第03讲 常见物质的制备（复习讲义）（黑吉辽蒙专用）2027年高考化学一轮复习讲练测

第03讲 常见物质的制备 内容导航 ( 01 ) ( 命题透视·考情前瞻 ) ( 对标素养，研判高考命题趋势 ) ( 0 2 ) ( 思维建模·脉络梳理 ) ( 搭建知识框架，构建系统思维 ) ( 0 3 ) ( 考点精讲·靶向突破 ) ( 拆解核心考点，归纳解题范式 ) ( 考点一 无机物的制备 知识解构 知识点1 气体的制备 ∣ 知识点2 制备的装置 知识点3 无机物的制备 考向破译 考向1 考查气体的制备 ∣ 考向2 考查无机物的制备 考点二 有机物的制备 知识解构 知识点1 有机物制备典型装置及选择∣ 知识点2 提纯有机物的常用流程 知识点3 物质的组成、产率、纯度计算 考向破译 考向1 考查有机物的简单制备 ∣ 考向2 考查有机物的综合制备 ) ( 0 4 ) ( 真题溯源·考向感知 ) ( 溯源真题逻辑，感知高考考向 ) 命题透视·考情前瞻 ——对标素养，研判高考命题趋势 考情梳理--三年真题 考向梳理 核心考点 2026年 2025年 2024年 2023年 2022年 无机物的制备 新课标卷T27，15分 全国甲卷T27，15分 全国甲卷T27，15分 辽宁卷T18，15分 有机物的制备 黑吉辽蒙卷17，15分 黑吉辽蒙卷T17，15分 辽宁卷T17，15分 辽宁卷T17，15分 考向解读--洞悉趋势 精准预判 ►命题解码： 1．从考查题型和内容上看，考查内容主要有以下两个方面： （1）运用物质制备原理和实验装置进行分析和判断。主要考查常见气体的实验室制备原理、发生装置的选择、气体的净化与干燥、收集方法及尾气处理；常见无机物的制备反应原理与工艺条件分析；典型有机物的制备原理、装置搭建与操作细节。 （2）根据提供的实验流程、装置图或操作描述，综合运用物质制备知识进行方案评价与问题分析。涉及实验操作顺序的判断、分离提纯方法的选择、产率计算、实验条件优化及误差分析、绿色化学理念的体现等。 2．从命题思路上看，物质制备是高考实验综合题最常考的命题形式，辽宁卷近五年连续在实验综合题中考查物质制备，主要考查考生的分析和解决问题、实验操作、实验设计和创新等能力。从命题趋势来看，2027年将以绿色化学、药物合成等真实科研情境为载体，强调实验方案设计与评价。 ►复习目标： 1．掌握常见气体的实验室制备原理、发生装置的选择依据、净化与干燥方法、收集方法及尾气处理方式，能正确连接和组装气体制备与性质验证的成套实验装置。 2．掌握常见无机物制备的基本方法和典型有机物制备的原理与操作，理解制备过程中反应条件控制）对产率和纯度的影响，能对制备方案进行合理评价与优化。 3．能依据物质制备的实验目的，综合运用实验基本操作，设计或评价物质制备的实验方案，分析实验操作顺序的合理性，进行产率计算和误差分析。 思维建模·脉络梳理 ——搭建知识框架，构建系统思维 考点精讲·靶向突破 ——拆解核心考点，归纳解题范式 考点一 无机物的制备 知●识●解●构 知识点1 气体的制备 1．物质制备流程 2．气体发生装置 (1)设计原则：根据制备原理(化学方程式)、反应物状态和反应所需条件、制取气体的量等因素来设计反应装置。 (2)气体发生装置的基本类型 制取装置 气体 反应原理(写出离子或化学方程式) 固＋固气 O2 2KClO32KCl＋3O2↑ NH3 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O 固(或液)＋液气 Cl2 MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O HCl NaCl＋H2SO4(浓)NaHSO4＋HCl↑ 固(块状)＋液→气 H2 2H＋＋Zn===H2↑＋Zn2＋ CO2 CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O 固(或液)＋液→气 O2 2H2O22H2O＋O2↑ H2 Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑ CO2 CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑ NH3 NH3·H2O(浓)NH3↑＋H2O Cl2 2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋8H2O＋5Cl2↑ SO2 Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋SO2↑ 3．气体净化装置 (1)基本类型 装置示意图　 ①洗气 ②固体除杂 ③固体除杂 ④冷凝除杂 适用范围 试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用固体吸收还原性或氧化性杂质气体 杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体 (2)吸收剂的选择 选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如下： ①易溶于水的气体杂质可用水来吸收； ②酸性杂质可用碱性物质吸收； ③碱性杂质可用酸性物质吸收； ④水为杂质时，可用干燥剂来吸收； ⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。 4．尾气处理装置的选择 (1)a装置用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体。 (2)b装置用于收集少量气体。 (3)c、d装置用于吸收极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d装置吸收量少。 (4)e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。 知识点2 制备的装置 1．涉气类制备实验的先后顺序 (1)装配仪器时：先下后上，先左后右。 (2)加入试剂时：先固后液。 (3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。 (4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无臭的气体，最后除水蒸气。 (5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。 (6)防氧化实验：往往是最后停止通气。 2．实验条件的控制 (1)排气方法 为了防止空气中的氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。 (2)控制气体的流速及用量 ①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。 ②观察气泡，控制气流速度，如图1，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2的混合气。 ③用长玻璃管平衡气压，如图2，防堵塞。 (3)压送液体 根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。 知识点3 无机物的制备 1.物质制备实验的一般步骤 2.实验操作及注意事项 (1)选择仪器及连接顺序 (2)加热操作先后顺序的选择 若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，待产生的气体排尽装置中的空气后，再给实验中其他需要加热的装置加热。 其目的：一是防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；二是保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。 而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。 (3)常考的温度控制方式 ①水浴加热：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。 ②油浴加热：均匀加热，反应温度在100~260 ℃之间。 ③冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。 (4)常考实验安全问题 ①尾气处理：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。 ②气体的纯度：点燃或加热通有可燃性气体(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的装置前，必须检验气体的纯度。 ③倒吸问题：实验过程用到加热装置的要防倒吸；气体易溶于水的要防倒吸。 考●向●破●译 考向1 考查气体的制备 例1 （2026·吉林通化·一模）利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是 A．用甲装置除去中的 B．用乙装置提纯含砂的粗碘 C．用丙装置检验乙醇脱水生成乙烯 D．用丁装置制备并收集 【答案】B 【解析】甲装置中用的是碱石灰，碱石灰能吸收 ，但也会和反应。氯气可以与碱性物质发生反应，例如：，所以不能用碱石灰除去氯气中的，否则会把氯气也消耗掉，除去 中的，一般用饱和食盐水，A错误； 乙装置可以利用碘易升华的性质提纯含砂的粗碘。加热时，碘升华变成碘蒸气，遇到上方冷水冷却的部位后又凝华成固体碘，而沙子不会升华，留在原处。因此可以把碘和沙子分离，达到提纯粗碘的目的，B正确；乙醇与浓硫酸加热可以脱水生成乙烯，乙烯能使酸性溶液褪色。但实验过程中浓硫酸还可能与乙醇发生副反应，生成 等还原性气体，也能使酸性溶液褪色，会干扰乙烯的检验，所以丙装置不能直接达到检验乙烯的目的，C错误；丁装置用 受热分解可以生成，但图中收集方式不合适。密度比空气大，应采用向上排空气法收集，D错误；故选B。 【变式1·变载体】（2026·黑龙江哈尔滨·一模）用下图所示装置制取相应气体并进行性质的检验，能达到实验目的的是 选项 目的 试剂 试剂 试剂Z A 制取并验证其氧化性 浓盐酸 溶液 B 制取并验证其碱性 浓氨水 酚酞溶液 C 制取并验证其还原性 70%硫酸 溶液 D 制取乙炔并验证其还原性 饱和食盐水 电石 溶液 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【解析】制取氯气需用二氧化锰与浓盐酸在加热条件下反应：。该装置没有加热装置，常温下二者几乎不反应，不能制得氯气，无法验证其氧化性，A错误。浓氨水滴入氢氧化钠固体中，氢氧化钠溶解放热且使溶液中氢氧根离子浓度增大，促使氨气逸出，不需要加热即可制取氨气；将氨气通入酚酞溶液，氨溶于水显碱性，溶液变红。能达到实验目的，B正确。亚硫酸钠与70%硫酸反应可制得二氧化硫：。但将二氧化硫通入过氧化氢溶液，发生反应，过程中没有颜色变化、没有沉淀、没有气体等明显现象，无法判断反应是否发生，不能验证二氧化硫的还原性，C错误。电石与饱和食盐水反应可制得乙炔：。但电石中混有硫化钙、磷化钙等杂质，遇水也会生成硫化氢、磷化氢等具有还原性的气体，它们同样能使高锰酸钾溶液褪色，会干扰对乙炔还原性的检验，D错误。故答案为B。 【变式2】【新情境】（2026·内蒙古呼和浩特·二模）下列实验装置不能达到实验目的的是 A．制备并收集 B．制备并检验 C．制备并收集 D．制备并收集乙酸乙酯 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【解析】加热氯化铵和氢氧化钙固体可以制备氨气（），该反应有水生成，为防止冷凝水倒流炸裂试管，试管口应该略向下倾斜，A错误；铜丝（）和浓硫酸在加热条件下反应，可以生成二氧化硫气体。二氧化硫具有漂白性，通入品红溶液会使溶液褪色，因为二氧化硫有毒，使用浸有氢氧化钠溶液的棉花团吸收尾气，防止污染环境，B正确；高锰酸钾是固体，加热分解制取氧气，发生装置试管口略向下倾斜，且管口放有一团棉花（防止高锰酸钾粉末随气流进入导管），这都是规范操作。氧气不易溶于水，可以用排水法收集，C正确；乙酸和乙醇在浓硫酸催化加热下发生酯化反应。生成的乙酸乙酯蒸气通入饱和碳酸钠（）溶液中。饱和碳酸钠的作用：①溶解挥发出来的乙醇；②中和挥发出来的乙酸；③降低乙酸乙酯的溶解度，便于分层。导管口在液面上方（不插入液面下）是为了防止倒吸，D正确；故选A。 考向2 考查无机物的制备 例2（26-27高三上·辽宁沈阳·阶段检测）利用氧化绿色浓强碱溶液制备的装置如图所示(加热、夹持装置略)。已知：锰酸钾在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应： 。下列说法错误的是 A．实验开始前向仪器中加入水，盖好玻璃塞，关闭止水夹和弹簧夹，打开仪器玻璃旋塞向中滴加水，一段时间后看水能不能滴下，以此操作来检验装置的气密性 B．单向阀的作用是防止倒吸，当仪器中溶液由绿色完全转变为紫红色即停止通氯气 C．装置中的试剂可选用石灰乳，用于尾气处理 D．上述装置存在一处缺陷，会导致产率降低 【答案】A 【分析】装置A中浓盐酸和二氧化锰共热制取氯气，生成的氯气通入装置B中与浓强碱溶液反应制备，氯气有毒，不能排放到空气中，装置C用于尾气处理。 【解析】仪器a为恒压滴液漏斗，漏斗中压强和三颈烧瓶中压强始终相同，因此该法不能检验装置气密性，A错误；由示意图可知，单向阀只允许气体从左流向右，不允许溶液从右流向左，可以起到防倒吸的作用；由方程式可知，当装置B中绿色的锰酸钾溶液完全转变为紫红色高锰酸钾溶液时，说明锰酸钾完全反应，应停止通氯气，B正确；装置C用于处理尾气，石灰乳可与反应进行吸收，C正确；由分析可知，浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢，氯化氢会与装置B中浓碱反应导致碱性减弱，锰酸根离子在溶液中发生歧化反应，导致 产率降低，D正确；故选A。 【变式1·变载体】（26-27高三上·辽宁沈阳·阶段检测）硫化锌是一种具有优异光学特性的半导体材料。以锌灰(含及少量、、、的氧化物)为原料制备硫化锌的过程如图所示。下列说法正确的是 A．“逆流浸出”后所得浸渣的主要成分为 B．“调罐”中可以省去直接加入调节 C．“转化罐”中加入的试剂可以是一种单质 D．“沉锌罐”中投料越多，沉锌效率越高，产品纯度越高 【答案】C 【分析】将锌灰（主要成分为ZnO，含Fe、Cu、Pb、的氧化物）与硫酸在逆流浸出塔中反应。ZnO等金属氧化物与硫酸反应生成可溶性的硫酸盐进入浸出液，不溶物或微溶物、作为浸渣被除去。在调pH罐中，首先加入过氧化氢，将溶液中的亚铁离子氧化为铁离子。然后加入氧化锌（ZnO）等物质调节溶液pH值，使水解生成氢氧化铁沉淀，而和仍留在溶液中。向滤液中加入“试剂a”（通常是锌粉），利用金属活动性差异，将杂质铜离子置换出来。通过过滤除去生成的铜和过量的锌粉（滤渣）。向提纯后的硫酸锌溶液中加入硫化钠溶液，使锌离子以硫化锌的形式沉淀出来。将生成的ZnS沉淀过滤出来，经过干燥器干燥，得到最终产品硫化锌。 【解析】逆流浸出使用硫酸作为浸取剂，锌灰中的不与硫酸反应，但Pb的氧化物和硫酸反应会生成难溶的，因此浸渣的主要成分是和，A错误；调pH罐中的作用是将浸出液中的氧化为，可在较低pH下通过加入ZnO调节pH生成氢氧化铁沉淀除去；若省去，完全沉淀的pH远高于开始沉淀的pH，调pH除杂时会导致大量沉淀损失，无法实现铁杂质的分离，B错误；调pH除铁后，滤液中还含有杂质，转化罐的作用是除去，可以加入单质Zn作为试剂a，发生置换反应，因此试剂a可以是单质，C正确；投料过多时，过量的会水解使溶液碱性增强，可能生成等杂质，同时过量的会吸附在ZnS表面，导致产品纯度下降，并非投料越多纯度越高，D错误；故选C。 【变式2】【新情境】（2026·吉林长春·一模）实验室用和制备无水HBr的装置如图所示，夹持装置略。已知：易水解。 下列说法错误的是 A．装置E可盛放或无水 B．装置D发生的反应有 C．装置F连接装有碱石灰的干燥管可除去所有的尾气 D．通入氢气一段时间后，再滴入液溴，最后加热管式炉 【答案】C 【分析】装置A中浓硫酸干燥氢气，装置B中氢气带动液溴蒸气进入装置C，管式炉中催化加热和生成，装置D中湿润红磷除去未反应的，装置E干燥，装置F冷凝收集无水。 【解析】E的作用是干燥，是酸性干燥剂、无水是中性干燥剂，都不与反应，均可作干燥剂，A正确；装置D中过量和红磷、水反应，先生成，再水解得到和，总反应就是选项B给出的方程式，原子配平正确，B正确；尾气中含有未反应的有毒、，还有不与碱石灰反应的，碱石灰只能吸收酸性的、，不能除去，C错误；实验需要先通一段时间氢气排尽装置内的空气，防止氢气与空气混合加热发生爆炸，排空气后再滴入液溴，最后加热管式炉让和反应，顺序正确，D正确；故选C。 【变式3】【新考法】（2026·内蒙古·一模）CuCl是一种重要的催化剂。可用、溶液和NaOH溶液制备CuCl，溶液酸性较强时CuCl不易沉淀。下列实验原理或装置不能达到实验目的的是 A．甲装置制 B．乙装置中X为 C．丙装置中NaOH的作用为中和生成的酸 D．丁装置吸收尾气中的 【答案】B 【分析】反应原理：，溶液酸性较强时CuCl不易沉淀，可用NaOH中和生成的酸，据此解答。 【解析】由图可知，甲中以与浓硫酸反应制取是正确且常用的方法，A不符合题意；与饱和溶液会发生反应生成，乙中不能盛放饱和溶液，B符合题意；由分析可知，该反应会生成酸，且溶液酸性较强时CuCl不易沉淀，故丙装置中NaOH的作用为中和生成的酸，C不符合题意；丁中用NaOH溶液吸收尾气中的亦是常规尾气处理手段，且倒扣的漏斗用于防倒吸，D不符合题意；故选B。 考点二 有机物的制备 知●识●解●构 知识点1 有机物制备典型装置及选择 1．典型制备装置 2．装置的选择与条件的控制 (1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的分馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。 (2)冷凝回流 反应物生成物 用沸点来判断物质的状态变化，液体中沸点低的先汽化，气体中沸点高的先冷凝。 ①当反应物的沸点<生成物的沸点时，可采用反应与冷凝回流装置(a)。 ②当反应物的沸点>生成物的沸点时，可采用反应与蒸馏装置(b)。反应过程中，蒸馏出生成物，收集馏分，有利于化学平衡正向移动。 (3)防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需停止加热，冷却后补加。 知识点2 提纯有机物的常用流程 制取的有机物中常含有一定量的杂质(无机物与有机物)，提纯时可根据杂质与制得的有机物性质的差异设计实验进行分离提纯，常用的提纯流程如下： 例如：精制溴苯(含Br2、HBr、FeBr3、杂质)的工艺流程： 知识点3 物质的组成、产率、纯度计算 1．定量测定的常用方法 (1)沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 (2)测气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 量气装置的设计： 下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。 (3)测气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 (4)滴定法 通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 (5)热重分析法 只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度的关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况等信息。 2．定量实验数据的处理方法 (1)看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。 (2)看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。 (3)看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。 (4)看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下得出的数据才能进行比较、运算。 (5)看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。 3．定量测定中的相关计算 (1)常用的计算公式 ①n＝，n＝，n＝cV(aq)； ②物质的质量分数(或纯度)＝×100%； ③产品产率＝×100%； ④物质转化率＝×100%。 (2)常用的计算方法——关系式法 关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。 4．物质组成计算的常用方法 类型 解题方法 物质含量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量 确定物质化学式的计算 ①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据元素守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比 热重曲线计算 ①设晶体的物质的量为1 mol。②失重一般是先失水，再失气态非金属氧化物。③计算每步的m余，×100%＝固体残留率。④晶体中金属质量不减少，仍在m余中。⑤失重最后一般为金属氧化物，由元素质量守恒得m(O)，由n(金属)∶n(O)即可求出失重后物质的化学式 多步滴定计算 复杂的滴定可分为两类： (1)连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量。 (2)返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所消耗的滴定剂的量，再用关系式法可得所求物质的物质的量 考●向●破●译 考向1 考查有机物的简单制备 例1 （2026·吉林·三模）纳米硫化锌是一种具有优异光学特性的半导体材料，某实验小组开展了该材料的制备实验，步骤如下所示。 步骤Ⅰ：将一定量溶于水，配成溶液； 步骤Ⅱ：向溶液中滴加氨水，至产生的沉淀恰好完全溶解； 步骤Ⅲ：向步骤Ⅱ所得溶液中加入一定量的硫化乙酰胺（，简称TAA），在80℃水浴中加热搅拌至反应完成； 步骤Ⅳ：离心分离，得到纳米ZnS，用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤2次，在60℃条件下真空干燥。 下列说法不正确的是 A．步骤Ⅰ需要的仪器有：天平、烧杯、玻璃棒、量筒、容量瓶、胶头滴管 B．步骤Ⅱ中氨水的作用是与形成配离子，有利于生成纳米ZnS C．步骤Ⅲ中制备ZnS的离子方程式为 D．步骤Ⅳ中“离心分离”不能换成过滤 【答案】C 【解析】配制0.1 mol/L的ZnSO4溶液，需用天平称量溶质，烧杯溶解、玻璃棒搅拌引流，容量瓶定容、胶头滴管滴加蒸馏水定容，量筒可量取溶解所需蒸馏水，所列仪器齐全，A正确；步骤Ⅱ中氨水与Zn2+形成[Zn(NH3)4]2+配离子，降低了游离Zn2+浓度，使生成ZnS的速率适中，可得到颗粒较小的纳米ZnS，B正确；步骤Ⅱ中沉淀恰好完全溶解，Zn以[Zn(NH3)4]2+形式存在，而非游离Zn2+，离子方程式：，C错误；纳米ZnS的颗粒直径极小，可透过滤纸，无法通过过滤分离，因此“离心分离”不能换成过滤，D正确；故选C。 【变式1·变载体】（2026·广东佛山·一模）实验室用浓硫酸和无水乙醇制备乙烯并进行性质实验。按照发生、净化、性质检验、收集的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是 A．发生 B．净化 C．性质检验 D．收集 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【分析】用浓硫酸和无水乙醇制乙烯，需控制反应液温度约170℃；浓硫酸氧化乙醇会生成二氧化硫、二氧化碳等杂质，应先净化再检验。 【解析】发生装置为圆底烧瓶，配温度计和酒精灯，温度计水银球插入反应液面以下，能控制液温约170℃，可以达到制取乙烯的实验目的，A正确。净化装置为盛氢氧化钠溶液的洗气瓶，气体由长导管进入、短导管导出，二氧化硫、二氧化碳等酸性杂质能被氢氧化钠溶液吸收，且乙烯不与氢氧化钠反应，可以达到净化的实验目的，B正确。性质检验装置为试管，内盛溴的四氯化碳溶液，气体经长导管通入液面以下鼓泡，乙烯与溴发生加成反应使溴的四氯化碳溶液褪色，可以达到检验的实验目的，C正确。收集装置为集气瓶，瓶内无水、长导管伸至瓶底、短导管仅过瓶塞，属于排空气法；乙烯的相对分子质量为28，与空气的平均相对分子质量29接近，不能用排空气法收集，应改用排水法，不能达到收集乙烯的实验目的，D错误。 故选D。 【变式2】【新情境】（2026·浙江·一模）实验室用苯和苯甲酰氯在催化下制备二苯甲酮的简易装置如图所示。 已知：①； ②苯甲酰氯易水解。 下列说法不正确的是 A．装置中冷凝器的进水口为a B．c中可装入无水氯化钙 C．HCl的持续逸出可促进反应正向进行 D．由此可推断，在作用可发生反应： 【答案】D 【分析】本实验用苯与苯甲酰氯在AlCl3催化下发生取代反应制备二苯甲酮：苯与苯甲酰氯生成二苯甲酮和HCl。反应在加热的试管中进行，管口装有冷凝器，可将挥发的苯、苯甲酰氯冷凝回流，提高原料利用率；生成的HCl气体经侧管上的干燥管c（其中干燥剂可防止水蒸气进入反应体系，因苯甲酰氯易水解）后通入水中吸收。 【解析】冷凝管使用时冷却水应“下进上出”，使冷却水充满冷凝管外管并与蒸气流向形成逆流，冷却效率最高；图中a、b两接口里a为进水端、b为出水端，A正确；已知苯甲酰氯易水解，c为干燥管，装入无水氯化钙可吸收水蒸气、阻止水分进入反应体系；无水氯化钙不与HCl、苯、苯甲酰氯反应，故c中可装入无水氯化钙，B正确；该反应生成HCl气体，HCl持续逸出使生成物浓度减小，依据勒夏特列原理，平衡向正反应方向移动，C正确；AlCl3能催化该酰化反应，是因为它能与苯甲酰氯中的羰基配位、夺去氯而生成活泼的酰基正离子；氯苯分子中没有羰基，其C—Cl键因p-π共轭而稳定，AlCl3不能使其生成苯基正离子，故不能由本反应推断出，D错误；故选D。 【变式3】【新考法】（2026·黑龙江哈尔滨·一模）环己烯()为重要的化工原料，实验室常用环己醇()制备，流程如下： 步骤Ⅰ—用浓磷酸和环己醇制备环己烯混合加热，蒸馏得到对应馏分； 步骤Ⅱ—用饱和溶液与饱和食盐水分批洗涤、分液； 步骤Ⅲ—用干燥的无水吸水，过滤后再蒸馏，得到产物； 步骤Ⅳ—经波谱分析，测得产物的核磁共振氢谱图如图所示。 下列说法错误的是 A．若不用饱和食盐水洗涤，而用水，则环己烯的产率下降 B．为使操作简便，可不过滤直接蒸馏 C．可能生成磷酸酯、醚等副产物 D．由核磁共振氢谱图可知产物中含有杂质 【答案】B 【分析】环己醇()发生消去反应制备环己烯()，用饱和除去残酸，饱和食盐水洗去，分液得到环己烯粗品，用干燥的吸水、除醇，再蒸馏得到环己烯，据此解答。 【解析】饱和食盐水的作用是洗去，饱和食盐水可以降低环己烯在水中的溶解度（盐析效应），减少洗涤过程中的产物损失，若直接用水洗涤，会造成环己烯溶于水，从而产率下降，A正确；的作用是吸水以及除醇，若不过滤，在蒸馏过程中，水和醇则可能脱除，随环己烯一同蒸出(共沸物)，则产物的纯度会下降，B错误；副产物可能为磷酸与环己醇酯化形成磷酸酯，也可能为两分子环己醇脱水形成醚，C正确；氢谱图中有4组峰，代表存在4种化学环境的H，而环己烯只有3种H，说明存在杂质，D正确；故选B。 考向2 考查有机物的综合制备 例260.（2026·辽宁鞍山·.（）四水甲酸铜(Ⅱ)[Cu(HCOO)2·4H2O]为蓝色晶体，易溶于水，微溶于乙醇。常用作催化剂及电镀原料。实验室可以用碱式碳酸铜[]与甲酸反应来制备，步骤如下： Ⅰ．称取一定量CuSO4·5H2O和略过量的NaHCO3，充分研细并混合均匀。 Ⅱ．将Ⅰ中所得混合物加入到100 mL接近沸腾的蒸馏水中，继续加热数分钟。 Ⅲ．静置，溶液澄清后，用倾析法分离沉淀，洗涤，干燥。 Ⅳ．将Ⅲ中所得产品放入图一装置的三颈烧瓶中，加入约20 mL蒸馏水，加热搅拌至50℃左右。 Ⅴ．向三颈烧瓶中滴加甲酸，控制反应条件，待反应结束后趁热过滤。 Ⅵ．滤液经蒸发浓缩，冷却结晶、减压过滤、洗涤、干燥得到四水甲酸铜(Ⅱ)产品。 已知：NaHCO3在水溶液中比固态时更易分解。 回答下列问题： (1)图中仪器a的名称为_______________________。 (2)步骤Ⅱ发生反应的化学方程式为__________________________。步骤Ⅰ加入略过量的NaHCO3，原因之一是保证反应溶液呈碱性，另一原因是___________________。 (3)步骤Ⅲ倾析法分离操作如图所示，从下列分散系中分离出固体物质时适合利用倾析法的是__________(填标号)。 A．新制氢氧化铜悬浊液 B．制肥皂时经过皂化、盐析之后的分散系 C．向饱和碳酸钠溶液通入过量CO2气体后的分散系 (4)步骤Ⅴ中趁热过滤装置如图，趁热过滤时，可将滤纸折叠成菊花形(如图)，其目的是________________________________。 (5)步骤Ⅲ与步骤Ⅵ均涉及“洗涤”操作，分别使用__________、__________洗涤沉淀。 (6)步骤Ⅴ中控制反应条件的目的是获得纯净的四水甲酸铜。不同温度和时间下产品晶体X射线衍射图谱如图所示(X射线衍射可用于判断某晶体物质是否存在，不同晶态物质出现衍射峰的衍射角不同)。如图所示若反应条件控制不当产品会发生变质。请写出产品变质过程的化学方程式______________________________。 【答案】(1)球形冷凝管 (2) NaHCO3在水溶液中分解损耗 (3)C (4)加快过滤速度，防止温度降低导致甲酸铜晶体提前析出损失 (5)蒸馏水 乙醇 (6) 【分析】称取一定量CuSO4·5H2O和略过量的NaHCO3，充分研细并混合均匀，将所得混合物加入到100 mL接近沸腾的蒸馏水中，继续加热数分钟，发生反应，可得到，倾析法分离固体和溶液，再将固体转入三颈烧瓶中，加入蒸馏水和甲酸，加热反应得到四水甲酸铜溶液，由于四水甲酸铜(Ⅱ)[Cu(HCOO)2·4H2O]为蓝色晶体，易溶于水，微溶于乙醇，故滤液经蒸发浓缩，冷却结晶、减压过滤、洗涤、干燥得到四水甲酸铜(Ⅱ)产品，据此回答。 【解析】（1）由图可知，仪器a为球形冷凝管； （2）步骤II中硫酸铜和碳酸氢钠发生反应生成碱式碳酸铜、二氧化碳、硫酸钠，反应的化学方程式为：；实际取用的硫酸铜和碳酸氢钠的物质的量之比小于1：2，原因一是过量的碳酸氢钠用于保持溶液呈碱性，二是碳酸氢钠易分解损失； （3）倾析法适用于沉淀颗粒较大，静置后能快速沉降在烧杯底部，上层液体澄清，直接倾倒上层清液实现固液分离， A．新制氢氧化铜，沉淀颗粒细小，呈胶体/细悬浮，沉降慢，不适合倾析，A不符合题意；皂化后盐析，高级脂肪酸钠（肥皂）固体颗粒大，静置后浮于上层，不适合倾析倒，B不符合题意；饱和碳酸钠溶液通入过量CO2气体析出NaHCO3沉淀，适合倾析，C符合题意；故选C。 （4）普通圆形滤纸过滤面积小，菊花形折叠后褶皱多，增大滤纸和液体接触面积，加快过滤速度，防止温度降低导致甲酸铜晶体提前析出损失； （5）由分析知，步骤Ⅲ与步骤Ⅵ均涉及“洗涤”操作，分别使用蒸馏水、乙醇洗涤沉淀； （6）从X射线衍射图可知，条件不当，四水甲酸铜（）转化为无水甲酸铜，发生脱水失去结晶水，化学方程式为：。 【变式1·变载体】（2026·辽宁大连·二模）乙酰苯胺()又称退热冰，常温下为白色固体，有较强的解热镇痛作用。实验室制备乙酰苯胺的实验步骤如下： 步骤Ⅰ：安装固定脱水回流反应装置(如图1)，在填充式精馏柱内依次加入玻璃弹簧填料、4A分子筛和变色硅胶。在三颈烧瓶中，加入苯胺、冰醋酸、和(对甲基苯磺酸，作催化剂)，缓慢加热至反应物沸腾。 步骤Ⅱ：当变色硅胶不继续变色时，用玻璃滴管快速取1滴反应液滴入饱和碳酸钠溶液中，加入5滴乙酸乙酯振摇，用毛细管取乙酸乙酯层在薄层色谱板上点样，确定反应终点停止加热回流。 步骤Ⅲ：趁热将反应液倒入100 mL冷水中搅拌，在室温下静置后抽滤、洗涤，所得滤饼为乙酰苯胺粗产物。 已知：①步骤Ⅰ反应中，蒸出的水和乙酸经玻璃弹簧填料分馏，乙酸回流至三颈烧瓶中。 ②4A分子筛和变色硅胶均对水分子有很强的吸附作用，同时变色硅胶能通过所含氯化钴结晶水的数量变化而显示不同的颜色。 ③相关物质的性质如下表： 苯胺 冰醋酸 乙酰苯胺 沸点为184℃，微溶于水，易被氧化而变色。相对分子质量为93 沸点为117.9℃，相对分子质量为60 无色晶体，沸点为304℃，难溶于冷水，易溶于乙醇等有机溶剂，相对分子质量为135 白色结晶性粉末，具有较强的还原性 (1)变色硅胶在该实验中的作用为______(写出两点)。 (2)与本实验安全注意事项有关的图标有______(填字母)。 A． B． C． D． (3)步骤Ⅰ中反应的化学方程式为______。 (4)下列说法正确的是______。(填字母)。 A．步骤Ⅰ可采用油浴加热的方式加热 B．步骤Ⅱ中加入乙酸乙酯的目的是萃取苯胺 C．的作用是防止苯胺被氧化 D．步骤Ⅲ中粗产物应使用乙醇洗涤 (5)步骤Ⅱ中采用薄层色谱层析监测反应的进程，通过观察薄层色谱展开后的斑点(在该实验条件下，只有苯胺和乙酰苯胺能够产生斑点)判断样品中的成分。下图分别为反应开始、回流、和时，用毛细管取样、点样，在薄层色谱板上展开后的斑点，则该实验条件下反应______(填标号)时可认为反应结束。 A．    B．    C． (6)步骤Ⅲ中所得粗产物可进一步提纯。在提纯该粗品过程中，正确的操作顺序为将粗产物加入水中加热溶解，______(填下列操作序号)，所得滤饼烘干后称重。 ①搅拌下加热至沸腾2~3min  ②抽滤  ③待滤液自然冷却至室温 ④溶液稍冷后加入约0.2 g活性炭  ⑤趁热抽滤 (7)最终制得3.78 g乙酰苯胺，则该实验的产率为______%。(结果保留3位有效数字) 【答案】(1)吸附反应生成的水，促进苯胺与乙酸的酯化反应正向进行；通过颜色变化指示反应进程 (2)ABD (3)+CH3COOH+H2O (4)ABC (5)C (6)①④⑤③② (7)56.0 【分析】在三颈烧瓶中无水苯胺、乙酸、SnCl2和TsOH发生反应，+CH3COOH+H2O，加入SnCl2，防止苯胺在反应过程中被氧化，缓慢加热至反应物沸腾，当反应完成时，停止加热，趁热将反应液倒入100mL冷水中剧烈搅拌，在室温下静置后抽滤，用5~10mL冷水洗涤，所得滤饼为乙酰苯胺粗产品，乙酰苯胺粗品加入150mL水中加热溶解，待溶液稍冷后加入约0.20g活性炭，搅拌下加热至沸腾2~3min，趁热抽滤，待滤液自然冷却至室温，抽滤得乙酰苯胺晶体，据此分析； 【解析】（1）变色硅胶的作用是吸附反应生成的水，促进苯胺与乙酸的酰胺化反应正向进行（勒夏特列原理）；通过颜色变化指示反应进程（当不再变色时，说明水分已基本被吸附，反应接近完成)； （2）本实验需要加热，应该有防烫图标，对应图标A；观察实验现象应该佩戴护目镜，对应图标C；实验完成后，要洗手，对应图标为D，本实验没有涉及小心锐器图标，图标B不选。故选ACD； （3） 苯胺(C6H5NH2)与冰醋酸(CH3COOH)在催化剂作用下发生取代反应（酰胺化），生成乙酰苯胺(C6H5NHCOCH3)和水，反应式为+CH3COOH+H2O （4）A.反应物苯胺沸点为184℃，油浴的加热温度可以达到要求，故A正确”。； B.步骤Ⅱ中乙酸乙酯的作用是萃取反应液中的苯胺（苯胺易溶于有批溶剂），便于薄层色谱检测，故B正确； C.苯胺易被氧化，SnCl2具有还原性，可防止苯胺氧化变色，故C正确； D.乙酰苯胺易溶于乙醇，若用乙醇洗涤会导致产物溶解损失，应改用冷水洗涤，故D错误； （5）反应开始时，点样只有苯胺的斑点；随着反应进行，苯胺逐渐消耗，乙酰苯胺生成，苯胺斑点逐渐变淡直至消失。20 min、40 min时仍有苯胺斑点，反应未完全；60 min时苯胺斑点消失，说明反应已基本完成。故答案选C （6）粗产物提纯的操作顺序提纯乙酰苯胺采用重结晶法，步骤为：加热溶解粗产物（已完成)；①搅拌下加热至沸腾2~3min（使固体完全溶解)；④溶液稍冷后加入活性炭（防止暴沸，吸附杂质)；⑤趁热抽滤（除去活性炭及不溶性杂质)；③待滤液自然冷却至室温（使乙酰苯胺结晶析出）；②抽滤（分离晶体)，操作顺序：①④⑤③② （7）乙酰苯胺产物质量为3.78g，其理论产量为，乙酰苯胺的产率= 【变式2】【新情境】（2026·辽宁沈阳·.（）三氯乙醛()在医药领域作为一种重要的药物前体，可用于合成多种药物。某研究小组人员利用下列仪器制备三氯乙醛(加热和夹持装置已略去)。 已知：①易溶于水和乙醇，易被氧化生成。 ②沸点表 物质 沸点/℃ 78 97.8 198 12.3 回答下列问题： (1)实验装置从左到右的连接顺序为___________(填大写字母，装置可重复使用)。 (2)仪器a内生成的化学方程式为___________。 (3)装置E的作用为___________，下列装置中能代替装置E的是___________。 (4)反应结束后，测得粗产品中混有、杂质。生成杂质反应的化学方程式为___________。 (5)粗产品()中含量的测定： (已知：；；)。 ⅰ．准确称取上述的粗产品于碘量瓶中，先加入标准溶液振荡；再加溶液，水浴加热。 ⅱ．碘氧化反应：将ⅰ中反应后溶液冷却至室温，加入酸化；加入标准溶液，避光放置。 ⅲ．滴定剩余碘：用标准溶液滴定至淡黄色；加入淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失(共消耗标准溶液体积)。 ①粗产品中先加入标准溶液振荡；再加标准溶液，水浴加热的目的是___________。 ②粗产品中的质量分数为___________%。 【答案】(1)BCDADE (2)CH3CH2OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl (3)吸收尾气，防止倒吸 c (4) (5)保证完全转化为 73.75% 【分析】先利用装置B制备氯气，再连接装置C除去氯气中的HCl，再连接装置D得到干燥的氯气，将干燥的氯气通入装置A制备三氯乙醛，最后装有碱液的装置E吸收尾气。 【解析】（1）实验装置从左到右为氯气的制取装置→净化装置→制备主反应装置→防止水进入主反应装置→尾气处理装置，即连接顺序为BCDADE。 （2）仪器a内乙醇被氯气氧化生成CCl3CHO和HCl，发生反应的化学方程式为CH3CH2OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl。 （3）装置E的作用为吸收尾气（Cl2和HCl）并防止倒吸，能代替装置E的装置应同时具备吸收Cl2和HCl以及防止倒吸的作用，a装置澄清石灰水中Ca(OH)2浓度低，对Cl2和HCl吸收能力弱；b装置NaHSO3溶液能与氯气发生氧化还原反应，也能吸收HCl，但与HCl反应时生成污染性气体SO2；c装置NaOH溶液能吸收Cl2和HCl且倒置的烧瓶起到防倒吸作用；d装置NaOH溶液能吸收Cl2和HCl，但没有防倒吸作用；故只有c装置可以代替E装置。 （4）乙醇与氢卤酸反应生成卤代烃，得到反应的化学方程式为。 （5）①先加入的NaOH溶液用于完全中和杂质CCl3COOH，后加入的NaOH溶液用于保证CCl3CHO完全转化为HCOO-； ②碘单质分为两部分反应：一部分与三氯乙醛转化后的HCOO-反应，另一部分与Na2S2O3反应，根据反应方程式可知计量关系：，则粗产品中三氯乙醛的物质的量为，三氯乙醛的质量分数为。 【变式3】【新考法】（2026·黑龙江哈尔滨·.（）三苯甲醇(，Mr=260)是一种重要的有机合成中间体，某实验小组利用格氏试剂()制备三苯甲醇。 步骤Ⅰ：合成格氏试剂 主反应：+Mg   副反应：++MgBr2 实验装置如图所示(省略夹持及加热装置)。在三颈烧瓶中加入1.44 g镁屑及一小粒碘(催化剂)，从A中缓慢加入5.3 mL溴苯和20 mL乙醚的混合溶液，反应中保持微沸，直至Mg尽可能作用完全，反应后溶液待用。 步骤Ⅱ：三苯甲醇的制备 将三颈烧瓶置于冰水浴中，搅拌下加入9 g二苯甲酮()和25 mL无水乙醚的混合液，加液完毕后，温水浴回流30 min，使反应完全，冰水浴冷却后加入30 mL饱和氯化铵溶液。水浴蒸去乙醚和未反应的溴苯及其他副产物，三苯甲醇变为固体析出，抽滤，得到粗产品。 已知： ①格氏试剂性质活泼，可与H2O、O2等反应。 ②乙醚沸点为34.5℃。 ③可与水反应生成三苯甲醇、Mg(OH)Br沉淀和MgBr2。 请回答下列问题： (1)仪器A的名称：___________，仪器B的名称：___________。 (2)步骤Ⅰ中乙醚的作用除了作溶剂还有___________。 (3)步骤Ⅰ中若溴苯和乙醚混合溶液滴加速度过快，会导致___________。 (4)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶最适宜的规格为___________(填序号)。 A．50 mL B．100 mL C．150 mL D．250 mL (5)步骤Ⅱ中滴加饱和水溶液而非用蒸馏水的原因___________，反应的离子方程式是___________。 (6)粗产品精制的实验方法是___________。 (7)准确称量本实验所得三苯甲醇粗产品325 mg和甲苯92 mg，利用核磁共振氢谱仪对混合物进行分析(假设杂质对核磁共振的检测结果不造成影响)。结果显示如下(羟基氢略)： 吸收峰化学位移ppm 对应的氢原子 相对峰面积 7.2-7.6 苯环上的所有氢原子 40 1.5 甲基上的氢原子 6 本实验所得三苯甲醇粗产品的纯度为___________(结果保留3位有效数字)。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 球形冷凝管 (2)挥发出的乙醚蒸汽可以排出装置内空气，防止格氏试剂被氧化 (3)过量溴苯与格氏试剂继续反应生成副产物，使格式试剂产率下降 (4)C (5)防止生成沉淀 (6)重结晶 (7)80.0% 【分析】在三颈烧瓶中，镁屑与溴苯在无水乙醚中反应制备格氏试剂苯基溴化镁，反应中乙醚不仅作为溶剂，还可通过挥发排走装置内空气，防止格氏试剂被氧化，同时加入碘作催化剂，控制滴加速度避免副反应；将制得的格氏试剂与二苯甲酮在无水乙醚中反应，再用饱和氯化铵溶液水解，经抽滤得到三苯甲醇粗品，最后通过重结晶提纯，并利用核磁共振氢谱测定粗产品纯度。 【解析】（1）仪器A为恒压滴液漏斗，其支管可平衡漏斗与烧瓶内的气压，使液体顺利流下；仪器B为球形冷凝管，用于冷凝回流易挥发的乙醚，减少溶剂损失； （2）格氏试剂性质活泼，易与空气中的、反应而变质。乙醚沸点低（），反应过程中挥发出的乙醚蒸汽可将装置内的空气排出，隔绝氧气与水蒸气，防止格氏试剂被氧化或水解，保障反应顺利进行； （3）若滴加速度过快，生成的格氏试剂（）会与过量的溴苯发生副反应，该反应会消耗目标产物格氏试剂，导致格氏试剂的产率下降，影响后续三苯甲醇的制备； （4）实验中加入的液体总体积为：溴苯 + 乙醚 + 后续反应加入的乙醚 + 饱和氯化铵溶液 = 。根据实验仪器的使用原则，液体体积不应超过烧瓶容积的，也不能低于，因此烧瓶容积最适宜的规格为； （5）格氏试剂与水反应会生成难溶的沉淀，附着在产物表面难以分离；而饱和溶液呈弱酸性，可中和反应生成的，避免生成沉淀，同时水解提供的弱酸性环境能促进反应进行；与溶液反应，生成三苯甲醇、、和，配平得； （6）三苯甲醇的溶解度随温度变化较大，且粗产品中的杂质（如联苯、溴苯）与三苯甲醇的溶解度差异明显，因此可采用重结晶的方法提纯，通过选择合适的溶剂（如乙醇-水混合溶剂），使三苯甲醇在热时溶解、冷时析出，杂质留在母液中，从而得到纯净的晶体； （7） 含15个苯环氢，甲苯含5个苯环氢、3个甲基氢；核磁中7.2~7.6 ppm为总苯环氢，峰面积40，1.5 ppm为甲苯甲基氢，峰面积6。设三苯甲醇物质的量为，甲苯物质的量为，即，化简得：。已知甲苯质量，，，则，，。粗品总质量，因此纯度为。 真题溯源·考向感知 ——溯源真题逻辑，感知高考考向 1.（2026·黑吉辽蒙卷）某研究组采用如下方案实现了聚对苯二甲酸乙二酯（）的快速降解，制备对苯二甲酸（）。 反应式： 实验步骤： Ⅰ．向反应瓶中加入、、催化剂和磁搅拌子，搅拌并加热至；随后加入，继续搅拌加热回流（回流温度）。 Ⅱ．反应混合物冷却后倒出，用水稀释；过滤，滤渣用水洗涤，合并滤液；从体系中分离催化剂。 Ⅲ．用稀盐酸调节滤液，析出沉淀；过滤，沉淀用水洗涤，干燥得到固体。 已知：常温下，催化剂为油状物，难溶于水，易溶于。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ实验装置搭建时应选择的玻璃仪器是_______（填标号）。 (2)步骤Ⅰ中降解反应的主要产物为乙二醇和____________（填结构简式）。 (3)步骤Ⅱ中滤渣用水洗涤的目的是______________________，催化剂可采用________法便捷分离。 (4)步骤Ⅲ中用水洗涤是为除去沉淀上残留的_______和______（填名称）。 (5)取步骤Ⅲ所得固体与标准品均三甲氧基苯（，）混合；该混合物的核磁共振氢谱中，四种氢吸收峰（忽略杂质的氢吸收峰）的峰面积比为，则所得固体中对苯二甲酸含量为_____%（精确至1%）。 (6)若采用题中方法降解和的混合物，当进行步骤Ⅲ时，调节滤液可实现上述两种聚合物降解产物的分步析出。较大时，_______（填“”或“”）的降解产物析出。 【答案】(1)ADF (2) (3) 溶解残留在滤渣上的对苯二甲酸钠 萃取 (4) 氯化钠 乙二醇 (5)95 (6)BPA−PC 【解析】（1）圆底烧瓶加热（尤其是回流）时，液体总体积不能超过烧瓶容积的（回流建议不超过，防止暴沸冲料），也不宜低于，本实验需要加热回流，反应总液体体积约20mL，加上固体反应物，选用100mL两颈圆底烧瓶C，单口烧瓶B无法满足回流、搅拌/测温的多接口需求，A容积太小；回流需要球形冷凝管D；回流温度为138℃，超过100℃，因此选择量程0~200℃的温度计F。 （2）步骤Ⅰ为碱性条件下PET的酯水解反应，酯基水解后在NaOH环境中，羧基转化为羧酸钠，因此主要产物为乙二醇和对苯二甲酸钠，其结构简式为； （3）降解反应结束后，反应体系中含有可溶性的对苯二甲酸钠、乙二醇、 氢氧化钠与水，此外，还存在未降解完全的PET固体残渣以及呈油状、难溶于水的催化剂。步骤Ⅱ过滤所得滤渣主要是未降解完全的PET固体；滤渣表面会吸附少量可溶性对苯二甲酸钠， 用水洗涤滤渣，可洗脱并回收吸附在固体表面的对苯二甲酸钠，从而提高产物 收率。经稀释、过滤、水洗后，体系中残留的油状催化剂因与水互不相溶且体积占比小，难以通过常规过滤或静置分离。题干明确指出该催化剂易溶于二氯 甲烷，因此选用，进行萃取。萃取后经分液漏斗分离，即可高效、简便 地实现催化剂与水相的分离，避免其干扰后续处理过程。 （4）步骤Ⅲ滤液酸化后，对苯二甲酸钠与盐酸发生复分解反应，析出难溶于水的对苯二甲酸固体，同时滤液中含有少量乙二醇、盐酸和反应生成的氯化钠，对苯二甲酸固体表面会附着上述溶质组分。因此水洗除去的杂质为乙二醇、氯化钠和盐酸，写出任意两种即可。 （5），均三甲氧基苯含3个苯环氢、9个甲氧基氢，对应峰面积比中的；对苯二甲酸含2个羧基氢、4个苯环氢，对应剩下的峰面积比，因此可得，，含量为。 （6）PET降解产物为对苯二甲酸（羧酸），BPA-PC降解产物为双酚A（酚类）；羧酸酸性强于酚，酸性越弱，其盐越容易在较低（即较大pH）条件下质子化析出，因此pH较大时，BPA-PC的降解产物先析出。 2.（2025·辽宁卷）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。 反应： 步骤： Ⅰ．向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，连续监测反应进程。 Ⅱ．5h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。 Ⅲ．用稀盐酸调节水层后，再用乙酸乙酯萃取。 Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。 回答下列问题： (1)相比作氧化剂，该制备反应的优点为 、 (答出2条即可)。 (2)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰，谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程如下图。已知峰面积比，。反应2h时，对甲基苯甲醛转化率约为 %。 (3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 。 (4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为 、 。 (5)用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发，为保证气氛，通前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的，操作顺序为：①→②→ → → (填标号)，重复后四步操作数次。 同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O来源于醛基和 。 反应条件 质谱检测目标产物相对分子质量 太阳光，，室温，，5h 138 太阳光，空气，室温，，5h 136 【答案】(1) 绿色环保 减少副产物的生成 (2)50 (3)除去未反应完的 (4) +H+ (5) ③ ① ④ 氧气 【分析】0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮在有空气存在、光照条件下反应，反应基本结束后，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层，然后用稀盐酸调节水层后，再用乙酸乙酯萃取，用饱和食盐水洗涤有机层，无水干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。 【解析】（1）作氧化剂时可将氧化为对苯二甲酸，即有副反应发生，该制备反应在有空气存在、光照条件下发生时，以空气中氧气为氧化剂，既绿色环保，又没有对苯二甲酸生成，所以反应的优点为绿色环保，减少副产物的生成； （2）起始0h时只有，5h时只有，，则2h时反应液中既有又有，且两者物质的量之比为1：1，即对甲基苯甲醛转化率约为50%； （3）蒸去溶剂丙酮后，加入过量稀NaOH溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠进入水层，则充分反应后，用乙酸乙酯洗涤的目的是除去未反应完的； （4）步骤Ⅱ加入过量稀NaOH溶液将对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠，步骤Ⅲ中加稀盐酸调节水层反应的离子方程式为：、+H+； （5）丙酮易挥发，为保证气氛，通前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的，即反应液中有，冷冻可排走一部分溶解的，然后打开阀门抽气，一段时间后，再关闭阀门，待反应液恢复室温后，再冷冻反应液，即“循环冷冻脱气法”，所以操作顺序为：①→②→③→①→④(填标号)，重复后四步操作数次；的相对原子质量为136，太阳光，空气，室温，，5h得到的物质相对分子质量为136，为，而太阳光，，室温，，5h得到的物质相对分子质量为138，说明目标产物中羧基O来源于醛基和空气中的氧气。 3.（2025·新课标）碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反应的化学方程式为： 实验装置如图所示。 实验步骤如下： ①向A中加入，搅拌使其溶解。将饱和溶液加入B中。 ②加热至，逐滴加入饱和溶液。停止加热，静置，沉降。 ③检查是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。 ④将B中溶液更换为浓硝酸，连接装置D。不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。 ⑤待析出的沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。 回答下列问题： (1)仪器A和C的名称分别是 、 。 (2)称取于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，得到饱和溶液。判断溶液饱和的实验现象是 。 (3)步骤③中，确认沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液， 。 (4)步骤④中，加入浓硝酸后A中的现象是 ，D中盛放 。 (5)步骤⑤中，使用 (填标号)洗涤。 a．水        b．四氯化碳         c．乙醇 (6)若要进一步精制产品，可采取的方法是 。 【答案】(1)三颈瓶 温度计 (2)烧杯底部有少量固体 (3)缓慢滴加过量氯水，无蓝色出现 (4) 白色固体消失，析出紫黑色沉淀，产生红棕色气体，溶液呈绿色 碱液 (5)a (6)升华 【分析】第一步反应，是利用与、在水溶液中发生氧化还原反应，生成沉淀，实现碘元素的初步富集。第二步反应，是利用浓硝酸的强氧化性，将中的氧化为，实现碘的提取，同时被氧化为，被还原为。装置A 是反应容器，加热搅拌器可使反应体系受热均匀、反应更充分；装置B是分液漏斗，用于添加液体试剂（如饱和溶液、浓硝酸）；装置D用于处理尾气。步骤①是准备试剂，使反应物在后续步骤可发生反应。步骤②控制温度逐滴加溶液，控制温度和滴加速度，能使反应平稳进行，避免局部过量导致副反应，有利于沉淀生成。步骤③检查是否沉淀完全，可通过取上层清液，加淀粉和加氧化剂看是否有生成使淀粉变蓝，确保碘元素最大程度富集在沉淀中。步骤④更换B中溶液为浓硝酸并连接装置，是为后续将转化为做准备，逐滴加浓硝酸可控制反应速率，防止反应过于剧烈。步骤⑤过滤、洗涤、干燥得到产品，洗涤可除去表面吸附的杂质（如等），干燥得到较纯净的碘单质。第二步反应生成，是有毒气体，装置D加碱液吸收尾气，以免污染空气。 【解析】（1）仪器A是三颈瓶（三颈烧瓶 ），仪器C是温度计。 （2）判断溶液饱和的实验现象是：溶液底部有未溶解的晶体即烧杯底部有少量固体。 （3）步骤③中，确认沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液，缓慢滴加过量氯水，若溶液不变蓝，说明沉淀完全。 （4）步骤④中，加入浓硝酸后A中的现象是：有红棕色气体（）产生，白色沉淀（）逐渐溶解，有紫黑色沉淀析出（）溶液变为绿色；D中盛放碱液，如溶液（吸收，防止污染空气）。 （5）步骤⑤中，在水中溶解度小，在乙醇中溶解度大于水中溶解度，易溶于四氯化碳，则析出的沉降后，过滤，再用水洗涤表面的无机盐，以减少损耗，故答案是a。 （6）若要进一步精制产品（），可采取的方法是升华（利用易升华的性质，加热使升华后凝华收集）。 4.（2024·辽宁卷）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下： I．向烧瓶中分别加入乙酸()、乙醇()、固体及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。 II．加热回流后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。 III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和溶液至无逸出，分离出有机相。 IV．洗涤有机相后，加入无水，过滤。 V．蒸馏滤液，收集馏分，得无色液体，色谱检测纯度为。 回答下列问题： (1)在反应中起 作用，用其代替浓的优点是 (答出一条即可)。 (2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可 。 (3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。 A．无需分离 B．增大该反应平衡常数 C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影响甲基紫指示反应进程 (4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。 (5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至)。 (6)若改用作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确至1)。 【答案】(1) 催化剂和吸水剂 无有毒气体二氧化硫产生 (2)吸收生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率 (3)AD (4)分液漏斗 (5)73.5% (6)90 【分析】乙酸与过量乙醇在一定温度下、硫酸氢钠作催化剂、甲基紫的乙醇溶液和变色硅胶作指示剂的条件下反应制取乙酸乙酯，用饱和碳酸钠溶液除去其中的乙酸至无二氧化碳逸出，分离出有机相、洗涤、加无水硫酸镁后过滤，滤液蒸馏时收集馏分，得纯度为的乙酸乙酯。 【解析】（1）该实验可实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，用浓时，浓硫酸的作用是催化剂和吸水剂，所以在反应中起催化剂和吸水剂作用；浓硫酸还具有强氧化性和脱水性，用浓在加热条件下反应时，可能发生副反应，且浓硫酸的还原产物二氧化硫有毒气体，所以用其代替浓的优点是副产物少，可绿色制备乙酸乙酯，无有毒气体二氧化硫产生，同时 NaHSO4固体易于称量； （2）变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可吸收加热时生成的水，使平衡正向移动，提高乙酸乙酯的产率； （3）若向反应液中直接加入变色硅胶，则反应后需要过滤出硅胶，而使用小孔冷凝柱承载则无需分离，故A正确；反应的平衡常数只与温度有关，使用小孔冷凝柱承载不能增大该反应平衡常数，故B错误；小孔冷凝柱承载并没有投入溶液中，不能起到沸石作用，不能防止暴沸，故C错误；由题中“反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热”可知，若向反应液中直接加入变色硅胶，则变色硅胶由蓝色变为粉红色，会影响观察反应液由蓝色变为紫色，所以使用小孔冷凝柱承载不影响甲基紫指示反应进程，故D正确；故选AD； （4）容量瓶用于配制一定物质的量浓度的溶液，分离有机相和洗涤有机相不需要容量瓶；漏斗用于固液分离，分离有机相和洗涤有机相不需要漏斗；分离液态有机相和洗涤液态有机相也不需要洗气瓶；分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是分液漏斗； （5）由反应可知，乙酸与乙醇反应时，理论上可获得的乙酸乙酯的质量为0.1mol×88g/mol=8.8g，则该实验乙酸乙酯的产率为； （6）若改用作为反应物进行反应，则因为，生成的乙酸乙酯的摩尔质量为90g/mol，所以质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为90。 5.（2024·新课标卷）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下： 实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。 待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。 回答下列问题： （1）量取己-2，5-二酮应使用的仪器为_______(填名称)。 （2）仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是_______；仪器②的名称是_______。 （3）“搅拌”的作用是_______。 （4）“加热”方式为_______。 （5）使用的“脱色剂”是_______。 （6）“趁热过滤”的目的是_______；用_______洗涤白色固体。 （7）若需进一步提纯产品，可采用的方法是_______。 【答案】（1）酸式滴定管 （2）铁架台 球形冷凝管 （3）使固液充分接触，加快反应速率（4）水浴加热 （5）活性炭 （6）防止产品结晶损失，提高产率 50%的乙醇溶液 （7）重结晶 【解析】将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入两颈烧瓶中，利用球形冷凝管进行冷凝回流提高原料利用率，通过搅拌来提高反应速率，反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)，加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂（脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，如：活性炭），回流20min，趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。 （1）己-2，5-二酮的摩尔质量为，根据题中所给数据可知，所需己-2，5-二酮的体积为，又因为酮类对橡胶有腐蚀性，所以选用酸式滴定管。 （2）③为铁架台；仪器②用于冷凝回流，为球形冷凝管。 （3）己-2，5-二酮的熔点为-5.5℃，常温下为液体，4-甲氧基苯胺的熔点为57℃，常温下为固体，搅拌可使固液反应物充分接触，加快反应速率。 （4）由题给信息“加热至65℃”可知，应用水浴加热，这样便于控制温度，且受热更均匀。 （5）“脱色剂”的作用是吸附反应过程中产生的有色物质，结合题中信息，加入脱色剂后回流，趁热过滤，保留滤液，即脱色剂为不溶于水和乙醇等溶剂的固体，所以可以选用活性炭作脱色剂。 （6）由题给信息可知，产品吡咯X为白色固体，加热至65℃可溶解在50%的乙醇溶液中，所以需趁热过滤，使产品尽可能多地进入滤液，防止产品结晶损失，提高产率；由加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体(即含杂质的产品)可知，常温下产品不溶于50%的乙醇溶液，所以为减少溶解损失，洗涤时可用50%的乙醇溶液。 （7）由产品的分离提纯过程可知，若需进一步提纯，可采用的方法为重结晶。 6.（2024·全国甲卷）(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下： (一)过氧化脲的合成 烧杯中分别加入、蒸馏水和尿素，搅拌溶解。下反应，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体。 (二)过氧化脲性质检测 I．过氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫红色消失。 Ⅱ．过氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振荡，静置。 (三)产品纯度测定 溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成溶液。 滴定分析：量取过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀，用准确浓度的溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。 回答下列问题： (1)过滤中使用到的玻璃仪器有 (写出两种即可)。 (2)过氧化脲的产率为 。 (3)性质检测Ⅱ中的现象为 。性质检测I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 。 (4)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是 ，定容后还需要的操作为 。 (5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。 A．溶液置于酸式滴定管中 B．用量筒量取过氧化脲溶液 C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度 (6)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。 A．容量瓶中液面超过刻度线 B．滴定管水洗后未用溶液润洗 C．摇动锥形瓶时溶液滴到锥形瓶外 D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 【答案】(1)烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答 (2)50% (3)液体分层，上层为无色，下层为紫红色 还原性、氧化性 (4) 避免溶质损失 盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀 (5)BD (6)A 【详解】（1）过滤操作需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答。 （2）实验中加入尿素的质量为12.0g，物质的量为0.2mol，过氧化氢的质量为，物质的量约为0.245mol，过氧化氢过量，产率应按照尿素的质量计算，理论上可得到过氧化脲0.2mol，质量为0.2mol×94g/mol=18.8g，实验中实际得到过氧化脲9.4g，故过氧化脲的产率为。 （3）在过氧化脲的性质检测中，检测Ⅰ用稀硫酸酸化，加入高锰酸钾溶液，紫红色消失，说明过氧化脲被酸性高锰酸钾氧化，体现了过氧化脲的还原性；检测Ⅱ用稀硫酸酸化，加入KI溶液和四氯化碳溶液，过氧化脲会将KI氧化为I2单质，体现了过氧化脲的氧化性，生成的I2在四氯化碳中溶解度大，会溶于四氯化碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振荡，静置后出现的现象为：液体分层，上层为无色，下层为紫红色。 （4）操作a为洗涤烧杯和玻璃棒，并将洗涤液转移到容量瓶中，目的是避免溶质损失；定容后应盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀。 （5）KMnO4溶液是强氧化性溶液，应置于酸式滴定管中，A项正确；量筒的精确度不能达到0.01mL，量取25.00mL的溶液应选用滴定管，B项错误；滴定过程中，待测液有可能会溅到锥形瓶内壁，滴定近终点时，为了使结果更精确，可用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，C项正确；锥形瓶内溶液变色后，应等待30s，观察溶液不再恢复原来的颜色后，才能记录滴定管液面刻度，D项错误；故选BD。 （6）在配制过氧化脲溶液时，容量瓶中液面超过刻度线，会使溶液体积偏大，配制溶液的浓度偏低，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏低，导致测定结果偏低，A项符合题意；滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗，会导致KMnO4溶液浓度偏低，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，B项不符合题意；摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，C项不符合题意；滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，D项不符合题意；故选A。 7.（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：    Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。 Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。 Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。 Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。 Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中液体A可以选择 。 a．乙醇     b．水     c．甲苯     d．液氨 (2)噻吩沸点低于吡咯(  )的原因是 。 (3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。 (4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。 (5)步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是 。 (6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水的作用为 。    (7)产品的产率为 (用计算，精确至0.1%)。 【答案】(1)c (2)  中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高 (3)2+2Na2+H2 (4)将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热 (5)将NaOH中和，使水解平衡正向移动，有利于水解完全 (6) 球形冷凝管和分液漏斗 除去水 (7)70.0% 【解析】（1）步骤Ⅰ制钠砂过程中，液体A不能和Na反应，而乙醇、水和液氨都能和金属Na反应，故选c。 （2）噻吩沸点低于吡咯(  )的原因是：  中含有N原子，可以形成分子间氢键，氢键可以使熔沸点升高。 （3）步骤Ⅱ中和Na反应生成2-噻吩钠和H2，化学方程式为：2+2Na2+H2。 （4）步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是：将环氧乙烷溶液沿烧杯壁缓缓加入，此过程中不断用玻璃棒进行搅拌来散热。 （5）2-噻吩乙醇钠水解生成-噻吩乙醇的过程中有NaOH生成，用盐酸调节的目的是将NaOH中和，使水解平衡正向移动，有利于水解完全。 （6）步骤Ⅴ中的操作有过滤、蒸馏，蒸馏的过程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，无需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有机相中加入无水的作用是：除去水。 （7）步骤Ⅰ中向烧瓶中加入液体A和金属钠，Na的物质的量为，步骤Ⅱ中Na完全反应，根据方程式可知，理论上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，产品的产率为=70.0%。 8.（2023·全国甲卷）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。 具体步骤如下： Ⅰ．称取，用水溶解。 Ⅱ．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。 Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。 Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。 Ⅴ．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。 回答下列问题： （1）步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。 仪器a的名称是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。 （2）步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免_______、_______；可选用_______降低溶液温度。 （3）指出下列过滤操作中不规范之处：_______。 （4）步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______。 （5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。 【答案】（1）锥形瓶 升温，搅拌等 （2）浓氨水分解和挥发 双氧水分解 ③. 冰水浴 （3）玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁 （4）活性炭 （5）利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率 【解析】称取2.0g氯化铵，用5mL水溶解后，分批加入3.0g CoCl2·6H2O后，降温，在加入1g活性炭，7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL 6%的双氧水，加热反应20min，反应完成后，冷却，过滤，钴配合物在冷水中会析出固体，过滤所得固体为钴配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，趁热过滤，除去活性炭，将滤液转入烧杯中，加入浓盐酸，可促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3析出，提高产率，据此解答。 （1）由图中仪器的结构特征可知，a为锥形瓶；加快氯化铵溶解可采用升温，搅拌等； （2）步骤Ⅱ中使用了浓氨水和双氧水，他们高温下易挥发，易分解，所以控制在10℃以下，避免浓氨水分解和挥发，双氧水分解，要控制温度在10℃以下，通常采用冰水浴降温； （3）下图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可能戳破滤纸，造成过滤效果不佳。还有漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅； （4）步骤Ⅳ中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中，根据题目信息，钴配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于热水，活性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭； （5）步骤Ⅴ中，将滤液转入烧杯，由于钴配合物为[Co(NH3)6]Cl3中含有氯离子，加入4mL浓盐酸，可利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH3)6]Cl3尽可能完全析出，提高产率。 9.（2022·辽宁卷）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下： 已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题： (1)A中反应的离子方程式为 。 (2)装置B应为 (填序号)。 (3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞 ，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞 ，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。 (4)装置F的作用为 。 (5)反应过程中，控温的原因为 。 (6)氢醌法制备总反应的化学方程式为 。 (7)取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为 。 【答案】(1) (2)②或③① (3) a、b c、d (4)防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒 (5)适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解 (6) (7)17% 【分析】从的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌。启普发生器A为制取的装置，产生的中混有和，需分别除去后进入C中发生第一步反应。随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入C中发生反应生成和乙基蒽醌，F中装有浓，与C相连，防止外界水蒸气进入C中，使催化剂中毒。 【解析】（1）A中锌和稀盐酸反应生成氯化锌和氢气，反应的离子方程式为； （2）、等杂质易使催化剂中毒，需通过碱石灰除去HX和H2O，所以装置B应该选②或③①； （3）开始制备时，打开活塞a、b，A中产生的进入C中，在催化作用下与乙基蒽醌反应生成乙基蒽醇，一段时间后，关闭a，仅保持活塞b打开，将残留抽出，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，将O2通入C中与乙基蒽醇反应生成H2O2和乙基蒽醌。 （4）容易使催化剂中毒，实验中需要保持C装置为无水环境，F的作用为防止外界水蒸气进入C中。 （5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高分解，所以反应过程中控温； （6）第一步为在催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为与乙基蒽醇反应生成和乙基蒽醌，总反应为。 （7）滴定反应的离子方程式为，可得关系式：。三组数据中偏差较大，舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为，的质量分数。 10.（2022·全国乙卷）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾()可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤： Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。 Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。 Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。 Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。 回答下列问题： （1）由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是_____(填仪器名称)。 （2）长期存放的CuSO4·5H2O中，会出现少量白色固体，原因是________。 （3）Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。 （4）Ⅱ中原料配比为，写出反应的化学方程式________。 （5）Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取________的方法。 （6）Ⅲ中应采用________进行加热。 （7）Ⅳ中“一系列操作”包括________。 【答案】（1）分液漏斗和球形冷凝管 （2）CuSO4·5H2O风化失去结晶水生成无水硫酸铜 （3）CuO （4）3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑ （5）分批加入并搅拌 （6）水浴 （7）冷却结晶、过滤、洗涤 【解析】取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀氢氧化铜，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀，过滤，向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液，将KHC2O4和K2C2O4混合溶液加热至80-85℃，加入氧化铜固体，全部溶解后，趁热过滤，将滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。 （1）由CuSO4·5H2O固体配制硫酸铜溶液，需用天平称量一定质量的CuSO4·5H2O固体，将称量好的固体放入烧杯中，用量筒量取一定体积的水溶解CuSO4·5H2O，因此用不到的仪器有分液漏斗和球形冷凝管。 （2）CuSO4·5H2O含结晶水，长期放置会风化失去结晶水，生成无水硫酸铜，无水硫酸铜为白色固体。 （3）硫酸铜溶液与氢氧化钠溶液反应生成蓝色的氢氧化铜沉淀，加热，氢氧化铜分解生成黑色的氧化铜沉淀。 （4）草酸和碳酸钾以物质的量之比为1.5:1发生非氧化还原反应生成KHC2O4、K2C2O4、CO2和水，依据原子守恒可知，反应的化学方程式为：3H2C2O4+2K2CO3=2KHC2O4+K2C2O4+2H2O+2CO2↑。 （5）为防止草酸和碳酸钾反应时反应剧烈，造成液体喷溅，可减缓反应速率，将碳酸钾进行分批加入并搅拌。 （6）Ⅲ中将混合溶液加热至80-85℃，应采取水浴加热，使液体受热均匀。 （7）从溶液获得晶体的一般方法为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，因此将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。 2 / 3 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 第03讲 常见物质的制备 内容导航 ( 01 ) ( 命题透视·考情前瞻 ) ( 对标素养，研判高考命题趋势 ) ( 0 2 ) ( 思维建模·脉络梳理 ) ( 搭建知识框架，构建系统思维 ) ( 0 3 ) ( 考点精讲·靶向突破 ) ( 拆解核心考点，归纳解题范式 ) ( 考点一 无机物的制备 知识解构 知识点1 气体的制备 ∣ 知识点2 制备的装置 知识点3 无机物的制备 考向破译 考向1 考查气体的制备 ∣ 考向2 考查无机物的制备 考点二 有机物的制备 知识解构 知识点1 有机物制备典型装置及选择∣ 知识点2 提纯有机物的常用流程 知识点3 物质的组成、产率、纯度计算 考向破译 考向1 考查有机物的简单制备 ∣ 考向2 考查有机物的综合制备 ) ( 0 4 ) ( 真题溯源·考向感知 ) ( 溯源真题逻辑，感知高考考向 ) 命题透视·考情前瞻 ——对标素养，研判高考命题趋势 考情梳理--三年真题 考向梳理 核心考点 2026年 2025年 2024年 2023年 2022年 无机物的制备 新课标卷T27，15分 全国甲卷T27，15分 全国甲卷T27，15分 辽宁卷T18，15分 有机物的制备 黑吉辽蒙卷17，15分 黑吉辽蒙卷T17，15分 辽宁卷T17，15分 辽宁卷T17，15分 考向解读--洞悉趋势 精准预判 ►命题解码： 1．从考查题型和内容上看，考查内容主要有以下两个方面： （1）运用物质制备原理和实验装置进行分析和判断。主要考查常见气体的实验室制备原理、发生装置的选择、气体的净化与干燥、收集方法及尾气处理；常见无机物的制备反应原理与工艺条件分析；典型有机物的制备原理、装置搭建与操作细节。 （2）根据提供的实验流程、装置图或操作描述，综合运用物质制备知识进行方案评价与问题分析。涉及实验操作顺序的判断、分离提纯方法的选择、产率计算、实验条件优化及误差分析、绿色化学理念的体现等。 2．从命题思路上看，物质制备是高考实验综合题最常考的命题形式，辽宁卷近五年连续在实验综合题中考查物质制备，主要考查考生的分析和解决问题、实验操作、实验设计和创新等能力。从命题趋势来看，2027年将以绿色化学、药物合成等真实科研情境为载体，强调实验方案设计与评价。 ►复习目标： 1．掌握常见气体的实验室制备原理、发生装置的选择依据、净化与干燥方法、收集方法及尾气处理方式，能正确连接和组装气体制备与性质验证的成套实验装置。 2．掌握常见无机物制备的基本方法和典型有机物制备的原理与操作，理解制备过程中反应条件控制）对产率和纯度的影响，能对制备方案进行合理评价与优化。 3．能依据物质制备的实验目的，综合运用实验基本操作，设计或评价物质制备的实验方案，分析实验操作顺序的合理性，进行产率计算和误差分析。 思维建模·脉络梳理 ——搭建知识框架，构建系统思维 考点精讲·靶向突破 ——拆解核心考点，归纳解题范式 考点一 无机物的制备 知●识●解●构 知识点1 气体的制备 1．物质制备流程 2．气体发生装置 (1)设计原则：根据 (化学方程式)、反应物状态和反应 、制取气体的量等因素来设计反应装置。 (2)气体发生装置的基本类型 制取装置 气体 反应原理(写出离子或化学方程式) 固＋固气 O2 2KClO32KCl＋3O2↑ NH3 2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O 固(或液)＋液气 Cl2 MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O HCl NaCl＋H2SO4(浓)NaHSO4＋HCl↑ 固(块状)＋液→气 H2 2H＋＋Zn===H2↑＋Zn2＋ CO2 CaCO3＋2HCl===CaCl2＋CO2↑＋H2O 固(或液)＋液→气 O2 2H2O22H2O＋O2↑ H2 Zn＋H2SO4===ZnSO4＋H2↑ CO2 CaCO3＋2HCl===CaCl2＋H2O＋CO2↑ NH3 NH3·H2O(浓)NH3↑＋H2O Cl2 2KMnO4＋16HCl(浓)===2KCl＋2MnCl2＋8H2O＋5Cl2↑ SO2 Na2SO3＋H2SO4===Na2SO4＋H2O＋SO2↑ 3．气体净化装置 (1)基本类型 装置示意图　 ①洗气 ②固体除杂 ③固体除杂 ④冷凝除杂 适用范围 试剂与杂质气体反应，与主要气体不反应；装置③用固体吸收还原性或氧化性杂质气体 杂质气体被冷却后变为液体，主要气体不变为液体 (2)吸收剂的选择 选择吸收剂应根据被提纯气体的性质和杂质的性质而确定，一般情况如下： ①易溶于水的气体杂质可用水来吸收； ②酸性杂质可用 吸收； ③碱性杂质可用 吸收； ④水为杂质时，可用干燥剂来吸收； ⑤能与杂质发生反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。 4．尾气处理装置的选择 (1)a装置用于吸收溶解或反应速率不是很快的气体。 (2)b装置用于 少量气体。 (3)c、d装置用于 极易溶且溶解很快的气体，如HCl、HBr、NH3等；其中d装置吸收量少。 (4)e装置用于处理难以吸收的可燃性气体，如H2、CO等。 知识点2 制备的装置 1．涉气类制备实验的先后顺序 (1)装配仪器时： ，先左后右。 (2)加入试剂时： 。 (3)实验开始时：先检查装置气密性，再加药品，后点酒精灯。 (4)净化气体时：一般先除去有毒、有刺激性气味的气体，后除去无毒、无臭的气体，最后除水蒸气。 (5)防倒吸实验：往往是最后停止加热或停止通气。 (6)防氧化实验：往往是最后停止通气。 2．实验条件的控制 (1)排气方法 为了防止空气中的氧气、CO2、水蒸气干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。 (2)控制气体的流速及用量 ①用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。 ②观察气泡，控制气流速度，如图1，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为1∶2的混合气。 ③用长玻璃管平衡气压，如图2，防堵塞。 (3)压送液体 根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。 知识点3 无机物的制备 1.物质制备实验的一般步骤 2.实验操作及注意事项 (1)选择仪器及连接顺序 (2)加热操作先后顺序的选择 若气体制备实验需加热，应先加热气体发生装置，待产生的气体排尽装置中的空气后，再给实验中其他需要加热的装置加热。 其目的：一是防止爆炸(如氢气还原氧化铜)；二是保证产品纯度，防止反应物或生成物与空气中的物质反应。 而完成实验后，熄灭酒精灯的顺序则相反。 (3)常考的温度控制方式 ① ：均匀加热，反应温度在100 ℃以下。 ② 热：均匀加热，反应温度在100~260 ℃之间。 ③冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。 (4)常考实验安全问题 ①尾气处理：有毒气体常采用溶液(或固体)吸收或将之点燃，无毒气体直接排放。 ②气体的纯度：点燃或加热通有可燃性气体(H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)的装置前，必须检验气体的纯度。 ③倒吸问题：实验过程用到加热装置的要防倒吸；气体易溶于水的要防倒吸。 考●向●破●译 考向1 考查气体的制备 例1 （2026·吉林通化·一模）利用下列装置(夹持装置略)进行实验，能达到实验目的的是 A．用甲装置除去中的 B．用乙装置提纯含砂的粗碘 C．用丙装置检验乙醇脱水生成乙烯 D．用丁装置制备并收集 【变式1·变载体】（2026·黑龙江哈尔滨·一模）用下图所示装置制取相应气体并进行性质的检验，能达到实验目的的是 选项 目的 试剂 试剂 试剂Z A 制取并验证其氧化性 浓盐酸 溶液 B 制取并验证其碱性 浓氨水 酚酞溶液 C 制取并验证其还原性 70%硫酸 溶液 D 制取乙炔并验证其还原性 饱和食盐水 电石 溶液 A．A B．B C．C D．D 【变式2】【新情境】（2026·内蒙古呼和浩特·二模）下列实验装置不能达到实验目的的是 A．制备并收集 B．制备并检验 C．制备并收集 D．制备并收集乙酸乙酯 A．A B．B C．C D．D 考向2 考查无机物的制备 例2（26-27高三上·辽宁沈阳·阶段检测）利用氧化绿色浓强碱溶液制备的装置如图所示(加热、夹持装置略)。已知：锰酸钾在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应： 。下列说法错误的是 A．实验开始前向仪器中加入水，盖好玻璃塞，关闭止水夹和弹簧夹，打开仪器玻璃旋塞向中滴加水，一段时间后看水能不能滴下，以此操作来检验装置的气密性 B．单向阀的作用是防止倒吸，当仪器中溶液由绿色完全转变为紫红色即停止通氯气 C．装置中的试剂可选用石灰乳，用于尾气处理 D．上述装置存在一处缺陷，会导致产率降低 【变式1·变载体】（26-27高三上·辽宁沈阳·阶段检测）硫化锌是一种具有优异光学特性的半导体材料。以锌灰(含及少量、、、的氧化物)为原料制备硫化锌的过程如图所示。下列说法正确的是 A．“逆流浸出”后所得浸渣的主要成分为 B．“调罐”中可以省去直接加入调节 C．“转化罐”中加入的试剂可以是一种单质 D．“沉锌罐”中投料越多，沉锌效率越高，产品纯度越高 【变式2】【新情境】（2026·吉林长春·一模）实验室用和制备无水HBr的装置如图所示，夹持装置略。已知：易水解。 下列说法错误的是 A．装置E可盛放或无水 B．装置D发生的反应有 C．装置F连接装有碱石灰的干燥管可除去所有的尾气 D．通入氢气一段时间后，再滴入液溴，最后加热管式炉 【变式3】【新考法】（2026·内蒙古·一模）CuCl是一种重要的催化剂。可用、溶液和NaOH溶液制备CuCl，溶液酸性较强时CuCl不易沉淀。下列实验原理或装置不能达到实验目的的是 A．甲装置制 B．乙装置中X为 C．丙装置中NaOH的作用为中和生成的酸 D．丁装置吸收尾气中的 考点二 有机物的制备 知●识●解●构 知识点1 有机物制备典型装置及选择 1．典型制备装置 2．装置的选择与条件的控制 (1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400～500 ℃，乙酸乙酯的制取、石油的分馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。 (2)冷凝回流 反应物生成物 用沸点来判断物质的状态变化，液体中沸点低的先汽化，气体中沸点高的先冷凝。 ①当反应物的沸点<生成物的沸点时，可采用反应与 装置(a)。 ②当反应物的沸点>生成物的沸点时，可采用反应与 (b)。反应过程中，蒸馏出生成物，收集馏分，有利于化学平衡正向移动。 (3)防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开始忘加沸石(碎瓷片)，需停止加热，冷却后补加。 知识点2 提纯有机物的常用流程 制取的有机物中常含有一定量的杂质(无机物与有机物)，提纯时可根据杂质与制得的有机物性质的差异设计实验进行分离提纯，常用的提纯流程如下： 例如：精制溴苯(含Br2、HBr、FeBr3、杂质)的工艺流程： 知识点3 物质的组成、产率、纯度计算 1．定量测定的常用方法 (1)沉淀法 先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 (2)测气体体积法 对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。 量气装置的设计： 下列装置中，A是常规的量气装置，B、C、D是改进后的量气装置。 (3)测气体质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 (4)滴定法 通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算。 (5)热重分析法 只要物质受热时发生质量变化，都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下，测量物质的质量与温度的关系的方法。通过分析热重曲线，我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况等信息。 2．定量实验数据的处理方法 (1)看数据是否符合测量仪器的精度特点，如用托盘天平测得质量的精度为0.1 g，若精度值超过了这个范围，说明所得数据是无效的。 (2)看数据是否在误差允许范围内，若所得的数据明显超出误差允许范围，要舍去。 (3)看反应是否完全，是否是过量反应物作用下所得的数据，只有完全反应时所得的数据，才能进行有效处理和应用。 (4)看所得数据的测试环境是否一致，特别是气体体积数据，只有在温度、压强一致的情况下得出的数据才能进行比较、运算。 (5)看数据测量过程是否规范、合理，错误和违反测量规则的数据需要舍去。 3．定量测定中的相关计算 (1)常用的计算公式 ①n＝，n＝，n＝cV(aq)； ②物质的质量分数(或纯度)＝×100%； ③产品产率＝×100%； ④物质转化率＝×100%。 (2)常用的计算方法——关系式法 关系式法常应用于一步反应或分多步进行的连续反应中，利用该法可以减少不必要的中间运算过程，避免计算错误，并能迅速准确地获得结果。一步反应可以直接找出反应物与目标产物的关系；在多步反应中，若第一步反应的产物是下一步反应的反应物，可以根据化学方程式将该物质作为“中介”，找出已知物质和所求物质之间量的关系。 4．物质组成计算的常用方法 类型 解题方法 物质含量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再除以样品的总量，即可得出其含量 确定物质化学式的计算 ①根据题给信息，计算出有关物质的物质的量。②根据电荷守恒，确定出未知离子的物质的量。③根据元素守恒，确定出结晶水的物质的量。④各粒子的物质的量之比即为物质化学式的下标比 热重曲线计算 ①设晶体的物质的量为1 mol。②失重一般是先失水，再失气态非金属氧化物。③计算每步的m余，×100%＝固体残留率。④晶体中金属质量不减少，仍在m余中。⑤失重最后一般为金属氧化物，由元素质量守恒得m(O)，由n(金属)∶n(O)即可求出失重后物质的化学式 多步滴定计算 复杂的滴定可分为两类： (1)连续滴定法：第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量。 (2)返滴定法：第一步用的滴定剂是过量的，第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所消耗的滴定剂的量，再用关系式法可得所求物质的物质的量 考●向●破●译 考向1 考查有机物的简单制备 例1 （2026·吉林·三模）纳米硫化锌是一种具有优异光学特性的半导体材料，某实验小组开展了该材料的制备实验，步骤如下所示。 步骤Ⅰ：将一定量溶于水，配成溶液； 步骤Ⅱ：向溶液中滴加氨水，至产生的沉淀恰好完全溶解； 步骤Ⅲ：向步骤Ⅱ所得溶液中加入一定量的硫化乙酰胺（，简称TAA），在80℃水浴中加热搅拌至反应完成； 步骤Ⅳ：离心分离，得到纳米ZnS，用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤2次，在60℃条件下真空干燥。 下列说法不正确的是 A．步骤Ⅰ需要的仪器有：天平、烧杯、玻璃棒、量筒、容量瓶、胶头滴管 B．步骤Ⅱ中氨水的作用是与形成配离子，有利于生成纳米ZnS C．步骤Ⅲ中制备ZnS的离子方程式为 D．步骤Ⅳ中“离心分离”不能换成过滤 【变式1·变载体】（2026·广东佛山·一模）实验室用浓硫酸和无水乙醇制备乙烯并进行性质实验。按照发生、净化、性质检验、收集的顺序进行实验。下列装置(“→”表示气流方向)不能达到实验目的的是 A．发生 B．净化 C．性质检验 D．收集 A．A B．B C．C D．D 【变式2】【新情境】（2026·浙江·一模）实验室用苯和苯甲酰氯在催化下制备二苯甲酮的简易装置如图所示。 已知：①； ②苯甲酰氯易水解。 下列说法不正确的是 A．装置中冷凝器的进水口为a B．c中可装入无水氯化钙 C．HCl的持续逸出可促进反应正向进行 D．由此可推断，在作用可发生反应： 【变式3】【新考法】（2026·黑龙江哈尔滨·一模）环己烯()为重要的化工原料，实验室常用环己醇()制备，流程如下： 步骤Ⅰ—用浓磷酸和环己醇制备环己烯混合加热，蒸馏得到对应馏分； 步骤Ⅱ—用饱和溶液与饱和食盐水分批洗涤、分液； 步骤Ⅲ—用干燥的无水吸水，过滤后再蒸馏，得到产物； 步骤Ⅳ—经波谱分析，测得产物的核磁共振氢谱图如图所示。 下列说法错误的是 A．若不用饱和食盐水洗涤，而用水，则环己烯的产率下降 B．为使操作简便，可不过滤直接蒸馏 C．可能生成磷酸酯、醚等副产物 D．由核磁共振氢谱图可知产物中含有杂质 考向2 考查有机物的综合制备 例260.（2026·辽宁鞍山·.（）四水甲酸铜(Ⅱ)[Cu(HCOO)2·4H2O]为蓝色晶体，易溶于水，微溶于乙醇。常用作催化剂及电镀原料。实验室可以用碱式碳酸铜[]与甲酸反应来制备，步骤如下： Ⅰ．称取一定量CuSO4·5H2O和略过量的NaHCO3，充分研细并混合均匀。 Ⅱ．将Ⅰ中所得混合物加入到100 mL接近沸腾的蒸馏水中，继续加热数分钟。 Ⅲ．静置，溶液澄清后，用倾析法分离沉淀，洗涤，干燥。 Ⅳ．将Ⅲ中所得产品放入图一装置的三颈烧瓶中，加入约20 mL蒸馏水，加热搅拌至50℃左右。 Ⅴ．向三颈烧瓶中滴加甲酸，控制反应条件，待反应结束后趁热过滤。 Ⅵ．滤液经蒸发浓缩，冷却结晶、减压过滤、洗涤、干燥得到四水甲酸铜(Ⅱ)产品。 已知：NaHCO3在水溶液中比固态时更易分解。 回答下列问题： (1)图中仪器a的名称为_______________________。 (2)步骤Ⅱ发生反应的化学方程式为__________________________。步骤Ⅰ加入略过量的NaHCO3，原因之一是保证反应溶液呈碱性，另一原因是___________________。 (3)步骤Ⅲ倾析法分离操作如图所示，从下列分散系中分离出固体物质时适合利用倾析法的是__________(填标号)。 A．新制氢氧化铜悬浊液 B．制肥皂时经过皂化、盐析之后的分散系 C．向饱和碳酸钠溶液通入过量CO2气体后的分散系 (4)步骤Ⅴ中趁热过滤装置如图，趁热过滤时，可将滤纸折叠成菊花形(如图)，其目的是________________________________。 (5)步骤Ⅲ与步骤Ⅵ均涉及“洗涤”操作，分别使用__________、__________洗涤沉淀。 (6)步骤Ⅴ中控制反应条件的目的是获得纯净的四水甲酸铜。不同温度和时间下产品晶体X射线衍射图谱如图所示(X射线衍射可用于判断某晶体物质是否存在，不同晶态物质出现衍射峰的衍射角不同)。如图所示若反应条件控制不当产品会发生变质。请写出产品变质过程的化学方程式______________________________。 【变式1·变载体】（2026·辽宁大连·二模）乙酰苯胺()又称退热冰，常温下为白色固体，有较强的解热镇痛作用。实验室制备乙酰苯胺的实验步骤如下： 步骤Ⅰ：安装固定脱水回流反应装置(如图1)，在填充式精馏柱内依次加入玻璃弹簧填料、4A分子筛和变色硅胶。在三颈烧瓶中，加入苯胺、冰醋酸、和(对甲基苯磺酸，作催化剂)，缓慢加热至反应物沸腾。 步骤Ⅱ：当变色硅胶不继续变色时，用玻璃滴管快速取1滴反应液滴入饱和碳酸钠溶液中，加入5滴乙酸乙酯振摇，用毛细管取乙酸乙酯层在薄层色谱板上点样，确定反应终点停止加热回流。 步骤Ⅲ：趁热将反应液倒入100 mL冷水中搅拌，在室温下静置后抽滤、洗涤，所得滤饼为乙酰苯胺粗产物。 已知：①步骤Ⅰ反应中，蒸出的水和乙酸经玻璃弹簧填料分馏，乙酸回流至三颈烧瓶中。 ②4A分子筛和变色硅胶均对水分子有很强的吸附作用，同时变色硅胶能通过所含氯化钴结晶水的数量变化而显示不同的颜色。 ③相关物质的性质如下表： 苯胺 冰醋酸 乙酰苯胺 沸点为184℃，微溶于水，易被氧化而变色。相对分子质量为93 沸点为117.9℃，相对分子质量为60 无色晶体，沸点为304℃，难溶于冷水，易溶于乙醇等有机溶剂，相对分子质量为135 白色结晶性粉末，具有较强的还原性 (1)变色硅胶在该实验中的作用为______(写出两点)。 (2)与本实验安全注意事项有关的图标有______(填字母)。 A． B． C． D． (3)步骤Ⅰ中反应的化学方程式为______。 (4)下列说法正确的是______。(填字母)。 A．步骤Ⅰ可采用油浴加热的方式加热 B．步骤Ⅱ中加入乙酸乙酯的目的是萃取苯胺 C．的作用是防止苯胺被氧化 D．步骤Ⅲ中粗产物应使用乙醇洗涤 (5)步骤Ⅱ中采用薄层色谱层析监测反应的进程，通过观察薄层色谱展开后的斑点(在该实验条件下，只有苯胺和乙酰苯胺能够产生斑点)判断样品中的成分。下图分别为反应开始、回流、和时，用毛细管取样、点样，在薄层色谱板上展开后的斑点，则该实验条件下反应______(填标号)时可认为反应结束。 A．    B．    C． (6)步骤Ⅲ中所得粗产物可进一步提纯。在提纯该粗品过程中，正确的操作顺序为将粗产物加入水中加热溶解，______(填下列操作序号)，所得滤饼烘干后称重。 ①搅拌下加热至沸腾2~3min  ②抽滤  ③待滤液自然冷却至室温 ④溶液稍冷后加入约0.2 g活性炭  ⑤趁热抽滤 (7)最终制得3.78 g乙酰苯胺，则该实验的产率为______%。(结果保留3位有效数字) 【变式2】【新情境】（2026·辽宁沈阳·.（）三氯乙醛()在医药领域作为一种重要的药物前体，可用于合成多种药物。某研究小组人员利用下列仪器制备三氯乙醛(加热和夹持装置已略去)。 已知：①易溶于水和乙醇，易被氧化生成。 ②沸点表 物质 沸点/℃ 78 97.8 198 12.3 回答下列问题： (1)实验装置从左到右的连接顺序为___________(填大写字母，装置可重复使用)。 (2)仪器a内生成的化学方程式为___________。 (3)装置E的作用为___________，下列装置中能代替装置E的是___________。 (4)反应结束后，测得粗产品中混有、杂质。生成杂质反应的化学方程式为___________。 (5)粗产品()中含量的测定： (已知：；；)。 ⅰ．准确称取上述的粗产品于碘量瓶中，先加入标准溶液振荡；再加溶液，水浴加热。 ⅱ．碘氧化反应：将ⅰ中反应后溶液冷却至室温，加入酸化；加入标准溶液，避光放置。 ⅲ．滴定剩余碘：用标准溶液滴定至淡黄色；加入淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失(共消耗标准溶液体积)。 ①粗产品中先加入标准溶液振荡；再加标准溶液，水浴加热的目的是___________。 ②粗产品中的质量分数为___________%。 【变式3】【新考法】（2026·黑龙江哈尔滨·.（）三苯甲醇(，Mr=260)是一种重要的有机合成中间体，某实验小组利用格氏试剂()制备三苯甲醇。 步骤Ⅰ：合成格氏试剂 主反应：+Mg   副反应：++MgBr2 实验装置如图所示(省略夹持及加热装置)。在三颈烧瓶中加入1.44 g镁屑及一小粒碘(催化剂)，从A中缓慢加入5.3 mL溴苯和20 mL乙醚的混合溶液，反应中保持微沸，直至Mg尽可能作用完全，反应后溶液待用。 步骤Ⅱ：三苯甲醇的制备 将三颈烧瓶置于冰水浴中，搅拌下加入9 g二苯甲酮()和25 mL无水乙醚的混合液，加液完毕后，温水浴回流30 min，使反应完全，冰水浴冷却后加入30 mL饱和氯化铵溶液。水浴蒸去乙醚和未反应的溴苯及其他副产物，三苯甲醇变为固体析出，抽滤，得到粗产品。 已知： ①格氏试剂性质活泼，可与H2O、O2等反应。 ②乙醚沸点为34.5℃。 ③可与水反应生成三苯甲醇、Mg(OH)Br沉淀和MgBr2。 请回答下列问题： (1)仪器A的名称：___________，仪器B的名称：___________。 (2)步骤Ⅰ中乙醚的作用除了作溶剂还有___________。 (3)步骤Ⅰ中若溴苯和乙醚混合溶液滴加速度过快，会导致___________。 (4)根据上述实验药品的用量，三颈烧瓶最适宜的规格为___________(填序号)。 A．50 mL B．100 mL C．150 mL D．250 mL (5)步骤Ⅱ中滴加饱和水溶液而非用蒸馏水的原因___________，反应的离子方程式是___________。 (6)粗产品精制的实验方法是___________。 (7)准确称量本实验所得三苯甲醇粗产品325 mg和甲苯92 mg，利用核磁共振氢谱仪对混合物进行分析(假设杂质对核磁共振的检测结果不造成影响)。结果显示如下(羟基氢略)： 吸收峰化学位移ppm 对应的氢原子 相对峰面积 7.2-7.6 苯环上的所有氢原子 40 1.5 甲基上的氢原子 6 本实验所得三苯甲醇粗产品的纯度为___________(结果保留3位有效数字)。 真题溯源·考向感知 ——溯源真题逻辑，感知高考考向 1.（2026·黑吉辽蒙卷）某研究组采用如下方案实现了聚对苯二甲酸乙二酯（）的快速降解，制备对苯二甲酸（）。 反应式： 实验步骤： Ⅰ．向反应瓶中加入、、催化剂和磁搅拌子，搅拌并加热至；随后加入，继续搅拌加热回流（回流温度）。 Ⅱ．反应混合物冷却后倒出，用水稀释；过滤，滤渣用水洗涤，合并滤液；从体系中分离催化剂。 Ⅲ．用稀盐酸调节滤液，析出沉淀；过滤，沉淀用水洗涤，干燥得到固体。 已知：常温下，催化剂为油状物，难溶于水，易溶于。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ实验装置搭建时应选择的玻璃仪器是_______（填标号）。 (2)步骤Ⅰ中降解反应的主要产物为乙二醇和____________（填结构简式）。 (3)步骤Ⅱ中滤渣用水洗涤的目的是______________________，催化剂可采用________法便捷分离。 (4)步骤Ⅲ中用水洗涤是为除去沉淀上残留的_______和______（填名称）。 (5)取步骤Ⅲ所得固体与标准品均三甲氧基苯（，）混合；该混合物的核磁共振氢谱中，四种氢吸收峰（忽略杂质的氢吸收峰）的峰面积比为，则所得固体中对苯二甲酸含量为_____%（精确至1%）。 (6)若采用题中方法降解和的混合物，当进行步骤Ⅲ时，调节滤液可实现上述两种聚合物降解产物的分步析出。较大时，_______（填“”或“”）的降解产物析出。 2.（2025·辽宁卷）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。 反应： 步骤： Ⅰ．向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，连续监测反应进程。 Ⅱ．5h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。 Ⅲ．用稀盐酸调节水层后，再用乙酸乙酯萃取。 Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。 回答下列问题： (1)相比作氧化剂，该制备反应的优点为 、 (答出2条即可)。 (2)根据反应液的核磁共振氢谱(已去除溶剂H的吸收峰，谱图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程如下图。已知峰面积比，。反应2h时，对甲基苯甲醛转化率约为 %。 (3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 。 (4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为 、 。 (5)用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发，为保证气氛，通前，需先使用“循环冷冻脱气法”排出装置中(空气中和溶剂中)的，操作顺序为：①→②→ → → (填标号)，重复后四步操作数次。 同位素示踪结果如下表所示，则目标产物中羧基O来源于醛基和 。 反应条件 质谱检测目标产物相对分子质量 太阳光，，室温，，5h 138 太阳光，空气，室温，，5h 136 3.（2025·新课标）碘具有重要经济价值。实验室利用沉淀法从含碘废液中回收碘，相关反应的化学方程式为： 实验装置如图所示。 实验步骤如下： ①向A中加入，搅拌使其溶解。将饱和溶液加入B中。 ②加热至，逐滴加入饱和溶液。停止加热，静置，沉降。 ③检查是否沉淀完全。确认沉淀完全后，弃去上层清液。 ④将B中溶液更换为浓硝酸，连接装置D。不断搅拌下，逐滴加入浓硝酸。 ⑤待析出的沉降后，过滤，洗涤，干燥得到产品。 回答下列问题： (1)仪器A和C的名称分别是 、 。 (2)称取于烧杯中，向其中加入适量蒸馏水，微热，搅拌，静置冷却，得到饱和溶液。判断溶液饱和的实验现象是 。 (3)步骤③中，确认沉淀完全的操作及现象是：取少量清液，加入一滴淀粉溶液， 。 (4)步骤④中，加入浓硝酸后A中的现象是 ，D中盛放 。 (5)步骤⑤中，使用 (填标号)洗涤。 a．水        b．四氯化碳         c．乙醇 (6)若要进一步精制产品，可采取的方法是 。 4.（2024·辽宁卷）某实验小组为实现乙酸乙酯的绿色制备及反应过程可视化，设计实验方案如下： I．向烧瓶中分别加入乙酸()、乙醇()、固体及4~6滴甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中装入变色硅胶。 II．加热回流后，反应液由蓝色变为紫色，变色硅胶由蓝色变为粉红色，停止加热。 III．冷却后，向烧瓶中缓慢加入饱和溶液至无逸出，分离出有机相。 IV．洗涤有机相后，加入无水，过滤。 V．蒸馏滤液，收集馏分，得无色液体，色谱检测纯度为。 回答下列问题： (1)在反应中起 作用，用其代替浓的优点是 (答出一条即可)。 (2)甲基紫和变色硅胶的颜色变化均可指示反应进程。变色硅胶吸水，除指示反应进程外，还可 。 (3)使用小孔冷凝柱承载，而不向反应液中直接加入变色硅胶的优点是_______(填标号)。 A．无需分离 B．增大该反应平衡常数 C．起到沸石作用，防止暴沸 D．不影响甲基紫指示反应进程 (4)下列仪器中，分离有机相和洗涤有机相时均需使用的是 (填名称)。 (5)该实验乙酸乙酯的产率为 (精确至)。 (6)若改用作为反应物进行反应，质谱检测目标产物分子离子峰的质荷比数值应为 (精确至1)。 5.（2024·新课标卷）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-(4-甲氧基苯基)-2，5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反应和方法如下： 实验装置如图所示，将100 mmol己-2，5-二酮(熔点：-5.5℃，密度：)与100 mmol 4-甲氧基苯胺(熔点：57℃)放入①中，搅拌。 待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20 min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。 回答下列问题： （1）量取己-2，5-二酮应使用的仪器为_______(填名称)。 （2）仪器①用铁夹固定在③上，③的名称是_______；仪器②的名称是_______。 （3）“搅拌”的作用是_______。 （4）“加热”方式为_______。 （5）使用的“脱色剂”是_______。 （6）“趁热过滤”的目的是_______；用_______洗涤白色固体。 （7）若需进一步提纯产品，可采用的方法是_______。 6.（2024·全国甲卷）(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下： (一)过氧化脲的合成 烧杯中分别加入、蒸馏水和尿素，搅拌溶解。下反应，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体。 (二)过氧化脲性质检测 I．过氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫红色消失。 Ⅱ．过氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振荡，静置。 (三)产品纯度测定 溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成溶液。 滴定分析：量取过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀，用准确浓度的溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。 回答下列问题： (1)过滤中使用到的玻璃仪器有 (写出两种即可)。 (2)过氧化脲的产率为 。 (3)性质检测Ⅱ中的现象为 。性质检测I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是 。 (4)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是 ，定容后还需要的操作为 。 (5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。 A．溶液置于酸式滴定管中 B．用量筒量取过氧化脲溶液 C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度 (6)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。 A．容量瓶中液面超过刻度线 B．滴定管水洗后未用溶液润洗 C．摇动锥形瓶时溶液滴到锥形瓶外 D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 7.（2023·辽宁卷）2—噻吩乙醇()是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：    Ⅰ．制钠砂。向烧瓶中加入液体A和金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。 Ⅱ．制噻吩钠。降温至，加入噻吩，反应至钠砂消失。 Ⅲ．制噻吩乙醇钠。降温至，加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应。 Ⅳ．水解。恢复室温，加入水，搅拌；加盐酸调至4~6，继续反应，分液；用水洗涤有机相，二次分液。 Ⅴ．分离。向有机相中加入无水，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品。 回答下列问题： (1)步骤Ⅰ中液体A可以选择 。 a．乙醇     b．水     c．甲苯     d．液氨 (2)噻吩沸点低于吡咯(  )的原因是 。 (3)步骤Ⅱ的化学方程式为 。 (4)步骤Ⅲ中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是 。 (5)步骤Ⅳ中用盐酸调节的目的是 。 (6)下列仪器在步骤Ⅴ中无需使用的是 (填名称)：无水的作用为 。    (7)产品的产率为 (用计算，精确至0.1%)。 8.（2023·全国甲卷）钴配合物溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：。 具体步骤如下： Ⅰ．称取，用水溶解。 Ⅱ．分批加入后，将溶液温度降至以下，加入活性炭、浓氨水，搅拌下逐滴加入的双氧水。 Ⅲ．加热至反应。冷却，过滤。 Ⅳ．将滤得的固体转入含有少量盐酸的沸水中，趁热过滤。 Ⅴ．滤液转入烧杯，加入浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。 回答下列问题： （1）步骤Ⅰ中使用的部分仪器如下。 仪器a的名称是_______。加快NH4Cl溶解的操作有_______。 （2）步骤Ⅱ中，将温度降至10℃以下以避免_______、_______；可选用_______降低溶液温度。 （3）指出下列过滤操作中不规范之处：_______。 （4）步骤Ⅳ中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为_______。 （5）步骤Ⅴ中加入浓盐酸的目的是_______。 9.（2022·辽宁卷）作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下： 已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题： (1)A中反应的离子方程式为 。 (2)装置B应为 (填序号)。 (3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞 ，控温。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞 ，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。 (4)装置F的作用为 。 (5)反应过程中，控温的原因为 。 (6)氢醌法制备总反应的化学方程式为 。 (7)取产品，加蒸馏水定容至摇匀，取于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为、、。假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为 。 10.（2022·全国乙卷）二草酸合铜(Ⅱ)酸钾()可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾可采用如下步骤： Ⅰ.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。 Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。 Ⅲ.将Ⅱ的混合溶液加热至80-85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。 Ⅳ.将Ⅲ的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作后，干燥，得到二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体，进行表征和分析。 回答下列问题： （1）由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是_____(填仪器名称)。 （2）长期存放的CuSO4·5H2O中，会出现少量白色固体，原因是________。 （3）Ⅰ中的黑色沉淀是________(写化学式)。 （4）Ⅱ中原料配比为，写出反应的化学方程式________。 （5）Ⅱ中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取________的方法。 （6）Ⅲ中应采用________进行加热。 （7）Ⅳ中“一系列操作”包括________。 2 / 3 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $