化学实验 专项训练-2027届高三化学一轮复习

**基本信息** 聚焦物质制备与含量测定，以“制备-提纯-测定”实验逻辑为主线，融合考点积累与方法提炼，强化科学探究与证据推理能力。 **专项设计** |模块|题量/典例|方法提炼|知识逻辑| |----|-----------|----------|----------| |物质制备|6题（苯甲酸、InI₃等）|仪器规格选择（三颈烧瓶）、无水操作控制|从反应原理到装置搭建，体现物质转化与实验安全| |含量测定|7题（酸碱滴定、沉淀法等）|滴定误差分析、数据处理规范|基于定量实验原理，培养科学思维与精准操作| |实验操作|4题（抽滤、蒸馏等）|抽滤装置使用、水蒸气蒸馏技术|操作技能与原理结合，构建完整实验流程|

2027届实验复习专题（物质的制备与含量测定） 【苯甲酸制备以及纯度分析】 【考点积累：三颈烧瓶选择】 1．（2026·山东青岛·一模）苯甲酸是有机合成的重要原料，熔点，在热水中的溶解度较大，溶于乙醇和苯。用甲苯(密度：)和制备苯甲酸并做纯度分析的实验如下。 Ⅰ．产品制备 按图示组装好仪器(夹持及加热装置略)，向三颈烧瓶中加入50 mL蒸馏水和2.0 mL甲苯，加入沸石，加热至沸腾。从冷凝管上口分批加入，每次都待反应平稳后再加入，加热回流。充分反应后，停止加热，趁热抽滤。 用少量热水洗涤滤渣。将滤液转移到烧杯中，滴加盐酸，冷却析出晶体。抽滤，用冷水洗涤、干燥得产品。 Ⅱ．纯度分析 准确称取3.150 g草酸()基准试剂，溶解，定容至250 mL。 配制溶液，每次量取20.00 mL用草酸标准溶液标定其准确浓度。平行滴定三次，平均消耗草酸溶液。 准确称取0.500 g产品于锥形瓶中，加20 mL蒸馏水，可以略加热以帮助溶解，滴入酚酞试剂，用已经标定好的溶液滴定。平行测定三次，平均消耗溶液。 已知：在中性和碱性条件下的还原产物为。回答下列问题： (1)仪器a的名称为_______。三颈烧瓶可选择的规格为_______(填标号)。 A．50 mL    B．100 mL    C．150 mL    D．200 mL (2)三颈烧瓶中甲苯和反应的化学方程式为_______。 (3)判断产品制备反应结束的方法为____。若所得滤液为紫红色，需加入饱和溶液除去，除去的目的为____。 (4)产品制备实验结束后，三颈烧瓶内壁黏附黑色固体，洗去的方法为_______。 (5)所得产品纯度为_______。测定苯甲酸样品的纯度时，若使用甲基橙做指示剂，则测定结果将_______(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 【制备实验】 【考点积累：安全图标】 2．（2026·山东枣庄·二模）实验室中以金属铟粉、碘单质为原料，在无水乙醇介质中加热制备，装置如图所示(夹持、加热装置略去)。 已知：Ⅰ．；在潮湿空气中极易水解 Ⅱ．相关物质的性质见表格： 物质 熔点 沸点 溶解性 210℃ 345℃ 易溶于乙醇，难溶于石油醚 乙醇 -14.1℃ 78.4℃ 与水、石油醚互溶 石油醚 <-73℃ 40℃~80℃ 不溶于水 113.7℃ 184.3℃ 微溶于水，能溶于乙醇、石油醚 实验过程 ①检查装置气密性，向A中加入2.30g铟粉和50mL无水乙醇，C中加入碘单质的无水乙醇浓溶液，通入干燥一段时间后，关闭； ②开启搅拌器，加热A至65℃，缓慢滴加C中的碘单质溶液，使反应体系温度维持在60~70℃，滴加完毕后，继续恒温搅拌反应1h，至反应结束； ③待反应液冷却至室温，经一系列操作至大量淡黄色晶体析出，静置、过滤，洗涤晶体2~3次，干燥后得到粗产品7.23g； ④取粗产品进行纯度测定。 回答下列问题： (1)与本实验安全相关的图标有_______。 甲.护目镜：　　乙.热烫：　　丙.锐器： (2)仪器C的名称为_______；去掉装置D产率会降低，原因是_______(填化学方程式)。 (3)装置B的作用是_______；依据表中信息，实验过程③中洗涤晶体所用试剂为_______。 (4)纯度测定有如下两种方法： ①取一定量粗产品，用稀高氯酸溶解后配制成100.00mL溶液；取20.00mL溶液至锥形瓶中，加入二甲酚橙溶液呈紫红色，用已知浓度的EDTA-2Na标准液滴定至亮黄色，记录滴定体积，有关操作的正确顺序为_______(填字母序号)。 a．用EDTA-2Na溶液润洗滴定管 b．检查滴定管是否漏水并清洗 c．加入标准溶液至“0”刻度以上2~3 mL处 d．赶出气泡，调节液面，准确记录读数 ②取5.00g 粗产品，溶于适量稀高氯酸并配成100.00mL溶液，取20.00mL溶液于锥形瓶中，加入过量溶液，充分反应后过滤、洗涤、干燥，得到1.41g黄色沉淀。若沉淀未洗涤干净，测得的纯度会_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)；该实验的产率为_______。 【考点复习：抽滤的操作】 3．（2026·山东日照·一模）用格氏试剂和二氧化碳制备苯甲酸的原理如下： 已知：①苯甲酸微溶于冷水，易溶于热水、乙醚和四氢呋喃(THF，易燃易挥发)。 ②苯基溴化镁极易水解，在空气中易被氧化。 实验步骤： 步骤1：向三颈烧瓶中加入打磨过的镁条、一小粒碘和搅拌磁子，在恒压滴液漏斗中加入溴苯和四氢呋喃的混合液。通过三通阀连接氮气钢瓶和真空泵，抽换气三次。 步骤2：打开磁力搅拌器，缓缓滴入溴苯四氢呋喃溶液，温水浴，直至镁条的量不再变化，降温备用。 步骤3：通过导气针将通入反应体系，在0℃下反应3h。缓慢滴加饱和氯化铵溶液，析出白色固体，抽滤得到含有少量不溶性杂质的苯甲酸粗产品。 回答下列问题： (1)步骤1中“抽换气三次”的目的为______。 (2)步骤3中通入发生加成反应，该反应的化学方程式为______。 (3)抽滤装置如图所示，下列说法错误的是______(填标号)。 A．抽滤所需滤纸应略小于布氏漏斗内径，且能盖住全部小孔 B．可用滤液冲洗烧杯壁上残留的晶体并转入布氏漏斗 C．抽滤完毕，先关闭抽气泵，再打开活塞 (4)用水对粗产品重结晶，下列仪器不需要选用的是______(填标号)。 (5)测定纯度：取样品溶于25mL水和25mL乙醇，加入指示剂X，用标准溶液滴定至终点，重复实验，数据如下： 序号 1 2 3 4 5 滴定前读数 0.00 19.98 0.00 0.00 0.00 滴定后读数 19.98 39.58 20.02 19.10 20.00 应舍弃的数据为______(填序号)；测得该产品的纯度为______(用含a，c的代数式表示)；若指示剂X选用甲基橙(变色范围pH3.1~4.4)会使测得结果______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 4．（24-25高三上·山东泰安·期末）四氯化锡可用作有机合成脱水剂，易水解生成，熔点为，沸点为。实验室利用如图所示装置制备无水(夹持和控温装置省略)： 回答下列问题： (1)盛放浓盐酸的仪器名称为___________；当观察到___________时，开始加热D装置。 (2)若无B装置可能导致的安全问题是___________；若无F装置除无法吸收剩余氯气外，还可能会导致___________(用化学方程式表示)。 (3)E中收集到的液体呈淡黄绿色，原因是___________；提纯该的方法是加入少许锡粒，将此瓶密闭静置1小时，然后进行___________(填序号)。 a．用NaOH洗涤再蒸馏        b．分液        c．重结晶        d．蒸馏 (4)测定样品纯度的方案如下： 取ag样品溶于足量稀盐酸中，加入淀粉溶液作指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定至终点，消耗标准液VmL。滴定过程中先后发生的反应为(均未配平)： ⅰ． ⅱ． 则样品的纯度为___________%；若滴定时间过长，测定样品纯度会___________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 5．（2026·山东滨州·一模）二氯二茂钛()对烯烃聚合具有很高的催化活性，常温下为红色片状晶体，溶于四氢呋喃(THF)等极性溶剂，性质稳定。合成二氯二茂钛的一种方法如下： 某化学社团在实验室用该方法合成二氯二茂钛并测定其纯度，具体步骤如下： 步骤1：向圆底烧瓶中加入钠屑和THF，再加入适量的二苯甲酮作为显色剂(无水环境中显蓝色)。连接装置，通一段时间氮气，在120℃左右加热回流，当液体变蓝后，收集200 mL THF备用。 步骤2：按图1组装仪器，检查装置气密性。在圆底烧瓶中加入一定量二聚环戊二烯和沸石，___________，加热解聚，收集70 mL环戊二烯备用。 步骤3；按图2连接装置(加热装置略)。在氮气氛围中，向干燥的三颈烧瓶中加入200 mL THF，搅拌下通过A依次缓慢滴加20 mL TiCl4，60 mL二乙胺和70 mL环戊二烯，60℃回流至反应结束，得到棕红色液体。用冰水冷却至5℃左右析出晶体，过滤，用盐酸洗涤，干燥后得到粗品。 已知：i． TiCl4常温下为液体，易水解生成TiO2·xH2O沉淀； ii．反应体系碱性太强时，二氯二茂钛的产率会降低。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为___________。 (2)步骤1中发生反应的化学方程式为___________。 (3)步骤2中，加热解聚前进行的操作是___________，克氏蒸馏头的作用为___________。 (4)步骤3中选用三颈烧瓶的规格为___________(填标号)。 A．250 mL            B．500 mL            C．1000 mL (5)步骤3中，若无氮气氛围将导致二氯二茂钛产率降低，其原因是___________(用化学方程式表示)；资料显示，二氯二茂钛产率随二乙胺用量的增加先增大后减小，分析其增大的原因是___________。 (6)称取0.5000 g粗品置于烧杯内，加入NaOH溶液，加热至粗品中Ti元素全部转化成TiO2沉淀。冷却后加几滴酚酞，溶液变红，再加HNO3至红色恰好褪去，再加入K2CrO4作指示剂，用0.1000 AgNO3标准溶液滴定至终点。平行实验3次，平均消耗AgNO3溶液20.00 mL。计算粗品的纯度为___________。 【扩展：水蒸气蒸馏】 6．（2026·山东·模拟预测）实验室制备苯胺的原理如下：　ΔΗ<0；相关信息和装置示意图如下(加热及夹持装置略)： 物质 沸点/℃ 密度/g·cm-3 溶解性 苯胺 184.0 1.02 微溶于水，易溶于乙醚 乙醚 34.5 0.71 微溶于水 实验过程如下： ①向装置Ⅰ中加入13.5g铁粉、25.00mL水及1.50mL乙酸，加热煮沸10min； ②稍冷后，通过a装置缓慢滴入少量硝基苯(n mol)，再加热回流30min； ③将装置Ⅰ中反应液转移至装置Ⅱ中，蒸馏收集苯胺—水馏出液； ④将苯胺—水馏出液用NaCl饱和后，转入分液漏斗静置分层，分出有机层；水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，用粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液； ⑤将苯胺醚溶液加入装置Ⅲ的圆底烧瓶中，先蒸馏回收乙醚，再蒸馏收集180~185℃的馏分，得到m g粗苯胺。 回答下列问题： (1)装置Ⅰ中仪器a的名称为_______。 (2)步骤②中缓慢滴加硝基苯的原因是_______。 (3)步骤③中若装置Ⅱ中长导管内液面上升，需采取的措施为_______；蒸馏结束的标志是_______。 (4)步骤④中将苯胺一水馏出液用NaCl饱和，则静置分层后苯胺在分液漏斗_______(填“上层”或“下层”)。 (5)步骤⑤中蒸馏回收乙醚时，圆底烧瓶应置于_______(填字母，下同)中，锥形瓶应置于_______中； a．热水浴　　b．冰水浴　　c．油浴　　d．沙浴 蒸馏收集苯胺时，除了更换热源和接收瓶外，还需要_______(答出一条即可)。 (6)苯胺的产率为_______(用含m，n的代数式表示)。 7．（2026·山东东营·一模）四碘化锡()是合成锡基钙钛矿的关键原料，其晶体为橙红色，熔点143.5℃，沸点364℃，144.5℃分解，遇水极易水解，易溶于热的(沸点76.6℃)，实验室通过如图装置制备，步骤如下： ①向干燥洁净的仪器b中加入1.5g碘晶体、0.6g锡箔，再用仪器c加入30mL四氯化碳，装好仪器a，加热回流1.5h。 ②趁热用倾析法把溶液倒入干燥洁净的小烧杯中，使未反应的锡箔留在烧瓶内，烧瓶内壁与锡箔上沾有的四碘化锡晶体，可用3~6mL_______洗涤。 ③将洗涤液合并入小烧杯内，冰水浴冷却、结晶、过滤、干燥、称量。 ④准确称取0.6270g四碘化锡粗品，溶于冰醋酸，加入溴水将完全氧化为，再将溶液加热煮沸，除去过量的溴。 ⑤将上述溶液快速置于盛有过量KI溶液的碘量瓶中，密封静置5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至微黄色，加入淀粉指示剂继续滴定至终点，消耗溶液VmL(已知，可将氧化为和)。 回答下列问题： (1)写出仪器a的名称_______。 (2)步骤①中的作用_______，判断制备反应结束的实验现象是_______。 (3)步骤②中选用的洗涤液是_______。 (4)提纯四碘化锡粗品的方法是_______。 (5)图示装置存在的缺陷是_______。 (6)下列操作引起测定结果偏高的是_______。 a．步骤④中未对溶解液加热煮沸    b．步骤⑤碘量瓶中KI溶液不足 c．滴定管用蒸馏水洗涤后立即装入标准液    d．滴至溶液蓝色刚褪去，立即读数 (7)四碘化锡的纯度为_______。 8．（2026·山东济南·一模）混合熔盐是光热发电的基本热媒介质。实验室利用如下装置制备混合熔盐中的硝态盐（夹持装置略）： 已知：为提升熔盐的利用效率，热媒介质中硝态盐与的比例约为；酸性条件下，低价氮氧化物、能与反应生成和。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是______。 (2)检查装置的气密性后，进行的操作为：①通入；②向B中加入浓硝酸后关闭仪器A的旋塞，适当调节、；③关闭并加热管式炉，……。操作①的目的是______；操作③需进行下列操作，正确的顺序为_____（填标号）。 A．打开，通入    B．停止加热 (3)装置D的作用：①浓硫酸可以______，②______。 (4)利用碘量法测定熔盐中的纯度，实验如下： ①溶液配制：称量a g（精确至）样品，配制500 mL混合盐样品待测液。下列仪器无需使用的是______（填标号）。 ②滴定：取25.00 mL待测液于锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化，用酸性标准溶液滴定，滴定达终点时消耗的酸性溶液；用25.00 mL蒸馏水替换锥形瓶中的待测液，重复上述操作，消耗酸性溶液。则样品中的质量分数为______（用代数式表示）；若空白实验滴定终点时俯视读数，质量分数的测量值将______（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。 9．（2025·山东济南·二模）贝诺酯(分子式为，相对分子质量为313)是白色结晶性粉末，无味，熔点，不溶于水，在沸乙醇中易溶，在冷乙醇中微溶；临床上主要用于治疗风湿及类风湿性关节炎、骨关节炎、神经痛等。某化学兴趣小组根据以下实验流程制备贝诺酯。 已知：根据路易斯酸碱理论，吡啶()是一种有机碱。部分实验装置(加热和夹持装置省略)如下图所示。 步骤Ⅰ：制备乙酰水杨酰氯。 将9g阿司匹林(0.05mol，沸点321℃)、5mL氯化亚砜(，沸点78.8℃)、3滴吡啶加入干燥的三颈烧瓶中，接上仪器a，控制温度70~75℃，反应回流一段时间，反应结束后，减压蒸馏，冷却，得到乙酰水杨酰氯(沸点)。 步骤Ⅱ：合成贝诺酯。 在装有搅拌器及温度计的150mL三颈烧瓶中加入50mL水和10.6g(0.07mol)对乙酰氨基酚()。在下，边搅拌边滴加NaOH溶液，完毕后，慢慢滴加步骤Ⅰ制得的乙酰水杨酰氯的溶液。滴加完毕，调pH至9~10，继续搅拌反应1.5~2h，抽滤，水洗至中性，得粗品。 步骤Ⅲ：纯化与分析。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为_______，图中滴液漏斗相比于普通分液漏斗的优势是_______。 (2)实验步骤I所用仪器均需干燥，是因为遇水剧烈反应生成两种气体，请写出该反应的化学方程式：_______。 (3)加入吡啶的作用除了作催化剂外还可以_______。 (4)某同学采用薄层色谱(利用各组分在固定相和流动相之间的分配不同实现分离)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流60min、90min、120min和150min时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点如下图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是_______(填标号)。 a．60min    b．90min    c．120min    d．150min (5)步骤Ⅱ中维持10~15℃主要是为了_______。 (6)步骤Ⅲ：得到的粗产品可以利用重结晶法进行提纯，请选择合适的操作补全实验_______(填标号)。 _______→_______→_______→_______→_______→过滤→洗涤→干燥 a．加热水溶解→活性炭脱色→趁热过滤→水洗至中性→冷却结晶 b．加热水溶解→趁热过滤→活性炭脱色→水洗至中性→冷却结晶 c．加热乙醇溶解→活性炭脱色→趁热过滤→水洗至中性→冷却结晶 d．加热乙醇溶解→趁热过滤→水洗至中性→活性炭脱色→冷却结晶 该实验最终得到纯品12.52g，则贝诺酯的产率为_______。 10．（2025·山东潍坊·一模）对溴乙酰苯胺()是医药合成的重要中间体，实验室常以乙酰苯胺()和为原料来合成。实验步骤如下： 步骤Ⅰ．向一定体积的三颈烧瓶中，先加入45.0mL乙醇，再加入10.8g乙酰苯胺，充分溶解。将13.0g溴溶解于20.0mL冰醋酸中，装入图1所示装置的仪器a中； 步骤Ⅱ．一边搅拌一边慢慢地滴加溴的冰醋酸溶液，滴加完毕后，在45℃下，继续搅拌反应1小时，然后将温度提高至60℃，再搅拌一段时间； 步骤Ⅲ．在搅拌下将反应后溶液慢慢加至含少量NaOH的100mL冰水中(混合后溶液呈弱酸性)，此时立即有固体析出，略有黄色，加入饱和的亚硫酸氢钠水溶液充分搅拌至黄色恰好褪去，将上述溶液放入冰水浴中慢慢冷却； 步骤Ⅳ．采用如图2所示装置过滤，并用冷水充分洗涤，干燥，经系列操作后得到12.84g白色针状晶体，色谱检测其纯度为80.0%。 已知：有关物质的部分性质见下表： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 乙酰苯胺 135 113 304 白色结晶性粉末，微溶于冷水，溶于热水、乙醇等 对溴乙酰苯胺 214 167 353 白色针状晶体，溶于苯、乙醇，微溶于热水，不溶于冷水 回答下列问题： (1)图1装置中，仪器a的名称为___________，“步骤Ⅰ”中选用三颈烧瓶的规格是___________(填标号)。 ①100mL        ②150mL        ③250mL        ④50mL (2)乙醇和冰醋酸的作用是___________。 (3)“步骤Ⅲ”两次慢慢冷却的目的是___________，加入饱和的亚硫酸氢钠水溶液黄色恰好褪去时的离子方程式为___________。 (4)“步骤Ⅳ”中，图2装置停止实验时，先___________(填标号)再___________(填标号)，最后加入冰水充分洗涤。 a．打开活塞K        b．关闭抽气泵 (5)本实验中，对溴乙酰苯胺产率为___________，若“步骤Ⅱ”加热时温度过高至85℃，将导致所测产率___________(填“偏大”“偏小”或“不变”)。 11．（2026·山东·模拟预测）利用大豆油形成微乳液，进而可以制备多功能纳米氧化锌材料。 Ⅰ、提取大豆油：装置如图所示，原料为石油醚、大豆粉。 Ⅱ、制备乳化剂：将大豆油、NaOH、水与乙醇加入圆底烧瓶中，混合搅拌，保持75℃反应。将产物倒入饱和食盐水中，过滤得到膏状乳化剂。 Ⅲ、制备纳米氧化锌(流程如下，部分条件略)： (1)在步骤Ⅰ中，将大豆粉应加入装置______中(填“A”或B”)，流经蒸汽导管的物质为______。 (2)高级脂肪酸可用通式RCOOH表示，步骤Ⅱ中生成乳化剂的化学反应方程式为______。 (3)步骤Ⅲ中正丁醇的作用______。 Ⅳ、测定样品中氧化锌的含量： 取m g样品于250 mL锥形瓶中加酸溶解，加入2滴二甲酚橙(XO)指示剂和六亚甲基四胺溶液，用标准溶液滴定至终点，平均消耗标准溶液V mL。 已知： ①与按1：1络合。 ②二甲酚橙在pH<6.3时呈黄色，与形成紫红色络合物，且结合能力弱于EDTA。 ③六亚甲基四胺是一种有机弱碱，其水溶液可作为缓冲体系，调节pH≈5-6。 (4)该滴定实验达终点的现象是______，样品中氧化锌的质量分数为______%。 (5)配制EDTA标准溶液时，所用固体吸收少量的水，则测得ZnO含量______(填“偏高”、“偏低”、“不变)。 12．（2026·山东聊城·一模）苯磺酸金属配合物常用作催化剂。某兴趣小组制备对氨基苯磺酸锌晶体{，相对分子质量为481}，测定产品纯度并探究其催化性能。 已知：①对氨基苯磺酸微溶于冷水，可溶于沸水。 ②表示对氨基苯磺酸根离子()。 I．制备 步骤1：将新制的溶液，转移至恒压滴液漏斗中，称取对氨基苯磺酸置于三颈烧瓶中，加入蒸馏水和NaOH溶液至溶液恰好澄清。 步骤2：缓慢滴加新制的溶液，持续磁力搅拌30 min，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，洗涤，自然晾干，得到粗产品。 (1)蒸发浓缩操作需用到的主要仪器(夹持仪器除外)有酒精灯、___________。 (2)步骤1中滴加NaOH溶液至“溶液恰好澄清”的原因是___________。 Ⅱ．纯度测定 称取m g对氨基苯磺酸锌粗产品并将其溶解，定容至250 mL容量瓶中，取25.00 mL该溶液于锥形瓶中，加入缓冲溶液调节pH约为5，加入指示剂，用的EDTA标准溶液滴定至终点(杂质不参与反应)，已知发生反应：，重复滴定三次，消耗的EDTA溶液的平均体积为VmL。 (3)滴定管在使用前需进行的操作有检漏、洗涤、___________、装液、排气泡、调液面。 (4)该粗产品中对氨基苯磺酸锌晶体的纯度为___________%(用含m、c、V的代数式表示)，下列滴定操作会导致纯度测定值偏高的是___________ (填标号)。 A．滴定前锥形瓶用待测液润洗    B．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失 C． 滴定终点时俯视滴定管刻度线读数    D．滴定过程中锥形瓶振荡过猛，有液体溅出 Ⅲ．催化性能探究 小组同学以乙酸乙酯水解反应为探针，探究对氨基苯磺酸锌的催化效果，对比苯磺酸铜、苯磺酸镍的催化性能，并研究反应条件对催化效果的影响。 (5)可通过___________(填一种简便方法)直观判断乙酸乙酯的水解速率快慢。 (6)探究不同温度对对氨基苯磺酸锌的催化效果时，发现温度过高会导致测得的水解率偏低，可采取的改进措施是___________。 13．（2026·山东济宁·一模）苯亚甲基丙酮是重要的有机化工中间体，一种制备苯亚甲基丙酮的方法为，可能发生的副反应为：。 实验装置如图所示。 在反应装置中加入一定浓度的苯甲醛和丙酮混合溶液，滴加NaOH溶液，维持一定温度充分反应一段时间后，停止加热，加入盐酸，冷却并不断搅拌析出淡黄色固体。 已知：①苯甲醛易被O2氧化； ②苯亚甲基丙酮为淡黄色固体； ③；盐酸羟胺(NH2OH·HCl)与苯甲酸酸性相近。 (1)仪器A的名称___________。 (2)实验过程中有少量苯甲醛被氧化成苯甲酸，化学方程式为___________。 (3)投料时需保证丙酮过量的原因是___________。 (4)下图为苯甲醛转化率、苯亚甲基丙酮产率与温度的关系，反应所维持的最佳温度为___________。 (5)所得产品中混有少量苯甲酸(其余杂质不参与反应)，为了测定苯亚甲基丙酮和苯甲酸含量进行如下实验：①将a g样品溶解后加入过量NH2OH·HCl，完全反应后，用c NaOH溶液滴定，第一滴定终点消耗V1 mL NaOH溶液；到达第二滴定终点共消耗V2 mL NaOH溶液；②空白实验：另取等量的NH2OH·HCl于锥形瓶中，用c NaOH溶液滴定，消耗V mL NaOH溶液，苯亚甲基丙酮的质量分数为___________；苯甲酸的质量分数为___________[M(苯亚甲基丙酮)=146 ，M(苯甲酸)=122 ]；空白实验时，滴定前仰视读数，滴定后俯视读数，会使测得苯甲酸含量___________(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 学科网（北京）股份有限公司 $ 1．(1) 恒压滴液漏斗 BC (2) (3) 回流液中无明显油珠或油层消失 防止加入盐酸后产生氯气 (4)加入浓盐酸，加热 (5) 偏小 【分析】甲苯与在三颈烧瓶中加热反应生成苯甲酸钾和二氧化锰，过滤除去二氧化锰后，向滤液中加入盐酸，苯甲酸钾与盐酸反应生成苯甲酸晶体，抽滤、用冷水洗涤、干燥得产品；用基准试剂草酸标定氢氧化钠溶液的浓度时发生反应，然后用标定好的氢氧化钠溶液测定产品中的苯甲酸的纯度。 【详解】（1）仪器a的名称为恒压滴液漏斗；三颈烧瓶加热时液体体积不超过容积的，不少于容积的，本实验中液体总体积约为，因此可选择或规格，选 BC。 （2）中性条件下还原产物为，甲苯被氧化为苯甲酸钾，配平后化学方程式： 。 （3）甲苯不溶于水，为油状液体，因此判断反应结束的方法：回流液中无明显油珠或油层消失； 滤液紫红色说明剩余未反应的，除去它的目的是：防止加入盐酸后产生氯气，造成污染。 （4）黑色固体是还原产物，洗涤方法：加入浓盐酸加热洗涤，再用水冲洗干净。 （5）3.150 g草酸基准物质物质的量：，； 标定：由得； 苯甲酸为一元酸，，苯甲酸摩尔质量为，因此纯度： ； 苯甲酸是弱酸，与滴定的化学计量点为碱性，甲基橙变色范围为酸性（3.1~4.4），会导致终点提前，消耗体积偏小，因此测定结果偏小。 2．(1)甲、乙 (2) 恒压滴液漏斗 (3) 冷凝回流乙醇和碘单质，减少反应物挥发损失，提高原料利用率 石油醚 (4) bacd 偏高 72.3% 【分析】本实验以金属铟粉、碘单质为原料，在60~70℃的无水乙醇介质中发生合成反应制备三碘化铟。实验先通氮气排尽装置内空气，避免产物遇水水解；球形冷凝管可冷凝回流易挥发的乙醇和碘，提高原料利用率；尾部干燥管阻挡外界水蒸气进入，防止产物水解。利用三碘化铟难溶于石油醚的性质，洗涤除去杂质得到产品。 【详解】（1）实验涉及加热操作、化学品反应，需要佩戴护目镜；加热过程需防止烫伤；不需要用到锐器，选甲、乙； （2）仪器C为恒压滴液漏斗，可保证液体顺利流下；题干已知在潮湿空气中极易水解，D的作用是防止外界水蒸气进入反应装置，去掉D后，水解导致产率降低，化学方程式为：； （3）装置B为球形冷凝管，反应温度接近乙醇沸点，乙醇易挥发、碘易升华，冷凝回流可提高原料利用率；根据已知信息，难溶于石油醚，杂质、乙醇可溶于石油醚，因此选择石油醚洗涤晶体，减少产品损失，同时除去杂质。 （4）①操作顺序：检查滴定管是否漏水并清洗→用EDTA-2Na标准液润洗滴定管→加标准液至0刻度以上2~3mL→赶出气泡，调节液面读数，因此顺序为bacd。 ②沉淀未洗涤干净时，沉淀表面会吸附可溶性杂质，使测得的沉淀质量偏大，计算得到的质量偏大，因此测得纯度偏高； 产率计算： ，理论上，，理论产量。 ，100mL溶液中，故粗产品纯度为，实际纯质量，产率。 3．(1)营造无氧无水氛围，防止苯基溴化镁氧化和水解 (2)+CO2   (3)C (4)BE (5) 2、4 偏小 【分析】向三颈烧瓶中加入镁条、碘，在恒压滴液漏斗中加入溴苯和四氢呋喃的混合液，在无氧条件下发生反应生成苯基溴化镁，通入反应，缓慢滴加饱和氯化铵溶液，充分反应后分离提纯得到苯甲酸粗产品，据此分析； 【详解】（1）已知苯基溴化镁极易水解、易被空气氧化，抽换气充入氮气，除去装置内空气和水蒸气，营造无氧无水氛围，防止苯基溴化镁氧化和水解； （2）与苯基溴化镁发生加成反应，生成羧酸镁盐，方程式：+CO2 ； （3）A．抽滤时滤纸略小于布氏漏斗内径，且能盖住全部小孔，A正确； B．用滤液冲洗烧杯壁残留的晶体，可减少产物损失，B正确； C．抽滤完毕需先打开活塞通大气，再关闭抽气泵，防止倒吸，C错误； 故选C； （4）水重结晶的步骤为加热溶解（需要烧杯、玻璃棒、酒精灯）→冷却结晶→抽滤（需要布氏漏斗），过程不需要分液操作，因此不需要BE； （5）计算各次消耗KOH体积：1号、2号、3号、4号、5号，2、4数据偏差过大，应舍弃；平均消耗体积为，，苯甲酸摩尔质量为，故纯度为；苯甲酸是弱酸，滴定终点产物苯甲酸钾显碱性，甲基橙变色范围为酸性，会导致终点提前，消耗KOH体积偏小，测得结果偏小。 【点睛】 4．(1) 恒压滴液漏斗 黄绿色气体充满装置(或E中充满黄绿色气体) (2) D中生成可能发生爆炸 (3) 溶有 d (4) 偏大 【分析】A装置是氯气发生装置，实验开始时，先向A试管中加入浓盐酸，装置B中饱和食盐水可除去HCl，装置C中浓硫酸干燥氯气，D中氯气和Sn在300℃左右反应生成SnCl4，氯气是污染性气体，若不进行尾气处理直接排放，会污染大气，由题目所给信息知SnCl4易水解，若不隔绝外界水蒸气则会造成产品的水解变质，所以用F装置吸收氯气、水蒸气，据此分析解题； 【详解】（1）盛放浓盐酸的仪器名称为恒压滴液漏斗；排出装置中空气后再加热D，故当观察到黄绿色气体充满装置(或E中充满黄绿色气体)时，开始加热D装置； （2）装置B中饱和食盐水可除去HCl，若无B装置，HCl与Sn反应产生氢气，导致D中生成可能发生爆炸的安全问题是；若无F装置除无法吸收剩余氯气外，还可能会导致空气中的水蒸气进入装置D，水解生成，方程式：； （3）E中收集到的液体呈淡黄绿色，原因是，熔点为，沸点为，可知是分子晶体，且为非极性分子，Cl2易溶解在SnCl4中；提纯该的方法是加入少许锡粒，将此瓶密闭静置1小时，因熔沸点较低，可采用蒸馏进行分离，故d； （4）滴定过程中先后发生的反应为，，关系式：，，样品的纯度为 %；若滴定时间过长，空气中的氧气会氧化生成，消耗的碘酸钾将减少，测定样品纯度会偏大。 5．(1)恒压滴液漏斗 (2) (3) 通冷凝水（下进上出） 防止二聚环戊二烯进入直形冷凝管导致环戊二烯不纯 (4)C (5) 二乙胺消耗HCl，促使反应正向移动 (6)49.8% 【分析】步骤1的目的是用钠除去四氢呋喃中的水；步骤2将二聚环戊二烯在200℃解聚为环戊二烯；步骤3在氮气保护、无水无氧条件下，以四氢呋喃为溶剂，环戊二烯、四氯化钛在二乙胺作用下合成二氯二茂钛；据此作答。 【详解】（1）仪器A的名称为恒压滴液漏斗； （2）步骤1中发生钠与水的反应，方程式为：； （3）解聚用蒸馏装置，则加热解聚前操作为：通冷凝水（下进上出）；克氏蒸馏头作用：防止二聚环戊二烯进入直形冷凝管导致环戊二烯不纯； （4）加入液体总体积：200 mL+20 mL+60 mL+70 mL=350 mL，三颈烧瓶液体体积应占容积的，则1000 mL的三颈烧瓶符合要求，故选C； （5）结合已知，无氮气氛围时，TiCl4遇水水解被消耗，导致产率降低，方程式为：； 环戊二烯与TiCl4反应产生二氯二茂钛和HCl，则二乙胺消耗HCl，促使反应正向移动，二氯二茂钛产率增大； （6）结合题意有反应关系：；n(AgNO3)=0.1000 mol・L-1×0.02000 L=0.002000 mol，n[Ti(C5H5)2Cl2]=0.002000 mol×=0.001000 mol，m[Ti(C5H5)2Cl2]=0.001000 mol×249 g・mol-1=0.249 g，则粗品的纯度。 6．(1)恒压滴液漏斗 (2)制备苯胺的反应为放热反应，缓慢滴加可控制反应速率，防止反应过于剧烈导致暴沸、副反应发生，同时使硝基苯充分还原，提高苯胺产率 (3) 停止加热，冷却装置，检查装置是否堵塞（或疏通导管） 无油状液体馏出 (4)上层 (5) a b 将直形冷凝管更换为空气冷凝管或更换量程更大的温度计 (6) 【分析】由硝基苯制苯胺过程中，由于反应比较剧烈，故硝基苯需从上方缓慢加入；反应完成后，改用蒸馏装置，将苯胺-水蒸馏出，苯胺在水中有一定的溶解度，加入NaCl固体，可使溶解在水中的大部分苯胺就以油状物晶体析出，分液分离出有机层，水层用乙醚萃取，分出醚层；合并有机层和醚层，加入粒状氢氧化钠干燥，得到苯胺醚溶液，再次蒸馏得到苯胺，据此解答。 【详解】（1）装置Ⅰ中仪器a的名称为恒压滴液漏斗； （2）制备苯胺的反应为放热反应，缓慢滴加可控制反应速率，防止反应过于剧烈导致暴沸、副反应发生，同时使硝基苯充分还原，提高苯胺产率 （3）蒸馏装置中长导管内液面上升，说明装置内压强增大，原因是导管堵塞；此时需立即停止加热，冷却后检查并疏通导管；苯胺微溶于水，蒸馏结束的标志是无油状液体馏出； （4）苯胺的密度小于饱和食盐水，则静置分层后苯胺在分液漏斗的上层； （5）乙醚的沸点较低，仅为34.5℃，避免直接加热导致乙醚暴沸、挥发过快，圆底烧瓶应置于热水浴加热，便于控制温度且受热均匀，故选a；乙醚沸点低、易挥发，蒸出后若直接收集，会因挥发造成损失，用冰水浴冷却锥形瓶，能使乙醚蒸气快速冷凝为液体，提高回收率，故选b；苯胺沸点高，直形冷凝管的玻璃管易因冷热温差过大炸裂，需更换为空气冷凝管； 蒸馏乙醚的温度计量程适配低沸点，蒸馏苯胺需更换量程更大的温度计； （6）硝基苯与苯胺的物质的量之比为1:1，因此苯胺的理论物质的量为n mol，苯胺的摩尔质量为93g/mol，所得理论产量为93n g，苯胺的产率为。 7．(1)球形冷凝管 (2) 作为溶剂加快反应速率，控制反应温度，防止SnI4分解 冷凝管滴下的液滴接近无色 (3)热的CCl4 (4)重结晶 (5)冷凝管上口缺少干燥装置 (6)ac (7)4.17cV%或 【分析】锡单质和碘单质在热四氯化碳中发生化合反应得到四碘化锡，四氯化碳作为溶剂，未反应的锡不溶于四氯化碳，而四碘化锡易溶于热四氯化碳、冷却后析出，因此趁热倾析分离出锡，冷却结晶得到粗产物，可通过重结晶进一步提纯，采用氧化还原滴定定量：先将粗品中所有碘元素氧化为，再加入过量，与过量酸性条件下反应生成，最后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，淀粉作指示剂，根据定量关系即可计算得到四碘化锡的纯度，据此解答。 【详解】（1）装置中a为回流反应用的球形冷凝管。 （2）四碘化锡遇水水解，反应需要无水环境，CCl4可作为溶剂溶解碘和四碘化锡，使反应物充分接触，加快反应速率，同时CCl4沸点较低，通过加热回流可将反应温度控制在其沸点76.6℃，防止产物SnI4分解；碘的CCl4溶液为紫红色，产物四碘化锡()为橙红色，仪器b中始终是有颜色的，反应完全后碘被消耗，回流液中不存在，故冷凝管滴下的液滴接近无色时可判断制备反应结束。 （3）四碘化锡易溶于热CCl4，且用热CCl4洗涤不会引入新杂质，因此选择热的CCl4。 （4）四碘化锡在CCl4中溶解度随温度变化明显，热溶解冷却结晶提纯，方法为重结晶。 （5）四碘化锡遇水水解，装置直接连通空气，没有干燥装置阻挡水蒸气，会导致产物水解，故缺陷是冷凝管上口缺少干燥装置。 （6）根据反应推导关系：，即，消耗硫代硫酸钠体积越大，测定结果越高： a. 未除去过量溴，溴会氧化KI生成额外I2，消耗偏大，结果偏高； b. KI不足，碘酸根不能完全反应生成I2，但可以将中的S元素氧化为最高价，总体导致消耗偏小，结果偏低； c. 滴定管未润洗，标准液被稀释，消耗偏大，结果偏高； d. 蓝色刚褪色立即读数，反应未完全，消耗偏小，结果偏低； 因此选。 （7）根据上一问关系式可知：，产物质量，因此纯度。 8．(1)恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗） (2) 排尽装置中的空气 AB (3) 干燥气体（或吸收水） 便于调节NO和的比例约为 (4) BD 偏大 【分析】装置先通入氮气排出空气，浓硝酸与铜反应生成NO2，部分NO2通过水生成NO，NO和NO2按照一定比例在浓硫酸中干燥混合，进入管式炉与Na2O2反应，生成混合熔盐，F中浓硫酸防止G中水分进入管式炉，尾气用G吸收。 【详解】（1）仪器A为恒压分液漏斗； （2）通入氮气的目的是排除空气，防止氧气氧化亚硝酸盐；操作③关闭K1并加热管式炉，打开K1，通入N2气，排除装置中残余气体，最后再停止加热，防止倒吸； （3）根据分析，浓硫酸的作用是干燥气体，同时混合气体，调节NO和NO2的比例约为1:5； （4）①称量a g（精确至±1mg）样品，精确度比较高，不能用托盘天平，配制溶液也不需要干燥器，不需使用的是BD； ②根据电子守恒，5NaNO2~2KMnO4，n(NaNO2)=n(KMnO4)=c(V1-V2)×10-3×，则NaNO2的质量分数为；若空白实验滴定终点时俯视读数，测定V2偏小，NaNO2的质量分数偏大。 9．(1) 球形冷凝管 平衡压强，使液体顺利流下 (2)SOCl2+H2O=SO2+2HCl (3)中和反应生成的HCl，使反应向右进行，提高转化率 (4)c (5)防止温度过高，酰胺基在碱性条件下水解 (6) c 80% 【分析】阿司匹林、氯化亚砜在吡啶催化作用下生成乙酰水杨酰氯，对乙酰氨基酚和氢氧化钠反应生成对乙酰氨基酚钠，乙酰水杨酰氯和对乙酰氨基酚钠反应生成贝诺酯, 粗产品可以利用重结晶法进行提纯。 【详解】（1）根据装置图，仪器a的名称为球形冷凝管；和普通分液漏斗相比，恒压滴液漏斗上部和三颈烧瓶气压相通，可以保证恒压滴液漏斗中的液体顺利滴下。 （2）遇水剧烈反应生成二氧化硫、氯化氢两种气体，该反应的化学方程式为+H2O=SO2+2HCl。 （3）阿司匹林和氯化亚砜反应生成乙酰水杨酰氯和二氧化硫、氯化氢，吡啶是一种有机碱，加入吡啶的作用除了作催化剂外还可以中和反应生成的酸。 （4）对照图中斑点分析，可以看出，反应开始时图上斑点为反应物，由此可推测，回流60min、90min时下面的斑点为反应物，上面的斑点为生成物，120min时图上的斑点为生成物，而反应物基本上无剩余，因此，该实验条件下比较合适的回流时间是120min，选C。 （5）对乙酰氨基酚含有酰胺基，加热促进水解，步骤Ⅱ中维持10~15℃主要是为了防止对乙酰氨基酚水解； （6）贝诺酯不溶于水，在沸乙醇中易溶，在冷乙醇中微溶，得到的粗产品可以利用重结晶法进行提纯，重结晶过程是：加热乙醇溶解→活性炭脱色→趁热过滤→水洗至中性→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥，故选c。 根据合成路线图，0.05mol阿司匹林理论上生成0.05mol贝诺酯的，该实验最终得到纯品12.52g，则贝诺酯的产率为。 10．(1) 恒压滴液漏斗 ② (2)充当溶剂，乙醇和冰醋酸互溶，使溴分子和乙酰苯胺充分接触，充分反应 (3) 吸收酸和碱中和放出的热量，并降低对溴乙酰苯胺溶解度，同时得到大颗粒对溴乙酰苯胺晶体 (或) (4) a b (5) 60% 偏小 【分析】三颈烧瓶中先加入乙醇，再加入乙酰苯胺，充分溶解，将溴溶解于冰醋酸中，慢慢地滴加溴的冰醋酸溶液，在水浴条件下反应得到对溴乙酰苯胺和HBr，将反应后溶液慢慢加至含少量NaOH的100mL冰水中，以吸收HBr、溴、乙酸，并使固体析出，加入饱和的亚硫酸氢钠水溶液充分搅拌至黄色恰好褪去，以除去多余的溴单质，在冰水浴中慢慢冷却析出对溴乙酰苯胺，过滤，并用冷水充分洗涤，干燥，经系列操作后得到白色针状晶体对溴乙酰苯胺； 【详解】（1）图1装置中，仪器a的名称为恒压滴液漏斗；三颈烧瓶中加入45.0mL乙醇，加入10.8g乙酰苯胺，滴加20.0mL溴的冰醋酸溶液，三颈烧瓶中液体体积大于三分之一而小于三分之二，则“步骤Ⅰ”中选用三颈烧瓶的规格是②150mL合适； （2）已知，乙酰苯胺微溶于冷水，溶于热水、乙醇等，实验中乙醇和冰醋酸的作用是充当溶剂，乙醇和冰醋酸互溶，使溴分子和乙酰苯胺充分接触，充分反应； （3）已知，对溴乙酰苯胺不溶于冷水；反应后溶液加入含少量NaOH的100mL冰水中，氢氧化钠和酸发生中和反应放热，会导致温度升高，“步骤Ⅲ”两次慢慢冷却的目的是吸收酸和碱中和放出的热量，并降低对溴乙酰苯胺溶解度，同时得到大颗粒对溴乙酰苯胺晶体；显黄色，说明含有过量溴单质，溴单质具有氧化性，加入饱和的亚硫酸氢钠水溶液黄色恰好褪去，则溴单质氧化亚硫酸氢根离子为硫酸根离子同时生成溴离子，离子方程式为(或 )； （4）“步骤Ⅳ”中，图2装置停止实验时，为防止倒吸，应先a．打开活塞K，使得装置与大气相通，再b．关闭抽气泵，最后加入冰水充分洗涤。 （5）10.8g乙酰苯胺为=0.8mol，理论上对溴乙酰苯胺的物质的量为=0.8mol，经系列操作后得到12.84g白色针状晶体，色谱检测对溴乙酰苯纯度为80.0%，则本实验中，对溴乙酰苯胺产率为，若“步骤Ⅱ”加热时温度过高至85℃，使得溴、乙酸、乙醇挥发，导致原料损耗，将导致实际所得产物质量减小、所测产率偏小。 11．(1) A 石油醚蒸气 (2) (3)增大有机物与无机物的互溶程度，使体系分散均匀，加快反应速率 (4) 滴入最后半滴EDTA标准溶液，溶液由紫红色变为黄色，且半分钟内不恢复原色 (5)偏高 【分析】该实验以大豆为原料，经“石油醚萃取大豆油→皂化制备乳化剂→微乳法制备纳米氧化锌→滴定法测纯度”的流程展开：先通过索氏提取器用石油醚萃取大豆油，再将大豆油皂化制得乳化剂，利用乳化剂制备微乳液并固化得到纳米氧化锌，最后通过EDTA滴定测定氧化锌的纯度，综合了有机物提取、皂化反应、物质制备与定量分析等核心实验技能。 【详解】（1）索氏提取提取大豆油时，固体原料大豆粉放在圆筒滤纸A中，下层烧瓶B中盛放萃取剂石油醚，水浴加热后石油醚汽化，经蒸汽导管向上流动，因此流经蒸汽导管的是石油醚蒸气。 （2）大豆油是高级脂肪酸甘油酯，与NaOH发生皂化反应生成乳化剂高级脂肪酸钠和甘油，据此写出反应方程式：。 （3）该步骤需要形成均一澄清的微乳液，正丁醇可以调节体系性质，作为助溶剂，促进油相、水相混合，增大有机物与无机物的互溶程度，使体系分散均匀，加快反应速率。 （4）二甲酚橙与结合为紫红色，EDTA结合能力更强，终点时EDTA夺取，游离出二甲酚橙，在pH≈5~6条件下二甲酚橙为黄色，因此终点现象为溶液由紫红色变为黄色，半分钟不变色。根据反应关系，摩尔质量为，因此质量分数为：。 （5）EDTA固体吸收少量水，会导致配制的标准溶液实际浓度偏低，滴定时消耗标准液的体积偏大，计算得到的氧化锌质量分数偏高。 12．(1)蒸发皿、玻璃棒 (2)使对氨基苯磺酸恰好完全转化为易溶于水的对氨基苯磺酸钠，提供足够的，同时避免NaOH过量导致溶液碱性过强 (3)润洗 (4) AB (5)测定相同时间内油状液层的厚度或滴加酚酞和NaOH溶液至浅红色，记录浅红色褪去的时间 (6)控制水浴温度在乙酸乙酯沸点以下 【分析】本实验以对氨基苯磺酸和为原料制备对氨基苯磺酸锌晶体：先将对氨基苯磺酸与溶液反应，使其转化为易溶的对氨基苯磺酸钠，提供足够的；再缓慢滴加溶液，通过复分解反应生成对氨基苯磺酸锌沉淀，经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得到粗产品；随后采用EDTA配位滴定法测定粗产品中的含量，从而计算产品纯度；最后以乙酸乙酯水解为探针反应，探究对氨基苯磺酸锌的催化性能及反应条件的影响。 【详解】（1）蒸发浓缩需在蒸发皿中进行，并用玻璃棒不断搅拌，防止局部过热导致液体飞溅，夹持仪器除外，主要仪器为：蒸发皿、玻璃棒。 （2）对氨基苯磺酸微溶于冷水，加入可使其转化为易溶于水的对氨基苯磺酸钠，提供足够的以保证后续与充分反应；“恰好澄清”可避免过量导致溶液碱性过强，防止后续生成等杂质沉淀，影响产品纯度。 （3）滴定管在使用前需进行：检漏、洗涤、润洗（用待装液润洗2~3次，避免标准液被稀释）、装液、排气泡、调液面 （4）由反应可知，25.00 mL溶液中，则250 mL溶液中。对氨基苯磺酸锌晶体的摩尔质量为，且该晶体含，故产品中晶体质量，因此纯度为：。 A．滴定前锥形瓶用待测液润洗，会导致待测液中的物质的量偏多，消耗EDTA标准液体积偏大，纯度测定值偏高，A符合题意； B．滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，读取的标准液体积包含气泡体积，导致偏大，纯度测定值偏高，B符合题意； C．滴定终点时俯视滴定管刻度线读数，会导致读取的偏小，纯度测定值偏低，C不符合题意； D．滴定过程中锥形瓶振荡过猛，有液体溅出，导致待测液中损失，消耗偏小，纯度测定值偏低，D不符合题意； （5）乙酸乙酯不溶于水，水解生成可溶于水的乙酸和乙醇，可通过测定相同时间内油状层液体的厚度，油状层越薄，水解速率越快；或滴加酚酞和溶液至浅红色，记录浅红色褪去的时间，褪色时间越短，水解速率越快来直观判断。 （6）温度过高会加速乙酸乙酯挥发，导致参与水解的乙酸乙酯量减少，测得的水解率偏低，可采取控制水浴温度在乙酸乙酯沸点以下（或采用冰水浴、降低反应温度）的改进措施，减少乙酸乙酯挥发。 13．(1)球形冷凝管 (2) (3)保证苯甲醛完全反应，减少苯甲醛自身的氧化还原反应，同时避免生成的产物继续与苯甲醛反应生成副产物二苯亚甲基丙酮，提高目标产物的产率 (4)30℃ (5) 偏高 【分析】该实验利用苯甲醛与丙酮在NaOH催化、水浴加热条件下反应，制备有机化工中间体苯亚甲基丙酮。实验过程中，先在三颈烧瓶中混合反应物并滴加NaOH溶液引发反应，通过球形冷凝管回流以提高原料利用率；反应结束后加入盐酸酸化，经冷却搅拌使产物结晶析出。 【详解】（1）仪器A的名称为球形冷凝管，作用为冷凝回流反应物，提高原料利用率。 （2） 苯甲醛（ ）在氧气作用下被氧化为苯甲酸（），根据原子守恒配平化学方程式为。 （3）丙酮过量可使苯甲醛完全反应，同时避免苯甲醛过量发生自身康尼扎罗反应，还能防止生成的苯亚甲基丙酮继续与苯甲醛反应生成副产物，提高目标产物产率。 （4）由图像可知，30时苯亚甲基丙酮的产率最高，苯甲醛的转化率也处于较高水平，因此最佳温度为30。 （5）空白实验消耗NaOH体积为mL ，苯亚甲基丙酮与盐酸羟胺反应生成1分子HCl，滴定第一终点消耗的NaOH () 用于中和这1分子HCl， ，因此苯亚甲基丙酮的质量分数为 ；苯甲酸是弱酸，在滴定第二终点时被NaOH中和，中和苯甲酸消耗的NaOH体积为 ，故n(苯甲酸)=c(V2​−V)×10−3 mol，因此苯甲酸的质量分数为 。空白实验时，滴定前仰视、滴定后俯视，会导致测得的偏小，因此苯甲酸的含量偏高。 学科网（北京）股份有限公司 $