课时冲关八 物质的分离，提纯和检验（教用版）-【创新教程】2027年高考化学总复习大一轮课时作业（人教版）

高考总复习化学 课时冲关八 物质的 学生用书 一、选择题：每题只有一个选项符合题意 1.《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方 法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干，” 其中未涉及的操作是 () A.洗涤 B.粉碎 C.萃取 D.蒸发 解析：C[“水洗净”是指洗去固体表面的可溶 性污渍、泥沙等，涉及的操作方法是洗涤；“细研 水飞”是指将固体研成粉末后加水溶解，涉及的 操作方法是溶解；“去石澄清”是指倾倒出澄清 液，去除未溶解的固体，涉及的操作方法是过 滤；“慢火熬干”是指用小火将溶液蒸发至有少 量水剩余，涉及的操作方法是蒸发；因此未涉及 的操作方法是萃取。] 2.(2025·北京卷)下列实验的相应操作中，不正 确的是 ( A.制备并检验SO, B.实验室制取O2 KM-O 浸NaOH 溶液的棉团 为防止有害气体逸出，实验结束时，先把 先放置浸NaOH溶液 导管移出水面，再 的棉团，再加热 熄灭酒精灯 C.分液 D.蒸馏 的水溶液 。I的CCL溶液 先打开分液漏斗上方的 冷却水从冷凝管① 玻璃塞，再打开下方的 口通入，②口流出 活塞 解析：D[A.铜与浓硫酸反应，生成二氧化硫， 二氧化硫有毒，会污染空气，二氧化硫属于酸性 氧化物，可用氢氧化钠溶液吸收，所以为防止有 害气体逸出，先放置浸NaOH溶液的棉团，再加 热，A正确；B.实验室制备氧气时，为了防止水 槽中的水倒吸，实验结束时，先把导管移出水 面，再熄灭酒精灯，可避免试管炸裂，B正确； ·506 分离、提纯和检验 P373 C.分液时，为了使液体顺利流下，需保持分液漏 斗内部和外界大气压相等，所以分液时，先打开 分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞，将 下层液体从下口放出，再将上层液体从上口倒 出，操作方法正确，C正确；D.蒸馏时，为了更好 的冷凝效果，冷凝水应：“下进上出”，即②口通 入，①口流出，操作方法错误，D错误。] 3.下列除杂试剂和分离方法都正确的是 ( 物质（括号 分离 选项 除杂试剂 内为杂质) 方法 A NaCl(Na2 CO) 澄清石灰水 过滤 B SO2(HCD) 饱和Na2SO,溶液 洗气 C N2(O2) Mg粉 加热 CH2COOCH2 CH 0 饱和Na2CO3溶液分液 (CHCOOH) 解析：D[A.加入澄清石灰水会引入新的杂 质，A项错误；B.除去SO2中的HCI需使用饱 和NaHSO3溶液，B项错误；C.在加热条件下， 金属镁既可与N2反应，也可与O2反应，C项错 误；D.乙酸和饱和碳酸钠溶液反应生成醋酸钠 溶于水，而乙酸乙酯难溶于饱和碳酸钠溶液，故 可以除杂，D项正确。] 4.能将CHCOOH、CH3CH2OH、 鉴别出 来的是 ( A.H,O B.Na2CO3溶液 C.CCI D.NaHSO,溶液 解析：B[A.水与乙醇、乙酸互溶，与苯不互 溶，分层且水在下层，无法鉴别，A错误；B.乙酸 遇碳酸钠溶液产生气泡，乙醇与碳酸钠溶液互 溶，苯与碳酸钠溶液不互溶且苯在上层，现象不 同，可鉴别，B正确；C.四氯化碳与乙醇、乙酸、 苯均能互溶，不能鉴别，C错误；D.NaHSO,溶 液与乙醇、乙酸互溶，与苯不互溶分层，且水在 下层，无法鉴别，D错误。] 5.碘酸钙[Ca(IO3)2]是重要的食品添加剂。实验 室制取Ca(IO3)2·HzO的实验流程如图： HO Cl 氢氧化钙悬浊液 ,的cCL溶液一→转化一分离司一水层一→分离2→CI0hH,0 已知：常温下Ca(IO3)2·H2O微溶于水，难溶 于乙醇。 下列说法错误的是 A.CC14的作用是增大L2的溶解度 B.转化中发生的反应是I2+5C12十6H2) 2HIO,+10HCI C.分离2的操作为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 D.粗产品可以用乙醇进行洗涤 解析：C[转化过程将I2转化为碘酸根，由于 CC1,不溶于水经分液得到水层。加入氢氧化钙 产生Ca(IO3)2·H2O。Ca(IO3)2·H2O微溶 于水，即经过滤、洗涤、千燥等得到晶体。A.【 在水中溶解度小，CC14的作用是增大I2的溶解 度，A项正确；B.C2将I2氧化为碘酸而自身被 还原为HC1,则反应为I2十5Cl2十6H2O 2HI)3十10HCl,B项正确；C.经上述分析，分离2 的操作为过滤，C项错误；D.产品难溶于乙醇，为了 减少溶解损失可选用乙醇洗涤，D项正确。] 6.(2023·重庆卷)下列实验操作和现象，得出的 相应结论正确的是 选项 实验操作 现象 结论 向盛有Fe(OH)3 盛NiO(OH) 氧化性： 和NiO(OH)的 A 的试管中产生NiO(OH)> 试管中分别滴加 黄绿色气体 Fe(OH)2 浓盐酸 向CuSO:溶液中出现黑色沉淀酸性：H2S B 通入H2S气体 (CuS) <H2SO 乙醇和浓硫酸共 乙烯发生 热至170℃，将产 C 溴水褪色 了加成 生的气体通入溴 反应 水中 向Naz HPO4溶 Naz HPO4 出现黄色沉淀 D 液中滴加AgNO3 发生了水 (Ag3 PO) 溶液 解反应 解析：A[A.氧化剂的氧化性大于氧化产物， 盛NiO(OH)的试管中产生黄绿色气体，说明 NiO(OH)将氯离子氧化为氯气，而氢氧化铁不 能，故氧化性：NiO(OH)>Fe(OH)3,A正确； B.出现黑色沉淀(CuS),是因为硫化铜的溶解 度较小，不能说明酸性H2S<H,SO,,B错误； C.浓硫酸被乙醇还原生成SO2,SO2能与溴单 质反应使得溴水褪色，不能说明乙烯发生了加 成反应，C错误；D.出现黄色沉淀(AgPO4),说 明Na2HPO,电离出了磷酸根离子，D错误。] ·501 第三章化学实验基础知识 7.实验室在500℃时隔绝空气加热硫酸亚铁铵 [(NH4),Fe(SO,)2]至分解完全并确定分解产 物成分的装置如图所示（已知分解的固体产物 中可能有FeO、Fe,O3和FeO,,气体产物中可 能有NH3、N2、H2O、SO和SO2)。下列说法正 确的是 (NH)Fe(SO)2 试剂X ② 足量HCI和 H,0和BaCl2 BaCl,混合溶液混合溶液 ① ③ ④ ⑤ A.装置②用于检验分解产物中是否有水蒸气生 成，试剂X最好选用碱石灰 B.装置③用于检验分解产物中是否有SO3气体 生成并除去SO3和NH C.取①中固体残留物与稀硫酸反应并滴加 KSCN溶液，溶液变红，则残留物一定 为FezO3 D.装置④用于检验分解产物中是否有SO2气 体生成，装置⑤用于收集生成的NH3和N2 解析：B[装置②的作用是检验分解产物中是 否有水蒸气生成，故试剂X应选用无水CuSO,, A项错误；装置③用于检验分解产物中是否有SO 气体生成，若有S)3气体生成，则装置③中产生 硫酸钡白色沉淀，氯化钡溶液和盐酸除去SO 和NH3,B项正确；①中固体残留物中可能含有 Fe3O1,不一定为Fe)3,C项错误；NH3极易溶 于水，若分解产物中有NH,则NH3被装置③ 中的溶液吸收，装置⑤中不可能收集到NH3, D项错误。] 8.实验室常以SbCL3和C12为原料制备SbCl,其 制备(I)和纯化（Ⅱ）的实验装置如图所示（夹 持、加热及搅拌装置略)。已知：SbCL,的熔点 73.4℃，沸点223.5℃，易水解；SbC1,的熔点 3.5℃，液态SbC1在140℃时即发生分解， 2.9kPa下沸点为79℃，也易水解。下列说法 错误的是 ( ) 式剂 气红 理和减 压装置 高考总复习化学 A.实验装置中两种冷凝管可以交换使用 B.试剂X和试剂Y都可以用碱石灰 C.I中的碎瓷片和Ⅱ中的毛细管都有防止暴沸 的作用 D.I中液体进入Ⅱ、Ⅱ中液体的纯化都利用了 减压原理 解析：A[装置I利用SbCl3和Cl2为原料制 备SbCl,。装置Ⅱ通过蒸馏分离提纯。A.装置 工中为球形冷凝管，冷凝回流防止低沸点原料 和产品被蒸出。而装置Ⅱ中的冷凝管在蒸馏时 冷凝气体液化收集，两者作用不一致不能互换， A错误；B.X和Y均有处理C12尾气的作用，选 择碱石灰，B正确；C.液体加热时易暴沸，碎瓷 片和毛细管均能防止暴沸，C正确；D.液态 SbC1在140℃时即发生分解，所以两步均利用 减压蒸馏降低蒸馏的温度防止产品分解， D正确。] 二、非选择题 9.硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产 的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属 硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属 硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重 结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题： (1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉 在高温下生产硫化钠，同时生成CO,该反应的 化学方程式为 (2)溶解回流装置如图所示， 回流前无需加入沸石，其原 因是 。 回流 时，烧瓶内气雾上升高度不宜 一95%乙醇 超过冷凝管高度的1/3若气雾 硫化钠粗品 上升过高，可采取的措施是 热源 (3)回流时间不宜过长，原因是 回流结束后，需进行的操作有①停止加热 ②关闭冷凝水③移去水浴，正确的顺序为 (填标号)。 A.①②③ B.③①② C.②①③ D.①③② ·50 (4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧 杯接收滤液，其原因是 。热过滤 除去的杂质为 若滤纸上析出大 量晶体，则可能的原因是 (5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量 洗涤，干燥，得到Na2S·xH2O。 解析：(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和 煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成C),根据 得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式为 NaS0,·1DH0十4C高温Na,S十4C0◆十 10H,O;(2)由题千信息，生产的硫化钠粗品中 常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质， 这些杂质可以直接作沸石，因此回流前无需加 入沸石，若气流上升过高，可直接降低温度，使 气压降低；(3)硫化钠易溶于热乙醇，若回流时 间过长，Na2S会直接析出在冷凝管上，使提纯 率较低，同时易造成冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶 内气压过大，发生爆炸；回流结束后，先停止加 热，移去水浴后再关闭冷凝水，故正确的顺序为 ①③②，答案选D。(4)硫化钠易溶于热乙醇， 使用锥形瓶可有效防止滤液冷却，重金属硫化 物难溶于乙醇，故过滤除去的杂质为重金属硫 化物，由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐 渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量晶体； (5)乙醇与水互溶，硫化钠易溶于热乙醇，因此 将滤液冷却、结晶、过滤后，晶体可用少量冷的 95%乙醇洗涤，再千燥，即可得到Na2S ·xH2O。 答案：(1)Na,S0,·10H,0十4C商温Na,S十 4CO个+10H,O (2)硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金 属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石 降低温度 (3)硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长， Na2S会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低， 同时易造成冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压 过大，发生爆炸D (4)防止滤液冷却煤灰、重金属硫化物温度 逐渐恢复至室温(5)95%冷乙醇