2027届高三一轮复习专项训练：微专题八 常见有机物制备

**基本信息** 聚焦常见有机物制备实验，通过20道典型案例题系统考查实验原理、装置选择及操作规范，强化科学探究与实践能力。 **专项设计** |模块|题量/典例|题型特征|知识逻辑| |----|-----------|----------|----------| |实验综合应用|20题（涵盖环己烯、硝基苯等制备）|以实验操作判断、试剂作用分析、装置正误识别为主|遵循反应原理→装置选择→产物提纯的递进逻辑，融合物质性质与实验技能的关联应用|

2027届高三一轮复习专项训练：微专题八 常见有机物制备 一、单选题 1．环己烯是重要的化工原料，实验室用环己醇制备环己烯流程如下。下列说法错误的是 A．环己醇的沸点高于环己烯，主要原因是环己醇相对分子质量大，范德华力大 B．饱和食盐水能降低环己烯在水相中的溶解度，利于分层 C．分液时，无机相和有机相依次从分液漏斗下口放出和上口倒出 D．蒸馏操作用到的仪器有酒精灯、直形冷凝管、温度计、锥形瓶、蒸馏烧瓶等 2．实验室制备辛烯醛，最后常采用减压蒸馏的方法获得纯净的辛烯醛，已知：常压下，辛烯醛沸点为(在沸点时略有分解)，实验装置如图。下列说法错误的是 A．本实验不能用酒精灯加热替代热水浴 B．毛细玻璃管不仅起搅拌作用还能起到防暴沸作用 C．收集温度计示数为的馏分 D．克氏蒸馏头上弯管的作用主要是防止突然暴沸使液体进入冷凝管和接收瓶 3．如图是利用丙醇制丙烯，再用丙烯制取1，2-二溴丙烷的装置，反应过程装置①中溶液变黑，且生成有刺激性气味的气体。下列说法不正确的是 A．实验中发现装置①中忘记加碎瓷片，熄灭酒精灯后不能立即补加 B．装置②的试管中可盛放NaOH溶液，以除去副产物 C．装置④中的现象是溶液分层 D．装置①中的反应物丙醇选用1-丙醇或2-丙醇不会影响产物 4．环己烯()为重要的化工原料，实验室常用环己醇()制备，流程如下： 步骤I—用浓磷酸和环己醇制备环己烯混合加热，蒸馏得到对应馏分； 步骤II—用饱和和饱和食盐水分批次洗涤、分液； 步骤III—用干燥的无水吸水，过滤后再蒸馏，得到产物； 步骤IV—经波谱分析，测得产物的核磁共振氢谱图如图所示。 下列说法不正确的是 A．环己醇只有一种消去方式 B．若不用饱和食盐水洗涤，而用水，则环己烯的产率下降 C．由核磁共振氢谱可知产物中含有杂质 D．可能生成醚、磷酸酯、环己酮()等副产物 5．实验室制备硝基苯的反应装置如图所示。下列实验操作或叙述不正确的是 A．试剂加入顺序：先加浓硝酸，再加浓硫酸，最后加入苯 B．实验时水浴温度需控制在50-60℃，温度计插入水槽中 C．仪器a的作用：冷凝回流苯和硝酸，提高原料的利用率 D．提纯生成的硝基苯用到的仪器有：分液漏斗，蒸馏烧瓶、球形冷凝管 6．下列有关实验的设计不合理的是 A．装置甲：验证碳酸的酸性比苯酚的强 B．装置乙：制取乙烯 C．装置丙：用乙酸、乙醇制取乙酸乙酯 D．装置丁：制取硝基苯 7．实验室合成环己酮缩乙二醇的步骤如下：在圆底烧瓶中按比例加入乙二醇、环己酮、带水剂(苯)、催化剂(浓硫酸)，组装好实验装置(如图)，边搅拌边加热回流，反应一段时间后，冷却，依次用蒸馏水、5% Na2CO3溶液、蒸馏水洗涤并干燥有机层，对干燥后的有机层进行蒸馏并收集174~180℃的馏分(即产品)。 反应原理：+HOCH2CH2OH+H2O 下列说法错误的是 A．实验时，圆底烧瓶中应加入沸石防止暴沸 B．第二次用蒸馏水洗涤的目的是除去硫酸和乙二醇 C．分水器中水层液面的变化情况可监控反应是否达到平衡 D．用5% Na2CO3溶液洗涤的目的是中和残留的酸 8．一种实验室制取乙酸乙酯的装置及酯化反应的反应机理如下： i．质子化： ii．脱质子化： 下列说法错误的是 A．冷凝水从b口进入 B．酯化反应机理可知，不可用替代 C．若用进行反应，反应结束后仅存在于酯中 D．反应结束后，可用无水硫酸钠除去粗品中的水分 9．下列有关实验图示说法正确的是 A．图甲：实验室制备溴苯 B．图乙：分离苯和硝基苯 C．图丙：实验室制备乙烯 D．图丁：实验室制备乙酸乙酯 10．溴苯是制备精细化工品的原料，现采用下图装置制备。下列说法错误的是 A．导气管可促使漏斗中液体能顺利滴下 B．乙试管中试剂可以是四氯化碳或水 C．丙试管中出现淡黄色沉淀，说明苯与液溴发生了取代反应 D．提纯溴苯需经过水洗、碱洗、水洗、干燥、蒸馏等实验操作 11．实验室用如下装置制取并检验乙烯。 下列说法不正确的是 A．配制混合液时，先向烧瓶中加乙醇，再缓慢加入浓硫酸 B．实验时应迅速升温至170℃，温度低易发生取代反应生成乙醚 C．乙醇和浓反应生成乙烯说明浓硫酸具有脱水性 D．试剂X为，排除的干扰物为乙醇 12．2-甲基-2-氯丙烷是重要的化工原料，实验室可由叔丁醇与浓盐酸反应制备，路线如下： 下列说法不正确的是 A．叔丁醇不能被催化氧化成 B．第二次加水“洗涤”是为了除去和NaCl C．固体是为了除去有机相中少量水 D．“蒸馏”分离残余叔丁醇和产物2-甲基-2-氯丙烷时，叔丁醇先被蒸馏出体系 13．下列有关说法中，正确的是 A．向溴乙烷中加入NaOH溶液加热充分反应，再加入溶液，若产生淡黄色沉淀，证明溴乙烷中含有溴元素 B．溴乙烷和NaOH乙醇溶液共热，得到的气体通入酸性溶液，发现溶液褪色，证明溴乙烷发生了消去反应 C．实验室制备乙炔时，可用饱和氯化钠溶液代替水是为了减小反应速率 D．检验醛基时，制备新制Cu(OH)2悬浊液时，将4~6滴2%的NaOH溶液滴入2mL2%的CuSO4溶液中，边滴加边振荡 14．环己酮是重要的化工原料，实验室用氧化环己醇的方法制备环己酮，该反应比较剧烈，实验过程中需严格控制反应条件，流程如下。 已知：环己醇沸点为161℃；环己酮的沸点为156℃，易和水形成共沸物。 下列说法错误的是 A．实验中将Na2Cr2O7、H2O和浓硫酸的混合液缓慢滴入环己醇中 B．反应可能生成环己烯、己二酸等副产物 C．若无95~100℃蒸馏的操作步骤，产品的纯度会下降 D．多步操作依次为分液和蒸馏 15．某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。 反应： 步骤：Ⅰ．向反应管中加入对甲基苯甲醛和丙酮，光照，连续监测反应进程。 Ⅱ．反应结束后，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤、分液。 Ⅲ．加入稀盐酸酸化后，再用乙酸乙酯萃取。 Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。 下列说法错误的是 A．该方法优于高锰酸钾氧化法 B．可用核磁共振氢谱检测该反应进程 C．步骤Ⅳ中饱和食盐水可降低有机物的溶解度并有利于分层 D．步骤Ⅱ中，乙酸乙酯洗涤后应弃去水层 16．绿色制备纯净的对甲基苯甲酸(熔点为)的反应为 ，实验如下： 步骤Ⅰ：向反应器中加入对甲基苯甲醛(熔点为)和丙酮，光照，连续通入空气，监测反应进程。 步骤Ⅱ：反应后，蒸去溶剂丙酮，向所得物质中加入过量稀溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。 步骤Ⅲ：用稀盐酸调节水层后，再用乙酸乙酯萃取，得到萃取液。 下列说法错误的是 A．步骤Ⅰ丙酮能充分溶解对甲基苯甲醛，加快反应速率 B．步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是除去未反应的对甲基苯甲醛 C．步骤Ⅲ中加入稀盐酸目的是得到对甲基苯甲酸 D．步骤Ⅲ萃取液加入无水干燥，蒸去溶剂，得到目标产物 17．苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理及制备流程如下： 已知：苯胺微溶于水，易溶于乙醚；乙醚微溶于水。 下列说法正确的是 A．硝基苯制备苯胺的反应类型是取代反应 B．加入饱和溶液的目的是降低苯胺的溶解度 C．操作Ⅰ和操作Ⅱ均是蒸馏 D．蒸馏结束时，先停止通冷凝水，再熄灭酒精灯 18．下列有关物质的制备、除杂、分离、分析相关实验正确的是 A．制备乙烯 B．除乙炔中的 C．分离硝基苯和苯 D．测定胆矾的结晶水 19．实验室利用2-萘酚和无水乙醇制备2-萘乙醚，并测定产物纯度的实验步骤如下：①向三颈烧瓶中加入0.025 mol2-萘酚、1.2 g无水FeCl₃、6 mL乙醇和3~5粒沸石，加热至微沸，回流3h，回流过程中间歇摇动反应瓶。②反应完成后蒸馏出乙醇，烧瓶用冰水冷却后析出固体，将固体滤出后用冰水洗涤、研磨，再次进行抽滤并用冰水洗涤滤出物。③滤出物加入5 mLNaOH溶液研磨后抽滤并用冰水洗涤，晾干得到3.397 g产物。已知：2-萘酚不溶于冷水，易溶于热水和有机溶剂；2-萘乙醚微溶于水，可溶于乙醇，；反应原理为 下列说法错误的是 A．与普通过滤相比，抽滤的优点是加快过滤速率 B．步骤①中回流的目的是提高无水乙醇的利用率 C．NaOH水溶液研磨后抽滤的目的是除去2-萘酚 D．该实验方法制取的2-萘乙醚的产率为69.0% 20．实验室用苯胺、冰醋酸和少量锌粉在105℃条件下加热制备乙酰苯胺，实验装置如图所示(省略夹持及加热装置)。已知：①苯胺易被氧化；②乙酰苯胺通常为无色片状晶体，且在水中的溶解度随温度升高明显增大。制备的化学方程式为： 下列说法正确的是 A．制备时加入锌粉的主要目的是加快反应速率 B．重结晶法提纯乙酰苯胺时，应趁热过滤，防止晶体提前析出 C．反应结束后需先关闭冷凝水再停止加热，防止倒吸 D．为了更好的控制温度，可采用水浴加热 《2027届高三一轮复习专项训练：微专题八 常见有机物制备》参考答案 题号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 答案 A C C D D A B C B B 题号 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 答案 D D C D D D B D D B 1．A 【详解】A．环己醇沸点高于环己烯的主要原因是环己醇含羟基，可形成分子间氢键，A错误； B．饱和食盐水能增大水相离子强度，降低环己烯在水相中的溶解度，利于分层，B正确； C．环己烯密度小于水，分液时无机相在下层、有机相在上层，因此无机相从下口放出，有机相从上口倒出，C正确； D．蒸馏操作需要酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、锥形瓶等仪器，所列仪器均需要，D正确； 故选A。 2．C 【详解】A．水浴加热的优点是便于控制温度，使液体受热更均匀，而酒精灯直接加热，不便于控制温度，所以不能用酒精灯加热替代热水浴，A正确； B．蒸馏时，毛细玻璃管可以起到搅拌作用，也可以让少量空气进入，在液体中形成汽化中心，起到平衡气压、防暴沸的作用，B正确； C．压强减小，物质的沸点降低，由题意可知，辛烯醛在177℃时略有分解，所以减压蒸馏时，辛烯醛的沸点会降低，则应收集温度计示数低于177℃的馏分，C错误； D．克氏蒸馏头上弯管作用是防止减压蒸馏过程中突然暴沸使液体进入冷凝管和接收瓶，D正确； 故选C。 3．C 【分析】装置①中，丙醇发生消去反应制取丙烯，生成刺激性气味的气体，且会看到溶液变黑，说明浓硫酸将丙醇碳化，生成的C和浓硫酸反应生成CO2、SO2，可通过装置②中的NaOH溶液除去CO2、SO2，经过碱石灰干燥后，丙烯与溴的四氯化碳溶液发生加成反应而使其褪色，最后进行尾气处理。 【详解】A．加入碎瓷片的作用是防止暴沸，刚熄灭酒精灯时液体仍处于高温，直接补加会导致局部剧烈沸腾甚至喷溅，存在安全隐患，A项正确； B．装置①中溶液变黑是因为浓硫酸具有脱水性，使丙醇碳化，因浓硫酸具有强氧化性，生成的C和浓硫酸反应生成CO2、SO2，②的试管中可盛放氢氧化钠溶液，以除去副产物，B项正确； C．装置④中丙烯与溴的四氯化碳溶液发生加成反应得到的有机物溶于四氯化碳，现象是溶液褪色，C项错误； D．1-丙醇或2-丙醇发生消去反应的产物均为丙烯，丙烯只有一种结构，反应物选择不会影响产物，D项正确； 故选C。 4．D 【分析】 环己醇（）发生消去反应制备环己烯（），用饱和Na2CO3除去残酸，饱和食盐水洗去Na2CO3，分液得到环己烯粗品，用干燥的CaCl2吸水、除醇，再蒸馏得到环己烯，据此解答。 【详解】A．环己醇分子中与羟基相连的碳原子的相邻碳原子上只有一种氢原子，根据醇的消去反应原理，醇发生消去反应的条件是与羟基相连的碳原子的相邻碳原子上有氢原子，所以环己醇只有一种消去方式，故A选项正确； B．饱和食盐水的作用是洗去Na2CO3，饱和食盐水可以降低环己烯在水中的溶解度，减少洗涤过程中的产物损失，若直接用水洗涤，会造成环己烯溶于水，从而产率下降，故B选项正确； C．氢谱图中有4组峰，代表存在4种化学环境的H，而环己烯只有3种H，说明存在杂质，故C选项正确； D．浓磷酸不足以将羟基氧化为酮羰基；副产物可能为磷酸与环己醇酯化形成无机酸酯，也可能为两分子环己醇脱水形成醚，故D选项错误； 故答案选：D。 5．D 【详解】A．浓硫酸混合稀释放热、苯易挥发，试剂加入顺序为先加浓硝酸，再加浓硫酸，冷却后最后加入苯，A正确； B．实验需控制反应温度为50~60℃，水浴加热时温度计插入水槽中测定水浴温度，B正确； C．仪器a为球形冷凝管，可将易挥发的苯和硝酸冷凝回流至反应容器，提高原料利用率，C正确； D．提纯硝基苯时，蒸馏分离苯和硝基苯需使用直形冷凝管，球形冷凝管会残留馏分，不可用于蒸馏操作，D错误； 故选D。 6．A 【详解】A．浓盐酸易挥发，反应生成的中混有杂质，也可与苯酚钠反应生成苯酚，无法证明碳酸与苯酚钠发生反应，不能验证碳酸酸性强于苯酚，设计不合理，A符合题意； B．乙醇与浓硫酸共热至制取乙烯，温度计水银球浸入反应液可准确测量反应液温度，乙烯难溶于水可用排水法收集，装置设计合理，B不符合题意； C．乙酸、乙醇制取乙酸乙酯时，导管末端插入饱和碳酸钠溶液液面下会发生倒吸，导管应置于液面上方，装置设计合理，C不符合题意； D．制取硝基苯需水浴加热控制温度为，温度计测量水浴温度，长导管可冷凝回流易挥发的反应物，装置设计合理，D不符合题意； 故选A。 7．B 【详解】A．该反应需要加热，为防止液体暴沸，应在圆底烧瓶中加入沸石，A正确； B．洗涤顺序为先水洗，再用溶液洗涤，最后再水洗。第一次水洗的目的是除去大部分水溶性的乙二醇和硫酸；用溶液洗涤的目的是中和除去作催化剂的浓硫酸；第二次水洗的目的是除去前一步残留的和生成的盐，B错误； C．反应生成水，通过分水器可将生成的水分离出来，使平衡正向移动，提高产率。当分水器中水层液面不再变化时，说明反应达到了平衡状态，C正确； D．催化剂为浓硫酸，反应后有残留，溶液显碱性，可以与酸反应，故用5% 溶液洗涤的目的是中和残留的酸，D正确； 故答案选B。 8．C 【详解】A．在冷凝管中，为了使冷凝效果更好，冷凝水应从下口（b口）进入，故A正确； B．由酯化反应机理可知，该反应需要催化剂提供质子，能提供质子，而不能提供质子，所以不可用替代，故B正确； C．若用进行反应，根据酯化反应机理，反应结束后存在于酯和水中，并非仅存在于酯中，故C错误； D．无水硫酸钠具有吸水性，反应结束后，可用无水硫酸钠除去粗品中的水分，故D正确； 故选C。 9．B 【详解】A．实验室制备溴苯应使用液溴，苯与浓溴水不发生取代反应，A错误； B．蒸馏分离苯和硝基苯时，温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处，冷凝水下进上出，B正确； C．实验室制备乙烯时温度计应插入反应液中控制温度为170℃，且乙烯密度与空气接近，不能用排空气法收集，C错误； D．实验室制备乙酸乙酯时，饱和碳酸钠溶液可溶解乙醇、反应乙酸、降低乙酸乙酯溶解度，导管不插入液面下可防止倒吸，并且还需要浓硫酸作为催化剂，装置合理，D错误； 故选 B。 10．B 【详解】A．导气管连通恒压滴液漏斗上方与三颈烧瓶内压强，可平衡压强，促使漏斗中液体顺利滴下，A正确； B．丙试管用于验证苯与液溴发生取代反应生成了HBr，由于挥发出来的溴蒸汽会干扰实验，乙装置中试剂需要除去溴蒸汽同时不吸收，四氯化碳可溶解溴蒸汽且不溶解，符合要求；但水会吸收，无法使进入丙装置完成检验，故乙中试剂不能是水，B错误； C．丙中出现淡黄色沉淀为，说明有进入丙中，证明苯与液溴反应生成了，对应反应为取代反应，C正确； D．粗溴苯中含有未反应的苯、溴、溴化铁等杂质，先水洗除去溴化铁，再碱洗除去残留溴，再水洗除去残留的碱，干燥除水后蒸馏分离沸点不同的苯和溴苯，可得到纯溴苯，D正确； 故选 B。 11．D 【详解】A．浓硫酸密度大于乙醇，稀释混合时会放出大量热，因此配制混合液时，需要先向烧瓶中加入乙醇，再缓慢注入浓硫酸，操作正确，A不符合题意； B．乙醇在浓硫酸作用下，170℃时主要发生消去反应生成乙烯，140℃时主要是乙醇分子间发生取代反应生成乙醚，因此该说法正确，B不符合题意； C．乙醇和浓硫酸反应生成乙烯的过程中，乙醇在浓硫酸作用下脱去一个水分子生成乙烯，属于脱水反应，体现了浓硫酸的脱水性，C不符合题意； D．该反应的副产物有和挥发出的乙醇，二者均能使酸性高锰酸钾溶液褪色，干扰乙烯检验。除杂试剂X应能同时除去和乙醇，通常用NaOH溶液，仅用水无法有效除去，D符合题意； 答案选D。 12．D 【分析】叔丁醇和浓盐酸制备，分离提纯步骤依次是分液后水洗、碳酸钠洗、再水洗、干燥、蒸馏。 【详解】A．醇的催化氧化规律是只有与羟基直接相连的碳上有氢原子，才能被催化氧化。 叔丁醇的结构是 ，α碳上连接了3个甲基，没有氢原子，因此不能发生催化氧化得到醛，更不可能得到，A正确； B．第一次水洗除去大部分可溶于水的杂质，然后用 溶液洗涤，目的是除去有机相中残留的，反应后会生成，同时会残留在有机相表面；两种物质都可溶于水，因此第二次水洗，就是除去残留的和生成的，B正确； C．是常用的中性干燥剂，无水硫酸镁可以吸水，用来干燥有机相，除去有机相中残留的少量水，C正确； D．蒸馏是根据沸点不同分离物质，沸点低的物质先被蒸馏出来，叔丁醇分子中存在羟基，可以形成分子间氢键，沸点会显著升高；属于氯代烷，不能形成分子间氢键，沸点更低，因此沸点更低的会先被蒸馏出来，而不是叔丁醇先蒸出，D错误； 故选D。 13．C 【详解】A．溴乙烷与NaOH溶液加热水解后溶液呈碱性，未加稀硝酸酸化就直接加入溶液，会与反应生成沉淀，干扰溴元素的检验，A错误； B．溴乙烷与NaOH乙醇溶液共热时，挥发的乙醇也能使酸性溶液褪色，无法证明发生了消去反应生成乙烯，B错误； C．实验室用电石与水反应制备乙炔时反应速率过快，用饱和氯化钠溶液代替水可降低水的浓度，从而减小反应速率，获得平稳的气流，C正确； D．检验醛基用的新制悬浊液需要保证NaOH过量，该操作中过量，溶液呈酸性，无法用于检验醛基，D错误； 因此答案选C。 14．D 【详解】A．该反应剧烈放热，缓慢滴加重铬酸钠的酸性混合液，可以控制反应速率，避免温度过高引发副反应，操作正确，A正确； B．环己醇在浓硫酸、加热条件下可发生消去反应生成环己烯；环己酮可被酸性重铬酸钠过度氧化，开环生成己二酸，二者均为合理副产物，B正确； C．环己酮易和水形成共沸物，蒸馏时，可以使产物环己酮与水的共沸物被蒸出，从而与未反应的环己醇、盐类副产物分离，若无此步骤，粗产品中还含有环己醇，环己醇和环己酮的沸点相差比较小，后续得到的产品中含有环己醇，产品纯度会下降，C正确； D．环己酮粗品中加入NaCl后，降低环己酮在水中的溶解度，使环己酮与水分层，首先需分液得到粗有机相，有机相中仍有少量水和氯化钠杂质，需经水洗干燥后再蒸馏，不是直接分液后蒸馏，D错误； 故选D。 15．D 【详解】A.该反应在室温、光照下进行，相比于高锰酸钾氧化需要酸性加热条件，原料廉价易得、条件温和、能耗低；氧化剂为空气中的氧气，产物对环境友好，符合绿色化学要求，不生成对苯二甲酸(副反应少)、避免高锰酸钾带来的副产物污染，A正确； B.对甲基苯甲醛和对甲基苯甲酸的核磁共振氢谱的峰种类、化学位移不同，因此可以用核磁共振氢谱检测反应进程，B正确； C.饱和食盐水洗涤有机层时，能降低有机物在水中的溶解度，同时增大水层的密度，有利于有机层和水层的分层，C正确； D.加入过量NaOH后，产物对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠，溶于水层，因此不应弃去水层，D错误； 故选D。 16．D【详解】A．丙酮作为有机溶剂，能充分溶解反应物对甲基苯甲醛，促使反应物分子充分接触，从而提高反应速率，A正确； B．在步骤Ⅱ中，加入稀NaOH溶液后，生成的对甲基苯甲酸会转化成可溶于水的对甲基苯甲酸钠，而未反应的对甲基苯甲醛不溶于水，易溶于乙酸乙酯，此时用乙酸乙酯洗涤，可以除去未反应的对甲基苯甲醛，B正确； C．步骤Ⅲ中加入稀盐酸调节水层，可以将步骤Ⅱ中生成的对甲基苯甲酸钠重新转化为不溶于水的对甲基苯甲酸，C正确； D．步骤Ⅲ中用乙酸乙酯萃取后，目标产物对甲基苯甲酸已转移到有机相（萃取液）中，通过加入无水干燥剂可以去除有机相中残留的水分，但需要先过滤除去干燥剂，随后再蒸去溶剂，得到目标产物，缺少过滤干燥剂的步骤，D错误； 故选D。 17．B【详解】A．硝基苯制备苯胺的反应中，硝基(-NO2)被还原为氨基(-NH2)，反应类型为还原反应，而非取代反应，取代反应是原子或原子团被其他原子或原子团替代的反应，该反应中硝基被还原，A错误； B．苯胺微溶于水，加入饱和NaCl溶液可降低苯胺在水中的溶解度(盐析效应)，使苯胺更易从水层中析出，提高产率，B正确； C．操作Ⅰ是用乙醚从水层中萃取苯胺后分离液体，因此操作Ⅰ是分液，操作Ⅱ是分离沸点不同的苯胺和乙醚，操作Ⅱ是蒸馏，C错误； D．蒸馏结束时，应先熄灭酒精灯，待装置冷却后再停止通冷凝水，防止冷凝管因温差过大破裂，D错误； 故选B。 18．D 【详解】A．溴乙烷与NaOH水溶液加热发生取代反应生成乙醇，制备乙烯需要溴乙烷与NaOH醇溶液共热发生消去反应，A错误； B．酸性溶液具有强氧化性，会同时氧化乙炔和，无法达到除杂目的，应选用溶液除去乙炔中的，B错误； C．硝基苯和苯互溶，分液漏斗仅能分离互不相溶的液体，二者需通过蒸馏法分离，C错误； D．测定胆矾结晶水时，可在坩埚中加热胆矾晶体，玻璃棒搅拌能防止局部过热导致固体飞溅，装置操作符合要求，D正确； 故答案为：D。 19．D 【详解】A．抽滤（减压过滤）利用压强差加快过滤速率，比普通过滤速率更快，得到的产品更干燥，A正确； B．乙醇沸点低、易挥发，回流可以使挥发的乙醇冷凝后回到反应体系继续参与反应，提高无水乙醇的利用率，B正确； C．未反应的2-萘酚含有酚羟基，可与反应生成易溶于水的钠盐，而2-萘乙醚不溶于溶液，因此加水溶液研磨抽滤，可以除去杂质2-萘酚，C正确； D．根据反应式， 2-萘酚生成 2-萘乙醚，已知2-萘酚为，因此理论上生成2-萘乙醚的物质的量为； 理论产量，实际产量为，因此产率，D错误； 故选D。 20．B【详解】A．已知苯胺易被氧化，Zn可以做还原剂，消耗体系中的氧气，从而有效防止苯胺被氧化，所以加入锌粉的主要目的是防止苯胺被氧化，而不是加快反应速率，A错误； B．已知乙酰苯胺在水中的溶解度随温度升高明显增大，重结晶提纯时趁热过滤可以防止温度降低导致晶体提前析出，提高产率，B正确； C．反应结束后应先停止加热，继续通冷凝水直至装置冷却，如果先关闭冷凝水则局部过热，可能会发生冲料，甚至会导致冷凝管炸裂，C错误； D．本反应需要在105℃条件下进行，水浴加热的最高温度为100℃，不能满足要求，若要更好的控制温度，可以采用油浴或电热套直接加热的方式，D错误； 故选B 1 学科网（北京）股份有限公司 $