第3章 第10讲 物质的分离和提纯(课时作业Word)-【高考领航】2027年高考化学大一轮复习学案（创新版）

**基本信息** 以物质性质为核心，通过基础操作判断、原理分析及综合流程应用，系统构建分离提纯方法体系，强化科学思维与实验探究能力。 **专项设计** |模块|题量/典例|方法提炼|知识逻辑| |----|-----------|----------|----------| |基础操作判断|4题（如第1、3题）|溶解/蒸发/结晶/升华等操作识别；装置选择（分液漏斗/蒸馏烧瓶）|从古代文献提取到实验装置，建立操作与物质状态的关联| |方法原理分析|5题（如第4、6题）|除杂三原则（不增/不减/易分离）；萃取剂选择（互不相溶/溶解度差异）；结晶方法（蒸发浓缩/冷却结晶）|依据物质性质（溶解性/沸点/水解）推导分离方法，体现结构决定性质| |综合流程应用|3题（如第11、12题）|粗盐提纯中沉淀转化控制；水蒸气蒸馏装置异常判断；盐析分离有机物|从单一操作到多步流程，形成“操作-原理-应用”的逻辑链，培养科学探究能力|

限时规范训练10　物质的分离和提纯 (建议用时：45分钟　满分：54分) 一、选择题：本题共10小题，每小题3分，共30分。每小题只有一个选项符合题目要求。 1．《开宝本草》中记载了如何提取硝酸钾：“此即地霜也，所在山泽，冬月地上有霜，扫取以水淋汁后，乃煎炼而成”。文中对硝酸钾提取没有涉及的操作方法是(　　) A．溶解 B．蒸发 C．结晶 D．升华 解析：D　“扫取以水淋汁后，乃煎炼而成”，水淋为溶解过程，煎炼为蒸发、结晶过程，没有涉及升华，升华为固体直接变为气体的过程。 2．(2024·江西卷，3)“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论，其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是(　　) 解析：C　利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离，有机相与水相分层，可分液分离，以此来解答。图A为蒸馏，不能分离稀土离子，故A错误；图B中为过滤，不能分离稀土离子，故B错误；图C中分液漏斗可萃取、分液分离稀土离子，故C正确；图D中为抽滤装置，不能分离稀土离子，故D错误。 3．下列实验中，不能达到实验目的的是(　　) A．由海水制取蒸馏水 B．萃取碘水中的碘 C．分离粗盐中的不溶物 D．由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体 解析：D　由FeCl3·6H2O制取无水FeCl3固体，为了抑制FeCl3的水解，应在HCl气流中加热，D项符合题意。 4．下列气体去除杂质的方法中，不能实现目的的是(　　) 选项 气体(杂质) 方法 A SO2(H2S) 通过酸性高锰酸钾溶液 B Cl2(HCl) 通过饱和食盐水 C N2(O2) 通过灼热的铜丝网 D NO(NO2) 通过氢氧化钠溶液 解析：A　二氧化硫和硫化氢都具有还原性，都能与酸性高锰酸钾溶液发生氧化还原反应，不能用酸性高锰酸钾溶液除去二氧化硫中的硫化氢气体，A项符合题意；HCl极易溶于水，氯气在饱和食盐水中的溶解度很小，可用饱和食盐水除去氯气中的氯化氢气体，B项不符合题意；铜与氧气在加热条件下反应生成氧化铜，铜与氮气不反应，故可用灼热的铜丝网除去氮气中的氧气，C项不符合题意；NO2可与NaOH溶液反应，NO不与NaOH溶液反应，尽管NO、NO2、NaOH溶液可发生反应NO＋NO2＋2NaOH===2NaNO2＋H2O，但由于杂质的含量一般较少，所以不会对NO的量产生影响，可用NaOH溶液除去NO中的NO2，D项不符合题意。 5．除去下列物质中括号内的杂质，所选用的试剂或方法正确的是(　　) A．FeSO4溶液[Fe2(SO4)3]：插入铜片，过滤 B．乙酰苯胺(NaCl)：将混合物溶于乙醇后，重结晶 C．NaOH溶液[Ca(OH)2]：通入过量CO2，充分反应后过滤 D．硬脂酸钠(甘油)：加入过量的浓氯化钠溶液，盐析、过滤 解析：D　铜能与Fe2(SO4)3溶液反应生成FeSO4和CuSO4，引入新杂质Cu2+，A错误；乙酰苯胺和NaCl都能溶于乙醇中重结晶难以将二者分离，B错误；Ca(OH)2溶液和NaOH溶液均能与二氧化碳反应，不仅能把杂质除去，也会把原物质除去，不符合除杂原则，C错误；加入NaCl，降低硬脂酸钠的溶解度使之析出(盐析)，而后过滤得到硬脂酸钠，D正确。 6．下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是(　　) 选项 目的 分离方法 原理 A 分离溶于水中的碘 乙醇 萃取 碘在乙醇中的溶解度较大 B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C 除去KNO3固体中混有的NaCl 重结 晶 NaCl在水中的溶解度很大 D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大 解析：D　萃取剂的选择必须是与原溶剂互不相溶，且被萃取物质在萃取剂中的溶解度较大。I2虽在乙醇中的溶解度较大，但水与乙醇能以任意比互溶，乙醇不能作萃取剂，A错误；乙醇与乙酸乙酯均属于有机物，它们相溶，不能采取分液的方式分离，B错误；除去KNO3固体中的NaCl，可以采取重结晶法，原理是KNO3溶解度随温度变化较大，NaCl溶解度随温度变化不大，可通过冷却热饱和溶液法析出KNO3晶体，而NaCl留在母液中被除去，C错误；丁醇与乙醚互溶，但沸点相差较大，可以采用蒸馏的方法将乙醚蒸出，使丁醇与乙醚分开，D正确。 7．(2025·湖北荆州模拟)下列实验不能达到实验目的的是(　　) 选项 实验内容 实验目的 A 将含有HCl杂质的CO2通入饱和Na2CO3溶液中 除去CO2中的HCl B 将一定量的KNO3和NaCl的混合液加热并浓缩至有晶体析出，趁热过滤 分离出NaCl晶体 C 将含有少量HCl、H2O(g)的H2通过盛有碱石灰的干燥管 除去H2中少量的HCl、H2O(g) D 在含有少量Na2S的NaCl溶液中加入AgCl，再过滤 除去溶液中的Na2S 解析：A　Na2CO3溶液也能吸收CO2，达不到分离、提纯的目的，应用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的HCl，故A错误；由于KNO3的溶解度受温度影响较大，故可采用蒸发结晶、趁热过滤的方法分离KNO3和NaCl，故B正确；碱石灰的主要成分是生石灰和氢氧化钠，可除去H2中的HCl和H2O(g)，故C正确；Na2S和AgCl反应生成Ag2S和NaCl，过滤除去Ag2S和剩余的AgCl，即可除去NaCl溶液中的Na2S，故D正确。 8．下列实验的试剂、装置选用不合理的是(　　) 选项 实验目的 选用试剂 选用装置 A 除去Cl2中少量的HCl、H2O(g) 试剂a为饱和氯化钠溶液 甲 B 除去NH3中少量的H2O(g) 试剂b为无水氯化钙 乙 C 除去H2中少量的HCl、H2O(g) 试剂b为碱石灰 乙 D 除去N2中少量的O2　 足量铜网 丙 解析：B　A选项合理，甲装置中饱和氯化钠溶液可除去HCl，浓硫酸可除去H2O(g)；B选项不合理，干燥管中的无水氯化钙在除去水蒸气的同时也吸收NH3；C选项合理，干燥管中的碱石灰的主要成分为生石灰与氢氧化钠，可除去HCl和H2O(g)；D选项合理，在加热条件下，O2可与丙装置中的铜网反应而被除去。 9．(2025·江西南昌期中)某化学兴趣小组从含有KI、KNO3等成分的工业废水中回收I2和KNO3，其流程如图。 下列说法错误的是(　　) A．步骤1　应先把无机相从分液漏斗的下口放出，再从上端倒出有机相 B．步骤2　分离得到的苯可循环利用 C．步骤3　可在如图装置中完成 D．步骤4　为蒸发结晶，当有晶膜出现时，停止加热 解析：D　通入过量Cl2后发生反应Cl2＋2KI===I2＋2KCl，通过加入的苯萃取反应生成的I2，萃取后上层为有机相，主要含苯和I2，下层为无机相，主要含KCl、KNO3、H2O等物质，经过蒸馏操作(步骤2)可初步实现苯和I2的分离，粗碘经过升华再凝华操作可获得精碘，无机相经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤等操作可获得KNO3晶体。由于苯的密度比水小，故有机相在上层，分液时先放出下层无机相，再从上口倒出有机相，A正确；步骤2分离得到的苯可在步骤1中循环使用，B正确；受热时碘升华变为碘蒸气，遇到盛有冷水的烧瓶，会在烧瓶外壁又凝华析出，从而达到提纯碘的目的，C正确；由于KNO3溶解度随温度变化幅度较大，故制备KNO3晶体，应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，而不是蒸发结晶，D错误。 10．(2025·广东佛山二模)阿司匹林()溶液中含杂质水杨酸()、水杨酸缩聚物、乙酸，提纯方法如图所示。下列说法错误的是(　　) 已知：阿司匹林可溶于乙醇，微溶于冷水，在热水中溶解度增大。 A．“加冷水”的目的是降低阿司匹林溶解度，促使其析出 B．“操作1”为过滤 C．“操作2”为过滤、热水洗涤、干燥 D．“操作3”为重结晶，可选乙醇作溶剂 解析：C　阿司匹林溶液“加冷水”过滤除去易溶于水的乙酸，再向阿司匹林粗产品中加入饱和NaHCO3溶液将阿司匹林和水杨酸转化为易溶于水的羧酸盐，过滤除去水杨酸缩聚物固体，再向溶液中加入盐酸至pH＝4、过滤、洗涤、干燥得到含有水杨酸杂质的阿司匹林固体，最后通过重结晶纯化获得阿司匹林产品。已知阿司匹林可溶于乙醇，微溶于冷水，在热水中溶解度增大，“加冷水”的目的是降低阿司匹林的溶解度，促使其析出，A正确；“操作1”为分离固液的操作，为过滤，B正确；阿司匹林微溶于冷水、在热水中溶解度增大，故“操作2”为过滤、冷水洗涤、干燥，C错误；“操作”为重结晶，阿司匹林可溶于乙醇，则可选乙醇作溶剂，D正确。 二、非选择题：本题共2小题。 11．(12分)粗盐中含有、K＋、Ca2+、Mg2+等杂质离子，实验室按下面的流程进行精制： 已知：KCl和NaCl的溶解度如图所示： (1)步骤①中BaCl2要稍过量。请描述检验BaCl2是否过量的方法：________________________。 (2)若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠，会导致________(填字母，下同)。 不能完全去除 B．消耗更多NaOH C．Ba2+不能完全去除 D．消耗更多Na2CO3 (3)过滤操作中需要的玻璃仪器除烧杯和玻璃棒外，还需要________。 A．分液漏斗 B．漏斗 C．容量瓶 D．蒸发皿 (4)步骤④中用稀盐酸调节pH至3～4，除去的离子有________。 (5)“一系列操作”是指________。 A．蒸发至晶膜形成后，趁热过滤 B．蒸发至晶膜形成后，冷却结晶 C．蒸发至大量晶体析出后，趁热过滤 D．蒸发至大量晶体析出后，冷却结晶 解析：粗盐中含有、K＋、Ca2+、Mg2+等杂质离子，加入稍过量的BaCl2溶液，生成BaSO4沉淀，除去，过滤，向滤液中加入稍过量的NaOH溶液，生成Mg(OH)2沉淀，除去Mg2+，加入稍过量的Na2CO3溶液，生成BaCO3和CaCO3沉淀，除去Ba2+和Ca2+，过滤，向滤液中加入稀盐酸，除去OH－、，经过一系列操作后得到精盐。(1)步骤①中若BaCl2过量，则溶液中存在Ba2+，故判断过量的方法：静置后取少量该步骤所得的上清液于试管中，再滴入几滴稀硫酸，若产生白色沉淀，则BaCl2过量。(2)相同条件下，由于BaCO3和BaSO4的Ksp较为接近，若加BaCl2后不先过滤就加氢氧化钠和碳酸钠，可能发生沉淀的转化：BaSO4(s)＋(aq)⥫⥬BaCO3(s)＋(aq)，使得不能完全去除，且消耗更多的Na2CO3溶液，故选AD。(3)过滤操作中需要的玻璃仪器，除烧杯和玻璃棒外，还需要漏斗，故选B。(4)步骤④中用稀盐酸调节pH至3～4，H＋能与多余的NaOH和Na2CO3反应，除去的离子有OH－、。(5)由图可知，KCl的溶解度受温度影响较大，而NaCl的溶解度受温度影响较小，因此先蒸发至大量晶体析出，此时KCl在滤液中，趁热过滤，可得到精盐，故选C。 答案：(1)静置后取少量该步骤所得的上清液于试管中，再滴入几滴稀硫酸，若产生白色沉淀，则BaCl2过量，反之则未过量　(2)AD　(3)B　(4)OH－、　(5)C 12．(12分)茴香油是一种淡黄色液体，其主要成分是茴香脑(熔点为22～23 ℃，沸点为233～235 ℃，不溶于水，易溶于乙醚)，茴香油在水蒸气作用下易挥发，实验室提取茴香油的流程如下： 水蒸气蒸馏装置如下图所示。实验时，向a处烧瓶中加入约占其容积的蒸馏水，加入1～2粒沸石。向c处烧瓶中加入茴香籽粉和热水，安装装置。打开T形管b处弹簧夹，加热a处烧瓶，当有水蒸气从T形管口冲出时，接通d处冷凝水并关闭b处弹簧夹，水蒸气进入c处烧瓶中开始蒸馏并收集馏分。 回答下列问题： (1)蒸馏过程中装置中若发生堵塞，可观察到的现象是__________________。 (2)当观察到____________________________时停止蒸馏。水蒸气蒸馏结束时，应先________________，再停止加热。 (3)操作A需使用下列玻璃仪器中的________(填字母)。 (4)操作A之前需加入NaCl使馏出液饱和，目的是____________________，将粗品进行蒸馏是为了除去________。 解析：(1)蒸馏过程中装置中若发生堵塞，会使装置内压强增大，a处烧瓶中的水压向安全管，可观察到的现象是安全管内水位上升。(2)茴香油是一种淡黄色液体，且茴香油不溶于水，当观察到接液管内无油状液体流出时，说明茴香油蒸馏完全，可以停止蒸馏；水蒸气蒸馏结束时，为了防止倒吸，应先打开b处弹簧夹，再停止加热。(3)由流程图可知，在操作A前加入乙醚进行萃取，故操作A是分液操作，需要用到分液漏斗、烧杯。(4)向馏出液中加入NaCl使馏出液饱和，可以降低产品的溶解度，增加水层的密度，有利于液体分层；粗品中混有乙醚，蒸馏可除去乙醚。 答案：(1)安全管内水位上升　(2)接液管内无油状液体流出　打开b处弹簧夹　(3)AD　(4)降低产品的溶解度，有利于液体分层　乙醚 学科网（北京）股份有限公司 $