专题12 化学实验综合题（6年汇编）（河北专用）2021-2026年高考化学真题分类汇编

**基本信息** 汇编河北近6年高考化学实验综合真题及模拟题，以物质制备（如NH₄Br、氢碘酸）和定量分析（如亚硫酸盐含量）为真实情境，覆盖实验装置、操作分析、产率计算等核心考点。 **题型特征** |题型|题量/分值|知识覆盖|命题特色| |----|-----------|----------|----------| |化学实验综合题|5道真题+15道模拟题，每题14-16分|物质制备（NH₄Br、高纯溴）、定量分析（亚硫酸盐含量）、配合物制备，涉及装置选择、操作目的、产率计算、误差分析|真题呈现“制备-分离-提纯-检验”完整流程，定量实验占比提升；模拟题延续真题情境，拓展三草酸合铁酸钾等新物质制备，强调氧化还原原理应用与实验细节考查|

专题12 化学实验综合题 6年真题1年模拟 题型分类 考情示例 命题规律 化学实验综合题 2026河北、2025河北、2024河北、2023河北、2022河北 · 情境设置：以物质制备（NH₄Br、氢碘酸、高纯溴）和定量分析（亚硫酸盐含量、配合物制备）为真实实验情境，突出化学学科实践性。 · 考查重点：侧重实验装置选择与评价、实验操作目的分析、产率计算、误差分析及物质检验，强调氧化还原反应原理在实验中的应用。 · 命题趋势：从单一制备向"制备-分离-提纯-检验"完整流程拓展；定量实验占比提升；仪器连接与操作细节考查更趋精细化。 1.（2026·河北·高考真题）某兴趣小组探究 的制备。(实验均在通风橱内进行) 查阅资料：液溴()是生产溴化合物的基本原料。工业上利用和氨水的氧化还原反应生产 。实验室制备少量高纯度 常用氨气和氢溴酸的中和反应。 方案Ⅰ：模拟工业生产方法制备 (夹持装置等略) 实验装置如图所示： 步骤如下： ⅰ   检查装置气密性。 ⅱ   将盛有 氨水的C置于冰水浴中，搅拌下由B向C缓慢滴加10.0 mL(32.0 g)，反应快速进行，C中出现白烟，D中导管口有无色气泡冒出。滴加完毕后关闭，C中溶液呈橙黄色。 ⅲ   打开，向C中逐滴加入氨水至反应完成，再继续滴加少量氨水。 ⅳ   将C和D中的溶液混合，转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得粗品，进一步提纯得到无色产品29.4 g。 回答下列问题： （1）仪器B的名称为　　　　　　　　　　　。 （2）步骤ⅰ中检查装置气密性的操作：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　，微热C，若导管口有气泡冒出，停止加热，冷却后导管内上升一段水柱，并保持一段时间不下降，则证明装置气密性良好。 （3）步骤ⅱ中，制备 的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）步骤ⅲ中，滴加氨水至溶液　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　时(填实验现象)，反应恰好完成。 （5）反应开始时，D中应盛放　　　　　　　　　(单项选择，填序号)。 a．溶液       b．蒸馏水       c．稀盐酸 （6）步骤ⅳ中进一步提纯的方法为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （7） ()的产率为　　　　　。 方案Ⅱ：实验室方法制备 ⅰ   利用70%硫酸和固体反应制备，再通入盛有和碎冰的烧瓶中，反应后溶液经蒸馏、除杂、再蒸馏得到高纯度氢溴酸。 ⅱ   利用氨水加热制备氨气，经净化处理后的氨气缓慢通入氢溴酸中至碱性，停止通气。溶液转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得高纯 。 （8）对比两种制备方案，方案Ⅰ存在的优点和不足为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(优点和不足各答出1点即可)。 2.（2025·河北·高考真题）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。 步骤如下： ⅰ．在A中加入和，快速搅拌，打开通入，反应完成后，关闭，静置、过滤得滤液； ⅱ．将滤液转移至B中，打开通入，接通冷凝水，加热保持微沸，直至除尽； ⅲ．继续加热蒸馏，C中收集沸点为间的馏分，得到117mL氢碘酸(密度为，HI质量分数为57%)。 回答下列问题： （1）仪器A的名称：　　　　　　　，通入发生反应的化学方程式：　　　　　　　。 （2）步骤ⅰ中快速搅拌的目的：　　　　　　　(填序号) a．便于产物分离       b．防止暴沸       c．防止固体产物包覆碘 （3）步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因　　　　　　　(用离子方程式表示)。 （4）步骤ⅱ中的尾气常用　　　　　　　(填化学式)溶液吸收。 （5）步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序：　　　　　　　。 （6）列出本实验产率的计算表达式：　　　　　　　。 （7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在　　　　　　　。 3.（2024·河北·高考真题）市售的溴(纯度)中含有少量的和，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题： （1）装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为　　　　　　　；溶液的作用为　　　　　　　；D中发生的主要反应的化学方程式为　　　　　　　。 （2）将D中溶液转移至　　　　　　　(填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成的离子方程式为　　　　　　　。 （3）利用图示相同装置，将R和固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为　　　　　　　和　　　　　　　。 （4）为保证溴的纯度，步骤(3)中固体的用量按理论所需量的计算，若固体R质量为m克(以计)，则需称取　　　　　　　(用含m的代数式表示)。 （5）本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用　　　　　　　，滤液沿烧杯壁流下。 4.（2023·河北·高考真题）配合物在分析化学中用于的鉴定，其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下： ①向三颈烧瓶中加入和热蒸馏水，搅拌溶解。 ②磁力搅拌下加入，从仪器a加入50%醋酸。冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水。待反应结束，滤去固体。 ③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。 已知：i.乙醇、乙醚的沸点分别是； ii.的溶解度数据如下表。 温度/℃ 20 30 40 50 溶解度/ 84.5 91.6 98.4 104.1 回答下列问题： （1）仪器a的名称是　　　　　　　，使用前应　　　　　　　。 （2）中钴的化合价是　　　　　　　，制备该配合物的化学方程式为　　　　　　　。 （3）步骤①中，用热蒸馏水的目的是　　　　　　　。 （4）步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是　　　　　　　。 （5）已知： (亮黄色)足量与产品反应生成亮黄色沉淀，产品纯度为　　　　　　　%。 （6）实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧，　　　　　　　。 5.（2022·河北·高考真题）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下： ①三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400mL水；锥形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液，并预加0.30mL0.01000mol/L的碘标准溶液，搅拌。 ②以0.2L/min流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00mL碘标准溶液。 ③做空白实验，消耗了0.10mL碘标准溶液。 ④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。 已知：H3PO4+SOHPO+H2SO3 回答下列问题： （1）装置图中仪器a、b的名称分别为　　　　　　　　　　　、　　　　　　　　　　　。 （2）三颈烧瓶适宜的规格为　　　　　　　　　　　(填标号)。 A．250mL     B．500mL     C．1000mL （3）解释加入H3PO4，能够生成SO2的原因：　　　　　　　　　　　。 （4）滴定管在使用前需要　　　　　　　　　　　、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为　　　　　　　　　　　；滴定反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　。 （5）若先加磷酸再通氮气，会使测定结果　　　　　　　　　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 （6）该样品中亚硫酸盐含量为　　　　　　　　　　　mg/kg(以SO2计，结果保留三位有效数字)。 …………………… 模拟题精选 1.（2026·河北沧州·一模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾是一种绿色光敏性晶体，易溶于水，难溶于乙醇，在0℃、100℃的水中溶解度分别为4.7 g/100 g水和117.7 g/100 g水；加热至110℃时失去全部结晶水，230℃时发生分解。某小组设计实验合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾并测定其配离子电荷数。 Ⅰ、三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备步骤和实验装置如下： （1）使用仪器a的优点是　　　　　　。 （2）通入的目的是　　　　　　。写出和反应的离子方程式：　　　　　　。 （3）溶液经“系列操作”得到晶体，操作顺序：所得溶液→　　　　　　→趁热过滤→　　　　　　→　　　　　　→减压过滤→洗涤、干燥→重结晶提纯→(从下列选项中选出合理的操作并排序，不能重复使用)。制得的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体应在　　　　　　处密封保存。 a．冷却至室温     b．暗处放置1~2小时结晶     c．加入10 mL 95%乙醇 d．蒸发至溶液表面出现晶膜，停止加热   e．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热 Ⅱ、三草酸合铁(Ⅲ)酸钾中配离子电荷数的测定 准确称取2.455 g三草酸合铁(Ⅲ)酸钾()配成溶液，将其全部通过装有阴离子交换树脂(RNCl)的交换柱，发生树脂交换反应。用去离子水洗涤交换柱，并将交换出来的含的交换液收集后配制成250 mL溶液，准确量取25.00 mL该溶液，以溶液为指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准液20.00 mL。 （4）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾中配离子电荷数为　　　　　　(用含c的表达式表示)；若滴加溶液过多，测得结果　　　　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 Ⅲ、三草酸合铁(Ⅲ)酸钾光敏性的应用——蓝晒法制作照片 在暗处将三草酸合铁(Ⅲ)酸钾与铁氰化钾溶液混合后涂于滤纸上，制成感光纸，将印有图案的透明胶片固定在感光纸上方，经光照、漂洗、晾干，可得到蓝白相间的照片。 （5）蓝晒法制作照片的原理是 、　　　　　　(用化学方程式表示)。 2.（2026·河北保定·一模）溴化钾(KBr)在医药和摄影等领域应用广泛。某化学兴趣小组设计了一种溴化钾的制备方案，装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下： ①准确称取固体，置于烧杯中，加入蒸馏水，用玻璃棒搅拌至完全溶解。 ②向上述溶液中加入1.2 g尿素固体，继续搅拌至尿素完全溶解，将混合液转移至反应容器A中。在滴液漏斗中加入2.5 mL液溴，组装实验装置。控制温度，将液溴缓慢滴入A中，搅拌至体系无气泡产生，趁热抽滤，收集滤液。 ③将步骤②所得滤液转移至蒸发皿中，加热蒸发浓缩至___________(填现象)，冷却结晶，抽滤得到溴化钾粗产品。用少量冷蒸馏水洗涤晶体次。将产品转移至表面皿，在下干燥，得到白色溴化钾固体。 ④准确称取m g溴化钾样品配制成250 mL溶液，移取25.00 mL于锥形瓶中，加入指示剂，轻轻摇匀。然后用标准溶液滴定至终点，重复滴定三次，消耗的标准溶液体积的平均值为。 已知：i．温度高于时，尿素会发生水解反应。 ii．为砖红色沉淀 回答下列问题： （1）装置C的名称是　　　　　　　　　　　，装置B的作用是　　　　　　　　　　　。 （2）步骤②中，控制温度的目的是　　　　　　　　　　　，步骤③中的现象为　　　　　　　　　　　。 （3）写出较高温度下，尿素完全水解的化学反应方程式：　　　　　　　　　　　。 （4）步骤②中滴加溴会生成两种无污染的气体，写出反应的化学方程式：　　　　　　　　　　　。 （5）用标准溶液进行滴定时，终点的现象是　　　　　　　　　　　，该实验制得的溴化钾纯度是　　　　　　　　　　　(用含字母m、c、V的式子表示)。 3.（2026·河北张家口·一模）硫化钠是染料工业核心原料，也可用于造纸、制药等。学习小组在实验室中进行实验制备。 已知：易溶于水、热乙醇，微溶于冷乙醇，不溶于丙酮、苯和乙醚，有强还原性。 回答下列问题： （1）制备并检验气体产物成分，装置如图所示。          已知：通常条件下，CO在水溶液中能将还原为Pd(黑色沉淀)。 ①仪器a的名称为　　　　　　　　　　　。 ②从实验开始至结束时，不断向装置中通入的目的为　　　　　　　　　　　(答出两点即可)。 ③B中品红溶液颜色无变化，试剂X适合选用　　　　　　　　　　　；已知测得产物中，则A处制备反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （2）用重结晶法提纯：将粗产品加入如图所示装置，用95%乙醇热溶解回流，所采用的加热方式为水浴加热而不用酒精灯加热的原因为　　　　　　　　　　　；若热溶解回流时间过长，可能导致的后果为　　　　　　　　　　　(答出一点即可)。充分溶解后，将三颈烧瓶中悬浊液　　　　　　　　　　　(填操作，下同)、滤液经　　　　　　　　　　　、过滤、用　　　　　　　　　　　(填试剂名称)洗涤、干燥，得纯品。 （3）实验前加入和足量焦炭，经重结晶提纯后收集到，则本实验中产品的产率为　　　　　　　　　　　(用含字母的代数式表示)。 4.（2026·河北承德·一模）过氧化钠在生活中有广泛的用途，可在呼吸面具或潜水艇中作为氧气的来源。 （1）久置于空气中的过氧化钠因遇到和发生反应，使得过氧化钠中含有杂质和　　　　　　　　（填化学式），产生后者的原因为　　　　　　　　（用化学方程式表示）。 （2）某研究性小组拟对其中的杂质进行检验，设计了如下流程： 产生白色沉淀的离子方程式为　　　　　　　　。 （3）小组中同学甲通过查阅资料对该方案提出质疑： 资料：Ⅰ.遇反应生成，催化分解产生。 Ⅱ.与在碱性介质中生成，为不溶于水的片状晶体，可溶于盐酸。 于是同学甲补充了如下实验： 步骤1：取样品5.3g，加入稍过量的水，充分反应后静置，得到500mL溶液； 步骤2：移取100mL样液，向其中加入试剂A，产生可使余烬木条复燃的气体； 基于以上实验，该同学设计如下实验方案： ①该方案中的试剂A为黑色粉末，则试剂A为　　　　　　　　（填化学名称），操作甲的名称为　　　　　　　　。 ②若向滤液中加入稍过量的溶液，得到白色沉淀0.197g。 该样品中的质量分数为　　　　　　　　%。 （4）在上述实验的基础上，小组中同学乙另取上述样品5.3g，按照如下实验装置进行实验，测定样品中过氧化钠的纯度。 ①室温下，向左倾斜反应器，使水与样品充分反应，反应结束后，　　　　　　　　（填操作），测得气体的体积为672mL（已折算为标准状况）。 ②该样品中的质量分数约为　　　　　　　　%（保留3位有效数字）。 5.（2026·河北邯郸·一模）是有机合成中常用的催化剂。某实验小组利用、和木炭反应制备无水并测定产品纯度。回答下列问题： 已知：①易水解，在650℃以上升华。 ②装置D中溶液过量，且吸收后产生黑色沉淀()。 （1）实验室制备的离子方程式为　　　　　　　　　　　，获得纯净、干燥的的操作是　　　　　　　　　　　。 （2）装置A中用于加热的仪器名称是　　　　　　　　　　　，利用装置B收集产品的优点是　　　　　　　　　　　。 （3）实验过程中，观察到装置D中有黑色沉淀生成，装置D中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （4）装置E中试剂宜选择　　　　　　　　　　　(填标号)。 a．溶液       b．水       c．酸性溶液       d．稀硫酸 （5）测定产品纯度(杂质不参与反应)： 准确称取w g产品，加温水溶解后稀释至250 mL，准确量取25.00 mL稀释后的溶液于锥形瓶中，加入足量的30%双氧水充分反应，反应后溶液呈黄色，向反应后的溶液中加入稀硫酸酸化至溶液呈橙色，煮沸、冷却后加入足量溶液，在暗室中充分反应。充分反应后滴几滴淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，三次平行实验消耗标准溶液的体积分别为20.03 mL、21.30 mL、19.97 mL。 已知：(黄色)(橙色)；滴定反应为。 ①加入双氧水的作用是　　　　　　　　　　　，酸化后将溶液煮沸的目的是　　　　　　　　　　　。 ②该产品中的质量分数为　　　　　　　　　　　%。 6.（2026·河北百师联盟·一模）氯化亚铜(CuCl)晶体难溶于水和乙醇，在潮湿空气中易被氧化，工业上常用作催化剂、媒染剂等。实验室用如下装置制备CuCl并验证SO2的性质。 已知：Fe3++[Fe(HSO3)]2+；[Fe(HSO3)]2+呈红棕色，可以将Fe3+还原为Fe2+。 （1）仪器a的名称是　　　　　　　　　　　。实验室制备SO2选用的试剂为Na2SO3固体和70%的硫酸。装置A中所用硫酸的密度是1.61 g/cm3.则该硫酸的物质的量浓度是　　　　　　　　　　　mol/L。 （2）多孔球泡的作用是　　　　　　　　　　　，装置B中发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　。 （3）随着气体的产生，同学们观察到装置C中现象是溶液由棕黄色变成红棕色，将混合液放置10小时后、溶液才变成浅绿色。Fe(OH)3胶体呈红褐色，与装置C中的颜色相似、为了排除红棕色物质是Fe(OH)3胶体的可能，可通过观察是否产生　　　　　　　　　　　，证明浅绿色溶液中含有Fe2+的实验操作为　　　　　　　　　　　。 （4）若装置D中为过量的Ba(NO3)2溶液，则发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　。 （5）测定CuCl产品纯度：将2.80 g产品溶于硝酸，配成250 mL溶液，取25.00 mL，加20.00 mL 0.2000 mol/L AgNO3溶液，充分反应后，加少量硝基苯覆盖沉淀。 NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂，用0.1000 mol/L NH4SCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液、平行实验进行三次，平均每次消耗NH4SCN溶液20.00 mL。则该产品的纯度为　　　　　　　　　　　%(保留三位有效数字)，若未加入硝基苯，会导致测定结果　　　　　　　　　　　(填“偏高”或“偏低”)。[已知：Ksp(AgCl)=3.2×10-10，Ksp(AgSCN)=2.0×10-12]。 7.（2026·河北五个一联盟·一模）是有机合成中重要的还原剂。实验室以无水四氢呋喃为溶剂，和为反应物，在无水无氧条件下制备。 已知：几种物质的性质如表。 物质 四氢呋喃 甲苯 熔点 125℃以上分解 -108.5℃ -94.9℃ 800℃ 194℃ 沸点 — 66℃ 110.6℃ 800℃以上分解 178℃（升华） 溶解性 溶于四氢呋喃，难溶于甲苯，遇水剧烈反应 溶于水、甲苯 不溶于水，可混溶于苯、乙醇、乙醚等 溶于四氢呋喃，遇水剧烈反应 溶于水、甲苯、四氢呋喃 回答下列问题： （1）熔点远高于的原因是　　　　　。实验测定氯化铝蒸气对同条件氢气的相对密度为133.5，分子中每个原子最外层均达到稳定结构，则气态氯化铝的结构式为　　　　　。 （2）制备装置如图1（搅拌，加热和夹持装置略）。 向三颈烧瓶中加入的四氢呋喃悬浮液；接通冷凝水，控温，边搅拌边缓慢滴加（过量）的四氢呋喃溶液，有白色固体析出；静置沉降并过滤，取上层清液，经一系列操作得到产品。 ①制备的化学方程式为　　　　　。 ②图1中装置A的作用是　　　　　。 ③由上层清液获得的系列操作：加入甲苯→减压蒸馏→操作粗产品→…较纯净的产品。减压蒸馏的馏出物为　　　　　；操作a为　　　　　。 （3）测定产品的纯度。 称取粗产品（杂质溶于水但不与水反应），按如图2所示装置进行实验，测定产品的纯度。 ①已知实验前管读数为，向圆底烧瓶中加入蒸馏水（过量）使完全反应，待反应完全，冷却至室温后管读数为（均折合成标准状况）。该产品的纯度为　　　　　（用含、和的代数式表示）。 ②若实验前读数时B中和C管液面相平，实验后读数时B中液面低于C管，则测得的结果　　　　　（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。 8.（2026·河北八校联考·一模）某实验小组欲使用的氨水和气体制取少量溶液并测定其产率。已知溶液pH约为8.5。 回答下列问题： （1）仪器a的名称为　　　　　　　　　　　，仪器b的作用为　　　　　　　　　　　，甲中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （2）装置乙中使用冰水浴的目的是　　　　　　　　　　　，反应前氨水中加入了少量酚酞，证明装置乙中氨水已完全转化为产品的现象是　　　　　　　　　　　。 （3）丙中发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　。 （4）将反应后装置乙中的溶液全部转移到250 mL容量瓶中，加蒸馏水配成250 mL溶液，取25.00 mL该溶液，加入过量的碘液，充分反应后，以淀粉溶液为指示剂，用浓度为的标准溶液滴定至终点，平行测定三次，消耗标准溶液的平均体积为，上述测定过程所涉及的反应如下： 、根据实验数据，计算的产率为　　　　　　　　　　　(用含的代数式表示)。 （5）如果反应开始没有用排出装置中的空气，测定的的产率会偏低，原因是　　　　　　　　　　　。 9.（2026·河北名校联盟·一模）三氯氧磷常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，常温下为无色透明液体，易挥发，易水解。某实验小组在实验室制备并测定产品含量。回答下列问题： I．制备。 、水、氯气(纯净、干燥)通过氯化水解法制备三氯氧磷所需的装置如下： （1）仪器3的名称是　　　　　　　　　　　，仪器1中装入的物质为　　　　　　　　　　　，仪器2的作用是　　　　　　　　　　　。 （2）按气流方向，上述装置正确的连接顺序是　　　　　　　　　　　(用小写字母连接)。 （3）装置E中反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （4）用氯化水解法生产三氯氧磷会产生含磷(主要为等)废水。在废水中先加入适量漂白粉，再加入生石灰，可将磷元素转化为磷酸的钙盐沉淀并回收。 ①漂白粉的主要作用是　　　　　　　　　　　。 ②不同条件对磷的沉淀回收率的影响如图所示(“”表示钙磷比，即溶液中与的浓度比)，则回收时加入生石灰的目的是　　　　　　　　　　　。 Ⅱ．测定产品的含量。 通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量(杂质中不含Cl元素)，进一步可以计算产品的纯度，实验步骤如下： ①取产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全水解后加稀硝酸至溶液呈酸性。 ②向锥形瓶中加入溶液，使完全沉淀。 ③向其中加入硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖。 ④加入指示剂，用溶液滴定过量至终点，所用溶液体积为。 （5）滴定选用的指示剂是　　　　　　　　　　　(填标号)。 a．       b．       c．淀粉       d．酚酞 （6）产品中三氯氧磷的纯度为　　　　　　　　　　　(用含相关字母的计算式表示)。 10.（2026·河北名校联考·一模）实验室从废定影液{含和等}中回收Ag和的主要步骤如图所示。 回答下列问题： （1）实验中需要用到的溶液，若用晶体配制溶液，则需要称量晶体的质量为　　　　　　　　　，配制好的溶液需储存于带橡胶塞的试剂瓶中，原因是　　　　　　　　　（用离子方程式表示）。 （2）下列装置对应回收步骤中的过滤、灼烧、制备、分液，其中装置中仪器或药品使用有错误的是　　　　　　　　　（填字母）。 （3）加入溶液发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　。 （4）操作X是　　　　　　　　　，用到的部分仪器有　　　　　　　　　（从下列仪器中选择，写出名称）。 （5）经检验“萃取”后水相中含有大量的、和，写出产生的离子方程式：　　　　　　　　　。 11.（2026·河北沧州十二校联考·一模）苯与液溴在催化下的取代反应是高中阶段重要的有机反应之一，请回答下列问题： （1）向苯与液溴反应后的橙红色溶液中滴加NaOH溶液，溶液逐渐褪色的化学方程式　　　　　　　　　　　　，但液体始终略带一些红褐色，试分析其原因：　　　　　　　　　　　　。 （2）为了进一步探究苯与液溴取代反应产物的相关性质，某实验小组用如图所示的处（夹持仪器略）进行实验。 ①图中盛有液溴的仪器的名称是　　　　　　。 ②该装置中的作用是　　　　　　　　　　　　；该反应为取代反应的实验现象是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ③反应结束后，向三颈烧瓶中加入蒸馏水进行水洗的目的是　　　　　　　　　　　　。 ④为了观察到无色透明的溴苯，溴苯经过水洗后，将液体转移至分液漏斗中静置，溴苯从　　　　　　（填“上口倒出”或“下口放出”）至盛有溶液的烧杯中，充分搅拌，溶液的作用为　　　　　　（填离子方程式）。 12.（2026·河北沧州十二校联考·一模）黑色化合物M由两种常见的元素组成，各物质的转化关系如图所示。 回答下列问题： （1）D是　　　　　　　(填化学式)。 （2）根据上述信息推知，M是　　　　　　　(填化学式)。 （3）将A通入新制氯水中发生主要反应的离子方程式为　　　　　　　。 （4）为了探究温度对D和氨气反应的产物的影响，设计如下实验： 步骤 操作 E(甲组) F(乙组) Ⅰ 取少量产物，加入稀盐酸 溶解、无气泡 溶解，有气泡 Ⅱ 取步骤Ⅰ中溶液，滴加溶液 溶液变红 无明显变化 Ⅲ 向步骤Ⅱ溶液中滴加双氧水 红色变深 溶液变红 ①根据上述现象，得出实验结论：E为(X表示形成化合物M的一种元素)，F为　　　　　　　(填化学式)。 ②乙组实验中，步骤Ⅲ中溶液由无色变红的原因是　　　　　　　(用离子方程式表示)。 ③通过交流、讨论，有人认为E中除外还可能含　　　　　　　(填化学式)，判断的理由是　　　　　　　。 13.（2026·河北衡水中学·一模）五氨氯化钴一般指二氯化一氯五氨合钴，化学式为。某实验小组同学制备并测定其中的氨含量的实验步骤及装置(夹持装置略)如下： ．的制备 制备的操作过程如图，其原理为CoCl2在浓氨水中被H2O2氧化成(深红色晶体)，不稳定，在115℃时加热脱水转化成稳定的紫红色的[Co(NH3)5Cl]Cl2。 （1）仪器Y的名称为　　　　　　　　　　　。抽滤完毕，仪器X内的液体从　　　　　　　　　　　倒出。 （2）写出操作过程中生成的化学方程式　　　　　　　　　　　。 （3）缓慢加入6 mL浓盐酸的作用是　　　　　　　　　　　。 （4）操作Z为：乙醇洗涤数次，盐酸洗涤，　　　　　　　　　　　。 ．测定[Co(NH3)5Cl]Cl2中的氨含量 准确称取0.2 g样品，加入20 mL水溶解，然后加入20 mL 30%NaOH溶液，充分加热，使产生的氨气全部蒸出到盛有足量硼酸溶液的氨接收瓶中，并用的标准盐酸滴定接收瓶中的氨，记下消耗盐酸的体积为7.90 mL。 （5）的标准盐酸盛放在　　　　　　　　　　　(填“酸式”或“碱式”)滴定管中，滴定前需排出装盐酸标准溶液的滴定管尖嘴处的气泡，其操作正确的图示为　　　　　　　　　　　(填字母)。 （6）中NH3的质量分数为　　　　　　　　　　　%(保留三位有效数字)，比理论值偏　　　　　　　　　　　(填“高”或“低”)，造成此误差可能的原因是　　　　　　　　　　　。 14.（2026·河北石家庄一中·一模）硫酸亚铁为抗贫血药，用于缺铁性贫血的治疗。某实验小组利用铁屑与硫酸制备并测定其纯度。回答下列问题： I．铁屑表面油污的去除 称取铁屑，放入烧杯中，加入溶液，小火加热约，用倾析法除去碱液，用水把铁屑冲洗干净，备用。 （1）写出的离子结构示意图　　　　　　　　　　　。 （2）能用溶液去除油污的原因是　　　　　　　　　　　(用离子方程式解释)。 Ⅱ．的制备 向上述烧杯中倒入溶液，盖上表面皿，放在陶土网上用小火加热，直至不再有气泡冒出为止，在加热过程中添加少量水。趁热减压抽滤，滤液立即转移到蒸发皿中，此时溶液的值约为1左右。小火加热蒸发至左右，冷却至大量晶体析出，进行减压过滤，并用少量无水乙醇淋洗晶体，尽量抽干后，再用滤纸吸干水分，得到产品。 （3）减压抽滤装置如图所示，仪器X的名称为　　　　　　　　　　　；相比常压过滤，减压抽滤的优点是　　　　　　　　　　　。 （4）“在加热过程中添加少量水”及“趁热”减压抽滤的原因是　　　　　　　　　　　；用无水乙醇淋洗的作用是　　　　　　　　　　　。 Ⅲ．含量的测定 准确称取产品，加溶液与新煮沸过的冷水各，溶解后，立即用溶液滴定，滴定到终点时记录体积，重复操作次，平均消耗溶液体积，计算含量。 （5）写出溶液测定含量发生反应的离子方程式　　　　　　　　　　　；滴定终点时的现象为　　　　　　　　　　　；用含“”的代数式表示产品中的质量百分含量为　　　　　　　　　　　%。 15.（2026·河北保定·二模）四氯化钛在电子制造、化工、材料科学等多个领域具有广泛的应用，尤其是在半导体和钛金属生产中扮演着关键角色。实验室用钛铁矿()和制备的实验装置如图所示。 已知：①高温能与氧气反应；极易水解，反应为； ②的熔点-25℃、沸点136.4℃，熔点306℃、沸点316℃。 回答下列问题： （1）装置B的作用是　　　　　　　　　　　；装置C和装置D间用粗导管连接的目的是　　　　　　　　　　　。 （2）按图组装好仪器后，部分实验步骤如下，正确的操作步骤为c→　　　　　　　　　　　→b(填标号，不重复使用)。 a．打开，通入氮气，一段时间后关闭； b．再打开，缓慢通入氮气，至装置冷却，关闭； c．检查装置的气密性并加入相应药品； d．加热装置C，充分反应后，关闭 e．打开，缓慢滴加浓盐酸，并将产生的氯气通入装置； 步骤的目的是　　　　　　　　　　　。 （3）装置C中还有和生成，则反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （4）装置E中浓硫酸的作用是　　　　　　　　　　　。 （5）进一步分析，确认中混有少量副产物，已知与分子结构相似。欲提纯，可采用蒸馏的方法，先蒸馏出的物质是　　　　　　　　　　　，原因为　　　　　　　　　　　。 16.（2026·河北邯郸·二模）（多选）苯佐卡因(对氨基苯甲酸乙酯，)是一种常用的局部麻醉剂。实验室通常以对硝基苯甲酸()和乙醇为原料，在乙基吡啶硫酸氢盐催化下合成。某化学兴趣小组查阅相关资料后，设计并进行了如下实验。 已知：乙基吡啶硫酸氢盐是一种高选择性的，可重复使用的绿色催化剂。 回答下列问题： I．制备对硝基苯甲酸乙酯 步骤1：在三颈烧瓶中加入4.60 g对硝基苯甲酸、一定量无水乙醇和乙基吡啶硫酸氢盐，摇匀后将烧瓶置于水浴中，加热至，回流一段时间。 步骤2：冷却后，向反应液中加入去离子水，搅拌抽滤；滤渣研细，加入溶液10 mL，继续研磨5 min，搅拌抽滤、真空干燥得到对硝基苯甲酸乙酯。 （1）①步骤1中加热回流操作的实验装置如下图所示，仪器X的名称为　　　　　　　　　　　。 ②乙基吡啶硫酸氢盐()属于　　　　　　　　　　　晶体，晶体结构中含有的化学键包括　　　　　　　　　　　(填字母)。 A．离子键       B．键       C．键       D．氢键 （2）试从平衡移动角度分析，步骤1中需分水器不断分离出的原因：　　　　　　　　　　　。 （3）对比乙基吡啶硫酸氢盐，酯化反应未选用浓硫酸作催化剂的可能原因是　　　　　　　　　　　。 （4）步骤2中加入碳酸钠溶液的目的是　　　　　　　　　　　。 Ⅱ．制备苯佐卡因 对硝基苯甲酸乙酯用适量铁粉和氯化铵溶液还原，95~98℃回流加热并搅拌70 min后，冷却并加入少量碳酸钠溶液调pH至近中性，乙醚萃取两次，合并醚层。向其中加入少量无水硫酸镁，静置后抽滤，滤液除乙醚后，冷却残余物，固体经重结晶，干燥后称重，得苯佐卡因2.82 g。 （5）制备苯佐卡因过程中Fe被氧化为，则该反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　。 （6）已知：①可与硝基竞争电子，降低硝基周围电子密度，从而降低硝基的活性 ②羧基和酯基均为吸电子基团，且吸电子效应；羧基>酯基 同浓度的A．对硝基苯甲酸、B．对硝基苯甲酸乙酯、C．硝基甲苯的硝基还原速率由大到小的顺序为　　　　　　　　　　　(用“A、B、C”表示)。 （7）以对硝基苯甲酸为基准，计算苯佐卡因的产率为　　　　　　　　　　　%(保留2位有效数字)。 17.（2026·河北·二模）三草酸合铁酸钾晶体(化学式为，摩尔质量为491 g/mol)为翠绿色晶体，易溶于水(溶解度随温度升高逐渐增大)、难溶于乙醇，光照易分解，是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。某实验小组制备该晶体步骤如下： （1）“制备沉淀”中稀H2SO4的作用是　　　　　　　。 （2）“氧化配位”过程的化学反应方程式　　　　　　　。 （3）取“酸溶配位”中的翠绿色滤液光照一段时间发生如下反应。补全反应的离子方程式：　　　　　　　。 ______________ _____________________ （4）配离子结构如图。 ①下列关于该离子说法正确的是　　　　　　　。 A．配离子中提供空轨道 B．1mol配离子中含有15mol键 C．配离子中只含有离子键和极性键 D．结构中配体数和配位数之比为1:2 ②利用氯型阴离子树脂交换法测定产品中配离子的电荷数()。原理：。准确称取样品于烧杯中，加水溶解，将溶液转移到交换柱中，当氯离子充分交换后使用蒸馏水冲洗交换柱，将交换液配制成100 mL溶液，取25.00 mL于锥形瓶中，滴加几滴溶液作指示剂，用溶液滴定至出现砖红色沉淀，且半分钟内不变化，消耗溶液。则该产品中配离子所带电荷数为　　　　　　　(用含、、的代数式表示)。 （5）“酸溶配位”时滴入饱和和混合液的目的是　　　　　　　。 （6）“一系列操作”包含_______、抽滤、干燥(填标号)。 A. 暗处蒸发结晶 B. 暗处冰水浴冷却结晶 C. 暗处自然冷却结晶 D. 暗处搅拌冷却结晶 18.（2026·河北·二模）（多选）肉桂酸主要用于食品添加剂、医药工业等方面。一种合成肉桂酸的方法如下： 实验步骤： Ⅰ．合成：向三颈烧瓶中加入适量醋酸钯和三聚氰胺，再加入50 mL蒸馏水，室温下搅拌6 min。用注射器分别移取1.7 mL碘苯(15 mmol)和1.2 mL丙烯酸(17.5 mmol)，加入三颈烧瓶中，再缓慢加入3.2 g碳酸钠，在加热、搅拌下回流45 min。 Ⅱ．分离：趁热进行减压过滤。将滤液转移至烧杯中，边搅拌边滴加约45 mL 盐酸，析出白色固体。减压过滤，并用少量冷水洗涤。干燥，称重为1.8 g，色谱法检测纯度为98%。 回答下列问题： （1）仪器A的名称为　　　　　　　　　　　。 （2）醋酸钯和三聚氰胺()生成的配合物可作为催化剂，该配合物的配位原子为　　　　　　　　　　　(填元素符号)。 （3）加入碳酸钠的作用是　　　　　　　　　　　。 （4）向滤液中加入过量盐酸的目的是___________(填标号)。 A. 除去过量的碳酸钠 B. 使肉桂酸钠转化为肉桂酸 C. 作催化剂 D. 降低肉桂酸的溶解度，促进其析出 （5）分离过程中减压过滤时“趁热”的可能原因是　　　　　　　　　　　，停止减压过滤的操作为　　　　　　　　　　　。减压过滤后用少量冷水洗涤，　　　　　　　　　　　(填实验操作及现象)，则表明沉淀已洗涤干净。 （6）该实验中肉桂酸的产率为　　　　　　　　　　　(保留两位有效数字)。 19.（2026·河北）碘酸钙是一种无机精细与专用化学品。一种制备并测定六水合碘酸钙含量的实验设计如下：已知：碘酸钙为白色固体，微溶于水。Ca(IO3)2·6H2O 的式量为498。     步骤Ⅰ．碘酸氢钾(KIO3·HIO3)的制备在三颈烧瓶中加入 2.54g碘、2.60g 氯酸钾和 50mL 水，滴加 6 mol/L 盐酸至 pH=1，控制温度 85℃左右，装置如图所示。 步骤Ⅱ．碘酸钙晶体［Ca(IO3)2·6H2O］的制备将反应后溶液转入烧杯中，加入 X 溶液，调节 pH=10.滴加 11 mL1mol/LCaCl2溶液，充分反应后用冰水冷却，抽滤、洗涤、晾干， 得粗产品碘酸钙晶体 4.50g。 步骤Ⅲ．产品中碘酸钙晶体含量测定 ①准确称取 1.2000g 粗产品，置于烧杯中，加入 20mLHClO4溶解样品，转移到 250mL 容量瓶定容。量取 25.00mL 溶液于碘量瓶中，加入稍过量的 KI，然后用 0.1000mol/LNa2S2O3 溶液滴定至浅黄色，，加入 2 滴淀粉溶液，继续滴定至终点，平行测定三次后取平均值，用去 25.24 mL 标准溶液。 ②空白实验：不取产品，其余试剂用量和步骤相同，消耗 0.04 mLNa2S2O3标准溶液。 （1）仪器c 的名称为　　　　　　　　　　　。 （2）步骤Ⅰ中有黄绿色气体产生，制备 KIO3·HIO3反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　， 干燥管 d 中的试剂是　　　　　　　　。 （3）步骤Ⅰ中温度不宜过高的原因是　　　　　　　　，判断反应结束的实验现象是　　　　　　　　　　　。 （4）步骤Ⅱ中 X   溶液是　　　　　　　　　　　。 （5）步骤Ⅲ中量取 25.00 mL 溶液的玻璃仪器是　　　　　　　　　　　。 （6）碘酸钙晶体中 Ca(IO3)2·6H2O 的纯度为　　　　　　　　　　　(保留两位小数)。若滴定过程中，溶液蓝色褪去，30   秒内又恢复蓝色，立即读数，则所测碘酸钙晶体的纯度　　　　　　　　　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 （7）下列有关该实验的叙述正确的是___________。 A. 步骤Ⅰ中球形冷凝管的冷水进口为 b B. 步骤Ⅱ中用冰水冷却有利于碘酸钙晶体析出 C. 步骤Ⅲ中空白实验的主要目的是排除空气中 CO2的干扰 D. 本实验中制得的 Ca(IO3)2·6H2O 产品的产率约为 78.8% 20.（2026·河北石家庄一中·二模）（多选）苯甲酸可用于医药、染料载体、增塑剂、果汁饮料的保香剂和食品防腐剂等的生产。某化学兴趣小组欲在实验室制备苯甲酸、回收二氧化锰并测定其纯度，进行如下实验。查阅资料了解到以下反应原理： 已知：甲苯的密度是0.872g·L-1；苯甲酸微溶于冷水，溶于热水。 实验步骤： I.苯甲酸的制备 ①在反应容器中加入1.5mL甲苯、20mL水和5.0g高锰酸钾，控制反应温度在100℃~105℃之间，直到回流液不再出现油珠停止加热和搅拌。 ②将反应液趁热减压过滤，得到滤渣1，滤液呈紫色，加入少量亚硫酸钠使紫色褪去，进行二次减压过滤，得到滤渣2；将滤液放入冰水浴中，然后加酸酸化，有晶体析出，减压过滤，洗涤、干燥，得到苯甲酸晶体。 （1）仪器B的名称为　　　　　　　。A中冷却水的流动方向为　　　　　　　。 （2）步骤①中加热的方式最好采用　　　　　　　(填“水浴”、“油浴”)。 （3）步骤②中趁热减压过滤的目的是　　　　　　　。 Ⅱ.回收二氧化锰 将滤渣2和滤纸一并转移到坩埚中，加热灼烧，所得固体与干燥后的滤渣1合并，称重得2.5g固体。 （4）滤渣2的主要成分为，请写出生成的离子方程式：　　　　　　　。 Ⅲ.二氧化锰纯度的测定 称取0.5g回收的二氧化锰，放于烧杯中，再加入80mL0.3mol·L-l草酸钠溶液及50mL12mol·L-1硫酸，加热至二氧化碳不再产生，稀释至250mL，加热至近沸。取出25mL溶液趁热以浓度为0.05mol·L-1的高锰酸钾标准液滴定过量的草酸钠。实验数据如下 实验序号 高锰酸钾溶液 滴定前的读数/mL 滴定后的读数/mL 1 0.00 15.10 2 0.20 15.70 3 0.10 15.00 4 1.50 16.50 （5）用高锰酸钾标准液滴定时，高锰酸钾标准液盛放在　　　　　　　中(填标号)。 A.酸式滴定管　　　B.碱式滴定管　　　C.聚四氟乙烯活塞的滴定管 （6）滴定终点的现象是　　　　　　　，二氧化锰的纯度为　　　　　　　%(保留四位有效数字)。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题12 化学实验综合题 6年真题1年模拟 题型分类 考情示例 命题规律 化学实验综合题 2026河北、2025河北、2024河北、2023河北、2022河北 · 情境设置：以物质制备（NH₄Br、氢碘酸、高纯溴）和定量分析（亚硫酸盐含量、配合物制备）为真实实验情境，突出化学学科实践性。 · 考查重点：侧重实验装置选择与评价、实验操作目的分析、产率计算、误差分析及物质检验，强调氧化还原反应原理在实验中的应用。 · 命题趋势：从单一制备向"制备-分离-提纯-检验"完整流程拓展；定量实验占比提升；仪器连接与操作细节考查更趋精细化。 1.（2026·河北·高考真题）某兴趣小组探究 的制备。(实验均在通风橱内进行) 查阅资料：液溴()是生产溴化合物的基本原料。工业上利用和氨水的氧化还原反应生产 。实验室制备少量高纯度 常用氨气和氢溴酸的中和反应。 方案Ⅰ：模拟工业生产方法制备 (夹持装置等略) 实验装置如图所示： 步骤如下： ⅰ   检查装置气密性。 ⅱ   将盛有 氨水的C置于冰水浴中，搅拌下由B向C缓慢滴加10.0 mL(32.0 g)，反应快速进行，C中出现白烟，D中导管口有无色气泡冒出。滴加完毕后关闭，C中溶液呈橙黄色。 ⅲ   打开，向C中逐滴加入氨水至反应完成，再继续滴加少量氨水。 ⅳ   将C和D中的溶液混合，转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得粗品，进一步提纯得到无色产品29.4 g。 回答下列问题： （1）仪器B的名称为　　　　　　　　　　　。 （2）步骤ⅰ中检查装置气密性的操作：　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　，微热C，若导管口有气泡冒出，停止加热，冷却后导管内上升一段水柱，并保持一段时间不下降，则证明装置气密性良好。 （3）步骤ⅱ中，制备 的化学方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （4）步骤ⅲ中，滴加氨水至溶液　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　时(填实验现象)，反应恰好完成。 （5）反应开始时，D中应盛放　　　　　　　　　(单项选择，填序号)。 a．溶液       b．蒸馏水       c．稀盐酸 （6）步骤ⅳ中进一步提纯的方法为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 （7） ()的产率为　　　　　。 方案Ⅱ：实验室方法制备 ⅰ   利用70%硫酸和固体反应制备，再通入盛有和碎冰的烧瓶中，反应后溶液经蒸馏、除杂、再蒸馏得到高纯度氢溴酸。 ⅱ   利用氨水加热制备氨气，经净化处理后的氨气缓慢通入氢溴酸中至碱性，停止通气。溶液转移至蒸发皿中，水浴加热蒸发、冷却结晶得高纯 。 （8）对比两种制备方案，方案Ⅰ存在的优点和不足为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　(优点和不足各答出1点即可)。 【答案】（1）分液漏斗     （2）关闭 、，向D中加水使导管口浸没在水面下 （3） （或 ） （4）橙黄色褪去（或由橙黄色变为无色）     （5）b     （6）重结晶 （7） （8）优点：步骤少，操作简单（或无需制备氢溴酸，节约时间）；不足：反应剧烈，易产生白烟造成原料损失（或液溴易挥发，易污染环境），且存在提纯流程复杂等缺陷      【分析】方案I（工业法）利用与氨水的氧化还原反应制备：部分从0价被还原为-1价得到，部分中-3价被氧化为0价，最终生成。 方案II（实验室法）先通过还原制备高纯度氢溴酸，再利用氢溴酸和氨气的中和反应得到。 【解析】(1)仪器B的名称为分液漏斗。 (2)检查装置气密性需要先形成密闭系统，因此必须关闭滴液漏斗的活塞  和 ，并将D中导管浸入水中，再通过微热烧瓶C观察是否有气泡冒出及冷却后是否形成水柱来判断气密性。 (3)液溴与氨水发生氧化还原反应，溴单质作氧化剂被还原为 ，氨气作还原剂被氧化为无色气体 ，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为： （或 ）。 (4)步骤ⅱ结束后溶液呈橙黄色，说明液溴过量。步骤ⅲ中滴加氨水是为了消耗过量的液溴，当液溴完全反应时，溶液的橙黄色会褪去，变为无色。 (5)反应过程中会有未反应的  和  挥发出来，D装置用于吸收这些挥发物。由于步骤ⅳ中需要将C和D中的溶液混合提纯，若使用  溶液或稀盐酸会引入新的杂质离子，而使用蒸馏水吸收后生成氨水和溴水，混合后可继续反应生成 ，既提高了产率又不引入杂质，故选b。 (6)步骤ⅳ中通过蒸发结晶得到的是含有少量杂质的粗品，进一步提纯可溶性无机盐固体最常用的方法是重结晶。 (7)加入的  质量为 ，其物质的量 。根据关系式  可知，理论上生成  的物质的量为 。理论产量 。则产率 。 (8)对比方案Ⅰ和方案Ⅱ，方案Ⅰ直接利用原料一步反应制得产品，流程短、操作简便；但由于液溴与氨水反应放热剧烈，容易导致反应物挥发产生白烟，降低了原料利用率，且液溴挥发存在环保隐患、且存在提纯流程复杂等缺陷。方案Ⅱ虽然步骤繁琐，但反应条件温和，产品纯度更高。 2.（2025·河北·高考真题）氢碘酸常用于合成碘化物。某化学兴趣小组用如图装置(夹持装置等略)制备氢碘酸。 步骤如下： ⅰ．在A中加入和，快速搅拌，打开通入，反应完成后，关闭，静置、过滤得滤液； ⅱ．将滤液转移至B中，打开通入，接通冷凝水，加热保持微沸，直至除尽； ⅲ．继续加热蒸馏，C中收集沸点为间的馏分，得到117mL氢碘酸(密度为，HI质量分数为57%)。 回答下列问题： （1）仪器A的名称：　　　　　　　，通入发生反应的化学方程式：　　　　　　　。 （2）步骤ⅰ中快速搅拌的目的：　　　　　　　(填序号) a．便于产物分离       b．防止暴沸       c．防止固体产物包覆碘 （3）步骤ⅰ中随着反应的进行，促进碘溶解的原因　　　　　　　(用离子方程式表示)。 （4）步骤ⅱ中的尾气常用　　　　　　　(填化学式)溶液吸收。 （5）步骤ⅱ实验开始时的操作顺序：先通入，再加热；步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序：　　　　　　　。 （6）列出本实验产率的计算表达式：　　　　　　　。 （7）氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在　　　　　　　。 【答案】（1）① 圆底烧瓶    ② I2+H2S=S+2HI  （2）c     （3） （4）NaOH     （5）先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2 （6）     （7）密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处      【分析】I2的氧化性比S强，A中发生I2+H2S=S↓+2HI，过滤除去S，得到含H2S的HI滤液；将滤液转移到B中，先通氮气、加热保持微沸除去H2S，升高温度，收集沸点为125℃~127℃间的馏分，得到117mL密度为1.7g/mL，质量分数为57%的HI溶液。 【解析】(1)仪器A的名称为圆底烧瓶；I2的氧化性比S强，通入发生反应的化学方程式为I2+H2S=S↓+2HI； (2)I2在水中的溶解度较小，生成的S可能包裹在其表面阻止反应的继续进行，故步骤ⅰ中快速搅拌的目的是防止固体产物包覆碘，选c； (3)I2和I-会发生反应：，步骤ⅰ中随着反应的进行，生成的HI电离出的I-与I2反应促进I2的溶解，本空答案为； (4)步骤ⅱ中的尾气为，有毒，是酸性气体，常用NaOH溶液吸收； (5)为确保蒸馏装置内的HI全部进入C中，步骤ⅲ实验结束时相对应的操作顺序为：先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2； (6)127gI2的物质的量为0.5mol，n理论(HI)=2×0.5mol=1mol，m理论(HI)=1mol×128g/mol=128g、m实际(HI)=，故HI的产率= =； (7)氢碘酸见光易分解，易被空气氧化，应保存在密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处。 3.（2024·河北·高考真题）市售的溴(纯度)中含有少量的和，某化学兴趣小组利用氧化还原反应原理，设计实验制备高纯度的溴。回答下列问题： （1）装置如图(夹持装置等略)，将市售的溴滴入盛有浓溶液的B中，水浴加热至不再有红棕色液体馏出。仪器C的名称为　　　　　　　；溶液的作用为　　　　　　　；D中发生的主要反应的化学方程式为　　　　　　　。 （2）将D中溶液转移至　　　　　　　(填仪器名称)中，边加热边向其中滴加酸化的溶液至出现红棕色气体，继续加热将溶液蒸干得固体R。该过程中生成的离子方程式为　　　　　　　。 （3）利用图示相同装置，将R和固体混合均匀放入B中，D中加入冷的蒸馏水。由A向B中滴加适量浓，水浴加热蒸馏。然后将D中的液体分液、干燥、蒸馏，得到高纯度的溴。D中蒸馏水的作用为　　　　　　　和　　　　　　　。 （4）为保证溴的纯度，步骤(3)中固体的用量按理论所需量的计算，若固体R质量为m克(以计)，则需称取　　　　　　　(用含m的代数式表示)。 （5）本实验所用钾盐试剂均经重结晶的方法纯化。其中趁热过滤的具体操作为漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用　　　　　　　，滤液沿烧杯壁流下。 【答案】（1）① 直形冷凝管    ② 除去市售的溴中少量的    ③      （2）① 蒸发皿    ② （3）① 液封    ② 降低温度     （4）     （5）玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处      【分析】市售的溴(纯度99%)中含有少量的Cl2和I2，实验利用氧化还原反应原理制备高纯度的溴，市售的溴滴入盛有浓CaBr2溶液中，Cl2可与CaBr2发生氧化还原反应而除去，I2与Br2一起蒸馏入草酸钾溶液中，并被草酸钾还原为I-、Br-，并向溶液中滴加高锰酸钾溶液氧化I-，加热蒸干得KBr固体，将KBr固体和K2Cr2O7固体混合均匀加入冷的蒸馏水，同时滴加适量浓H2SO4，水浴加热蒸馏，得到的液体分液、干燥、蒸馏，可得高纯度的溴。 【解析】(1)仪器C为直形冷凝管，用于冷凝蒸气；市售的溴中含有少量的，可与发生氧化还原反应而除去；水浴加热时，、蒸发进入装置D中，分别与发生氧化还原反应， 、 ，由于Br2为进入D的主要物质，故主要反应的化学方程式为 (2)将D中溶液转移至蒸发皿中，边加热边向其中滴加酸化的溶液至出现红棕色气体()，即说明已将全部氧化，发生反应的离子方程式为 ；几乎未被氧化，继续加热将溶液蒸干所得固体R的主要成分为； (3)密度，D中冷的蒸馏水起到液封的作用，同时冷的蒸馏水温度较低，均可减少溴的挥发； (4)m克KBr固体的物质的量为，根据转移电子相等可得关系式，则理论上需要的物质的量为，实际所需称取的质量为； (5)趁热过滤的具体操作：漏斗下端管口紧靠烧杯内壁，转移溶液时用玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处，滤液沿烧杯壁流下。 4.（2023·河北·高考真题）配合物在分析化学中用于的鉴定，其制备装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下： ①向三颈烧瓶中加入和热蒸馏水，搅拌溶解。 ②磁力搅拌下加入，从仪器a加入50%醋酸。冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水。待反应结束，滤去固体。 ③在滤液中加入95%乙醇，静置40分钟。固液分离后，依次用乙醇、乙醚洗涤固体产品，称重。 已知：i.乙醇、乙醚的沸点分别是； ii.的溶解度数据如下表。 温度/℃ 20 30 40 50 溶解度/ 84.5 91.6 98.4 104.1 回答下列问题： （1）仪器a的名称是　　　　　　　，使用前应　　　　　　　。 （2）中钴的化合价是　　　　　　　，制备该配合物的化学方程式为　　　　　　　。 （3）步骤①中，用热蒸馏水的目的是　　　　　　　。 （4）步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是　　　　　　　。 （5）已知： (亮黄色)足量与产品反应生成亮黄色沉淀，产品纯度为　　　　　　　%。 （6）实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧，　　　　　　　。 【答案】（1）① 分液漏斗    ② 检漏 （2）① ② （3）增加的溶解度     （4）加速产品干燥     （5）80.0 （6）透过蓝色钴玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素      【分析】三颈烧瓶中加入和热蒸馏水，将物料溶解加入在加入醋酸，冷却至室温后，再从仪器b缓慢滴入30%双氧水，待反应结束，滤去固体，在滤液中加入95%乙醇降低溶解度，析晶，过滤洗涤干燥，得到产物。 【解析】(1)仪器a的名称是分液漏斗，使用前应检漏； (2)中钠是+1价亚硝酸根是-1价，根据化合价代数和为0，钴的化合价是+3，制备该配合物的化学方程式为； (3)步骤①中，用热蒸馏水的目的是增加的溶解度； (4)步骤③中，用乙醚洗涤固体产品的作用是加速产品干燥； (5)已知： (亮黄色)足量与产品反应生成亮黄色沉淀，则，，产品纯度为； (6)实验室检验样品中钾元素的常用方法是：将铂丝用盐酸洗净后，在外焰上灼烧至与原来的火焰颜色相同时，用铂丝蘸取样品在外焰上灼烧，透过蓝色钴玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素。 5.（2022·河北·高考真题）某研究小组为了更准确检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量，设计实验如下： ①三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400mL水；锥形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液，并预加0.30mL0.01000mol/L的碘标准溶液，搅拌。 ②以0.2L/min流速通氮气，再加入过量磷酸，加热并保持微沸，同时用碘标准溶液滴定，至终点时滴定消耗了1.00mL碘标准溶液。 ③做空白实验，消耗了0.10mL碘标准溶液。 ④用适量Na2SO3替代香菇样品，重复上述步骤，测得SO2的平均回收率为95%。 已知：H3PO4+SOHPO+H2SO3 回答下列问题： （1）装置图中仪器a、b的名称分别为　　　　　　　　　　　、　　　　　　　　　　　。 （2）三颈烧瓶适宜的规格为　　　　　　　　　　　(填标号)。 A．250mL     B．500mL     C．1000mL （3）解释加入H3PO4，能够生成SO2的原因：　　　　　　　　　　　。 （4）滴定管在使用前需要　　　　　　　　　　　、洗涤、润洗；滴定终点时溶液的颜色为　　　　　　　　　　　；滴定反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　。 （5）若先加磷酸再通氮气，会使测定结果　　　　　　　　　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 （6）该样品中亚硫酸盐含量为　　　　　　　　　　　mg/kg(以SO2计，结果保留三位有效数字)。 【答案】（1）① (球形)冷凝管    ② 酸式滴定管 （2）C     （3）加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H3PO4+SOHPO+H2SO3，H2SO3SO2+H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3SO2+H2O向右移动 （4）① 检验其是否漏水    ② 蓝色    ③ SO2+I2+2H2O＝4H++2I-+SO （5）偏低     （6）80.8      【分析】由题中信息可知，检测香菇中添加剂亚硫酸盐的含量的原理是：用过量的磷酸与其中的亚硫酸盐反应生成SO2，用氮气将SO2排入到锥形瓶中被水吸收，最后用碘标准溶液滴定，测出样品中亚硫酸盐含量。据此解答。 【解析】(1)根据仪器a、b的结构可知，装置图中仪器a、b的名称分别为球形冷凝管和酸式滴定管； (2)三颈烧瓶中加入10.00g香菇样品和400 mL水，向其中加入H3PO4的体积不超过10 mL。在加热时，三颈烧瓶中的液体不能超过其容积的，因此，三颈烧瓶适宜的规格为1000 mL，答案选C。 (3)由于加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H3PO4+SOHPO+H2SO3，H2SO3SO2+H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3SO2+H2O向右移动，所以能够产生二氧化硫。 (4)滴定管在使用前需要检验其是否漏水、洗涤、润洗；滴定前，溶液中的碘被SO2还原为碘离子，溶液的颜色为无色，滴加终点时，过量的半滴标准碘液使淀粉溶液变为蓝色且半分钟点之内不变色，因此，滴定终点时溶液为蓝色；滴定反应的离子方程式为SO2+I2+2H2O＝4H++2I-+SO； (5)若先加磷酸再通氮气，则不能将装置中的空气及时排出，有部分亚硫酸盐被装置中的氧气氧化，碘的标准液的消耗量将减少，因此会使测定结果偏低。 (6)实验中SO2消耗的标准碘液的体积为0.30 mL+1.00 mL=1.30 mL，减去空白实验消耗的0.10 mL，则实际消耗标准碘液的体积为1.20mL，根据反应SO2+I2+2H2O＝4H++2I-+SO可以计算出n(SO2)=n(I2)=1.20mL×10-3L·mL-1×0.010 00 mol·L-1=1.20×10-5 mol，由于SO2的平均回收率为95%，则实际生成的n(SO2)=，则根据S元素守恒可知，该样品中亚硫酸盐含量为mg•kg-1。 模拟题精选 1.（2026·河北沧州·一模）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾是一种绿色光敏性晶体，易溶于水，难溶于乙醇，在0℃、100℃的水中溶解度分别为4.7 g/100 g水和117.7 g/100 g水；加热至110℃时失去全部结晶水，230℃时发生分解。某小组设计实验合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾并测定其配离子电荷数。 Ⅰ、三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备步骤和实验装置如下： （1）使用仪器a的优点是　　　　　　。 （2）通入的目的是　　　　　　。写出和反应的离子方程式：　　　　　　。 （3）溶液经“系列操作”得到晶体，操作顺序：所得溶液→　　　　　　→趁热过滤→　　　　　　→　　　　　　→减压过滤→洗涤、干燥→重结晶提纯→(从下列选项中选出合理的操作并排序，不能重复使用)。制得的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体应在　　　　　　处密封保存。 a．冷却至室温     b．暗处放置1~2小时结晶     c．加入10 mL 95%乙醇 d．蒸发至溶液表面出现晶膜，停止加热   e．蒸发至溶液中出现大量晶体，停止加热 Ⅱ、三草酸合铁(Ⅲ)酸钾中配离子电荷数的测定 准确称取2.455 g三草酸合铁(Ⅲ)酸钾()配成溶液，将其全部通过装有阴离子交换树脂(RNCl)的交换柱，发生树脂交换反应。用去离子水洗涤交换柱，并将交换出来的含的交换液收集后配制成250 mL溶液，准确量取25.00 mL该溶液，以溶液为指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准液20.00 mL。 （4）三草酸合铁(Ⅲ)酸钾中配离子电荷数为　　　　　　(用含c的表达式表示)；若滴加溶液过多，测得结果　　　　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 Ⅲ、三草酸合铁(Ⅲ)酸钾光敏性的应用——蓝晒法制作照片 在暗处将三草酸合铁(Ⅲ)酸钾与铁氰化钾溶液混合后涂于滤纸上，制成感光纸，将印有图案的透明胶片固定在感光纸上方，经光照、漂洗、晾干，可得到蓝白相间的照片。 （5）蓝晒法制作照片的原理是 、　　　　　　(用化学方程式表示)。 【答案】（1）平衡气压，使漏斗内液体顺利流下 （2）① 排尽装置内空气，防止被氧化 ② （3）① d    ② c    ③ b    ④ 低温(或阴凉)、避光 （4）① 40c    ② 偏低     （5）      【分析】本实验包含三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、配离子电荷测定与光敏性应用三部分。制备时先由硫酸亚铁与草酸钾反应得到草酸亚铁沉淀，再用过氧化氢将氧化，在草酸钾、草酸存在下生成目标产物；利用产物溶解度随温度变化大、难溶于乙醇的特点结晶提纯，因产物具有光敏性需密封避光保存。配离子电荷经阴离子交换柱交换出，用硝酸银滴定交换出的即可计算得到；蓝晒法利用光照生成的与铁氰化钾生成蓝色沉淀显影。 【解析】(1)仪器a为恒压分液漏斗，优点是平衡气压，使漏斗内液体顺利流下。 (2)易被空气中氧气氧化，通入的目的是：排尽装置内空气，防止被氧化。 做氧化剂，将二价铁氧化为三价铁，反应的离子方程式：。 (3)将所得溶液蒸发至表面出现晶膜（选），停止加热，避免加热过度导致溶质分解；趁热过滤，除去不溶性杂质，同时可减少晶体析出而造成损失；再加入10mL95%乙醇（选c），降低的溶解度，促进晶体大量析出；具有光敏性，需在避光条件下缓慢冷却结晶，保证晶体纯度与产率（选b）；最后经过减压过滤、洗涤、干燥、重结晶提纯等得到晶体。在110℃时失去全部结晶水且具有光敏性，制得的应在低温(或阴凉)、避光处密封保存。 (4)，总，根据交换反应得； 若加过多，浓度过大，沉淀提前生成，终点提前，消耗体积偏小，测得结果偏低。 (5)光照生成的微弱电离出，与铁氰化钾反应生成蓝色沉淀，化学方程式： 。 2.（2026·河北保定·一模）溴化钾(KBr)在医药和摄影等领域应用广泛。某化学兴趣小组设计了一种溴化钾的制备方案，装置示意图(夹持装置等略)及步骤如下： ①准确称取固体，置于烧杯中，加入蒸馏水，用玻璃棒搅拌至完全溶解。 ②向上述溶液中加入1.2 g尿素固体，继续搅拌至尿素完全溶解，将混合液转移至反应容器A中。在滴液漏斗中加入2.5 mL液溴，组装实验装置。控制温度，将液溴缓慢滴入A中，搅拌至体系无气泡产生，趁热抽滤，收集滤液。 ③将步骤②所得滤液转移至蒸发皿中，加热蒸发浓缩至___________(填现象)，冷却结晶，抽滤得到溴化钾粗产品。用少量冷蒸馏水洗涤晶体次。将产品转移至表面皿，在下干燥，得到白色溴化钾固体。 ④准确称取m g溴化钾样品配制成250 mL溶液，移取25.00 mL于锥形瓶中，加入指示剂，轻轻摇匀。然后用标准溶液滴定至终点，重复滴定三次，消耗的标准溶液体积的平均值为。 已知：i．温度高于时，尿素会发生水解反应。 ii．为砖红色沉淀 回答下列问题： （1）装置C的名称是　　　　　　　　　　　，装置B的作用是　　　　　　　　　　　。 （2）步骤②中，控制温度的目的是　　　　　　　　　　　，步骤③中的现象为　　　　　　　　　　　。 （3）写出较高温度下，尿素完全水解的化学反应方程式：　　　　　　　　　　　。 （4）步骤②中滴加溴会生成两种无污染的气体，写出反应的化学方程式：　　　　　　　　　　　。 （5）用标准溶液进行滴定时，终点的现象是　　　　　　　　　　　，该实验制得的溴化钾纯度是　　　　　　　　　　　(用含字母m、c、V的式子表示)。 【答案】（1）① 球形干燥管② 冷凝回流挥发的，减少溴的损失，提高原料利用率；导气 （2）① 加快反应速率，同时防止温度过高尿素水解，减少溴的挥发损失    ② 溶液表面出现晶膜时（3） （4） （5）① 滴入最后半滴标准溶液，锥形瓶中产生砖红色沉淀，且半分钟内不消失 ②       【解析】(1)根据装置特征，C为球形干燥管，液溴沸点低、易挥发，球形冷凝管B可将挥发的溴蒸气冷凝回流，提高原料利用率，同时还能起到导气的作用； (2)根据已知信息可知，温度高于60℃尿素会水解，且溴具有挥发性，温度越高溴越易挥发，但温度过低反应速率过慢，因此控制该温度范围是25~30℃，步骤③的蒸发浓缩操作中，观察到溶液表面出现晶膜时，即可停止加热，利用余热浓缩，冷却结晶； (3)尿素完全水解生成二氧化碳和氨气，配平即可得到反应方程式； (4)反应生成两种无污染气体，Br元素化合价从0降为-1，尿素中N元素化合价从-3升为0，氧化产物为无污染的，结合元素守恒，另一无污染气体为，配平后得到反应方程式； (5)优先与生成沉淀，完全沉淀后，与生成砖红色，因此终点现象为滴入最后半滴标准溶液，锥形瓶中产生砖红色沉淀，且半分钟内不消失，根据题意可知，25mL待测液中溴化钾的物质的量为，则250mL样品中，，因此溴化钾的纯度为。 3.（2026·河北张家口·一模）硫化钠是染料工业核心原料，也可用于造纸、制药等。学习小组在实验室中进行实验制备。 已知：易溶于水、热乙醇，微溶于冷乙醇，不溶于丙酮、苯和乙醚，有强还原性。 回答下列问题： （1）制备并检验气体产物成分，装置如图所示。          已知：通常条件下，CO在水溶液中能将还原为Pd(黑色沉淀)。 ①仪器a的名称为　　　　　　　　　　　。 ②从实验开始至结束时，不断向装置中通入的目的为　　　　　　　　　　　(答出两点即可)。 ③B中品红溶液颜色无变化，试剂X适合选用　　　　　　　　　　　；已知测得产物中，则A处制备反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （2）用重结晶法提纯：将粗产品加入如图所示装置，用95%乙醇热溶解回流，所采用的加热方式为水浴加热而不用酒精灯加热的原因为　　　　　　　　　　　；若热溶解回流时间过长，可能导致的后果为　　　　　　　　　　　(答出一点即可)。充分溶解后，将三颈烧瓶中悬浊液　　　　　　　　　　　(填操作，下同)、滤液经　　　　　　　　　　　、过滤、用　　　　　　　　　　　(填试剂名称)洗涤、干燥，得纯品。 （3）实验前加入和足量焦炭，经重结晶提纯后收集到，则本实验中产品的产率为　　　　　　　　　　　(用含字母的代数式表示)。 【答案】（1）① 酒精喷灯    ② 排尽装置中空气，防止被氧化或防止B中液体倒吸入硬质玻璃管或将生成的气体全部吹入吸收剂使其被完全吸收(答出两点即可)    ③ 澄清石灰水或溶液    ④ （2）① 乙醇易挥发，水浴加热可减少乙醇挥发，且受热均匀、容易控温，避免使用酒精灯直接加热导致乙醇挥发损失大或引发火灾    ② 乙醇挥发损失量大或易被氧化或结晶析出降低提取率(答出一点即可)    ③ 趁热过滤    ④ 冷却结晶    ⑤ 冷的95%乙醇(或冷的乙醇、无水乙醇、丙酮、苯、乙醚)     （3）      【分析】本实验装置由制备、检验与尾气处理三部分构成：A 中酒精喷灯高温加热硫酸钠与焦炭混合粉末制备硫化钠，全程通入氮气排尽空气防止产物被氧化，同时避免倒吸并将气体产物全部导入后续装置；B 中品红溶液检验二氧化硫，C 中澄清石灰水（或氢氧化钡溶液）检验二氧化碳，D 中氯化钯溶液检验一氧化碳，最后对尾气进行处理；据此作答。 【解析】(1)①由装置图知，仪器a的名称为酒精喷灯； ②由信息可知，易被氧化，故从实验开始至结束时，不断向装置中通入的目的为排尽装置中空气，防止被氧化，同时还有防止B中液体倒吸入硬质玻璃管，以及将生成的气体全部吹入吸收剂使其被完全吸收的作用； ③由B中品红溶液颜色无变化可知，生成物没有，则生成物至少含CO、其中一种（根据后面一问，二者都含有），已知CO在水溶液中能将还原为Pd ，则CO被氧化为，故应先检验是否有，故试剂X适合选用澄清石灰水或溶液；由，根据得失电子守恒，A处制备反应的化学方程式为： 。 (2)乙醇易挥发，水浴加热可减少乙醇挥发，且受热均匀、容易控温，避免使用酒精灯直接加热导致乙醇挥发损失大或引发火灾；若热溶解回流时间过长，可能导致的后果为乙醇挥发损失量大，易被氧化，结晶析出降低提取率；充分溶解后，将三颈烧瓶中悬浊液趁热过滤(除去粗产品中剩余的焦炭等不溶物质)、滤液经冷却结晶(析出晶体)、过滤、用冷的95%乙醇(或冷的乙醇、无水乙醇、丙酮、苯、乙醚)洗涤晶体、干燥，得纯品。 (3)由元素守恒可得关系式：，计算得的理论产量为，产率为。 4.（2026·河北承德·一模）过氧化钠在生活中有广泛的用途，可在呼吸面具或潜水艇中作为氧气的来源。 （1）久置于空气中的过氧化钠因遇到和发生反应，使得过氧化钠中含有杂质和　　　　　　　　（填化学式），产生后者的原因为　　　　　　　　（用化学方程式表示）。 （2）某研究性小组拟对其中的杂质进行检验，设计了如下流程： 产生白色沉淀的离子方程式为　　　　　　　　。 （3）小组中同学甲通过查阅资料对该方案提出质疑： 资料：Ⅰ.遇反应生成，催化分解产生。 Ⅱ.与在碱性介质中生成，为不溶于水的片状晶体，可溶于盐酸。 于是同学甲补充了如下实验： 步骤1：取样品5.3g，加入稍过量的水，充分反应后静置，得到500mL溶液； 步骤2：移取100mL样液，向其中加入试剂A，产生可使余烬木条复燃的气体； 基于以上实验，该同学设计如下实验方案： ①该方案中的试剂A为黑色粉末，则试剂A为　　　　　　　　（填化学名称），操作甲的名称为　　　　　　　　。 ②若向滤液中加入稍过量的溶液，得到白色沉淀0.197g。 该样品中的质量分数为　　　　　　　　%。 （4）在上述实验的基础上，小组中同学乙另取上述样品5.3g，按照如下实验装置进行实验，测定样品中过氧化钠的纯度。 ①室温下，向左倾斜反应器，使水与样品充分反应，反应结束后，　　　　　　　　（填操作），测得气体的体积为672mL（已折算为标准状况）。 ②该样品中的质量分数约为　　　　　　　　%（保留3位有效数字）。 【答案】（1）①     ② （2） （3）① 二氧化锰    ② 过滤    ③ 10 （4）① 冷却至室温，调平液面（顺序不可颠倒）    ② 88.3      【解析】(1)久置于空气中的因遇到和发生反应，生成和NaOH，产生后者的原因为：； (2)过氧化钠样品中含有，加水溶解后，再加入溶液，与反应产生白色沉淀的离子方程式为：； (3)①该同学通过实验步骤2，目的在于排除对测定的干扰，该方案中加入试剂A是为了催化分解，因此黑色粉末试剂A为二氧化锰，操作甲的目的是为除去溶液中难溶于水的二氧化锰，因此操作甲的名称为过滤； ②根据题中信息，设样品中的质量为，计算如下： 则，解得：。样品溶液配制了500 mL，但只取用了100 mL，因此，该样品中的质量分数为； (4)①室温下，向左倾斜反应器，使水与样品充分反应，反应结束后，为了测得准确体积，需要明确温度和压强，因此后续操作为冷却至室温，调平液面； ②该实验中产生的体积在标准状况为0.672 L(即0.03 mol)，则样品中为0.06 mol，该样品中的质量分数为。 5.（2026·河北邯郸·一模）是有机合成中常用的催化剂。某实验小组利用、和木炭反应制备无水并测定产品纯度。回答下列问题： 已知：①易水解，在650℃以上升华。 ②装置D中溶液过量，且吸收后产生黑色沉淀()。 （1）实验室制备的离子方程式为　　　　　　　　　　　，获得纯净、干燥的的操作是　　　　　　　　　　　。 （2）装置A中用于加热的仪器名称是　　　　　　　　　　　，利用装置B收集产品的优点是　　　　　　　　　　　。 （3）实验过程中，观察到装置D中有黑色沉淀生成，装置D中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （4）装置E中试剂宜选择　　　　　　　　　　　(填标号)。 a．溶液       b．水       c．酸性溶液       d．稀硫酸 （5）测定产品纯度(杂质不参与反应)： 准确称取w g产品，加温水溶解后稀释至250 mL，准确量取25.00 mL稀释后的溶液于锥形瓶中，加入足量的30%双氧水充分反应，反应后溶液呈黄色，向反应后的溶液中加入稀硫酸酸化至溶液呈橙色，煮沸、冷却后加入足量溶液，在暗室中充分反应。充分反应后滴几滴淀粉溶液，用标准溶液滴定至终点，三次平行实验消耗标准溶液的体积分别为20.03 mL、21.30 mL、19.97 mL。 已知：(黄色)(橙色)；滴定反应为。 ①加入双氧水的作用是　　　　　　　　　　　，酸化后将溶液煮沸的目的是　　　　　　　　　　　。 ②该产品中的质量分数为　　　　　　　　　　　%。 【答案】（1）① ；    ② 将生成的气体依次通过盛有饱和食盐水、浓硫酸的洗气瓶除去； （2）① 酒精喷灯    ② 冷却凝华收集无水，防止蒸气堵塞导管； （3）；     （4）a （5）① 将三价铬氧化为六价铬，便于后续滴定；    ② 除去过量的，防止氧化，干扰滴定结果    ③       【分析】装置A利用、和木炭反应制备无水，装置B为收集装置，装置C用于阻挡外界水进入装置，防止水解，装置D用于检验产物一氧化碳，装置E为尾气吸收装置。 【解析】(1)实验室常用二氧化锰与浓盐酸制氯气：； 制得的氯气中混有挥发的和水蒸气，先通过饱和食盐水除去，再通过浓硫酸干燥得到纯净干燥的； (2)反应需要高温，因此用酒精喷灯加热；650℃以上升华，气态在B中凝华，B容积大，可避免产物堵塞后续导管，同时便于收集产品； (3)被氧化为，被还原为单质，根据氧化还原化合价升降配平可得：； (4)a．尾气中含有未反应的有毒，可用NaOH溶液吸收，防止污染，a正确； b．在水中溶解度较低，且和水反应可逆，反应不完全，不适宜用水吸收，b不符合题意； c．酸性不与反应，不能吸收尾气，c不符合题意； d．稀硫酸不与反应，不能吸收尾气，d不符合题意； 故答案选a。 (5)①根据题目所给的离子反应方程式，加入双氧水的目的是将三价铬氧化为六价铬，便于后续滴定；酸化后将溶液煮沸的目的是除去过量的，防止氧化，干扰滴定结果； ②三次滴定体积中21.30 mL偏差过大，舍去，平均消耗体积为； 根据反应关系：，可得； 总；摩尔质量为，因此质量分数为：。 6.（2026·河北百师联盟·一模）氯化亚铜(CuCl)晶体难溶于水和乙醇，在潮湿空气中易被氧化，工业上常用作催化剂、媒染剂等。实验室用如下装置制备CuCl并验证SO2的性质。 已知：Fe3++[Fe(HSO3)]2+；[Fe(HSO3)]2+呈红棕色，可以将Fe3+还原为Fe2+。 （1）仪器a的名称是　　　　　　　　　　　。实验室制备SO2选用的试剂为Na2SO3固体和70%的硫酸。装置A中所用硫酸的密度是1.61 g/cm3.则该硫酸的物质的量浓度是　　　　　　　　　　　mol/L。 （2）多孔球泡的作用是　　　　　　　　　　　，装置B中发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　。 （3）随着气体的产生，同学们观察到装置C中现象是溶液由棕黄色变成红棕色，将混合液放置10小时后、溶液才变成浅绿色。Fe(OH)3胶体呈红褐色，与装置C中的颜色相似、为了排除红棕色物质是Fe(OH)3胶体的可能，可通过观察是否产生　　　　　　　　　　　，证明浅绿色溶液中含有Fe2+的实验操作为　　　　　　　　　　　。 （4）若装置D中为过量的Ba(NO3)2溶液，则发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　。 （5）测定CuCl产品纯度：将2.80 g产品溶于硝酸，配成250 mL溶液，取25.00 mL，加20.00 mL 0.2000 mol/L AgNO3溶液，充分反应后，加少量硝基苯覆盖沉淀。 NH4Fe(SO4)2溶液作指示剂，用0.1000 mol/L NH4SCN标准溶液滴定过量的AgNO3溶液、平行实验进行三次，平均每次消耗NH4SCN溶液20.00 mL。则该产品的纯度为　　　　　　　　　　　%(保留三位有效数字)，若未加入硝基苯，会导致测定结果　　　　　　　　　　　(填“偏高”或“偏低”)。[已知：Ksp(AgCl)=3.2×10-10，Ksp(AgSCN)=2.0×10-12]。 【答案】（1）① 分液漏斗    ② （2）① 增大SO2与溶液的接触面积，加快反应速率，使反应充分进行    ② 2Cu2++SO2+2Cl-+2H2O=2CuCl↓++4H+ （3）① 丁达尔效应    ② 取少量浅绿色溶液于试管中，滴加铁氰化钾溶液，若有蓝色沉淀产生，说明溶液中存在Fe2+ （4）3SO2+ 3Ba2++2+2H2O = 3BaSO4↓+2NO↑+4H+ （5）① 71.1    ② 偏低      【解析】(1)由装置图可知，仪器a的名称是分液漏斗，由公式 (2)多孔球泡有很多小孔，可以增大SO2与溶液的接触面积，加快反应速率，使反应充分进行，由装置图可知装置B制备CuCl，故二氧化硫将铜由+2价还原为+1价，自身被氧化到+6价，由此可写出方程式2Cu2++SO2+2Cl-+2H2O=2CuCl↓++4H+； (3)胶体的特征是丁达尔效应，故可通过观察是否产生丁达尔效应排除红棕色物质是Fe(OH)3胶体的可能，证明浅绿色溶液中含有Fe2+可以加入铁氰酸钾，看是否有蓝色沉淀产生，故实验操作为取少量浅绿色溶液于试管中，滴加铁氰化钾溶液，若有蓝色沉淀产生，说明溶液中存在Fe2+ (4)SO2通入过量的Ba(NO3)2溶液，被氧化为，再与Ba2+结合生成BaSO4沉淀，故方程式为3SO2+ 3Ba2++2+2H2O = 3BaSO4↓+2NO↑+4H+； (5)硝酸银的物质的量为n(AgNO3，总)= 0.2000mol/L×20.00×10-3 L=0.004 mol，过量的硝酸银n(AgNO3，过量)= n(NH4SCN)= 0.1000mol/L×20.00×10-3 L=0.002 mol，则25 mL溶液中产生的n(CuCl)= n(Cl-)=0.004 mol-0.002 mol=0.002 mol，则250 mL溶液中的n(CuCl)=0.002 mol×10=0.02 mol，故纯度，因Ksp(AgCl)＞Ksp(AgSCN)，若不加硝基苯，在滴定过程中会有AgCl转变为AgSCN，使测得NH4SCN体积增大，测定结果偏低。 7.（2026·河北五个一联盟·一模）是有机合成中重要的还原剂。实验室以无水四氢呋喃为溶剂，和为反应物，在无水无氧条件下制备。 已知：几种物质的性质如表。 物质 四氢呋喃 甲苯 熔点 125℃以上分解 -108.5℃ -94.9℃ 800℃ 194℃ 沸点 — 66℃ 110.6℃ 800℃以上分解 178℃（升华） 溶解性 溶于四氢呋喃，难溶于甲苯，遇水剧烈反应 溶于水、甲苯 不溶于水，可混溶于苯、乙醇、乙醚等 溶于四氢呋喃，遇水剧烈反应 溶于水、甲苯、四氢呋喃 回答下列问题： （1）熔点远高于的原因是　　　　　。实验测定氯化铝蒸气对同条件氢气的相对密度为133.5，分子中每个原子最外层均达到稳定结构，则气态氯化铝的结构式为　　　　　。 （2）制备装置如图1（搅拌，加热和夹持装置略）。 向三颈烧瓶中加入的四氢呋喃悬浮液；接通冷凝水，控温，边搅拌边缓慢滴加（过量）的四氢呋喃溶液，有白色固体析出；静置沉降并过滤，取上层清液，经一系列操作得到产品。 ①制备的化学方程式为　　　　　。 ②图1中装置A的作用是　　　　　。 ③由上层清液获得的系列操作：加入甲苯→减压蒸馏→操作粗产品→…较纯净的产品。减压蒸馏的馏出物为　　　　　；操作a为　　　　　。 （3）测定产品的纯度。 称取粗产品（杂质溶于水但不与水反应），按如图2所示装置进行实验，测定产品的纯度。 ①已知实验前管读数为，向圆底烧瓶中加入蒸馏水（过量）使完全反应，待反应完全，冷却至室温后管读数为（均折合成标准状况）。该产品的纯度为　　　　　（用含、和的代数式表示）。 ②若实验前读数时B中和C管液面相平，实验后读数时B中液面低于C管，则测得的结果　　　　　（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。 【答案】（1）① 是离子晶体，为分子晶体，离子键的作用强于分子间作用力    ②      （2）① ② 防止空气中水蒸气进入反应体系，引起和与水反应    ③ 四氢呋喃    ④ 过滤  （3）①     ② 偏低      【分析】实验室以无水四氢呋喃为溶剂，AlCl3和NaH为反应物，在无水无氧条件下制备NaAlH4，发生反应4NaH+AlCl3=NaAlH4+3NaCl，NaAlH4易溶于四氢呋喃，NaCl为离子晶体，难溶于四氢呋喃，故析出的白色固体为NaCl。过滤之后，NaAlH4不溶于甲苯，向NaAlH4的四氢呋喃溶液中加入甲苯，可以析出NaAlH4。 【解析】(1)是离子晶体，为分子晶体，离子键的作用强于分子间作用力，所以熔点远高于。设氯化铝蒸气的分子式为(AlCl3)n，实验测定氯化铝蒸气对同条件氢气的相对密度为133.5，说明相对分子质量为267，则n=2，分子中每个原子最外层均达到稳定结构，则气态氯化铝的结构式为。 (2)①和为反应物，在无水无氧条件下反应生成和氯化钠，反应的化学方程式为 ②浓硫酸能吸收水蒸气，图1中装置A的作用是：防止空气中水蒸气进入反应体系，引起和与水反应。 ③NaAlH4易溶于四氢呋喃(沸点66℃)，难溶于甲苯，加入甲苯可降低溶解度，利于其结晶析出；NaAlH4是离子化合物，室温下为固体，沸点比四氢呋喃(沸点66℃)高，则减压蒸馏的馏出物为四氢呋喃；NaAlH4难溶于甲苯，NaAlH4在甲苯中为固体，所以操作a为固液分离，操作a是过滤。 (3)①知实验前管读数为，向圆底烧瓶中加入蒸馏水（过量）使完全发生反应NaAlH4 +2H2O= NaAlO2+4H2↑，待反应完全，冷却至室温后管读数为（均折合成标准状况），可知反应生成氢气的物质的量为；则样品中的物质的量为，该产品的纯度为。 ②若实验前读数时B中和C管液面相平，实验后读数时B中液面低于C管，导致C管内气体压强大于外界大气压，测得气体体积(V1-V2)偏小，因此V2读数偏大，导致结果偏低。 8.（2026·河北八校联考·一模）某实验小组欲使用的氨水和气体制取少量溶液并测定其产率。已知溶液pH约为8.5。 回答下列问题： （1）仪器a的名称为　　　　　　　　　　　，仪器b的作用为　　　　　　　　　　　，甲中发生反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （2）装置乙中使用冰水浴的目的是　　　　　　　　　　　，反应前氨水中加入了少量酚酞，证明装置乙中氨水已完全转化为产品的现象是　　　　　　　　　　　。 （3）丙中发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　。 （4）将反应后装置乙中的溶液全部转移到250 mL容量瓶中，加蒸馏水配成250 mL溶液，取25.00 mL该溶液，加入过量的碘液，充分反应后，以淀粉溶液为指示剂，用浓度为的标准溶液滴定至终点，平行测定三次，消耗标准溶液的平均体积为，上述测定过程所涉及的反应如下： 、根据实验数据，计算的产率为　　　　　　　　　　　(用含的代数式表示)。 （5）如果反应开始没有用排出装置中的空气，测定的的产率会偏低，原因是　　　　　　　　　　　。 【答案】（1）① 分液漏斗 ② 防倒吸    ③ （2）① 防止氨水挥发、防止生成的分解    ② 溶液由红色变为浅红色或无色 （3）     （4） （5）装置中会将生成的氧化为，产率降低      【分析】甲装置制备，乙装置制备，由于易溶于水，所以用仪器b防倒吸，丙装置吸收尾气，乙装置反应温度不宜过高，否则氨水挥发或生成的分解均可导致产品产率降低，据此分析。 【解析】(1)据图可知，仪器a的名称为分液漏斗；由于易溶于水，所以用仪器b防倒吸；甲装置制备，甲中发生反应的化学方程式为；。 (2)乙装置反应温度不宜过高，否则氨水挥发或生成的分解均可导致产品产率降低，故装置乙中使用冰水浴的目的是防止氨水挥发、防止生成的分解；应前氨水中加入了少量酚酞，证明装置乙中氨水已完全转化为产品的现象是溶液由红色变为浅红色或无色。 (3)丙装置吸收尾气，发生反应的离子方程式为： 。 (4)的氨水理论上生成的物质的量为，滴定过程可以算出生成的的物质的量为，故产率为。 (5)如果反应开始没有用排出装置中的空气，装置中会将生成的氧化为，产率降低。 9.（2026·河北名校联盟·一模）三氯氧磷常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，常温下为无色透明液体，易挥发，易水解。某实验小组在实验室制备并测定产品含量。回答下列问题： I．制备。 、水、氯气(纯净、干燥)通过氯化水解法制备三氯氧磷所需的装置如下： （1）仪器3的名称是　　　　　　　　　　　，仪器1中装入的物质为　　　　　　　　　　　，仪器2的作用是　　　　　　　　　　　。 （2）按气流方向，上述装置正确的连接顺序是　　　　　　　　　　　(用小写字母连接)。 （3）装置E中反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （4）用氯化水解法生产三氯氧磷会产生含磷(主要为等)废水。在废水中先加入适量漂白粉，再加入生石灰，可将磷元素转化为磷酸的钙盐沉淀并回收。 ①漂白粉的主要作用是　　　　　　　　　　　。 ②不同条件对磷的沉淀回收率的影响如图所示(“”表示钙磷比，即溶液中与的浓度比)，则回收时加入生石灰的目的是　　　　　　　　　　　。 Ⅱ．测定产品的含量。 通过佛尔哈德法可以测定三氯氧磷产品中Cl元素含量(杂质中不含Cl元素)，进一步可以计算产品的纯度，实验步骤如下： ①取产品于锥形瓶中，加入足量NaOH溶液，待完全水解后加稀硝酸至溶液呈酸性。 ②向锥形瓶中加入溶液，使完全沉淀。 ③向其中加入硝基苯，振荡，使沉淀表面被有机物覆盖。 ④加入指示剂，用溶液滴定过量至终点，所用溶液体积为。 （5）滴定选用的指示剂是　　　　　　　　　　　(填标号)。 a．       b．       c．淀粉       d．酚酞 （6）产品中三氯氧磷的纯度为　　　　　　　　　　　(用含相关字母的计算式表示)。 【答案】（1）① 恒压(分液)漏斗    ② 浓盐酸    ③ 冷凝回流，防止其挥发 （2）     （3） （4）① 将氧化为    ② 增大比和废水的pH，从而提高磷的回收率 （5）a     （6）      【分析】用、水、氯气(纯净、干燥)通过氯化水解法制备三氯氧磷，反应原理为：，易挥发，所以需要冷凝回流；易水解，所以氯气要干燥。 【解析】(1)仪器 3 是恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗），可使液体顺利流下；仪器1是分液漏斗，位于装置A中，结合实验原理，装置A应该是制备氯气，故仪器1中盛放浓盐酸；仪器2是冷凝管，由于产物易挥发，因此仪器2可以冷凝回流，防止其挥发； (2)根据实验原理分析可知，整个实验需要先制备干燥洁净的氯气，即生成氯气、除去HCl、除去水汽，再制备，由于易水解，整个体系需要做到无水环境，最末尾要连接干燥管。因此连接顺序为； (3)装置E是生成的过程，因此方程为； (4)①含磷废水的主要成分为、，加入漂白粉可以将氧化为，再将磷酸转化为磷酸钙沉淀除去，因此加入漂白粉的主要作用是将氧化为。 ②加入生石灰可以提高比和废水的pH，图中显示随 比和 pH 增大，回收率提高，因此加入生石灰的目的是增大比和废水的pH，从而提高磷的回收率； (5)加过量溶液，使完全沉淀，再用溶液滴定过量至终点，则指示剂需要在恰好完全反应后与反应显色，因此最好的选择是，故选a； (6)根据实验流程分析得出如下关系式：，，，，则可得出，即，由于样品总质量为a g ，因此三氯氧磷的纯度为=。 10.（2026·河北名校联考·一模）实验室从废定影液{含和等}中回收Ag和的主要步骤如图所示。 回答下列问题： （1）实验中需要用到的溶液，若用晶体配制溶液，则需要称量晶体的质量为　　　　　　　　　，配制好的溶液需储存于带橡胶塞的试剂瓶中，原因是　　　　　　　　　（用离子方程式表示）。 （2）下列装置对应回收步骤中的过滤、灼烧、制备、分液，其中装置中仪器或药品使用有错误的是　　　　　　　　　（填字母）。 （3）加入溶液发生反应的离子方程式为　　　　　　　　　。 （4）操作X是　　　　　　　　　，用到的部分仪器有　　　　　　　　　（从下列仪器中选择，写出名称）。 （5）经检验“萃取”后水相中含有大量的、和，写出产生的离子方程式：　　　　　　　　　。 【答案】（1）①     ② 、（写出第一步即可）     （2）B （3） （4）① 蒸馏    ② 蒸馏烧瓶、直形冷凝管 （5）      【分析】废定影液{含和等}中加入溶液，将转化为沉淀，过滤得到和含、、滤液，向滤液中通入氯气，将氧化为溴单质，氧化为，然后用苯萃取分液得到含溴单质的有机相，有机相为互溶的液体，经过蒸馏可得到，故操作X为蒸馏；将沉淀干燥灼烧得到Ag，据此分析。 【解析】(1)配制溶液所需，则的物质的量为0.1 mol，所需称量的质量为；为强碱弱酸盐，会发生水解反应、，使溶液呈碱性而腐蚀玻璃，所以需储存于带橡胶塞的试剂瓶中，故答案为；、（写出第一步即可）。 (2)A．过滤装置中漏斗下端靠烧杯内壁，玻璃棒下端靠三层滤纸，上端烧杯口靠玻璃棒，A正确； B．固体灼烧需在坩埚中进行，而不是用蒸发皿，B错误； C．高锰酸钾固体与浓盐酸在常温下能反应生成氯气，采用固液不加热气体发生装置，C正确； D．分液时分液漏斗放置在铁架台的铁圈上，分液漏斗的下端靠烧杯内壁，D正确； 故答案为B。 (3)加入溶液是将转化为沉淀，发生的离子方程式为，故答案为。 (4)由分析知，操作X为蒸馏，需要的仪器为铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、直形冷凝管、尾接管、锥形瓶，故答案为蒸馏；蒸馏烧瓶、直形冷凝管。 (5)由分析可知，滤液中含，具有还原性，能与氯气发生氧化还原反应生成，故答案为。 11.（2026·河北沧州十二校联考·一模）苯与液溴在催化下的取代反应是高中阶段重要的有机反应之一，请回答下列问题： （1）向苯与液溴反应后的橙红色溶液中滴加NaOH溶液，溶液逐渐褪色的化学方程式　　　　　　　　　　　　，但液体始终略带一些红褐色，试分析其原因：　　　　　　　　　　　　。 （2）为了进一步探究苯与液溴取代反应产物的相关性质，某实验小组用如图所示的处（夹持仪器略）进行实验。 ①图中盛有液溴的仪器的名称是　　　　　　。 ②该装置中的作用是　　　　　　　　　　　　；该反应为取代反应的实验现象是　　　　　　　　　　　　　　　　　　。 ③反应结束后，向三颈烧瓶中加入蒸馏水进行水洗的目的是　　　　　　　　　　　　。 ④为了观察到无色透明的溴苯，溴苯经过水洗后，将液体转移至分液漏斗中静置，溴苯从　　　　　　（填“上口倒出”或“下口放出”）至盛有溶液的烧杯中，充分搅拌，溶液的作用为　　　　　　（填离子方程式）。 【答案】（1）① （或）    ② 有少量和NaOH反应生成的红褐色沉淀混在其中 （2）① 恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗    ② 溶解挥发出来的，避免影响检验后续产物HBr    ③ 溶液中出现淡黄色沉淀    ④ 除去（或吸收三颈烧瓶中的溴化氢，除去部分），防止后续洗涤时生成沉淀，影响溴苯的真实颜色    ⑤ 下口放出    ⑥ （或或或或或）      【解析】(1)溴苯产物中溴苯和苯均为无色油状液体，互溶后由于溴苯较多，沉在容器的底部，因为混有的溴苯和没反应完的苯，会显橙红色。反应后加入氢氧化钠溶液，和氢氧化钠反应掉，这样就能剩余无色的溴苯和苯。虽说是无色的，可实际还是会略带一点颜色，这是因为有少量催化剂和NaOH反应生成的红褐色沉淀混在其中。 (2)①通过图识别其为恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗。 ②苯与液溴反应的产物之一为HBr，其通入到溶液会产生淡黄色的AgBr沉淀，但是由于HBr中会携带挥发出来的进而干扰判断，所以利用（可以溶解挥发出来的，避免影响检验后续产物HBr。 ③水洗的目的是除去（吸收三颈烧瓶中的溴化氢，除去部分），防止后续洗涤时生成沉淀，影响溴苯的真实颜色。 ④水洗后，溴苯密度比水大，沉在底部，将其缓缓倒入盛有溶液的烧杯中，充分搅拌，可观察到无色透明的溴苯。这里用溶液可以有效除去未反应的，防止生成的沉淀影响观察溴苯的真实颜色。 12.（2026·河北沧州十二校联考·一模）黑色化合物M由两种常见的元素组成，各物质的转化关系如图所示。 回答下列问题： （1）D是　　　　　　　(填化学式)。 （2）根据上述信息推知，M是　　　　　　　(填化学式)。 （3）将A通入新制氯水中发生主要反应的离子方程式为　　　　　　　。 （4）为了探究温度对D和氨气反应的产物的影响，设计如下实验： 步骤 操作 E(甲组) F(乙组) Ⅰ 取少量产物，加入稀盐酸 溶解、无气泡 溶解，有气泡 Ⅱ 取步骤Ⅰ中溶液，滴加溶液 溶液变红 无明显变化 Ⅲ 向步骤Ⅱ溶液中滴加双氧水 红色变深 溶液变红 ①根据上述现象，得出实验结论：E为(X表示形成化合物M的一种元素)，F为　　　　　　　(填化学式)。 ②乙组实验中，步骤Ⅲ中溶液由无色变红的原因是　　　　　　　(用离子方程式表示)。 ③通过交流、讨论，有人认为E中除外还可能含　　　　　　　(填化学式)，判断的理由是　　　　　　　。 【答案】（1）     （2）     （3） （4）① 、    ②     ③     ④ 溶于稀盐酸后，优先被氧化      【分析】由题干转化图信息可知，白色沉淀C为BaSO4，其物质的量为：n(BaSO4)===0.03mol，B为H2SO4，A为SO2，A转化为B的反应方程式为：SO2+Cl2+2H2O=H2SO4+2HCl，若另一种元素为铜，则M为硫化铜或硫化亚铜，D为氧化亚铜，氨气还原氧化亚铜得到红色铜，与题意相悖，故M中含铁、硫，D为氧化铁，即M中含有Fe和S元素，根据S原子守恒可知，n(S)=n(BaSO4)=0.03mol，则n(Fe)==0.02mol，故M的化学式为：Fe2S3，据此分析解题。 【解析】(1)由分析可知，C为硫酸钡，说明M中含硫元素。若另一种元素为铜，则M为硫化铜或硫化亚铜，D为氧化亚铜，氨气还原氧化亚铜得到红色铜，与题意相悖，故M中含铁、硫，D为氧化铁，故答案为：Fe2O3； (2)由分析可知，n(S)=，M中铁的物质的量：，M的化学式为Fe2S3，故答案为：Fe2S3； (3)由分析可知，新制氯水的主要成分是氯气，氯气氧化二氧化硫：，故答案为：； (4)酒精灯加热时温度在500℃左右，酒精喷灯加热时温度可达到1000℃。温度越高，反应越充分。 ①根据乙组实验现象，可知F中含有铁粉，故黑色固体F的成分为Fe、FeO或者只有Fe，故答案为：Fe、FeO(或者Fe)； ②加入双氧水氧化亚铁离子，在酸性条件下发生的反应为，故答案为：； ③E中还可能有Fe，如果E为四氧化三铁和铁的混合物，四氧化三铁溶于盐酸生成氯化铁、氯化亚铁，氯化铁的氧化性比盐酸的强，氯化铁与铁反应生成氯化亚铁。有关反应如下：、，故步骤I加入盐酸，无气泡，故答案为：Fe；Fe3O4溶于稀盐酸后，Fe优先被Fe3+氧化。 13.（2026·河北衡水中学·一模）五氨氯化钴一般指二氯化一氯五氨合钴，化学式为。某实验小组同学制备并测定其中的氨含量的实验步骤及装置(夹持装置略)如下： ．的制备 制备的操作过程如图，其原理为CoCl2在浓氨水中被H2O2氧化成(深红色晶体)，不稳定，在115℃时加热脱水转化成稳定的紫红色的[Co(NH3)5Cl]Cl2。 （1）仪器Y的名称为　　　　　　　　　　　。抽滤完毕，仪器X内的液体从　　　　　　　　　　　倒出。 （2）写出操作过程中生成的化学方程式　　　　　　　　　　　。 （3）缓慢加入6 mL浓盐酸的作用是　　　　　　　　　　　。 （4）操作Z为：乙醇洗涤数次，盐酸洗涤，　　　　　　　　　　　。 ．测定[Co(NH3)5Cl]Cl2中的氨含量 准确称取0.2 g样品，加入20 mL水溶解，然后加入20 mL 30%NaOH溶液，充分加热，使产生的氨气全部蒸出到盛有足量硼酸溶液的氨接收瓶中，并用的标准盐酸滴定接收瓶中的氨，记下消耗盐酸的体积为7.90 mL。 （5）的标准盐酸盛放在　　　　　　　　　　　(填“酸式”或“碱式”)滴定管中，滴定前需排出装盐酸标准溶液的滴定管尖嘴处的气泡，其操作正确的图示为　　　　　　　　　　　(填字母)。 （6）中NH3的质量分数为　　　　　　　　　　　%(保留三位有效数字)，比理论值偏　　　　　　　　　　　(填“高”或“低”)，造成此误差可能的原因是　　　　　　　　　　　。 【答案】（1）① 布氏漏斗    ② 上口 （2） （3）增大的浓度，使平衡逆向移动，利于结晶析出 （4）在115℃下加热 （5）① 酸式    ② D （6）① 33.6    ② 低    ③ 氨气未被接收瓶完全吸收(答案合理即可)      【解析】(1)仪器Y的名称为布氏漏斗；抽滤完毕，仪器X（抽滤瓶）内的液体从“抽滤瓶的上口”倒出；故答案为：布氏漏斗；上口； (2)反应物为CoCl2⋅6H2O、浓氨水（NH3⋅H2O）、H2O2、NH4Cl（实验开始时加入的固体），产物为[Co(NH3)5(H2O)]Cl3（深红色晶体）；Co的价态变化：CoCl2中Co为+2价，被H2O2氧化为+3价（配合物中Co为+3价）；配体组成：配合物含5个NH3和1个H2O，配位数为6，符合钴(Ⅲ)的配位数特征；配平：CoCl2→[Co(NH3)5(H2O)]Cl3，每个Co原子失去1 e-；H2O2中O从−1价变为−2价，每个H2O2分子得到2 e-，因此CoCl2与H2O2的系数比为2:1；故答案为：； (3)浓盐酸提供高浓度Cl−，增大Cl−的浓度，使平衡逆向移动，利于结晶析出；故答案为：增大Cl−的浓度，使平衡逆向移动，利于结晶析出； (4)不稳定，在115℃时加热脱水转化成稳定的紫红色的[Co(NH3)5Cl]Cl2，所以洗涤（乙醇、盐酸）后，将 在115℃下加热转化为最终所需产物[Co(NH3)5Cl]Cl2，故答案为：在115℃下加热； (5)的标准盐酸显酸性，应盛放在酸式滴定管中；酸式滴定管排气泡的正确操作为D（快速放液，利用液体冲击力带出气泡），故答案为：酸式；D； (6)氨的物质的量n(NH3)=n(HCl)=0.5000 mol/L×7.90×10-3 L=3.95×10-3 mol， 氨的质量m(NH3)= 3.95×10-3 mol×17g/mol=0.06715 g，氨的质量分数=，[Co(NH3)5Cl]Cl2的摩尔质量约为250.4 g/mol，其中NH3的理论上的质量分数为，实验计算值33.6%比理论值偏低， 造成误差的可能原因：加热时，氨气未完全蒸出，导致氨气未被接收瓶完全吸收；故答案为：33.6；偏低；导致氨气未被接收瓶完全吸收。 14.（2026·河北石家庄一中·一模）硫酸亚铁为抗贫血药，用于缺铁性贫血的治疗。某实验小组利用铁屑与硫酸制备并测定其纯度。回答下列问题： I．铁屑表面油污的去除 称取铁屑，放入烧杯中，加入溶液，小火加热约，用倾析法除去碱液，用水把铁屑冲洗干净，备用。 （1）写出的离子结构示意图　　　　　　　　　　　。 （2）能用溶液去除油污的原因是　　　　　　　　　　　(用离子方程式解释)。 Ⅱ．的制备 向上述烧杯中倒入溶液，盖上表面皿，放在陶土网上用小火加热，直至不再有气泡冒出为止，在加热过程中添加少量水。趁热减压抽滤，滤液立即转移到蒸发皿中，此时溶液的值约为1左右。小火加热蒸发至左右，冷却至大量晶体析出，进行减压过滤，并用少量无水乙醇淋洗晶体，尽量抽干后，再用滤纸吸干水分，得到产品。 （3）减压抽滤装置如图所示，仪器X的名称为　　　　　　　　　　　；相比常压过滤，减压抽滤的优点是　　　　　　　　　　　。 （4）“在加热过程中添加少量水”及“趁热”减压抽滤的原因是　　　　　　　　　　　；用无水乙醇淋洗的作用是　　　　　　　　　　　。 Ⅲ．含量的测定 准确称取产品，加溶液与新煮沸过的冷水各，溶解后，立即用溶液滴定，滴定到终点时记录体积，重复操作次，平均消耗溶液体积，计算含量。 （5）写出溶液测定含量发生反应的离子方程式　　　　　　　　　　　；滴定终点时的现象为　　　　　　　　　　　；用含“”的代数式表示产品中的质量百分含量为　　　　　　　　　　　%。 【答案】（1）     （2） （3）① 抽滤瓶    ② 过滤速度更快，得到的晶体含水量更低、更干燥 （4）① 添加水是为了补充因蒸发而消耗的水，防止溶剂过少导致硫酸亚铁析出，趁热是防止温度降低，晶体析出，造成损失    ② 减小的损失，乙醇易挥发，可带走水分 （5）①     ② 当滴入最后半滴高锰酸钾时，溶液由浅绿色变为浅紫红色，且半分钟内不恢复    ③       【分析】本实验分为铁屑除油污、硫酸亚铁晶体制备、产品纯度测定三个环节，除油污是利用热碳酸钠溶液去除，硫酸亚铁晶体制备是利用铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁，最后通过趁热减压抽滤、滤液冷却结晶、减压过滤、无水乙醇淋洗晶体、干燥得到产品，产品纯度测定是利用酸性高锰酸钾的氧化性滴定，据此解答。 【解析】(1)Fe是26号元素，是Fe原子失去最外层2个电子得到的，电子排布为2、8、14，离子结构示意图：； (2)溶液中水解使溶液呈碱性，油污在碱性条件下水解被除去，水解以第一步为主，写第一步离子方程式为； (3)观察仪器X的结构，其带有支管，不是锥形瓶，而是抽滤瓶；减压抽滤依靠压强差加速过滤，相比常压过滤，过滤速度更快，得到的晶体含水量更低、更干燥； (4)添加水是为了补充因蒸发而消耗的水，防止溶剂过少导致硫酸亚铁析出，而溶解度随温度降低而减小，温度低会使析出随滤渣损失；硫酸亚铁在乙醇中溶解度小，且乙醇易挥发，适合淋洗该晶体； (5)酸性条件下氧化，按得失电子守恒配平：，高锰酸钾可做自身指示剂，终点时过量的半滴高锰酸钾使溶液显浅紫红色，且半分钟内不恢复；计算过程：，由反应比例得，因此质量分数。 15.（2026·河北保定·二模）四氯化钛在电子制造、化工、材料科学等多个领域具有广泛的应用，尤其是在半导体和钛金属生产中扮演着关键角色。实验室用钛铁矿()和制备的实验装置如图所示。 已知：①高温能与氧气反应；极易水解，反应为； ②的熔点-25℃、沸点136.4℃，熔点306℃、沸点316℃。 回答下列问题： （1）装置B的作用是　　　　　　　　　　　；装置C和装置D间用粗导管连接的目的是　　　　　　　　　　　。 （2）按图组装好仪器后，部分实验步骤如下，正确的操作步骤为c→　　　　　　　　　　　→b(填标号，不重复使用)。 a．打开，通入氮气，一段时间后关闭； b．再打开，缓慢通入氮气，至装置冷却，关闭； c．检查装置的气密性并加入相应药品； d．加热装置C，充分反应后，关闭 e．打开，缓慢滴加浓盐酸，并将产生的氯气通入装置； 步骤的目的是　　　　　　　　　　　。 （3）装置C中还有和生成，则反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （4）装置E中浓硫酸的作用是　　　　　　　　　　　。 （5）进一步分析，确认中混有少量副产物，已知与分子结构相似。欲提纯，可采用蒸馏的方法，先蒸馏出的物质是　　　　　　　　　　　，原因为　　　　　　　　　　　。 【答案】（1）① 干燥氯气    ② 防止氯化铁凝结成固体堵塞导管(或其他合理答案)     （2）① 或    ② 将反应装置中残留的氯气、一氧化碳排出并处理，并能防倒吸     （3） （4）防止空气中水分进入装置D的三颈瓶中(“防止水蒸气进入D装置使水解”也可) （5）①     ② 与均为分子晶体，且结构相似，的相对分子质量更大，范德华力更大，沸点更高      【分析】实验室用氯酸钾和浓盐酸制备氯气，制得的氯气被干燥后进入盛有焦炭和钛铁矿的管式炉中发生反应制备，在D中收集制得的，最后连接防止空气中水分进入的装置和尾气处理装置，据此作答。 【解析】(1)由于极易水解，故必须保证通入的氯气干燥，故装置B的作用是干燥氯气；装置D用于收集，为防止氯化铁等物质在管内冷凝造成堵塞，故选用粗导管； (2)组装好仪器后，应先检验气密性，再加入药品，通入氮气至空气被排尽后开始制备氯气，最后再加热C，反应结束后先停止加热和通氯气，改通氮气至装置冷却，故正确的操作步骤为c→(a→e→d)→b；步骤b的作用是将反应装置中残留的氯气、一氧化碳排出并处理，并能防倒吸； (3)装置C中除外还有和CO生成，故反应方程式为： (4)由于极易水解，故必须防止外界水蒸气进入D中，故装置E中浓硫酸的作用是防止空气中水分进入装置D的三颈瓶中； (5)和都是分子晶体，结构相似，的相对分子质量更大，故沸点更高，故先蒸馏出。 16.（2026·河北邯郸·二模）苯佐卡因(对氨基苯甲酸乙酯，)是一种常用的局部麻醉剂。实验室通常以对硝基苯甲酸()和乙醇为原料，在乙基吡啶硫酸氢盐催化下合成。某化学兴趣小组查阅相关资料后，设计并进行了如下实验。 已知：乙基吡啶硫酸氢盐是一种高选择性的，可重复使用的绿色催化剂。 回答下列问题： I．制备对硝基苯甲酸乙酯 步骤1：在三颈烧瓶中加入4.60 g对硝基苯甲酸、一定量无水乙醇和乙基吡啶硫酸氢盐，摇匀后将烧瓶置于水浴中，加热至，回流一段时间。 步骤2：冷却后，向反应液中加入去离子水，搅拌抽滤；滤渣研细，加入溶液10 mL，继续研磨5 min，搅拌抽滤、真空干燥得到对硝基苯甲酸乙酯。 （1）①步骤1中加热回流操作的实验装置如下图所示，仪器X的名称为　　　　　　　　　　　。 ②乙基吡啶硫酸氢盐()属于　　　　　　　　　　　晶体，晶体结构中含有的化学键包括　　　　　　　　　　　(填字母)。 A．离子键       B．键       C．键       D．氢键 （2）试从平衡移动角度分析，步骤1中需分水器不断分离出的原因：　　　　　　　　　　　。 （3）对比乙基吡啶硫酸氢盐，酯化反应未选用浓硫酸作催化剂的可能原因是　　　　　　　　　　　。 （4）步骤2中加入碳酸钠溶液的目的是　　　　　　　　　　　。 Ⅱ．制备苯佐卡因 对硝基苯甲酸乙酯用适量铁粉和氯化铵溶液还原，95~98℃回流加热并搅拌70 min后，冷却并加入少量碳酸钠溶液调pH至近中性，乙醚萃取两次，合并醚层。向其中加入少量无水硫酸镁，静置后抽滤，滤液除乙醚后，冷却残余物，固体经重结晶，干燥后称重，得苯佐卡因2.82 g。 （5）制备苯佐卡因过程中Fe被氧化为，则该反应的离子方程式为　　　　　　　　　　　。 （6）已知：①可与硝基竞争电子，降低硝基周围电子密度，从而降低硝基的活性 ②羧基和酯基均为吸电子基团，且吸电子效应；羧基>酯基 同浓度的A．对硝基苯甲酸、B．对硝基苯甲酸乙酯、C．硝基甲苯的硝基还原速率由大到小的顺序为　　　　　　　　　　　(用“A、B、C”表示)。 （7）以对硝基苯甲酸为基准，计算苯佐卡因的产率为　　　　　　　　　　　%(保留2位有效数字)。 【答案】（1）① 球形冷凝管    ② 离子    ③ ABC （2）对硝基苯甲酸与乙醇的酯化反应为可逆反应，分水器不断分离出，使生成物浓度降低，平衡向正反应方向移动，从而提高对硝基苯甲酸乙酯的产率 （3）后续用量偏大浓；硫酸具有脱水性和强氧化性，会使有机物发生副反应，如碳化、消去等，且不可重复使用，不符合绿色化学要求等 （4）除去反应后剩余的对硝基苯甲酸及实验用的酸性催化剂，提高产物对硝基苯甲酸乙酯的纯度 （5）或；     （6）     （7）      【分析】本实验以对硝基苯甲酸、乙醇为原料分两步制备苯佐卡因：第一步对硝基苯甲酸的羧基与乙醇，在绿色催化剂N-乙基吡啶硫酸氢盐催化下加热回流发生酯化反应，生成对硝基苯甲酸乙酯和水；酯化是可逆反应，分离出产物水可推动平衡正向移动，提升酯的产率，加入碳酸钠可除去未反应的酸性原料杂质。第二步在氯化铵体系中用铁粉还原对硝基苯甲酸乙酯的硝基，将硝基还原为氨基，经萃取重结晶提纯后，得到目标产物苯佐卡因。 【解析】(1)由仪器的结构特征可知，仪器X是球形冷凝管，用于回流冷凝，防止反应体系中的乙醇和水挥发损失，乙基吡啶硫酸氢盐由有机阳离子和阴离子构成，属于离子晶体，阴阳离子间存在离子键，阳离子内部共价单键为键，吡啶环含双键，存在键，氢键不属于化学键，因此选ABC； (2)对硝基苯甲酸与乙醇的酯化反应为可逆反应，反应方程式为+C2H5OH+H2O，分水器不断分离出，使生成物浓度降低，平衡向正反应方向移动，从而提高对硝基苯甲酸乙酯的产率； (3)与乙基吡啶硫酸氢盐相比，浓硫酸作为催化剂存在诸多缺点，可能使后续用量偏大，浓硫酸具有脱水性和强氧化性，会使有机物发生副反应，如碳化、消去等，且不可重复使用，不符合绿色化学要求等； (4)反应后有未反应的对硝基苯甲酸，催化剂为酸性硫酸氢盐，碳酸钠可中和酸，使酸转化为可溶性盐，便于除去杂质，提高对硝基苯甲酸乙酯的纯度； (5)铁粉在氯化铵溶液中将对硝基苯甲酸乙酯的硝基还原为氨基，被氧化为，反应的离子方程式为； (6)根据题意，硝基周围电子密度越低，还原活性越低，还原速率越慢，已知吸电子效应，羧基＞酯基，甲基为给电子基团，吸电子能力最弱，因此硝基周围电子密度硝基甲苯＞对硝基苯甲酸乙酯＞对硝基苯甲酸，故还原速率； (7)起始对硝基苯甲酸的物质的量，1mol对硝基苯甲酸理论生成1mol苯佐卡因，理论产量，因此产率。 17.（2026·河北·二模）三草酸合铁酸钾晶体(化学式为，摩尔质量为491 g/mol)为翠绿色晶体，易溶于水(溶解度随温度升高逐渐增大)、难溶于乙醇，光照易分解，是制备负载型活性铁催化剂的主要原料。某实验小组制备该晶体步骤如下： （1）“制备沉淀”中稀H2SO4的作用是　　　　　　　。 （2）“氧化配位”过程的化学反应方程式　　　　　　　。 （3）取“酸溶配位”中的翠绿色滤液光照一段时间发生如下反应。补全反应的离子方程式：　　　　　　　。 ______________ _____________________ （4）配离子结构如图。 ①下列关于该离子说法正确的是　　　　　　　。 A．配离子中提供空轨道 B．1mol配离子中含有15mol键 C．配离子中只含有离子键和极性键 D．结构中配体数和配位数之比为1:2 ②利用氯型阴离子树脂交换法测定产品中配离子的电荷数()。原理：。准确称取样品于烧杯中，加水溶解，将溶液转移到交换柱中，当氯离子充分交换后使用蒸馏水冲洗交换柱，将交换液配制成100 mL溶液，取25.00 mL于锥形瓶中，滴加几滴溶液作指示剂，用溶液滴定至出现砖红色沉淀，且半分钟内不变化，消耗溶液。则该产品中配离子所带电荷数为　　　　　　　(用含、、的代数式表示)。 （5）“酸溶配位”时滴入饱和和混合液的目的是　　　　　　　。 （6）“一系列操作”包含_______、抽滤、干燥(填标号)。 A. 暗处蒸发结晶 B. 暗处冰水浴冷却结晶 C. 暗处自然冷却结晶 D. 暗处搅拌冷却结晶 【答案】（1）提供酸性环境，抑制发生水解 （2） （3） （4）① AD    ② （或，或）     （5）促进溶解，提供和（配体）形成配合物     （6）C      【分析】起始原料为硫酸亚铁铵，目标产物为。制备沉淀环节，与反应生成沉淀，稀硫酸提供酸性环境，抑制水解。氧化配位环节，将氧化为，部分转化为沉淀，加热除去过量。酸溶配位环节，加入混合酸提供配体与，溶解并生成目标配离子。产物光照易分解，溶解度随温度升高而增大，难溶于乙醇，故需在暗处结晶，缓慢冷却得到大颗粒晶体。离子交换滴定中，根据反应计量关系与守恒关系，可推导配离子电荷数。 【解析】(1)为弱碱阳离子，在水溶液中易发生水解生成氢氧化亚铁沉淀，稀硫酸提供酸性环境，增大氢离子浓度，抑制水解，避免生成杂质。 (2)氧化配位过程中，中的被氧化为，部分与结合生成沉淀，与形成配离子，结合得失电子守恒、原子守恒配平反应方程式为 (3)反应中元素从+3价降低为+2价，每个得到1个电子，元素从+3价部分升高为中的+4价，每个失去1个电子，结合得失电子守恒、原子守恒、电荷守恒配平离子方程式为 (4)A．配离子中中心离子具有空轨道，配体提供孤电子对形成配位键，提供空轨道，A正确； B．1个配离子中，每个含有7个σ键，3个配体共21个σ键，还有3个配位σ键，共24个σ键，1mol配离子含有24molσ键，B错误； C．配离子中含有配位键、极性键、非极性键，不含离子键，C错误； D．配体为3个，配位数为6，配体数和配位数之比为3:6=1:2，D正确； 故选AD。 准确称取g样品，物质的量为，配制成100mL溶液，取25.00mL进行滴定，滴定的样品物质的量为。滴定消耗的物质的量为，对应生成的物质的量为。根据反应计量关系，1mol配离子对应mol，故，解得。 (5)酸溶配位时加入饱和和混合液，提供酸性环境，促进溶解，同时提供和配体，与形成目标配合物。 (6)A．蒸发结晶会快速析出晶体，得到细小颗粒，A错误； B．冰水浴冷却结晶速度过快，晶体颗粒细小，B错误； C．暗处自然冷却结晶，冷却速度慢，可得到大颗粒晶体，C正确； D．搅拌冷却会加快结晶速率，且破坏晶体生长，得到细小颗粒，D错误； 故选C。 18.（2026·河北·二模）肉桂酸主要用于食品添加剂、医药工业等方面。一种合成肉桂酸的方法如下： 实验步骤： Ⅰ．合成：向三颈烧瓶中加入适量醋酸钯和三聚氰胺，再加入50 mL蒸馏水，室温下搅拌6 min。用注射器分别移取1.7 mL碘苯(15 mmol)和1.2 mL丙烯酸(17.5 mmol)，加入三颈烧瓶中，再缓慢加入3.2 g碳酸钠，在加热、搅拌下回流45 min。 Ⅱ．分离：趁热进行减压过滤。将滤液转移至烧杯中，边搅拌边滴加约45 mL 盐酸，析出白色固体。减压过滤，并用少量冷水洗涤。干燥，称重为1.8 g，色谱法检测纯度为98%。 回答下列问题： （1）仪器A的名称为　　　　　　　　　　　。 （2）醋酸钯和三聚氰胺()生成的配合物可作为催化剂，该配合物的配位原子为　　　　　　　　　　　(填元素符号)。 （3）加入碳酸钠的作用是　　　　　　　　　　　。 （4）向滤液中加入过量盐酸的目的是___________(填标号)。 A. 除去过量的碳酸钠 B. 使肉桂酸钠转化为肉桂酸 C. 作催化剂 D. 降低肉桂酸的溶解度，促进其析出 （5）分离过程中减压过滤时“趁热”的可能原因是　　　　　　　　　　　，停止减压过滤的操作为　　　　　　　　　　　。减压过滤后用少量冷水洗涤，　　　　　　　　　　　(填实验操作及现象)，则表明沉淀已洗涤干净。 （6）该实验中肉桂酸的产率为　　　　　　　　　　　(保留两位有效数字)。 【答案】（1）球形冷凝管     （2）N （3）与生成的HI反应，提高产率     （4）ABD （5）① 防止肉桂酸钠因温度降低而析出    ② 先打开K，再关闭水龙头    ③ 取最后一次洗涤液，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若无白色沉淀生成(叙述合理即可) （6）79%      【分析】碘苯和丙烯酸发生取代反应生成肉桂酸和HI，碳酸钠的作用是与生成的HI反应，使反应向正反应方向进行，提高产率，同时会与肉桂酸反应生成肉桂酸钠，后续再酸化生成肉桂酸，据此分析； 【解析】(1)仪器A的名称为球形冷凝管； (2)中N原子有孤电子对，作配位原子； (3)根据分析，加入碳酸钠的作用是与生成的HI反应，提高产率； (4)A．向滤液中加入过量盐酸与碳酸钠反应，除去过量的碳酸钠，A正确； B．根据强酸制弱酸，盐酸可使肉桂酸钠转化为肉桂酸，B正确； C．盐酸是反应物，不是催化剂，C错误； D．向滤液中加入过量盐酸增大氢离子浓度，可降低肉桂酸的溶解度，促进其析出，D正确； 故选ABD； (5)分离过程中减压过滤时“趁热”的可能原因是防止肉桂酸钠因温度降低而析出；停止减压过滤的操作为先打开K，以平衡压强，再关闭水龙头；减压过滤后用少量冷水洗涤，取最后一次洗涤液，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，则表明沉淀已洗涤干净； (6)碘苯（0.015mol）和1.2mL丙烯酸（0.0175 mol）反应可生成0.015mol肉桂酸，肉桂酸的产率约为≈79%。 19.（2026·河北）碘酸钙是一种无机精细与专用化学品。一种制备并测定六水合碘酸钙含量的实验设计如下：已知：碘酸钙为白色固体，微溶于水。Ca(IO3)2·6H2O 的式量为498。     步骤Ⅰ．碘酸氢钾(KIO3·HIO3)的制备在三颈烧瓶中加入 2.54g碘、2.60g 氯酸钾和 50mL 水，滴加 6 mol/L 盐酸至 pH=1，控制温度 85℃左右，装置如图所示。 步骤Ⅱ．碘酸钙晶体［Ca(IO3)2·6H2O］的制备将反应后溶液转入烧杯中，加入 X 溶液，调节 pH=10.滴加 11 mL1mol/LCaCl2溶液，充分反应后用冰水冷却，抽滤、洗涤、晾干， 得粗产品碘酸钙晶体 4.50g。 步骤Ⅲ．产品中碘酸钙晶体含量测定 ①准确称取 1.2000g 粗产品，置于烧杯中，加入 20mLHClO4溶解样品，转移到 250mL 容量瓶定容。量取 25.00mL 溶液于碘量瓶中，加入稍过量的 KI，然后用 0.1000mol/LNa2S2O3 溶液滴定至浅黄色，，加入 2 滴淀粉溶液，继续滴定至终点，平行测定三次后取平均值，用去 25.24 mL 标准溶液。 ②空白实验：不取产品，其余试剂用量和步骤相同，消耗 0.04 mLNa2S2O3标准溶液。 （1）仪器c 的名称为　　　　　　　　　　　。 （2）步骤Ⅰ中有黄绿色气体产生，制备 KIO3·HIO3反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　， 干燥管 d 中的试剂是　　　　　　　　。 （3）步骤Ⅰ中温度不宜过高的原因是　　　　　　　　，判断反应结束的实验现象是　　　　　　　　　　　。 （4）步骤Ⅱ中 X   溶液是　　　　　　　　　　　。 （5）步骤Ⅲ中量取 25.00 mL 溶液的玻璃仪器是　　　　　　　　　　　。 （6）碘酸钙晶体中 Ca(IO3)2·6H2O 的纯度为　　　　　　　　　　　(保留两位小数)。若滴定过程中，溶液蓝色褪去，30   秒内又恢复蓝色，立即读数，则所测碘酸钙晶体的纯度　　　　　　　　　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 （7）下列有关该实验的叙述正确的是___________。 A. 步骤Ⅰ中球形冷凝管的冷水进口为 b B. 步骤Ⅱ中用冰水冷却有利于碘酸钙晶体析出 C. 步骤Ⅲ中空白实验的主要目的是排除空气中 CO2的干扰 D. 本实验中制得的 Ca(IO3)2·6H2O 产品的产率约为 78.8% 【答案】（1）恒压滴液漏斗 （2）① ② 碱石灰或NaOH固体 （3）① 温度过高，碘易升华，盐酸易挥发，会分解，产率低    ② 溶液变为无色或回流液呈无色或不再有黄绿色的气体冒出 （4）KOH或Ca(OH)2溶液     （5）酸式滴定管     （6）① 87.5％    ② 偏低 （7）BD      【分析】将2.60gI2和2.45gKClO3的混合物用盐酸酸化并水浴加热，得到碘酸氢钾()溶液，溶液经KOH或Ca(OH)2溶液中和后，加入氯化钙得碘酸钙[Ca(IO3)2]悬浊液，经冰水浴冷却后，过滤、洗涤并干燥得碘酸钙样品； 【解析】(1)仪器c的名称为恒压滴液漏斗； (2)碘在酸性条件下被氯酸钾氧化成碘酸氢钾()，反应中有黄绿色的气体生成，此气体应为氯气，则该反应的化学方程式为：；干燥管d中的试剂是碱石灰或NaOH固体，吸收产生的氯气，防止污染空气； (3)步骤I中温度不宜过高的原因是温度过高，碘易升华，盐酸易挥发，会分解，产率低；碘单质反应完全或不再有氯气产生则反应结束，故判断反应结束的实验现象是溶液变为无色或回流液呈无色或不再有黄绿色的气体冒出； (4)步骤II中加入X溶液，中和盐酸，调节pH=10，为不引人新的杂质离子，X溶液可用KOH或Ca(OH)2溶液； (5)根据数值精确度及实验操作可知步骤Ⅲ中量取 25.00 mL 溶液的玻璃仪器：酸式滴定管； (6)滴定过程中发生的反应如下：Ca(IO3)2+2HClO4=2HIO3+Ca(ClO4)2，+5I-+6H+=3I2+3H2O，I2+2=2I-+，可得Ca(IO3)2～2HIO3～6I2～12，根据题目描述，25.00mL溶液用去25.24mL-0.04mL=25.20mL标准溶液，则250mL溶液中含Ca(IO3)2物质的量为25.20××0.1000mol/L×112×10=0.0021mol，碘酸钙晶体中Ca(IO3)2⋅6H2O的纯度为；滴定过程中，溶液蓝色褪去，30   秒内又恢复蓝色，消耗标准液偏少，导致测得含量品偏低； (7)A．步骤I中球形冷凝管冷凝水应该下进上出，冷水进口为a，A错误； B．碘酸钙为白色固体，微溶于水，步骤II中用冰水冷却有利于碘酸钙晶体析出，B正确； C．O2也可氧化Na2S2O3，步骤III中空白实验的主要目的是排除空气中O2的干扰，C错误； D．2.60gI2的物质的量为，2.45gKClO3的物质的量为，结合I2+2KClO3+HCl=+Cl2↑+KCl可知反应理论生成的Ca(IO3)2⋅6H2O为0.01mol，则产率为，D正确； 故选BD。 20.（2026·河北石家庄一中·二模）苯甲酸可用于医药、染料载体、增塑剂、果汁饮料的保香剂和食品防腐剂等的生产。某化学兴趣小组欲在实验室制备苯甲酸、回收二氧化锰并测定其纯度，进行如下实验。查阅资料了解到以下反应原理： 已知：甲苯的密度是0.872g·L-1；苯甲酸微溶于冷水，溶于热水。 实验步骤： I.苯甲酸的制备 ①在反应容器中加入1.5mL甲苯、20mL水和5.0g高锰酸钾，控制反应温度在100℃~105℃之间，直到回流液不再出现油珠停止加热和搅拌。 ②将反应液趁热减压过滤，得到滤渣1，滤液呈紫色，加入少量亚硫酸钠使紫色褪去，进行二次减压过滤，得到滤渣2；将滤液放入冰水浴中，然后加酸酸化，有晶体析出，减压过滤，洗涤、干燥，得到苯甲酸晶体。 （1）仪器B的名称为　　　　　　　。A中冷却水的流动方向为　　　　　　　。 （2）步骤①中加热的方式最好采用　　　　　　　(填“水浴”、“油浴”)。 （3）步骤②中趁热减压过滤的目的是　　　　　　　。 Ⅱ.回收二氧化锰 将滤渣2和滤纸一并转移到坩埚中，加热灼烧，所得固体与干燥后的滤渣1合并，称重得2.5g固体。 （4）滤渣2的主要成分为，请写出生成的离子方程式：　　　　　　　。 Ⅲ.二氧化锰纯度的测定 称取0.5g回收的二氧化锰，放于烧杯中，再加入80mL0.3mol·L-l草酸钠溶液及50mL12mol·L-1硫酸，加热至二氧化碳不再产生，稀释至250mL，加热至近沸。取出25mL溶液趁热以浓度为0.05mol·L-1的高锰酸钾标准液滴定过量的草酸钠。实验数据如下 实验序号 高锰酸钾溶液 滴定前的读数/mL 滴定后的读数/mL 1 0.00 15.10 2 0.20 15.70 3 0.10 15.00 4 1.50 16.50 （5）用高锰酸钾标准液滴定时，高锰酸钾标准液盛放在　　　　　　　中(填标号)。 A.酸式滴定管　　　B.碱式滴定管　　　C.聚四氟乙烯活塞的滴定管 （6）滴定终点的现象是　　　　　　　，二氧化锰的纯度为　　　　　　　%(保留四位有效数字)。 【答案】（1）① 三颈烧瓶    ② 下进上出或低进高出     （2）油浴 （3）防止苯甲酸钾析出，减少损失；加快过滤速率 （4） （5）AC     （6）① 当滴入最后半滴高锰酸钾标准液时，溶液变为浅紫色，且半分钟内不褪色    ② 91.35      【分析】甲苯被酸性高锰酸钾氧化为苯甲酸盐，苯甲酸盐与酸反应得到苯甲酸。图示装置中球形冷凝管的目的是使甲苯冷凝回流，增大反应物的利用率，苯甲酸在三颈烧瓶中生成，由于苯甲酸的溶解度较低，冰水浴有利于其析出，据此回答。 【解析】(1)仪器B的名称为三颈烧瓶，球形冷凝管A中冷却水的流动方向为下进上出，故答案为：三颈烧瓶；下进上出或低进高出； (2)步骤①需控制反应温度在100℃~105℃之间，需用油浴方式，故答案为：油浴； (3)反应液中有苯甲酸钾，趁热过滤可以防止苯甲酸钾析出，减少损失；减压过滤可以加快过滤速率，故答案为：防止苯甲酸钾析出，减少损失；加快过滤速率； (4)滤渣2的主要成分为，根据得失电子守恒，生成的离子方程式为，故答案为：； (5)高锰酸钾具有强氧化性，应盛放在酸式滴定管中，不能盛放在碱式滴定管中，聚四氟乙烯活塞的滴定管为酸碱通用滴定管，高锰酸钾也可以盛放在里面，故答案为AC； (6)草酸根能被酸高锰酸钾氧化，用高锰酸钾标准液滴定时，滴定终点的现象是当滴加最后半滴高锰酸钾标准液时，溶液变为浅紫色，且半分钟内不褪色； 4次滴定所消耗的KMnO4标准液的体积分别为15.10mL、15.50 mL、14.90 mL、15.00 mL，第2次的数值明显偏大应舍去，所以滴定所消耗KMnO4标准液的平均体积为。 由高锰酸钾滴定时反应得对应关系，滴定消耗的高锰酸钾物质的量为，所以量取的25mL溶液中与KMnO4反应的草酸根的物质的量为，则原溶液中剩余的草酸根的物质的量为，又加入的草酸根总物质的量为，所以与二氧化锰反应消耗的草酸跟物质的量为，结合二者反应可得对应关系，即所取样品中二氧化锰的物质的量为0.00525mol，故纯度为，故答案为：当滴入最后半滴高锰酸钾标准液时，溶液变为浅紫色，且半分钟内不褪色；91.35。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题12 化学实验综合题 1.【答案】（1）分液漏斗     （2）关闭 、，向D中加水使导管口浸没在水面下 （3） （或 ） （4）橙黄色褪去（或由橙黄色变为无色）     （5）b     （6）重结晶 （7） （8）优点：步骤少，操作简单（或无需制备氢溴酸，节约时间）；不足：反应剧烈，易产生白烟造成原料损失（或液溴易挥发，易污染环境），且存在提纯流程复杂等缺陷      2.【答案】（1）① 圆底烧瓶    ② I2+H2S=S+2HI  （2）c     （3） （4）NaOH     （5）先停止加热，再通一段时间的N2后关闭K2 （6）     （7）密封的棕色细口瓶中，并放在避光低温处      3.【答案】（1）① 直形冷凝管    ② 除去市售的溴中少量的    ③ （2）① 蒸发皿    ② （3）① 液封    ② 降低温度     （4）     （5）玻璃棒引流，玻璃棒下端靠在三层滤纸处      4.【答案】（1）① 分液漏斗    ② 检漏 （2）① ② （3）增加的溶解度     （4）加速产品干燥     （5）80.0 （6）透过蓝色钴玻璃观察火焰的颜色，若呈紫色则含钾元素      5.【答案】（1）① (球形)冷凝管    ② 酸式滴定管 （2）C     （3）加入H3PO4后，溶液中存在化学平衡H3PO4+SOHPO+H2SO3，H2SO3SO2+H2O，SO2的溶解度随着温度升高而减小，SO2逸出后，促进了化学平衡H2SO3SO2+H2O向右移动 （4）① 检验其是否漏水    ② 蓝色    ③ SO2+I2+2H2O＝4H++2I-+SO （5）偏低     （6）80.8      模拟题精选 1.【答案】（1）平衡气压，使漏斗内液体顺利流下 （2）① 排尽装置内空气，防止被氧化 ② （3）① d    ② c    ③ b    ④ 低温(或阴凉)、避光 （4）① 40c    ② 偏低     （5）      2.【答案】（1）① 球形干燥管② 冷凝回流挥发的，减少溴的损失，提高原料利用率；导气 （2）① 加快反应速率，同时防止温度过高尿素水解，减少溴的挥发损失    ② 溶液表面出现晶膜时（3） （4） （5）① 滴入最后半滴标准溶液，锥形瓶中产生砖红色沉淀，且半分钟内不消失 ②       3.【答案】（1）① 酒精喷灯    ② 排尽装置中空气，防止被氧化或防止B中液体倒吸入硬质玻璃管或将生成的气体全部吹入吸收剂使其被完全吸收(答出两点即可)    ③ 澄清石灰水或溶液    ④ （2）① 乙醇易挥发，水浴加热可减少乙醇挥发，且受热均匀、容易控温，避免使用酒精灯直接加热导致乙醇挥发损失大或引发火灾    ② 乙醇挥发损失量大或易被氧化或结晶析出降低提取率(答出一点即可)    ③ 趁热过滤    ④ 冷却结晶    ⑤ 冷的95%乙醇(或冷的乙醇、无水乙醇、丙酮、苯、乙醚)     （3）      4.【答案】（1）①     ② （2） （3）① 二氧化锰    ② 过滤    ③ 10 （4）① 冷却至室温，调平液面（顺序不可颠倒）    ② 88.3      5.【答案】（1）① ；    ② 将生成的气体依次通过盛有饱和食盐水、浓硫酸的洗气瓶除去； （2）① 酒精喷灯    ② 冷却凝华收集无水，防止蒸气堵塞导管； （3）；     （4）a （5）① 将三价铬氧化为六价铬，便于后续滴定；    ② 除去过量的，防止氧化，干扰滴定结果    ③       6.【答案】（1）① 分液漏斗    ② （2）① 增大SO2与溶液的接触面积，加快反应速率，使反应充分进行    ② 2Cu2++SO2+2Cl-+2H2O=2CuCl↓++4H+ （3）① 丁达尔效应    ② 取少量浅绿色溶液于试管中，滴加铁氰化钾溶液，若有蓝色沉淀产生，说明溶液中存在Fe2+ （4）3SO2+ 3Ba2++2+2H2O = 3BaSO4↓+2NO↑+4H+ （5）① 71.1    ② 偏低      7.【答案】（1）① 是离子晶体，为分子晶体，离子键的作用强于分子间作用力    ②      （2）① ② 防止空气中水蒸气进入反应体系，引起和与水反应    ③ 四氢呋喃    ④ 过滤  （3）①     ② 偏低      8.【答案】（1）① 分液漏斗 ② 防倒吸    ③ （2）① 防止氨水挥发、防止生成的分解    ② 溶液由红色变为浅红色或无色 （3）     （4） （5）装置中会将生成的氧化为，产率降低      9. 【答案】（1）① 恒压(分液)漏斗    ② 浓盐酸    ③ 冷凝回流，防止其挥发 （2）     （3） （4）① 将氧化为    ② 增大比和废水的pH，从而提高磷的回收率 （5）a     （6）      10. 【答案】（1）①     ② 、（写出第一步即可）     （2）B （3） （4）① 蒸馏    ② 蒸馏烧瓶、直形冷凝管 （5）      11.【答案】（1）① （或）    ② 有少量和NaOH反应生成的红褐色沉淀混在其中 （2）① 恒压滴液漏斗或恒压分液漏斗    ② 溶解挥发出来的，避免影响检验后续产物HBr    ③ 溶液中出现淡黄色沉淀    ④ 除去（或吸收三颈烧瓶中的溴化氢，除去部分），防止后续洗涤时生成沉淀，影响溴苯的真实颜色    ⑤ 下口放出    ⑥ （或或或或或）      12.【答案】（1）     （2）     （3） （4）① 、    ②     ③     ④ 溶于稀盐酸后，优先被氧化      13.【答案】（1）① 布氏漏斗    ② 上口 （2） （3）增大的浓度，使平衡逆向移动，利于结晶析出 （4）在115℃下加热 （5）① 酸式    ② D （6）① 33.6    ② 低    ③ 氨气未被接收瓶完全吸收(答案合理即可)      14.【答案】（1）     （2） （3）① 抽滤瓶    ② 过滤速度更快，得到的晶体含水量更低、更干燥 （4）① 添加水是为了补充因蒸发而消耗的水，防止溶剂过少导致硫酸亚铁析出，趁热是防止温度降低，晶体析出，造成损失    ② 减小的损失，乙醇易挥发，可带走水分 （5）①     ② 当滴入最后半滴高锰酸钾时，溶液由浅绿色变为浅紫红色，且半分钟内不恢复    ③       15.【答案】（1）① 干燥氯气    ② 防止氯化铁凝结成固体堵塞导管(或其他合理答案)     （2）① 或    ② 将反应装置中残留的氯气、一氧化碳排出并处理，并能防倒吸     （3） （4）防止空气中水分进入装置D的三颈瓶中(“防止水蒸气进入D装置使水解”也可) （5）①     ② 与均为分子晶体，且结构相似，的相对分子质量更大，范德华力更大，沸点更高      16.【答案】（1）① 球形冷凝管    ② 离子    ③ ABC （2）对硝基苯甲酸与乙醇的酯化反应为可逆反应，分水器不断分离出，使生成物浓度降低，平衡向正反应方向移动，从而提高对硝基苯甲酸乙酯的产率 （3）后续用量偏大浓；硫酸具有脱水性和强氧化性，会使有机物发生副反应，如碳化、消去等，且不可重复使用，不符合绿色化学要求等 （4）除去反应后剩余的对硝基苯甲酸及实验用的酸性催化剂，提高产物对硝基苯甲酸乙酯的纯度 （5）或；     （6）     （7）      17.【答案】（1）提供酸性环境，抑制发生水解 （2） （3） （4）① AD    ② （或，或）     （5）促进溶解，提供和（配体）形成配合物     （6）C      18. 【答案】（1）球形冷凝管     （2）N （3）与生成的HI反应，提高产率     （4）ABD （5）① 防止肉桂酸钠因温度降低而析出    ② 先打开K，再关闭水龙头    ③ 取最后一次洗涤液，加入硝酸酸化的硝酸银溶液，若无白色沉淀生成(叙述合理即可) （6）79%      19.【答案】（1）恒压滴液漏斗 （2）① ② 碱石灰或NaOH固体 （3）① 温度过高，碘易升华，盐酸易挥发，会分解，产率低    ② 溶液变为无色或回流液呈无色或不再有黄绿色的气体冒出 （4）KOH或Ca(OH)2溶液     （5）酸式滴定管     （6）① 87.5％    ② 偏低 （7）BD      20.【答案】（1）① 三颈烧瓶    ② 下进上出或低进高出     （2）油浴 （3）防止苯甲酸钾析出，减少损失；加快过滤速率 （4） （5）AC     （6）① 当滴入最后半滴高锰酸钾标准液时，溶液变为浅紫色，且半分钟内不褪色    ② 91.35      试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $