2027届高三一轮复习专项训练：微专题五 实验仪器与实验安全

**基本信息** 聚焦实验仪器规范使用与安全操作，通过情境化单选题构建从基础操作到综合应用的知识网络，强化科学探究与实践及科学态度与责任。 **专项设计** |模块|题量/典例|题型特征|知识逻辑| |----|-----------|----------|----------| |实验仪器使用|5题（如滴定管润洗、银镜洗涤）|结合仪器图像考查操作细节|从仪器结构（如磨口玻璃塞）到使用规范（润洗、读数）的逻辑链| |实验安全规范|7题（如苯酚处理、Na₂O₂废弃物）|以事故处理和药品保存为情境|从危险品性质（易燃、腐蚀）到安全措施（灭火、回收）的推导| |实验装置与操作|6题（如气密性检查、乙烯制备）|装置图正误判断与目的分析|从反应原理（如消去反应）到装置选择（除杂、收集）的应用| |物质制备流程|2题（海带提碘、1,2-二溴丙烷合成）|流程分析与操作评价|从分离提纯（萃取、分液）到实验条件控制的综合应用|

2027届高三一轮复习专项训练：微专题五 实验仪器与实验安全 一、单选题 1．下列操作不符合实验安全或操作规范的是 A．误食重金属盐可以服用牛奶或蛋清，并及时送往医院 B．少量酒精着火可用湿抹布盖灭 C．润洗滴定管时，润洗液从滴定管上口倒出 D．将液溴存放在带磨口玻璃塞的棕色细口瓶中，加水液封 2．下列有关实验装置正确且能达到实验目的的是 A．用图甲制备溴苯并验证有HBr产生 B．用图乙制备并收集乙酸乙酯 C．用图丙装置验证酸性：醋酸>碳酸>苯酚 D．图丁用于检查装置的气密性 3．下列实验仪器的选择或操作均正确的是 A．用乙醇萃取碘水中的碘 B．制备晶体 C．制备并检验乙烯 D．制备溴苯 4．实验室从海带中提取碘单质的操作流程如图所示，下列说法错误的是 已知“歧化”步骤中的反应为 A．“灼烧”操作需要在坩埚中进行 B．“氧化”时若用新制氯水，会发生反应 C．“酸化”步骤中是碘元素的自身氧化还原反应 D．“萃取”操作若用石油醚溶剂则需要先从分液漏斗下口放出含碘单质的溶液 5．用草酸()溶液滴定未知浓度的NaOH溶液。下列实验操作规范的是 A．配制草酸溶液 B．润洗滴定管 C．滴定 D．读数 A．A B．B C．C D．D 6．下列有关实验的说法，不正确的是 A．和有毒，相关废弃物应进行无害化处理 B．不慎将苯酚沾到皮肤上，立即用乙醇冲洗再用水冲洗 C．硝酸具有腐蚀性和挥发性，使用时注意防护和通风 D．含苯的有机废液，不具有回收价值，可以直接焚烧处理 7．下列实验操作、实验防护、药品保存等不符合要求的是 A．蒸馏实验结束后，先熄灭酒精灯再停止通冷凝水 B．金属钠着火时用泡沫灭火器灭火 C．苯酚不慎沾在皮肤上，应立即用乙醇冲洗，再用水冲洗 D．硝酸银溶液保存在棕色细口试剂瓶中 8．兴趣小组利用如图所示装置(部分夹持装置已略去)进行实验。其中难以达到预期目的的是 A．闻酒精味道 B．验证的漂白性 C．用排空气法收集 D．验证的氧化性 A．A B．B C．C D．D 9．如图是利用丙醇制丙烯，再用丙烯制取1，2-二溴丙烷的装置，反应过程装置①中溶液变黑，且生成有刺激性气味的气体。下列说法不正确的是 A．实验中发现装置①中忘记加碎瓷片，熄灭酒精灯后不能立即补加 B．装置②的试管中可盛放NaOH溶液，以除去副产物 C．装置④中的现象是溶液分层 D．装置①中的反应物丙醇选用1-丙醇或2-丙醇不会影响产物 10．下列装置、操作及试剂能达到实验目的的是 A．检验碱式碳酸铜分解产物中含有 B．铁钉除油污 C．制备NaHCO3 D．用苯萃取碘水中的碘 A．A B．B C．C D．D 11．下列试剂保存或仪器洗涤的方法正确的是 A．用水洗涤圆底烧瓶中附着的硫单质 B．三氯甲烷保存在带有橡胶塞的细口试剂瓶中 C．苯置于阴凉处密封保存，且远离火源 D．试管中的银镜用浓氨水洗涤 12．化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作规范且能达到实验目的的是 A．制取较纯的 B．制取乙二酸 C．滴定终点前冲洗锥形瓶内壁 D．证明与水反应放热 A．A B．B C．C D．D 13．下列实验装置、操作能达到相应实验目的的是 A．收集NO B．向容量瓶中转移溶液 C．分离葡萄糖和氯化钠的混合液 D．用乙醇提取碘水中的碘单质 A．A B．B C．C D．D 14．下列操作或药品保存符合实验安全要求的是 A．实验室中可将白磷与煤油保存在同一试剂柜中，以节约存储空间 B．氯酸钾、硝酸钾结块时，可放在研钵中先敲击成小块，再研碎 C．可用处理含的废水，再将沉淀送至环保单位进一步处理 D．氨气泄漏时，可向环境中喷洒浓盐酸，以快速吸收氨气 15．下列实验的相应操作中，不正确的是 蔗糖水解实验 实验室制取 A．向烧杯中先滴入几滴水，之后加入浓硫酸迅速搅拌 B．点燃酒精灯后，待导管口气泡连续冒出时，开始收集气体 制备少量 调节滴定管液面至“0”刻度 C．在坩埚中加热金属钠，冷却后有淡黄色固体生成 D．调节活塞使滴定管尖嘴部分充满反应液，并使液面位于“0”刻度 A．A B．B C．C D．D 16．下列实验装置(部分夹持装置已略去)可以达到对应实验目的的是 选项 A B 实验目的 排出滴定管尖嘴内的气泡(盛有溶液) 测定中和反应的反应热 实验装置 选项 C D 实验目的 比较和溶解度大小 蒸干溶液制备 实验装置 A．A B．B C．C D．D 17．下列化学实验操作不符合安全规范的是 A．纤维素水解实验中将水缓慢倒入98%的浓硫酸，将其稀释成70%的硫酸 B．苯酚沾到皮肤上，应立即用乙醇冲洗，再用水冲洗 C．腐蚀性和刺激性药品如强酸取用时应佩戴橡胶手套和防护眼镜 D．对于具有回收利用价值的有机废液，可用溶剂萃取，分液后回收利用，或直接蒸馏，回收特定馏分 18．下列不符合实验安全要求的是 A．用浓硫酸配制稀硫酸时，不必要戴的防护用品是防毒面罩 B．观察钠在空气中燃烧现象时，佩戴护目镜后不能近距离俯视坩埚 C．蒸馏开始时先通冷凝水，再开加热器；蒸馏结束时先关冷凝水，再关加热器 D．验证肥皂泡收集的少量氢气，点燃前无需验纯 19．下列所示装置或操作能达到实验目的的是 A．钠的燃烧 B．除去中含有的少量HCl C．实验室快速制氨气 D．观察白烟生成 A．A B．B C．C D．D 20．下列操作不符合实验安全要求的是 A．无水乙醇与高锰酸钾要分柜存放 B．加热烧杯、锥形瓶中的液体时，需垫陶土网使其均匀受热 C．实验中废弃的不能随便丢弃，应用滤纸包裹后放入垃圾桶 D．可燃性气体点燃前，必须检验其纯度 《2027届高三一轮复习专项训练：微专题五 实验仪器与实验安全》参考答案 题号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 答案 C D B D D D B B C B 题号 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 答案 C D A C A B A C C C 1．C 【详解】A．重金属盐能使蛋白质变性，牛奶、蛋清富含蛋白质，服用后可使重金属盐优先与其反应，降低对人体自身蛋白质的损伤，操作符合规范，A不符合题意； B．少量酒精着火时用湿抹布盖灭，可同时起到隔绝氧气、降温的作用，操作符合安全规范，B不符合题意； C．润洗滴定管时，为保证尖嘴部分也被润洗，润洗液需从滴定管下口放出，若从上口倒出无法润洗尖嘴，会导致后续待装液被残留的水稀释，操作不符合规范，C符合题意； D．液溴易挥发、具有强氧化性，会腐蚀橡胶塞，因此用磨口玻璃塞、棕色细口瓶避光存放，加水液封可减少溴的挥发，操作符合规范，D不符合题意； 故答案为：C。 2．D 【详解】A．挥发的溴能和AgNO3反应生成淡黄色沉淀，干扰HBr和硝酸银溶液的反应，A错误；    B．乙酸与乙醇在浓硫酸存在条件下加热发生酯化反应产生乙酸乙酯和水，用右边试管中的饱和Na2CO3溶液吸收挥发出的乙醇和乙酸，但是长导管不能伸入液面以下，应该刚贴近液面防倒吸，B错误； C．醋酸具有挥发性，挥发出来的醋酸也能将苯酚钠转化为苯酚，不能比较碳酸、苯酚的酸性，不能达到实验目的，C错误； D．关闭止水夹，向长颈漏斗中加水，形成一段液柱，说明装置不漏气，D正确； 故选D。 3．B 【详解】A．用乙醇萃取碘水中的碘萃取剂需满足两个条件：①与原溶剂不互溶；②溶质在其中溶解度更大。乙醇与水任意比例互溶，无法分层，不能用于萃取。应选用CCl4或苯等，A不符合题意； B．制备晶体[Cu(NH3)4]SO4原理：[Cu(NH3)4]SO4在水中溶解度大，在乙醇中溶解度小。加入乙醇可降低极性，促使其结晶析出。图中使用玻璃棒搅拌，有助于均匀混合、控制结晶速率，符合实验规范，B符合题意； C．图中为制备并检验乙烯，操作中缺少温度计，无法确保170℃，易生成乙醚副产物，C不符合题意； D．制备溴苯应该用液修而不是浓溴水，D不符合题意； 故选B。 4．D 【分析】由题给流程可知，干海带经灼烧、浸泡、过滤得到含有碘离子的溶液；向溶液中加入合适氧化剂，将溶液中的碘离子氧化为碘；向反应后的溶液中加入合适萃取剂萃取、分液得到含碘的有机溶液；向有机溶液中加入氢氧化钠溶液，碘与氢氧化钠溶液生成碘化钠、次碘酸钠和水，分液得到有机相和水相；向水相中加入硫酸溶液酸化，溶液中的碘离子和次碘酸根离子酸性条件下反应生成碘和水；反应得到的溶液经纯化得到单质碘。 【详解】A．固体灼烧应在坩埚中进行，所以实验室灼烧干海带在坩埚中进行，A正确； B．氧化时若用新制氯水，发生的反应为氯气与溶液中的碘离子反应生成氯离子和单质碘，反应的离子方程式为：，B正确； C．由分析可知，酸化步骤发生的反应为溶液中的碘离子和次碘酸根离子酸性条件下反应生成碘和水，反应时碘离子中碘元素的化合价升高被氧化，次碘酸根离子中碘元素的化合价降低被还原，所以该反应是碘元素的自身氧化还原反应，C正确； D．石油醚的密度比水小，萃取操作若用石油醚溶剂，则需要先从分液漏斗下口放出水层，再从上口倒出含碘单质的石油醚溶液，D错误； 故选D。 5．D 【详解】A．移液时需用玻璃棒引流，图示操作不规范，A错误； B．润洗滴定管时应倾斜转动滴定管，使润洗液接触整个内壁，图示竖直摇匀无法充分润洗，B错误； C．滴定时应左手控制酸式滴定管活塞，右手握持锥形瓶颈部摇动，C错误； D．滴定管读数时视线与液体凹液面最低点相平，图示操作规范，D正确； 故选D。 6．D 【详解】A．可溶性钡盐和有毒，相关废弃物应进行无害化处理，A正确； B．苯酚沾到皮肤上，先用乙醇冲洗再用水冲洗，B正确； C．有毒有挥发性物质，使用时注意防护和通风，C正确； D．苯是重要的化工原料，有回收价值，含苯等有机废液，不能直接焚烧处理，否则会污染环境，D错误。 故答案选D。 7．B 【详解】A．蒸馏结束后装置仍有余热会持续产生蒸气，先熄灭酒精灯再停止通冷凝水可保证蒸气充分冷凝，同时避免仪器过热损坏，操作符合要求，A不符合题意； B．金属钠燃烧生成过氧化钠，过氧化钠会与泡沫灭火器喷出的水、二氧化碳反应生成助燃的氧气，且钠本身可与水反应生成易燃易爆的氢气，会加剧火情甚至引发爆炸，因此金属钠着火不能用泡沫灭火器灭火，需用干燥沙土盖灭，操作不符合要求，B符合题意； C．苯酚易溶于乙醇且乙醇腐蚀性弱，苯酚沾在皮肤上立即用乙醇冲洗再用水冲洗可有效去除苯酚，避免皮肤被腐蚀，操作符合要求，C不符合题意； D．硝酸银见光易分解，且属于液体试剂，保存在棕色细口试剂瓶中可避光防止其分解，药品保存符合要求，D不符合题意； 故选B。 8．B 【详解】A．闻气味采用扇闻法，手轻轻扇动瓶口，少量气体飘进鼻腔，操作正确，能达到目的，A正确； B．Cl2无漂白性，B 错误； C．图中Cl2从长管进、短管出（向上排空气法），Cl2密度比空气大，可以收集，C正确； D．Cl2通入 FeCl2溶液（酸性条件），可将 Fe2+氧化为 Fe3+，溶液颜色变化，能验证氧化性，D正确； 故答案选B。 9．C 【分析】本实验核心目的为丙醇消去制备丙烯，再经丙烯加成制备1,2-二溴丙烷。装置①为丙烯发生装置，丙醇在浓硫酸作用下发生消去反应生成丙烯，浓硫酸的脱水性使丙醇炭化，同时浓硫酸与碳反应生成、等有刺激性气味的副产物；装置②为除杂装置，用于除去酸性副产物与挥发性杂质；装置③为干燥装置，干燥丙烯避免水蒸气进入后续装置；装置④为加成反应装置，丙烯与的溶液反应生成1,2-二溴丙烷。 【详解】A．加热液体时忘记加碎瓷片，需待溶液冷却至室温后再补加，防止冷热不均引发暴沸，A正确； B．反应生成的副产物、均为酸性气体，可与溶液反应被吸收，且不与丙烯反应，可达到除杂目的，B正确； C．1,2-二溴丙烷为有机物，与有机溶剂互溶，装置④中反应后溶液不会出现分层现象，C错误； D．1-丙醇和2-丙醇发生消去反应的有机产物均为丙烯，不会影响后续加成反应的产物，D正确； 故选C。 10．B 【详解】A．加热固体时，试管口应略向下倾斜，防止反应生成的水蒸气冷凝回流，导致试管炸裂。图中试管口向上倾斜，存在安全隐患，因此该装置不能达到实验目的，A错误； B．油污（油脂）在碱性条件下会发生皂化反应，可被除去。将铁钉放入NaOH溶液中，水浴加热，可有效去除铁钉表面的油污。装置图符合水浴加热的要求，该操作能达到实验目的，B正确； C．图中是向溶有CO2的饱和食盐水中通入NH3，通入顺序错误，应先通入NH3使溶液呈碱性，再通入CO2，才能吸收足量的CO2，从而析出更多的NaHCO3。因此该装置不能达到实验目的，C错误； D．分液漏斗放液时，应先打开上口玻璃塞或使塞上凹槽对准漏斗上的小孔，再将下层液体从下口放出，最后将上层液体从上口倒出。图中操作错误。因此该装置不能达到实验目的，D错误； 故答案选B。 11．C 【详解】A．硫单质难溶于水，无法用水洗去圆底烧瓶附着的硫，应用二硫化碳或热强碱溶液洗涤，A错误； B．三氯甲烷属于有机溶剂，会溶胀、腐蚀橡胶塞，应保存在带玻璃塞的细口试剂瓶中，B错误； C．苯是易挥发、易燃的有机物，需置于阴凉处密封保存且远离火源，C正确； D．银单质与浓氨水不反应，试管中的银镜应用稀硝酸洗涤，D错误； 故选C。 12．D 【详解】A．极易被空气中氧气氧化，该装置未隔绝空气，会生成杂质，无法制得较纯净的，A不符合题意； B．酸性是强氧化剂，足量酸性高锰酸钾会先将乙二醇氧化为乙二酸，进一步将乙二酸氧化分解为，最终无法得到乙二酸，B不符合题意； C．滴定终点前用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁时，应将锥形瓶从滴定管下端移出，再用蒸馏水冲洗锥形瓶内壁，C不符合题意； D．与水反应放热，放出的热量使体系温度升高，达到脱脂棉的着火点后，脱脂棉燃烧，可证明该反应放热，操作规范且能达到实验目的，D符合题意； 故选D。 13．A 【详解】A．NO难溶于水且不与水反应，易和空气中的O2反应，适合用排水法收集，图示装置合理，A正确； B．向容量瓶转移溶液时需要用玻璃棒引流，图示操作没有玻璃棒，易导致液体洒出，B错误； C．葡萄糖是小分子、氯化钠可电离出离子，二者都能透过半透膜，无法用渗析法分离，渗析仅可分离胶体和溶液，C错误； D．乙醇和水互溶，不能作为萃取剂提取碘水中的碘单质，D错误； 故答案选A。 14．C 【详解】A．白磷着火点极低（约40℃）属于易燃物，煤油也为易燃试剂，同柜存放存在火灾爆炸隐患，不符合实验安全要求，A错误； B．氯酸钾、硝酸钾均为强氧化性物质，敲击、研磨时易发生爆炸，结块时禁止敲击研碎，B错误； C．可与反应生成难溶的沉淀，可除去废水中有毒的重金属离子，沉淀后续送环保单位处理符合安全要求，C正确； D．浓盐酸具有强挥发性和腐蚀性，喷洒后挥发的HCl会造成二次污染，不符合安全要求，D错误； 故选C。 15．A 【详解】A．蔗糖水解实验需要用稀硫酸作催化剂，使用浓硫酸会因其脱水性而使蔗糖碳化，无法发生水解反应，A错误； B．加热高锰酸钾制氧气时，初始排出的气泡是装置内的空气，待气泡连续均匀冒出时收集可得到较纯净的氧气， B正确； C．坩埚可用于加热固体，金属钠在加热条件下与氧气反应生成淡黄色过氧化钠， C正确； D．滴定管使用时需先排尽气泡使尖嘴部分充满溶液，再调节液面至“0”刻度或“0”刻度以下，D正确； 故选A。 16．B 【详解】A．具有强氧化性，会腐蚀碱式滴定管的橡胶管，需用酸式滴定管盛放，图示为碱式滴定管排气泡操作，无法达到目的，A错误； B．该装置设置隔热层减少热量散失，温度计可测量反应温度，玻璃搅拌器能使溶液混合均匀，可用于测定中和反应的反应热，B正确； C．实验中过量，加入时直接与过量的反应生成沉淀，不存在向的转化，无法比较二者溶解度大小，C错误； D．存在水解平衡，蒸干过程中挥发促进水解正向进行，最终得到，无法得到，D错误； 故选B。 17．A 【详解】A．稀释浓硫酸时需将浓硫酸沿容器壁缓慢注入水中并不断搅拌，将水倒入浓硫酸会因密度差异、稀释放热导致酸液飞溅，存在安全隐患，该操作不符合安全规范，故A错误； B．苯酚易溶于乙醇且有毒性，沾到皮肤后先用乙醇冲洗再用水冲洗可减少苯酚对皮肤的损伤，操作符合安全规范，故B正确； C．强酸具有强腐蚀性和刺激性，取用佩戴橡胶手套和防护眼镜可避免药品腐蚀皮肤、眼部，操作符合安全规范，故C正确； D．有回收价值的有机废液通过萃取分液、蒸馏回收特定馏分的处理方式，既符合资源回收要求，也可避免废液随意处置带来的安全风险，操作符合安全规范，故D正确； 故答案选A。 18．C 【详解】A．浓硫酸配制稀硫酸过程中无有毒气体产生，不需要佩戴防毒面罩，操作符合实验安全要求，A不符合题意； B．钠在空气中燃烧反应剧烈，存在高温熔融物溅出的风险，即便佩戴护目镜也不能近距离俯视坩埚，避免被灼伤，操作符合实验安全要求，B不符合题意； C．蒸馏结束时应先关闭加热器，待装置冷却后再关闭冷凝水，若先关冷凝水再关加热器，会导致未冷凝的蒸汽逸出，还可能使冷凝管因温差过大发生损坏，操作不符合实验安全要求，C符合题意； D．肥皂泡收集的氢气量极少，即使混有空气，点燃时仅会产生轻微爆鸣，不存在爆炸危险，无需验纯，操作符合实验安全要求，D不符合题意； 故选C。 19．C 【详解】A．钠燃烧放热，易使玻璃表面皿炸裂，应在坩埚中进行，A错误； B．饱和Na2SO3溶液不仅会和杂质HCl反应，还会和SO2反应(Na2SO3+SO2+H2O=2NaHSO3)，会除去原物质，应该使用饱和NaHSO3溶液除去SO2中的HCl，B错误； C．浓氨水滴到NaOH固体上，NaOH溶解放热，促进浓氨水中NH3·H2O分解逸出氨气，可快速制得氨气，C正确； D．浓硫酸难挥发，无法和挥发的氨气接触反应，不能在空气中观察到白烟，D错误； 故选C。 20．C 【详解】A．高锰酸钾为强氧化剂，无水乙醇为易燃还原剂，二者混放易发生反应引发危险，分柜存放符合安全要求，A不符合题意； B．烧杯、锥形瓶底面积较大，直接加热易受热不均炸裂，垫陶土网使其均匀受热的操作符合安全要求，B不符合题意； C．Na2O2易与水、二氧化碳反应放出大量热且生成助燃的氧气，用滤纸包裹放入垃圾桶易引发火灾，废弃Na2O2应放入指定废弃试剂容器统一处理，C符合题意； D．可燃性气体混有空气达到爆炸极限时，点燃会发生爆炸，因此点燃前必须检验纯度，D不符合题意； 故选C 1 学科网（北京）股份有限公司 $