专题02 化学计量及相关定量实验（实验清单）（全国通用）2027年高考化学一轮复习讲练测

该高中化学讲义聚焦化学计量及定量实验专题，覆盖溶液配制、摩尔质量测定等五个高考核心实验，按“原理-操作-误差-拓展”逻辑架构知识，通过考点梳理、方法指导、真题训练等环节，帮助学生构建定量实验体系，突破误差分析等难点，体现复习的系统性与针对性。 资料特色在于融合实验操作与理论计算，创新采用“误差分析四步法”“热重曲线定1法”等策略，结合真题与变式训练培养科学思维和探究能力。设置分层练习即时反馈，保障复习效率，助力学生提升实验题应考能力，为教师把控复习节奏提供清晰指导。

专题02 化学计量及相关定量实验 目 录 实验1：一定物质的量浓度溶液配制 以配制100 mL 1.00 mol/L NaOH溶液为例，系统训练计算、称量、溶解、转移、定容、摇匀等步骤，强调容量瓶使用规范及俯视/仰视读数引起的浓度误差分析。 实验2：摩尔质量的测定 利用理想气体状态方程，通过测定一定质量气体体积或气体密度，结合镁与稀硫酸反应产生氢气等典型实验，推算物质摩尔质量，涉及气体体积测量与误差分析。 实验3：气体摩尔体积的测定 镁与稀硫酸反应产生氢气，通过量气管排水法测量氢气体积，结合镁的质量计算标准状况下气体摩尔体积，重点考查装置气密性检查、冷却读数等关键操作。 实验4：物质纯度的测定 综合运用滴定法、重量法、气体法等多种定量手段，测定样品中目标成分含量，是高考实验大题的常见考查形式，重点训练实验方案设计与误差分析能力。 实验5：物质结晶水含量的测定 通过加热硫酸铜晶体使其失去结晶水，利用加热前后质量差计算结晶水数目（x值），强调恒重操作、干燥器冷却及多步失重曲线的分析方法。 实验1 一定物质的量浓度溶液配制 实验探源--溯本求源，实验精析 人教版（2019）第一册P65-66 实验梳理--实验过程 要点梳理 【实验目的】 1．练习容量瓶的使用方法。 2．练习配制一定物质的量浓度的溶液【配制100mL1.00mol/LNaOH溶液】。 3．加深对物质的量浓度概念的认识。 【实验仪器】 烧杯、容量瓶【规格：100mL】、胶头滴管、量筒、玻璃棒、药匙、滤纸、天平 【实验试剂】 NaOH、蒸馏水 【实验步骤】 仪器 操作图解 主要操作 注意事项 1 计算 —— ———— 计算所需固体物质的质量（或浓溶液的体积）NaOH需4.0g 如配制90 mL溶液，应按100 mL来计算 ② 称量 小烧杯、托盘天平 用托盘天平称取所需质量的固体。称取NaOH4.0g 天平使用(托盘天平精确到0.1 g)，NaOH不能放纸上，应放在小烧杯中称量 量取 量筒、滴定管 用量筒或滴定管量取所需体积的浓溶液 量筒残留液不要洗涤(精确到0.1 mL) ③ 溶解/ 稀释 小烧杯、玻璃棒 将所取的溶质置于烧杯中，加适量的蒸馏水后用玻璃棒搅拌溶解（混匀）。 用浓硫酸配制稀硫酸时，浓硫酸的稀释方法：将浓硫酸沿烧杯内壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不停搅拌 ④ 冷却 —— ————— 溶液冷却到室温。 如果趁热转移，定容后溶液会热胀冷缩，体积缩小，会使所配溶液的浓度偏大 ⑤ 转移 100mL容量瓶 将放置至室温的溶液沿玻璃棒慢慢转移至容量瓶中； 引流时玻璃棒下端应靠在刻度线以下的瓶颈壁上 ⑥ 洗涤 —— 用少量蒸馏水洗涤烧杯及玻璃棒2~3次，洗涤液也转入容量瓶中 转移后，烧杯未洗涤会使所配溶液浓度偏小 ⑦ 振荡 —— 使溶液充分混合 ———— ⑧ 定容 胶头滴管 将蒸馏水注入容量瓶，液面距离容量瓶颈刻度线1～2 cm时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至凹液面最低处与刻度线相切 使用胶头滴管的目的是：便于控制加水量，定容时，俯视标线会使所配溶液的浓度偏大；读数时应该平视刻度线，液面不得超过刻度线，若不慎超过，则应重新配制 ⑨ 摇匀 —— 塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶反复倒转，使溶液混合均匀 准确定容振荡静置后，液面低于标线所配溶液的浓度：无影响 ⑩ 装瓶 贴签 试剂瓶 将容量瓶中的溶液倒入试剂瓶中，贴上标签，标明浓度 容量瓶只能配制溶液，不能存放溶液 误差分析： （1）分析依据：c＝＝，其中变量为m、V。 （2）分析方法：结合实验操作判断是“m”还是“V”引起的误差。以配制NaOH溶液为例，具体分析如下： 能引起误差的一些操作 因变量 c/(mol·L－1) n/m V 称 量 称量物与砝码放反并使用游码 减小 —— 偏小　 砝码生锈 增大 —— 偏大　 用滤纸称量NaOH 减小 —— 偏小　 量 取 用量筒量取液体药品时俯视读数 减小 —— 偏小　 量取药品后，将量筒洗涤数次并将洗涤液转移入容量瓶 增大 —— 偏大　 转 移 未等溶液恢复至室温就转移入容量瓶，且溶解放热 —— 减小 偏大　 向容量瓶转移溶液时有少量溅出 减小 —— 偏小　 玻璃棒下端位置在刻度线以上 减小 —— 偏小　 洗 涤 未洗涤溶解用的烧杯和玻璃棒 减小 —— 偏小　 定 容 定容时俯视刻度线 —— 减小 偏大　 加水时不慎超过了刻度线，又用滴管取出至刻度线处 减小 —— 偏小　 摇匀 摇匀后，发现液面下降又加水 —— 增大 偏小　 容量瓶洗涤后未干燥 —— —— 无影响　 实验拓展--实验延伸 思维拓展 （1）质量分数浓度溶液的配制：配制100 g 10%的NaCl溶液。用托盘天平称取10.0 g NaCl固体，放入烧杯中，再用100 mL量筒量取90.0 mL的水注入烧杯中，然后用玻璃棒搅拌使之溶解。 （2）体积比浓度溶液的配制：用浓硫酸配制1∶4的稀硫酸50 mL。用50 mL的量筒量取40.0 mL的水注入100 mL的烧杯中，再用10 mL 的量筒量取10.0 mL浓硫酸，然后沿烧杯内壁缓缓注入烧杯中，并用玻璃棒不停地搅拌。 （3）物质的量浓度、溶解度、质量分数的相互换算 ①溶质的质量分数ω与物质的量浓度c c＝＝＝＝(密度的单位为g·cm－3或g·mL－1) ②饱和溶液溶质的质量分数与溶解度 ω＝×100%，c＝(密度的单位为g·cm－3或g·mL－1) 真题感知--追溯真题 命题感知 1．（2025·山东·高考真题）称取固体配制浓度约为的溶液，下列仪器中不需要使用的是 A．烧杯 B．容量瓶 C．量筒 D．细口试剂瓶(具橡胶塞) 【答案】B 【解析】A．溶解1.6g NaOH需要在烧杯中进行，故A需要；B．1.6gNaOH的物质的量为，，本实验要求精度不高，1.6g氢氧化钠溶解在400mL蒸馏水中即可配制浓度约为的溶液，不需要容量瓶，故选B；C．据B项分析可知，配制时需量筒量取400mL蒸馏水，故不选C；D．NaOH溶液配制好后需要转移到试剂瓶中储存，氢氧化钠溶液呈碱性，能与玻璃中的二氧化硅反应，不能选择玻璃塞，所以需要细口试剂瓶(具橡胶塞)，故不选D；故选B。 2．（2023·全国甲卷·高考真题）实验室将粗盐提纯并配制的溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有 ①天平  ②温度计  ③坩埚  ④分液漏斗  ⑤容量瓶  ⑥烧杯  ⑦滴定管  ⑧酒精灯 A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧ 【答案】D 【解析】实验室将粗盐提纯时，需要将其溶于一定量的水中，然后将其中的硫酸根离子、钙离子、镁离子依次用稍过量的氯化钡溶液、碳酸钠溶液和氢氧化钠溶液除去，该过程中有过滤操作，需要用到烧杯、漏斗和玻璃棒；将所得滤液加适量盐酸酸化后蒸发结晶得到较纯的食盐，该过程要用到蒸发皿和酒精灯；用提纯后得到的精盐配制溶液的基本步骤有称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀等操作，需要用到天平、容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管等。综上所述，本实验必须用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥烧杯、⑧酒精灯，因此本题选D。 3．（2013·江苏·高考真题）用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液，需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。下列图示对应的操作规范的是 A．称量 B．溶解 C．转移 D．定容 【答案】B 【解析】A．托盘天平称量时应是左物右码，A错误；B．固体溶解在烧杯中进行，B正确；C．向容量瓶中转移溶液时应该用玻璃棒引流，C错误；D．定容时胶头滴管不能插入容量瓶中，D错误。答案选B。 4．（2022·广东·高考真题）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用表示)。的应用与其电离平衡密切相关。25℃时，的。 （1）配制的溶液，需溶液的体积为_______mL。 （2）下列关于容量瓶的操作，正确的是_______。 【答案】（1）5.0 （2）C 【解析】（1）溶液稀释过程中，溶质的物质的量不变，因此250mL×0.1mol/L=V×5mol/L，解得V=5.0mL，故答案为：5.0。 （2）A．容量瓶使用过程中，不能用手等触碰瓶口，以免污染试剂，故A错误； B．定容时，视线应与溶液凹液面和刻度线“三线相切”，不能仰视或俯视，故B错误； C．向容量瓶中转移液体，需用玻璃棒引流，玻璃棒下端位于刻度线以下，同时玻璃棒不能接触容量瓶口，故C正确； D．定容完成后，盖上瓶塞，将容量瓶来回颠倒，将溶液摇匀，颠倒过程中，左手食指抵住瓶塞，防止瓶塞脱落，右手扶住容量瓶底部，防止容量瓶从左手掉落，故D错误； 综上所述，正确的是C项。 5．（2017·浙江·高考真题）用无水Na2CO3固体配制230mL0.1000mol·L-1的溶液。请回答： （1）在配制过程中不必要的玻璃仪器是___。 A．烧杯       B．量筒C．玻璃棒      D．胶头滴管      E.容量瓶 （2）定容时的操作：当液面接近容量瓶刻度线时，__，再将容量瓶塞盖好，反复上下颠倒，摇匀。 （3）下列操作会使配得的Na2CO3溶液浓度偏低的是___。 A．称取相同质量的Na2CO3·10H2O固体进行配制 B．定容时俯视容量瓶的刻度线 C．摇匀后发现液面低于容量瓶刻度线，再滴加蒸馏水至刻度线 D．转移洗涤液时洒到容量瓶外，继续用该未清洗的容量瓶重新配制 【答案】 B 用胶头滴管滴加蒸馏水至溶液凹液面正好与刻度线相切 AC 【解析】（1）配制230mL0.1000mol/L的Na2CO3溶液的一般步骤：计算、称量、溶解、移液、洗涤、定容等，使用的仪器为：托盘天平（带砝码）、药匙、玻璃棒、烧杯、胶头滴管、250mL的容量瓶；不必要的玻璃仪器是量筒，故答案为：B。 （2）定容时，当液面接近容量瓶刻度线时，用胶头滴管滴加蒸馏水至溶液凹液面正好与刻度线相切，再将容量瓶塞盖好，反复上下颠倒，摇匀，故答案为：用胶头滴管滴加蒸馏水至溶液凹液面正好与刻度线相切。 （3）A． 称取相同质量的Na2CO3⋅10H2O固体进行配制，n偏小，所配的Na2CO3溶液浓度偏低，A正确；B． 定容时俯视容量瓶的刻度线，V偏小，所配的Na2CO3溶液浓度偏大，B错误；C． 摇匀后发现液面低于容量瓶刻度线，再滴加蒸馏水至刻度线，V偏大，所配的Na2CO3溶液浓度偏低，C正确；D． 转移洗涤液时洒到容量瓶外，继续配制，n偏大，所配的Na2CO3溶液浓度偏高，D错误；故答案为：AC。 变式训练--变式拓展 素养训练 1．（2026·河北雄安·模拟预测）配制约 溶液滴定未知酸样品，下列做法错误的是 A．由于不存在400 mL容量瓶，故使用200 mL容量瓶配制两次溶液备用 B．配制该溶液应使用分析天平称量NaOH固体，只有实验室没有该条件时才考虑使用普通天平 C．溶解NaOH固体时应先在一小烧杯中溶解，冷却后将溶液转移至容量瓶中，用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2～3次并将洗涤液也转移至容量瓶 D．定容后摇晃容量瓶使溶液混匀。摇晃后静置发现液面低于刻度线，此时也不应再向瓶中加水 【答案】A 【解析】A．配制400mL无对应规格容量瓶的溶液时，应选择500mL容量瓶配制，用200mL容量瓶分两次配制会导致误差累积，无法满足滴定实验的精度要求，A错误；B．题中NaOH溶液浓度标注为，精度要求高，需使用分析天平称量，无分析天平条件时可使用普通天平，B正确；C．NaOH固体溶解放热，需冷却至室温后转移，洗涤烧杯和玻璃棒2~3次并转移洗涤液，可避免溶质损失、保证溶液浓度准确，C正确；D．定容摇匀后液面低于刻度线，是部分溶液附着在容量瓶瓶颈、瓶塞缝隙处导致的正常现象，加水会稀释溶液使浓度偏低，故无需补加水，D正确；故答案为A。 2．（2026·江苏淮安·模拟预测）配制溶液，部分过程示意图如下。 下列说法正确的是 A．步骤1中称取的固体为10.6 g B．步骤1中溶解后，应趁热进行步骤2 C．若步骤2烧杯中的液体洒到容量瓶外，则所配溶液 D．步骤4摇匀后，若容量瓶中液面低于刻度线，不能再滴加蒸馏水至刻度线 【答案】D 【解析】配制100 mL 0.100 mol·L⁻¹ 溶液的步骤依次为计算、称量、溶解、转移、洗涤、定容、摇匀。所需的物质的量为，对应质量为。溶解后需冷却至室温再转移至容量瓶，避免热胀冷缩导致体积误差；转移过程中溶质损失会导致浓度偏低；定容摇匀后液面低于刻度线为正常现象，补加水会稀释溶液导致浓度偏低。A．所需的质量为，不是10.6 g，A错误；B．溶解后放热，若趁热转移至容量瓶，冷却后溶液体积偏小，导致所配溶液浓度偏高，应冷却至室温后再进行转移，B错误；C．步骤2烧杯中的液体洒到容量瓶外，会导致溶质损失，所配溶液，C错误；D．步骤4摇匀后，容量瓶中液面低于刻度线是因为部分溶液附着在容量瓶塞和瓶颈内壁，属于正常现象，若再滴加蒸馏水至刻度线，会导致溶液体积偏大，浓度偏低，因此不能再滴加蒸馏水，D正确；故选D。 3．（2026·贵州黔西南·二模）某混盐样品是配制地毯干洗粉的前驱体，样品中可能含、、NaCl中的一种或几种，某化学兴趣小组设计实验测定其组成。请完成相关问题。 Ⅰ．配制溶液：取5.3 g样品溶于水，配制成250 mL溶液A。 （1）下列仪器中，完成上述实验一定不需要的是_______(填名称，下同)，还缺少的仪器为_______。定容后摇匀后，容量瓶内液面下降，甲同学继续加水至刻度线，该操作会导致配制的溶液浓度_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 Ⅱ．测定溶液组成：常温下，取100 mL溶液A于锥形瓶中，向其中以每秒2滴(1滴为0.05 mL)的速度匀速滴加盐酸，实验装置及压强传感器记录曲线如图1、2所示(1200 s时停止滴加盐酸)。 （2）0~400 s内，发生反应的离子方程式为_______。 （3）依据图2可判断样品中一定含_______，说明判断理由：_______。 （4）溶液A在400~1000 s内产生的气体的物质的量为_______mol。 Ⅲ．设计实验验证的存在：实验Ⅱ结束后，向锥形瓶中滴加足量硝酸酸化的硝酸银溶液，有白色沉淀出现。过滤、洗涤、干燥，称量得到固体的质量为2.87 g。 （5）有白色沉淀出现，_______(填“能”或“不能”)说明样品中含NaCl。 （6）依据上述实验数据计算，5.3 g该混盐样品中NaCl的物质的量为_______mol。 【答案】（1） 分液漏斗 250 mL容量瓶、玻璃棒 偏小 （2） （3） 和 实验开始时无气体生成，一段时间后有气体生成，说明含，无气体生成时消耗的盐酸比有气体生成时消耗的盐酸少，说明还含 （4） （5）不能 （6）0.02 【解析】取5.3g含碳酸钠、碳酸氢钠、氯化钠中一种或多种的混合盐样品，加水溶解后在250mL容量瓶配制成溶液A；取100mL溶液A置于锥形瓶，通过恒压滴液漏斗匀速滴加0.1mol/L盐酸，用压强传感器记录体系压强随时间变化曲线，无气体生成，压强上升产生二氧化碳，1200s停止滴加；实验结束后向锥形瓶内加硝酸酸化的硝酸银，得到氯化银白色沉淀，通过沉淀质量与盐酸消耗量计算样品中氯化钠的物质的量。 （1）配制溶液不需要的仪器为分液漏斗；还缺少250mL容量瓶、玻璃棒；定容摇匀后液面下降是溶液沾附瓶壁，继续加水至刻度线会使溶液总体积偏大，溶质物质的量不变，最终配制溶液浓度偏小； （2）体系压强不变，无二氧化碳气体生成，是碳酸根分步结合氢离子生成碳酸氢根的反应，离子方程式为； （3）0~400s压强不变，无气体生成，发生，证明存在；400s后压强升高，碳酸氢根与盐酸反应释放，且无气体阶段消耗盐酸体积少于产气阶段，说明体系原本就存在，则一定含有和； （4）由题，滴加速率为每秒2滴，1滴0.05mL，盐酸浓度0.1mol/L；反应时长为，因此消耗盐酸体积；；反应，则； （5）实验Ⅱ中滴加了大量盐酸，引入了外来，生成的沉淀中的氯离子可能来自滴加的盐酸，无法确定氯离子原本来自样品； （6）由题，总沉淀质量2.87 g，；100 mL溶液中滴入盐酸总滴加时长1200 s，加入的；则100 mL溶液里样品电离出的，即100mL溶液中；因此配制成250 mL溶液，全部样品中。 实验2 摩尔质量的测定 实验探源--溯本求源，实验精析 沪科版（2019）第一册P16-17 实验梳理--实验过程 要点梳理 维度 内容 实验原理 通过测定一定质量气体的体积（或一定体积气体的质量），利用理想气体状态方程 PV=nRT 推导： 核心仪器 电子天平、量气管（或气体注射器）、水准管、Y型管、温度计、气压计 常用方法 ① 气体密度法：；② 相对密度法：；③ 质谱法（拓展） 典型操作 镁带与稀硫酸反应生成H₂，排水法收集，测量气体体积，结合镁的质量计算H₂的摩尔体积，进而推算摩尔质量 数据处理 相对偏差 = 误差分析要点： 气体未冷却至室温即读数 → 体积偏大 → 摩尔质量偏小 装置气密性不佳 → 气体泄漏 → 体积偏小 → 摩尔质量偏大 水蒸气分压未校正 → 实际压强偏大 → 摩尔质量偏小 实验拓展--实验延伸 思维拓展 热重法（TG）：通常提供热重曲线（TG图），展示样品质量随温度变化的趋势，常伴随DSC曲线（热量变化）或阶段质量损失百分比。 · 热重法（TG）：在程序控温下，测量物质质量与温度关系的技术。 · 结晶水合物：化学式如CuSO₄·5H₂O，加热时结晶水逐步失去。 · 质量损失百分比计算： · 质量损失率=损失质量/初始质量×100% · 结晶水个数计算模型： · M(结晶水)/M(无水物)=结晶水质量损失率/无水物剩余质量率​ · 常见物质热分解产物： · 碳酸盐 → 氧化物 + CO₂ · 硫酸盐 → 氧化物 + SO₂/SO₃ · 结晶水合物 → 无水物 + H₂O 【典例】CaC2O4·H2O热分解可制备CaO，CaC2O4·H2O加热升温过程中固体的质量变化如图。 写出400~600 ℃范围内分解反应的化学方程式：　　　　　　　。 【分析思路】热重曲线基本分析方法和思路 （1）一般可设晶体为1 mol，质量为m。该题中m(CaC2O4·H2O)=146 g，含有结晶水18 g。 （2）失重一般先失去结晶水，再失去非金属氧化物，金属质量不减少。 （3）根据元素守恒，剩余金属氧化物中n(Ca)=1 mol，n(O)=1 mol，为CaO。 具体分析过程如下： （4）因此400~600 ℃的方程式为CaC2O4CaCO3+CO↑。 真题感知--追溯真题 命题感知 1．（2019·浙江·高考真题）由C、H、O三种元素组成的链状有机化合物X，只含有羟基和羧基两种官能团，且羟基数目大于羧基数目。称取2.04 g纯净的X，与足量金属钠充分反应，生成672 mL氢气(标准状况)。请确定摩尔质量最小的X分子中羟基、羧基数目及该X的相对分子质量_____(要求写出简要推理过程)。 【答案】n(H2)＝0.03 mol，设X中羟基和羧基的总数为m个(m≥3)则n(X)＝(0.03×2)/m＝0.06/m mol，M(X)＝2.04m/0.06＝34m g·mol−1  m＝4，M(X)＝136 g·mol−1，含有3个羟基和1个羧基，相对分子质量为136。 【解析】利用X和足量金属钠反应计算羟基和羧基的总数目，其关系为2-OH~H2、H2~2-COOH，进而推理出摩尔质量最小的X。 n(H2)==0.03 mol，由于2-OH~H2、2-COOH ~H2，设X中羟基和羧基的总数为m个（m>2，且为整数），则n(X)==，34m g/mol。当m=3，M(X)=102g/mol, 羟基数目大于羧基数目，说明含有2个羟基和1个羧基，说明X分子式有4个O，碳和氢的摩尔质量=102-16×4=38g/mol，分子式为C3H2O4， 2个羟基和1个羧基就占了3个H原子，可知这个分子式不合理，m=3不成立；当m=4，M(X)=136g/mol,说明含有3个羟基和1个羧基，同上分析可知分子式为C4H8O5，该分子式合理，例如可能的结构简式为。故答案是：含有3个羟基和1个羧基，相对分子质量为136。 2．（2022·全国乙卷·高考真题）化合物可用于电讯器材、高级玻璃的制造。W、X、Y、Z为短周期元素，原子序数依次增加，且加和为21。分子的总电子数为奇数，常温下为气体。该化合物的热重曲线如图所示，在以下热分解时无刺激性气体逸出。下列叙述正确的是 A．W、X、Y、Z的单质常温下均为气体 B．最高价氧化物的水化物的酸性： C．阶段热分解失去4个 D．热分解后生成固体化合物 【答案】D 【解析】化合物(YW4X5Z8·4W2Z)可用于电讯器材、高级玻璃的制造。W、X、Y、Z为短周期元素，原子序数依次增加，且加和为21。该化合物的热重曲线如图所示，在200℃以下热分解时无刺激性气体逸出，则说明失去的是水，即W为H，Z为O，YZ2分子的总电子数为奇数，常温下为气体，则Y为N，原子序数依次增加，且加和为21，则X为B。A．X(B)的单质常温下为固体，故A错误；B．根据非金属性越强，其最高价氧化物的水化物酸性越强，则最高价氧化物的水化物酸性：X(H3BO3)＜Y(HNO3)，故B错误；C．根据前面已知200℃以下热分解时无刺激性气体逸出，则说明失去的是水，若100～200℃阶段热分解失去4个H2O，则质量分数，则说明不是失去4个H2O，故C错误；D．化合物(NH4B5O8·4H2O)在500℃热分解后若生成固体化合物X2Z3(B2O3)，根据硼元素守恒，则得到关系式2NH4B5O8·4H2O～5B2O3，则固体化合物B2O3质量分数为，说明假设正确，故D正确。综上所述，答案为D。 3．（2025·甘肃·高考真题）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物和苯甲酸钠制备配合物，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知在碱性溶液中易形成沉淀。在空气中易吸潮，加强热时分解生成。 （5）取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的原因为_______。结晶水个数_______。[，结果保留两位有效数字]。 【答案】（5） 吸潮的水 1.7 【解析】（5）在空气中易吸潮，0～92℃范围内产品质量减轻的是 吸潮的水，92℃~195℃失去的是结晶水的质量；最后得到的是Eu2O3，1mol失去结晶水质量减少18xg，重量减少5.2%，根据，1mol生成0.5mol的Eu2O3，质量减少3×(121-8)g=339g，重量减少56.8%，有关系式18x：5.2%=339：56.8%，x=1.7。 变式训练--变式拓展 素养训练 1．（2026·河北衡水·一模）某实验小组利用如图装置制备氢气并测定铜的摩尔质量。下列有关说法错误的是 A．实验前需要先检查装置的气密性 B．实验时装有醋酸铅溶液的试剂瓶有黑色沉淀产生，说明粗锌中含有硫元素 C．碱石灰的作用是除去混合气体中可能含有的 D．设试管质量为a g，反应前试管与氧化铜质量和为m g，反应后试管与固体质量和为n g，则铜的摩尔质量为 【答案】C 【解析】A．实验前需要先检查装置的气密性，故A正确；B．粗锌中的硫化物杂质会与稀硫酸反应生成H2S 气体，H2S 与醋酸铅溶液反应生成黑色的PbS沉淀，因此该现象可证明粗锌中含硫元素，故B正确；C．酸性 KMnO4溶液的作用是除去SO2等还原性气体，碱石灰的作用是干燥氢气，防止水蒸气进入CuO装置影响质量测定，C项说法错误；D．反应后试管中固体为铜，试管与铜质量和为n g，设铜的摩尔质量为M，，解得铜的摩尔质量为，故D正确；故答案为C。 2．（23-24高二下·黑龙江哈尔滨·期末）摩尔盐是分析化学中重要的基准物质，其化学式可表示为。为测定其结晶水含量并进一步探究其在惰性气体氛围中的热分解反应过程，现取一定质量的摩尔盐晶体做热重分析，绘制出如图的热重曲线： 已知：①；②摩尔盐在下完全分解，得到红棕色固体。 下列说法错误的是 A．摩尔盐晶体化学式可表示为 B．可用检验中的某种阳离子 C．间发生反应的化学方程式为： D．摩尔盐溶液与少量反应的离子方程式为： 【答案】A 【解析】假设摩尔盐物质的量为 1mol，则其在580 ℃ 下完全分解得到红棕色固体为 Fe2O3 。根据铁元素守恒， Fe2O3 物质的量为 0.5mol，其质量为 0.5 mol × 160 g/mol = 80g。根据热重曲线，最终TG = 100% - 9.2% - 9.2% - 9.2% - 52.0% = 20.4%，摩尔盐的相对分子质量在数值上等于：80 ÷ 20.4% = 392，即 (14+4) × 2 + 56 + (32+16×4) × 2 + 18x = 392，x = 6，据此解答。A．120 ℃ 时该摩尔盐失去的水的物质的量为：392 g × 9.2% ÷ 18g/mol = 2 mol，则120 ℃ 摩尔盐晶体化学式为(NH4)2Fe(SO4)2⋅4H2O，A错误；B．摩尔盐中含有金属阳离子Fe2+，可用 K3Fe(CN)6 检验，B正确；C． 420 ℃ 时该摩尔盐失去的水的物质的量为：392 g × 3× 9.2% ÷ 18g/mol = 6 mol，此时摩尔盐的化学式为(NH4)2Fe(SO4)2。根据题意， 580 ℃ 时剩余固体为 Fe2O3，则其余元素均生成了相应的气体，因此420~580°C 间发生反应的化学方程式为：2(NH4)2Fe(SO4)2 = 4 NH3↑+ Fe2O3 + SO2↑ + 3SO3↑+ 2 H2O↑，C正确；D．摩尔盐溶液与少量Ba(OH)2反应，则Ba(OH)2量不足，铵根离子不反应，则二者反应的离子方程式为：Ba2++ 2OH−+ Fe2++ SO42− = BaSO4↓+Fe(OH)2↓，D正确；答案为：A。 3．某同学利用氯酸钾分解制氧气的反应，测定氧气的摩尔质量，实验步骤如下： ①把适量的氯酸钾粉末和少量二氧化锰粉末混合均匀，放入干燥的试管中，准确称量，质量为a g。 ②装好实验装置。      ③检查装置气密性。     ④加热，开始反应，直到产生一定量的气体。    ⑤停止加热(如图所示，导管出口高于液面)。   ⑥测量收集到的气体的体积。     ⑦准确称量试管和残留物的质量为b g。     ⑧测量实验室的温度。 ⑨把残留物倒入指定的容器中，洗净仪器，放回原处，把实验桌面收拾干净。⑩处理实验数据，求出氧气的摩尔质量。 回答下列问题： （1）如何检查装置的气密性 ____________________________________________。 （2）以下是测量收集到的气体体积必须包括的几个步骤：①调整量筒内外液面高度使之相同；②使试管和量筒内的气体都冷却至室温；③读取量筒内气体的体积。这三步操作的正确顺序是__________（请填写步骤代号）。 （3）测量收集到的气体体积时，如何使量筒内外液面的高度相同？________________。 （4）如果实验中得到的氧气体积是c L(25 ℃、1.01×105 Pa)，水蒸气的影响忽略不计，氧气的摩尔质量的计算式为(含a、b、c，不必化简)M(O2)＝_____________________。 【答案】 将导管的出口浸入水槽的水中，手握住试管，有气泡从导管口逸出，放开手后，有少量水进入导管，表明装置不漏气 ②①③ 慢慢将量筒下移 【解析】（1）检验装置的气密性时，将导管的出口浸入水槽的水中，手握住试管，有气泡从导管口逸出，放开手后，有少量水进入导管，表明装置不漏气； （2）因为排出的气体是需要用排出的水的体积衡量的，而反应前后的量筒温度是不同的，因此，反应终止应该先停止加热，待体系恢复到室温时，才取出导管，这一步操作跟通常的实验不同，所以停止加热时导管的出口要高于量筒内的液面，此时即使不取出导管而停止加热，也不会造成水的倒吸；停止加热、回到室温后，将量筒下移以调节量筒内的液面与水槽一致，此时量筒内气体压强也为大气压，读数才是正确的；所以正确的操作顺序为：②使气体都冷却至室温；①调整量筒内外液面高度使之相同；③读取量筒内气体的体积；即②①③； （3）试管和量筒内的气体都冷却后，量筒内的液面一定高于量筒外的液面，慢慢将量筒下移，量筒上方气体体积减小，压强增大，当量筒内气体压强等于外界大气压时，量筒内液面和水槽内液面相平； （4）由实验可知生成氧气的质量=ag-bg，25℃、1.01×l05 Pa时Vm=；n（O2）=；M（O2）==。 实验3 气体摩尔体积的测定 实验探源--溯本求源，实验精析 沪科版（2019）第一册P38-40 实验梳理--实验过程 要点梳理 维度 内容 实验原理 镁与稀硫酸反应：Mg + H2SO4=MgSO4+H2↑ 1 mol H2体积= 核心仪器 量气管（带刻度）、水准管、Y型管、电子天平、滴定台 操作关键 ① 检查装置气密性；② 镁带表面氧化膜需打磨；③ 反应前水准管与量气管液面相平；④ 待气体冷却至室温后读数；⑤ 读数时视线与凹液面最低处相平 数据处理 将实验条件下的体积换算为标准状况： 误差分析： 操作失误 对Vₘ的影响 原因 镁带未打磨 偏小 氧化膜消耗酸，实际产H₂减少 反应后未冷却即读数 偏大 气体热胀冷缩 读数时水准管高于量气管 偏小 气体压强大于大气压，体积被压缩 装置漏气 偏小 气体逸出 硫酸浓度太大 偏大 酸挥发混入H₂，测得"体积"偏大 实验拓展--实验延伸 思维拓展 数字化实验：利用压强传感器、温度传感器实时采集数据，绘制p-T-V关系曲线 已知一定温度和体积下气体的压强与分子数成正比，表示1个标准大气压。将一定质量的炭粉和氧气在耐压密闭容器中用电热丝引燃使之恰好完全反应，并利用压强传感器测定容器内的气压变化，如下图为气压变化图像。下列说法正确的是 A．参加反应的C和的质量之比为3：7 B．AB段温度已经达到炭粉着火点 C．生成的CO和的物质的量之比为4：3 D．D点对应生成的产物只有 【答案】C 【解析】炭粉燃烧既能生成二氧化碳，也能生成一氧化碳，根据化学方程式：，一定温度和体积下气体的压强与气体分子数成正比，则若完全生成二氧化碳，则初始压强和最终压强相等，若全部生成一样化碳，则最终压强为起始压强的2倍，但图示中显示最终压强为起始压强的1.4倍，所以反应生成一氧化碳和二氧化碳的混合物，设反应生成，则消耗氧气的物质的量为，结合图可知，则；所以生成的CO和CO2的物质的量比为，据此解题。A．根据分析可知，生成CO、CO2的物质的量比为4:3，根据元素守恒，参加反应的C和O2的质量比=，A错误；B．BC段比AB段陡峭，则AB 段电热丝放热，使容器内压强变大，但温度没有达到炭粉的着火点，BC段炭粉燃烧，生成一氧化碳以及燃烧放出热量使压强陡增，B错误；C．根据分析可知，生成的CO和CO2的物质的量比为，C正确；D．根据分析可知，反应后生成一氧化碳和二氧化碳，故D点对应生成的产物有CO和CO2，D错误；故选C。 真题感知--追溯真题 命题感知 1．（2025·山东·一模）某学生实验小组用如图所示简易装置测定101kPa、298K下的气体摩尔体积。塑料注射器活塞摩擦力大，玻璃注射器活塞摩擦力小，可忽略不计。已知：双氧水分解是放热反应。 实验步骤： ①检查装置的气密性后，向注射器筒中加入少量二氧化锰颗粒(固体体积忽略不计)； ②打开止水夹，将20mL玻璃注射器活塞推到0刻度处，关闭止水夹； ③缓缓推动5mL注射器活塞，向注射器筒内注入1mL3%双氧水(密度约为)； ④充分反应后，……，读取玻璃注射器中的气体体积为12.3mL。 回答下列问题： （1）步骤①中加入少量二氧化锰就能达到实验目的，其原因是_______，产生氧气的物质的量为_______mol(保留2位有效数字)。 （2）步骤④中省略的操作步骤为_______，101kPa、298K下气体摩尔体积为_______(保留3位有效数字)。 （3）若反应器中不再产生气泡，立即读取玻璃注射器中的气体体积，则测定的101kPa、298K下的氧气的气体摩尔体积_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 （4）另一化学实验小组提出分解与浓度密切相关，随着浓度降低分解速率降低，当浓度低于一定程度，不再发生分解，同时其浓度随着放置时间也会发生改变。因此提出新的实验方案： I.利用排水法收集VmL101kPa、298K下的氧气，将其缓慢通入稍过量碱性悬浊液，反应生成； II.向反应后悬浊液加入稍过量KI溶液，再加硫酸酸化，在暗处静置5min，将其配成500mL溶液，取出25.00mL于碘量瓶中，然后加入几滴淀粉试液，用标准溶液滴定生成的()。 ①配成500mL溶液时需要的主要玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、_______，则达到滴定终点时消耗溶液的体积为amL，则101kPa、298K下气体摩尔体积为_______； ②下列操作导致101kPa、298K下气体摩尔体积偏大的是_______(填标号)。 a.步骤I中，氧气通入速率太快 b.步骤II中，配制500mL溶液时，仰视定容 c.步骤II中，滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束后尖嘴没有气泡 【答案】（1） 二氧化锰作催化剂，少量可催化全部分解 （2） 冷却至298K 22.6或 （3）偏大 （4） 500mL容量瓶、胶头滴管 ab 【解析】（1）二氧化锰作催化剂，少量可催化全部分解；由题意可知向注射器内加入的物质的量为，。 （2）由于双氧水分解是放热反应，且温度会影响气体的体积，故应冷却至298K后再读取气体的体积；注射器的体积为12.3mL，注入了1mL双氧水，所以氧气的体积为12.3-1=11.3mL，则气体摩尔体积。 （3）由于双氧水分解是放热反应，反应结束后立即读取气体的体积会导致测得的偏大，从而导致偏大。 （4）①配制500mL溶液时需要的主要玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和500mL容量瓶；经过分析可知存在如下计量关系：，故。 ②a.步骤Ⅰ中，氧气通入速率太快，会导致氧气和反应不充分，使得滴定消耗的标准溶液体积偏小，导致偏大；b.配制500mL溶液时仰视定容，会导致配制的溶液浓度偏小，使得滴定消耗的标准溶液体积偏小，导致偏大；c.滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束后尖嘴没有气泡，会导致滴定消耗的的读数偏大，导致偏小。 2．某学生利用碳酸钠与稀硫酸制取二氧化碳的反应，测定室温下的气体摩尔体积。实验装置如下图： ①连接好实验装置，检查装置气密性。 ②称取碳酸钠粉末0.053 g加入Y形管，并注入足量稀硫酸，连接装置，调整水准管和量气管液面相平，记录初读数为0.20 mL。 ③倾斜Y形管，直到不再有气体产生为止。 ④a．使装置内的气体冷却至室温；b．调整水准管高度，使其液面高度与量气管液面高度相平；c．视线与凹液面最低处相切 ⑤读取量气管读数为12.20 mL。 下列说法正确的是 A．实验测得的气体摩尔体积是24 L/mol B．步骤④正确的顺序bac C．倾斜Y形管，让试样进入硫酸中 D．若量气管中液面低于水准管中液面，会使测得气体的体积偏大 【答案】A 【解析】A．n(Na2CO3)==0.0005mol，由反应Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+CO2↑+H2O可知n(CO2)=0.0005mol；另外气体体积V=12.20mL-0.20mL=12.00mL=0.012L，Vm= =24.0L/mol，A正确；B．步骤④应先冷却至室温（a），再调整液面相平（b），最后读数（c），正确顺序为abc，B错误；C．Y形管中试样为固体碳酸钠，稀硫酸为液体，而且硫酸足量，倾斜时应使液体（硫酸）流入固体（试样）中，C错误；D．量气管液面低于水准管时，气体压强大于大气压，测得体积偏小，D错误；故选A。 变式训练--变式拓展 素养训练 1．常温下测定气体摩尔体积的实验装置如图，Y形管中分别装有a g锌和足量的稀硫酸，充分反应后，恢复至室温后测得气体的体积为b mL。下列相关叙述错误的是 A．上提水准管，静置，若液面高于量气管且不下降，说明装置不漏气 B．读数时，应保持量气管与水准管两端凹液面相平 C．若量气管压入水准管的水过多而溢出，会导致测定失败 D．由题干数据可得常温下气体摩尔体积为 L·mol-1 【答案】C 【解析】A．上提水准管后，若装置不漏气，装置内气体压强增大，量气管液面会低于水准管，静置后液面差不变（即水准管液面高于量气管且不下降），说明气密性良好，A正确；B．读数时保持量气管与水准管两端凹液面相平，可确保量气管内气体压强等于外界大气压，使体积读数准确，B正确；C．水准管水溢出后，只要仍有部分水留存，通过调整可使两端液面相平并读数，不会导致测定失败，C错误；D．Zn与稀硫酸反应生成H2，，，则气体摩尔体积，D正确；故答案选C。 2．某小组利用如图装置测定常温常压下的气体摩尔体积。取0.112 g已去除氧化膜的铁片放入烧瓶中，调节量气管与水准管液面相平，再用注射器向烧瓶中注入10 mL硫酸溶液(过量)，充分反应后冷却至室温，再次调节量气管与水准管液面相平，测得量气管中前后读数差为58mL。 （1）该实验方法的原理是_______(用化学方程式表示)。实验过程中每次读数前都需要调节量气管与水准管液面相平，目的是_______。 （2）计算常温常压下的气体摩尔体积为_______。 （3）如果未冷却至室温就读数，则测量结果将_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】（1） 调节内部气压等于外界大气压，减少实验误差 （2）24 （3）偏大 【解析】烧瓶中注入10 mL硫酸溶液，烧瓶内气体被此溶液排除10mL，生成的气体体积增加了10mL，解题时，生成氢气的体积应为量气管读数减去10。 （1）铁片与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，反应方程式为；读数前需要调节量气管与水准管液面相平，目的是调节内部气压等于外界大气压，减少实验误差。 （2）n(Fe)=0.002mol，则n(H2)=0.002mol，常温常压下的气体摩尔体积为=24L∙mol-1； （3）铁片与稀硫酸的反应为放热反应，如果未冷却至室温就读数，氢气的体积会偏大，则测量结果将偏大。 3．素及其化合物在自然界广泛存在且具有重要应用。能形成水，甲烷等重要化合物；在金属冶炼、新能源开发、碳中和等方面具有重要应用，例如氢氧燃料电池产生电能，天然气燃烧等。 （1）实验室欲配制1.0 mol/L的KOH溶液920 mL。实验过程中必须用到的仪器有托盘天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒、___________、___________，需称量___________g KOH固体。 （2）氢化钠(NaH)可与水反应生成氢氧化钠与氢气，利用这一原理可在野外用作生氢剂，利用NaH及下图装置测定气体摩尔体积，具体操作如下：(本题为计算题，需写出必要计算，列式步骤) ①读数。 调节量气管、水准管内液面相平，记录量气管起始体积读数为V1 mL。 ②反应。 打开分液漏斗旋塞至氢化钠反应完全，冷却至室温。 ③读数。 调整量气管、水准管内液面相平，记录量气管读数V2 mL。 (a)求：产生氢气的质量为___________(用含m代数式表示)。 (b)求：该条件下气体摩尔体积Vm为___________(用含m、V1、V2代数式表示)。 【答案】（1） 1000mL容量瓶 胶头滴管 56 （2） L·mol-1 【解析】（1）配制1.0 mol/L的KOH溶液920 mL过程中需要用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、量筒、胶头滴管、1000 mL容量瓶，需称量1.0 mol/L×1 L×56 g/mol=56 g。 （2）(a)m g NaH的物质的量为n(NaH)=，结合反应方程式NaH+H2O=NaOH+H2↑并根据化学计量数之比等于物质的量之比可知，生成氢气的物质的量n(H2)= n(NaH)=，所以，氢气的质量为； (b) 该条件下气体摩尔体积； 4．（25-26高一下·河北保定·阶段检测）Ⅱ、某小组利用如图装置测定常温常压下的气体摩尔体积。取0.112 g已去除氧化膜的铁片放入烧瓶中，调节量气管与水准管液面相平，再用注射器向烧瓶中注入10 mL硫酸溶液(过量)，充分反应后冷却至室温，再次调节量气管与水准管液面相平，测得量气管中前后读数差为58mL。 （4）该实验方法的原理是______(用化学方程式表示)。实验过程中每次读数前都需要调节量气管与水准管液面相平，目的是______。 （5）计算常温常压(25oC、101Kp)下的气体摩尔体积为______。 （6）如果未冷却至室温就读数，则测量结果将______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【答案】 （4） 调节内部气压等于外界大气压，减少实验误差 （5）24 （6）偏大 【解析】II、烧瓶中注入10 mL硫酸溶液占据了烧瓶内体积，导致气体被排入量气管，故生成的气体体积应为量气管读数减去注入的溶液体积。 （4）铁片与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，反应方程式为；读数前需要调节量气管与水准管液面相平，目的是调节内部气压等于外界大气压，减少实验误差； （5），生成的，则常温常压下的气体摩尔体积为； （6）铁片与稀硫酸的反应为放热反应，如果未冷却至室温就读数，导致测量的氢气的体积会偏大，则测量结果将偏大。 5．（25-26高一上·山东·期中）Ⅰ、某学生实验小组用如图所示简易装置测定、下的气体摩尔体积。塑料注射器活塞摩擦力大，玻璃注射器活塞摩擦力小，可忽略不计。已知：双氧水分解是放热反应。 实验步骤： ①检查装置的气密性后，向注射器筒中加入少量二氧化锰颗粒(固体体积忽略不计)； ②打开止水夹，将玻璃注射器活塞推到0刻度处，关闭止水夹； ③缓缓推动5 mL注射器活塞，向注射器筒内注入1 mL3%双氧水(密度约为) ④充分反应后，……，读取玻璃注射器中的气体体积为。 回答下列问题： （1）步骤①中加入少量二氧化锰就能达到实验目的，其原因是___________，产生氧气的物质的量为___________mol(保留2位有效数字)。 （2）步骤④中省略的操作步骤为___________，101 kPa、298 K下气体摩尔体积为___________(保留3位有效数字)。 （3）第二实验小组使用这套实验装置，重复实验步骤①②③④，读取玻璃注射器中的气体体积。然后固定塑料注射活塞，把玻璃注射器活塞推到处，此时装置内气体的压强为___________。(保留3位有效数字)若反应器中不再产生气泡，立即读取玻璃注射器中的气体体积，则测定的101 kPa、298 K下的氧气的气体摩尔体积___________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 Ⅱ、第三学习小组欲测定室温下(25℃、101kPa)的气体摩尔体积。该小组设计的简易实验装置如图所示： 该实验的主要操作步骤如下： ①用已知浓度的浓盐酸配制的盐酸(需要用到的仪器有量筒、烧杯、_______； ②用的量筒量取的盐酸加入锥形瓶中； ③准确称取已除去表面氧化膜的镁条，并系于铜丝末端，为使全部参加反应，的数值至少_； ④往广口瓶中装入足量水，按上图连接好装置，检查装置的气密性； ⑤反应结束后待体系温度恢复到室温，读出量筒中水的体积为VmL。 请回答下列问题： （4）请填写操作步骤中的空格：步骤①：___________，步骤③：___________。 （5）读数时需要注意(至少写两点)：___________。若忽略水蒸气影响，在该条件下测得气体摩尔体积的计算式为___________。 【答案】（1） 二氧化锰作催化剂，少量可催化全部分解 （2） 待体系温度恢复至室温 （3） 149 偏大 （4） 100 mL容量瓶、玻璃棒、胶头滴管 0.096 （5） 恢复至室温再读数；调整量筒高度，使量筒内液面与集气瓶中液面相平；视线与凹液面最低处相平 0.25V 【解析】这个装置是用于测定101 kPa、298 K下气体摩尔体积的简易实验装置，核心是利用双氧水在二氧化锰催化下分解生成氧气，通过测量氧气体积计算气体摩尔体积； 塑料注射器（5 mL）：用于盛装并向反应体系注入双氧水（实验步骤③），因活塞摩擦力大，便于精准控制液体注入量；10 mL注射器筒：作为反应容器，内置二氧化锰颗粒（催化剂），与注入的双氧水发生反应；20 mL玻璃注射器：用于收集生成的氧气并测量其体积（实验步骤④），因活塞摩擦力小（可忽略），能更准确反映气体体积变化；因双氧水分解是放热反应，反应过程中体系温度会升高，而气体体积受温度影响较大，因此实验步骤④中“充分反应后”需等待装置冷却室温，再读取玻璃注射器的体积，否则会因气体热膨胀导致体积测量偏大。 【解析】（1）二氧化锰作催化剂，少量可催化全部分解，所以步骤①中加入少量二氧化锰就能达到实验目的；由题意可知向注射器内加入的物质的量为，。 （2）由于双氧水分解是放热反应，且温度会影响气体的体积，故应待体系温度恢复至室温后再读取气体的体积；向注射器筒内加入1 mL双氧水，会把1 mL空气赶到20 mL玻璃注射器中，注射器中的气体体积为12.3 mL，所以氧气的体积为12.3-1=11.3 mL，则气体摩尔体积； （3）反应完冷却至室温后，装置内气体压强为101 kPa，体积为13.2 mL＋10 mL－1 mL＝22.2 mL，把玻璃注射器活塞推到6.0 mL处，此时装置内气体的体积为6.0 mL＋10 mL－1 mL＝15.0 mL，根据理想气体状态方程pV＝nRT，此时气体压强与体积成反比，则此时装置内气体的压强为＝149 kPa；由于双氧水分解是放热反应，反应结束后立即读取气体的体积会导致测得的偏大，从而导致偏大； （4）配制的盐酸，属于一定物质的量浓度溶液的配制，除量筒、烧杯外，还需要玻璃棒、100 mL容量瓶、胶头滴管（玻璃棒用于搅拌和引流，容量瓶确定溶液体积，胶头滴管用于定容）；步骤③中消耗HCl的物质的量为0.008 L×1.0 mol/L=0.008 mol，根据，可知需要Mg的物质的量为=0.004 mol，Mg的质量至少为0.004 mol×24 g/mol=0.096 g； （5）读数时需要注意：恢复至室温再读数，调整量筒高度，使量筒内液面与集气瓶中液面相平，使视线与凹液面最低处相平；实验得到氢气的体积为VmL、物质的量为0.004 mol，则气体摩尔体积Vm==0.25V L/mol。 实验4 物质纯度的测定 实验探源--溯本求源，实验精析 该实验并非教材中的独立实验，而是渗透于多个章节的综合应用实验，包括： 必修"化学计量"中的纯度计算 选修"化学反应原理"中的滴定分析 选修"有机化学基础"中的产率/纯度测定 该实验属于"化学实验与探究"核心素养的高阶要求，强调"设计实验方案、分析实验数据、评价实验结果"的能力。纯度测定是定量实验的"终极目标"，将物质的量计算、滴定分析、重量分析等多种方法融为一体，是高考实验大题的核心考查方向。 实验梳理--实验过程 要点梳理 维度 内容 常用方法 ① 滴定法（酸碱中和滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定）；② 重量法（沉淀法、热重法）；③ 气体法（测定生成气体的体积或质量）；④ 仪器法（光谱、色谱） 核心原理 通过测定样品中某特征成分的量，反推目标物质的纯度： 典型操作 ① 准确称量样品；② 选择合适反应使目标成分完全转化；③ 准确测量转化产物的量；④ 列式计算 四大滴定方式（高考重点）： 滴定方式 适用场景 典型实例 直接滴定 标准液与待测物直接反应 KMnO₄滴定H₂O₂ 返滴定 反应慢或无合适指示剂 铵盐测定（先加过量NaOH，再用HCl滴定剩余NaOH） 间接滴定 待测物与标准液不直接反应 碘量法测KMnO₄ 置换滴定 多种离子共存时测其中一种 EDTA滴定Mg²⁺ 误差分析通用思路： 从计算公式出发：纯度 = 判断某操作导致n（目标物质的量）或m（样品质量）的变化 常见误差来源：称量误差、滴定读数误差、指示剂选择不当、终点判断不准、杂质干扰 实验拓展--实验延伸 思维拓展 1．气体质量测量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 “通入N2”的原因： 答题模板：①实验前通N2：排尽装置中的空气，防止O2、H2O等干扰实验(如：O2氧化某物质、H2O使某物质水解)；②实验后通N2：将产生的某气体全部赶到后续装置；③实验中通N2：稀释某种气体或防止某物质被氧化(如生产白磷过程中在高纯N2保护下进行)。 2．热重分析法 将固体试样进行加热，随着温度的升高，剩余固体的质量逐渐减少，在热重曲线上常以失重率或剩余固体百分率等物理量体现出来，结合热重曲线进行剩余固体成分的推测。 3．沉淀测量法 将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 4．复杂滴定方法 （1）返滴定法：第一步用定量且过量的标准溶液将待测液完全反应；第二步再用另一种标准溶液滴定第一步过量的标准溶液。将第一种标准溶液的总量减去第二种标准溶液的消耗量，再通过一定的关系式即可计算出第一步所反应的待测液的量。 （2）连续滴定法：第一步将待测液完全反应，转化成另一种物质；再用标准溶液滴定第一步生成的产物；最后根据得失电子守恒或原子守恒进行计算。 真题感知--追溯真题 命题感知 1．（2024·全国甲卷·高考真题）(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下： (一)过氧化脲的合成 烧杯中分别加入、蒸馏水和尿素，搅拌溶解。下反应，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体。 (二)过氧化脲性质检测 I．过氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫红色消失。 Ⅱ．过氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振荡，静置。 (三)产品纯度测定 溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成溶液。 滴定分析：量取过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀，用准确浓度的溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。 回答下列问题： （1）过滤中使用到的玻璃仪器有_____(写出两种即可)。 （2）过氧化脲的产率为_____。 （3）性质检测Ⅱ中的现象为_____。性质检测I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是_____。 （4）下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是_____，定容后还需要的操作为_____。 （5）“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。 A．溶液置于酸式滴定管中 B．用量筒量取过氧化脲溶液 C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度 （6）以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。 A．容量瓶中液面超过刻度线 B．滴定管水洗后未用溶液润洗 C．摇动锥形瓶时溶液滴到锥形瓶外 D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 【答案】（1）烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答 （2）50% （3） 液体分层，上层为无色，下层为紫红色 还原性、氧化性 （4） 避免溶质损失 盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀 （5）BD （6）A 【解析】（1）过滤操作需要的玻璃仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，可任选两种作答。 （2）实验中加入尿素的质量为12.0g，物质的量为0.2mol，过氧化氢的质量为，物质的量约为0.245mol，过氧化氢过量，产率应按照尿素的质量计算，理论上可得到过氧化脲0.2mol，质量为0.2mol×94g/mol=18.8g，实验中实际得到过氧化脲9.4g，故过氧化脲的产率为。 （3）在过氧化脲的性质检测中，检测Ⅰ用稀硫酸酸化，加入高锰酸钾溶液，紫红色消失，说明过氧化脲被酸性高锰酸钾氧化，体现了过氧化脲的还原性；检测Ⅱ用稀硫酸酸化，加入KI溶液和四氯化碳溶液，过氧化脲会将KI氧化为I2单质，体现了过氧化脲的氧化性，生成的I2在四氯化碳中溶解度大，会溶于四氯化碳溶液，且四氯化碳密度大于水，振荡，静置后出现的现象为：液体分层，上层为无色，下层为紫红色。 （4）操作a为洗涤烧杯和玻璃棒，并将洗涤液转移到容量瓶中，目的是避免溶质损失；定容后应盖好瓶塞，反复上下颠倒、摇匀。 （5）A．KMnO4溶液是强氧化性溶液，应置于酸式滴定管中，A项正确； B．量筒的精确度不能达到0.01mL，量取25.00mL的溶液应选用滴定管，B项错误； C．滴定过程中，待测液有可能会溅到锥形瓶内壁，滴定近终点时，为了使结果更精确，可用洗瓶冲洗锥形瓶内壁，C项正确； D．锥形瓶内溶液变色后，应等待30s，观察溶液不再恢复原来的颜色后，才能记录滴定管液面刻度，D项错误； 故选BD。 （6）A．在配制过氧化脲溶液时，容量瓶中液面超过刻度线，会使溶液体积偏大，配制溶液的浓度偏低，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏低，导致测定结果偏低，A项符合题意； B．滴定管水洗后未用KMnO4溶液润洗，会导致KMnO4溶液浓度偏低，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，B项不符合题意； C．摇动锥形瓶时KMnO4溶液滴到锥形瓶外，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，C项不符合题意； D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，会使滴定过程中消耗的KMnO4溶液体积偏高，导致测定结果偏高，D项不符合题意； 故选A。 2．（2025·福建·高考真题）导电材料二硫代铁酸钾()晶体呈紫色，不溶于水，可被盐酸酸解。 Ⅱ．的纯度测定(平行测定3次，以1次为例) （3）准确称取粗产品m g于锥形瓶中，加入浓盐酸加热至紫色固体完全溶解，有臭鸡蛋味的有毒气体放出，溶液中铁以形式存在。酸解反应的离子方程式为________________。 （4）将上述酸解液中的Fe(Ⅲ)全部还原成Fe(Ⅱ)，加入硫酸-磷酸混酸和指示剂，立即用，标准溶液滴定至终点(呈紫色)，消耗体积为。滴定过程发生反应： ①加入磷酸的目的是________。 ②测得纯度为________(用m、C．V列出计算式)。 （5）上述实验过程中，下列操作正确的是________。(填标号) a．将粗产品置于托盘天平右盘称量 b．在通风橱中酸解粗产品 c．配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶混匀 d．滴定管用蒸馏水洗涤后，装入标准溶液并调零 【答案】 （3） （4） 掩蔽生成的颜色，防止其影响终点判断 （5）bc 【解析】铁粉、硫粉和过量充分混合后焙烧生成，反应所得混合物置入水中煮沸，倾去上层溶液及浮渣，重复多次后过滤、洗涤和干燥后得到粗产品； 滴定按照检漏、洗涤、润洗、装液、滴定等顺序操作； （3）二硫代铁酸钾不溶于水，可被盐酸酸解，过程中有臭鸡蛋味的有毒气体放出，则气体为硫化氢气体，溶液中铁以形式存在，结合质量守恒，反应为：； （4）①溶液中呈黄色，由题意可知，加入磷酸的目的是掩蔽生成的颜色，防止其影响终点判断； ②由反应存在，结合铁元素守恒，纯度为； （5）a．将粗产品置于托盘天平左盘称量，a错误； b．酸解粗产品过程中生成有毒气体H2S，则在通风橱中酸解粗产品，b正确； c．配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶将溶液混合均匀，c正确； d．滴定管用蒸馏水洗涤后，应先用标准溶液润洗，然后装入标准溶液调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下，d错误； 故选bc； 3．（2024·天津·高考真题）柠檬酸钙微溶于水、难溶于乙醇，是一种安全的食品补钙剂。某学习小组以蛋壳为主要原料，开展制备柠檬酸钙的如下实验。 Ⅱ．柠檬酸钙样品纯度的测定 已知：柠檬酸钙的摩尔质量为，EDTA与按(物质的量之比)形成稳定配合物。 将干燥后的柠檬酸钙样品置于锥形瓶中，按照滴定要求将其配成试液，用溶液调节大于13，加入钙指示剂，用的EDTA标准溶液滴定至试液由紫红色变为蓝色，达到滴定终点，消耗EDTA标准溶液。 （7）配制溶液时，需将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，其目的是___________。 （8）测定实验中，滴定管用蒸馏水洗涤后，加入EDTA标准溶液之前，需进行的操作为___________。若滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，会导致测定结果___________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 （9）样品中柠檬酸钙质量分数的表达式是___________(用字母表示)。 【答案】 （7）减少溶质损失，降低误差 （8） 用少量EDTA标准溶液润洗滴定管2-3次 无影响 （9）(或) 【解析】碳酸钙固体研磨后有利于加快反应速率，加入醋酸，发生反应：，经过滤得到醋酸钙，醋酸钙与柠檬酸反应过滤后得到较纯净的柠檬酸钙固体，洗涤、干燥后得产品，据此回答。 （7）配制一定物质的量浓度的溶液，需将烧杯和玻璃棒进行洗涤，将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，目的是将溶质全部转移至容量瓶中，减少溶质的损失，减少实验误差； （8）滴定管用蒸馏水洗涤后，加入标准溶液之前，需用对滴定管进行润洗，故操作为：用少量标准溶液润洗滴定管次；滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，这些水分不改变标准液和待测液中的溶质，所以对滴定结果无影响； （9）柠檬酸钙的摩尔质量为，与按(物质的量之比)形成稳定配合物。，列比例可得样品中柠檬酸钙质量，样品中柠檬酸钙质量分数的表达式：。 变式训练--变式拓展 素养训练 1．（2026·西藏昌都·二模）亚硝酸钙(相对分子质量为132)是一种白色粉末，易潮解，在钢筋混凝土工程中，主要用作水泥硬化促进剂和防冻阻锈剂。实验室中采用如图装置制取少量亚硝酸钙。 （6）若所得亚硝酸钙产品中仅含少量硝酸钙杂质，可用如下实验操作测定其纯度。 称量mg产品溶于水，先加入足量溶液，充分搅拌后过滤，除去，再加入适量饱和溶液，加热煮沸3 min，将转化为。然后向所得溶液中加入溶液，并用稀硫酸酸化，充分反应后用标准溶液滴定过量的，消耗标准溶液的体积为V mL。 ①计算可知，所得产品的纯度为_______(用含m、A．B．V的式子表示)。 ②下列操作会导致硝酸钙的质量分数测定结果偏高的是_______(填字母)。 A．盛装，标准溶液前未用，标准溶液润洗滴定管 B．滴定时振荡太剧烈，使锥形瓶中液体溅出 C．达到滴定终点时，仰视读数 【答案】（6） 1-% B 【解析】（6）①根据得失电子守恒可知，该反应的关系式为3n()=n(Fe2+)，6n()=n(Fe2+)，则亚铁离子总的物质的量为2.5a×10-2 mol，K2Cr2O7消耗的亚铁离子的物质的量为n(Fe2+)=6n()=6×bV×10-3 mol，剩余的亚铁离子的物质的量为n(Fe2+)=(25a-6×bV)×10-3 mol，根据关系式3n()=n(Fe2+)，样品中n()=n(Fe2+)=×(25a-6bV)×10-3 mol，则硝酸钙的物质的量为×(25a-6bV)×10-3 mol，硝酸钙的质量为m=nM=×(25a-6bV)×10-3 mol×164 g/mol=×(25a-6bV)×10-3 g，硝酸钙的百分含量为×100%=%，则产品纯度为：1-%； ②A． 未润洗滴定管，标准液被稀释，消耗体积偏大，最终导致硝酸钙的质量分数偏低，A错误； B．锥形瓶液体溅出，过量减少，消耗偏小，最终导致硝酸钙的质量分数测定结果偏高，B正确； C．滴定终点仰视读数，读取的偏大，最终导致硝酸钙的质量分数偏低，C错误； 故选B。 2．（2026·甘肃嘉峪关·模拟预测）2025年诺贝尔化学奖授予开发“金属有机框架(MOF)”材料的三位科学家。MOP-5的化学结构可以表示为，是合成原料之一、某小组以为原料制备无水并测定产品纯度，可通过如下流程完成。回答下列问题： Ⅱ．测定产品纯度。 （5）“溶解”时使用了玻璃棒，其作用是___________。 （6）已知该小组使用了250 mL的容量瓶配制溶液，准确量取25.00 mL配制的溶液于锥形瓶中，滴加几滴溶液作指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V mL。 ①滴定终点时有砖红色沉淀产生。滴定中，溶液pH应保持在之间，其原因是___________。 ②该产品的纯度为___________%(用含A．C．V的代数式表示；假设杂质不含氯离子)。若滴定前仰视读数，滴定终点时俯视读数，测定结果会___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】 （5）搅拌，加快溶解 （6） 酸性太强，易发生氧化Cl-；酸性太弱，易生成AgOH、或Ag2O沉淀，导致AgNO3消耗量增加； 偏低 【解析】 （5）“溶解”时，玻璃棒的作用是搅拌，加速ZnCl2固体溶解； （6）①使用K2CrO4作指示剂，反应为：、，若pH<6.0，会转化为（），氧化Cl-；若pH>6.5，酸性太弱，Ag+会生成AgOH、或Ag2O沉淀，导致AgNO3消耗量增加； ②25.00 mL溶液中n(Cl-)=n(Ag+) =cV×10-3 mol，则250 mL溶液中n(Cl-)=10×cV×10-3 mol=cV×10-2 mol，根据ZnCl2~2Cl-，n(ZnCl2)=n(Cl-) =cV×10-2 mol，m(ZnCl2)=cV×10-2 mol×136 g/mol=0.68cV g，产品纯度为；滴定前仰视读数，导致初读数偏大；滴定终点时俯视读数，导致终读数偏小。则V(消耗)偏低，测定结果会偏低。 3．（2026·宁夏吴忠·三模）某实验小组制备二水合磷酸锌晶体并测定其纯度。 实验一：制备二水合磷酸锌结晶水合物。 步骤1：称取，置于仪器a中(图1)，加入水，磁力搅拌，制成糊状物。 步骤2：在磁力搅拌下缓慢滴加溶液(体积比)，加完后继续搅拌。 步骤3：抽滤(装置如图2所示)，用少量水洗涤、抽干。 步骤4：烘干，得到白色，称量，记录产品质量。 实验二：测定产品的纯度。 步骤1：准确称取产品，置于烧杯中，用少量水润湿，加入盐酸，搅拌至溶解完全，转移至容量瓶中，加水混匀配制成溶液。 步骤2：准确移取步骤Ⅰ配制的溶液于锥形瓶中，加入水和滴二甲酚橙溶液，缓慢滴加六次甲基四胺溶液，直至溶液由黄色变为紫红色，再加入六次甲基四胺溶液，使溶液为。 步骤3：用标准溶液滴定至溶液恰好变为亮黄色，且不变色，记录滴定体积。 步骤4：平行测定三次，消耗溶液的平均体积为，计算产品的纯度。 已知：滴定反应中和以物质的量比反应；的。 回答下列问题： （1）图1中仪器a的名称是________。 （2）步骤2中，采用“热水浴”加热，而不直接用酒精灯加热，“热水浴”加热的主要优点是________。写出步骤2中反应的化学方程式：________。 （3）步骤3中，图2抽滤装置中布氏漏斗的作用类似于下列仪器中的______(填标号)。 A． B． C． D． （4）步骤4中，烘干温度不宜超过，其原因是________。 （5）实验二步骤Ⅰ中，需要选择容量瓶的规格是________(填标号)。 A． B． C． D． （6）该产品的纯度为________%(用含w、V的代数式表示)。 【答案】（1）三颈烧瓶 （2）受热均匀，便于控制温度 或 （3）C （4）避免产品失去结晶水或产品分解 （5）B （6） 【解析】通过ZnO和磷酸制备磷酸锌晶体，再用EDTA滴定检验晶体中Zn2+的含量。 （1）仪器a为三颈烧瓶； （2）水浴加热便于控制温度、受热均匀等；向ZnO糊状物滴加合成，化学方程式为（或）； （3）抽滤就是减压过滤，所以布氏漏斗与过滤使用的漏斗功能相同，故选C； （4）产品是结晶水合物，温度过高，会导致产品失去结晶水； （5）配制100 mL溶液，必须选择100 mL容量瓶，故选B； （6）消耗EDTA的物质的量为，滴定反应中和EDTA以物质的量比为1：1反应，故的物质的量为，产品配制成100 mL溶液，移取20.00 mL滴定，故100 mL溶液中的物质的量为，产品中Zn与的物质的量比为3:1，故的质量为，计算产品纯度为。 实验5 物质结晶水含量的测定 实验探源--溯本求源，实验精析 沪科版（2019）第一册P102-104 实验梳理--实验过程 要点梳理 维度 内容 实验原理 CuSO4·xH2O CuSO4 + xH2O↑通过称量加热前后质量差，计算结晶水数目：x = 核心仪器 托盘天平（0.1 g）、研钵、坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、干燥器、酒精灯 操作步骤 研磨→称量（坩埚质量m1）→称量（坩埚+晶体质量m2）→加热→冷却→称量（m3）→再加热→再冷却→再称量→恒重（连续两次称量差≤0.1 g） 关键要点 ① 晶体须研细（增大受热面积，使脱水完全）； ② 加热后在干燥器中冷却（防止吸水）； ③ 恒重操作是核心（确保结晶水完全失去） 误差分析： 操作失误 对x的影响 原因 加热不充分（未恒重） 偏低 结晶水未完全失去，m(H₂O)偏小 加热过度（CuSO4分解） 偏高 CuSO₄分解产生SO₃等，质量损失偏大 空气中冷却 偏低 无水CuSO₄吸水，m(剩余)偏大，m(H₂O)偏小 晶体溅出 偏高 总质量损失偏大 坩埚未干燥 偏高 额外水分被计入结晶水 实验拓展--实验延伸 思维拓展 热重分析法（TGA）：现代仪器分析方法在考题中的渗透，要求从热重曲线读取数据、分析分解过程 为了确定适合的焙烧温度，对三效催化剂()进行了热重测试，结果如图所示。 多步失重分析：如FeSO4·7H₂O的加热过程分多步失水，最终氧化为Fe2O3，要求分析各阶段反应 取晶体样品受热脱水过程的热重曲线（样品质量随温度变化的曲线）如图所示： "定1法"的推广应用：以1 mol物质为研究对象，分析失重时减少的质量，结合摩尔质量得出结果——这是解决热重曲线问题的核心方法 (NH4)6Mo7O24·4H2O的热重曲线如图所示： 真题感知--追溯真题 命题感知 1．（2026·上海·高考真题）硝普钠()为一种速效和短时作用的血管扩张药，某化学实验小组按以下流程制备硝普钠晶体。 已知粗产品中的硝普钠含有结晶水，加热一段时间后，其质量减少了12%，则粗产品中硝普钠的结晶水个数为___________(保留整数)。已知： 【答案】2 【解析】设结晶水个数为，加热减少的质量为结晶水的质量，根据硝普钠化学式可知： 解得。 2．（2022·浙江·高考真题）某同学设计实验确定Al(NO3)3·xH2O的结晶水数目。称取样品7.50g，经热分解测得气体产物中有NO2、O2、HNO3、H2O，其中H2O的质量为3.06g；残留的固体产物是Al2O3，质量为1.02g。计算： （1）x=_______(写出计算过程)。 （2）气体产物中n(O2)_______mol。 【答案】（1）9 （2）0.0100 【解析】（1）Al(NO3)3·xH2O的摩尔质量为(213+18x)g/mol，根据固体产物氧化铝的质量为1.02g，可知样品中n(Al)= ，则，解得x=9。 （2）气体产物中n(H2O)=3.06g÷18g/mol=0.17mol，则n(HNO3)=0.02×9×2-0.17×2=0.02mol，根据氮元素守恒，n(NO2)=样品中N的物质的量-HNO3中N的物质的量=0.02×3-0.02=0.04mol，根据氧元素守恒，n(O2)=(0.02×18-0.17-0.02×3-0.04×2-0.03)÷2=0.0100mol。 变式训练--变式拓展 素养训练 1．（2025·河北保定·模拟预测）某学习小组欲对放置一段时间的某胆矾样品及受热分解产物成分进行探究。准确称取2.14 g样品置于加热管中，连接传感器检测固体质量随温度变化曲线如图。则下列分析正确的是 A．该样品化学式为 B．650℃以后胆矾才开始发生分解反应 C．胆矾中的所有结晶水与、的相互作用完全相同 D．CuO在高温下可以分解产生氧气 【答案】D 【解析】A．胆矾样品初始质量为2.14 g，380-650℃后固体质量稳定在1.60 g，此阶段应为无水CuSO4；则有，，，即样品化学式为，A错误；B．胆矾分解包括失去结晶水和无水盐分解，30-110℃已开始失去结晶水，650℃后为无水CuSO4分解，B错误；C．胆矾的结构简式为，其中4个H2O与Cu2+配位，1个H2O通过氢键与硫酸根结合，相互作用不完全相同，C错误；D．650℃后，1.60 g无水CuSO4分解，温度高于1000℃时固体质量降至0.72 g；0.01mol CuSO4先分解为0.01 mol CuO（0.80 g），继续失重0.08 g，对应CuO分解，即；0.01mol CuO完全分解生成0.005 mol Cu2O（0.72g），证明CuO高温分解产生O2，D正确；故答案选D。 2．（2026·河南濮阳·三模）以废旧铅酸蓄电池的两极材料为原料，可制备醋酸铅晶体[]，流程为废旧铅酸蓄电池材料(PbSO4)，，已知在N2气氛中加热，固体残留率()随温度的变化如图所示(在75℃时已完全失去结晶水)。下列说法正确的是 A．“重新充电”时阴极反应： B．PbO2与醋酸反应生成属于复分解反应 C．中结晶水数目 D．100~200℃间分解产物为铅的氧化物，该氧化物为PbO2 【答案】C 【解析】A．“重新充电”发生的是电解池反应，阴极PbSO4得电子发生还原反应转化为Pb，其电极反应式为：PbSO4+2e-=Pb+，A错误；B．PbO2与醋酸反应生成时，Pb化合价从+4价降低到+2价，不属于复分解反应，B错误；C．已完全失去结晶水，则残留固体为，由图数值可得由图可得，，所以n=3，C正确；D．根据图像，100~200℃之间固体质量变化，200°C时固体残留率为58.84%，若有1mol分解，质量剩余379g×58.84%=223g，含Pb为207g，O为16g，Pb与O的物质的量之比为1:1，故该氧化物为PbO，D错误。 3．（2025·安徽阜阳·一模）由硫酸铝溶液与硫酸铵溶液反应，并经冷却结晶、离心分离、洗涤干燥制得，取4.53 g样品在氩气中加热分解，加热过程中固体质量随温度的变化如图所示。已知A点时失去全部结晶水，下列说法错误的是 A． B．A到B阶段发生反应的反应式： C．若样品未充分干燥，会导致的值偏大 D．硫酸铝铵晶体在975 ℃分解生成的固体为 【答案】A 【解析】A．样品质量4.53 g，A点失去全部结晶水后质量为2.37 g，结晶水质量为4.53 g -2.37 g =2.16 g，物质的量为，无水的摩尔质量为，其物质的量为，故，A错误；B．A到B阶段，0.01 mol分解，生成固体质量1.71 g，根据反应式，0.01 mol反应物生成0.005 mol，质量为，与B点质量一致，B正确；C．样品未充分干燥会引入游离水，导致计算的结晶水质量偏大，n值偏大，C正确；D．从图中B到C点，975 ℃时固体质量0.51 g，0.005 mol分解生成0.005 mol，质量为，即在975 ℃分解生成的固体为，D正确；故选A。 4．（2026·海南省直辖县级单位·模拟预测）二草酸合铜酸钾{}是一种工业用化工原料，微溶于水，水溶液呈蓝色。某化学兴趣小组设计利用硫酸铜和草酸钾溶液制备二草酸合铜酸钾。 回答下列问题： （1）配制250 mL 的硫酸铜溶液。 ①配制上述溶液需采用托盘天平称量固体___________ g。下列如图所示的仪器中，配制时一定不需要的是___________(填标号)。 ②取5 mL上述配制好的溶液加水稀释至20 mL，则稀释后的溶液浓度为___________ 。 （2）制备。向三颈烧瓶中加入50 mL饱和草酸钾溶液(过量)和20 mL上述配制好的硫酸铜溶液，保持温度在10~20℃进行反应，当有大量晶体析出时，过滤、洗涤。 ①仪器甲的名称是___________。 ②检验晶体洗涤干净的操作是___________(简要写出操作过程及现象)。 （3）已知晶体在加热过程中发生分解的失重曲线如图所示(固体失重后质量为失重前质量的77.94%时，晶体完全失去结晶水)，则图中固体失重后的质量分数为91.18%时，剩余固体的化学式为___________。 （4）测定晶体的纯度。小组同学准确称取了m g产品，溶于稀硫酸后配成250 mL溶液，取25 mL溶液于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定至终点，进行三次平行实验，平均消耗标准溶液V mL。 ①写出酸性高锰酸钾溶液与反应的离子方程式：___________。 ②该晶体的纯度为___________%(用含C．m、V的代数式表示)。 【答案】（1） 25.0 B 0.1 （2） 恒压分(滴)液漏斗 取少量最后一次洗涤液于试管中，向其中加入盐酸酸化的氯化钡溶液，无沉淀生成 （3） （4） 【解析】某化学兴趣小组设计利用硫酸铜和草酸钾溶液制备二草酸合铜酸钾，向三颈烧瓶中加入50 mL饱和草酸钾溶液(过量)和20 mL硫酸铜溶液，保持温度在10~20℃发生反应生成，当有大量晶体析出时，过滤、洗涤。 【解析】（1）①所需溶质的物质的量：，由于使用的是五水硫酸铜（），所以需要的物质的量也是0.1 mol，所需的质量； ②配制250 mL溶液需要使用250 mL容量瓶进行定容。图中B是100 mL容量瓶，规格不符，因此在配制该溶液时一定不需要。烧杯(A)、胶头滴管(C)和玻璃棒(D)都是配制过程中必需的仪器； ② 这是一个溶液稀释问题，根据稀释定律， (稀释后浓度) = 。 （2）①仪器甲是一个带有活塞和平衡气压侧管的滴液漏斗，其名称是恒压滴液漏斗； ②反应后得到的晶体表面会附着有可溶性的杂质，主要是硫酸钾（）。检验晶体是否洗涤干净，就是检验最后一次洗涤液中是否还含有硫酸根离子，操作及现象为： 取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加稀盐酸酸化的氯化钡溶液，若无白色沉淀生成，则表明晶体已洗涤干净。 （3）题目已知，当晶体完全失去结晶水时，固体失重后的质量分数为77.94%，设起始晶体的质量为 100 g，失去结晶水后，剩余固体为无水盐，质量为 77.94 g，失去的水的质量为 g，根据化学式，无水盐与水的物质的量之比为 ，，，晶体的化学式为  ，当质量分数为91.18%时，说明失去了部分结晶水。假设起始有1 mol晶体，其质量为408 g，失去 g 水，失去水的物质的量为 mol，剩余的固体化学式为。 （4）① 在酸性条件下被还原为，被氧化为，根据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒配平：； ②滴定反应的计量关系是：，消耗的物质的量： mol，原溶液配成了250 mL，取了25 mL进行滴定，所以总量是滴定量的10倍。 mol，晶体质量 g，纯度为 。 5．（2025·天津河东·一模）某实验小组用废铜屑(含少量铁，油污)制备，步骤如下： I．取8.00g废铜屑，碱洗后加入稀和溶液，在下充分溶解。 Ⅱ．调节pH至，加热煮沸2分钟，趁热过滤。 Ⅲ．向滤液中逐滴加入浓氨水至澄清。 Ⅳ．加入无水乙醇，充分搅拌，过滤；沉淀先用试剂M洗涤，再用乙醇与乙醚混合液洗涤，干燥，得深蓝色晶体24.60g。 已知： 回答下列问题： （1）步骤Ⅰ碱洗的目的是；___________。 （2）步骤Ⅰ中发生的主要反应的离子反应方程式是___________。 （3）步骤Ⅱ可除去溶液中的___________和___________(填离子符号或化学式)；过滤操作需要的玻璃仪器有___________。 （4）步骤Ⅲ的实验现象为___________。 （5）步骤Ⅳ加入乙醇的目的是___________。 （6）步骤Ⅳ中试剂M应选用___________(填标号)。 A．乙醇和浓氨水混合溶液 B．蒸馏水 C．乙醇和稀硫酸混合溶液 D．溶液 （7）对产品进行热重分析，结果如下图所示。时失去全部结晶水及部分；时产物为，则___________；阶段反应的化学方程式为___________。 【答案】（1）除去废铜屑表面的油污 （2） （3） 玻璃棒，烧杯，漏斗 （4）先有大量的蓝色沉淀生成，继续滴加浓氨水后蓝色沉淀逐渐减少至完全消失变为深蓝色 （5）乙醇降低了溶剂的极性，从而降低了硫酸四氨合铜的溶解度，导致晶体析出 （6）A （7） 1 【解析】实验目的为制备，实验原理，，实验步骤Ⅰ、Ⅱ制备硫酸铜溶液，步骤Ⅲ制备得到硫酸四氨合铜溶液，步骤Ⅳ加入无水乙醇降低硫酸四氨合铜溶解度，结晶析出晶体，过滤、洗涤、干燥，得深蓝色晶体为。 （1）废铜屑表面有油污等杂质，常用碳酸钠溶液洗去油污，步骤Ⅰ碱洗的目的是除去废铜屑表面的油污； 故答案为：除去废铜屑表面的油污； （2）步骤Ⅰ中发生的主要反应为铜生成硫酸铜，离子反应方程式是； 故答案为：； （3）调节pH至，铁离子生成氢氧化铁沉淀，不稳定，受热易分解，则步骤Ⅱ可除去溶液中的和；过滤操作需要的玻璃仪器有玻璃棒，烧杯，漏斗； 故答案为：；；玻璃棒、烧杯、漏斗； （4）步骤Ⅱ得硫酸铜溶液，步骤Ⅲ逐滴加入浓氨水过程，先生成蓝色沉淀，而能与浓氨水反应生成，故实验现象为先有大量的蓝色沉淀生成，继续滴加浓氨水后蓝色沉淀逐渐减少至完全消失变为深蓝色； 故答案为：先有大量的蓝色沉淀生成，继续滴加浓氨水后蓝色沉淀逐渐减少至完全消失变为深蓝色； （5）步骤Ⅳ加入乙醇的目的是乙醇降低了溶剂的极性，从而降低了硫酸四氨合铜的溶解度，导致晶体析出； 故答案为：乙醇降低了溶剂的极性，从而降低了硫酸四氨合铜的溶解度，导致晶体析出； （6）步骤Ⅳ沉淀为，洗涤沉淀需减少沉淀的溶解，及抑制配离子的电离，乙醇可以降低该晶体的溶解，浓氨水可以抑制电离，故试剂M为乙醇和浓氨水混合溶液，A项正确； 故答案为：A； （7）根据图像可知，将纵坐标对应质量乘1000，图像不变，则按照乘1000后的数据计算：时固体质量为3.20g，产物为物质的量为，根据元素质量守恒，初始25℃时，固体质量为4.92g，物质的量为0.02mol，则其摩尔质量为，数值上等于相对分子质量，而的相对分子质量为228，则x=；失去全部结晶水时的质量为，时固体质量只有3.88g，说明此时固体不是，而时固体为质量为3.20g， 由转化为时质量减少，为的质量，时固体质量3.88g转化为时质量减少，由转化为时固体时质量减少，可知时固体为，阶段与阶段固体质量减少量相等，都为0.34g，则时固体为（或时固体物质的量为0.02mol，阶段固体质量减少0.68g为0.04mol的质量，与物质的量之比为1:2，确定时固体为），故阶段反应的化学方程式为； 故答案为：1；。 24 / 53 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题02 化学计量及相关定量实验 目 录 实验1：一定物质的量浓度溶液配制 以配制100 mL 1.00 mol/L NaOH溶液为例，系统训练计算、称量、溶解、转移、定容、摇匀等步骤，强调容量瓶使用规范及俯视/仰视读数引起的浓度误差分析。 实验2：摩尔质量的测定 利用理想气体状态方程，通过测定一定质量气体体积或气体密度，结合镁与稀硫酸反应产生氢气等典型实验，推算物质摩尔质量，涉及气体体积测量与误差分析。 实验3：气体摩尔体积的测定 镁与稀硫酸反应产生氢气，通过量气管排水法测量氢气体积，结合镁的质量计算标准状况下气体摩尔体积，重点考查装置气密性检查、冷却读数等关键操作。 实验4：物质纯度的测定 综合运用滴定法、重量法、气体法等多种定量手段，测定样品中目标成分含量，是高考实验大题的常见考查形式，重点训练实验方案设计与误差分析能力。 实验5：物质结晶水含量的测定 通过加热硫酸铜晶体使其失去结晶水，利用加热前后质量差计算结晶水数目（x值），强调恒重操作、干燥器冷却及多步失重曲线的分析方法。 实验1 一定物质的量浓度溶液配制 实验探源--溯本求源，实验精析 人教版（2019）第一册P65-66 实验梳理--实验过程 要点梳理 【实验目的】 1．练习容量瓶的使用方法。 2．练习配制一定物质的量浓度的溶液【配制100mL1.00mol/LNaOH溶液】。 3．加深对物质的量浓度概念的认识。 【实验仪器】 烧杯、容量瓶【规格：100mL】、胶头滴管、量筒、玻璃棒、药匙、滤纸、天平 【实验试剂】 NaOH、蒸馏水 【实验步骤】 仪器 操作图解 主要操作 注意事项 1 计算 —— ———— 计算所需固体物质的质量（或浓溶液的体积）NaOH需4.0g 如配制90 mL溶液，应按100 mL来计算 ② 称量 小烧杯、托盘天平 用托盘天平称取所需质量的固体。称取NaOH4.0g 天平使用(托盘天平精确到0.1 g)，NaOH不能放纸上，应放在小烧杯中称量 量取 量筒、滴定管 用量筒或滴定管量取所需体积的浓溶液 量筒残留液不要洗涤(精确到0.1 mL) ③ 溶解/ 稀释 小烧杯、玻璃棒 将所取的溶质置于烧杯中，加适量的蒸馏水后用玻璃棒搅拌溶解（混匀）。 用浓硫酸配制稀硫酸时，浓硫酸的稀释方法：将浓硫酸沿烧杯内壁缓缓注入水中，并用玻璃棒不停搅拌 ④ 冷却 —— ————— 溶液冷却到室温。 如果趁热转移，定容后溶液会热胀冷缩，体积缩小，会使所配溶液的浓度偏大 ⑤ 转移 100mL容量瓶 将放置至室温的溶液沿玻璃棒慢慢转移至容量瓶中； 引流时玻璃棒下端应靠在刻度线以下的瓶颈壁上 ⑥ 洗涤 —— 用少量蒸馏水洗涤烧杯及玻璃棒2~3次，洗涤液也转入容量瓶中 转移后，烧杯未洗涤会使所配溶液浓度偏小 ⑦ 振荡 —— 使溶液充分混合 ———— ⑧ 定容 胶头滴管 将蒸馏水注入容量瓶，液面距离容量瓶颈刻度线1～2 cm时，改用胶头滴管滴加蒸馏水至凹液面最低处与刻度线相切 使用胶头滴管的目的是：便于控制加水量，定容时，俯视标线会使所配溶液的浓度偏大；读数时应该平视刻度线，液面不得超过刻度线，若不慎超过，则应重新配制 ⑨ 摇匀 —— 塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把容量瓶反复倒转，使溶液混合均匀 准确定容振荡静置后，液面低于标线所配溶液的浓度：无影响 ⑩ 装瓶 贴签 试剂瓶 将容量瓶中的溶液倒入试剂瓶中，贴上标签，标明浓度 容量瓶只能配制溶液，不能存放溶液 误差分析： （1）分析依据：c＝＝，其中变量为m、V。 （2）分析方法：结合实验操作判断是“m”还是“V”引起的误差。以配制NaOH溶液为例，具体分析如下： 能引起误差的一些操作 因变量 c/(mol·L－1) n/m V 称 量 称量物与砝码放反并使用游码 减小 —— 偏小　 砝码生锈 增大 —— 偏大　 用滤纸称量NaOH 减小 —— 偏小　 量 取 用量筒量取液体药品时俯视读数 减小 —— 偏小　 量取药品后，将量筒洗涤数次并将洗涤液转移入容量瓶 增大 —— 偏大　 转 移 未等溶液恢复至室温就转移入容量瓶，且溶解放热 —— 减小 偏大　 向容量瓶转移溶液时有少量溅出 减小 —— 偏小　 玻璃棒下端位置在刻度线以上 减小 —— 偏小　 洗 涤 未洗涤溶解用的烧杯和玻璃棒 减小 —— 偏小　 定 容 定容时俯视刻度线 —— 减小 偏大　 加水时不慎超过了刻度线，又用滴管取出至刻度线处 减小 —— 偏小　 摇匀 摇匀后，发现液面下降又加水 —— 增大 偏小　 容量瓶洗涤后未干燥 —— —— 无影响　 实验拓展--实验延伸 思维拓展 （1）质量分数浓度溶液的配制：配制100 g 10%的NaCl溶液。用托盘天平称取10.0 g NaCl固体，放入烧杯中，再用100 mL量筒量取90.0 mL的水注入烧杯中，然后用玻璃棒搅拌使之溶解。 （2）体积比浓度溶液的配制：用浓硫酸配制1∶4的稀硫酸50 mL。用50 mL的量筒量取40.0 mL的水注入100 mL的烧杯中，再用10 mL 的量筒量取10.0 mL浓硫酸，然后沿烧杯内壁缓缓注入烧杯中，并用玻璃棒不停地搅拌。 （3）物质的量浓度、溶解度、质量分数的相互换算 ①溶质的质量分数ω与物质的量浓度c c＝＝＝＝(密度的单位为g·cm－3或g·mL－1) ②饱和溶液溶质的质量分数与溶解度 ω＝×100%，c＝(密度的单位为g·cm－3或g·mL－1) 真题感知--追溯真题 命题感知 1．（2025·山东·高考真题）称取固体配制浓度约为的溶液，下列仪器中不需要使用的是 A．烧杯 B．容量瓶 C．量筒 D．细口试剂瓶(具橡胶塞) 2．（2023·全国甲卷·高考真题）实验室将粗盐提纯并配制的溶液。下列仪器中，本实验必须用到的有 ①天平  ②温度计  ③坩埚  ④分液漏斗  ⑤容量瓶  ⑥烧杯  ⑦滴定管  ⑧酒精灯 A．①②④⑥ B．①④⑤⑥ C．②③⑦⑧ D．①⑤⑥⑧ 3．（2013·江苏·高考真题）用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液，需经过称量、溶解、转移溶液、定容等操作。下列图示对应的操作规范的是 A．称量 B．溶解 C．转移 D．定容 4．（2022·广东·高考真题）食醋是烹饪美食的调味品，有效成分主要为醋酸(用表示)。的应用与其电离平衡密切相关。25℃时，的。 （1）配制的溶液，需溶液的体积为_______mL。 （2）下列关于容量瓶的操作，正确的是_______。 5．（2017·浙江·高考真题）用无水Na2CO3固体配制230mL0.1000mol·L-1的溶液。请回答： （1）在配制过程中不必要的玻璃仪器是___。 A．烧杯       B．量筒C．玻璃棒      D．胶头滴管      E.容量瓶 （2）定容时的操作：当液面接近容量瓶刻度线时，__，再将容量瓶塞盖好，反复上下颠倒，摇匀。 （3）下列操作会使配得的Na2CO3溶液浓度偏低的是___。 A．称取相同质量的Na2CO3·10H2O固体进行配制 B．定容时俯视容量瓶的刻度线 C．摇匀后发现液面低于容量瓶刻度线，再滴加蒸馏水至刻度线 D．转移洗涤液时洒到容量瓶外，继续用该未清洗的容量瓶重新配制 变式训练--变式拓展 素养训练 1．（2026·河北雄安·模拟预测）配制约 溶液滴定未知酸样品，下列做法错误的是 A．由于不存在400 mL容量瓶，故使用200 mL容量瓶配制两次溶液备用 B．配制该溶液应使用分析天平称量NaOH固体，只有实验室没有该条件时才考虑使用普通天平 C．溶解NaOH固体时应先在一小烧杯中溶解，冷却后将溶液转移至容量瓶中，用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2～3次并将洗涤液也转移至容量瓶 D．定容后摇晃容量瓶使溶液混匀。摇晃后静置发现液面低于刻度线，此时也不应再向瓶中加水 2．（2026·江苏淮安·模拟预测）配制溶液，部分过程示意图如下。 下列说法正确的是 A．步骤1中称取的固体为10.6 g B．步骤1中溶解后，应趁热进行步骤2 C．若步骤2烧杯中的液体洒到容量瓶外，则所配溶液 D．步骤4摇匀后，若容量瓶中液面低于刻度线，不能再滴加蒸馏水至刻度线 3．（2026·贵州黔西南·二模）某混盐样品是配制地毯干洗粉的前驱体，样品中可能含、、NaCl中的一种或几种，某化学兴趣小组设计实验测定其组成。请完成相关问题。 Ⅰ．配制溶液：取5.3 g样品溶于水，配制成250 mL溶液A。 （1）下列仪器中，完成上述实验一定不需要的是_______(填名称，下同)，还缺少的仪器为_______。定容后摇匀后，容量瓶内液面下降，甲同学继续加水至刻度线，该操作会导致配制的溶液浓度_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 Ⅱ．测定溶液组成：常温下，取100 mL溶液A于锥形瓶中，向其中以每秒2滴(1滴为0.05 mL)的速度匀速滴加盐酸，实验装置及压强传感器记录曲线如图1、2所示(1200 s时停止滴加盐酸)。 （2）0~400 s内，发生反应的离子方程式为_______。 （3）依据图2可判断样品中一定含_______，说明判断理由：_______。 （4）溶液A在400~1000 s内产生的气体的物质的量为_______mol。 Ⅲ．设计实验验证的存在：实验Ⅱ结束后，向锥形瓶中滴加足量硝酸酸化的硝酸银溶液，有白色沉淀出现。过滤、洗涤、干燥，称量得到固体的质量为2.87 g。 （5）有白色沉淀出现，_______(填“能”或“不能”)说明样品中含NaCl。 （6）依据上述实验数据计算，5.3 g该混盐样品中NaCl的物质的量为_______mol。 实验2 摩尔质量的测定 实验探源--溯本求源，实验精析 沪科版（2019）第一册P16-17 实验梳理--实验过程 要点梳理 维度 内容 实验原理 通过测定一定质量气体的体积（或一定体积气体的质量），利用理想气体状态方程 PV=nRT 推导： 核心仪器 电子天平、量气管（或气体注射器）、水准管、Y型管、温度计、气压计 常用方法 ① 气体密度法：；② 相对密度法：；③ 质谱法（拓展） 典型操作 镁带与稀硫酸反应生成H₂，排水法收集，测量气体体积，结合镁的质量计算H₂的摩尔体积，进而推算摩尔质量 数据处理 相对偏差 = 误差分析要点： 气体未冷却至室温即读数 → 体积偏大 → 摩尔质量偏小 装置气密性不佳 → 气体泄漏 → 体积偏小 → 摩尔质量偏大 水蒸气分压未校正 → 实际压强偏大 → 摩尔质量偏小 实验拓展--实验延伸 思维拓展 热重法（TG）：通常提供热重曲线（TG图），展示样品质量随温度变化的趋势，常伴随DSC曲线（热量变化）或阶段质量损失百分比。 · 热重法（TG）：在程序控温下，测量物质质量与温度关系的技术。 · 结晶水合物：化学式如CuSO₄·5H₂O，加热时结晶水逐步失去。 · 质量损失百分比计算： · 质量损失率=损失质量/初始质量×100% · 结晶水个数计算模型： · M(结晶水)/M(无水物)=结晶水质量损失率/无水物剩余质量率​ · 常见物质热分解产物： · 碳酸盐 → 氧化物 + CO₂ · 硫酸盐 → 氧化物 + SO₂/SO₃ · 结晶水合物 → 无水物 + H₂O 【典例】CaC2O4·H2O热分解可制备CaO，CaC2O4·H2O加热升温过程中固体的质量变化如图。 写出400~600 ℃范围内分解反应的化学方程式：　　　　　　　。 【分析思路】热重曲线基本分析方法和思路 （1）一般可设晶体为1 mol，质量为m。该题中m(CaC2O4·H2O)=146 g，含有结晶水18 g。 （2）失重一般先失去结晶水，再失去非金属氧化物，金属质量不减少。 （3）根据元素守恒，剩余金属氧化物中n(Ca)=1 mol，n(O)=1 mol，为CaO。 具体分析过程如下： （4）因此400~600 ℃的方程式为CaC2O4CaCO3+CO↑。 真题感知--追溯真题 命题感知 1．（2019·浙江·高考真题）由C、H、O三种元素组成的链状有机化合物X，只含有羟基和羧基两种官能团，且羟基数目大于羧基数目。称取2.04 g纯净的X，与足量金属钠充分反应，生成672 mL氢气(标准状况)。请确定摩尔质量最小的X分子中羟基、羧基数目及该X的相对分子质量_____(要求写出简要推理过程)。 2．（2022·全国乙卷·高考真题）化合物可用于电讯器材、高级玻璃的制造。W、X、Y、Z为短周期元素，原子序数依次增加，且加和为21。分子的总电子数为奇数，常温下为气体。该化合物的热重曲线如图所示，在以下热分解时无刺激性气体逸出。下列叙述正确的是 A．W、X、Y、Z的单质常温下均为气体 B．最高价氧化物的水化物的酸性： C．阶段热分解失去4个 D．热分解后生成固体化合物 3．（2025·甘肃·高考真题）某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物和苯甲酸钠制备配合物，并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知在碱性溶液中易形成沉淀。在空气中易吸潮，加强热时分解生成。 （5）取一定量产品进行热重分析，每个阶段的重量降低比例数据如图所示。0～92℃范围内产品质量减轻的原因为_______。结晶水个数_______。[，结果保留两位有效数字]。 变式训练--变式拓展 素养训练 1．（2026·河北衡水·一模）某实验小组利用如图装置制备氢气并测定铜的摩尔质量。下列有关说法错误的是 A．实验前需要先检查装置的气密性 B．实验时装有醋酸铅溶液的试剂瓶有黑色沉淀产生，说明粗锌中含有硫元素 C．碱石灰的作用是除去混合气体中可能含有的 D．设试管质量为a g，反应前试管与氧化铜质量和为m g，反应后试管与固体质量和为n g，则铜的摩尔质量为 2．（23-24高二下·黑龙江哈尔滨·期末）摩尔盐是分析化学中重要的基准物质，其化学式可表示为。为测定其结晶水含量并进一步探究其在惰性气体氛围中的热分解反应过程，现取一定质量的摩尔盐晶体做热重分析，绘制出如图的热重曲线： 已知：①；②摩尔盐在下完全分解，得到红棕色固体。 下列说法错误的是 A．摩尔盐晶体化学式可表示为 B．可用检验中的某种阳离子 C．间发生反应的化学方程式为： D．摩尔盐溶液与少量反应的离子方程式为： 3．某同学利用氯酸钾分解制氧气的反应，测定氧气的摩尔质量，实验步骤如下： ①把适量的氯酸钾粉末和少量二氧化锰粉末混合均匀，放入干燥的试管中，准确称量，质量为a g。 ②装好实验装置。      ③检查装置气密性。     ④加热，开始反应，直到产生一定量的气体。    ⑤停止加热(如图所示，导管出口高于液面)。   ⑥测量收集到的气体的体积。     ⑦准确称量试管和残留物的质量为b g。     ⑧测量实验室的温度。 ⑨把残留物倒入指定的容器中，洗净仪器，放回原处，把实验桌面收拾干净。⑩处理实验数据，求出氧气的摩尔质量。 回答下列问题： （1）如何检查装置的气密性 ____________________________________________。 （2）以下是测量收集到的气体体积必须包括的几个步骤：①调整量筒内外液面高度使之相同；②使试管和量筒内的气体都冷却至室温；③读取量筒内气体的体积。这三步操作的正确顺序是__________（请填写步骤代号）。 （3）测量收集到的气体体积时，如何使量筒内外液面的高度相同？________________。 （4）如果实验中得到的氧气体积是c L(25 ℃、1.01×105 Pa)，水蒸气的影响忽略不计，氧气的摩尔质量的计算式为(含a、b、c，不必化简)M(O2)＝_____________________。 实验3 气体摩尔体积的测定 实验探源--溯本求源，实验精析 沪科版（2019）第一册P38-40 实验梳理--实验过程 要点梳理 维度 内容 实验原理 镁与稀硫酸反应：Mg + H2SO4=MgSO4+H2↑ 1 mol H2体积= 核心仪器 量气管（带刻度）、水准管、Y型管、电子天平、滴定台 操作关键 ① 检查装置气密性；② 镁带表面氧化膜需打磨；③ 反应前水准管与量气管液面相平；④ 待气体冷却至室温后读数；⑤ 读数时视线与凹液面最低处相平 数据处理 将实验条件下的体积换算为标准状况： 误差分析： 操作失误 对Vₘ的影响 原因 镁带未打磨 偏小 氧化膜消耗酸，实际产H₂减少 反应后未冷却即读数 偏大 气体热胀冷缩 读数时水准管高于量气管 偏小 气体压强大于大气压，体积被压缩 装置漏气 偏小 气体逸出 硫酸浓度太大 偏大 酸挥发混入H₂，测得"体积"偏大 实验拓展--实验延伸 思维拓展 数字化实验：利用压强传感器、温度传感器实时采集数据，绘制p-T-V关系曲线 已知一定温度和体积下气体的压强与分子数成正比，表示1个标准大气压。将一定质量的炭粉和氧气在耐压密闭容器中用电热丝引燃使之恰好完全反应，并利用压强传感器测定容器内的气压变化，如下图为气压变化图像。下列说法正确的是 A．参加反应的C和的质量之比为3：7 B．AB段温度已经达到炭粉着火点 C．生成的CO和的物质的量之比为4：3 D．D点对应生成的产物只有 真题感知--追溯真题 命题感知 1．（2025·山东·一模）某学生实验小组用如图所示简易装置测定101kPa、298K下的气体摩尔体积。塑料注射器活塞摩擦力大，玻璃注射器活塞摩擦力小，可忽略不计。已知：双氧水分解是放热反应。 实验步骤： ①检查装置的气密性后，向注射器筒中加入少量二氧化锰颗粒(固体体积忽略不计)； ②打开止水夹，将20mL玻璃注射器活塞推到0刻度处，关闭止水夹； ③缓缓推动5mL注射器活塞，向注射器筒内注入1mL3%双氧水(密度约为)； ④充分反应后，……，读取玻璃注射器中的气体体积为12.3mL。 回答下列问题： （1）步骤①中加入少量二氧化锰就能达到实验目的，其原因是_______，产生氧气的物质的量为_______mol(保留2位有效数字)。 （2）步骤④中省略的操作步骤为_______，101kPa、298K下气体摩尔体积为_______(保留3位有效数字)。 （3）若反应器中不再产生气泡，立即读取玻璃注射器中的气体体积，则测定的101kPa、298K下的氧气的气体摩尔体积_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 （4）另一化学实验小组提出分解与浓度密切相关，随着浓度降低分解速率降低，当浓度低于一定程度，不再发生分解，同时其浓度随着放置时间也会发生改变。因此提出新的实验方案： I.利用排水法收集VmL101kPa、298K下的氧气，将其缓慢通入稍过量碱性悬浊液，反应生成； II.向反应后悬浊液加入稍过量KI溶液，再加硫酸酸化，在暗处静置5min，将其配成500mL溶液，取出25.00mL于碘量瓶中，然后加入几滴淀粉试液，用标准溶液滴定生成的()。 ①配成500mL溶液时需要的主要玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、_______，则达到滴定终点时消耗溶液的体积为amL，则101kPa、298K下气体摩尔体积为_______； ②下列操作导致101kPa、298K下气体摩尔体积偏大的是_______(填标号)。 a.步骤I中，氧气通入速率太快 b.步骤II中，配制500mL溶液时，仰视定容 c.步骤II中，滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定结束后尖嘴没有气泡 2．某学生利用碳酸钠与稀硫酸制取二氧化碳的反应，测定室温下的气体摩尔体积。实验装置如下图： ①连接好实验装置，检查装置气密性。 ②称取碳酸钠粉末0.053 g加入Y形管，并注入足量稀硫酸，连接装置，调整水准管和量气管液面相平，记录初读数为0.20 mL。 ③倾斜Y形管，直到不再有气体产生为止。 ④a．使装置内的气体冷却至室温；b．调整水准管高度，使其液面高度与量气管液面高度相平；c．视线与凹液面最低处相切 ⑤读取量气管读数为12.20 mL。 下列说法正确的是 A．实验测得的气体摩尔体积是24 L/mol B．步骤④正确的顺序bac C．倾斜Y形管，让试样进入硫酸中 D．若量气管中液面低于水准管中液面，会使测得气体的体积偏大 变式训练--变式拓展 素养训练 1．常温下测定气体摩尔体积的实验装置如图，Y形管中分别装有a g锌和足量的稀硫酸，充分反应后，恢复至室温后测得气体的体积为b mL。下列相关叙述错误的是 A．上提水准管，静置，若液面高于量气管且不下降，说明装置不漏气 B．读数时，应保持量气管与水准管两端凹液面相平 C．若量气管压入水准管的水过多而溢出，会导致测定失败 D．由题干数据可得常温下气体摩尔体积为 L·mol-1 2．某小组利用如图装置测定常温常压下的气体摩尔体积。取0.112 g已去除氧化膜的铁片放入烧瓶中，调节量气管与水准管液面相平，再用注射器向烧瓶中注入10 mL硫酸溶液(过量)，充分反应后冷却至室温，再次调节量气管与水准管液面相平，测得量气管中前后读数差为58mL。 （1）该实验方法的原理是_______(用化学方程式表示)。实验过程中每次读数前都需要调节量气管与水准管液面相平，目的是_______。 （2）计算常温常压下的气体摩尔体积为_______。 （3）如果未冷却至室温就读数，则测量结果将_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 3．素及其化合物在自然界广泛存在且具有重要应用。能形成水，甲烷等重要化合物；在金属冶炼、新能源开发、碳中和等方面具有重要应用，例如氢氧燃料电池产生电能，天然气燃烧等。 （1）实验室欲配制1.0 mol/L的KOH溶液920 mL。实验过程中必须用到的仪器有托盘天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量筒、___________、___________，需称量___________g KOH固体。 （2）氢化钠(NaH)可与水反应生成氢氧化钠与氢气，利用这一原理可在野外用作生氢剂，利用NaH及下图装置测定气体摩尔体积，具体操作如下：(本题为计算题，需写出必要计算，列式步骤) ①读数。 调节量气管、水准管内液面相平，记录量气管起始体积读数为V1 mL。 ②反应。 打开分液漏斗旋塞至氢化钠反应完全，冷却至室温。 ③读数。 调整量气管、水准管内液面相平，记录量气管读数V2 mL。 (a)求：产生氢气的质量为___________(用含m代数式表示)。 (b)求：该条件下气体摩尔体积Vm为___________(用含m、V1、V2代数式表示)。 4．（25-26高一下·河北保定·阶段检测）Ⅱ、某小组利用如图装置测定常温常压下的气体摩尔体积。取0.112 g已去除氧化膜的铁片放入烧瓶中，调节量气管与水准管液面相平，再用注射器向烧瓶中注入10 mL硫酸溶液(过量)，充分反应后冷却至室温，再次调节量气管与水准管液面相平，测得量气管中前后读数差为58mL。 （4）该实验方法的原理是______(用化学方程式表示)。实验过程中每次读数前都需要调节量气管与水准管液面相平，目的是______。 （5）计算常温常压(25oC、101Kp)下的气体摩尔体积为______。 （6）如果未冷却至室温就读数，则测量结果将______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 5．Ⅰ、某学生实验小组用如图所示简易装置测定、下的气体摩尔体积。塑料注射器活塞摩擦力大，玻璃注射器活塞摩擦力小，可忽略不计。已知：双氧水分解是放热反应。 实验步骤： ①检查装置的气密性后，向注射器筒中加入少量二氧化锰颗粒(固体体积忽略不计)； ②打开止水夹，将玻璃注射器活塞推到0刻度处，关闭止水夹； ③缓缓推动5 mL注射器活塞，向注射器筒内注入1 mL3%双氧水(密度约为) ④充分反应后，……，读取玻璃注射器中的气体体积为。 回答下列问题： （1）步骤①中加入少量二氧化锰就能达到实验目的，其原因是___________，产生氧气的物质的量为___________mol(保留2位有效数字)。 （2）步骤④中省略的操作步骤为___________，101 kPa、298 K下气体摩尔体积为___________(保留3位有效数字)。 （3）第二实验小组使用这套实验装置，重复实验步骤①②③④，读取玻璃注射器中的气体体积。然后固定塑料注射活塞，把玻璃注射器活塞推到处，此时装置内气体的压强为___________。(保留3位有效数字)若反应器中不再产生气泡，立即读取玻璃注射器中的气体体积，则测定的101 kPa、298 K下的氧气的气体摩尔体积___________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 Ⅱ、第三学习小组欲测定室温下(25℃、101kPa)的气体摩尔体积。该小组设计的简易实验装置如图所示： 该实验的主要操作步骤如下： ①用已知浓度的浓盐酸配制的盐酸(需要用到的仪器有量筒、烧杯、_______； ②用的量筒量取的盐酸加入锥形瓶中； ③准确称取已除去表面氧化膜的镁条，并系于铜丝末端，为使全部参加反应，的数值至少_； ④往广口瓶中装入足量水，按上图连接好装置，检查装置的气密性； ⑤反应结束后待体系温度恢复到室温，读出量筒中水的体积为VmL。 请回答下列问题： （4）请填写操作步骤中的空格：步骤①：___________，步骤③：___________。 （5）读数时需要注意(至少写两点)：___________。若忽略水蒸气影响，在该条件下测得气体摩尔体积的计算式为___________。 实验4 物质纯度的测定 实验探源--溯本求源，实验精析 该实验并非教材中的独立实验，而是渗透于多个章节的综合应用实验，包括： 必修"化学计量"中的纯度计算 选修"化学反应原理"中的滴定分析 选修"有机化学基础"中的产率/纯度测定 该实验属于"化学实验与探究"核心素养的高阶要求，强调"设计实验方案、分析实验数据、评价实验结果"的能力。纯度测定是定量实验的"终极目标"，将物质的量计算、滴定分析、重量分析等多种方法融为一体，是高考实验大题的核心考查方向。 实验梳理--实验过程 要点梳理 维度 内容 常用方法 ① 滴定法（酸碱中和滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定）；② 重量法（沉淀法、热重法）；③ 气体法（测定生成气体的体积或质量）；④ 仪器法（光谱、色谱） 核心原理 通过测定样品中某特征成分的量，反推目标物质的纯度： 典型操作 ① 准确称量样品；② 选择合适反应使目标成分完全转化；③ 准确测量转化产物的量；④ 列式计算 四大滴定方式（高考重点）： 滴定方式 适用场景 典型实例 直接滴定 标准液与待测物直接反应 KMnO₄滴定H₂O₂ 返滴定 反应慢或无合适指示剂 铵盐测定（先加过量NaOH，再用HCl滴定剩余NaOH） 间接滴定 待测物与标准液不直接反应 碘量法测KMnO₄ 置换滴定 多种离子共存时测其中一种 EDTA滴定Mg²⁺ 误差分析通用思路： 从计算公式出发：纯度 = 判断某操作导致n（目标物质的量）或m（样品质量）的变化 常见误差来源：称量误差、滴定读数误差、指示剂选择不当、终点判断不准、杂质干扰 实验拓展--实验延伸 思维拓展 1．气体质量测量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。 “通入N2”的原因： 答题模板：①实验前通N2：排尽装置中的空气，防止O2、H2O等干扰实验(如：O2氧化某物质、H2O使某物质水解)；②实验后通N2：将产生的某气体全部赶到后续装置；③实验中通N2：稀释某种气体或防止某物质被氧化(如生产白磷过程中在高纯N2保护下进行)。 2．热重分析法 将固体试样进行加热，随着温度的升高，剩余固体的质量逐渐减少，在热重曲线上常以失重率或剩余固体百分率等物理量体现出来，结合热重曲线进行剩余固体成分的推测。 3．沉淀测量法 将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀的质量，再进行相关计算。 4．复杂滴定方法 （1）返滴定法：第一步用定量且过量的标准溶液将待测液完全反应；第二步再用另一种标准溶液滴定第一步过量的标准溶液。将第一种标准溶液的总量减去第二种标准溶液的消耗量，再通过一定的关系式即可计算出第一步所反应的待测液的量。 （2）连续滴定法：第一步将待测液完全反应，转化成另一种物质；再用标准溶液滴定第一步生成的产物；最后根据得失电子守恒或原子守恒进行计算。 真题感知--追溯真题 命题感知 1．（2024·全国甲卷·高考真题）(俗称过氧化脲)是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取，反应方程式如下： (一)过氧化脲的合成 烧杯中分别加入、蒸馏水和尿素，搅拌溶解。下反应，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体。 (二)过氧化脲性质检测 I．过氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫红色消失。 Ⅱ．过氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振荡，静置。 (三)产品纯度测定 溶液配制：称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成溶液。 滴定分析：量取过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀，用准确浓度的溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。 回答下列问题： （1）过滤中使用到的玻璃仪器有_____(写出两种即可)。 （2）过氧化脲的产率为_____。 （3）性质检测Ⅱ中的现象为_____。性质检测I和Ⅱ分别说明过氧化脲具有的性质是_____。 （4）下图为“溶液配制”的部分过程，操作a应重复3次，目的是_____，定容后还需要的操作为_____。 （5）“滴定分析”步骤中，下列操作错误的是_____(填标号)。 A．溶液置于酸式滴定管中 B．用量筒量取过氧化脲溶液 C．滴定近终点时，用洗瓶冲洗锥形瓶内壁 D．锥形瓶内溶液变色后，立即记录滴定管液面刻度 （6）以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是_____(填标号)。 A．容量瓶中液面超过刻度线 B．滴定管水洗后未用溶液润洗 C．摇动锥形瓶时溶液滴到锥形瓶外 D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 2．（2025·福建·高考真题）导电材料二硫代铁酸钾()晶体呈紫色，不溶于水，可被盐酸酸解。 Ⅱ．的纯度测定(平行测定3次，以1次为例) （3）准确称取粗产品m g于锥形瓶中，加入浓盐酸加热至紫色固体完全溶解，有臭鸡蛋味的有毒气体放出，溶液中铁以形式存在。酸解反应的离子方程式为________________。 （4）将上述酸解液中的Fe(Ⅲ)全部还原成Fe(Ⅱ)，加入硫酸-磷酸混酸和指示剂，立即用，标准溶液滴定至终点(呈紫色)，消耗体积为。滴定过程发生反应： ①加入磷酸的目的是________。 ②测得纯度为________(用m、C．V列出计算式)。 （5）上述实验过程中，下列操作正确的是________。(填标号) a．将粗产品置于托盘天平右盘称量 b．在通风橱中酸解粗产品 c．配制标准溶液时，定容后反复上下颠倒容量瓶混匀 d．滴定管用蒸馏水洗涤后，装入标准溶液并调零 3．（2024·天津·高考真题）柠檬酸钙微溶于水、难溶于乙醇，是一种安全的食品补钙剂。某学习小组以蛋壳为主要原料，开展制备柠檬酸钙的如下实验。 Ⅱ．柠檬酸钙样品纯度的测定 已知：柠檬酸钙的摩尔质量为，EDTA与按(物质的量之比)形成稳定配合物。 将干燥后的柠檬酸钙样品置于锥形瓶中，按照滴定要求将其配成试液，用溶液调节大于13，加入钙指示剂，用的EDTA标准溶液滴定至试液由紫红色变为蓝色，达到滴定终点，消耗EDTA标准溶液。 （7）配制溶液时，需将洗涤烧杯内壁和玻璃棒的洗涤液一并转移至容量瓶中，其目的是___________。 （8）测定实验中，滴定管用蒸馏水洗涤后，加入EDTA标准溶液之前，需进行的操作为___________。若滴定所用锥形瓶在使用前洗净但未干燥，会导致测定结果___________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 （9）样品中柠檬酸钙质量分数的表达式是___________(用字母表示)。 变式训练--变式拓展 素养训练 1．（2026·西藏昌都·二模）亚硝酸钙(相对分子质量为132)是一种白色粉末，易潮解，在钢筋混凝土工程中，主要用作水泥硬化促进剂和防冻阻锈剂。实验室中采用如图装置制取少量亚硝酸钙。 （6）若所得亚硝酸钙产品中仅含少量硝酸钙杂质，可用如下实验操作测定其纯度。 称量mg产品溶于水，先加入足量溶液，充分搅拌后过滤，除去，再加入适量饱和溶液，加热煮沸3 min，将转化为。然后向所得溶液中加入溶液，并用稀硫酸酸化，充分反应后用标准溶液滴定过量的，消耗标准溶液的体积为V mL。 ①计算可知，所得产品的纯度为_______(用含m、A．B．V的式子表示)。 ②下列操作会导致硝酸钙的质量分数测定结果偏高的是_______(填字母)。 A．盛装，标准溶液前未用，标准溶液润洗滴定管 B．滴定时振荡太剧烈，使锥形瓶中液体溅出 C．达到滴定终点时，仰视读数 2．（2026·甘肃嘉峪关·模拟预测）2025年诺贝尔化学奖授予开发“金属有机框架(MOF)”材料的三位科学家。MOP-5的化学结构可以表示为，是合成原料之一、某小组以为原料制备无水并测定产品纯度，可通过如下流程完成。回答下列问题： Ⅱ．测定产品纯度。 （5）“溶解”时使用了玻璃棒，其作用是___________。 （6）已知该小组使用了250 mL的容量瓶配制溶液，准确量取25.00 mL配制的溶液于锥形瓶中，滴加几滴溶液作指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液V mL。 ①滴定终点时有砖红色沉淀产生。滴定中，溶液pH应保持在之间，其原因是___________。 ②该产品的纯度为___________%(用含A．C．V的代数式表示；假设杂质不含氯离子)。若滴定前仰视读数，滴定终点时俯视读数，测定结果会___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 3．（2026·宁夏吴忠·三模）某实验小组制备二水合磷酸锌晶体并测定其纯度。 实验一：制备二水合磷酸锌结晶水合物。 步骤1：称取，置于仪器a中(图1)，加入水，磁力搅拌，制成糊状物。 步骤2：在磁力搅拌下缓慢滴加溶液(体积比)，加完后继续搅拌。 步骤3：抽滤(装置如图2所示)，用少量水洗涤、抽干。 步骤4：烘干，得到白色，称量，记录产品质量。 实验二：测定产品的纯度。 步骤1：准确称取产品，置于烧杯中，用少量水润湿，加入盐酸，搅拌至溶解完全，转移至容量瓶中，加水混匀配制成溶液。 步骤2：准确移取步骤Ⅰ配制的溶液于锥形瓶中，加入水和滴二甲酚橙溶液，缓慢滴加六次甲基四胺溶液，直至溶液由黄色变为紫红色，再加入六次甲基四胺溶液，使溶液为。 步骤3：用标准溶液滴定至溶液恰好变为亮黄色，且不变色，记录滴定体积。 步骤4：平行测定三次，消耗溶液的平均体积为，计算产品的纯度。 已知：滴定反应中和以物质的量比反应；的。 回答下列问题： （1）图1中仪器a的名称是________。 （2）步骤2中，采用“热水浴”加热，而不直接用酒精灯加热，“热水浴”加热的主要优点是________。写出步骤2中反应的化学方程式：________。 （3）步骤3中，图2抽滤装置中布氏漏斗的作用类似于下列仪器中的______(填标号)。 A． B． C． D． （4）步骤4中，烘干温度不宜超过，其原因是________。 （5）实验二步骤Ⅰ中，需要选择容量瓶的规格是________(填标号)。 A． B． C． D． （6）该产品的纯度为________%(用含w、V的代数式表示)。 实验5 物质结晶水含量的测定 实验探源--溯本求源，实验精析 沪科版（2019）第一册P102-104 实验梳理--实验过程 要点梳理 维度 内容 实验原理 CuSO4·xH2O CuSO4 + xH2O↑通过称量加热前后质量差，计算结晶水数目：x = 核心仪器 托盘天平（0.1 g）、研钵、坩埚、坩埚钳、三脚架、泥三角、干燥器、酒精灯 操作步骤 研磨→称量（坩埚质量m1）→称量（坩埚+晶体质量m2）→加热→冷却→称量（m3）→再加热→再冷却→再称量→恒重（连续两次称量差≤0.1 g） 关键要点 ① 晶体须研细（增大受热面积，使脱水完全）； ② 加热后在干燥器中冷却（防止吸水）； ③ 恒重操作是核心（确保结晶水完全失去） 误差分析： 操作失误 对x的影响 原因 加热不充分（未恒重） 偏低 结晶水未完全失去，m(H₂O)偏小 加热过度（CuSO4分解） 偏高 CuSO₄分解产生SO₃等，质量损失偏大 空气中冷却 偏低 无水CuSO₄吸水，m(剩余)偏大，m(H₂O)偏小 晶体溅出 偏高 总质量损失偏大 坩埚未干燥 偏高 额外水分被计入结晶水 实验拓展--实验延伸 思维拓展 热重分析法（TGA）：现代仪器分析方法在考题中的渗透，要求从热重曲线读取数据、分析分解过程 为了确定适合的焙烧温度，对三效催化剂()进行了热重测试，结果如图所示。 多步失重分析：如FeSO4·7H₂O的加热过程分多步失水，最终氧化为Fe2O3，要求分析各阶段反应 取晶体样品受热脱水过程的热重曲线（样品质量随温度变化的曲线）如图所示： "定1法"的推广应用：以1 mol物质为研究对象，分析失重时减少的质量，结合摩尔质量得出结果——这是解决热重曲线问题的核心方法 (NH4)6Mo7O24·4H2O的热重曲线如图所示： 真题感知--追溯真题 命题感知 1．（2026·上海·高考真题）硝普钠()为一种速效和短时作用的血管扩张药，某化学实验小组按以下流程制备硝普钠晶体。 已知粗产品中的硝普钠含有结晶水，加热一段时间后，其质量减少了12%，则粗产品中硝普钠的结晶水个数为___________(保留整数)。已知： 2．（2022·浙江·高考真题）某同学设计实验确定Al(NO3)3·xH2O的结晶水数目。称取样品7.50g，经热分解测得气体产物中有NO2、O2、HNO3、H2O，其中H2O的质量为3.06g；残留的固体产物是Al2O3，质量为1.02g。计算： （1）x=_______(写出计算过程)。 （2）气体产物中n(O2)_______mol。 变式训练--变式拓展 素养训练 1．（2025·河北保定·模拟预测）某学习小组欲对放置一段时间的某胆矾样品及受热分解产物成分进行探究。准确称取2.14 g样品置于加热管中，连接传感器检测固体质量随温度变化曲线如图。则下列分析正确的是 A．该样品化学式为 B．650℃以后胆矾才开始发生分解反应 C．胆矾中的所有结晶水与、的相互作用完全相同 D．CuO在高温下可以分解产生氧气 2．（2026·河南濮阳·三模）以废旧铅酸蓄电池的两极材料为原料，可制备醋酸铅晶体[]，流程为废旧铅酸蓄电池材料(PbSO4)，，已知在N2气氛中加热，固体残留率()随温度的变化如图所示(在75℃时已完全失去结晶水)。下列说法正确的是 A．“重新充电”时阴极反应： B．PbO2与醋酸反应生成属于复分解反应 C．中结晶水数目 D．100~200℃间分解产物为铅的氧化物，该氧化物为PbO2 3．（2025·安徽阜阳·一模）由硫酸铝溶液与硫酸铵溶液反应，并经冷却结晶、离心分离、洗涤干燥制得，取4.53 g样品在氩气中加热分解，加热过程中固体质量随温度的变化如图所示。已知A点时失去全部结晶水，下列说法错误的是 A． B．A到B阶段发生反应的反应式： C．若样品未充分干燥，会导致的值偏大 D．硫酸铝铵晶体在975 ℃分解生成的固体为 4．（2026·海南省直辖县级单位·模拟预测）二草酸合铜酸钾{}是一种工业用化工原料，微溶于水，水溶液呈蓝色。某化学兴趣小组设计利用硫酸铜和草酸钾溶液制备二草酸合铜酸钾。 回答下列问题： （1）配制250 mL 的硫酸铜溶液。 ①配制上述溶液需采用托盘天平称量固体___________ g。下列如图所示的仪器中，配制时一定不需要的是___________(填标号)。 ②取5 mL上述配制好的溶液加水稀释至20 mL，则稀释后的溶液浓度为___________ 。 （2）制备。向三颈烧瓶中加入50 mL饱和草酸钾溶液(过量)和20 mL上述配制好的硫酸铜溶液，保持温度在10~20℃进行反应，当有大量晶体析出时，过滤、洗涤。 ①仪器甲的名称是___________。 ②检验晶体洗涤干净的操作是___________(简要写出操作过程及现象)。 （3）已知晶体在加热过程中发生分解的失重曲线如图所示(固体失重后质量为失重前质量的77.94%时，晶体完全失去结晶水)，则图中固体失重后的质量分数为91.18%时，剩余固体的化学式为___________。 （4）测定晶体的纯度。小组同学准确称取了m g产品，溶于稀硫酸后配成250 mL溶液，取25 mL溶液于锥形瓶中，用酸性标准溶液滴定至终点，进行三次平行实验，平均消耗标准溶液V mL。 ①写出酸性高锰酸钾溶液与反应的离子方程式：___________。 ②该晶体的纯度为___________%(用含C．m、V的代数式表示)。 5．（2025·天津河东·一模）某实验小组用废铜屑(含少量铁，油污)制备，步骤如下： I．取8.00g废铜屑，碱洗后加入稀和溶液，在下充分溶解。 Ⅱ．调节pH至，加热煮沸2分钟，趁热过滤。 Ⅲ．向滤液中逐滴加入浓氨水至澄清。 Ⅳ．加入无水乙醇，充分搅拌，过滤；沉淀先用试剂M洗涤，再用乙醇与乙醚混合液洗涤，干燥，得深蓝色晶体24.60g。 已知： 回答下列问题： （1）步骤Ⅰ碱洗的目的是；___________。 （2）步骤Ⅰ中发生的主要反应的离子反应方程式是___________。 （3）步骤Ⅱ可除去溶液中的___________和___________(填离子符号或化学式)；过滤操作需要的玻璃仪器有___________。 （4）步骤Ⅲ的实验现象为___________。 （5）步骤Ⅳ加入乙醇的目的是___________。 （6）步骤Ⅳ中试剂M应选用___________(填标号)。 A．乙醇和浓氨水混合溶液 B．蒸馏水 C．乙醇和稀硫酸混合溶液 D．溶液 （7）对产品进行热重分析，结果如下图所示。时失去全部结晶水及部分；时产物为，则___________；阶段反应的化学方程式为___________。 20 / 37 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $