专题10 化学实验综合题（6年汇编）2021-2026年高考化学真题分类汇编

**基本信息** 聚焦湖北高考化学实验综合题，汇编2021-2026年真题及模拟题，以真实科研/工业情境（如超酸合成、盐湖提锂）为载体，突出实验操作、原理探究与综合应用能力考查。 **题型特征** |题型|题量/分值|知识覆盖|命题特色| |----|-----------|----------|----------| |实验综合题|7题（真题6题+模拟1题）|实验操作（减压蒸馏、除杂）、原理探究（还原产物形态分析）、条件控制（温度/浓度选择）、计算（产率/纯度测定）|结合无水盐制备、磷酸纯化等真实情境，注重信息提取与实验设计，体现学科融合与探究导向，匹配湖北高考命题趋势|

专题10 化学实验综合题 6年真题1年模拟 考点分类 湖北考情（2021-2026） 命题规律 化学实验综合题 2026湖北(1题)、2025湖北(1题)、2023湖北(1题)、2022湖北(2题)、2021湖北(1题) · 情境设置：多取材于真实科研或工业流程，如无水盐制备、提纯、超酸合成等，强调应用性和创新性。 · 考查重点：聚焦实验操作（如减压蒸馏、除杂）、原理探究（如还原产物形态、氧化过程）及条件控制（如温度、浓度、溶剂选择）。 · 命题趋势：综合性增强，注重信息提取与实验设计能力，常结合计算或推断，体现学科融合与探究导向。 1.(2026·湖北·高考真题)金属氯化物与三氟甲磺酸（，）的反应常用于制备无水金属三氟甲磺酸盐。某同学在实验室中按照如下流程制备无水，。已知是一种超强酸，沸点，易溶于水、乙醚（沸点）和氯仿（沸点）。 回答下列问题： Ⅰ．按照上图组装仪器并检验装置的气密性，向烧瓶中加入颗粒（，）。 （1）仪器的名称　　　　　　　　。 Ⅱ．打开活塞，持续通入，流速调至每秒逸出2个气泡，缓慢滴加无水（，），升温至，搅拌。 （2）滴加过程中，装置中的固体逐渐溶解，装置中的现象是　　　　　　　　。反应完毕，取装置中少量液体于试管中，滴加酸化的溶液，产生的沉淀是　　　　　　　　（填化学式）。 （3）装置中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　。 Ⅲ．反应完毕，向反应液中加入无水乙醚，析出固体。过滤，用无水乙醚洗涤、干燥，得粗产物。 （4）查阅文献获知，乙醚与混合时会剧烈放热。为了防止局部过热，加入乙醚时宜采取的措施有　　　　　　　　（答一条即可）。 Ⅳ．粗产物提纯后，得到产品。 （5）向混有少量杂质的粗产物中加入氯仿，煮沸、过滤，除去杂质。煮沸的主要目的是　　　　　　　　。 （6）该实验的产率为　　　　　　　　（保留一位小数）。 2.(2025·湖北·高考真题)某小组在探究的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题： （1）向溶液加入5滴溶液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热。 ①反应产生的砖红色沉淀为　　　　　　　(写化学式)，葡萄糖表现出　　　　　　　(填“氧化”或“还原”)性。 ②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：　　　　　　　。 （2）向溶液中加入粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。 ①加入盐酸的目的是　　　　　　　 ②同学甲一次性加入粉，得到红棕色固体，其组成是　　　　　　　(填标号)。 a．       b．包裹       c．       d．和 ③同学乙搅拌下分批加入粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X中不含和。关于X的组成提出了三种可能性：Ⅰ ；Ⅱ 和；Ⅲ ，开展了下面2个探究实验： 由实验结果可知，X的组成是　　　　　　　(填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X为黑色的原因是　　　　　　　。 3.(2023·湖北·高考真题)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题： （1）铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为　　　　　　　，装置B的作用为　　　　　　　。     （2）铜与过量反应的探究如下：     实验②中Cu溶解的离子方程式为　　　　　　　；产生的气体为　　　　　　　。比较实验①和②，从氧化还原角度说明的作用是　　　　　　　。 （3）用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，mgX完全分解为ng黑色氧化物Y，。X的化学式为　　　　　　　。 （4）取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定，滴定终点时消耗标准溶液15.00mL。(已知：，)标志滴定终点的现象是　　　　　　　，粗品中X的相对含量为　　　　　　　。 4.(2022·湖北·高考真题) 全球对锂资源的需求不断增长，“盐湖提锂”越来越受到重视。某兴趣小组取盐湖水进行浓缩和初步除杂后，得到浓缩卤水(含有和少量)，并设计了以下流程通过制备碳酸锂来提取锂。 时相关物质的参数如下： 的溶解度： 化合物 回答下列问题： （1）“沉淀1”为　　　　　　　　　　　。 （2）向“滤液1”中加入适量固体的目的是　　　　　　　　　　　。 （3）为提高的析出量和纯度，“操作A”依次为　　　　　　　　　　　、　　　　　　　　　　　、洗涤。 （4）有同学建议用“侯氏制碱法”的原理制备。查阅资料后，发现文献对常温下的有不同的描述：①是白色固体；②尚未从溶液中分离出来。为探究的性质，将饱和溶液与饱和溶液等体积混合，起初无明显变化，随后溶液变浑浊并伴有气泡冒出，最终生成白色沉淀。上述现象说明，在该实验条件下　　　　　　　　　　　(填“稳定”或“不稳定”)，有关反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　。 （5）他们结合(4)的探究结果，拟将原流程中向“滤液2”加入改为通入。这一改动能否达到相同的效果，作出你的判断并给出理由　　　　　　　　　　　。 5.(2022·湖北·高考真题)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)： 回答下列问题： （1）A的名称是　　　　　　　　　　　。B的进水口为　　　　　　　　　　　(填“a”或“b”)。 （2）的作用是　　　　　　　　　　　。 （3）空气流入毛细管的主要作用是防止　　　　　　　　　　　，还具有搅拌和加速水逸出的作用。 （4）升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是　　　　　　　　　　　。 （5）磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入　　　　　　　　　　　促进其结晶。 （6）过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为　　　　　　　　　　　(填标号)。 A．             B．             C． （7）磷酸中少量的水极难除去的原因是　　　　　　　　　　　。 6.(2021·湖北·高考真题) 超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下：SbCl3+Cl2SbCl5、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl。制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸入极少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)： 相关性质如表： 物质 熔点 沸点 性质 SbCl3 73.4℃ 220.3℃ 极易水解 SbCl5 3.5℃ 140℃分解79℃/2.9kPa 极易水解 回答下列问题： （1）实验装置中两个冷凝管　　　(填“能”或“不能”)交换使用。 （2）试剂X的作用为　　　、　　　。 （3）反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移　　　(填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是　　　(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是　　　。 （4）实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为　　　。(写化学反应方程式) （5）为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CH3COOH+H2SO4=[CH3C(OH)2]+[HSO4]-。以此类推，H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为　　　。 （6）实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小顺序为：甲基(—CH3)<亚甲基(—CH2—)<次甲基()。写出2—甲基丙烷与HSbF6反应的离子方程式　　　。 …………………… 模拟题精选 1.(2026·湖北黄石·模拟考试) [Co(NH3)6]Cl3(摩尔质量为M g/mol)是一种橙黄色的晶体，在热水和稀盐酸中易溶，在冷水、乙醇、浓盐酸中溶解度较小。实验室制备[Co(NH3)6]Cl3的装置和步骤如下(夹持装置已省略)： 步骤1：关闭活塞K，将盐酸滴入装置A的三颈烧瓶中，发生反应(钴与盐酸的反应类似铁)。反应完全后，将装置A中的液体转移到装置B中。 步骤2：将H2O2溶液缓慢滴入装置B的三颈烧瓶中，滴加结束后在60℃水浴中加热20 min。冷却，过滤。 步骤3：将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中，趁热过滤，除去活性炭。 步骤4：滤液转入烧杯，加入4 mL浓盐酸，搅拌后用冰水冷却、过滤、用无水乙醇洗涤沉淀、低温烘干，得到产品。 （1）仪器a的名称为　　　　　　。 （2）仪器b中盛装的试剂可以是______(填字母)。 A. 碱石灰 B. P2O5 C. 无水硫酸铜 D. CaCl2 （3）不拆除装置，将装置A中的液体转移到装置B中的操作是　　　　　　。 （4）水浴温度控制在60℃的原因是　　　　　　。 （5）装置B中反应生成[Co(NH3)6]Cl3的总反应的化学方程式是　　　　　　。 （6）是以为中心的正八面体结构，则的空间结构可能有　　　　　　种。 （7）沉淀滴定法测定产品的纯度： ⅰ.准确称取m g的产品，配制成250 mL溶液，移取25 mL于锥形瓶中； ⅱ.滴加几滴K2CrO4溶液为指示剂，用c mol/L AgNO3标准溶液滴定至终点； ⅲ.重复滴定三次，消耗AgNO3标准溶液体积的平均值为V mL。 已知：Ag2CrO4为砖红色，。 ①ⅱ中，滴定至终点的标志是　　　　　　。 ②制得产品的纯度为　　　　　　(列计算式即可)。 试卷第1页，共3页 1 / 2 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题10 化学实验综合题 6年真题1年模拟 考点分类 湖北考情（2021-2026） 命题规律 化学实验综合题 2026湖北(1题)、2025湖北(1题)、2023湖北(1题)、2022湖北(2题)、2021湖北(1题) · 情境设置：多取材于真实科研或工业流程，如无水盐制备、提纯、超酸合成等，强调应用性和创新性。 · 考查重点：聚焦实验操作（如减压蒸馏、除杂）、原理探究（如还原产物形态、氧化过程）及条件控制（如温度、浓度、溶剂选择）。 · 命题趋势：综合性增强，注重信息提取与实验设计能力，常结合计算或推断，体现学科融合与探究导向。 1.(2026·湖北·高考真题)金属氯化物与三氟甲磺酸（，）的反应常用于制备无水金属三氟甲磺酸盐。某同学在实验室中按照如下流程制备无水，。已知是一种超强酸，沸点，易溶于水、乙醚（沸点）和氯仿（沸点）。 回答下列问题： Ⅰ．按照上图组装仪器并检验装置的气密性，向烧瓶中加入颗粒（，）。 （1）仪器的名称　　　　　　　　。 Ⅱ．打开活塞，持续通入，流速调至每秒逸出2个气泡，缓慢滴加无水（，），升温至，搅拌。 （2）滴加过程中，装置中的固体逐渐溶解，装置中的现象是　　　　　　　　。反应完毕，取装置中少量液体于试管中，滴加酸化的溶液，产生的沉淀是　　　　　　　　（填化学式）。 （3）装置中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　。 Ⅲ．反应完毕，向反应液中加入无水乙醚，析出固体。过滤，用无水乙醚洗涤、干燥，得粗产物。 （4）查阅文献获知，乙醚与混合时会剧烈放热。为了防止局部过热，加入乙醚时宜采取的措施有　　　　　　　　（答一条即可）。 Ⅳ．粗产物提纯后，得到产品。 （5）向混有少量杂质的粗产物中加入氯仿，煮沸、过滤，除去杂质。煮沸的主要目的是　　　　　　　　。 （6）该实验的产率为　　　　　　　　（保留一位小数）。 【答案】（1） 恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗）     （2）① 气泡增多（或有气泡产生）    ②      （3）      （4） 冰水浴冷却（或缓慢滴加、不断搅拌等）     （5） 使杂质分解，挥发除去乙醚，并使 溶解在氯仿中     （6）       【解析】(1) 由装置图可知仪器a的名称为恒压滴液漏斗（恒压分液漏斗）； (2) 反应生成气体，随进入装置B，不与浓硫酸反应，因此导管口持续有气泡冒出；被装置C的蒸馏水吸收，溶液中含，与硝酸酸化的反应生成沉淀； (3) 与三氟甲磺酸发生复分解反应，生成目标产物和，挥发推动反应进行，配平即可得到反应方程式； (4) 乙醚与三氟甲磺酸混合剧烈放热，缓慢滴加、不断搅拌或冰水浴冷却都可以避免热量聚集，防止局部过热； (5) 升高温度可以使杂质分解成乙醚和  ，从而使乙醚挥发除去，并使  溶解在氯仿中； (6) ，理论生成，理论产量，产率。 2.(2025·湖北·高考真题)某小组在探究的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题： （1）向溶液加入5滴溶液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热。 ①反应产生的砖红色沉淀为　　　　　　　(写化学式)，葡萄糖表现出　　　　　　　(填“氧化”或“还原”)性。 ②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：　　　　　　　。 （2）向溶液中加入粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。 ①加入盐酸的目的是　　　　　　　 ②同学甲一次性加入粉，得到红棕色固体，其组成是　　　　　　　(填标号)。 a．       b．包裹       c．       d．和 ③同学乙搅拌下分批加入粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X中不含和。关于X的组成提出了三种可能性：Ⅰ ；Ⅱ 和；Ⅲ ，开展了下面2个探究实验： 由实验结果可知，X的组成是　　　　　　　(填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X为黑色的原因是　　　　　　　。 【答案】（1）① Cu2O    ② 还原    ③      （2）① 除去过量的锌粉    ② b    ③ Ⅲ    ④ 固体颗粒小      【分析】(1)向溶液加入5滴溶液，制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液和葡萄糖中的醛基反应； (2)向溶液中加入粉使蓝色完全褪去，Cu2+全部被还原，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止，过量的Zn粉全部转化为Zn2+，过滤得固体，洗涤并真空干燥，该固体是Cu2+的还原产物，可能含Cu、Cu2O等。 【解析】（1）①向溶液加入5滴溶液制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液与葡萄糖中的醛基反应产生的砖红色沉淀为Cu2O，Cu被葡萄糖从+2价还原为+1价，葡萄糖表现出还原性； ②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成，该黑色沉淀为CuO，用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因： ； (2) ①由题干加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止可知加入盐酸的作用是除去过量的锌粉； ②先加Zn粉、后加盐酸，得到固体为红棕色，则一定有Cu(Cu2O和HCl发生歧化反应生成Cu)，20mL 0.5mol/LCuSO4中n(Cu2+)=0.5mol/L×20mL=0.01mol，Cu的最大物质的量为0.01mol，质量为0.64g，生成Cu2O的最大质量为0.72g，实际固体质量为0.78g： a．若只有Cu，则固体质量应小于等于0.64g，a不符题意； b．若是Cu包裹Zn，则0.64＜固体质量＜1.18g，b符合题意； c．若是CuO，则不可能为红棕色，c不符题意； d．若是Cu和Cu2O，固体质量应介于0.64g—0.72g之间，d不符题意； 选b； ③实验1得到的溶液呈无色，说明一定无CuO，那么X的组成只能是Cu，选Ⅲ；从物质形态角度分析，X为黑色的原因是金属固体Cu呈粉末状时，光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色。 3.(2023·湖北·高考真题)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化物的组成。回答下列问题： （1）铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为　　　　　　　，装置B的作用为　　　　　　　。     （2）铜与过量反应的探究如下：     实验②中Cu溶解的离子方程式为　　　　　　　；产生的气体为　　　　　　　。比较实验①和②，从氧化还原角度说明的作用是　　　　　　　。 （3）用足量NaOH处理实验②新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，mgX完全分解为ng黑色氧化物Y，。X的化学式为　　　　　　　。 （4）取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用标准溶液滴定，滴定终点时消耗标准溶液15.00mL。(已知：，)标志滴定终点的现象是　　　　　　　，粗品中X的相对含量为　　　　　　　。 【答案】（1）① 具支试管    ② 防倒吸     （2）① Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O    ② O2    ③ 既不是氧化剂，又不是还原剂，但可增强H2O2的氧化性     （3）CuO2     （4）① 滴入最后半滴标准液,溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色    ② 96%      【解析】(1) 由图可知，仪器A的名称为具支试管；铜和浓硝酸反应生成硝酸铜和二氧化氮，其中二氧化氮易溶于水，需要防倒吸，则装置B的作用为防倒吸； (2) 根据实验现象，铜片溶解，溶液变蓝，可知在酸性条件下铜和过氧化氢发生反应，生成硫酸铜，离子方程式为：Cu+H2O2+2H+= Cu2++2H2O；硫酸铜可以催化过氧化氢分解生成氧气，则产生的气体为O2；在铜和过氧化氢的反应过程中，氢元素的化合价没有发生变化，但反应现象明显，故从氧化还原角度说明的作用是：既不是氧化剂，又不是还原剂，但可增强H2O2氧化性； (3) 在该反应中铜的质量m(Cu)=n×，因为，则m(O)=，则X的化学式中铜原子和氧原子的物质的量之比为：，则X为CuO2； (4) 滴定结束的时候，单质碘消耗完，则标志滴定终点的现象是：滴入最后半滴标准液，溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的颜色；在CuO2中铜为+2价，氧为-1价，根据，可以得到关系式：，则n(CuO2)=×0.1mol/L×0.015L=0.0005mol，粗品中X的相对含量为。 4.(2022·湖北·高考真题) 全球对锂资源的需求不断增长，“盐湖提锂”越来越受到重视。某兴趣小组取盐湖水进行浓缩和初步除杂后，得到浓缩卤水(含有和少量)，并设计了以下流程通过制备碳酸锂来提取锂。 时相关物质的参数如下： 的溶解度： 化合物 回答下列问题： （1）“沉淀1”为　　　　　　　　　　　。 （2）向“滤液1”中加入适量固体的目的是　　　　　　　　　　　。 （3）为提高的析出量和纯度，“操作A”依次为　　　　　　　　　　　、　　　　　　　　　　　、洗涤。 （4）有同学建议用“侯氏制碱法”的原理制备。查阅资料后，发现文献对常温下的有不同的描述：①是白色固体；②尚未从溶液中分离出来。为探究的性质，将饱和溶液与饱和溶液等体积混合，起初无明显变化，随后溶液变浑浊并伴有气泡冒出，最终生成白色沉淀。上述现象说明，在该实验条件下　　　　　　　　　　　(填“稳定”或“不稳定”)，有关反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　。 （5）他们结合(4)的探究结果，拟将原流程中向“滤液2”加入改为通入。这一改动能否达到相同的效果，作出你的判断并给出理由　　　　　　　　　　　。 【答案】（1）Mg(OH)2     （2）将转化成CaCO3沉淀除去，同时不引入新杂质     （3）① 蒸发浓缩    ② 趁热过滤     （4）① 不稳定    ② Li+ + HCO = LiHCO3↓，2LiHCO3 = Li2CO3+ CO2↑+ H2O     （5）能达到相同效果，因为改为通入过量的，则LiOH转化为LiHCO3，结合(4)的探究结果，LiHCO3也会很快分解产生Li2CO3，所以这一改动能达到相同的效果      【分析】 浓缩卤水(含有和少量)中加入石灰乳[Ca(OH)2]后得到含有和的滤液1，沉淀1为Mg(OH)2，向滤液1中加入Li2CO3后，得到滤液2，含有的离子为和OH-，沉淀2为CaCO3，向滤液2中加入Na2CO3，得到Li2CO3沉淀，再通过蒸发浓缩，趁热过滤，洗涤、干燥后得到产品Li2CO3。 【解析】（1）浓缩卤水中含有，当加入石灰乳后，转化为Mg(OH)2沉淀，所以沉淀1为Mg(OH)2； (2) 滤液1中含有和，结合已知条件：LiOH的溶解度和化合物的溶度积常数，可推测，加入Li2CO3的目的是将转化成CaCO3沉淀除去，同时不引入新杂质； (3) 由Li2CO3的溶解度曲线可知，温度升高，Li2CO3的溶解度降低，即在温度高时，溶解度小，有利于析出，所以为提高的析出量和纯度，需要在较高温度下析出并过滤得到沉淀，即依次蒸发浓缩，趁热过滤，洗涤。故答案为：蒸发浓缩，趁热过滤； (4) 饱和LiCl和饱和NaHCO3等体积混合后，产生了LiHCO3和NaCl，随后LiHCO3分解产生了CO2和Li2CO3。故答案为：不稳定，Li+ + HCO = LiHCO3↓，2LiHCO3 = Li2CO3+ CO2↑+ H2O； (5) “滤液2”中含有LiOH，加入，目的是将LiOH转化为Li2CO3。若改为通入过量的，则LiOH转化为LiHCO3，结合(4)的探究结果，LiHCO3也会很快分解产生Li2CO3，所以这一改动能达到相同的效果。故答案为：能达到相同效果，因为改为通入过量的，则LiOH转化为LiHCO3，结合(4)的探究结果，LiHCO3也会很快分解产生Li2CO3，所以这一改动能达到相同的效果。 5.(2022·湖北·高考真题)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)： 回答下列问题： （1）A的名称是　　　　　　　　　　　。B的进水口为　　　　　　　　　　　(填“a”或“b”)。 （2）的作用是　　　　　　　　　　　。 （3）空气流入毛细管的主要作用是防止　　　　　　　　　　　，还具有搅拌和加速水逸出的作用。 （4）升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是　　　　　　　　　　　。 （5）磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入　　　　　　　　　　　促进其结晶。 （6）过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为　　　　　　　　　　　(填标号)。 A．             B．             C． （7）磷酸中少量的水极难除去的原因是　　　　　　　　　　　。 【答案】（1）① 圆底烧瓶    ② b     （2）干燥气体     （3）防止暴沸、防止溶液从毛细管上升     （4）使溶液受热均匀     （5）磷酸晶体     （6）B     （7）磷酸可与水分子间形成氢键      【分析】 空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。 【解析】（1）由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，泠凝水应从b口近、a口出，形成逆流冷却，使冷却效果更好。 (2) 纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。 (3) 空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液防止暴沸，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用。 (4) 升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热可以避免直接加热造成的过度剧烈与温度的不可控性，使溶液受热均匀。 (5) 过饱和溶液暂时处于亚稳态，当加入一些固体的晶体或晃动时可使此状态失去平衡，过多的溶质就会结晶，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。 (6) 纯磷酸纯化过程中，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为30∼35℃，这个区间内答案选B。 (7) 磷酸的结构式为：，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。 6.(2021·湖北·高考真题) 超酸是一类比纯硫酸更强的酸，在石油重整中用作高效催化剂。某实验小组对超酸HSbF6的制备及性质进行了探究。由三氯化锑(SbCl3)制备HSbF6的反应如下：SbCl3+Cl2 SbCl5、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl。制备SbCl5的初始实验装置如图(毛细管连通大气，减压时可吸入极少量空气，防止液体暴沸；夹持、加热及搅拌装置略)： 相关性质如表： 物质 熔点 沸点 性质 SbCl3 73.4℃ 220.3℃ 极易水解 SbCl5 3.5℃ 140℃分解79℃/2.9kPa 极易水解 回答下列问题： （1）实验装置中两个冷凝管　　　(填“能”或“不能”)交换使用。 （2）试剂X的作用为　　　、　　　。 （3）反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移　　　(填仪器名称)中生成的SbCl5至双口烧瓶中。用真空泵抽气减压蒸馏前，必须关闭的活塞是　　　(填“a”或“b”)；用减压蒸馏而不用常压蒸馏的主要原因是　　　。 （4）实验小组在由SbCl5制备HSbF6时，没有选择玻璃仪器，其原因为　　　。(写化学反应方程式) （5）为更好地理解超酸的强酸性，实验小组查阅相关资料了解到：弱酸在强酸性溶剂中表现出碱的性质，如冰醋酸与纯硫酸之间的化学反应方程式为CH3COOH+H2SO4=[CH3C(OH)2]+[HSO4]-。以此类推，H2SO4与HSbF6之间的化学反应方程式为　　　。 （6）实验小组在探究实验中发现蜡烛可以溶解于HSbF6中，同时放出氢气。已知烷烃分子中碳氢键的活性大小顺序为：甲基(—CH3)<亚甲基(—CH2—)<次甲基()。写出2—甲基丙烷与HSbF6反应的离子方程式　　　。 【答案】（1）不能     （2）① 吸收氯气，防止污染空气    ② 防止空气中的水蒸气进入三口烧瓶使SbCl3、SbCl5水解     （3）① 三口烧瓶    ② b    ③ 防止SbCl5分解     （4）SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O     （5）H2SO4+HSbF6=[H3SO4]+[SbF6]-     （6）CH3CH(CH3)CH3+HSbF6=(CH3)3C++SbF+H2↑      【解析】(1) 与直形冷展管相比，球形冷凝管的冷却面积大，冷却效果好，且由于球形冷凝管的内芯管为球泡状，容易在球部积留蒸馏液，故不适宜用于倾斜式蒸馏装置，多用于垂直蒸馏装置，故实验装置中两个冷凝管不能交换使用； (2) 根据表中提供信息，SbCl3、SbCl5极易水解，知试剂X的作用是防止空气中水蒸气进入三口烧瓶，同时吸收氯气，防止污染空气； (3) 由实验装置知，反应完成后，关闭活塞a、打开活塞b，减压转移三口烧瓶中生成的SbCl5至双口烧瓶中；减压蒸馏前，必须关闭活塞b，以保证装置密封，便于后续抽真空；根据表中提供信息知，SbCl5容易分解，用减压蒸馏而不用常压蒸馏，可以防止SbCl5分解； (4) 在由SbCl5制备HSbF6时，需用到HF，而HF可与玻璃中的SiO2反应，故不能选择玻璃仪器，反应的化学方程式为：SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O； (5) H2SO4与超强酸HSbF6反应时，H2SO4表现出碱的性质，则化学方程式为H2SO4 +HSbF6= ； (6) 2-甲基丙烷的结构简式为CH3CH(CH3)CH3，根据题目信息知，CH3CH(CH3)CH3中上的氢参与反应，反应的离子方程式为CH3CH(CH3)CH3+HSbF6 = ++H2。 …………………… 模拟题精选 1.(2026·湖北黄石·模拟考试) [Co(NH3)6]Cl3(摩尔质量为M g/mol)是一种橙黄色的晶体，在热水和稀盐酸中易溶，在冷水、乙醇、浓盐酸中溶解度较小。实验室制备[Co(NH3)6]Cl3的装置和步骤如下(夹持装置已省略)： 步骤1：关闭活塞K，将盐酸滴入装置A的三颈烧瓶中，发生反应(钴与盐酸的反应类似铁)。反应完全后，将装置A中的液体转移到装置B中。 步骤2：将H2O2溶液缓慢滴入装置B的三颈烧瓶中，滴加结束后在60℃水浴中加热20 min。冷却，过滤。 步骤3：将滤得的固体转入含有少量盐酸的25 mL沸水中，趁热过滤，除去活性炭。 步骤4：滤液转入烧杯，加入4 mL浓盐酸，搅拌后用冰水冷却、过滤、用无水乙醇洗涤沉淀、低温烘干，得到产品。 （1）仪器a的名称为　　　　　　。 （2）仪器b中盛装的试剂可以是______(填字母)。 A. 碱石灰 B. P2O5 C. 无水硫酸铜 D. CaCl2 （3）不拆除装置，将装置A中的液体转移到装置B中的操作是　　　　　　。 （4）水浴温度控制在60℃的原因是　　　　　　。 （5）装置B中反应生成[Co(NH3)6]Cl3的总反应的化学方程式是　　　　　　。 （6）是以为中心的正八面体结构，则的空间结构可能有　　　　　　种。 （7）沉淀滴定法测定产品的纯度： ⅰ.准确称取m g的产品，配制成250 mL溶液，移取25 mL于锥形瓶中； ⅱ.滴加几滴K2CrO4溶液为指示剂，用c mol/L AgNO3标准溶液滴定至终点； ⅲ.重复滴定三次，消耗AgNO3标准溶液体积的平均值为V mL。 已知：Ag2CrO4为砖红色，。 ①ⅱ中，滴定至终点的标志是　　　　　　。 ②制得产品的纯度为　　　　　　(列计算式即可)。 【答案】（1）恒压滴液漏斗     （2）BD     （3）关闭装置a的活塞，打开活塞K，向右推动注射器活塞，将装置A中溶液压入装置B中     （4）温度低于60℃，化学反应速率慢；温度高于60℃，双氧水分解、氨水挥发，不利于产品的制备     （5）     （6）2     （7）① 滴入最后半滴AgNO3标准溶液，锥形瓶中出现砖红色沉淀，且半分钟内不消失    ②       【分析】 关闭活塞K，装置A的三颈烧瓶中，金属钴与盐酸反应生成溶液；反应完全后，关闭装置a的活塞，打开活塞K，向右推动注射器活塞，将装置A中溶液压入装置B中；将溶液缓慢滴入装置B的三颈烧瓶中，作为氧化剂，被氧化为，生成的再与形成配合物，据此解答。 【解析】（1）由仪器构造可知，仪器a的名称为恒压滴液漏斗； (2) 仪器b的作用是吸收逸出的氨气，防止污染空气。是酸性干燥剂，可吸收氨气；无水可与氨气反应生成，也能吸收氨气；碱石灰、无水硫酸铜均不能有效吸收氨气，故选BD； (3) 不拆除装置，将装置A中的液体转移到装置B中的操作是：关闭装置a的活塞，打开活塞K，向右推动注射器活塞，将装置A中溶液压入装置B中； (4)  温度过低，反应速率慢；温度过高，易分解且挥发，则水浴温度控制在60℃的原因是：温度低于60 ℃，化学反应速率慢；温度高于60 ℃，双氧水分解、氨水挥发，不利于产品的制备； (5) 装置B中被氧化为，生成的再与形成配合物，经配平得总反应的化学方程式是：； (6) 是以为中心的正八面体结构，可看作是中的2个被2个取代，这两个的位置只有两种：相邻或相对，的空间结构可能有2种； (7) ①先和生成沉淀，被完全沉淀后，与生成砖红色的沉淀，则ⅱ中，滴定至终点的标志是：滴入最后半滴标准溶液，锥形瓶中产生砖红色沉淀，且半分钟内沉淀不消失； ②，根据含，可知产品溶液中，则溶液中，其纯度为。 试卷第1页，共3页 1 / 2 学科网（北京）股份有限公司 $函学科网 www.zxxk.com 让教与学更高效 专题10化学实验综合题 1.【答案】(1) 恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗） (2)① 气泡增多（或有气泡产生） ② (3) AgCl 60C (4) MgCl,+2CF3SO3H-Mg(CF3SO3)+2HCI1 冰水浴冷却（或缓慢滴加、不断搅拌等） (5) 使杂质分解，挥发除去乙醚，并使CF3SO3H溶解在氯仿中 (6) 90.1 ®cuoH △ 2.【答案】(1)①C20 ②还原 (2)①除去过量的锌 粉 ②b③Ⅲ④固体颗粒小 3.【答案】(1)①具支试管 ②防倒吸 (2)①Cu+H0+2H=Cu2 +2H20 ②0 ③既不是氧化剂，又不是还原剂，但可增强H0,的氧化 性 (3)CuO2 (4)①滴入最后半滴标准液，溶液蓝色消失，且半分钟不恢复原来的 颜色 ②96% 4.【答案】(1)Mg(OHD: (2)将Ca2转化成CaC03沉淀除去，同时不引入新杂 质 (3)①蒸发浓缩 ②趁热过滤 (4)①不稳定 ②Lit+HCO □；=LiHC0l,2LiHC0:=Li,C0+cot+H,0 (5)能达到相同效果，因为改为通入过量的 CO2,则LiOH转化为LHCO,结合(4)的探究结果，LiHC0也会很快分解产生LiCO,所以这一改动能 达到相同的效果 5.【答案】(1)①圆底烧瓶 ②b (2)干燥气体 (3)防止暴沸、防止溶 液从毛细管上升 (4)使溶液受热均匀 (5)磷酸晶体 (6)B (7)磷酸可与水分子间形成氢键 6.【答案】(1)不能 (2)①吸收氯气，防止污染空气 ②防止空气中的水蒸气进入 三口烧瓶使SbCl3、SbCl5水解 (3)①三口烧瓶 ②b ③防止SbCl5分 解 (4)SiO2+4HF=SiF4+2H2O (5)H2SO4+HSbF-[H3SO4][SbF6] (6) 112 函学科网 www.zxxk.com 让教与学更高效 CHCH(CH)CH+HSbF-(CH):C-SbFH.1 1.【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)BD (3)关闭装置a的活塞，打开活塞K,向右 推动注射器活塞，将装置A中溶液压入装置B中 (4)温度低于60℃，化学反应速率慢：温度 高于60℃，双氧水分解、氨水挥发，不利于产品的制备 (5) 60℃ 2CoCl2+10NH3H2O+2NHaCI+H2O2=2Co(NH3)Clg+12H2O (6)2 催化剂 (7)①滴入最后半滴AgNO标准溶液，锥形瓶中出现砖红色沉淀，且半分钟内不消失 ② cV×102 3 ·M .×100% m 212