第三章 答题规范3 物质分离提纯操作规范描述（配套教参）-【创新教程】2027年高考化学总复习大一轮讲义（人教版）

第三章化学实验基础知识 归纳提升·巧记 体系构建 核心巧记 1.提纯的“四个必须”和“四个原则” (1)“四个必须” ①加试剂必须过量 ②过量试剂必须除 物质的分离和提纯 去③实验方案必须最佳④必须考虑 物质 常见物质 物质分离提纯常用方法 加入试剂的先后顺序 的分 分离提纯 提纯的“四个必须”和“四个原则” (2)“四个原则” 离、 ①不增②不减③易分离④易复原 物质分离提纯常用装置 提纯 2.分离提纯的两个方面 物质的检 常见气体的检验 和 (1)分离提纯方法的选择 检验 验与鉴别 常见离子的检验 (2)分离提纯的操作 3.物质检验与鉴别的两个考点 (1)单一离子（或物质）的检验与鉴别 (2)多离子（或物质）的检验与鉴别 答题规范3 物质分离提纯操作规范描述 学生用书P72 [答题模板] 典例剖析 (1)用特定洗涤液洗涤的目的 [例]咖啡因是一种生物碱（易 索氏提取器 蒸馏水 除去表面的可溶性杂质 溶于水及乙醇，熔点234.5℃， 100℃以上开始升华)，有兴奋 除去表面的可溶性杂质，降低××的 冰水 大脑神经和利尿等作用。茶叶 溶解损耗 中含咖啡因约1%~5%、单宁 酸(K。约为106，易溶于水及 XX饱 除去表面的可溶性杂质，降低××的 1.滤纸套筒 乙醇)约3%~10%，还含有色 2.蒸汽导管 和溶液 溶解损耗 素、纤维素等。实验室从茶叶 3虹吸管 减少固体溶解，除去××晶体表面水 中提取咖啡因的流程如图所示。 醇洗 分，易于干燥 茶叶末索氏提取 茶叶残渣 (2)洗涤操作 提取液蒸馏浓缩 沿玻璃棒向过滤器（漏斗）中注入适量蒸馏水（或 生石灰 其他洗涤液)至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后， 重复操作23次。 浓缩液→粉状物分离提纯咖啡因 (3)检验沉淀是否洗净 索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸 取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入 发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入 ××试剂（必要时加热，如检验NH),不产生× 滤纸套简1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面 ×沉淀（或溶液不变××色或不产生×X气体）， 达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现 说明沉淀已经洗涤干净。 对茶叶末的连续萃取。回答下列问题： ·89 高考总复习化学 (1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套简1中，研细 [规范精练] 的目的是 。圆底烧瓶中加 1.3,5-二甲氧基苯酚是重要的有机合成中间体，可用 入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒 于天然物质白柠檬素的合成。一种以间苯三酚为 (2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是 原料的合成反应如下： 。 与常规的萃取相比，采用索氏提 OH 取器的优点是 (3)提取液需经“蒸馏浓缩”除 +2CHOH 氯化氢的甲醇溶液 去大部分溶剂。与水相比，乙 棉花 HO OH 醇作为萃取剂的优点是 扎有小孔 OH 。“蒸馏浓缩” 的滤纸 需选用的仪器除了圆底烧瓶、 +2H2O 蒸馏头、温度计、接收管之外， H.CO OCH: 还有 (填标号)。 甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性质见 A.直形冷凝管 B.球形冷凝管 下表： C.接收瓶 D.烧杯 (4)浓缩液加生石灰的作用是中和 和吸收 沸点 熔点 密度(20℃) 物质 溶解性 /℃ /℃ /g·cm3 (5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。 甲醇 64.7 0.7915 易溶于水 将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在 扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是 乙醚 34.5 0.7138 微溶于水 解析：(1)萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面 3,5-二 易溶于甲醇、 积，从而使提取更充分；由于需要加热，为防止液体 33 甲氧基 乙醚，微溶 暴沸，加热前还要加入几粒沸石；(2)由于乙醇易挥 36 苯酚 发，易燃烧，为防止温度过高挥发出的乙醇燃烧，因 于水 此提取过程中不可选用明火直接加热；根据题干中 (1)反应结束后，先分离出甲醇，再加入乙醚进行萃 的已知信息可判断与常规的萃取相比较，采用索式 取。①分离出甲醇的操作是 提取器的优点是使用溶剂量少，可连续萃取（萃取 效率高)；(3)乙醇是有机溶剂，沸点低，因此与水相 比较乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低，易浓 ②萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗 缩；蒸馏浓缩时需要冷凝管，为防止液体残留在冷 净，分液时有机层在分液漏斗的 填(“上”或 凝管中，应该选用直形冷凝管，而不需要球形冷凝 “下”)层。 管，A正确，B错误；为防止液体挥发，冷凝后得到 (2)分离得到的有机层依次用饱和NaHCO3溶液、饱 的馏分需要有接收瓶接收馏分，而不需要烧杯， 和食盐水、少量蒸馏水进行洗涤。用饱和NaHCO3溶 C正确，D错误，答案选AC。(4)由于茶叶中还含 液洗涤的目的是 ;用饱和食盐 有单宁酸，且单宁酸也易溶于水和乙醇，因此浓缩 水洗涤的目的是 液中加入氧化钙的作用是中和单宁酸，同时也吸收 (3)洗涤完成后，通过以下操作分离、提纯产物，正 水；(5)根据已知信息可知咖啡因在100℃以上时 确的操作顺序是 (填字母)。 开始升华，因此该分离提纯方法的名称是升华。 答案：(1)增加固液接触面积，提取充分沸石 a.蒸馏除去乙醚b.重结晶c.过滤除去干燥剂 (2)乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取 d.加入无水CaCl2干燥 (萃取效率高)(3)乙醇沸点低，易浓缩AC (4)固液分离常采用减压过滤。为了防止倒吸，减 (4)单宁酸水(5)升华 压过滤完成后应先 ,再 ·90· 第三章化学实验基础知识 解析：间苯三酚和氯化氢的甲醇溶液反应后，生成 (1)写出在浆液中加入盐酸时主要发生反应的离子 3,5-二甲氧基苯酚，同时产品中还含有过量的甲 方程式： 醇，HCI和水，然后除去其中的这些杂质即可。 (2)步骤③所得滤渣的主要成分为 (1)①根据表中给出的物理性质数据，除去甲醇可 (填化学式)，调节溶液pH至 采用蒸馏，②之后利用3,5-二甲氧基苯酚易溶于乙 8~10,宜选用的试剂为 (填字母)。 醚、微溶于水的性质，加入乙醚进行萃取，静置后分 A.稀硫酸 B.氢氧化锶粉末 层，乙醚的密度比水小，因而有机层在上层。 C.氢氧化钠 D.氧化锶粉末 (2)分离后的有机层，除了产品3,5-二甲氧基苯酚， (3)步骤⑤用饱和氯化锶溶液洗涤晶体，而不选用 还有乙醚、HC1、水。利用这些物质的物理化学性 蒸馏水洗涤的优点是 质差异，先加入饱和NaHCO3溶液洗涤，除去 HCI,再加入饱和食盐水除去过量的NaHCO,,同 时又减少产物3,5-二甲氧基苯酚的溶解度，减少溶 (4)工业上用热风吹干六水氯化锶，选择的适宜温 解的损失。 度范围为 (填字母)。 (3)洗涤后的产品中还有乙醚和水两种杂质。操作 A.50-60℃ B.70~80℃ 是先除水再除乙醚。除水先加入无水CaCl2干燥， C.80~100℃ D.100℃以上 然后过滤，除去干燥剂，之后蒸馏除去乙醚，再采用 解析：工业碳酸锶粉末（含少量Ba、Fe的化合物等 重结晶的方法得到纯度较高的产品。正确的顺序 杂质)，碳酸锶浆液中加盐酸溶解，碳酸锶转为氯化 是：dcab 锶，同时生成氯化钡、氯化亚铁等，溶液中加硫酸生 (4)减压过滤时，当漏斗颈下再无液滴滴下时，可判 成BaSO,沉淀、加双氧水把Fe2+氧化为Fe3+,调 断已抽吸干燥，此时过滤完全，先拆去连接抽气泵 节溶液pH生成氢氧化铁沉淀，过滤除去Ba、Fe等 和吸滤瓶的橡皮管，后关闭抽气泵，以免循环水真 杂质，滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得 空抽气泵中的水倒吸污染滤液。 氯化锶晶体。 答案：(1)①蒸馏②检查是否漏水上(2)除去 (1)在浆液中加入盐酸，碳酸锶和盐酸反应生成氯 HCI除去少量NaHCO,且减少产物损失 化锶、二氧化碳、水，发生反应的离子方程式为 (3)dcab(4)拆去连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管 SrCO3+2H+—Sr2++H2O+CO2↑。 关闭抽气泵 (2)溶液中加硫酸，Ba2+与SO?反应生成BaSO, 2.锶(Sr)为第五周期第ⅡA族元素。高纯六水氯化 锶晶体(SrCL2·6H2O)具有很高的经济价值，61℃ 沉淀，加双氧水把Fe2+氧化为Fe3+,调节溶液pH 时晶体开始失去结晶水，100℃时失去全部结晶 生成氢氧化铁沉淀，步骤③所得滤渣的主要成分为 水。用工业碳酸锶粉末（含少量Ba、Fe的化合物等 BaSO4、Fe(OH)3;为不引入新杂质，调节溶液pH 杂质)制备高纯六水氯化锶晶体的过程如图所示。 至8~10，宜选用的试剂为氢氧化锶粉末，氧化锶 适量 粉末。 1mol·L1 (3)步骤⑤中，为减小氯化锶的溶解度，洗涤氯化锶 工业盐酸 硫酸 调节pH 晶体最好选用氯化锶饱和溶液。 工业 ① ② 浆液 溶液 至8~10 过滤 (4)六水氯化锶晶体(SrC12·6H2O),61℃时晶体 碳酸锶 少量30%H202③ 开始失去结晶水，100℃时失去全部结晶水，工业 上用热风吹干六水氯化锶，选择的适宜温度范围为 加热蒸发 六水 洗涤 氯化锶 冷却结晶 50~60℃。 氯化锶 干燥 晶体 过滤 滤液 ⑤ 答案：(1)SrCO3十2H—Sr2++H2O+C02个 (2)BaSO,、Fe(OH)3BD(3)减少氯化锶晶体的 滤渣 损失(4)A ·91