第3章 第11讲 物质的分离和提纯(课时作业Word)-【高考领航】2027年高考化学大一轮复习学案

**基本信息** 聚焦物质分离提纯实验操作，以基础判断与综合应用为双主线，通过真题情境培养科学思维与实验探究能力。 **专项设计** |模块|题量/典例|题型特征|知识逻辑| |----|-----------|----------|----------| |基础操作|3题（选择1/3/7）|正误判断+装置识别|操作原理→注意事项→误差分析| |除杂方法|3题（选择2/5/8）|试剂-方法匹配|杂质性质→分离原理→方案优化| |综合应用|2题（填空9/10）|实验设计+步骤补全|单一操作→流程整合→实际生产应用|

限时规范训练11 (建议用时：45分钟　满分：50分) 一、选择题：本题共8小题，每小题3分，共24分。每小题只有一个选项符合题目要求。 1．(2026·四川乐山一中期末)下列关于物质的分离、提纯实验中的一些操作或做法，不正确的是(　　) A．提纯粗苯甲酸，可以用重结晶法 B．蒸馏时，冷却水从下口进，从上口出 C．分液时，分液漏斗中下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出 D．在进行蒸馏操作时，温度计的水银球应伸入液面下，便于测量温度 解析：D　苯甲酸在水中溶解度较小且受温度影响较大，粗苯甲酸含有较多的不溶性物质和可溶性物质，可溶解后过滤除去不溶性杂质后通过重结晶方法提纯苯甲酸，A正确；冷却水应从下口进上口出，在冷凝管中停留时间长，冷却效果好，B正确；为防止上下层液体相互混合，分液操作时，分液漏斗下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出，C正确；温度计测定馏分的温度，则蒸馏操作时，应使温度计水银球靠近蒸馏烧瓶的支管口处，D错误。 2．(2026·辽宁鞍山高三联考)下列除杂试剂和方法正确的是(　　) 选项 物质(杂质) 除杂试剂 方法 A 硝基苯 (NO2) NaOH溶液、Na2SO4·10H2O 萃取、分液、干燥 B CO2(SO2) 饱和Na2CO3溶液 洗气 C K2CO3(难溶 于水的灰分) 蒸馏水 溶解、过滤、结晶 D 乙醇(H2O) 浓硫酸 蒸馏 解析：C　应该用无水硫酸钠干燥硝基苯，A错误；二氧化碳能与碳酸钠溶液反应生成碳酸氢钠，应该用饱和碳酸氢钠溶液除二氧化碳中的二氧化硫，B错误；溶解、过滤、结晶，可除去K2CO3中难溶于水的灰分，C正确；应加入生石灰后再蒸馏以除去乙醇中的水，D错误。 3．下列实验操作需用到如图实验装置的是(　　) A．分离NaCl和碘的混合物 B．将FeCl3溶液蒸干得到FeCl3 C．提纯含有小苏打的纯碱固体 D．从CuSO4溶液中得到胆矾 解析：D　分离NaCl和碘的混合物，用到的方法是升华，而该装置不能收集碘蒸气，A错误；由于FeCl3＋3H2O⥫⥬Fe(OH)3＋3HCl，将FeCl3溶液蒸干过程中，促进平衡向右移动，且HCl易挥发，最终无法得到FeCl3晶体，B错误；加热固体的装置应使用坩埚，C错误；将CuSO4溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤即得到胆矾，D正确。 4．(2025·广东大湾区二模)粗盐提纯主要过程如下。其中，操作X为(　　) A．过滤洗涤　　　　 B．加热蒸馏 C．萃取分液 D．蒸发结晶 解析：D　粗盐溶解，再加入过量的BaCl2、NaOH、Na2CO3溶液，过滤，Na2CO3放在BaCl2溶液之后加入，使过量的Ba2+转化为BaCO3，再将滤液加盐酸调pH，除去多余的Na2CO3和NaOH，再经过蒸发结晶得到精盐。故选D。 5．下列实验的装置、试剂选用不合理的是(　　) 选项 实验目的 选用装置 选用试剂 A 除去Cl2中少量的HCl、H2O 甲 试剂a为饱和氯化钠溶液 B 除去NH3中少量的H2O 乙 试剂b为无水氯化钙 C 除去H2中少量的HCl、H2O 乙 试剂b为碱石灰 D 除去N2中少量的O2 丙 足量铜网 解析：B　甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O，A合理；干燥管中的无水氯化钙在除去水的同时也吸收NH3，B不合理；干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O，C合理；在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去，D合理。 6．(2025·河南名校联盟二模)用如图所示装置可以分离下列混合物的是(　　) A．明矾晶体和饱和硫酸铝钾溶液 B．丙醇和丙酮的混合物 C．饱和Na2CO3溶液和乙酸乙酯 D．NaCl和NH4Cl的混合物 解析：B　题图装置用于蒸馏。分离固体和液体采用过滤操作，A不符合题意；丙醇和丙酮互溶，但它们沸点不同，可通过蒸馏分离，B符合题意；乙酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中溶解度低，液体分层，采用分液操作分离，C不符合题意；采用加热方法分离氯化铵和氯化钠，D不符合题意。 7. (2026·贵州铜仁高三联考)用重结晶法提纯粗苯甲酸(含NaCl和泥沙)，并计算重结晶收率，不涉及的操作是(　　) 解析：C　用重结晶法提纯粗苯甲酸的步骤为加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。苯甲酸常温下在水中的溶解度不大，需要加热使其充分溶解，A不符合题意；苯甲酸在水中溶解度随温度降低而减小，除去泥沙时需趁热过滤，防止苯甲酸析出，B不符合题意；应冷却结晶析出苯甲酸晶体，C符合题意；为计算重结晶收率，需要称量苯甲酸粗品和苯甲酸晶体的质量，D不符合题意。 8．(2025·广东佛山二模)阿司匹林()溶液中含杂质水杨酸()、水杨酸缩聚物、乙酸，提纯方法如图所示。下列说法错误的是(　　) 已知：阿司匹林可溶于乙醇，微溶于冷水，在热水中溶解度增大。 A．“加冷水”的目的是降低阿司匹林溶解度，促使其析出 B．“操作1”为过滤 C．“操作2”为过滤、热水洗涤、干燥 D．“操作3”为重结晶，可选乙醇作溶剂 解析：C　已知阿司匹林可溶于乙醇，微溶于冷水，在热水中溶解度增大，“加冷水”的目的是降低阿司匹林溶解度，促使其析出，A正确；“操作1”为分离固液的操作，为过滤，B正确；加入盐酸调节pH，使乙酰水杨酸钠、乙酸钠恢复为乙酰水杨酸和乙酸，阿司匹林微溶于冷水、在热水中溶解度增大，故“操作2”为过滤、冷水洗涤、干燥，C错误；阿司匹林可溶于乙醇，则重结晶过程中可选乙醇作溶剂，D正确。 二、非选择题：本题共2小题。 9．(14分)如图是中学化学中常用于混合物分离和提纯的装置，请根据装置回答问题： (1)在装置A和装置B中都用到玻璃棒，装置A中玻璃棒的作用是________，装置B中玻璃棒的作用是________________________。 (2)装置C中①的名称是________，此装置中冷凝水进出方向是________。装置D在分液时为使液体顺利滴下，应进行的具体操作是________________________。 (3)某硝酸钠固体中混有少量硫酸钠杂质，现设计一实验方案，既除去杂质，又配成硝酸钠溶液。 实验方案：先将固体溶于蒸馏水配成溶液，选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。 选项试剂 ① Na2CO3溶液 ④ 实验操作 ② ③ 加热 所加入的试剂①可以是________(填化学式)，证明溶液中已经除尽的方法是________________。加入Na2CO3溶液的目的是________________，所加入的试剂④可以是________(填化学式)。 答案：(1)引流　搅拌，防止液体局部受热造成液滴飞溅　(2)蒸馏烧瓶　下进上出　打开分液漏斗上方的玻璃塞(或旋转上方的玻璃塞，使凹槽对准小孔)　(3)Ba(NO3)2　静置，向上层清液中继续滴加Ba(NO3)2溶液，若无沉淀产生则已除尽　除去过量的Ba2+　HNO3 10．(12分)五氯化锑(SbCl5)主要用作氟化工的催化剂、纺织工业织物的阻燃剂、染料工业的中间体。实验室根据反应SbCl3＋Cl2SbCl5，利用如下装置制备SbCl5(加热及夹持装置略)。 已知SbCl3、SbCl5的部分性质如下： 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 性质 SbCl3 73.4 223(101.3 kPa) 均极易水解 SbCl5 2.8 176(101.3 kPa，140 ℃时分解) 68(1.86 kPa)，79(2.9 kPa) 实验室制备SbCl5的步骤如下： (ⅰ)连接好仪器，检验装置气密性，加入试剂； (ⅱ)……控制三颈烧瓶反应温度在80 ℃，通入Cl2至反应结束，通入N2排净装置中Cl2； (ⅲ)在b处连接减压装置，……，打开减压装置，三颈烧瓶中液体流入双颈烧瓶，……，减压蒸馏，收集目标物质。 (1)步骤(ⅱ)反应温度控制在80 ℃的主要目的是____________________。 (2)步骤(ⅲ)打开减压装置前的操作是____________________________，用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是_______________。 (3)减压蒸馏时若控制压强为1.86 kPa，温度计的读数应为________℃，减压蒸馏时玻璃毛细管的作用是____________________。 (4)该实验装置存在一处明显的设计缺陷，该缺陷是__________________。 解析：(1)80 ℃时，SbCl3熔化为液体，可以增大SbCl3与氯气的接触面积，提高SbCl3与氯气的反应速率。(2)由实验装置知，反应完成后，关闭活塞1、打开活塞2，减压转移三颈烧瓶中生成的SbCl5至双颈烧瓶中；根据表中提供信息知，SbCl5常压下140 ℃时分解，用减压蒸馏而不用常压蒸馏，可以防止SbCl5分解。(3)根据表中数据知，压强为1.86 kPa时，SbCl5沸点为68 ℃，所以温度计的读数应为68 ℃；毛细管的作用是减压蒸馏时连通大气，可吸入极少量空气，防止液体暴沸。(4)球形冷凝管上方缺少盛有碱石灰的干燥装置，即用于吸收未反应的氯气，防止污染环境，同时防止空气中水蒸气进入三颈烧瓶中导致三氯化锑与SbCl5水解。 答案：(1)提高SbCl3与氯气的反应速率，利于反应发生　(2)关闭活塞1、打开活塞2　防止SbCl5分解　(3)68　减压蒸馏时连通大气，可吸入极少量空气，防止液体暴沸　(4)球形冷凝管上方缺少盛有碱石灰的干燥装置 学科网（北京）股份有限公司 $