第7讲 化学实验基础知识-【创新大课堂】2027年高三化学一轮总复习

第三章化学实验基础知识 于煤油，无法被煤油浸没隔绝空气，保存方法错误，应保存在固体石 蜡中，D错误；故选B。] 第7讲化学实验基础知识 2.B[溶解氟化钠固体应该在烧杯中进行，为了加快溶解，可用玻璃 考点一 棒搅拌，不能在试管中溶解，A错误；滴定管能精确到两位小数，量 整合·必备知识 取20.00mL草酸溶液，要选择酸式滴定管，实验操作符合规范，B 1.(1)①②③④⑤⑥⑦(2)蒸发皿坩埚蒸馏烧瓶三颈烧瓶 正确：收集二氧化碳可用向上排空气法，但不能用瓶塞塞紧集气瓶， (3)泥三角坩埚钳陶土网 这样空气排不出去，而且易发生爆炸，C错误；钠与水的反应比较剧 2.(1)①上部③没有(2)①0.1②0.1③0.01(3)是否漏水 烈，而且产生的氢氧化钠有腐蚀性，不能把眼睛凑上去观察，D错 只有一条 误；故远B。] 3.(1)搅拌(2)普通长颈分液恒压滴液(3)直形球形冷3.A[给试管中的物质加热时，液体体积不能超过试管容积的了，且 凝回流(4)球形于燥管 用酒精灯外焰加热，操作合理，A正确：定容时，视线应与刻度线保 提升·关键能力 持水平，操作错误，B错误；稀释浓硫酸应遵循“酸入水”的原则，操 1.D[A项，缺少酒粉灯：B项，缺少漏斗：C项，缺少托盘天平；D项， 作错误，C错误；氢氧化钠溶液呈碱性，应放在碱式滴定管中进行滴 滴加溴水后用CC1,莘取，然后分液即可分离，由①④⑤可完成 定，装置使用错误，D错误：故远A。] 实验。] :4.C[不慎将强酸沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，将其稀释，然后 2,B[A项，制备乙酸乙酯需要加热，缺少酒精灯，不能完成实验，故「 用弱碱性物质如3%~5%的NaHC()3溶液进行中和，A正确；Cl2 错误；B项，MO2作催化剂，能加速H2()2的分解，所给器材能够完 是有毒气体，可根据其能够与碱反应的性质，利用Na()H溶液进行 成实验，故正确C项，缺少胶头滴管，故错误；D项，缺少泥三角，故 尾气处理，B正确：水银是重金属，有毒，硫能与汞反应生成硫化汞， 错误。 若不慎有水银洒落，可撒上硫粉进行处理，C错误；PbS难溶于水， 3.B[甲图所示仪器为球形冷凝管，若用于蒸馏，冷凝下来的液体会· Na2S可与Pb2+反应生成硫化物沉淀，因此处理废水中Pb2+等重 存留于球泡处，不能顺利进入接收器，故不能用于蒸馏，应选择直形 金属离子常用沉淀法，D正确：故选C。] 冷凝管，A项错误；乙图所示仪器为酸式滴定管或碱式滴定管，使用 前需检查是否漏水，B项正确；丙图所示仪器为启普发生器，应先检 第8讲物质的分离与提纯 查气密性，气密性符合要求后才能装入药品，C项错误；丁图所示仪· 考点一 器为吸滤瓶（或抽滤瓶），可用于减压过滤，因为具有支管，摇动时易！整合·必备知识 使液体洒出，不能用于酸碱中和滴定，D项错误。] ·1.除去纯净物 考点二 !提升·关键能力 整合·必备知识 :1.D[若将粗食盐在实验室提纯，需要将粗盐溶解，然后过滤除杂，接 1.(1)①广口细口②棕色③碱性强酸性强氧化性⑤铁屑！着蒸发结晶，不需要蒸馏。] 煤油石蜡水棕色稀盐酸NOH溶液橡胶(2)①药！2.B[高温条件下，二氧化碳为气态，而萃取是利用超临界状态下的 匙纸槽托盘天平胶头滴管用试剂瓶倾倒 CO2流体，故高温条件下不利于超临界CO2流体的萃取，B项 2.(1)定性定量C12等具有强氧化性(2)①洁净的玻璃片或表面： 错误。] 皿玻璃棒蘸取待测液体中部②润湿 ·3.B“操作①”是分离难溶性固体与可溶性液体混合物的操作，该操 3.(2)②NHHC】(3)较大较小 作名称为过滤，所需的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，A正确：“操 4.(1)①略向下炸裂②均匀固定(2)①擦干 向上 作②”为分离互溶的、沸点不同的混合物，名称为蒸馏，所得的沸点 较低的石油醚可循环利用，B错误；残留在固体上的桂花精油能够 ②号(3)受热均匀，便于控制温度 溶于乙醇，“乙醇洗涤”抽滤时的固体残渣，可提高桂花精油的收率， C正确：桂花精油不稳定，高温易变质。利用物质沸点随压强的减 5.(3)NaOH溶液或热的纯碱溶液CS2或热的NaOH溶液 稀 小而降低的性质进行“减压蒸馏”就可防止桂花精油在较高温度下 HN(O3浓盐酸 变质，D正确：故合理选项是B。] 6.(2)1%牛奶、蛋清或豆浆硫粉湿抹布或沙土酒精沙土 考点二 提升·关键能力 :提升·关键能力 1.A[B项，为防止液澳挥发，放在棕色细口瓶中，错误，C项，浓硝酸1.C[硝酸与铁、铜均反应，可以用浓硝酸去除铁粉中的铜粉，A错 放在棕色细口瓶中，错误；D项，烧碱放在带有橡皮塞的试剂瓶中，： 误：缺少指示剂，故无法用滴定法测定，B错误：硫酸钙与碳酸钠反 错误。] 应，转化为碳酸钙难溶物，加入盐酸后，碳酸钙溶解，C正确；将混合 2.B[取用粉末状药品，试管倾斜或平放，用药匙或纸槽把药品送到！ 物通入饱和碳酸钠溶液中，碳酸钠溶液吸收乙醇，降低乙酸乙酯的 试管底部，然后使试管直立起来，故A正确：使用酒精灯时要注意 溶解度，不能直接分液，D错误。] “两查、两禁、一不可”，禁止用酒精灯去引燃另一只酒精灯，故B错！2.B[F(OH)3胶体能通过滤纸，NCI溶于水后也能通过滤纸，所 误；向试管中倾倒液体药品时，瓶塞要倒放，标签要对准手心，瓶口 以不能用过滤方法分离Fe((OH)3胶体体NaCl,故A错；KBr不溶 紧挨试管口，故C正确：量取液体读数时，视线要与量筒内液体的凹： 于CCl而Br2易溶于CCl1,水与CCl1互不相溶，所以可选用萃取、 液面的最低处保持水平，故D正确。] 分液分离KBr溶液(Br2),故B正确；乙烯能被酸性KMnO)1溶液氧 3.C[固体试剂一殷用镊子或药匙取用，液体药品一殷用滴管取用， 化成二氧化碳和水，水蒸气能被浓硫酸吸收，但二氧化碳不能被浓 不能用手直接接触试剂，以免危害健康和污染试剂，A正确；易挥发！ 硫酸吸收，所以甲烷气体中在除去乙烯的同时又引入新的杂质二氧 有毒试剂的取用一殷在通风橱中操作，B正确；金属钠着火不能用！化碳，故C错：12易升华为碘蒸气，应该用升华法，故D错：答案 湿抹布覆盖灭火，因为钠遇水会发生刷烈反应，产生氢气并可能导！ 远B。] 致爆炸，正确的做法是使用干燥的细沙覆盖扑灭，C错误；可燃性气3.C[①加入氣化铁，生成KC1,引入新杂质，应加入硝酸铁除杂，错 体在点燃或加热之前都要验纯，以免发生爆炸，D正确。] 误；②铁可置换出钢，可除去杂质，正确：③二氧化碳与氢氧化钠溶 感悟·高考真题 液反应，可除去杂质，干燥后得到纯净的氢气，正确；④碳酸钙不溶 1,B[液溴为液体，应使用细口瓶保存，广口瓶通常用于固体，加水封！于水，可用过滤的方法除去，正确。 正确但试剂瓶选择错误，A错误；硝酸银溶液见光易分解，棕色细口！感悟·高考真题 瓶避光且适合液体保存，B正确：高锰酸钾是强氧化剂，苯酚有还原！1，B[加热回流时选择圆底烧瓶和球形冷凝管，冷凝管起到冷凝回流 性，两者混合可能反应，不能放在同一药品柜中，C错误：锂密度小的目的，A正确：蒸馏时测定的是蒸汽的温度，温度计水银球应放在 437第三章 化学实验基础知识 第7讲 化学实验基础知识 复习目标] 1.了解化学实验室常用仪器的主要用途和使用方法。2.掌握化学实验的基本操作。 3.能识别常用危险化学品标识；了解实验室一般事故的预防和处理方法。 考点一 常用化学仪器及使用 整合·必备知识 ②量筒的精确度为 ml >>> ③滴定管的精确度为 mL。 1.可加热的仪器 (3)使用注意事项 0→ a 容量瓶、滴定管、量筒都属于玻璃计量仪器，都 是在20℃时标定的相应容积的刻度线，故在 ①② ③ ④ ⑦ 20℃左右读数才准确；容量瓶、滴定管、分液漏 (1)上述仪器中可直接加热的有 ,可间 斗使用前必须检查 ;容量瓶 接（垫陶土网）加热的有 刻度线。 (2)上述仪器中②、③、④B、⑦的名称分别为 3.其他仪器 (1)玻璃棒 (3)实验室灼烧固体物质用坩埚，使用时注意： 玻璃棒是中学化学常用仪器，常在以下操作中 把坩埚放在三脚架上的 上加热，取放 用到玻璃棒； 坩埚必须使用 ,加热完的坩埚应放在 ①用于溶解、蒸发等情况下的 上冷却。 ②在过滤、配制溶液等情况下作转移液体的引 (4)使用注意事项：熔融NaOH固体应选用铁坩 流棒； 埚，原因为NaOH能与瓷坩埚中的成分SiO2发 ③蘸取液体或黏附试纸； 生化学反应。 ④传热，引发化学反应，如硫与铁粉反应的实 2.常用计量仪器 验等。 (2)漏斗 ③ 4 (1)实验仪器的“0”刻度 漏斗 漏斗 漏斗 漏斗 ①滴定管的“0”刻度在 (3)冷凝管 ②托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边。 ③量筒 “0”刻度。 冷凝管， 冷凝管 竖着使用，用 (2)实验仪器的精确度 ①托盘天平的精确度为 g。 33 精品教辅·智慧人生 高三总复习·化学 (4)气体除杂或干燥 选项 实验器材 相应实验 气体 试管、铁架台、导管 乙酸乙酯的制备 锥形瓶、漏斗、双孔塞 气体 检验MnO2对H2O2分 B 导管、带火星的木条、 解速率的影响 洗气瓶 U形管 药匙 (5)抽滤（不常用） 500mL容量瓶、烧杯 配制500mL1.00mol C 玻璃棒、托盘天平 ·L1NaCl溶液 三脚架、坩埚、酒精灯、 0 钠在空气中燃烧 坩埚钳 布氏漏斗 吸滤瓶 3.甲~丁图为中学化学常用的仪器的全部或局 提升·关键能力 > 部，下列说法正确的是 1.(2026·泰安模拟)利用下列仪器（夹持装置略） 能完成的实验是 甲 丙 ① ② ③ 4 A.甲图所示仪器用于蒸馏时，冷却水应从下口 A.制备氢氧化铁胶体 通入 B.除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、SO B.乙图所示仪器使用前需检查是否漏水 C.配制250mL0.5mol·L-1的NaOH溶液 C.丙图所示仪器装入药品后需检查气密性才能 D.除去NaBr溶液中的少量NaI 制备气体 2.下列选项中，利用相关实验器材（规格和数量不 D.丁图所示仪器可用于酸碱中和滴定和减压 限)能够完成相应实验的是 ) 过滤 考点二 化学实验基本操作与安全 D整合·必备知识 > 保存依据 保存方法 典型实例 1.试剂、药品的保存与取用 ①Na2SO3、Na2S、KI溶液 ①密封或用后立 (1)根据物质的性质，选择试剂的保存方法 等用后立即盖好； 即盖好： ②向FeSO4溶液中加少量 固体：用 瓶 防氧化 ①根据药品状态 ②加入还原剂； ； 液体：用 瓶 ③隔绝空气 ③K、Na保存在 易分解：用 瓶 中，Li保存在 中 ②根据见光是否分解 不分解：用一般试剂瓶 玻璃塞：不能盛放 物质 防与 密封保存，减少 NaOH、Na2CO3溶液、石灰 ③根据酸 橡胶塞：不能盛放 CO2反应 暴露时间 水、Na2O2固体等密封保存 碱性 物质 ④对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂， ①密封，置于阴 ①浓盐酸、浓氨水等置于阴 防挥发 凉处； 凉处； 还应根据性质采取特殊的保存方法。 ②液封 ②液溴用 封 ⑤常见试剂的保存方法总结 精品教辅·智慧人生 34 第三章化学实验基础知识 2.试纸的使用 置于冷暗处，不 防燃烧 与氧化剂混合贮 苯、汽油、酒精等 (1)常用试纸类型及其作用 存，严禁火种 石蕊试纸 检验溶液的酸碱性 pH试纸 检测酸碱性强弱（粗测） 保存在 浓HNO3、KMnO,溶液 防分解 瓶中，并置于阴 AgNO3溶液、氯水等 淀粉-KI试纸一检验 的物质 暗处 (2)使用方法 向FeCl3 溶液中加 ①检验溶液：取一小块试纸放在 加入酸（碱）抑制 防水解 上，用 ,点在试纸 水解 向Na2S溶液中加 ,观察试纸的颜色变化（若是测定pH,等试 纸变色后，与标准比色卡对照读数)。 ①腐蚀橡胶的物 ①浓HNO3、酸性KMnO4 ②检验气体：先用蒸馏水把试纸 ,再用 质用玻璃塞或塑 溶液、氯水、溴水等腐蚀 镊子夹取或粘在玻璃棒的一端，然后放在集气 防腐蚀 料塞； 橡胶： ②腐蚀玻璃的物 瓶口或导管口处，观察试纸的颜色变化。 ②氢氟酸保存在塑料瓶中 质用塑料容器 易错提醒 pH试纸使用时的注意事项 碱性溶液用 NaOH、Na2COg 防黏结 (1)不能直接将pH试纸浸入待测液中，否则 塞 Na2SiO3溶液等 会导致溶液受到污染。 (2)药品的取用 (2)测溶液的酸碱度时，不能先用蒸馏水将 ①根据药品的性状和用量选择取用方法 PpH试纸润湿，再向试纸上点滴待测液。如果 取用 固体药品 液体药品 是测定气体的酸碱性，则需要把pH试纸先 药品 粉末 块状 定量 少量 多量 定量 润湿，然后再测定。 (3)广泛pH试纸只能读出整数，比较粗略。 用量筒、 (4)不能用pH试纸测定具有漂白性、强氧化 使用 滴定管或 或 镊子 仪器 移液管 性试剂的pH. 称量 量取 3.物质的溶解 ②向仪器中加入药品的操作方法 (1)固体物质的溶解 a.向容器内加固体药品 一般在烧杯或试管里进行，为了加速溶解，常采 用玻璃棒搅拌、粉碎、振荡或加热等措施，但 FeCL3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。 粉末状药品 块状药品 b.向容器内加液体药品 (2)气体物质的溶解或吸收 b 35 精品教辅·智慧人生 高三总复习·化学 ①溶解度不大的气体，如CO2、C12、H2S等，用： (3)常见残留物的洗涤 图a所示装置。 残留物 洗涤剂 ②极易溶于水的气体，如 等，用图b所示装置。 容器里附有的油污 (3)液体物质的溶解（稀释） 容器壁上附着的硫 一般把密度 的液体加入密度 试管壁上附着的银镜 的液体中，如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的 混合。 AgCl 氨水 4.物质的加热 容器内残留的Mn()2 热的 (1)固体的加热 ①试管口要 倾斜，防止生成的水倒流， 6.实验安全问题 引起试管 (1)与实验有关的图标 ②先给试管 加热，受热均匀后再 进行化学实验需要佩戴护目镜，以保护眼睛 在药品部位加热。 护目镜 (2)液体的加热 实验结束后，离开实验室前需用肥皂等清洗 ①加热前，先把玻璃容器外壁上的水 洗手 双手 以免容器炸裂；试管夹夹在距离试管口的 处，管口 倾斜，不得对人，以防液 实验中会用到电器。禁止湿手操作，实验完 毕应及时切断电源 体沸腾时溅出烫伤人。 用电 ②试管内液体的体积不超过试管容积的 实验中会用到或产生有害气体，或产生烟、 排风 雾。应开启排风管道或排风扇 (3)加热方式 实验中会遇到加热操作，或用到温度较高的 加热方式 适用范围 仪器。应选择合适的工具进行操作，避免直 热烫 接触碰 瓷制、金属制或小而薄的玻璃仪器 直接加热 (如试管)等 A 实验中会用到明火。要正确使用火源，并束 隔陶土网加热 明火 好长发、系紧宽松衣物 较大的玻璃反应器（如烧杯、烧瓶等〉 实验中会用到锋利物品。应按照实验操作 ①需严格控制温度（如硝基苯的制 浴热（水浴、油 使用，避免锐器指向自己或他人，防止扎伤 备)： 锐器 浴、沙浴等) 或割伤 ②需反应混合液静置（如银镜反 优点： 应)： (2)常见实验事故的处理 ③蒸馏沸点差较小的混合液 实验事故 处理方法 5.玻璃仪器的洗涤 立即用大量水冲洗，然后涂上 碱液洒在皮肤上 的硼酸 (1)洗净的标准：玻璃仪器内壁附着均匀的水 膜，既不聚集成滴，也不成股流下。 立即用大量水冲洗，然后用3%一 酸液洒在皮肤上 (2)洗涤方法：使用毛刷，用特殊试剂或蒸馏水 5%NaHCO3溶液冲洗 冲洗。 精品教辅·智慧人生 36 第三章化学实验基础知识 误食重金属盐 服用大量 密封保存在铁质 C 浓硝酸 避免见光分解 容器中 水银洒在桌面上 尽量回收，再用 覆盖 存放在带有磨口玻 防止与空气中氧气接 酸液溅到眼中 立即用大量水冲洗，边洗边眨眼睛 D 烧碱 璃塞的广口瓶中 触被氧化 酒精等有机物在 用 盖灭 2.下列化学实验操作错误的是 实验台上着火 液溴、苯酚 立即用 擦洗 $使 沾在皮肤上 不能用泡沫灭火器、干粉灭火器和 A.取用固体粉末 B.点燃酒精灯 金属钠、钾等着火 水扑灭，要用 盖灭 60= 巴提升·关键能力 >2 1.实验室保存下列试剂，其中保存方法和理由描 C.倾倒液体 D.读取液体体积 述都正确的是 ( ) 3.(2025·八省联考陕西卷)规范操作是实验安全 选项 试剂 保存方法 理由 的保障，下列做法错误的是 ( ) 防止与空气中水、氧 A.不能用手直接接触试剂，以免危害健康和污 A 钠 保存在煤油中 气接触发生反应 染试剂 B.使用浓硝酸等挥发性试剂时在通风橱中操作 密封保存在细口 B 液溴 防止升华 瓶中 C.金属钠着火，迅速用湿抹布覆盖灭火 D.点燃可燃性气体前，需要验纯 ◆感悟·高考真题◆ 1.(2025·山东卷)实验室中，下列试剂保存方法 正确的是 A.液溴加水封保存在广口试剂瓶中 丽 B.硝酸银溶液保存在棕色细口试剂瓶中 C.收集二氧化碳气体D.观察钠与水的反应 C.高锰酸钾与苯酚存放在同一药品柜中 3.(2025·重庆卷)下列实验操作符合规范的是 D.金属锂保存在盛有煤油的广口试剂瓶中 2.(2025·河南卷)下列图示中，实验操作或方法 符合规范的是 ( NaOH 标准 溶液 水 醋酸 一浓硫酸（含酚酞） A.溶解氯化钠固体 B.量取20.00mL A.加热 B.定容 C稀释 D.滴定 草酸溶液 3 精品教辅·智慧人生 高三总复习·化学 4.(2025·浙江1月卷)关于实验室安全，下列说 C.水银易挥发，若不慎有水银洒落，无需处理 法不正确的是 D.PbS难溶于水，可用Na2S处理废水中的 A.若不慎盐酸沾到皮肤上，应立即用大量水冲 Pb2+,再将沉淀物集中送至环保单位进一步 洗，然后用3%~5%NaHCO3溶液冲洗 处理 B.实验室制备Cl2时，可用NaOH溶液吸收 温馨提示 请做课时分层检测（七） 尾气 第8讲 物质的分离与提纯 [复习目标] 1.学习研究物质性质，探究反应规律，进行物质分离、检验和制备等不同类型化学实验及 探究活动的核心思路与基本方法；2.体会实验条件控制对完成科学实验及探究活动的作用。 考点一 分离提纯的基本方法 整合·必备知识 4.若是两种易溶于水的固体，一种随温度变 1.物质分离、提纯的区别 化溶解度变化较大，另一种随温度变化溶 分离 将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程 解度变化较小，通常采用重结晶法。 将混合物中的杂质 而得到 的过 提纯 3.过滤装置的拓展创新 程，又叫物质的净化或除杂 (1)热过滤：在加热条件下，趁热过滤的分离方 2.分离提纯常用的方法与装置 法。为避免接近饱和溶质在过滤时结晶析出 (见图1)。 水冷凝管 (2)减压过滤（抽滤）：加快过滤速度及干燥。由 牛角管 装馏 布氏漏斗、吸滤瓶、胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸 等组装而成（见图2）。 过滤 蒸发结晶 蒸馏（分馏）》 布氏漏斗 间歌雀 操作要点 置非司 下层液体 抽气泵 从下口放出 级放近停 相切快关； ②上层液体 从上口倒出 分分液 吸滤瓶 安全瓶 分层 分离 图1 图2 萃取和分液 名师点拨 4.蒸馏操作及注意事项 蒸发结晶时，溶质不同，所采用的方法会有所 (1)操作的顺序：安装蒸馏装置加入待蒸馏的 不同。 物质和沸石→通冷凝水→加热→弃去前馏分→ 1.若溶质较稳定，通常采用蒸发结晶法。 收集馏分→停止加热→停止通冷凝水。 2.若溶质加热分解或含有结晶水，通常采用 (2)几种防暴沸措施 加热浓缩、冷却结晶的方法。 ①外加沸石（如果加热后发现未加沸石，应停止 3.若溶质加热时会促进水解并且产生挥发性 加热，待冷却后补加)。 的酸，通常在通入酸的情况下，采用蒸发结 ②毛细管连通大气（在减压蒸馏中，毛细管吸入 晶法。 少量空气形成小气泡，防止液体暴沸，同时还具 有搅拌等作用)。 精品教辅·智慧人生 38