专题13 化学实验综合题（3年汇编）（贵州专用）2024-2026年高考化学真题分类汇编

**基本信息** 聚焦化学实验综合，整合3年贵州高考真题与1年模拟，以新材料制备（如锂离子电池电解质中间体、纳米复合材料）为真实科研情境，突出实验探究与定量分析能力考查。 **题型特征** |题型|题量/分值|知识覆盖|命题特色| |----|-----------|----------|----------| |化学实验综合题|13道|仪器识别与连接、实验条件控制、分离提纯、产率计算、误差分析、物质结构与性质|以科研情境为载体，融合核磁共振氢谱、电位滴定等表征手段，强化定量实验与绿色化学理念，契合高考“定量与结构结合”命题趋势|

专题13 化学实验综合题 1.【答案】（1）a     （2）防止后端水蒸气进入反应装置，造成氯磺酸水解 （3） （4）若先经过NaOH溶液，易发生倒吸、大量消耗NaOH     （5）防止分解     （6）① 125    ② 120℃时反应物反应不完全，130℃时得不到产品     （7）①     ② 杂质中含有氯      2.【答案】（1）三颈烧瓶 （2）过低时，易被还原为，过高易生成等副产物 （3）具有磁性，可被磁铁吸引 （4）①     ② （5）① 由蓝色逐渐变为无色    ② 还原 （6）      3.【答案】（1）① 碱石灰（或NaOH固体等）    ② 吸收挥发出来的氯化氢 （2）防止制备过程中局部pH过低而产生钨的水合氧化物沉淀 （3）分液漏斗、烧杯     （4）NaCl （5）① 不能    ② 乙醚易挥发，易燃，遇明火极易发生危险 （6）①     ② 偏大      1.【答案】（1）① 球形冷凝管    ② 防止空气中的水蒸气进入装置，导致邻苯二甲酸酐的水解(或吸收副反应可能产生的，避免污染空气)(合理即可) （2）浓硫酸具有脱水性，导致有机物炭化 （3）水浴加热不能使温度达到115-125℃     （4）重结晶 （5）33.3 （6）①     ② 根据图中信息，酚酞溶液无色，说明该溶液浓度过高，此时溶液pH>12，故酚酞主要以形态存在。      2.【答案】（1）① 三颈烧瓶    ② 水浴加热 （2）① 平衡气压，防堵塞    ② 将生成的赶出装置，防止副反应发生 （3）降低溶剂的极性，从而降低的溶解度 （4） （5）① 当滴入最后半滴标准溶液，产生黄色浑浊，且半分钟内不消失    ② 0.343      3.【答案】（1）①     ② （2）① 恒压分液漏斗    ② 水     （3） （4）第一次加NaOH是为了快速调节体系pH故选择高浓度的NaOH溶液，第二次是为了精准控制pH到6，所以选择较低浓度的NaOH溶液     （5）在原漏斗中加入水至没过沉淀，让水自然流下，并重复2-3次     （6）74.1     （7）① A到B    ②       4.【答案】（1）① 玻璃棒，烧杯    ②      （2）否，可能将氧化为，造成干扰 （3）① >    ② B     （4）① 1    ② 6    ③ +3 （5），增大浓度，平衡正向移动，促进解离      5.【答案】（1）① 检查装置气密性    ② 防止倒吸 （2）① 将装置中的空气排净，防止被氧化或防止-2价硫被氧化    ② 饱和硫氢化钠溶液 （3）      （4）① 或    ② 降低溶液的沸点，防止异构化；加快蒸发速率；形成无氧环境，防止被氧化    ③      （5）取少量样品于试管，加蒸馏水溶解后分成两份，向其中一份滴加几滴氯化铁溶液，溶液变成血红色；向另一份中滴加浓氢氧化钠溶液并加热，用湿润的红色石蕊试纸靠近试管口，试纸变蓝      6.【答案】（1）① 恒压滴液漏斗；    ② n （2） （3）取最后一次洗涤液少许于试管中，加入稀硝酸酸化，再加入硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，说明沉淀已洗净     （4）取少量反应后溶液于试管中，加入硫氰化钾溶液，若溶液不变红，说明已完全转化 （5）① 酸式滴定管；    ②      （6）偏高 （7） 或       7.【答案】（1）分子中羟基之间能形成较强的氢键(或分子间存在大量氢键) （2）① 金属晶体    ②     ③ 溴水褪色    ④     ⑤ 吸收尾气，避免污染环境     （3）(或 （4）降低硫酸四氨合铜的溶解度，有利于晶体析出     （5）2     （6）80      8.【答案】（1）(铁氰化钾)溶液（或KSCN溶液和氯水）合理即可     （2）抑制水解，防止生成氢氧化亚铁沉淀 （3）① ②      （4）ac （5）乙醇易挥发，可带走晶体表面的水分，加快干燥，同时减少草酸亚铁晶体的溶解损失 （6）① 滴入最后半滴溶液，溶液变为浅紫红色，且半分钟内不褪色    ②       9.【答案】（1） （2）① 圆底烧瓶    ② 防止溶液中的水蒸气进入反应体系     （3）少量被还原     （4）蓝色褪去 （5）     （6）对羟基苯甲酸中羧基电离出的抑制了酚羟基的电离，不利于形成配位键      10.【答案】（1）球形冷凝管     （2）酸式     （3）① 水浴加热或热水浴    ② 活性炭     （4）CD     （5）77.6     （6）B      11.【答案】（1）取适量原料溶液于试管中，滴加FeCl3溶液，若溶液显紫色，证明含有苯酚 （2）① 浓硫酸易使原料碳化并产生SO2或FeCl3·6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念（合理答案即可）    ② 直形冷凝管     （3）     （4）④①③②     （5）① 淀粉溶液    ②      （6）bc      12.【答案】（1）硝酸不稳定，温度较高时易分解     （2）① 球形冷凝管    ② b    ③ BC     （3）[Ni(NH3)6](NO3)2遇滤纸会反应 （4）① 降低溶剂极性，减小[Ni(NH3)6]Cl2溶解度，促进[Ni(NH3)6]Cl2结晶析出    ② ②③① （5）①     ② 无影响      13.【答案】（1）① 圆底烧瓶    ② 提供热量并将生成的硝酸吹入装置C中，使之与金属反应    ③     ④ 打开装置E中的活塞K，由此向试剂瓶中通入足量的空气或    ⑤ 调节溶液的pH，使转化为沉淀而除去 （2）①     ② 滴入最后半滴产品溶液时，溶液变为无色，且半分钟内不恢复原色    ③       试卷第1页，共3页 1 / 2 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题13 化学实验综合题 3年真题1年模拟 题型分类 考情示例 命题规律 化学实验综合题 2026·贵州（1题）、2025·贵州（1题）、2024·贵州（1题） · 情境设置：以新材料制备（电解质中间体、纳米复合材料、杂多酸）为真实科研情境，体现化学学科价值 · 考查重点：仪器识别与连接、实验条件控制、分离提纯操作、产率计算及误差分析，侧重实验探究能力 · 命题趋势：融合物质结构与性质分析，强化定量实验与表征手段结合，考查绿色化学理念与方案评价能力 1.（2026·贵州·高考真题）双氯磺酰亚胺[]是制备某锂离子电池电解质的关键中间体。某研究小组设计实验对其进行制备，部分实验装置如图1。 实验步骤： Ⅰ．将(0.5mol)氨基磺酸()、()二氯亚砜()和()氯磺酸()依次加入三颈烧瓶中。 Ⅱ．连接好装置，在一定温度下持续搅拌至反应液变成深红棕色黏稠液体，停止加热。 Ⅲ．待反应液冷却至室温后，先常压蒸馏去除过量的低沸点反应物，再减压蒸馏，收集、左右的馏分，得到淡黄色粗品。 已知：①总反应为 ；所有原料均经精制后用于反应。 ②沸点为；遇水剧烈水解产生大量白雾；在高温下易分解，。 回答下列问题： （1）装置A中球形冷凝管的进水口为　　　　　　　　　(填“a”或“b”)。 （2）装置B的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （3）发生水解反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）装置C和D的连接顺序不宜互换，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(答两点)。 （5）步骤Ⅲ中采用减压蒸馏的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （6）研究小组在不同温度下进行了制备实验，并对粗品进行核磁共振氢谱测试，结果如图2。已知中H的化学位移为9.2 ppm，则　　　　　　　℃时更有利于的制备，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （7）通过电位滴定法测定氯含量，初步推算粗品纯度，方法及步骤如下： ①将粗品加入适量NaOH溶液中，加热，中的氯以形式进入溶液； ②加入溶液使溶液呈酸性后，用标准溶液进行滴定。平行滴定3次，消耗标准溶液的平均体积为。 的纯度为　　　　　　　　(用含m、c和V的代数式表示)。在操作无误、仪器正常的情况下，推算出的粗品纯度比实际纯度高，最可能的原因是　　　　　　　　。 【答案】（1）a     （2）防止后端水蒸气进入反应装置，造成氯磺酸水解 （3） （4）若先经过NaOH溶液，易发生倒吸、大量消耗NaOH     （5）防止分解     （6）① 125    ② 120℃时反应物反应不完全，130℃时得不到产品     （7）①     ② 杂质中含有氯      【分析】将氨基磺酸()、二氯亚砜()和氯磺酸()依次加入三颈烧瓶中，连接好装置，在一定温度下持续搅拌，发生 反应，至反应液变成深红棕色黏稠液体，停止加热，待反应液冷却至室温后，先常压蒸馏去除过量的低沸点反应物，再减压蒸馏，收集、左右的馏分，得到淡黄色粗品，据此回答。 【解析】（1）球形冷凝管的冷凝水应由下口进，上口出，故进水口为a； （2）装置B中的导管为“长进短出”，表明装置B中应盛有液体试剂，已知信息提到氯磺酸会水解而装置C中的试剂为H2O，则装置B中应为干燥试剂浓硫酸，主要目的为防止水蒸气进入反应装置； （3）水解反应为非氧化还原反应，中氯元素显-1价，硫元素显+6价，与水反应生成HCl和，化学方程式为：； （4）装置C吸收反应生成的HCl气体，同时吸收一定量的SO2，装置D吸收残余的SO2，若装置C和D位置互换，SO2和HCl在NaOH溶液中溶解度更大，发生倒吸的可能性更大，且会大量消耗NaOH，导致NaOH溶液快速失效； （5）在高温下易分解，减压蒸馏可降低沸点，防止分解； （6）由图知，120℃时反应物反应不完全，130℃时得不到产品，125℃时才能得到含副产物或反应物较少的产品； （7）设m g粗品中的质量为xg，由题意可列关系式： ，则，解得x=0.107cV，则产品纯度为；粗品中的杂质可能有SOCl2、等，其中的氯在测定时也会以形式进入溶液中，导致推算出的粗品纯度偏高。 2.（2025·贵州·高考真题）纳米可用于痕量酚类物质的快速检测。 Ⅰ．制备纳米并测定其活性成分的质量(装置如图，夹持等装置已略)。 将和纳米加入装有纯水的仪器a搅拌器中，搅拌，缓慢加入稳定剂后，加入缓冲液调节溶液pH为6.0，继续搅拌12 h。转移至烧杯中静置，磁分离、洗涤、干燥，制得纳米。 （1）仪器a的名称是　　　　　　　　。 （2）调节溶液pH为6.0的原因是　　　　　　　　。 （3）磁分离获得纳米的原理为　　　　　　　　。 （4）质量的测定：向一定量的纳米样品中加入稀和溶液充分反应，加热，冷却至室温后，调节溶液pH为5.0，过滤；向滤液中加入指示剂和掩蔽剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中，平行滴定三次，平均消耗EDTA标准溶液体积V mL(EDTA与反应的化学计量数之比为)。 ①转化为的化学方程式为　　　　　　　　。 ②纳米样品中的质量为　　　　　　　　mg(用含c、V的代数式表示)。 Ⅱ．检测酚类物质 向TMB溶液中加入纳米，得到检测液；向检测液中加入酚类物质，溶液变色，激光照射溶液2 min，通过照射前后温度变化检测酚类物质的浓度。 变色原理为：TMB(无色)氧化态TMB(蓝色) （5）当检测液中加入酚类物质时，溶液颜色的变化是　　　　　　　　，该过程体现了酚类物质的　　　　　　　　性。 （6）温度变化与酚类物质的浓度关系如图，该检测液能定量检测酚类物质的浓度范围为　　　　　　　　。 【答案】（1）三颈烧瓶 （2）过低时，易被还原为，过高易生成等副产物 （3）具有磁性，可被磁铁吸引 （4）①     ② （5）① 由蓝色逐渐变为无色    ② 还原 （6）      【分析】Ⅰ．纳米的制备与质量测定：将和纳米在超纯水中混合，调后反应，利用的磁性磁分离得到产物；再通过还原为，用EDTA滴定测定质量； Ⅱ．酚类物质检测：利用催化TMB氧化变蓝，酚类物质可还原蓝色的氧化态TMB，结合激光照射的温度变化定量检测酚类浓度。 【解析】（1）由装置图可知，仪器a是三颈烧瓶； （2）调节溶液pH为6.0的目的是使的还原产物为，过低时，易被还原为，过高易生成等副产物； （3）纳米是磁性材料（具有铁磁性），产物可被磁铁吸引，从而从溶液中分离，故答案为：具有磁性，可被磁铁吸引； （4）①在酸性条件下被还原，作氧化剂，从 + 4 价→+2 价；作还原剂，O从 - 1 价→0 价，结合加热条件，因此反应的化学方程式为：； ②EDTA与反应的化学计量数之比为，因此；由反应可知，的摩尔质量为 87 g/mol，因此质量为：，故答案为：； （5）TMB（无色）被催化氧化为蓝色的氧化态TMB；加入酚类物质后，酚类将氧化态TMB还原为无色TMB，因此颜色由蓝色逐渐变为无色；酚类使氧化态TMB被还原，体现了酚类的还原性； （6）由温度变化图可知：浓度低于时，温度变化无明显响应，无法定量；浓度在时，温度变化随浓度升高呈规律下降，可定量；浓度高于时，温度变化趋于稳定，无法区分浓度差异；因此检测范围为，故答案为：。 3.（2024·贵州·高考真题）十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)： Ⅰ．将适量加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。 Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却。 Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。 Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。 Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体。 已知： ①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀； ②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小； ③乙醚在高浓度盐酸中生成的与缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。 回答下列问题： （1）仪器a中的试剂是　　　　　　　(填名称)，其作用是　　　　　　　。 （2）步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是　　　　　　　。 （3）下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有　　　　　　　(填名称)。 （4）步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是　　　　　　　。 （5）步骤Ⅴ中“加热”操作　　　　　　　(选填“能”或“不能”)使用明火，原因是　　　　　　　。 （6）结晶水测定：称取十二钨硅酸晶体(，相对分子质量为M)，采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重，计算　　　　　　　(用含的代数式表示)若样品未充分干燥，会导致的值　　　　　　　(选填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】（1）① 碱石灰（或NaOH固体等）    ② 吸收挥发出来的氯化氢 （2）防止制备过程中局部pH过低而产生钨的水合氧化物沉淀 （3）分液漏斗、烧杯     （4）NaCl （5）① 不能    ② 乙醚易挥发，易燃，遇明火极易发生危险 （6）①     ② 偏大      【解析】（1）浓盐酸具有挥发性，会污染环境，故a中的试剂的作用是吸收挥发出来的氯化氢，可以是碱石灰或NaOH固体等； （2）由于制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀，故步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加，防止制备过程中局部pH过低而产生钨的水合氧化物沉淀； （3）萃取分液需要使用分液漏斗，同时需要烧杯来盛放分液后的液体，故用于“萃取、分液”操作的有分液漏斗、烧杯； （4）步骤Ⅳ中“静置”后液体分为上中下三层，其中下层液体为油状钨硅酸醚合物，乙醚难溶于水，且密度小于水，故上层为乙醚，中层为水层，通过分析发生的反应可知，中间层的溶质主要为NaCl； （5）由于乙醚易挥发，易燃，故步骤Ⅴ中“加热”操作不能使用明火； （6）mg十二钨硅酸晶体的物质的量为，结晶水占总质量的，则结晶水的物质的量为，则；若未充分干燥，则热重时失水增多，则变大，n偏大。 1.（2026·贵州安顺·一模）酚酞()是一种常用的酸碱指示剂，可由邻苯二甲酸酐与苯酚在浓硫酸催化下反应制得。实验步骤如下，装置如图(夹持装置省略)： Ⅰ．投料：向干燥的三颈烧瓶中依次加入7.4g邻苯二甲酸酐、14.8g苯酚、1.0mL浓硫酸。 Ⅱ．回流反应：加热至115~125℃，回流反应 2~2.5小时。 Ⅲ．后处理：反应结束后稍冷却，向热反应液中加入30mL沸水，边加边搅拌。 Ⅳ．分离产品：减压过滤，用冷水洗涤滤饼，得酚酞粗品。 Ⅴ．产品提纯。 已知： 邻苯二甲酸酐 苯酚 酚酞 相对分子质量 148 94 318 溶解性 微溶于冷水，溶于热水、乙醇 溶于水(常温约)，易溶于乙醇 不溶于水，溶于乙醇 回答下列问题： （1）仪器X的名称是　　　　　　　　　　　。Y处的作用可能是　　　　　　　　　　　。 （2）“回流反应”时温度高于130℃，观察到三颈烧瓶中的液体变黑，其原因是　　　　　　　　　　　。 （3）装置图中有一处明显的错误是　　　　　　　　　　　。 （4）“产品提纯”时，可采用　　　　　　　　　　　法提纯酚酞。 （5）本实验得到酚酞纯品5.3g，则产率为　　　　　　　　　　　%(结果保留一位小数)。 （6）酚酞的变色源于其分子结构在不同pH条件下发生的变化，如下图所示。常温下，取10.00mL未知浓度的溶液，滴入2滴酚酞试液，溶液仍为无色，向该溶液中逐滴滴加盐酸，溶液有明显的颜色变化。则起始加入到溶液中的酚酞主要以　　　　　　　　　　　[填“”、“”或“”]形态存在，原因是　　　　　　　　　　　。 【答案】（1）① 球形冷凝管    ② 防止空气中的水蒸气进入装置，导致邻苯二甲酸酐的水解(或吸收副反应可能产生的，避免污染空气)(合理即可) （2）浓硫酸具有脱水性，导致有机物炭化 （3）水浴加热不能使温度达到115-125℃     （4）重结晶 （5）33.3 （6）①     ② 根据图中信息，酚酞溶液无色，说明该溶液浓度过高，此时溶液pH>12，故酚酞主要以形态存在。      【分析】该实验利用邻苯二甲酸酐和苯酚在浓硫酸催化条件下制备酚酞，使用三颈烧瓶作为反应发生器，用恒压滴液漏斗加入反应试剂，反应过程中加热利用球形冷凝管回流并导气，Y是干燥管用于吸收酸性尾气。 【解析】（1）X是回流用的球形冷凝管；Y为干燥管，反应中浓硫酸会挥发出酸性酸雾，需要吸收防止污染，同时反应要求体系干燥，需防止空气中水蒸气进入。 （2）浓硫酸具有脱水性，温度过高时，苯酚等有机物被浓硫酸脱水炭化，因此液体变黑。 （3）反应需要温度为115~125℃，水浴加热最高温度仅为100℃，达不到反应所需温度，应采用油浴加热。 （4）粗产品中酚酞和杂质溶解度随温度变化差异大，固体有机物提纯常用重结晶法。 （5）反应加入的邻苯二甲酸酐和苯酚的物质的量分别为，，生成1mol酚酞需要1mol邻苯二甲酸酐和2mol苯酚，因此邻苯二甲酸酐完全反应，理论产量，故产率=。 （6）根据图中信息，酚酞溶液无色，说明该溶液浓度过高，此时溶液pH>12，故酚酞主要以形态存在。 2.（2026·贵州黔东南·一模）实验室模拟工业制取的原理为： (主反应)； (副反应)。实验装置如下图所示(夹持装置已略去)。 （1）装置中盛放的仪器的名称是　　　　　　　，给装置加热的方法是　　　　　　　。 （2）装置B中长颈漏斗的作用是　　　　　　　，向装置中通入的目的是　　　　　　　。 （3）反应结束后，向装置中加入乙醇，经过滤、洗涤、干燥可得，加入乙醇的作用是　　　　　　　。 （4）工业上用处理含有的电镀废水，生成一种酸性气体和铵盐，反应的离子方程式为　　　　　　　。 （5）测定处理后的废水中的含量：取处理后的废水，浓缩为后置于锥形瓶中，滴入少量溶液作指示剂，用标准溶液滴定，正确操作三次，平均消耗标准液。已知：滴定时发生反应   ；杂质不参与反应；。达到滴定终点的现象是　　　　　　　，处理后的废水中的浓度为　　　　　　　。 【答案】（1）① 三颈烧瓶    ② 水浴加热 （2）① 平衡气压，防堵塞    ② 将生成的赶出装置，防止副反应发生 （3）降低溶剂的极性，从而降低的溶解度 （4） （5）① 当滴入最后半滴标准溶液，产生黄色浑浊，且半分钟内不消失    ② 0.343      【分析】根据制备过硫酸钠的实验装置图，装置A中在MnO2催化下，H2O2分解生成O2，装置C用NaOH溶液与(NH4)2S2O8反应制备过硫酸钠，制备过程中存在主、副反应，主反应生成的NH3会引发副反应，装置A生成的O2用于把NH3及时带出装置C以防止副反应发生，通过装置B观察气泡出现的快慢控制O2的流速；被O2带出的NH3进入装置D中与稀硫酸反应而被吸收，防止污染空气。 【解析】（1）装置C中盛放(NH4)2S2O8溶液的仪器名称是三颈烧瓶；给装置C加热的方法是水浴加热； （2）实验中，装置A生成的O2用于把NH3及时带出装置C以防止副反应发生，通过导管口气泡可以观察氧气的流速以保证把NH3及时带出，长颈漏斗可以起到平衡压强的作用；向装置C中通入O2的目的是：将生成的NH3赶出装置C，防止发生副反应； （3）加入乙醇的作用是降低溶剂的极性，从而降低的溶解度； （4）过硫酸钠中含有过氧键，具有强氧化性，在处理CN-时，反应后生成和酸性气体CO2，反应的离子方程式为：； （5）由题可知，当Ag+与CN-完全反应后，过量的Ag+才与I-反应生成滴定终AgI黄色沉淀，即滴定终点的现象为：当滴入最后半滴标准溶液，产生黄色浑浊，且半分钟内不消失；由题给数据可知平均每次滴定使用的AgNO3物质的量为，根据，则，则1 L处理后的废水中NaCN的质量为，1 L处理后的废水中NaCN的浓度为。 3.（2026·贵州毕节·二模）钒酸铋()是一种新型环保颜料，同时在催化剂和电池等领域也有着重要应用。某实验组欲利用和(偏钒酸铵)制备晶体，并测定其纯度。 已知：是黄色晶体，难溶于水和乙醇；价钒在不同pH溶液中存在不同形态。实验步骤如下： Ⅰ．溶液的配制 称取一定量，加入溶液中，加热溶解完全后，再加水稀释得到溶液30 mL。 Ⅱ．的制备(反应装置如图1，夹持装置已略) 取25 mL步骤Ⅰ中制得溶液于250 mL三颈烧瓶中，先加入溶液，再加入(质量分数)十二烷基苯磺酸钠(DBS为结构导向辅助剂)溶液混合均匀。在磁力搅拌并水浴加热的同时，快速加入溶液，再滴加溶液至pH为6，控制温度约363 K并保温1小时至沉淀完全。 将反应混合液冷却、抽滤，用大量蒸馏水洗涤沉淀，再用乙醇洗涤两次。最后放入378 K的烘箱中烘干，得到产品2.4 g。 回答下列问题： （1）基态V原子价层电子轨道表示式为　　　　　　　　　　　，与有相似空间结构，则中V原子的杂化轨道类型为　　　　　　　　　　　。 （2）图1中仪器a的名称是　　　　　　　　　　　，装置B烧杯中液体为　　　　　　　　　　　。 （3）步骤Ⅰ中由反应生成的离子方程式为　　　　　　　　　　　。 （4）步骤Ⅱ中两次加入的NaOH溶液浓度不同的原因是　　　　　　　　　　　。 （5）步骤Ⅱ中用蒸馏水洗涤沉淀的具体操作　　　　　　　　　　　。 （6）计算实验中产率为　　　　　　　　　　　%(保留小数点后一位)。 （7）储能容量大，使用寿命长的液流电池是电化学储能领域的研究热点。其中以石墨为电极，、、和为主要电解液阳离子的钒液流电池最为常见。该电池充电时的工作原理示意图如图2，其中电子迁移方向为电极　　　　　　　　　　　(填“A到B”或“B到A”)，电极A的电极反应式为　　　　　　　　　　　。 【答案】（1）①     ② （2）① 恒压分液漏斗    ② 水     （3） （4）第一次加NaOH是为了快速调节体系pH故选择高浓度的NaOH溶液，第二次是为了精准控制pH到6，所以选择较低浓度的NaOH溶液     （5）在原漏斗中加入水至没过沉淀，让水自然流下，并重复2-3次     （6）74.1     （7）① A到B    ②       【分析】的制备：取25 mL步骤I中制得溶液于250 mL三颈烧瓶中，先加入溶液，再加入(质量分数)十二烷基苯磺酸钠(DBS为结构导向辅助剂)溶液混合均匀。在磁力搅拌并水浴加热的同时，快速加入溶液，再滴加溶液至pH为6，控制温度约363 K并保温1小时至沉淀完全。步骤I中和混合后生成，反应的离子方程式为。 钒液流电池充电时电极A由，该电极为阳极；电极B，该电极为阴极。 【解析】（1）基态V原子核外电子数为23，价层电子轨道表示式为。 中中心原子P的价电子对数为4，没有孤对电子，空间结构为正四面体，也为正四面体形，则中V原子的价电子对数为4，杂化轨道类型为。 （2）图1中仪器a的名称是恒压分液漏斗。 三颈烧瓶中制备过程会产生氨气，故装置B烧杯中液体为尾气处理氨气，氨气极易溶于水，在防倒吸装置下用水吸收即可。 （3）由反应生成的离子方程式为。 （4）第一次加NaOH是为了快速调节体系pH故选择高浓度的NaOH溶液，第二次是为了精准控制pH到6，所以选择较低浓度的NaOH溶液。 （5）洗涤沉淀的具体操作：在原漏斗中加入水至没过沉淀，让水自然流下，并重复2-3次。 （6）根据制作沉淀的过程， 溶液的物质的量， 25 mL溶液的物质的量， 根据制备方程式：可知用的含量计算理论的到沉淀的量，，产率。 （7）根据分析，电极A为阳极，电源a为正极，电源b为负极，故充电时电子从A到B。 电极A的电极反应式为。 4.（2026·贵州遵义·二模）某小组设计实验检验铁强化酱油中的铁元素。取20 mL铁强化酱油于烧杯中，用溶液将酱油稀释至浅黄色，得到预处理液。然后进行如下实验： 序号 操作 检验及其现象 实验一 取5 mL预处理液于试管中，滴加5滴溶液。 溶液立即变为绿色，过滤后，得到蓝色固体小颗粒。 实验二 取2 mL预处理液于试管中，加入2 mL 并加热。 冷却后滴加4滴KSCN试剂，溶液变为红色。 实验三 取10 mL预处理液于表面皿中，向其中放入3支略高于液面的粉笔，一段时间后，3支粉笔高于液面的下端均为浅黄色，顶端变潮湿但仍为白色。 向第2支粉笔顶端滴加KSCN溶液，顶端变为红色；向第3支粉笔顶端滴加溶液，顶端变为蓝色。 回答下列问题： （1）实验一过滤所需的玻璃仪器除漏斗外还需要　　　　　　　，写出产生蓝色沉淀的离子方程式　　　　　　　。 （2）实验二加入的目的是除去酱油中的有机色素。实验二能否证明只经过预处理的溶液中含有并说明原因　　　　　　　。 （3）由实验三可知，黄色色素与粉笔的微粒间作用力　　　　　　　与粉笔的微粒间作用力(填“>”、“＜”或“=”)。这种分离方法属于　　　　　　　(填序号)。 A.质谱法　　B.色谱法　　C.萃取法　　D.离子交换法 （4）乙二胺四乙酸铁钠(NaFeY)是铁强化酱油中的铁营养强化剂，乙二胺四乙酸(H4Y)与的结构分别如下图所示，则中心离子的配体数为　　　　　　　，配位数为　　　　　　　，其中铁元素的化合价为　　　　　　　。 （5）乙二胺四乙酸(Y)存在等7种形式，这7种粒子的分布分数与pH的关系如下图所示。原料预处理中为了让解离，需加酸调节至，结合离子方程式解释原因：　　　　　　　。 【答案】（1）① 玻璃棒，烧杯    ②      （2）否，可能将氧化为，造成干扰 （3）① >    ② B     （4）① 1    ② 6    ③ +3 （5），增大浓度，平衡正向移动，促进解离      【分析】通过对比实验研究某一因素对实验的影响，应该要注意控制研究的变量以外，其它量要相同，以此进行对比； 检验亚铁离子的方法可以为：取少量溶液，加入K3[Fe(CN)6]溶液，若出现蓝色沉淀，说明存在亚铁离子；检验铁离子的方法为，取少量溶液，加入KSCN溶液，溶液变为红色，说明存在铁离子； 【解析】（1）实验一过滤所需的玻璃仪器除漏斗外还需要玻璃棒，烧杯；亚铁离子和K3[Fe(CN)6]溶液会生成蓝色沉淀，用于检验亚铁离子，产生蓝色沉淀的离子方程式； （2）过氧化氢具有氧化性，可能将氧化为，造成对铁离子检验的干扰，故不能证明只经过预处理的溶液中含有； （3）由实验三可知，粉笔顶端滴加KSCN溶液，顶端变为红色，粉笔顶端滴加溶液，顶端变为蓝色，说明顶端存在亚铁离子、铁离子，而3支粉笔高于液面的下端均为浅黄色，顶端变潮湿但仍为白色，说明黄色色素与粉笔的微粒间作用力>与粉笔的微粒间作用力；这种分离方法属于B.色谱法； （4）由结构，乙二胺四乙酸中羧基失去4个氢离子和铁结合成，则铁元素化合价为+3，中心铁离子与1个Y4-通过6个共价键结合，则中心离子的配体数为1、配位数为6，其中铁元素的化合价为+3； （5）铁离子与Y4-结合生成配离子，增加溶液中氢离子浓度，使得平衡正向移动，促进的解离。 5.（2026·贵州六盘水·二模）硫脲[]可用于制造药物、染料、树脂、压塑粉，也用作橡胶的硫化促进剂、金属矿物的浮选剂等。实验室中制备硫脲的方法为硫化氢和石灰乳作用生成硫氢化钙，硫氢化钙再与氰氨化钙()反应制得。实验装置如图所示(夹持及加热装置略)。 已知：为无色或白色结晶，易被氧化，受热时部分发生异构化反应生成。回答下列问题： （1）连接好仪器，装入试剂前应先进行的操作是　　　　　　　　　　　，仪器E的作用是　　　　　　　　　　　。 （2）加入试剂，反应前应打开通入一段时间的，目的是　　　　　　　　　　　。装置B中所盛试剂是　　　　　　　　　　　。待A中反应结束后关闭，打开通入一段时间的。 （3）关闭，撤去搅拌器，打开，水浴加热处三颈烧瓶，反应温度为，反应时间为。在合成硫脲的同时生成一种碱，D处合成硫脲的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （4）①反应后，撤去水浴，冷却至室温，将装置D中的物质过滤，过滤除去的物质可能是　　　　　　　　　　　。 ②滤液经减压蒸发、浓缩。随后冷却结晶使硫脲析出，离心分离后烘干得到硫脲粗品。蒸发时减压的目的可能是　　　　　　　　　　　(答一条)。 ③测定产品中硫脲纯度时，可用酸性高锰酸钾标准液进行滴定。已知：硫脲[]与酸性高锰酸钾溶液反应时除氮元素被氧化为无毒气体外，其他元素均生成最高价化合物。写出滴定时发生反应的离子方程式：　　　　　　　　　　　。 （5）设计实验证明反应过程中有生成。实验方法(答操作和现象)：　　　　　　　　　　　。 【答案】（1）① 检查装置气密性    ② 防止倒吸 （2）① 将装置中的空气排净，防止被氧化或防止-2价硫被氧化    ② 饱和硫氢化钠溶液 （3）      （4）① 或    ② 降低溶液的沸点，防止异构化；加快蒸发速率；形成无氧环境，防止被氧化    ③      （5）取少量样品于试管，加蒸馏水溶解后分成两份，向其中一份滴加几滴氯化铁溶液，溶液变成血红色；向另一份中滴加浓氢氧化钠溶液并加热，用湿润的红色石蕊试纸靠近试管口，试纸变蓝      【分析】A装置中FeS与盐酸反应制备H2S，B装置用于除去H2S中HCl，C装置防倒吸，D装置中H2S先与石灰乳反应制备Ca(HS)2；然后加入CaCN2溶液与Ca(HS)2反应制备CS(NH2)2；E装置用于防止倒吸，F装置用于吸收尾气，据此分析； 【解析】（1）涉及气体参与的实验，装入药品前必须先检查装置气密性；E为安全瓶，作用是防止F中的溶液倒吸进入反应装置D； （2）已知硫脲易被氧化，装置内空气中的氧气会氧化产物，因此反应前通排尽空气，防止被氧化或防止-2价硫被氧化；A中用盐酸制备，生成的中混有HCl杂质，用饱和溶液可除去HCl，同时不溶解，也不引入新杂质； （3）反应方程式 ； （4）① 微溶于水，因此过滤除去难溶的或等固体杂质； ② 已知硫脲受热会异构化生成，减压可降低溶液沸点，使蒸发在较低温度下进行，加快蒸发速率，形成无氧环境，避免硫脲异构或被氧化(任选一条)； ③ 根据氧化还原规律：N被氧化为无毒的，S被氧化为，C生成，被还原为，离子方程式：； （5）遇会生成特征血红色配合物，因此可用检验，证明存在。实现方法：取少量样品于试管，加蒸馏水溶解后分成两份，向其中一份滴加几滴氯化铁溶液，溶液变成血红色；向另一份中滴加浓氢氧化钠溶液并加热，用湿润的红色石蕊试纸靠近试管口，试纸变蓝。 6.（2026·贵州毕节·模拟预测）磷酸铁是制备磷酸铁锂()电池的关键前驱体。某科研团队制备磷酸铁，并测定其中铁元素的含量。 Ⅰ．磷酸铁的制备(反应装置如图，其他装置已略) 步骤一：在三颈烧瓶中加入和，倒入1320 mL去离子水搅拌溶解，加热并控制温度在100℃保持3 h。 步骤二：逐步加入氨水调节pH，当pH达到4～5时停止加热，继续缓慢加入氨水至时停止加入氨水。再次加热至100℃保温2 h。 步骤三：将所得混合物过滤、洗涤、烘干、脱水，称量得产品98 g。 Ⅱ．产品中铁元素含量的测定 步骤四：称取w g产品于锥形瓶中，加入足量盐酸溶解，经过系列处理将完全转换为。 步骤五：滴入3~4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用酸性标准溶液滴定，到达滴定终点时，记录读数V mL。 回答下列问题： （1）仪器a的名称　　　　　　　　　　　。冷凝管进水口为　　　　　　　　　　　(填“m”或“n”)。 （2）步骤二中生成磷酸铁沉淀的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （3）步骤三中判断沉淀已洗净的方法是　　　　　　　　　　　。 （4）步骤四中检验Fe3+完全转化的方法是　　　　　　　　　　　。 （5）步骤五中盛的仪器名称是　　　　　　　　　　　。主要反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　。 （6）若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，则测得的含量将　　　　　　　　　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 （7）计算磷酸铁产品中铁元素的质量分数为　　　　　　　　　　　(用w和V的代数式表示)。 【答案】（1）① 恒压滴液漏斗；    ② n     （2） （3）取最后一次洗涤液少许于试管中，加入稀硝酸酸化，再加入硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，说明沉淀已洗净     （4）取少量反应后溶液于试管中，加入硫氰化钾溶液，若溶液不变红，说明已完全转化 （5）① 酸式滴定管；    ②      （6）偏高 （7） 或       【分析】以和为原料，加氨水调节pH至5，反应生成沉淀，经过滤、洗涤、干燥得到产品。 【解析】（1）仪器a为恒压滴液漏斗，球形冷凝管采用下进上出的通水方式，可保证冷凝水充满冷凝管，提升冷凝效果，故进水口为n。 （2）步骤二中、与反应生成沉淀，同时生成和，配平后反应方程式为。 （3）沉淀表面附着有可溶性杂质，可通过检验最后一次洗涤液中是否存在判断沉淀是否洗净，操作为取少量最后一次洗涤液于试管中，加硝酸酸化，再加硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，说明沉淀已洗净。 （4）遇溶液会变为血红色，检验是否完全转化的操作为取少量待测液于试管中，滴加溶液，溶液不变红，说明完全转化。 （5）酸性溶液具有强氧化性，会腐蚀碱式滴定管的橡胶管，故应盛放在酸式滴定管中。酸性条件下与发生氧化还原反应，生成、和，配平后离子方程式为。 （6）滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，读取的标准液体积包含了气泡占据的体积，导致测得消耗标准液的体积偏大，计算得到的铁元素物质的量偏大，最终测得Fe的含量偏高。 （7）消耗的物质的量为 ，根据离子反应计量关系， ，铁元素的质量为 ，则铁元素的质量分数为。 7.（2026·贵州黔东南·模拟预测）[Cu(NH3)4]SO4·H2O常用于检测水体中的S2-等。以废铜屑和浓硫酸为原料制备硫酸四氨合铜晶体的流程如下。回答下列问题： 废铜屑CuSO4溶液[Cu(NH3)4]SO4溶液[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体 （1）浓硫酸是一种黏稠状液体，其原因是　　　　　　　　　　　。 （2）制备CuSO4的装置如图： ①铜晶体类型是　　　　　　　　　　　，A装置中圆底烧瓶内发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 ②C装置中可能出现的现象是为　　　　　　　　　　　，出现该现象发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　。 ③D装置的作用是　　　　　　　　　　　。 （3）向硫酸铜溶液中滴加氨水先生成蓝色沉淀，氨水过量时生成蓝色溶液，写出沉淀溶解的离子方程式：　　　　　　　　　　　。 （4）乙醇的作用是　　　　　　　　　　　。 （5）已知[Cu(NH3)4]2+呈平面正方形结构，则[Cu(NH3)2(H2O)2]2+的空间结构有　　　　　　　　　　　种。 （6）某实验小组取15.0g废铜屑，按上述流程最终制得36.9g [Cu(NH3)4]SO4·H2O，若流程中铜的损耗率为20%，则原废铜屑中铜的含量为　　　　　　　　　　　%。 【答案】（1）分子中羟基之间能形成较强的氢键(或分子间存在大量氢键) （2）① 金属晶体    ②     ③ 溴水褪色    ④     ⑤ 吸收尾气，避免污染环境     （3）(或 （4）降低硫酸四氨合铜的溶解度，有利于晶体析出     （5）2     （6）80      【分析】废铜屑和浓硫酸为原料制备硫酸四氨合铜晶体，废铜屑经浓硫酸加热得到硫酸铜的水溶液，向溶液中加入过量氨水得到溶液，通过加入乙醇改变硫酸四氨合铜的溶解度析出晶体。 【解析】（1）浓硫酸是一种黏稠状液体，其原因是分子中羟基之间能形成较强的氢键(或分子间存在大量氢键)。 （2）①铜单质属于金属晶体。A装置中圆底烧瓶内由Cu和浓硫酸，加热条件下生成，发生反应的化学方程式为。 ②产生的气体进入装置C中的溴水中发生反应：，故溴水会褪色； ③D 装置中的NaOH溶液利用其碱性吸收尾气，避免污染环境。 （3）向硫酸铜溶液中滴加氨水先生成蓝色沉淀，氨水过量时溶解生成蓝色溶液，沉淀溶解的离子方程式：或。 （4）乙醇极性弱于水，硫酸四氨合铜在乙醇中的溶解度小，易析出晶体。 （5）四氨合铜离子呈平面正方形结构，则[Cu(NH3)2(H2O)2]2+结构中2个水分子可相邻或相对。 （6）设废铜屑中Cu的物质的量为a mol，36.9g的物质的量为0.15 mol，则有0.8a=0.15，推出a=0.1875，故m(Cu)=64 g/mol×0.1875 mol=12g，原废铜屑中铜的含量为。 8.（2026·贵州遵义·模拟预测）草酸亚铁晶体()是生产感光材料的原料，其制备流程如下： 已知：①常温下，，在150℃开始失去结晶水； ②常温下，的，。 （1）检测硫酸亚铁铵晶体中的试剂是　　　　　　　。 （2）步骤Ⅰ酸化的主要目的是　　　　　　　。 （3）步骤Ⅱ生成的离子方程式为　　　　　　　，该反应的平衡常数K=　　　　　　　。 （4）步骤Ⅲ相关说法正确的是　　　　　　　(填标号)。 a．若将过滤改为抽滤，可加快固液分离速率 b．过滤所得滤液中大量存在的离子只有和 c．若在常压下快速干燥，温度可选择略高于100℃ （5）步骤Ⅲ用冷水洗涤后，再用无水乙醇洗涤的目的是　　　　　　　。 （6）为测定草酸亚铁粗品中的含量，进行如下实验： ①称取1.80 g粗品于锥形瓶中，溶于稀硫酸后，用 溶液滴定，滴定终点的现象是　　　　　　　。 ②向上述溶液中加入适量锌粉至全部转化为后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部转移至锥形瓶中，加稀硫酸酸化，再用 溶液滴定至终点，第二次消耗溶液的体积为9.00 mL。该粗品中铁元素的质量分数为　　　　　　　。 【答案】（1）(铁氰化钾)溶液（或KSCN溶液和氯水）合理即可     （2）抑制水解，防止生成氢氧化亚铁沉淀 （3）① ②      （4）ac （5）乙醇易挥发，可带走晶体表面的水分，加快干燥，同时减少草酸亚铁晶体的溶解损失 （6）① 滴入最后半滴溶液，溶液变为浅紫红色，且半分钟内不褪色    ②       【分析】硫酸亚铁铵晶体在酸性条件下溶解，目的是抑制水解，防止生成沉淀；步骤 Ⅱ：加热反应加入草酸并加热，将转化成草酸亚铁沉淀；步骤Ⅲ：分离提纯过滤、洗涤、干燥得到产物，干燥温度需控制在150℃以下，防止草酸亚铁晶体失去结晶水。 【解析】（1）检验的特征方法是用铁氰化钾（）溶液，会产生蓝色沉淀，也可以用KSCN溶液和氯水，加KSCN溶液不变色，加氯水后变红色； （2）易水解生成沉淀，酸化增加浓度，抑制水解，防止生成沉淀； （3）加入草酸并加热，将转化成草酸亚铁晶体，离子方程式为： ；平衡常数推导：； （4）a．抽滤（减压过滤）压强差大，可加快固液分离，a正确； b．原料硫酸亚铁铵中含，滤液中还大量存在，b错误； c．草酸亚铁晶体才失去结晶水，略高于可蒸发水分，不影响晶体，c正确； 故答案选ac。 （5）无水乙醇洗涤利用了乙醇易挥发、草酸亚铁在乙醇中溶解度小的特点，既快速干燥又减少产品损失； （6）高锰酸钾自身为指示剂，滴定终点时过量的高锰酸钾使溶液显色，半分钟不褪色说明达到终点，即滴入最后半滴溶液，溶液变为浅紫红色，且半分钟内不褪色；中Mn为+7价，被还原为得5个电子，被氧化为失去1个电子，根据得失电子守恒得反应关系为，，则，，故粗品中铁元素的质量分数。 9.（2026·贵州铜仁·模拟预测）是一种重要的化工产品，主要用作水处理剂、氧化剂、分析检测等，某小组进行如下实验。回答下列问题： Ⅰ．无水的制备： 将和足量(沸点77℃，遇水剧烈反应)混合共热，装置如图所示。 （1）生成无水的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （2）仪器a的名称为　　　　　　　　　　　。装置Y的作用为　　　　　　　　　　　。 （3）实验制得的中含有少量的，原因是　　　　　　　　　　　。 Ⅱ．纯度的测定： 称取产品试样，配制成溶液，取于锥形瓶中，加入足量溶液，经充分反应后，滴入几滴淀粉溶液，然后用溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗溶液(已知：)。 （4）滴定终点的颜色变化为　　　　　　　　　　　。 （5）氯化铁产品的纯度为　　　　　　　　　　　(用含、、的代数式表示)。 Ⅲ．与酚类的显色反应： 苯酚与溶液发生显色反应，显色原理是苯酚电离出的和形成配位键，得到的显紫色。酚类物质一般都可以与溶液作用显色。 （6）实验发现，对羟基苯甲酸难与溶液发生显色反应，从电离平衡的角度解释原因　　　　　　　　　　　。 【答案】（1） （2）① 圆底烧瓶    ② 防止溶液中的水蒸气进入反应体系     （3）少量被还原     （4）蓝色褪去 （5）     （6）对羟基苯甲酸中羧基电离出的抑制了酚羟基的电离，不利于形成配位键      【分析】将和足量混合共热，和水反应生成和气体，逸出后被溶液吸收，因为遇水剧烈反应，所以用装置Y中的防止烧杯中的水蒸气进入加热装置中额外消耗。 【解析】（1）可与结晶水反应生成和，既能带走结晶水，又能抑制水解，根据原子守恒配平即可得方程式为 。 （2）由图可知，仪器a的名称为圆底烧瓶；根据分析，本实验体系需要隔绝水，可吸水，因此Y的作用是防止后续尾气处理装置(氢氧化钠溶液)中的水蒸气进入反应区。 （3）反应生成了，具有较强的还原性，可将还原为。 （4）淀粉遇显蓝色，滴定终点时被完全消耗，蓝色褪去。 （5）根据反应可得关系式：，因此。 100mL溶液中，摩尔质量为，总质量为，因此纯度为。 （6）由题意可知，显色反应需要酚氧阴离子与形成配位键得到的配合物显紫色，对羟基苯甲酸中羧基电离出的使酚羟基的电离平衡逆向移动，酚氧阴离子浓度大幅降低，不利于形成配位键，因此无法显色。 10.（2026·贵州六校联盟·模拟预测）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-（4-甲氧基苯基）-2，5-二甲基吡咯（用吡咯X表示，Mr：201）的反应（如图1）和方法如下： 实验装置如图2所示： I.将己-2，5-二酮（熔点：，密度：）与4-甲氧基苯胺（熔点：57℃）放入①中，搅拌。 Ⅱ.待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。 回答下列问题： （1）仪器②的名称是　　　　　。 （2）量取己-2，5-二酮使用的仪器为　　　　　滴定管（填“酸式”或“碱式”）。 （3）“加热”方式为　　　　　；使用的“脱色剂”可以是　　　　　。 （4）“趁热过滤”是一种重要的物质分离操作，下列实验中用到“趁热过滤”的是_____（填序号）。 A. 海带中提碘 B. 去除血清中干扰检验的蛋白质 C. 提纯（含少量） D. 提纯苯甲酸（含少量氯化钠及泥沙） （5）若进一步提纯后得到产品15.6g，该实验的产率为　　　　　（结果保留1位小数）。 （6）导电聚合物聚吡咯可作柔性电极材料，其单体为吡咯（，分子中所有原子共平面），则导电聚吡咯的结构简式为　　　　　（填序号）。 A.       B.       C. 【答案】（1）球形冷凝管     （2）酸式     （3）① 水浴加热或热水浴    ② 活性炭     （4）CD     （5）77.6     （6）B      【分析】该实验是用己-2,5-二酮和4-甲氧基苯胺合成1-(4-甲氧基苯基)-2,5-二甲基吡咯。将反应物混合搅拌，充分反应后，加入乙醇溶液，析出含杂质的产品，需溶解、脱色、回流、趁热过滤、冷却、过滤、洗涤、干燥得到产品。 【解析】（1）根据仪器②的结构特征，其名称是球形冷凝管。 （2）酮类会腐蚀橡胶，故量取己-2,5-二酮使用的仪器为酸式滴定管。 （3）需加热，为了控制温度，且使受热均匀，加热方式为水浴加热或热水浴。使用的“脱色剂”具有吸附性且为不溶于有机溶剂的固体，该“脱色剂”为活性炭。 （4）A．海带中提碘涉及灼烧、溶解、过滤、氧化还原、萃取、分液、蒸馏等多种分离提纯方法，不需要“趁热过滤”，A错误； B．去除血清中干扰检验的蛋白质，使用的方法是盐析，B错误； C．提纯（含少量）需将配制的过饱和溶液“趁热过滤”，得到固体，舍弃滤液除去溶解的，C正确； D．提纯苯甲酸（含少量氯化钠及泥沙），苯甲酸温度较低时溶解度小，需加热溶解苯甲酸，然后“趁热过滤”除去泥沙，再冷却结晶，D正确； 故选CD。 （5）根据化学反应方程式可知，己-2,5-二酮与4-甲氧基苯胺反应生成吡咯X，化学计量系数之比为关系，计算理论上己-2，5-二酮与-甲氧基苯胺反应生成的吡咯物质的量为，则产率为。 （6）导电聚合物聚吡咯（吡咯中所有原子共平面，则其含有类似苯环的大键）可作电极材料，故具有一定的导电性，高分子中应存在类似石墨遍布整个层面的大键，则结构简式为：，故选B。 11.（2026·贵州贵阳·模拟预测）环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如图： 回答下列问题： Ⅰ．环己烯的制备与提纯 （1）检验原料环己醇中是否含苯酚杂质的操作为　　　　　　　　。 （2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。 ①硫酸也可作烧瓶中反应的催化剂，选择而不用浓硫酸的原因为　　　　　　　　（任写一条）。 ②仪器C的名称为　　　　　　　　。 （3）操作1主要发生的化学方程式为　　　　　　　　。 （4）将操作3的步骤正确排序：　　　　　　　　（填序号）。 ①加入待蒸馏的物质和沸石 ②弃去前馏分，收集83℃的馏分 ③接通冷凝水，加热 ④安装蒸馏装置 Ⅱ．环己烯含量的测定 在一定条件下，向a g环己烯样品中加入，与环己烯充分反应后，剩余的与足量KI作用生成，用c mol/L的标准溶液滴定，终点时消耗标准溶液V mL（以上数据均已扣除干扰因素）。测定过程中，发生的反应如下： ①； ②； ③ （5）滴定所用指示剂为　　　　　　　　。样品中环己烯的质量分数为　　　　　　　　（用字母表示）。 （6）下列情况会导致测定结果偏低的是　　　　　　　　（填序号）。 a.样品中含有苯酚杂质 b.在测定过程中部分环己烯挥发 c.标准溶液部分被氧化 【答案】（1）取适量原料溶液于试管中，滴加FeCl3溶液，若溶液显紫色，证明含有苯酚 （2）① 浓硫酸易使原料碳化并产生SO2或FeCl3·6H2O污染小、可循环使用，符合绿色化学理念（合理答案即可）    ② 直形冷凝管     （3）     （4）④①③②     （5）① 淀粉溶液    ②      （6）bc      【解析】（1）苯酚遇氯化铁溶液显紫色，环己醇不能，因此用氯化铁溶液检验苯酚的存在，故操作为“取适量原料溶液于试管中，滴加FeCl3溶液，若溶液显紫色，证明含有苯酚”； （2）①浓硫酸有脱水性和强氧化性，易使原料碳化并产生SO2，FeCl3·6H2O不会发生这些副反应，污染小、可循环使用，符合绿色化学理念； ②仪器C的名称是直形冷凝管； （3）操作1的反应物是，产物是，分析原子个数可以发现还会有H2O，由于催化剂是FeCl3·6H2O，因此方程式为； （4）有机相经过干燥过滤，除去干燥剂后剩余的是环己烯（沸点83℃）和部分环己醇（沸点161℃），要从中得到环己烯纯品，采用蒸馏的方法，收集83℃的馏分，因此顺序为：④安装蒸馏装置、①加入待蒸馏的物质和沸石、③接通冷凝水，加热、②弃去前馏分，收集83℃的馏分 （5）因滴定的是碘单质的溶液，所以选取淀粉溶液比较合适；根据所给的②式和③式，可知剩余的Br2与反应消耗的Na2S2O3的物质的量之比为1∶2，所以剩余 Br2的物质的量为n(Br2)余=×c mol·L−1×V mL×10−3L·mL−1=mol，反应消耗的Br2的物质的量为(b−)mol，据反应①式中环己烯与溴单质1∶1反应，可知环己烯的物质的量也为(b−)mol，其质量为(b−)×82g，所以a g样品中环己烯的质量分数为； （6）样品中含有苯酚，会发生反应：，每反应1mol Br2，消耗苯酚的质量为31.3g；而每反应1mol Br2，消耗环己烯的质量为82g；所以苯酚的混入，将使耗Br2增大，从而使环己烯测得结果偏大，a错误；测量过程中如果环己烯挥发，必然导致测定环己烯的结果偏低，b正确；Na2S2O3标准溶液被氧化，必然滴定时消耗其体积增大，即计算出剩余的溴单质偏多，所以计算得出与环己烯反应的溴单质的量就偏低，导致最终环己烯的质量分数偏低，c正确，故选bc。 12.（2026·贵州遵义第二十二中学·模拟预测）某实验室制备[Ni(NH3)6]Cl2，并测定产品中的NH3含量。已知[Ni(NH3)6](NO3)2、[Ni(NH3)6]Cl2均为可溶于水和稀氨水、不溶于浓氨水和乙醇的蓝紫色晶体；[Ni(NH3)6](NO3)2遇有机物或还原剂发生反应；[Ni(NH3)6]Cl2受热易分解产生氨气；乙醚与水不互溶。 回答下列问题： (一)制备[Ni(NH3)6]Cl2 i．镍片与浓硝酸在温度50-60℃加热，制得Ni(NO3)2溶液。 ii．向i所得溶液中，加入浓氨水得蓝紫色晶体，溶液接近无色时，减压过滤。 iii．将ii所得沉淀转移至双层反应釜中(装置如图)，加入6 mol·L-1盐酸溶解。然后慢慢加入混合液，再缓慢加入10 mL无水乙醇，析出蓝紫色晶体。 iv．将iii中混合液减压过滤，洗涤，干燥。 （1）i中控制温度不高于60℃的原因是　　　　　　　　　　　。 （2）仪器a的名称为　　　　　　　　　　　，双层反应釜冷凝水的进水口为　　　　　　　　　　　(填“b”或“c”)，装置图中处选择的实验装置可以是　　　　　　　　　　　(填标号)。 A．             B．             C． （3）ii中过滤应选择如图所示的微孔砂芯漏斗，不选择布氏漏斗的原因是　　　　　　　　　　　。 （4）iii中无水乙醇的作用是　　　　　　　　　　　；iv中用①乙醚、②浓氨水、③乙醇洗涤晶体，正确的顺序是　　　　　　　　　　　(填序号)。 (二)NH3含量测定 用电子天平称取0.2320 g试样，用水溶解后加入3.00 mL 6 mol·L-1盐酸，以甲基红作指示剂，用0.5000 mol·L-1标准NaOH溶液滴定剩余HCl至终点，消耗标准溶液V1 mL。另取3.00mL 6mol·L-1盐酸，以甲基红作指示剂，用0.5000 mol·L-1标准NaOH溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2 mL。 （5）样品中NH3的质量分数为　　　　　　　　　　　×100%(用代数式表示)。若所用6 mol·L-1盐酸浓度偏大，则测定结果　　　　　　　　　　　(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 【答案】（1）硝酸不稳定，温度较高时易分解     （2）① 球形冷凝管    ② b    ③ BC     （3）[Ni(NH3)6](NO3)2遇滤纸会反应 （4）① 降低溶剂极性，减小[Ni(NH3)6]Cl2溶解度，促进[Ni(NH3)6]Cl2结晶析出    ② ②③① （5）①     ② 无影响      【分析】镍片用浓硝酸在温度50-60℃加热，Ni转化为Ni(NO3)2；加入浓氨水，生成[Ni(NH3)6](NO3)2沉淀；所得沉淀转移至双层反应釜中，加入6 mol·L-1盐酸溶解，然后慢慢加入混合液，再缓慢加入10 mL无水乙醇，析出蓝紫色晶体，据此分析； 【解析】（1）镍片用浓硝酸在温度50-60℃加热，原因是：硝酸不稳定，温度较高时易分解； （2）操作中有加入混合液，氨易挥发且极易溶解于水中。因此需防止倒吸，所以装置的作用是吸收挥发出的NH3并防止倒吸现象的发生； A．吸水干燥作用，不能吸收氨气，A错误； B．可以吸收挥发出的和HCl(尾气吸收)，防止倒吸，B正确； C．浮子密度小，若球泡内的液面上升，浮子也上升，浮子相当于磨砂玻璃塞将导管的出气口堵上，从而防倒吸，C正确； 故选BC； （3）布氏漏斗过滤需要滤纸，[Ni(NH3)6](NO3)2遇滤纸（有机物）会反应； （4）因[Ni(NH3)6]Cl2不溶于乙醇，无水乙醇的作用是降低溶剂极性，减小[Ni(NH3)6]Cl2溶解度，促进[Ni(NH3)6]Cl2结晶析出；先用浓氨水洗涤，防止晶体在洗涤过程中因配体解离而部分溶解或结构破坏，起到稳定晶体的作用；再用乙醇洗涤，能有效去除晶体表面的水溶性杂质，同时降低晶体的溶解度损失；‌最后用乙醚洗涤，用于置换乙醇并快速带走残留水分和微量有机杂质，实现快速干燥，故正确的顺序是：②③①； （5）根据滴定原理，空白试验消耗的NaOH标准溶液V2 mL，0.2320 g产品滴定至终点消耗的NaOH标准溶液V1 mL，则样品消耗氢氧化钠为(V2-V1)×10-3×0.5000 mol，根据关系式：，所以0.2320 g产品NH3的物质的量为(V2-V1)×10-3×0.5000 mol，则NH3的质量分数为；由计算式可知，与盐酸浓度无关，故所用6 mol·L-1盐酸浓度偏大，则测定结果无影响。 13.（2026·贵州贵阳南明区第一中学·模拟预测）硝酸锰可用于制备电子元件和金属表面磷化处理，学习小组用下列装置和试剂制备并测定其纯度。已知：、、。回答下列问题： （1）制备。 ①装置B中反应需控制温度为。实验时向装置B的　　　　　　　(填仪器名称)中通入水蒸气，通入水蒸气的作用为　　　　　　　。 ②硝酸与Mn反应时生成NO和，和的物质的量之比为1：1，该反应的化学方程式为　　　　　　　。 ③尾气处理时，欲使氮氧化物均转化为，可采取的措施为　　　　　　　。 ④实验结束后，向装置C所得混合液中加入MnO，充分反应后，过滤、洗涤、将滤液和洗涤液合并，蒸发浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到产品。加入MnO的作用为　　　　　　　。 （2）测定产品的纯度：准确称量m g产品，配成100mL溶液，取25.00mL所配溶液加入滴定管中，取标准溶液于洁净的锥形瓶中，用所配产品溶液进行滴定，达到滴定终点时消耗产品溶液17.90mL。 ①滴定反应原理为　　　　　　　(用离子方程式表示，滴定反应中生成)。 ②达到滴定终点的标志是　　　　　　　。 ③产品中的质量分数为　　　　　　　(用含c、m的代数式表示)。 【答案】（1）① 圆底烧瓶    ② 提供热量并将生成的硝酸吹入装置C中，使之与金属反应    ③     ④ 打开装置E中的活塞K，由此向试剂瓶中通入足量的空气或    ⑤ 调节溶液的pH，使转化为沉淀而除去 （2）①     ② 滴入最后半滴产品溶液时，溶液变为无色，且半分钟内不恢复原色    ③       【解析】（1）①装置B为圆底烧瓶，由实验目的和原理推知，装置A用于制备水蒸气，水蒸气通入装置B中提供热量并将生成的硝酸吹入装置C中与金属反应，装置D用于防止装置E中的液体倒吸。 ②由反应生成的NO和NO2的体积比为1:1可推知，反应的化学方程式为。 ③尾气处理时，欲使氮氧化物均转化为NaNO3，需要加入氧化剂，可采取的措施为打开装置E中的活塞K，由此向试剂瓶中通入足量的空气或O2。 ④Mn片中含有的Fe在实验中转化为Fe3+，实验结束后向装置C所得混合液中加入MnO，可调节溶液的pH，使Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀而除去。 （2）①滴定原理是利用与发生归中反应生成，根据得失电子守恒和电荷守恒配平反应的离子方程式为。 ②利用的颜色变化来指示终点，达到滴定终点的现象为滴入最后半滴产品溶液时，溶液变为无色，且半分钟内不恢复原色。 ③由反应原理可得关系式：，则产品中的质量分数为 。 试卷第1页，共3页 1 / 2 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题13 化学实验综合题 3年真题1年模拟 题型分类 考情示例 命题规律 化学实验综合题 2026·贵州（1题）、2025·贵州（1题）、2024·贵州（1题） · 情境设置：以新材料制备（电解质中间体、纳米复合材料、杂多酸）为真实科研情境，体现化学学科价值 · 考查重点：仪器识别与连接、实验条件控制、分离提纯操作、产率计算及误差分析，侧重实验探究能力 · 命题趋势：融合物质结构与性质分析，强化定量实验与表征手段结合，考查绿色化学理念与方案评价能力 1.（2026·贵州·高考真题）双氯磺酰亚胺[]是制备某锂离子电池电解质的关键中间体。某研究小组设计实验对其进行制备，部分实验装置如图1。 实验步骤： Ⅰ．将(0.5mol)氨基磺酸()、()二氯亚砜()和()氯磺酸()依次加入三颈烧瓶中。 Ⅱ．连接好装置，在一定温度下持续搅拌至反应液变成深红棕色黏稠液体，停止加热。 Ⅲ．待反应液冷却至室温后，先常压蒸馏去除过量的低沸点反应物，再减压蒸馏，收集、左右的馏分，得到淡黄色粗品。 已知：①总反应为 ；所有原料均经精制后用于反应。 ②沸点为；遇水剧烈水解产生大量白雾；在高温下易分解，。 回答下列问题： （1）装置A中球形冷凝管的进水口为　　　　　　　　　(填“a”或“b”)。 （2）装置B的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （3）发生水解反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）装置C和D的连接顺序不宜互换，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(答两点)。 （5）步骤Ⅲ中采用减压蒸馏的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （6）研究小组在不同温度下进行了制备实验，并对粗品进行核磁共振氢谱测试，结果如图2。已知中H的化学位移为9.2 ppm，则　　　　　　　℃时更有利于的制备，原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （7）通过电位滴定法测定氯含量，初步推算粗品纯度，方法及步骤如下： ①将粗品加入适量NaOH溶液中，加热，中的氯以形式进入溶液； ②加入溶液使溶液呈酸性后，用标准溶液进行滴定。平行滴定3次，消耗标准溶液的平均体积为。 的纯度为　　　　　　　　(用含m、c和V的代数式表示)。在操作无误、仪器正常的情况下，推算出的粗品纯度比实际纯度高，最可能的原因是　　　　　　　　。 2.（2025·贵州·高考真题）纳米可用于痕量酚类物质的快速检测。 Ⅰ．制备纳米并测定其活性成分的质量(装置如图，夹持等装置已略)。 将和纳米加入装有纯水的仪器a搅拌器中，搅拌，缓慢加入稳定剂后，加入缓冲液调节溶液pH为6.0，继续搅拌12 h。转移至烧杯中静置，磁分离、洗涤、干燥，制得纳米。 （1）仪器a的名称是　　　　　　　　。 （2）调节溶液pH为6.0的原因是　　　　　　　　。 （3）磁分离获得纳米的原理为　　　　　　　　。 （4）质量的测定：向一定量的纳米样品中加入稀和溶液充分反应，加热，冷却至室温后，调节溶液pH为5.0，过滤；向滤液中加入指示剂和掩蔽剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中，平行滴定三次，平均消耗EDTA标准溶液体积V mL(EDTA与反应的化学计量数之比为)。 ①转化为的化学方程式为　　　　　　　　。 ②纳米样品中的质量为　　　　　　　　mg(用含c、V的代数式表示)。 Ⅱ．检测酚类物质 向TMB溶液中加入纳米，得到检测液；向检测液中加入酚类物质，溶液变色，激光照射溶液2 min，通过照射前后温度变化检测酚类物质的浓度。 变色原理为：TMB(无色)氧化态TMB(蓝色) （5）当检测液中加入酚类物质时，溶液颜色的变化是　　　　　　　　，该过程体现了酚类物质的　　　　　　　　性。 （6）温度变化与酚类物质的浓度关系如图，该检测液能定量检测酚类物质的浓度范围为　　　　　　　　。 3.（2024·贵州·高考真题）十二钨硅酸在催化方面有重要用途。某实验小组制备十二钨硅酸晶体，并测定其结晶水含量的方法如下(装置如图，夹持装置省略)： Ⅰ．将适量加入三颈烧瓶中，加适量水，加热，溶解。 Ⅱ．持续搅拌下加热混合物至近沸，缓慢滴加浓盐酸至pH为2，反应30分钟，冷却。 Ⅲ．将反应液转至萃取仪器中，加入乙醚，再分批次加入浓盐酸，萃取。 Ⅳ．静置后液体分上、中、下三层，下层是油状钨硅酸醚合物。 Ⅴ．将下层油状物转至蒸发皿中，加少量水，加热至混合液表面有晶膜形成，冷却结晶，抽滤，干燥，得到十二钨硅酸晶体。 已知： ①制备过程中反应体系pH过低会产生钨的水合氧化物沉淀； ②乙醚易挥发、易燃，难溶于水且密度比水小； ③乙醚在高浓度盐酸中生成的与缔合成密度较大的油状钨硅酸醚合物。 回答下列问题： （1）仪器a中的试剂是　　　　　　　(填名称)，其作用是　　　　　　　。 （2）步骤Ⅱ中浓盐酸需缓慢滴加的原因是　　　　　　　。 （3）下列仪器中，用于“萃取、分液”操作的有　　　　　　　(填名称)。 （4）步骤Ⅳ中“静置”后液体中间层的溶质主要是　　　　　　　。 （5）步骤Ⅴ中“加热”操作　　　　　　　(选填“能”或“不能”)使用明火，原因是　　　　　　　。 （6）结晶水测定：称取十二钨硅酸晶体(，相对分子质量为M)，采用热重分析法测得失去全部结晶水时失重，计算　　　　　　　(用含的代数式表示)若样品未充分干燥，会导致的值　　　　　　　(选填“偏大”“偏小”或“不变”)。 1.（2026·贵州安顺·一模）酚酞()是一种常用的酸碱指示剂，可由邻苯二甲酸酐与苯酚在浓硫酸催化下反应制得。实验步骤如下，装置如图(夹持装置省略)： Ⅰ．投料：向干燥的三颈烧瓶中依次加入7.4g邻苯二甲酸酐、14.8g苯酚、1.0mL浓硫酸。 Ⅱ．回流反应：加热至115~125℃，回流反应 2~2.5小时。 Ⅲ．后处理：反应结束后稍冷却，向热反应液中加入30mL沸水，边加边搅拌。 Ⅳ．分离产品：减压过滤，用冷水洗涤滤饼，得酚酞粗品。 Ⅴ．产品提纯。 已知： 邻苯二甲酸酐 苯酚 酚酞 相对分子质量 148 94 318 溶解性 微溶于冷水，溶于热水、乙醇 溶于水(常温约)，易溶于乙醇 不溶于水，溶于乙醇 回答下列问题： （1）仪器X的名称是　　　　　　　　　　　。Y处的作用可能是　　　　　　　　　　　。 （2）“回流反应”时温度高于130℃，观察到三颈烧瓶中的液体变黑，其原因是　　　　　　　　　　　。 （3）装置图中有一处明显的错误是　　　　　　　　　　　。 （4）“产品提纯”时，可采用　　　　　　　　　　　法提纯酚酞。 （5）本实验得到酚酞纯品5.3g，则产率为　　　　　　　　　　　%(结果保留一位小数)。 （6）酚酞的变色源于其分子结构在不同pH条件下发生的变化，如下图所示。常温下，取10.00mL未知浓度的溶液，滴入2滴酚酞试液，溶液仍为无色，向该溶液中逐滴滴加盐酸，溶液有明显的颜色变化。则起始加入到溶液中的酚酞主要以　　　　　　　　　　　[填“”、“”或“”]形态存在，原因是　　　　　　　　　　　。 2.（2026·贵州黔东南·一模）实验室模拟工业制取的原理为： (主反应)； (副反应)。实验装置如下图所示(夹持装置已略去)。 （1）装置中盛放的仪器的名称是　　　　　　　，给装置加热的方法是　　　　　　　。 （2）装置B中长颈漏斗的作用是　　　　　　　，向装置中通入的目的是　　　　　　　。 （3）反应结束后，向装置中加入乙醇，经过滤、洗涤、干燥可得，加入乙醇的作用是　　　　　　　。 （4）工业上用处理含有的电镀废水，生成一种酸性气体和铵盐，反应的离子方程式为　　　　　　　。 （5）测定处理后的废水中的含量：取处理后的废水，浓缩为后置于锥形瓶中，滴入少量溶液作指示剂，用标准溶液滴定，正确操作三次，平均消耗标准液。已知：滴定时发生反应   ；杂质不参与反应；。达到滴定终点的现象是　　　　　　　，处理后的废水中的浓度为　　　　　　　。 3.（2026·贵州毕节·二模）钒酸铋()是一种新型环保颜料，同时在催化剂和电池等领域也有着重要应用。某实验组欲利用和(偏钒酸铵)制备晶体，并测定其纯度。 已知：是黄色晶体，难溶于水和乙醇；价钒在不同pH溶液中存在不同形态。实验步骤如下： Ⅰ．溶液的配制 称取一定量，加入溶液中，加热溶解完全后，再加水稀释得到溶液30 mL。 Ⅱ．的制备(反应装置如图1，夹持装置已略) 取25 mL步骤Ⅰ中制得溶液于250 mL三颈烧瓶中，先加入溶液，再加入(质量分数)十二烷基苯磺酸钠(DBS为结构导向辅助剂)溶液混合均匀。在磁力搅拌并水浴加热的同时，快速加入溶液，再滴加溶液至pH为6，控制温度约363 K并保温1小时至沉淀完全。 将反应混合液冷却、抽滤，用大量蒸馏水洗涤沉淀，再用乙醇洗涤两次。最后放入378 K的烘箱中烘干，得到产品2.4 g。 回答下列问题： （1）基态V原子价层电子轨道表示式为　　　　　　　　　　　，与有相似空间结构，则中V原子的杂化轨道类型为　　　　　　　　　　　。 （2）图1中仪器a的名称是　　　　　　　　　　　，装置B烧杯中液体为　　　　　　　　　　　。 （3）步骤Ⅰ中由反应生成的离子方程式为　　　　　　　　　　　。 （4）步骤Ⅱ中两次加入的NaOH溶液浓度不同的原因是　　　　　　　　　　　。 （5）步骤Ⅱ中用蒸馏水洗涤沉淀的具体操作　　　　　　　　　　　。 （6）计算实验中产率为　　　　　　　　　　　%(保留小数点后一位)。 （7）储能容量大，使用寿命长的液流电池是电化学储能领域的研究热点。其中以石墨为电极，、、和为主要电解液阳离子的钒液流电池最为常见。该电池充电时的工作原理示意图如图2，其中电子迁移方向为电极　　　　　　　　　　　(填“A到B”或“B到A”)，电极A的电极反应式为　　　　　　　　　　　。 4.（2026·贵州遵义·二模）某小组设计实验检验铁强化酱油中的铁元素。取20 mL铁强化酱油于烧杯中，用溶液将酱油稀释至浅黄色，得到预处理液。然后进行如下实验： 序号 操作 检验及其现象 实验一 取5 mL预处理液于试管中，滴加5滴溶液。 溶液立即变为绿色，过滤后，得到蓝色固体小颗粒。 实验二 取2 mL预处理液于试管中，加入2 mL 并加热。 冷却后滴加4滴KSCN试剂，溶液变为红色。 实验三 取10 mL预处理液于表面皿中，向其中放入3支略高于液面的粉笔，一段时间后，3支粉笔高于液面的下端均为浅黄色，顶端变潮湿但仍为白色。 向第2支粉笔顶端滴加KSCN溶液，顶端变为红色；向第3支粉笔顶端滴加溶液，顶端变为蓝色。 回答下列问题： （1）实验一过滤所需的玻璃仪器除漏斗外还需要　　　　　　　，写出产生蓝色沉淀的离子方程式　　　　　　　。 （2）实验二加入的目的是除去酱油中的有机色素。实验二能否证明只经过预处理的溶液中含有并说明原因　　　　　　　。 （3）由实验三可知，黄色色素与粉笔的微粒间作用力　　　　　　　与粉笔的微粒间作用力(填“>”、“＜”或“=”)。这种分离方法属于　　　　　　　(填序号)。 A.质谱法　　B.色谱法　　C.萃取法　　D.离子交换法 （4）乙二胺四乙酸铁钠(NaFeY)是铁强化酱油中的铁营养强化剂，乙二胺四乙酸(H4Y)与的结构分别如下图所示，则中心离子的配体数为　　　　　　　，配位数为　　　　　　　，其中铁元素的化合价为　　　　　　　。 （5）乙二胺四乙酸(Y)存在等7种形式，这7种粒子的分布分数与pH的关系如下图所示。原料预处理中为了让解离，需加酸调节至，结合离子方程式解释原因：　　　　　　　。 5.（2026·贵州六盘水·二模）硫脲[]可用于制造药物、染料、树脂、压塑粉，也用作橡胶的硫化促进剂、金属矿物的浮选剂等。实验室中制备硫脲的方法为硫化氢和石灰乳作用生成硫氢化钙，硫氢化钙再与氰氨化钙()反应制得。实验装置如图所示(夹持及加热装置略)。 已知：为无色或白色结晶，易被氧化，受热时部分发生异构化反应生成。回答下列问题： （1）连接好仪器，装入试剂前应先进行的操作是　　　　　　　　　　　，仪器E的作用是　　　　　　　　　　　。 （2）加入试剂，反应前应打开通入一段时间的，目的是　　　　　　　　　　　。装置B中所盛试剂是　　　　　　　　　　　。待A中反应结束后关闭，打开通入一段时间的。 （3）关闭，撤去搅拌器，打开，水浴加热处三颈烧瓶，反应温度为，反应时间为。在合成硫脲的同时生成一种碱，D处合成硫脲的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （4）①反应后，撤去水浴，冷却至室温，将装置D中的物质过滤，过滤除去的物质可能是　　　　　　　　　　　。 ②滤液经减压蒸发、浓缩。随后冷却结晶使硫脲析出，离心分离后烘干得到硫脲粗品。蒸发时减压的目的可能是　　　　　　　　　　　(答一条)。 ③测定产品中硫脲纯度时，可用酸性高锰酸钾标准液进行滴定。已知：硫脲[]与酸性高锰酸钾溶液反应时除氮元素被氧化为无毒气体外，其他元素均生成最高价化合物。写出滴定时发生反应的离子方程式：　　　　　　　　　　　。 （5）设计实验证明反应过程中有生成。实验方法(答操作和现象)：　　　　　　　　　　　。 6.（2026·贵州毕节·模拟预测）磷酸铁是制备磷酸铁锂()电池的关键前驱体。某科研团队制备磷酸铁，并测定其中铁元素的含量。 Ⅰ．磷酸铁的制备(反应装置如图，其他装置已略) 步骤一：在三颈烧瓶中加入和，倒入1320 mL去离子水搅拌溶解，加热并控制温度在100℃保持3 h。 步骤二：逐步加入氨水调节pH，当pH达到4～5时停止加热，继续缓慢加入氨水至时停止加入氨水。再次加热至100℃保温2 h。 步骤三：将所得混合物过滤、洗涤、烘干、脱水，称量得产品98 g。 Ⅱ．产品中铁元素含量的测定 步骤四：称取w g产品于锥形瓶中，加入足量盐酸溶解，经过系列处理将完全转换为。 步骤五：滴入3~4滴二苯胺磺酸钠指示剂，用酸性标准溶液滴定，到达滴定终点时，记录读数V mL。 回答下列问题： （1）仪器a的名称　　　　　　　　　　　。冷凝管进水口为　　　　　　　　　　　(填“m”或“n”)。 （2）步骤二中生成磷酸铁沉淀的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （3）步骤三中判断沉淀已洗净的方法是　　　　　　　　　　　。 （4）步骤四中检验Fe3+完全转化的方法是　　　　　　　　　　　。 （5）步骤五中盛的仪器名称是　　　　　　　　　　　。主要反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　。 （6）若滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，则测得的含量将　　　　　　　　　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 （7）计算磷酸铁产品中铁元素的质量分数为　　　　　　　　　　　(用w和V的代数式表示)。 7.（2026·贵州黔东南·模拟预测）[Cu(NH3)4]SO4·H2O常用于检测水体中的S2-等。以废铜屑和浓硫酸为原料制备硫酸四氨合铜晶体的流程如下。回答下列问题： 废铜屑CuSO4溶液[Cu(NH3)4]SO4溶液[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体 （1）浓硫酸是一种黏稠状液体，其原因是　　　　　　　　　　　。 （2）制备CuSO4的装置如图： ①铜晶体类型是　　　　　　　　　　　，A装置中圆底烧瓶内发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 ②C装置中可能出现的现象是为　　　　　　　　　　　，出现该现象发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　。 ③D装置的作用是　　　　　　　　　　　。 （3）向硫酸铜溶液中滴加氨水先生成蓝色沉淀，氨水过量时生成蓝色溶液，写出沉淀溶解的离子方程式：　　　　　　　　　　　。 （4）乙醇的作用是　　　　　　　　　　　。 （5）已知[Cu(NH3)4]2+呈平面正方形结构，则[Cu(NH3)2(H2O)2]2+的空间结构有　　　　　　　　　　　种。 （6）某实验小组取15.0g废铜屑，按上述流程最终制得36.9g [Cu(NH3)4]SO4·H2O，若流程中铜的损耗率为20%，则原废铜屑中铜的含量为　　　　　　　　　　　%。 8.（2026·贵州遵义·模拟预测）草酸亚铁晶体()是生产感光材料的原料，其制备流程如下： 已知：①常温下，，在150℃开始失去结晶水； ②常温下，的，。 （1）检测硫酸亚铁铵晶体中的试剂是　　　　　　　。 （2）步骤Ⅰ酸化的主要目的是　　　　　　　。 （3）步骤Ⅱ生成的离子方程式为　　　　　　　，该反应的平衡常数K=　　　　　　　。 （4）步骤Ⅲ相关说法正确的是　　　　　　　(填标号)。 a．若将过滤改为抽滤，可加快固液分离速率 b．过滤所得滤液中大量存在的离子只有和 c．若在常压下快速干燥，温度可选择略高于100℃ （5）步骤Ⅲ用冷水洗涤后，再用无水乙醇洗涤的目的是　　　　　　　。 （6）为测定草酸亚铁粗品中的含量，进行如下实验： ①称取1.80 g粗品于锥形瓶中，溶于稀硫酸后，用 溶液滴定，滴定终点的现象是　　　　　　　。 ②向上述溶液中加入适量锌粉至全部转化为后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部转移至锥形瓶中，加稀硫酸酸化，再用 溶液滴定至终点，第二次消耗溶液的体积为9.00 mL。该粗品中铁元素的质量分数为　　　　　　　。 9.（2026·贵州铜仁·模拟预测）是一种重要的化工产品，主要用作水处理剂、氧化剂、分析检测等，某小组进行如下实验。回答下列问题： Ⅰ．无水的制备： 将和足量(沸点77℃，遇水剧烈反应)混合共热，装置如图所示。 （1）生成无水的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （2）仪器a的名称为　　　　　　　　　　　。装置Y的作用为　　　　　　　　　　　。 （3）实验制得的中含有少量的，原因是　　　　　　　　　　　。 Ⅱ．纯度的测定： 称取产品试样，配制成溶液，取于锥形瓶中，加入足量溶液，经充分反应后，滴入几滴淀粉溶液，然后用溶液滴定，平行滴定三次，平均消耗溶液(已知：)。 （4）滴定终点的颜色变化为　　　　　　　　　　　。 （5）氯化铁产品的纯度为　　　　　　　　　　　(用含、、的代数式表示)。 Ⅲ．与酚类的显色反应： 苯酚与溶液发生显色反应，显色原理是苯酚电离出的和形成配位键，得到的显紫色。酚类物质一般都可以与溶液作用显色。 （6）实验发现，对羟基苯甲酸难与溶液发生显色反应，从电离平衡的角度解释原因　　　　　　　　　　　。 10.（2026·贵州六校联盟·模拟预测）吡咯类化合物在导电聚合物、化学传感器及药物制剂上有着广泛应用。一种合成1-（4-甲氧基苯基）-2，5-二甲基吡咯（用吡咯X表示，Mr：201）的反应（如图1）和方法如下： 实验装置如图2所示： I.将己-2，5-二酮（熔点：，密度：）与4-甲氧基苯胺（熔点：57℃）放入①中，搅拌。 Ⅱ.待反应完成后，加入50%的乙醇溶液，析出浅棕色固体。加热至65℃，至固体溶解，加入脱色剂，回流20min，趁热过滤。滤液静置至室温，冰水浴冷却，有大量白色固体析出。经过滤、洗涤、干燥得到产品。 回答下列问题： （1）仪器②的名称是　　　　　。 （2）量取己-2，5-二酮使用的仪器为　　　　　滴定管（填“酸式”或“碱式”）。 （3）“加热”方式为　　　　　；使用的“脱色剂”可以是　　　　　。 （4）“趁热过滤”是一种重要的物质分离操作，下列实验中用到“趁热过滤”的是_____（填序号）。 A. 海带中提碘 B. 去除血清中干扰检验的蛋白质 C. 提纯（含少量） D. 提纯苯甲酸（含少量氯化钠及泥沙） （5）若进一步提纯后得到产品15.6g，该实验的产率为　　　　　（结果保留1位小数）。 （6）导电聚合物聚吡咯可作柔性电极材料，其单体为吡咯（，分子中所有原子共平面），则导电聚吡咯的结构简式为　　　　　（填序号）。 A.       B.       C. 11.（2026·贵州贵阳·模拟预测）环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如图： 回答下列问题： Ⅰ．环己烯的制备与提纯 （1）检验原料环己醇中是否含苯酚杂质的操作为　　　　　　　　。 （2）操作1的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。 ①硫酸也可作烧瓶中反应的催化剂，选择而不用浓硫酸的原因为　　　　　　　　（任写一条）。 ②仪器C的名称为　　　　　　　　。 （3）操作1主要发生的化学方程式为　　　　　　　　。 （4）将操作3的步骤正确排序：　　　　　　　　（填序号）。 ①加入待蒸馏的物质和沸石 ②弃去前馏分，收集83℃的馏分 ③接通冷凝水，加热 ④安装蒸馏装置 Ⅱ．环己烯含量的测定 在一定条件下，向a g环己烯样品中加入，与环己烯充分反应后，剩余的与足量KI作用生成，用c mol/L的标准溶液滴定，终点时消耗标准溶液V mL（以上数据均已扣除干扰因素）。测定过程中，发生的反应如下： ①； ②； ③ （5）滴定所用指示剂为　　　　　　　　。样品中环己烯的质量分数为　　　　　　　　（用字母表示）。 （6）下列情况会导致测定结果偏低的是　　　　　　　　（填序号）。 a.样品中含有苯酚杂质 b.在测定过程中部分环己烯挥发 c.标准溶液部分被氧化 12.（2026·贵州遵义第二十二中学·模拟预测）某实验室制备[Ni(NH3)6]Cl2，并测定产品中的NH3含量。已知[Ni(NH3)6](NO3)2、[Ni(NH3)6]Cl2均为可溶于水和稀氨水、不溶于浓氨水和乙醇的蓝紫色晶体；[Ni(NH3)6](NO3)2遇有机物或还原剂发生反应；[Ni(NH3)6]Cl2受热易分解产生氨气；乙醚与水不互溶。 回答下列问题： (一)制备[Ni(NH3)6]Cl2 i．镍片与浓硝酸在温度50-60℃加热，制得Ni(NO3)2溶液。 ii．向i所得溶液中，加入浓氨水得蓝紫色晶体，溶液接近无色时，减压过滤。 iii．将ii所得沉淀转移至双层反应釜中(装置如图)，加入6 mol·L-1盐酸溶解。然后慢慢加入混合液，再缓慢加入10 mL无水乙醇，析出蓝紫色晶体。 iv．将iii中混合液减压过滤，洗涤，干燥。 （1）i中控制温度不高于60℃的原因是　　　　　　　　　　　。 （2）仪器a的名称为　　　　　　　　　　　，双层反应釜冷凝水的进水口为　　　　　　　　　　　(填“b”或“c”)，装置图中处选择的实验装置可以是　　　　　　　　　　　(填标号)。 A．             B．             C． （3）ii中过滤应选择如图所示的微孔砂芯漏斗，不选择布氏漏斗的原因是　　　　　　　　　　　。 （4）iii中无水乙醇的作用是　　　　　　　　　　　；iv中用①乙醚、②浓氨水、③乙醇洗涤晶体，正确的顺序是　　　　　　　　　　　(填序号)。 (二)NH3含量测定 用电子天平称取0.2320 g试样，用水溶解后加入3.00 mL 6 mol·L-1盐酸，以甲基红作指示剂，用0.5000 mol·L-1标准NaOH溶液滴定剩余HCl至终点，消耗标准溶液V1 mL。另取3.00mL 6mol·L-1盐酸，以甲基红作指示剂，用0.5000 mol·L-1标准NaOH溶液滴定至终点，消耗标准溶液V2 mL。 （5）样品中NH3的质量分数为　　　　　　　　　　　×100%(用代数式表示)。若所用6 mol·L-1盐酸浓度偏大，则测定结果　　　　　　　　　　　(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 13.（2026·贵州贵阳南明区第一中学·模拟预测）硝酸锰可用于制备电子元件和金属表面磷化处理，学习小组用下列装置和试剂制备并测定其纯度。已知：、、。回答下列问题： （1）制备。 ①装置B中反应需控制温度为。实验时向装置B的　　　　　　　(填仪器名称)中通入水蒸气，通入水蒸气的作用为　　　　　　　。 ②硝酸与Mn反应时生成NO和，和的物质的量之比为1：1，该反应的化学方程式为　　　　　　　。 ③尾气处理时，欲使氮氧化物均转化为，可采取的措施为　　　　　　　。 ④实验结束后，向装置C所得混合液中加入MnO，充分反应后，过滤、洗涤、将滤液和洗涤液合并，蒸发浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到产品。加入MnO的作用为　　　　　　　。 （2）测定产品的纯度：准确称量m g产品，配成100mL溶液，取25.00mL所配溶液加入滴定管中，取标准溶液于洁净的锥形瓶中，用所配产品溶液进行滴定，达到滴定终点时消耗产品溶液17.90mL。 ①滴定反应原理为　　　　　　　(用离子方程式表示，滴定反应中生成)。 ②达到滴定终点的标志是　　　　　　　。 ③产品中的质量分数为　　　　　　　(用含c、m的代数式表示)。 试卷第1页，共3页 1 / 2 学科网（北京）股份有限公司 $