10.58 实验探究综合 课件-2027届高三化学一轮复习

该高中化学高考复习课件聚焦“综合实验探究”专题，依据高考评价体系覆盖物质制备、性质探究、定量探究三大核心类型，梳理仪器识别、反应原理、装置作用等考查角度，归纳无机物制备操作顺序、定量测定（沉淀质量法、气体体积法等）等常考题型，体现备考针对性。 课件亮点在于高考真题训练与科学探究能力培养，如2023辽宁卷2-噻吩乙醇制备真题，解析产率计算、装置作用分析，培养科学思维和科学探究与实践素养。设易错点分析（如CrN制备中导管堵塞问题）和定量计算模型，帮助学生掌握实验答题技巧，教师可据此系统复习，提升备考效率。

第十章 化学实验基础和综合探究 第58节 综合实验探究 高三一轮总复习 1 CONTENT 1. 物质制备探究型 2. 物质性质探究型 3. 定量探究型 1. 物质制备 物质制备型综合实验：①气体物质制备及其气体参与的物质制备；②非气体物质的制备和有机物制备等。 考查的角度包括： 仪器的识别、物质间的反应、仪器装置的作用、物质的除杂、实验方案或装置的评价与改进，仪器的连接、尾气处理等安全问题的分析和措施。 1. 无机物制备实验的操作顺序 (1)实验操作顺序 装置选择与连接⇨气密性检查⇨装入固体试剂⇨加入液体试剂⇨按程序实验⇨拆卸仪器⇨其他处理等 (2)加热操作先后顺序的选择 若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，通入气体排出装置中的空气后，再给实验中需要加热的物质加热。 其目的是：①防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；②保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。 1. 物质制备 分析制备流程 酸性：浓硫酸，P2O5 碱性：碱石灰、氧化钙、固体NaOH 中性：无水CaCl2(不干燥NH3)，无水CuSO4(不干燥H2S、NH3) 干燥剂 1. 物质制备 装置排气目的和方法　 常用稳定气体(如N2等)或反应产物气体(如SO2等)排尽装置中的空气，防止空气中的O2、CO2、水蒸气干扰实验 温度控制目的和方式　 (1)控制低温的目的：减少某些反应物、产品分解或挥发，如H2O2、氨水等；防止某物质水解，避免副反应发生等。 (2)加热目的：增大反应速率或使平衡移动，加速溶解等。 (3)温度控制方式：水浴、油浴均匀加热；冰水浴冷却等 1. 物质制备 2. 提纯有机化合物的常用流程 1. 物质制备 探究性实验方案的设计 2. 性质探究 3. 定量探究 1．四种定量测定的方法与原理 (1)测量沉淀质量法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量过滤、洗涤、干燥后沉淀的质量，再进行相关计算。 称量固体一般用托盘天平，精确度为0.1 g，要求精确度高的实验中可使用分析天平，可精确到0.000 1 g。 (2)测量气体体积法 ①量气装置的设计 下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的装置。 ②读数时先要将其恢复至室温，再调整量气装置使两侧液面相平，最后读数要求视线与凹液面最低点相切。 3. 定量探究 (3)测量气体质量法 一般有两种方法：一种方法是称量反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称量吸收装置在反应前后的质量增大值。 (4)滴定法 即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定和氧化还原反应滴定等获得相应数据再进行相关计算。 3. 定量探究 2．定量测定中的相关计算 (1)n＝，n＝，n＝cV(aq)。 (2)物质的质量分数(或纯度)＝×100%。 (3)产品的产率＝×100%。 (4)物质的转化率＝×100%。 3. 定量探究 3. 定量测定实验的解题模型 3. 定量探究 进阶1 练易错·避陷阱 1.氮化铬(CrN)是一种耐磨性良好的新型材料,难溶于水。探究小组同学用如图所示装置(夹持装置略去)在实验室中制取氮化铬并测定所得氮化铬的纯度。 已知:实验室中常用NH4Cl溶液与NaNO2溶液反应制取N2;CrCl3能溶于水和乙醇。 回答下列问题: (1)实验准备就绪后,应先加热________(填装置代号)装置,此时K1、K2、K3所处的状态是_______________________。  (2)实验中N2的作用是______________________________________。  (3)改变K1、K2、K3的状态,加热E装置。试剂a的名称是________,写出装置E中发生反应的化学方程式________________________________。  (4)实验过程中需间歇性微热b处导管的目的是 ____________________________________________________。 (5)向7.0 g所得CrN中加入足量NaOH溶液,充分反应后通入水蒸气将生成的NH3全部蒸出,将NH3用60 mL 1 mol·L-1 H2SO4溶液完全吸收,剩余的H2SO4用10 mL 2 mol·L-1 NaOH溶液恰好中和,则所得产品中CrN的质量分数为________。(保留3位有效数字)  A 打开K1,关闭K2、K3 排尽装置中的空气,防止CrCl3与氧气反应;从浓氨水中带出NH3 碱石灰 CrCl3+NH3 CrN+3HCl 防止NH3与HCl反应生成NH4Cl固体堵塞导管,造成危险 94.3% 解析 (3)CrCl3能溶于水,因此试剂a的作用是防止水蒸气进入E中,故a可为碱石灰。装置E为制备CrN的装置,发生反应:CrCl3+NH3 CrN+3HCl。(4)制备CrN的反应中有HCl生成,HCl能与NH3反应生成NH4Cl固体,则实验过程中需间歇性微热b处导管,防止堵塞导管。(5)根据滴定原理, n(CrN)= n(NH3)=2n(H2SO4)-n(NaOH)=2×0.06 L×1 mol·L-1-0.01 L×2 mol·L-1 =0.1 mol,m(CrN)=66 g·mol-1×0.1 mol=6.6 g,故所得产品中CrN的质量分数为 进阶3 研真题·明考向 3.(2023·辽宁卷)2-噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体,其制备方法如下: Ⅰ.制钠砂。向烧瓶中加入300 mL液体A和4.60 g金属钠,加热至钠熔化后,盖紧塞子,振荡至大量微小钠珠出现。 Ⅱ.制噻吩钠。降温至10 ℃,加入25 mL噻吩,反应至钠砂消失。 Ⅲ.制噻吩乙醇钠。降温至-10 ℃,加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液,反应30 min。 Ⅳ.水解。恢复室温,加入70 mL水,搅拌30 min;加盐酸调pH至4~6,继续反应2 h,分液;用水洗涤有机相,二次分液。 Ⅴ.分离。向有机相中加入无水MgSO4,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后,得到产品17.92 g。 回答下列问题: (1)步骤Ⅰ中液体A可以选择________。  a.乙醇 b.水 c.甲苯 d.液氨 c (3)步骤Ⅱ的化学方程式为______________________________________。  (4)步骤Ⅲ中反应放热,为防止温度过高引发副反应,加入环氧乙烷溶液的方法是___________________。  (5)步骤Ⅳ中用盐酸调节pH的目的是___________________________。  (2)噻吩沸点低于吡咯( )的原因是__________________________。  噻吩与吡咯均为分子晶体,噻吩分子间仅存在范德华力,而吡咯分子间还存在氢键,沸点更高 少量多次加入 提供酸性环境,利于水解并生成可溶性的钠盐便于后续分液 (6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是______________________(填名称);无水MgSO4的作用为_______________。  (7)产品的产率为________(用Na计算,精确至0.1%)。  球形冷凝管与分液漏斗 干燥吸水 70.0% 解析 (1)钠能与乙醇、水、液氨发生置换反应,因此只能选择甲苯作为溶剂。 (2)噻吩与吡咯均为分子晶体,噻吩分子间仅存在范德华力,而吡咯分子间还存在氢键,沸点更高。 (3)该反应为置换反应,其化学方程式为 。 (4)因反应放热,为防止温度过高引发副反应,应将环氧乙烷溶液少量多次加入。 (5)该过程为将2-噻吩乙醇钠水解为2-噻吩乙醇,用盐酸调节pH的目的是提供酸性环境,利于水解并产生可溶性的NaCl,便于后续分液。 (6)向有机相中加入无水硫酸镁的目的为干燥吸水。进行过滤所需的装置为漏斗、烧杯、玻璃棒;后续的蒸馏过程中所需的仪器有:酒精灯、蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、尾接管、锥形瓶。因此用不到的仪器为球形冷凝管和分液漏斗。 (7)按Na计算,根据反应物Na的物质的量为0.2 mol可知理论上产物的物质的量为0.2 mol,质量为25.6 g,实际得到的产物为17.92 g,因此其产率为70.0%。 进阶2 练热点·提素能 2.某小组探究卤素参与的氧化还原反应,从电极反应角度分析物质氧化性和还原性的变化规律。 (1)浓盐酸与MnO2混合加热时生成氯气。氯气不再逸出时,剩余的固液混合物A中仍存在盐酸和MnO2。 ①反应的离子方程式是______________________________________。  ②电极反应式: ⅰ.还原反应:MnO2+2e-+4H+═Mn2++2H2O ⅱ.氧化反应:________________________。  ③根据电极反应式,分析A中仍存在盐酸和MnO2的原因。 ⅰ.随c(H+)降低或c(Mn2+)浓度升高,MnO2氧化性减弱。 ⅱ.随c(Cl-)降低,______________________________________。  MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O 2Cl--2e-══ Cl2↑ Cl-还原性减弱或Cl2的氧化性增强 ④补充实验证实了③中的分析。 序号 实验 加入试剂 产物 Ⅰ   较浓硫酸 有氯气 Ⅱ a 有氯气 Ⅲ a和b 无氯气 a是____________,b是____________。  KCl固体 MnSO4固体 (2)利用c(H+)对MnO2氧化性的影响,探究卤素离子的还原性。相同浓度的KCl、KBr和KI溶液,能与MnO2反应所需的最低c(H+)由大到小的顺序是_____________,从原子结构角度说明理由_________________________。   (3)根据(1)中结论推测:酸性条件下,加入某种化合物可以提高溴的氧化性,将Mn2+氧化为MnO2。经实验证实了推测,该化合物是________。   KCl>KBr>KI Cl、Br、I位于第ⅦA族,从上到下电子层数逐渐增加,原子半径逐渐增大,得电子能力逐渐减弱,阴离子的还原性逐渐增强 AgNO3 (4)总结:物质氧化性和还原性变化的一般规律是__________________。  氧化剂(还原剂)的浓度越大,其氧化性(还原性)越强,氧化产物(还原产物)的浓度越大,氧化剂(还原剂)的氧化性(还原性)越小;还原反应中,反应物浓度越大或生成物浓度越小,氧化剂氧化性越强 解析 (1)①二氧化锰和浓盐酸制氯气反应的离子方程式为MnO2+4H++2Cl- Mn2++Cl2↑+2H2O;②氧化反应是元素化合价升高,故氧化反应为2Cl--2e-═Cl2↑;③反应不能发生也可能是还原剂还原性减弱,或者产生了氧化性更强的氧化剂;④可以从增大氯离子浓度的角度再结合实验Ⅱ的现象分析,试剂a可以是KCl固体(或浓/饱和溶液);结合实验Ⅲ的产物没有氯气,且实验Ⅲ也加入了试剂a,那一定是试剂b影响了实验Ⅲ的现象,再结合原因ⅰ可知试剂b是MnSO4固体(或浓/饱和溶液)。 (2)非金属性越弱其阴离子的还原性越强,反应时所需的氢离子浓度越小,故所需的最低c(H+)的顺序是KCl>KBr>KI,其原因是Cl、Br、I位于第ⅦA族,从上到下电子层数逐渐增加,原子半径逐渐增大,得电子能力逐渐减弱,阴离子的还原性逐渐增强。 (4)通过本题可以发现,物质氧化性和还原性还与物质的浓度有关,浓度越大氧化性或者还原性越强。 Lavf59.16.100 Bilibili VXCode Swarm Transcoder v0.6.11 ×100%≈94.3%。 $