内容正文:
屠呦呦因发现青蒿素对治疗疟疾做出了巨
大贡献获得了诺贝尔生理学或医学奖。
若要确定青蒿素分子的结构需经过怎样的
步骤呢?
第二节 研究有机化合物的一般方法
第一课时 研究有机化合物的基本步骤
蒸馏、
萃取、
重结晶等
元素定量分析
质谱法
质谱、红外光谱、
核磁共振氢谱、
X射线衍射等
一.研究有机化合物的基本步骤:
确定分子式
确定分子结构
确定实验式
分离、提纯
化学方法
物理方法
有机物分离的常用物理方法
蒸馏
萃取
分液
重结晶
1.分离、提纯
利用有机物与杂质物理性质差异进行分离
一般加入某种试剂进行化学反应
(2)适用范围
( )相差较大的液体混合物的分离
(1)原理
利用液体混合物中各成分( )差异
I.蒸馏
沸点
(3)蒸馏装置
沸点
注:蒸馏烧
瓶和圆底烧瓶
的区分标准:
看有无支管
(4)注意事项
a.加热时应垫( )
b.烧瓶中放少量沸石或碎瓷片( )
石棉网
防止液体暴沸
c.烧瓶中盛放液体不超过( )
2/3
d.温度计水银球的部位
( )
e.进出水方向( )
下进上出
位于蒸馏烧瓶支管口处
(2)萃取类型
(1)原理
利用物质在两种互不相溶溶剂中( )的差异
固—液萃取
液—液萃取
II.萃取
溶解度
固-液萃取指用液体萃取固体混合物中的某种
固体组分
(3)萃取剂(液-液萃取)的选择依据
a.萃取剂和原溶剂( )相溶
c.萃取剂与原溶剂不反应
b.溶质在萃取剂中的溶解度( )在原溶剂
中的溶解度
常用的萃取剂:
汽油、苯、CCl4
汽油、苯的密度均比水( )
小
CCl4的密度比水( )
大
大于
互不
(4)主要仪器用品
铁架台(带铁圈)、分液漏斗、烧杯
小孔
凹槽
关键仪器
—分液漏斗
关键操作
半倒立斜向上,
轻轻旋转活塞
双手托住分液漏斗,右手按住( ),平放,振荡
玻璃塞
(5)注意事项
a.使用前先检查分液漏斗是否( )
振荡分液漏斗后注意放气
c.振荡后,使玻璃塞凹槽和小孔对齐,静置分层
b.
除分液漏斗外,( )使用
前也需检查是否漏夜
容量瓶、滴定管
萃取剂一般为有机溶剂,有机溶剂易挥发,
振荡后,分液漏斗内气压增大,不放气易
导致放出液体时液体喷出
漏液
平衡瓶内、外气压,使液体后面能顺利流下
d.萃取完时,下层的为密度( )的液体
大
液体( )出
e.萃取完分液时,下层液体( )出,上层
从下口放
从上口倒
III.分液
(1)适用范围:
使互不相溶的两种液体分开
例:可用分液的方法分离食用油和水
(2)仪器和装置:
分液与萃取的关系:
萃取后( )进行分液,分
液( )需要萃取
不一定
需
下列说法中错误的是( )
A.用酒精萃取甲苯水溶液中甲苯的操作可选用分液漏斗,然后静置分液
B.进行分液时,分液漏斗中的下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出
C.对于密度不同、互不相溶的液体混合物,可采用分液的方法将它们分离
D.对于热稳定性较强、沸点较高的液态有机物和沸点较低的杂质可用蒸馏法除杂
A
分离甲苯和水
互不相溶
直接分液
温度/℃ 25 50 75
水中溶解度/g 0.34 0.85 2.2
某粗苯甲酸样品含有少量氯化钠和泥沙,应如何提纯?
资料卡片:
1.苯甲酸为无色晶体。
3.微溶于水(溶解度见下表),易溶于乙醇、乙醚等
2.熔点122℃,沸点249℃。
有机溶剂。
苯甲酸溶解度受温度影响 ( )
较大
晶体
(产品)
溶于溶剂
冷却,结晶
滤液
残渣
(不溶性杂质)
,过滤,洗涤
,趁热过滤
趁热过滤
母液
(可溶性杂质和部分被提纯物)
温度低时苯甲酸溶解度( )
很小
温度高时苯甲酸溶解度( )
增大较多
加热溶解
含苯甲酸的不纯固体物质
IV.重结晶(使固体重新结晶析出)
(2)操作步骤
被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度
(1)选择溶剂的条件
杂质在此溶剂中溶解度很小或很大
加热溶解
趁热过滤
冷却结晶
影响( )
较大
铁架台(带铁圈)、酒精灯、石棉网、普通漏斗、
烧杯、玻璃棒、
(3)主要仪器用品
1.溶解粗苯甲酸时加热的作用是什么?
2.趁热过滤的目的是什么?
3.实验操作中多次使用了玻璃棒,分别起到哪些作用?
4.如何检验提纯后的苯甲酸中氯化钠是否除净?
思考讨论:
增大苯甲酸在水中的溶解度
温度高,苯甲酸不易析出(不造成损失)
溶解时( )
取最后一次洗涤液少许与试管中
,说明氯化钠( )。
,若无明显现象
,加入( )
硝酸银溶液
已经除净
加速溶解
、过滤和洗涤时( )
引流
可检验( )是否除尽
氯离子
下列有关苯甲酸重结晶实验中操作说法正确的是( )
A.粗苯甲酸加热溶解后可以直接趁热过滤
B.趁热过滤中,为了防止苯甲酸结晶,可先将漏斗进行预热
C.趁热过滤后,为了析出更多晶体,热滤液用冰盐水充分冷却,同时缩短结晶的时间
D.温度越低,苯甲酸的溶解度越小,所以温度越低越有利于苯甲酸的重结晶实验
B
(2)降温结晶:
(1)蒸发结晶:
结晶的两种方法
将溶剂蒸发获取晶体
将热的饱和溶液慢慢冷却后析出晶体
适用于溶解度随温度变化( )的物质的提纯
不大
如粗盐的提纯
适用于溶解度随温度变化( )的物质。
如氯化钠和硝酸钾的分离。
较大
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