内容正文:
专题02 铁的化合物的制备与实验探究
重难目标
1.掌握Fe2+/Fe3+的化学性质及相互转化关系(“铁三角”原理);
2.理解氢氧化亚铁/氢氧化铁的制备条件及稳定性差异;
3.熟悉铁离子的特征检验方法(SCN-显色、苯酚等);
4.能设计氢氧化亚铁防氧化制备实验;
5.会分析工业流程中铁化合物的分离与提纯(如铁泥处理);
6.会解决成分探究类综合题(定性检验+定量计算)。
考情分析
围绕“铁的化合物制备原理、实验装置设计、条件控制、产物检验”展开,考查考生对实验原理的理解、实验方案的设计与评价能力以及科学探究思维。通常以实验大题形式出现,分值占比12-15分,部分年份会在选择题中考查制备原理或实验现象。考查趋势:
1.从单一物质制备转向多物质制备的对比实验;
2.结合绿色化学思想,考查实验装置的优化和尾气处理;
3.注重对实验条件(如pH、温度、氧化剂/还原剂用量)的控制与分析;
4.常与物质的分离提纯、含量测定等知识点结合,增强综合性;
5.引入开放性探究问题,考查考生的创新思维。
一、氢氧化铁胶体的制备
1.原理:FeCl3+3H2OFe(OH)3(胶体)+3HCl。
2.操作步骤:加热蒸馏水至沸腾,逐滴滴加饱和氯化铁溶液,加热至液体呈红褐色停止加热,不可搅拌。
3.氢氧化铁胶体制备注意事项:
(1)自来水含有电解质等,易使胶体聚沉,需用蒸馏水制备。
(2)FeCl3 溶液要求是饱和的,是为了提高转化效率,若浓度过稀,不利于 Fe(OH)3 胶体的形成。
(3)可稍微加热沸腾,但不宜长时间加热,否则胶体会聚沉。
(4)边滴加 FeCl3 饱和溶液边振荡烧杯,但不能用玻璃棒搅拌,否则会使Fe(OH)3 胶体微粒形成大颗粒沉淀析出。
二、氢氧化亚铁的制备
实验装置
实验原理
Fe2++2OH-=== Fe(OH)2↓(白色)、4Fe(OH)2+O2+2H2O===4Fe(OH)3
实验用品
FeSO4 溶液、NaOH 溶液;试管、长胶头滴管。
实验步骤
在1支试管里加入少量FeSO4 溶液,然后滴入NaOH 溶液。观察并描述发生的现象。
实验现象
试管中先生成白色沉淀,迅速变成灰绿色,最后变成红褐色。
实验说明
①氢氧化亚铁制备的核心问题:一是溶液中的溶解氧必须除去,二是反应过程必须与氧隔绝。
②Fe2+易被氧化,所以 FeSO4溶液要现用现配,且配置 FeSO4溶液的蒸馏水要煮沸除去氧气。
③为了防止NaOH溶液加入时带入空气,可将吸有 NaOH 溶液的长胶头滴管伸入到 FeSO4 液面下, 再挤出NaOH溶液。
④还可再在硫酸亚铁溶液上加一层植物油,尽量减少与空气的接触。
注:能较长时间看到 Fe(OH)2 白色沉淀的装置如下:
三、无水氯化铁的制备
1.制备原理:干燥的氯气在加热条件下与Fe粉反应制得
2Fe+3Cl22FeCl3
2.装置连接:氯气发生装置→干燥管(盛无水CaCl2)或盛有浓硫酸的洗气瓶→反应管(填铁粉)→收集装置→尾气吸收装置。
3.操作流程:
(1)通N2排尽空气后,加热铁粉并通入干燥Cl2(由KMnO4与浓HCl反应或MnO2与浓HCl共热反应制得)
(2)反应2Fe+3Cl22FeCl3
(3)收集升华的FeCl3晶体。
(4)储存: 密封于干燥器,避免接触水汽。
四、硫酸亚铁铵的制备
1.制备原理:写出硫酸亚铁铵的制备所涉及的化学反应。
Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑;FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O =(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓。
2.实验步骤
实验步骤
操作要点
步骤1铁屑的净化
取一只小烧杯,放入约5g铁屑,向其中注入5mL1mol·L-1Na2CO3溶液,浸泡或小火加热数分钟后,用倾析法分离并洗涤铁屑,晾干
步骤2制取FeSO4
用托盘天平称取4.2g洗净的铁屑,放入洁净的锥形瓶中,向其中加入25mL3mol·L-1H2SO4溶液,加热,并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充水,使溶液体积基本保持不变,待反应基本完全后,再加入1mL3mol·L-1H2SO4溶液,趁热过滤,将滤液转移至蒸发皿中
步骤3制取硫酸亚铁铵
称取9.5 g(NH4)2SO4晶体,配成饱和溶液,倒入制得的硫酸亚铁溶液中,搅拌,小火加热,在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止,将溶液静置,自然冷却,即有硫酸亚铁铵晶体析出。抽滤,并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分
计算产率
取出晶体,用干净的滤纸吸干,称量并计算产率
实验说明
①步骤1中用到倾析法,适于用倾析法分离的物质特点是沉淀颗粒较大,静置后容易沉降。
②步骤2中趁热过滤的目的是防止溶液冷却时硫酸亚铁因析出而损失。
③步骤3中用到的减压过滤(也称抽滤或吸滤)与普通过滤相比,优点除了过滤速度快外,还可得到较干燥的沉淀。晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是利用乙醇的挥发,除去晶体表面附着的水分。
3.制备过程中的注意点:
①铁屑要过量,防止Fe2+被氧化。
②加入H2SO4,以抑制FeSO4水解。
③要趁热过滤,减少硫酸亚铁的损失。
五、高铁酸钾的制备
高铁酸钾兼具强氧化性(消毒)与环境友好性(还原产物Fe(OH)3吸附杂质),是理想水处理剂。
1.制备原理:高铁酸钾是铁元素的+6价化合物,主要通过氧化+3价铁制备,核心反应遵循强碱性环境下的氧化还原:
(1)次氯酸盐氧化法原理:在浓碱液中,次氯酸钠(NaClO)将Fe3+氧化为FeO42-,再通过K+置换析出K2FeO4晶体(因K2FeO4在碱中溶解度更低)。
2Fe(NO3)3+3NaClO+10NaOH=2Na2FeO4+3NaCl+6NaNO3+5H2O;Na2FeO4+2KOH=K2FeO4↓+2NaOH
(2)电解法原理:以铁为电极,在浓NaOH溶液中电解,阳极铁被氧化为FeO42-,阴极析氢;需控制电流密度(约53mA/cm²)和温度(30℃)以优化产率。
Fe+2OH-+2H2OFeO42-+3H2↑
(3)高温氧化法(干法)原理:硝酸钾作为氧化剂,在熔融态下将Fe2O3中的Fe3+氧化为FeO42-
Fe2O3+3KNO3+4KOH2K2FeO4+3KNO2+2H2O
2.实验步骤(次氯酸盐法示例)
(1)试剂准备
①称取Fe(NO3)3·9H2O 6.05g、NaOH 3.00g、KOH 1.71g;
②量取20mL有效氯5.1%的NaClO溶液(浓度约1.3mol/L)。
(2)氧化与沉淀
①预混碱液:冰浴冷却下,将NaOH固体加入NaClO溶液,搅拌至溶解,过滤未溶颗粒;
②氧化反应:分批加入Fe(NO3)3·9H2O,持续搅拌,溶液渐变为紫红色(生成Na2FeO4);
③除杂:静置沉降,滤去NaCl、NaNO₃等杂质(因盐类在浓碱中溶解度低);
④置换结晶:向滤液加入KOH固体,冰浴搅拌,析出紫黑色K2FeO4沉淀。
(3)纯化
①用冷的稀KOH溶液洗涤沉淀,再用无水乙醇洗涤(K2FeO4难溶于乙醇);
②真空干燥,避光密封保存。
3.关键注意事项
(1)环境控制
①温度:全程冰浴(0~5℃),高温加速分解;
②隔绝空气:操作快速,避免CO2溶入导致pH下降(酸性条件分解:K2FeO4+10H2SO4=2Fe2(SO4)3+4K2SO4+10H2O+3O2↑)
(2)试剂与浓度
①使用新鲜浓碱(NaOH≥14mol/L),低碱度降低产率;
②NaClO需足量(理论量1.2~1.5倍),确保Fe3+完全氧化。
(3)稳定性保障
①储存:固体置于干燥器,溶液现配现用(水中分解:4FeO42-+10H2O=4Fe(OH)3+3O2↑+8OH-)
②禁用酸/还原剂:避免接触乙醇、硫化物等(剧烈反应褪色)。
题型01 氢氧化亚铁的制备方案创新与评价
【典例1】下列各图示中能较长时间看到Fe(OH)2白色沉淀的是( )
A.①②③④⑤ B.①②⑤ C.①②③④ D.②④⑤
【对练1】一种制备Fe(OH)2的改进装置如图所示,下列说法错误的是( )
A.配制FeSO4溶液时需加入硫酸
B.实验时先注入稀硫酸,再注入NaOH溶液和FeSO4溶液
C.装置N的作用是液封,并判断装置M中的空气是否排尽
D.用铁粉代替Na2CO3粉末,也能排尽空气
【对练2】某化学兴趣小组利用药品:铁粉、稀硫酸、氢氧化钠溶液,用下图装置制备氢氧化亚铁并观察其颜色。下列有关说法不正确的是( )
A.仪器1中应该盛放稀硫酸
B.本实验通过控制A、B、C三个开关,将仪器中的空气排尽后,先关闭开关B,再打开开关A就可观察到氢氧化亚铁的颜色
C.反应一段时间后,可在仪器2中观察到白色沉淀
D.本实验制备的氢氧化亚铁可以相对较长时间的保持白色状态
题型02 铁的化合物制备工业流程分析
【典例2】高铁酸钾(K2FeO4具有强氧化性)的生产流程如下,下列说法正确的是( )
A.步骤①中为加快化学反应速率,温度越高越好
B.步骤②中KOH固体的作用仅是生成更多的KClO
C.步骤③的离子方程式为:3ClO-+2Fe3++5H2O=2+3Cl-+10H+
D.步骤⑤湿产品不能用乙醇进行干燥
【对练1】某研究小组以废铁屑(含有少量C、Cu、Fe2O3杂质)为原料制备绿矾(FeSO4·7H2O),下列说法不正确的是( )
A.可以采用热的纯碱溶液去除废铁屑表面的油污
B.少量的Cu和Fe2O3,对制备结果的纯度有影响
C.溶液A中的溶质为FeSO4和H2SO4两种
D.操作2为蒸发浓缩、冷却结晶
【对练2】高铁酸钠)是一种新型绿色消毒剂。利用废金属屑(含有及少量)制备流程如下。下列说法不正确的是( )
A.滤液I主要成分为FeSO4
B.步骤②中,试剂a为适当过量的稀H2SO4
C.系列操作Ⅲ包含蒸发结晶
D.步骤④可能涉及的反应:
题型03 铁的重要化合物制备实验探究
【典例3】 FeCl3是重要的化工产品,易升华,遇水蒸气易潮解,主要用作水处理剂、催化剂等。某小组设计如图所示的实验装置制备氯化铁:
已知:石棉绒是一种耐火材料,不参与反应。下列叙述正确的是( )
A.装置A利用浓盐酸的挥发性和还原性制取氯气
B.装置B宜盛放饱和NaHCO3溶液,能除去Cl2中的HCl
C.石棉绒的作用是增大反应物的接触面积,使反应更充分
D.装置E是为了收集 FeCl3,装置F宜盛放无水氯化钙
【对练1】铁粉与水蒸气反应的实验装置图(夹持装置已略去)如图,下列说法错误的是( )
A.实验进行前,应检查装置的气密性 B.该实验表明:高温下,铁可与水蒸气反应
C.生成的气体在点燃之前,不用验纯 D.该反应的基本反应类型为置换反应
【对练2】某同学用含有铁锈(主要成分为Fe2O3)的废铁屑来制取氯化铁晶体,实验装置如图所示(夹持装置略,气密性已检查),下列推断不合理的是(双选)( )
A.B中收集到的气体是氧气
B.烧杯中双氧水的作用是将Fe3+还原为Fe2+
C.A中的氧化铁与盐酸反应生成氯化铁
D.烧杯中的溶液在氯化氢气氛下,蒸发浓缩、冷却结晶、过滤后得到氯化铁晶体
1.下列各图示中能较长时间看到Fe(OH)2白色沉淀的是( )
A.①② B.①③ C.②③ D.①②③
2.某研究所通过下列工艺流程实现对工业废渣(主要成分Al2O3、Fe2O3及少量不溶于酸又不溶于碱的其它成分)的处理得到聚铁(主要成分为,下列说法错误的是( )
A.将溶液b蒸发可得到纯净的FeSO4
B.加入适量铁发生的反应中氧化产物是FeSO4
C.碱浸过程中发生的离子方程式为:Al2O3+2OH-+3H2O=2[Al(OH)4]-
D.对聚铁胶体持续加热可得到聚铁沉淀
3.以高硫铝土矿(主要含Al2O3、Fe2O3、SiO2少量FeS2)为原料生产Fe3O4的部分流程如图所示:
已知:二氧化硅可与氢氧化钠溶液反应。
下列说法错误的是( )
A.“焙烧I”需要O2参加反应
B.“碱浸”的目的是溶解Al2O3和SiO2
C.用滤液做焰色试验,火焰呈黄色说明NaOH过量
D.“焙烧II”中生成Fe3O4的化学方程式为FeS2+16Fe2O32SO2↑+11Fe3O4
4.高铁酸钾(K2FeO4)是一种环保、高效、多功能饮用水处理剂,制备流程如图所示:
下列叙述不正确的是( )
A.该条件下,物质的溶解性:Na2FeO4<K2FeO4
B.反应I中尾气可用FeCl2溶液吸收再利用
C.反应II中氧化剂与还原剂的物质的量之比为3:2
D.用作水处理剂时,既能杀菌消毒又能净化水
5.高铁酸钾(K2FeO4)是一种绿色高效的新型净水剂,某实验小组制备K2FeO4的流程如下:
已知:高铁酸盐在酸性或中性溶液中快速产生O2,在碱性溶液中较稳定。下列说法正确的是( )
A.步骤Ⅰ和步骤Ⅱ中均发生了氧化还原反应
B.步骤Ⅰ中,1.5molNaClO能将1molFe3+ 氧化成FeO42-
C.步骤Ⅱ中,反应物KOH可以换成KCl
D.步骤Ⅱ反应体系中,K2FeO4溶解度大于Na2FeO4
6.实验室用和制备硫酸亚铁铵晶体[ (NH4)mFe(SO4)n·xH2O],硫代乙酰胺溶液和[ (NH4)mFe(SO4)n·xH2O]反应制取纳米硫化亚铁(FeS),反应流程如图:
下列有关说法不正确的是( )
A.m、n存在关系式:
B.“反应1”条件下,硫酸亚铁铵晶体的溶解度小于FeSO4与 (NH4)2SO4
C.“反应2”需在一定pH条件下进行,酸性过强或碱性过强均不利于FeS的生成
D.若分别用S8和S2与铁粉反应制取等质量的FeS,理论上消耗和的质量比为1:4
7.硫酸亚铁铵,俗名为莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O],它是一种蓝绿色无机复盐,也是一种重要的化工原料,以下制备该物质的说法中错误的是( )
A.步骤Ⅱ到步骤Ⅲ的操作,缩短了溶液与空气接触的时间,降低被氧化的风险
B.玻璃棒缠绕铜丝的主要目的是铜丝和铁粉接触形成原电池,加快化学反应速率
C.步骤Ⅱ到步骤Ⅳ发生的反应方程式为(NH4)2SO4+FeSO4+6H2O=(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O
D.从溶液中获得莫尔盐,可以直接经过蒸发结晶的实验操作获得纯净的莫尔盐
8.某同学设计如图装置(气密性已检查)制备Fe(OH)2白色沉淀。
已知:Fe(OH)2白色沉淀易被空气氧化,形成红褐色沉淀。
请回答:
(1)装置5的作用是 ;
(2)实验开始时,关闭K2,打开K1,反应一段时间后,再打开K2,关闭K1,发现无法让3中溶液进入4中,请为装置作一处改进,使溶液能进入4中,改进的方案是 ;
(3)装置改进后,将3中反应后溶液压入4中,在4中立即析出了灰绿色沉淀,长时间后转变为红褐色,写出该过程的化学方程式 ;从实验操作过程分析没有产生白色沉淀的原因是 ;
9.高铁酸钾(K2FeO4)是一种高效多功能的新型非氯绿色消毒剂。已知K2FeO4可溶于水、微溶于浓KOH溶液,在、强碱性溶液中比较稳定。实验室模拟湿法制备高铁酸钾的流程如下:
回答下列问题:
(1)配制500mL4.0mol·L-1NaOH溶液。
①配制过程中用到的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒和 ,需要用托盘天平称量固体 g。
②下列操作可能导致上述NaOH溶液浓度偏大的是 (填字母)。
A.摇匀后发现液面低于刻度线,再加水至刻度线
B.NaOH在烧杯中溶解后,烧杯未洗涤
C.使用前,容量瓶中有少量蒸馏水
D.定容时俯视刻度线
③上述配制的NaOH溶液的浓度并不精确,其因素除可能的不当操作外,还主要因为 (从物质性质角度)。
(2)“氧化”过程中溶液保持强碱性,写出NaClO溶液氧化Fe(NO3)3生成Na2FeO4的离子方程式: 。
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专题02 铁的化合物的制备与实验探究
重难目标
1.掌握Fe2+/Fe3+的化学性质及相互转化关系(“铁三角”原理);
2.理解氢氧化亚铁/氢氧化铁的制备条件及稳定性差异;
3.熟悉铁离子的特征检验方法(SCN-显色、苯酚等);
4.能设计氢氧化亚铁防氧化制备实验;
5.会分析工业流程中铁化合物的分离与提纯(如铁泥处理);
6.会解决成分探究类综合题(定性检验+定量计算)。
考情分析
围绕“铁的化合物制备原理、实验装置设计、条件控制、产物检验”展开,考查考生对实验原理的理解、实验方案的设计与评价能力以及科学探究思维。通常以实验大题形式出现,分值占比12-15分,部分年份会在选择题中考查制备原理或实验现象。考查趋势:
1.从单一物质制备转向多物质制备的对比实验;
2.结合绿色化学思想,考查实验装置的优化和尾气处理;
3.注重对实验条件(如pH、温度、氧化剂/还原剂用量)的控制与分析;
4.常与物质的分离提纯、含量测定等知识点结合,增强综合性;
5.引入开放性探究问题,考查考生的创新思维。
一、氢氧化铁胶体的制备
1.原理:FeCl3+3H2OFe(OH)3(胶体)+3HCl。
2.操作步骤:加热蒸馏水至沸腾,逐滴滴加饱和氯化铁溶液,加热至液体呈红褐色停止加热,不可搅拌。
3.氢氧化铁胶体制备注意事项:
(1)自来水含有电解质等,易使胶体聚沉,需用蒸馏水制备。
(2)FeCl3 溶液要求是饱和的,是为了提高转化效率,若浓度过稀,不利于 Fe(OH)3 胶体的形成。
(3)可稍微加热沸腾,但不宜长时间加热,否则胶体会聚沉。
(4)边滴加 FeCl3 饱和溶液边振荡烧杯,但不能用玻璃棒搅拌,否则会使Fe(OH)3 胶体微粒形成大颗粒沉淀析出。
二、氢氧化亚铁的制备
实验装置
实验原理
Fe2++2OH-=== Fe(OH)2↓(白色)、4Fe(OH)2+O2+2H2O===4Fe(OH)3
实验用品
FeSO4 溶液、NaOH 溶液;试管、长胶头滴管。
实验步骤
在1支试管里加入少量FeSO4 溶液,然后滴入NaOH 溶液。观察并描述发生的现象。
实验现象
试管中先生成白色沉淀,迅速变成灰绿色,最后变成红褐色。
实验说明
①氢氧化亚铁制备的核心问题:一是溶液中的溶解氧必须除去,二是反应过程必须与氧隔绝。
②Fe2+易被氧化,所以 FeSO4溶液要现用现配,且配置 FeSO4溶液的蒸馏水要煮沸除去氧气。
③为了防止NaOH溶液加入时带入空气,可将吸有 NaOH 溶液的长胶头滴管伸入到 FeSO4 液面下, 再挤出NaOH溶液。
④还可再在硫酸亚铁溶液上加一层植物油,尽量减少与空气的接触。
注:能较长时间看到 Fe(OH)2 白色沉淀的装置如下:
三、无水氯化铁的制备
1.制备原理:干燥的氯气在加热条件下与Fe粉反应制得
2Fe+3Cl22FeCl3
2.装置连接:氯气发生装置→干燥管(盛无水CaCl2)或盛有浓硫酸的洗气瓶→反应管(填铁粉)→收集装置→尾气吸收装置。
3.操作流程:
(1)通N2排尽空气后,加热铁粉并通入干燥Cl2(由KMnO4与浓HCl反应或MnO2与浓HCl共热反应制得)
(2)反应2Fe+3Cl22FeCl3
(3)收集升华的FeCl3晶体。
(4)储存: 密封于干燥器,避免接触水汽。
四、硫酸亚铁铵的制备
1.制备原理:写出硫酸亚铁铵的制备所涉及的化学反应。
Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑;FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O =(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓。
2.实验步骤
实验步骤
操作要点
步骤1铁屑的净化
取一只小烧杯,放入约5g铁屑,向其中注入5mL1mol·L-1Na2CO3溶液,浸泡或小火加热数分钟后,用倾析法分离并洗涤铁屑,晾干
步骤2制取FeSO4
用托盘天平称取4.2g洗净的铁屑,放入洁净的锥形瓶中,向其中加入25mL3mol·L-1H2SO4溶液,加热,并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充水,使溶液体积基本保持不变,待反应基本完全后,再加入1mL3mol·L-1H2SO4溶液,趁热过滤,将滤液转移至蒸发皿中
步骤3制取硫酸亚铁铵
称取9.5 g(NH4)2SO4晶体,配成饱和溶液,倒入制得的硫酸亚铁溶液中,搅拌,小火加热,在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现晶膜为止,将溶液静置,自然冷却,即有硫酸亚铁铵晶体析出。抽滤,并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分
计算产率
取出晶体,用干净的滤纸吸干,称量并计算产率
实验说明
①步骤1中用到倾析法,适于用倾析法分离的物质特点是沉淀颗粒较大,静置后容易沉降。
②步骤2中趁热过滤的目的是防止溶液冷却时硫酸亚铁因析出而损失。
③步骤3中用到的减压过滤(也称抽滤或吸滤)与普通过滤相比,优点除了过滤速度快外,还可得到较干燥的沉淀。晶体过滤后用无水乙醇洗涤的目的是利用乙醇的挥发,除去晶体表面附着的水分。
3.制备过程中的注意点:
①铁屑要过量,防止Fe2+被氧化。
②加入H2SO4,以抑制FeSO4水解。
③要趁热过滤,减少硫酸亚铁的损失。
五、高铁酸钾的制备
高铁酸钾兼具强氧化性(消毒)与环境友好性(还原产物Fe(OH)3吸附杂质),是理想水处理剂。
1.制备原理:高铁酸钾是铁元素的+6价化合物,主要通过氧化+3价铁制备,核心反应遵循强碱性环境下的氧化还原:
(1)次氯酸盐氧化法原理:在浓碱液中,次氯酸钠(NaClO)将Fe3+氧化为FeO42-,再通过K+置换析出K2FeO4晶体(因K2FeO4在碱中溶解度更低)。
2Fe(NO3)3+3NaClO+10NaOH=2Na2FeO4+3NaCl+6NaNO3+5H2O;Na2FeO4+2KOH=K2FeO4↓+2NaOH
(2)电解法原理:以铁为电极,在浓NaOH溶液中电解,阳极铁被氧化为FeO42-,阴极析氢;需控制电流密度(约53mA/cm²)和温度(30℃)以优化产率。
Fe+2OH-+2H2OFeO42-+3H2↑
(3)高温氧化法(干法)原理:硝酸钾作为氧化剂,在熔融态下将Fe2O3中的Fe3+氧化为FeO42-
Fe2O3+3KNO3+4KOH2K2FeO4+3KNO2+2H2O
2.实验步骤(次氯酸盐法示例)
(1)试剂准备
①称取Fe(NO3)3·9H2O 6.05g、NaOH 3.00g、KOH 1.71g;
②量取20mL有效氯5.1%的NaClO溶液(浓度约1.3mol/L)。
(2)氧化与沉淀
①预混碱液:冰浴冷却下,将NaOH固体加入NaClO溶液,搅拌至溶解,过滤未溶颗粒;
②氧化反应:分批加入Fe(NO3)3·9H2O,持续搅拌,溶液渐变为紫红色(生成Na2FeO4);
③除杂:静置沉降,滤去NaCl、NaNO₃等杂质(因盐类在浓碱中溶解度低);
④置换结晶:向滤液加入KOH固体,冰浴搅拌,析出紫黑色K2FeO4沉淀。
(3)纯化
①用冷的稀KOH溶液洗涤沉淀,再用无水乙醇洗涤(K2FeO4难溶于乙醇);
②真空干燥,避光密封保存。
3.关键注意事项
(1)环境控制
①温度:全程冰浴(0~5℃),高温加速分解;
②隔绝空气:操作快速,避免CO2溶入导致pH下降(酸性条件分解:K2FeO4+10H2SO4=2Fe2(SO4)3+4K2SO4+10H2O+3O2↑)
(2)试剂与浓度
①使用新鲜浓碱(NaOH≥14mol/L),低碱度降低产率;
②NaClO需足量(理论量1.2~1.5倍),确保Fe3+完全氧化。
(3)稳定性保障
①储存:固体置于干燥器,溶液现配现用(水中分解:4FeO42-+10H2O=4Fe(OH)3+3O2↑+8OH-)
②禁用酸/还原剂:避免接触乙醇、硫化物等(剧烈反应褪色)。
题型01 氢氧化亚铁的制备方案创新与评价
【典例1】下列各图示中能较长时间看到Fe(OH)2白色沉淀的是( )
A.①②③④⑤ B.①②⑤ C.①②③④ D.②④⑤
【答案】B
【解析】根据题中信息可知要较长时间保存Fe(OH)2沉淀,必须在制取过程中尽可能减少和空气接触,对比5个实验明显可以发现⑤加入有机物隔离空气,②中Fe和稀硫酸反应生成氢气能排出装置中的氧气,所以也能减少与氧气接触,①中导管口插入水中,铁与稀硫酸反应生成氢气可以排出装置中氧气,则能减少与氧气接触;③④生成的氢氧化亚铁能够与空气中氧气发生反应:4Fe(OH)2+O2+2H2O=4Fe(OH)3,导致不能长时间观察到氢氧化亚铁。
【对练1】一种制备Fe(OH)2的改进装置如图所示,下列说法错误的是( )
A.配制FeSO4溶液时需加入硫酸
B.实验时先注入稀硫酸,再注入NaOH溶液和FeSO4溶液
C.装置N的作用是液封,并判断装置M中的空气是否排尽
D.用铁粉代替Na2CO3粉末,也能排尽空气
【答案】D
【解析】实验时先注入稀硫酸,碳酸钠和硫酸反应放出二氧化碳,等烧杯内紫色石蕊试液变红,再注入NaOH溶液和FeSO4溶液生成氢氧化亚铁。A项,FeSO4易水解,为防止FeSO4水解,配制FeSO4溶液时需加入硫酸,故A正确;B项,实验时先注入稀硫酸,等二氧化碳排出锥形瓶内的空气后再注入NaOH溶液和FeSO4溶液生成氢氧化亚铁,故B正确;C项,烧杯内紫色石蕊试液变红,说明锥形瓶内空气完全排出,同时装置N可以防止空气进入锥形瓶,故C正确;D项,氢气的密度比空气小,用铁粉代替Na2CO3粉末,不能排尽空气,故D错误;选D。
【对练2】某化学兴趣小组利用药品:铁粉、稀硫酸、氢氧化钠溶液,用下图装置制备氢氧化亚铁并观察其颜色。下列有关说法不正确的是( )
A.仪器1中应该盛放稀硫酸
B.本实验通过控制A、B、C三个开关,将仪器中的空气排尽后,先关闭开关B,再打开开关A就可观察到氢氧化亚铁的颜色
C.反应一段时间后,可在仪器2中观察到白色沉淀
D.本实验制备的氢氧化亚铁可以相对较长时间的保持白色状态
【答案】C
【解析】用如图装置制备氢氧化亚铁并观察其颜色。提供化学药品:铁粉、稀硫酸、氢氧化钠溶液,结合装置分析可知:开启B、C,关闭A,需要在三颈瓶2中加入铁单质,分液漏斗中是稀硫酸,利用反应生成氢气排净装置中的空气,可以收集C处的气体检验是否是纯净的氢气,将仪器中的空气排尽后,然后关闭B,开启A、C;利用生成的氢气在装置2中压强增大,把硫酸亚铁溶液压入装置3的氢氧化钠溶液中,反应生成白色氢氧化亚铁白色沉淀,可观察到氢氧化亚铁的颜色为白色沉淀。A项,此实验目的是制备氢氧化亚铁,先用铁和稀硫酸反应制备硫酸亚铁,此反应在装置2中进行,稀硫酸是溶液,应盛放在分液漏斗中,即应盛放在1中,A正确;B.打开B、C,关闭A,利用装置2中产生的氢气,把装置3中的空气排尽,使装置处于还原氛围,然后关闭B,打开开关A,产生气体压强增大,把装置2产生的FeSO4压入到装置3中,产生Fe(OH)2,B正确;C项,反应一段时间后,可在仪器3中FeSO4与NaOH溶液反应产生Fe(OH)2,故在装置3中观察到白色沉淀,C错误;D项,本实验利用反应生成氢气排净装置中的空气,使装置处于还原氛围,故制备的氢氧化亚铁可以相对较长时间的保持白色状态,D正确;故选C。
题型02 铁的化合物制备工业流程分析
【典例2】高铁酸钾(K2FeO4具有强氧化性)的生产流程如下,下列说法正确的是( )
A.步骤①中为加快化学反应速率,温度越高越好
B.步骤②中KOH固体的作用仅是生成更多的KClO
C.步骤③的离子方程式为:3ClO-+2Fe3++5H2O=2+3Cl-+10H+
D.步骤⑤湿产品不能用乙醇进行干燥
【答案】D
【解析】氢氧化钾溶液中充入足量氯气,在温度较低的条件下反应生成氯化钾、次氯酸钾和水,加入氢氧化钾固体得到碱性KClO的浓溶液,加入90%硝酸铁溶液发生反应生成高铁酸钾,得到溶液Ⅱ,纯化后得到湿产品,洗涤干燥得到K2FeO4晶体。A.步骤①中KOH与Cl2在低温下反应生成KCl和KClO,温度过高,KOH与氯气反应生成KClO3,因此,温度不是越高越好,A项错误;B.根据流程过程可知,步骤③中KOH也参与反应,因此步骤②中KOH固体的作用不仅是生成更多的KClO,还作为步骤③中反应物参与反应,B项错误;C.步骤③为Fe(NO3)3与KClO在碱性环境下发生反应,反应离子方程式为:3ClO-+2Fe3++10OH-=2FeO42-+3Cl-+5H2O,C项错误;D.K2FeO4具有强氧化性,若与乙醇接触,可能会与乙醇发生氧化还原反应,从而影响高铁酸钾的产率,因此步骤⑤湿产品不能用乙醇进行干燥,D项正确;故选D。
【对练1】某研究小组以废铁屑(含有少量C、Cu、Fe2O3杂质)为原料制备绿矾(FeSO4·7H2O),下列说法不正确的是( )
A.可以采用热的纯碱溶液去除废铁屑表面的油污
B.少量的Cu和Fe2O3,对制备结果的纯度有影响
C.溶液A中的溶质为FeSO4和H2SO4两种
D.操作2为蒸发浓缩、冷却结晶
【答案】B
【解析】废铁屑中主要成分是铁单质,含有少量C、Cu、Fe2O3杂质,加入稀硫酸后铜单质、碳单质不溶于稀硫酸,三氧化二铁与稀硫酸反应生成硫酸铁、铁单质与硫酸铁反应生成硫酸亚铁、铁单质与稀硫酸反应生成硫酸亚铁,经过操作1过滤后,固体A为C、Cu,溶液A为硫酸亚铁、硫酸的混合溶液,经过蒸发浓缩、冷却结晶得到绿矾。A.纯碱溶液呈碱性,可以和油污发生反应,可以采用热的纯碱溶液去除废铁屑表面的油污,A正确;B.Cu与稀硫酸不反应,Fe2O3与稀硫酸反应生成硫酸铁,但铁屑中过量的铁单质会将三价铁还原为二价铁,所以对制备绿矾的纯度影响不大,B错误;C.根据分析,溶液A中的溶质为FeSO4和H2SO4两种,C正确;D.操作2为蒸发浓缩、冷却结晶,D正确;故选B。
【对练2】高铁酸钠)是一种新型绿色消毒剂。利用废金属屑(含有及少量)制备流程如下。下列说法不正确的是( )
A.滤液I主要成分为FeSO4
B.步骤②中,试剂a为适当过量的稀H2SO4
C.系列操作Ⅲ包含蒸发结晶
D.步骤④可能涉及的反应:
【答案】D
【解析】废金属屑(含有Fe、Cu及少量Fe2O3)中加入少量试剂a为稀硫酸,稀硫酸与氧化铁反应生成硫酸铁,生成的硫酸铁又与铁反应生成FeSO4,铜不与稀硫酸反应,过滤后,滤液Ⅰ为FeSO4溶液,滤渣Ⅰ为Fe、Cu;滤渣Ⅰ中加入足量稀硫酸,铁与稀硫酸反应生成FeSO4,过滤得到滤渣Ⅱ为固体铜,滤液Ⅱ主要成分为FeSO4,合并滤液Ⅰ和Ⅱ,经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥得到FeSO4固体,固体中加入过氧化钠700℃条件下可制得Na2FeO4固体。A.根据分析,滤液Ⅰ主要成分为FeSO4,A正确;B.步骤②中,加入适当过量的稀H2SO4,将Fe全部转化为FeSO4,B正确;C.合并滤液Ⅰ和Ⅱ得到FeSO4溶液,经蒸发结晶、过滤、洗涤、干燥得到FeSO4固体,即系列操作Ⅲ包含蒸发结晶,C正确;D.步骤④中,制备高铁酸钠发生反应,D错误;故选D。
题型03 铁的重要化合物制备实验探究
【典例3】 FeCl3是重要的化工产品,易升华,遇水蒸气易潮解,主要用作水处理剂、催化剂等。某小组设计如图所示的实验装置制备氯化铁:
已知:石棉绒是一种耐火材料,不参与反应。下列叙述正确的是( )
A.装置A利用浓盐酸的挥发性和还原性制取氯气
B.装置B宜盛放饱和NaHCO3溶液,能除去Cl2中的HCl
C.石棉绒的作用是增大反应物的接触面积,使反应更充分
D.装置E是为了收集 FeCl3,装置F宜盛放无水氯化钙
【答案】C
【解析】A.装置A利用浓盐酸的还原性制取氯气,反应中还体现了盐酸的酸性,故A错误;B.装置B宜盛放饱和NaCl溶液,能除去Cl2中的HCl,NaHCO3溶液能与氯化氢反应生成CO2杂质,故B错误;C.石棉绒的作用是增大反应物的接触面积,使反应更充分,故C正确;D.装置E是为了收集 FeCl3,装置F宜盛放碱石灰,吸收多余的氯气并防止外界空气中的水蒸气进入E中,故D错误;故选C。
【对练1】铁粉与水蒸气反应的实验装置图(夹持装置已略去)如图,下列说法错误的是( )
A.实验进行前,应检查装置的气密性 B.该实验表明:高温下,铁可与水蒸气反应
C.生成的气体在点燃之前,不用验纯 D.该反应的基本反应类型为置换反应
【答案】C
【解析】A.连接装置后,在进行实验之前,需要检查装置的气密性,故A正确;B.该实验可以表明高温下,铁可与水蒸气反应,故B正确;C.铁与水蒸气反应生成四氧化三铁和氢气,氢气为可燃性气体,与空气混合会引发爆炸,所以在点燃生成的气体之前,需要验纯,故C错误;D.铁与水蒸气反应生成四氧化三铁和氢气,该反应属于置换反应,故D正确;故选C。
【对练2】某同学用含有铁锈(主要成分为Fe2O3)的废铁屑来制取氯化铁晶体,实验装置如图所示(夹持装置略,气密性已检查),下列推断不合理的是(双选)( )
A.B中收集到的气体是氧气
B.烧杯中双氧水的作用是将Fe3+还原为Fe2+
C.A中的氧化铁与盐酸反应生成氯化铁
D.烧杯中的溶液在氯化氢气氛下,蒸发浓缩、冷却结晶、过滤后得到氯化铁晶体
【答案】AB
【解析】A.铁和盐酸反应生成氯化亚铁和氢气,所以B中收集到的气体是氢气,A项错误;B.双氧水具有氧化性,可将Fe2+氧化为Fe3+,B项错误;C.氧化铁为碱性氧化物,可与盐酸反应生成氯化铁和水,C项正确;D.因铁离子易水解,故FeCl3溶液应在氯化氢气氛下,经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤后得到氯化铁晶体,D项正确;故选AB。
1.下列各图示中能较长时间看到Fe(OH)2白色沉淀的是( )
A.①② B.①③ C.②③ D.①②③
【答案】B
【解析】因为Fe(OH)2在空气中易被氧化成Fe(OH)3,故要长时间观察到Fe(OH)2白色沉淀,就要排除装置中的空气或氧气。装置①是先用H2将装置中的空气排尽,并使生成的Fe(OH)2处在氢气的保护中;③中液面上加苯阻止了空气进入;②由于能接触到空气中的O2,故不能较长时间观察到白色沉淀。
2.某研究所通过下列工艺流程实现对工业废渣(主要成分Al2O3、Fe2O3及少量不溶于酸又不溶于碱的其它成分)的处理得到聚铁(主要成分为,下列说法错误的是( )
A.将溶液b蒸发可得到纯净的FeSO4
B.加入适量铁发生的反应中氧化产物是FeSO4
C.碱浸过程中发生的离子方程式为:Al2O3+2OH-+3H2O=2[Al(OH)4]-
D.对聚铁胶体持续加热可得到聚铁沉淀
【答案】A
【解析】工业废渣(主要成分Al2O3、Fe2O3及少量不溶于酸又不溶于碱的其它成分)加入氢氧化钠溶液碱浸得到偏铝酸钠,炉渣加入硫酸生成硫酸铁,加入适量铁得到硫酸亚铁溶液,再加入氯化钾,加热至70°C ~ 80°C得到聚铁胶体,持续加热胶体聚沉得到聚铁。A.滤液b是硫酸亚铁,蒸发亚铁离子被氧化为铁离子,则不能得到纯净的FeSO4,故A错误;B.加入适量铁,硫酸铁与铁反应生成硫酸亚铁,则发生的反应中氧化产物是FeSO4,故B正确;C.碱浸过程中氧化铝与氢氧化钠溶液反应生成四羟基合铝酸钠,离子方程式为:Al2O3+2OH-+3H2O=2[Al(OH)4]-,故C正确;D.持续加热胶体聚沉得到聚铁,故D正确;故选A。
3.以高硫铝土矿(主要含Al2O3、Fe2O3、SiO2少量FeS2)为原料生产Fe3O4的部分流程如图所示:
已知:二氧化硅可与氢氧化钠溶液反应。
下列说法错误的是( )
A.“焙烧I”需要O2参加反应
B.“碱浸”的目的是溶解Al2O3和SiO2
C.用滤液做焰色试验,火焰呈黄色说明NaOH过量
D.“焙烧II”中生成Fe3O4的化学方程式为FeS2+16Fe2O32SO2↑+11Fe3O4
【答案】C
【解析】高硫铝土矿(主要含Al2O3、Fe2O3、SiO2少量FeS2)焙烧生成二氧化硫气体,剩余固体用氢氧化钠溶液浸泡,过滤去掉滤液,滤渣加入二硫化亚铁二次焙烧生成二氧化硫气体,剩余固体用磁选得到四氧化三铁。A.“焙烧I”去除硫元素生成二氧化硫,需要O2参加反应,A正确;B.氧化铝、二氧化硅均能与氢氧化钠溶液反应,产物可溶于水,氧化铁不与氢氧化钠溶液反应,过滤可分离出氧化铁,故“碱浸”的目的是溶解Al2O3和SiO2,B正确;C.用氢氧化钠溶液碱浸,得到四羟基合铝酸钠溶液和硅酸钠溶液,用滤液做焰色试验,火焰呈黄色,说明溶液中含钠离子,不能说明NaOH过量,C错误;D.据分析,“焙烧II”在Fe2O3滤渣中加入FeS2二次焙烧,生成二氧化硫气体和Fe3O4,化学方程式为FeS2+16Fe2O32SO2↑+11Fe3O4,D正确;故选C。
4.高铁酸钾(K2FeO4)是一种环保、高效、多功能饮用水处理剂,制备流程如图所示:
下列叙述不正确的是( )
A.该条件下,物质的溶解性:Na2FeO4<K2FeO4
B.反应I中尾气可用FeCl2溶液吸收再利用
C.反应II中氧化剂与还原剂的物质的量之比为3:2
D.用作水处理剂时,既能杀菌消毒又能净化水
【答案】A
【解析】铁与氯气反应生成氯化铁,加入NaClO、NaOH,次氯酸钠将铁离子在碱性条件下氧化成Na2FeO4,加入饱和KOH溶液可析出高铁酸钾(K2FeO4),分离得到粗K2FeO4,采用重结晶、洗涤、低温烘干将其提纯,以此解答该题。A.结晶过程中加入浓KOH溶液,增大了K+浓度,该温度下,高铁酸钾的溶解度比高铁酸钠的溶解度小,有利于K2FeO4晶体的析出,故A错误;B.尾气含有氯气,可与氯化亚铁反应生成氯化铁,可再利用,故B正确;C.反应中Cl元素化合价由+1价降低为−1价,Fe元素化合价由+3价升高到+6价,则氧化剂与还原剂的物质的量之比为3:2,故C正确;D.K2FeO4中铁元素处于高价态,具有强氧化性,可用于杀菌消毒,生成的铁离子可水解生成具有吸附性的氢氧化铁胶体,可用于净水,故D正确;故选A。
5.高铁酸钾(K2FeO4)是一种绿色高效的新型净水剂,某实验小组制备K2FeO4的流程如下:
已知:高铁酸盐在酸性或中性溶液中快速产生O2,在碱性溶液中较稳定。下列说法正确的是( )
A.步骤Ⅰ和步骤Ⅱ中均发生了氧化还原反应
B.步骤Ⅰ中,1.5molNaClO能将1molFe3+ 氧化成FeO42-
C.步骤Ⅱ中,反应物KOH可以换成KCl
D.步骤Ⅱ反应体系中,K2FeO4溶解度大于Na2FeO4
【答案】B
【解析】NaClO和NaOH混合液与Fe(NO3)3发生反应生成Na2FeO4、NaCl、NaNO3, 向Na2FeO4溶液加入饱和KOH溶液利用K2FeO4溶解度小于Na2FeO4得到K2FeO4。A.步骤Ⅰ发生氧化还原反应,步骤Ⅱ中发生复分解反应,A错误;B.步骤Ⅰ中NaClO作氧化剂,1.5molNaClO参与反应得到3mole-,1molFe3+ 参与反应失去3mole-,B正确;C.KCl溶液呈中性,KOH溶液呈碱性,结合已知信息高铁酸盐在酸性或中性溶液中不稳定,在碱性溶液中较稳定,C错误;D.步骤Ⅱ向Na2FeO4溶液加入饱和KOH溶液利用K2FeO4溶解度小于Na2FeO4得到K2FeO4,D错误;故选B。
6.实验室用和制备硫酸亚铁铵晶体[ (NH4)mFe(SO4)n·xH2O],硫代乙酰胺溶液和[ (NH4)mFe(SO4)n·xH2O]反应制取纳米硫化亚铁(FeS),反应流程如图:
下列有关说法不正确的是( )
A.m、n存在关系式:
B.“反应1”条件下,硫酸亚铁铵晶体的溶解度小于FeSO4与 (NH4)2SO4
C.“反应2”需在一定pH条件下进行,酸性过强或碱性过强均不利于FeS的生成
D.若分别用S8和S2与铁粉反应制取等质量的FeS,理论上消耗和的质量比为1:4
【答案】D
【解析】FeSO4溶液中加入(NH4)2SO4溶液,两者发生反应生成 (NH4)mFe(SO4)n·xH2O, (NH4)mFe(SO4)n·xH2O与硫代乙酰胺溶液反应制取纳米硫化亚铁(FeS),经分离得到纳米硫化亚铁(FeS),据此回答。A.硫酸亚铁铵晶体的分子式为 (NH4)mFe(SO4)n·xH2O,根据化合物的化合价代数和为0可知,,变换关系式得出n、m的等量关系式是2n-m = 2,A正确;B.反应1是用FeSO4、(NH4)2SO4制备硫酸亚铁铵晶体的过程,所以溶解度:FeSO4、(NH4)2SO4的溶解度均大于硫酸亚铁铵晶体的溶解度,B正确;C.“反应2”是 (NH4)mFe(SO4)n·xH2O和硫代乙酰胺溶液反应制备FeS的过程,若酸性过强,则会有硫化氢气体溢出,降低了FeS的产率,同时也污染环境,若碱性过强,可铁元素会以沉淀形式损失,C正确;D.S8和S2与Fe反应生成FeS, S原子守恒,消耗S8和S2的物质的量比为1:4,质量比为(1×32×8):(4×32×2)= 1:2,D错误;故选D。
7.硫酸亚铁铵,俗名为莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O],它是一种蓝绿色无机复盐,也是一种重要的化工原料,以下制备该物质的说法中错误的是( )
A.步骤Ⅱ到步骤Ⅲ的操作,缩短了溶液与空气接触的时间,降低被氧化的风险
B.玻璃棒缠绕铜丝的主要目的是铜丝和铁粉接触形成原电池,加快化学反应速率
C.步骤Ⅱ到步骤Ⅳ发生的反应方程式为(NH4)2SO4+FeSO4+6H2O=(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O
D.从溶液中获得莫尔盐,可以直接经过蒸发结晶的实验操作获得纯净的莫尔盐
【答案】D
【解析】A.将强磁铁贴紧烧杯外壁,在磁力作用下未反应完的铁粉即聚集于烧杯内壁,采用直接倾析的方法将制得的硫酸亚铁溶液倒出即可,不必进行减压或常压过滤,缩短了溶液与空气接触的时间,降低Fe2+被氧化的风险,A正确;B.采用缠绕铜丝的玻璃棒不断搅拌反应混合物,使铜丝和铁粉接触形成原电池,从而使反应速率大大加快,B正确;C.等物质的量的FeSO4和(NH4)2SO4反应生成莫尔盐,方程式为(NH4)2SO4+FeSO4+6H2O=(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,C正确;D.蒸发结晶时,二价铁易被氧气氧化成三价铁,因此得不到纯净的莫尔盐,D错误。故选D。
8.某同学设计如图装置(气密性已检查)制备Fe(OH)2白色沉淀。
已知:Fe(OH)2白色沉淀易被空气氧化,形成红褐色沉淀。
请回答:
(1)装置5的作用是 ;
(2)实验开始时,关闭K2,打开K1,反应一段时间后,再打开K2,关闭K1,发现无法让3中溶液进入4中,请为装置作一处改进,使溶液能进入4中,改进的方案是 ;
(3)装置改进后,将3中反应后溶液压入4中,在4中立即析出了灰绿色沉淀,长时间后转变为红褐色,写出该过程的化学方程式 ;从实验操作过程分析没有产生白色沉淀的原因是 ;
【答案】(1)液封,防止空气进入装置4
(2)在装置2、3之间添加控制开关
(3)4Fe(OH)2+2H2O+O2=4Fe(OH)3 装置4内的空气没有排尽
【解析】本实验为探究制备Fe(OH)2且能长时间观察到白色沉淀,实验开始时,关闭K2,打开K1,反应一段时间后,则装置3中发生反应:Fe+H2SO4(稀)=FeSO4+H2↑,此时产生的H2将从装置2中逸出,容器内压强始终和大气压相等,故再打开K2,关闭K1,发现无法让3中溶液进入4中,在装置2、3之间增加一个控制开关K3后,关闭K2、K3,打开K1产生气体,使装置内压强增大,一段时间后关闭K1、K3,打开K2将装置2中液体压入装置4中,发生反应:FeSO4+2NaOH=Fe(OH)2↓+Na2SO4。
(1)由题干信息可知,Fe(OH)2白色沉淀易被空气氧化,形成红褐色沉淀,结合分析可知,装置4中制备Fe(OH)2沉淀,则装置5的作用为液封,防止空气进入装置4;
(2)实验开始时,关闭K2,打开K1,反应一段时间后,再打开K2,关闭K1,发现3中溶液不能进入4中,为装置作一处改进,使溶液能进入4中,方法为在装置2、3之间添加控制开关;
(3)装置改进后,将3中反应后溶液压入4中,在4中立即析出了灰绿色沉淀,长时间后转变为红褐色,即Fe(OH)2被空气中的O2氧化为了Fe(OH)3,该过程的化学方程式为:4Fe(OH)2+2H2O+O2=4Fe(OH)3,从实验操作过程分析没有产生白色沉淀的原因是装置4内的空气没有排尽。
9.高铁酸钾(K2FeO4)是一种高效多功能的新型非氯绿色消毒剂。已知K2FeO4可溶于水、微溶于浓KOH溶液,在、强碱性溶液中比较稳定。实验室模拟湿法制备高铁酸钾的流程如下:
回答下列问题:
(1)配制500mL4.0mol·L-1NaOH溶液。
①配制过程中用到的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒和 ,需要用托盘天平称量固体 g。
②下列操作可能导致上述NaOH溶液浓度偏大的是 (填字母)。
A.摇匀后发现液面低于刻度线,再加水至刻度线
B.NaOH在烧杯中溶解后,烧杯未洗涤
C.使用前,容量瓶中有少量蒸馏水
D.定容时俯视刻度线
③上述配制的NaOH溶液的浓度并不精确,其因素除可能的不当操作外,还主要因为 (从物质性质角度)。
(2)“氧化”过程中溶液保持强碱性,写出NaClO溶液氧化Fe(NO3)3生成Na2FeO4的离子方程式: 。
【答案】(1)①500mL容量瓶(未写500mL不给分)、胶头滴管 80.0 ②D ③NaOH在空气中易吸收CO2和水分
(2)3ClO-+2Fe3++10OH-=2FeO42-+3Cl-+5H2O
【解析】先用Cl2和NaOH溶液在低温下反应制备NaClO溶液,反应的方程式为:Cl2+2NaOH=NaCl+NaClO+H2O,用NaClO将Fe3+氧化为,反应的离子方程式为:3ClO-+2Fe3++10OH-=2FeO42-+3Cl-+5H2O,用稀的KOH溶液来沉淀过量的Fe3+,然后加入浓的KOH溶液,由于该温度下K2FeO4比Na2FeO4的溶解度小,故通过反应制备高铁酸钾,再过滤洗涤干燥即可得到产品。
(1)①由于要配置500mL溶液,则配制过程中用到的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃棒和500mL容量瓶,胶头滴管;配制500mL 4mol/L的NaOH溶液,需要NaOH的质量m=0.5L×4mol/L×40g/mol=80.0g;②A.摇匀后发现液面低于刻度线,再加水至刻度线,使溶液的体积增大,所配溶液浓度偏小, 选项A错误;B.NaOH在烧杯中溶解后,烧杯未洗涤,部分溶质损失,配制浓度偏小,选项B错误;C.使用前,容量瓶中有少量蒸馏水,不影响溶质的量,对浓度无影响, 选项C错误;D.定容时俯视刻度线,使溶液的体积偏小,所配溶液浓度偏大,选项D正确;故选D;③氢氧化钠溶液容易吸收空气中的二氧化碳而变质,则度并不精确,其因素除可能的不当操作外,还主要因为:NaOH在空气中易吸收CO2和水分;(2)根据题意,次氯酸钠氧化Fe(NO3)3生成Na2FeO4,而其本身被还原为氯离子,相应的离子方程式为:3ClO-+2Fe3++10OH-=2FeO42-+3Cl-+5H2O。
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