课时冲关8 物质的分离、提纯和检验(练习Word版)-【创新教程】2027年高考化学总复习大一轮课时作业（人教版）

**基本信息** 聚焦物质分离提纯与检验，通过“操作判断-装置分析-试剂选择-流程设计”四维训练，系统提炼实验操作规范与物质性质应用的科学思维方法。 **专项设计** |模块|题量/典例|方法提炼|知识逻辑| |----|-----------|----------|----------| |基础操作判断|题1|传统工艺文字→操作对应法|物质性质决定分离方法| |实验装置分析|题2、8|装置正误判断三原则（安全/效果/规范）|实验原理→装置选择→操作顺序| |除杂试剂选择|题3|除杂四原则（不增/不减/易分/经济）|杂质性质→试剂选择→分离方法| |综合实验流程|题5、9|流程分析四步法（转化→分离→提纯→检验）|操作原理→流程设计→误差分析|

课时冲关八　物质的分离、提纯和检验 一、选择题：每题只有一个选项符合题意 1．《医学入门》中记载我国传统中医提纯铜绿的方法：“水洗净，细研水飞，去石澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是(　　) A．洗涤　　　　　 B．粉碎 C．萃取 D．蒸发 解析：C　[“水洗净”是指洗去固体表面的可溶性污渍、泥沙等，涉及的操作方法是洗涤；“细研水飞”是指将固体研成粉末后加水溶解，涉及的操作方法是溶解；“去石澄清”是指倾倒出澄清液，去除未溶解的固体，涉及的操作方法是过滤；“慢火熬干”是指用小火将溶液蒸发至有少量水剩余，涉及的操作方法是蒸发；因此未涉及的操作方法是萃取。] 2．(2025·北京卷)下列实验的相应操作中，不正确的是(　　) A.制备并检验SO2 B.实验室制取O2 为防止有害气体逸出，先放置浸NaOH溶液的棉团，再加热 实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯 C.分液 D.蒸馏 先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞 冷却水从冷凝管①口通入，②口流出 解析：D　[A.铜与浓硫酸反应，生成二氧化硫，二氧化硫有毒，会污染空气，二氧化硫属于酸性氧化物，可用氢氧化钠溶液吸收，所以为防止有害气体逸出，先放置浸NaOH溶液的棉团，再加热，A正确；B.实验室制备氧气时，为了防止水槽中的水倒吸，实验结束时，先把导管移出水面，再熄灭酒精灯，可避免试管炸裂，B正确；C.分液时，为了使液体顺利流下，需保持分液漏斗内部和外界大气压相等，所以分液时，先打开分液漏斗上方的玻璃塞，再打开下方的活塞，将下层液体从下口放出，再将上层液体从上口倒出，操作方法正确，C正确；D.蒸馏时，为了更好的冷凝效果，冷凝水应：“下进上出”，即②口通入，①口流出，操作方法错误，D错误。] 3．下列除杂试剂和分离方法都正确的是(　　) 选项 物质(括号内为杂质) 除杂试剂 分离方法 A NaCl(Na2CO3) 澄清石灰水 过滤 B SO2(HCl) 饱和Na2SO4溶液 洗气 C N2(O2) Mg粉 加热 D CH3COOCH2CH3(CH3COOH) 饱和Na2CO3溶液 分液 解析：D　[A.加入澄清石灰水会引入新的杂质，A项错误；B.除去SO2中的HCl需使用饱和NaHSO3溶液，B项错误；C.在加热条件下，金属镁既可与N2反应，也可与O2反应，C项错误；D.乙酸和饱和碳酸钠溶液反应生成醋酸钠溶于水，而乙酸乙酯难溶于饱和碳酸钠溶液，故可以除杂，D项正确。] 4．能将CH3COOH、CH3CH2OH、鉴别出来的是(　　) A．H2O B．Na2CO3溶液 C．CCl4 D．NaHSO4溶液 解析：B　[A.水与乙醇、乙酸互溶，与苯不互溶，分层且水在下层，无法鉴别，A错误；B.乙酸遇碳酸钠溶液产生气泡，乙醇与碳酸钠溶液互溶，苯与碳酸钠溶液不互溶且苯在上层，现象不同，可鉴别，B正确；C.四氯化碳与乙醇、乙酸、苯均能互溶，不能鉴别，C错误；D.NaHSO4溶液与乙醇、乙酸互溶，与苯不互溶分层，且水在下层，无法鉴别，D错误。] 5．碘酸钙[Ca(IO3)2]是重要的食品添加剂。实验室制取Ca(IO3)2·H2O的实验流程如图： 已知：常温下Ca(IO3)2·H2O微溶于水，难溶于乙醇。 下列说法错误的是(　　) A．CCl4的作用是增大I2的溶解度 B．转化中发生的反应是I2＋5Cl2＋6H2O===2HIO3＋10HCl C．分离2的操作为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤 D．粗产品可以用乙醇进行洗涤 解析：C　[转化过程将I2转化为碘酸根，由于CCl4不溶于水经分液得到水层。加入氢氧化钙产生Ca(IO3)2·H2O。Ca(IO3)2·H2O微溶于水，即经过滤、洗涤、干燥等得到晶体。A.I2在水中溶解度小，CCl4的作用是增大I2的溶解度，A项正确；B.Cl2将I2氧化为碘酸而自身被还原为HCl，则反应为I2＋5Cl2＋6H2O===2HIO3＋10HCl，B项正确；C.经上述分析，分离2的操作为过滤，C项错误；D.产品难溶于乙醇，为了减少溶解损失可选用乙醇洗涤，D项正确。] 6．(2023·重庆卷)下列实验操作和现象，得出的相应结论正确的是(　　) 选项 实验操作 现象 结论 A 向盛有Fe(OH)3和NiO(OH)的试管中分别滴加浓盐酸 盛NiO(OH)的试管中产生黄绿色气体 氧化性：NiO(OH)>Fe(OH)3 B 向CuSO4溶液中通入H2S气体 出现黑色沉淀(CuS) 酸性：H2S<H2SO4 C 乙醇和浓硫酸共热至170 ℃，将产生的气体通入溴水中 溴水褪色 乙烯发生了加成反应 D 向Na2HPO4溶液中滴加AgNO3溶液 出现黄色沉淀(Ag3PO4) Na2HPO4发生了水解反应 解析：A　[A.氧化剂的氧化性大于氧化产物，盛NiO(OH)的试管中产生黄绿色气体，说明NiO(OH)将氯离子氧化为氯气，而氢氧化铁不能，故氧化性：NiO(OH)>Fe(OH)3，A正确；B.出现黑色沉淀(CuS)，是因为硫化铜的溶解度较小，不能说明酸性H2S<H2SO4，B错误；C.浓硫酸被乙醇还原生成SO2，SO2能与溴单质反应使得溴水褪色，不能说明乙烯发生了加成反应，C错误；D.出现黄色沉淀(Ag3PO4)，说明Na2HPO4电离出了磷酸根离子，D错误。] 7．实验室在500 ℃时隔绝空气加热硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2]至分解完全并确定分解产物成分的装置如图所示(已知分解的固体产物中可能有FeO、Fe2O3和 Fe3O4，气体产物中可能有NH3、N2、H2O、SO3和SO2)。下列说法正确的是(　　) A．装置②用于检验分解产物中是否有水蒸气生成，试剂X最好选用碱石灰 B．装置③用于检验分解产物中是否有SO3气体生成并除去SO3和NH3 C．取①中固体残留物与稀硫酸反应并滴加KSCN溶液，溶液变红，则残留物一定为Fe2O3 D．装置④用于检验分解产物中是否有SO2气体生成，装置⑤用于收集生成的NH3和N2 解析：B　[装置②的作用是检验分解产物中是否有水蒸气生成，故试剂X应选用无水CuSO4，A项错误；装置③用于检验分解产物中是否有SO3气体生成，若有SO3气体生成，则装置③中产生硫酸钡白色沉淀，氯化钡溶液和盐酸除去SO3和NH3，B项正确；①中固体残留物中可能含有Fe3O4，不一定为Fe2O3，C项错误；NH3极易溶于水，若分解产物中有NH3，则NH3被装置③中的溶液吸收，装置⑤中不可能收集到NH3，D项错误。] 8．实验室常以SbCl3和Cl2为原料制备SbCl5，其制备(Ⅰ)和纯化(Ⅱ)的实验装置如图所示(夹持、加热及搅拌装置略)。已知：SbCl3的熔点73.4 ℃，沸点223.5 ℃，易水解；SbCl5的熔点3.5 ℃，液态SbCl5在140 ℃时即发生分解，2.9 kPa下沸点为79 ℃，也易水解。下列说法错误的是(　　) A．实验装置中两种冷凝管可以交换使用 B．试剂X和试剂Y都可以用碱石灰 C．Ⅰ中的碎瓷片和Ⅱ中的毛细管都有防止暴沸的作用 D．Ⅰ中液体进入Ⅱ、Ⅱ中液体的纯化都利用了减压原理 解析：A　[装置Ⅰ利用SbCl3和Cl2为原料制备SbCl5。装置Ⅱ通过蒸馏分离提纯。A.装置Ⅰ中为球形冷凝管，冷凝回流防止低沸点原料和产品被蒸出。而装置Ⅱ中的冷凝管在蒸馏时冷凝气体液化收集，两者作用不一致不能互换，A错误；B.X和Y均有处理Cl2尾气的作用，选择碱石灰，B正确；C.液体加热时易暴沸，碎瓷片和毛细管均能防止暴沸，C正确；D.液态SbCl5在140 ℃时即发生分解，所以两步均利用减压蒸馏降低蒸馏的温度防止产品分解，D正确。] 二、非选择题 9．硫化钠可广泛用于染料、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题： (1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为________________________________________________________________。 (2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是____________。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3。若气雾上升过高，可采取的措施是________________________________________。 (3)回流时间不宜过长，原因是____________。回流结束后，需进行的操作有①停止加热　②关闭冷凝水　③移去水浴，正确的顺序为____________(填标号)。 A．①②③　　　　　　 B．③①② C．②①③ D．①③② (4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧杯接收滤液，其原因是____________。热过滤除去的杂质为____________。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是________________________________________________________________________。 (5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量____________洗涤，干燥，得到Na2S·xH2O。 解析：(1)工业上常用芒硝(Na2SO4·10H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，根据得失电子守恒和原子守恒，反应的化学方程式为Na2SO4·10H2O＋4CNa2S＋4CO↑＋10H2O；(2)由题干信息，生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石，因此回流前无需加入沸石，若气流上升过高，可直接降低温度，使气压降低；(3)硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，Na2S会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸；回流结束后，先停止加热，移去水浴后再关闭冷凝水，故正确的顺序为①③②，答案选D。(4)硫化钠易溶于热乙醇，使用锥形瓶可有效防止滤液冷却，重金属硫化物难溶于乙醇，故过滤除去的杂质为重金属硫化物，由于硫化钠易溶于热乙醇，过滤后温度逐渐恢复至室温，滤纸上便会析出大量晶体；(5)乙醇与水互溶，硫化钠易溶于热乙醇，因此将滤液冷却、结晶、过滤后，晶体可用少量冷的95%乙醇洗涤，再干燥，即可得到Na2S·xH2O。 答案：(1)Na2SO4·10H2O＋4CNa2S＋4CO↑＋10H2O (2)硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质，这些杂质可以直接作沸石　降低温度 (3)硫化钠易溶于热乙醇，若回流时间过长，Na2S会直接析出在冷凝管上，使提纯率较低，同时易造成冷凝管下端堵塞，圆底烧瓶内气压过大，发生爆炸　D (4)防止滤液冷却　煤灰、重金属硫化物　温度逐渐恢复至室温　(5)95%冷乙醇 学科网（北京）股份有限公司 $