2027届高三一轮复习课件 化学 第56讲 以物质制备为主的综合实验

该高中化学高考复习课件聚焦“以物质制备为主的综合实验”专题，依据高考评价体系梳理了无机物制备、有机化合物制备及提纯两大核心考点，通过三年高考命题分析明确分离提纯、仪器使用、条件控制等高频考点分布，归纳实验方案设计、产率计算等常考题型，构建系统备考框架。 课件亮点在于“真题精讲+素养导向”的复习策略，如以2025河北卷氢碘酸制备题为例，深入解析反应条件调控（N₂保护、温度控制）和分离提纯（蒸馏）步骤，培养学生科学思维与科学探究素养。特设易错点分析（如防倒吸操作、产率计算误差），助力学生掌握答题技巧，教师可据此精准指导，提升复习效率。

第56讲　以物质制备为主的综合实验 高考总复习 2027 课标 指引 1.掌握以物质制备为主线的实验方案设计的原则。能运用化学反应速率、化学平衡等理论模型,从调控化学反应速率、提高物质转化率等方面综合分析反应条件,设计优化反应条件的方案等。 2.掌握解答无机物制备和有机化合物制备两种类型实验综合题的思维模式。 三年 高考 命题 分析 1.命题特点 基础性:高频考点包括分离提纯(过滤、蒸馏、结晶)、仪器使用(冷凝管、分液漏斗)及条件控制(温度、pH)等。 综合性:将原料预处理、反应调控、产品提纯等环节融合考查,引入产率计算、纯度测定等。 情境化:多以新物质的合成或制备为实验情境。 2.命题趋势 (1)注重基础与创新结合:命题倾向于考查经典物质制备原理的细节掌握,同时融入装置改进、绿色化学等创新点,体现学科核心素养。 (2)强化流程分析能力:通过工业流程图或实验步骤设计题,综合考查原料选择、条件控制、分离提纯及产率计算,突出逻辑思维与信息整合。 考点一　无机物的制备 考点二　以有机化合物制备及提纯为主的综合实验 目录索引 学科素养•发展 考点一　无机物的制备 必备知识•梳理 一、物质制备实验的操作顺序 1.实验操作顺序 装置选择与连接⇨气密性检查⇨装入固体试剂⇨加入液体试剂⇨按程序实验⇨拆卸仪器⇨其他处理等 2.加热操作先后顺序的选择 若气体制备实验需加热,应先加热气体发生装置,通入气体排出装置中的空气后,再给实验中需要加热的物质加热。其目的是:①防止爆炸(如氢气还原氧化铜);②保证产品纯度,防止反应物或生成物与空气中的物质反应。而完成实验后,熄灭酒精灯的顺序则相反。 3.防止实验中试剂或产物变质或损失 (1)实验中反应物或产物若易吸水、潮解、水解等,要采取措施防止吸水。 (2)易挥发的液体产物要及时冷却。 (3)易挥发的液体反应物,需在反应装置中加装冷凝回流装置(如长导管、竖直的干燥管、冷凝管等)。 (4)注意防止倒吸的问题。 4.选用仪器及连接顺序 二、物质(固体物质)制备的三大原则 1.选择最佳反应途径 如用铝制取氢氧化铝: 2Al+3H2SO4══Al2(SO4)3+3H2↑、2Al+2NaOH+6H2O══2Na[Al(OH)4]+ 3H2↑、Al2(SO4)3+6Na[Al(OH)4] ══8Al(OH)3↓+3Na2SO4,当n(Al3+)∶n{[Al(OH)4]-}=1∶3时,Al(OH)3产率最高。 2.选择最佳原料 如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝,应选用氨水,而不能选用强碱氢氧化钠溶液;用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜,应选用氢氧化钠溶液,而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。 3.选择适宜的操作方法 如实验室制备氢氧化亚铁时,因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁,则要注意隔绝空气。 关键能力•提升 命题角度　以无机物制备为主的综合实验 1.(2025·河北卷)氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。 步骤如下: ⅰ.在A中加入150 mL H2O和127 g I2,快速搅拌,打开K1通入H2S,反应完成后,关闭K1,静置、过滤得滤液; ⅱ.将滤液转移至B中,打开K2通入N2,接通冷凝水,加热保持微沸,直至H2S除尽; ⅲ.继续加热蒸馏,C中收集沸点为125~127 ℃间的馏分,得到117 mL氢碘酸(密度为1.7 g·mL-1,HI质量分数为57%)。 回答下列问题: (1)仪器A的名称:_________,通入H2S发生反应的化学方程式: _________。 (2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的: __________ (填字母)。  a.便于产物分离 b.防止暴沸 c.防止固体产物包覆碘 (3)步骤ⅰ中随着反应的进行,促进碘溶解的原因:_____________________ (用离子方程式表示)。  (4)步骤ⅱ中的尾气常用__________(填化学式)溶液吸收。  (5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序:先通入N2,再加热;步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序: ____________________________。  (6)列出本实验产率的计算表达式: _______________________。  (7)氢碘酸见光易分解,易被空气氧化,应保存在______________________。 圆底烧瓶 H2S+I2══S+2HI c I2+I- NaOH 先停止加热,再停止通入N2 ×100% 棕色试剂瓶中,且瓶口密封,置于阴暗处 解析:(1)步骤ⅰ中H2S与I2发生氧化还原反应:H2S+I2══S+2HI。 (2)步骤ⅰ中快速搅拌,与防止暴沸无关(不涉及加热),b项不符合题意;产物分离前先静置,快速搅拌与固液分离无关,a项不符合题意;由于产物S不溶于水,快速搅拌可防止单质I2被S包覆,阻止反应进行,c项符合题意。 (3)I2能够与I-反应生成,促进了I2的溶解,离子方程式为I2+I- 。 (4)步骤ⅱ中的尾气是H2S,属于酸性气体,常用NaOH溶液吸收。 (5)HI还原性较强,易被O2氧化,故步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序为先停止加热,再停止通入N2。 (6)依据碘元素守恒,得到关系式:I2~2HI, 则HI的理论产量n(HI)=2n(I2)=×2=1.0 mol, HI的产率=×100%=×100%。 (7)氢碘酸见光易分解,需要存放在棕色试剂瓶中;氢碘酸易被空气氧化,还需要密封保存。 2.(2024·甘肃卷)某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6,再与Na2CO3反应制备Na2S2O6·2H2O的方案: (1)采用如图所示装置制备SO2,仪器a的名称为_______________;步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了______________________________________________ _________________________________________。  (2)步骤Ⅱ应分数次加入MnO2,原因是_______________________________ ________________________________________________________。  (3)步骤Ⅲ滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是_________________________。  恒压滴液漏斗 提供低温 增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度,同时为步骤Ⅱ 防止过多的MnO2与H2SO3反应生成MnSO4,同时防止反应太快、放热太多、不利于控制温度低于10 ℃ 除去过量的SO2(或H2SO3) (4)步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀,判断Mn2+已沉淀完全的操作是_____________ ______________________________________________________________。 (5)将步骤Ⅴ中正确操作或现象的字母填入相应括号中。 将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→(　　) →(　　) →停止加热→(　　) →过滤 A.蒸发皿中出现少量晶体 B.使用漏斗趁热过滤 C.利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D.用玻璃棒不断搅拌 E.等待蒸发皿冷却 静置,向上层清液 中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液,若不再产生沉淀,说明Mn2+已沉淀完全 D A E 解析:步骤Ⅱ中MnO2与H2SO3在低于10 ℃时反应生成MnS2O6,该反应的化学方程式为MnO2+2H2SO3══MnS2O6+2H2O;步骤Ⅲ中滴入饱和Ba(OH)2溶液除去过量的SO2(或H2SO3);步骤Ⅳ中滴入饱和Na2CO3溶液发生反应MnS2O6+Na2CO3══MnCO3↓+Na2S2O6,经过滤得到含Na2S2O6的溶液;步骤Ⅴ中Na2S2O6溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤等操作得到Na2S2O6·2H2O。 (1)仪器a为恒压滴液漏斗。步骤Ⅰ中采用冰水浴是为了增大SO2的溶解度、增大H2SO3的浓度,同时为步骤Ⅱ提供反应所需低温。 (2)由于MnO2具有氧化性,SO2(或H2SO3)具有还原性,步骤Ⅱ应分数次加入MnO2,原因是过多的MnO2与H2SO3会反应生成MnSO4,同时若反应太快、放热太多,不利于控制温度低于10 ℃。 (3)步骤Ⅲ滴加饱和Ba(OH)2溶液的目的是除去过量的SO2(或H2SO3),防止后续反应中SO2与Na2CO3溶液反应,增加饱和Na2CO3溶液的用量并使产品中混有杂质。 (4)判断Mn2+已沉淀完全的操作是:静置,向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液,若不再产生沉淀,则Mn2+已沉淀完全。 (5)步骤Ⅴ的正确操作或现象为:将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→用玻璃棒不断搅拌→蒸发皿中出现少量晶体→停止加热→等待蒸发皿冷却→过滤得到Na2S2O6·2H2O。 考点二　以有机化合物制备及提纯为主的综合实验 必备知识•梳理 1.有机化合物制备实验题的解题模板 (1)分析制备流程 (2)盘点仪器装置 2.明确有机化合物实验中常用的操作 加热 酒精灯的火焰温度一般在400~500 ℃,乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热,若温度要求更高,可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热 防暴沸 加沸石(或碎瓷片),防止溶液暴沸,若开始忘加沸石(或碎瓷片),需冷却后补加 冷凝回流 某些有机化合物易挥发,因此在反应中通常要采用冷凝回流装置,以减少有机化合物的挥发,提高原料的利用率和产物的产率 3.了解提纯有机化合物的常用流程 制取的有机化合物中常含有一定量的杂质(无机物与有机化合物),提纯时可根据杂质与制得的有机化合物性质的差异设计实验进行分离提纯,常用的提纯流程如下: 例如:精制溴苯(含Br2、HBr、FeBr3、 杂质)的工艺流程: 关键能力•提升 命题角度　有机化合物的制备及分离提纯实验 1.(2025·山东卷)如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。 实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略): 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯二酸酐   52.6 202.2 邻苯二甲酸酐   130.8 295.0 丙-1,2-二醇   -60.0 187.6 实验过程: ②缩聚反应后期,每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值,直至酸值达到聚合度要求(酸值:中和1克样品所消耗KOH的毫克数)。 回答下列问题: (1)理论上,原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)∶n(邻苯二甲酸酐)∶n(丙-1,2-二醇)=__________。  (2)装置B的作用是__________________________________;  仪器C的名称是__________;反应过程中,应保持温度计2示数处于一定范围,合理的是__________(填字母)。  A.55~60 ℃ B.100~105 ℃ C.190~195 ℃ 1∶1∶2 冷凝回流丙-1,2-二醇 直形冷凝管 B (3)为测定酸值,取a g样品配制250.00 mL溶液。移取25.00 mL溶液,用c mol·L-1 KOH—乙醇标准溶液滴定至终点,重复实验,数据如下: 序号 1 2 3 4 5 滴定前读数/mL 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00 滴定后读数/mL 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02 应舍弃的数据为__________(填序号);测得该样品的酸值为__________ mg·g-1 (用含a、c的代数式表示)。若测得酸值高于聚合度要求,可采取的措施为__________(填字母)。  A.立即停止加热 B.排出装置D内的液体 C.增大N2的流速 (4)实验中未另加催化剂的原因是________________________________。 2、3 　 C 醇解产物电离出的H+可催化缩聚反应 解析:(1)根据聚酯的链节可知,原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)∶ n(邻苯二甲酸酐)∶n(丙-1,2-二醇)为1∶1∶2。 (2)装置B为空气冷凝管,起到冷凝回流丙-1,2-二醇的作用,提高原料的利用率。仪器C的名称为直形冷凝管。缩聚反应生成水,通过蒸出水,可以使酯化反应正向进行,因此要保持温度计2示数高于水的沸点,但温度过高会导致反应物丙-1,2-二醇的逸出损失。综合判断,合理温度范围为100~105 ℃,故选B。 (3)实验2、3消耗的KOH差值偏大,舍去。平均消耗KOH的体积为25.00 mL,酸值为 mg·g-1。 当所测酸值高于聚合度要求,则应继续促进反应正向进行。应继续加热,A不符合题意;装置D中液体放出不影响平衡,B不符合题意;增大N2的流速可以促进生成物H2O的排出,有利于平衡正向移动,从而使产品达到聚合度要求,C符合题意。 (4)酸酐醇解产生的缩聚反应的反应物存在羧基,也可以催化酯化反应。 2.(2025·重庆卷节选)糖精钠是一种甜味剂。某实验小组在实验室利用甲苯氯磺化法按以下五个步骤制备糖精钠(部分操作及反应条件略)。 (1)步骤Ⅰ氯磺化: 实验装置示意图如图所示(夹持及控温装置略)。 ①仪器a的名称为__________。  ②烧杯中吸收的尾气是__________(填化学式)。  温度计 HCl (2)步骤Ⅱ氨化: 若取邻甲苯磺酰氯0.3 mol,理论上至少需加入15 mol·L-1氨水________mL。 40 (3)步骤Ⅲ氧化: 反应完成后,加入Na2SO3溶液将过剩的KMnO4转化成MnO2。观察到现象为___________________________时,停止加入Na2SO3溶液,其离子方程式为______________________________________________。  溶液紫红色褪去 2Mn+3S+H2O══2MnO2↓+3S+2OH- (4)步骤Ⅳ酸化: 将步骤Ⅲ所得溶液进行酸化,经过滤得糖精。 (5)步骤Ⅴ成盐: 加热反应体系,过程中产生大量气体,该气体为__________(填化学式)。待NaHCO3反应完全,趁热过滤。由滤液获得糖精钠产品的过程中,冷却结晶之后的操作步骤还有__________。  CO2 过滤和干燥 解析:(1)①仪器a的名称是温度计。②步骤Ⅰ氯磺化中的反应物是甲苯和氯磺酸,产物主要是邻甲苯磺酰氯和水。氯磺酸和生成的水发生水解反应:ClSO3H+H2O══H2SO4+HCl↑,故吸收的尾气是HCl。 (3)氧化过程中为保证氧化完全,需要加入过量的KMnO4,反应完全后,向其中滴加Na2SO3以除去过量的KMnO4,KMnO4反应完全的现象是溶液紫红色褪去,离子方程式为2Mn+3S+H2O══2MnO2↓+3S+2OH-。 故该气体为CO2;当NaHCO3完全反应,趁热过滤,冷却结晶的后续操作是过滤和干燥。 学科素养•发展 题组1　前沿模拟演练 1.(2026·云南保山期中)灯盏花是云南特色药用植物,其有效成分灯盏乙素(分子式:C21H18O12,难溶于冷水、易溶于热乙醇,受热易分解)具有活血化瘀的功效,其结构简式如图。某实验小组设计如下实验从灯盏花中提取纯化灯盏乙素,提取装置如图(部分仪器已省略): (1)提取装置中,盛放灯盏花粉末和乙醇的仪器名称是__________。装置中球形冷凝管的作用是_____________________________。  (2)实验中采用热乙醇提取灯盏乙素,而不采用冷水的原因是_________________________________________________________。  (3)提取完成后,将提取液转移至减压蒸馏装置中进行蒸馏,用减压蒸馏而不用常压蒸馏的原因是________________________________________。  (4)蒸馏后得到灯盏乙素粗品,进一步纯化可采用重结晶法。重结晶时,应将粗品溶解在__________中,然后________________________、过滤、洗涤,即可得到较纯的灯盏乙素晶体。  圆底烧瓶 冷凝回流乙醇,提高原料利用率 灯盏乙素易溶于热乙醇,难溶于冷水,热乙醇提取效率更高 降低蒸馏温度,避免灯盏乙素因温度过高而分解 热乙醇 冷却结晶或降温至室温 (5)灯盏乙素分子结构中含有酚羟基,请设计实验验证纯化后的固体为灯盏乙素: _________________________________________________________ ___________________________________________________________。  (6)实验中称取灯盏花粉末5.0 g,最终得到纯化的灯盏乙素0.32 g。已知灯盏花中灯盏乙素的理论含量为8.0%,则该实验的产率为__________(计算结果保留一位小数);若产率偏低,可能的原因是____________ (任写一条)。 取少量纯化后的固体于试管中,加入适量乙醇溶解,再滴加几滴FeCl3溶液,若溶液变为紫色,则证明该固体为灯盏乙素 80.0% 提取时间不足或蒸馏时温度控制不当导致灯盏乙素分解、过滤时部分产品残留等 解析:(2)灯盏乙素易溶于热乙醇,难溶于冷水,热乙醇提取效率更高。 (3)灯盏乙素受热易分解,减压蒸馏在温度不高就可蒸馏出来,故用减压蒸馏而不用常压蒸馏的原因是降低蒸馏温度,避免灯盏乙素因温度过高而分解。 (4)重结晶与温度有关,根据题目并结合重结晶步骤可知,应将粗品溶解在热乙醇中,然后冷却结晶(或降温至室温)、过滤、洗涤。 (5)灯盏乙素分子结构中含有酚羟基,故取少量纯化后的固体于试管中,加入适量乙醇溶解,再滴加几滴FeCl3溶液,若溶液变为紫色,则证明该固体为灯盏乙素。 (6)产率==80.0%;根据流程分析原因,可能由于提取时间不足或蒸馏时温度控制不当导致灯盏乙素分解、过滤时部分产品残留等。 2.(2026·福建龙岩期中)硫酰氯(SO2Cl2)对眼睛和上呼吸道黏膜有强烈的刺激性,但其在工业上有重要作用。其与硫酸的部分性质如下表: 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 其他性质 SO2Cl2 -54.1 69.1 ①易水解,产生大量白雾; ②易分解:SO2Cl2 SO2↑+Cl2↑ H2SO4 10.4 338 强吸水性、稳定不易分解 实验室用干燥且纯净的氯气和过量的SO2在活性炭的催化作用下合成硫酰氯,反应的化学方程式为SO2(g)+Cl2(g) ══SO2Cl2(l)　ΔH<0,其实验装置如图所示(夹持仪器已省略): (1)仪器C的名称为_____________,装置E盛放的试剂为_____________。  (2)仪器B中盛放药品的主要作用是①____________________________; ②____________________________。  恒压滴液漏斗 饱和食盐水 防止空气中的水蒸气进入丙装置 吸收未反应的SO2和Cl2 (3)少量硫酰氯也可用氯磺酸(ClSO2OH)直接分解获得,反应的化学方程式为2ClSO2OH══H2SO4+SO2Cl2。在分解产物中分离出硫酰氯的实验操作名称是__________。  (4)仪器C中选用的硫酸浓度不宜太低,原因是_____________________。  装置戊中发生反应的化学方程式为______________________________。 (5)反应一段时间后,需在丙装置的三颈烧瓶外面加上冷水浴装置,其原因是__________________________________________________________。  (6)若缺少装置乙和丁,则硫酰氯会水解。硫酰氯水解的化学方程式为___________________________。  (7)测定硫酰氯纯度:称取0.500 g硫酰氯试样溶于25 mL 0.500 0 mol·L-1 NaOH溶液中,充分反应后,用0.100 0 mol·L-1盐酸滴定过量的NaOH至终点,消耗盐酸25.00 mL(杂质不参加反应),该试样纯度为_______%。  蒸馏 硫酸浓度太低,含水量大,会有较多SO2溶于水,不能充分逸出 KClO3+6HCl(浓) ══3Cl2↑+KCl+3H2O 制备硫酰氯的反应为放热反应,一段时间后温度升高,可能使产品分解或挥发 SO2Cl2+2H2O══H2SO4+2HCl 67.5 解析:该实验通过SO2与Cl2反应制备硫酰氯,其中装置甲用于制备SO2气体:H2SO4+Na2SO3══Na2SO4+SO2↑+H2O,装置乙用于干燥SO2气体,其中应盛浓硫酸;装置丁中浓盐酸与氯酸钾反应生成氯气:KClO3+6HCl(浓) ══KCl+3Cl2↑+3H2O,装置E中盛饱和食盐水用于吸收氯气中混有的HCl,并且经过装置丁进行干燥,装置丁中应当盛浓硫酸;SO2和Cl2在装置丙中经活性炭催化反应生成硫酰氯:SO2+Cl2 SO2Cl2。 (2)装置丙中可能存在SO2和氯气等气体,且反应需要严格无水,故装置B的作用:①防止空气中的水进入反应装置,②吸收未反应的SO2和氯气。 (3)由表可知,硫酰氯与硫酸在常温下都为液体,并且硫酸的沸点远高于硫酰氯的沸点,故将二者分离应采用的实验操作为蒸馏。 (4)由于SO2易溶于水,硫酸浓度太低会导致含水量大,不利于SO2逸出,故应选择较高浓度的硫酸。 (5)制备硫酰氯的反应为放热反应,反应一段时间后温度过高,会导致产物分解或挥发,故应在装置丙的三颈烧瓶外加上冷水浴装置。 (6)硫酰氯水解会生成硫酸和氯化氢,反应的化学方程式为SO2Cl2+2H2O══H2SO4+2HCl。 (7)硫酰氯溶于NaOH溶液发生反应:SO2Cl2+4NaOH══2NaCl+Na2SO4 +2H2O,滴定消耗0.100 0 mol·L-1的盐酸25.00 mL,则过量的NaOH的物质的量为25.00×10-3 L×0.100 0 mol·L-1=2.5×10-3 mol,故硫酰氯试样中,与硫酰氯反应的NaOH的物质的量为25×10-3 L×0.500 0 mol·L-1-2.5×10-3 mol=0.01 mol,因此,硫酰氯的物质的量为×0.01 mol=2.5×10-3 mol,其质量为2.5×10-3 mol×135 g·mol-1=0.337 5 g,试样纯度为×100%=67.5%。 题组2　高考真题集训 3.(2025·云南卷)三氟甲基亚磺酸锂(Mr=140)是我国科学家通过人工智能设计开发的一种锂离子电池补锂剂,其合成原理如下: 实验步骤如下: Ⅰ.向A中加入3.5 g NaHCO3、5.2 g Na2SO3和20.0 mL蒸馏水,搅拌下逐滴加入2.1 mL(3.3 g)三氟甲磺酰氯(Mr=168.5),有气泡产生(装置如右图,夹持及加热装置省略)。80 ℃下反应3 h后,减压蒸除溶剂得浅黄色固体。 Ⅱ.向上述所得固体中加入10.0 mL四氢呋喃(THF),充分搅拌后,加入无水Na2SO4,振荡,抽滤、洗涤。将所得滤液减压蒸除THF,得黏稠状固体。加入适量乙醇进行重结晶。 Ⅲ.将所得三氟甲基亚磺酸钠和3.0 mL THF加入圆底烧瓶中,搅拌溶解后逐滴加入足量浓盐酸,析出白色固体。抽滤、洗涤。 Ⅳ.将滤液转入圆底烧瓶中,加入2.0 mL蒸馏水和过量LiOH。室温搅拌反应1 h后,减压蒸除溶剂,得粗产品。加入适量乙醇进行重结晶,得产品1.1 g。 已知:THF是一种有机溶剂,与水任意比互溶。 回答下列问题: (1)仪器A的名称为__________,冷凝管中冷却水应从__________(填“b”或“c”)口通入。  (2)步骤Ⅰ反应中有气泡产生,其主要成分为__________。  (3)步骤Ⅱ中第一次洗涤的目的是__________________________________ ____________________________________。  (4)步骤Ⅲ中发生反应的化学方程式为______________________________,判断加入浓盐酸已足量的方法为__________________________________ ___________________________________________________________。  (5)步骤Ⅳ中加入蒸馏水的作用是_________________________________ ______________________。  (6)三氟甲基亚磺酸锂的产率为_____________________ (列出计算式即可)。 三颈烧瓶 b CO2 氟甲基亚磺酸锂的产率 减少三氟甲基亚磺酸钠的损失,提高三 将液体静置,在上层清液中继续滴加浓盐酸,若不再有白色沉淀产生,说明浓盐酸已经足量 使三氟甲基亚磺酸充分溶解并与LiOH 反应生成产品 ×100% 解析:(1)冷却水从冷凝管的下口(即b口)通入。 (2)在步骤Ⅰ中,Na2SO3与三氟甲磺酰氯、水反应生成三氟甲基亚磺酸钠、Na2SO4和HCl,NaHCO3为中和剂,反应过程中产生的气泡主要为CO2气体。 (5)步骤Ⅳ主要目的:三氟甲基亚磺酸与LiOH反应制备产品,加入蒸馏水是为了让三氟甲基亚磺酸充分溶解电离,并与LiOH发生复分解反应。 4.(2024·湖南卷)亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备[Cu(CH3CN)4]ClO4的反应原理如下: Cu(ClO4)2·6H2O+Cu+8CH3CN══2[Cu(CH3CN)4]ClO4+6H2O 实验步骤如下: 分别称取3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O和0.76 g Cu粉置于100 mL乙腈(CH3CN)中反应,回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下: 装置图Ⅰ 装置图Ⅱ 已知:①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂; ②相关物质的信息如下: 化合物 [Cu(CH3CN)4]ClO4 Cu(ClO4)2·6H2O 相对分子质量 327.5 371 在乙腈中颜色 无色 蓝色 回答下列问题: (1)下列与实验有关的图标表示排风的________ (填字母)。  D (2)装置Ⅰ中仪器M的名称为_____________________。  (3)装置Ⅰ中反应完全的现象是_____________________。  (4)装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是________________________。  装置图Ⅰ 装置图Ⅱ 球形冷凝管 溶液由蓝色变为无色 作保护气,防止产物被氧化 (5)[Cu(CH3CN)4]ClO4不能由步骤c直接获得,而是先蒸馏至接近饱和,再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是________________________。  (6)为了使母液中的[Cu(CH3CN)4]ClO4结晶,步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是______ (填字母)。  A.水 B.乙醇 C.乙醚 (7)合并步骤d和e所得的产物,总质量为5.32 g,则总收率为_________ (用百分数表示,保留一位小数)。  防止乙腈被蒸发完全,导致产物分解 C 81.2% 解析:将Cu(ClO4)2·6H2O和Cu粉以及乙腈(CH3CN)加入两颈烧瓶中,经水浴加热并回流进行充分反应,反应结束后过滤除去未反应完全的Cu,然后利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈,将剩余溶液进行冷却结晶分离出[Cu(CH3CN)4]ClO4。 (1)A表示需佩戴护目镜,B表示当心火灾,C表示注意烫伤,D表示排风,E表示必须洗手,故答案为D。 (2)装置Ⅰ中仪器M的名称为球形冷凝管。 (3)Cu(ClO4)2·6H2O在乙腈中为蓝色,[Cu(CH3CN)4]ClO4在乙腈中为无色,因此装置Ⅰ中反应完全的现象是溶液由蓝色变为无色。 (4)由于制备的[Cu(CH3CN)4]ClO4中Cu元素为+1价,具有较强的还原性,容易被空气中的氧气氧化,因此装置Ⅰ和Ⅱ中N2气球的作用是作保护气,防止制备的产品被氧化。 (5)产物中乙腈作为配体,若直接蒸馏会将体系中的乙腈全部蒸出,易导致产物分解。 (6)由于乙腈具有强极性,水和乙醇都是极性分子,根据“相似相溶”规律,水和乙醇都会与乙腈互溶,破坏配合物的结构,所以应使用极性较小的乙醚。 (7)3.71 g Cu(ClO4)2·6H2O的物质的量为=0.01 mol,理论制得[Cu(CH3CN)4]ClO4的质量为0.01 mol×2×327.5 g·mol-1=6.55 g,总收率为×100%≈81.2%。 适量水过滤取滤液Na2S2O6·2H2O ①在装置A中加入上述三种原料,缓慢通入N2。搅拌下加热,两种酸酐分别与丙-1,2-二醇发生醇解反应,主要生成和。然后逐步升温至190~200 ℃,醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。 (2)邻甲苯磺酰氯和氨水反应生成邻甲苯磺酰胺,氨化过程中生成的HCl和NH3·H2O反应生成NH4Cl,化学方程式为+2NH3·H2O+NH4Cl+2H2O,即邻甲苯磺酰氯和NH3·H2O的物质的量之比为1∶2。若取邻甲苯磺酰氯0.3 mol,则消耗0.6 mol NH3·H2O,理论上至少需要15 mol·L-1氨水40 mL。 (5)与NaHCO3反应:+NaHCO3+H2O+CO2↑, +HCl+NaCl　 (4)步骤Ⅲ中加入足量浓盐酸,发生反应:+HCl+NaCl。当析出白色固体质量不再增加时,说明加入浓盐酸已足量。 (6)~,三氟甲基亚磺酸锂的理论产量为n()=n()= mol,实际产量为 mol, 故产率=×100%。 $