第3章 第9讲 物质的分离与提纯（Word练习）-【精讲精练】2027年高考化学一轮复习（人教版）

**基本信息** 高中化学一轮复习物质分离提纯专项训练，以实验操作与方法应用为核心，通过典例构建"原理-仪器-流程"三维解题体系。 **专项设计** |模块|题量/典例|方法提炼|知识逻辑| |----|-----------|----------|----------| |基础操作|5题|分液/过滤/蒸馏适用条件判断；溶解度曲线应用|从物质性质差异（溶解性/沸点）到分离方法选择，形成"性质→方法→仪器"推导链| |仪器选择|3题|分离提纯仪器组合（如抽滤装置）；防暴沸/防倒吸操作|仪器功能与实验安全要求结合，体现科学探究中的规范意识| |综合流程|2题|水蒸气蒸馏提取；重结晶提纯；沉淀洗涤与检验|实验原理→操作步骤→误差分析，培养科学思维与实践能力|

说明：选择题每题3分；非选择题共24分；本试卷共54分。 一、选择题：每小题只有一个选项符合题目要求。 1．(2026·湖北荆州段考)下列各组混合物中，用分液漏斗不能分离的是(　　) A．硝基苯和水 B．正己烷和水 C．乙酸乙酯和水 D．乙酸和乙醇 解析　硝基苯、正己烷、乙酸乙酯是有机物，不溶于水或微溶于水，能分层，可用分液漏斗分离；乙酸和乙醇均为有机物，二者互溶，不能用分液漏斗分离；故选D。 答案　D 2．(2024·福建厦门三模)我国明代李时珍《本草纲目》中记载了豆腐制作过程：“凡黑豆……皆可为之。水浸，硙碎。滤去渣，煎成。以卤汁或山鞋叶或酸浆醋淀，就釜收之。”制作过程不涉及的操作及现象是(　　) A．溶解 B．过滤 C．聚沉 D．蒸馏 解析　A.“水浸”涉及的操作是溶解；B.“滤去渣”涉及的操作是过滤；C.“以卤汁或山鞋叶或酸浆醋淀”涉及的现象是聚沉；D.蒸馏操作未涉及。 答案　D 3．(2026·河北保定开学考试)除去MgO中少量的Al2O3，下列仪器一定用不到的是(　　) 　 A．烧杯　　　　B．玻璃棒 C．漏斗　　　　　D．分液漏斗 解析　除去MgO中少量的Al2O3，需要通过碱溶、过滤、洗涤、干燥等操作，这些操作用不到分液漏斗；故选D。 答案　D 4．贵州重晶石矿(主要成分为BaSO4)储量占全国重晶石矿储量的以上。某研究小组对重晶石矿进行“富矿精开”研究，开发了高纯纳米钛酸钡(BaTiO3)的制备工艺，部分流程如图所示。下列说法正确的是(　　) A．BaSO4属于非电解质 B．Ba(OH)2·8H2O与NH4Cl的反应属于吸热反应 C．“系列操作”指的是趁热过滤、洗涤、干燥 D．“洗涤”时用到的硅酸盐材质的仪器为分液漏斗、烧杯和玻璃棒 解析　BaSO4在熔融状态下能完全电离出Ba2+和SO，属于强电解质，A错误；从溶液中获得Ba(OH)2·8H2O晶体，需经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，C错误；洗涤沉淀时用到的硅酸盐仪器为烧杯、玻璃棒和普通漏斗，D错误；故选B。 答案　B 5．(2026·辽宁大连开学考试)提纯下列物质(括号中为少量杂质)，选择的除杂试剂和分离方法均正确的是(　　) 选项 被提纯的物质 除杂试剂 分离方法 A 乙烯(乙烷) 溴水 洗气 B 溴乙烷(溴) 热氢氧化钠溶液 分液 C 乙醇(水) 无水硫酸铜 蒸馏 D 苯甲酸固体(氯化钠) 水 重结晶 解析　乙烯会与溴水反应而乙烷不反应，导致除去的是乙烯而非乙烷，A错误；热NaOH使溴乙烷水解，无法保留目标产物，且分液不适用，B错误；无水硫酸铜不是除去乙醇中水的适宜试剂；除去乙醇中的水，通常加入生石灰，生石灰与水反应生成氢氧化钙，然后再通过蒸馏的方法分离出乙醇，C错误；故选D。 答案　D 6．(2025·安徽芜湖一模)依据相应实验目的，下列装置不合理的是(　　) A．图A灼烧干海带制海带灰 B．图B分离CH2Cl2和CCl4 C．图C制备明矾晶体 D．图D分离油脂经皂化反应、盐析后的混合液 解析　A.灼烧海带制海带灰，需在坩埚中进行灼烧，坩埚需在泥三角上加热；B.CH2Cl2和CCl4的沸点相差较大，可采用蒸馏的方法分离，蒸馏时温度计水银球位于蒸馏烧瓶支管口处，装置合理；C.制备明矾晶体时，可先用饱和明矾溶液提前制备小粒明矾晶体作为“晶种”，再将晶种悬挂在冷却后的饱和明矾溶液中，盖上硬纸片可防止空气中的灰尘等掉入溶液中，影响晶体形成，装置合理；D.分离油脂经皂化反应、盐析后的混合液，可采用过滤的方法，装置合理；故选A。 答案　A 7．(2023·湖南卷)下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是(　　) A．重结晶法提纯苯甲酸：①②③ B．蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4：③⑤⑥ C．浓硫酸催化乙醇制备乙烯：③⑤ D．酸碱滴定法测定NaOH溶液浓度：④⑥ 解析　①为漏斗，②为球形冷凝管，③为温度计，④为酸式滴定管，⑤为蒸馏烧瓶，⑥为锥形瓶，重结晶法提纯苯甲酸时不用仪器②，A项错误；蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4时，用到仪器③⑤⑥，B项正确；浓硫酸催化乙醇制备乙烯实验中，需迅速升温至170 ℃，用到仪器③⑤，C项正确；酸碱中和滴定法测定NaOH溶液浓度，用到仪器④⑥，D项正确。 答案　A 8．(2025·湖北罗田月考)采用如图所示减压蒸馏装置可以很快完成I2和CCl4的分离，下列叙述错误的是(　　) A．空气进入毛细玻璃管有防止液体暴沸和搅拌的作用 B．克氏蒸馏头弯管可防止减压蒸馏时液体进入冷凝管 C．不用常压蒸馏主要因为I2易升华会导致碘部分损失 D．实验时应该先加热热水浴然后再向冷凝管中通冷水 解析　由实验装置图可知，毛细玻璃管进入少量空气，在液体中形成汽化中心，起平衡气压防暴沸作用，同时兼有搅拌作用，A正确；克氏蒸馏头弯管可防止液体剧烈沸腾进入冷凝管，B正确；常压蒸馏时I2易升华，与CCl4一起被蒸出，C正确；实验时先向冷凝管中通冷水再加热热水浴，D错误。 答案　D 9．(2025·山东德州期中)某工业废水中存在大量的H＋、Na＋、NO、Cu2+、SO，欲提取NaNO3，设计工艺流程如下图所示。下列说法正确的是(　　) 已知：NaNO3的溶解度随温度的升高而迅速增大。 A．过程ⅰ和ⅱ所加试剂顺序不可互换 B．试剂c为稀盐酸 C．取少量滤液2，滴加Na2SO4溶液，若产生白色沉淀，则说明SO被除尽 D．操作4为蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥 解析　过程ⅰ加NaOH目的是除去Cu2+，过程ⅱ加硝酸钡目的是除SO，所加试剂顺序可互换，A错误；加试剂c的目的是除NaOH和碳酸钠得到硝酸钠，若c为稀盐酸，会引入杂质氯离子，B错误；取少量滤液2，滴加Na2SO4溶液，若产生白色沉淀，说明溶液中有钡离子剩余，则证明SO被除尽，C正确；硝酸钠溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得NaNO3固体，D错误。 答案　C 10．如图是MgSO4、NaCl的溶解度曲线。下列说法正确的是(　　) A.MgSO4的溶解度随温度升高而增大 B．NaCl的溶解度比MgSO4的溶解度大 C．在t2 ℃时，MgSO4的饱和溶液通过降温或升温均能析出晶体 D．把MgSO4饱和溶液的温度从t3 ℃降至t2 ℃时，会有晶体析出 解析　A项，t2 ℃之前，MgSO4的溶解度随温度的升高而增大，t2 ℃之后，随温度的升高而降低；B项，t1 ℃、t3 ℃时，NaCl、MgSO4的溶解度相等；C项，t2 ℃时MgSO4的溶解度最大，温度升高或降低，溶解度均减小；D项，把MgSO4饱和溶液的温度从t3 ℃降至t2 ℃时，由饱和溶液变成不饱和溶液，不会有晶体析出。 答案　C 二、非选择题 11．(10分)(2025·湖南长沙开学考试)常用调味剂花椒油是一种从花椒籽中提取的水蒸气挥发性香精油，溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。利用如图所示装置处理花椒籽粉，经分离提纯得到花椒油。 实验步骤： (一)在A装置中的圆底烧瓶中装入容积的水，加1～2粒沸石。同时，在B中的圆底烧瓶中加入20 g花椒籽粉和50 mL水。 (二)加热A装置中的圆底烧瓶，当有大量蒸气产生时关闭弹簧夹，进行蒸馏。 (三)向馏出液中加入食盐至饱和，再用15 mL乙醚萃取2次，将两次萃取的醚层合并，加入少量无水Na2SO4；将液体倾倒入蒸馏烧瓶中，蒸馏得花椒油。 回答下列问题： (1)装置A中玻璃管的作用是__________。装置B中圆底烧瓶倾斜的目的是________________________________________________________________________。(3分) (2)步骤(二)中，当观察到______________现象时，可停止蒸馏。蒸馏结束时，下列操作的顺序为________(填序号)。(4分) ①停止加热　②打开弹簧夹　③关闭冷凝水 (3)在馏出液中加入食盐的作用是______________________________________________ ________________________________________________________________________。(3分) 解析　(1)加热时烧瓶内气体压强增大，导气管可缓冲气体压强，平衡气压，以免关闭弹簧夹后圆底烧瓶内气压过大；装置B中圆底烧瓶倾斜可以防止飞溅起的液体进入冷凝管中(缓冲气流)； (2)加热A装置中的圆底烧瓶，当有大量蒸气产生时关闭弹簧夹，进行蒸馏，装置B中的花椒油会随着热的水蒸气不断蒸出，当仪器甲处馏出液无油状液体，说明花椒油完全分离出来，此时停止蒸馏。蒸馏结束时，首先是打开弹簧夹，然后停止加热，最后关闭冷凝水，故操作的顺序为②①③； (3)在馏出液中加入食盐的作用是增大水层的密度，降低花椒油在水中的溶解度，有利于分层。 答案　(1)平衡气压，以免关闭弹簧夹后圆底烧瓶内气压过大　防止飞溅起的液体进入冷凝管中(缓冲气流) (2)仪器甲处馏出液无油状液体　②①③ (3)降低花椒油在水中的溶解度，有利于分层 12．(14分)(2026·福建福州开学考试)实验室以偏钒酸钠(NaVO3)为原料制备全钒液流电池的电解液成分硫酸氧钒(VOSO4)。 步骤一：依次向三颈烧瓶中加入一定量NaVO3和Na2SO3固体，同时加入适量蒸馏水，加稀硫酸调pH为1.0～3.0，在70 ℃下恒温反应一段时间(实验装置如图，夹持、加热装置省略)。反应结束后，将溶液冷却至室温，得到VOSO4溶液。 步骤二：向所得溶液中加入NaOH溶液调pH为4.5～8.0，得到VO(OH)2沉淀，反应结束后进行抽滤。 步骤三：用乙醇洗涤VO(OH)2，再用过量的稀硫酸溶解，得到VOSO4溶液。 步骤四：将步骤三所得VOSO4溶液进行蒸发浓缩、冷却结晶、抽滤得到产物VOSO4·nH2O。 已知：VOSO4的溶解度随温度变化较大。 回答下列问题： (1)盛放稀硫酸的仪器名称为________________。(2分) (2)“步骤一”加热方式为________________，三颈瓶烧中主要发生的化学反应方程式为_____________________________________________________________________。(5分) (3)“步骤二”抽滤装置如图所示。实验中具体的抽滤操作如下： a.打开抽气泵 b．关闭抽气泵 c．转移固液混合物 d．确认抽干 e．打开活塞 f．关闭活塞 正确的操作顺序为a→c→________(填字母)。(2分) (4)“步骤三”中判断VO(OH)2沉淀是否洗涤干净，可使用的检验试剂是____________。(1分) (5)“步骤四”蒸发浓缩至________，停止加热，冷却结晶。(2分) (6)将所得VOSO4·nH2O采用烘干法完全脱水，失重率达36.0%，则n＝______(结果保留整数)。(2分) 解析　(1)由装置图可知，盛放稀硫酸的仪器名称是恒压(滴液)漏斗。 (2)由步骤一可知反应在70 ℃下恒温进行，故加热方式为水浴加热(或电热套加热、油浴加热等)，三颈瓶烧中NaVO3、Na2SO3和H2SO4反应生成VOSO4、Na2SO4和H2O，根据得失电子守恒和原子守恒配平反应的方程式为2NaVO3＋Na2SO3＋3H2SO42VOSO4＋2Na2SO4＋3H2O。 (3)关闭活塞，空气由布氏漏斗进入，开始抽滤；关闭抽气泵之前要先打开活塞，空气直接从A处进入，相当于停止抽滤，并且可以防止倒吸。故抽滤正确的操作顺序为打开抽气泵→转移固液混合物→关闭活塞→确认抽干→打开活塞→关闭抽气泵，即a→c→f→d→e→b。 (4)可通过检验SO判断VO(OH)2沉淀是否洗涤干净，因为没有其他干扰离子，故可使用的试剂是BaCl2。 (5)根据已知信息可知，VOSO4的溶解度随温度变化较大，步骤四蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜，停止加热，冷却结晶。 (6)将所得VOSO4·nH2O采用烘干法完全脱水，失重率达36.0%，则≈0.36，则n＝5。 答案　(1)恒压(滴液)漏斗　(2)水浴加热(电热套加热、油浴加热等合理答案即可)　2NaVO3＋Na2SO3＋3H2SO42VOSO4＋2Na2SO4＋3H2O　(3)f→d→e→b (4)BaCl2　(5)出现晶膜　(6)5 学科网（北京）股份有限公司 $