内容正文:
第57讲 物质含量(或组成)测定和性质探究综合实验
课标
指引 1.掌握物质的化学组成或含量测定的实验方法。
2.能根据实验需求,设计物质性质的实验探究方案。
3.能根据物质间的反应机理的可能性,设计综合类实验的探究方案。能从安全、绿色环保等多视角对实验方案、实验过程进行评价,提出改进意见和进一步探究的设想。
三年
高考
命题
分析 1.命题特点
基础性:重点考查滴定分析(酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定)、气体体积法、重量法等经典实验方法,强调基本操作(如滴定终点判断、沉淀洗涤)和计算(浓度、纯度、产率)。
综合性:单一实验常结合多种测定手段(如滴定+热重法),或与性质验证(如氧化性、热稳定性)融合考查。
情境化:引入环境监测、工业生产、药物成分分析等实际情境,体现学科知识应用价值。
2.命题趋势
(1)数字化实验:传感器技术(pH、电导率、温度)与数据可视化分析成为新热点。
(2)绿色化学导向:实验设计注重试剂减量化(如微型实验)、废弃物处理(如含铬废液还原),呼应可持续发展理念。
考点一 物质含量或组成的测定
必备知识•梳理
1.实验数据或物理量的测定方法
沉淀法 先将某种成分转化为沉淀,然后称量纯净、干燥的沉淀的质量,再进行相关计算
测气体
质量法 将生成的气体通入足量的吸收剂中,通过称量实验前后吸收剂的质量,求得所吸收气体的质量,然后进行相关计算
测气体
体积法 对于产生气体的反应,可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。
①常规的量气装置
②量气时应注意的问题:
a.量气时应保持装置处于室温状态。
b.读数时,要特别注意消除“压强差”,保持液面相平,还要注意视线与液面最低处水平相切
滴定法 利用滴定操作原理,通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原滴定等获得相应数据后再进行相关计算
热重法 只要物质受热时发生质量变化,都可以用热重法来研究物质的组成。热重法是在控制温度的条件下,测量物质的质量与温度关系的方法。通过分析热重曲线,我们可以知道样品及其可能产生的中间产物的组成、热稳定性、热分解情况及生成产物等与质量相联系的信息
2.物质组成计算的常用方法
类型 解题方法
物质含
量计算 根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等,求出混合物中某一成分的量,再除以样品的总量,即可得出其含量
确定物质化学式的计算 ①根据题给信息,计算有关物质的物质的量;②根据电荷守恒,确定未知离子的物质的量;③根据质量守恒,确定结晶水的物质的量;④各粒子的物质的量之比即为物质化学式中相应粒子的下标比
热重曲
线计算 ①设晶体为1 mol;②失重一般是先失水再失气态非金属氧化物;③计算每步的m余,=固体残留率;④晶体中金属元素质量不减少,仍在m余中;⑤失重最后一般得到金属氧化物,由质量守恒得m(O),由n(金属原子)∶n(O)即可求出失重后物质的化学式
类型 解题方法
多步滴
定计算 复杂的滴定可分为两类:
①连续滴定法:第一步滴定反应生成的产物,还可以继续参加第二步的滴定;根据第二步滴定的消耗量,可计算出第一步滴定的反应物的量;
②返滴定法:第一步用的滴定剂是过量的,然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质,根据第一步加入的量减去第二步中过量的量,即可得出第一步所求物质的物质的量
3.定量实验数据测定的注意点
欲测定元素要完全转化为沉淀或气体。
(1)生成沉淀时,沉淀剂要过量,称量沉淀前要洗涤沉淀上附着的离子。
(2)由于气体体积受到温度、压强的影响,所以量气时应保持装置处于室温状态,读数时要注意消除“压强差”,保持液面相平,还要注意视线与液面最低处相平。
(3)测定气体质量时,最后需要通入惰性气体,把生成的气体全部驱入吸收剂以确保被完全吸收。
4.常见数据的计算公式
(1)混合物中某物质的质量分数(纯度)=×100%。
(2)转化率=×100%。
(3)产率=×100%。
5.定量实验的计算方法
类型 解题方法
物质含量的计算 ①根据化学(离子)方程式、关系式、电子得失守恒等,得出混合物中某一成分的量。
②由①中求出量,除以样品的总量,即可得出其含量
确定物质化学式的计算 ①利用上述测定方法测定相关物质(气体、沉淀)的数据。
②根据元素守恒确定未知物质中各元素的物质的量。
③各元素的物质的量最简整数比即为物质的化学式的下标比
6.定量分析型实验题的解题模板
(1)巧审题,明确实验目的、原理:实验原理可从题给的化学情境(或题目所给的实验目的)并结合元素化合物的有关知识获取。在此基础上,依据可靠性、简捷性、安全性的原则,确定符合实验目的、要求的实验方案。
(2)想过程,厘清操作先后顺序:根据由实验原理所确定的实验方案中的实验过程,确定实验操作的方法和步骤,把握各实验步骤的要点,厘清实验操作的先后顺序。
(3)看准图,分析装置或流程作用:若题目中给出装置图,在分析解答过程中,要认真细致地分析图中的各部分装置,并结合实验目的和原理,确定它们在实验中的作用。
(4)细分析,得出正确的实验结论:在定性实验的基础上研究量的关系,根据实验现象和记录的数据,对实验数据进行筛选,通过分析、计算、推理等确定有关样品的含量及化学式。
关键能力•提升
命题角度1 物质中某一成分含量的测定
1.(2025·河南卷)某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫的含量,其中硫转化的总反应为S+2OH-+3H2O2══S+4H2O。
主要实验步骤如下:
Ⅰ.如图所示,准确称取m g细粉状药用硫黄于①中,并准确加入V1 mL KOH乙醇溶液(过量),加入适量蒸馏水,搅拌,加热回流。待样品完全溶解后,蒸馏除去乙醇。
Ⅱ.室温下向①中加入适量蒸馏水,搅拌下缓慢滴加足量30%H2O2溶液,加热至100 ℃,保持20 min,冷却至室温。
Ⅲ.将①中溶液全部转移至锥形瓶中,加入2滴甲基橙指示剂,用c mol·L-1 HCl标准溶液滴定至终点,消耗HCl溶液的体积为V2 mL。
Ⅳ.不加入硫黄,重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验,消耗HCl标准溶液体积为V3 mL。计算样品中硫的质量分数。
Ⅴ.平行测定三次,计算硫含量的平均值。
回答下列问题:
(1)仪器①的名称是__________;②的名称是__________。
(2)步骤Ⅰ中,乙醇的作用是_____________________。
(3)步骤Ⅰ中,样品完全溶解后,必须蒸馏除去乙醇的原因是_____________________________________________________。
(4)步骤Ⅱ中不宜采用水浴加热的原因是____________________________
____________________________。
步骤Ⅱ结束后,若要检验反应后溶液中的S,实验操作是_____________
_______________________________________________________________ ____________________________________________________________。
圆底烧瓶
球形冷凝管
促进硫黄的溶解
乙醇与H2O2混合后加热,会发生剧烈反应引发危险
加热温度达到了水的沸点,
水分蒸发过快,不易控温
取少许反应后的溶液加入试管中,然后加入盐酸酸化的BaCl2溶液,若产生白色沉淀,则说明溶液中含有S
(5)步骤Ⅲ中,判断滴定达到终点的现象为___________________________
____________________________________________________________。
(6)单次样品测定中硫的质量分数可表示为__________________________ (写出计算式)。
当滴入最后半滴HCl标准溶液,锥形瓶内溶液颜色由黄色变为橙色,且在半分钟内不恢复原来的颜色
×100%
解析:(1)由装置图可知,仪器①②分别是圆底烧瓶、球形冷凝管。
(2)硫为非极性分子,难溶于水,微溶于乙醇,而乙醇能与H2O以任意比互溶。故步骤Ⅰ中,乙醇的作用是增大硫的溶解度、便于充分溶解。
(4)检验S时需要的试剂是稀盐酸和BaCl2溶液。
(5)步骤Ⅲ中,使用甲基橙作滴定反应的指示剂,锥形瓶中溶液含有KOH呈碱性,故滴定前为黄色,滴加HCl标准溶液至终点时,溶液变为橙色,且在半分钟内不恢复原来的颜色。
(6)步骤Ⅳ中,不加入硫黄做空白实验,n(KOH)=n(HCl)=cV3×10-3 mol,加入硫黄时,KOH先与硫反应,剩余的再与HCl发生中和反应,则剩余n(KOH)= n(HCl)=cV2×10-3 mol;故与硫反应的n(KOH)=(cV3×10-3-cV2×10-3) mol,则样品n(S)=n(KOH)=(cV3-cV2)×10-3 mol,故样品中硫的质量分数为×100%。
命题角度2 物质组成的测定
2.(2025·湖北卷)某小组在探究Cu2+的还原产物组成及其形态过程中,观察到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述,回答下列问题:
(1)向2 mL 10% NaOH溶液加入5滴5% CuSO4溶液,振荡后加入2 mL 10%葡萄糖溶液,加热。
①反应产生的砖红色沉淀为_________(写化学式),葡萄糖表现出________ (填“氧化”或“还原”)性。
②操作时,没有加入葡萄糖溶液就加热,有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因:___________________________。
Cu2O
还原
Cu(OH)2 CuO+H2O
(2)向20 mL 0.5 mol·L-1 CuSO4溶液中加入Zn粉使蓝色完全褪去,再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止。过滤得固体,洗涤并真空干燥。
①加入盐酸的目的是____________________。
②同学甲一次性加入1.18 g Zn粉,得到0.78 g红棕色固体,其组成是______ (填字母)。
a.Cu b.Cu包裹Zn c.CuO d.Cu和Cu2O
除去过量的Zn
b
③同学乙搅拌下分批加入1.18 g Zn粉,得到黑色粉末X。分析结果表明,X中不含Zn和Cu(Ⅰ)。关于X的组成提出了三种可能性:Ⅰ.CuO,Ⅱ.CuO和Cu,Ⅲ.Cu,开展了下面2个探究实验:
由实验结果可知,X的组成是__________(填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析,X为黑色的原因是__________________________。
Ⅲ
铜粉颗粒小被吸收
解析:(1)向Cu(OH)2悬浊液中加入2 mL 10%葡萄糖溶液后加热,发生反应,产生的砖红色沉淀为Cu2O,葡萄糖在反应中表现还原性。操作时,没有加入葡萄糖溶液就加热,Cu(OH)2受热分解为CuO和H2O:Cu(OH)2 CuO+H2O。
(2)向CuSO4溶液中加入过量Zn粉,发生置换反应:Zn+CuSO4══ZnSO4+Cu。①加入盐酸的目的是除去多余(过量)的Zn。②原溶液中含n(Cu2+)=0.5 mol·L-1×0.02 L=0.01 mol,1.18 g Zn粉的物质的量n(Zn)==0.018 mol。Cu的最大质量为0.64 g,生成Cu2O的最大质量为0.72 g,实际固体质量为0.78 g。若只有Cu,则固体质量应等于0.64 g,a不符合题意;若是Cu包裹Zn,则0.64 g<固体质量<1.18 g,b符合题意;若是CuO,则不可能为红棕色,c不符合题意;若是Cu和Cu2O,固体质量应介于0.64 g与0.72 g之间,d不符合题意。③对黑色粉末成分探究,分析结果表明,X中不含Zn和Cu(Ⅰ)(即Cu2O)。由实验1现象“无色溶液”说明X中不含CuO,由实验2现象“蓝色溶液”说明X溶于稀硝酸、不溶于稀硫酸,则可确定X为铜粉,选Ⅲ。从物质形态角度分析,铜粉为黑色是由于固体颗粒小。
考点二
物质性质或反应机理的实验探究
必备知识•梳理
1.研究物质性质的基本程序
2.反应机理类探究性实验的解题流程
3.物质性质实验方案的设计思路
物质的性质→实验中的仪器、试剂和反应条件→实验步骤和操作方法→结论
关键能力•提升
命题角度1 物质性质的实验探究
1.某小组探究H2O2的氧化性、还原性的变化规律。
资料:Na2O2+2H2O══2NaOH+H2O2、2H2O2══2H2O+O2↑
(1)制备H2O2:将Na2O2溶于冰水中,产生少量气泡,得溶液A。取少量A溶液,加入过量稀硫酸,得溶液B。溶解Na2O2用冰水,目的是______________。
降低温度、减缓过氧化氢分解
(2)检验H2O2:向溶液A、B中分别滴加适量酸性KMnO4溶液。
Ⅰ.B中产生气泡,滴入的溶液紫色褪去。
Mn发生还原反应:Mn+5e-+8H+══Mn2++4H2O
H2O2发生氧化反应: _____________________。
Ⅱ.A中滴入的溶液紫色褪去,有棕褐色固体生成,产生大量气泡。推测固体可能含MnO2,对其产生的原因提出猜想:
猜想1.Mn有氧化性,能被还原为MnO2
猜想2.Mn2+有__________性,能与H2O2反应产生MnO2
猜想3.……
H2O2-2e-══2H++O2↑
还原
(3)探究猜想2的合理性,并分析Ⅰ中没有产生棕褐色固体的原因,设计实验如下:
序号 实验 试剂 现象
ⅰ a 生成棕褐色固体,产生大量气泡
ⅱ b 有少量气泡
ⅲ H2O2溶液 有少量气泡
ⅲ是ⅱ和ⅰ的对照实验。
①X是__________。
②a是________________,b是________________。
③取ⅰ中棕褐色固体,滴加浓盐酸,加热,产生黄绿色气体。
MnSO4
H2O2、NaOH
H2O2、H2SO4
(4)向一定浓度的H2O2溶液中加入少量MnO2,迅速产生大量气泡;随后加入H2SO4,固体溶解,气泡产生明显减弱。结合方程式解释原因: ______________________________________________________________
___________________________________________________________。
(5)综上,H2O2作氧化剂还是作还原剂,与_____________________________
________________________等因素有关。
2H2O2 2H2O+O2↑,H2O2+MnO2+2H+══Mn2++O2↑+2H2O,前者MnO2作催化剂,后者MnO2作氧化剂
其他反应物的氧化性、还原性
以及溶液的酸碱性
解析:(1)Na2O2与H2O反应放热,且H2O2受热易分解,故溶解Na2O2用冰水,可降低温度、减缓过氧化氢分解。(2)H2O2发生氧化反应时有元素化合价升高,故H2O2失去电子生成O2。猜想2中Mn2+→MnO2,Mn的化合价升高,故Mn2+有还原性,被H2O2氧化。(3)①猜想2中的反应原理是Mn2++H2O2══MnO2↓+2H+,故X是含Mn2+的盐(如MnSO4)。②根据③取ⅰ中棕褐色固体,滴加浓盐酸,加热,产生黄绿色气体可知ⅰ中产生的棕褐色固体为MnO2,结合检验H2O2时A中产生的现象可知,a是H2O2、NaOH,ⅲ是H2O2的水溶液,与ⅱ中产生的现象基本一致,故b为H2O2、H2SO4。(5)综合(2)(3)中探究可知,H2O2作氧化剂还是作还原剂,与其他反应物的氧化性、还原性以及溶液的酸碱性等因素有关。
命题角度2 反应机理的实验探究
2.草酸(H2C2O4)又称为乙二酸,是一种二元中强酸,主要用作还原剂和漂白剂。将用硫酸酸化的0.2 mol·L-1 KMnO4溶液与0.5 mol·L-1草酸溶液混合,发现开始一段时间反应速率较慢,溶液褪色不明显,半分钟后,反应速率加快,溶液快速褪色。
(1)已知酸性溶液中KMnO4的还原产物是Mn2+,H2C2O4的氧化产物是CO2。写出上述反应的化学方程式:_________________________________。
5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4══10CO2↑+2MnSO4+K2SO4+8H2O
(2)某研究小组欲对产生上述实验现象的影响因素进行探究。
①提出合理假设。
假设1:草酸反应时先电离出C2,再与Mn反应,硫酸对草酸的电离起抑制作用;
假设2: _____________________________________________________;
假设3: _____________________________________________________。
②结合上述假设,设计实验方案进行探究。请在下表中写出对应的实验方案。限选试剂:浓硫酸、MnSO4溶液、石蕊溶液、NaOH溶液、蒸馏水。
实验方案 预期现象与结论
方案1:_____________________________ 若反应速率减慢,则假设1成立
方案2:_____________________________ 若反应速率加快,则假设2成立
方案3:_____________________________ 若反应速率加快,则假设3成立
Mn2+对反应有催化作用,Mn2+浓度逐渐增大,反应速率加快
该反应是放热反应,温度逐渐升高,反应速率加快
向反应液中加入少量的浓硫酸
向反应液中加入MnSO4溶液
反应开始时加热反应液
解析:产生的实验现象主要是半分钟后反应速率加快,影响反应速率的因素主要有温度、催化剂、浓度、压强等,可结合影响因素进行假设。(3)①滴定过程中高锰酸钾溶液应放在酸式滴定管中。②设草酸溶液的物质的量浓度是c mol·L-1,则根据对应关系有:
2KMnO4 ~ 5H2C2O4
2 mol 5 mol
aV×10-3 mol 0.025×c mol
,解得:c=。③由②中答案可知,W g草酸晶体的物质的量为 mol·L-1×100.00×10-3 L=aV×10-2 mol,则草酸晶体的摩尔质量为 g·mol-1,则有90+18x=,解得x=-5。
(3)草酸晶体的组成可用H2C2O4·xH2O表示。为了测定x的值,首先称取W g草酸晶体,配制成100.00 mL水溶液。取25.00 mL所配制的草酸溶液置于锥形瓶内,加入适量稀硫酸后,用浓度为a mol·L-1的KMnO4溶液滴定。
①滴定过程中高锰酸钾溶液应放在__________(填“酸式”或“碱式”)滴定管中。
②若滴定时消耗V mL KMnO4溶液,则草酸溶液的物质的量浓度是______ mol·L-1。
③x=__________(用含a、V、W的代数式表示)。
酸式
-5
(4)已知20 ℃时H2C2O4·2H2O的溶解度是9.5 g。该温度下用H2C2O4·2H2O __________(填“能”或“不能”)配制1.0 mol·L-1草酸溶液(忽略溶解过程中溶液体积的变化)。
不能
解析:若要配制1.0 mol·L-1草酸溶液,则在100 g水(体积约100 mL)中大约需要溶解12.6 g H2C2O4·2H2O。而H2C2O4·2H2O在20 ℃时的溶解度仅为9.5 g,所以不能用H2C2O4·2H2O配制1.0 mol·L-1草酸溶液。
能力提升
题组1 前沿模拟演练
1.(2025·安徽安庆3月二模)ZnO可广泛用于工业、医疗行业,工业ZnO因含杂质不得供药用。ZnO不溶于水,易溶于稀酸,能缓慢吸收水和二氧化碳而变质。
【工业ZnO制备】
工业ZnO由粗锌粉与氧气反应制得,装置如下:
(1)仪器X的名称:__________,装置C中的试剂为_________。
(2)制备ZnO正确的连接顺序是a→_________________________________ (填接口的小写字母,仪器不能重复使用)。
分液漏斗
碱石灰
g→f→b→c→e→(d)或g→f→c→b→e→(d)
【药用ZnO制备及测定】
药用ZnO制备及样品纯度测定流程如下:
(3)步骤Ⅰ中发生主要反应的离子方程式为
___________________________________________________________。
(4)步骤Ⅱ中减压过滤的优点是__________________________________;
判断沉淀洗净的具体操作是______________________________________
__________________________________________________________。
3Zn2++5C+6H2O══ZnCO3·2Zn(OH)2·2H2O↓+4HC
过滤速度快,固液分离完全且产品较为干燥
取最后一次洗涤液置于试管中,加入盐酸酸化的氯化钡溶液,若溶液不变浑浊,说明洗涤干净
(5)步骤Ⅲ中判断煅烧完全的实验操作和现象是_____________________
____________________________________________________________。
(6)步骤Ⅳ、Ⅴ中以EDTA与Zn2+以1∶1形成螯合物为原理测定样品中ZnO含量,具体操作如下:取a g样品于烧杯中加酸溶解,配制成250 mL溶液后取25.00 mL至锥形瓶中,加少许指示剂,再用0.010 0 mol·L-1 EDTA标准溶液滴定,终点时,平均消耗V mL EDTA标准溶液,则样品纯度为__________%。
取出少许煅烧后的碱式碳酸锌置于试管中,加入稀酸,无气泡产生说明煅烧完全
解析:(1)由实验装置图可知仪器X的名称为分液漏斗,由题干信息ZnO能缓慢吸收水和二氧化碳而变质可知,装置C中的试剂为碱石灰。
(2)在A中用H2O2与MnO2反应制O2,将生成的O2用浓硫酸干燥,将干燥的O2与锌粉在加热条件反应生成ZnO,同时也要防止空气中二氧化碳和水与生成的ZnO发生缓慢反应,应连接球形干燥管,故制备ZnO正确的连接顺序是a→g→f→b→c→e→(d)或a→g→f→c→b→e→(d)。
(3)由信息可知硫酸锌溶液和碳酸钠溶液混合生成ZnCO3·2Zn(OH)2·2H2O沉淀,根据原子守恒和电荷守恒,步骤Ⅰ中发生主要反应的离子方程式为3Zn2++5C+6H2O══ZnCO3·2Zn(OH)2·2H2O↓+4HC。
(4)减压过滤常见优点有过滤速度快,固液分离完全,滤出的固体易干燥。洗涤液中含有S,可根据S与Ba2+产生沉淀进行检验,故判断沉淀洗净的具体操作是取最后一次洗涤液置于试管中,加入盐酸酸化的氯化钡溶液,若溶液不变浑浊,说明洗涤干净。
(5)ZnCO3·2Zn(OH)2·2H2O煅烧完全则为ZnO,故可以利用碳酸根与氢离子的反应来判断,实验操作和现象:取出少许煅烧后的碱式碳酸锌置于试管中,加入稀酸,无气泡产生说明煅烧完全。
(6)由信息可知以EDTA与Zn2+1∶1形成螯合物为原理测定样品ZnO含量。25.00 mL待测液需要EDTA标准溶液的物质的量为10-5V mol,故250 mL待测液中含有ZnO物质的量为10-4V mol,则样品中含有ZnO的质量为8.1×10-3V g,故样品纯度为%。
题组2 高考真题集训
2.(2025·甘肃卷)某兴趣小组按如下流程由稀土氧化物Eu2O3和苯甲酸钠制备配合物Eu(C7H5O2)3·xH2O,并通过实验测定产品纯度和结晶水个数(杂质受热不分解)。已知Eu3+在碱性溶液中易形成Eu(OH)3沉淀。Eu(C7H5O2)3·xH2O在空气中易吸潮,加强热时分解生成Eu2O3。
(1)步骤①中,加热的目的为____________________________________。
(2)步骤②中,调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液,目的为_______________________________; pH接近6时, 为了防止pH变化过大,还应采取的操作为_____________________________________。
(3)准确称取一定量产品,溶解于稀硝酸中,萃取生成的苯甲酸,蒸去有机溶剂,加入一定量的NaOH标准溶液,滴入1~2滴酚酞溶液,用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为_________________________________
____________________________________________________________。
实验所需的指示剂不可更换为甲基橙,原因为_______________________
____________________________________________________________。
加快反应速率,促进Eu2O3溶于稀盐酸中
防止碱性过强,形成Eu(OH)3沉淀
逐滴滴加NaOH溶液,并随时监测pH
当滴入最后半滴HCl标准溶液时,溶液由浅红色变为无色,且在半分钟内不复原
甲基橙的变色范围是3.1~4.4,
若用甲基橙作为指示剂,误差较大
(4)取一定量产品进行热重分析,每个阶段的重量降低比例数据如图所示, 0~92 ℃范围内产品质量减轻的原因为____________________________。
结晶水个数x=__________。[Mr(C7H5)=121,结果保留两位有效数字]。
加热失去配合物吸潮的水
1.7
解析:(1)步骤①的目的是将Eu2O3溶解于稀盐酸中,加热的目的是加快反应速率,促进Eu2O3溶于稀盐酸中。
(2)依据题干信息“Eu3+在碱性溶液中易形成Eu(OH)3沉淀”,步骤②中,调节溶液pH时需搅拌并缓慢滴加NaOH溶液,防止溶液碱性过强,形成Eu(OH)3沉淀。pH接近6时,为防止pH变化过大,还应采取的操作为逐滴滴加NaOH溶液,并随时监测pH。
(3)实验原理是先用过量NaOH中和苯甲酸,再用HCl标准溶液滴定剩余的NaOH。滴定终点的现象为当滴入最后半滴HCl标准溶液时,溶液由浅红色变为无色,并在半分钟内不复原。甲基橙的变色范围是3.1~4.4,而该滴定终点时溶液中含有NaCl和苯甲酸钠(呈弱碱性),若用甲基橙作为指示剂,误差较大。
(4)配合物热失重分为三个阶段:在0~92 ℃范围内第一阶段失重,对应的是配合物失去吸潮的水;在92~195 ℃范围内,属于结晶水的失重;在195~900 ℃范围内第三阶段失重,最终生成Eu2O3。
设所取产品中含n[Eu(C7H5O2)3·xH2O]=a mol,第三阶段最终生成Eu2O3,苯甲酸根质量:121×3a g,Eu2O3中氧元素质量:×3×16 g,即此阶段共减重:(363a-24a) g=339a g,将第二阶段和第三阶段失重列比例式:,解得x≈1.7。
ZnSO4溶液ZnCO3·2Zn(OH)2·2H2O沉淀细粉状ZnO计算、得结论
Eu2O3产品
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