2027届高考化学一轮复习专项训练　物质的检验、分离与提纯

**基本信息** 聚焦物质检验、分离与提纯，以高考真题为载体，系统整合试剂选择、操作规范及流程设计方法，构建“性质→方法→应用”的逻辑链条。 **专项设计** |模块|题量/典例|方法提炼|知识逻辑| |----|-----------|----------|----------| |物质检验|4题（含2023辽宁卷）|离子检验排除干扰法（如盐酸酸化防Ag⁺干扰）、特征反应鉴别（如KSCN验Fe³⁺）|基于物质化学性质差异，从单一离子到混合体系检验| |分离提纯|4题（含2024湖北卷）|蒸馏（沸点差异）、萃取分液（溶解性差异）、除杂试剂顺序（如Ba²⁺先于CO₃²⁻）|依据物理/化学性质选择分离方法，强调操作规范性| |综合应用|3题（废液处理/青蒿素提取）|流程设计（试剂选择→操作排序→pH调节）、实验方案评价|整合检验与提纯，培养科学探究与证据推理能力|

2　物质的检验、分离与提纯 一、选择题 1.(2023辽宁卷)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是(　　)。 A.用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3 B.用KSCN溶液检验FeSO4是否变质 C.用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化 D.加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛 2.某研究性学习小组欲分析某矿石的主要成分,粉碎后将其溶于过量稀盐酸中充分反应,过滤后用所得滤液进行如下实验,下列说法正确的是(　　)。 A.取少量滤液向其中滴加少量Na2CO3溶液,无白色沉淀,说明矿石中一定不含Ca2+ B.取少量滤液向其中滴加过量BaCl2溶液,产生白色沉淀,说明矿石中含有S C.取少量滤液向其中滴加过量的氨水,白色沉淀逐渐增多,然后渐渐溶解,说明矿石中含有Al3+ D.取少量滤液向其中先通入少量Cl2,再滴加KSCN溶液,溶液变红色,说明矿石中一定含有Fe2+ 3.(2024湖北卷)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是(　　)。 A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4 B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液 C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 4.下列关于离子检验的说法正确的是(　　)。 A.检验溶液中是否含有Ba2+:取少量待测液,向其中加入少量稀硫酸,若有白色沉淀产生,则溶液中含有Ba2+ B.某溶液的焰色试验呈黄色,则溶液中一定有钠元素,可能有钾元素 C.检验用氯化亚铁制得的氯化铁中是否含有Fe2+,可选用的试剂是酸性KMnO4溶液 D.在未知溶液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀,加稀硝酸,沉淀不溶解,说明该未知溶液中存在S或S 5.下列实验中,所采取的方法及其原理均正确的是(　　)。 选项 实验目的 实验方法 实验原理 A 除去NO中的NO2 通过盛有水的洗气瓶 NO2能与水反应生成NO,NO不与水反应 B 除去乙醇中的水 加入无水硫酸铜然后蒸馏 无水硫酸铜能结合水形成晶体 C 除去KNO3中的NaCl 冷却热饱和溶液,重结晶 NaCl的溶解度受温度影响较大 D 除去铝粉中混有的铁粉 加入过量NaOH溶液,充分反应后过滤 铝能与NaOH溶液反应而铁不能 6.下列图示的实验或操作正确的是(　　)。 A B 分离甲苯和水 浓硫酸的稀释 C D 除去CO中的CO2 萃取振荡时放气 7.下列物质去除杂质所选试剂和反应的方程式均正确的是(　　)。 选项 物质(杂质) 除杂试剂 反应方程式 A Cu(OH)2 [Al(OH)3] 足量 NaOH溶液 Al(OH)3+OH-[Al(OH)4]- B MgCl2 (FeCl3) 过量MgO 2Fe3++MgO+3H2O2Fe(OH)3+Mg2+ C CO2(SO2) 足量 NaOH溶液 SO2+2OH-S+H2O D CH3CH3 (CH2CH2) 足量溴水 CH2CH2+4Br2CBr2CBr2+4HBr 8.下列有关实验操作、现象和解释或结论都正确的是(　　)。 选项 实验操作 现象 解释或结论 A 向溶液中加入稀盐酸无明显现象,再滴加BaCl2溶液 有白色沉淀生成 原溶液中有S B 向AgI沉淀中滴入稀KCl溶液 有白色沉淀出现 AgCl比AgI更难溶 C 向CH3CH2X中加入少量AgNO3溶液,加热 有浅黄色沉淀生成 CH3CH2X中含有Br- D 向淀粉溶液中加入稀硫酸,加热几分钟,冷却后再加入新制Cu(OH)2,加热 没有砖红色沉淀生成 淀粉没有水解成葡萄糖 二、非选择题 9.某废液中含有大量的K+、Cl-、Br-,还有少量的Ca2+、Mg2+、S。某研究性学习小组利用这种废液来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2),设计了如下流程图: 可供试剂a、试剂b(试剂b代表一组试剂)选择的试剂:饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、KOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、H2O2溶液、酸性KMnO4溶液、稀盐酸。 请根据流程图,回答相关问题。 (1)试剂a应该选用　　　　　　　。  (2)操作①②③④⑤的名称是　　　　(填字母)。  A.萃取、过滤、分液、过滤、蒸发结晶 B.萃取、分液、蒸馏、过滤、蒸发结晶 C.分液、萃取、过滤、过滤、蒸发结晶 D.萃取、分液、分液、过滤、蒸发结晶 (3)除去无色液体Ⅰ中的Ca2+、Mg2+、S,选出试剂b所代表的试剂,按滴加顺序依次是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (4)调节pH的作用是　　　　　　　　,操作方法是　　　　　　　　　　　　　。  (5)操作⑤中用到的瓷质仪器名称是　　　　　　　　　　　　　。  10.为了将混有硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠提纯,并制得纯净的氯化钠溶液,某学生设计如下实验: NaCl、Na2SO4、NH4HCO3残留物溶液悬浊液滤液纯净的NaCl溶液 请回答下列问题。 (1)操作②　　　　(填“能”或“不能”)用硝酸钡溶液,说明理由:　 　　　　　　　。 (2)进行操作②后,判断S已除尽的方法是  　　　　　　　　　　　　　。  (3)操作③的目的是　　　　　　　　　;悬浊液无需过滤就滴加碳酸钠溶液,其理由是　  　　　　　　　　　　　　　。  (4)此设计方案是否严密?　　　　(填“是”或“否”),说明理由:　 　　　　　　　　。 11.青蒿素是烃的含氧衍生物,为无色针状晶体,易溶于丙酮、氯仿和苯中,在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解,在水中几乎不溶,熔点为156~157 ℃,热稳定性差,青蒿素是高效的抗疟药。已知:乙醚沸点为35 ℃,从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础的,主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工艺如图所示: (1)对青蒿进行干燥破碎的目的是 　　　　　　　　　　　　　。  (2)操作Ⅰ需要的玻璃仪器主要有烧杯、　　　　　　　　　　　　,操作Ⅱ的名称是　　　　　　。  (3)操作Ⅲ的主要过程可能是　　　　(填字母)。  A.加水溶解,蒸发浓缩、冷却结晶 B.加95%的乙醇,浓缩、结晶、过滤 C.加入乙醚进行萃取分液 (4)用下列实验装置(夹持装置已省略)测定青蒿素分子式的方法如下:将28.2 g青蒿素样品放在硬质玻璃管C中,缓缓通入空气数分钟后,再充分燃烧,精确测定装置E和F实验前后的质量,根据所测数据计算。 ①装置A、E、F中盛放的物质分别是　　　　、　　　　　、　　　　　。  ②装置G的作用是 　　　　　　　　　　　　。  2　物质的检验、分离与提纯 一、选择题 1.(2023辽宁卷)下列鉴别或检验不能达到实验目的的是(　　)。 A.用石灰水鉴别Na2CO3与NaHCO3 B.用KSCN溶液检验FeSO4是否变质 C.用盐酸酸化的BaCl2溶液检验Na2SO3是否被氧化 D.加热条件下用银氨溶液检验乙醇中是否混有乙醛 答案:A 解析:Na2CO3和NaHCO3与石灰水反应都能生成难溶的CaCO3沉淀,A项符合题意;KSCN与Fe3+能生成红色物质,可用于检验FeSO4是否变质,B项不符合题意;Na2SO3被氧化为Na2SO4,Na2SO4与BaCl2反应生成的BaSO4不溶于盐酸,C项不符合题意;乙醛能与银氨溶液发生银镜反应,而乙醇不能,D项不符合题意。 2.某研究性学习小组欲分析某矿石的主要成分,粉碎后将其溶于过量稀盐酸中充分反应,过滤后用所得滤液进行如下实验,下列说法正确的是(　　)。 A.取少量滤液向其中滴加少量Na2CO3溶液,无白色沉淀,说明矿石中一定不含Ca2+ B.取少量滤液向其中滴加过量BaCl2溶液,产生白色沉淀,说明矿石中含有S C.取少量滤液向其中滴加过量的氨水,白色沉淀逐渐增多,然后渐渐溶解,说明矿石中含有Al3+ D.取少量滤液向其中先通入少量Cl2,再滴加KSCN溶液,溶液变红色,说明矿石中一定含有Fe2+ 答案:B 解析:因盐酸过量,加入的少量Na2CO3溶液应先与H+反应,即使有Ca2+存在,也不会产生白色沉淀,A项错误。加入过量BaCl2溶液能产生白色沉淀,说明含有S,B项正确。氨水不能溶解Al(OH)3,C项错误。不能排除Fe3+的干扰,D项错误。 3.(2024湖北卷)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是(　　)。 A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4 B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液 C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 答案:B 解析:二氯甲烷和四氯化碳互溶,两者沸点不同,可以用蒸馏的方法将两者分离,A项正确;苯酚微溶于水(形成乳浊液),碳酸氢钠易溶于水,不能用过滤的方法分离苯酚和NaHCO3溶液,B项错误;利用有机溶剂将青蒿素从青蒿中萃取出来,再加入色谱柱选择性洗脱进行分离纯化,可得到纯净的青蒿素,C项正确;苯甲酸的溶解度随温度变化较大,可以利用重结晶的方法分离除去NaCl,将低温下溶解度较小的苯甲酸提纯出来,D项正确。 4.下列关于离子检验的说法正确的是(　　)。 A.检验溶液中是否含有Ba2+:取少量待测液,向其中加入少量稀硫酸,若有白色沉淀产生,则溶液中含有Ba2+ B.某溶液的焰色试验呈黄色,则溶液中一定有钠元素,可能有钾元素 C.检验用氯化亚铁制得的氯化铁中是否含有Fe2+,可选用的试剂是酸性KMnO4溶液 D.在未知溶液中滴加BaCl2溶液出现白色沉淀,加稀硝酸,沉淀不溶解,说明该未知溶液中存在S或S 答案:B 解析:加入少量稀硫酸,有白色沉淀产生,可能是硫酸钡或者硫酸银或者硫酸钙,所以不能确定溶液中一定含有Ba2+,A项错误。某溶液的焰色试验呈黄色,则溶液中一定有钠元素,由于没有透过蓝色钴玻璃观察,因此不能确定溶液中是否含有钾元素,B项正确。Fe2+、Cl-都具有还原性,都能与酸性KMnO4溶液发生氧化还原反应而使酸性KMnO4溶液褪色,因此不能用酸性KMnO4溶液鉴别溶液中是否含有Fe2+,C项错误。BaSO4和AgCl均为不溶于稀硝酸的白色沉淀,则向某溶液中加入BaCl2溶液生成白色沉淀,继续加稀硝酸沉淀不消失,则溶液中可能含S或S或Cl-,D项错误。 5.下列实验中,所采取的方法及其原理均正确的是(　　)。 选项 实验目的 实验方法 实验原理 A 除去NO中的NO2 通过盛有水的洗气瓶 NO2能与水反应生成NO,NO不与水反应 B 除去乙醇中的水 加入无水硫酸铜然后蒸馏 无水硫酸铜能结合水形成晶体 C 除去KNO3中的NaCl 冷却热饱和溶液,重结晶 NaCl的溶解度受温度影响较大 D 除去铝粉中混有的铁粉 加入过量NaOH溶液,充分反应后过滤 铝能与NaOH溶液反应而铁不能 答案:A 解析:可通过加入生石灰后蒸馏的方法除去乙醇中的水,B项错误。Al与NaOH溶液反应生成可溶性的Na[Al(OH)4],而Fe不能与NaOH溶液反应,故不能用足量NaOH溶液将铝粉中的杂质Fe除去,D项错误。 6.下列图示的实验或操作正确的是(　　)。 A B 分离甲苯和水 浓硫酸的稀释 C D 除去CO中的CO2 萃取振荡时放气 答案:C 解析:分离甲苯和水,采用蒸馏的方法,但温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处,A项错误。容量瓶不能用来直接稀释浓硫酸,B项错误。除去CO中的CO2,可采用通入NaOH溶液洗气的方法,C项正确。萃取振荡时倒转分液漏斗,分液漏斗颈斜向上,D项错误。 7.下列物质去除杂质所选试剂和反应的方程式均正确的是(　　)。 选项 物质(杂质) 除杂试剂 反应方程式 A Cu(OH)2 [Al(OH)3] 足量 NaOH溶液 Al(OH)3+OH-[Al(OH)4]- B MgCl2 (FeCl3) 过量MgO 2Fe3++MgO+3H2O2Fe(OH)3+Mg2+ C CO2(SO2) 足量 NaOH溶液 SO2+2OH-S+H2O D CH3CH3 (CH2CH2) 足量溴水 CH2CH2+4Br2CBr2CBr2+4HBr 答案:A 解析:Al(OH)3是两性氢氧化物,能与氢氧化钠反应生成溶于水的四羟基合铝酸钠,而Cu(OH)2不能与NaOH溶液反应,除杂试剂和离子方程式均正确,A项正确。FeCl3溶液因水解显酸性,pH>4时,Fe3+就可以沉淀完全,加入过量氧化镁能除去FeCl3,除杂试剂选取正确,但离子方程式书写不对,电荷不守恒,B项错误。CO2和SO2都能与NaOH溶液反应,除杂试剂选取不正确,C项错误。溴水能与乙烯发生加成反应,CH3CH3不可以与溴水反应,除杂试剂选取正确,但反应的化学方程式书写不正确,正确的应是CH2CH2+Br2CH2Br—CH2Br,D项错误。 8.下列有关实验操作、现象和解释或结论都正确的是(　　)。 选项 实验操作 现象 解释或结论 A 向溶液中加入稀盐酸无明显现象,再滴加BaCl2溶液 有白色沉淀生成 原溶液中有S B 向AgI沉淀中滴入稀KCl溶液 有白色沉淀出现 AgCl比AgI更难溶 C 向CH3CH2X中加入少量AgNO3溶液,加热 有浅黄色沉淀生成 CH3CH2X中含有Br- D 向淀粉溶液中加入稀硫酸,加热几分钟,冷却后再加入新制Cu(OH)2,加热 没有砖红色沉淀生成 淀粉没有水解成葡萄糖 答案:A 解析:先加稀盐酸可排除Ag+、C等离子的干扰,再滴加BaCl2溶液,有白色沉淀生成,说明原溶液中有S,A项正确。AgI沉淀中滴入稀KCl溶液,若c(Cl-)·c(Ag+)>Ksp(AgCl),则生成白色沉淀,但Ksp(AgCl)>Ksp(AgI),AgI比AgCl更难溶,B项错误。CH3CH2X不能电离出X-,向CH3CH2X中加入少量AgNO3溶液,不会发生反应,C项错误。检验葡萄糖,应在碱性条件下加入新制Cu(OH)2,加热,实验操作中没有加碱至溶液呈碱性,则实验不能检验葡萄糖的生成,D项错误。 二、非选择题 9.某废液中含有大量的K+、Cl-、Br-,还有少量的Ca2+、Mg2+、S。某研究性学习小组利用这种废液来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴(Br2),设计了如下流程图: 可供试剂a、试剂b(试剂b代表一组试剂)选择的试剂:饱和Na2CO3溶液、饱和K2CO3溶液、KOH溶液、BaCl2溶液、Ba(NO3)2溶液、H2O2溶液、酸性KMnO4溶液、稀盐酸。 请根据流程图,回答相关问题。 (1)试剂a应该选用　　　　　　　。  (2)操作①②③④⑤的名称是　　　　(填字母)。  A.萃取、过滤、分液、过滤、蒸发结晶 B.萃取、分液、蒸馏、过滤、蒸发结晶 C.分液、萃取、过滤、过滤、蒸发结晶 D.萃取、分液、分液、过滤、蒸发结晶 (3)除去无色液体Ⅰ中的Ca2+、Mg2+、S,选出试剂b所代表的试剂,按滴加顺序依次是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (4)调节pH的作用是　　　　　　　　,操作方法是　　　　　　　　　　　　　。  (5)操作⑤中用到的瓷质仪器名称是　　　　　　　　　　　　　。  答案:(1)H2O2溶液　(2)B　(3)BaCl2溶液、饱和K2CO3溶液、KOH溶液(或KOH溶液、BaCl2溶液、饱和K2CO3溶液或BaCl2溶液、KOH溶液、饱和K2CO3溶液)　(4)除去剩余的OH-及C　逐滴滴加稀盐酸,至用pH试纸测定溶液pH=7　(5)蒸发皿 解析:根据图示可知,制备流程为:废液中加入H2O2溶液,将溴离子氧化成溴单质,然后加入四氯化碳后通过萃取、分液分离出溴,通过操作③蒸馏得到四氯化碳和溴单质;无色液体Ⅰ中含有K+、Cl-、Ca2+、Mg2+、S,分别加入BaCl2溶液、饱和K2CO3溶液、KOH溶液,过滤后得到无色液体Ⅱ和固体A,再调节液体Ⅱ的pH除去碳酸根离子、氢氧根离子,得到无色液体Ⅲ,最后通过蒸发结晶获得氯化钾固体。 (1)由加入的CCl4及得到的深红棕色液体知,试剂a能将Br-氧化为Br2,试剂a应具有氧化性,所以应选用H2O2溶液。(2)由流程图知,无色液体Ⅰ中含有K+、Cl-、Ca2+、Mg2+、S,无色液体Ⅲ中只含有K+、Cl-,则试剂b的作用是除去Ca2+、Mg2+、S。操作①是萃取,操作②是将不互溶的两种液体分开——分液,操作③是将沸点不同、互溶的两种液体分开——蒸馏,操作④是将溶液与沉淀分开——过滤,操作⑤是将KCl从其水溶液中提取出来——结晶,操作①②③④⑤的名称分别是萃取、分液、蒸馏、过滤、蒸发结晶,故B项正确。(3)由于除杂时除杂试剂需过量,且不能引入新杂质,所以选用饱和K2CO3溶液除去Ca2+,选用KOH溶液除去Mg2+,选用BaCl2溶液除去S,而且只要满足BaCl2溶液在饱和K2CO3溶液之前加入即可。(4)由以上分析知,无色液体Ⅱ中还含有杂质离子C和OH-,需用盐酸来除去过量的OH-及C,调节pH=7的操作方法是逐滴滴加盐酸,至用pH试纸测定溶液的pH=7。(5)由于操作⑤是蒸发结晶,所以该操作用到的瓷质仪器是蒸发皿。 10.为了将混有硫酸钠、碳酸氢铵的氯化钠提纯,并制得纯净的氯化钠溶液,某学生设计如下实验: NaCl、Na2SO4、NH4HCO3残留物溶液悬浊液滤液纯净的NaCl溶液 请回答下列问题。 (1)操作②　　　　(填“能”或“不能”)用硝酸钡溶液,说明理由:　 　　　　　　　。 (2)进行操作②后,判断S已除尽的方法是  　　　　　　　　　　　　　。  (3)操作③的目的是　　　　　　　　　;悬浊液无需过滤就滴加碳酸钠溶液,其理由是　  　　　　　　　　　　　　　。  (4)此设计方案是否严密?　　　　(填“是”或“否”),说明理由:　 　　　　　　　　。 答案:(1)不能　硝酸根离子会成为新的杂质,且很难除去 (2)将滴加BaCl2溶液后的溶液静置,取少许上层清液,滴加BaCl2溶液,若无浑浊,则S已除尽 (3)除去过量的Ba2+　加入的Na2CO3溶液不会使已生成的沉淀溶解,且一次过滤可以节约试剂和时间 (4)否　为了除去多余的Ba2+,加入的Na2CO3必须过量,过量的C成为新的杂质,应该再加适量的盐酸将其除去 11.青蒿素是烃的含氧衍生物,为无色针状晶体,易溶于丙酮、氯仿和苯中,在甲醇、乙醇、乙醚、石油醚中可溶解,在水中几乎不溶,熔点为156~157 ℃,热稳定性差,青蒿素是高效的抗疟药。已知:乙醚沸点为35 ℃,从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础的,主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工艺如图所示: (1)对青蒿进行干燥破碎的目的是 　　　　　　　　　　　　　。  (2)操作Ⅰ需要的玻璃仪器主要有烧杯、　　　　　　　　　　　　,操作Ⅱ的名称是　　　　　　。  (3)操作Ⅲ的主要过程可能是　　　　(填字母)。  A.加水溶解,蒸发浓缩、冷却结晶 B.加95%的乙醇,浓缩、结晶、过滤 C.加入乙醚进行萃取分液 (4)用下列实验装置(夹持装置已省略)测定青蒿素分子式的方法如下:将28.2 g青蒿素样品放在硬质玻璃管C中,缓缓通入空气数分钟后,再充分燃烧,精确测定装置E和F实验前后的质量,根据所测数据计算。 ①装置A、E、F中盛放的物质分别是　　　　、　　　　　、　　　　　。  ②装置G的作用是 　　　　　　　　　　　　。  答案:(1)增大青蒿与乙醚的接触面积,提高青蒿素的浸取速率　(2)漏斗、玻璃棒　蒸馏　(3)B　(4)①NaOH溶液　无水CaCl2(或P2O5)　碱石灰　②防止空气中的CO2和水蒸气进入F装置 解析:(1)根据乙醚浸取法的流程可知,对青蒿进行干燥破碎,可以增大青蒿与乙醚的接触面积,提高青蒿素的浸取速率。 (2)根据上面的分析,操作Ⅰ为过滤,需要的玻璃仪器主要有烧杯、漏斗、玻璃棒;操作Ⅱ的名称是蒸馏。 (3)根据题意,青蒿素几乎不溶于水,A项错误;青蒿素在乙醚中可溶解,无法分液提取,C项错误,B项正确。 (4)为了能准确测量青蒿素燃烧生成的CO2和H2O,实验前应通入除去CO2和H2O的空气,排除装置内的空气,防止干扰实验。装置E和F一个吸收生成的H2O,一个吸收生成的CO2,应先吸收水,后吸收CO2,所以装置E内装的是无水CaCl2或P2O5,装置F中为碱石灰,而装置G能防止外界空气中的CO2和H2O进入装置。 4 学科网（北京）股份有限公司 $