第3章 第9讲 物质的检验、分离与提纯-【优学精研】2027年高考化学一轮总复习教用Word（提升版）

该高中化学高考复习讲义聚焦物质的检验、分离与提纯核心考点，按“检验思路-方法归纳-气体/离子检验”和“分离原理-物理/化学方法-高考除杂实例”逻辑架构知识，通过考点梳理、方法指导、真题训练等环节，帮助学生构建系统知识网络，突破综合应用难点。 讲义突出科学思维与科学探究，创新设计“分离提纯思维模型”，结合粗盐提纯实验拓展和易错辨析，设置分层练习。通过实验操作规范培养严谨态度，助力学生高效掌握解题方法，为教师提供精准复习节奏把控依据。

第9讲　物质的检验、分离与提纯 1.掌握常见物质分离和提纯的方法。 2.能综合运用物质的不同性质对常见的物质进行分离和提纯。 3.掌握常见物质的检验。 考点1　物质的检验 一、物质的检验的思路与方法 1.物质检验的基本步骤 （1）对试样进行外观观察：对试样进行外观观察的主要目的是利用被检验物质的颜色和状态，对可能含有的某些组分进行推断，进而排除某些组分存在的可能性。 （2）试样的准备：不论是固体试样，还是液体试样，都只能取少量用于配制溶液或用于检验，要留有一定量的试样备用。 （3）检验：在进行检验时，除了要考虑各离子的特征反应外，最重要的是要选取适当的措施排除离子之间可能存在的干扰。 2.物质检验的方法 （1）物理方法：依据物理性质，如颜色、气味、溶解性、磁性等，通过观察、实验分析、判断，得出结论。 （2）化学方法：利用物质的特殊化学性质及反应时产生的特征现象。即所选的试剂与被检验的物质反应时要有明显实验现象（如放出气体、生成沉淀或颜色改变），通过观察、分析，得出结论。 3.答题要领 （1）不用原瓶操作：鉴别的目的是为了以后的使用，若用原瓶操作，会污染原瓶中的试剂。要有“各取少许”字样。 （2）不“指名道姓”：结论的得出，来自实验现象，在加入试剂之前，该物质是未知的，应该叙述为“若……（现象），则证明有……”，叙述时不可出现“取某某物质加入某某试剂……”的字样，一般回答顺序为：各取少许→溶解→加入试剂→描述现象→得出结论。 二、常见气体的检验 1.可燃性气体的检验（检验可燃性气体之前要进行验纯） CO 火焰呈蓝色，产物只有二氧化碳 CH4 火焰呈淡蓝色，产物有二氧化碳和水 H2 火焰呈淡蓝色，产物只有水 CH2CH2 火焰明亮，有黑烟 可使溴水及酸性高锰酸钾溶液褪色 2.酸性气体的检验 CO2 无色无味气体通入澄清石灰水，澄清石灰水　先变浑浊后变澄清　 SO2 通入品红溶液，红色　褪去　，再加热又　出现红色　 HCl ①可使湿润的蓝色石蕊试纸（或湿润的pH试纸）　变红　；②可使蘸有浓氨水的玻璃棒产生　白烟　；③通入用硝酸酸化的硝酸银溶液产生　白色沉淀　 3.碱性气体的检验 4.还原性气体的检验 H2 通过灼热氧化铜，固体由黑色变为红色，气体通过无水硫酸铜，粉末　变蓝　 CO 通过灼热氧化铜，固体由黑色变为红色，气体通过澄清石灰水，溶液　变浑浊　 NO 与O2（或空气）反应，气体由无色变为　红棕色　 5.氧化性气体的检验 O2 可使带火星的木条　复燃　 Cl2 ①黄绿色、有刺激性气味；②可使湿润的有色布条褪色；③可使湿润的淀粉-KI试纸　变蓝　 NO2 ①红棕色、有刺激性气味；②溶于水，溶液无色但能使紫色石蕊溶液　变红　；③可使湿润的淀粉-KI试纸　变蓝　 注意：具体物质的检验应结合题意或题目的情境进行，例如可使溴水及酸性KMnO4溶液褪色的气体也可能是SO2、CH≡CH等气体。 1.（2026·山东青岛期中）鉴别下列物质采用的试剂不可行的是（　　） A.MnO2、CuO、碳粉三种固体粉末：浓盐酸 B.NH4Cl、AlCl3、Na2SO4三种溶液：NaHCO3溶液 C.H2O2、NaClO、NaOH三种溶液：紫色石蕊溶液 D.BaCl2、Ca（OH）2、Ba（NO3）2三种溶液：SO2气体 解析：B　A项，二氧化锰能与浓盐酸共热反应生成黄绿色气体氯气，氧化铜能与浓盐酸反应生成氯化铜淡蓝色溶液，碳粉与浓盐酸不反应，则用浓盐酸能鉴别二氧化锰、氧化铜和碳粉；B项，氯化铵溶液和硫酸钠溶液都不能与碳酸氢钠溶液反应，氯化铝与碳酸氢钠溶液反应生成气体和沉淀，所以用碳酸氢钠溶液不能鉴别；C项，过氧化氢溶液能使紫色石蕊溶液漂白褪色，次氯酸钠是具有强氧化性的强碱弱酸盐，在溶液中能发生水解反应使溶液呈碱性，能使紫色石蕊溶液先变蓝后褪色，氢氧化钠溶液能使紫色石蕊溶液变蓝，所以紫色石蕊溶液能鉴别过氧化氢、次氯酸钠、氢氧化钠三种溶液；D项，亚硫酸的酸性弱于盐酸，二氧化硫不能与氯化钡溶液反应，少量二氧化硫能与氢氧化钙溶液反应生成白色沉淀，过量的二氧化硫与氢氧化钙溶液先反应生成亚硫酸钙白色沉淀，后与亚硫酸钙反应生成亚硫酸氢钙，实验现象为先生成白色沉淀后沉淀溶解，二氧化硫与水反应生成亚硫酸使溶液呈酸性，酸性条件下硝酸根离子能将亚硫酸氧化为能与溶液中钡离子反应生成白色沉淀的硫酸，则用二氧化硫气体能鉴别氯化钡、氢氧化钙和硝酸钡三种溶液。 2.（2026·辽宁抚顺模拟）下列各组物质的鉴别方法中，不可行的是（　　） A.氯化镁溶液和氯化铝溶液：加氨水，振荡 B.乙醇和乙酸乙酯：红外光谱 C.四羟基合铝酸钠和盐酸：互相滴加 D.苯和甲苯：滴加酸性高锰酸钾，振荡 解析：A　A项，氢氧化镁、氢氧化铝都不能与氨水反应，向氯化镁溶液和氯化铝溶液分别加入氨水，振荡，均只能观察到产生白色沉淀，不能鉴别；B项，红外光谱法可以检测出物质含有的化学键和官能团，乙醇含有羟基，乙酸乙酯含有酯基，二者官能团不同，能够用红外光谱来鉴别；C项，四羟基合铝酸钠和稀盐酸反应与量有关，盐酸足量不生成沉淀，盐酸少量生成白色沉淀，改变滴加顺序现象不同，互相滴加的方法能鉴别四羟基合铝酸钠和盐酸；D项，苯不能使酸性高锰酸钾溶液褪色，而甲苯可以，故通过滴加酸性高锰酸钾，振荡的操作能够鉴别苯和甲苯。 3.下列说法不正确的是（　　） A.（2026·湖北襄阳模拟）用一种试剂能鉴别1-丙醇、溴乙烷、乙醛和苯酚溶液 B.（2026·浙江宁波模拟）仅用水不可鉴别乙醇、苯和四氯化碳 C.（2026·江苏苏州模拟）用新制Cu（OH）2可以鉴别蔗糖和麦芽糖 D.（2026·山东临沂期末）可用新制氢氧化铜鉴别苯、葡萄糖和醋酸溶液 解析：B　使用溴水作为试剂鉴别，苯酚溶液与溴水生成白色沉淀，乙醛在酸性条件下使溴水褪色（被溴水氧化），溴乙烷不反应且分层（密度大于水），1-丙醇与溴水混溶无现象，四者现象不同，可以鉴别，A正确；乙醇与水混溶，苯与水混合后，有机层在上层，四氯化碳与水混合，有机层在下层，现象不同，可以鉴别，B错误；麦芽糖分子中含—CHO，为还原糖，蔗糖不是还原糖，故用新制Cu（OH）2可以鉴别蔗糖和麦芽糖，C正确；新制氢氧化铜与苯不反应，混合后溶液分层，上层为无色苯，新制氢氧化铜与葡萄糖反应生成砖红色沉淀，新制氢氧化铜能溶于乙酸，现象不同，可鉴别，D正确。 物质鉴别的类型及基本方法 （1）不用任何试剂鉴别多种物质 ①先依据外观特征，鉴别出其中的一种或几种物质，然后利用其鉴别剩余物质。 ②若均无明显的外观特征，可考虑将其加热或利用焰色试验进行鉴别。 ③若以上两种方法都不能鉴别，可考虑两两混合法，根据混合后的反应现象进行鉴别。 ④若被鉴别的物质为两种，可考虑因试剂加入的顺序不同而现象不同的方法进行鉴别。 （2）只用一种试剂鉴别多种物质 ①先分析被鉴别物质的水溶性、密度、溶液的酸碱性，确定能否选用水或指示剂进行鉴别。 ②在鉴别多种酸、碱、盐的溶液时，可依据“相反原理”确定试剂进行鉴别，即被鉴别的溶液大多呈酸性时，可选用碱或水解呈碱性的盐溶液作试剂；若被鉴别的溶液大多呈碱性时，可选用酸或水解呈酸性的盐溶液作试剂。 ③常用溴水、新制的氢氧化铜、氯化铁溶液等作试剂鉴别多种有机物。 （3）任选试剂鉴别多种物质 此类题目考查的形式往往是从众多的鉴别方案中选择最佳方案，其要求是操作步骤简单、试剂选用最少、现象最明显。 考点2　物质的分离和提纯 分离 将混合物的各组分分开，获得几种纯净物的过程 提纯 将混合物中的杂质　除去　而得到　纯净物　的过程，又叫物质的净化或除杂 一、物质分离、提纯常用的物理方法及装置 1.固体与液体的混合物 方法 装置或 主要仪器 适用条件 实例 说明 过 滤 难溶固体与液体混合物 碳酸钙悬浊液、泥水等 ①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁； ②二低：滤纸低于漏斗口，液面低于滤纸边缘； ③三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁 方法 装置或 主要仪器 适用条件 实例 说明 蒸发 结晶 溶质的溶解度受温度变化影响较小 从NaCl溶液中 提取NaCl晶体 NaHCO3、FeCl3、Na2SO3等的水溶液在加热蒸干后得不到原来的溶质 2.固体与固体的混合物 方法 适用条件 实例 说明 溶解、 过滤 在某种试剂中一种　可溶　而另一种　不溶　的固体混合物 碳酸钠和碳酸钙 沉淀的洗涤方法是沿玻璃棒向过滤器中加蒸馏水至淹没沉淀，静置，待液体全部流下，再重复操作2～3次，然后通过检验最后一次洗涤液（滤液），判断是否洗净 方法 适用条件 实例 说明 结晶 与重 结晶 用于溶解度随温度变化相差较大的　可溶性固体　混合物 除去KNO3中混有的少量NaCl 若结晶一次纯度达不到要求，则需要重复进行一次，称为重结晶 升华 分离某种组分易　升华　的混合物 分离I2和NaCl固体 应与物质的分解反应相区分，如：NH4ClNH3↑＋HCl↑ 3.液体与液体的混合物 方法 萃取、分液 蒸馏 装置或主 要仪器　 方法 萃取、分液 蒸馏 适用 条件 ①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大； ②　互不相溶　的液体混合物； ③溶质与萃取剂不反应 两种或两种以上　互溶　的液体，沸点相差较　大　 实例 分离CCl4和水等 分离酒精和水 说明 若提取碘水中的碘，分液前要先萃取。分液时下层液体从　下　口流出，上层液体从　上　口倒出 蒸馏装置中温度计的水银球要放置在蒸馏烧瓶　支管口　处；为防暴沸，可在蒸馏烧瓶中放几小块　沸石　或　碎瓷片　。冷凝管中水流方向应为“下进上出” 拓展　蒸馏装置的创新——减压蒸馏 减压蒸馏（又称真空蒸馏）是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯 二、物质分离和提纯常用的化学方法 方法 原理 杂质成分 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl－、S、C及能形成弱碱的金属阳离子 气化法 将杂质离子转化为气体 C、HC、S、HS、S2－、N 转化法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素（用氧化剂或还原剂）、同一种酸的正盐与酸式盐（用对应的酸或碱） 方法 原理 杂质成分 氧化 还原法 用氧化剂（还原剂）除去具有还原性（氧化性）的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用热的铜粉除去N2中的O2 热分 解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等 方法 原理 杂质成分 酸碱 溶解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3 电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属作阳极、纯金属（M）作阴极，含M离子的盐溶液作电解质溶液，如粗铜精炼 调pH 法 加入试剂调节溶液pH使溶液中某种成分生成沉淀而分离 如向含有Cu2＋和Fe3＋的溶液中加入CuO或Cu（OH）2等调节pH使Fe3＋转化为Fe（OH）3而除去 三、高考常考物质的除杂方法 1.常见混合气体的除杂（括号中的物质为杂质） 混合气体 除杂试剂及操作方法 N2（O2） 通过灼热的　铜网　 CO2（CO） 通过灼热的　CuO　，充分反应 CO（CO2） 依次通过盛有　NaOH　溶液、　浓硫酸　的洗气瓶 CO2（SO2） 依次通过盛有饱和　NaHCO3　溶液、　浓硫酸　的洗气瓶 混合气体 除杂试剂及操作方法 SO2（HCl） 依次通过盛有饱和　NaHSO3　溶液、　浓硫酸　的洗气瓶 NO（NO2） 依次通过盛有　水　、　浓硫酸　的洗气瓶 CH4（C2H4） 通过盛有溴的　CCl4　溶液的洗气瓶 2.常见物质的除杂（括号中的物质为杂质） 物质 除杂试剂 分离方法或主要操作步骤 Na2CO3固体 （NaHCO3） — 　加热　 NaHCO3溶液 （Na2CO3） 通足量　CO2　 加酸转化法 NaCl固体（NH4Cl） — 　加热分解　 物质 除杂试剂 分离方法或主要操作步骤 FeCl2溶液（FeCl3） 过量　铁粉　 过滤 FeCl3溶液（FeCl2） 通足量　Cl2　 加氧化剂转化法 物质 除杂试剂 分离方法或 主要操作步骤 I2（SiO2） — 　加热升华　 I2（NaCl） — 　加热升华　 物质 除杂试剂 分离方法或主要操作步骤 Fe2O3（Al2O3） 过量 　NaOH　溶液 过滤 NH4Cl溶液（FeCl3） 适量　氨水　 过滤 KNO3固体（NaCl） 水 　蒸发浓缩、冷却结晶　，过滤 NaCl固体（KNO3） 水 　蒸发结晶、趁热过滤　 炭粉（CuO） 　稀盐酸　 过滤 物质 除杂试剂 分离方法或主要操作步骤 Mg粉（Al粉） 过量 　NaOH　溶液 过滤 Fe粉（Al粉） 过量 　NaOH　溶液 过滤 乙醇（水） 新制CaO 　蒸馏　 物质 除杂试剂 分离方法或主要操作步骤 苯（苯酚） NaOH溶液 　分液　 苯酚（苯） NaOH溶液 分液后在水层中通入足量CO2，过滤 溴乙烷（溴） 饱和 　NaHSO3　溶液 分液 易错辨析 （1）室温下，向苯和少量苯酚的混合溶液中加入适量浓溴水，振荡、静置后过滤，可除去苯中混有的少量苯酚。（　×　） （2）煮沸自来水可除去其中的Ca（HCO3）2。（　√　） （3）除去KCl固体中混有的MnO2，应该选用蒸发结晶法。（　×　） （4）除去碘中的NaCl，应该选用加热升华法。（　√　） （5）除去酸性MgCl2溶液中混有的少量FeCl3：加入足量的Mg（OH）2 并过滤。（　√　） （6）除去乙醇中混有的少量乙酸：先加生石灰，过滤后再蒸馏。（　√　） （7）除去CO2中混有的少量HCl：用饱和碳酸钠溶液洗气。（　×　） （8）除去铜粉中混有的少量CuO：加入适量稀硝酸后，过滤、洗涤。（　×　） 考向1　物质分离和提纯的方法与装置 1.下列实验仪器的选择或操作均正确的是（　　） A.（2026·山西大同期末）碘晶体（含NH4Cl）的提纯 B.（2026·重庆一中月考）液液分离 C.（2026·山东泰安模拟）除去Na2CO3固体中NaHCO3 D.（2026·河北保定模拟）除去Al（OH）3胶体中AlCl3 解析：D　碘单质受热升华，遇冷的圆底烧瓶凝华，而NH4Cl受热易分解成氨气和氯化氢，遇冷后又生成氯化铵，此方法不能提纯含NH4Cl杂质的碘晶体，A错误；应先将下层的水放出，再将上层液体倒出，B错误；加热固体时，试管口应略向下倾斜，避免产生的冷凝水倒流使试管底部炸裂，C错误；胶体不能透过半透膜，而溶液可以，故利用半透膜可分离Al（OH）3胶体和AlCl3溶液，D正确。 2.下列实验操作或装置（略去部分夹持仪器）正确的是（　　） A.（2026·临沂24中月考）图甲可除去Cl2中的HCl气体 B.（2026·贵州高考节选）图乙可用于分离CH2Cl2和CCl4 C.（2026·福州三中质检）装置丙蒸干CaCl2溶液获取CaCl2晶体 D.（2026·河南示范性高中联考）图丁分离Br2与KI溶液反应生成的碘 解析：C　氯气溶于水生成HCl和HClO，HCl与饱和NaHCO3溶液反应生成CO2气体，应该用饱和食盐水除氯气中混有的HCl，A错误；CH2Cl2和CCl4沸点不同，用蒸馏的方法分离，蒸馏时温度计水银球应置于蒸馏烧瓶支管口处，B错误；CaCl2不水解，用蒸发结晶法蒸干CaCl2溶液可以获取CaCl2晶体，C正确；应采用萃取、分液、蒸馏的方法得到I2，D错误。 分离提纯试题的思维模型 第1步：确定被提纯物质与除杂对象 对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性（溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等），选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。 第2步：选择合适的分离或除杂装置 根据分离原理选择合适的分离装置（过滤、分液、蒸馏等）；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或U型管。 第3步：综合分析，合理解答 综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。 考向2　分离与提纯中的简答题 3.在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过量BaCl2溶液沉淀S，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问： （1）怎样判断S是否沉淀完全？　向上层清液中再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明S未沉淀完全，反之则沉淀完全　。 （2）过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀？　洗去可溶性杂质（Na＋、Cl－等）　。 （3）简述沉淀的洗涤方法？　沿玻璃棒向漏斗中注入蒸馏水至浸没沉淀，待蒸馏水自然流下后，重复操作2～3次　。 （4）怎样判断沉淀是否洗净？　取少许最后一次洗涤液于一洁净的试管中，滴加稀硝酸酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净　。 4.（2024·甘肃高考16题节选）某兴趣小组设计了利用MnO2和H2SO3生成MnS2O6，再与Na2CO3反应制备Na2S2O6·2H2O的方案： 适量水 过滤取滤液Na2S2O6·2H2O （1）步骤Ⅳ生成MnCO3沉淀，判断Mn2＋已沉淀完全的操作是　静置，向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，若不再产生沉淀，则说明Mn2＋已沉淀完全　。 （2）将步骤Ⅴ中正确操作或现象的字母填入相应括号中。 将滤液倒入蒸发皿中→用酒精灯加热→（　D　）→（　A　）→停止加热→（　E　）→过滤 A.蒸发皿中出现少量晶体 B.使用漏斗趁热过滤 C.利用蒸发皿余热使溶液蒸干 D.用玻璃棒不断搅拌 E.等待蒸发皿冷却 解析：（1）若Mn2＋已沉淀完全，则向上层清液中继续滴加几滴饱和Na2CO3溶液，不再产生沉淀。 （2）由实验方案可知，步骤Ⅴ为从溶液中得到含结晶水晶体的过程，用酒精灯加热时，需用玻璃棒不断搅拌，以防止液体飞溅，至蒸发皿中出现少量晶体，停止加热，等待冷却结晶，随后过滤、洗涤、干燥即可得到Na2S2O6·2H2O。 物质的分离提纯操作规范 （1）用特定洗涤液洗涤的目的 蒸馏水 除去表面的可溶性杂质 冰水 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗 ××饱和溶液 除去表面的可溶性杂质，降低××的溶解损耗 醇洗 除去××晶体表面水分，易于干燥 （2）洗涤操作：沿玻璃棒向过滤器（漏斗）中注入适量蒸馏水（或其他洗涤液）至恰好浸没沉淀，待其自然流尽后，重复操作2～3次。 （3）检验沉淀是否洗净：取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中，加入××试剂（必要时加热，如检验N），不产生××沉淀（或溶液不变××色或不产生××气体），说明沉淀已经洗涤干净。 实验拓展1　用化学沉淀法去除粗盐中的杂质离子 用化学沉淀法去除粗盐中的杂质离子 实验步骤 1.称量溶解得到粗盐水，向粗盐水中滴加过量的BaCl2溶液，使S和Ba2＋完全沉淀。并检验S是否沉淀完全。 2.向粗盐水中滴加过量的NaOH溶液，使Mg2＋完全反应生成Mg（OH）2；滴加过量的饱和Na2CO3溶液，使Ca2＋、Ba2＋与C完全反应生成沉淀。检验Mg2＋、Ca2＋和Ba2＋是否沉淀完全。 3.将烧杯静置，然后过滤，除去生成的沉淀和不溶性杂质。 4.向所得滤液中滴加盐酸，用玻璃棒搅拌，直到没有气泡冒出，并用pH试纸检验，使滤液呈中性或微酸性。 5.将滤液倒入蒸发皿中，用酒精灯加热，同时用玻璃棒不断搅拌。当蒸发皿中出现较多固体时，停止加热，利用蒸发皿的余热使滤液蒸干。 （2025·浙江1月选考10题）提纯NaCl粗品（含少量的Ca2＋、Mg2＋、K＋和S）得到NaCl纯品的方案如下，所用试剂为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸和NaOH溶液。 下列说法不正确的是（　　） A.用过量的BaCl2溶液除去S B.Ca2＋、Mg2＋、S通过生成沉淀后过滤除去 C.4种试剂的使用顺序为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸、NaOH溶液 D.调pH后的滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品 解析：C　 用过量的BaCl2溶液除去S，过量的Ba2＋后续用碳酸钠溶液除去，A项正确；Ca2＋、Mg2＋、S分别转化为CaCO3、Mg（OH）2、BaSO4沉淀，之后通过过滤除去，B项正确；四种试剂中，最后加盐酸，除去过量的碳酸钠和NaOH，C项错误；加盐酸调节pH后的溶液中含Na＋、K＋、Cl－等离子，加热析出的固体为NaCl，趁热过滤可减少KCl杂质的析出，D项正确。 考查特点分析 　　本实验是对教材中粗盐提纯的深度考查，特别是除掉杂质K＋的选项D，有效拓展了教材实验，培养了考生的科学探究与创新意识。 1.明确实验目的和实验要点——粗盐提纯，并告知了如下内容：粗盐中含有哪些杂质、除杂试剂是什么、实验操作顺序和主要实验装置有哪些。 2.分项细化落实实验操作。A项：过量的BaCl2溶液作用？B项：Mg2＋、Ca2＋、S通过生成沉淀后过滤除去；C项：四种除杂试剂的使用顺序？D项：过滤后趁热过滤的作用是什么？ 还可能从如下角度进行考查： 1.融合侯氏制碱法在综合实验中考查粗盐提纯。 2.融合氯碱工业在电化学中考查粗盐提纯。 1.（2025·湖南高考4题）只用一种试剂，将Na2SO4、（NH4）2CO3、AlCl3、KNO3四种物质的溶液区分开，这种试剂是（　　） A.NaOH溶液 B.AgNO3溶液 C.H2SO4溶液 D.Ba（OH）2溶液 解析：D　NaOH溶液与Na2SO4、KNO3均不反应，无法鉴别，A项错误；AgNO3溶液与Na2SO4、（NH4）2CO3、AlCl3反应均会产生白色沉淀，无法鉴别，B项错误；H2SO4溶液与Na2SO4、AlCl3、KNO3均不反应，无法鉴别，C项错误；Ba（OH）2溶液与Na2SO4反应产生白色沉淀，与（NH4）2CO3反应产生白色沉淀和刺激性气味气体，与AlCl3反应先产生沉淀，Ba（OH）2过量后沉淀溶解，与KNO3不反应，无明显现象，可以鉴别，D项正确。 2.（2025·甘肃高考6题）丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是（加热及夹持装置略）（　　） A.回流 B.蒸馏 C.分液 D.干燥 解析：B　蒸馏时温度计下端水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，B错误。 3.（2024·湖北高考3题）关于物质的分离、提纯，下列说法错误的是（　　） A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4 B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液 C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 解析：B　CH2Cl2和CCl4互溶，但二者沸点不同，可用蒸馏法分离，A正确；苯酚和NaHCO3溶液不互溶，采用分液的方法分离，B错误；将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液，利用合适的萃取剂可以将提取液中的青蒿素提取出来，也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上，然后利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来，C正确；利用苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大的特点，采用重结晶法进行提纯，D正确。 4.（2025·浙江1月选考19题节选）某研究小组探究AlCl3催化氯苯与氯化亚砜（SOCl2）转化为化合物Z（）的反应。实验流程如图1： 已知： ①实验在通风橱内进行。 ②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升华。 ③氯苯溶于乙醚，难溶于水；Z易溶于乙醚，难溶于水；乙醚不易溶于水。 请回答： （1）在无水气氛中提纯少量AlCl3的简易升华装置如图2所示，此处漏斗的作用是　冷凝收集AlCl3　。 （2）写出图3干燥管内可用的酸性固体干燥剂　P2O5　（填1种）。 （3）步骤Ⅰ，下列说法正确的是　ABD　（填字母）。 A.氯苯试剂可能含有水，在使用前应作除水处理 B.三颈烧瓶置于冰水浴中，是为了控制反应温度 C.因实验在通风橱内进行，X处无需连接尾气吸收装置 D.反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束 （4）步骤Ⅱ，加入冰水的作用是　除去过量的AlCl3和SOCl2，降低反应速率　。 （5）步骤Ⅲ，从混合物M2中得到Z粗产物的所有操作如下，请排序　②　→　④　→　⑤　→　③　→　①　（填序号）。 ①减压蒸馏 ②用乙醚萃取、分液 ③过滤 ④再次萃取、分液，合并有机相 ⑤加入无水Na2SO4干燥剂吸水 解析：（1）AlCl3易升华，用图2装置在无水气氛中提纯少量AlCl3时，漏斗的作用是冷凝收集升华的AlCl3。 （2）由于SOCl2与水能发生反应，为防止空气中的水蒸气进入三颈烧瓶，图3干燥管内选用的酸性固体干燥剂可以是P2O5。 （3）氯苯试剂可能含有水，为防止氯苯中的水与SOCl2发生反应，在使用前应作除水处理，A正确；由于该反应为放热反应，为防止有机物挥发，应将三颈烧瓶置于冰水浴中来控制反应温度，B正确；虽然实验在通风橱内进行，但有毒气体不可随意排放到空气中，故X处需连接尾气吸收装置，C错误；由于氯苯与SOCl2在AlCl3催化下发生反应时生成HCl气体，故当反应体系中不再产生气泡时，可判定反应基本结束，D正确。 （4）混合物M1中除化合物Z外，还含有未反应的氯苯、SOCl2和AlCl3，化合物Z和氯苯均难溶于水，故加入冰水的作用是除去过量的AlCl3、SOCl2和降低反应速率。（5）混合物M2为化合物Z、氯苯和水，可先用乙醚多次萃取、分液，并合并有机相，然后向有机相中加入无水Na2SO4干燥剂吸水，过滤后进行减压蒸馏以获得化合物Z，故排序为②④⑤③①。 1.下列古代文献或诗词充满了古人对化学的认识，以下说法中错误的是（　　） A.成语“千淘万漉”说明在炼金的流程中使用了分液 B.“青蒿一握，以水二升渍，绞取汁，尽服之”，利用到萃取 C.“用浓酒和糟入甑，蒸令气上，用器承取滴露”，利用到蒸馏 D.“风干日曝咸味加，始灌潮波塯成卤”，该过程包含蒸发结晶 解析：A　成语“千淘万漉”说明在炼金的流程中使用了过滤的方法，A错误；B项过程涉及萃取，正确；“浓酒和糟入甑，蒸令气上，用器承滴露”，利用到蒸馏，C正确；D项含义是等到风吹日晒时间久了，海水的盐味就增加了，这个时候才开始制成盐卤，该过程涉及的物质分离操作为浓缩结晶，将海水浓缩，析出结晶，正确。 2.（2024·江西高考3题）“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论，其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是（　　） 解析：C　利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相为萃取过程，然后进行分液，分液时需要的玻璃装置为分液漏斗和烧杯，C项正确。 3.（2026·黑龙江齐齐哈尔模拟）关于物质鉴别，下列说法错误的是（　　） A.NO2和Br2（g）：H2O B.SO2和CO2：品红溶液 C.Mg（OH）2和Al（OH）3：NaOH溶液 D.NaHCO3溶液和Na2CO3溶液：澄清石灰水 解析：D　NO2能溶于水生成无色气体NO且溶液为无色，而Br2（g）在水中溶解度不大且溶液呈棕色，可以区别，A正确；SO2能使品红溶液褪色，而CO2不能，可以区别，B正确；Al（OH）3能溶于NaOH溶液，而Mg（OH）2不能，可以区别，C正确；NaHCO3溶液和Na2CO3溶液都与澄清石灰水反应生成CaCO3白色沉淀，现象相同无法鉴别，D错误。 4.（2026·安徽合肥模拟）下列关于物质或其官能团的检验，所选用的试剂正确的是（　　） 待检验物质/官能团 所用试剂 A 有机物中的醛基 酸性KMnO4溶液 B SO2气体 石蕊试液 C 溶液中的Fe3＋ K3[Fe（CN）6]溶液 D 溶液中的N NaOH溶液，湿润的红色石蕊试纸 解析：D　有机物中的碳碳双键也与酸性KMnO4溶液反应使其褪色，所以无法用KMnO4溶液检验醛基，A错误；SO2气体通入石蕊试液中，石蕊试液变红色，并不能说明一定是SO2，B错误；K3[Fe（CN）6]溶液遇亚铁离子有蓝色沉淀，不能检验Fe3＋，C错误；取少量试液，滴加浓NaOH溶液并加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口，若试纸变蓝则说明原溶液中含有N，D正确。 5.除去下列物质中括号内的杂质，所选用的试剂或方法正确的是（　　） A.FeSO4溶液[Fe2（SO4）3]：插入铜片，过滤 B.乙酰苯胺（NaCl）：将混合物溶于乙醇后，重结晶 C.NaOH溶液[Ca（OH）2]：通入过量CO2，充分反应后过滤 D.硬脂酸钠（甘油）：加入过量的浓氯化钠溶液，盐析、过滤 解析：D　铜片会生成铜离子引入新杂质，A错误；氯化钠在水中的溶解度随温度变化不大，乙酰苯胺在水中的溶解度随温度降低而降低，所以可选用重结晶方法，先用水溶解加热形成乙酰苯胺的热饱和溶液，然后降温结晶让大量的乙酰苯胺析出晶体，氯化钠可分散在乙醇中形成胶体，不能用乙醇，B错误；Ca（OH）2溶液和NaOH溶液均能与二氧化碳反应，不但能把杂质除去，也会把原物质除去，不符合除杂原则，C错误；加入NaCl，降低硬脂酸钠的溶解度使之析出（盐析），而后过滤得到硬脂酸钠，D正确。 6.（2026·山东泰安模拟）将甲苯和KMnO4溶液在100 ℃反应制备苯甲酸。一段时间后停止反应，过滤，将含有苯甲酸钾（C6H5COOK）和甲苯的滤液按如图流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。 已知：苯甲酸熔点为122.4 ℃，在25 ℃和95 ℃时溶解度分别为0.3 g和6.9 g。下列说法错误的是（　　） A.操作Ⅰ为分液、操作Ⅱ为过滤 B.无色液体A是甲苯，白色固体B是苯甲酸 C.若白色固体B中含有杂质，采用重结晶的方法进一步提纯 D.完成“系列操作”用到的仪器有铁架台（含铁圈）、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、烧杯 解析：D　操作Ⅰ分离出有机溶液和水溶液，操作方法为分液；操作Ⅱ为分离固液操作，为过滤，A正确；无色液体A为甲苯，白色固体为苯甲酸，B正确；重结晶是利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中溶解度不同，从而将杂质去除的方法，是提纯固体有机物的常用方法，若B中含有杂质，可采用重结晶的方法进一步提纯，C正确；“系列操作”为得到苯甲酸晶体操作，为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，用到的仪器有铁架台（含铁圈）、蒸发皿、酒精灯、玻璃棒、烧杯、漏斗等，D错误。 7.（2026·湖南长沙模拟）咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5 ℃，100 ℃以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1％～5％、单宁酸（弱酸，易溶于水及乙醇）约3％～10％。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。有关说法不正确的是（　　） A.用乙醇作萃取剂比用水更好 B.蒸馏操作过程中，若发现忘加沸石，应立即停止加热，待烧瓶冷却后再加入沸石 C.萃取结束后，将圆底烧瓶内混合物倒出、过滤，将滤液蒸馏即可得到咖啡因 D.索氏提取器比常规萃取更节约、更高效 解析：C　已知咖啡因易溶于乙醇，100 ℃以上开始升华，用乙醇做萃取剂比用水更好，乙醇易挥发，A正确；蒸馏操作中若忘记加入沸石易产生暴沸现象，蒸馏操作过程中，若发现忘加沸石，应立即停止加热，待烧瓶冷却后再加入沸石，B正确；咖啡因100 ℃以上开始升华，直接蒸馏滤液不能马上得到咖啡因，蒸馏出来的是酒精，咖啡因还留在蒸馏烧瓶内，还要进一步处理才能得到咖啡因，C错误；本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高，D正确。 8.（2026·山东烟台期末）实验室从茴香籽中提取茴香油的操作流程如下。 已知：①乙醚沸点34.5 ℃，密度0.71 g·cm－3； ②茴香油为淡黄色液体，主要成分是含有酯基的芳香族化合物，熔点22.5 ℃，沸点235 ℃，密度0.98 g·cm－3，在水蒸气作用下易挥发。 下列说法正确的是（　　） A.向馏出液中加NaCl至饱和的目的是提高茴香油的提取率 B.操作A应先将有机层从分液漏斗下口放出，再将水层从上口倒出 C.有机层加入的无水MgSO4可用碱石灰代替 D.操作B为蒸馏，先蒸出的馏分主要为茴香油 解析：A　向馏出液中加入氯化钠至饱和能降低茴香油的溶解度，便于茴香油析出分层，有利于提高茴香油的提取率，A正确；茴香油的密度为0.98 g·cm－3，其密度小于水，有机层在上层，则操作A应先将水层从分液漏斗下口放出，再将有机层从上口倒出，B错误；茴香油的主要成分是含有酯基的芳香族化合物，若将无水硫酸镁用碱石灰代替，茴香油会在碱石灰的作用下发生水解而无法提取到茴香油，C错误；乙醚的沸点为34.5 ℃，茴香油的沸点为235 ℃，则先蒸出的馏分主要为乙醚，D错误。 9.（2026·黑龙江大庆模拟节选）苯并咪唑（）是一类杂环化合物，平面结构，具有较强的生物活性。以N，N'-二苄基邻苯二胺为原料，在二甲亚砜（DMSO）溶剂中，加入氧化剂DDQ，可制备1-苄基-2-苯基苯并咪唑（C20H16N2）（Mr＝284），转化关系如图1所示： 实验装置如图2所示（夹持装置略），实验步骤如下： ①称取86.4 mg N，N'-二苄基邻苯二胺（Mr＝288），取足量氧化剂DDQ备用。 ②向50 mL三颈烧瓶中依次加入N，N'-二苄基邻苯二胺、DDQ，再加入1.0 mL二甲亚砜。 ③将反应烧瓶移至40 ℃的油浴锅中，加热回流1 h。 ④向反应烧瓶中滴加5 mL饱和Na2S2O3溶液，待反应液变色后加入10 mL蒸馏水稀释反应液。将反应液转移至分液漏斗，加乙酸乙酯萃取后分液，用少量饱和食盐水洗涤有机层，分液，向有机层中加入无水硫酸镁固体，静置一段时间后，分离出液体，对分离出的液体蒸馏，得到1-苄基-2-苯基苯并咪唑，称得质量为47.3 mg。 回答下列问题： （1）仪器A的名称是　恒压滴液漏斗　。 （2）回流中，球形冷凝管中冷凝水应从　b　（填“a”或“b”）口通入。 （3）步骤④中加入饱和Na2S2O3溶液的目的是　除去过量的氧化剂DDQ　。饱和食盐水的作用除了洗涤，还有　促进有机物和水层分层，便于分液及减少产品溶解损失　。 （4）选择合适仪器并组装蒸馏装置对分离出的液体蒸馏（加热及夹持装置略），安装顺序为①⑥　⑦④⑧③　（填序号）。 （5）本实验中1-苄基-2-苯基苯并咪唑的产率是　55.5％　（保留一位小数）。 解析：向50 mL三颈烧瓶中依次加入N，N'-二苄基邻苯二胺、DDQ，再加入1.0 mL二甲亚砜，将反应烧瓶移至40 ℃的油浴锅中，加热回流1 h，向反应烧瓶中滴加5 mL饱和Na2S2O3溶液除去过量的氧化剂DDQ，待反应液变色后加入10 mL蒸馏水稀释反应液，将反应液转移至分液漏斗，加乙酸乙酯萃取后分液，用少量饱和食盐水洗涤有机层，促进有机物和水层分层，分液，向有机层中加入无水硫酸镁固体，静置一段时间后，分离出液体，对分离出的液体进一步分离纯化，得到1-苄基-2-苯基苯并咪唑。（4）组装蒸馏装置对分离出的液体蒸馏，按由下而上、从左到右的顺序组装，安装顺序首先为①⑥⑦，然后连接冷凝管，蒸馏装置中应选择直形冷凝管④、不选用球形冷凝管⑤，接着连接牛角管⑧，最后连接锥形瓶，注意锥形瓶不能密封，故选③，所以安装顺序为①⑥⑦④⑧③。 （5）N，N'-二苄基邻苯二胺（Mr＝288）的质量为86.4 mg，物质的量为＝3×10－4 mol，理论上生成1-苄基-2-苯基苯并咪唑的物质的量为3×10－4 mol，最终得到产品1-苄基-2-苯基苯并咪唑质量为47.3 mg，则本实验中1-苄基-2-苯基苯并咪唑的产率是×100％≈55.5％。 1 / 2 学科网（北京）股份有限公司 $