题型06 有机实验分析（期末真题汇编，河南专用）高二化学下学期

**基本信息** 高二下学期期末有机实验分析试题汇编，聚焦磺化聚苯乙烯制备、2-硝基-1,3-苯二酚合成等8个真实有机实验情境，全面考查实验操作与原理应用能力。 **题型特征** |题型|题量/分值|知识覆盖|命题特色| |----|-----------|----------|----------| |非选择题|9道|仪器识别（分水器、抽滤装置）、反应控制（温度控制目的）、分离提纯（洗涤、蒸馏）、产率计算（磺化度、产率）|以工业制备为情境，问题从基础操作（如冷凝水方向）到综合分析（误差判断），体现科学探究与实践素养，适配新课标实验教学要求|

题型06 有机实验分析 1．(24-25高二下·河南郸城县第一高级中学·期末)磺化聚苯乙烯可用于制作高性能离子交换膜。某研究小组探究乙酰基磺酸制备磺化聚苯乙烯的过程与效果。 Ⅰ．乙酰基磺酸的制备：向装有一定量二氯乙烷溶剂的烧杯中，加入7.6mL乙酸酐，控制溶液温度在10℃以下，边搅拌边分批加入2.7mL浓硫酸，得到乙酰基磺酸溶液。 (1)制备过程中需使用的玻璃仪器有烧杯、温度计、_______。 (2)控制溶液温度在10℃以下的目的是_______。 (3)乙酸酐与浓硫酸按物质的量之比1：1反应的化学方程式为_______。 Ⅱ．聚苯乙烯的磺化：按如图装置(夹持设备略去)，控制反应温度为65℃，缓慢滴加乙酰基磺酸溶液，得到浅棕色液体。将所得浅棕色液体慢慢滴入装有沸水的烧杯中，得到淡黄色的磺化聚苯乙烯颗粒，过滤、洗涤、干燥。 聚苯乙烯的链节与乙酰基磺酸反应原理如下： (4)关于以上反应及相关物质说法错误的是_______。 a．两种产物中均有两种杂化方式的碳原子 b．一定条件下，1mol乙酰基磺酸与足量的NaOH反应消耗1mol NaOH c．聚苯乙烯材料具有绝缘性好，耐腐蚀性强的特点，常用于制作泡沫包装材料 (5)检验产品是否洗涤干净，检测的方法是_______。 Ⅲ．磺化度的测定： 称取0.600g干燥的磺化聚苯乙烯样品于锥形瓶，用苯-甲醇混合液溶解，以酚酞为指示剂，用NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准液体积为10.00mL，计算磺化度。 已知：ⅰ．。 ⅱ．聚苯乙烯链节的式量为104，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的式量为184。 (6)该产品的磺化度=_______%(磺化度=含磺酸基链节数/总链节数×100%)。 (7)若样品未充分干燥，将导致测得的磺化度_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】(1)量筒（或10mL量筒）、玻璃棒 (2)减小反应速率，防止放热过多反应过于剧烈 (3)(浓) (4)b (5)取最后一次洗出液少量于试管中，先滴加盐酸溶液酸化，再滴加溶液，观察是否有白色沉淀产生，若没有沉淀说明洗涤干净。 (6)20% (7)偏低 【分析】以二氯乙烷作溶剂、10℃以下，乙酸酐与浓硫酸反应制取乙酰基磺酸溶液；往聚苯乙烯与适量二氯乙烷的混合溶液中缓慢滴加乙酰基磺酸溶液，65℃条件下反应得浅棕色液体，将得到的浅棕色液体滴入沸水中即得到磺化聚苯乙烯颗粒，经过滤、洗涤、干燥即得产品。 【详解】（1）实验过程中量取7.6 mL 乙酸酐需要10mL量筒，边搅拌边分批加入2.7 mL浓硫酸，搅拌需要的仪器为玻璃棒，所以还需要的仪器为10mL量筒和玻璃棒； （2）控制溶液温度在10℃以下的目的是减小反应速率，防止放热过多反应过于剧烈； （3）乙酸酐与浓硫酸按物质的量之比1：1反应生成乙酰基磺酸和醋酸，其反应的化学方程式为 (浓) （4）a．两种产物中均有sp2、sp3两种杂化方式的碳原子，a正确； b．一定条件下，1mol乙酰基磺酸与足量的NaOH反应消耗2mol NaOH，b错误； c．聚苯乙烯材料具有绝缘性好，耐腐蚀性强的特点，常用于制作泡沫包装材料，c正确； 故答案选b； （5）产品是否洗涤干净，可通过检测洗涤液中是否存在来判断，检测的方法是：取最后一次洗出液少量于试管中，先滴加盐酸溶液酸化，再滴加溶液，观察是否有白色沉淀产生，若没有沉淀说明洗涤干净； （6）据题中信息：可知，0.600g干燥的磺化聚苯乙烯样品中，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的物质的量为0.1000mol/L×(10.00×10-3 )L =10-3mol，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的质量为184g/mol×10-3mol=0.184g，聚苯乙烯链节的质量为0.600g-0.184g=0.416g，则聚苯乙烯链节的物质的量为，所以该样品的磺化度为； （7）若样品未充分干燥，则样品中不能消耗标准液的物质的比例增大，将导致测得的磺化度偏低。 2．(24-25高二下·河南南阳·)2-硝基-1，3-苯二酚是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料，经磺化、硝化、去磺酸基三步合成： 部分物质相关性质如下表： 名称 相对分子质量 性状 熔点/℃ 水溶性(常温) 间苯二酚 110 白色针状晶体 110.7 易溶 2-硝基-1，3-苯二酚 155 桔红色针状晶体 87.8 难溶 制备过程如下： 第一步：磺化。称取间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内搅拌(如图1)。 第二步：硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌15min。 第三步：蒸馏。将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然后用如图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的)，用锥形瓶收集馏出物。 请回答下列问题： (1)图1中仪器a的名称是_______；图2中仪器C的名称是_______，出水口是_______(填I或Ⅱ)。 (2)已知：酚羟基邻对位的氢原子比较活泼，均易被取代。请分析第一步磺化引入磺酸基基团的作用是_______。 (3)硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是_______。 (4)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯物质必须具备的条件正确的是_______。 A．具有较低的熔点 B．不溶或难溶于水，便于最后分离 C．难挥发性 D．与水蒸气不发生化学反应 (5)下列说法正确的是_______。 A．直形冷凝管内壁中可能会有桔红色晶体析出 B．反应一段时间后，停止蒸馏，先熄灭酒精灯，再打开旋塞，最后停止通冷凝水 C．烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止压强过小引起倒吸 D．图2中C装置可用图1中b装置替换 E.待锥形瓶中馏出物冷却后通过分液操作即可得到2-硝基-1，3-苯二酚粗产品 (6)本实验最终获得桔红色晶体，则2-硝基-1，3-苯二酚的产率约为_______(保留3位有效数字)。 【答案】(1) 三颈烧瓶 (直形)冷凝管 I (2)防止硝基取代两个酚羟基对位上的氢原子，降低2-硝基-1，3-苯二酚的产率 (3)在烧杯中加入适量的浓硝酸，沿杯壁缓慢加入一定量的浓硫酸，边加边搅拌，冷却 (4)BD (5)AC (6)14.3% 【分析】 称取77.0g间苯二酚，碾成粉末后加到三颈烧瓶中，缓慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内，搅拌15min，间苯二酚在低于65℃条件下与硫酸发生磺化反应，反应生成，待磺化反应结束后，将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度在低于30℃左右，进行硝化反应，发生硝化反应生成；将硝化反应后的稀释液转移至圆底烧瓶中，水蒸气蒸馏，与水反应生成2-硝基-1,3-苯二酚，收集馏出物，得到2-硝基-1,3-苯二酚粗品，据此分析解题。 【详解】（1）图1中仪器a的名称为三颈烧瓶；图2中仪器C的名称是(直形)冷凝管，冷却水应该下进上出即出水口是I； （2）已知酚羟基邻对位的氢原子比较活泼，均易被取代，故第一步磺化引入磺酸基基团（-SO3H）的作用是防止硝基取代两个酚羟基对位上的氢原子，降低2-硝基-1,3-苯二酚的产率； （3）硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是在烧杯中加入适量的浓硝酸，沿杯壁缓慢加入一定量的浓硫酸，边加边搅拌，冷却； （4）由题中信息可知，水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，在低于100℃的情况下，有机物可以随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的。因此，被提纯物质必须具备的条件是：其在一定的温度范围内有一定的挥发性，可以随水蒸气一起被蒸馏出来；不溶或难溶于水，便于最后分离；在沸腾条件下与水蒸气不发生化学反应；故选BD； （5）A．由于2-硝基-1,3-苯二酚的熔点是87.8℃，且其难溶于水，因此，冷凝管C中有2-硝基-1,3-苯二酚析出，可能看到的现象是冷凝管内壁有桔红色晶体析出，A正确； B．反应一段时间后，停止蒸馏，应先打开旋塞，再熄灭酒精灯，B错误； C．图2中烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，能使装置中的气体压强维持在一定的安全范围，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止压强过小引起倒吸，C正确； D．球形冷凝管用于冷凝分离时，会有物质存留在球形凹槽内，使分离物质的量减少，故不能替换，D错误； E．锥形瓶中馏出物的杂质和产物互溶，不能通过分液分离，E错误； 故选AC； （6）根据合成流程图可知，77.0g间苯二酚完全反应理论上应该生成=0.7mol2-硝基-1,3-苯二酚，而本实验最终获得15.5g橘红色晶体，则2-硝基-1,3-苯二酚的产率约为：。 3．(24-25高二下·河南周口·期末)乙酸异戊酯俗称香蕉水，主要用于调味、制革、人造丝、胶片和纺织品等加工工业。实验室可通过酯化反应制备，数据如下表： 物质 密度/（） 沸点/℃ 水溶性 乙酸 1.05 118 易溶 异戊醇 0.81 131 微溶 乙酸异戊酯 0.88 142 不溶 环己烷 — — 不溶 环己烷-水的共沸体系 — 69 — Ⅰ．酯化反应制粗酯：在25mL两颈烧瓶中加入5.4mL异戊醇和6.4mL冰醋酸，摇动下慢慢加入1.3mL浓硫酸，混匀后加入几粒沸石，缓慢加入3mL环己烷，按图示安装带分水器和冷凝器的反应装置，并在分水器中预先加入水，使液面略低于分水器的支管口，通入冷却水，控制温度为69～81℃，回流1h。 Ⅱ．粗酯的提纯：反应物冷却至室温，转入分液漏斗，用15mL冷水洗涤两颈烧瓶，洗液合并至分液漏斗，摇振后静置，分出水相，有机相用8mL5%碳酸氢钠溶液洗涤两次，再用水洗后转入锥形瓶，加入0.8g无水，过滤后将滤液转入蒸馏烧瓶，蒸馏，收集138～142℃馏分。 回答下列问题： (1)冷却水应从a口通入，原因是______（填一条）。 (2)分水器的基本工作原理：溶剂环己烷和反应中生成的水形成二元共沸物，沸腾时二者共同蒸出，经冷凝后落入分水器中。若实验中未使用分水器，可能导致乙酸异戊酯产率______（填“偏高”“偏低”或“不变”），其原因是______；分水器的另一重要用途是观察和控制反应进度，当观察到______现象时，说明酯化反应已基本完成。 (3)摇振后静置，先分出下层水相，再从______有机相（填“下口放出”或“上口倒出”）；用碳酸氢钠溶液洗涤有机相的目的是______。 (4)实验中加入无水的作用是______。 (5)甲同学设计出如图所示装置进行蒸馏操作，乙同学认为该装置中有3处错误需要改正后才能进行实验（加热及夹持装置略）。 观察装置，写出改正方法：______、______、______。 【答案】(1)冷却水能充满冷凝管，冷凝效果更好（合理即可） (2) 偏低 分水器能及时分离出反应生成的水，有利于平衡正向移动（合理即可） 分水器中水层液面的高度不再变化（合理即可） (3) 上口倒出 除去醋酸和硫酸 (4)作干燥剂 (5) 温度计的水银球应置于支管口处 应选用直形冷凝管 去掉锥形瓶上面的橡胶塞 【分析】两颈烧瓶中加入5.4mL异戊醇和6.4mL冰醋酸，摇动下慢慢加入1.3mL浓硫酸，混匀后加入几粒沸石，缓慢加入3mL环己烷，按图示安装带分水器和冷凝器的反应装置，并在分水器中预先加入水，使液面略低于分水器的支管口，通入冷却水，控制温度为69～81℃，回流1h，得到乙酸异戊酯，反应液冷却后倒入分液漏斗中，用水洗一次，摇振后静置，分出水相，有机相用8mL5%碳酸氢钠溶液洗涤两次，再用水洗后转入锥形瓶，加入0.8g无水，除去水，过滤除去硫酸镁固体后蒸馏，得到乙酸异戊酯。 【详解】（1）冷却水应从a口通入，原因是水能充满冷凝管，冷凝效果更好； （2）酯化反应为可逆反应，若实验中未使用分水器，不能及时分离出反应生成的水，不利于平衡正向移动，可能导致乙酸异戊酯产率偏低；分水器的另一重要用途是观察和控制反应进度，当观察到分水器中水层液面的高度不再变化时，说明酯化反应已基本完成； （3）分液时下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出；用碳酸氢钠溶液洗涤可除去醋酸和硫酸； （4）实验中加入无水的作用是作干燥剂，吸收酯中的少量水分； （5）该装置中有3处错误：温度计的水银球应置于支管口处；应选用直形冷凝管冷凝馏分；去掉锥形瓶上面的橡胶塞，避免锥形瓶内压强过大。 4．(24-25高二下·河南濮阳·期末)某小组拟设计实验制备二苯乙醇酸()，实验原理、所用试剂、装置及实验步骤如下。 【原理】 【试剂】0.006mol二苯乙二酮，0.023mol氢氧化钾，95％乙醇，浓盐酸。 【装置】 【步骤】简易流程如下： 回答下列问题： (1)“合成”在图1装置中进行，仪器A的名称是___________。 (2)相对普通过滤操作，利用图2装置“抽滤”的优点有___________。用95％酒精“洗涤”的操作方法是___________。 (3)“酸化”的目的是___________。 (4)“酸化”后加入活性炭，利用了活性炭的___________性。 (5)“过滤”时采用图3装置，其目的是___________。 (6)本实验的产率约为___________(填标号)。 A．56％ B．68％ C．73％ D．79％ 【答案】(1)球形冷凝管 (2) 过滤速度较快，固液分离较彻底 向布氏漏斗中加入酒精，浸没固体，待液体流出，重复2～3次操作 (3)使二苯乙醇酸钾转化成二苯乙醇酸 (4)吸附 (5)避免产品析出，降低产率 (6)C 【分析】在三颈烧瓶中加入0.006mol二苯乙二酮、0.023mol氢氧化钾、5％乙醇、浓盐酸，水浴加热回流制备二苯乙醇酸；将混合物转入烧杯中，冰水浴冷却结晶，抽滤、乙醇洗涤；将晶体溶于蒸馏水中，加入盐酸酸化至少量胶状物(未反应的二苯乙二酮)浮于液面，加入活性炭，搅拌、过滤，经过系列操作得到二苯乙醇酸。 【详解】（1）仪器A的名称是球形冷凝管。 （2）抽滤就是减压过滤，它过滤速度较快，固液分离较彻底、产物较干燥；抽滤时用95％酒精“洗涤”的操作方法是：向布氏漏斗中加入酒精，浸没固体，待液体流出，重复2～3次操作。 （3）由实验原理可知，“酸化”的目的是使二苯乙醇酸钾转化成二苯乙醇酸。 （4）加入盐酸酸化后，会有少量胶状物(未反应的二苯乙二酮)浮于液面，加入活性炭，搅拌可吸附少量的胶状物，因此“酸化”后加入活性炭，是利用了活性炭的吸附性。 （5）二苯乙醇酸易溶于热水，在“过滤”时保持加热，可以避免产品二苯乙醇酸析出，从而导致产率降低。 （6），，则二苯乙醇酸的产率，故选C。 5．(23-24高二下·河南许昌·期末)对氨基苯酚广泛应用于医药等领域。 实验室制备过程如下： 步骤I：在A中加入50mL水和2g催化剂Pt/C，通过装置B向A 中滴加50.0g硝基苯，然后通入CO2置换装置内空气，搅拌后置于140℃油浴中，通入H2进行反应。 步骤Ⅱ：反应结束后用冰水浴将装置A冷却，倒出所得反应液，然后使用甲醇清洗装置内壁，将洗涤液与反应液合并得混合液。 步骤Ⅲ：将所得混合液减压过滤后，分离滤液得到产品对氨基苯酚。已知： 名称 熔点/℃ 沸点/℃ 部分性质 相对分 子质量 硝基苯 5.7 210.9 难溶于水，易溶于乙醇、苯等。 遇明火高热会燃烧 123 对氨基苯酚 190 284℃时 分解 暴露在空气或光下，颜色变暗， 易溶于乙醇、乙醚中 109 苯胺 -6.2 184.4 微溶于水，溶于乙醇、苯等 93 甲醇 -97.8 64.7 易溶于水，可溶于醇类、乙醚等 32 回答下列问题： (1)仪器A的名称为_______；电动搅拌器的作用是_______ 。 (2)通入氢气时应打开 _______ ，从_______ 口通入。(从“K1、K2、a、b”中选填) (3)下列说法不正确的是_______。 A．硝基苯生成苯胺的反应类型属于取代反应 B．对氨基苯酚既有酸性又有碱性 C．所得产品对氨基苯酚在实验室中应存放于棕色试剂瓶中 D．产品应在空气中小火加热干燥 (4)步骤Ⅲ中减压过滤的目的是除去 _______ ，“分离滤液得到产品对氨基苯酚”中的分离操作名称为 _______，经处理后真空干燥得到精产品25.0g，产率为_______ %(保留3位有效数字)。 【答案】(1) 三颈烧瓶 使硝基苯与催化剂充分接触到H2，从而加快反应速率 (2) K1、K2 a (3)AD (4) 催化剂Pt/C 蒸馏 56.4 【分析】由题意可知，装置A中发生的反应为催化剂作用下硝基苯在无氧环境中与氢气在140℃油浴加热条件下反应生成对氨基苯酚和苯胺，反应结束后用冰水浴将装置A冷却，倒出所得反应液，然后使用乙醇清洗装置内壁，将洗涤液与反应液合并得混合液，然后使用乙醇清洗装置内壁，将洗涤液与反应液合并得混合液，将所得混合液过滤催化剂Pt/C后，加热蒸馏分离滤液得到产品对氨基苯酚。 【详解】（1）由实验装置图可知，仪器A为三颈烧瓶；实验时，电动搅拌器的作用是使硝基苯与催化剂充分接触到氢气，使反应物的接触面积增大，加快反应速率，使反应更加充分，故答案为：三颈烧瓶；使硝基苯与催化剂充分接触到H2，从而加快反应速率； （2）由实验装置图可知，实验时，应打开K1、K2，在恒压条件下从a口通入氢气，有利于催化剂作用下硝基苯在无氧环境中与氢气在140℃油浴加热条件下充分反应，故答案为：K1、K2；a； （3）A．由方程式可知，硝基苯生成苯胺的反应类型为硝基转化为氨基的反应，属于还原反应，故错误； B．由结构简式可知，对氨基苯酚中含有氨基和酚羟基，所以对氨基苯酚既有酸性又有碱性，故正确； C．由题给信息可知，对氨基苯酚中酚羟基暴露在空气或光下，颜色变暗，所以对氨基苯酚在实验室中应存放于棕色试剂瓶中，故正确； D．由题给信息可知，对氨基苯酚中酚羟基暴露在空气或光下，颜色变暗，所以对氨基苯酚不能在空气中小火加热干燥，故错误； 故选AD； （4）由分析可知，步骤Ⅲ为将所得混合液过滤催化剂Pt/C后，加热蒸馏分离滤液得到产品对氨基苯酚；由题意可知，50.0g硝基苯反应制得对氨基苯酚的质量为25.0g，由方程式可知，对氨基苯酚的产率为×100%≈56.4%，故答案为：除去催化剂Pt/C；蒸馏；56.4。 6．(23-24高二下·河南开封·期末)环己烯是重要的化工原料，实验室制备流程如下： 部分物质相关性质如下： 密度/（） 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 摩尔质量/ （） 环己醇 0.96 25 161 能溶于水 100 环己烯 0.81 -103 83 难溶于水 82 回答下列问题。 (1)操作1的实验装置如图所示。在试管A中加入10.0ml环己醇和1ml浓硫酸的混合液，放入几片碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。 ①试管A中反应的化学方程式为________。 ②碎瓷片的作用是________。 ③试管C置于冰水浴中的目的是________。 (2)操作2是分液。 ①进行分液前加饱和食盐水而不加蒸馏水的原因是________。 ②下列关于分液漏斗的使用，叙述正确的是________。（填序号） a．分液漏斗使用前必须要检漏，只要分液漏斗的旋塞处不漏水即可使用 b．萃取振荡时操作应如图所示，并打开玻璃塞不断放气 c．分液时环己烯应从上口倒出 d．放出液体时，需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔 (3)操作3是蒸馏。 ①蒸馏操作的正确顺序为________。（填序号） a．通冷凝水        b．加热 c．弃去前馏分，收集83℃的馏分    d．安装装置，加入待蒸馏的物质和碎瓷片 ②若最终收集到环己烯5.74g，则产率为________%。（计算结果保留1位小数） ③实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是________。（填序号） a．环己醇实际用量多了 b．蒸馏时从70℃开始收集产品 c．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出 【答案】(1) 防暴沸 冷凝环己烯，减少环己烯的挥发，增加产量 (2) 增大水溶液的密度，降低环己烯在水中的溶解度，便于分离 cd (3) dabc 72.9 c 【分析】环己醇在浓硫酸加热的条件下发生消去反应生成环己烯和水，环己烯难溶于水，饱和食盐水溶解环己醇，稀释浓硫酸，然后分液得到的水相中含有环己醇、硫酸，得到的有机相中含有环己烯，然后干燥、过滤、蒸馏得到环己烯，由此分析。 【详解】（1） ①试管A中环己醇在浓硫酸作用下发生消去反应生成环己烯，反应方程式为：； ②对液体加热时，为了防止暴沸常常要加入沸石或碎瓷片，因此碎瓷片的作用是：防暴沸； ③根据题目所给信息可知环己烯熔沸点较低，所以置于冰水浴中，降低温度，冷凝环己烯，减少环己烯的挥发，增加产量。 （2）①加入饱和食盐水目的使便于操作2分液实现环己烯和水层的分离，因此作用是增大水溶液的密度，降低环己烯在水中的溶解度，便于分离； ②a．分液漏斗使用前必分液漏斗的旋塞处和瓶口的活塞不漏水才可使用，a错误； b．振荡萃取操作倒立分液漏斗，应如图所示操作错误，b错误； c．环己烯密度小于水，在上层，分液时生曾液体从上口倒出，c正确； d．放出液体时，需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，使分液漏斗内压强增大，便于分液漏斗中的液体顺利流下，d正确； 故选cd。 （3）①蒸馏操作的正确顺序为：安装装置，加入待蒸馏的物质和沸石；先通冷凝水；然后点燃酒精灯加热；弃去前馏分，收集83℃的馏分；待不再有馏分流出后，先撤掉酒精灯，再关闭冷凝水，因此正确顺序为dabc； ②，，环己烯的产率为； ③a．环己醇实际用量多了，原料过多，产物环己烯生成的产量过多，因此环己烯精品质量高于理论产量，故a错误； b．蒸馏时从70℃开始收集产品，则收集到的物质不止有环己烯，导致测出的环己烯生成的产量过多，因此环己烯精品质量高于理论产量，故b错误； c．在反应制备环己烯时，环己醇随之挥发，则导致反应物减少，导致测出的环己烯生成的产量过少，因此环己烯精品质量低于理论产量，故c正确； 故答案选c。 7．(23-24高二下·河南驻马店·期末)正丁醚是一种重要的有机溶剂，以正丁醇为原料可制得正丁醚，反应原理和反应装置如下： (正丁醚) 已知： 物质 状态 相对分子质量 沸点/℃ 密度/() 水中溶解性 正丁醇 无色液体 74 117.2 0.8109 微溶 正丁醚 无色液体 130 142.4 0.773 难溶 查阅资料：正丁醇能溶解在50％的硫酸中，而正丁醚则很少溶解。 实验步骤如下： ①将14.8 g正丁醇和4.7 g浓硫酸加到A中，并加几粒沸石。在分水器中加入一定体积的饱和食盐水，先小火加热A，后继续加热至135℃，维持该温度至反应完成； ②A中液体冷却后连同分水器中的液体一起倒入盛有30 mL水的分液漏斗中，振荡后静置，分液得到粗产品； ③得到的粗产品先用50％硫酸洗涤2次(每次10 mL)，再用12 mL水洗涤； ④将③中洗涤后的产物加入少量无水氯化钙固体，静置片刻，过滤除去氯化钙固体； ⑤进行蒸馏纯化，收集139～142℃的馏分，得正丁醚3.2 g。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为_____。仪器B的作用：_____。 (2)步骤①中分水器的上层液体的主要成分为_____(填物质名称)，结合平衡移动原理解释步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的：______。 (3)下列关于步骤③中粗产品的提纯操作分析正确的是______(填标号)。 a．用50％的硫酸洗涤可以除去未反应的正丁醇 b．将用50％硫酸洗涤的次数改为一次(总酸量不变)，洗涤效果更好 c．用水洗涤可以除去酸洗时带入的酸 d．分液时下层液体、上层液体依次从下口放出 (4)有同学认为该温度下可能有副反应发生，请写出该副反应的化学方程式：______。 (5)本实验所得到的正丁醚的产率为_____(保留三位有效数字)。 【答案】(1) 三颈烧瓶 冷凝回流，提高产率 (2) 正丁醇 及时除去反应生成的水，使平衡向生成正丁醚的方向移动，有利于提高正丁醚的产率 (3)ac (4) (5)24.6% 【分析】正丁醇在浓硫酸存在下加热到134~135℃发生分子间脱水反生成正丁醚和水，所得产品倒入分液漏斗中，分液后得到粗产品，用一定量的50%硫酸洗掉正丁醇，接着用水洗掉表面硫酸，加入一定质量的无水CaCl2除去有机层中的H2O，过滤，除去氯化钙，通过蒸馏纯化，收集139～142℃的馏分得到正丁醚，据此解答。 【详解】（1）根据仪器构造可知，仪器A为三颈烧瓶，仪器B为冷凝管，作用是冷凝回流，提高产率，故答案为：三颈烧瓶；冷凝回流，提高产率； （2）加热温度为135℃，高于正丁醇的沸点，低于正丁醚的沸点，分水器中收集到的液体物质为正丁醇和水，由于正丁醇密度比水小且微溶于水，上层为正丁醇，下层主要成分为水，及时除去反应生成的水，使平衡向生成正丁醚的方向移动，有利于提高正丁醚的产率，故答案为：正丁醇；及时除去反应生成的水，使平衡向生成正丁醚的方向移动，有利于提高正丁醚的产率； （3）a．根据资料可知用50%的硫酸洗涤可以除去未反应的正丁醇，a正确； b．将50%硫酸多次洗涤，除去正丁醇的洗涤效果更好，b错误； c．用水洗涤可以除去酸洗时带入的酸，c正确； d．分液时下层液体、上层液体依次从上口倒出； 故选ac； （4）正丁醇在浓硫酸加热条件下，可能发生消去反应，生成1-丁烯，其化学方程式为，故答案为： ； （5）根据化学方程式的关系，14.8g正丁醇，物质的量为0.2mol，理论上可以制取0.1mol正丁醚，其质量为13.0g，实际制取的正丁醚质量为3.2g，则其产率为，故答案为24.6%。 8．(23-24高二下·河南信阳普通高中·期末)己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一、实验室可用50%硝酸氧化环己醇制备。 【反应式】 3+8HNO3+8NO↑+7H2O 副反应： 【性质】 i．己二酸熔点为153℃。 ii．己二酸溶解度与温度关系如下表所示： 温度/℃ 15 34 50 70 87 100 水 1.44 3.08 8.46 34.1 94.8 100 【试剂】 ( )环己醇、(，约)50%硝酸、钒酸铵()。 【步骤】 ①在的仪器中，加入硝酸和1小粒钒酸铵。瓶口分别安装温度计、冷凝管和滴液漏斗。冷凝管上端接一气体吸收装置，如图1所示。 ②滴液漏斗中加入环己醇。将仪器在水浴中预热到50℃左右，移去水浴，先滴入6滴环己醇，并加以搅拌。反应开始后，瓶内反应体系温度升高并有红棕色气体放出。慢慢滴入其余的环己醇，调节滴加速率，使瓶内温度维持在50∼60℃，并时加振荡。滴加完毕，再用沸水浴加热至反应完全。 ③将反应物小心倒入一外部用冷水浴冷却的烧杯中，用如图2装置抽滤，收集析出的晶体。 ④洗涤、用水重结晶、干燥，称重约为。 回答下列问题： (1)仪器的名称是____；仪器的作用是_____。本实验要在通风橱中进行，其原因是____。 (2)步骤②中，调节滴加速度，使瓶内温度维持在50∼60℃，其原因是____。维持瓶内温度的方法是____。 (3)步骤②中，“反应完全”的标志是____。 (4)相对普通过滤，步骤③中“抽滤”的优点主要有______(答一条)。 (5)步骤④中，洗涤粗产品宜选择的溶剂是______(填序号)。 a．热水    b．冷水    c．75%酒精 (6)美国化学家卡罗瑟斯利用己二酸和己二胺在催化剂、加热条件下，成功合成聚己二酰己二胺纤维(又称锦纶、尼龙-66)，写出化学方程式：____。 【答案】(1) 三颈烧瓶 冷凝回流 本实验产生有毒气体NO、 (2) 环己醇与硝酸反应是放热反应，滴速过大，反应太快，加快硝酸分解和挥发 温度过高，用冷水浴冷却；温度过低，用热水浴加热 (3)B中不再产生气体或溶液中不再产生气泡 (4)固体较干燥、过滤快、固液易分离等 (5)b (6)n+n+(2n−1)H2O 【分析】由题意可知，三颈烧瓶中发生的反应为钒酸铵做催化剂条件下，浓硝酸水浴加热条件下将环己醇氧化为1，6—己二酸，浓硝酸和环己醇具有挥发性，反应生成的二氧化氮气体中混有硝酸蒸气和环己醇；由实验装置图可知，球形冷凝管A用于导出反应生成的二氧化氮气体，并冷凝回流环己醇和硝酸，提高环己醇的利用率；盛有氢氧化钠溶液的烧杯用于吸收二氧化氮气体，防止污染空气； 【详解】（1）仪器B的名称是三颈烧瓶；仪器A的作用有导气和冷凝回流。本实验要在通风橱中进行，其原因是本实验会产生有毒气体NO、； （2）根据步骤②中反应开始后温度升高可知，硝酸与环己醇发生放热反应，如果反应过快，放热较多，会加快硝酸分解与挥发，造成反应物损失，同时也会产生更多副产物；反应过于剧烈会使反应液冲出烧瓶造成事故； （3）反应完毕后，不会产生气体，根据B中气泡可判断是否完全反应。故答案为：B中不再产生气体或溶液中不再产生气泡； （4）抽滤就是减压过滤，减小压强，会加快固液分离，液体挥发加快，液体过滤较快； （5）己二酸溶解度随温度降低而减小，采用冰水洗涤产品；己二酸是有机物，易溶于有机溶剂(乙醇)，故不能用酒精洗涤； （6） 羧基脱羟基，氨基脱氢合成酰胺基，副产物为水，发生缩聚反应生成高聚物锦纶：n+n+(2n−1)H2O。 9．(23-24高二下·河南焦作·期末)异戊酸异戊酯()常用于调制苹果、香蕉、桃等果香型香精。某实验小组制备异戊酸异戊酯的实验装置如图所示(夹持、加热装置略)。 相关数据如表所示： 相对分子质量 密度/(g·cm-3) 沸点/℃ 在水中的溶解性 异戊醇 88 0.8 131 微溶 异戊酸 102 0.9 176.5 易溶 异戊酸异戊酯 172 0.8 192 难溶 实验步骤如下： 在图1的三颈烧瓶中加入24.0g异戊醇、20.4g异戊酸、22mL浓硫酸和2~3片碎瓷片，缓慢加热，回流1h，反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、饱和碳酸钠溶液和水洗涤。分出的产物加入少量无水MgSO4固体除去异戊酸异戊酯中的水，静置片刻，过滤除去MgSO4固体。利用图2进行蒸馏纯化，收集192℃馏分，得到异戊酸异戊酯23.5g。 请回答下列问题： (1)仪器A的名称是___________，其中冷凝水的出水口为___________(填“m”或“n”)口。 (2)实验室混合溶液的具体操作为：应将___________(填“异戊醇和异戊酸混合液”或“浓硫酸”)缓缓加入另一液体中，边混合边搅拌。 (3)洗涤操作的主要过程：将洗涤剂与不纯的产物混合于分液漏斗中，然后___________，使水层从下口恰好流出后关闭活塞。 (4)饱和碳酸钠溶液洗涤的主要目的是___________，第二次水洗的主要目的是___________。 (5)图2中温度计的水银球应位于___________点(填“a”或“b”)。 (6)本实验中产品的产率是___________%(结果保留三位有效数字)。 【答案】(1) 球形冷凝管 n (2)浓硫酸 (3)依次用少量水、饱和碳酸钠溶液和水没过产物 (4) 除掉硫酸和异戊酸 洗掉碳酸氢钠 (5)b (6) 【详解】（1）仪器甲的名称是球形冷凝管，其中冷凝水应下口进，上口出，冷凝水的出水口为n，答案：球形冷凝管、n； （2）实验室混合溶液的具体操作为浓硫酸加入到异戊醇和异戊酸混合液中，并边混合，边搅拌，答案：浓硫酸； （3）洗涤操作的主要过程：将洗涤剂与不纯的产物混合于分液漏斗中，然后依次用少量水、饱和碳酸钠溶液和水没过产物，使水层从下口恰好流出后关闭活塞，答案：依次用少量水、饱和碳酸钠溶液和水没过产物； （4）在洗涤操作中，用饱和碳酸氢钠溶液洗涤的主要目的是除掉硫酸和异戊酸，第二次水洗的主要目的是洗掉加入的碳酸氢钠，答案：除掉硫酸和异戊酸、洗掉碳酸氢钠； （5）温度计的作用是收集192℃的馏分，所以图2中温度计的水银球应位于b处，答案：b； （6）异戊酸的物质的量为，异戊醇的物质的量为，二者发生酯化反应时物质的量的比是1：1，可见异戊醇过量，反应制取得到的异戊酸异戊酯要以不足量的异戊酸为标准计算，其理论上制取得到0.1 mol的异戊酸异戊酯，理论产量为m(异戊酸异戊酯)=0.2mol×172 g/mol=34.4g，实际产量为23.5g，故其产率为，答案：。 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 题型06 有机实验分析 1．(24-25高二下·河南郸城县第一高级中学·期末)磺化聚苯乙烯可用于制作高性能离子交换膜。某研究小组探究乙酰基磺酸制备磺化聚苯乙烯的过程与效果。 Ⅰ．乙酰基磺酸的制备：向装有一定量二氯乙烷溶剂的烧杯中，加入7.6mL乙酸酐，控制溶液温度在10℃以下，边搅拌边分批加入2.7mL浓硫酸，得到乙酰基磺酸溶液。 (1)制备过程中需使用的玻璃仪器有烧杯、温度计、_______。 (2)控制溶液温度在10℃以下的目的是_______。 (3)乙酸酐与浓硫酸按物质的量之比1：1反应的化学方程式为_______。 Ⅱ．聚苯乙烯的磺化：按如图装置(夹持设备略去)，控制反应温度为65℃，缓慢滴加乙酰基磺酸溶液，得到浅棕色液体。将所得浅棕色液体慢慢滴入装有沸水的烧杯中，得到淡黄色的磺化聚苯乙烯颗粒，过滤、洗涤、干燥。 聚苯乙烯的链节与乙酰基磺酸反应原理如下： (4)关于以上反应及相关物质说法错误的是_______。 a．两种产物中均有两种杂化方式的碳原子 b．一定条件下，1mol乙酰基磺酸与足量的NaOH反应消耗1mol NaOH c．聚苯乙烯材料具有绝缘性好，耐腐蚀性强的特点，常用于制作泡沫包装材料 (5)检验产品是否洗涤干净，检测的方法是_______。 Ⅲ．磺化度的测定： 称取0.600g干燥的磺化聚苯乙烯样品于锥形瓶，用苯-甲醇混合液溶解，以酚酞为指示剂，用NaOH-甲醇标准溶液滴定至终点，消耗标准液体积为10.00mL，计算磺化度。 已知：ⅰ．。 ⅱ．聚苯乙烯链节的式量为104，磺化聚苯乙烯中含磺酸基链节的式量为184。 (6)该产品的磺化度=_______%(磺化度=含磺酸基链节数/总链节数×100%)。 (7)若样品未充分干燥，将导致测得的磺化度_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 2．(24-25高二下·河南南阳·)2-硝基-1，3-苯二酚是重要的医药中间体。实验室常以间苯二酚为原料，经磺化、硝化、去磺酸基三步合成： 部分物质相关性质如下表： 名称 相对分子质量 性状 熔点/℃ 水溶性(常温) 间苯二酚 110 白色针状晶体 110.7 易溶 2-硝基-1，3-苯二酚 155 桔红色针状晶体 87.8 难溶 制备过程如下： 第一步：磺化。称取间苯二酚，碾成粉末放入烧瓶中，慢慢加入适量浓硫酸并不断搅拌，控制温度在一定范围内搅拌(如图1)。 第二步：硝化。待磺化反应结束后将烧瓶置于冷水中，充分冷却后加入“混酸”，控制温度继续搅拌15min。 第三步：蒸馏。将硝化反应混合物的稀释液转移到圆底烧瓶B中，然后用如图2所示装置进行水蒸气蒸馏(水蒸气蒸馏可使待提纯的有机物在低于100℃的情况下随水蒸气一起被蒸馏出来，从而达到分离提纯的目的)，用锥形瓶收集馏出物。 请回答下列问题： (1)图1中仪器a的名称是_______；图2中仪器C的名称是_______，出水口是_______(填I或Ⅱ)。 (2)已知：酚羟基邻对位的氢原子比较活泼，均易被取代。请分析第一步磺化引入磺酸基基团的作用是_______。 (3)硝化步骤中制取“混酸”的具体操作是_______。 (4)水蒸气蒸馏是分离和提纯有机物的方法之一，被提纯物质必须具备的条件正确的是_______。 A．具有较低的熔点 B．不溶或难溶于水，便于最后分离 C．难挥发性 D．与水蒸气不发生化学反应 (5)下列说法正确的是_______。 A．直形冷凝管内壁中可能会有桔红色晶体析出 B．反应一段时间后，停止蒸馏，先熄灭酒精灯，再打开旋塞，最后停止通冷凝水 C．烧瓶A中长玻璃管起稳压作用，既能防止装置中压强过大引起事故，又能防止压强过小引起倒吸 D．图2中C装置可用图1中b装置替换 E.待锥形瓶中馏出物冷却后通过分液操作即可得到2-硝基-1，3-苯二酚粗产品 (6)本实验最终获得桔红色晶体，则2-硝基-1，3-苯二酚的产率约为_______(保留3位有效数字)。 3．(24-25高二下·河南周口·期末)乙酸异戊酯俗称香蕉水，主要用于调味、制革、人造丝、胶片和纺织品等加工工业。实验室可通过酯化反应制备，数据如下表： 物质 密度/（） 沸点/℃ 水溶性 乙酸 1.05 118 易溶 异戊醇 0.81 131 微溶 乙酸异戊酯 0.88 142 不溶 环己烷 — — 不溶 环己烷-水的共沸体系 — 69 — Ⅰ．酯化反应制粗酯：在25mL两颈烧瓶中加入5.4mL异戊醇和6.4mL冰醋酸，摇动下慢慢加入1.3mL浓硫酸，混匀后加入几粒沸石，缓慢加入3mL环己烷，按图示安装带分水器和冷凝器的反应装置，并在分水器中预先加入水，使液面略低于分水器的支管口，通入冷却水，控制温度为69～81℃，回流1h。 Ⅱ．粗酯的提纯：反应物冷却至室温，转入分液漏斗，用15mL冷水洗涤两颈烧瓶，洗液合并至分液漏斗，摇振后静置，分出水相，有机相用8mL5%碳酸氢钠溶液洗涤两次，再用水洗后转入锥形瓶，加入0.8g无水，过滤后将滤液转入蒸馏烧瓶，蒸馏，收集138～142℃馏分。 回答下列问题： (1)冷却水应从a口通入，原因是______（填一条）。 (2)分水器的基本工作原理：溶剂环己烷和反应中生成的水形成二元共沸物，沸腾时二者共同蒸出，经冷凝后落入分水器中。若实验中未使用分水器，可能导致乙酸异戊酯产率______（填“偏高”“偏低”或“不变”），其原因是______；分水器的另一重要用途是观察和控制反应进度，当观察到______现象时，说明酯化反应已基本完成。 (3)摇振后静置，先分出下层水相，再从______有机相（填“下口放出”或“上口倒出”）；用碳酸氢钠溶液洗涤有机相的目的是______。 (4)实验中加入无水的作用是______。 (5)甲同学设计出如图所示装置进行蒸馏操作，乙同学认为该装置中有3处错误需要改正后才能进行实验（加热及夹持装置略）。 观察装置，写出改正方法：______、______、______。 4．(24-25高二下·河南濮阳·期末)某小组拟设计实验制备二苯乙醇酸()，实验原理、所用试剂、装置及实验步骤如下。 【原理】 【试剂】0.006mol二苯乙二酮，0.023mol氢氧化钾，95％乙醇，浓盐酸。 【装置】 【步骤】简易流程如下： 回答下列问题： (1)“合成”在图1装置中进行，仪器A的名称是___________。 (2)相对普通过滤操作，利用图2装置“抽滤”的优点有___________。用95％酒精“洗涤”的操作方法是___________。 (3)“酸化”的目的是___________。 (4)“酸化”后加入活性炭，利用了活性炭的___________性。 (5)“过滤”时采用图3装置，其目的是___________。 (6)本实验的产率约为___________(填标号)。 A．56％ B．68％ C．73％ D．79％ 5．(23-24高二下·河南许昌·期末)对氨基苯酚广泛应用于医药等领域。 实验室制备过程如下： 步骤I：在A中加入50mL水和2g催化剂Pt/C，通过装置B向A 中滴加50.0g硝基苯，然后通入CO2置换装置内空气，搅拌后置于140℃油浴中，通入H2进行反应。 步骤Ⅱ：反应结束后用冰水浴将装置A冷却，倒出所得反应液，然后使用甲醇清洗装置内壁，将洗涤液与反应液合并得混合液。 步骤Ⅲ：将所得混合液减压过滤后，分离滤液得到产品对氨基苯酚。已知： 名称 熔点/℃ 沸点/℃ 部分性质 相对分 子质量 硝基苯 5.7 210.9 难溶于水，易溶于乙醇、苯等。 遇明火高热会燃烧 123 对氨基苯酚 190 284℃时 分解 暴露在空气或光下，颜色变暗， 易溶于乙醇、乙醚中 109 苯胺 -6.2 184.4 微溶于水，溶于乙醇、苯等 93 甲醇 -97.8 64.7 易溶于水，可溶于醇类、乙醚等 32 回答下列问题： (1)仪器A的名称为_______；电动搅拌器的作用是_______ 。 (2)通入氢气时应打开 _______ ，从_______ 口通入。(从“K1、K2、a、b”中选填) (3)下列说法不正确的是_______。 A．硝基苯生成苯胺的反应类型属于取代反应 B．对氨基苯酚既有酸性又有碱性 C．所得产品对氨基苯酚在实验室中应存放于棕色试剂瓶中 D．产品应在空气中小火加热干燥 (4)步骤Ⅲ中减压过滤的目的是除去 _______ ，“分离滤液得到产品对氨基苯酚”中的分离操作名称为 _______，经处理后真空干燥得到精产品25.0g，产率为_______ %(保留3位有效数字)。 6．(23-24高二下·河南开封·期末)环己烯是重要的化工原料，实验室制备流程如下： 部分物质相关性质如下： 密度/（） 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 摩尔质量/ （） 环己醇 0.96 25 161 能溶于水 100 环己烯 0.81 -103 83 难溶于水 82 回答下列问题。 (1)操作1的实验装置如图所示。在试管A中加入10.0ml环己醇和1ml浓硫酸的混合液，放入几片碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。 ①试管A中反应的化学方程式为________。 ②碎瓷片的作用是________。 ③试管C置于冰水浴中的目的是________。 (2)操作2是分液。 ①进行分液前加饱和食盐水而不加蒸馏水的原因是________。 ②下列关于分液漏斗的使用，叙述正确的是________。（填序号） a．分液漏斗使用前必须要检漏，只要分液漏斗的旋塞处不漏水即可使用 b．萃取振荡时操作应如图所示，并打开玻璃塞不断放气 c．分液时环己烯应从上口倒出 d．放出液体时，需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔 (3)操作3是蒸馏。 ①蒸馏操作的正确顺序为________。（填序号） a．通冷凝水        b．加热 c．弃去前馏分，收集83℃的馏分    d．安装装置，加入待蒸馏的物质和碎瓷片 ②若最终收集到环己烯5.74g，则产率为________%。（计算结果保留1位小数） ③实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是________。（填序号） a．环己醇实际用量多了 b．蒸馏时从70℃开始收集产品 c．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出 7．(23-24高二下·河南驻马店·期末)正丁醚是一种重要的有机溶剂，以正丁醇为原料可制得正丁醚，反应原理和反应装置如下： (正丁醚) 已知： 物质 状态 相对分子质量 沸点/℃ 密度/() 水中溶解性 正丁醇 无色液体 74 117.2 0.8109 微溶 正丁醚 无色液体 130 142.4 0.773 难溶 查阅资料：正丁醇能溶解在50％的硫酸中，而正丁醚则很少溶解。 实验步骤如下： ①将14.8 g正丁醇和4.7 g浓硫酸加到A中，并加几粒沸石。在分水器中加入一定体积的饱和食盐水，先小火加热A，后继续加热至135℃，维持该温度至反应完成； ②A中液体冷却后连同分水器中的液体一起倒入盛有30 mL水的分液漏斗中，振荡后静置，分液得到粗产品； ③得到的粗产品先用50％硫酸洗涤2次(每次10 mL)，再用12 mL水洗涤； ④将③中洗涤后的产物加入少量无水氯化钙固体，静置片刻，过滤除去氯化钙固体； ⑤进行蒸馏纯化，收集139～142℃的馏分，得正丁醚3.2 g。 回答下列问题： (1)仪器A的名称为_____。仪器B的作用：_____。 (2)步骤①中分水器的上层液体的主要成分为_____(填物质名称)，结合平衡移动原理解释步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的：______。 (3)下列关于步骤③中粗产品的提纯操作分析正确的是______(填标号)。 a．用50％的硫酸洗涤可以除去未反应的正丁醇 b．将用50％硫酸洗涤的次数改为一次(总酸量不变)，洗涤效果更好 c．用水洗涤可以除去酸洗时带入的酸 d．分液时下层液体、上层液体依次从下口放出 (4)有同学认为该温度下可能有副反应发生，请写出该副反应的化学方程式：______。 (5)本实验所得到的正丁醚的产率为_____(保留三位有效数字)。 8．(23-24高二下·河南信阳普通高中·期末)己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一、实验室可用50%硝酸氧化环己醇制备。 【反应式】 3+8HNO3+8NO↑+7H2O 副反应： 【性质】 i．己二酸熔点为153℃。 ii．己二酸溶解度与温度关系如下表所示： 温度/℃ 15 34 50 70 87 100 水 1.44 3.08 8.46 34.1 94.8 100 【试剂】 ( )环己醇、(，约)50%硝酸、钒酸铵()。 【步骤】 ①在的仪器中，加入硝酸和1小粒钒酸铵。瓶口分别安装温度计、冷凝管和滴液漏斗。冷凝管上端接一气体吸收装置，如图1所示。 ②滴液漏斗中加入环己醇。将仪器在水浴中预热到50℃左右，移去水浴，先滴入6滴环己醇，并加以搅拌。反应开始后，瓶内反应体系温度升高并有红棕色气体放出。慢慢滴入其余的环己醇，调节滴加速率，使瓶内温度维持在50∼60℃，并时加振荡。滴加完毕，再用沸水浴加热至反应完全。 ③将反应物小心倒入一外部用冷水浴冷却的烧杯中，用如图2装置抽滤，收集析出的晶体。 ④洗涤、用水重结晶、干燥，称重约为。 回答下列问题： (1)仪器的名称是____；仪器的作用是_____。本实验要在通风橱中进行，其原因是____。 (2)步骤②中，调节滴加速度，使瓶内温度维持在50∼60℃，其原因是____。维持瓶内温度的方法是____。 (3)步骤②中，“反应完全”的标志是____。 (4)相对普通过滤，步骤③中“抽滤”的优点主要有______(答一条)。 (5)步骤④中，洗涤粗产品宜选择的溶剂是______(填序号)。 a．热水    b．冷水    c．75%酒精 (6)美国化学家卡罗瑟斯利用己二酸和己二胺在催化剂、加热条件下，成功合成聚己二酰己二胺纤维(又称锦纶、尼龙-66)，写出化学方程式：____。 9．(23-24高二下·河南焦作·期末)异戊酸异戊酯()常用于调制苹果、香蕉、桃等果香型香精。某实验小组制备异戊酸异戊酯的实验装置如图所示(夹持、加热装置略)。 相关数据如表所示： 相对分子质量 密度/(g·cm-3) 沸点/℃ 在水中的溶解性 异戊醇 88 0.8 131 微溶 异戊酸 102 0.9 176.5 易溶 异戊酸异戊酯 172 0.8 192 难溶 实验步骤如下： 在图1的三颈烧瓶中加入24.0g异戊醇、20.4g异戊酸、22mL浓硫酸和2~3片碎瓷片，缓慢加热，回流1h，反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、饱和碳酸钠溶液和水洗涤。分出的产物加入少量无水MgSO4固体除去异戊酸异戊酯中的水，静置片刻，过滤除去MgSO4固体。利用图2进行蒸馏纯化，收集192℃馏分，得到异戊酸异戊酯23.5g。 请回答下列问题： (1)仪器A的名称是___________，其中冷凝水的出水口为___________(填“m”或“n”)口。 (2)实验室混合溶液的具体操作为：应将___________(填“异戊醇和异戊酸混合液”或“浓硫酸”)缓缓加入另一液体中，边混合边搅拌。 (3)洗涤操作的主要过程：将洗涤剂与不纯的产物混合于分液漏斗中，然后___________，使水层从下口恰好流出后关闭活塞。 (4)饱和碳酸钠溶液洗涤的主要目的是___________，第二次水洗的主要目的是___________。 (5)图2中温度计的水银球应位于___________点(填“a”或“b”)。 (6)本实验中产品的产率是___________%(结果保留三位有效数字)。 / 学科网（北京）股份有限公司 $