第2讲 物质分离与提纯【大单元精讲精练】2027届高三化学一轮复习讲义●知识清单（新高考通）

该高中化学高考复习讲义聚焦物质分离与提纯核心考点，涵盖过滤、蒸发、蒸馏等物理方法及沉淀、气化等化学方法，按“原理-装置-应用”逻辑架构知识体系，通过核心梳理明考点、考点突破明方向、真题再现明考向、限时训练固基础的教学流程，帮助学生构建分离提纯方法选择与试剂优化的解题框架。 讲义创新采用模板化与情境化结合教学策略，如沉淀洗涤“目的-操作-检验”答题模板培养科学思维，结合矿物提纯、废旧物料回收真题情境提升科学探究能力，分层限时训练精准对接高考难度，助力学生高效掌握分离提纯综合应用，为教师把控复习节奏提供系统资源支撑。

第二单元　化学实验基础 第2讲　物质分离与提纯 【高考考向预测】 物质分离提纯围绕过滤、蒸发、蒸馏、萃取分液、重结晶、洗气等常规方法，依据组分溶解性、熔沸点、溶解性差异选择除杂方案，兼顾除杂试剂选择、除杂顺序与过量试剂除去原则，常嵌套在工艺流程、综合实验当中；近三年选择题辨析除杂方案正误、化工大题设置除杂步骤，考查频次较高；预测2027 年偏向结合矿物提纯、废旧物料回收的陌生情境，融合多种分离手段组合设问，侧重根据杂质特性优选提纯方法与除杂试剂。 【核心梳理●明考点】 考点一　物质分离、提纯常用的物理方法 1.物质分离、提纯的区别 分离 将混合物的各组分分开,获得几种纯净物的过程 提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程,又叫物质的净化或除杂 2.分离提纯常用的方法与装置 3.沉淀洗涤的答题模板 (1)用特定洗涤液洗涤的目的 蒸馏水 除去表面的可溶性杂质 冰水 除去表面的可溶性杂质,降低××的溶解损耗 ××饱和溶液 除去表面的可溶性杂质,降低××的溶解损耗 醇洗 除去××晶体表面水分,易于干燥 (2)洗涤操作 沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀,待其自然流尽后,重复操作2~3次。 (3)检验沉淀是否洗净 取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中,加入××试剂(必要时加热,如检验N),不产生× ×沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体),说明沉淀已经洗涤干净。 4.物质的分离和提纯的创新装置 (1)过滤装置的拓展创新 ①热过滤:在加热条件下,趁热过滤的分离方法。为避免接近饱和溶质在过滤时结晶析出(见下左图)。 ②减压过滤(抽滤):加快过滤速度及干燥。由布氏漏斗、吸滤瓶、胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸等组装而成(见下右图)。 (2)蒸馏、冷凝装置的创新应用 【考点突破●明方向】 1.超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似,可提取中药材的有效成分,工艺流程如图所示: 下列说法中错误的是(　　) A.浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出 B.高温条件下更有利于超临界CO2流体的萃取 C.升温、减压的目的是实现CO2与产品分离 D.超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点 【答案】B 【解析】高温条件下,二氧化碳为气态,而萃取是利用超临界状态下的CO2流体,故高温条件下不利于超临界CO2流体的萃取,B项错误。 2.实验室从废定影液[含Ag(S2O3和Br-等]中回收Ag和Br2的主要步骤为向废定影液中加入Na2S溶液沉银,过滤、洗涤及干燥,灼烧Ag2S制Ag;制取Cl2并通入滤液氧化Br-,用苯萃取分液。其中部分操作的装置如图所示,下列叙述正确的是(　　) A.用装置甲分离Ag2S时,用玻璃棒不断搅拌 B.用装置乙在空气中高温灼烧Ag2S制取Ag C.用装置丙制备用于氧化滤液中Br-的Cl2 D.用装置丁分液时,先放出水相再放出有机相 【答案】C 【解析】装置甲为过滤,过滤时玻璃棒起引流作用,搅拌易使滤纸破裂,导致滤液不纯,A错误;高温灼烧应在坩埚中进行,蒸发皿只用于加热蒸发,B错误;浓盐酸与高锰酸钾溶液可反应生成氯气,C正确;萃取分液时,下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出,D错误。 3.实验室提纯乙酸乙酯的流程如图所示: 下列说法不正确的是(　　) A.为保证反应回流效果,可以使用球形冷凝管 B.饱和的Na2CO3和饱和NaCl的作用既能除杂又能降低酯的溶解度 C.试剂1的作用是将乙醇氧化成乙酸溶于水而除去 D.操作1为蒸馏 【答案】C 【解析】回流产物蒸馏,蒸馏产物加入碳酸钠调节pH、氯化钠溶液洗涤分液,分液分离出有机相,加入饱和氯化钙溶液除去乙醇,分液分离出有机相,加入无水硫酸镁干燥,蒸馏分离得到乙酸乙酯。A项,为保证反应回流效果,可以使用球形冷凝管,增加气体在冷凝管中的时间,达到更好的冷凝效果,A正确;B项,饱和的Na2CO3和饱和NaCl的作用既能除杂又能降低酯的溶解度,利于除杂和酯的析出,B正确;C项,试剂1的作用是加入饱和氯化钙溶液除去乙醇,C错误;D项,操作1分离出乙酸乙酯的操作,为蒸馏,D正确。 4.原花青素具有抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性,被广泛应用于食品和保健品。一种从葡萄皮(已知原花青素以氢键与蛋白质、纤维素结合在一起)中提取原花青素的工艺如下: 已知:Ⅰ.原花青素是不溶于水和乙醚但可溶于醇的浅棕红色粉末,温度高于65 ℃时分解。 Ⅱ.一些有机物的沸点如表 有机物 甲醇 乙酸 乙醚 原花青素 常压沸点/℃ 64.7 117 34.6 946 回答下列问题: (1)“粉碎”的目的为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (2)从结构角度解释,“解离”操作中加入乙酸的作用为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　;  沉淀1的主要成分为　　　　。  (3)“蒸馏”时,要除去的物质为乙酸、水和　　　　;应采用的蒸馏方法为　　　　;应选择的冷凝装置为　　　　(填选项字母)。  【答案】(1)增大固体与溶剂的接触面积,提高浸出率(合理即可) (2)破坏原花青素与蛋白质、纤维素间的氢键,使原花青素解离出进入溶液(合理即可)　纤维素 (3)甲醇和乙醚　减压蒸馏　A 【解析】(1)“粉碎”的目的为增大固体与溶剂的接触面积,提高浸出率;(2)已知原花青素以氢键与蛋白质、纤维素结合在一起;从结构角度解释,“解离”操作中加入乙酸的作用为破坏原花青素与蛋白质、纤维素间的氢键,使原花青素解离出进入溶液;根据物质流向可判断沉淀1为纤维素;(3)根据加入的物质可判断,“蒸馏”时,要除去的物质为乙酸、水、乙醚和甲醇;乙酸的沸点为117 ℃,而原花青素在温度高于65 ℃时分解,因此要实现二者分离,应选用减压蒸馏的方法,蒸馏时应选择直形冷凝管。 考点二　物质分离、提纯的化学方法　　　 【核心梳理●明考点】 1.物质分离、提纯常用的化学方法 方法 原理 杂质成分 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl-、S及能形成弱碱的金属阳离子 气化法 将杂质离子转化为气体 C 杂转 纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱) 氧化 还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2,用热的铜粉除去N2中的O2 热分 解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等 酸碱 溶解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3 电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极,含M离子的盐溶液作电解质溶液,如粗铜精炼 调 pH法 加入试剂调节溶液pH使溶液中某种成分生成沉淀而分离 如向含有Cu2+和Fe3+的溶液中加入CuO或Cu(OH)2等调节pH使Fe3+转化为Fe(OH)3而除去 2.物质分离、提纯遵循的“四原则”“三必须” (1)四原则 ①一是不增加新的杂质 ②二是不减少被提纯的物质 ③三是被提纯物与杂质容易分离 ④四是被提纯物质易复原 (2)三必须 ①一是除杂试剂必须过量 ②二是过量试剂必须除尽 ③三是除杂途径必须最佳 【考点突破●明方向】 1.(2025·八省联考内蒙古卷)下列各组实验中试剂或方法选用正确的是(　　) 选项 实验目的 试剂或方法 A 除去铁屑中的铜 稀HNO3、过滤 B 测定NaHSO3水溶液中c(H+) NaOH溶液、滴定 C 除去试管内壁的CaSO4 Na2CO3溶液、HCl溶液 D 分离乙醇和乙酸乙酯 直接分液 【答案】C 【解析】A.硝酸与铁、铜均反应,可以用浓硝酸去除铁粉中的铜粉,A错误;B.缺少指示剂,故无法用滴定法测定,B错误;C.硫酸钙与碳酸钠反应,转化为碳酸钙难溶物,加入盐酸后,碳酸钙溶解,C正确;D.将混合物通入饱和碳酸钠溶液中,碳酸钠溶液吸收乙醇,降低乙酸乙酯的溶解度分离,不能直接分液,D错误。 2.某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质,现设计一实验方案,既除去杂质,又配成硝酸钠溶液。实验方案:先将固体溶于蒸馏水配成溶液,选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。 选择试剂 ① Na2CO3溶液 ④ 实验操作 ② ③ 加热 下列试剂或操作不合理的是(　　) A.试剂①为Ba(OH)2溶液 B.操作②为结晶 C.操作③为过滤 D.试剂④为稀HNO3 【答案】B 【解析】根据题意,选择Ba(OH)2溶液除去S,NH3·H2O通过加热除去,操作②为加热。过量的Ba2+用Na2CO3溶液除去,过量的OH-和C用硝酸除去,则操作③为过滤,试剂④为稀HNO3。 3.锶的化合物应用广泛,SrSO4可用于陶瓷工业。以天青石精矿(主要含有SrSO4,还含有少量CaSO4)为原料制备高纯SrSO4的工艺流程如下: 已知:①相同温度下,ⅡA族元素Be、Mg、Ca、Sr、Ba的硫酸盐在水中的溶解度逐渐减小; ②Ca(OH)2、Sr(OH)2溶解度随温度变化关系如图所示。回答下列问题: (1)“转化”中维持反应温度40 ℃,SrSO4转化为SrCO3,CaSO4完全转化为CaCO3,其中生成SrCO3的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　;  过程中需要控制氨水过量的主要原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (2)固相经过充分“煅烧”后,所得固体成分除了“转化”过程剩余的少量SrSO4外还有　　　　。  (3)“浸取”时控制水温为80 ℃的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (4)“沉淀”时主要发生反应的化学方程式　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,  进行“沉淀”分离的操作是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  【答案】(1)SrSO4+HC+H2O　加入过量的氨水,使HC,有利于生成SrCO3沉淀,提高硫酸锶的转化率 (2)CaO、SrO (3)80 ℃时Sr(OH)2溶解度大而Ca(OH)2的溶解度小,控制温度为80 ℃,提高Sr(OH)2的浸取率,使Ca(OH)2和Sr(OH)2分离 (4)Sr(OH)2+(NH4)2SO4SrSO4+2NH3↑+2H2O　维持温度80 ℃,趁热过滤 【解析】(1)“转化”中维持反应温度40 ℃,SrSO4与碳酸氢铵和氨水反应转化为SrCO3,离子方程式为SrSO4+HC+H2O;加入过量的氨水,使HC,有利于提高硫酸锶的转化率;(2)固相成分为CaCO3和SrCO3经过充分“煅烧”后,分解生成CaO和SrO,因此所得固体成分还有CaO和SrO;(3)由Ca(OH)2、Sr(OH)2溶解度随温度变化关系图可知,80 ℃时Ca(OH)2溶解度小,Sr(OH)2溶解度大,控制温度为80 ℃,可以提高Sr(OH)2的浸取率,能使Ca(OH)2和Sr(OH)2更好的分离。 本讲感悟 疑点:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  盲点:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  【真题再现●明考向】 1.(2025·甘肃，6)丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是(加热及夹持装置略)(　　) A B C D 回流 蒸馏 分液 干燥 【答案】B 【解析】蒸馏时温度计下端水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，B错误；有机液体干燥时，常加入无水氯化镁、无水硫酸钠等干燥剂，充分吸收水分后过滤，D正确。 2.(2025·北京，8)25 ℃时，在浓NaOH溶液中通入过量Cl2，充分反应后，可通过调控温度从反应后的固液混合物中获得NaCl和NaClO固体。已知：NaOH、NaClO、NaCl溶解度(S)随温度变化关系如图。 下列说法不正确的是(　　) A.通入Cl2后开始发生反应： Cl2+2NaOH===NaClO+NaCl+H2O B.25 ℃时，随反应进行NaCl先析出 C.将反应后的固液混合物过滤，滤液降温可析出NaClO固体 D.在冷却结晶的过程中，大量NaOH会和NaClO一起析出 【答案】D 【解析】25 ℃时，氯化钠的溶解度比NaClO小，随反应进行，NaCl先析出，B正确；由于次氯酸钠的溶解度随温度的变化较大，将反应后的固液混合物过滤，滤液降温可析出NaClO固体，C正确；由于氢氧化钠的溶解度随温度的变化趋势较小且溶解度较大，次氯酸钠的溶解度随温度的变化趋势较大，在冷却结晶的过程中，NaClO会大量析出，氢氧化钠则不会，D错误。 3.(2025·浙江1月选考，10)提纯NaCl粗品(含少量的Mg2+、Ca2+、K+和S)得到NaCl纯品的方案如下，所用试剂为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸和NaOH溶液。 下列说法不正确的是(　　) A.用过量的BaCl2溶液除去S B.Mg2+、Ca2+、S通过生成沉淀后过滤除去 C.4种试剂的使用顺序为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸、NaOH溶液 D.调pH后的滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品 【答案】C 【解析】粗盐溶液中的Ca2+用Na2CO3溶液除去，Mg2+用NaOH溶液除去，S用BaCl2溶液除去，Na2CO3溶液要在BaCl2溶液之后加入，还可以除去多余的Ba2+，过滤后再加盐酸调节pH除去多余的Na2CO3和NaOH，最后再将滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤，让K+留在母液中，对沉淀进行洗涤、干燥后即得NaCl纯品，故A、B、D正确，C错误。 4.(2024·江西卷)“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论,其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是(　　) 【答案】C 【解析】利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相为萃取过程,然后进行分液,分液时需要的玻璃装置为分液漏斗和烧杯,故C项正确。 5.(2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是(　　) A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4 B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液 C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 【答案】B 【解析】CH2Cl2和CCl4互溶,但二者沸点不同,可用蒸馏法进行分离,A正确;苯酚和碳酸氢钠都可以溶解在水中,不能用过滤的方法将二者分离,B错误;将青蒿浸泡在有机溶剂中得到提取液,利用合适的萃取剂可以将提取液中的青蒿素提取出来,也可以利用不同溶质在色谱柱上的保留时间不同将青蒿素固定在色谱柱上,然后利用极性溶剂将青蒿素洗脱下来,C正确;利用苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大的特点,采用重结晶法进行提纯,D正确。 6.(2024·湖南卷)为达到下列实验目的,操作方法合理的是(　　) 实验目的 操作方法 A 从含有I2的NaCl固体中提取I2 用CCl4溶解、萃取、分液 B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥 C 用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定 D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁 【答案】D 【解析】A.从含有I2的NaCl固体中提取I2,先加入适量蒸馏水溶解,再用CCl4溶解、萃取、分液后,I2仍然溶在四氯化碳中,没有提取出来,A错误;B.乙酸乙酯在氢氧化钠碱性条件下可以发生水解反应,故提纯乙酸乙酯不能用氢氧化钠溶液洗涤,B错误;C.用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液,反应到达终点时生成CH3COONa,显碱性,而甲基橙变色范围pH值较小,故不能用甲基橙作指示剂进行滴定,否则误差较大,应用酚酞作指示剂,C错误;D.从明矾过饱和溶液中快速析出晶体,可以用玻璃棒摩擦烧杯内壁,在烧杯内壁产生微小的玻璃微晶来充当晶核,D正确。 7.(2024·贵州卷)贵州重晶石矿(主要成分BaSO4)储量占全国1/3以上。某研究小组对重晶石矿进行“富矿精开”研究,开发了制备高纯纳米钛酸钡(BaTiO3)工艺。部分流程如下: 下列说法正确的是(　　) A.“气体”主要成分是H2S,“溶液1”的主要溶质是Na2S B.“系列操作”可为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 C.“合成反应”中生成BaTiO3的反应是氧化还原反应 D.“洗涤”时可用稀H2SO4去除残留的碱,以提高纯度 【答案】B 【解析】根据原子守恒可知,BaS溶液与盐酸反应生成的气体为H2S,酸化后的溶液中含有BaCl2、HCl等,加入过量NaOH后,生成氯化钠、氢氧化钡,则“溶液1”中溶质主要为氯化钠、氢氧化钠,A错误;经过蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥,可从溶液中得到Ba(OH)2·8H2O,B正确;根据化合物中元素正负化合价代数和为零可知,Ti(OC4H9)4中Ti的化合价为+4,则“合成反应”中生成BaTiO3的反应各元素化合价未发生变化,该反应是非氧化还原反应,C错误;残留的碱为Ba(OH)2,H2SO4与Ba(OH)2反应会产生BaSO4沉淀,降低BaTiO3的纯度,D错误。 8.(2024·广东卷)提纯2.0 g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中,操作X为(　　) A.加热蒸馏 B.加水稀释 C.冷却结晶 D.萃取分液 【答案】C 【解析】苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)加水加热进行溶解,得到浊液,趁热过滤,除去泥沙,滤液中含有少量NaCl,由于苯甲酸的溶解度受温度影响大,而NaCl的溶解度受温度影响小,可通过冷却结晶的方式进行除杂,得到苯甲酸晶体,过滤后对晶体进行洗涤,得到苯甲酸,因此,操作X为冷却结晶,故C正确。 高考热点总结　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  【限时训练】 （40分钟） 一、单选题 1．（2026·浙江·高考真题）利用下列装置进行实验，无法达到实验目的的是 A．分离植物油和水 B．证明溶于水 C．证明与水反应生成 D．制备无水 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．植物油和水互不相溶，可利用分液漏斗进行分液操作分离，A正确； B．氨气极易溶于水，将氨气通入水中，会使试管内压强迅速减小，外界大气压将水压入试管，形成喷泉，且溶液可充满整个试管，B正确； C．过氧化钠与水反应生成氢氧化钠和氧气，氧气具有助燃性，能使带火星的木条复燃，C正确； D．MgCl2溶液中存在水解平衡：，加热蒸发时HCl挥发促使水解平衡正向移动，可以得到，最终灼烧得到的是MgO，而非无水MgCl2。若要制备无水MgCl2，需要在HCl氛围加热氯化镁溶液得到无水氯化镁，D错误； 故选D。 2．（2026·湖北黄冈·二模）下列实验仪器和药品不能完成相关实验的是 A．蒸发浓缩溶液，再冷却结晶获得片状 B．制备并收集乙酸乙酯 C．检验溶液中是否存在钠元素 D．测定一定质量的粒与足量稀硫酸反应生成气体的体积 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．对氯化钙溶液进行蒸发浓缩和冷却结晶，可得到，图中装置可完成上述操作，A正确； B．可作为酯化反应的催化剂，故该装置可产生乙酸乙酯，饱和碳酸钠溶液可吸收乙醇、中和乙酸，乙酸乙酯不溶于饱和溶液，可浮于饱和溶液之上，达到收集的目的，B正确； C．进行焰色试验的时候，应该用铂丝或铁丝，蘸取待测溶液，而不应该用玻璃棒，C错误； D．粒和稀硫酸在形管中倾斜接触即可反应生成氢气，通过量气管和水准管的排水量气法，可测定生成氢气的体积，D正确； 故答案选C。 3．（2026·江苏·二模）以铜为原料制备新制悬浊液并检验葡萄糖中的醛基。下列相关实验原理、装置（部分夹持仪器省略）及操作不正确的是 A．装置甲：制备硫酸铜溶液 B．装置乙：过滤出未反应铜单质 C．装置丙：制备悬浊液 D．装置丁：检验葡萄糖中的醛基 【答案】C 【详解】A．铜与稀硫酸与空气中的氧气发生反应，可制得硫酸铜溶液，A正确； B．硫酸铜溶液中不溶物铜单质可通过过滤方法去除，B正确； C．应向过量的氢氧化钠溶液中滴加几滴硫酸铜溶液制备悬浊液，不是少量氢氧化钠溶液，C错误； D．葡萄糖与新制氢氧化铜悬浊液加热发生反应出现砖红色沉淀可检验葡萄糖中的醛基存在，D正确； 故选C。 4．（2026·江西抚州·模拟预测）实验是科学探究的重要手段。下列实验方案正确且能达到实验目的的是 选项 A B 实验方案 实验目的 验证乙炔能否使溴水褪色 实验室蒸馏分离CCl4和CH2Cl2 选项 C D 实验方案 实验目的 除去苯中的苯酚 验证牺牲阳极法保护铁 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．电石与饱和食盐水反应生成的乙炔中混有等还原性杂质，杂质也能与溴水反应使其褪色，无法验证乙炔使溴水褪色的性质，A错误； B．和互溶且沸点相差较大，蒸馏装置温度计位置、冷凝水流向均符合操作要求，可通过蒸馏分离二者，B正确； C．苯酚与浓溴水反应生成的三溴苯酚可溶于苯，无法通过过滤除去，且过量溴会溶于苯引入新杂质，C错误； D．该装置有外接电源，为外加电流的阴极保护法，牺牲阳极法利用原电池原理，无外接电源，方案无法达到实验目的，D错误； 故选B。 5．（2026·江西·模拟预测）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是 A．蒸馏法分离和：③⑤⑥ B．重结晶法提纯苯甲酸：①②③ C．萃取法提纯溴水中的溴：⑥⑦ D．乙醇与浓硫酸共热制乙烯：③⑤ 【答案】B 【详解】A．蒸馏分离和为蒸馏操作，③温度计可测量馏分温度，⑤蒸馏烧瓶为蒸馏的加热反应容器，⑥锥形瓶可接收馏分，所选仪器均合理，A正确； B．重结晶法提纯苯甲酸的操作包含加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤，需要的玻璃仪器为烧杯、玻璃棒、普通漏斗、酒精灯，不需要②球形冷凝管与③温度计，所选仪器不合理，B错误； C．萃取法提纯溴水中的溴需要⑦分液漏斗完成萃取分液操作，⑥锥形瓶可承接下层液体，所选仪器合理，C正确； D．乙醇与浓硫酸共热制乙烯需要控制反应液温度为170℃，⑤蒸馏烧瓶作为反应容器，③温度计测量反应液温度，所选仪器合理，D正确； 故选B。 6．（2026·河南开封·模拟预测）下列实验操作对应的装置正确的是 实验操作 A．蒸馏时接收馏出物 B．收集并验满 装置 实验操作 C．检验待测液中是否含有 D．用标准液滴定未知浓度的草酸 装置 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．蒸馏接收馏出物时，接收瓶不能密闭，密闭会导致装置内压强过大，引发危险，A错误； B．密度小于空气，用向下排空气法（倒置试管）收集，为保证收集装置内空气能够排尽，进气导管应伸入试管底部，图示进气导管口位于试管口附近，会导致收集的氨气不纯，装置错误，B错误； C．检验时，若直接向待测液加盐酸酸化的，无法排除（会生成沉淀）的干扰，正确操作应先加稀盐酸酸化排除干扰，无沉淀生成后再加溶液，C错误； D．用酸式滴定管盛装有强氧化性的酸性高锰酸钾标准液滴定未知浓度的草酸，装置正确，D正确； 故答案选D。 7．（2026·河北衡水·模拟预测）下列操作或实验，能达到实验目的的是 A．检验乙炔具有还原性 B．为防止局部过热，用玻璃棒搅拌 C．收集 D．制备晶体 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．电石与饱和食盐水反应生成的乙炔中混有等还原性杂质，也可使酸性溶液褪色，无法检验乙炔的还原性，A错误； B．图中为蒸发结晶的操作，用玻璃棒搅拌，可防止局部过热，造成液滴飞溅，B正确； C．密度小于饱和食盐水，用排饱和食盐水法收集应短管进气、长管排出食盐水，图中进气方向错误，无法收集，C错误； D．为离子晶体，在极性较低的溶剂中溶解度更小，四氯化碳与水不互溶不会降低溶剂极性，应加乙醇，使得晶体析出，D错误； 故选B。 8．（2026·河南开封·模拟预测）某化学兴趣小组模拟舍勒制取氯气的实验并回收氯化锰晶体()。步骤如图所示。 下列实验过程中涉及的装置或仪器选择错误的是 A．制取 B．除去中的HCl(g) C．分离反应后的混合物 D．制取 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．实验室用和浓盐酸加热制取氯气，装置为固液加热型，分液漏斗装浓盐酸，圆底烧瓶装，酒精灯加热，装置正确，A不符合题意； B．极易溶于饱和食盐水，而在饱和食盐水中溶解度很小，洗气装置应 “长进短出”，图中进气方式正确，装置正确，B不符合题意； C．反应后混合物为溶液和未反应的固体，需通过过滤分离，图中过滤装置的漏斗下端紧靠烧杯内壁，玻璃棒引流，装置正确，C不符合题意； D．是结晶水合物，受热易失去结晶水，应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法制备，不能用坩埚直接加热灼烧（会导致其分解、失去结晶水），图中用坩埚加热的操作错误，D符合题意； 故选D。 9．（2026·甘肃酒泉·模拟预测）下列操作规范且能达到相应实验目的的是 A．用苯萃取碘水中的碘并分离 B．验证干燥的氯气没有漂白性 C．收集NO D．滴定时控制滴速 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．苯的密度比水小，萃取后有机层在上层，水层在下层。装置中分液漏斗固定在铁架台上，下端紧靠烧杯内壁，操作规范。分液时先放出下层水层，再从上口倒出上层有机层，可完成分离，操作规范且能达到目的，A符合题意； B．装置中氯气先通过浓硫酸干燥，但后续通入的是鲜花（含有水分），氯气与水反应生成的次氯酸会使鲜花褪色，无法证明干燥氯气无漂白性（应使用干燥的有色布条），不能达到实验目的，B不符合题意； C．NO 易与空气中的氧气反应生成，不能用排空气法收集，应采用排水法收集，C错误； D．图中是酸式滴定管，控制流速时应使用左手轻轻向内挤压并旋开活塞，而不是用手直接握住活塞的方式（图示操作易导致活塞松动漏液），操作不规范，D错误； 故选A。 10．（2026·河南驻马店·模拟预测）在烧瓶中依次加入浓硝酸、浓硫酸和苯(密度，沸点)，反应一段时间后，得到黄色混合物，提纯得到纯净无色硝基苯(密度，沸点)的过程中不需要的装置是 A． B． C． D． 【答案】C 【详解】A．该装置为水洗操作，将反应后混合物倒入水中搅拌可除去大部分混有的浓硝酸、浓硫酸，提纯过程需要用到，A不符合题意； B．该装置为分液装置，硝基苯与水不互溶，通过分液可分离出水层得到粗硝基苯，提纯过程需要用到，B不符合题意； C．该装置为蒸发结晶装置，用于从溶液中分离得到固体溶质，硝基苯是液态有机物，整个提纯过程不需要蒸发操作，C符合题意； D．该装置为蒸馏装置，苯和硝基苯沸点差异较大，通过蒸馏可分离得到纯净的硝基苯，提纯过程需要用到，D不符合题意； 故选C。 11．（2026·四川绵阳·模拟预测）下列装置、操作及试剂能达到实验目的的是 A．检验碱式碳酸铜分解产物中含有 B．铁钉除油污 C．制备NaHCO3 D．用苯萃取碘水中的碘 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．加热固体时，试管口应略向下倾斜，防止反应生成的水蒸气冷凝回流，导致试管炸裂。图中试管口向上倾斜，存在安全隐患，因此该装置不能达到实验目的，A错误； B．油污（油脂）在碱性条件下会发生皂化反应，可被除去。将铁钉放入NaOH溶液中，水浴加热，可有效去除铁钉表面的油污。装置图符合水浴加热的要求，该操作能达到实验目的，B正确； C．图中是向溶有CO2的饱和食盐水中通入NH3，通入顺序错误，应先通入NH3使溶液呈碱性，再通入CO2，才能吸收足量的CO2，从而析出更多的NaHCO3。因此该装置不能达到实验目的，C错误； D．分液漏斗放液时，应先打开上口玻璃塞或使塞上凹槽对准漏斗上的小孔，再将下层液体从下口放出，最后将上层液体从上口倒出。图中操作错误。因此该装置不能达到实验目的，D错误； 故答案选B。 12．（2026·江苏苏州·三模）实验室制取的实验原理及装置均正确的是 A．制取 B．除去中的 C．收集 D．吸收尾气中的 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．制取SO2应用70%硫酸与Na2SO3反应得到，硫酸太稀生成的二氧化硫气体不好逸出，故A错误； B．SO2与浓硫酸不反应，可以用浓硫酸除去中的，故B正确； C．SO2的密度比空气大，应该用向上排空法收集，导管必须长进短出，故C错误； D．SO2在水中溶解度不太大，且它能与水发生可逆反应：，用水吸收不合适，可用碱液吸收同时注意防倒吸，故D错误； 答案选B。 13．（2026·安徽安庆·三模）SOCl2在农药、制药行业用途广泛。一种制备SOCl2的装置如图所示： 下列说法错误的是 A．SOCl2的VSEPR模型为四面体形 B．试剂X为饱和食盐水，可除去Cl2中的HCl气体 C．碱石灰的作用是吸收SO2和Cl2，防止污染环境 D．将AlCl3·6H2O与SOCl2混合加热，可制得无水AlCl3 【答案】C 【分析】本实验核心目的是制备，左侧装置为与浓盐酸加热制备，依次通过除杂、干燥装置将纯净干燥的通入三颈烧瓶；右侧装置为70%硫酸与反应制备，经浓硫酸干燥后通入三颈烧瓶；三颈烧瓶中、与在活性炭催化下反应生成，球形冷凝管起冷凝回流作用，末端碱石灰用于吸收尾气，同时防止空气中水蒸气进入反应装置。 【详解】A．中中心S原子的价层电子对数为，VSEPR模型为四面体形，A正确； B．浓盐酸易挥发，制备的中混有HCl杂质，饱和食盐水中浓度大，可抑制溶解，同时吸收HCl，试剂X为饱和食盐水，B正确； C．碱石灰除吸收未反应的和防止污染环境外，还可防止空气中的水蒸气进入反应装置使发生水解，C错误； D．与水反应生成和，可抑制水解，将与混合加热可制得无水，D正确； 故选C。 14．（2026·辽宁沈阳·模拟预测）下列实验设计合理的是 A．除去Cl2中的HCl B．测定锌与稀硫酸反应速率 C．产生持续稳定电流 D．配制100 mL 2.0 mol/L的H2SO4溶液 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．Cl2、HCl都能与碱石灰反应，不能用碱石灰除去Cl2中的HCl，故A错误； B．锌和稀硫酸反应放出氢气，根据单位时间内锌与稀硫酸反应放出氢气的体积，测定反应速率，故B正确； C．原电池中，锌应插入硫酸锌溶液中，铜应插入硫酸铜溶液中，锌与硫酸铜直接反应生成硫酸锌和铜，不能构成原电池，故C错误； D．配制100 mL 2.0 mol/L的H2SO4溶液，应该把浓硫酸在烧杯中溶解并冷却后，再移入100 mL容量瓶中定容，故D错误； 选B。 15．（2026·江苏盐城·模拟预测）利用下列装置制备并验证其性质。下列装置能达到实验目的的是 A．制备Cl2 B．除去Cl2中HCl C．验证Cl2有无漂白性 D．尾气处理 【答案】D 【详解】A．与稀盐酸不反应，制备应使用浓盐酸与加热反应，A错误； B．与饱和溶液反应生成，会引入新杂质，除去中应选用饱和食盐水，B错误； C．与水反应生成的具有漂白性，先通过湿润的有色布条，布条褪色，无法证明干燥的是否具有漂白性，C错误； D．可与溶液反应，装置D可吸收尾气，防止污染环境，D正确； 故选D。 二、解答题 16．（2026·浙江·高考真题）用废磷酸(含有机杂质)制取。 已知：。 请回答： (1)冷凝水从_______(“X”或“Y”)通入。 (2)步骤a把易炭化的有机杂质转化为炭颗粒，步骤a的操作为_______。步骤b除去溶液中的炭颗粒得到粗磷酸，步骤b的操作为_______。 (3)下列操作正确的是_______。 A．若浓磷酸不慎沾到手上，先用大量水冲洗，然后涂上NaOH溶液 B．加入活性炭的目的是为了除去不易炭化的有机杂质 C．加入KOH过多，可向溶液中加入HCl来调节pH D．可用乙醇洗涤反应得到的晶体 (4)获得的过程中，需要滴加KOH溶液调pH，为使的物质的量分数最大，有一个最适pH。 ①求最适pH_______。 ②所用的指示剂为：_______。 (5)产品中，K的质量分数为29.01%，则产品中可能混有的杂质_______。 【答案】(1)X (2) 加热(高温) 过滤 (3)BD (4) 4.7 甲基橙 (5) 【分析】用废磷酸（含有机杂质）制取的过程如下：将废磷酸装入接有球形冷凝管的锥形瓶中，加热处理易炭化的有机杂质，过滤分离杂质得到粗磷酸，将粗磷酸用活性炭吸附，过滤来提纯，最后加入，结晶、过滤、洗涤得到晶体；据此回答以下问题。 【详解】（1）冷凝水的流向应遵循“下进上出”原则，才能使冷凝更充分，所以冷凝水要从下方的X口通入； （2）部分有机杂质受热易炭化，所以步骤a的操作为加热，有机杂质炭化后转变为固体，步骤b中将固体与液体分离的操作称为过滤； （3）A．是强碱，有强烈腐蚀性，不能用于处理沾到手上的酸，应该用碱性较弱的物质如碳酸氢钠处理，A错误； B．活性炭具有吸附能力，可有效去除上一步加热炭化过程中无法除去的杂质，B正确； C．目标产物是，如用HCl调节pH，则会引入新的杂质Cl-，C错误； D．反应得到的晶体不易溶于乙醇等有机溶剂，所以可用乙醇洗涤，D正确； 故答案选BD； （4）磷酸的第三步电离非常微弱，不作考虑，溶液中存在电离平衡，，电离平衡常数分别为，，当最大时，第一步电离的逆反应生成和第二步电离生成的应相等，此时，两边取负对数得，所以此时的；由于该过程加碱调节pH，为防止碱过量，甲基橙的变色范围接近4.7，颜色变黄时说明已到终点，因此应选用甲基橙指示剂； （5）中K的质量分数为，而产品中K的质量分数为29.01%，高于理论值，说明含K质量分数更高的杂质，根据各酸根的转化关系，可能混有的杂质是。 17．（2026·湖北武汉·模拟预测）艾叶是传统中药材，其有效成分艾叶黄酮具有抗炎、抗氧化等药理活性。某项目小组提取并纯化艾叶黄酮的实验流程如图所示。 已知：艾叶黄酮难溶于冷水，易溶于热甲醇等有机溶剂，受热易分解。 回答下列问题： (1)该实验无需用到的装置是___________(填标号)。 (2)分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为___________。 (3)向干燥、粉碎后的艾叶中加入80%热甲醇溶液的作用是___________。 (4)将液体2转移至减压蒸馏装置中进行蒸馏，不采用常压蒸馏的原因是___________。 (5)操作Ⅲ为___________(填操作名称)。将粗品溶解在热甲醇中，然后___________、___________、过滤、洗涤、干燥，即可得到较纯的艾叶黄酮晶体。 (6)证明艾叶黄酮结构中含有酚羟基的实验操作为___________。 (7)已知艾叶中艾叶黄酮的理论含量为14.6%。实验中称取艾叶粉末5.0 g，最终得到艾叶黄酮0.5 g，实验收率为___________。若收率偏低，原因可能是___________(答一条即可)。 【答案】(1)C (2)向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水，将漏斗倒转过来，检查玻璃塞处是否漏水 (3)浸取艾叶黄酮 (4)降低蒸馏温度，避免艾叶黄酮因温度过高而分解 (5) 重结晶 趁热过滤 冷却结晶 (6)取样，加入适量乙醇溶解，再加入几滴溶液，若溶液变为紫色，则证明艾叶黄酮中含有酚羟基 (7) 68.5% 提取时间不足或蒸馏时温度控制不当导致艾叶黄酮分解或过滤时部分产品残留等 【分析】艾叶经干燥粉碎后，用80%甲醇溶液进行操作Ⅰ浸取，艾叶黄酮易溶于热甲醇，大部分进入浸出液，残渣被除去；浸出液经减压浓缩得到液体1，可除去大部分甲醇，同时避免艾叶黄酮受热分解；液体1用乙酸乙酯萃取，艾叶黄酮进入有机相得到液体2，水相杂质被分离；液体2经操作Ⅱ分液，回收乙酸乙酯并得到粗品；粗品通过操作Ⅲ重结晶提纯，得到艾叶黄酮精品。已知艾叶黄酮难溶于冷水、易溶于热甲醇等有机溶剂，且受热易分解，因此实验中采用热甲醇浸取提高溶出率，通过减压浓缩、减压蒸馏等低温操作避免其分解，后续再通过萃取、重结晶等步骤进一步纯化，以此解答。 【详解】（1）A装置：蒸馏装置（减压蒸馏、乙酸乙酯回收会用到）； B装置：过滤装置（操作Ⅰ分离残渣、操作Ⅱ分离粗品、操作Ⅲ（重结晶）会用到）； C 装置：坩埚灼烧（本实验无灼烧操作，无需用到）； 故选C。 （2）分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为：向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水，将漏斗倒转过来，检查玻璃塞处是否漏水； （3）向干燥、粉碎后的艾叶中加入80%热甲醇溶液的作用是艾叶黄酮易溶于热甲醇，热甲醇能增大其溶解度，提高浸出效率；同时甲醇可破坏艾叶细胞结构，促进黄酮类物质溶出。故答案为浸取艾叶黄酮； （4）将液体2转移至减压蒸馏装置中进行蒸馏，不采用常压蒸馏的原因是：降低蒸馏温度，避免艾叶黄酮因温度过高而分解； （5）操作Ⅲ为重结晶；粗品溶解在热甲醇中，然后、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，即可得到较纯的艾叶黄酮晶体； （6）证明艾叶黄酮结构中含有酚羟基的实验操作为：取样，加入适量乙醇溶解，再加入几滴溶液，若溶液变为紫色，则证明艾叶黄酮中含有酚羟基； （7）已知：艾叶粉末质量，理论含量为14.6%；理论上能得到的艾叶黄酮的质量：，实际得到的艾叶黄酮是0.5g，收率=；收率偏低，原因可能是：提取时间不足或蒸馏时温度控制不当导致艾叶黄酮分解或过滤时部分产品残留等； 18．（2026·河南新乡·模拟预测）药物中间体1，3-二溴丙酮()可由1，3-二氯丙酮合成，合成步骤如下。 Ⅰ．向干燥的三颈烧瓶中依次加入2.0 g 1，3-二氯丙酮、和二氯甲烷和丙酮的混合溶剂(二氯甲烷和丙酮的体积比为)，组装仪器，在40℃水浴中反应。 Ⅱ．冷却至室温，向反应液中缓慢加入蒸馏水，分液，水相再用二氯甲烷萃取两次，合并有机相，加入无水，过滤，低温旋蒸得粗品。 Ⅲ．向所得粗品中加入石油醚，置于冰水浴中搅拌。减压抽滤，晾干后得到1，3-二溴丙酮。 相关物质的性质如下： 物质 相对分子质量 状态 性质 1，3-二氯丙酮 127 白色粉末 可溶于水、乙醇和乙醚 1，3-二溴丙酮 216 淡黄色固体 溶于丙酮、二氯甲烷和石油醚，受热易分解 已知：35℃时，在二氯甲烷和丙酮的体积比为的混合溶剂中，的溶解度远大于。 (1)步骤Ⅰ中仪器a的名称为_______。 (2)步骤Ⅰ反应温度控制在40℃的原因是_______。 (3)结合化学用语解释选用二氯甲烷和丙酮的混合物作溶剂的原因：_______。 (4)步骤Ⅱ中，加入蒸馏水的目的是_______。 (5)步骤Ⅲ中加入石油醚并置于冰水浴中，观察到的现象是_______。 (6)本实验中1，3-二溴丙酮的产率是_______(保留2位有效数字)。通过测定步骤Ⅱ水相中Cl⁻的含量，_______(填“能”或“不能”)计算产率。 【答案】(1)球形冷凝管 (2)温度过低时反应速率小，温度过高时，1，3-二溴丙酮易分解 (3)+2LiBr+2LiCl，在该溶剂中氯化锂的溶解度小，使之析出，从而促进向生成1，3-二溴丙酮的反应方向进行 (4)除去LiBr、LiCl等可溶于水的杂质 (5)有大量淡黄色固体析出 (6) 79% 不能 【分析】1，3-二氯丙酮和溴化锂在二氯甲烷和丙酮的混合溶剂中水浴40℃反应生成1，3-二溴丙酮和氯化锂；然后分离提纯1，3-二溴丙酮。 【详解】（1）步骤Ⅰ中仪器a的名称为球形冷凝管； （2）温度过低时反应速率小，温度过高时，1，3-二溴丙酮易分解，故步骤Ⅰ反应温度控制在40℃； （3） 结合已知信息，选用二氯甲烷和丙酮的混合物作溶剂的原因为：反应为+2LiBr+2LiCl，在该溶剂中生成的氯化锂的溶解度小，使之析出，从而促进向生成1，3-二溴丙酮的反应方向进行； （4）步骤Ⅱ中，加入蒸馏水的目的是：除去LiBr、LiCl等可溶于水的杂质； （5）加入石油醚溶解粗品，放入冰水浴中温度降低，从而降低了1，3-二溴丙酮的溶解度，进而使大量的1，3-二溴丙酮析出，所以看到有大量淡黄色固体析出； （6） 1，3-二氯丙酮为，为，结合反应+2LiBr+2LiCl，溴化锂过量，理论生成0.016mol 1，3-二溴丙酮，则1，3-二溴丙酮的产率是；结合（3）分析，有部分氯化锂析出，故不能通过测定步骤Ⅱ水相中Cl⁻的含量计算产率。 19．（2026·山东德州·三模）无水二氯化锰()是一种重要的锰盐化合物，广泛应用于医药、农业、化工等领域。实验室用四水醋酸锰[]和乙酰氯()为原料制备无水二氯化锰，实验装置如图所示(夹持仪器已省略)： 已知：①乙酰氯是无色液体，沸点，易水解。 ②四水醋酸锰是淡红色晶体，微溶于水，不溶于苯。 ③无水二氯化锰是粉红色固体，极易吸水潮解，不溶于苯，沸点。 ④二氯化锰和醋酸锰在丙酮中的溶解度随温度变化如图所示： 实验过程如下： i．向装有四水醋酸锰的三颈烧瓶中加适量乙酰氯，室温搅拌一段时间，至不再产生气体为止。 ii．向三颈烧瓶中继续加乙酰氯和苯，加热搅拌，反应完全后，可从混合体系中分离出粗产品。 回答下列问题： (1)仪器A中的试剂是______，步骤i中乙酰氯的作用是______。 (2)步骤ii中生成的同时还生成了，制备的化学方程式是______。步骤ii中分离出固体，需要用到的仪器有______(填仪器名称)。 (3)对粗产品进行提纯时，可将粗产品溶于______试剂，经过______洗涤、干燥一系列操作可得产品。 (4)产品纯度的测定：取产品溶于水，加水定容至。取所得溶液于锥形瓶中，滴加溶液，充分反应后，过滤；向滤液中加入几滴指示剂溶液，用标准溶液滴定过量的至终点()，消耗标准溶液。产品中的质量分数为______。 【答案】(1) 碱石灰 除水，获得无水醋酸锰 (2) 布氏漏斗、抽滤瓶 (3) 丙酮 趁热过滤、冷却结晶、过滤 (4)90% 【分析】 制备无水二氯化锰的过程，先通过反应，脱掉中的水分子，再通过与乙酰氯发生反应制备二氯化锰。再利用二氯化锰在丙酮中的溶解度随温度变化较大，通过趁热过滤、冷却结晶、过滤除去杂质，可以得到二氯化锰。 【详解】（1）仪器A的主要作用是防止空气中的水蒸气进入反应装置，同时吸收反应生成的HCl气体，可以选择碱石灰；步骤i中乙酰氯(发生反应)的作用是除水，获得无水醋酸锰。 （2） 制备的化学方程式是。由于无水二氯化锰是粉红色固体，极易吸水潮解，不溶于苯，所以步骤ii中分离出固体需要过滤，需要布氏漏斗、抽滤瓶。 （3）无水二氯化锰是粉红色固体，极易吸水潮解，二氯化锰在丙酮中的溶解度随温度变化较大，所以可选将二氧化锰溶解到丙酮中，通过趁热过滤、冷却结晶、过滤洗涤、干燥一系列操作除去可溶性的杂质，可以得到二氯化锰固体。 （4）剩余消耗的的物质的量=，溶液中消耗的的物质的量==，即溶液中，所以溶液中的物质的量是，产品中的质量分数为= 20．（2026·黑龙江吉林·模拟预测）利用氧气绿色氧化苯甲醇制备苯甲酸的原理及装置如下： 实验步骤如下： Ⅰ、向三颈烧瓶中加入0.12 g苯甲醇和10.0 mL乙腈(CH3CN，作溶剂)，再加入少量有机光敏催化剂，室温下通入O2，用LED灯照射并搅拌。 Ⅱ、反应一定时间后，取少量反应液稀释，用气相色谱仪检测。测得0 h、1 h、3 h时的气相色谱图如图所示。已知物质i在气相色谱图中的峰面积Ai(峰上方a、b的值)与其物质的量ni的关系为Ai=kini，其中ki是物质i的响应因子(不同物质具有不同的响应因子)。 已知：气相色谱图中2.1 min左右的峰代表苯甲醇，3.7 min左右的峰代表苯甲酸。 Ⅲ、反应结束后，将乙腈蒸入锥形瓶；向三颈烧瓶中加入适量稀溶液并振荡分液，弃去有机层，保留水层。 Ⅳ、用稀盐酸调节水层，析出粗苯甲酸，过滤、重结晶、洗涤，得到较纯净的固体产物。回答下列问题： (1)本实验选择乙腈作为溶剂而不用水，其主要原因是______ (写出一点即可)。 (2)由步骤Ⅱ反应3 h时的数据估算，此时苯甲醇的转化率为______(保留3位有效数字)。 (3)步骤Ⅲ分液时，有机层主要含有______；该步骤的目的是______。 (4)步骤Ⅳ重结晶提纯苯甲酸的操作是热水溶解、______、过滤、洗涤、干燥。 (5)用代替进行反应，反应结束后分离得到苯甲酸，用质谱仪测得其相对分子质量为124。结合有机物的相对分子质量计算，可得出的结论是______。 (6)简要评价该方法在绿色化学方面的优点：______ (写出两点即可)。 【答案】(1)苯甲醇和苯甲酸在水中的溶解度小，在乙腈中的溶解度大，用乙腈作溶剂有利于形成均相体系、提高反应速率(或乙腈易挥发，便于反应后除去 (2)85.0% (3) 未反应的苯甲醇和有机光敏催化剂 使生成的苯甲酸转化成易溶于水的苯甲酸钠，从而与未反应的苯甲醇及催化剂等有机杂质分离 (4)趁热过滤、冷却结晶 (5)苯甲醇被氧化的过程中，其羟基中的O保留在分子中(或苯甲醇被氧化的过程中，其羟基中的O没有进入中) (6)使用O2作氧化剂，副产物为水，无污染（原子经济性高、环境友好）；反应条件温和、催化剂可循环、无重金属残留 【分析】苯甲醇和苯甲酸在水中的溶解度小，苯甲醇、苯甲酸和乙腈均为有机物，苯甲醇和苯甲酸在乙腈中的溶解度大，用乙腈作溶剂有利于形成均相体系、提高反应速率，且乙腈易挥发，便于反应后除去。 【详解】（1）乙腈是极性非质子溶剂，能更好的溶解苯甲醇和有机光敏催化剂，且不参与反应，能提高反应效率，同时便于后续蒸馏分离； （2）已知Ai=kini，假设苯甲醇响应因子为k1，由步骤Ⅱ反应0～3 h时的气相色谱图数据估算，3h时苯甲醇的物质的量为，初始时的物质的量为，则3h时苯甲醇的转化率===； （3）有机光敏催化剂是有机物，易溶于有机层，未反应的苯甲醇也在有机层，水层溶解的是苯甲酸钠。将易溶于有机层的苯甲酸转化为易溶于水的苯甲酸钠，可使其与未反应的苯甲醇及催化剂等有机杂质分离。 （4）重结晶操作是：加热溶解、趁热过滤（除不溶杂质）、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，所以填趁热过滤、冷却结晶； （5）苯甲酸相对分子质量为122，用代替进行反应后，分离得到苯甲酸相对分子质量为124，说明苯甲酸分子中含有一个来自的氧原子； （6）绿色化学方面的优点：使用O2作氧化剂，副产物为水，无污染（原子经济性高、环境友好）；反应条件温和、催化剂可循环、无重金属残留（任写两点即可）。 21．（2026·天津·二模）配合物具有还原性，用水杨醛制备的原理为： 已知：①在溶液中易被氧化为； ②水杨醛微溶于水，易溶于乙醇；乙二胺溶于水、乙醇 某实验小组制备配合物的实验如下： Ⅰ．制备双水杨醛缩乙二胺 在三颈烧瓶中加入6.1 g水杨醛、6.0 g乙二胺及80 mL无水乙醇，室温搅拌4~5 min，生成亮黄色双水杨醛缩乙二胺晶体。 Ⅱ．制备 向该三颈烧瓶中通入并向仪器a中通冷凝水，然后用电炉控制温度在70~80℃，使亮黄色晶体完全溶解；用仪器b将足量的醋酸钴溶液加入三颈烧瓶中，生成胶状沉淀，继续保持微沸直至有暗红色晶体析出，回流结束后，___________；冷却、离心过滤、用水洗涤3次，再用乙醇洗涤、干燥，得到6.5 g样品。 回答下列问题： (1)实验中持续通入的目的为___________。 (2)仪器a的名称为___________，回流时烧瓶内气雾上升高度不宜超过仪器a的高度。若气雾上升过高可采取的操作有___________。 (3)“保持微沸”的目的是___________。 (4)回流结束后，后续的操作顺序是___________。 ①关闭冷凝水　　②停止加热　　③停止通氮气 (5)离心过滤是将料液送入有过滤介质(如滤网、滤布)的有孔转鼓中，加速旋转利用离心力进行过滤的过程，与普通过滤相比，其优点为___________(写一条即可)。 (6)用乙醇洗涤晶体的目的是___________。 (7)实验制得配合物的产率为___________。相对分子质量：325] 【答案】(1)排尽装置内的空气，防止被氧化为，同时避免生成的被氧化 (2) 球形冷凝管 降低加热温度或加快冷凝水的流速 (3)使胶体微粒聚沉，便于过滤（或使沉淀颗粒变大，便于分离） (4)②①③ (5)过滤速率更快（或固液分离效果好、不易堵塞滤孔） (6)洗去杂质水杨醛，乙醇易挥发更容易除去 (7)80% 【分析】制备配合物的操作为：通N2排出装置内的氧气，在氮气保护作用下，向含有双水杨醛缩乙二胺的乙醇溶液中缓慢滴加醋酸钴的乙醇溶液，加热回流，有暗红色晶体析出后停止加热、关闭冷凝水、停止通氮气，充分冷却后将溶液过滤，洗涤并干燥，得到配合物。 【详解】（1）、反应生成的双水杨醛缩乙二胺易被空气中的氧气氧化，通入氮气排除装置中的空气，防止其被氧化； （2）仪器a的名称为球形冷凝管，回流时烧瓶内气雾上升高度不宜超过仪器a的高度，若气雾上升过高说明装置中温度过高，可采取的操作有降低加热温度或加快冷凝水的流速降温； （3）“保持微沸”可以使胶状微粒聚沉，便于后续过滤； （4）由分析可知，回流结束后的操作为停止加热(让体系自然冷却)、待不再产生蒸汽后关闭冷凝水、最后停止通入氮气以保护产物不被氧化，充分冷却后将溶液过滤、洗涤、干燥得到配合物，故答案为：②①③； （5）离心过滤与普通过滤相比，其优点为过滤速率更快（或固液分离效果好、不易堵塞滤孔）； （6）乙醇洗涤的目的是洗去产品表面的水分及微量水不溶、醇溶的杂质。已知，水杨醛微溶于水，易溶于乙醇，乙二胺溶于水、乙醇；则用乙醇洗涤晶体的目的是洗去杂质水杨醛，且乙醇易挥发更容易除去； （7）水杨醛为，乙二胺为，由反应式可知，乙二胺过量，反应生成的双水杨醛缩乙二胺的物质的量为，[Co(Ⅱ)Salen]的理论产量为，实际产量6.5 g，产率为。 学科网（北京）股份有限公司 $ 第二单元　化学实验基础 第2讲　物质分离与提纯 【高考考向预测】 物质分离提纯围绕过滤、蒸发、蒸馏、萃取分液、重结晶、洗气等常规方法，依据组分溶解性、熔沸点、溶解性差异选择除杂方案，兼顾除杂试剂选择、除杂顺序与过量试剂除去原则，常嵌套在工艺流程、综合实验当中；近三年选择题辨析除杂方案正误、化工大题设置除杂步骤，考查频次较高；预测2027 年偏向结合矿物提纯、废旧物料回收的陌生情境，融合多种分离手段组合设问，侧重根据杂质特性优选提纯方法与除杂试剂。 【核心梳理●明考点】 考点一　物质分离、提纯常用的物理方法 1.物质分离、提纯的区别 分离 将混合物的各组分分开,获得几种纯净物的过程 提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程,又叫物质的净化或除杂 2.分离提纯常用的方法与装置 3.沉淀洗涤的答题模板 (1)用特定洗涤液洗涤的目的 蒸馏水 除去表面的可溶性杂质 冰水 除去表面的可溶性杂质,降低××的溶解损耗 ××饱和溶液 除去表面的可溶性杂质,降低××的溶解损耗 醇洗 除去××晶体表面水分,易于干燥 (2)洗涤操作 沿玻璃棒向过滤器(漏斗)中注入适量蒸馏水(或其他洗涤液)至恰好浸没沉淀,待其自然流尽后,重复操作2~3次。 (3)检验沉淀是否洗净 取少量最后一次洗涤液于一洁净的试管中,加入××试剂(必要时加热,如检验N),不产生× ×沉淀(或溶液不变××色或不产生××气体),说明沉淀已经洗涤干净。 4.物质的分离和提纯的创新装置 (1)过滤装置的拓展创新 ①热过滤:在加热条件下,趁热过滤的分离方法。为避免接近饱和溶质在过滤时结晶析出(见下左图)。 ②减压过滤(抽滤):加快过滤速度及干燥。由布氏漏斗、吸滤瓶、胶管、安全瓶、抽气泵、滤纸等组装而成(见下右图)。 (2)蒸馏、冷凝装置的创新应用 【考点突破●明方向】 1.超临界状态下的CO2流体溶解性与有机溶剂相似,可提取中药材的有效成分,工艺流程如图所示: 下列说法中错误的是(　　) A.浸泡时加入乙醇有利于中草药有效成分的浸出 B.高温条件下更有利于超临界CO2流体的萃取 C.升温、减压的目的是实现CO2与产品分离 D.超临界CO2流体萃取中药材具有无溶剂残留、绿色环保等优点 2.实验室从废定影液[含Ag(S2O3和Br-等]中回收Ag和Br2的主要步骤为向废定影液中加入Na2S溶液沉银,过滤、洗涤及干燥,灼烧Ag2S制Ag;制取Cl2并通入滤液氧化Br-,用苯萃取分液。其中部分操作的装置如图所示,下列叙述正确的是(　　) A.用装置甲分离Ag2S时,用玻璃棒不断搅拌 B.用装置乙在空气中高温灼烧Ag2S制取Ag C.用装置丙制备用于氧化滤液中Br-的Cl2 D.用装置丁分液时,先放出水相再放出有机相 3.实验室提纯乙酸乙酯的流程如图所示: 下列说法不正确的是(　　) A.为保证反应回流效果,可以使用球形冷凝管 B.饱和的Na2CO3和饱和NaCl的作用既能除杂又能降低酯的溶解度 C.试剂1的作用是将乙醇氧化成乙酸溶于水而除去 D.操作1为蒸馏 4.原花青素具有抗氧化、抗肿瘤等多种生物活性,被广泛应用于食品和保健品。一种从葡萄皮(已知原花青素以氢键与蛋白质、纤维素结合在一起)中提取原花青素的工艺如下: 已知:Ⅰ.原花青素是不溶于水和乙醚但可溶于醇的浅棕红色粉末,温度高于65 ℃时分解。 Ⅱ.一些有机物的沸点如表 有机物 甲醇 乙酸 乙醚 原花青素 常压沸点/℃ 64.7 117 34.6 946 回答下列问题: (1)“粉碎”的目的为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (2)从结构角度解释,“解离”操作中加入乙酸的作用为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　;  沉淀1的主要成分为　　　　。  (3)“蒸馏”时,要除去的物质为乙酸、水和　　　　;应采用的蒸馏方法为　　　　;应选择的冷凝装置为　　　　(填选项字母)。  考点二　物质分离、提纯的化学方法　　　 【核心梳理●明考点】 1.物质分离、提纯常用的化学方法 方法 原理 杂质成分 沉淀法 将杂质离子转化为沉淀 Cl-、S及能形成弱碱的金属阳离子 气化法 将杂质离子转化为气体 C 杂转 纯法 将杂质转化为需要提纯的物质 杂质中含不同价态的相同元素(用氧化剂或还原剂)、同一种酸的正盐与酸式盐(用对应的酸或碱) 氧化 还原法 用氧化剂(还原剂)除去具有还原性(氧化性)的杂质 如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2,用热的铜粉除去N2中的O2 热分 解法 加热使不稳定的物质分解除去 如除去NaCl中的NH4Cl等 酸碱 溶解法 利用物质与酸或碱溶液反应的差异进行分离 如用过量的NaOH溶液可除去Fe2O3中的Al2O3 电解法 利用电解原理除去杂质 含杂质的金属作阳极、纯金属(M)作阴极,含M离子的盐溶液作电解质溶液,如粗铜精炼 调 pH法 加入试剂调节溶液pH使溶液中某种成分生成沉淀而分离 如向含有Cu2+和Fe3+的溶液中加入CuO或Cu(OH)2等调节pH使Fe3+转化为Fe(OH)3而除去 2.物质分离、提纯遵循的“四原则”“三必须” (1)四原则 ①一是不增加新的杂质 ②二是不减少被提纯的物质 ③三是被提纯物与杂质容易分离 ④四是被提纯物质易复原 (2)三必须 ①一是除杂试剂必须过量 ②二是过量试剂必须除尽 ③三是除杂途径必须最佳 【考点突破●明方向】 1.(2025·八省联考内蒙古卷)下列各组实验中试剂或方法选用正确的是(　　) 选项 实验目的 试剂或方法 A 除去铁屑中的铜 稀HNO3、过滤 B 测定NaHSO3水溶液中c(H+) NaOH溶液、滴定 C 除去试管内壁的CaSO4 Na2CO3溶液、HCl溶液 D 分离乙醇和乙酸乙酯 直接分液 2.某硝酸钠固体中混有少量硫酸铵和碳酸氢钠杂质,现设计一实验方案,既除去杂质,又配成硝酸钠溶液。实验方案:先将固体溶于蒸馏水配成溶液,选择合适的试剂和操作完成表格中各步实验。 选择试剂 ① Na2CO3溶液 ④ 实验操作 ② ③ 加热 下列试剂或操作不合理的是(　　) A.试剂①为Ba(OH)2溶液 B.操作②为结晶 C.操作③为过滤 D.试剂④为稀HNO3 3.锶的化合物应用广泛,SrSO4可用于陶瓷工业。以天青石精矿(主要含有SrSO4,还含有少量CaSO4)为原料制备高纯SrSO4的工艺流程如下: 已知:①相同温度下,ⅡA族元素Be、Mg、Ca、Sr、Ba的硫酸盐在水中的溶解度逐渐减小; ②Ca(OH)2、Sr(OH)2溶解度随温度变化关系如图所示。回答下列问题: (1)“转化”中维持反应温度40 ℃,SrSO4转化为SrCO3,CaSO4完全转化为CaCO3,其中生成SrCO3的离子方程式为　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　;  过程中需要控制氨水过量的主要原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (2)固相经过充分“煅烧”后,所得固体成分除了“转化”过程剩余的少量SrSO4外还有　　　　。  (3)“浸取”时控制水温为80 ℃的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (4)“沉淀”时主要发生反应的化学方程式　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,  进行“沉淀”分离的操作是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  【真题再现●明考向】 1.(2025·甘肃，6)丁酸乙酯有果香味。下列制备、纯化丁酸乙酯的实验操作对应的装置错误的是(加热及夹持装置略)(　　) A B C D 回流 蒸馏 分液 干燥 2.(2025·北京，8)25 ℃时，在浓NaOH溶液中通入过量Cl2，充分反应后，可通过调控温度从反应后的固液混合物中获得NaCl和NaClO固体。已知：NaOH、NaClO、NaCl溶解度(S)随温度变化关系如图。 下列说法不正确的是(　　) A.通入Cl2后开始发生反应： Cl2+2NaOH===NaClO+NaCl+H2O B.25 ℃时，随反应进行NaCl先析出 C.将反应后的固液混合物过滤，滤液降温可析出NaClO固体 D.在冷却结晶的过程中，大量NaOH会和NaClO一起析出 3.(2025·浙江1月选考，10)提纯NaCl粗品(含少量的Mg2+、Ca2+、K+和S)得到NaCl纯品的方案如下，所用试剂为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸和NaOH溶液。 下列说法不正确的是(　　) A.用过量的BaCl2溶液除去S B.Mg2+、Ca2+、S通过生成沉淀后过滤除去 C.4种试剂的使用顺序为BaCl2溶液、Na2CO3溶液、盐酸、NaOH溶液 D.调pH后的滤液蒸发至大量固体析出，趁热过滤、洗涤、干燥后即得NaCl纯品 4.(2024·江西卷)“稀土之父”徐光宪先生提出了稀土串级萃取理论,其基本操作是利用有机络合剂把稀土离子从水相富集到有机相再进行分离。分离时可用的玻璃装置是(　　) 5.(2024·湖北卷)关于物质的分离、提纯,下列说法错误的是(　　) A.蒸馏法分离CH2Cl2和CCl4 B.过滤法分离苯酚和NaHCO3溶液 C.萃取和柱色谱法从青蒿中提取分离青蒿素 D.重结晶法提纯含有少量食盐和泥沙的苯甲酸 6.(2024·湖南卷)为达到下列实验目的,操作方法合理的是(　　) 实验目的 操作方法 A 从含有I2的NaCl固体中提取I2 用CCl4溶解、萃取、分液 B 提纯实验室制备的乙酸乙酯 依次用NaOH溶液洗涤、水洗、分液、干燥 C 用NaOH标准溶液滴定未知浓度的CH3COOH溶液 用甲基橙作指示剂进行滴定 D 从明矾过饱和溶液中快速析出晶体 用玻璃棒摩擦烧杯内壁 7.(2024·贵州卷)贵州重晶石矿(主要成分BaSO4)储量占全国1/3以上。某研究小组对重晶石矿进行“富矿精开”研究,开发了制备高纯纳米钛酸钡(BaTiO3)工艺。部分流程如下: 下列说法正确的是(　　) A.“气体”主要成分是H2S,“溶液1”的主要溶质是Na2S B.“系列操作”可为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 C.“合成反应”中生成BaTiO3的反应是氧化还原反应 D.“洗涤”时可用稀H2SO4去除残留的碱,以提高纯度 8.(2024·广东卷)提纯2.0 g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的过程如下。其中,操作X为(　　) A.加热蒸馏 B.加水稀释 C.冷却结晶 D.萃取分液 【限时训练】 （40分钟） 一、单选题 1．（2026·浙江·高考真题）利用下列装置进行实验，无法达到实验目的的是 A．分离植物油和水 B．证明溶于水 C．证明与水反应生成 D．制备无水 A．A B．B C．C D．D 2．（2026·湖北黄冈·二模）下列实验仪器和药品不能完成相关实验的是 A．蒸发浓缩溶液，再冷却结晶获得片状 B．制备并收集乙酸乙酯 C．检验溶液中是否存在钠元素 D．测定一定质量的粒与足量稀硫酸反应生成气体的体积 A．A B．B C．C D．D 3．（2026·江苏·二模）以铜为原料制备新制悬浊液并检验葡萄糖中的醛基。下列相关实验原理、装置（部分夹持仪器省略）及操作不正确的是 A．装置甲：制备硫酸铜溶液 B．装置乙：过滤出未反应铜单质 C．装置丙：制备悬浊液 D．装置丁：检验葡萄糖中的醛基 4．（2026·江西抚州·模拟预测）实验是科学探究的重要手段。下列实验方案正确且能达到实验目的的是 选项 A B 实验方案 实验目的 验证乙炔能否使溴水褪色 实验室蒸馏分离CCl4和CH2Cl2 选项 C D 实验方案 实验目的 除去苯中的苯酚 验证牺牲阳极法保护铁 A．A B．B C．C D．D 5．（2026·江西·模拟预测）下列玻璃仪器在相应实验中选用不合理的是 A．蒸馏法分离和：③⑤⑥ B．重结晶法提纯苯甲酸：①②③ C．萃取法提纯溴水中的溴：⑥⑦ D．乙醇与浓硫酸共热制乙烯：③⑤ 6．（2026·河南开封·模拟预测）下列实验操作对应的装置正确的是 实验操作 A．蒸馏时接收馏出物 B．收集并验满 装置 实验操作 C．检验待测液中是否含有 D．用标准液滴定未知浓度的草酸 装置 A．A B．B C．C D．D 7．（2026·河北衡水·模拟预测）下列操作或实验，能达到实验目的的是 A．检验乙炔具有还原性 B．为防止局部过热，用玻璃棒搅拌 C．收集 D．制备晶体 A．A B．B C．C D．D 8．（2026·河南开封·模拟预测）某化学兴趣小组模拟舍勒制取氯气的实验并回收氯化锰晶体()。步骤如图所示。 下列实验过程中涉及的装置或仪器选择错误的是 A．制取 B．除去中的HCl(g) C．分离反应后的混合物 D．制取 A．A B．B C．C D．D 9．（2026·甘肃酒泉·模拟预测）下列操作规范且能达到相应实验目的的是 A．用苯萃取碘水中的碘并分离 B．验证干燥的氯气没有漂白性 C．收集NO D．滴定时控制滴速 A．A B．B C．C D．D 10．（2026·河南驻马店·模拟预测）在烧瓶中依次加入浓硝酸、浓硫酸和苯(密度，沸点)，反应一段时间后，得到黄色混合物，提纯得到纯净无色硝基苯(密度，沸点)的过程中不需要的装置是 A． B． C． D． 11．（2026·四川绵阳·模拟预测）下列装置、操作及试剂能达到实验目的的是 A．检验碱式碳酸铜分解产物中含有 B．铁钉除油污 C．制备NaHCO3 D．用苯萃取碘水中的碘 A．A B．B C．C D．D 12．（2026·江苏苏州·三模）实验室制取的实验原理及装置均正确的是 A．制取 B．除去中的 C．收集 D．吸收尾气中的 A．A B．B C．C D．D 13．（2026·安徽安庆·三模）SOCl2在农药、制药行业用途广泛。一种制备SOCl2的装置如图所示： 下列说法错误的是 A．SOCl2的VSEPR模型为四面体形 B．试剂X为饱和食盐水，可除去Cl2中的HCl气体 C．碱石灰的作用是吸收SO2和Cl2，防止污染环境 D．将AlCl3·6H2O与SOCl2混合加热，可制得无水AlCl3 14．（2026·辽宁沈阳·模拟预测）下列实验设计合理的是 A．除去Cl2中的HCl B．测定锌与稀硫酸反应速率 C．产生持续稳定电流 D．配制100 mL 2.0 mol/L的H2SO4溶液 A．A B．B C．C D．D 15．（2026·江苏盐城·模拟预测）利用下列装置制备并验证其性质。下列装置能达到实验目的的是 A．制备Cl2 B．除去Cl2中HCl C．验证Cl2有无漂白性 D．尾气处理 二、解答题 16．（2026·浙江·高考真题）用废磷酸(含有机杂质)制取。 已知：。 请回答： (1)冷凝水从_______(“X”或“Y”)通入。 (2)步骤a把易炭化的有机杂质转化为炭颗粒，步骤a的操作为_______。步骤b除去溶液中的炭颗粒得到粗磷酸，步骤b的操作为_______。 (3)下列操作正确的是_______。 A．若浓磷酸不慎沾到手上，先用大量水冲洗，然后涂上NaOH溶液 B．加入活性炭的目的是为了除去不易炭化的有机杂质 C．加入KOH过多，可向溶液中加入HCl来调节pH D．可用乙醇洗涤反应得到的晶体 (4)获得的过程中，需要滴加KOH溶液调pH，为使的物质的量分数最大，有一个最适pH。 ①求最适pH_______。 ②所用的指示剂为：_______。 (5)产品中，K的质量分数为29.01%，则产品中可能混有的杂质_______。 17．（2026·湖北武汉·模拟预测）艾叶是传统中药材，其有效成分艾叶黄酮具有抗炎、抗氧化等药理活性。某项目小组提取并纯化艾叶黄酮的实验流程如图所示。 已知：艾叶黄酮难溶于冷水，易溶于热甲醇等有机溶剂，受热易分解。 回答下列问题： (1)该实验无需用到的装置是___________(填标号)。 (2)分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为___________。 (3)向干燥、粉碎后的艾叶中加入80%热甲醇溶液的作用是___________。 (4)将液体2转移至减压蒸馏装置中进行蒸馏，不采用常压蒸馏的原因是___________。 (5)操作Ⅲ为___________(填操作名称)。将粗品溶解在热甲醇中，然后___________、___________、过滤、洗涤、干燥，即可得到较纯的艾叶黄酮晶体。 (6)证明艾叶黄酮结构中含有酚羟基的实验操作为___________。 (7)已知艾叶中艾叶黄酮的理论含量为14.6%。实验中称取艾叶粉末5.0 g，最终得到艾叶黄酮0.5 g，实验收率为___________。若收率偏低，原因可能是___________(答一条即可)。 18．（2026·河南新乡·模拟预测）药物中间体1，3-二溴丙酮()可由1，3-二氯丙酮合成，合成步骤如下。 Ⅰ．向干燥的三颈烧瓶中依次加入2.0 g 1，3-二氯丙酮、和二氯甲烷和丙酮的混合溶剂(二氯甲烷和丙酮的体积比为)，组装仪器，在40℃水浴中反应。 Ⅱ．冷却至室温，向反应液中缓慢加入蒸馏水，分液，水相再用二氯甲烷萃取两次，合并有机相，加入无水，过滤，低温旋蒸得粗品。 Ⅲ．向所得粗品中加入石油醚，置于冰水浴中搅拌。减压抽滤，晾干后得到1，3-二溴丙酮。 相关物质的性质如下： 物质 相对分子质量 状态 性质 1，3-二氯丙酮 127 白色粉末 可溶于水、乙醇和乙醚 1，3-二溴丙酮 216 淡黄色固体 溶于丙酮、二氯甲烷和石油醚，受热易分解 已知：35℃时，在二氯甲烷和丙酮的体积比为的混合溶剂中，的溶解度远大于。 (1)步骤Ⅰ中仪器a的名称为_______。 (2)步骤Ⅰ反应温度控制在40℃的原因是_______。 (3)结合化学用语解释选用二氯甲烷和丙酮的混合物作溶剂的原因：_______。 (4)步骤Ⅱ中，加入蒸馏水的目的是_______。 (5)步骤Ⅲ中加入石油醚并置于冰水浴中，观察到的现象是_______。 (6)本实验中1，3-二溴丙酮的产率是_______(保留2位有效数字)。通过测定步骤Ⅱ水相中Cl⁻的含量，_______(填“能”或“不能”)计算产率。 19．（2026·山东德州·三模）无水二氯化锰()是一种重要的锰盐化合物，广泛应用于医药、农业、化工等领域。实验室用四水醋酸锰[]和乙酰氯()为原料制备无水二氯化锰，实验装置如图所示(夹持仪器已省略)： 已知：①乙酰氯是无色液体，沸点，易水解。 ②四水醋酸锰是淡红色晶体，微溶于水，不溶于苯。 ③无水二氯化锰是粉红色固体，极易吸水潮解，不溶于苯，沸点。 ④二氯化锰和醋酸锰在丙酮中的溶解度随温度变化如图所示： 实验过程如下： i．向装有四水醋酸锰的三颈烧瓶中加适量乙酰氯，室温搅拌一段时间，至不再产生气体为止。 ii．向三颈烧瓶中继续加乙酰氯和苯，加热搅拌，反应完全后，可从混合体系中分离出粗产品。 回答下列问题： (1)仪器A中的试剂是______，步骤i中乙酰氯的作用是______。 (2)步骤ii中生成的同时还生成了，制备的化学方程式是______。步骤ii中分离出固体，需要用到的仪器有______(填仪器名称)。 (3)对粗产品进行提纯时，可将粗产品溶于______试剂，经过______洗涤、干燥一系列操作可得产品。 (4)产品纯度的测定：取产品溶于水，加水定容至。取所得溶液于锥形瓶中，滴加溶液，充分反应后，过滤；向滤液中加入几滴指示剂溶液，用标准溶液滴定过量的至终点()，消耗标准溶液。产品中的质量分数为______。 20．（2026·黑龙江吉林·模拟预测）利用氧气绿色氧化苯甲醇制备苯甲酸的原理及装置如下： 实验步骤如下： Ⅰ、向三颈烧瓶中加入0.12 g苯甲醇和10.0 mL乙腈(CH3CN，作溶剂)，再加入少量有机光敏催化剂，室温下通入O2，用LED灯照射并搅拌。 Ⅱ、反应一定时间后，取少量反应液稀释，用气相色谱仪检测。测得0 h、1 h、3 h时的气相色谱图如图所示。已知物质i在气相色谱图中的峰面积Ai(峰上方a、b的值)与其物质的量ni的关系为Ai=kini，其中ki是物质i的响应因子(不同物质具有不同的响应因子)。 已知：气相色谱图中2.1 min左右的峰代表苯甲醇，3.7 min左右的峰代表苯甲酸。 Ⅲ、反应结束后，将乙腈蒸入锥形瓶；向三颈烧瓶中加入适量稀溶液并振荡分液，弃去有机层，保留水层。 Ⅳ、用稀盐酸调节水层，析出粗苯甲酸，过滤、重结晶、洗涤，得到较纯净的固体产物。回答下列问题： (1)本实验选择乙腈作为溶剂而不用水，其主要原因是______ (写出一点即可)。 (2)由步骤Ⅱ反应3 h时的数据估算，此时苯甲醇的转化率为______(保留3位有效数字)。 (3)步骤Ⅲ分液时，有机层主要含有______；该步骤的目的是______。 (4)步骤Ⅳ重结晶提纯苯甲酸的操作是热水溶解、______、过滤、洗涤、干燥。 (5)用代替进行反应，反应结束后分离得到苯甲酸，用质谱仪测得其相对分子质量为124。结合有机物的相对分子质量计算，可得出的结论是______。 (6)简要评价该方法在绿色化学方面的优点：______ (写出两点即可)。 21．（2026·天津·二模）配合物具有还原性，用水杨醛制备的原理为： 已知：①在溶液中易被氧化为； ②水杨醛微溶于水，易溶于乙醇；乙二胺溶于水、乙醇 某实验小组制备配合物的实验如下： Ⅰ．制备双水杨醛缩乙二胺 在三颈烧瓶中加入6.1 g水杨醛、6.0 g乙二胺及80 mL无水乙醇，室温搅拌4~5 min，生成亮黄色双水杨醛缩乙二胺晶体。 Ⅱ．制备 向该三颈烧瓶中通入并向仪器a中通冷凝水，然后用电炉控制温度在70~80℃，使亮黄色晶体完全溶解；用仪器b将足量的醋酸钴溶液加入三颈烧瓶中，生成胶状沉淀，继续保持微沸直至有暗红色晶体析出，回流结束后，___________；冷却、离心过滤、用水洗涤3次，再用乙醇洗涤、干燥，得到6.5 g样品。 回答下列问题： (1)实验中持续通入的目的为___________。 (2)仪器a的名称为___________，回流时烧瓶内气雾上升高度不宜超过仪器a的高度。若气雾上升过高可采取的操作有___________。 (3)“保持微沸”的目的是___________。 (4)回流结束后，后续的操作顺序是___________。 ①关闭冷凝水　　②停止加热　　③停止通氮气 (5)离心过滤是将料液送入有过滤介质(如滤网、滤布)的有孔转鼓中，加速旋转利用离心力进行过滤的过程，与普通过滤相比，其优点为___________(写一条即可)。 (6)用乙醇洗涤晶体的目的是___________。 (7)实验制得配合物的产率为___________。相对分子质量：325] 学科网（北京）股份有限公司 $