2027届高三化学一轮复习选择题专项有机实验（含答案）

**基本信息** 聚焦有机实验全流程，以装置分析、分离提纯、操作规范为核心，通过典例提炼“原理-操作-误差”三阶解题法，强化科学探究与实践能力。 **专项设计** |模块|题量/典例|方法提炼|知识逻辑| |----|-----------|----------|----------| |装置分析|3题（氯苯制备等）|气体净化顺序（除杂→干燥）、尾气处理原则|从反应原理推导装置功能，体现物质性质决定实验设计| |分离提纯|8题（环己烯洗涤等）|洗涤分层判断、蒸馏温度控制、减压蒸馏应用|基于溶解度/沸点差异构建分离逻辑，培养科学思维| |操作规范|5题（分液操作等）|仪器使用细节（冷凝管进出水、干燥剂选择）|操作步骤与实验安全的因果关系，强化科学态度| |误差与产率|4题（产率分析等）|杂质影响因素、数据处理方法|实验变量对结果的影响分析，提升探究能力|

2027届高三化学一轮复习选择题专项 有机实验 一、单选题 1．（2026·广东广州·三模）氯苯(沸点132.2℃)是常见有机中间体。实验室用苯与在无水催化下制备氯苯，装置(铁架台等夹持装置均已略去)如图所示。 下列说法正确的是 A．装置a可选用固体，制备氯气 B．装置c中盛放饱和食盐水，除去HCl C．装置e中盛放碱石灰，吸收尾气并防止水蒸气进入装置d D．反应后装置d中混合液用水洗涤、分液可得到纯氯苯 2．（2026·湖北·三模）环己烯（，沸点83℃）为重要的化工原料，实验室常用环己醇（）制备，流程如下： 步骤Ⅰ  用浓磷酸和环己醇混合加热制备环己烯，蒸馏得到对应馏分； 步骤Ⅱ  将上述蒸馏液倒入分液漏斗中，用10%的碳酸钠溶液和饱和食盐水分别洗涤，分出有机相； 步骤Ⅲ  用干燥的无水CaCl2吸水，过滤后再蒸馏，得到产物； 步骤Ⅳ  经波谱分析，测得产物的核磁共振氢谱图如图所示。 下列说法错误的是 A．用饱和食盐水洗涤的主要目的是除去环己烯中混有的少量环己醇 B．使用浓磷酸不用浓硫酸作催化剂的主要原因是防止有机物炭化和减少污染 C．若加入CaCl2后不过滤直接蒸馏，则产物的纯度会下降 D．由核磁共振氢谱可知产物中含有杂质 3．（2026·四川遂宁·二模）市售有机铁类()是一种肠胃道反应更温和、依从性更高的补铁剂，其制备的原理为：(利用溶液调节pH至6.5-6.7)，实验室设计如下装置，模拟制备，以下说法正确的是 A．滴加碳酸钠溶液后的反应离子方程式： B．实验开始时，需先打开、、 C．三颈烧瓶中反应后的混合物经蒸发浓缩，冷却结晶，过滤、洗涤、干燥可得到粗产品 D．若要分析产品的产率，不可选择酸性高锰酸钾溶液进行滴定 4．（2026·福建厦门·三模）以和为原料，在环己酮肟体系中制备硫酸羟胺[]的流程如图。 下列说法错误的是 A．“氨肟化”操作应在通风橱里进行 B．“水相”应从分液漏斗下方放出 C．“有机相”应返回“萃取”工序循环使用 D．“系列操作”包含蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 5．（2026·河南漯河·三模）环己烯是重要的化工原料，实验室制备流程如图所示。查阅资料：①环己醇熔点25℃，沸点161℃，密度0.96 g/cm3(20℃)，微溶于水易溶于有机溶剂。②环己烯熔点-104℃，沸点83℃，密度0.823 g/cm3(20℃)，不溶于水易溶于有机溶剂。下列说法错误的是 A．环己烯粗品加饱和食盐水前先用盐酸洗涤有利于去除表层吸附的铁离子 B．饱和食盐水能降低环己烯在水相中的溶解度，利于分层 C．分液时，有机相应从分液漏斗上口倒出 D．干燥剂可以选用无水硫酸镁或浓硫酸 6．（2026·湖北襄阳·模拟预测）乙酰乙酸乙酯(沸点，温度超过时易分解；易溶于常见有机溶剂，微溶于水)是一种重要的有机合成中间体，实验室常用如图甲装置制备，主要反应如下：；(乙酰乙酸乙酯)，在完成合成、洗涤、分液和干燥后，通过如图乙所示装置进一步提纯。下列说法错误的是 A．反应开始后边搅拌边滴加乙酸 B．装置中盛放的药品可以是碱石灰 C．用饱和氯化钠溶液洗涤有机层能减少产品损失 D．沸石不能代替装置乙中毛细玻璃管的作用 7．（2026·浙江绍兴·二模）广泛应用于有机合成。为无色晶体，易升华，极易水解，常温下在正己烷中几乎不溶，加热后溶解度明显增大，在空气中受热易被氧化（变质的中会混有和）。实验室用以下方法制取并测定其纯度 步骤Ⅰ向反应器中加入、和少量正己烷，排尽空气后，加热反应器一段时间； 步骤Ⅱ待充分反应后，将反应器内混合物趁热过滤，所得滤液在通风橱内浓缩冷却后有晶体析出，过滤，洗涤，真空干燥即得产品。 下列说法不正确的是 A．步骤Ⅰ反应器中正己烷的加入可防止产物升华损失 B．步骤Ⅱ过滤用滤纸放入漏斗后应加少量水润湿并按压赶出气泡以保证紧贴漏斗壁 C．步骤Ⅱ浓缩时不能等到出现晶膜才停止，原因是晶膜中会被空气中氧气氧化 D．变质的可用正己烷做溶剂用重结晶法提纯 8．（2026·山东济南·模拟预测）有机合成中间体乙酰苯胺（）可由苯胺与醋酸共热制备，过程如下： 已知：①醋酸沸点为118℃；②苯胺在空气中易被氧化；③乙酰苯胺熔点为114.3℃，在水中溶解度随温度升高而增大。下列说法错误的是 A．制备乙酰苯胺的化学方程式为： B．加入锌粉可防止苯胺被氧化 C．步骤Ⅰ控温105℃加热回流，能提高原料利用率 D．步骤Ⅲ一系列操作为冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 9．（2026·云南昭通·一模）从苯甲醛和KOH溶液反应后的混合液中分离出苯甲醇和苯甲酸的过程如图： 已知：甲基叔丁基醚的密度为。下列说法正确的是 A．分液时，应先将“有机层”从漏斗上口倒出 B．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层 C．“试剂Y”可以是过量的 D．“洗涤”苯甲酸，为了更充分的洗去杂质，用热水的效果比用冷水好 10．（2026·广西·三模）实验室合成环己酮缩乙二醇的步骤如下：在圆底烧瓶中按比例加入乙二醇、环己酮、带水剂(苯)、催化剂(浓硫酸)，组装好实验装置(如图)，边搅拌边加热回流，反应一段时间后，冷却，依次用蒸馏水、5% Na2CO3溶液、蒸馏水洗涤并干燥有机层，对干燥后的有机层进行蒸馏并收集174~180℃的馏分(即产品)。 反应原理：+HOCH2CH2OH+H2O 下列说法错误的是 A．实验时，圆底烧瓶中应加入沸石防止暴沸 B．第二次用蒸馏水洗涤的目的是除去硫酸和乙二醇 C．分水器中水层液面的变化情况可监控反应是否达到平衡 D．用5% Na2CO3溶液洗涤的目的是中和残留的酸 11．（2026·江苏盐城·模拟预测）绿色制备纯净的对甲基苯甲酸(熔点为)的反应为 ，实验如下： 步骤Ⅰ：向反应器中加入对甲基苯甲醛(熔点为)和丙酮，光照，连续通入空气，监测反应进程。 步骤Ⅱ：反应后，蒸去溶剂丙酮，向所得物质中加入过量稀溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤，弃去有机层。 步骤Ⅲ：用稀盐酸调节水层后，再用乙酸乙酯萃取，得到萃取液。 下列说法错误的是 A．步骤Ⅰ丙酮能充分溶解对甲基苯甲醛，加快反应速率 B．步骤Ⅱ中使用乙酸乙酯洗涤的目的是除去未反应的对甲基苯甲醛 C．步骤Ⅲ中加入稀盐酸目的是得到对甲基苯甲酸 D．步骤Ⅲ萃取液加入无水干燥，蒸去溶剂，得到目标产物 12．（2026·陕西铜川·一模）乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机合成中间体，实验室常用乙酸乙酯和乙醇钠反应制备。由于其在常压蒸馏时容易分解产生“去水乙酸”，故在完成合成、酸化、分液和干燥后．通过下图所示装置进行提纯操作。已知乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系如下表，下列说法错误的是 压力/mmHg 760 80 60 40 30 沸点/℃ 181 100 97 92 88 A．合成乙酰乙酸乙酯必须使用无水的溶剂和仪器 B．压力为30mmHg时，应将热浴温度控制在88℃ C．克氏蒸馏头能防止液体冲入冷凝管 D．减压蒸馏结束后，应先移去热源，再关闭真空泵 13．（2026·陕晋青宁卷·高考真题）某实验团队对某有机合成实验中产生的浓磷酸废液进行加热回流处理(使有机杂质形成不溶物)，回收磷酸、测定其含量并制备磷酸二氢钾，部分装置如图(夹持装置等略)。 下列说法正确的是 A．Ⅰ中，X为球形冷凝管，从a口通入冷凝水 B．Ⅱ中，定容后，摇匀，再次补加蒸馏水至容量瓶刻度线 C．Ⅱ中，若未用标准溶液润洗滴定管，则Ⅲ中所需K2CO3的计算值偏小 D．Ⅲ中，在搅拌下，将K2CO3固体分批缓慢加入磷酸溶液m中 14．（25-26高三上·湖南长沙·阶段检测）2-甲基-2-氯丙烷是重要的化工原料，实验室中可由叔丁醇与浓盐酸反应制备，其合成路线如下： 下列说法正确的是 A．叔丁醇的系统命名为2，2-二甲基乙醇 B．无水的作用是除去有机相中残存的少量水 C．进行操作1时，用到的玻璃仪器有普通漏斗、烧杯、玻璃棒 D．蒸馏时，2-甲基-2-氯丙烷比叔丁醇后蒸馏出来 15．（2025·江西上饶·二模）有机物M是一种有机合成的中间体，一种制备M的原理、装置(夹持装置已省略)和步骤如下： 第一步：将双酚A、溶剂及催化剂装入三颈烧瓶中，连接好装置； 第二步：通一段时间氮气后向三颈烧瓶中加入过量，向冷凝管中通入冷水； 第三步：打开油浴锅加热到反应所需温度，充分反应； 第四步：充分反应后，关闭装置，降温，将粗产品蒸馏提纯。 已知易水解。 下列说法错误的是 A．通入一段时间的氮气，目的是排尽装置内的空气防止双酚A被氧气氧化 B．干燥管里可以盛装无水，防止三氯化磷遇空气中的水分水解 C．关闭装置时，先停止加热，再停止通入冷凝水 D．蒸馏可除去多余的 16．（2025·福建福州·二模）实验室由叔丁醇(沸点82℃)与浓盐酸反应制备2-甲基-2-氯丙烷(沸点52℃)路线如下： 下列说法错误的是 A．实验需在通风橱中进行，戴护目镜和手套 B．可适当升温以加快反应速率 C．第一次水洗主要目的是除去有机相中的盐酸和叔丁基醇 D．蒸馏时，应选用直形冷凝管，收集51~52℃的馏分 17．（2026·湖北孝感·三模）某实验小组采用如下方案实现了对甲基苯甲酸的绿色制备。 反应： 步骤：Ⅰ．向反应管中加入对甲基苯甲醛和丙酮，光照，连续监测反应进程。 Ⅱ．反应结束后，蒸去溶剂丙酮，加入过量稀溶液，充分反应后，用乙酸乙酯洗涤、分液。 Ⅲ．加入稀盐酸酸化后，再用乙酸乙酯萃取。 Ⅳ．用饱和食盐水洗涤有机层，无水干燥，过滤，蒸去溶剂，得目标产物。 下列说法错误的是 A．该方法优于高锰酸钾氧化法 B．可用核磁共振氢谱检测该反应进程 C．步骤Ⅳ中饱和食盐水可降低有机物的溶解度并有利于分层 D．步骤Ⅱ中，乙酸乙酯洗涤后应弃去水层 18．（2025·福建泉州·三模）氯苯(沸点)是常见有机中间体。实验室用苯与在无水催化下制备氯苯，其主要装置如图所示。 下列说法正确的是 A．装置a可选用固体，制备氯气 B．装置c中盛放饱和食盐水，除去HCl C．装置e中盛放碱石灰，吸收尾气并防止水蒸气进入装置d D．反应后装置d中混合液分别用水、碱溶液、水依次洗涤分液可得到纯氯苯 19．（23-24高三下·广东·开学考试）为绿色菱形晶体，常用作有机合成的催化剂，其实验室制法如图所示，下列说法不正确的是 已知氯化铜在不同温度下结晶形成的结晶水合物如表所示： 温度 低于288K 288~298.7K 299~315K 高于315K 结晶水合物 A．晶体有X射线特征衍射峰 B．制备的离子方程式为 C．烧杯中溶液可以是溶液 D．反应完全后，为得到晶体，将滤液加热蒸发浓缩，降温至26～42℃结晶，过滤，洗涤，干燥 20．（2026·浙江金华·模拟预测）乙醚是一种有机实验常用的溶剂，利用下图装置制备(加热搅拌装置略)，方法如下： 步骤Ⅰ  制备：将反应液快速加热至140℃，维持温度在135~145℃反应，圆底烧瓶中出现馏出液后，开始由滴液漏斗慢慢加入乙醇。滴完后继续加热10 min，关闭热源； 步骤Ⅱ  提纯：先后用NaOH溶液、饱和溶液洗涤，加入无水氯化钙除去水分及残留的乙醇，过滤后取滤液进行蒸馏，收集33~38℃的馏分。 已知：①乙醚易燃，沸点34.8℃； ②乙醇与氯化钙易形成。 下列说法中不正确的是 A．滴液漏斗末端连接套管浸入液面下，有利于滴加液体，并防止乙醚蒸气逸出 B．应控制滴液漏斗滴加乙醇的速度与馏出液的滴落速度大致相等 C．温度低于135℃时无馏出液出现，温度高于145℃馏出液中混有副产物乙烯 D．用NaOH溶液、饱和溶液洗涤的操作在分液漏斗中进行 试卷第1页，共3页 试卷第1页，共3页 学科网（北京）股份有限公司 《2027届高三化学选择题专项 有机实验》参考答案 题号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 答案 C A D C D A B D B B 题号 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 答案 D B D B B C D C D C 1．C 【分析】实验室用苯与在无水催化下制备氯苯，化学方程式为： 。装置a是制备Cl2的发生装置，装置c是干燥Cl2的洗气装置，装置d是苯与Cl2的反应装置，装置e的作用是尾气处理装置，且防止空气中水蒸气进入。 【详解】A．MnO2与浓盐酸反应制Cl2的条件是加热，但装置a无加热仪器，因此不能用MnO2制Cl2，A错误; B．制得的Cl2中混有HCl和水蒸气。若装置c用饱和食盐水除HCl，会引入新的水蒸气；而后续反应需“无水FeCl3催化”，水会导致催化剂失效。因此装置c应盛放浓硫酸干燥Cl2，而非饱和食盐水，B错误； C．尾气含未反应的Cl2和生成的HCl，均为酸性气体，碱石灰可吸收酸性尾气；同时碱石灰能阻挡空气中的水蒸气进入装置d，避免催化剂FeCl3因吸水失效，C正确； D．反应后装置d中含氯苯、未反应的苯、溶解的HCl、催化剂FeCl3等。水洗可除去HCl和FeCl3，但苯与氯苯互溶，仅水洗、分液无法分离二者，需通过蒸馏分离沸点不同的苯和氯苯，D错误； 故选C。 2．A 【详解】A．碳酸钠洗涤的作用是除去产物中混有的酸性杂质（磷酸等），饱和食盐水洗涤的作用是降低环己烯在水中的溶解度，利于有机层和水层分层，同时除去残留的碳酸钠杂质；环己醇属于有机物，易溶于有机相，不能被饱和食盐水除去，A错误； B．浓硫酸脱水性、氧化性强，加热时易使有机物炭化，还会生成污染物；浓磷酸氧化性、脱水性更温和，用浓磷酸可以避免有机物炭化，减少污染，B正确； C．无水吸水干燥后，若不过滤直接蒸馏，吸附的水、杂质会随环己烯一起被蒸出，导致产物纯度下降，C正确； D．纯净的环己烯分子中只有3种不同化学环境的氢原子，核磁共振氢谱应只出现3组峰，图中得到4组峰，说明产物含有杂质，D正确； 故选A。 3．D 【详解】A．该反应生成了，溶液中过量，且需要调节pH到6.5~6.7，碳酸根与过量反应生成和，离子方程式应为，A错误； B．易被氧气氧化，实验开始时，需先打开、、，让与稀硫酸反应生成，利用排尽装置内的空气，防止被氧化，B错误； C．由反应方程式可知，产物本身就是沉淀，不需要蒸发浓缩、冷却结晶，直接过滤、洗涤、干燥即可得到粗产品，C错误； D．由结构可知，富马酸亚铁中含有碳碳双键，碳碳双键也可被酸性高锰酸钾氧化，滴定过程中高锰酸钾会同时被和碳碳双键还原，无法准确计算的量，因此不能选择酸性高锰酸钾溶液滴定分析产率，D正确； 答案选D。 4．C 【详解】A．氨气有毒性，易挥发，因此氨肟化操作需要在通风橱中进行，A正确； B．环己烷密度小于水，萃取后水相处于分液漏斗下层，分液时下层水相从漏斗下口放出，B正确； C．水解后得到的有机相，主要成分为萃取剂环己烷和原料环己酮，环己酮是氨肟化步骤的原料，应当返回氨肟化工序循环利用；若仅返回萃取工序，原料无法参与主反应，不能实现有效循环利用，C错误； D．硫酸羟胺可溶于水，从水溶液中得到硫酸羟胺晶体，标准操作就是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，D正确； 故选C。 5．D 【详解】A．环己烯粗品加饱和食盐水前应先用盐酸洗涤，抑制Fe3+水解成氢氧化铁胶体，更有利于表层吸附的铁离子的去除，A正确； B．加入饱和食盐水，溶液的极性增大，可以降低环己烯的溶解度，便于溶液分层，B正确； C．环己烯密度为0.823 g/cm3，其密度小于水的，所以分液后有机相在上层，从分液漏斗上口倒出，C正确； D．干燥剂选用无水硫酸镁可以，但浓硫酸具有强氧化性和酸性，能与环己烯发生加成、氧化、聚合等反应，故不能用浓硫酸干燥环己烯，D错误； 故答案选D。 6．A 【详解】A．第一步乙醇和钠生成乙醇钠，乙醇钠再与乙酸乙酯发生缩合反应生成钠盐；必须先完成缩合反应，再滴加乙酸酸化，若反应一开始就滴加50%乙酸，乙酸会优先和C2H5ONa发生反应生成乙酸钠和乙醇，消耗催化剂乙醇钠，导致缩合反应无法正常进行，不能一开始就滴乙酸，A错误； B．Y是干燥管，作用是防空气中水蒸气进入三颈瓶（乙醇钠遇水水解）+ 吸收逸出的乙酸、乙醇尾气；碱石灰是碱性固体，既能吸水隔绝水汽，又可吸收挥发的乙酸（酸碱中和）与乙醇，不会干扰冷凝回流（冷凝管已经把绝大部分乙酸、乙醇冷凝回流进反应瓶，只有少量尾气逸出被Y吸收），因此Y可以装碱石灰，B正确； C．乙酰乙酸乙酯微溶于水，饱和NaCl溶液可降低有机物在水中的溶解度（盐析），减少产品溶于水造成损失，C正确； D．乙是减压蒸馏，减压环境下沸石孔隙内空气被真空泵抽走，失去汽化中心、无法防暴沸；毛细管持续引入微小气泡充当汽化中心，沸石不能替代毛细管，D正确； 故答案选A。 7．B 【详解】A．易升华，反应加热时正己烷作为溶剂可将生成的溶解，避免其升华损失，A正确； B．极易水解，若用水润湿滤纸，会导致接触水发生水解变质，且正己烷与水不互溶，也会影响过滤效果，B错误； C．在空气中受热易被氧化，若浓缩至出现晶膜时，在较高温度下接触空气易氧化变质，因此需提前停止加热用余热浓缩，C正确； D．变质中的杂质不溶于正己烷，易溶于正己烷，而在正己烷中溶解度随温度升高明显增大，可通过重结晶法提纯，D正确； 故选B。 8．D 【分析】由制备流程可知，制备提纯乙酰苯胺的实验过程为将苯胺、冰醋酸和少量锌粉混合加热到105℃，苯胺与冰醋酸部分反应生成乙酰苯胺，将乙酰苯胺、苯胺、醋酸和水的混合液倒入100 mL水中，冷却、过滤、洗涤得到粗产品，再加入150 mL热水中，加热煮沸，在加入活性炭，煮沸3 min，将粗品重结晶，重结晶溶解后加入了难溶于水的活性炭，应先趁热过滤掉活性炭再进行冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到产品。 【详解】 A．苯胺与醋酸共热生成乙酰苯胺和水，反应的化学方程式为：，故A正确； B．锌和醋酸反应放出氢气，氢气排出装置内空气，加入锌粉可防止苯胺被氧化，故B正确； C．步骤Ⅰ反应温度控制在105℃可以防止反应物醋酸挥发损失，使反应更充分，从而提高原料利用率，故C正确； D．步骤Ⅲ为重结晶，其操作应为将粗产品加热溶解、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥。选项D缺少了加热溶解的步骤，故D错误； 选D。 9．B 【详解】A．甲基叔丁基醚的密度为，密度比水小，“有机层”位于上层，应先将下层液体从下口放出，再将“有机层”从分液漏斗上口倒出，A错误； B．“萃取”过程需振荡、放气、静置分层，B正确； C．水层中含有苯甲酸钾，“试剂Y”的作用是将苯甲酸钾转化为苯甲酸，应选用酸性强于苯甲酸的试剂，与水反应生成碳酸，碳酸的酸性弱于苯甲酸，C错误； D．苯甲酸的溶解度随温度升高而增大，用热水“洗涤”苯甲酸，会有较多的苯甲酸溶解，D错误； 故选B。 10．B 【详解】A．该反应需要加热，为防止液体暴沸，应在圆底烧瓶中加入沸石，A正确； B．洗涤顺序为先水洗，再用溶液洗涤，最后再水洗。第一次水洗的目的是除去大部分水溶性的乙二醇和硫酸；用溶液洗涤的目的是中和除去作催化剂的浓硫酸；第二次水洗的目的是除去前一步残留的和生成的盐，B错误； C．反应生成水，通过分水器可将生成的水分离出来，使平衡正向移动，提高产率。当分水器中水层液面不再变化时，说明反应达到了平衡状态，C正确； D．催化剂为浓硫酸，反应后有残留，溶液显碱性，可以与酸反应，故用5% 溶液洗涤的目的是中和残留的酸，D正确； 故答案选B。 11．D 【详解】A．丙酮作为有机溶剂，能充分溶解反应物对甲基苯甲醛，促使反应物分子充分接触，从而提高反应速率，A正确； B．在步骤Ⅱ中，加入稀NaOH溶液后，生成的对甲基苯甲酸会转化成可溶于水的对甲基苯甲酸钠，而未反应的对甲基苯甲醛不溶于水，易溶于乙酸乙酯，此时用乙酸乙酯洗涤，可以除去未反应的对甲基苯甲醛，B正确； C．步骤Ⅲ中加入稀盐酸调节水层，可以将步骤Ⅱ中生成的对甲基苯甲酸钠重新转化为不溶于水的对甲基苯甲酸，C正确； D．步骤Ⅲ中用乙酸乙酯萃取后，目标产物对甲基苯甲酸已转移到有机相（萃取液）中，通过加入无水干燥剂可以去除有机相中残留的水分，但需要先过滤除去干燥剂，随后再蒸去溶剂，得到目标产物，缺少过滤干燥剂的步骤，D错误； 故选D。 12．B 【分析】本实验是通过乙酸乙酯和乙醇钠反应制备乙酰乙酸乙酯，由于产物在常压蒸馏时容易分解产生“去水乙酸”，因此采用减压蒸馏进行提纯。减压蒸馏的核心原理是降低体系压力，从而降低液体的沸点，避免高温导致产物分解。实验装置中，克氏蒸馏头可防止液体暴沸后冲入冷凝管，毛细管玻璃管用于引入小气泡作为汽化中心，接收瓶连接真空泵以维持体系负压。 【详解】A．合成乙酰乙酸乙酯时使用的乙醇钠极易与水反应，且乙酸乙酯在碱性条件下遇水会发生水解反应，因此整个合成过程必须使用无水的溶剂和仪器，以保证反应顺利进行并提高产率，A正确； B．根据表格数据，当压力为30mmHg时，乙酰乙酸乙酯的沸点为88℃。在减压蒸馏操作中，为了确保液体能够平稳沸腾并被蒸出，热浴温度应控制在比沸点高10~20℃，即应控制在108~118℃左右，而不是88℃。若热浴温度过低，蒸馏速率会过慢甚至无法进行，B错误； C．克氏蒸馏头有两个支管，其中一个用于连接温度计，另一个作为缓冲空间。当蒸馏瓶内液体因暴沸而剧烈翻腾时，克氏蒸馏头可以有效阻挡液体飞沫直接冲入冷凝管，从而防止冷凝管和接收瓶被污染，C正确； D．减压蒸馏结束后，应先移去热源，待体系冷却后，缓慢通入空气使体系恢复常压，最后关闭真空泵。如果先关闭真空泵，可能导致真空泵油倒吸；如果未冷却就通入空气，可能导致接收瓶中的液体倒吸回蒸馏装置中，D正确； 故答案选B。 13．D 【详解】A．Ⅰ中，X为球形冷凝管，球形冷凝管的冷凝水应下进上出，即从b口通入、a口流出，A错误； B．定容摇匀后液面低于刻度线是部分溶液附着在容量瓶塞、颈部的正常现象，补加蒸馏水会导致溶液浓度偏低，B错误； C．未用标准NaOH溶液润洗滴定管，会使标准液被残留的水稀释，滴定相同量磷酸时消耗NaOH溶液体积偏大，计算得到的磷酸物质的量偏大，所需的计算值偏大，C错误； D．将固体分批缓慢加入磷酸溶液并搅拌，防止生成甚至杂质；将分批缓慢加入磷酸溶液中，可保证磷酸过量，得到纯净的目标产物，D正确； 故选D。 14．B 【分析】由合成路线可知，叔丁醇与浓盐酸反应生成2-甲基-2-氯丙烷和水，分液后向有机相中加水洗涤、分液得到有机相；向有机相中加入5%的碳酸钠溶液洗涤、分液得到有机相；向有机相中加水洗涤、分液得到有机相；向有机相中加入无水氯化钙除去有机相中残存的少量水后，经蒸馏得到2-甲基-2-氯丙烷。 【详解】A．由结构简式可知，叔丁醇结构中含有羟基的最长碳链含有3个碳原子，侧链为甲基，则正确命名为2-甲基-2-丙醇，A错误； B．由分析可知，加入无水氯化钙的作用是除去有机相中残存的少量水，B正确； C．由分析可知，操作1为分液操作，分液用到的仪器为分液漏斗和烧杯，C错误； D．2-甲基-2-氯丙烷不能形成分子间氢键，而叔丁醇能形成分子间氢键，则叔丁醇的沸点高于2-甲基-2-氯丙烷，所以蒸馏时沸点低的2-甲基-2-氯丙烷先蒸出，D错误； 故选B。 15．B 【详解】A．双酚A含酚羟基，易被空气中氧气氧化，通入氮气可排尽装置内空气，防止其氧化，A正确； B．反应生成HCl气体，需处理尾气防止污染，干燥管应盛装能吸收HCl的试剂（如碱石灰），而无水不能吸收HCl，B错误； C．实验结束时，先停止加热，继续通冷凝水至装置冷却，可使剩余蒸气充分冷凝，C正确； D．过量且沸点较低（约76℃），产物M分子量较大、沸点较高，蒸馏可蒸出提纯M，D正确。 故选B。 16．C 【分析】叔丁醇与浓盐酸常温搅拌反应15min可得2-甲基-2-氯丙烷与H2O，分液后向有机相中加入水进行洗涤分液，继续向有机相中加入，5%Na2CO3溶液洗涤，由于有机物2-甲基-2-氯丙烷的密度小于水，分液后获得上层有机相，有机相中加入少量无水CaCl2干燥，蒸馏即得有机物2-甲基-2-氯丙烷。 【详解】A．实验涉及浓盐酸，属于挥发性强酸，需在通风橱中进行，且应佩戴护目镜和手套以保证安全，A正确； B．温度增加反应速率增加，但温度过高会导致反应物挥发，因此需要适当升温以提高反应速率，B正确； C．叔丁醇溶于水，第一次分液以通过水相分离出去，因此第一次水洗能够除去有机相中的残留的盐酸，C错误； D．蒸馏用于分离沸点不同的液体，直形冷凝管适用于蒸馏操作，产物沸点52℃，应收集51~52℃的馏分，D正确； 故答案为C。 17．D 【详解】A.该反应在室温、光照下进行，相比于高锰酸钾氧化需要酸性加热条件，原料廉价易得、条件温和、能耗低；氧化剂为空气中的氧气，产物对环境友好，符合绿色化学要求，不生成对苯二甲酸(副反应少)、避免高锰酸钾带来的副产物污染，A正确； B.对甲基苯甲醛和对甲基苯甲酸的核磁共振氢谱的峰种类、化学位移不同，因此可以用核磁共振氢谱检测反应进程，B正确； C.饱和食盐水洗涤有机层时，能降低有机物在水中的溶解度，同时增大水层的密度，有利于有机层和水层的分层，C正确； D.加入过量NaOH后，产物对甲基苯甲酸转化为对甲基苯甲酸钠，溶于水层，因此不应弃去水层，D错误； 故选D。 18．C 【详解】A．装置a为氯气发生装置，MnO2与浓盐酸反应制备氯气需要加热[]，但题中装置a未体现加热装置，无法用MnO2固体制备氯气，A错误； B．制备的Cl2中混有HCl和水蒸气，反应需无水FeCl3催化，需先除HCl（饱和食盐水）再干燥（浓硫酸）；装置c若盛放饱和食盐水仅能除HCl，未除去的水蒸气会破坏无水环境，且题中装置c后无干燥装置；装置c盛放浓硫酸，故B错误； C．装置e为尾气处理及干燥装置，碱石灰（主要成分为NaOH和CaO）可吸收未反应的Cl2（），同时能吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入装置d破坏无水条件，C正确； D．反应后混合液含氯苯、苯、FeCl3等杂质，水洗除FeCl3，碱洗除残留HCl、Cl2，再水洗除碱，但有机层仍含苯等杂质，需蒸馏分离，仅洗涤分液无法得到纯氯苯，D错误； 故选C。 19．D 【详解】A．为晶体，有射线特征衍射峰，A正确； B．根据实验装置图可知铜与双氧水、盐酸反应，制备的离子方程式为，B正确； C．烧杯中溶液的作用是吸收未充分反应的氯化氢气体，防止其污染空气，因此可选用氢氧化钠溶液，C正确； D．反应完全后，为得到晶体，向滤液中持续通入气体，在HCl气氛中加热，抑制水解，加热蒸发浓缩，降温至26~42℃(299~315K)得结晶，D错误； 答案选D。 20．C 【详解】A．乙醚沸点低，极易挥发，滴液漏斗末端浸入液面下可以起到液封作用，既可以顺利滴加乙醇，又能防止易燃的乙醚蒸气逸出，A正确； B．控制滴加乙醇的速度和馏出液滴落速度大致相等，可以维持烧瓶内反应物的量和反应温度稳定，保证反应平稳持续进行，B正确； C．乙醇本身沸点约为，温度低于时，乙醇就已经汽化成为馏出液，因此“温度低于时无馏出液”的说法错误，C错误； D．乙醚不溶于水，洗涤是分离互不相溶的液体混合物，操作在分液漏斗中进行，D正确； 故答案选C。 答案第1页，共2页 答案第1页，共2页 学科网（北京）股份有限公司 $