专题十 考点3 化学综合实验-【创新教程】2022-2026五年高考化学真题分类特训试卷

(3)题图为过滤装置，图中玻璃棒没有紧靠三层滤纸处，可 能造成滤液溅出。还有漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有 紧靠在“盛滤液”的烧杯内壁，可能导致液滴飞溅； (4)步骤V中，将所得固体转入有少量盐酸的沸水中， 根据题目信息，钻配合物[Co(NH3)。]Cl3溶于热水，活 性炭不溶于热水，所以趁热过滤可除去活性炭； (5)步骤V中，将滤液转入烧杯，由于钻配合物为 [Co(NH3)g]CL中含有氯离子，加入4mL浓盐酸，可 利用同离子效应，促进钴配合物[Co(NH2)。]CL3尽可 能完全析出，提高产率」 答案：(1)锥形瓶升温，搅拌等(2)浓氨水分解和挥 发双氧水分解冰水浴(3)玻璃棒没有紧靠三层 滤纸处，漏斗末端较长处（尖嘴部分）没有紧靠在“盛滤 液”的烧杯内壁(4)活性炭(5)利用同离子效应，促 进钴配合物[Co(NH3)g]CL尽可能完全析出，提高 产率 29.解析：利用题图所示的装置测定有机物中C、H两种元 素的含量，这是一种经典的李比希元素测定法，将样品 装入Pt坩埚中，后面放置CuO作催化剂，用于催化前置 坩埚中反应不完全的物质，后续将产物吹入到两U形管 中，称量两U形管的增重计算有机物中C、H两种元素的 含量，结合其他技术手段，从而得到有机物的分子式。 (1)实验前，应先通入一定的○2吹空石英管中的杂质 气体，保证没有其他产物生成，而后将已称重的U形管 C、d与石英管连接，检查装置气密性，随后先，点燃b处 酒精灯后，点燃a处酒精灯，保证当a处发生反应时产生 的CO能被CuO氧化生成CO,。 (2)实验中O2的作用有：为实验提供氧化剂、提供气流 保证反应产物完全进入到U形管中；Cu○的作用是催 化a处产生的CO,使CO反应为CO2,反应的化学方程 式为C0+Cu0△Cu+C0,. (3)有机物燃烧后生成的CO2和H2O分别用碱石灰和 无水CaCl2吸收，其中c管装有无水CaCl2,d管装有碱 石灰，二者不可调换，因为碱石灰能同时吸收水蒸气和 二氧化碳，影响最后分子式的确定。 (4)反应完全以后应继续吹入一定量的O2,保证石英管 中的气体产物完全吹入两U形管中，使装置冷却； (5)c管装有无水CaCl2,用来吸收生成的水蒸气，则增 重量为水蒸气的质量，由此可以得到有机物中(H) 2×m(H,0)_2×0.0108g=0.0012mol;d管装有碱 M(H,O) 18g·mol1 石灰，用来吸收生成的CO2,则增重量为CO2的质量， 由此可以得到有机物中n(C)=MCO, m(C02) 0.0352g=0.0008mol;有机物中0的质量为 44g·mol-1 0.0236g-0.0008mol×12g·mol1-0.0012mol X1g·mol1=0.0128g,其物质的量n(O)=m0 M(O) 0.0128g=0.0008mol;该有机物中C,H.0三种元素 16g·mol 的原子个数比为0.0008mol:0.0012mol:0.0008mol =2：3:2;质谱测得该有机物的相对分子质量为118，则 其化学式为C,H。O,。 答案：(1)通入一定的O。装置气密性b、a (2)为实验提供氧化剂、提供气流保证反应产物完全进 人到U形管中C0+Cu0△Cu+CO, (3)AC碱石灰可以同时吸收水蒸气和二氧化碳 (4)继续吹入一定量的O2,冷却装置 (5)C4H6O4 30.解析：在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸，5mL水及 9.0gFCl3·6H2O,加热至固体全部溶解，停止加热， 待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流45~60min,反 应结束后加入50mL水，煮沸后冷却，析出黄色固体， 即为二苯乙二酮。过滤，用冷水洗涤固体三次，得到粗 品，再用75%的乙醇重结晶，千噪后得到产品1.6g,据 此解答。 22 (1)该实验需要加热使冰乙酸沸腾，冰乙酸的沸点超过 了100℃，应选择油浴加热，所以仪器A中应加入油作 为热传导介质。(2)根据仪器的结构特征可知，B为球 形冷凝管，为了充分冷却，冷却水应从a口进，b口出。 (3)步骤②中，若沸腾时加入安息香，会暴沸，所以需要 沸腾平息后加入。 (4)FCL?为氧化剂，则铁的化合价降低，还原产物为 FeCl2,若采用催化量的FeCla并通入空气制备二苯乙 二酮，空气可以将还原产物FeCl2又氧化为FeCl, FeCl,可循环参与反应。 (5)氯化铁易水解，所以步骤①一③中，乙酸除作溶剂 外，另一主要作用是抑制氣化铁水解。 (6)根据安息香和二苯乙二酮的溶解特征，安息香溶于 热水，二苯乙二酮不溶于水，所以可以采用热水洗涤粗 品除去安息香。 (7)2.0g安息香(C4H2○2)的物质的量约为0.0094mol, 理论上可产生二苯乙二酮(C14H1oO2)的物质的量约为 0.094m0l,质量约为1.98g,产率为g86X100%≈ 80.8%,最接近80%。 答案：(1)油(2)球形冷凝管a(3)防暴沸 (4)FeCl2可行空气可以将还原产物FeCl2又氧化 为FeCl,,FeCl3可循环参与反应(5)抑制氯化铁水解 (6)a(7)b 3l.解析：(1)结合图示流程可知，操作(a)为用NaOH溶液处 理Ni/Al合金，Al和NaOH溶液反应生成Na[Al(OH)4] 和H2,离子方程式为2A1十2OH十6HO 2[A1(OH)]十3H2个。(2)水洗的上一步是碱洗，若雷尼 被水洗净，则最后一次水洗液中不含碱，加入酚酞溶液 不变红。(3)根据题中信息可知，雷尼Ni被广泛用于硝 基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，故不能选丙 酮，否则会发生副反应，又因为邻硝基苯胺在极性有机 溶剂中更有利于反应进行，而CCl、正己烷均为非极性 分子，乙醇为极性分子，所以应选乙醇。(4)根据向集 气管中通入H2时三通阀的孔路位置，可确定集气管向 装置Ⅱ中供气时，应保证下侧、右侧孔路通气，故B正 确。(6)为了排除装置中空气产生的干扰，反应前应向 装置Ⅱ中通入一段时间N2。(7)三颈瓶N中为雷尼Ni 的悬浮液，若将导气管插入液面下，雷尼i会堵塞导 管。(8)氢化反应完全时，装置Ⅱ中不再消耗H2,装置 I中水准瓶的液面不再发生变化。 答案：(1)2A1+2OH+6H,0= =2[A1(OH)4J-+ 3H2 (2)向最后一次水洗液中加人酚酞，不变红 (3)C (4)B (5)恒压滴液漏斗 (6)排除空气产生的干扰 (7)雷尼Ni堵塞导管 (8)水准瓶中液面不再发生变化 [考点3] 1.DA.I中，X为球形冷凝管，球形冷凝管的冷凝水应下 进上出，即从b口通入、a口流出，A错误；B.定容摇匀后 液面低于刻度线是部分溶液附着在容量瓶塞、颈部的正 常现象，补加蒸馏水会导致溶液浓度偏低，B错误：C.未 用标准NaOH溶液润洗滴定管，会使标准液被残留的水 稀释，滴定相同量磷酸时消耗NaOH溶液体积偏大，计 算得到的磷酸物质的量偏大，所需K2CO,的计算值偏 大，C错误；D.将K2CO3固体分批缓慢加入磷酸溶液并 搅拌，防止生成K2HPO4甚至K3PO4杂质；将K2CO3分 批缓慢加入磷酸溶液中，可保证磷酸过量，得到纯净的 目标产物KH2PO4,D正确。 2.解析：(1)①仪器a的名称是分液漏斗，b的名称是烧杯。 ②振荡、静置后，I2的CCl4溶液在下层的原因是：CCl 与水不互溶，且CC14的密度大于水。 ③碘在CCL中的溶解度远大于在水中的溶解度。步骤 I中，向饱和碘水中加入CCL4,碘单质会被萃取到CCl4 中。由于碘溶于CC14显紫红色，且CC14在下层，因此可 以观察到：液体分层，下层（有机层）变成紫红色，上层 (水层)颜色明显变浅。 (2)①根据题目给出的反应：l2+I厂一互，12十2S2O号 一2I+S4O。在步骤N中，CCL4层中的12需要先 转移到水相中才能被Na2S2O3溶液滴定。由于12在 CCl4中溶解度大，直接滴定无法进行。加入KI溶液后， I2与I厂反应生成I5,使I2从CC14转移至水相，同时I 可被Na2S2O3溶液滴定。 ②分别计算水层和CCL,层中I2的浓度。步骤Ⅲ：取 50.00mL水层溶液，加入KI后，2转化为I5,滴定反应 为：I2十2S2O一2I+S4O6,消耗的Na2S2O3物质 的量为：n(SO号)=c1V1×103mol,根据反应方程式 )=2a(S.0)=2cV1×103mol.水层中的 2ViX10-3 mol 浓度为：c(12)H,0= 50.00×10-3L 100 mol·L1,步 骤V:取5.00 mL CCl4层溶液，加入25mLKI溶液后，2 转移至水相，滴定反应同上。消耗的Na2SO3物质的量为：n (S,0g)=caV,×103mol,n(1)=2c2V2×10-3mol。 1 2cVa X10 3 mol CCl层中12的浓度为：c()m,= 5.00×103L 10 C2V2 ol·L。浓度商计算：K c(l,)oe=10 10c2V2 c(12)Ho CiVI CIV 100 ③计算初始I2的物质的量：n(I2)= 10-18 ×104mol,设平衡时水层中2的浓度为xmol·L1,则 CCL,层中L2的浓度为85xmol·L1。根据元素守恒： n(12)=c(L,)H,oVH,0+c(12)ee,Vc,1.181X104= 015+2.5x=2.7z,x=1181X10 2.7 =4374×105。水层中12 的质量：m(12)=4.374×105mol·L1×0.15L×254g· mol厂1≈1.667×103g≈1.7×103g;单次萃取后，l2残 留质量为1.7X103g;两次萃取后，l2残留质量为3.3×104 g,说明分多次萃取比单次用大量萃取剂更有效，可以显 著提高萃取效率」 答案：(1)①分液漏斗烧杯②CC14与水不互溶，且 CCL4的密度大于水③液体分层，下层（有机层）变成紫 红色，上层（水层）颜色明显变浅 (2)①增大I浓度，促使：L2十厂一平衡正向移动， 使CCL中的L2尽可能多地转移到水相中，以便后续滴 定 ②10c:V③1.7×103④分多次萃取比单次用 ciV 大量萃取剂更有效，可以显著提高萃取效率 3.解析：(1)仪器a为滴液漏斗，可平稳添加NaCN溶液；装 置b盛装无水CaCl,作用是千燥HCN气体，除去HCN 中混有的水蒸气； (2)HCN沸点26℃，甲装置水(50℃)保证反应产生的 HCN保持气态，便于在乙装置中充分收集；HCN熔点 一13℃，乙需要低温冷凝液化HCN,选用一10℃冰盐 混合物，既能让HCN完全液化，又不会让HCN凝固堵 塞导管，装置甲、乙选用的控温物质依次为A、B: (3)实验结束先停止滴加NaCN溶液，再关闭阀门K,、并 切换三通阀K2至尾气处理，最后打开阀门K1通N2,使 装置中残留的HCN全部排入尾气处理装置中，避免有 毒HCN泄漏污染空气，因此正确顺序为②③①； (4)AgNO3化学性质不稳定，见光易发生分解反应，光照 下硝酸银会析出银单质、溶液变浑浊，损耗标准液，造成 滴定浓度不准，因此必须使用棕色滴定管；滴加AgNO, 溶液至出现棕褐色沉淀，说明AgCN先沉淀，当CN沉 淀完全后才会生成Ag2O棕褐色沉淀（指示滴定终，点）， 因此Kp(AgCN)<Kp(AgOH); 步骤Ⅱ中MnO,→MnO2,Mn元素化合价由十7转化 22 为十6，每个MnO。得1e;HCOO在碱性条件下被氧 化为CO号，C元素化合价由+2转化为+4，每个 HCOO失2e,根据电子守恒，氧化剂MnO,与还原剂 HC00物质的量之比为2：1； (5)由题，碱性环境下HCOO+2MnO,十3OH= CO号+2MnO+2H2O,由此得到关系式HCOONa~ 2MnO,;酸性条件下MnO+5Fe2++8Ht一Mn2++ 5Fe3+十4H2O,对应定量关系MnO:~5Fe2+。根据得 失电子守恒：整个过程Mn从十7价被还原为十2价，得 到的电子总数为HCOONa、Fe+失去的电子总数：即5c1 (V1+V3)×10-3mol=2×n(HCOONa)+1×c2V2X 103mol,可得25mL待测液中甲酸钠物质的量 n(HCOON)=5cY+y)=c,业×10ol,则 2 250mL全部样品中甲酸钠总物质的量n福(HCOONa)= 5c,(V+V:）-c,Vmol,甲酸钠质量mHC00Na）= 200 5c(VV:molx68g/mol-175 (V 200 50 17[5c1(V1+V3)-c2V2] 50 g,因此甲酸钠质量分数为一 一X m 100%=17[5c(W+V,)-c,V1x100%: 50m Fe2+标准液被空气中O2氧化会发生反应4Fe2++O2十 4H—4Fe3+十2H2O,相同V2体积溶液内有效Fe2+ 实际物质的量低于理论计算值，则会导致步骤Ⅳ消耗 KMnO4标准液体积V,偏小，因此甲酸钠的质量分数 偏小。 答案：(1)滴液漏斗干燥HCN(2)A、B(3)②③① (4)防止AgNO3见光分解<2：1(5) 175c1☑，+V)-c2V21x100% 偏小 50m 4.解析：(1)根据仪器构造可知①是圆底烧瓶，②是球形冷 凝管； (2)硫单质难溶于水，微溶于酒精，所以乙醇的作用是作 溶剂，溶解单质硫； (3)双氧水具有强氧化性，乙醇具有还原性，二者混合发 生氧化还原反应，所以必须蒸馏除去乙醇； (4)由于实验需要加热至100℃，而水的沸，点就是 100℃，所以不宜采用水浴加热；要检验溶液中的硫酸根 离子，需要排除溶液中其他离子的干扰，所以实验操作 是取适量混合液先加入盐酸酸化，无明显实验现象，再 加入氯化钡溶液产生白色沉淀，说明含有SO。 (5)甲基橙作指示剂，盐酸滴定氢氧化钾溶液，则滴定终 点的现象为滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙 色，且半分钟内不褪色； (6)不加入硫黄，消耗HC1标准溶液体积为V?mL,因 此原氢氧化钾的物质的量是为0.001cV3mol,反应后 剩余氢氧化钾的物质的量是0.001cV2mol,因此与硫 黄反应的氢氧化钾的物质的量是0.001c(V3一V2) mol,所以根据方程式S十2OH+3H2O2一SO+ 4H20可知硫单质的物质的量为0.0005c(V3-V2)mol,所以 单次样品测定中硫的质量分数可表示为 0.005cV,-V)X32×100%=1.6cV,-V2%. 答案：(1)①圆底烧瓶②球形冷凝管 (2)作溶剂，溶解单质硫 (3)防止双氧水氧化乙醇，影响实验测定结果 (4)实验需要加热至100℃，而水的沸点就是100℃取 适量混合液先加人盐酸酸化，无明显实验现象，再加入 氯化钡溶液产生白色沉淀，说明含有SO (⑤)滴入最后半滴盐酸，溶液颜色由黄色变为橙色，且半 分钟内不褪色 (6)1.6cV,-V2⅓ m 5.解析：(1)步骤①中，加热的目的是：加快溶解速率，提高 浸出率； (2)Eu3+在碱性溶液中易形成Eu(OH)3沉淀，步骤② 中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目 的是防止生成Eu(OH)3沉淀；pH接近6时，为了防止 pH变化过大，要缓慢滴加NaOH溶液，同时测定溶液 的pH; (3)配制一定物质的量浓度的苯甲酸纳溶液所需的仪器 有容量瓶、烧杯，不需要漏斗和圆底烧瓶； (4)用酚酞做指示剂，HCl标准溶液滴定剩余的NOH, 滴定终点的现象为：滴入最后半滴标准溶液，溶液有浅 红色变无色，并保持半分钟不褪色；滴定终点呈碱性，甲 基橙变色范围在酸性范围内，使用甲基橙做指示剂误差 较大； (5)Eu(C,HO2)3·xH20在空气中易潮解，0~92℃范 围内产品质量减轻的是Eu(C,HO2)3·xH2O潮解的 水，92~195℃失去的是结晶水的质量；最后得到的是 Eu2O3,1 mol Eu(C2HO2)3·xH2O失去结晶水质量减 少18xg,重量减少5.2%，根据M(C,HO2)=121, 1 mol Eu(C,HO2)3生成0.5mol的Eu2O3,质量减少3 ×(121-8)g=339g,重量减少56.8%，有关系式 18x:5.2%=339:56.8%,x=1.7。 答案：(1)升高温度，加快溶解速率，提高浸出率 (2)防止生成Eu(OH)3沉淀缓慢滴加NaOH溶液，同 时测定溶液的pH (3)容量瓶、烧杯 (4)滴入最后半滴标准溶液，溶液有浅红色变无色，并保 持半分钟不褪色 滴定终点呈碱性，使用甲基橙误差较大 (5)Eu(C2HO2)3·xH2O潮解的水1.7 6.解析：本题为实验探究题，使氯苯、SOC12混合在冰水浴 中，A1Cl,催化作用下进行反应生成化合物Z,充分反应 后加入适量的冰水以除去SOCl2和AICL3,然后加入乙 醚进行多次萃取分离出有机相，并合并有机相，向有机 相中加入无水Na2SO4进行吸收水分，过滤除去Na2SO 晶体后，进行减压蒸馏就可得到比较纯净的Z的粗产 品，据此分析解题。 (1)已知ACl3易升华，即受热之后变为蒸气，遇冷之后 又凝华为固体，故在无水气氛中提纯少量A1Cl,的简易 升华装置中漏斗的作用是：ACl3蒸气遇冷的漏斗内壁 凝华为A1Cl3固体，收集AlCl3; (2)酸性千燥剂一般用于干燥酸性或中性气体，常见的 酸性固体干燥剂有五氧化二磷或硅胶等，它可以吸收水 分，此处干燥剂是为了防止空气中水蒸气进入，可使用 P,Os（或硅胶)； (3)A.由题千信息可知，SOCl2遇水即放出SO,和HCl, 氯苯试剂可能含有水，故在使用前应作除水处理，A 正确； B.由题千信息可知，ACL易升华，故三颈烧瓶置于冰水 浴中，是为了控制反应温度，B正确； C.由(2)题千信息可知，X处装入干燥剂起到干燥作用， 而未能吸收尾气，故虽实验在通风橱内进行，X处仍需连 接尾气吸收装置以增加实验的安全性和环保性，C错误； D.已知氯苯和SOCl2在A1Cl3催化作用下生成Z和 HC1,即反应过程中能够产生难溶于有机物的HCI气 泡，则可知反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基 本结束，D正确； (4)由分析可知，步骤I所得M1中含有Z、氯苯和 SOCl2、A1Cl,等，结合题千信息可知，SOCl2逼水即放出 SO2和HCl,且AlCl易溶于水而难溶于有机物，故步骤 Ⅱ中加入冰水的作用是除去混合物中的SOCl2、A1Cl?, 同时冰水可以降低反应速率； (5)由分析可知，步骤Ⅱ得到的混合物M2中含有Z、氯 苯，结合题干信息：氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙 醚，难溶于水；乙醚不易溶于水，步骤Ⅲ从混合物M2中 得到Z粗产物的所有操作为：用乙醚萃取、分液，再次莘 取、分液，合并有机相，加入无水Na2SO4千燥剂吸收水 分，过滤出Na2SO4晶体，即得到氯苯和Z的混合物，再 进行减压蒸馏； 23 (6)已知A1CL易与CI形成络合物[AICL4],故A1C 可促进氯苯与SOCl2反应中S一CI的断裂 答案：(1)A1CL蒸汽遇冷的漏斗内壁凝华为A1CL固体， 收集AlCL3 (2)P,O(或硅胶)(3)ABD (4)除去混合物中的SOC2、A1CL,实现有机相与无机相 的分离，同时降低反应的速率 (5)②④⑤③①(6)A1CL易与CI形成络合物 [AICl4],促使SOCL2反应中S一CI断裂 7.解析：0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮在有空气存 在、光照条件下反应，反应基本结束后，蒸去溶剂丙酮， 加入过量稀NaOH溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤， 弃去有机层，然后用稀盐酸调节水层pH=1后，再用乙 酸乙酯萃取，用饱和食盐水洗涤有机层，无水Na2SO4干 燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。 (1)KMnO,作氧化剂时可将HC一》-CH0氧化 为对苯二甲酸，即有副反应发生，该制备反应在有空气 存在、光照条件下发生时，以空气中氧气为氧化剂，既绿 色环保，又没有对苯二甲酸生成，所以反应的优点为绿 色环保，减少副产物的生成； (2)起始0h时只有H3C CH0,5h时只有 HCCO0H,a:a'=2:1,则2h时反应液 中 既 HC○CH0 又有 H,C》-C00H,且两者物质的量之比为1：1， 即对甲基苯甲醛转化率约为50%； (3)蒸去溶剂丙酮后，加入过量稀NaOH溶液将对甲基 苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠进入水层，则充分反应 后，用乙酸乙酯洗涤的目的是除去未反应完 的H,C《〉CHO; (4)步骤Ⅱ加入过量稀NaOH溶液将对甲基苯甲酸转化 为对甲基苯甲酸钠，步骤Ⅲ中加稀盐酸调节水层pH=1 反应的离子方程式为： Ht+OH—H,O、H,C -COO+H* →H3C COOH (5)丙酮易挥发，为保证18O2气氛，通18O2前，需先使用 “循环冷冻脱气法”排出装置中（空气中和溶剂中）的 1602,即反应液中有16O2,冷冻可排走一部分溶解的 1602,然后打开阀门抽气，一段时间后，再关闭阀门，待反 应液恢复室温后，再冷冻反应液，即“循环冷冻脱气法”， 所以操作顺序为：①-→②→③→①→④（填标号），重复 后四步操作数次；HC 一COOH的相对分子质 量为136，太阳光，空气，室温，CH3C18OCH3,5h得到的 物质相对分子质量为136，为H,C《》C00H,而 太阳光，18O2,室温，CH,COCH3,5h得到的物质相对分 子质量为138，说明目标产物中羧基0来源于醛基和空 气中的氧气。 答案：(1)绿色环保减少副产物的生成 (2)50(3)除去未反应完的H3C CHO (4)H++OH—H2O H;C -CO0+H→ H.C -COOH (5)③①④空气中的氧气 8.解析：本题以NaCl和NH4HCO3为反应物，在实验室制 备纯碱。考查了配制饱和溶液的方法及所用的仪器；用 NH4HCO,代替CO2和NH,使工艺变得简单易行，原 料利用率较高，且环保、制备效率较高；滴定分析中利用 了碳酸钠与盐酸反应分步进行，根据两个滴定终点所消 耗的盐酸用量分析产品的成分；通过对比实验可以发现 CO,的充分溶解对NaHCO,的生成有利。 (1)步骤①中配制饱和食盐水，要在烧杯中放入一定量 的食盐，然后向其中加入适量的水并用玻璃棒搅拌使其 恰好溶解，因此需要使用的有烧杯和玻璃棒。 (2)固体的颗粒越小，其溶解速率越大，与其他物质反应的 速率越大，因此，步骤②中NH,HCO,需研细后加入，目的 是加快NH,HCO,溶解、加快NH,HCO,与NaCl反应。 (3)CO2和NH3在水中可以发生反应生成NH HCO, 但是存在气体不能完全溶解、气体的利用率低且对环境 会产生不好的影响，因此，在实验室使用NH,HCO,代 替CO2和NH3制备纯碱，其优点是工艺简单、绿色环 保、制备产品的效率较高、原料利用率较高。 (4)「.根据图中的曲线变化可知，到达第一个滴定终点 B时，发生的反应为Na2CO3+HCl一NaCl十 NaHCO,消耗盐酸V1mL;到达第二个滴定终点C时， 发生的反应为NaHCO3+HCl一NaCl+CO2个+ H2O,又消耗盐酸V2mL,因为V1=V2,说明产品中不含 NaHCO3和NaOH,因此，所得产品的成分为Na2CO,故 选a。 ⅱ，若摇动不均匀，致使局部盐酸浓度过高，该区域的 Na2CO3会快速完成第一步反应，甚至可能进一步与过 量HCI反应生成CO2,此时局部pH因生成CO2(溶解 形成HCO,)或过量HCI而偏小（从而认为已达到滴定 终，点)，所以记录的盐酸体积偏小。 (5)i,实验a无明显现象的原因是：CO2在饱和 Na2CO3溶液中的溶解速率小、溶解量小，且两者发生反 应的速率也较小，生成的NaHCO3的量较少，NaHCO在 该溶液中没有达到过饱和状态，故不能析出晶体。 ii.析出的白色晶体可能同时含有NaHCO3和Na2CO, ·10H20。称取0.42g晾千后的白色晶体，加热至恒 重，将产生的气体依次通过足量的无水CaCl2和NaOH 溶液。NaHCO3受热分解生成的气体中有H2O和 C02,而Na2C03·10H20分解产生的气体中只有H2O, 无水CaCl2可以吸收分解产生的H2O,NaOH溶液可以 吸收分解产生的CO2;NaOH溶液增重0.088g,则分解 产生的CO2的质量为0.088g,其物质的量为 4080.02mol,由分解反应可知，NaHC0,的 物质的量为0.004mol,则白色晶体中NaHCO.3的质量 为0.004mol×84g·mol1=0.336g,故其质量分数为 0.336g×100%=80%。 0.42g 答案：(1)烧杯、玻璃棒 (2)加快NH.HCO3溶解、加快NH4HCO3与NaCl反应 (3)工艺简单、绿色环保、制备产品的效率较高、原料利 用率较高 (4)a< (5)CO,在饱和Na2CO,溶液中的溶解速率小、溶解量 小，且两者发生反应的速率也较小，生成的NaHCO。的 量较少，NaHCO,在该溶液中没有达到过饱和状态，故 不能析出晶体80% 9.解析：(1)由实验目的可知反应生成HI,结合得失电子守 恒及元素守恒知，步骤i中H2S与L2反应生成HI和S, 即反应的化学方程式为H,S+I2一2HI+S,经过滤分 离得到固体产物S和滤液。 (2)该步骤中产物分离前先静置，快速搅拌与固液分离 无关，a错误；该步骤中的装置未加热，不涉及防暴沸，b 错误；由(1)分析知，反应中有S生成，快速搅拌可防止I2 被固体产物S包覆，阻碍H2S与L2反应，c正确。 (3)反应生成的I厂可以和未参与反应的12反应生成易溶 于水的5，促进碘单质的溶解，反应的离子方程式为I2 +II。 23 (4)步骤i中通入的N2可将步骤I中过量的H2S从反 应体系中带出，H2S为酸性气体，可选择碱性试剂 NaOH溶液吸收。 (5)停止加热后，持续通入N2,可维持无氧环境，防止产 物HI被氧化，待装置冷却后再停止通入N2。 (6)实际生成的n张账(HD=117mLX1.7g·mL1X57% 128g·mo1 依据碘元素守恒分析，n(L2) 127g 2X127g·mol7=0.5mol, L2~2Hl,则H的理论产量n论(HD=1mol。HI的产率为 117mL×1.7g·mL1×57% n案际(HD n里论(HD ×100%= 128g·mol 1 mol 100%=17X:7X576×100%. 128×1 (7)棕色试剂瓶能有效阻挡可见光，减少光对氢碘酸的 作用，延缓其分解反应；试剂瓶瓶口密封良好，可减少氢 碘酸与空气的接触。 答案：(1)圆底烧瓶H2S+I2—2HI+S(2)c (3)I2+I厂=I5(4)NaOH (5)先停止加热，再停止通入N2 (6)117X:7X57%×100% 128×1 (7)棕色试剂瓶中，且瓶口密封，并放在避光低温处 10.解析：根据题中信息可知，本实验分为两个阶段，先由3 种原料发生醇解反应，然后醇解产物再发生缩聚反应 得到聚酯，两个阶段控制的温度不同。当测得样品的 酸值达到合理要求后，缩聚反应完成。 (1)由聚酯的结构简式可知， 00 HO -0 OH和 00 HO OH 按物质的量之比1：1发生缩 聚反应生成该聚酯，而顺丁烯二酸酐和邻苯二甲酸酐 分别与丙-1,2-二醇以物质的量之比1：1发生醇解反 应，因此，理论上，原料物质的量投料比（顺丁烯二酸 酐)：n(邻苯二甲酸酐)：n(丙-1,2-二醇)=1：1：2。 (2)装置A中3种原料在加热的条件下发生反应，由于 这些原料有一定的挥发性，若这些原料的蒸气随氨气 一起流出，则原料的利用率减小，从而导致产品的产率 减小，因此，需要冷凝回流装置，装置B为空气冷凝管， 其作用是导气，同时将顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐、 丙-1,2-二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置A 中，但是不会将水蒸气冷凝；仪器C的名称是冷凝管， 其可以将反应生成的水蒸气冷凝为水；根据3种原料 的沸，点可知，反应过程中，应保持温度计2示数处于一 定范围，即高于水的沸点、低于原料的沸，点，防止原料 流失，合理的是100105℃，故选B。 (3)由表中数据可知，5次滴定消耗标准溶液的体积分 别为24.98mL、24.80mL、24.10mL、25.00mL、 25.02mL,第2、3两次实验的数据的误差明显偏大，故 应舍弃的数据为2、3；用合理的3次实验的数据求平均 值为25.00mL,25.00 mL c mol·L-1K0H-乙醇标准 溶液中含有KOH的质量为25.00mL×10-3L·mL-1 ×cmol·L-1×56000mg·mol1=1400cmg,因此，测得 该样品的酸值为1400cg=1400cmg·g ,25.00mlL a gx250.00 mL a 若测得酸值高于聚合度要求，说明样品中所含的羧基 数目较多，还有一部分单体没有充分发生缩聚反应，或 者聚合程度不够。A.若立即停止加热，则酸值不变，不 能达到目的，相反地，可以继续加热，让缩聚反应充分 进行，A不可取；B.若排出装置D内的液体，可以除去 未参与缩聚反应的单体，降低混合物的酸值，但是明显 不符合题意，题中描述每隔一段时间从装置A中取样 并测量其酸值，直至酸值达到聚合度要求才可以达到 目的，B不可取；C.N2的作用是一方面可以将生成的 水带走，另一方面可以起到搅拌作用，从而加快反应速 率且促进缩聚反应充分进行，因此，增大N2的流速可 行，C可取；综上所述，故选C。 (4)本实验中使用了2种酸酐，酸酐本身就能催化成酯 反应（酰基化反应），且可以与水反应，促进缩聚反应正 向进行，因此，可以适当增大酸酐的用量，实验中未另 加催化剂的原因是：酸酐本身就能催化成酯反应（酰基 化反应)，且可以与水反应，促进缩聚反应正向进行。 答案：(1)1：1：2 (2)导气，同时将顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐、丙-1,2 二醇以及醇解反应的产物冷凝回流到装置A中，但是 不会将水蒸气冷凝（直形）冷凝管B (3)2、3 14000cmg·g1C (4)酸酐本身就能催化成酯反应（酰基化反应），且可以 与水反应，促进缩聚反应正向进行 11.解析：按照反应CoCl2·6H2O+2 NaSac·2H2O= [Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O+(6-x)H2O+2NaCl制 备糖精钻，然后在冰水浴中结晶，再按照“冷的1%Na- Sac溶液、冷水、丙酮”顺序进行洗涤，得到糖精钻晶体， 最后将糖精钻晶体溶解后用EDTA标准溶液滴定测定 含有结晶水的数量。 (1)步骤工、Ⅱ中需要使用量筒、胶头滴管量取蒸馏水， 并用玻璃棒搅拌以加快固体溶解速率。 (2)因为糖精钻在冷水中溶解度较小，所以为了尽快让 大量晶体析出，应降低溶液温度，可将烧杯置于冰水 浴中。 (3)先用冷的1%NaSac溶液洗涤，可降低糖精钻溶解 度，减少晶体损失，还能将晶体表面吸附的C02+转化为 晶体析出，且不引入新的杂质，再用冷水洗涤，可降低 晶体溶解度并洗去溶液中存在的可溶性离子，丙酮可 以与水互溶且沸，点比水的低，故最后用丙酮洗涤以除 去残留的水且能使晶体快速干燥，故答案为B。 (4)V中为了确认氯离子已经洗净的步骤为：取水洗时 的最后一次洗涤液于试管中，加稀硝酸酸化，再滴加 AgNO,溶液，无白色沉淀生成，说明CI已洗净。 (5)进行化学实验需要佩戴护目镜，以保护眼睛，同时 化学实验结束后，离开实验室前需用肥皂等清洗双手， 该实验涉及加热操作，因此需要防止热烫，要选择合适 的工具进行操作，避免直接触碰，故A、B、C符合题意； 该实验中未涉及锐器的操作，D不符合题意，故答案 为ABC (6)使用滴定管前首先要检漏，确定不漏液之后用蒸馏 水清洗(c),再用待装的标准溶液进行润洗(a),待润洗 完成后装入标准溶液至“0”刻度以上2~3mL处(b), 放液赶出气泡后调节液面至“0”刻度或“0”刻度下，准 确记录标准溶液体积的初始读数(d),故答案为cabd。 cV (7)滴定消耗的n(EDTA)=1000mol,EDTA与Co2 形成1：1配合物，则样品溶解后的n(Co2+)=1000 mol,即样品中的n{[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O}= 1000mol,而M[Co(Sac),(H,O),]·xH,0}=(495 cV 238 +18x）g·mor',所以心mmlX(45+18rg:no 1000m_495-500-27.5,若滴定前 =mg,解得x=18cV-189cV 滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，测得消耗EDTA 溶液体积偏小，即V偏小，根据工=5000-27.5，则x 9cV 偏高。 答案：(1)玻璃棒量筒（或胶头滴管等，合理即可） (2)冰水浴(3)B (4)加稀硝酸酸化，再滴加AgNO溶液，无白色沉淀生 成，说明CI已洗净(5)ABC(6)cabd （7)500m-27.5偏高 9cV 12.解析：(1)过滤操作需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃 棒，可任选两种作答。 (2)实验中加入尿素的质量为12.0g,物质的量为 0.2mol,过氧化氢的质量为25mL×1.11g·cm3× 30%=8.325g,物质的量约为0.245mol,过氧化氢过 量，产率应按照尿素的质量计算，理论上可得到过氧化 脲0.2mol,质量为0.2mol×94g/mol=18.8g,实验 中实际得到过氧化脲9.4g,故过氧化脲的产率为 9.4g×100%=50%。 18.8g (3)在过氧化脲的性质检测中，检测I用稀硫酸酸化， 加入高锰酸钾溶液，紫红色消失，说明过氧化脲被酸性 高锰酸钾溶液氧化，体现了过氧化脲的还原性；检测Ⅱ 用稀硫酸酸化，加入KI溶液和四氯化碳溶液，过氧化 脲会将KI氧化为I2单质，体现了过氧化脲的氧化性， 生成的L2在四氯化碳中溶解度大，会溶于四氯化碳溶 液，且四氯化碳密度大于水，振荡，静置后出现的现象 为：液体分层，上层为无色，下层为紫红色。 (4)操作a为洗涤烧杯和玻璃棒，并将洗涤液转移到容 量瓶中，目的是避免溶质损失；定容后应盖好瓶塞，反 复上下颠倒、摇匀。 (5)A.KMnO4溶液是强氧化性溶液，应置于酸式滴定 管中，A项正确；B.量筒的精确度不能达到0.01mL,量 取25.00mL过氧化脲溶液应选用滴定管，B项错误； C,滴定过程中，待测液有可能会溅到锥形瓶内壁，滴定 近终点时，为了使结果更精确，可用洗瓶冲洗锥形瓶内 壁，C项正确；D.锥形瓶内溶液变色后，应等待30s,观 察溶液不再恢复到原来的颜色后，才能记录滴定管液 面刻度，D项错误；故选BD。 (6)A.在配制过氧化脲溶液时，容量瓶中液面超过刻度 线，会使溶液体积偏大，配制溶液的浓度偏低，会使滴 定过程中消耗的KMnO,溶液体积偏低，导致测定结果 偏低，A项符合题意；B.滴定管水洗后未用KMnO,溶 液润洗，会导致KMO,溶液浓度偏小，滴定过程中消 耗的KMO,溶液体积偏大，导致测定结果偏高，B项 不符合题意；C.摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶 外，会使滴定过程中消耗的KMnO,溶液体积偏大，导 致测定结果偏高，C项不符合题意；D.滴定前滴定管尖 嘴处有气泡，滴定后气泡消失，会使滴定过程中消耗的 KMnO,溶液体积偏大，导致测定结果偏高，D项不符 合题意；故选A。 答案：(1)烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答 (2)50% (3)液体分层，上层为无色，下层为紫红色还原性、氧 化性 (4)避免溶质损失盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀 (5)BD(6)A考点3化学综合实验 [真题题组·实战集训] 1.(2026·陕晋青宁卷，9)某实验团队对某有机合成实验中产生的浓磷酸废液进行加热回流处理 (使有机杂质形成不溶物)，回收磷酸、测定其含量并制备磷酸二氢钾，部分装置如图（夹持装置 等略)。 ↑尾气处理 加入所需K,CO,固体 标器 浓磷酸废液 磷酸 「 稀溶液 加热，回流，冷却，过 2H PO+K2 CO 取适量磷酸溶液m, 滤，脱色后得到磷酸 —2KHPO,+ 配制成稀溶液，滴定 溶液m H2O+CO2个 I回收磷酸 Ⅱ测定磷酸含量 Ⅲ制备磷酸二氢钾 下列说法正确的是 A.I中，X为球形冷凝管，从a口通入冷凝水 B.Ⅱ中，定容后，摇匀，再次补加蒸馏水至容量瓶刻度线 C.Ⅱ中，若未用标准溶液润洗滴定管，则Ⅲ中所需K,CO,的计算值偏小 D.Ⅲ中，在搅拌下，将K2CO3固体分批缓慢加入磷酸溶液m中 2.(2026·河南卷，16)某研究小组在用CCL4萃取碘水中的I2时，发现萃取后的水溶 液总是呈现淡黄色，对此开展探究。 回答下列问题： (1)定性探究：利用如图装置进行实验。 I.向饱和碘水中加入CCL4,充分振荡、静置、分液。取少量水溶液，向其中滴加淀 粉溶液，溶液变蓝。 Ⅱ.向饱和的I2的CCL4溶液中加入蒸馏水，充分振荡、静置、分液。取少量水溶液，向其中滴加 淀粉溶液，溶液变蓝。 ①仪器a的名称是 ;b的名称是 ②振荡、静置后，I2的CCL4溶液在下层的原因是 ③步骤I中，证明I,从水中转移至CCL4中的现象是 结论：I2在两溶剂间存在可逆的转移，即I2(H2O)一I2(CCl4)。 (2)定量验证：类比化学平衡建立过程，该小组猜测，经充分振荡、静置后，I2在两溶剂中的分配 也存在平衡状态，此时12在两溶剂中的浓度商[c(1)c©，/c(1,)H,o]应为一常数，并设计实验进 行验证。已知：L2十I-一I,12十2S,O=2I+S,O。 步骤 实验内容 取Ⅱ中分液后的水溶液50.00mL于锥形瓶中，加入5mL10%KI溶液。以淀粉溶液为指示剂， Ⅲ 用c1mol·L1Na2S2O,标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O,溶液V1mL。 取Ⅱ中分液后的CCL4溶液5.00mL于锥形瓶中，加入25mL10%KI溶液。以淀粉溶液为指示 V 剂，用c2mol·L1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗Na2S2O3溶液V2mL。 改变Ⅱ中I的CCL溶液的浓度，重复步骤Ⅱ~V(Ⅱ中不进行L2的检验)，再开展三次实验。计 算每次实验的浓度商。 144 结论：浓度商的值近似相等，平衡时浓度商可视为常数。 ①步骤V中，加入KI的目的是 ②通过步骤Ⅲ、V测得的浓度商的值为 (写出计算式)。 ③已知常温下，平衡时浓度商的值为85。向150mL含3.0×10-2gI2的水溶液中加入30mL CCL4进行萃取，平衡时I2在水中的残留质量为 g(用科学计数法表示，保留小数点 后一位)；若改为分两次萃取，每次用15 mL CCl4,两次萃取后I2在水中的残留质量为3.3× 104g。上述结果对做萃取实验的启发是 3.(2026·山东卷，19)一元弱酸HCN无色剧毒，熔点为一13℃，沸点为26℃，常温下易溶于水。 在通风橱中用NaCN制备少量液态HCN,装置如图所示（夹持装置略）。回答下列问题： NaCN溶液 N2 H2SO4焦 CaCl 沸水浴 (1)仪器a的名称为 ;装置b的作用为 (2)装置甲、乙选用的控温物质依次为 (填标号)。 A.水(50℃) B.冰盐混合物（一10℃） C.干冰一乙醇（一70℃） D.液氮(-196℃) (3)HCN制备完成后需进行的部分操作如下，正确顺序为 (填序号)。 ①打开阀门K通N ②停止滴加NaCN溶液 ③关闭阀门K并切换三通阀K2至尾气处理 实验所用NaCN中常含有杂质甲酸钠(HCOONa),二者均具有较强还原性，测定HCOONa含 量的实验步骤如下： I.准确称取n g NaCN样品，配制250.00mL溶液，移取25.00mL该溶液至锥形瓶中，加适 量NaOH溶液，边振摇边滴加AgNO,溶液至出现棕褐色沉淀（已知：AgCN、AgOH均为白色 沉淀，AgOH极易转化为Ag2O棕褐色沉淀)。 Ⅱ.过滤并洗涤沉淀至洗涤液呈中性，收集滤液和洗涤液于锥形瓶中，加适量NaOH溶液及 V1mL浓度为c1mol·L1的过量KMnO4标准溶液，反应中MnO4转化为MnO。 Ⅲ.充分反应后，向锥形瓶中加人适量H2SO4溶液及V2mL浓度为c2mol·L1的过量Fe2+标 准溶液，反应结束后溶液中所有锰元素均以Mn2+形式存在 IV.用c,mol·L1的KMnO,标准溶液滴定剩余的Fe+,终点时消耗溶液体积为V?mL。 (4)步骤I中滴加AgNO3溶液时须选用棕色滴管，原因是 ;K(AgCN) K(AgOH)(填“>”或“<”)；步骤Ⅱ中参与反应的氧化剂与 还原剂物质的量之比为 (5)测得样品中HCOONa的质量分数为 (用代数式表示)；若步骤Ⅲ所用标准溶液中有 少量Fe2+被空气中的O,氧化，则导致测定结果 (填“偏大”“偏小”或“不变”)。 145 4.(2025·河南卷，16)某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量，其中硫转化的总 反应为S+2OH+3H2O2-SO+4H2O。 主要实验步骤如下： I.如图所示，准确称取mg细粉状药用硫黄于①中，并准确加入V1 mL KOH乙醇 溶液（过量），加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流。待样品完全溶解后，蒸馏除去乙醇。 Ⅱ.室温下向①中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量30%H,O,溶液，加热至 100℃，保持20min,冷却至室温。 Ⅲ.将①中溶液全部转移至锥形瓶中，加人2滴甲基橙指示剂，用col·L1HCl标准溶液滴 定至终点，消耗HCI溶液体积为V2mL。 V.不加入硫黄，重复步骤I、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗HCl标准溶液体积为V3L,计算样品中 硫的质量分数。 V.平行测定三次，计算硫含量的平均值。 回答下列问题： (1)仪器①的名称是 ;②的名称是 (2)步骤I中，乙醇的作用是 (3)步骤I中，样品完全溶解后，必须蒸馏除去乙醇的原因是 (4)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是 。 步骤Ⅱ结束后，若要检验反应后 溶液中的SO?,实验操作是 (5)步骤Ⅲ中，判断滴定达到终点的现象为 (6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为 (写出计算式)。 5.(2025·甘肃卷，15)某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物Eu2O3和苯甲酸钠制备配合物 Eu(C,HO2)3·xH2O,并通过实验测定产品纯度和结晶水个数（杂质受热不分解）。已知 Eu3+在碱性溶液中易形成Eu(OH)3沉淀。Eu(C,HO2)3·xH2O在空气中易潮解，加强热时 分解生成Eu2O3。 ① ② EuzOa 滴加稀盐酸调节溶液pH至6加入苯甲酸钠溶液抽滤，洗涤 产品 加热 (1)步骤①中，加热的目的为 (2)步骤②中，调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液，目的为 ;pH接近6时，为了防止pH变化过大，还应采取的操作为 (3)如图所示玻璃仪器中，配制一定物质的量浓度的苯甲酸钠溶液 所需的仪器名称为 (4)准确称取一定量产品，溶解于稀HNO3中，萃取生成的苯甲酸， 蒸去有机溶剂，加入一定量的NaOH标准溶液，滴入1~2滴酚酞溶液，用HC1标准溶液滴定 剩余的NaOH。滴定终点的现象为 。 实验所需 100☐3.6% 524 的指示剂不可更换为甲基橙，原因为 195℃ 80 (5)取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示， 0一92℃范围内产品质量减轻的原因为 0200 结晶水个数x= [M(C,HO2)=121,结果保留两位有效数字]。 146 6.(2025·浙江1月卷，19)某研究小组探究A1Cl3催化氯苯与氯化亚砜(SOC12)转化为化合物 )的反应。实验流程为： 氯苯 soci, 冰水浴 混合物加人适量冰水混合物 Z粗产物 步骤1 M1 步骤Ⅱ M2 步骤Ⅲ AICla 已知： ①实验在通风橱内进行。 ②SOCL2遇水即放出SO2和HC1;A1CL3易升华。 ③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。 请回答： (1)在无水气氛中提纯少量A1Cl3的简易升华装置如图所示，此处漏斗的作用是 棉花 倒扣的漏斗 扎有小孔 的滤纸 A1Cl,粗品 加热 (2)写出下图中干燥管内可用的酸性固体干燥剂： (填1种)。 E翻一X 干燥剂 氯苯、AIC (3)步骤I,下列说法正确的是 (填标号)。 A.氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理 B.三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度 C.因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置 D.反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束 (4)步骤Ⅱ，加入冰水的作用是 (⑤)步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序：→→ (填序号)。 ①减压蒸馏②用乙醚萃取、分液③过滤④再次萃取、分液，合并有机相⑤加入无水 Na2SO4干燥剂吸收水分 (6)A1CL3可促进氯苯与SOCl,反应中S一C1的断裂，原因是 147 7.(2025·黑吉辽蒙卷，17)某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。 反应：HC 太阳光 CHO 丙酮，空气，室温H,C COOH 步骤： I.向反应管中加入0.12g对甲基苯甲醛和1.0mL丙酮，光照，连续监测反应进程。 Ⅱ.5h时，监测结果显示反应基本结束，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀NaOH溶液，充分反应后， 用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。 Ⅲ.用稀盐酸调节水层pH=1后，再用乙酸乙酯萃取。 V.用饱和食盐水洗涤有机层，无水Na2SO4干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。 回答下列问题： (1)相比KMnO,作氧化剂，该制备反应的优点为 (答出2条即可)。 (2)根据反应液的核磁共振氢谱（已去除溶剂H的吸收峰，谱图中无羧基H的吸收峰）监测反 应进程如图。已知峰面积比a:b:c:d=1:2:2:3,a:a'=2:1。反应2h时，对甲基苯 甲醛转化率约为 %。 b c 反应时间：0h a 反应时间：2h 从从 反应时间：5h 10.0 8.0 6.0 4.0 2.0 0.0 化学位移 (3)步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是 (4)步骤Ⅲ中反应的离子方程式为 (5)用同位素示踪法确定产物羧基O的来源。丙酮易挥发，为保证18O2气氛，通8O2前，需先使用 “循环冷冻脱气法”排出装置中（空气中和溶剂中）的6O2,操作顺序为：①→②→ (填标号)，重复后四步操作数次。 ①关闭阀门 ②液氮冷冻反应液 阀 ③打开阀门抽气 液氨 真空泵 安全瓶 ④反应液恢复室温 同位素示踪结果如表所示，则目标产物中羧基O来源于醛基和 反应条件 质谱检测目标产物相对分子质量 太阳光，18O2,室温，CH2COCH3,5h 138 太阳光，空气，室温，CH3C18OCH3,5h 136 148 [真题题组·实战集训2] 8.(2025·安徽卷，16)侯氏制碱法以NaCl、CO2和NH3为反应物制备纯碱。某实验小组在侯氏 制碱法基础上，以NaCI和NH4HCO。为反应物，在实验室制备纯碱，步骤如下： ①配制饱和食盐水； ②在水浴加热下，将一定量研细的NH HCO,加入饱和食盐水中，搅拌，使NH,HCO,溶解，静 置，析出NaHCO3晶体； ③将NaHCO,晶体减压过滤、煅烧，得到Na2CO3固体。 回答下列问题： (1)步骤①中配制饱和食盐水，下列仪器中需要使用的有 (填名称)。 郑 (2)步骤②中NH4HCO3需研细后加入，目的是 (3)在实验室使用NH4HCO3代替CO2和NH制备纯碱，优点是 (4)实验小组使用滴定法测定了产品的成分。滴定过程中溶液的pH随滴加盐酸体积变化的 曲线如图所示。 1.到达第一个滴定终点B时消耗盐酸V1mL,到达第二 个滴定终点C时又消耗盐酸V2mL。V1=V,所得产品的 12A 典 标 成分为 (填标号)。 B a.Na,CO b.NaHCO c.Na2CO3和NaHCO. d.Na2CO3和NaOH ⅱ.到达第一个滴定终点前，某同学滴定速度过快，摇动锥 10 20 30 40 50 体积/mL 形瓶不均匀，致使滴入盐酸局部过浓。该同学所记录的 製 阳 V' V(填“>”“<”或“=”)。 (5)已知常温下Na2CO3和NaHCO3的溶解度分别为30.7g和10.3g。向饱和Na2CO3溶液 中持续通入CO,气体会产生NaHCO,晶体。实验小组进行相应探究： 实验 操作 现象 将CO,匀速通人置于烧杯中的20mL饱和 a 无明显现象 Na,CO,溶液，持续20min,消耗600mLCO2 将20mL饱和Na2CO3溶液注入充满CO2 矿泉水瓶变瘪，3min后开始有白色晶 的500mL矿泉水瓶中，密闭，剧烈摇动矿泉 体析出 水瓶1~2min,静置 i.实验a无明显现象的原因是 i.析出的白色晶体可能同时含有NaHCO,和Na2CO3·10H2O。称取0.42g晾干后的白色 晶体，加热至恒重，将产生的气体依次通过足量的无水CaCl2和NaOH溶液，NaOH溶液增重 0.088g,则白色晶体中NaHCO,的质量分数为 149 9.(2025·河北卷，15)氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置（夹持装置等略） 制备氢碘酸。 H25 磁力搅拌器 步骤如下： 1.在A中加入150mLH2O和127gI2,快速搅拌，打开K1通入H2S,反应完成后，关闭K1, 静置、过滤得滤液； ⅱ.将滤液转移至B中，打开K2通入N2,接通冷凝水，加热保持微沸，直至H2S除尽； ii.继续加热蒸馏，C中收集沸点为125~127℃间的馏分，得到117mL氢碘酸（密度为 1.7g·mL1,H1质量分数为57%)。 回答下列问题： (1)仪器A的名称： ,通入H,S发生反应的化学方程式： (2)步骤ⅰ中快速搅拌的目的： (填序号)。 a.便于产物分离 b.防止暴沸 c.防止固体产物包覆碘 (3)步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因是 (用离子方程式表示)。 (4)步骤ⅱ中的尾气常用 (填化学式)溶液吸收。 (5)步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入N2,再加热；步骤川实验结束时相对应的操作顺 序 (6)列出本实验产率的计算表达式： (7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在 10.(2025·山东卷，18)如下不饱和聚酯可用于制备玻璃钢。 实验室制备该聚酯的相关信息和装置示意图如下（加热及夹持装置略）： 原料 结构简式 熔点/℃ 沸点/℃ 顺丁烯二酸酐 ∠0 52.6 202.2 0 0 邻苯二甲酸酐 130.8 295.0 O 丙-1,2-二醇 人oH -60.0 187.6 实验过程： ①在装置A中加入上述三种原料，缓慢通入N2。搅拌下加热，两种酸酐分别与丙-1,2-二醇发 0O 生醇解反应，主要生成HO OH和 。然后逐步升 温至190~200℃，醇解产物发生缩聚反应生成聚酯。 150 ②缩聚反应后期，每隔一段时间从装置A中取样并测量其酸值，直至酸 温度计2 值达到聚合度要求（酸值：中和1克样品所消耗KOH的毫克数）。 回答下列问题： 搅拌器 (1)理论上，原料物质的量投料比n(顺丁烯二酸酐)：n(邻苯二甲酸酐) ：n(丙-1,2-二醇)= 温度计1 (2)装置B的作用是 ;仪器C的名称 N2 是 ;反应过程中，应保持温度计2示数处于一定范围，合理的 是 (填标号)。 A.55~60℃ B.100~105℃ C.190~195℃ (3)为测定酸值，取ag样品配制250.00mL溶液，移取25.00mL溶液，用cmol·L1KOH 乙醇标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下： 序号 1 2 3 4 5 滴定前读数/mL 0.00 24.98 0.00 0.00 0.00 滴定后读数/mL 24.98 49.78 24.10 25.00 25.02 应舍弃的数据为 (填序号)；测得该样品的酸值为 (用含a,c的代数式表 示)。若测得酸值高于聚合度要求，可采取的措施为 (填标号)。 A.立即停止加热 B.排出装置D内的液体 C.增大N2的流速 (4)实验中未另加催化剂的原因是 11.(2025·陕晋青宁卷，15)某实验室制备糖精钴[Co(Sac),(H2O)4]·xH2O,并测定其结晶水 含量。 已知：Sac表示糖精根离子，其摩尔质量为182g·mol1,糖精钴的溶解度在热水中较大，在 冷水中较小；丙酮沸点为56℃，与水互溶。 CoCl2·6H2O+2 NaSac·2H2O[Co(Sac)2(H2O)4]·xH2O+(6-x)H2O+2NaCl (一)制备 I.称取1.0 g CoCl2·6H2O,加入18mL蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 Ⅱ.称取2.6g(稍过量)糖精钠(NaSac·2H2O),加入10mL蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 Ⅲ.将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。 Ⅳ.过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 回答下列问题： (1)I和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有 (写出两种)。 (2)Ⅲ中静置过程有少量晶体出现时，可将烧杯置于 中，以使大量晶体析出。 (3)V中用①丙酮、②冷水、③冷的1%NaSac溶液洗涤晶体，正确顺序为 (填标号)。 A.①③② B.③②① C.②①③ (4)V中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中， (将实验操 作、现象和结论补充完整)。 (5)与本实验安全注意事项有关的图标有 (填标号)。 A.护目镜 B.洗手 C.热烫 D.锐器 (二)结晶水含量测定 EDTA和Co+形成1：1配合物。准确称取mg糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶 解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50~60℃下，用cmol·L1的EDTA标准溶液滴定。 151 (6)下列操作的正确顺序为 (用字母排序)。 a.用标准溶液润洗滴定管 b.加入标准溶液至“0”刻度以上2~3mL处 c.检查滴定管是否漏水并清洗 d.赶出气泡，调节液面，准确记录读数 (7)滴定终点时消耗标准溶液VmL,则产品[Co(Sac),(H2O)4]·xH2O中x的测定值为 (用含、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导 致x的测定值 (填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 12.(2024·全国甲卷，27)CO(NH2)2·H2O2(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素 与过氧化氢制取，反应方程式如下： CO(NH2)2+H2O2-CO(NH2)2.H2O (一)过氧化脲的合成 烧杯中分别加入25mL30%H2O2(p=1.11g·cm3)、40mL蒸馏水和12.0g尿素，搅拌溶 解。30℃下反应40min,冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体9.4g。 (二)过氧化脲性质检测 I.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，滴加KMnO4溶液，紫红色消失。 Ⅱ.过氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，加入KI溶液和四氯化碳，振荡，静置。 (三)产品纯度测定 溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成100mL溶液。 滴定分析：量取25.00mL过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀H,SO4,用标准浓度的 KMnO4溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。 回答下列问题： (1)过滤中使用到的玻璃仪器有 (写出两种即可)。 (2)过氧化脲的产率为 (3)性质检测Ⅱ中的现象为 性质检测I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性 质是 (4)下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是 ,定容后还需要的操 作为 操作a (5)“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是 (填标号)。 A.KMnO4溶液置于酸式滴定管中 B.用量筒量取25.00mL过氧化脲溶液 C.滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 D.锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度 (6)以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是 (填标号)。 A.容量瓶中液面超过刻度线 B.滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗 C.摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外 D.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 152