点不同） 3.重结晶是利用溶解度差异进行多次结晶来提纯 4.应用迁移举例： 生活/生产情境 涉及的分离原理 海水晒盐 蒸发结晶（利用水蒸发，NaCl析出） 自来水制蒸馏水 蒸馏（利用水与杂质沸点差异） 用CCl₄从碘水中提取I₂ 萃取（I₂在CCl₄中溶解度远大于在水中的溶解度） 分离油和水 分液（不互溶 + 密度不同） 从KCl和MnO₂中回收MnO₂ 溶解→过滤（KCl可溶，MnO₂不溶） ▌对点练2-1 请选择下列混合物的分离、提纯方法，将正确的序号填在横线上。 ①溶解、过滤、蒸发；②分液；③结晶； ④升华；⑤蒸馏 （1）与水_______。 （2）与_______。 （3）与_______。 （4）乙醇与水_______。 （5）与_______。 ▌对点练2-2 可用于分离或提纯物质的方法有： a.过滤  　b.高温分解   c.结晶    d.蒸馏    e.萃取    f.分液 下列各组混合物的分离或提纯应选用上述哪种方法最合适(填字母) （1）分离水和汽油的混合物，用_______。 （2）用乙醚提取青蒿中的青蒿素，用_______。 （3）除去CaO中的CaCO3，用_______。 （4）分离乙酸(沸点118℃)与乙醚(沸点34℃)的混合物，用_______。 （5）从含有少量氯化钠的硝酸钾混合液中获取硝酸钾，用_______。 题型 过滤、结晶、蒸馏 方法选择综合判断（解题三步法） 第一步：判断混合物类型 混合物状态 对应分离方法 固—液（不溶固体+液体） 过滤 固—固（一种可溶，一种不溶） 溶解 → 过滤 固—固（均可溶，溶解度差异大） 冷却结晶 固—固（均可溶，溶解度差异小） 蒸发结晶 液—液（互溶，沸点差异大） 蒸馏 第二步：确定操作细节 过滤：检查“一贴二低三靠” 结晶：确定用蒸发还是冷却（看溶解度曲线斜率） 蒸馏：检查温度计位置、冷凝水方向、是否加沸石、操作顺序 第三步：验证方案合理性 四不原则：不增、不减、易分离、易复原 操作可行性：仪器是否齐全，条件是否可控 ▌例3 可用于分离或提纯物质的方法有：a.过滤；b.结晶；c.蒸馏；d.加热；e.分液。请将相应分离提纯物质方法的序号填入空白处： ①除去澄清石灰水中悬浮的CaCO3颗粒：________。 ②除去CaO中混有的CaCO3：________。 ③分离酒精和水的混合物：________。 ④分离NaCl和KNO3的混合物：________。 解题贴士 1.方法选择类错误 将蒸发结晶用于KNO₃提纯（→ 应使用冷却结晶） 用蒸馏分离NaCl溶液（→ 应使用蒸发结晶，除非要收集蒸馏水） 用过滤分离互溶液体混合物（→ 应用蒸馏或分液） 2.操作类错误 过滤时直接倾倒液体而不使用玻璃棒引流 蒸发时蒸干溶液（→ 出现较多固体即停止） 蒸馏时温度计水银球插入液面以下 蒸馏时冷凝水上进下出 蒸馏时不加沸石直接加热 3.原理类错误 认为冷却结晶是“降温使溶剂减少”（→ 是降温使溶解度减小） 认为蒸馏是“分离固体混合物”（→ 分离的是互溶液体，沸点不同） ▌对点练3-1 选择下列实验方法分离物质，将分离方法的字母代号填在横线上。 A．结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．分液 （1）分离饱和食盐水和沙子_______________。 （2）分离水和汽油______________。 （3）分离CCl4（沸点76.75℃）和甲苯（沸点110.6℃）____________。 （4）从硝酸钾和氯化钠的混合溶液中获得硝酸钾______________。 ▌对点练3-2 下列中均为分离混合物的一些方法，请用字母分别填空。 A． 萃取 B． 过滤 C． 结晶 D． 分液 E． 蒸馏 （1）___________分离饱和食盐水和沙子的混合物。 （2）___________从硝酸钾和氯化钠的混合溶液中获得硝酸钾。 （3）___________分离水和苯的混合物。 （4）___________分离水和酒精。 （5）___________分离碘水中的碘和水。 题型萃取和分液 比较项目 萃取 分液 目的 将溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂中 将互不相溶的两种液体分离 原理 溶质在两溶剂中溶解度不同 密度不同 + 不互溶 操作对象 溶液中的溶质 分层的两层液体 本质 物理变化（溶质迁移） 物理分离 关键操作 选择合适萃取剂，充分振荡 下口放下层，上口倒上层 是否单独使用 一般不与分液配合（萃取后须分液） 可单独使用（如分离油和水） ▌例4 碘被称为“生命元素”，是人体必需的微量元素。我国碘矿不足，主要以海藻、海带为原料提取碘单质。 流程I：浸泡法提取碘单质 海带中99.2%的碘为水溶性碘；浸出液中的碘元素主要是以碘离子的形式存在，占浸出液碘元素总含量的88.3%。以海带为原料的浸泡法工艺流程如下图： 1.实验室采用“萃取分液”的方法分离碘单质与有机溶剂。以下相关操作错误的是_______。 A．检漏、装液 B．振荡、放气 C．静置 D．分液 2.萃取碘水中的碘单质，可以选择的萃取剂很多，但不包括_______。(不定项) A．四氯化碳 B．苯 C．乙醇 D．氢氧化钠溶液 流程Ⅱ：反萃取法分离萃取剂 碘在碱性条件下能发生歧化反应生成溶于水的碘离子和碘酸根离子，萃取剂获得再生，可以重复使用，这种方法称为反萃取。具体步骤如下： 3.步骤②观察到的现象为_______。 4.设计步骤①、步骤②的实验目的是_______。 5.步骤③中，除玻璃棒、烧杯外，还需要用到的玻璃仪器有_______。 Ⅲ：活性炭吸附法处理母液 6.利用活性炭的吸附性可以回收母液中碘单质和碘离子，提高碘元素的产率。实验室模拟回收碘元素的主要流程如下： 上述流程中的“加热”操作是利用了碘单质_______的性质将碘单质和炭柱分离。 解题贴士 1.用CCl4萃取碘水中的碘 2. 易错提醒： 萃取是物理变化（溶质没有发生化学改变）。 酒精与水互溶，不能作萃取剂。 分液漏斗除了梨形分液漏斗，还有球形分液漏斗（加液和分液均可用）；必须两步检漏（下口旋塞 + 上口塞子）；振荡后必须放气（防止气压过大）；下层从下口放，上层从上口倒；分液时必须打开或使凹槽对准小孔，平衡气压。 ▌对点练4-1 用下列装置进行实验，能达到实验目的的是 A．萃取中的分液过程 B．分离碘并回收 C．稀释浓硫酸 D．萃取振荡时放气 ▌对点练4-2 下列关于化学实验操作或实验事故处理的叙述错误的是 A．做蒸馏实验时，液体沸腾后发现忘记加沸石，可冷却后再加入沸石 B．若用CCl4萃取Br2后的水层还有颜色，则可以再进行萃取，直到水层为无色 C．少量强碱溶液滴到皮肤上时，要先用大量水冲洗，再涂上硼酸溶液 D．用酒精灯加热烧瓶、蒸发皿时，都需要垫上陶土网 基础通关 1.物质的分离与提纯的常用装置 (1) 过滤 适用范围 把不溶性固体与___________进行分离 注意事项 一贴 滤纸紧贴漏斗内壁 二低 滤纸上缘低于___________ 液面低于___________ 三靠 烧杯尖嘴紧靠___________ 玻璃棒轻靠___________ 漏斗下端紧靠___________ （2）蒸发结晶 适用范围 分离易溶性固体的溶质和溶剂 注意事项 玻璃棒的作用：搅拌，防止___________ 停止加热的标准，当有___________时停止加热，利用余热蒸干 （3）萃取和分液 适用范围 萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的___________不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来 分液：分离两种___________且易分层的液体 注意事项 ①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大 ②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶 ③萃取剂与溶质不反应 ④常用的萃取剂是苯或，一般不用酒精作萃取剂 （4）蒸馏 适用范围 分离___________相差较大且互溶的液体混合物 注意事项 温度计的水银球位于蒸馏烧瓶的___________处 蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是___________ 冷凝管水流方向为___________口进，___________口出 （5）升华 适用范围 某种组分易___________的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法 注意事项 如NaCl固体中的可用该方法，但固体中的不能用升华的方法分离 2.现有一瓶物质甲和乙的混合物，已知甲乙的某些性质如表： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g•cm-3) 在水中溶解性 甲 -98 57.5 0.93 可溶 乙 -84 77 0.9 可溶 据此，将甲和乙相互分离的最佳方法是 A．萃取 B．过滤 C．蒸馏 D．结晶 3.下列关于仪器使用和操作的说法中不正确的是(　　) A．蒸馏完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸馏装置 B．除去KNO3中少量NaCl：将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤 C．蒸馏时温度计水银球可以高于蒸馏烧瓶支管口 D．振摇分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞 4.（2026·广东茂名·一模）一种提取碘的工艺过程如下，其中操作为 A．过滤 B．蒸发 C．萃取分液 D．蒸馏 5．（25-26高一下·江西九江·阶段检测）粗盐中常含有少量、、杂质离子，实验室提纯粗盐制取NaCl的流程如下。 下列关于粗盐提纯的说法错误的是 A．过程ii的目的是除去 B．过程i和过程ii的顺序不可互换 C．过程iii中的X为 D．沉淀3的成分是和 6．粗盐中含有多种可溶性杂质离子（、等）和难溶性杂质（泥沙等），以下是粗盐提纯思维导图，下列有关说法中不正确的是 A．⑤中加入适量稀盐酸，调节溶液的 pH 为 7 B．①中通过溶解、过滤操作，可除去粗盐中难溶性杂质 C．任意交换②、③、④中加入试剂的顺序并不影响可溶性杂质的除去 D．②、③、④中通过加入相应试剂沉淀杂质离子，是因为相应离子在溶液中不能大量共存 7.选择下列实验方法分离物质，将分离方法的序号填在横线上。 A．过滤   B．蒸馏   C．结晶   D．分液   E.萃取 （1）_______从溴的四氯化碳溶液中提取溴单质。 （2）_______从硝酸钾和氯化钠的混合溶液中获得硝酸钾。 （3）_______分离花生油和水的混合液。 （4） _______用乙醚提取青蒿中的青蒿素。 8.下列各组物质的分离或提纯，应选用下述方法的哪一种？（填序号）A、分液   B、过滤  C、萃取  D、蒸馏   E、结晶   F、加热分解 （1）除去Ca(OH)2 溶液中悬浮的 CaCO3 ____________； （2）从碘水中提取碘__________； （3）用自来水制取蒸馏水_____________； （4）分离植物油和水__________； （5）除去KNO3中所含的少量 NaCl__________； （6）除去 KCl 中少量 KClO3_________。 9.常用分离、提纯的仪器 （1）仪器②、③、④的名称分别为__________、__________、__________。 （2）仪器①组装过滤器时，应注意滤纸上缘__________漏斗边缘。 （3）用仪器②萃取完后分液时，下层液体从__________口放出，上层液体从__________口倒出。 （4）使用仪器③时，从__________进水，__________出水。其中的球形冷凝管适用于__________，不适用于蒸馏。 （5）仪器④⑤用于分离时，应装__________吸收剂进行除杂；对仪器④，从__________进气，__________出气。 （6）用仪器⑥除杂时，从__________口进气，__________口出气；用仪器⑥排水收集气体时，从__________口进气，__________口出水。 （7）仪器⑦、⑧的名称为__________、__________。 10.（24-25高一上·上海·期中）化学是一门以实验为基础的科学，化学的许多重大发现和研究都是通过实验得到的。化学实验是化学科学赖以产生和发展的基础，化学的每一次重大突破，都与实验方法的改革密切相关。 （1）《本草纲目》中记载：烧酒非古法也，自元时始创。其法用浓酒和糟，蒸令气上，用器承取滴露，凡酸坏之酒，皆可蒸烧。上述过程中蕴含的物质分离和提纯的方法是________。 A．过滤 B．蒸馏 C．分液 D．结晶 （2）常用于物质分离的仪器是________。 ①漏斗；②容量瓶；③蒸馏烧瓶；④电子天平；⑤分液漏斗 A．①②③ B．①③④ C．①③⑤ D．③④⑤ （3）下列实验中，所选装置不合理的是________。 A．装置①：除去氯化钙溶液中少量碳酸钙 B．装置②：从食盐水中获取晶体 C．装置③：分离四氯化碳和水溶液 D．装置④：从乙醇的水溶液中提取乙醇 （4）实验室从含少量杂质的溶液中获得固体的方法________，若要进一步提高固体的纯度，可进行________操作。 （5）写出检验获得的固体中是否含有的方法________。 （6）用固体氯化钠配制溶液 （1）配制上述溶液，需要用电子天平称量固体________。 （2）配制上述溶液除需要电子天平、烧杯、药匙外，还需要的玻璃仪器有________、________、________。 （3）配制过程中出现以下情况，对所配溶液浓度有何影响(填“偏高”或“偏低”或“不变”) ①没有洗涤烧杯和玻璃棒。________。 ②如果加水超过了刻度线，取出水使液面恰好到刻度线。________。 ③容量瓶没有干燥。________。 素养提升 1.对于混合物的分离或提纯，常采用的方法有：溶解过滤、蒸发、蒸馏、萃取、分液、结晶，渗析法等。现分离下列四组混合物 ①饱和食盐水与沙子  ②从KNO3和NaCl的混合溶液中获得KNO3 ③水和汽油的混合物  ④CCl4液体与甲苯液体的混合物(已知CCl4与甲苯互溶，沸点分别为76.75℃和110.6℃) （1）①、④的分离方法分别为____________、_______________。 （2）③分离时所用仪器中有一种在其它组分离时无需使用，这种仪器是_________________。 （3）上述四组分离时需使用酒精灯的有___________和_____________(填序号)。 2.欲将氯化钠、沙子(主要成分为SiO2)、碘三种物质组成的固体混合物分离，最科学的操作顺序是 A．溶解、过滤、加热(升华)、蒸发(结晶)B加热(升华)、 溶解、过滤、蒸发(结晶) B．升华、溶解、蒸馏、结晶 C．溶解、结晶、过滤、升华 3.（25-26高一下·安徽阜阳·阶段检测）铍用于宇航器件的构筑。一种从其铝硅酸盐[]中提取铍的路径为： 已知：。下列说法错误的是 A．是离子型化合物，熔融态下可以导电。 B．“萃取分液”的目的是分离和 C．“反萃取”生成的化学方程式： D．“滤液2”可以进入反萃取步骤再利用 4.（25-26高一下·山西晋中·期中）粗盐中含可溶性杂质(Na2SO4、MgCl2、CaCl2等)和难溶性杂质(泥沙等)，粗盐的提纯流程如下图所示。下列有关说法正确的是 A．“溶解”和“过滤”操作中玻璃棒的作用相同 B．“步骤①”与“步骤③”的顺序可调换 C．“步骤④除杂”中所加试剂为稍过量的稀盐酸 D．“步骤⑤”的操作是蒸发浓缩、冷却结晶 5.选择下列实验方法分离物质，将分离方法的序号填在横线上： A．过滤  B．结晶  C．分液  D．蒸馏  E．萃取分液 （1）___________ 分离水和植物油的混合物； （2）___________ 分离饱和氯化钾溶液和沙子的混合物； （3）___________ 从硝酸钾和氯化钠的混合溶液中获得硝酸钾； （4）___________ 分离酒精（沸点为78．1℃）和甲苯(沸点为110．6℃)的混合物； （5）__________ 将碘水中的碘单质与水分离。 6.可根据物质的性质，采用适当的方式将混合物中的各物质分离。 A．过滤     B．结晶     C．蒸馏    D．萃取    E.分液（填序号） （1）不溶性固体与水的混合物，如泥沙与水，可通过__________方法分离； （2）可溶性固体与水的混合物，如食盐和水，可通过__________方法分离； （3）两种互相溶解但沸点不同的液体，如乙醇与水，可通过____方法分离； （4）两种互不相溶的液体，如汽油与水，可通过_______方法分离； （5）提取溴水中的溴单质，可通过___________方法分离。 7.（25-26高一上·江苏盐城·期末）我国科学家屠呦呦成功提取青蒿素获诺贝尔医学奖。青蒿素是一种无色针状晶体，在乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为，热稳定性差。已知：乙醚沸点为。从青蒿中提取青蒿素的方法是乙醚浸取法，主要工艺流程为： 请回答下列问题： （1）在浸取时，对青蒿进行破碎的目的是___________。 （2）操作I、II为常用的物质的分离方法，操作I为___________，操作II___________。(填序号) A．过滤    B．分液    C．蒸馏    D．萃取 （3）操作III的主要过程可能包括___________(填序号) A．加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶 B．加95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤 C．加入乙醚进行萃取分液 迁移创新 1.（25-26高一上·上海·阶段检测）空气吹出法工艺是目前“海水提溴”的主要方法之一，工艺流程如下： （1）以下关于氟、氯、溴、碘的单质及其化合物性质说法错误的是___________。(不定项) A．单质沸点：最高 B．离子还原性：最弱 C．气态氢化物最稳定的是： D．最高价含氧酸性最强的是： （2）①步骤③和步骤④分别利用了的相关性质：___________和___________。 A．低沸点    B．高沸点    C．还原性    D．氧化性 ②步骤④、⑤的目的是___________。 （3）步骤⑥的蒸馏过程中，溴出口温度要控制在。温度过高或过低都不利于生产，请解释原因___________。 （4）学习小组按如下实验流程进行海带中碘的制取实验和碘含量的测定。 实验(一)：碘的制取 已知：i．碘在碱性溶液中易发生歧化，； ⅱ．和酸性条件下易发生归中反应； ⅲ．酸性条件下，在水中的溶解度很小。 另取海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如上图所示。 ①方案甲中，可以循环利用的物质是___________。 ②步骤X加入，振荡静置后，下层液体为___________。 A．红棕色    B．橙色    C．棕黄色    D．紫色 ③步骤X中所进行的操作需要使用分液漏斗，下列有关分液漏斗使用的说法错误的是___________。(不定项) A．使用前有两处需检查是否漏水       B．振荡萃取，操作如图 C．打开活塞分液，操作如图      D．下层液体从下口流出后关闭活塞，上层液体从上口倒出 ④下列对于步骤Y的说法中不正确的是___________。(不定项) A．将碘单质转化成含碘的离子进入水层    B．溶液可由乙醇代替 C．应控制溶液的浓度和体积         D．在该反应中体现氧化性 ⑤操作Z的名称是___________。 A．过滤    B．蒸馏    C．萃取、分液    D．升华 ⑥为了获得更纯净的碘单质，针对固体碘可以进行的操作是___________。 A．加入干燥剂，加热升华    B．蒸馏    C．重结晶    D．萃取、分液 （5）实验(二)：碘含量的测定 ①仪器A的名称是___________。     取海带浸取原液(含有)于锥形瓶中，加入稀硫酸和足量，使与完全反应()，再用的溶液测定其中的碘，当碘单质恰好完全反应时，用去溶液。 ②标出下式中电子转移的方向与数目___________。 根据该反应可判断还原性___________>___________(填化学式)。 还原产物与氧化产物的质量之比为___________。 ③计算干海带中碘的质量百分数___________。(结果保留两位有效数字) 2．（25-26高一上·上海·期中）水是重要的资源，地球上的水虽然很多，但绝大多数为海水，淡水资源仅占0.26%。海水的淡化可以大大增加淡水总量。有一种在野外海水淡化的简易装置是将一根空心铜管绕成螺旋状，一头连接一个不锈钢瓶，瓶中装有海水，将不锈钢瓶加热，铜管的另一头就会慢慢流出淡水。 （1）这种海水淡化方法的原理是______。 A．过滤 B．蒸发 C．蒸馏 D．渗析 （2）工业上海水淡化很少利用这种原理，你猜测这种方法的缺点可能是______。 通过海水淡化后得到的浓盐水除外，还含有、、(即含有、、等杂质离子)，需要提纯后才能综合利用。某同学利用NaOH溶液、溶液、溶液和盐酸，设计了如图所示粗盐水精制的实验流程。 （3）③中加入盐酸的作用是______，盐酸的用量应当______。 A．少量    B．适量    C．过量 （4）以下关于试剂a、b、c的顺序合理的是______(不定项选择)。 A．溶液、溶液、溶液 B．溶液、溶液、溶液 C．溶液、溶液、溶液 D．溶液、溶液、溶液 （5）试剂a、b、c均需过量，原因是______。 （6）加入后，得到的沉淀是______(填化学式)。 （7）所得精盐水经过______操作可以制得精盐。 A．蒸发至有大量固体析出，用余热蒸干 B．蒸发至有大量固体析出，趁热过滤 C．蒸发浓缩至表面有晶膜生成，冷却过滤 D．蒸发浓缩至表面有晶膜生成，趁热过滤 （8）若称取粗盐为克，最后所得精盐为，据此能否计算该粗盐样品中的氯化钠的含量？______(填“能”或“不能”)若能，请写出计算结果，若不能，请解释原因：______。 (9)写出检验溶液中的硫酸根离子已经除干净的方法：______。 另有两种方案进行粗盐水精制提纯。 方案1：向粗盐水中加入石灰乳[主要成分为]除去，再通入含、的工业废气与生成沉淀除； 方案2：向粗盐水中加入石灰乳除去，再加入碳酸钠溶液除去。 (10)请用化学方程式表示方案1中通入工业废气后发生的反应______。 (11)相比于方案2，方案1的优点是______。 (12)已知粗盐水中含量为，含量为，现用方案2提纯该粗盐水，求需要加入石灰乳[以的量计]物质的量______。和碳酸钠的物质的量______。(写出计算过程) 精制、浓缩可得到饱和食盐水，进一步电解可以制得一系列化工产品。 (13)如图所示实验室模拟电解装置中，石墨棒作______极，电解液在______极附近变红色。 (14)导管导出的气体可以用______溶液检验；电解饱和食盐水的化学反应方程式为______。 (15)图中方法制得的固体烧碱中可能混有少量，请写出检验烧碱中是否混有的实验方案：______。 (16)工业上利用与反应制氯化氢时使用过量的，理由是______。 A．氯气有毒    B．氯气可溶于水    C．氢气密度小 (17)某同学欲证明盐酸与氯化氢气体性质不同，他分别向、、三支洁净试管中各放入一片干燥的蓝色石蕊试纸，然后往A试管内加入盐酸，试纸显______色，往B试管中通入干燥的氯化氢气体，试纸显______色。最后向C试管中加入物质______(填化学式)，他之所以加入这种物质的理由是______。 3.（2026·天津红桥·一模）碘是人体必需的微量元素，我国碘矿不足，主要以海藻、海带为原料提取碘单质。 流程Ⅰ：浸泡法提取碘单质 海带中99.2%的碘为水溶性碘；浸出液中的碘元素主要是以碘离子的形式存在。以海带为原料的浸泡法工艺流程如下图： （1）实验室采用“萃取分液”的方法提取碘水中的碘，所用的仪器A的名称为_______。 （2）萃取碘水中的碘单质，不能选用的萃取剂为_______。(填编号) A．正己烷 B．1-己烯 C．苯 D．CCl4 流程Ⅱ：反萃取法分离萃取剂 碘在碱性条件下能发生歧化反应生成溶于水的碘离子和碘酸根离子，萃取剂获得再生，可以重复使用，这种方法称为反萃取。具体步骤如下： （3）步骤②的离子方程式为_______。 （4）设计步骤①、步骤②的实验目的是_______。 （5）步骤③的操作名称为_______。 流程Ⅲ：活性炭吸附法处理母液 （6）25℃时，碘单质能微溶于水。因此，提碘后所得的母液中依然含有少量碘单质和微量碘离子。为检测母液中碘单质的含量，用碘量法确定碘含量；。 步骤为：量取母液，用的标准硫代硫酸钠溶液滴定，滴至溶液黄色变浅时，加入淀粉做指示剂，继续滴定至终点。记录消耗的硫代硫酸钠溶液的体积为. ①确定滴定终点的操作是_______。 ②计算可得母液中碘单质的含量为_______。(保留三位小数) （7）利用活性炭的吸附性可以回收母液中碘单质和碘离子，提高碘元素的产率。实验室模拟回收碘元素的主要流程如下： 已知： 请配平方程式_______，氧化性较弱，只能将氧化为。上述流程中的“氧化剂”选择了价格较高的而不是价低的，分析其可能的原因是_______。 学科网（北京）股份有限公司1 / 10 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 第一章 化学研究的天地 第一节 化学中常用的实验方法 第1课时 物质的分离和提纯 课标要点 1.能运用物质分离提纯的基本原理，解决生产与生活中的简单实际问题，形成“基于性质差异选择分离方法”的通用认知模型，在此过程中发展科学探究意识与创新意识。 2.理解过滤、蒸发、结晶、蒸馏、萃取、分液等常见分离方法的原理，掌握其规范操作技能；能独立完成简单的分离提纯实验，强化实验安全、环保意识，并在操作中提升实验探究能力与科学思维能力。 学习重难点 重点： 1.过滤、蒸发、结晶、蒸馏、萃取、分液等方法的原理及操作要点。 2.实验室分离提纯的基本原理。 难点: 1.蒸馏、萃取、分液的操作应用（如温度计位置、冷凝水流向、萃取剂选择）。 2.复杂混合物分离方案设计，实验装置的改进与现象分析。 知识点 物质的分离与提纯的原则 1．概念：物质的分离是将混合物中的各组分分开，得到纯净的物质的过程；物质的提纯是除去混合物中的杂质，保留主要物质的过程。 2．依据：混合物分离提纯的依据是混合物中各组分性质（如状态、沸点、水溶性等）的差异。分离和提纯过程中，应尽量减少所需物质的损失。 3．分离的常用方法： 过滤、结晶、蒸馏、萃取和分液等。 4.物质分离和提纯的原则： （1）不增（提纯过程中不增加新的杂质）； （2）不减（不减少被提纯的物质）； （3）易分离（被提纯物质转化后与杂质容易分离或杂质转化后与被提纯物质容易分离）； （4）易复原（被提纯物质转化后要易复原）。 特别提醒 1.分离与提纯的根本区别在于目的：分离是“各取所需”，提纯是“保主除杂”。教材中常将二者统称“分离提纯”，但解题时需明确指向。 2.选择方法时，优先考虑操作简便、成本低、产率高的方案，并非越复杂越好。 易错提醒 1.过滤：遵循“一贴二低三靠”，玻璃棒引流，不可直接倾倒；若需洗涤沉淀，用蒸馏水少量多次，且洗涤液应一并过滤。 2.蒸发结晶：加热至出现大量固体时即停止加热，利用余热蒸干，不可蒸至完全干涸（防止飞溅）。 3.降温结晶：适用于溶解度随温度变化明显的溶质（如KNO₃），与蒸发结晶适用对象（NaCl）易混淆。 4.蒸馏：温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口处，测蒸气温度；冷凝水下进上出，不可颠倒。 5.萃取：萃取剂需满足三条件（与原溶剂互不相溶、不反应、溶质在萃取剂中溶解度远大于原溶剂）；分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，口诀易记反。 教材延伸 1.水蒸气蒸馏法用于提取植物精油（热不稳定物质），利用水蒸气带出目标物，再冷凝分离。 2.超临界CO₂萃取（如咖啡因脱除）作为绿色萃取技术，无毒、不可燃、易分离，体现绿色化学思想——可引导学生对比传统有机萃取剂的优缺点。 3.教材中的“粗盐提纯”是过滤、蒸发、结晶的综合应用，而工业上常采用“重结晶法”多次结晶提高纯度（如药物精制），可引申出“纯度与回收率”的权衡问题。 随学随练 1.有关物质的分离和提纯的原则，错误的是 A．不能引入新的杂质 B．不明显减少被提纯的物质 C．实验过程和操作方法简单易行 D．物质的分离和提纯发生的都是物理变化 【答案】D 【解析】A．物质的分离和提纯的基本原则之一是在分离提纯过程中不能引入新的杂质，故A正确； B．物质的分离和提纯的基本原则之一是在分离提纯过程中不明显减少被提纯的物质，故B正确； C．物质的分离和提纯的基本原则之一是分离提纯的过程和操作方法简单易行，故C正确； D．物质的分离和提纯时也可能发生化学变化，如通过化学反应将杂质产生气体、产生沉淀等除去，故D错误； 故选D。 2.中国人自古就有泡药酒的习惯，将中药材浸泡在白酒中经过一段时间，中药材中的有效成分溶解在酒中，此时即可过滤去渣后饮用。泡药酒依据的实验原理是 A．萃取 B．分液 C．蒸馏 D．结晶 【答案】A 【解析】根据题意，将中药材浸泡在酒中，经过一段时间，中药材中的有效成分(主要是有机物)溶解在酒中，与药材中的有效成分在酒精中的溶解度较大有关，与萃取的原理相似，泡药酒的原理属于萃取，故选A。 知识点 过滤、结晶、蒸馏（重点） 1.过滤 （1）适用范围：固液混合物的分离；可溶性固体与难溶性固体混合物的分离。 （2）主要仪器：漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台（带铁圈）、滤纸。 （3）操作要点（一贴二低三靠） ： 口诀 具体内容 一贴 滤纸紧贴漏斗内壁（无气泡） 二低 ①滤纸边缘略低于漏斗边缘；②液面略低于滤纸边缘 三靠 ①烧杯尖嘴紧靠玻璃棒；②玻璃棒下端轻靠三层滤纸一侧；③漏斗颈末端尖嘴紧靠烧杯内壁 特别提醒：过滤后若需洗涤沉淀，用蒸馏水少量多次，洗涤液一并过滤。 2.蒸发结晶 （1）原理：加热蒸发溶剂，使溶液由不饱和→饱和→过饱和，溶质以晶体形式析出。 （2）适用范围：溶解度随温度变化较小的溶质（如NaCl）。 （3）主要仪器：蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、三脚架（或铁架台带铁圈）。 （4）操作要点： 加热时不断搅拌，防止局部过热导致液滴飞溅； 加热至出现较多固体时停止加热，利用余热蒸干； 热的蒸发皿用坩埚钳取下，垫石棉网放于实验台上。 3.冷却结晶 （1）原理：较高温度下制成饱和溶液，降温后因溶解度减小而析出晶体。 （2）适用范围：分离溶解度随温度变化差异较大的物质（如KNO₃中含少量KCl）。 （3）典型应用： 从KCl和MnO₂混合物中分别回收：加水溶解→过滤（得MnO₂）→蒸发滤液（得KCl）。 提纯混有少量KCl的KNO₃：用90℃以上热水溶解→制成浓溶液→冷却至室温→过滤→洗涤干燥→得KNO3晶体。 对比记忆：蒸发结晶→适用于NaCl型（变化平缓）；冷却结晶→适用于KNO₃型（变化陡峭）。 4.蒸馏 （1）原理：加热使液体汽化，再将蒸气冷凝为液体，分离沸点不同的液体混合物。 （2）适用范围：沸点相差较大的液体混合物；除去水中难挥发或不挥发的杂质。 （3）主要仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管（接收管）、锥形瓶、酒精灯、铁架台。 （4）操作顺序：安装装置→加待蒸馏液＋沸石→通冷凝水（先通水后加热）→加热→弃去前馏分→收集目标馏分→停止加热→停止通冷凝水。 （5）操作要点： 要点 说明 温度计位置 水银球位于蒸馏烧瓶支管口处（测蒸气温度） 冷凝水流向 下口进水、上口出水（逆流冷却效果最佳） 防暴沸 加入碎瓷片/沸石 液体量 烧瓶容积的1/3 ~ 2/3 停止加热 剩余少量液体时即可停止，不可蒸干 特别提醒 方法 适用范围 核心操作关键词 易错点 过滤 固—液分离 一贴二低三靠 玻璃棒引流；洗涤液并入滤液 蒸发结晶 溶解度变化小的溶质 搅拌、余热蒸干 不可蒸干，防止飞溅 冷却结晶 溶解度变化大的溶质 热溶、降温、过滤 温度控制、趁热过滤（视情况） 蒸馏 沸点不同的液体混合物 温度计位置、冷凝水方向 先通水后加热，不可蒸干 随学随练 1.“千淘万漉虽辛苦。吹尽狂沙始得金”这里的“漉”是指 A．过滤 B．渗析 C．蒸馏 D．结晶 【答案】A 【解析】A、金的化学性质稳定，可通过淘、洗、过滤等物理方法得到，故A正确；B、渗析是分离胶体与溶液的方法，故B错误；C、蒸馏分离沸点不同的液体混合物，故C错误；D、结晶从溶液里获得固体溶质，故D错误；故选A。 2.下列分离混合物的操作中，必须加热的是                          A．过滤 B．分液 C．结晶 D．蒸馏 【答案】D 【解析】A．过滤是将固液分开，不需要加热，故A不符合题意； B．分液是分离分层的液体混合物，不需要加热，故B不符合题意； C．结晶有冷却结晶，不需要加热，故C不符合题意； D．蒸馏必须进行加热，故D符合题意； 故答案为D。 知识点 分液、萃取（重点） 1.分液 ①原理：如果两种液体互不相溶，就可以用分液的方法分离这两种液体。 ②仪器：铁架台、分液漏斗、烧杯。 ③操作过程：装液（将要分离的液体倒入分液漏斗中，塞上分液漏斗顶部的塞子，将分液漏斗倒转过来，充分振荡，打开活塞放气，再关闭活塞）→静置（将分液漏斗放在铁架台上，分液漏斗下端尖嘴紧贴烧杯壁）→放液(打开分液漏斗顶部塞子，再打开活塞，将下层液体恰好放出到烧杯中，关闭活塞)→倒液（另取一只烧杯，将上层液体倒入烧杯中）。 2.萃取 ①原理：萃取是利用物质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，将物质从一种溶剂中转移到另一种溶剂（即萃取剂）中，从而实现分离的方法。 ②萃取的条件：a.与原溶剂互不相溶；b.与原溶剂及溶质都不反应；c.溶质在萃取剂中的溶解度要远大于其在原溶剂中的溶解度。 ③用CCl4萃取碘水中的碘： 取试剂→振荡→静置→分液 易错提醒 分液操作注意事项：分液漏斗使用前要洗涤并检漏；荡时，要不时旋开活塞放气，以防止分液漏斗内压强过大引起危险；分液时，要将漏斗下端管口尖嘴紧贴烧杯内壁，使液体顺利流下，防止液体飞溅；下层液体要从下口放出，恰好流尽时及时关闭活塞，防止上层液体流出，上层液体要从上口倒出，保证上层液体尽量少地沾附下层液体。 随学随练 1.物质分离和提纯的操作方法有多种，如①过滤②蒸发③结晶④渗析⑤蒸馏⑥萃取⑦分液等。下图是从芳香植物中提取精油的装置及流程图，其中涉及的分离方法有 A．①②③④ B．②③④⑤ C．③④⑤⑥ D．⑤⑥⑦ 【答案】D 【解析】水蒸气蒸馏法提取精油的过程如下： ❶．将植物原料放入蒸馏设备，利用下方产生的水蒸气，蒸馏出植物的芳香成分,这个步骤本身就足利用水蒸气蒸馏萃取； ❷．含有芳香成分的水蒸气集中在冷凝器中； ❸．集中后的水蒸气经过冷却, 变成由一层精迪和一层纯露构成的液体，二者会分层，需要分液； ❹．分离精油并装入瓶中； 综上所述需要蒸馏、萃取、分液这些操作，D符合题意； 故选D； 2.诺贝尔奖获得者屠呦呦用乙醚从青蒿中提取青蒿素，利用的分离原理是 A．过滤 B．萃取 C．结晶 D．蒸馏 【答案】B 【解析】青蒿素易溶于有机溶剂，从青蒿中提取青蒿素可用乙醚萃取，则利用的分离原理是萃取，故选B。 拓展 过滤、结晶、蒸馏 1.过滤操作 （1）沉淀洗涤的操作规范 沿玻璃棒向过滤器中的沉淀上加蒸馏水至刚好淹没沉淀，静置使水全部滤出，重复操作2～3次。 （2）洗涤的目的（理解层面）：洗去沉淀表面吸附的杂质及混杂在沉淀中的母液，提高产品纯度。 （3）洗涤干净的检验方法（方法层面）：取最后一次洗涤液少许于试管中，滴加相应检验试剂，观察是否出现特征现象（如无沉淀、无颜色变化等），以判断杂质是否洗净。 2.重结晶定义：将含有少量杂质的晶体溶于水（或其他溶剂），再次进行结晶操作。 （1）原理：利用主成分与杂质溶解度的差异，使主成分结晶析出，而杂质全部或大部分留在母液中，从而达到提纯目的。 （2）与一次结晶的区别：重结晶是“结晶→溶解→再结晶”的循环，追求纯度优先，而非一次回收率。 （3）典型应用：多次重结晶可用于药物精制、高纯试剂制备等。 3.蒸发操作：蒸发是液面发生的气化现象，在任何温度下均可进行，且吸收热量。 4.蒸馏：蒸发 + 冷凝（先汽化分离，再液化收集） （1）分离规律：蒸馏时，沸点较低（即低沸点）的物质优先逸出，先被蒸出并冷凝收集。 （2）仪器辨析（易混淆） 蒸馏烧瓶：带支管（支管用于连接冷凝管），专用于蒸馏装置。 圆底烧瓶：不带支管，用于加热反应或贮存液体，不可直接用于蒸馏。 活学活用 1.下列关于混合物分离的方法中，能够分离KNO3和NaCl的是 A．溶解过滤 B．结晶 C．蒸馏 D．萃取 【答案】B 【解析】A．均溶于水，不能过滤分离，故A不选； B．二者溶解度受温度影响不同，可利用结晶法分离，冷却结晶先析出硝酸钾，故B选； C．蒸馏分离互溶的液体，二者均为固体，故C不选； D．萃取利用溶质在不同溶剂中的溶解性差异来分离，故D不选； 故选B。 2．兴趣小组的同学们用紫甘蓝自制酸碱指示剂，过程如下、已知紫甘蓝浸出液的变色情况与紫色石蕊溶液相似，下列叙述正确的是 A．甲中烧杯中的物质属于溶液 B．乙中还需要的仪器是量筒 C．丙中碳酸饮料变为红色 D．丁中溶液变为蓝色，说明稀盐酸和溶液恰好完全反应 【答案】C 【解析】A．由于甲中有紫甘蓝的存在，紫甘蓝不是溶质，甲中烧杯中的物质是紫甘蓝浸出液与紫甘蓝的混合物，不属于溶液，故A错误； B．乙是过滤操作，需要的仪器是铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，乙中还需要的仪器是玻璃棒，故B错误； C．由于紫甘蓝浸出液的变色情况与紫色石蕊溶液相似，碳酸使紫色石蕊溶液变红，碳酸使紫甘蓝浸出液变为红色，故C正确； D．由于紫甘蓝浸出液的变色情况与紫色石蕊溶液相似，丁中溶液变为蓝色，说明溶液显碱性，说明稀盐酸和NaOH溶液完全反应后NaOH溶液过量，故D错误； 故选：C。 拓展 分液、萃取 1. 常见类型与用途 类型 外形特征 主要用途 梨形（锥形）分液漏斗 下部呈梨形或锥形 主要用于分液操作 球形分液漏斗 下部带有球形容积 既可加液（作滴液漏斗用），也常用于分液 2. 检漏操作（两步法） 第一步——查旋塞（下部） 关闭颈部旋塞，向漏斗内注入适量蒸馏水，观察旋塞两端及下口处是否漏水。 第二步——查上口塞子（上部） 旋塞处不漏后，关闭上磨口塞，左手握旋塞，右手食指摁住上口塞，将分液漏斗倒立观察是否漏水；若不漏，将活塞旋转一定角度后再倒置观察一次，仍不漏则说明气密性良好，可以使用。 理解关键：检漏的实质是检查两处密封部位——下口旋塞和上口磨口塞，两者均需独立检查，不可省略任一环节。 3.分液操作要点 操作流程：取下顶部活塞（或使顶部活塞上的凹槽/小孔对准漏斗上口颈部的小孔，以连通内外气压）→ 旋开旋塞 → 下层液体从下口放出 → 关闭旋塞 → 上层液体从上口倒出。 核心原则（口诀）：“下放下，上倒上”——下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出。（3）关键细节：分液前必须打开上口塞子或使凹槽对准小孔，目的是平衡内外气压，确保液体顺利流出。放出下层液体时，要及时关闭旋塞，避免上层液体混入。上层液体不可从下口放出，否则会因经过下口时残留的下层液体而受污染。 4.萃取剂的选择与应用 （1）常见的萃取剂 萃取剂 与水密度比较 能否用于水溶液萃取 四氯化碳（CCl₄） ρ > 水 常用 苯 ρ < 水 常用 汽油 ρ < 水 常用 酒精 — 与水互溶，不能使用 密度排序：ρ(CCl₄) > ρ(H₂O) > ρ(苯) 或 ρ(汽油) （2）萃取剂的选择原则（三条件） 不互溶：萃取剂与原溶剂（如水）不相溶； 不反应：萃取剂与溶质及原溶剂不发生化学反应； 更易溶：溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。 5.萃取与分液的关系 萃取是“转移”过程（溶质从原溶剂转移到萃取剂中）；分液是“分离”操作（将两层不相溶的液体分开）； 通常二者联用：先萃取富集，再分液分离。 6.萃取与分液操作对比一览表 操作 目的 关键原理 核心操作 萃取 将溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂中 溶质在两溶剂中溶解度差异 选择合适萃取剂，充分振荡 分液 将互不相溶的两种液体分开 密度差异、不互溶 下层从下口放出，上层从上口倒出 活学活用 1.从溴水中提取溴可以采用的方法是 A．萃取 B．结晶 C．蒸馏 D．过滤 【答案】A 【解析】A项，萃取是利用溶解性的差异来分离相互溶解的液体，故选A项； B项，结晶是利用易溶于水的物质的溶解度受温度影响的差异来分离混合物的方法，故不选B项； C项，蒸馏是利用沸点不同来分离混合物的方法，则蒸馏可直接从海水中制取可饮用水，故不选C项； D项，过滤是分离不溶杂质与溶液的方法，故不选D项。 综上所述，本题正确答案为A。 2.朴(pò)硝也称芒硝，《本草衍义》中记载的精炼方法：“腊月中出新瓦罐，满注热水，用朴硝二升，投汤中，搅散，挂北檐下，俟消(同“硝”)渗出罐外，羽收之。”该精炼操作和未涉及的过程是 A．萃取、分液 B．搅拌混合 C．冷却结晶 D．加热溶解 【答案】A 【解析】A．描述中未提及使用有机溶剂或分离液体的步骤，因此萃取、分液未涉及，A正确； B．“搅散”表示搅拌混合，该操作已涉及，B错误； C． “挂北檐下”利用低温使硝析出，属于冷却结晶，该操作已涉及，C错误； D． “满注热水”用于溶解朴硝，属于加热溶解，该操作已涉及，D错误。 故选A。 题型 粗盐的提纯 1.粗盐中常见杂质 杂质类型 具体杂质 去除方法 不溶性杂质 泥沙、难溶性固体 溶解→过滤 可溶性杂质 Ca²⁺、Mg²⁺、SO₄²⁻等 化学沉淀法（依次加入过量试剂） 2.除杂试剂的选择与顺序 杂质离子 选择试剂 沉淀物/产物 试剂过量的影响 SO₄²⁻ BaCl₂（过量） BaSO₄↓ 引入Ba²⁺ Mg²⁺ NaOH（过量） Mg(OH)₂↓ 引入OH⁻ Ca²⁺ Na₂CO₃（过量） CaCO₃↓ 引入CO₃²⁻、OH⁻ 过量的Ba²⁺ Na₂CO₃（除Ba²⁺） BaCO₃↓ — 过量的OH⁻、CO₃²⁻ 稀盐酸（调节pH） CO₂↑（逸出） — 3.试剂加入顺序： 原则：Na₂CO₃必须在BaCl₂之后加入（用于除去过量的Ba²⁺）；稀盐酸在过滤之后加入（用于除去过量的OH⁻和CO₃²⁻）。 方案序号 加入顺序 ① BaCl₂ → NaOH → Na₂CO₃ → 过滤 → 稀盐酸 ② NaOH → BaCl₂ → Na₂CO₃ → 过滤 → 稀盐酸 ③ BaCl₂ → Na₂CO₃ → NaOH → 过滤 → 稀盐酸 记忆口诀 钡（BaCl₂）碳（Na₂CO₃）氢（NaOH）盐（HCl），碳必在钡之后，酸必在滤之后。 ▌例1 海水晒制的粗盐往往不满足工业生产的要求，需要提纯制备精盐。某粗盐粉末中含有少量、、等杂质，为除去粗盐粉末中的这些杂质，某小组同学取少量样品进行了如下实验。 步骤Ⅰ：将粗盐粉末溶于水，得到无色透明溶液。 步骤Ⅱ：向步骤Ⅰ的溶液中滴加稍过量的溶液，溶液变浑浊，过滤。 步骤Ⅲ：向步骤Ⅱ的滤液中滴加稍过量溶液，再继续滴加稍过量的NaOH溶液，过滤。 步骤Ⅳ：向步骤Ⅲ的滤液中滴加适量盐酸。 步骤Ⅴ：将步骤Ⅳ中溶液倒入蒸发皿中用酒精灯加热，同时不断搅拌。 下列说法正确的是 A．滴加溶液和溶液的顺序可以对调 B．步骤Ⅲ中过滤操作除去的难溶物有、 C．步骤Ⅳ中加入盐酸的目的是除去过量的和NaOH D．步骤Ⅴ中加热蒸干后立即熄灭酒精灯 【答案】C 【解析】A．溶液用于除掉钙离子和上一步加入的过量钡离子，故溶液的加入必须在溶液之后，二者顺序不能对调，A错误； B．步骤Ⅲ中过滤操作除去的难溶物除和外，还有，B错误； C．步骤Ⅳ中加入盐酸的目的是除去过量的和，C正确； D．蒸发结晶至出现大量晶体后，停止加热，利用余热蒸干，D错误； 故选C。 解题贴士 常见错误顺序（易错） 1. Na₂CO₃在BaCl₂之前加入 → Ba²⁺无法除去（残留Ba²⁺） 2.稀盐酸在过滤之前加入 → 沉淀会重新溶解（BaCO₃、CaCO₃等与盐酸反应） 3.不加NaOH → Mg²⁺无法除去 ▌对点练1-1 粗盐中主要是，还有少量、杂质，关于粗盐提纯说法错误的是 A．第①、②、③步操作均用到玻璃棒 B．第②步依次加入试剂、、 C．第③步滴加适量稀盐酸至出现气泡即可 D．第③步操作是蒸发结晶 【答案】C 【解析】A．①溶解操作中玻璃棒搅拌加速溶解，②过滤操作中玻璃棒引流，③蒸发操作中玻璃棒搅拌防止局部过热导致液滴飞溅，三步均使用玻璃棒，A正确； B．除杂时需在之后加入，以除去过量的，的加入顺序无强制要求，该试剂添加顺序合理，B正确； C．滴加稀盐酸的目的是除去滤液中过量的和，应滴加至无气泡产生（完全反应），仅到出现气泡时杂质未完全除去，C错误； D．从氯化钠溶液中得到氯化钠固体，操作是蒸发结晶，D正确； 故选C。 ▌对点练1-2 实验室将粗盐提纯制得NaCl晶体。下列仪器中，本实验必须用到的有 A．①③⑥ B．②③⑨ C．②③⑦⑧ D．①②③⑥⑨ 【答案】D 【分析】粗盐提纯制得 NaCl 晶体，主要涉及的操作有：过滤、蒸发结晶，因此，过滤用到：①烧杯、③玻璃棒、⑥漏斗， 蒸发结晶用到：②酒精灯、③玻璃棒、⑨蒸发皿，因此①②③⑥⑨是必需品。 【解析】由分析可知，①②③⑥⑨都必须要用到，故答案选D。 题型 分离和提纯的原理 方法 适用范围 依据性质 主要仪器 有无相变 过滤 不溶物与液体分离 溶解性差异 漏斗、烧杯、玻璃棒 无 蒸发结晶 溶解度变化小的溶质 溶剂减少使溶质析出 蒸发皿、酒精灯、玻璃棒 液→气（溶剂） 冷却结晶 溶解度变化大的溶质 降温使溶解度减小 烧杯、漏斗、玻璃棒 无（温度变化） 蒸馏 沸点不同的液体混合物 沸点差异 蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计 液↔气 萃取 从溶液中提取溶质 在不同溶剂中溶解度差异 分液漏斗、烧杯 无 分液 不互溶的两种液体 不互溶 + 密度差异 分液漏斗、烧杯 无 ▌例2 从海带中提取碘的过程如下，其中操作X为 A．过滤 B．蒸馏 C．结晶 D．萃取 【答案】D 【分析】从海带中提取碘，将海带灼烧，使其中的有机物等燃烧除去，然后进行水浸过滤形成浸出液，加入稀硫酸和双氧水，将浸出液中的碘离子氧化为碘单质，将含I2的溶液用CCl4萃取后分液，得到I2的CCl4溶液，据此回答。 【解析】A．过滤用于分离固体和液体混合物，此时体系为含I2的水溶液，加入CCl4后无固体需要分离，A错误；B．蒸馏用于分离沸点差异较大的互溶液体混合物，该步骤不是分离互溶液体，后续分离I2和CCl4才会用到蒸馏操作，B错误；C．结晶是溶质从溶液中析出形成晶体的过程，该步骤没有晶体析出的操作需求，C错误；D．CCl4与水互不相溶，且I2在CCl4中的溶解度远大于在水中的溶解度，加入CCl4可将水溶液中的I2萃取到CCl4中，最终得到I2的CCl4溶液，操作X为萃取，D正确；故选D。 解题贴士 1.萃取是物理变化，溶质没有发生化学改变 2.蒸馏分离的是互溶的液体混合物（沸点不同） 3.重结晶是利用溶解度差异进行多次结晶来提纯 4.应用迁移举例： 生活/生产情境 涉及的分离原理 海水晒盐 蒸发结晶（利用水蒸发，NaCl析出） 自来水制蒸馏水 蒸馏（利用水与杂质沸点差异） 用CCl₄从碘水中提取I₂ 萃取（I₂在CCl₄中溶解度远大于在水中的溶解度） 分离油和水 分液（不互溶 + 密度不同） 从KCl和MnO₂中回收MnO₂ 溶解→过滤（KCl可溶，MnO₂不溶） ▌对点练2-1 请选择下列混合物的分离、提纯方法，将正确的序号填在横线上。 ①溶解、过滤、蒸发；②分液；③结晶； ④升华；⑤蒸馏 （1）与水_______。 （2）与_______。 （3）与_______。 （4）乙醇与水_______。 （5）与_______。 【答案】（1）② （2）③ （3）① （4）⑤ （5）④ 【解析】（1）水和CCl4的混合物，分层，用分液法分离，故答案为②； （2）NaCl和KNO3的溶解度受温度的影响不同，的溶解度随温度的变化较大，而的变化不大，用结晶法分离，故答案为③； （3）CaCO3颗粒难溶于水，用过滤法分离，故答案为①； （4）乙醇与水互溶，利用沸点不同采用蒸馏法分离，故答案为⑤； （5）碘易升华，分离NaCl固体和单质碘固体的混合物的方法是升华，易升华，遇冷后碘蒸气重新凝结为固体碘，故答案为④。 ▌对点练2-2 可用于分离或提纯物质的方法有： a.过滤  　b.高温分解   c.结晶    d.蒸馏    e.萃取    f.分液 下列各组混合物的分离或提纯应选用上述哪种方法最合适(填字母) （1）分离水和汽油的混合物，用_______。 （2）用乙醚提取青蒿中的青蒿素，用_______。 （3）除去CaO中的CaCO3，用_______。 （4）分离乙酸(沸点118℃)与乙醚(沸点34℃)的混合物，用_______。 （5）从含有少量氯化钠的硝酸钾混合液中获取硝酸钾，用_______。 【答案】（1）f （2）e （3）b （4）d （5）c 【解析】（1）汽油不溶于水，分离水和汽油的混合物，用分液的方法，故选f。 （2）青蒿素是有机物，易溶于乙醚，用乙醚提取青蒿中的青蒿素，用的是萃取的方法，故选e。 （3）碳酸钙高温分解为氧化钙和二氧化碳，可以用高温分解的方法除去CaO中的CaCO3，故选b。 （4）乙酸和乙醚均为有机物，沸点不同且相差较大，分离乙酸(沸点118℃)与乙醚(沸点34℃)的混合物，应用蒸馏的方法，故选d。 （5）硝酸钾的溶解度随温度变化很大，而氯化钠的溶解度随温度变化很小，所以可以采取冷却结晶的方法从含有少量氯化钠的硝酸钾混合液中获取硝酸钾，故选c。 题型 过滤、结晶、蒸馏 方法选择综合判断（解题三步法） 第一步：判断混合物类型 混合物状态 对应分离方法 固—液（不溶固体+液体） 过滤 固—固（一种可溶，一种不溶） 溶解 → 过滤 固—固（均可溶，溶解度差异大） 冷却结晶 固—固（均可溶，溶解度差异小） 蒸发结晶 液—液（互溶，沸点差异大） 蒸馏 第二步：确定操作细节 过滤：检查“一贴二低三靠” 结晶：确定用蒸发还是冷却（看溶解度曲线斜率） 蒸馏：检查温度计位置、冷凝水方向、是否加沸石、操作顺序 第三步：验证方案合理性 四不原则：不增、不减、易分离、易复原 操作可行性：仪器是否齐全，条件是否可控 ▌例3 可用于分离或提纯物质的方法有：a.过滤；b.结晶；c.蒸馏；d.加热；e.分液。请将相应分离提纯物质方法的序号填入空白处： ①除去澄清石灰水中悬浮的CaCO3颗粒：________。 ②除去CaO中混有的CaCO3：________。 ③分离酒精和水的混合物：________。 ④分离NaCl和KNO3的混合物：________。 【答案】 a d c b 【解析】①碳酸钙不溶于水，除去澄清石灰水中悬浮的CaCO3颗粒采用过滤法。②碳酸钙高温分解生成氧化钙和二氧化碳，除去CaO中混有的CaCO3采用加热分解。③酒精和水的沸点相差较大，分离酒精和水的混合物采用蒸馏法。④硝酸钾和氯化钠的溶解度受温度影响变化不同，分离NaCl和KNO3的混合物采用结晶法。 解题贴士 1.方法选择类错误 将蒸发结晶用于KNO₃提纯（→ 应使用冷却结晶） 用蒸馏分离NaCl溶液（→ 应使用蒸发结晶，除非要收集蒸馏水） 用过滤分离互溶液体混合物（→ 应用蒸馏或分液） 2.操作类错误 过滤时直接倾倒液体而不使用玻璃棒引流 蒸发时蒸干溶液（→ 出现较多固体即停止） 蒸馏时温度计水银球插入液面以下 蒸馏时冷凝水上进下出 蒸馏时不加沸石直接加热 3.原理类错误 认为冷却结晶是“降温使溶剂减少”（→ 是降温使溶解度减小） 认为蒸馏是“分离固体混合物”（→ 分离的是互溶液体，沸点不同） ▌对点练3-1 选择下列实验方法分离物质，将分离方法的字母代号填在横线上。 A．结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．分液 （1）分离饱和食盐水和沙子_______________。 （2）分离水和汽油______________。 （3）分离CCl4（沸点76.75℃）和甲苯（沸点110.6℃）____________。 （4）从硝酸钾和氯化钠的混合溶液中获得硝酸钾______________。 【答案】 B D C A 【解析】（1）沙子不溶于水，食盐溶于水，则分离饱和食盐水和沙子可选择过滤法，故选B； （2）水与汽油混合分层，则分离水和汽油可选择分液法，故选D； （3）四氯化碳、甲苯的沸点不同，则分离CCl4、甲苯可选择蒸馏法，故选C； （4）硝酸钾的溶解度受温度影响大，而氯化钠的溶解度受温度影响不大，则从硝酸钾和氯化钠的混合溶液中获得硝酸钾可选择冷却结晶法，故选A。 ▌对点练3-2 下列中均为分离混合物的一些方法，请用字母分别填空。 A． 萃取 B． 过滤 C． 结晶 D． 分液 E． 蒸馏 （1）___________分离饱和食盐水和沙子的混合物。 （2）___________从硝酸钾和氯化钠的混合溶液中获得硝酸钾。 （3）___________分离水和苯的混合物。 （4）___________分离水和酒精。 （5）___________分离碘水中的碘和水。 【答案】（1）B （2）C （3）D （4）E （5）A 【分析】沙子不溶于水；硝酸钾和氯化钠的溶解度随温度的变化不同；水和苯互不相溶，分层；水和酒精互溶，但沸点不同；碘不易溶于水，易溶于有机溶剂。 【解析】（1）NaCl易溶于水，而沙子不溶，可用过滤的方法分离，故答案为：B； （2）硝酸钾和氯化钠都溶于水，但二者在水中的溶解度不同，可用结晶的方法分离，故答案为：C； （3）水和苯互不相溶，可用分液的方法分离，故答案为：D； （4）水和酒精互溶，但沸点不同，可利用蒸馏法分离，故答案为：E； （5）碘不易溶于水，易溶于有机溶剂，则利用萃取、分液法分离，故答案为：A。 题型萃取和分液 比较项目 萃取 分液 目的 将溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂中 将互不相溶的两种液体分离 原理 溶质在两溶剂中溶解度不同 密度不同 + 不互溶 操作对象 溶液中的溶质 分层的两层液体 本质 物理变化（溶质迁移） 物理分离 关键操作 选择合适萃取剂，充分振荡 下口放下层，上口倒上层 是否单独使用 一般不与分液配合（萃取后须分液） 可单独使用（如分离油和水） ▌例4 碘被称为“生命元素”，是人体必需的微量元素。我国碘矿不足，主要以海藻、海带为原料提取碘单质。 流程I：浸泡法提取碘单质 海带中99.2%的碘为水溶性碘；浸出液中的碘元素主要是以碘离子的形式存在，占浸出液碘元素总含量的88.3%。以海带为原料的浸泡法工艺流程如下图： 1.实验室采用“萃取分液”的方法分离碘单质与有机溶剂。以下相关操作错误的是_______。 A．检漏、装液 B．振荡、放气 C．静置 D．分液 2.萃取碘水中的碘单质，可以选择的萃取剂很多，但不包括_______。(不定项) A．四氯化碳 B．苯 C．乙醇 D．氢氧化钠溶液 流程Ⅱ：反萃取法分离萃取剂 碘在碱性条件下能发生歧化反应生成溶于水的碘离子和碘酸根离子，萃取剂获得再生，可以重复使用，这种方法称为反萃取。具体步骤如下： 3.步骤②观察到的现象为_______。 4.设计步骤①、步骤②的实验目的是_______。 5.步骤③中，除玻璃棒、烧杯外，还需要用到的玻璃仪器有_______。 Ⅲ：活性炭吸附法处理母液 6.利用活性炭的吸附性可以回收母液中碘单质和碘离子，提高碘元素的产率。实验室模拟回收碘元素的主要流程如下： 上述流程中的“加热”操作是利用了碘单质_______的性质将碘单质和炭柱分离。 【答案】1．B 2．CD 3．有紫黑色固体析出，溶液变成棕黄色 4．提高碘的浓度(或富集碘) 5．A 6．易升华 【分析】流程Ⅰ.浸泡法提取碘单质：以海带为原料的浸泡法工艺流程：加水浸泡海带，过滤得到含有I-的滤液，通入一定量的Cl2将I-氧化为I2，反应为Cl2+2I-=I2+2Cl-，碘水中加入苯或四氯化碳等萃取剂萃取I2，通过分液、蒸馏等操作得到I2，据此解答1、2题；流程Ⅱ.反萃取法分离萃取剂：在含碘的有机溶剂中加入NaOH溶液，I2和NaOH溶液反应生成NaI、NaIO3，反应为3I2+6NaOH=5NaI+NaIO3+3H2O，分液得到有机溶剂和含有I-、的水相，水相中加入稀硫酸酸化生成I2，过滤得到固态粗碘，据此解答3、4、5题；流程Ⅲ：实验室模拟回收碘元素的主要流程：母液酸化、氧化得到低含量的碘水，利用活性炭的吸附性将I2吸附，过滤、低温干燥得到吸附碘的碳柱，加热，吸附的I2升华，冷凝回收I2产品，据此分析解题。 1．实验室采用“萃取分液”的方法分离碘单质与有机溶剂，需要的仪器为分液漏斗，分液漏斗使用前需要检漏，装液后加入萃取剂、振荡，振荡操作为：左手握住分液漏斗活塞，右手压住分液漏斗口部，把分液漏斗倒转过来用力振荡，使两种液体充分接触，振荡过程中，需将分液漏斗倒置、间歇打开活塞放气，再打开旋塞将下层液体放出，待下层液体全部流尽时再从上口倒出上层液体，则图中操作B错误，故答案为：B； 2．萃取剂要求有：与原溶剂不互溶，与原溶剂、溶质不反应，且溶质在其中的溶解度比在原溶剂中的大得多，CCl4、苯与水不互溶、不反应能萃取碘水中的碘单质，而乙醇与水互溶，NaOH溶液会与I2反应，方程式为：3I2+6NaOH=5NaI+NaIO3+3H2O，不可萃取碘水中的碘单质，故答案为：CD； 3．步骤②中加入稀硫酸时反应为5NaI+NaIO3+3H2SO4=3Na2SO4+3I2↓+3H2O，I2是紫黑色固体，碘水呈棕黄色，即实验现象为有紫黑色固体析出，溶液变成棕黄色，故答案为：有紫黑色固体析出，溶液变成棕黄色； 4．步骤①、步骤②的实验目的是富集碘，提高碘的浓度，故答案为：提高碘的浓度(或富集碘)； 5．步骤③是过滤操作，需要用到的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯、漏斗，不需要锥形瓶、分液漏斗和蒸馏装置，故答案为：A； 6．由分析可知，上述流程中的“加热”操作是利用了碘单质易升华的性质将碘单质和炭柱分离，故答案为：易升华。 解题贴士 1.用CCl4萃取碘水中的碘 2. 易错提醒： 萃取是物理变化（溶质没有发生化学改变）。 酒精与水互溶，不能作萃取剂。 分液漏斗除了梨形分液漏斗，还有球形分液漏斗（加液和分液均可用）；必须两步检漏（下口旋塞 + 上口塞子）；振荡后必须放气（防止气压过大）；下层从下口放，上层从上口倒；分液时必须打开或使凹槽对准小孔，平衡气压。 ▌对点练4-1 用下列装置进行实验，能达到实验目的的是 A．萃取中的分液过程 B．分离碘并回收 C．稀释浓硫酸 D．萃取振荡时放气 【答案】C 【解析】A．没有打开分液漏斗的盖子，A错误； B．用蒸馏法分离碘回收CCl4，温度计液泡在蒸馏烧瓶的支管口处，B错误； C．稀释浓硫酸时，把浓硫酸沿烧杯壁慢慢倒入水中，并用玻璃棒不断搅拌，C正确； D．萃取振荡时放气，尖端斜向上，打开旋塞放气，D错误； 故选C。 ▌对点练4-2 下列关于化学实验操作或实验事故处理的叙述错误的是 A．做蒸馏实验时，液体沸腾后发现忘记加沸石，可冷却后再加入沸石 B．若用CCl4萃取Br2后的水层还有颜色，则可以再进行萃取，直到水层为无色 C．少量强碱溶液滴到皮肤上时，要先用大量水冲洗，再涂上硼酸溶液 D．用酒精灯加热烧瓶、蒸发皿时，都需要垫上陶土网 【答案】D 【解析】A．做蒸馏实验时，加热前应在烧瓶中加入沸石，防止暴沸，若液体沸腾后发现忘记添加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后补加，A正确； B．若用CCl4萃取Br2后的水层还有颜色，说明水层中还溶有Br2，则可以再进行萃取，直到水层为无色，B正确； C．少量强碱溶液滴到皮肤上，要先用大量水冲洗，再涂上硼酸溶液，利用酸碱中和原理，减轻碱对皮肤的腐蚀，C正确； D．用酒精灯加热蒸发皿时，蒸发皿可以直接加热，不需要垫上陶土网，D错误； 故选D。 基础通关 1.物质的分离与提纯的常用装置 (1) 过滤 适用范围 把不溶性固体与___________进行分离 注意事项 一贴 滤纸紧贴漏斗内壁 二低 滤纸上缘低于___________ 液面低于___________ 三靠 烧杯尖嘴紧靠___________ 玻璃棒轻靠___________ 漏斗下端紧靠___________ （2）蒸发结晶 适用范围 分离易溶性固体的溶质和溶剂 注意事项 玻璃棒的作用：搅拌，防止___________ 停止加热的标准，当有___________时停止加热，利用余热蒸干 （3）萃取和分液 适用范围 萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的___________不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来 分液：分离两种___________且易分层的液体 注意事项 ①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大 ②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶 ③萃取剂与溶质不反应 ④常用的萃取剂是苯或，一般不用酒精作萃取剂 （4）蒸馏 适用范围 分离___________相差较大且互溶的液体混合物 注意事项 温度计的水银球位于蒸馏烧瓶的___________处 蒸馏烧瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是___________ 冷凝管水流方向为___________口进，___________口出 （5）升华 适用范围 某种组分易___________的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法 注意事项 如NaCl固体中的可用该方法，但固体中的不能用升华的方法分离 【答案】（1）液体 漏斗口 滤纸上缘 玻璃棒 三层滤纸处 烧杯内壁 （2）液体局部过热而飞溅 大量晶体析出 （3）溶解度 互不相溶 （4）沸点 支管口 防止暴沸 下 上 （5）升华 【解析】（1）过滤适用范围是不溶性固体和液体分离；二低：滤纸上缘低于漏斗口，液面低于滤纸上缘；三靠：烧杯尖嘴紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。 （2）蒸发结晶，玻璃棒搅拌是防止液体局部过热而飞溅；停止加热是当有大量晶体析出的时候。 （3）萃取是利用溶解度不同；分液是分离两种互不相溶且易分层的液体。 （4）蒸馏适用范围是分离沸点相差较大的互溶液体；温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处；加沸石是防止暴沸；冷凝水是下进上出。 （5）升华适用分离组分易升华的混合物。 2.（21-22高一上·上海闵行·期中）现有一瓶物质甲和乙的混合物，已知甲乙的某些性质如表： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 密度/(g•cm-3) 在水中溶解性 甲 -98 57.5 0.93 可溶 乙 -84 77 0.9 可溶 据此，将甲和乙相互分离的最佳方法是 A．萃取 B．过滤 C．蒸馏 D．结晶 【答案】C 【解析】由表格数据可知，二者均可溶于水，常温下均为液体，密度相近，但沸点相差约20℃，可选择蒸馏法分离，故选C。 3.下列关于仪器使用和操作的说法中不正确的是(　　) A．蒸馏完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸馏装置 B．除去KNO3中少量NaCl：将混合物制成热的饱和溶液，冷却结晶，过滤 C．蒸馏时温度计水银球可以高于蒸馏烧瓶支管口 D．振摇分液漏斗时应关闭其玻璃塞和活塞 【答案】C 【解析】A．蒸馏完毕后，先停止加热，充分冷却收集馏分，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸馏装置，故A正确；硝酸钾的溶解度随温度升高而增大，氯化钠的溶解度受温度影响不大，除去KNO3中少量NaCl：将混合物制成硝酸钾的热的饱和溶液，冷却结晶，过滤，可得KNO3晶体，故B正确；蒸馏时，温度计测定馏分的温度，则温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口，不能高于或低于支管口，故C错误；振摇分液漏斗时为了防止内部液体流出，应关闭其玻璃塞和活塞，故D正确。 4.（2026·广东茂名·一模）一种提取碘的工艺过程如下，其中操作为 A．过滤 B．蒸发 C．萃取分液 D．蒸馏 【答案】C 【解析】将含I-溶液加入氧化剂得到含I2溶液，再加入CCl4溶液萃取，最后分液取下层溶液，蒸馏后在烧瓶底部获得I2，操作X应为萃取分液，故选C。 5．（25-26高一下·江西九江·阶段检测）粗盐中常含有少量、、杂质离子，实验室提纯粗盐制取NaCl的流程如下。 下列关于粗盐提纯的说法错误的是 A．过程ii的目的是除去 B．过程i和过程ii的顺序不可互换 C．过程iii中的X为 D．沉淀3的成分是和 【答案】B 【分析】粗盐水中加NaOH，Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，向滤液1中加BaCl2，生成BaSO4沉淀，向滤液2中加碳酸钠，既能除掉Ca2+，生成CaCO3，也能除掉过量的BaCl2，生成BaCO3沉淀，最后向滤液3中加盐酸，除掉过量的Na2CO3及过量的NaOH，最后经过蒸发结晶，盐酸挥发，生成NaCl晶体，根据以上分析答题； 【解析】A．根据分析，过程ii的目的是除掉，生成硫酸钡沉淀，A正确； B．根据分析，只要过程iii中的碳酸钠在氯化钡后面加入即可，氢氧化钠和氯化钡的顺序可以互换，B错误； C．根据分析，过程iii中的X为，C正确； D．根据分析，沉淀3的成分是和，D正确。 6．粗盐中含有多种可溶性杂质离子（、等）和难溶性杂质（泥沙等），以下是粗盐提纯思维导图，下列有关说法中不正确的是 A．⑤中加入适量稀盐酸，调节溶液的 pH 为 7 B．①中通过溶解、过滤操作，可除去粗盐中难溶性杂质 C．任意交换②、③、④中加入试剂的顺序并不影响可溶性杂质的除去 D．②、③、④中通过加入相应试剂沉淀杂质离子，是因为相应离子在溶液中不能大量共存 【答案】C 【分析】粗盐中含有多种可溶性杂质离子(、等)和难溶性杂质(泥沙等)，将粗盐溶解、过滤可除去粗盐中难溶性杂质，得到粗盐溶液，加入过量溶液将转化为沉淀除去，再加入过量溶液将Mg2+转化为沉淀除去，再加入过量溶液将、过量分别转化为、沉淀除去，经过滤得到主要含NaCl、和的滤液，再加入适量稀盐酸除去过量的，最后NaCl溶液经蒸发得到精盐，据此解答。 【解析】A．由于溶液中加入了过量的氢氧化钠和碳酸钠，故⑤中加入适量稀盐酸，使稀盐酸与氢氧化钠反应生成氯化钠和水，稀盐酸与碳酸钠反应生成氯化钠、二氧化碳和水，调节至溶液的pH为7，A正确； B．结合分析可知，①中通过溶解、过滤操作，可除去粗盐中难溶性杂质，B正确； C．由分析可知，②加入过量溶液将转化为沉淀除去；③加入过量溶液将Mg2+转化为沉淀除去；④加入过量溶液将、过量分别转化为、沉淀除去，如任意交换，将②放在最后，过量将无法除去，则不能任意交换，C错误； D．由分析可知，②、③、④中通过加入相应试剂沉淀杂质离子，是因为相应离子在溶液中不能大量共存，可以形成沉淀除去，D正确； 故选C。 7.选择下列实验方法分离物质，将分离方法的序号填在横线上。 A．过滤   B．蒸馏   C．结晶   D．分液   E.萃取 （1）_______从溴的四氯化碳溶液中提取溴单质。 （2）_______从硝酸钾和氯化钠的混合溶液中获得硝酸钾。 （3）_______分离花生油和水的混合液。 （4） _______用乙醚提取青蒿中的青蒿素。 【答案】 B C D E 【解析】（1）溴与四氯化碳互溶，但沸点不同，可蒸馏分离，故答案为：B； （2）二者溶解度受温度影响不同，降温结晶可以获取纯净的硝酸钾，故答案为：C； （3）花生油和水不互溶，会分层，可分液分离，故答案为：D； （4）青蒿素更易溶于乙醚，乙醚可萃取青蒿素，为萃取法分离，故答案为：E。 8.下列各组物质的分离或提纯，应选用下述方法的哪一种？（填序号）A、分液   B、过滤  C、萃取  D、蒸馏   E、结晶   F、加热分解 （1）除去Ca(OH)2 溶液中悬浮的 CaCO3 ____________； （2）从碘水中提取碘__________； （3）用自来水制取蒸馏水_____________； （4）分离植物油和水__________； （5）除去KNO3中所含的少量 NaCl__________； （6）除去 KCl 中少量 KClO3_________。 【答案】 B C (或C、A) D A E F 【解析】（1）碳酸钙难溶于水，所以可用过滤的方法除去Ca(OH)2溶液中悬浮的CaCO3；因此本题答案是：B。 （2）碘难溶于水，而易溶于四氯化碳，且水和四氯化碳不互溶，所以可用萃取的方法从碘水中提取碘；因此本题答案是：C (或C、A)。 （3）水的沸点在标况下为100℃，所以可用蒸馏的方法制取蒸馏水；因此本题答案是：D。 （4）植物油和水不互溶，所以可用分液的方法分离植物油和水；因此本题答案是：A。 （5）氯化钠的溶解度受温度的影响变化不大,所以可用蒸发结晶的方法除去NaCl中所含的少量KNO3；因此本题答案是：E 。 （6）氯酸钾受热分解生成氯化钾和氧气,所以可用加热分解的方法除去KCl中少量的KClO3；因此本题答案是：F。 【点睛】混合物的分离方法，取决于组成混合物的各物质的性质差异。萃取法适用于同一种溶质在两种互不相溶的溶剂中溶解度不同时，将混合物分离；结晶法适用于不同溶质在同一溶剂中溶解度受温度影响不同的混合物分离；蒸馏法适用于沸点不同的两种溶质组成的混合物分离；分液法适用于互不相溶的两种液体组成的混合物分离。 9.常用分离、提纯的仪器 （1）仪器②、③、④的名称分别为__________、__________、__________。 （2）仪器①组装过滤器时，应注意滤纸上缘__________漏斗边缘。 （3）用仪器②萃取完后分液时，下层液体从__________口放出，上层液体从__________口倒出。 （4）使用仪器③时，从__________进水，__________出水。其中的球形冷凝管适用于__________，不适用于蒸馏。 （5）仪器④⑤用于分离时，应装__________吸收剂进行除杂；对仪器④，从__________进气，__________出气。 （6）用仪器⑥除杂时，从__________口进气，__________口出气；用仪器⑥排水收集气体时，从__________口进气，__________口出水。 （7）仪器⑦、⑧的名称为__________、__________。 【答案】（1）分液漏斗 冷凝管（球形冷凝管或直形冷凝管） （球形）干燥管 （2）低于 （3）下 上 （4）下口 上口 冷凝回流 （5）固体 粗口 细口 （6）A B B A （7）蒸发皿 圆底烧瓶 【解析】（1）仪器②为分液漏斗，用于液体分离、萃取；仪器③为冷凝管（球形冷凝管或直形冷凝管），用于冷凝回流；仪器④为干燥管（图中为球形干燥管），用于气体干燥或吸收杂质。 （2）仪器①为普通漏斗，组装过滤器时，滤纸应低于漏斗边缘，防止液体溢出或滤纸破损。 （3）分液漏斗分液时，下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，避免交叉污染。 （4）冷凝管冷却水应从下口进，上口出，保证冷凝管内充满水，提高冷凝效率。球形冷凝管因内部球形结构，适用于冷凝回流，不适用于蒸馏（因易堵塞或残留液体）。 （5）仪器④（干燥管）和⑤（U形管）用于气体除杂时，应装固体吸收剂。对干燥管④，气体应从粗口进，细口出，使气体充分与吸收剂接触。 （6）仪器⑥（洗气瓶）用于除杂时，气体从A口进，B口出；排水集气时，气体从B口进，A口出水（“短进长出”原则），使水被排出。 （7）仪器⑦为蒸发皿，用于蒸发浓缩溶液；仪器⑧为圆底烧瓶，常用于反应容器或蒸馏装置。 10.（24-25高一上·上海·期中）化学是一门以实验为基础的科学，化学的许多重大发现和研究都是通过实验得到的。化学实验是化学科学赖以产生和发展的基础，化学的每一次重大突破，都与实验方法的改革密切相关。 （1）《本草纲目》中记载：烧酒非古法也，自元时始创。其法用浓酒和糟，蒸令气上，用器承取滴露，凡酸坏之酒，皆可蒸烧。上述过程中蕴含的物质分离和提纯的方法是________。 A．过滤 B．蒸馏 C．分液 D．结晶 （2）常用于物质分离的仪器是________。 ①漏斗；②容量瓶；③蒸馏烧瓶；④电子天平；⑤分液漏斗 A．①②③ B．①③④ C．①③⑤ D．③④⑤ （3）下列实验中，所选装置不合理的是________。 A．装置①：除去氯化钙溶液中少量碳酸钙 B．装置②：从食盐水中获取晶体 C．装置③：分离四氯化碳和水溶液 D．装置④：从乙醇的水溶液中提取乙醇 （4）实验室从含少量杂质的溶液中获得固体的方法________，若要进一步提高固体的纯度，可进行________操作。 （5）写出检验获得的固体中是否含有的方法________。 （6）用固体氯化钠配制溶液 （1）配制上述溶液，需要用电子天平称量固体________。 （2）配制上述溶液除需要电子天平、烧杯、药匙外，还需要的玻璃仪器有________、________、________。 （3）配制过程中出现以下情况，对所配溶液浓度有何影响(填“偏高”或“偏低”或“不变”) ①没有洗涤烧杯和玻璃棒。________。 ②如果加水超过了刻度线，取出水使液面恰好到刻度线。________。 ③容量瓶没有干燥。________。 【答案】（1）B （2)C （3）D （4） 蒸发浓缩、降温结晶、过滤 重结晶 （5）取少量所得固体于试管中，加入适量蒸馏水使其溶解，先滴加稀硝酸酸化，再滴加溶液，若产生白色沉淀，说明含有；若无白色沉淀产生，说明不含 （6） 容量瓶 玻璃棒 胶头滴管 偏低 偏低 不变 【解析】（1）“蒸令汽上，用器承取滴露”是指通过加热使挥发性物质汽化，再冷凝收集的过程，利用了混合物中各组分沸点的不同进行分离，该方法为蒸馏，故选B； （2）①漏斗常用于过滤操作，分离固液混合物；②容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，不能用于物质分离；③蒸馏烧瓶常用于蒸馏操作，分离沸点不同的液体混合物；④电子天平用于称量物质的质量，不能用于物质分离；⑤分液漏斗常用于分液操作，分离互不相溶的液体混合物。因此常用于物质分离的仪器是①③⑤，故选C； （3）．A．CaCl2溶于水，CaCO3难溶于水，可用过滤的方法分离，A不符合题意； B．NaCl的溶解度受温度影响不大，可采用蒸发结晶的方法从食盐水中获取晶体，B不符合题意； C．四氯化碳和水互不相溶，可用分液法分离，C不符合题意； D．分离乙醇和水，可采用蒸馏的方法，但装置④缺少控制温度所需的温度计，故达不到实验目的，D符合题意； 故选D； （4）的溶解度随温度升高而显著增大，的溶解度受温度影响较小，因此从含少量杂质的溶液中获得固体，应采用蒸发浓缩、降温结晶、过滤的方法；若要进一步提高固体的纯度，可将所得晶体再次溶解、结晶，即进行重结晶操作； （5）检验杂质即检验的存在，操作方法为：取少量所得固体于试管中，加入适量蒸馏水使其溶解，先滴加稀硝酸酸化，再滴加溶液，若产生白色沉淀，说明含有；若无白色沉淀产生，说明不含； （6）（1）配制的溶液，需要的质量； （2）配制一定物质的量浓度的溶液，需要的仪器有电子天平、药匙、烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管，除已知仪器外，还需要的玻璃仪器为容量瓶、玻璃棒、胶头滴管； （3）①没有洗涤烧杯和玻璃棒，导致部分溶质损失，溶质的物质的量偏小，所配溶液浓度偏低； ②加水超过了刻度线，取出水使液面恰好到刻度线，取出的液体中含有溶质，导致溶质的物质的量偏小，所配溶液浓度偏低； ③容量瓶没有干燥，由于定容时还需要加水，故对溶质的物质的量和溶液的最终体积均无影响，所配溶液浓度不变。 素养提升 1.对于混合物的分离或提纯，常采用的方法有：溶解过滤、蒸发、蒸馏、萃取、分液、结晶，渗析法等。现分离下列四组混合物 ①饱和食盐水与沙子  ②从KNO3和NaCl的混合溶液中获得KNO3 ③水和汽油的混合物  ④CCl4液体与甲苯液体的混合物(已知CCl4与甲苯互溶，沸点分别为76.75℃和110.6℃) （1）①、④的分离方法分别为____________、_______________。 （2）③分离时所用仪器中有一种在其它组分离时无需使用，这种仪器是_________________。 （3）上述四组分离时需使用酒精灯的有___________和_____________(填序号)。 【答案】 溶解过滤 蒸馏 分液漏斗 ② ④ 【解析】（1）沙子不溶于水，饱和食盐水与沙子的分离方法为溶解过滤；CCl4与甲苯互溶，沸点分别为76.75℃和110.6℃，沸点相差较大，则CCl4液体与甲苯液体的混合物的分离方法为蒸馏。 （2）汽油不溶于水，则分离水和汽油的混合物需要分液，过滤和蒸馏均不需要分液漏斗，则分离时所用仪器中有一种在其它组分离时无需使用，这种仪器是分液漏斗。 （3）从KNO3和NaCl的混合溶液中获得KNO3晶体需要蒸发结晶，另外蒸馏还需要加热，因此上述四组分离时需使用酒精灯的有②和④。 2.欲将氯化钠、沙子(主要成分为SiO2)、碘三种物质组成的固体混合物分离，最科学的操作顺序是 A．溶解、过滤、加热(升华)、蒸发(结晶)B加热(升华)、 溶解、过滤、蒸发(结晶) B．升华、溶解、蒸馏、结晶 C．溶解、结晶、过滤、升华 【答案】B 【解析】试题分析：将氯化钠、沙子(主要成分为SiO2)、碘三种物质组成的混合物分离，先加热(升华)分离出碘，溶解后过滤分离出沙子，最后对滤液蒸发(结晶)分离出氯化钠，即合理的操作顺序为加热(升华)、溶解、过滤、蒸发(结晶)，故选B。 3.（25-26高一下·安徽阜阳·阶段检测）铍用于宇航器件的构筑。一种从其铝硅酸盐[]中提取铍的路径为： 已知：。下列说法错误的是 A．是离子型化合物，熔融态下可以导电。 B．“萃取分液”的目的是分离和 C．“反萃取”生成的化学方程式： D．“滤液2”可以进入反萃取步骤再利用 【答案】A 【分析】铝硅酸盐先加热熔融，然后快速冷却到其玻璃态，再加入稀硫酸酸浸过滤，滤渣的成分为H2SiO3，“滤液1”中有Be2+和Al3+，加入含HA的煤油将Be2+萃取到有机相中，水相1中含有Al3+，有机相为BeA2(HA)2，加入过量氢氧化钠反萃取Be2+使其转化为Na2[Be(OH)4]进入水相2中，分离出含NaA的煤油，最后对水相2加热过滤，分离出Be(OH)2，通过系列操作得到金属铍，据此作答。 【解析】A．根据元素周期表的对角线规则，与性质相似，​是共价化合物，因此​也属于共价化合物，熔融态下以分子形式存在，不能导电，A错误； B．依据分析，“萃取分液”的目的是分离Be2+和Al3+，B正确； C．反萃取生成Na2[Be(OH)4]的化学方程式为BeA2(HA)2+6NaOH=Na2[Be(OH)4]+4NaA+2H2O，C正确； D．滤液2的主要成分为NaOH，可进入反萃取步骤再利用，D正确； 故选A。 4.（25-26高一下·山西晋中·期中）粗盐中含可溶性杂质(Na2SO4、MgCl2、CaCl2等)和难溶性杂质(泥沙等)，粗盐的提纯流程如下图所示。下列有关说法正确的是 A．“溶解”和“过滤”操作中玻璃棒的作用相同 B．“步骤①”与“步骤③”的顺序可调换 C．“步骤④除杂”中所加试剂为稍过量的稀盐酸 D．“步骤⑤”的操作是蒸发浓缩、冷却结晶 【答案】C 【分析】用化学沉淀法去除粗盐中的、和，所选试剂分别是碳酸钠溶液，氢氧化钠溶液和氯化钡溶液；溶液在溶液之后加入，其作用除了除去Ca2+外，还要除去过量的Ba2+，过滤后滤液中含有多余的氢氧化钠和碳酸钠，故滤液中需加入盐酸，调节溶液的pH等于7。 【解析】A．溶解操作中玻璃棒作用是搅拌、加速溶解；过滤操作中玻璃棒作用是引流，二者作用不同，A错误； B．①过量用于除去​，③过量​除了除去，还需要除去①引入的过量，因此​必须在之后加入，顺序不能调换，否则会引入杂质，B错误； C．过滤后滤液中杂质为过量的和​，加入稍过量稀盐酸可以除去这两种杂质，过量的HCl在后续蒸发过程中会挥发，不会引入新杂质，C正确； D．NaCl溶解度受温度影响很小，从氯化钠溶液得到精盐的操作是直接蒸发结晶，不是蒸发浓缩、冷却结晶，D错误； 故答案为：C。 5.选择下列实验方法分离物质，将分离方法的序号填在横线上： A．过滤  B．结晶  C．分液  D．蒸馏  E．萃取分液 （1）___________ 分离水和植物油的混合物； （2）___________ 分离饱和氯化钾溶液和沙子的混合物； （3）___________ 从硝酸钾和氯化钠的混合溶液中获得硝酸钾； （4）___________ 分离酒精（沸点为78．1℃）和甲苯(沸点为110．6℃)的混合物； （5）__________ 将碘水中的碘单质与水分离。 【答案】 C A B D E 【分析】（1）水和植物油分层; （2）沙子不溶于水; （3）硝酸钾和氯化钠的溶解度受温度影响不同; （4）酒精与甲苯互溶,但沸点不同; （5）碘不易溶于水,易溶于有机溶剂. 【解析】（1）水和植物油分层，则利用分液法分离，因此，本题正确答案是C； （2）沙子不溶于水，则选择过滤法分离，因此，本题正确答案是A； （3）硝酸钾和氯化钠的溶解度受温度影响不同，则选择结晶法分离，因此，本题正确答案是B； （4）酒精与甲苯互溶，但沸点不同，则选择蒸馏法分离，因此，本题正确答案是D； （5）碘不易溶于水，易溶于有机溶剂，则选择萃取分液法分离，因此，本题正确答案是E； 综上，本题答案为C、A、B、D、E 【点睛】物质分离提纯的操作主要包括：蒸发结晶、萃取、分液、过滤、蒸馏等操作。过滤适用于固液混合物的分离，蒸发结晶适用于可溶性固体与水分离，分液适用于分离互不相溶的液体混合物，蒸馏适用于分离沸点不同的互溶液体。 6.可根据物质的性质，采用适当的方式将混合物中的各物质分离。 A．过滤     B．结晶     C．蒸馏    D．萃取    E.分液（填序号） （1）不溶性固体与水的混合物，如泥沙与水，可通过__________方法分离； （2）可溶性固体与水的混合物，如食盐和水，可通过__________方法分离； （3）两种互相溶解但沸点不同的液体，如乙醇与水，可通过____方法分离； （4）两种互不相溶的液体，如汽油与水，可通过_______方法分离； （5）提取溴水中的溴单质，可通过___________方法分离。 【答案】 A B C E D 【解析】试题分析：过滤——用于分离不溶于液体的固体跟液体的混合物；结晶——用于将溶液里的溶质与溶剂分离开来；蒸馏——用于分离两种互相溶解但沸点不同的液体；萃取是利用物质在两种互不相容的溶剂中的溶解度不同，将物质从一种溶剂里提取到另一种溶剂里使溶质和溶剂分离的方法；分液——用于分离两种互不相溶的液体； 解析：根据以上分析，（1）不溶性固体与水的混合物，如泥沙与水，可通过过滤方法分离； （2）可溶性固体与水的混合物，如食盐和水，可通过蒸发结晶的方法分离； （3）两种互相溶解但沸点不同的液体，如乙醇与水，可通过蒸馏方法分离； （4）两种互不相溶的液体，如汽油与水，可通过分液方法分离； （5）提取溴水中的溴单质，可通过萃取方法分离。 7.（25-26高一上·江苏盐城·期末）我国科学家屠呦呦成功提取青蒿素获诺贝尔医学奖。青蒿素是一种无色针状晶体，在乙醇、乙醚、石油醚中可溶解，在水中几乎不溶，熔点为，热稳定性差。已知：乙醚沸点为。从青蒿中提取青蒿素的方法是乙醚浸取法，主要工艺流程为： 请回答下列问题： （1）在浸取时，对青蒿进行破碎的目的是___________。 （2）操作I、II为常用的物质的分离方法，操作I为___________，操作II___________。(填序号) A．过滤    B．分液    C．蒸馏    D．萃取 （3）操作III的主要过程可能包括___________(填序号) A．加水溶解，蒸发浓缩、冷却结晶 B．加95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤 C．加入乙醚进行萃取分液 【答案】（1）增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率 （2）A C （3）B 【分析】青蒿进行破碎后加入乙醚浸取，过滤得到提取液和滤渣，滤液经过蒸馏分离得到乙醚和粗品，粗品加入乙醇溶解后浓缩、结晶、过滤得到精品，据此分析； 【解析】（1）青蒿进行破碎的目的是：增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率； （2）根据分析，操作I为过滤，操作Ⅱ为蒸馏，故选A、C； （3）青蒿素可溶于乙醇、乙醚、石油醚等有机溶剂，几乎不溶于水中，操作Ⅲ为溶解结晶提纯精品青蒿素的过程，故主要过程可能是B：加95%的乙醇，浓缩、结晶、过滤，故选B。 迁移创新 1.（25-26高一上·上海·阶段检测）空气吹出法工艺是目前“海水提溴”的主要方法之一，工艺流程如下： （1）以下关于氟、氯、溴、碘的单质及其化合物性质说法错误的是___________。(不定项) A．单质沸点：最高 B．离子还原性：最弱 C．气态氢化物最稳定的是： D．最高价含氧酸性最强的是： （2）①步骤③和步骤④分别利用了的相关性质：___________和___________。 A．低沸点    B．高沸点    C．还原性    D．氧化性 ②步骤④、⑤的目的是___________。 （3）步骤⑥的蒸馏过程中，溴出口温度要控制在。温度过高或过低都不利于生产，请解释原因___________。 （4）学习小组按如下实验流程进行海带中碘的制取实验和碘含量的测定。 实验(一)：碘的制取 已知：i．碘在碱性溶液中易发生歧化，； ⅱ．和酸性条件下易发生归中反应； ⅲ．酸性条件下，在水中的溶解度很小。 另取海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如上图所示。 ①方案甲中，可以循环利用的物质是___________。 ②步骤X加入，振荡静置后，下层液体为___________。 A．红棕色    B．橙色    C．棕黄色    D．紫色 ③步骤X中所进行的操作需要使用分液漏斗，下列有关分液漏斗使用的说法错误的是___________。(不定项) A．使用前有两处需检查是否漏水       B．振荡萃取，操作如图 C．打开活塞分液，操作如图      D．下层液体从下口流出后关闭活塞，上层液体从上口倒出 ④下列对于步骤Y的说法中不正确的是___________。(不定项) A．将碘单质转化成含碘的离子进入水层    B．溶液可由乙醇代替 C．应控制溶液的浓度和体积         D．在该反应中体现氧化性 ⑤操作Z的名称是___________。 A．过滤    B．蒸馏    C．萃取、分液    D．升华 ⑥为了获得更纯净的碘单质，针对固体碘可以进行的操作是___________。 A．加入干燥剂，加热升华    B．蒸馏    C．重结晶    D．萃取、分液 （5）实验(二)：碘含量的测定 ①仪器A的名称是___________。     取海带浸取原液(含有)于锥形瓶中，加入稀硫酸和足量，使与完全反应()，再用的溶液测定其中的碘，当碘单质恰好完全反应时，用去溶液。 ②标出下式中电子转移的方向与数目___________。 根据该反应可判断还原性___________>___________(填化学式)。 还原产物与氧化产物的质量之比为___________。 ③计算干海带中碘的质量百分数___________。(结果保留两位有效数字) 【答案】（1）BD （2）A D 富集溴元素 （3）温度过高：会导致大量水蒸发，溴蒸气中含水过多；温度过低：溴的挥发程度小，蒸馏效率低，难以得到足量液溴 （4） D BC BD A A （5）坩埚 1:5 【分析】本题涵盖“海水提溴”和“海带提碘”的卤素单质制取过程：海水提溴通过硫酸酸化、氯气氧化得到含溴海水，利用溴的低沸点用空气吹出，再经吸收、氧化、蒸馏得到液溴；海带提碘则通过浸取、氧化得到含碘溶液，经萃取、反萃取、提纯得到碘单质，同时涉及卤素性质的分析与实验操作的判断。 【解析】（1）A．卤素单质沸点随相对分子质量增大而升高，沸点最高，A正确； B．卤族元素核电荷数增大，元素非金属性减弱，离子还原性增强，因此还原性最强，B错误； C．卤族元素核电荷数增大，非元素金属性减弱，气态氢化物越不稳定，因此HF最稳定，C正确； D．F无正价，，D错误； 故答案选BD； （2）①步骤③“空气吹出”利用的低沸点，易挥发；步骤④“吸收”利用的氧化性，氧化；故答案为：A；D； ② 步骤④、⑤的目的是富集溴元素，将稀溴水转化为浓溴水，提高溴的浓度，故答案为：富集溴元素； （3）温度不能过高也不能过低的原因为：温度过高：会导致大量水蒸发，溴蒸气中含水过多；温度过低：溴的挥发程度小，蒸馏效率低，难以得到足量液溴； （4）①方案甲中，萃取碘后，经步骤Y反萃取，可再次用于萃取，因此可循环利用，故答案为：； ②步骤X中，密度大于水，处于下层，溶于溶液呈紫色，故答案选D； ③A．使用前需检查瓶塞和活塞处是否漏水，A正确； B．振荡时应倒置分液漏斗，图中未倒置，B错误； C．分液时需打开上口玻璃塞，图中未打开，C错误； D．下层液下口出、上层液上口出，D正确； 故答案选BC； ④A．与NaOH反应生成NaI、进入水层，A正确； B．乙醇与互溶，不能替代NaOH溶液，B错误； C．需控制NaOH浓度和体积，避免过量或不足，C正确； D．NaOH中元素化合价无变化，不体现氧化性，D错误； 故答案选BD； ⑤操作Z是分离碘水中的固体碘，酸性条件下溶解度小，用过滤分离，故答案选A； ⑥因碘易升华，杂质不升华，因此固体碘提纯用加热升华，故答案选A； （5）①仪器A用于灼烧海带，名称为坩埚，故答案为：坩埚； ②有化合价变化可知，反应中失5个电子，中碘元素的电子，则电子转移的方向与数目为：，由方程式可知，为还原剂，既是氧化产物又是还原产物，根据还原剂还原性强于还原产物原则，还原性为；还原产物与氧化产物均为，KI氧化生成的为5份，还原生成的为1份，因此还原产物与氧化产物的质量之比为1:5，故答案为：；；；1:5； ④由题可知，，由方程式得； 又由方程式得；则500 mL溶液中；因此碘的质量为，则干海带中碘的质量百分数：，故答案为：。 2．（25-26高一上·上海·期中）水是重要的资源，地球上的水虽然很多，但绝大多数为海水，淡水资源仅占0.26%。海水的淡化可以大大增加淡水总量。有一种在野外海水淡化的简易装置是将一根空心铜管绕成螺旋状，一头连接一个不锈钢瓶，瓶中装有海水，将不锈钢瓶加热，铜管的另一头就会慢慢流出淡水。 （1）这种海水淡化方法的原理是______。 A．过滤 B．蒸发 C．蒸馏 D．渗析 （2）工业上海水淡化很少利用这种原理，你猜测这种方法的缺点可能是______。 通过海水淡化后得到的浓盐水除外，还含有、、(即含有、、等杂质离子)，需要提纯后才能综合利用。某同学利用NaOH溶液、溶液、溶液和盐酸，设计了如图所示粗盐水精制的实验流程。 （3）③中加入盐酸的作用是______，盐酸的用量应当______。 A．少量    B．适量    C．过量 （4）以下关于试剂a、b、c的顺序合理的是______(不定项选择)。 A．溶液、溶液、溶液 B．溶液、溶液、溶液 C．溶液、溶液、溶液 D．溶液、溶液、溶液 （5）试剂a、b、c均需过量，原因是______。 （6）加入后，得到的沉淀是______(填化学式)。 （7）所得精盐水经过______操作可以制得精盐。 A．蒸发至有大量固体析出，用余热蒸干 B．蒸发至有大量固体析出，趁热过滤 C．蒸发浓缩至表面有晶膜生成，冷却过滤 D．蒸发浓缩至表面有晶膜生成，趁热过滤 （8）若称取粗盐为克，最后所得精盐为，据此能否计算该粗盐样品中的氯化钠的含量？______(填“能”或“不能”)若能，请写出计算结果，若不能，请解释原因：______。 (9)写出检验溶液中的硫酸根离子已经除干净的方法：______。 另有两种方案进行粗盐水精制提纯。 方案1：向粗盐水中加入石灰乳[主要成分为]除去，再通入含、的工业废气与生成沉淀除； 方案2：向粗盐水中加入石灰乳除去，再加入碳酸钠溶液除去。 (10)请用化学方程式表示方案1中通入工业废气后发生的反应______。 (11)相比于方案2，方案1的优点是______。 (12)已知粗盐水中含量为，含量为，现用方案2提纯该粗盐水，求需要加入石灰乳[以的量计]物质的量______。和碳酸钠的物质的量______。(写出计算过程) 精制、浓缩可得到饱和食盐水，进一步电解可以制得一系列化工产品。 (13)如图所示实验室模拟电解装置中，石墨棒作______极，电解液在______极附近变红色。 (14)导管导出的气体可以用______溶液检验；电解饱和食盐水的化学反应方程式为______。 (15)图中方法制得的固体烧碱中可能混有少量，请写出检验烧碱中是否混有的实验方案：______。 (16)工业上利用与反应制氯化氢时使用过量的，理由是______。 A．氯气有毒    B．氯气可溶于水    C．氢气密度小 (17)某同学欲证明盐酸与氯化氢气体性质不同，他分别向、、三支洁净试管中各放入一片干燥的蓝色石蕊试纸，然后往A试管内加入盐酸，试纸显______色，往B试管中通入干燥的氯化氢气体，试纸显______色。最后向C试管中加入物质______(填化学式)，他之所以加入这种物质的理由是______。 【答案】（1）C （2）能耗高；淡水产量低 （3）除去过量的NaOH和 B （4）AD （5）保证杂质离子全部除去 （6） （7）A （8） 不能 在粗盐除杂过程中引入了和，生成了新氯化钠 (9)取上层清液，继续滴加氯化钡溶液，若无白色沉淀，则硫酸根离子已除尽 (10) (11)可变废为宝，将粗盐杂质转化为铵盐，产生氮肥；减少了 等有害工业气体的排放 (12) (13) 阳 阴 (14) 淀粉碘化钾 (15)取少量烧碱样品溶于水，先加过量稀硝酸，再滴加溶液，若产生白色沉淀，说明混有 (16)A (17) 红 蓝 证明单独的水不能使蓝色石蕊试纸变色 【分析】粗盐中除NaCl外，还含有、、(即含有、、等杂质离子)，先加入氯化钡溶液以除去，后加入碳酸钠溶液以除去及多余，氢氧化钠溶液加入可除去，三种试剂添加顺序只需保证氯化钡溶液加在碳酸钠溶液前面，其他顺序无要求，最后加入盐酸以除去多余的碳酸钠和氢氧化钠，得精盐水。 【解析】（1）由题可知，这种海水淡化方法的原理是蒸馏，故答案选C； （2）工业上海水淡化少用此原理，是因为该方法能耗高（需要持续加热）、淡水产量低，不适合大规模工业化生产，故答案为：能耗高；淡水产量低； （3）加入适量盐酸可除去过量的NaOH和，故答案为：除去过量的NaOH和；B； （4）根据分析可知，氯化钡溶液需在碳酸钠溶液前加入，多余的可借助碳酸钠溶液除去，答案选AD； （5）加入试剂均需过量，以保证杂质离子全部除去，故答案为：保证杂质离子全部除去； （6）加入碳酸钠溶液可除去及多余，则形成沉淀：，故答案为：； （7）精盐水经过蒸发至有大量固体析出，用余热蒸干以获得精盐（蒸发结晶），故答案选A； （8）在粗盐除杂过程中引入了和，生成了新氯化钠，无法计算粗盐样品中的氯化钠的含量，故答案为：不能；在粗盐除杂过程中引入了和，生成了新氯化钠； （9）检验溶液中的硫酸根离子已经除干净的方法：取上层清液，继续滴加氯化钡溶液，若无白色沉淀，则硫酸根离子已除尽； （10）通入含、的工业废气与生成沉淀除，生成碳酸钙和氯化铵，发生反应的化学方程式为：； （11）相比于方案2，方案1的优点是可变废为宝，将粗盐杂质转化为铵盐，产生氮肥；减少了 等有害工业气体的排放，更加环保，故答案为：可变废为宝，将粗盐杂质转化为铵盐，产生氮肥；减少了 等有害工业气体的排放； （12）该粗盐水中，，。根据反应，需要的物质的量为，同时生成 。需要除去的总的物质的量为。根据反应，需要的物质的量为。 （13）由图可知，石墨棒连接直流电源的正极，作阳极；电解液中，阴极附近放电生成，浓度增大，使酚酞变红，故答案为：阳；阴； （14）导管b（阳极）导出的气体是，可用淀粉碘化钾溶液检验，使淀粉碘化钾溶液变蓝；电解饱和食盐水的方程式：，故答案为：淀粉碘化钾溶液；； （15）检验烧碱中是否混有即检验是否存在离子，实验方案为：取少量烧碱样品溶于水，先加过量稀硝酸，再滴加溶液，若产生白色沉淀，说明混有； （16）过量可使有毒的充分反应，避免残留污染，故答案选A； （17）A试管（盐酸）：盐酸含和，干燥蓝色石蕊试纸遇酸显红色； B试管（干燥氯化氢气体）：无，试纸仍显蓝色； 通过B试管中实验已经说明单独的氯化氢气体不能使蓝色石蕊试纸变色，还需要进一步证明单独的水也不能使使蓝色石蕊试纸变色，那么需要利用控制变量法向C试管中单独加入水进行试验，水的化学式为H2O。 3.（2026·天津红桥·一模）碘是人体必需的微量元素，我国碘矿不足，主要以海藻、海带为原料提取碘单质。 流程Ⅰ：浸泡法提取碘单质 海带中99.2%的碘为水溶性碘；浸出液中的碘元素主要是以碘离子的形式存在。以海带为原料的浸泡法工艺流程如下图： （1）实验室采用“萃取分液”的方法提取碘水中的碘，所用的仪器A的名称为_______。 （2）萃取碘水中的碘单质，不能选用的萃取剂为_______。(填编号) A．正己烷 B．1-己烯 C．苯 D．CCl4 流程Ⅱ：反萃取法分离萃取剂 碘在碱性条件下能发生歧化反应生成溶于水的碘离子和碘酸根离子，萃取剂获得再生，可以重复使用，这种方法称为反萃取。具体步骤如下： （3）步骤②的离子方程式为_______。 （4）设计步骤①、步骤②的实验目的是_______。 （5）步骤③的操作名称为_______。 流程Ⅲ：活性炭吸附法处理母液 （6）25℃时，碘单质能微溶于水。因此，提碘后所得的母液中依然含有少量碘单质和微量碘离子。为检测母液中碘单质的含量，用碘量法确定碘含量；。 步骤为：量取母液，用的标准硫代硫酸钠溶液滴定，滴至溶液黄色变浅时，加入淀粉做指示剂，继续滴定至终点。记录消耗的硫代硫酸钠溶液的体积为. ①确定滴定终点的操作是_______。 ②计算可得母液中碘单质的含量为_______。(保留三位小数) （7）利用活性炭的吸附性可以回收母液中碘单质和碘离子，提高碘元素的产率。实验室模拟回收碘元素的主要流程如下： 已知： 请配平方程式_______，氧化性较弱，只能将氧化为。上述流程中的“氧化剂”选择了价格较高的而不是价低的，分析其可能的原因是_______。 【答案】（1）分液漏斗 （2）B （3） （4）提高碘的浓度(富集碘) （5）过滤 （6）加入最后半滴硫代硫酸钠溶液，冲洗振荡，锥形瓶内溶液的蓝色恰好消失，且半分钟内不变色 0.290 （7） 氯气氧化性强，可能将继续氧化为，降低的产率。而氧化性较弱，不会将氧化 【分析】实验室从海带中提取碘：干海带浸泡溶解，随后过滤，得到滤液为含碘离子的溶液，滤液中加氯气，将碘离子氧化成碘单质，利用有机溶剂萃取、分液得到碘的有机溶液，有机相加入氢氧化钠将碘单质转入水相，分液后水相酸化得到含碘悬浊液，过滤获得碘单质。利用活性炭的吸附性可以回收母液中碘单质和碘离子，提高碘元素的产率。 【解析】（1）实验室采用“萃取分液”的方法分离溶有碘单质的有机溶液与极稀的碘水，需要的仪器为分液漏斗，为了获得较好的分离效果，选用的仪器A就是（梨形）分液漏斗。 （2）萃取剂要求有：与原溶剂不互溶，与原溶剂、溶质不反应，且溶质在其中的溶解度比在原溶剂中的大得多。正己烷、、苯与水不互溶、不反应，能萃取碘水中的碘单质，故A、C、D正确；而1-己烯分子中含有碳碳双键，能与碘单质发生加成反应生成1，2-二碘己烷，所以不可萃取碘水中的碘单质，B错误，故选B。 （3）含的溶液中加入稀硫酸发生反应生成，步骤②的离子方程式为： （4）步骤①将含碘单质浓度较小的溶液转化为含和的水溶液，而步骤②又将含和的水溶液 重新转化为固体碘和碘的饱和溶液，经过这两步之后碘单质的浓度大大提高了，所以步骤①、步骤②的实验目的是富集碘，提高碘的浓度，故答案为：提高碘的浓度(或富集碘)； （5）步骤②后得到的是固体沉淀碘单质和饱和碘水，所以要想分离析出的固体和溶液，应该用过滤的分离方法，所以步骤③的操作是过滤，这样就可以得到粗碘和母液。故答案为：过滤。 （6）①滴定至溶液黄色变浅时，溶液中还存在碘单质，当加入淀粉以后，此时溶液呈蓝色，继续滴定，当加入最后半滴硫代硫酸钠溶液，冲洗振荡，锥形瓶中溶液的蓝色恰好消失，且半分钟内不变色，即可判定为滴定终点； ②根据关系式可知，，则母液中碘单质的含量为： （7）①方程式中化合价变化为：升高10价，降低2价，由化合价升降相等和质量守恒可配平方程式： ②由题目信息可知，氯气氧化性强，可能将继续氧化为，降低的产率。而氧化性较弱，不会将氧化，故选择了价格较高的而不是价低的。 学科网（北京）股份有限公司1 / 10 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $