专题14 化学实验综合题（6年汇编）（湖南专用）2021-2026年高考化学真题分类汇编

**基本信息** 聚焦化学实验综合题，汇编6年湖南高考真题及8道模拟题，以氨硼烷储氢材料、苯胺制备等真实科研/工业情境为载体，覆盖实验全流程考查。 **题型特征** |题型|题量/分值|知识覆盖|命题特色| |----|-----------|----------|----------| |非选择题（实验综合题）|14道|仪器识别（三颈烧瓶）、实验操作（气密性检查）、定量分析（滴定计算）、安全原理（防氧化）|延续“制备—分离—检验—定量”流程，情境陌生度提升，强化原理深度理解与数据处理能力|

专题14化学实验综合题 1.【答案】（1）三颈烧瓶（或三颈瓶） （2）检查装置的气密性     （3）b （4）提高的转化率，且防止有毒的逸出污染环境 （5）ab     （6）①     ② ac （7）12      2.【答案】（1）A     （2）a （3）减小苯胺在水中的溶解度，增加水层的密度 （4）上 （5）① 乙醚沸点低    ② 防止冷凝管炸裂 （6）AB     （7）75%      3.【答案】（1）D     （2）球形冷凝管 （3）溶液蓝色褪去变为无色 （4）排出装置内空气，防止制备的产品被氧化；防止乙腈挥发 （5）冷却过程中降低在水中的溶解度；防止乙腈挥发造成配合物解配分解 （6）C     （7）81.2%      4.【答案】（1）2Al+2OH-+6H2O=2[Al(OH)4]-+3H2↑(或2Al+2OH-+2H2O=2+3H2↑) （2）取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净 （3）C     （4）B （5）恒压滴液漏斗     （6）排除装置中的空气 （7）装置Ⅱ中的液体倒吸进入集气管中，雷尼会堵塞导管 （8）集气管中液面不再改变      5.【答案】（1）① HCl    ② H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑ （2）① 防止倒吸    ② CuSO4溶液 （3）静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加热的硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全 （4）使钡离子沉淀完全 （5）锥形瓶     （6）97.6%      6.【答案】① NaHCO3    ② 在30-35C时NaHCO3的溶解度最小（意思合理即可） ③ D    ④ 甲基橙    ⑤ 由黄色变橙色，且半分钟内不褪色 ⑥ 3.56%    ⑦ 偏大 1.【答案】（1）球形冷凝管 （2）沿玻璃棒向过滤器中加入蒸馏水至完全浸没沉淀，待液体自然流下，重复次 （3） （4）降低水合甘氨酸锌的溶解度，促进晶体析出 （5）AD     （6）(或或，其他合理表达式均可) （7）① 1    ② ZnO      2.【答案】（1）N、O      （2）① 球形冷凝管    ② 冷凝回流挥发出的反应物，提高反应物转化率      （3）① +2CH3COO-++2CH3COOH    ② （4）① 关闭K1、K2，打开恒压滴液漏斗活塞，往水准管中加水形成一段高度差，一段时间后，液面高度不发生改变    ② 平衡气压，使DMF顺利滴下；避免加入的液体的体积对气体体积测量造成干扰，减小误差 （5）AB      3.【答案】（1）三颈烧瓶 （2）装置D中产生白色沉淀或出现浑浊 （3）除去CO2中混有的HCl，防止HCl进入装置C中，降低甘氨酸产率 （4）过滤 （5）① 67%    ② 偏高 （6）① 2    ② 大于      4.【答案】（1）① 饱和NaHS溶液    ② 漏斗 （2）防止局部过量导致二氧化硫脲被氧化 （3）加快过滤速率，同时使产物更干燥 （4） （5）① 滴入最后半滴标准溶液，溶液由浅红色变为无色，且半分钟内不变色 ② 5.【答案】（1）三颈烧瓶 （2）3++8H+3+2Cr3++7H2O （3）水浴加热 （4）还原过量的溶液，防止蒸馏时环己酮被氧化 （5）降低环己酮在水中的溶解度，促进液体分层，便于产品分离提纯 （6）C     （7）77.6%      6.【答案】（1）① 恒压滴液漏斗    ② 平衡压强，有利于甘氨酸溶液顺利滴下 （2） （3）固体完全溶解(或不再有气泡产生) （4）①     ② B （5）① 5    ② <      7.【答案】（1） （2） (或} （3）布氏漏斗 （4）步骤ⅱ中铜粉作保护剂，防止Cu(Ⅰ)被氧化 （5）使双核铜配合物中Cu(Ⅰ)变为，便于后续滴定 （6）     （7）bd      8.【答案】（1）① 蒸馏烧瓶    ② （2）     （3）蒸馏 （4）无CO尾气处理装置 （5）① be    ② CD    ③ 96%      9. 【答案】（1）① 长颈漏斗    ② 平衡气压，防堵塞 （2） （3）将装置D中的导气管改为倒扣的漏斗，防止倒吸(增加其他防倒吸装置也给分) （4）降低溶剂的极性，从而降低的溶解度 （5）①     ② 当滴入最后半滴标准溶液，产生黄色浑浊，且半分钟内不消失    ③ 0.441      10. 【答案】（1）三口烧瓶(或三颈烧瓶) （2） （3）浓硫酸中浓度小，反应速率慢 （4）没有尾气处理装置及保护装置(防水解)，应在接口a处增加一个盛有碱石灰的干燥装置 （5）重结晶 （6） （7）苯甲酸乙酯      11. 【答案】（1）① (球形)冷凝管    ② a     （2）A （3）除去苯甲醛中的苯甲酸杂质 （4）+2FeCl3+2FeCl2+2HCl （5）防止水解     （6）BD （7）72      12. 【答案】（1）+H2O→2CH3COOH （2）BC     （3）① (球形)冷凝管    ② 硅胶及其他难溶性杂质 （4）②①     （5）紫(或紫色或浅紫色) （6）作为空白对照，排除试剂本身的颜色干扰     （7）86.2或86.3      13. 【答案】（1）① 恒压滴液漏斗    ② 碱 （2）吸收氨气并防止倒吸     （3）500 （4）pH过大，生成沉淀，影响沉淀；同时可能产生大量氨逸出 （5）向最后一次洗涤液滴加适量稀硝酸酸化，然后滴加溶液，无白色沉淀生成 （6）AD      14. 【答案】（1）球形冷凝管     （2）N-H…O、O-H…N （3）锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中被氧化。 （4）① C    ② 当温度计示数开始下降，说明水已基本蒸完，且乙酸还未大量蒸出。 （5）冷水     （6）重结晶 （7）65.5%      试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题14化学实验综合题 6年真题1年模拟 考点分类 考情示例 命题规律 考点01 化学实验综合题 2026湖南（1题）、2025湖南（1题）、2024湖南（1题）、2023湖南（1题）、2022湖南（1题）、2021湖南（1题） · 情境设置：以物质制备与含量测定为主线，涉及氨硼烷储氢材料、苯胺、亚铜配合物[Cu(CH₃CN)₄]ClO₄、雷尼镍、BaCl₂·2H₂O、纯碱等真实科研或工业情境 · 考查重点：①仪器名称识别（三颈烧瓶、球形冷凝管）；②实验操作细节（气密性检查、冷凝水方向、回流、水蒸气蒸馏、萃取分液、干燥剂选择）；③装置与气球作用分析（隔绝空气、防氧化、防挥发）；④定量分析（重量法、滴定法）；⑤产率/纯度计算与误差分析；⑥安全图标识别 · 命题趋势：每年必考1题（主观题），延续"制备—分离—检验—定量"完整流程；情境陌生度提升但核心操作不变；强化对实验原理深度理解、对反应条件控制（防氧化、防水解、防分解）和数据处理能力的考查 1.（2026·湖南·高考真题）氨硼烷(NH3BH3)是一种潜在的固体储氢材料，常温下稳定。实验室以NH3和B2H6为原料制备NH3BH3，实验步骤： ①按图Ⅰ组装好仪器，______。 ②通入N2，排尽图Ⅰ装置中的空气。 ③先通入N2和NH3的混合气，再缓慢通入N2和B2H6的混合气，反应过程中保持NH3过量，控制温度，得到粗产品。 ④纯化，得NH3BH3。 已知：①电负性：N>H>B。 ②B2H6是一种强还原性的有毒气体，遇水剧烈反应，在空气中可自燃。 回答下列问题： （1）图Ⅰ中仪器M的名称是　　　　　　。 （2）补全实验步骤①：　　　　　　。 （3）实验室制得的NH3中含有水，下列试剂中可用于干燥NH3的是　　　　　　(填标号)。 a．浓硫酸       b．碱石灰       c．P2O5 （4）实验过程中，NH3保持过量的原因是　　　　　　。 （5）粗产品中可能有B2H6·2NH3(结构为)，则B2H6·2NH3中含有的化学键的类型有　　　　　　(填标号)。 a．离子键       b．共价键       c．氢键 （6）在酸性条件下，NH3BH3与水反应生成H3BO3和H2并放热，该反应的离子方程式为　　　　　　。利用图Ⅱ装置测定H2的体积，反应结束后，下列操作会导致所测H2体积偏大的是　　　　　　(填标号)。 a．读数时，气体未冷却至室温 b．读数时，水准管液面高于量气管液面 c．计算时，未减去注入硫酸的体积 （7）NH3BH3的晶胞如图所示，则一个晶胞中含有　　　　　　个氢原子。 2.（2025·湖南·高考真题）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下： 相关信息如下： 物质 相对分子质量 熔点/ 沸点/ 密度/ 溶解性 硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醚 苯胺 93 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚 乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶 乙醚 74 -116.3 34.5 0.71 微溶于水 反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下： 实验步骤为： ①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入铁粉、水及乙酸，加热煮沸； ②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入硝基苯，再加热回流； ③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液； ④将苯胺-水馏出液用饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集馏分，得到苯胺。 回答下列问题： （1）实验室保存硝基苯的玻璃容器是　　　　　　　(填标号)。 （2）装置Ⅰ中冷凝管的进水口为　　　　　　　(填“a”或“b”)。 （3）步骤④中将苯胺-水馏出液用饱和的原因是　　　　　　　。 （4）步骤④中第二次分液，醚层位于　　　　　　　层(填“上”或“下”)。 （5）蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是　　　　　　　；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是　　　　　　　。 （6）下列说法正确的是_______(填标号)。 A. 缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率 B. 蒸馏时需加沸石，防止暴沸 C. 用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯 D. 蒸馏回收乙醚，无需尾气处理 （7）苯胺的产率为　　　　　　　。 3.（2024·湖南·高考真题）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下： 实验步骤如下： 分别称取和粉置于乙腈()中充分反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下： 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； ②相关物质的信息如下： 化合物 相对分子质量 327.5 371 在乙腈中颜色 无色 蓝色 回答下列问题： （1）下列与实验有关的图标表示排风的是　　　　　　　(填标号)； A．      B．      C．      D．      E． （2）装置Ⅰ中仪器M的名称为　　　　　　　； （3）装置Ⅰ中反应完全的现象是　　　　　　　； （4）装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是　　　　　　　； （5）不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是　　　　　　　 （6）为了使母液中的结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是　　　　　　　(填标号)； A．水       B．乙醇       C．乙醚 （7）合并步骤d和e所得的产物，总质量为，则总收率为　　　　　　　(用百分数表示，保留一位小数)。 4.（2023·湖南·高考真题）金属对有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状转化成多孔型雷尼后，其催化活性显著提高。 已知：①雷尼暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”； ②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。 某实验小组制备雷尼并探究其催化氢化性能的实验如下： 步骤1：雷尼的制备 步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应 反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。 回答下列问题： （1）操作(a)中，反应的离子方程式是　　　　　　　　　　　； （2）操作(d)中，判断雷尼被水洗净的方法是　　　　　　　　　　　； （3）操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是___________； A. 丙酮 B. 四氯化碳 C. 乙醇 D. 正己烷 （4）向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为　　　　　　　　　　　； （5）仪器M的名称是　　　　　　　　　　　； （6）反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是　　　　　　　　　　　； （7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是　　　　　　　　　　　； （8）判断氢化反应完全的现象是　　　　　　　　　　　。 5.（2022·湖南·高考真题）某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案： 可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水 步骤1.的制备 按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。 步骤2，产品中的含量测定 ①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸； ②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液， ③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。 回答下列问题： （1）Ⅰ是制取　　　　　　　气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为　　　　　　　； （2）ⅠI中b仪器的作用是　　　　　　　；Ⅲ中的试剂应选用　　　　　　　； （3）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是　　　　　　　； （4）沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是　　　　　　　； （5）在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是　　　　　　　(填名称)； （6）产品中的质量分数为　　　　　　　(保留三位有效数字)。 6.（2021·湖南·高考真题）碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下： 步骤I.的制备 步骤Ⅱ.产品中含量测定 ①称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中； ②移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸； ③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸； ④平行测定三次，平均值为22.45，平均值为23.51。 已知：(i)当温度超过35℃时，开始分解。 (ii)相关盐在不同温度下的溶解度表 温度/ 0 10 20 30 40 50 60 35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.0 37.3 11.9 15.8 21.0 27.0 6.9 8.2 9.6 11.1 12.7 14.5 16.4 29.4 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2 回答下列问题： (1)步骤I中晶体A的化学式为　　　　　　　，晶体A能够析出的原因是　　　　　　　； (2)步骤I中“300℃加热”所选用的仪器是　　　　　　　(填标号)； A. B. C. D. (3)指示剂N为　　　　　　　，描述第二滴定终点前后颜色变化　　　　　　　； (4)产品中的质量分数为　　　　　　　(保留三位有效数字)； (5)第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则质量分数的计算结果　　　　　　　(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 模拟题精选 1.（2026·湖南邵阳·一模）甘氨酸锌在食品添加剂和营养补充剂中有广泛应用。水合甘氨酸锌为白色晶体，微溶于冷水，易溶于热水，不溶于醇、醚等有机溶剂。某研究小组制备甘氨酸锌并测定其氮含量，实验过程如下：步骤I：碱式碳酸锌的制备 称取和于烧杯中，加入适量蒸馏水，搅拌10分钟，过程中有气泡产生，过滤洗涤，得到碱式碳酸锌晶体，干燥。 步骤II：甘氨酸锌的制备 称取碱式碳酸锌和甘氨酸于三颈烧瓶中，加入适量的蒸馏水，在加热回流。其后浓缩去除部分水分，加入适量无水乙醇，抽滤后用无水乙醇洗涤。置于真空干燥箱中干燥至恒重，得到白色晶体水合甘氨酸锌。 回答下面问题： （1）仪器a的名称是　　　　　　。 （2）步骤I中过滤后洗涤碱式碳酸锌晶体，洗涤的操作是　　　　　　。 （3）步骤I中制备碱式碳酸锌的化学反应方程式是　　　　　　。 （4）步骤II中加入适量无水乙醇的目的是　　　　　　。 步骤III：利用凯氏定氮法测定产品中氮含量 凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，再进行滴定测量。研究小组实验过程如下：将样品中的有机氮转化成溶液，由注入中，随后注入溶液，用蒸馏水冲洗，中保留少量水，关闭，然后在中加入溶液，加热，使水蒸气进入中。30分钟后停止加热。在装置中加2滴指示剂，用溶液进行滴定，消耗标准溶液体积。 （5）下列说法错误的是______(填字母)。 A. 指示剂可选用酚酞，终点现象是溶液由无色变为粉红色 B. 中保留的少量水未与中溶液合并，会导致测定结果偏低 C. 的作用是避免中压强过大 D. 滴定前未润洗滴定管，会导致测定结果偏高 (6)氮含量(的表达式是______。 步骤IV：热重曲线分析产品的化学式 （7）对水合甘氨酸锌进行热重分析测定其化学式。取水合甘氨酸锌进行焙烧，其热重曲线如图所示。已知：加热到时，水合甘氨酸锌晶体完全失去结晶水，则　　　　　　；后剩余固体的化学式是　　　　　　。 2.（2026·湖南长沙雅礼中学·一模）[Co(II)Salen]配合物具有可逆载氧能力，是天然氧载体的模型化合物。 [Co(II)Salen]配合物的制备原理、装置及载氧能力测定实验步骤如下： I．[Co(II)Salen]配合物的制备 实验原理： 实验步骤： a．在装置一的三颈烧瓶中依次加入1.6mL水杨醛、80mL95%乙醇及乙二胺，搅拌4~5min，生成亮黄色的双水杨缩乙二胺片状晶体。 b．溶解1.9g四水合乙酸钴于15mL热水中，将该溶液转移到滴液漏斗中。随后向烧瓶中通入氮气，3~5min后开冷凝水，加热使溶液微沸。 c．待亮黄色片状晶体全部溶解后，把乙酸钴溶液加入烧瓶中，立即生成棕色的胶状沉淀，在微沸下搅拌40~50min．在这段时间内棕色沉淀慢慢转为暗红色晶体。 d．上述溶液依次冷却、抽滤、洗涤和干燥。最后称重为2.1g。 II．[Co(II)Salen]配合物的载氧测定 反应原理： e．在装置二的具支试管中加入[Co(II)Salen]配合物，打开、，打开氧气钢瓶通约3~5min后，关闭、，读取量气筒的刻度。 f．将DMF()从仪器d中放出，充分反应，一直到量气筒中液面不再明显变化为止，读取读数，此读数与第一次读数之差即为吸氧体积，重复试验三次。 已知：[Co(II)Salen]配合物的摩尔质量为：。 回答下列问题： （1）[Co(II)Salen]配合物中提供孤电子对形成配位键的原子是　　　　　　　。(填元素符号) （2）仪器c的名称为　　　　　　　，其作用是　　　　　　　。 （3）双水杨缩乙二胺与乙酸钴溶液反应的离子方程式为　　　　　　　；[Co(II)Salen]配合物的制备实验中，理论产量以乙二胺数据进行计算，则[Co(II)Salen]配合物的产率为　　　　　　　(列出计算式)。 （4）[Co(II)Salen]配合物的吸氧测定的装置加药品前需进行装置气密性的检验，请简述检验该装置气密性的操作及现象：　　　　　　　；与普通的分液漏斗相比，该实验中仪器d的优点为　　　　　　　(写两点)。 （5）读取量气筒的刻度前应进行的操作有_______(填字母)。 A. 冷却至室温 B. 通过调节水准管使左右两边液面高度齐平 C. 打开、 D. 打开、关闭 3.（2026·湖南长沙湖师大附中·一模）甘氨酸(H2NCH2COOH)为白色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。实验室拟制备甘氨酸并测定其纯度。甘氨酸制备的原理为，装置如图所示。回答下列问题： （1）仪器a的名称为　　　　　　　　　　　。 （2）实验时先打开，当　　　　　　　　　　　(填实验现象)时，关闭，打开。 （3）装置B中的试剂是饱和碳酸氢钠溶液，作用是　　　　　　　　　　　。 （4）装置C中反应结束后，加入足量乙醇，通过　　　　　　　　　　　的分离方法可得甘氨酸粗产品。 （5）茚三酮比色法是测定氨基酸浓度的一种有效方法，首先将待测溶液与茚三酮溶液混合，使氨基酸与茚三酮缩合生成有色化合物，然后通过测量产生的有色化合物的吸光度，可以确定氨基酸的含量。已知甘氨酸与茚三酮缩合生成有色化合物的吸光度(y)与甘氨酸浓度(x)的关系如图所示。 精确称量0.0120g甘氨酸粗品与足量茚三酮溶液混合并定容于250mL容量瓶中，取样，以茚三酮比色法测得其吸光度为0.3774.该样品的纯度为　　　　　　　　　　　(计算结果保留2位有效数字)；若定容时俯视容量瓶的刻度线，则使测得的样品纯度　　　　　　　　　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 （6）顺式甘氨酸铜水合物是一种有机补铜剂，可通过甘氨酸溶液与新制Cu(OH)2反应制备，其原理为Cu(OH)2+2H2NCH2COOH→Cu(H2NCH2COO)2+2H2O 顺式甘氨酸铜的配体数为　　　　　　　　　　　。水溶性：顺式甘氨酸铜　　　　　　　　　　　反式甘氨酸铜(填“大于”“小于”或“无法确定”)。 4.（2026·湖南邵阳·二模）植物染作为非物质文化遗产，其靛蓝染色在现代工业中常使用二氧化硫脲作为还原剂。二氧化硫脲可溶于水，难溶于乙醇，但在受热或碱性条件下易水解。某课题组制取二氧化硫脲并测定其产品纯度的步骤如下： 步骤Ⅰ：硫脲的制备 将水与固体混合后再通入，控制温度30℃反应1小时，迅速升温至80℃反应4小时，趁热过滤，得到含硫脲的溶液。 步骤Ⅱ：二氧化硫脲的制备 将上述所得溶液降温至5℃，分批加入溶液，控制温度低于10℃和进行反应，反应完成后，结晶、减压过滤、乙醇洗涤、干燥得到产品二氧化硫脲。 部分实验装置如图所示： 回答下列问题： （1）装置B中Y溶液是　　　　　　　　　　　；仪器a的名称是　　　　　　　　　　　。 （2）步骤Ⅱ中分批加入溶液的目的是　　　　　　　　　　　。 （3）二氧化硫脲的制备中采用减压过滤的优点是　　　　　　　　　　　。 （4）硫脲制备二氧化硫脲的化学方程式是　　　　　　　　　　　。 步骤Ⅲ：测定二氧化硫脲产品纯度 （5）称取m g粗品(杂质不参与反应)于锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，加入酸性溶液充分反应，用 的标准溶液滴定剩余的，滴定至终点时消耗标准溶液 。 已知： ①滴定终点的现象是　　　　　　　　　　　。 ②测得的二氧化硫脲纯度是　　　　　　　　　　　%。 5.（2026·湖南永州·二模）环己酮()是一种重要的有机化工原料，其实验室制备和蒸馏装置(夹持及加热装置略)如下： 已知：环己醇()、环己酮的部分物理性质如下表，沸点括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的恒沸混合物的沸点。 物质 相对分子质量 密度 沸点/℃ 部分性质 环己醇 100 0.97 161.1(97.8) 能溶于水，具有还原性，易被氧化 环己酮 98 0.95 155.6(95) 微溶于水，遇氧化剂易发生开环反应 实验步骤： Ⅰ．制备：将硫酸酸化的溶液(过量)分批滴加到图1盛有环己醇的仪器A中，充分搅拌，控制反应温度在下进行。30min后，向反应液中加入适量的草酸，反应完全后，溶液呈墨绿色(的颜色)。 Ⅱ．分离： ①往实验Ⅰ所得溶液中加入适量水，蒸馏，收集的馏分，得到含环己酮和水的混合物； ②将所得混合物用6.0gNaCl固体饱和，充分振荡，静置； ③用分液漏斗分离出有机相，水相用10mL乙醚萃取两次，将3次的有机相合并； ④用无水干燥有机相，过滤，得到环己酮的乙醚溶液。 Ⅲ．提纯：将环己酮的乙醚溶液加入到图2的圆底烧瓶中，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集馏分，得到4.0mL环己酮。 回答下列问题： （1）仪器A的名称为　　　　　　　。 （2）写出制备环己酮的离子方程式　　　　　　　。 （3）“制备”时，控制温度为55～60℃，可采取的加热方式是　　　　　　　。 （4）“制备”时，加入适量草酸的作用是　　　　　　　。 （5）“分离”时，②中加入NaCl固体的目的是　　　　　　　。 （6）“提纯”时，蒸馏收集环己酮时，需要放出冷凝管中的冷凝水后再蒸馏，也可选用　　　　　　　(填字母序号)代替图2中的直形冷凝管。 A．蛇形冷凝管             B．球形冷凝管             C．空气冷凝管 （7）计算环己酮的收率为　　　　　　　(；计算结果精确到0.1%)。 6.（2026·湖南长沙长郡中学·二模）一水甘氨酸锌是一种食品营养强化剂，微溶于水，不溶于乙醇。某学习小组查阅资料后，设计制备一水甘氨酸锌并测定产品中锌元素的含量，步骤如下。 Ⅰ、甘氨酸锌的制备 取一定量新制的碱式碳酸锌固体置于三颈烧瓶中，加入稍过量的甘氨酸溶液，加热至90~95℃，搅拌使其充分反应，趁热过滤，滤液于60℃水浴中缓慢加热浓缩至晶膜产生，自然冷却至室温，析出大量白色晶体，抽滤，洗涤，低温烘干得到产品。 Ⅱ、测定锌元素的含量 准确称量所制备的产品m g，溶解后加入适量硫酸，配制成100 mL待测溶液，取25.00 mL待测溶液，加入磷酸三钠消除干扰离子后，滴入2滴指示剂，用c mol/L EDTA标准溶液滴定，达到终点时消耗EDTA标准溶液的平均体积为V mL。 回答下列问题： （1）盛装甘氨酸溶液的仪器的名称为　　　　　　，该仪器的优点是　　　　　　。 （2）三颈烧瓶中反应的化学方程式为　　　　　　。 （3）三颈烧瓶中反应完全的现象为　　　　　　。 （4）EDTA与锌离子按照(物质的量之比)反应生成稳定的络合物，测得产品中锌元素的质量分数为　　　　　　%(用含m、c、V的式子表示)；下列情况会导致所测锌元素的质量分数偏高的是　　　　　　(填标号)。 A．加待测溶液前，锥形瓶洗涤后未干燥 B．在滴定管中加入EDTA标准溶液前未润洗 C．滴定前平视读数，滴定结束后俯视读数 （5）一水甘氨酸锌的结构简式如图所示，的配位数为　　　　　　；中H-N-H键角　　　　　　(填“>”“<”或“=”)该配合物中H-N-H键角。 7.（2026·湖南长沙雅礼中学·二模）发光变色的双核铜配合物是一类具有特殊光物理性质的金属有机材料，这类材料在外界刺激(如溶剂蒸气、热、光)下可发生发光颜色或强度的可逆变化，广泛应用于有机电致发光器件(OLED)、化学传感及化学实验教学等领域。 Ⅰ.双核铜配合物的制备 ⅰ.将、乙腈(CH3CN)、过量铜粉加入圆底烧瓶中，搅拌至完全反应。抽滤，减压蒸馏除去乙腈，得到固体。 ⅱ.往圆底烧瓶中依次加入乙腈、二苯基-2-吡啶膦()、铜粉、，充分反应，经一系列操作后得到双核铜配合物。 （1）基态的价电子排布式为　　　　　　　。 （2）制备的化学方程式为　　　　　　　。 （3）“抽滤”中，下列仪器需要使用的是　　　　　　　(填仪器名称)。                                                       （4）步骤ⅱ中加入铜粉的目的是　　　　　　　。 Ⅱ.铜含量分析称取a g双核铜配合物于锥形瓶中，先加入浓硝酸，再加入约50 mL水，滴入几滴PAN指示剂，用c 标准溶液滴定至终点，重复三次，平均消耗标准溶液体积V mL。滴定过程发生的反应和颜色变化如下： (黄色)→{Cu-PAN}(紫红色) (蓝色) (蓝色)+PAN(黄色)溶液呈蓝绿色 （5）加入浓硝酸的目的是　　　　　　　。 （6）产品中铜元素的质量分数是　　　　　　　(用含a、c、V的式子表示)。 （7）下列实验操作中，有错误的是　　　　　　　(填标号)。 a.润洗时，边倾斜边旋转滴定管使润洗液布满全管内壁 b.滴定时，转动旋塞，适当控制滴定速度 c.接近滴定终点时的“半滴操作” d.读取滴定管读数为4.40 mL 8.（2026·湖南岳阳·一模）钛合金是实现载人航天任务安全可靠的关键材料之一、四氯化钛()是钛工业的核心中间体，常用于钛金属的制备，某化学小组成员在实验室中制备。 已知有关物质的部分性质如下表所示： 物质 熔点 沸点 性质 136 ℃ 极易水解，能溶于等有机物 304 ℃ 316 ℃ 遇水易水解生成红褐色物质 77 ℃ 难溶于水，且密度大于水 实验装置如下图所示： （1）装置A中盛放的仪器名称是　　　　　　　，A中发生反应的化学方程式为　　　　　　　。 （2）C装置管式炉加热到900 ℃后发生反应，生成、和一种有毒气态氧化物，该反应中氧化剂和还原剂的物质的量之比是　　　　　　　。除上述反应外还有副反应发生，生成少量的。 （3）根据所给信息，装置D控温箱温度控制在136 ℃～304 ℃可以除去一部分杂质，在仪器m中收集到粗产品，可采用　　　　　　　方法分离提纯，得到较为纯净的。 （4）图中装置设计上存在一处明显缺陷是　　　　　　　。 （5）产品纯度的测定：取实验制得产品3.8 g在密闭条件下溶于水，促使水解完全，发生反应：。将溶液最后定容为500 mL，取出25.00 mL溶液于锥形瓶中，加入几滴作指示剂(为砖红色沉淀)，用标准溶液进行滴定。 已知：，。 ①整个纯度测定过程中没有使用到的仪器是：　　　　　　　(填标号)。 ②下列有关滴定过程中的说法，正确的是　　　　　　　(填标号)。 A．相同条件下比AgCl更难溶 B．滴定过程中眼睛应注视滴定管内溶液液面的变化 C．滴定终点读数时俯视，会导致测定结果偏低 D．若指示剂浓度过高，会导致测定结果偏低 ③平行滴定三次，达到滴定终点时，消耗的标准溶液平均体积为38.40 mL，该产品中的纯度为　　　　　　　。 9.（2026·湖南长沙一中·一模）过二硫酸钠()有很强的氧化性，常用于氧化废水中的氰化物、酚类、、等。实验室模拟工业制取的原理为，实验装置如图所示(夹持装置已略去)。 按要求回答下列问题： （1）化学仪器a的名称为　　　　　　　，其作用为　　　　　　　。 （2）若无装置A，装置C中易发生副反应，使的产量减少，写出该副反应的离子方程式：　　　　　　　。 （3）甲同学认为该装置有一处不足，请改进：　　　　　　　。 （4）反应结束后，向装置C中加入乙醇，经过滤、洗涤、干燥可得固体，加入乙醇的作用是　　　　　　　。 （5）①工业上用处理含有氰化物()的废水，生成一种酸性气体和铵盐，反应的离子方程式为　　　　　　　。 ②测定处理后的废水中的含量：取1 L处理后的废水，浓缩为30.00 mL后置于锥形瓶中，滴入少量KI溶液作指示剂，用标准溶液滴定，正确操作三次，平均消耗标准溶液。已知：滴定时发生反应   ，杂质不参与反应；。达到滴定终点的现象是　　　　　　　，处理后的废水中的浓度为　　　　　　　mg/L。 10.（2026·湖南怀化·二模）苯甲酰氯()是无色液体，遇水或乙醇逐渐分解，可用作制备染料、香料、有机过氧化物、药品和树脂的重要中间体。实验室可用苯甲酸与氯化亚砜()制备苯甲酰氯。(反应中有两种酸性气体生成) 回答下列问题： I．氯化亚砜的制备：以硫黄、二氧化硫、氯气为原料，在活性炭催化作用下的合成反应为、，副反应为。实验装置如图(部分加热仪器略)。已知：氯化亚砜遇水易分解。 （1）仪器M的名称是　　　　　　　　　　　。 （2）写出实验室利用浓盐酸和高锰酸钾制备氯气的离子方程式：　　　　　　　　　　　。 （3）实验中采用70%硫酸制备，而不用98%的浓硫酸的原因为　　　　　　　　　　　。 （4）该实验装置还存在一处明显的瑕疵，请指明改正：　　　　　　　　　　　。 II．制备苯甲酰氯：将与苯甲酸充分混合搅拌反应。 （5）从含少量氯化钠的苯甲酸粗产品中提纯苯甲酸的方法是　　　　　　　　　　　。 （6）写出苯甲酸与发生反应的化学方程式：　　　　　　　　　　　。 III．苯甲酰氯的性质探究。 （7）苯甲酰氯能与水反应生成苯甲酸，同样也能与乙醇反应，写出其与乙醇反应生成的有机产物的名称：　　　　　　　　　　　。 11.（2026·湖南怀化·一模）安息香和二苯乙二酮不仅是重要的化工原料，还可作为自由基固化的光引发剂，并且在药物合成方面有广泛的应用。某研究小组进行“二苯乙二酮的制备与产率计算”的课题研究，实验原理如下： 【查阅资料】 a．安息香的合成原料苯甲醛不稳定，易被氧化。 b．采用三氯化铁作氧化剂合成二苯乙二酮时，在加热回流过程中进行，若反应体系受热不均，会导致产品出现炭化的现象。 c．相关信息如下表： 物质 相对分子质量 密度/() 溶解性 苯甲醛 106 1.06 微溶于水，易溶于乙醇 安息香 212 1.31 难溶于水，易溶于乙醇(受温度影响大) 二苯乙二酮 210 1.52 难溶于水，易溶于乙醇(受温度影响大) 碳酸氢钠 84 2.20(饱和溶液) 易溶于水，不溶于乙醇 【实验方案】 二苯乙二酮的制备： ①分别量取一定量的苯甲醛与过量饱和溶液于分液漏斗中，振荡多次，静置分液，得到纯化的苯甲醛。 ②向三颈烧瓶中加入0.90 g维生素溶于适量蒸馏水并配成的30.0 mL溶液，加入搅拌子，磁力搅拌使维生素溶解，再加入10.0 mL 95%乙醇和5.0 mL纯化的苯甲醛。 ③在磁力搅拌下缓慢滴加适量NaOH溶液，控制滴加时间为5～30 min。安装加热回流装置，再从室温逐步升至70℃，恒温一定时间后，冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥，得到安息香5.10 g。 ④在100 mL圆底烧瓶中依次加入合成的安息香、一定量的、水和冰醋酸后，摇匀，在微波反应仪中进行微波辐射，反应完毕后加入40 mL热水，冷却结晶、抽滤得浅黄色粗品，进一步提纯后得到精品3.78 g。 回答下列问题： （1）仪器X的名称是　　　　　　，冷却水应从　　　　　　(填“a”或“b”)口通入。 （2）步骤②中三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。 A. 100 mL B. 250 mL C. 500 mL D. 1000 mL （3）步骤①中加入溶液的作用是　　　　　　。 （4）步骤④中发生反应的化学方程式为　　　　　　。 （5）步骤④在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是　　　　　　。 （6）下列有关说法错误的是______(填标号)。 A. 若要对产品结构进行表征，可采用质谱法测定产品的相对分子质量 B. 步骤①中分液后，取下层液体参与后续反应 C. 步骤④中将烧瓶置于微波反应仪中反应的目的是使反应体系受热均匀，避免炭化 D. 进一步提纯二苯乙二酮采用的方法是重结晶，可选择水作溶剂 （7）本实验中二苯乙二酮的产率为　　　　　　%。 12.（2026·湖南常德·一模）采用硅胶催化、微波加热的方式可制备乙酰水杨酸()： 乙酰水杨酸的制备和提纯 Ⅰ．将水杨酸()、乙酸酐(，)，硅胶依次加入微波反应器中，在功率、温度下反应，稍冷却后，用蒸馏水洗涤产物，过滤，即得粗品。 Ⅱ．将粗品转至圆底烧瓶中，用95%乙醇溶液进行热溶解回流，进行第一次抽滤，向滤液中加入蒸馏水，并将其置于冰水浴中冷却结晶，进行第二次抽滤，干燥后即得精品。 （1）乙酸酐在常温下水解即可得到乙酸，反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （2）微波可促进分子活性部位断裂，增加单位体积内活化分子数目。下列说法正确的是　　　　　　　　　　　。 A．微波加热能减少反应的反应热 B．温度若低于，反应速率慢，若高于，水杨酸可能形成聚合物 C．若改用水浴加热，制备时间将延长 （3）Ⅱ中“热溶解回流”装置如图所示，仪器的名称为　　　　　　　　　　　。进行第一次抽滤是为了除去　　　　　　　　　　　。 （4）以下为回流结束后的操作，正确的顺序是　　　　　　　　　　　。(填序号) ①关闭冷凝水       ②熄灭酒精灯 乙酰水杨酸的纯度鉴定 取干燥后的产品于试管中，加入蒸馏水，振荡溶解，加入5滴 1%的FeCl3溶液，观察溶液颜色变化。另取一支试管，加入蒸馏水，滴加5滴 1%的FeCl3溶液，观察溶液颜色变化。 （5）若产品溶液滴入溶液后显　　　　　　　　　　　色，则产品中含水杨酸。 （6）另取一支试管进行操作的目的是　　　　　　　　　　　。 （7）若得到产品纯度为的乙酰水杨酸，则本实验的产率为　　　　　　　　　　　%(保留一位小数)。 13.（2026·湖南长沙·模拟）绿水青山就是金山银山。针对冶金、化工、养殖等行业产生的高浓度氨氮废水(主要含)，比较新颖有效的处理方法是磷酸铵镁沉淀法。 反应原理： 反应装置如图所示(固定装置已略)。 回答下列问题： （1）仪器a的名称是　　　　　　　　　　　；仪器a中玻璃活塞替换成了聚四氟乙烯活塞，由此推测溶液显　　　　　　　　　　　性(填“酸”或“碱”)。 （2）装置b的作用是　　　　　　　　　　　。 （3）三颈烧瓶最适宜的规格是　　　　　　　　　　　mL(填“250”或“500”)。 （4）实验时，先加入适量溶液，然后再滴加NaOH溶液调节反应体系的。pH不宜过大的原因是　　　　　　　　　　　。 （5）实验结束后用镊子取出磁子，蒸馏水洗涤。判断磁子洗涤干净的方法是　　　　　　　　　　　。 （6）现对磷酸铵镁粗产品进行纯度分析，为使分析的试样具有代表性，将其研磨后采用了四分法进行缩分取样，其操作示意图如下： 以下场景建议使用四分法进行缩分取样的是___________(填序号)。 A. 对到货的一批袋装工业纯碱进行主含量抽检 B. 采集工厂车间内空气样本以检测特定气体浓度 C. 从湘江河里采集100.00 mL水样进行水质检测 D. 制备农田土壤样本以检测其中的重金属残留 14.（2026·湖南株洲·一模）冰醋酸法是实验室制备乙酰苯胺的经典方案，核心原理为加热时苯胺与冰醋酸发生酰化反应，反应可逆，需通过回流促进反应发生。其实验室制备原理如下： 相关信息如下： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度 溶解性 苯胺 93 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醇 乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水或乙醇互溶 乙酰苯胺 135 114.3 304 1.21 微溶于冷水，易溶于热水、乙醇 主要实验步骤： ①在圆底烧瓶中加入：9.3 g苯胺(苯胺易被氧化，实验前最好使用新蒸馏的苯胺)、15.0 mL冰醋酸、0.2 g锌粉。使反应液微沸回流，持续回流40~60分钟。 ②停止加热，趁热将反应物以细流慢慢倒入盛有200 mL X的烧杯中，边倒边搅拌，防止局部过热导致产物结块。静置冷却至室温，析出晶体。 ③将冷却后的混合物倒入布氏漏斗，进行抽滤，洗涤晶体2~3次，抽干后得到粗产物。 ④进一步提纯乙酰苯胺粗品，得到8.84 g产品。 回答下列问题： （1）装置Ⅰ中a的名称　　　　　　　。 （2）反应开始前，原料混合物中的氢键有N-H…N、O-H…O、　　　　　　　。 （3）锌粉的作用是：①代替沸石，防止暴沸；②　　　　　　　。 （4）步骤①中，温度计保持的最佳温度为　　　　　　　℃。(填标号) A．85       B．95       C．105       D．115 判断反应终点的依据是：当温度计示数开始明显大幅下降，未再次升高前，立即停止加热。这样判断的原因是　　　　　　　。 （5）步骤②中盛有的200 mL X，X是　　　　　　　(填“冷水”、“热水”或“乙醇”)。 （6）步骤④中进一步提纯乙酰苯胺粗品的方法是　　　　　　　。 （7）乙酰苯胺的产率为　　　　　　　(保留一位小数)。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题14化学实验综合题 6年真题1年模拟 考点分类 考情示例 命题规律 考点01 化学实验综合题 2026湖南（1题）、2025湖南（1题）、2024湖南（1题）、2023湖南（1题）、2022湖南（1题）、2021湖南（1题） · 情境设置：以物质制备与含量测定为主线，涉及氨硼烷储氢材料、苯胺、亚铜配合物[Cu(CH₃CN)₄]ClO₄、雷尼镍、BaCl₂·2H₂O、纯碱等真实科研或工业情境 · 考查重点：①仪器名称识别（三颈烧瓶、球形冷凝管）；②实验操作细节（气密性检查、冷凝水方向、回流、水蒸气蒸馏、萃取分液、干燥剂选择）；③装置与气球作用分析（隔绝空气、防氧化、防挥发）；④定量分析（重量法、滴定法）；⑤产率/纯度计算与误差分析；⑥安全图标识别 · 命题趋势：每年必考1题（主观题），延续"制备—分离—检验—定量"完整流程；情境陌生度提升但核心操作不变；强化对实验原理深度理解、对反应条件控制（防氧化、防水解、防分解）和数据处理能力的考查 1.（2026·湖南·高考真题）氨硼烷(NH3BH3)是一种潜在的固体储氢材料，常温下稳定。实验室以NH3和B2H6为原料制备NH3BH3，实验步骤： ①按图Ⅰ组装好仪器，______。 ②通入N2，排尽图Ⅰ装置中的空气。 ③先通入N2和NH3的混合气，再缓慢通入N2和B2H6的混合气，反应过程中保持NH3过量，控制温度，得到粗产品。 ④纯化，得NH3BH3。 已知：①电负性：N>H>B。 ②B2H6是一种强还原性的有毒气体，遇水剧烈反应，在空气中可自燃。 回答下列问题： （1）图Ⅰ中仪器M的名称是　　　　　　。 （2）补全实验步骤①：　　　　　　。 （3）实验室制得的NH3中含有水，下列试剂中可用于干燥NH3的是　　　　　　(填标号)。 a．浓硫酸       b．碱石灰       c．P2O5 （4）实验过程中，NH3保持过量的原因是　　　　　　。 （5）粗产品中可能有B2H6·2NH3(结构为)，则B2H6·2NH3中含有的化学键的类型有　　　　　　(填标号)。 a．离子键       b．共价键       c．氢键 （6）在酸性条件下，NH3BH3与水反应生成H3BO3和H2并放热，该反应的离子方程式为　　　　　　。利用图Ⅱ装置测定H2的体积，反应结束后，下列操作会导致所测H2体积偏大的是　　　　　　(填标号)。 a．读数时，气体未冷却至室温 b．读数时，水准管液面高于量气管液面 c．计算时，未减去注入硫酸的体积 （7）NH3BH3的晶胞如图所示，则一个晶胞中含有　　　　　　个氢原子。 【答案】（1）三颈烧瓶（或三颈瓶） （2）检查装置的气密性     （3）b （4）提高的转化率，且防止有毒的逸出污染环境 （5）ab     （6）①     ② ac （7）12      【分析】氨硼烷是潜在固体储氢材料，常温稳定。实验以和为原料制备NH3BH3，步骤①：按图Ⅰ组装好仪器，检查装置气密性，防止气体泄漏影响反应或引发危险。步骤②：通 N2 排空气，避免与氧气接触自燃，同时减少杂质干扰。步骤③控制反应物比例与温度，先通入N2和NH3的混合气，再缓慢通入N2和的混合气，反应过程中保持NH3过量，控制温度，得到粗产品；步骤④：粗产品需进一步纯化，得到纯净的。 【解析】(1)图Ⅰ中仪器M的名称是三颈烧瓶。 (2)该实验涉及气体的通入和反应，因此在组装好仪器后、装入药品和通入气体前，必须先检查装置的气密性。 (3)是碱性气体。浓硫酸（选项a）和（选项c）均显酸性，会与发生反应，不能用于干燥；碱石灰（选项b）呈碱性，不与反应，可用于干燥。 (4)根据题干已知信息，是一种强还原性的有毒气体。保持过量，一方面可以使充分反应，提高其转化率；另一方面可以防止未反应的有毒气体逸出，避免污染环境。 (5)的结构为，该物质由阳离子和阴离子构成，阴阳离子之间存在离子键；在阴、阳离子内部，B-H、N-H以及B-N之间均存在共价键；氢键属于特殊的分子间作用力，不属于化学键。故选ab。 (6)已知电负性 ，故在中，与B相连的H显-1价。在酸性条件下，-1价的H与水或酸中的+1价H发生归中反应生成，N原子结合生成，B原子转化为。根据电子转移和原子守恒，离子方程式为 。 a．反应放热，读数时气体未冷却至室温，气体受热膨胀，导致测定体积偏大，a正确； b．水准管液面高于量气管液面，说明量气管内气体压强大于外界大气压，气体被压缩，导致测定体积偏小，b错误； c．注入的稀硫酸占据了烧瓶内的部分空间，排出了等体积的气体，计算时若未减去注入硫酸的体积，会导致算出的 体积偏大，c正确； 故选ac。 (7)观察晶胞结构图可知，分子位于晶胞的8个顶点和1个体心。利用均摊法计算，一个晶胞中含有的分子数为  个。每个分子中含有6个H原子，因此一个晶胞中含有的H原子总数为  个。 2.（2025·湖南·高考真题）苯胺是重要的有机化工原料，其实验室制备原理如下： 相关信息如下： 物质 相对分子质量 熔点/ 沸点/ 密度/ 溶解性 硝基苯 123 5.9 210.9 1.20 不溶于水，易溶于乙醚 苯胺 93 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚 乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水互溶 乙醚 74 -116.3 34.5 0.71 微溶于水 反应装置Ⅰ和蒸馏装置Ⅱ(加热、夹持等装置略)如下： 实验步骤为： ①向装置Ⅰ双颈烧瓶中加入铁粉、水及乙酸，加热煮沸； ②稍冷后，通过恒压滴液漏斗缓慢滴入硝基苯，再加热回流； ③将装置Ⅰ改成水蒸气蒸馏装置，蒸馏收集苯胺-水馏出液； ④将苯胺-水馏出液用饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液加入圆底烧瓶(装置Ⅱ)，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集馏分，得到苯胺。 回答下列问题： （1）实验室保存硝基苯的玻璃容器是　　　　　　　(填标号)。 （2）装置Ⅰ中冷凝管的进水口为　　　　　　　(填“a”或“b”)。 （3）步骤④中将苯胺-水馏出液用饱和的原因是　　　　　　　。 （4）步骤④中第二次分液，醚层位于　　　　　　　层(填“上”或“下”)。 （5）蒸馏回收乙醚时，锥形瓶需冰水浴的原因是　　　　　　　；回收乙醚后，需要放出冷凝管中的冷凝水再蒸馏，这样操作的原因是　　　　　　　。 （6）下列说法正确的是_______(填标号)。 A. 缓慢滴加硝基苯是为了减小反应速率 B. 蒸馏时需加沸石，防止暴沸 C. 用红外光谱不能判断苯胺中是否含有硝基苯 D. 蒸馏回收乙醚，无需尾气处理 （7）苯胺的产率为　　　　　　　。 【答案】（1）A     （2）a （3）减小苯胺在水中的溶解度，增加水层的密度 （4）上 （5）① 乙醚沸点低    ② 防止冷凝管炸裂 （6）AB     （7）75%      【分析】由硝基苯制苯胺过程中，由于反应比较剧烈，故硝基苯需从上方缓慢加入；反应完成后，改用蒸馏装置，将苯胺-水蒸馏出，苯胺在水中有一定的溶解度，加入固体，可使溶解在水中的大部分苯胺就以油状物晶体析出，分液分离出有机层，水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，加入粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液，再次蒸馏得到苯胺，据此解答。 【解析】(1)选项A为细口瓶，常用于保存液体试剂；选项B为广口瓶，常用于保存固体试剂；选项C为容积瓶仅用于配制一定物质的量浓度溶液，不能用于保存试剂；选项D为烧杯，一般不用于保存试剂，故答案为A； (2)为使冷凝水充分冷凝管壁，保证冷凝效果，冷凝管中的水流向应为“下进上出”，故装置Ⅰ中冷凝管的进水口为下口a； (3)实验中将苯胺-水倒出液饱和的目的是减小苯胺在水中的溶解性，同时增加水层的密度，有利于苯胺与水的分层； (4)根据题中信息，乙醚密度比水小，因此乙醚层位于分液体系上层； (5)第一空：乙醚沸点低，室温下易挥发，水浴冷却抑制乙醚的挥发； 第二空：避免冷凝水残留影响后续高温蒸馏（收集苯胺）时冷凝管的效率（或防止高温下冷凝管因温差过大破裂）； (6)A．采用缓慢滴加的方法可以控制反应速率，防止反应过于剧烈和引发副反应，A正确； B．蒸馏时加沸石防暴沸是正确的操作，B正确； C．红外光谱可区分硝基苯（含硝基特征峰）和苯胺（含氨基特征峰），C错误； D．乙醚是一种有毒物质，具有挥发性，尾气需要处理，D错误； 故选AB； (7)根据反应原理可知，硝基苯，理论上制备苯胺，理论产量：，实际产量：，产率： 。 3.（2024·湖南·高考真题）亚铜配合物广泛用作催化剂。实验室制备的反应原理如下： 实验步骤如下： 分别称取和粉置于乙腈()中充分反应，回流装置图和蒸馏装置图(加热、夹持等装置略)如下： 已知：①乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂； ②相关物质的信息如下： 化合物 相对分子质量 327.5 371 在乙腈中颜色 无色 蓝色 回答下列问题： （1）下列与实验有关的图标表示排风的是　　　　　　　(填标号)； A．      B．      C．      D．      E． （2）装置Ⅰ中仪器M的名称为　　　　　　　； （3）装置Ⅰ中反应完全的现象是　　　　　　　； （4）装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是　　　　　　　； （5）不能由步骤c直接获得，而是先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶获得。这样处理的目的是　　　　　　　 （6）为了使母液中的结晶，步骤e中向母液中加入的最佳溶剂是　　　　　　　(填标号)； A．水       B．乙醇       C．乙醚 （7）合并步骤d和e所得的产物，总质量为，则总收率为　　　　　　　(用百分数表示，保留一位小数)。 【答案】（1）D     （2）球形冷凝管 （3）溶液蓝色褪去变为无色 （4）排出装置内空气，防止制备的产品被氧化；防止乙腈挥发 （5）冷却过程中降低在水中的溶解度；防止乙腈挥发造成配合物解配分解 （6）C     （7）81.2%      【分析】将和粉以及乙腈()加入两颈烧瓶中，经水浴加热并回流进行充分反应，反应结束后过滤除去未反应完全的Cu，然后利用乙腈的挥发性进行蒸馏除去乙腈，将剩余溶液进行冷却结晶分离出。 【解析】(1)表示需佩戴护目镜，表示当心火灾，表示注意烫伤，表示排风，表示必须洗手，故答案为D。 (2)装置Ⅰ中仪器M的名称为球形冷凝管。 (3)在乙腈中为蓝色，在乙腈中为无色，因此装置Ⅰ中反应完全的现象是溶液蓝色褪去变为无色，可证明已充分反应完全。 (4)由于制备的中Cu元素为+1价，具有较强的还原性，容易被空气中氧气氧化，且乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂，因此装置Ⅰ和Ⅱ中气球的作用是排出装置内空气，防止制备的产品被氧化，同时防止乙腈挥发。 (5)为离子化合物，具有强极性，在水中溶解度较大，在温度较高的环境下蒸馏难以分离，同时乙腈是一种易挥发的强极性配位溶剂，乙腈挥发造成配合物解配分解，若直接将水蒸干难以获得晶体状固体，因此需先蒸馏至接近饱和，再经步骤d冷却结晶，从而获得晶体。 (6)根据已知条件，题中的溶剂乙腈为强极性溶剂。为了降低[Cu(CH3CN) ]ClO 的溶解度，应加入极性较小的溶剂促使其结晶析出。乙醚是选项中极性最小的溶剂，故答案为 C。 (7)的物质的量为，理论制得的质量为，总收率为。 4.（2023·湖南·高考真题）金属对有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，将块状转化成多孔型雷尼后，其催化活性显著提高。 已知：①雷尼暴露在空气中可以自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”； ②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。 某实验小组制备雷尼并探究其催化氢化性能的实验如下： 步骤1：雷尼的制备 步骤2：邻硝基苯胺的催化氢化反应 反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置Ⅰ用于储存和监测反应过程。 回答下列问题： （1）操作(a)中，反应的离子方程式是　　　　　　　　　　　； （2）操作(d)中，判断雷尼被水洗净的方法是　　　　　　　　　　　； （3）操作(e)中，下列溶剂中最有利于步骤2中氢化反应的是___________； A. 丙酮 B. 四氯化碳 C. 乙醇 D. 正己烷 （4）向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如下图所示：发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为　　　　　　　　　　　； （5）仪器M的名称是　　　　　　　　　　　； （6）反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是　　　　　　　　　　　； （7）如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，可能导致的后果是　　　　　　　　　　　； （8）判断氢化反应完全的现象是　　　　　　　　　　　。 【答案】（1）2Al+2OH-+6H2O=2[Al(OH)4]-+3H2↑(或2Al+2OH-+2H2O=2+3H2↑) （2）取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净 （3）C     （4）B （5）恒压滴液漏斗     （6）排除装置中的空气 （7）装置Ⅱ中的液体倒吸进入集气管中，雷尼会堵塞导管 （8）集气管中液面不再改变      【分析】本题一道工业流程兼实验的综合题，首先用氢氧化钠溶液溶解镍铝合金中的铝，过滤后先后用碱和水来洗涤固体镍，随后加入有机溶剂制得雷尼镍悬浮液，用于步骤2中邻硝基苯胺的催化氢化，以此解题。 【解析】(1)铝可以和氢氧化钠反应生成偏铝酸钠和氢气，离子方程式为：2Al+2OH-+6H2O=2[Al(OH)4]-+3H2↑(或2Al+2OH-+2H2O=2+3H2↑)； (2)由于水洗之前是用碱洗，此时溶液显碱性，故可以用酸碱指示剂来判断是否洗净，具体方法为，取最后一次洗涤液于试管中，滴加几滴酚酞，如果溶液不变粉红色，则证明洗涤干净，否则没有洗涤干净； (3)根据题给信息可知，邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行，故排除四氯化碳和正己烷，又由题意金属Ni对H2有强吸附作用，被广泛用于硝基或羰基等不饱和基团的催化氢化反应，故排除丙酮，故选乙醇，本题选C； (4)向集气管中充入时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，则当由集气管向装置Ⅱ供气，此时孔路位置需调节为气体由下方的集气管，向右进入装置Ⅱ，应该选B，而装置C方式中左侧会漏气，不符合题意，故选B； (5)由图可知，仪器M的名称是恒压滴液漏斗； (6)反应前向装置Ⅱ中通入一段时间，目的是排除装置中的空气； (7)如果将三颈瓶N中的导气管口插入液面以下，由于金属对有强吸附作用，导致集气管中气压急剧减小，装置Ⅱ中的液体倒吸进入集气管中，雷尼会堵塞导管； (8)反应完成后，氢气不再被消耗，则集气管中液面不再改变。 5.（2022·湖南·高考真题）某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案： 可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水 步骤1.的制备 按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。 步骤2，产品中的含量测定 ①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸； ②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液， ③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。 回答下列问题： （1）Ⅰ是制取　　　　　　　气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为　　　　　　　； （2）ⅠI中b仪器的作用是　　　　　　　；Ⅲ中的试剂应选用　　　　　　　； （3）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是　　　　　　　； （4）沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是　　　　　　　； （5）在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是　　　　　　　(填名称)； （6）产品中的质量分数为　　　　　　　(保留三位有效数字)。 【答案】（1）① HCl    ② H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑ （2）① 防止倒吸    ② CuSO4溶液 （3）静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加热的硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全 （4）使钡离子沉淀完全 （5）锥形瓶     （6）97.6%      【分析】装置I中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl，装置II中氯化氢与BaS溶液反应制备BaCl2·2H2O，装置III中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空气。 【解析】（1）由分析可知，装置I为浓硫酸和氯化钠共热制取HCl气体的装置，在浓硫酸过量并微热时，浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，发生主要反应的化学方程式为：H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑。 (2)氯化氢极易溶于水，装置II中b仪器的作用是：防止倒吸；装置II中氯化氢与BaS溶液反应生成H2S，H2S有毒，对环境有污染，装置III中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。 (3)硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，因此判断沉淀已完全的方法是静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全。 (4)为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。 (5)过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。 (6)由题意可知，硫酸钡的物质的量为：=0.002mol，依据钡原子守恒，产品中BaCl2·2H2O的物质的量为0.002mol，质量为0.002mol244g/mol=0.488g，质量分数为：100%=97.6%。 6.（2021·湖南·高考真题）碳酸钠俗称纯碱，是一种重要的化工原料。以碳酸氢铵和氯化钠为原料制备碳酸钠，并测定产品中少量碳酸氢钠的含量，过程如下： 步骤I.的制备 步骤Ⅱ.产品中含量测定 ①称取产品2.500g，用蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中； ②移取25.00mL上述溶液于锥形瓶，加入2滴指示剂M，用盐酸标准溶液滴定，溶液由红色变至近无色(第一滴定终点)，消耗盐酸； ③在上述锥形瓶中再加入2滴指示剂N，继续用盐酸标准溶液滴定至终点(第二滴定终点)，又消耗盐酸； ④平行测定三次，平均值为22.45，平均值为23.51。 已知：(i)当温度超过35℃时，开始分解。 (ii)相关盐在不同温度下的溶解度表 温度/ 0 10 20 30 40 50 60 35.7 35.8 36.0 36.3 36.6 37.0 37.3 11.9 15.8 21.0 27.0 6.9 8.2 9.6 11.1 12.7 14.5 16.4 29.4 33.3 37.2 41.4 45.8 50.4 55.2 回答下列问题： (1)步骤I中晶体A的化学式为　　　　　　　，晶体A能够析出的原因是　　　　　　　； (2)步骤I中“300℃加热”所选用的仪器是　　　　　　　(填标号)； A. B. C. D. (3)指示剂N为　　　　　　　，描述第二滴定终点前后颜色变化　　　　　　　； (4)产品中的质量分数为　　　　　　　(保留三位有效数字)； (5)第一滴定终点时，某同学俯视读数，其他操作均正确，则质量分数的计算结果　　　　　　　(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 【答案】① NaHCO3    ② 在30-35C时NaHCO3的溶解度最小（意思合理即可） ③ D    ④ 甲基橙    ⑤ 由黄色变橙色，且半分钟内不褪色 ⑥ 3.56%    ⑦ 偏大 【分析】步骤I：制备Na2CO3的工艺流程中，先将NaCl加水溶解，制成溶液后加入NH4HCO3粉末，水浴加热，根据不同温度条件下各物质的溶解度不同，为了得到NaHCO3晶体，控制温度在30-35C发生反应，最终得到滤液为NH4Cl，晶体A为NaHCO3，再将其洗涤抽干，利用NaHCO3受热易分解的性质，在300C加热分解NaHCO3制备Na2CO3； 步骤II：利用酸碱中和滴定原理测定产品中碳酸氢钠的含量，第一次滴定发生的反应为：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，因为Na2CO3、NaHCO3溶于水显碱性，且碱性较强，所以可借助酚酞指示剂的变化来判断滴定终点，结合颜色变化可推出指示剂M为酚酞试剂；第二次滴定时溶液中的溶质为NaCl，同时还存在反应生成的CO2，溶液呈现弱酸性，因为酚酞的变色范围为8-10，所以不适合利用酚酞指示剂检测判断滴定终点，可选择甲基橙试液，所以指示剂N为甲基橙试液，发生的反应为：NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑，再根据关系式求出总的NaHCO3的物质的量，推导出产品中NaHCO3的，最终通过计算得出产品中NaHCO3的质量分数。 【详解】根据上述分析可知， (1)根据题给信息中盐在不同温度下的溶解度不难看出，控制温度在30-35C，目的是为了时NH4HCO3不发生分解，同时析出NaHCO3固体，得到晶体A，因为在30-35C时，NaHCO3的溶解度最小，故答案为：NaHCO3；在30-35C时NaHCO3的溶解度最小； (2)300C加热抽干后的NaHCO3固体，需用坩埚、泥三角、三脚架进行操作，所以符合题意的为D项，故答案为：D； (3)根据上述分析可知，第二次滴定时，使用的指示剂N为甲基橙试液，滴定到终点前溶液的溶质为碳酸氢钠和氯化钠，滴定达到终点后溶液的溶质为氯化钠和碳酸（溶解的CO2），所以溶液的颜色变化为：由黄色变为橙色，且半分钟内不褪色； (4) 第一次滴定发生的反应是：Na2CO3+HCl=NaHCO3+NaCl，则n(Na2CO3)=n生成(NaHCO3)=n(HCl)=0.1000mol/L22.4510-3L=2.24510-3mol，第二次滴定消耗的盐酸的体积V2=23.51mL，则根据方程式NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2↑可知，消耗的NaHCO3的物质的量n总(NaHCO3)= 0.1000mol/L23.5110-3L=2.35110-3mol，则原溶液中的NaHCO3的物质的量n(NaHCO3)= n总(NaHCO3)- n生成(NaHCO3)= 2.35110-3mol-2.24510-3mol=1.0610-4mol，则原产品中NaHCO3的物质的量为=1.0610-3mol，故产品中NaHCO3的质量分数为，故答案为：3.56%； (5)若该同学第一次滴定时，其他操作均正确的情况下，俯视读数，则会使标准液盐酸的体积偏小，即测得V1偏小，所以原产品中NaHCO3的物质的量会偏大，最终导致其质量分数会偏大，故答案为：偏大。 模拟题精选 1.（2026·湖南邵阳·一模）甘氨酸锌在食品添加剂和营养补充剂中有广泛应用。水合甘氨酸锌为白色晶体，微溶于冷水，易溶于热水，不溶于醇、醚等有机溶剂。某研究小组制备甘氨酸锌并测定其氮含量，实验过程如下：步骤I：碱式碳酸锌的制备 称取和于烧杯中，加入适量蒸馏水，搅拌10分钟，过程中有气泡产生，过滤洗涤，得到碱式碳酸锌晶体，干燥。 步骤II：甘氨酸锌的制备 称取碱式碳酸锌和甘氨酸于三颈烧瓶中，加入适量的蒸馏水，在加热回流。其后浓缩去除部分水分，加入适量无水乙醇，抽滤后用无水乙醇洗涤。置于真空干燥箱中干燥至恒重，得到白色晶体水合甘氨酸锌。 回答下面问题： （1）仪器a的名称是　　　　　　。 （2）步骤I中过滤后洗涤碱式碳酸锌晶体，洗涤的操作是　　　　　　。 （3）步骤I中制备碱式碳酸锌的化学反应方程式是　　　　　　。 （4）步骤II中加入适量无水乙醇的目的是　　　　　　。 步骤III：利用凯氏定氮法测定产品中氮含量 凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，再进行滴定测量。研究小组实验过程如下：将样品中的有机氮转化成溶液，由注入中，随后注入溶液，用蒸馏水冲洗，中保留少量水，关闭，然后在中加入溶液，加热，使水蒸气进入中。30分钟后停止加热。在装置中加2滴指示剂，用溶液进行滴定，消耗标准溶液体积。 （5）下列说法错误的是______(填字母)。 A. 指示剂可选用酚酞，终点现象是溶液由无色变为粉红色 B. 中保留的少量水未与中溶液合并，会导致测定结果偏低 C. 的作用是避免中压强过大 D. 滴定前未润洗滴定管，会导致测定结果偏高 (6)氮含量(的表达式是______。 步骤IV：热重曲线分析产品的化学式 （7）对水合甘氨酸锌进行热重分析测定其化学式。取水合甘氨酸锌进行焙烧，其热重曲线如图所示。已知：加热到时，水合甘氨酸锌晶体完全失去结晶水，则　　　　　　；后剩余固体的化学式是　　　　　　。 【答案】（1）球形冷凝管 （2）沿玻璃棒向过滤器中加入蒸馏水至完全浸没沉淀，待液体自然流下，重复次 （3） （4）降低水合甘氨酸锌的溶解度，促进晶体析出 （5）AD     （6）(或或，其他合理表达式均可) （7）① 1    ② ZnO      【解析】(1)仪器a为球形冷凝管。 (2)洗涤沉淀的操作为：沿玻璃棒向过滤器中加入蒸馏水至完全浸没沉淀，待液体自然流下，重复次。 (3)ZnSO4与NaHCO3制备碱式碳酸锌的方程式为。 (4)水合甘氨酸锌不溶于醇，加入无水乙醇可降低其溶解度，促进晶体析出。 (5)该装置利用水蒸气和热量与气流将(NH4)2SO4溶液转化为NH3逸出，由装置g吸收，测定吸收前后装置g中盐酸的量进而确定NH3的量，为(c1V1-c2V2)×10-3 mol。 A．NaOH溶液滴定HCl/NH4Cl溶液，且需保证滴定终点溶液中剩余HCl被完全反应，此时溶液溶质为NH4Cl/NaCl，显酸性，不可选用酚酞作指示剂，A错误； B．若d中部分溶液未转移至e中，导致V2偏高，测定结果偏低，B正确； C．a管连接大气，可避免装置内压强过大，C正确； D．未润洗滴定管，导致NaOH溶液浓度偏低，V2偏高，测定结果偏低，D错误； 故选AD。 (6)由已知得，氮含量表达式为=。 (7)由图中数据，，解得，x=1；设450℃后剩余固体的相对分子质量为M，则，解得M=81，ZnO的相对分子质量符合，且最终剩余固体是金属氧化物也符合盐受热分解一般规律，故该固体为ZnO。 2.（2026·湖南长沙雅礼中学·一模）[Co(II)Salen]配合物具有可逆载氧能力，是天然氧载体的模型化合物。 [Co(II)Salen]配合物的制备原理、装置及载氧能力测定实验步骤如下： I．[Co(II)Salen]配合物的制备 实验原理： 实验步骤： a．在装置一的三颈烧瓶中依次加入1.6mL水杨醛、80mL95%乙醇及乙二胺，搅拌4~5min，生成亮黄色的双水杨缩乙二胺片状晶体。 b．溶解1.9g四水合乙酸钴于15mL热水中，将该溶液转移到滴液漏斗中。随后向烧瓶中通入氮气，3~5min后开冷凝水，加热使溶液微沸。 c．待亮黄色片状晶体全部溶解后，把乙酸钴溶液加入烧瓶中，立即生成棕色的胶状沉淀，在微沸下搅拌40~50min．在这段时间内棕色沉淀慢慢转为暗红色晶体。 d．上述溶液依次冷却、抽滤、洗涤和干燥。最后称重为2.1g。 II．[Co(II)Salen]配合物的载氧测定 反应原理： e．在装置二的具支试管中加入[Co(II)Salen]配合物，打开、，打开氧气钢瓶通约3~5min后，关闭、，读取量气筒的刻度。 f．将DMF()从仪器d中放出，充分反应，一直到量气筒中液面不再明显变化为止，读取读数，此读数与第一次读数之差即为吸氧体积，重复试验三次。 已知：[Co(II)Salen]配合物的摩尔质量为：。 回答下列问题： （1）[Co(II)Salen]配合物中提供孤电子对形成配位键的原子是　　　　　　　。(填元素符号) （2）仪器c的名称为　　　　　　　，其作用是　　　　　　　。 （3）双水杨缩乙二胺与乙酸钴溶液反应的离子方程式为　　　　　　　；[Co(II)Salen]配合物的制备实验中，理论产量以乙二胺数据进行计算，则[Co(II)Salen]配合物的产率为　　　　　　　(列出计算式)。 （4）[Co(II)Salen]配合物的吸氧测定的装置加药品前需进行装置气密性的检验，请简述检验该装置气密性的操作及现象：　　　　　　　；与普通的分液漏斗相比，该实验中仪器d的优点为　　　　　　　(写两点)。 （5）读取量气筒的刻度前应进行的操作有_______(填字母)。 A. 冷却至室温 B. 通过调节水准管使左右两边液面高度齐平 C. 打开、 D. 打开、关闭 【答案】（1）N、O      （2）① 球形冷凝管    ② 冷凝回流挥发出的反应物，提高反应物转化率      （3）① +2CH3COO-++2CH3COOH    ② （4）① 关闭K1、K2，打开恒压滴液漏斗活塞，往水准管中加水形成一段高度差，一段时间后，液面高度不发生改变    ② 平衡气压，使DMF顺利滴下；避免加入的液体的体积对气体体积测量造成干扰，减小误差 （5）AB      【分析】由题意可知，将四水合乙酸钴溶于15mL热水中，将该溶液转移到滴液漏斗中。随后向烧瓶中通入氮气排除氧气，3~5min后开冷凝水，加热使溶液微沸。把上述溶液在氮气保护作用下，加入双水杨醛缩乙二胺的乙醇溶液中，立即生成棕色的胶状沉淀，在微沸下搅拌40~50min．在这段时间内棕色沉淀慢慢转为暗红色晶体。上述溶液依次冷却、抽滤、洗涤和干燥得到配合物[Co(II)Salen]。 【解析】(1)中提供空轨道，N、O提供孤电子对，形成配位键； (2)有机原料易挥发，仪器c为球形冷凝管，可以冷凝回流挥发出的反应物，提高反应物转化率。 (3)是弱酸，[Co(II)Salen]中位于内界，难以电离，故反应的离子方程式为 +2CH3COO-++2CH3COOH；乙二胺物质的量为0.0074mol，则理论上生成的[Co(II)Salen]的质量为，[Co(II)Salen]配合物的产率为； (4)关闭K1、K2，打开恒压滴液漏斗活塞，往水准管中加水形成一段高度差，一段时间后液面高度不变，则气密性良好； 若使用普通的分液漏斗，加入DMF后，DMF自身的体积会导致测量的装置内气体的总体积偏大，造成干扰，恒压滴液漏斗则不会有此缺点，同时恒压滴液漏斗的连通管可以平衡压强，使DMF顺利滴下。与普通的分液漏斗相比，该实验中仪器d的优点为避免加入的液体的体积对气体体积测量造成干扰，减小误差； (5)读取量气筒的刻度前不能使内部气体与外界相通，且需冷却至室温后调节水准管液面使装置内的压强与大气压一致，故A、B项符合题意。 3.（2026·湖南长沙湖师大附中·一模）甘氨酸(H2NCH2COOH)为白色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。实验室拟制备甘氨酸并测定其纯度。甘氨酸制备的原理为，装置如图所示。回答下列问题： （1）仪器a的名称为　　　　　　　　　　　。 （2）实验时先打开，当　　　　　　　　　　　(填实验现象)时，关闭，打开。 （3）装置B中的试剂是饱和碳酸氢钠溶液，作用是　　　　　　　　　　　。 （4）装置C中反应结束后，加入足量乙醇，通过　　　　　　　　　　　的分离方法可得甘氨酸粗产品。 （5）茚三酮比色法是测定氨基酸浓度的一种有效方法，首先将待测溶液与茚三酮溶液混合，使氨基酸与茚三酮缩合生成有色化合物，然后通过测量产生的有色化合物的吸光度，可以确定氨基酸的含量。已知甘氨酸与茚三酮缩合生成有色化合物的吸光度(y)与甘氨酸浓度(x)的关系如图所示。 精确称量0.0120g甘氨酸粗品与足量茚三酮溶液混合并定容于250mL容量瓶中，取样，以茚三酮比色法测得其吸光度为0.3774.该样品的纯度为　　　　　　　　　　　(计算结果保留2位有效数字)；若定容时俯视容量瓶的刻度线，则使测得的样品纯度　　　　　　　　　　　(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 （6）顺式甘氨酸铜水合物是一种有机补铜剂，可通过甘氨酸溶液与新制Cu(OH)2反应制备，其原理为Cu(OH)2+2H2NCH2COOH→Cu(H2NCH2COO)2+2H2O 顺式甘氨酸铜的配体数为　　　　　　　　　　　。水溶性：顺式甘氨酸铜　　　　　　　　　　　反式甘氨酸铜(填“大于”“小于”或“无法确定”)。 【答案】（1）三颈烧瓶 （2）装置D中产生白色沉淀或出现浑浊 （3）除去CO2中混有的HCl，防止HCl进入装置C中，降低甘氨酸产率 （4）过滤 （5）① 67%    ② 偏高 （6）① 2    ② 大于      【分析】装置A用于制备CO2，装置B用于除去CO2中的HCl，CO2和氨水反应生成NH4HCO3，装置C中ClCH2COOH与NH4HCO3在50℃下反应生成甘氨酸，装置D用于吸收未反应的CO2并判断反应是否完成。 【解析】(1)由图可知，仪器a的名称为三颈烧瓶或三口烧瓶； (2)实验开始时，先打开K1，A中CaCO3与稀盐酸反应生成CO2，CO2进入C装置前需先排尽装置内的空气（防止NH3被氧化等），同时需确保CO2已充满整个装置。当D中Ca(OH)2溶液变浑浊（或出现白色沉淀）时，说明CO2已充满装置，此时可关闭K1，打开K2，使C中反应开始进行； (3)装置B中的试剂是饱和碳酸氢钠溶液，作用是除去CO2中混有的HCl，防止HCl进入装置C中，降低甘氨酸的产率； (4)根据题目信息，甘氨酸可溶于水，难溶于乙醇。C中反应后，溶液中主要含有甘氨酸、NH4Cl等。加入足量乙醇后，甘氨酸因溶解度降低而析出，可通过过滤分离得到粗产品； (5)吸光度为0.3774，根据吸光度与甘氨酸浓度的关系式：y=0.0116x+0.00662，可得甘氨酸浓度为：0.3774=0.0116x+0.00662，解得：x≈32 μg/mL，所以其纯度为×100%≈67%，若定容时俯视容量瓶的刻度线，导致所配溶液体积减小，则使测得的样品纯度偏高。 (6)由图可知，由甘氨酸铜的化学式或结构示意图可知，中心离子与2个甘氨酸根配体结合，故配体数为2，顺式甘氨酸铜中两个甘氨酸配体位于Cu2+同侧，分子不对称，正负电荷中心不重合，极性较强。反式甘氨酸铜中两个甘氨酸配体位于Cu2+异侧，分子高度对称，正负电荷中心接近重合，极性较弱。根据相似相溶原理，水为强极性溶剂，极性分子更易溶于水。因此水溶性：顺式甘氨酸铜大于反式甘氨酸铜。 4.（2026·湖南邵阳·二模）植物染作为非物质文化遗产，其靛蓝染色在现代工业中常使用二氧化硫脲作为还原剂。二氧化硫脲可溶于水，难溶于乙醇，但在受热或碱性条件下易水解。某课题组制取二氧化硫脲并测定其产品纯度的步骤如下： 步骤Ⅰ：硫脲的制备 将水与固体混合后再通入，控制温度30℃反应1小时，迅速升温至80℃反应4小时，趁热过滤，得到含硫脲的溶液。 步骤Ⅱ：二氧化硫脲的制备 将上述所得溶液降温至5℃，分批加入溶液，控制温度低于10℃和进行反应，反应完成后，结晶、减压过滤、乙醇洗涤、干燥得到产品二氧化硫脲。 部分实验装置如图所示： 回答下列问题： （1）装置B中Y溶液是　　　　　　　　　　　；仪器a的名称是　　　　　　　　　　　。 （2）步骤Ⅱ中分批加入溶液的目的是　　　　　　　　　　　。 （3）二氧化硫脲的制备中采用减压过滤的优点是　　　　　　　　　　　。 （4）硫脲制备二氧化硫脲的化学方程式是　　　　　　　　　　　。 步骤Ⅲ：测定二氧化硫脲产品纯度 （5）称取m g粗品(杂质不参与反应)于锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，加入酸性溶液充分反应，用 的标准溶液滴定剩余的，滴定至终点时消耗标准溶液 。 已知： ①滴定终点的现象是　　　　　　　　　　　。 ②测得的二氧化硫脲纯度是　　　　　　　　　　　%。 【答案】（1）① 饱和NaHS溶液    ② 漏斗 （2）防止局部过量导致二氧化硫脲被氧化 （3）加快过滤速率，同时使产物更干燥 （4） （5）① 滴入最后半滴标准溶液，溶液由浅红色变为无色，且半分钟内不变色 ② 【分析】由实验装置图可知，装置A中硫化钙与盐酸反应制备硫化氢；装置B中盛有的饱和硫氢化钠溶液用于除去氯化氢；装置C为空载仪器，作安全瓶起到防倒吸的作用；装置D中石灰氮与硫化氢、水在80℃条件下反应制备硫脲；装置E中盛有的硫酸铜溶液用于吸收硫化氢，防止污染空气；反应制得的硫脲与过氧化氢溶液反应制得二氧化硫脲。 【解析】(1)由分析可知，装置B中盛有的饱和硫氢化钠溶液用于除去氯化氢；由实验装置图可知，仪器a为漏斗； (2)由题意可知，二氧化硫脲具有还原性，所以用硫脲制备二氧化硫脲时，应分批加入过氧化氢溶液，防止过氧化氢溶液局部过量导致二氧化硫脲被氧化而使得产率降低； (3)与过滤相比，二氧化硫脲的制备中采用减压过滤可以加快过滤速率，同时有利于使产物更干燥； (4)由题意可知，硫脲制备二氧化硫脲的反应为硫脲与过氧化氢溶液反应生成二氧化硫脲和水，反应的化学方程式为：； (5)①由题意可知，草酸钠溶液与酸性高锰酸钾溶液完全反应后，再滴入半滴草酸钠溶液，溶液会由浅红色变为无色，且半分钟内不变色，则滴定终点的现象是滴入最后半滴标准溶液，溶液由浅红色变为无色，且半分钟内不变色； ②由题意可知，滴定消耗V1 mLc1 mol/L草酸钠溶液，则由方程式可知，粗品中二氧化硫脲的物质的量为：(c0 mol/L×10-3 V0 L- c1 mol/L×10-3 V1 L×)×= mol，所以测得的二氧化硫脲纯度为：×100%=%。 5.（2026·湖南永州·二模）环己酮()是一种重要的有机化工原料，其实验室制备和蒸馏装置(夹持及加热装置略)如下： 已知：环己醇()、环己酮的部分物理性质如下表，沸点括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的恒沸混合物的沸点。 物质 相对分子质量 密度 沸点/℃ 部分性质 环己醇 100 0.97 161.1(97.8) 能溶于水，具有还原性，易被氧化 环己酮 98 0.95 155.6(95) 微溶于水，遇氧化剂易发生开环反应 实验步骤： Ⅰ．制备：将硫酸酸化的溶液(过量)分批滴加到图1盛有环己醇的仪器A中，充分搅拌，控制反应温度在下进行。30min后，向反应液中加入适量的草酸，反应完全后，溶液呈墨绿色(的颜色)。 Ⅱ．分离： ①往实验Ⅰ所得溶液中加入适量水，蒸馏，收集的馏分，得到含环己酮和水的混合物； ②将所得混合物用6.0gNaCl固体饱和，充分振荡，静置； ③用分液漏斗分离出有机相，水相用10mL乙醚萃取两次，将3次的有机相合并； ④用无水干燥有机相，过滤，得到环己酮的乙醚溶液。 Ⅲ．提纯：将环己酮的乙醚溶液加入到图2的圆底烧瓶中，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集馏分，得到4.0mL环己酮。 回答下列问题： （1）仪器A的名称为　　　　　　　。 （2）写出制备环己酮的离子方程式　　　　　　　。 （3）“制备”时，控制温度为55～60℃，可采取的加热方式是　　　　　　　。 （4）“制备”时，加入适量草酸的作用是　　　　　　　。 （5）“分离”时，②中加入NaCl固体的目的是　　　　　　　。 （6）“提纯”时，蒸馏收集环己酮时，需要放出冷凝管中的冷凝水后再蒸馏，也可选用　　　　　　　(填字母序号)代替图2中的直形冷凝管。 A．蛇形冷凝管             B．球形冷凝管             C．空气冷凝管 （7）计算环己酮的收率为　　　　　　　(；计算结果精确到0.1%)。 【答案】（1）三颈烧瓶 （2）3++8H+3+2Cr3++7H2O （3）水浴加热 （4）还原过量的溶液，防止蒸馏时环己酮被氧化 （5）降低环己酮在水中的溶解度，促进液体分层，便于产品分离提纯 （6）C     （7）77.6%      【分析】本实验以环己醇为原料，在酸性条件下被重铬酸钠氧化制备环己酮，通过蒸馏、盐析、萃取、干燥等步骤分离粗产品，最后经蒸馏提纯得到纯品。实验中需严格控制反应温度以避免副反应，通过加入草酸除去过量氧化剂，利用盐析和萃取提高产品收率，最终通过蒸馏分离乙醚和环己酮。 【解析】(1)由仪器A的结构可知，仪器A为三颈烧瓶。 (2)环己醇在酸性重铬酸盐条件下被氧化为环己酮，被还原为，离子方程式为3++8H+3+2Cr3++7H2O。 (3)控制温度为，可采取的加热方式是水浴加热。水浴加热能提供均匀、温和的温度环境，且温度不超过，适合该反应的温度要求。 (4)加入适量草酸的作用是还原过量的溶液，防止蒸馏时环己酮被氧化。过量的重铬酸盐具有强氧化性，若不除去，在后续蒸馏过程中可能会氧化环己酮，导致产品损失。 (5)加入固体的目的是降低环己酮在水中的溶解度，促进液体分层，便于产品分离提纯。溶于水后增大了水相的离子强度，使环己酮在水相中的溶解度显著降低，从而更易分层进入有机相。 (6)当蒸馏物沸点超过时，一般使用空气冷凝管，以避免水冷凝管因温差过大而炸裂。环己酮沸点为，因此选用空气冷凝管。 (7)由题，理论产量，。实际产量，因此收率。 6.（2026·湖南长沙长郡中学·二模）一水甘氨酸锌是一种食品营养强化剂，微溶于水，不溶于乙醇。某学习小组查阅资料后，设计制备一水甘氨酸锌并测定产品中锌元素的含量，步骤如下。 Ⅰ、甘氨酸锌的制备 取一定量新制的碱式碳酸锌固体置于三颈烧瓶中，加入稍过量的甘氨酸溶液，加热至90~95℃，搅拌使其充分反应，趁热过滤，滤液于60℃水浴中缓慢加热浓缩至晶膜产生，自然冷却至室温，析出大量白色晶体，抽滤，洗涤，低温烘干得到产品。 Ⅱ、测定锌元素的含量 准确称量所制备的产品m g，溶解后加入适量硫酸，配制成100 mL待测溶液，取25.00 mL待测溶液，加入磷酸三钠消除干扰离子后，滴入2滴指示剂，用c mol/L EDTA标准溶液滴定，达到终点时消耗EDTA标准溶液的平均体积为V mL。 回答下列问题： （1）盛装甘氨酸溶液的仪器的名称为　　　　　　，该仪器的优点是　　　　　　。 （2）三颈烧瓶中反应的化学方程式为　　　　　　。 （3）三颈烧瓶中反应完全的现象为　　　　　　。 （4）EDTA与锌离子按照(物质的量之比)反应生成稳定的络合物，测得产品中锌元素的质量分数为　　　　　　%(用含m、c、V的式子表示)；下列情况会导致所测锌元素的质量分数偏高的是　　　　　　(填标号)。 A．加待测溶液前，锥形瓶洗涤后未干燥 B．在滴定管中加入EDTA标准溶液前未润洗 C．滴定前平视读数，滴定结束后俯视读数 （5）一水甘氨酸锌的结构简式如图所示，的配位数为　　　　　　；中H-N-H键角　　　　　　(填“>”“<”或“=”)该配合物中H-N-H键角。 【答案】（1）① 恒压滴液漏斗    ② 平衡压强，有利于甘氨酸溶液顺利滴下 （2） （3）固体完全溶解(或不再有气泡产生) （4）①     ② B （5）① 5    ② <      【解析】(1)由题图可得盛装甘氨酸溶液的仪器的名称为恒压滴液漏斗，通过恒压设计平衡漏斗内外压强，有利于甘氨酸溶液在反应过程中能平稳、 连续滴加； （2）三颈烧瓶中与稍过量的溶液在90~95℃条件下发生反应，与甘氨酸根结合，同时释放出和，则化学方程式为； (3)由三颈烧瓶中所发生的反应可知，反应前，三颈烧瓶中有固体，随着甘氨酸的加入，固体逐渐溶解，溶液由浑浊变为澄清，且会产生气泡，当反应完全时，固体完全溶解或不再有气泡产生表明反应完全； (4)据EDTA与锌离子按照（物质的量之比）反应生成稳定的络合物可知，m g样品中锌元素的质量分数为； A．加待测溶液前，锥形瓶洗涤后未干燥，标准溶液用量不变，不影响所测产品中锌元素的质量分数； B．滴定前，滴定管未用EDTA标准溶液润洗会导致标准溶液用量偏大，所测产品中锌元素的质量分数偏高； C．滴定前平视读数，滴定结束后俯视读数，导致读取的标准溶液体积偏小，所测产品中锌元素的质量分数偏低； 故答案选B； (5)根据结构简式，中心离子与两个甘氨酸分子中的氮原子、两个氧原子及一个水分子中的氧原子配位，共形成五个配位键，则配位数为5；该配合物和中N原子均为杂化，中的N有1个孤电子对，在配合物中氮原子孤对电子参与配位形成Zn-N键，孤对电子密度降低，键角增大，故中H-N-H键角较小。 7.（2026·湖南长沙雅礼中学·二模）发光变色的双核铜配合物是一类具有特殊光物理性质的金属有机材料，这类材料在外界刺激(如溶剂蒸气、热、光)下可发生发光颜色或强度的可逆变化，广泛应用于有机电致发光器件(OLED)、化学传感及化学实验教学等领域。 Ⅰ.双核铜配合物的制备 ⅰ.将、乙腈(CH3CN)、过量铜粉加入圆底烧瓶中，搅拌至完全反应。抽滤，减压蒸馏除去乙腈，得到固体。 ⅱ.往圆底烧瓶中依次加入乙腈、二苯基-2-吡啶膦()、铜粉、，充分反应，经一系列操作后得到双核铜配合物。 （1）基态的价电子排布式为　　　　　　　。 （2）制备的化学方程式为　　　　　　　。 （3）“抽滤”中，下列仪器需要使用的是　　　　　　　(填仪器名称)。                                                       （4）步骤ⅱ中加入铜粉的目的是　　　　　　　。 Ⅱ.铜含量分析称取a g双核铜配合物于锥形瓶中，先加入浓硝酸，再加入约50 mL水，滴入几滴PAN指示剂，用c 标准溶液滴定至终点，重复三次，平均消耗标准溶液体积V mL。滴定过程发生的反应和颜色变化如下： (黄色)→{Cu-PAN}(紫红色) (蓝色) (蓝色)+PAN(黄色)溶液呈蓝绿色 （5）加入浓硝酸的目的是　　　　　　　。 （6）产品中铜元素的质量分数是　　　　　　　(用含a、c、V的式子表示)。 （7）下列实验操作中，有错误的是　　　　　　　(填标号)。 a.润洗时，边倾斜边旋转滴定管使润洗液布满全管内壁 b.滴定时，转动旋塞，适当控制滴定速度 c.接近滴定终点时的“半滴操作” d.读取滴定管读数为4.40 mL 【答案】（1） （2） (或} （3）布氏漏斗 （4）步骤ⅱ中铜粉作保护剂，防止Cu(Ⅰ)被氧化 （5）使双核铜配合物中Cu(Ⅰ)变为，便于后续滴定 （6）     （7）bd      【分析】以六水合高氯酸铜、铜粉、乙腈为原料反应生成中间产物，再加入配体、铜粉反应得到目标双核铜配合物，分离过程采用抽滤操作。 【解析】(1)基态原子的价电子排布式为，失去2个电子后形成，价电子排布式为。 (2)反应物为、、，生成物为和，根据得失电子守恒、原子守恒配平得反应方程式为。 (3)抽滤为减压过滤操作，需使用布氏漏斗作为过滤容器，其余仪器均不适用抽滤操作，因此需要使用的仪器为布氏漏斗。 (4)反应生成的性质不稳定，易被氧化为，加入铜粉可作保护剂，防止被氧化，同时可还原体系中可能生成的，保证产物价态正确。 (5)滴定反应仅可参与，浓硝酸具有强氧化性，可将双核铜配合物中所有铜元素全部氧化为，确保铜元素完全参与滴定反应，保证测定结果准确。 (6)根据滴定反应的计量关系，，铜元素的质量为，因此铜元素的质量分数为。 (7)a．润洗滴定管时，边倾斜边旋转滴定管使润洗液布满全管内壁，操作正确，a正确； b．酸式滴定管需左手控制旋塞(左手手心朝向滴定管外侧，拇指在活塞上方，食指和中指在活塞下方，三指捏住活塞柄，无名指和食指自然弯曲)，图中操作将活塞拔出，操作错误，b错误； c．接近滴定终点时的半滴操作，将滴定管尖嘴的半滴溶液靠在锥形瓶内壁，再用洗瓶冲洗入瓶中，操作正确，c正确； d．滴定管刻度从上到下逐渐增大，图中凹液面最低处对应的读数为5.60mL，不是4.40mL，读数错误，d错误。 因此操作有错误的是bd。 8.（2026·湖南岳阳·一模）钛合金是实现载人航天任务安全可靠的关键材料之一、四氯化钛()是钛工业的核心中间体，常用于钛金属的制备，某化学小组成员在实验室中制备。 已知有关物质的部分性质如下表所示： 物质 熔点 沸点 性质 136 ℃ 极易水解，能溶于等有机物 304 ℃ 316 ℃ 遇水易水解生成红褐色物质 77 ℃ 难溶于水，且密度大于水 实验装置如下图所示： （1）装置A中盛放的仪器名称是　　　　　　　，A中发生反应的化学方程式为　　　　　　　。 （2）C装置管式炉加热到900 ℃后发生反应，生成、和一种有毒气态氧化物，该反应中氧化剂和还原剂的物质的量之比是　　　　　　　。除上述反应外还有副反应发生，生成少量的。 （3）根据所给信息，装置D控温箱温度控制在136 ℃～304 ℃可以除去一部分杂质，在仪器m中收集到粗产品，可采用　　　　　　　方法分离提纯，得到较为纯净的。 （4）图中装置设计上存在一处明显缺陷是　　　　　　　。 （5）产品纯度的测定：取实验制得产品3.8 g在密闭条件下溶于水，促使水解完全，发生反应：。将溶液最后定容为500 mL，取出25.00 mL溶液于锥形瓶中，加入几滴作指示剂(为砖红色沉淀)，用标准溶液进行滴定。 已知：，。 ①整个纯度测定过程中没有使用到的仪器是：　　　　　　　(填标号)。 ②下列有关滴定过程中的说法，正确的是　　　　　　　(填标号)。 A．相同条件下比AgCl更难溶 B．滴定过程中眼睛应注视滴定管内溶液液面的变化 C．滴定终点读数时俯视，会导致测定结果偏低 D．若指示剂浓度过高，会导致测定结果偏低 ③平行滴定三次，达到滴定终点时，消耗的标准溶液平均体积为38.40 mL，该产品中的纯度为　　　　　　　。 【答案】（1）① 蒸馏烧瓶    ② （2）     （3）蒸馏 （4）无CO尾气处理装置 （5）① be    ② CD    ③ 96%      【分析】装置A中与浓盐酸反应制备，反应为，混合气体经装置B干燥后，在装置C中与和碳粉在900℃下反应，生成、和有毒气态氧化物，反应为；装置D控温在136℃～304℃，使汽化并与高沸点的分离，在装置m中冷凝收集粗产品；装置E中碱石灰吸收尾气并防止空气中水蒸气进入，据此分析。 【解析】(1)装置A中盛放的仪器名称为蒸馏烧瓶；A中与浓盐酸在常温下发生氧化还原反应，生成，化学方程式为； (2)C装置中，与、在900℃下反应，生成、和，反应中为氧化剂，、为还原剂，反应为，氧化剂与还原剂的物质的量之比为； (3)沸点为136℃，沸点为77℃，二者互溶且沸点差异较大，可采用蒸馏方法分离提纯，得到较为纯净的； (4)C装置中反应生成有毒的气体，现有装置中无尾气处理装置，会造成空气污染，为明显缺陷； (5)①整个纯度测定过程中，水解、定容、滴定操作需用到烧杯、容量瓶、胶头滴管、酸式滴定管，无需分液漏斗和直形冷凝管，故选be； ②A．，，但与的溶度积类型不同，不能直接比较溶解度大小，且在以为指示剂的滴定中，溶解度相对较大的特性是其作为指示剂的关键。滴定过程中，会优先与溶液中结合，生成溶解度更小的沉淀；只有当被完全沉淀后，稍过量的才会与结合，生成砖红色的沉淀，从而指示滴定终点，A不符合题意； B．滴定过程中眼睛应注视锥形瓶内溶液颜色变化，以判断滴定终点，B不符合题意； C．滴定终点读数时俯视，读取的体积偏小，导致测定结果偏低，C符合题意； D．若指示剂浓度过高，会使沉淀提前生成，导致消耗体积偏小，测定结果偏低，D符合题意； 故选CD； ③滴定反应为，，由可知，溶液中，，，产品中的纯度为。 9.（2026·湖南长沙一中·一模）过二硫酸钠()有很强的氧化性，常用于氧化废水中的氰化物、酚类、、等。实验室模拟工业制取的原理为，实验装置如图所示(夹持装置已略去)。 按要求回答下列问题： （1）化学仪器a的名称为　　　　　　　，其作用为　　　　　　　。 （2）若无装置A，装置C中易发生副反应，使的产量减少，写出该副反应的离子方程式：　　　　　　　。 （3）甲同学认为该装置有一处不足，请改进：　　　　　　　。 （4）反应结束后，向装置C中加入乙醇，经过滤、洗涤、干燥可得固体，加入乙醇的作用是　　　　　　　。 （5）①工业上用处理含有氰化物()的废水，生成一种酸性气体和铵盐，反应的离子方程式为　　　　　　　。 ②测定处理后的废水中的含量：取1 L处理后的废水，浓缩为30.00 mL后置于锥形瓶中，滴入少量KI溶液作指示剂，用标准溶液滴定，正确操作三次，平均消耗标准溶液。已知：滴定时发生反应   ，杂质不参与反应；。达到滴定终点的现象是　　　　　　　，处理后的废水中的浓度为　　　　　　　mg/L。 【答案】（1）① 长颈漏斗    ② 平衡气压，防堵塞 （2） （3）将装置D中的导气管改为倒扣的漏斗，防止倒吸(增加其他防倒吸装置也给分) （4）降低溶剂的极性，从而降低的溶解度 （5）①     ② 当滴入最后半滴标准溶液，产生黄色浑浊，且半分钟内不消失    ③ 0.441      【分析】本实验核心目的为制备，反应原理为。装置A中在催化下分解生成，可将装置C中生成的及时吹入后续装置，避免与发生副反应。装置B为安全瓶，仪器a为长颈漏斗，可平衡装置内气压，防止管路堵塞。装置C为核心反应装置，水浴加热控制反应温度。装置D中稀硫酸用于吸收尾气，极易溶于稀硫酸，直接通入溶液易发生倒吸。 【解析】(1)仪器a为长颈漏斗，当装置内压强过大时，液体进入长颈漏斗，可平衡装置内气压，避免管路堵塞发生危险。 (2)若无装置A，生成的无法及时吹出，会在装置C的碱性溶液中与强氧化性的发生氧化还原反应。中过氧键的被还原为-2价，每个得到2个电子，中被氧化为，每个失去3个电子，根据电子守恒、电荷守恒、原子守恒配平得到离子方程式为，该反应消耗反应物，导致产率降低。 (3)装置D用于吸收尾气，极易溶于稀硫酸，若直接将导气管插入溶液中，会因快速溶解导致装置内压强骤降，发生倒吸，因此需要将装置D中的导气管改为倒扣的漏斗，或增设其他防倒吸装置，避免倒吸现象发生。 (4)为离子化合物，在极性较强的水溶液中溶解度较大，乙醇为极性较弱的有机溶剂，加入乙醇可降低溶剂的极性，从而减小的溶解度，使晶体析出，便于后续过滤、分离。 (5)①氧化，生成酸性气体和铵盐，被还原为，根据电子守恒、原子守恒、电荷守恒配平得到离子方程式为。 ②滴定过程中，先与结合生成稳定的，当完全反应后，过量的与指示剂结合生成黄色沉淀，因此滴定终点的现象为当滴入最后半滴标准溶液时，产生黄色浑浊，且半分钟内不消失。 ③根据反应，可知。消耗的物质的量为，因此，对应的质量为。该质量来自1L原废水，因此处理后的废水中的浓度为。 10.（2026·湖南怀化·二模）苯甲酰氯()是无色液体，遇水或乙醇逐渐分解，可用作制备染料、香料、有机过氧化物、药品和树脂的重要中间体。实验室可用苯甲酸与氯化亚砜()制备苯甲酰氯。(反应中有两种酸性气体生成) 回答下列问题： I．氯化亚砜的制备：以硫黄、二氧化硫、氯气为原料，在活性炭催化作用下的合成反应为、，副反应为。实验装置如图(部分加热仪器略)。已知：氯化亚砜遇水易分解。 （1）仪器M的名称是　　　　　　　　　　　。 （2）写出实验室利用浓盐酸和高锰酸钾制备氯气的离子方程式：　　　　　　　　　　　。 （3）实验中采用70%硫酸制备，而不用98%的浓硫酸的原因为　　　　　　　　　　　。 （4）该实验装置还存在一处明显的瑕疵，请指明改正：　　　　　　　　　　　。 II．制备苯甲酰氯：将与苯甲酸充分混合搅拌反应。 （5）从含少量氯化钠的苯甲酸粗产品中提纯苯甲酸的方法是　　　　　　　　　　　。 （6）写出苯甲酸与发生反应的化学方程式：　　　　　　　　　　　。 III．苯甲酰氯的性质探究。 （7）苯甲酰氯能与水反应生成苯甲酸，同样也能与乙醇反应，写出其与乙醇反应生成的有机产物的名称：　　　　　　　　　　　。 【答案】（1）三口烧瓶(或三颈烧瓶) （2） （3）浓硫酸中浓度小，反应速率慢 （4）没有尾气处理装置及保护装置(防水解)，应在接口a处增加一个盛有碱石灰的干燥装置 （5）重结晶 （6） （7）苯甲酸乙酯      【解析】(1)仪器M的名称是：三口烧瓶(或三颈烧瓶)； (2)浓盐酸和高锰酸钾制备氯气是一个氧化还原反应，高锰酸根离子()在酸性条件下将氯离子()氧化为氯气(Cl2)，自身被还原为锰离子()，离子方程式为：； (3)98%的浓硫酸中水含量少，硫酸主要以分子形式存在，电离出的氢离子()浓度很低，与亚硫酸钠反应速率慢。而70%的硫酸电离程度大， 浓度高，反应速率快，故答案为：浓硫酸中浓度小，反应速率慢； (4)反应过程中会产生有毒的和等酸性气体，直接排放会污染环境。同时，题目明确指出“氯化亚砜遇水易分解”，装置末端与大气相通，空气中的水蒸气会进入反应体系导致产物分解。连接装有碱石灰的干燥管可以同时解决这两个问题，碱石灰能吸收酸性气体，也能吸收水蒸气，故答案为：没有尾气处理装置及保护装置(防水解)，应在接口a处增加一个盛有碱石灰的干燥装置； (5)苯甲酸和氯化钠的溶解度随温度变化的规律不同。苯甲酸在热水中溶解度大，在冷水中溶解度小；而氯化钠在水中的溶解度受温度影响较小。利用这一差异，可将粗产品溶于适量热水中形成饱和溶液，趁热过滤，然后冷却滤液，苯甲酸便会结晶析出，而氯化钠则留在母液中，从而实现分离提纯，故答案为：重结晶； (6)该反应是苯甲酸的羟基(-OH)被氯原子(-Cl)取代，生成苯甲酰氯。反应中脱去的部分结合生成二氧化硫(SO2 )和氯化氢(HCl)两种气体，这两种都是酸性气体，故反应的化学方程式为：； (7)苯甲酰氯与水反应是水解反应，生成苯甲酸和氯化氢。与乙醇反应是类似的醇解反应，乙醇分子中的乙氧基()取代苯甲酰氯中的氯原子，生成苯甲酸乙酯和氯化氢，故反应生成的有机产物的名称为：苯甲酸乙酯； 11.（2026·湖南怀化·一模）安息香和二苯乙二酮不仅是重要的化工原料，还可作为自由基固化的光引发剂，并且在药物合成方面有广泛的应用。某研究小组进行“二苯乙二酮的制备与产率计算”的课题研究，实验原理如下： 【查阅资料】 a．安息香的合成原料苯甲醛不稳定，易被氧化。 b．采用三氯化铁作氧化剂合成二苯乙二酮时，在加热回流过程中进行，若反应体系受热不均，会导致产品出现炭化的现象。 c．相关信息如下表： 物质 相对分子质量 密度/() 溶解性 苯甲醛 106 1.06 微溶于水，易溶于乙醇 安息香 212 1.31 难溶于水，易溶于乙醇(受温度影响大) 二苯乙二酮 210 1.52 难溶于水，易溶于乙醇(受温度影响大) 碳酸氢钠 84 2.20(饱和溶液) 易溶于水，不溶于乙醇 【实验方案】 二苯乙二酮的制备： ①分别量取一定量的苯甲醛与过量饱和溶液于分液漏斗中，振荡多次，静置分液，得到纯化的苯甲醛。 ②向三颈烧瓶中加入0.90 g维生素溶于适量蒸馏水并配成的30.0 mL溶液，加入搅拌子，磁力搅拌使维生素溶解，再加入10.0 mL 95%乙醇和5.0 mL纯化的苯甲醛。 ③在磁力搅拌下缓慢滴加适量NaOH溶液，控制滴加时间为5～30 min。安装加热回流装置，再从室温逐步升至70℃，恒温一定时间后，冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥，得到安息香5.10 g。 ④在100 mL圆底烧瓶中依次加入合成的安息香、一定量的、水和冰醋酸后，摇匀，在微波反应仪中进行微波辐射，反应完毕后加入40 mL热水，冷却结晶、抽滤得浅黄色粗品，进一步提纯后得到精品3.78 g。 回答下列问题： （1）仪器X的名称是　　　　　　，冷却水应从　　　　　　(填“a”或“b”)口通入。 （2）步骤②中三颈烧瓶的最适宜规格为______(填标号)。 A. 100 mL B. 250 mL C. 500 mL D. 1000 mL （3）步骤①中加入溶液的作用是　　　　　　。 （4）步骤④中发生反应的化学方程式为　　　　　　。 （5）步骤④在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是　　　　　　。 （6）下列有关说法错误的是______(填标号)。 A. 若要对产品结构进行表征，可采用质谱法测定产品的相对分子质量 B. 步骤①中分液后，取下层液体参与后续反应 C. 步骤④中将烧瓶置于微波反应仪中反应的目的是使反应体系受热均匀，避免炭化 D. 进一步提纯二苯乙二酮采用的方法是重结晶，可选择水作溶剂 （7）本实验中二苯乙二酮的产率为　　　　　　%。 【答案】（1）① (球形)冷凝管    ② a     （2）A （3）除去苯甲醛中的苯甲酸杂质 （4）+2FeCl3+2FeCl2+2HCl （5）防止水解     （6）BD （7）72      【分析】苯甲醛与维生素、NaOH反应制备安息香，安息香与反应制备二苯乙二酮，反应后得到的浅黄色粗品经过滤、冷水洗涤、75%乙醇重结晶，得精品二苯乙二酮晶体，据此解答。 【解析】(1)由仪器构造可知，仪器X的名称是球形冷凝管，用于冷凝回流，冷却水应下进上出，即应从a口通入； (2)三颈烧瓶所装液体体积通常为其容积的，步骤②所加液体总体积约为45.0 mL，即三颈烧瓶的容积可为67.5~135 mL，则三颈烧瓶的最适宜规格为100 mL，故选A； (3)苯甲醛容易被氧化为苯甲酸，将取出的苯甲醛与碳酸氢钠溶液混合，能除去其中混有的苯甲酸，达到纯化苯甲醛的目的，则步骤①中加入溶液的作用是：除去苯甲醛中的苯甲酸杂质； (4)作氧化剂，在酸性条件下的还原产物为，同时安息香被氧化生成二苯乙二酮，发生反应的化学方程式为：+2FeCl3+2FeCl2+2HCl； (5)易水解，则乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止水解； (6)A．质谱法是快速、精确测定产品相对分子质量的重要方法，A正确； B．步骤①中溶液为过量饱和的碳酸氢钠溶液与苯甲醛，苯甲醛的密度小于饱和碳酸氢钠溶液，处于分液漏斗的上层，应取上层液体参与后续反应，B错误； C．【查阅资料】中提到“合成二苯乙二酮时，在加热回流过程中进行，若反应体系受热不均，会导致产品出现炭化的现象”，步骤④中将烧瓶置于微波反应仪中反应，能使反应体系受热均匀，避免产品炭化，C正确； D．二苯乙二酮粗品中可能混有未反应完全的安息香，结合物质的溶解性，可用乙醇作溶剂进行重结晶，D错误； 故选BD。 (7)产率，实际生成的二苯乙二酮的物质的量为，根据反应原理，理论生成的二苯乙二酮的物质的量苯甲醛的物质的量，(苯甲醛)，(二苯乙二酮理论产量)，则产率。 12.（2026·湖南常德·一模）采用硅胶催化、微波加热的方式可制备乙酰水杨酸()： 乙酰水杨酸的制备和提纯 Ⅰ．将水杨酸()、乙酸酐(，)，硅胶依次加入微波反应器中，在功率、温度下反应，稍冷却后，用蒸馏水洗涤产物，过滤，即得粗品。 Ⅱ．将粗品转至圆底烧瓶中，用95%乙醇溶液进行热溶解回流，进行第一次抽滤，向滤液中加入蒸馏水，并将其置于冰水浴中冷却结晶，进行第二次抽滤，干燥后即得精品。 （1）乙酸酐在常温下水解即可得到乙酸，反应的化学方程式为　　　　　　　　　　　。 （2）微波可促进分子活性部位断裂，增加单位体积内活化分子数目。下列说法正确的是　　　　　　　　　　　。 A．微波加热能减少反应的反应热 B．温度若低于，反应速率慢，若高于，水杨酸可能形成聚合物 C．若改用水浴加热，制备时间将延长 （3）Ⅱ中“热溶解回流”装置如图所示，仪器的名称为　　　　　　　　　　　。进行第一次抽滤是为了除去　　　　　　　　　　　。 （4）以下为回流结束后的操作，正确的顺序是　　　　　　　　　　　。(填序号) ①关闭冷凝水       ②熄灭酒精灯 乙酰水杨酸的纯度鉴定 取干燥后的产品于试管中，加入蒸馏水，振荡溶解，加入5滴 1%的FeCl3溶液，观察溶液颜色变化。另取一支试管，加入蒸馏水，滴加5滴 1%的FeCl3溶液，观察溶液颜色变化。 （5）若产品溶液滴入溶液后显　　　　　　　　　　　色，则产品中含水杨酸。 （6）另取一支试管进行操作的目的是　　　　　　　　　　　。 （7）若得到产品纯度为的乙酰水杨酸，则本实验的产率为　　　　　　　　　　　%(保留一位小数)。 【答案】（1）+H2O→2CH3COOH （2）BC     （3）① (球形)冷凝管    ② 硅胶及其他难溶性杂质 （4）②①     （5）紫(或紫色或浅紫色) （6）作为空白对照，排除试剂本身的颜色干扰     （7）86.2或86.3      【分析】2.0g水杨酸和2.5mL乙酸酐作为反应物，0.5g硅胶作为催化剂，在微波反应器中70℃进行反应，生成乙酰水杨酸和乙酸，微波能加快反应速率，冷却后析出乙酰水杨酸固体，用蒸馏水洗涤产品除去乙酸酐和生成的乙酸，过滤得到粗品，用95%的乙醇溶解可除去硅胶及其他难溶性杂质，乙酰水杨酸微溶于水，滤液中加蒸馏水可析出乙酰水杨酸，冰水浴中冷却结晶，抽滤干燥后得到精品。 【解析】(1)乙酸酐在常温下水解即可得到乙酸，方程式为+H2O→2CH3COOH； (2)A．反应热对于每一个方程式都是定值，微波能加快反应速率，不能减少反应热，A错误； B．温度越低，反应速率越慢，温度过高水杨酸的羧基和羟基之间会发生缩聚反应形成聚合物，B正确； C．微波可促进分子活性部位断裂，增加单位体积内活化分子数目从而加快反应速率，因此改用水浴后反应速率减慢，时间变长，C正确； 故选BC。 (3)由仪器的外观可知a为球形冷凝管；乙酰水杨酸及未反应的少量水杨酸均可溶于95%的乙醇，因此进行第一次抽滤是为了除去硅胶及其他难溶性杂质； (4)回流结束后要先熄灭酒精灯，待温度降低后再关闭冷凝水，可防止溶剂挥发，故顺序为②①； (5)水杨酸中含有酚羟基，与Fe3+发生显色反应变紫色； (6)另取一支试管进行操作的目的是作为空白对照，排除试剂本身的颜色干扰； (7)根据已知数据，2.0g水杨酸的物质的量为≈0.0145mol，2.5mL乙酸酐的物质的量为≈0.0265mol，乙酰水杨酸的产率为≈86.2%。 13.（2026·湖南长沙·模拟）绿水青山就是金山银山。针对冶金、化工、养殖等行业产生的高浓度氨氮废水(主要含)，比较新颖有效的处理方法是磷酸铵镁沉淀法。 反应原理： 反应装置如图所示(固定装置已略)。 回答下列问题： （1）仪器a的名称是　　　　　　　　　　　；仪器a中玻璃活塞替换成了聚四氟乙烯活塞，由此推测溶液显　　　　　　　　　　　性(填“酸”或“碱”)。 （2）装置b的作用是　　　　　　　　　　　。 （3）三颈烧瓶最适宜的规格是　　　　　　　　　　　mL(填“250”或“500”)。 （4）实验时，先加入适量溶液，然后再滴加NaOH溶液调节反应体系的。pH不宜过大的原因是　　　　　　　　　　　。 （5）实验结束后用镊子取出磁子，蒸馏水洗涤。判断磁子洗涤干净的方法是　　　　　　　　　　　。 （6）现对磷酸铵镁粗产品进行纯度分析，为使分析的试样具有代表性，将其研磨后采用了四分法进行缩分取样，其操作示意图如下： 以下场景建议使用四分法进行缩分取样的是___________(填序号)。 A. 对到货的一批袋装工业纯碱进行主含量抽检 B. 采集工厂车间内空气样本以检测特定气体浓度 C. 从湘江河里采集100.00 mL水样进行水质检测 D. 制备农田土壤样本以检测其中的重金属残留 【答案】（1）① 恒压滴液漏斗    ② 碱 （2）吸收氨气并防止倒吸     （3）500 （4）pH过大，生成沉淀，影响沉淀；同时可能产生大量氨逸出 （5）向最后一次洗涤液滴加适量稀硝酸酸化，然后滴加溶液，无白色沉淀生成 （6）AD      【解析】(1)仪器a的名称是恒压滴液漏斗。在碱性条件下玻璃中的会与反应生成硅酸盐，由此可推测溶液显碱性； (2)废水中主要含有，在碱性条件下会与反应生成，装置b可以用于吸收反应生成的，倒置的漏斗可以防止液体倒吸； (3)从图像可知，溶液中的物质的量为，要完全处理所需NaOH和的物质的量最少为，则所需NaOH溶液和溶液的体积均为，反应中液体的总量最少为300 mL，反应物料的体积通常不超过容器体积的，因此，应选择500 mL三颈烧瓶； (4)反应体系内存在和，若pH过大，会与反应生成沉淀，也会与反应生成，影响的生成； (5)反应液中含有，可通过检测判断磁子是否洗净。向最后一次洗涤液滴加适量稀硝酸酸化，然后滴加溶液，若无白色沉淀生成，说明磁子已被洗净； (6)四分法可用于对固体样品进行缩分，A、D选项中的样品均是固体样品，B选项是气体样品，C选项是液体样品，不适用与四分法，故答案选AD； 14.（2026·湖南株洲·一模）冰醋酸法是实验室制备乙酰苯胺的经典方案，核心原理为加热时苯胺与冰醋酸发生酰化反应，反应可逆，需通过回流促进反应发生。其实验室制备原理如下： 相关信息如下： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 密度 溶解性 苯胺 93 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醇 乙酸 60 16.6 117.9 1.05 与水或乙醇互溶 乙酰苯胺 135 114.3 304 1.21 微溶于冷水，易溶于热水、乙醇 主要实验步骤： ①在圆底烧瓶中加入：9.3 g苯胺(苯胺易被氧化，实验前最好使用新蒸馏的苯胺)、15.0 mL冰醋酸、0.2 g锌粉。使反应液微沸回流，持续回流40~60分钟。 ②停止加热，趁热将反应物以细流慢慢倒入盛有200 mL X的烧杯中，边倒边搅拌，防止局部过热导致产物结块。静置冷却至室温，析出晶体。 ③将冷却后的混合物倒入布氏漏斗，进行抽滤，洗涤晶体2~3次，抽干后得到粗产物。 ④进一步提纯乙酰苯胺粗品，得到8.84 g产品。 回答下列问题： （1）装置Ⅰ中a的名称　　　　　　　。 （2）反应开始前，原料混合物中的氢键有N-H…N、O-H…O、　　　　　　　。 （3）锌粉的作用是：①代替沸石，防止暴沸；②　　　　　　　。 （4）步骤①中，温度计保持的最佳温度为　　　　　　　℃。(填标号) A．85       B．95       C．105       D．115 判断反应终点的依据是：当温度计示数开始明显大幅下降，未再次升高前，立即停止加热。这样判断的原因是　　　　　　　。 （5）步骤②中盛有的200 mL X，X是　　　　　　　(填“冷水”、“热水”或“乙醇”)。 （6）步骤④中进一步提纯乙酰苯胺粗品的方法是　　　　　　　。 （7）乙酰苯胺的产率为　　　　　　　(保留一位小数)。 【答案】（1）球形冷凝管     （2）N-H…O、O-H…N （3）锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中被氧化。 （4）① C    ② 当温度计示数开始下降，说明水已基本蒸完，且乙酸还未大量蒸出。 （5）冷水     （6）重结晶 （7）65.5%      【分析】根据实验原理，圆底烧瓶中，加入9.3 g苯胺(苯胺易被氧化，实验前最好使用新蒸馏的苯胺)、15.0 mL冰醋酸、0.2 g锌粉制备乙酰苯胺，使反应液微沸回流，持续回流40~60分钟，停止加热，趁热将反应物以细流慢慢倒入盛有200 mL冷水的烧杯中，边倒边搅拌，防止局部过热导致产物结块，静置冷却至室温，析出乙酰苯胺晶体，将冷却后的混合物倒入布氏漏斗，进行抽滤，洗涤晶体2~3次，抽干后得到粗产物，将冷却后的混合物倒入布氏漏斗，进行抽滤，洗涤晶体2~3次，抽干后得到粗产物，经过重结晶进一步提纯乙酰苯胺粗品，得到8.84 g产品。 【解析】(1)装置Ⅰ中a为球形冷凝管； (2)反应开始前，苯胺、冰醋酸中的氢键有N-H…N、O-H…O、N-H…O、O-H…N； (3)苯胺易被氧化，锌粉的作用除了代替沸石，防止暴沸，还可以防止苯胺在反应过程中被氧化； (4)回流需控制好温度，105℃比较适宜，不宜过高，超过110℃易导致冰醋酸大量挥发，降低产率，故选C；当温度计示数开始下降，说明水已基本蒸完，且乙酸还未大量蒸出； (5)由于乙酰苯胺微溶于冷水，溶于热水，易溶于乙醇、乙醚，所以洗涤粗品最合适的试剂是用冷水洗，以减少因洗涤造成的损耗，则X为冷水； (6)进一步提纯乙酰苯胺可采用重结晶的方法； (7)9.3 g苯胺的物质的量为：，15.0 mL冰醋酸，其密度为1.05，其物质的量为：，二者按1：1反应，冰醋酸过量，则理论上生成乙酰苯胺的物质的量0.1 mol，其质量为：0.1 mol×135 g/mol=13.5 g，故乙酰苯胺的产率为：。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $