第1讲 化学实验常用仪器与基本操作【大单元精讲精练】-2027届高三化学一轮复习讲义●知识清单（新高考通）

该高中化学高考复习讲义聚焦化学实验常用仪器与基本操作核心考点，按仪器识别使用、操作规范安全的逻辑架构知识，通过核心梳理、考点突破、真题再现、限时训练的教学流程，帮助学生系统掌握仪器规格、操作细节及安全规范，突破实验装置辨析与误差分析难点。 讲义突出科学探究与实践和科学思维素养培养，设计仪器使用正误辨析、异常操作误差分析等探究活动，如对比直形与球形冷凝管作用强化装置选择逻辑，设置分层练习结合2024-2025年真题，助力学生构建实验思维体系，为教师把控复习节奏、提升学生应考能力提供精准指导。

第二单元　化学实验基础 第1讲　化学实验常用仪器与基本操作 【高考考向预测】 化学实验常用仪器重在分清仪器规格、适用范围与使用注意事项，基本操作涵盖药品取用、物质加热、过滤洗涤、分液萃取、气密性检查、试纸使用等规范要点，常结合实验装置正误辨析、操作目的分析命题；近三年选择题、综合实验题频繁涉及，考频稳定偏高；预测2027 年会结合陌生简易改装仪器、化工微型实验设问，强化异常操作误差与实验目的关联分析，紧贴生活化、环保型实验情境考查实操细节。 【核心梳理●明考点】 考点一　常用化学仪器的识别和使用 【核心梳理●明考点】 1.可加热的仪器 (1)上述仪器中可直接加热的有①②③,可间接(垫陶土网)加热的有④⑤⑥⑦。 (2)上述仪器中②、③、④B、⑦的名称分别为蒸发皿、坩埚、蒸馏烧瓶、三颈烧瓶。 (3)实验室灼烧固体物质用坩埚,使用时注意:把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热,取放坩埚必须使用坩埚钳,加热完的坩埚应放在陶土网上冷却。 2.常用计量仪器 (1)实验仪器的“0”刻度 ①滴定管的“0”刻度在上部。 ②托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边。 ③量筒没有“0”刻度。 (2)实验仪器的精确度 ①托盘天平的精确度为0.1 g。 ②量筒的精确度为0.1 mL。 ③滴定管的精确度为0.01 mL。 (3)使用注意事项 容量瓶、滴定管、量筒都属于玻璃计量仪器,都是在20 ℃时标定的相应容积的刻度线,故在20 ℃左右读数才准确;容量瓶、滴定管、分液漏斗使用前必须检查是否漏水;容量瓶只有一条刻度线。 3.分离、提纯仪器 (1)玻璃棒 玻璃棒是中学化学常用仪器,常在以下操作中用到玻璃棒; ①用于溶解、蒸发等情况下的搅拌; ②在过滤、配制溶液等情况下作转移液体的引流棒; ③蘸取液体或黏附试纸; ④传热,引发化学反应,如硫与铁粉反应的实验等。 (2)漏斗 普通漏斗 长颈漏斗 分液漏斗 恒压滴液漏斗 (3)冷凝管 直形冷凝管 球形冷凝管，竖着使用，用于冷凝回流 (4)气体除杂或干燥 (5)抽滤(不常用) 【考点突破●明方向】 1.关于下列仪器使用的说法正确的是(　　) A.分离苯和溴苯时需要用到①④ B.蒸发结晶时需要用到③ C.能作为反应容器的仪器为①②⑤ D.使用前需进行检漏的仪器为⑤⑥ 【答案】D 【解析】A项,用蒸馏的方法分离苯和溴苯时需要用直形冷凝管,不用球形冷凝管,A错误;B项,蒸发结晶时需要用到蒸发皿,不能用坩埚,B项错误;C项,蒸馏烧瓶与锥形瓶能作为反应容器,容量瓶不能作为反应容器,C项错误;D项,容量瓶和滴定管使用前需进行检漏,D正确。 2.下列选项中,利用相关实验器材(规格和数量不限)能够完成相应实验的是(　　) 选项 实验器材 相应实验 A 试管、铁架台、导管 乙酸乙酯的制备 B 锥形瓶、漏斗、双孔塞、导管、带火星的木条、药匙 检验MnO2对H2O2分解速率的影响 C 500 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、托盘天平 配制500 mL 1.00 mol·L-1 NaCl溶液 D 三脚架、坩埚、酒精灯、坩埚钳 钠在空气中燃烧 【答案】B 【解析】A项,制备乙酸乙酯需要加热,缺少酒精灯,不能完成实验,故错误,B项,MnO2作催化剂,能加速H2O2的分解,所给器材能够完成实验,故正确;C项,缺少胶头滴管,故错误;D项,缺少泥三角,故错误。 3.下面列出了7个常见的实验装置图,请辨认各装置中的指定仪器的名称,并思考各仪器的作用。 (1)图1中①的名称:　　　　,作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  ②的名称:　　　　,③的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (2)图2中④的名称:　　　　,使用时,玻璃管的下端要插入液面以下,目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  ⑤的名称:　　　　,⑥的名称:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (3)图3中⑦仪器的名称:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,其作用是  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (4)图4中仪器⑧的名称:　　　　,仪器⑨的名称:　　　　,图5中仪器⑩的名称:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (5)图6中仪器12的名称:　　　　,图7中仪器13的名称:　　　　,仪器12不能换成仪器13的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  图6中碎瓷片的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (6)图6、图7中的温度计的作用有何不同:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  【答案】(1)(球形)分液漏斗　向反应器中添加液体药品,并能控制加入液体的多少　锥形瓶　收集气体　(2)长颈漏斗　防止气体逸出　U形干燥管　球形干燥管　(3)漏斗　充分吸收氨气,防倒吸　(4)坩埚　泥三角　蒸发皿　(5)直形冷凝管　球形冷凝管　冷凝后的液体容易残留在球形区域内　防暴沸　(6)图6中温度计测定馏分的温度,图7中温度计测定反应体系的温度 考点二　化学实验基本操作与安全 【核心梳理●明考点】 1.试剂、药品的保存与取用 (1)根据物质的性质,选择试剂的保存方法 ①根据药品状态 ②根据见光是否分解 ③根据酸碱性 ④对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂,还应根据性质采取特殊的保存方法。 (2)常见试剂的保存方法总结 保存依据 保存方法 典型实例 防氧化 ①密封或用后立即盖好; ②加入还原剂; ③隔绝空气 ①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好; ②向FeSO4溶液中加少量铁屑; ③K、Na保存在煤油中,Li保存在石蜡中 防与CO2 反应 密封保存,减少暴露时间 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存 防挥发 ①密封,置于阴凉处; ②液封 ①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处; ②液溴用水封 防燃烧 置于冷暗处,不与氧化剂混合贮存,严禁火种 苯、汽油、酒精等 防分解 保存在棕色瓶中,并置于阴暗处 浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等 防水解 加入酸(碱)抑制水解 向FeCl3溶液中加稀盐酸; 向Na2S溶液中加NaOH溶液 防腐蚀 ①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料塞; ②腐蚀玻璃的物质用塑料容器 ①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶; ②氢氟酸保存在塑料瓶中 防黏结 碱性溶液用橡胶塞 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等 (3)药品的取用 ①根据药品的性状和用量选择取用方法 取用 药品 固体药品 液体药品 粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量 使用 仪器 药匙 或纸槽 镊子 用托盘 天平称量 胶头 滴管 用试剂 瓶倾倒 用量筒、滴定管或移液管量取 ②向仪器中加入药品的操作方法 a.向容器内加固体药品 b.向容器内加液体药品 2.试纸的使用 (1)常用试纸类型及其作用 ①石蕊试纸——定性检验溶液的酸碱性。 ②pH 试纸——定量检测酸碱性强弱 (粗测)。 ③淀粉-KI试纸——检验Cl2等具有强氧化性的物质。 (2)使用方法 ①检验溶液:取一小块试纸放在洁净的玻璃片或表面皿上,用玻璃棒蘸取待测液体,点在试纸中部,观察试纸的颜色变化(若是测定pH,等试纸变色后,与标准比色卡对照读数)。 ②检验气体:先用蒸馏水把试纸润湿,再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端,然后放在集气瓶口或导管口处,观察试纸的颜色变化。 3.物质的溶解 (1)固体物质的溶解 一般在烧杯或试管里进行,为了加速溶解,常采用玻璃棒搅拌、粉碎、振荡或加热等措施,但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。 (2)气体物质的溶解或吸收 ①溶解度不大的气体,如CO2、Cl2、H2S等,用图a所示装置。 ②极易溶于水的气体,如NH3、HCl等,用图b所示装置。 (3)液体物质的溶解(稀释) 一般把密度较大的液体加入密度较小的液体中,如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。 4.物质的加热 (1)固体的加热 ①试管口要略向下倾斜,防止生成的水倒流,引起试管炸裂。 ②先给试管均匀加热,受热均匀后再固定在药品部位加热。 (2)液体的加热 ①加热前,先把玻璃容器外壁上的水擦干,以免容器炸裂;试管夹夹在距离试管口的处,管口向上倾斜,不得对人,以防液体沸腾时溅出烫伤人。 ②试管内液体的体积不超过试管容积的。 (3)加热方式 加热方式 适用范围 直接加热 瓷制、金属制或小而薄的玻璃仪器(如试管)等 隔陶土网加热 较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等) 浴热(水浴、油浴、沙浴等) 优点:受热均匀,便于控制温度 ①需严格控制温度(如硝基苯的制备); ②需反应混合液静置(如银镜反应); ③蒸馏沸点差较小的混合液 5.玻璃仪器的洗涤 (1)洗净的标准:玻璃仪器内壁附着均匀的水膜,既不聚集成滴,也不成股流下。 (2)洗涤方法:使用毛刷,用特殊试剂或蒸馏水冲洗。 (3)常见残留物的洗涤 残留物 洗涤剂 容器里附有的油污 NaOH溶液或热的纯碱溶液 容器壁上附着的硫 CS2或热的NaOH溶液 试管壁上附着的银镜 稀HNO3 AgCl 氨水 容器内残留的MnO2 热的浓盐酸 6.实验安全问题 (1)常用危险化学药品的标识 (2)常见实验事故的处理 实验事故 处理方法 碱液洒在皮肤上 立即用大量水冲洗,然后涂上1%的硼酸 酸液洒在皮肤上 立即用大量水冲洗,然后用3%~5% NaHCO3溶液冲洗 误食重金属盐 服用大量牛奶、蛋清或豆浆 水银洒在桌面上 尽量回收,再用硫粉覆盖 酸液溅到眼中 立即用大量水冲洗,边洗边眨眼睛 酒精等有机物在实验台上着火 用湿抹布或沙土盖灭 液溴、苯酚沾在皮肤上 立即用酒精擦洗 金属钠、钾等着火 不能用泡沫灭火器、干粉灭火器和水扑灭,要用沙土盖灭 7.装置气密性检查 装置气密性检查必须在放入药品之前进行。 (1)气密性检查的原理 使装置内外压强不等,观察气泡或液面变化。 (2)气密性检查的流程 ①装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。 ②微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。 ③液差(封)法的关键词是封闭、液差。 ④答题时易忽略的几句关键性的文字叙述: a.将导管末端浸入水中; b.关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹; c.加水至“将长颈漏斗下口浸没”。 【考点突破●明方向】 1.实验室有五个试剂柜,已经存放的试剂如下表: 甲柜 乙柜 丙柜 丁柜 戊柜 盐酸、 硫酸 烧碱、 氢氧化钡 硫、红磷 铜、锌 碳酸钠、 硝酸钾 现在新购进硝酸、苛性钾、碘和硝酸银溶液,下列对其保存方法不正确的是(　　) A.硝酸装进棕色细口瓶放在甲柜 B.苛性钾固体用磨口玻璃塞广口瓶放在乙柜 C.碘单质用广口瓶放在丙柜 D.硝酸银溶液用棕色磨口细口瓶放在戊柜 【答案】B 【解析】氢氧化钾和二氧化硅反应生成硅酸钾,硅酸钾能将玻璃瓶塞和试剂瓶黏结在一起而打不开,所以氢氧化钾不能用磨口玻璃塞试剂瓶存放,故B错误;硫、红磷、碘单质都属于单质,故C正确;硝酸银、碳酸钠、硝酸钾都属于盐,故D正确。 2.(2025·八省联考陕西卷)规范操作是实验安全的保障,下列做法错误的是(　　) A.不能用手直接接触试剂,以免危害健康和污染试剂 B.使用浓硝酸等挥发性试剂时在通风橱中操作 C.金属钠着火,迅速用湿抹布覆盖灭火 D.点燃可燃性气体前,需要验纯 【答案】C 【解析】A.固体试剂一般用镊子或药匙取用,液体药品一般用滴管取用,不能用手直接接触试剂,以免危害健康和污染试剂,A正确;B.易挥发有毒试剂的取用一般在通风橱中操作,B正确;C.金属钠着火不能用湿抹布覆盖灭火,因为钠遇水会发生剧烈反应,产生氢气并可能导致爆炸,正确的做法是使用干燥的细沙覆盖扑灭,C错误;D.可燃性气体在点燃或加热之前都要验纯,以免发生爆炸,D正确。 3.指出下列仪器使用或实验的第一步操作。 (1)气体的制取与性质探究实验:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (2)点燃氢气或甲烷等可燃性气体:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (3)用淀粉碘化钾试纸检验氯气:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (4)用托盘天平称量烧碱固体:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　。  (5)使用时第一步操作必须检查是否漏水的常见仪器有:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  【答案】(1)检查装置的气密性　(2)检验气体的纯度　(3)润湿试纸　(4)调天平平衡　(5)分液漏斗、酸式滴定管、碱式滴定管、容量瓶 4.请将下列实验中的错误操作可能会引起的不良后果填在表格中。 实验 向试管中 加锌粒 对量筒中 液体读数 稀释浓H2SO4 错误 操作 不良后果 【答案】试管底易破裂　读数偏低　量筒内液体表面的水会飞溅(或量筒会炸裂) 5.辨识图示实验操作的正误,错误的指明原因。 (1)　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (2)　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (3)　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (4)　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (5)　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (6)　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  【答案】(1)×,托盘天平的精确度为0.1 g (2)×,根据大而近的原则,应选用10 mL量筒 (3)×,①量筒不能用来溶解或稀释浓溶液,②稀释浓硫酸时,应酸入水,且不断搅拌 (4)√ (5)×,蒸发或浓缩溶液时要使用蒸发皿 (6)√ 本讲感悟 疑点:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  盲点:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  【真题再现●明考向】　　　　　　　　　　　　　　　　 1.(2025·河南，3)下列图示中，实验操作或方法符合规范的是(　　) 【答案】B 【解析】溶解氯化钠固体一般在小烧杯中进行，如果在试管中溶解少量氯化钠固体，应敞口左右轻轻振荡试管使氯化钠固体溶解，不能用拇指堵住试管口上下振荡，A错误；可用酸式滴定管量取20.00 mL草酸溶液，故B正确；用向上排空气法收集二氧化碳气体，该装置没有出气导管，会使瓶内压强过大，产生危险，C错误；钠与水反应剧烈，实验时不能近距离俯视烧杯，观察钠与水的反应时应佩戴护目镜、在远处观察，D错误。 2.(2025·浙江1月选考，5)关于实验室安全，下列说法不正确的是(　　) A.若不慎盐酸沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，然后用3%~5%的NaHCO3溶液冲洗 B.实验室制备Cl2时，可用NaOH溶液吸收尾气 C.水银易挥发，若不慎有水银洒落，无需处理 D.PbS难溶于水，可用Na2S处理废水中的Pb2+，再将沉淀物集中送至环保单位进一步处理 【答案】C 【解析】不慎将强酸沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，将其稀释，然后用弱碱性物质如3%~5%的NaHCO3溶液进行中和，A正确；Cl2是有毒气体，可根据其能够与碱反应的性质，利用NaOH溶液进行尾气处理，B正确；水银是重金属，有毒，硫能与汞反应生成硫化汞，若不慎有水银洒落，可撒上硫粉进行处理，C错误；PbS难溶于水，Na2S可与Pb2+反应生成硫化物沉淀，因此处理废水中的Pb2+等重金属离子常用沉淀法，D正确。 3.(2024·黑吉辽卷)下列实验操作或处理方法错误的是(　　) A.点燃H2前,先检验其纯度 B.金属K着火,用湿抹布盖灭 C.温度计中水银洒落地面,用硫粉处理 D.苯酚沾到皮肤上,先后用乙醇、水冲洗 【答案】B 【解析】点燃H2之前需要先验纯,以防止混合空气加热发生爆炸,A正确;活泼金属K能与水反应,故着火时应用干燥的沙土盖灭,B错误;水银(Hg)易挥发、有毒,能和S反应生成难溶的HgS,故C正确;苯酚有毒,对皮肤有腐蚀性,沾到皮肤上,应立即用乙醇冲洗,再用水冲洗,D正确。 4.(2024·河北卷)关于实验室安全,下列表述错误的是(　　) A.BaSO4等钡的化合物均有毒,相关废弃物应进行无害化处理 B.观察烧杯中钠与水反应的实验现象时,不能近距离俯视 C.具有标识的化学品为易燃类物质,应注意防火 D.硝酸具有腐蚀性和挥发性,使用时应注意防护和通风 【答案】A 【解析】可溶性钡盐有毒,而硫酸钡无毒,可以在医学中作为“钡餐”,A错误;钠与水的反应比较剧烈,且有气体生成,故观察它的实验现象时不能近距离俯视,B正确;根据实验室中常见的化学品标识可判断,C正确;硝酸具有腐蚀性且是挥发性酸,故使用时应注意防护和通风,D正确。 5.(2024·湖南卷)下列实验事故的处理方法不合理的是(　　) 实验事故 处理方法 A 被水蒸气轻微烫伤 先用冷水处理,再涂上烫伤药膏 B 稀释浓硫酸时,酸溅到皮肤上 用3%~5%的 NaHCO3溶液冲洗 C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇冲洗,再用水冲洗 D 不慎将酒精灯打翻着火 用湿抹布盖灭 【答案】B 【解析】A.被水蒸气轻微烫伤,先用冷水冲洗一段时间,再涂上烫伤药膏,故A正确;B.稀释浓硫酸时,酸溅到皮肤上,先用大量的水冲洗,再涂上3%~5%的NaHCO3溶液,故B错误;C.苯酚有毒,对皮肤有腐蚀性,常温下苯酚在水中溶解性不大,但易溶于乙醇,苯酚不慎沾到手上,先用乙醇冲洗,再用水冲洗,故C正确;D.酒精灯打翻着火时,用湿抹布盖灭,湿抹布可以隔绝氧气,也可以降温,故D正确。 6.(2022·山东卷)下列试剂实验室保存方法错误的是(　　) A.浓硝酸保存在棕色细口瓶中 B.氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中 C.四氯化碳保存在广口塑料瓶中 D.高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中 【答案】C 【解析】A.由于浓硝酸见光易分解,故浓硝酸需保存在棕色细口瓶中避光保存,A正确;B.氢氧化钠固体能与玻璃中的SiO2反应,故氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中,B正确;C.四氯化碳是一种有机溶剂,易挥发,且能够溶解塑料,故其不能保存在广口塑料瓶中,应该保存在细口玻璃瓶中,C错误;D.高锰酸钾固体受热后易分解,故需在棕色广口瓶中、阴冷处密封保存,D正确。 7.(2024·山东卷)下列图示实验中,操作规范的是(　　) A.调控滴定速度 B.用pH试纸测定溶液pH C.加热试管中的液体 D.向试管中滴加溶液 【答案】A 【解析】A.调控酸式滴定管的滴加速度,左手拇指、食指和中指轻轻向内扣住玻璃活塞,手心空握,所以A选项的操作符合规范;B.用pH试纸测定溶液pH不能将pH试纸伸入溶液中,B操作不规范;C.加热试管中的液体,试管中液体体积不能超过试管体积的三分之一,C操作不规范;D.向试管中滴加液体,胶头滴管应该在试管上方竖直悬空,D操作不规范。 高考热点总结　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  【限时训练】 （40分钟） 一、单选题 1．（2026·浙江·高考真题）下列说法错误的是 A．在做钠的焰色试验时，可用洁净的铂丝蘸取溶液在酒精灯外焰上灼烧并观察焰色 B．在进行中和滴定时，滴定管要用待装的溶液润洗 C．在配制溶液时，容量瓶须烘干 D．分液漏斗在使用前须检漏 【答案】C 【详解】A．钠的焰色试验通过铂丝蘸取含钠化合物溶液灼烧观察焰色，溶液含钠离子，可观察到黄色火焰，操作正确，A正确； B．中和滴定时，滴定管用待装溶液润洗可避免残留水或杂质稀释溶液，确保浓度准确，符合标准操作规范，B正确； C．配制0.100 mol/L NaCl溶液时，最后一步是加水定容，容量瓶中残留的少量蒸馏水对溶质的物质的量和溶液的最终体积均无影响，因此容量瓶无需烘干，C错误； D．分液漏斗使用前检漏是必要步骤，可检查活塞密封性，防止漏液，确保分液操作安全准确，D正确； 故答案为C。 2．（2025·天津·高考真题）仪器分析在化学研究中有重要应用。下列方法选择错误的是 A．用pH计区分KCl溶液和NaNO3溶液 B．用X射线衍射法区分玻璃和蓝宝石 C．用原子光谱鉴定样品中含有元素Li D．用质谱区分正己醇和正庚醇 【答案】A 【详解】A．KCl溶液和NaNO3溶液均为强酸强碱盐，溶液均呈中性，pH计无法区分两者，A错误； B．X射线衍射法可区分晶体（蓝宝石）和非晶体（玻璃）的衍射图谱，B正确； C．原子光谱通过特征谱线可鉴定元素种类，C正确； D．正己醇和正庚醇相对分子质量不同，质谱通过分子离子峰质荷比差异可区分正己醇和正庚醇，D正确； 故选A。 3．（2026·湖南永州·一模）利用下列实验装置或仪器(部分夹持装置略)不能达到相应实验目的的是 A．熔融态硫结晶出硫晶体 B．饱和碳酸钠溶液分离乙醇和乙酸混合液 C．乙醇与钠反应 D．NaOH溶液滴定草酸溶液 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．熔融态硫冷却后，硫分子有序排列形成硫晶体，蒸发皿可用于盛放熔融态硫进行冷却结晶操作，A不符合题意； B．乙酸与饱和碳酸钠溶液发生反应，乙醇可与水以任意比例互溶，乙醇、乙酸钠均溶解在水溶液中，无法通过分液操作分离二者，B符合题意； C．乙醇与钠发生置换反应，试管可盛放反应物，导管可导出生成的氢气，C不符合题意； D．溶液为强碱溶液，可使用聚四氟乙烯活塞的碱式滴定管盛装，草酸与发生中和反应，草酸酸性，溶液呈碱性，酚酞可指示滴定终点，D不符合题意； 故选B。 4．（2026·北京丰台·二模）下列实验装置及操作正确的是 A．除去中的HCl B．制备乙酸乙酯 C．加热液体 D．测定硫酸浓度 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．HCl可与饱和反应生成，且在饱和溶液中溶解度很小，可除去中的HCl杂质；洗气操作符合“长进短出”的要求，A正确； B．制备乙酸乙酯时，导管不能伸入饱和碳酸钠溶液的液面以下，否则会发生倒吸，B错误； C．加热试管中液体时，液体体积不能超过试管容积的，图中液体过多，C错误； D．NaOH溶液是碱性溶液，会腐蚀酸式滴定管的玻璃活塞，碱性溶液应盛放在碱式滴定管中，图中是酸式滴定管，D错误； 故选A。 5．（2025·广西·高考真题）下列实验操作规范的是 A B C D 蒸发溶液 量取 溶液 加热固体 转移溶液 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．蒸发NaCl溶液时，应使用蒸发皿，用酒精灯加热，并不断用玻璃棒搅拌以防止局部过热导致液滴飞溅，规范操作，A正确； B．量取25.00mL NaOH溶液需精确到0.01mL，应使用碱式滴定管（因NaOH腐蚀玻璃活塞），图中为酸式滴定，B错误； C．加热NaHCO3固体时，试管口应略向下倾斜，防止冷凝水回流炸裂试管，若试管口向上则操作错误，C错误； D．转移Na2CO3溶液至容量瓶时，需用玻璃棒引流，直接倾倒未引流则操作错误，D错误； 故选A。 6．（2025·海南·高考真题）重结晶法提纯苯甲酸的实验中，必须佩戴防烫手套的操作步骤是 A．称取药品 B．加水搅拌 C．趁热过滤 D．冷却结晶 【答案】C 【详解】A．称取药品通常在常温下进行，无需防烫手套，A不符合题意； B．加水搅拌可能在加热时进行，但操作时通常使用玻璃棒，无需直接接触高温容器，B不符合题意； C．趁热过滤时需接触高温溶液或漏斗，易烫伤，必须佩戴防烫手套，C符合题意； D．冷却结晶时溶液已降温，无需防烫措施，D不符合题意； 故选C。 7．（2025·河北·模拟预测）下列实验装置、操作均正确，且能达到相应实验目的的是 A．利用图甲制取明矾晶体 B．利用图乙分离苯和溴苯 C．利用图丙配制的NaCl溶液 D．利用图丁制备乙炔并检验乙炔的性质 【答案】A 【详解】A．制取明矾大晶体时，将晶种悬挂在饱和明矾溶液中，静置，通过溶剂缓慢蒸发或降温，明矾晶体逐渐生长，装置和操作均正确，能达到实验目的，A正确； B．苯和溴苯是互溶的液体混合物，分离它们需要用蒸馏的方法，但图乙的蒸馏装置中，温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处，图中位置错误，无法达到实验目的，B错误； C．配制100 g 5%的溶液（质量分数溶液），只需要托盘天平、烧杯、量筒即可完成，不需要容量瓶（容量瓶用于配制一定体积、一定物质的量浓度的溶液），装置选择错误，C错误； D．电石与饱和食盐水反应剧烈，反应放大量热，且电石反应后会变成糊状，堵塞启普发生器的空隙，不能用启普发生器类装置制备乙炔，发生装置错误，不能达到目的，D错误； 故选A。 8．（2026·安徽·模拟预测）下列装置(省略部分夹持装置)或操作正确的是 A．测定氯水的 B．洗涤盛有废液的试管 C．配制稀硫酸 D．钾元素的焰色试验 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．氯水中的具有漂白性，会将pH试纸漂白，无法准确测定氯水的pH，A错误； B．洗涤盛有废液的试管时，应先倒尽试管内的废液，再加水振荡洗涤，直接对着人冲洗易导致废液飞溅伤人，B错误； C．容量瓶为精密定容仪器，不能用于稀释浓，浓稀释应在烧杯中进行，冷却后再转移至容量瓶定容，C错误； D．观察钾元素的焰色试验时，需透过蓝色钴玻璃滤去钠元素的黄光干扰，操作符合规范，D正确； 故选 D。 9．（2026·天津武清·一模）下列实验相应的装置或操作中正确的是 A．制备并检验乙烯 B．检验溴乙烷的水解产物 C．通过过滤分离超分子与C70 D．分离酒精和水 A．A B．B C．C D．D 【答案】C 【详解】A．使用无水乙醇与浓硫酸制备乙烯时，需严格控制反应温度为170℃，因此温度计应伸入液面以下，A错误； B．要检验溴乙烷的水解产物，在加入溶液前必须进行酸化，否则会生成和，干扰现象，B错误； C．超分子不溶于甲苯，而可以溶于甲苯，混合物加入甲苯后，超分子以固体形式存在，可通过过滤操作实现分离，C正确； D．酒精与水可以实现任意比例的互溶，无法用分液方法分离，D错误； 故答案为C。 10．（2026·天津·三模）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作不能达到实验目的的是 A．证明苯和液溴为取代反应 B．检验是否沉淀完全 C．制备晶体 D．铜与浓硫酸反应并检验气态产物 A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．挥发的溴蒸气也能与硝酸银溶液反应生成沉淀，无法证明反应生成了，不能证明苯和液溴发生取代反应，A错误； B．向上层清液滴加溶液，若没有白色沉淀生成，说明已经沉淀完全，可达到实验目的，B正确； C．在乙醇中的溶解度小于在水中的溶解度，加入乙醇可使晶体析出，可达到实验目的，C正确； D．铜与浓硫酸加热反应生成，能使品红溶液褪色，可检验气态产物，溶液可吸收尾气，可达到实验目的，D正确； 故选A。 11．（2026·江苏南京·二模）乙酰水杨酸()是阿司匹林片的有效成分，通过实验检验其水解产物。下列相关原理、装置及操作不正确的是 A．研磨成粉末 B．除去难溶物 C．乙酰水杨酸水解 D．检验酚羟基 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．研磨固体药品可使用研钵，操作正确，A不符合要求； B．除去难溶杂质用过滤操作，图示过滤装置操作规范，B不符合要求； C．乙酰水杨酸的酯基水解需要加热，在碱性条件下加热可促进水解，图示加热操作正确，C不符合要求； D．酚羟基酸性较弱，无法使石蕊变色，且水解产物存在羧基，故不能用石蕊检验酚羟基，检验酚羟基需要利用酚羟基与的特征显色反应，该操作错误，D符合要求； 答案选D。 12．（2026·湖北孝感·三模）下列实验装置或操作能达到实验目的的是 A．吸收尾气 B．用乙醇萃取碘水中的碘 C．关闭a，打开b检查装置的气密性 D．生石膏加热制备熟石膏 A．A B．B C．C D．D 【答案】D 【详解】A．氨气极易溶于水，该装置中导管末端直接伸入水层，直接溶于水会使管内压强骤降，发生倒吸，该装置不能防倒吸，不能达到实验目的，A不符合题意； B．萃取的前提是萃取剂与原溶剂不互溶，乙醇与水以任意比例互溶，加入后不会分层，无法萃取碘水中的碘，不能达到实验目的，B不符合题意； C．关闭活塞、打开活塞时，该装置的分液漏斗上方和烧瓶内通过右侧导管连通，二者压强始终相等，无论气密性是否良好，水都会在重力作用下持续流下，无法检验装置气密性，不能达到实验目的，C不符合题意； D．生石膏加热失去部分结晶水制备熟石膏，属于固体加热反应，加热/灼烧固体应在坩埚中进行，该装置符合操作要求，能达到实验目的，D符合题意； 故选D。 二、解答题 13．（2026·浙江·高考真题）用废磷酸(含有机杂质)制取。 已知：。 请回答： (1)冷凝水从_______(“X”或“Y”)通入。 (2)步骤a把易炭化的有机杂质转化为炭颗粒，步骤a的操作为_______。步骤b除去溶液中的炭颗粒得到粗磷酸，步骤b的操作为_______。 (3)下列操作正确的是_______。 A．若浓磷酸不慎沾到手上，先用大量水冲洗，然后涂上NaOH溶液 B．加入活性炭的目的是为了除去不易炭化的有机杂质 C．加入KOH过多，可向溶液中加入HCl来调节pH D．可用乙醇洗涤反应得到的晶体 (4)获得的过程中，需要滴加KOH溶液调pH，为使的物质的量分数最大，有一个最适pH。 ①求最适pH_______。 ②所用的指示剂为：_______。 (5)产品中，K的质量分数为29.01%，则产品中可能混有的杂质_______。 【答案】(1)X (2) 加热(高温) 过滤 (3)BD (4) 4.7 甲基橙 (5) 【分析】用废磷酸（含有机杂质）制取的过程如下：将废磷酸装入接有球形冷凝管的锥形瓶中，加热处理易炭化的有机杂质，过滤分离杂质得到粗磷酸，将粗磷酸用活性炭吸附，过滤来提纯，最后加入，结晶、过滤、洗涤得到晶体；据此回答以下问题。 【详解】（1）冷凝水的流向应遵循“下进上出”原则，才能使冷凝更充分，所以冷凝水要从下方的X口通入； （2）部分有机杂质受热易炭化，所以步骤a的操作为加热，有机杂质炭化后转变为固体，步骤b中将固体与液体分离的操作称为过滤； （3）A．是强碱，有强烈腐蚀性，不能用于处理沾到手上的酸，应该用碱性较弱的物质如碳酸氢钠处理，A错误； B．活性炭具有吸附能力，可有效去除上一步加热炭化过程中无法除去的杂质，B正确； C．目标产物是，如用HCl调节pH，则会引入新的杂质Cl-，C错误； D．反应得到的晶体不易溶于乙醇等有机溶剂，所以可用乙醇洗涤，D正确； 故答案选BD； （4）磷酸的第三步电离非常微弱，不作考虑，溶液中存在电离平衡，，电离平衡常数分别为，，当最大时，第一步电离的逆反应生成和第二步电离生成的应相等，此时，两边取负对数得，所以此时的；由于该过程加碱调节pH，为防止碱过量，甲基橙的变色范围接近4.7，颜色变黄时说明已到终点，因此应选用甲基橙指示剂； （5）中K的质量分数为，而产品中K的质量分数为29.01%，高于理论值，说明含K质量分数更高的杂质，根据各酸根的转化关系，可能混有的杂质是。 14．（2026·河北衡水·模拟预测）Ⅰ．氮化铬(，黑色粉末)具有优异的力学性能、高温稳定性和耐腐蚀性，在航空航天领域有重要应用。实验室用氨气和无水(紫色晶体，易潮解)制取的装置如下图所示(夹持仪器略)。 (1)分液漏斗和蒸馏烧瓶间连接橡胶管B的目的_______。 (2)试剂m的名称是_______，仪器b的名称是_______。 (3)检查A装置气密性的操作为：将A装置右侧导管连接到盛水的水槽中，_______，则气密性良好。 (4)装置E的主要作用是_______；制取的反应是非氧化还原反应，则反应过程中D中玻璃管内(小瓷舟外)产生的现象是_______。 (5)在制得的中含有少量杂质，写出反应生成的化学方程式_______。 (6)取样品(只含有杂质)38.9 g在空气中充分加热，得固体残渣()的质量为，则样品中的质量分数为_______%(保留一位小数)。 Ⅱ． (7)稀土()包括镧()、铈()等元素，是重要的战略资源，银铈合金是一种优良的导电材料，一种银铈晶体结构单元如图(a)所示： ①将该结构单元示意图(b)补充完全_______。 ②该晶体的化学式为_______。 【答案】(1)平衡气压，使浓氨水能够顺利滴下 (2) 生石灰或碱石灰或固体氢氧化钠 U形干燥管 (3)关闭分液漏斗活塞，微热蒸馏烧瓶，若导管口有气泡冒出，停止加热冷却后，导管内形成一段稳定的水柱 (4) 防止空气中的水蒸气进入装置D中，导致无水潮解 产生大量白烟 (5) (6)84.8 (7) Ag15Ce 【分析】本实验核心目的是利用氨气与无水三氯化铬制备氮化铬，装置A为氨气发生装置，浓氨水与碱性固体反应释放氨气，装置C盛装碱石灰干燥氨气，除去氨气中混有的水蒸气，装置D为核心反应装置，干燥氨气与三氯化铬反应生成目标产物CrN，装置E中无水氯化钙可隔绝空气中的水蒸气，避免无水三氯化铬潮解。晶体结构部分Ce原子为面心立方堆积，Ag原子填充于全部四面体空隙，通过均摊法计算晶胞内原子个数比可确定晶体化学式。 【详解】（1）橡胶管B连通分液漏斗上部与蒸馏烧瓶，可平衡两者内部压强，消除液面上方压强差，使浓氨水能够顺利滴入蒸馏烧瓶中。 （2）试剂m为碱性固体，可与浓氨水作用释放氨气，可选用生石灰或碱石灰或固体氢氧化钠；仪器b的名称为U形干燥管。 （3）检查装置A气密性时，关闭分液漏斗活塞，微热蒸馏烧瓶，装置内气体受热膨胀，若导管口有气泡冒出，停止加热冷却后，装置内压强减小，外界大气压将水压入导管，形成一段稳定的水柱，证明气密性良好。 （4）无水易潮解，装置E中无水氯化钙可吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入装置D导致潮解。制取CrN的非氧化还原反应为，生成的HCl与过量的氨气反应生成氯化铵固体，因此小瓷舟外会观察到大量白烟。 （5）与反应生成，Cr元素化合价从+3降低到+1.5，N元素部分从-3升高到0，根据电子守恒、原子守恒配平得反应方程式为。 （6）设样品中CrN的物质的量为，的物质的量为，CrN的摩尔质量为，的摩尔质量为，可得：的摩尔质量为，其物质的量为，根据Cr元素守恒可得。联立两式解得，，则CrN的质量为，样品中CrN的质量分数为。 （7） ① 该晶胞中Ce原子为面心立方最密堆积，除顶点位置外，6个面心均有Ce原子，Ag原子填充在晶胞内8个四面体空隙中，。 ② Ce在顶角，均摊为，Ag在剩下的6个顶角和6个面心，均摊为，所以化学式为Ag15Ce。 15．（2026·黑龙江吉林·模拟预测）咪唑（）是一种化工产品。可通过乙二醛、甲醛、硫酸铵按物质的量之比1∶1∶1进行反应制备咪唑，某小组制备咪唑的实验装置和步骤如下： ①投料：在250 mL三口烧瓶中加入足量硫酸铵和50 mL蒸馏水，搅拌溶解；向仪器B中加入乙二醛与甲醛的混合液（含5.8 g OHCCHO和6.0 g HCHO），滴加时三口烧瓶中溶液的温度低于，滴毕升温至，保温4 h，反应液逐渐变浑浊。 ②排氨：冷却至，分批加入氢氧化钙固体至；升温至，保温1 h排尽氨气。 ③浓缩：趁热过滤，用热水洗涤滤饼2~3次；合并滤液与洗涤液，常压浓缩至有大量晶体析出，再减压浓缩至黏稠状。 ④提纯：减压蒸馏，油泵减压（），收集馏分，得淡黄色粗咪唑。 ⑤精制：用苯加热溶解，趁热过滤，冷却后析出白色针状晶体；抽滤、真空干燥，得到咪唑3.06 g。 已知：乙二醛的沸点为，咪唑的沸点为且咪唑在水中的溶解度随温度升高而显著增加。回答下列问题： (1)仪器B的名称为________，仪器A的进水口为________（填“a”或“b”）。 (2)图1的加热方式可采用________，优点是________。 (3)步骤②中，检验氨气的操作方法是________。 (4)步骤③中，“过滤”操作用到的玻璃仪器有烧杯、________和________。 (5)利用图2装置完成步骤④，减压蒸馏的优点是________。 (6)本实验中，咪唑的产率为________。 (7)咪唑（，分子为平面结构）中大键表示为________，它的碱性主要是由________（填“1”或“2”）号N原子体现的，判断依据是________。 【答案】(1) 恒压滴液漏斗 b (2) 水浴加热 受热均匀、易控制温度 (3)将湿润的红色石蕊试纸靠近出气口，试纸变蓝，则说明有氨气生成或将蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近出气口，有白烟产生，则说明有氨气生成 (4) 漏斗 玻璃棒 (5)可以显著降低液体沸点，从而在较低温度下实现物质的分离与提纯 (6)45 (7) 1 2号N原子中孤电子对参与形成大π键，1号N原子上孤电子对能与质子形成配位键 【分析】本实验以乙二醛、甲醛、硫酸铵为原料，按物质的量之比1∶1∶1反应合成咪唑，硫酸铵作为氮源为产物提供氮元素。滴加原料时控制温度低于40℃，可避免低沸点的乙二醛挥发损失，滴毕升温保证反应速率。 分批加入氢氧化钙调节pH，与铵盐反应释放氨气，趁热过滤除去硫酸钙沉淀；因咪唑沸点高，减压蒸馏可降低蒸馏温度，避免高温分解，最终经重结晶得到精制咪唑。 【详解】（1）仪器B为恒压滴液漏斗，用于滴加反应液；冷凝管水“下进上出”，因此进水口为下口b。 （2）反应温度为，低于，可采用水浴加热，水浴加热的核心优点为受热均匀、易控制温度。 （3）氨气为碱性气体，可使湿润的红色石蕊试纸变蓝；遇浓盐酸会生成，现象是产生白烟，用这两种方法可检验。 （4）普通过滤操作的玻璃仪器为烧杯、漏斗、玻璃棒。 （5）减压可降低物质沸点，使高沸点的咪唑在较低温度下馏出，防止高温分解。 （6）反应物按物质的量反应，，，硫酸铵足量，乙二醛为限量反应物，因此理论生成咪唑0.1 mol；咪唑的摩尔质量为，理论质量为6.8 g，产率为。 （7）咪唑分子中，环上的3个碳原子和2个氮原子均为杂化，它们未参与杂化的p轨道相互重叠形成大π键，1号N原子和另外3个C原子各提供一个电子形成大π键，1号N原子还剩余1个孤电子对不参与形成大π键，2号N原子形成3条共价键，剩余1个孤电子对参与形成大π键，则形成大π键的电子数为6，咪唑分子中的大π键可表示为；碱性主要由1号N原子体现的；1号N（未连H的N）的孤电子对未参与大π共轭，可以接受质子体现碱性，2号N连H，孤电子对参与了大π键，不易结合质子。 16．（2026·天津武清·一模）氮化铝(AlN)是一种具有优异物理和化学性能的陶瓷材料，其用途广泛且多样。室温下AlN与水缓慢反应。某化学研究小组按下列流程制取AlN，并测定所得产物中AlN的质量分数。回答下列问题： Ⅰ．制备AlN。实验装置如图1所示(部分夹持仪器已省略)。 (1)检查装置气密性，加入药品，开始实验。最先点燃___________(填“A”或“C”)处的酒精灯或酒精喷灯。 (2)装置A中仪器a的名称是___________，导管b的作用是___________，装置B的作用除了干燥N2和平衡气压之外，还有___________。 (3)装置B中所装的试剂为___________(填试剂的名称)，D装置的作用___________。 (4)装置C中主要反应的化学方程式为___________(活性炭→CO)，这套装置存在的缺陷是___________。 Ⅱ．测定AlN样品纯度。利用AlN与NaOH溶液反应生成的NH3的体积测定AlN样品纯度。现设计如图2的两种装置测定AlN样品的纯度(假设杂质不参与反应)。 (5)从准确性考虑，最适宜的方案是___________(填“甲”或“乙”)。 (6)AlN与浓NaOH溶液反应的化学方程式AlN+NaOH+3H2O=Na[Al(OH)4]+NH3↑，称取1.0000 g AlN样品与NaOH溶液完全反应后，利用最适宜的装置测得气体在标准状况下的体积为336 mL，则样品中AlN的质量分数为___________。 【答案】(1)A (2) 蒸馏烧瓶 平衡压强，有利于NaNO2溶液顺利流下 通过观察气泡的产生速率，控制氮气的通入流速，便于调节实验进程 (3) 浓硫酸 防止空气中水蒸气进入C中与AlN反应 (4) 缺少尾气处理装置 (5)乙 (6)61.5% 【详解】（1）最先点燃A处的酒精灯，目的是先制备，排尽装置内的空气，防止C处加热时AlN被空气中的氧化，也避免炭粉与反应； （2）①装置A中仪器a的名称是蒸馏烧瓶； ②导管 b 的作用是平衡气压，使分液漏斗中的液体顺利流下； ③装置B的作用除了干燥和平衡气压之外，还有通过观察气泡的产生速率，控制氮气的通入流速，便于调节实验进程； （3）①装置B中所装的试剂为浓硫酸（干燥）； ②D装置的作用是防止空气中水蒸气进入C中与AlN反应； （4）①装置C中的主要反应为活性炭被氧化为，被还原为AlN，化学方程式为：； ②这套装置存在的缺陷是缺少尾气处理装置； （5）乙装置中分液漏斗有一根平衡管连通漏斗和烧瓶，使分液漏斗上方和烧瓶内的压强始终相等，液体可以顺利滴下，滴入的液体排出的气体，会通过平衡管回到分液漏斗上方，而不会进入注射器，因此测得的体积就是反应生成的的真实体积，没有额外误差，而甲装置会排出锥形瓶中的空气，导致测量结果偏大； （6），根据化学方程式得，，样品中AlN的质量分数为：。 17．（2026·湖北孝感·三模）乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机中间体，实验室制备乙酰乙酸乙酯的转化关系式为：，实验装置及相关物质的部分性质如下： 实验步骤： 物质 密度 相对分子质量 水中溶解性 乙酸乙酯 0.70 88 微溶 乙酰乙酸乙酯 1.02 130 微溶 乙酸 1.05 60 易溶 向三颈烧瓶中加入含少量乙醇的乙酸乙酯，迅速加入钠珠粒，立即有气泡冒出。待激烈反应后，再缓慢加热保持微沸，直到所有钠反应完为止。反应过程中有淡黄色的乙酰乙酸乙酯钠盐沉淀析出。稍冷，加入50%乙酸至溶液呈弱酸性，此时固体完全溶解。 将反应液移入分液漏斗中，加入等体积饱和氯化钠溶液()，用力振荡，静置，分出有机层。经干燥、蒸馏后得到无色透明的乙酰乙酸乙酯。 回答下列问题： (1)仪器X的名称为_______，球形干燥管内可填充_______(填化学式)，其目的是_______。 (2)该反应中初始加入乙醇的作用是_______。 (3)实验中使用钠珠粒而不直接使用切下的金属钠，使用钠珠粒的原因是_______。 (4)乙酰乙酸乙酯钠盐的一价阴离子是因为失去_______(填标号)氢离子而形成。 (5)静置后分液时得到有机层的具体操作是_______。 (6)该实验的产率最接近于_______。(填字母) A．85% B．75% C．65% D．55% 【答案】(1) 恒压滴液漏斗 防止水蒸气进入与或反应 (2)制备该反应的催化剂 (3)增大与反应试剂的接触面积，使反应更充分 (4)② (5)取下上口瓶塞，打开下端活塞待水层从分液漏斗下层放出后，关闭活塞，将有机层从上口倒出 (6)C 【分析】以乙酸乙酯为原料，利用钠与少量乙醇原位生成乙醇钠作催化剂，发生，过程中生成乙酰乙酸乙酯的钠盐沉淀；随后用乙酸酸化使产物游离，再加入饱和食盐水盐析分液，分离出有机层，经干燥、蒸馏提纯，得到乙酰乙酸乙酯。 【详解】（1）根据装置构造，X为恒压滴液漏斗；本反应中钠易与水反应，且催化剂乙醇钠也易水解，因此球形干燥管(可填充无水氯化钙等)的作用是阻挡空气中水蒸气进入反应体系，避免钠和乙醇钠失效。 （2）该酯缩合反应需要乙醇钠作催化剂，原料中的乙醇可与钠反应生成催化剂，促进反应进行。 （3）钠珠比块状钠的比表面积更大，可增大与反应试剂的接触面积，使反应更充分，加快反应。 （4）两个吸电子羰基之间的②位的亚甲基氢，受吸电子效应影响，氢活性更强，且失去氢离子后形成的阴离子可通过共轭效应稳定存在，因此失去的是②位氢。 （5）有机层平均密度小于饱和食盐水（ρ=1.20 g·cm-3），因此有机层在上层，分液时上层液体从上口倒出，下层从下口放出，因此得到有机层的具体操作为：取下上口瓶塞，打开下端活塞待水层从分液漏斗下层放出后，关闭活塞，将有机层从上口倒出。 （6）反应的，根据反应关系，理论生成乙酰乙酸乙酯物质的量为，对应的理论质量为；实际得到乙酰乙酸乙酯物质的量；故产率，最接近65%，故选C。 18．（2026·河南开封·模拟预测）爆炸盐，有效成分为过碳酸钠()，又称固体双氧水，呈白色粉末状，可以分解为碳酸钠和过氧化氢。某化学兴趣小组制取并研究其性质，回答下列问题： Ⅰ．过碳酸钠的制取 用如图所示装置制取过碳酸钠(夹持装置略)。      操作步骤： ①称取碳酸钠，溶于蒸馏水中，然后将所得溶液加入四口烧瓶中，加入过碳酸钠稳定剂并搅拌均匀。 ②向烧瓶中加入过氧化氢稳定剂45 mL，控制温度(10~15℃)，缓缓滴加，滴加完毕，再搅拌20 min。 ③向充分反应的溶液中加入固体，搅拌后，静置结晶。 ④将所得产品转移到布氏漏斗中，减压过滤，并用无水乙醇洗涤2~3次、干燥，即得产品，密封保存备用。 (1)仪器的名称是________；该实验中要控制温度，目的是________。 (2)充分反应后，向溶液中加入固体的目的是________。 (3)减压过滤中，装置的作用是________，用无水乙醇洗涤的目的是________。 Ⅱ．测量产品中活性氧含量 设计如图所示装置(夹持装置略)进行实验，步骤如下： ①连接装置并检查气密性，然后向Y形管中分别装入w g产品和5 mL蒸馏水，内壁上沾上少许粉末。向量气管中注入蒸馏水，并使量气管(0刻度在下面)和水准管中液面相平，读取量气管液面刻度。 ②将形管倾斜，使蒸馏水流入产品一侧，并将粉末与产品混合，开始反应。 ③反应完毕，冷却到室温，调节量气管使两管液面相平，读取液面刻度。 (4)用化学方程式表示该测量方法的原理是________。制得产品中活性氧含量为________(用含、、的代数式表示)。已知：常温常压下气体摩尔体积为，活性氧含量。 (5)若反应完毕读数时，未冷却到室温，测量结果________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 【答案】(1) 球形冷凝管 防止过氧化氢受热分解 (2)增大有利于过碳酸钠析出 (3) 作安全瓶，防倒吸 洗去水分有利于过碳酸钠的快速干燥，减少产品损耗 (4) (5)偏大 【分析】制备阶段利用碳酸钠与过氧化氢在低温条件下反应生成过碳酸钠，加入 通过同离子效应促进晶体析出，减压过滤后用无水乙醇洗涤；测定阶段利用 ，通过量气法测定 体积，结合气体摩尔体积定量计算活性氧含量，据此分析。 【详解】（1）仪器 A 为球形冷凝管； 受热易分解，实验控制温度 ，目的是防止过氧化氢受热分解； （2）过碳酸钠存在溶解平衡，加入 固体可增大溶液中 浓度，利用同离子效应降低过碳酸钠溶解度，有利于过碳酸钠晶体析出； （3）装置 C 连接抽气泵，为安全瓶，作用是防止倒吸； 无水乙醇易挥发，可洗去晶体表面水分，快速干燥产品，减少过碳酸钠溶解损耗； （4） 催化过碳酸钠分解，化学方程式：；生成 体积 ，，活性氧质量 ，活性氧含量 ； （5）未冷却至室温时，气体受热膨胀，测得氧气体积偏大，根据计算公式，测量结果偏大。 19．（2026·江西吉安·模拟预测）钴氨配合物在材料、电化学和医药等领域应用非常广泛，某研究小组的研究过程如下。 回答下列问题： Ⅰ．制备固体 向锥形瓶中加入、浓氨水。分批次加入，先析出粉红色沉淀，继续搅拌后，沉淀溶解，得到红棕色溶液。搅拌下逐滴加入2mL30%，溶液变成暗紫红色。缓慢加入6mL浓盐酸，75～85℃水浴加热约5分钟，析出紫红色固体。产品依次用冰水、冷稀盐酸、乙醇洗涤，低温烘干得。 (1)写出相关生成沉淀的离子方程式：____________。 (2)的主要作用为____________。 (3)水浴加热的优点为____________。 Ⅱ．配制溶液 (4)配制98mL 溶液，需要称取的质量为____________（科学记数，保留小数点后2位）。溶液配制过程中，下列仪器不需要用到的有____________（填标号）。 A．    B．    C．    D． Ⅲ．探究的性质 (5)用广泛pH试纸测定溶液酸碱性时，试纸显淡黄色，说明溶液显____________（填“酸”、“中”或“碱”）性。 (6)向10mL 溶液滴加 溶液，用电导率传感器测溶液的导电性，消耗溶液的体积和电导率关系如图所示。 根据以上分析，在溶液中的电离方程式为____________。 【答案】(1) (2)将二价钴氧化为三价钴 (3)受热均匀、便于控制温度等（合理即可） (4) AC (5)酸 (6){或} 【详解】（1）溶于水后电离出，浓氨水中的是弱电解质，不能完全电离，与反应生成沉淀和，离子方程式为：。 （2）产物中为+3价，原料中为+2价，中-1价的O可被还原为-2价，因此作为氧化剂，将二价钴氧化为三价钴。 （3）水浴加热的优势在于：能使反应体系受热均匀，避免局部过热引发副反应或产物分解；同时可精准控制温度在75~85℃的范围内，维持反应所需的稳定环境。 （4）质量计算：实验室无98 mL容量瓶，需选用100 mL容量瓶配制。的物质的量；其摩尔质量，则所需质量。仪器选择：配制溶液需用到100 mL容量瓶（D）、胶头滴管（B），故不需要的仪器为A和C。 （5）溶液酸碱性判断广泛pH试纸显淡黄色，结合的实际结构，配离子会发生微弱水解产生，使溶液显酸性。 （6）电导率曲线显示，加入时电导率最低，说明此时自由离子浓度最小：溶液中，可与反应的物质的量为，即能电离出2 mol自由，证明其结构为，电离方程式为：或 20．（2025·河北秦皇岛·模拟预测）四碘化锡()是一种橙色晶体，熔点为，沸点为，易水解。实验室制备的装置和步骤如下。 步骤Ⅰ：向如图所示的圆底烧瓶中加入锡片和碘，再向其中加入无水乙酸、25mL乙酸酐和少量沸石。装好冷凝管和干燥管，加热使混合物沸腾，回流一段时间。反应结束后，冷却，过滤获得粗产品。 步骤Ⅱ：将粗产品放在小烧杯中，加入适量氯仿，加热溶解，过滤，将滤液倒入蒸发皿，放在通风橱中直至氯仿挥发，最终得到1.8g橙色晶体。 回答下列问题： (1)该装置中冷凝水从___________(选填“a”或“b”)口进；干燥管的作用是___________。 (2)加热回流过程中发现忘记加沸石，应采取的正确措施是___________(填字母)。 A．立即补加 B．冷却后补加 C．无须补加 D．重新实验 (3)步骤Ⅰ中“反应结束”的明显现象为___________。 (4)步骤Ⅰ中乙酸和乙酸酐的作用是___________。 (5)步骤Ⅱ的实验方法称为___________，其中“过滤”采用如下装置，其优点是___________。 (6)步骤Ⅱ得到橙色晶体()，属于___________，晶体，该实验的产率为___________(计算结果百分号前保留一位小数)。 【答案】(1) a 防止空气中的水蒸气进入装置，避免水解 (2)B (3)烧瓶中溶液紫红色褪去 (4)乙酸作为反应溶剂；乙酸酐除去体系中水，避免水解。 (5) 重结晶 加快过滤速率，得到的晶体更干燥 (6) 分子晶体 66.3% 【分析】锡、反应生成，冷却结晶得到四碘化锡粗品，粗品中加入氯仿，四碘化锡溶于氯仿，过滤后，滤液倒入蒸发皿，待氯仿全部挥发即可得到四碘化锡晶体，据此分析。 【详解】（1）冷凝管冷凝水遵循"下进上出"原则，下口a为进水口；题干说明易水解，干燥管的作用是防止空气中的水蒸气进入装置，避免水解。 （2）加热时忘记加沸石，立即补加会引发暴沸，存在危险，正确操作是停止加热，冷却后再补加，故选B。 （3）碘单质为紫红色，反应完全后碘单质消耗完毕，烧瓶中溶液紫红色褪去，则反应结束。 （4）乙酸溶解反应物，作为反应溶剂；乙酸酐可与水反应，除去体系中的水，避免水解。 （5）步骤Ⅱ利用粗产品中各组分溶解度差异提纯产物，该方法为重结晶；图中装置为减压过滤（抽滤），依靠压强差加快过滤速率，同时能更充分抽走固体中的溶剂，得到的晶体更干燥。 （6）​熔沸点较低，符合分子晶体的特征，属于分子晶体； 计算产率：反应为​，，，​不足，按​计算，，，理论产量，产率。 21．（2026·四川成都·三模）稀土金属茂化合物是稀土金属(Sc、Y、镧系)和环戊二烯基及其衍生物形成的夹心型金属有机配合物，其独特的电子结构与化学性质，在催化、功能材料合成等领域具有巨大的应用前景。某实验室利用化学合成法制备三环戊二烯镧(Ⅲ)，其合成原理如下： (该反应可简写成) 已知：①Cp表示环戊二烯基阴离子，NaCp表示环戊二烯钠。 ②THF表示四氢呋喃(1，4-环氧丁烷：，是一种无色溶剂，沸点为65℃。 ③常温下为淡黄色固体()，易被氧化，易发生水解反应。 实验步骤如下： Ⅰ．组装反应装置(如图1，夹持装置省略)，检查装置气密性。 Ⅱ．将0.02 mol 置于三颈烧瓶中，加入150 mL无水四氢呋喃(THF)，搅拌溶解。 Ⅲ．打开旋塞K，通氩气10分钟，连接装置A，关闭活塞K。 Ⅳ．通过装置B缓慢滴加0.065 mol NaCp的THF溶液至三颈烧瓶中，保持反应溶液微沸，滴加完毕后持续搅拌2小时。 Ⅴ．反应结束后，按图2所示连接装置(夹持装置省略)，减压蒸馏除去THF。 Ⅵ．残留固体用无水乙醚洗涤3次，真空干燥得淡黄色晶体5.40 g。 回答下列问题： (1)装置B的名称是_______，球形冷凝管中冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。 (2)图1中装置A中盛有THF，该装置的作用是_______。 (3)通常不具备可观测的荧光特性，而有荧光特性的稀土金属茂化合物在紫外光的照射下，电子会被激发产生跃迁，从_______态到_______态时发射荧光。 (4)减压蒸馏的操作顺序为：打开双通旋塞，打开真空泵，缓慢关闭双通旋塞，接通冷凝水，开启控温磁力搅拌器，进行减压蒸馏。 ①进行减压蒸馏时，使用控温磁力搅拌器加热，磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外，还有_______作用。 ②减压蒸馏完成后，需进行下列操作，正确的操作顺序是_______(填序号)。 _______→d→_______→_______ a．关闭真空泵        b．关闭控温磁力搅拌器，冷却至室温 c．缓慢打开双通旋塞        d．停止通冷凝水 (5)该反应不能使用明火加热的原因是_______。 (6)本实验中的产率为_______%(精确到小数点后两位)。 【答案】(1) 恒压滴液漏斗； b (2)观察氩气的通入速率，同时液封，防止空气中的氧气和水蒸气进入反应装置 (3) 激发； 基 (4) 防止暴沸； b；d；c；a (5)THF为易挥发的易燃有机溶剂，遇明火易发生燃烧甚至爆炸 (6)80.84 【分析】本实验目产物易被氧化、易发生水解，因此反应全程需在氩气氛围下进行，隔绝空气与水蒸气。反应原料为 和 ，溶剂为四氢呋喃，反应后通过减压蒸馏除去低沸点的四氢呋喃，再经洗涤、干燥得到产物。结合反应计量关系，0.02mol  完全反应消耗0.06mol ，实验中 投料为0.065mol，因此 为限量反应物，用于计算产物理论产量。 【详解】（1）装置B带有侧管平衡压强，可保证液体顺利滴下，名称为恒压滴液漏斗。球形冷凝管中冷却水需下进上出，保证冷凝管内充满冷却水，冷凝效果最佳，因此从b口通入。 （2）装置A中盛有THF，氩气通入时会产生气泡，可通过气泡产生速率判断氩气的通入速率；同时THF形成液封，阻止外界空气中的氧气和水蒸气进入反应体系，避免产物被氧化、发生水解。 （3）有荧光特性的物质在紫外光照射下，电子吸收能量从基态跃迁到激发态，激发态不稳定，电子从激发态回到基态时会以光的形式释放能量，发射荧光。 （4）① 控温磁力搅拌器加热时，磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外，还可防止液体受热时发生暴沸。 ② 减压蒸馏完成后，需先停止加热，关闭控温磁力搅拌器，待体系冷却至室温，再停止通冷凝水；之后缓慢打开双通旋塞，平衡装置内外压强，避免倒吸，最后关闭真空泵，因此操作顺序为b→d→c→a。 （5）本实验使用的溶剂THF沸点为65℃，易挥发，属于易燃有机溶剂，明火加热时挥发的THF蒸气遇明火会发生燃烧甚至爆炸，因此不能使用明火加热。 （6）根据反应方程式： ，实验投入量为 和 。理论上 完全反应需要消耗 。因为 ，所以 过量，应以 的量进行计算。理论上生成 的物质的量为 。 的理论质量 。本实验实际得到晶体 。产率 。保留两位小数即为 。 学科网（北京）股份有限公司 $ 第二单元　化学实验基础 第1讲　化学实验常用仪器与基本操作 【高考考向预测】 化学实验常用仪器重在分清仪器规格、适用范围与使用注意事项，基本操作涵盖药品取用、物质加热、过滤洗涤、分液萃取、气密性检查、试纸使用等规范要点，常结合实验装置正误辨析、操作目的分析命题；近三年选择题、综合实验题频繁涉及，考频稳定偏高；预测2027 年会结合陌生简易改装仪器、化工微型实验设问，强化异常操作误差与实验目的关联分析，紧贴生活化、环保型实验情境考查实操细节。 【核心梳理●明考点】 考点一　常用化学仪器的识别和使用 【核心梳理●明考点】 1.可加热的仪器 (1)上述仪器中可直接加热的有①②③,可间接(垫陶土网)加热的有④⑤⑥⑦。 (2)上述仪器中②、③、④B、⑦的名称分别为蒸发皿、坩埚、蒸馏烧瓶、三颈烧瓶。 (3)实验室灼烧固体物质用坩埚,使用时注意:把坩埚放在三脚架上的泥三角上加热,取放坩埚必须使用坩埚钳,加热完的坩埚应放在陶土网上冷却。 2.常用计量仪器 (1)实验仪器的“0”刻度 ①滴定管的“0”刻度在上部。 ②托盘天平的“0”刻度在标尺的最左边。 ③量筒没有“0”刻度。 (2)实验仪器的精确度 ①托盘天平的精确度为0.1 g。 ②量筒的精确度为0.1 mL。 ③滴定管的精确度为0.01 mL。 (3)使用注意事项 容量瓶、滴定管、量筒都属于玻璃计量仪器,都是在20 ℃时标定的相应容积的刻度线,故在20 ℃左右读数才准确;容量瓶、滴定管、分液漏斗使用前必须检查是否漏水;容量瓶只有一条刻度线。 3.分离、提纯仪器 (1)玻璃棒 玻璃棒是中学化学常用仪器,常在以下操作中用到玻璃棒; ①用于溶解、蒸发等情况下的搅拌; ②在过滤、配制溶液等情况下作转移液体的引流棒; ③蘸取液体或黏附试纸; ④传热,引发化学反应,如硫与铁粉反应的实验等。 (2)漏斗 普通漏斗 长颈漏斗 分液漏斗 恒压滴液漏斗 (3)冷凝管 直形冷凝管 球形冷凝管，竖着使用，用于冷凝回流 (4)气体除杂或干燥 (5)抽滤(不常用) 【考点突破●明方向】 1.关于下列仪器使用的说法正确的是(　　) A.分离苯和溴苯时需要用到①④ B.蒸发结晶时需要用到③ C.能作为反应容器的仪器为①②⑤ D.使用前需进行检漏的仪器为⑤⑥ 2.下列选项中,利用相关实验器材(规格和数量不限)能够完成相应实验的是(　　) 选项 实验器材 相应实验 A 试管、铁架台、导管 乙酸乙酯的制备 B 锥形瓶、漏斗、双孔塞、导管、带火星的木条、药匙 检验MnO2对H2O2分解速率的影响 C 500 mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、托盘天平 配制500 mL 1.00 mol·L-1 NaCl溶液 D 三脚架、坩埚、酒精灯、坩埚钳 钠在空气中燃烧 3.下面列出了7个常见的实验装置图,请辨认各装置中的指定仪器的名称,并思考各仪器的作用。 (1)图1中①的名称:　　　　,作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  ②的名称:　　　　,③的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (2)图2中④的名称:　　　　,使用时,玻璃管的下端要插入液面以下,目的是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  ⑤的名称:　　　　,⑥的名称:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (3)图3中⑦仪器的名称:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　,其作用是  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (4)图4中仪器⑧的名称:　　　　,仪器⑨的名称:　　　　,图5中仪器⑩的名称:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (5)图6中仪器12的名称:　　　　,图7中仪器13的名称:　　　　,仪器12不能换成仪器13的原因是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  图6中碎瓷片的作用是　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (6)图6、图7中的温度计的作用有何不同:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　  　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  考点二　化学实验基本操作与安全 【核心梳理●明考点】 1.试剂、药品的保存与取用 (1)根据物质的性质,选择试剂的保存方法 ①根据药品状态 ②根据见光是否分解 ③根据酸碱性 ④对于易变质、易挥发或有危险性的化学试剂,还应根据性质采取特殊的保存方法。 (2)常见试剂的保存方法总结 保存依据 保存方法 典型实例 防氧化 ①密封或用后立即盖好; ②加入还原剂; ③隔绝空气 ①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即盖好; ②向FeSO4溶液中加少量铁屑; ③K、Na保存在煤油中,Li保存在石蜡中 防与CO2 反应 密封保存,减少暴露时间 NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固体等密封保存 防挥发 ①密封,置于阴凉处; ②液封 ①浓盐酸、浓氨水等置于阴凉处; ②液溴用水封 防燃烧 置于冷暗处,不与氧化剂混合贮存,严禁火种 苯、汽油、酒精等 防分解 保存在棕色瓶中,并置于阴暗处 浓HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等 防水解 加入酸(碱)抑制水解 向FeCl3溶液中加稀盐酸; 向Na2S溶液中加NaOH溶液 防腐蚀 ①腐蚀橡胶的物质用玻璃塞或塑料塞; ②腐蚀玻璃的物质用塑料容器 ①浓HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蚀橡胶; ②氢氟酸保存在塑料瓶中 防黏结 碱性溶液用橡胶塞 NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等 (3)药品的取用 ①根据药品的性状和用量选择取用方法 取用 药品 固体药品 液体药品 粉末 块状 一定量 少量 多量 一定量 使用 仪器 药匙 或纸槽 镊子 用托盘 天平称量 胶头 滴管 用试剂 瓶倾倒 用量筒、滴定管或移液管量取 ②向仪器中加入药品的操作方法 a.向容器内加固体药品 b.向容器内加液体药品 2.试纸的使用 (1)常用试纸类型及其作用 ①石蕊试纸——定性检验溶液的酸碱性。 ②pH 试纸——定量检测酸碱性强弱 (粗测)。 ③淀粉-KI试纸——检验Cl2等具有强氧化性的物质。 (2)使用方法 ①检验溶液:取一小块试纸放在洁净的玻璃片或表面皿上,用玻璃棒蘸取待测液体,点在试纸中部,观察试纸的颜色变化(若是测定pH,等试纸变色后,与标准比色卡对照读数)。 ②检验气体:先用蒸馏水把试纸润湿,再用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端,然后放在集气瓶口或导管口处,观察试纸的颜色变化。 3.物质的溶解 (1)固体物质的溶解 一般在烧杯或试管里进行,为了加速溶解,常采用玻璃棒搅拌、粉碎、振荡或加热等措施,但FeCl3、AlCl3等易水解的固体溶解时不能加热。 (2)气体物质的溶解或吸收 ①溶解度不大的气体,如CO2、Cl2、H2S等,用图a所示装置。 ②极易溶于水的气体,如NH3、HCl等,用图b所示装置。 (3)液体物质的溶解(稀释) 一般把密度较大的液体加入密度较小的液体中,如浓硫酸的稀释、浓硫酸与浓硝酸的混合。 4.物质的加热 (1)固体的加热 ①试管口要略向下倾斜,防止生成的水倒流,引起试管炸裂。 ②先给试管均匀加热,受热均匀后再固定在药品部位加热。 (2)液体的加热 ①加热前,先把玻璃容器外壁上的水擦干,以免容器炸裂;试管夹夹在距离试管口的处,管口向上倾斜,不得对人,以防液体沸腾时溅出烫伤人。 ②试管内液体的体积不超过试管容积的。 (3)加热方式 加热方式 适用范围 直接加热 瓷制、金属制或小而薄的玻璃仪器(如试管)等 隔陶土网加热 较大的玻璃反应器(如烧杯、烧瓶等) 浴热(水浴、油浴、沙浴等) 优点:受热均匀,便于控制温度 ①需严格控制温度(如硝基苯的制备); ②需反应混合液静置(如银镜反应); ③蒸馏沸点差较小的混合液 5.玻璃仪器的洗涤 (1)洗净的标准:玻璃仪器内壁附着均匀的水膜,既不聚集成滴,也不成股流下。 (2)洗涤方法:使用毛刷,用特殊试剂或蒸馏水冲洗。 (3)常见残留物的洗涤 残留物 洗涤剂 容器里附有的油污 NaOH溶液或热的纯碱溶液 容器壁上附着的硫 CS2或热的NaOH溶液 试管壁上附着的银镜 稀HNO3 AgCl 氨水 容器内残留的MnO2 热的浓盐酸 6.实验安全问题 (1)常用危险化学药品的标识 (2)常见实验事故的处理 实验事故 处理方法 碱液洒在皮肤上 立即用大量水冲洗,然后涂上1%的硼酸 酸液洒在皮肤上 立即用大量水冲洗,然后用3%~5% NaHCO3溶液冲洗 误食重金属盐 服用大量牛奶、蛋清或豆浆 水银洒在桌面上 尽量回收,再用硫粉覆盖 酸液溅到眼中 立即用大量水冲洗,边洗边眨眼睛 酒精等有机物在实验台上着火 用湿抹布或沙土盖灭 液溴、苯酚沾在皮肤上 立即用酒精擦洗 金属钠、钾等着火 不能用泡沫灭火器、干粉灭火器和水扑灭,要用沙土盖灭 7.装置气密性检查 装置气密性检查必须在放入药品之前进行。 (1)气密性检查的原理 使装置内外压强不等,观察气泡或液面变化。 (2)气密性检查的流程 ①装置形成封闭体系→操作(微热、手捂、热毛巾捂、加水等)→描述现象→得出结论。 ②微热法检查的关键词是封闭、微热、气泡、水柱。 ③液差(封)法的关键词是封闭、液差。 ④答题时易忽略的几句关键性的文字叙述: a.将导管末端浸入水中; b.关闭或者开启某些气体通道的活塞或弹簧夹; c.加水至“将长颈漏斗下口浸没”。 【考点突破●明方向】 1.实验室有五个试剂柜,已经存放的试剂如下表: 甲柜 乙柜 丙柜 丁柜 戊柜 盐酸、 硫酸 烧碱、 氢氧化钡 硫、红磷 铜、锌 碳酸钠、 硝酸钾 现在新购进硝酸、苛性钾、碘和硝酸银溶液,下列对其保存方法不正确的是(　　) A.硝酸装进棕色细口瓶放在甲柜 B.苛性钾固体用磨口玻璃塞广口瓶放在乙柜 C.碘单质用广口瓶放在丙柜 D.硝酸银溶液用棕色磨口细口瓶放在戊柜 2.(2025·八省联考陕西卷)规范操作是实验安全的保障,下列做法错误的是(　　) A.不能用手直接接触试剂,以免危害健康和污染试剂 B.使用浓硝酸等挥发性试剂时在通风橱中操作 C.金属钠着火,迅速用湿抹布覆盖灭火 D.点燃可燃性气体前,需要验纯 3.指出下列仪器使用或实验的第一步操作。 (1)气体的制取与性质探究实验:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (2)点燃氢气或甲烷等可燃性气体:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (3)用淀粉碘化钾试纸检验氯气:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (4)用托盘天平称量烧碱固体:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　。  (5)使用时第一步操作必须检查是否漏水的常见仪器有:　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  4.请将下列实验中的错误操作可能会引起的不良后果填在表格中。 实验 向试管中 加锌粒 对量筒中 液体读数 稀释浓H2SO4 错误 操作 不良后果 5.辨识图示实验操作的正误,错误的指明原因。 (1)　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (2)　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (3)　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (4)　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (5)　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  (6)　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　。  【真题再现●明考向】　　　　　　　　　　　　　　　　 1.(2025·河南，3)下列图示中，实验操作或方法符合规范的是(　　) 2.(2025·浙江1月选考，5)关于实验室安全，下列说法不正确的是(　　) A.若不慎盐酸沾到皮肤上，应立即用大量水冲洗，然后用3%~5%的NaHCO3溶液冲洗 B.实验室制备Cl2时，可用NaOH溶液吸收尾气 C.水银易挥发，若不慎有水银洒落，无需处理 D.PbS难溶于水，可用Na2S处理废水中的Pb2+，再将沉淀物集中送至环保单位进一步处理 3.(2024·黑吉辽卷)下列实验操作或处理方法错误的是(　　) A.点燃H2前,先检验其纯度 B.金属K着火,用湿抹布盖灭 C.温度计中水银洒落地面,用硫粉处理 D.苯酚沾到皮肤上,先后用乙醇、水冲洗 4.(2024·河北卷)关于实验室安全,下列表述错误的是(　　) A.BaSO4等钡的化合物均有毒,相关废弃物应进行无害化处理 B.观察烧杯中钠与水反应的实验现象时,不能近距离俯视 C.具有标识的化学品为易燃类物质,应注意防火 D.硝酸具有腐蚀性和挥发性,使用时应注意防护和通风 5.(2024·湖南卷)下列实验事故的处理方法不合理的是(　　) 实验事故 处理方法 A 被水蒸气轻微烫伤 先用冷水处理,再涂上烫伤药膏 B 稀释浓硫酸时,酸溅到皮肤上 用3%~5%的 NaHCO3溶液冲洗 C 苯酚不慎沾到手上 先用乙醇冲洗,再用水冲洗 D 不慎将酒精灯打翻着火 用湿抹布盖灭 6.(2022·山东卷)下列试剂实验室保存方法错误的是(　　) A.浓硝酸保存在棕色细口瓶中 B.氢氧化钠固体保存在广口塑料瓶中 C.四氯化碳保存在广口塑料瓶中 D.高锰酸钾固体保存在棕色广口瓶中 7.(2024·山东卷)下列图示实验中,操作规范的是(　　) A.调控滴定速度 B.用pH试纸测定溶液pH C.加热试管中的液体 D.向试管中滴加溶液 【限时训练】 （40分钟） 一、单选题 1．（2026·浙江·高考真题）下列说法错误的是 A．在做钠的焰色试验时，可用洁净的铂丝蘸取溶液在酒精灯外焰上灼烧并观察焰色 B．在进行中和滴定时，滴定管要用待装的溶液润洗 C．在配制溶液时，容量瓶须烘干 D．分液漏斗在使用前须检漏 2．（2025·天津·高考真题）仪器分析在化学研究中有重要应用。下列方法选择错误的是 A．用pH计区分KCl溶液和NaNO3溶液 B．用X射线衍射法区分玻璃和蓝宝石 C．用原子光谱鉴定样品中含有元素Li D．用质谱区分正己醇和正庚醇 3．（2026·湖南永州·一模）利用下列实验装置或仪器(部分夹持装置略)不能达到相应实验目的的是 A．熔融态硫结晶出硫晶体 B．饱和碳酸钠溶液分离乙醇和乙酸混合液 C．乙醇与钠反应 D．NaOH溶液滴定草酸溶液 A．A B．B C．C D．D 4．（2026·北京丰台·二模）下列实验装置及操作正确的是 A．除去中的HCl B．制备乙酸乙酯 C．加热液体 D．测定硫酸浓度 A．A B．B C．C D．D 5．（2025·广西·高考真题）下列实验操作规范的是 A B C D 蒸发溶液 量取 溶液 加热固体 转移溶液 A．A B．B C．C D．D 6．（2025·海南·高考真题）重结晶法提纯苯甲酸的实验中，必须佩戴防烫手套的操作步骤是 A．称取药品 B．加水搅拌 C．趁热过滤 D．冷却结晶 7．（2025·河北·模拟预测）下列实验装置、操作均正确，且能达到相应实验目的的是 A．利用图甲制取明矾晶体 B．利用图乙分离苯和溴苯 C．利用图丙配制的NaCl溶液 D．利用图丁制备乙炔并检验乙炔的性质 8．（2026·安徽·模拟预测）下列装置(省略部分夹持装置)或操作正确的是 A．测定氯水的 B．洗涤盛有废液的试管 C．配制稀硫酸 D．钾元素的焰色试验 A．A B．B C．C D．D 9．（2026·天津武清·一模）下列实验相应的装置或操作中正确的是 A．制备并检验乙烯 B．检验溴乙烷的水解产物 C．通过过滤分离超分子与C70 D．分离酒精和水 A．A B．B C．C D．D 10．（2026·天津·三模）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作不能达到实验目的的是 A．证明苯和液溴为取代反应 B．检验是否沉淀完全 C．制备晶体 D．铜与浓硫酸反应并检验气态产物 A．A B．B C．C D．D 11．（2026·江苏南京·二模）乙酰水杨酸()是阿司匹林片的有效成分，通过实验检验其水解产物。下列相关原理、装置及操作不正确的是 A．研磨成粉末 B．除去难溶物 C．乙酰水杨酸水解 D．检验酚羟基 A．A B．B C．C D．D 12．（2026·湖北孝感·三模）下列实验装置或操作能达到实验目的的是 A．吸收尾气 B．用乙醇萃取碘水中的碘 C．关闭a，打开b检查装置的气密性 D．生石膏加热制备熟石膏 A．A B．B C．C D．D 二、解答题 13．（2026·浙江·高考真题）用废磷酸(含有机杂质)制取。 已知：。 请回答： (1)冷凝水从_______(“X”或“Y”)通入。 (2)步骤a把易炭化的有机杂质转化为炭颗粒，步骤a的操作为_______。步骤b除去溶液中的炭颗粒得到粗磷酸，步骤b的操作为_______。 (3)下列操作正确的是_______。 A．若浓磷酸不慎沾到手上，先用大量水冲洗，然后涂上NaOH溶液 B．加入活性炭的目的是为了除去不易炭化的有机杂质 C．加入KOH过多，可向溶液中加入HCl来调节pH D．可用乙醇洗涤反应得到的晶体 (4)获得的过程中，需要滴加KOH溶液调pH，为使的物质的量分数最大，有一个最适pH。 ①求最适pH_______。 ②所用的指示剂为：_______。 (5)产品中，K的质量分数为29.01%，则产品中可能混有的杂质_______。 14．（2026·河北衡水·模拟预测）Ⅰ．氮化铬(，黑色粉末)具有优异的力学性能、高温稳定性和耐腐蚀性，在航空航天领域有重要应用。实验室用氨气和无水(紫色晶体，易潮解)制取的装置如下图所示(夹持仪器略)。 (1)分液漏斗和蒸馏烧瓶间连接橡胶管B的目的_______。 (2)试剂m的名称是_______，仪器b的名称是_______。 (3)检查A装置气密性的操作为：将A装置右侧导管连接到盛水的水槽中，_______，则气密性良好。 (4)装置E的主要作用是_______；制取的反应是非氧化还原反应，则反应过程中D中玻璃管内(小瓷舟外)产生的现象是_______。 (5)在制得的中含有少量杂质，写出反应生成的化学方程式_______。 (6)取样品(只含有杂质)38.9 g在空气中充分加热，得固体残渣()的质量为，则样品中的质量分数为_______%(保留一位小数)。 Ⅱ． (7)稀土()包括镧()、铈()等元素，是重要的战略资源，银铈合金是一种优良的导电材料，一种银铈晶体结构单元如图(a)所示： ①将该结构单元示意图(b)补充完全_______。 ②该晶体的化学式为_______。 15．（2026·黑龙江吉林·模拟预测）咪唑（）是一种化工产品。可通过乙二醛、甲醛、硫酸铵按物质的量之比1∶1∶1进行反应制备咪唑，某小组制备咪唑的实验装置和步骤如下： ①投料：在250 mL三口烧瓶中加入足量硫酸铵和50 mL蒸馏水，搅拌溶解；向仪器B中加入乙二醛与甲醛的混合液（含5.8 g OHCCHO和6.0 g HCHO），滴加时三口烧瓶中溶液的温度低于，滴毕升温至，保温4 h，反应液逐渐变浑浊。 ②排氨：冷却至，分批加入氢氧化钙固体至；升温至，保温1 h排尽氨气。 ③浓缩：趁热过滤，用热水洗涤滤饼2~3次；合并滤液与洗涤液，常压浓缩至有大量晶体析出，再减压浓缩至黏稠状。 ④提纯：减压蒸馏，油泵减压（），收集馏分，得淡黄色粗咪唑。 ⑤精制：用苯加热溶解，趁热过滤，冷却后析出白色针状晶体；抽滤、真空干燥，得到咪唑3.06 g。 已知：乙二醛的沸点为，咪唑的沸点为且咪唑在水中的溶解度随温度升高而显著增加。回答下列问题： (1)仪器B的名称为________，仪器A的进水口为________（填“a”或“b”）。 (2)图1的加热方式可采用________，优点是________。 (3)步骤②中，检验氨气的操作方法是________。 (4)步骤③中，“过滤”操作用到的玻璃仪器有烧杯、________和________。 (5)利用图2装置完成步骤④，减压蒸馏的优点是________。 (6)本实验中，咪唑的产率为________。 (7)咪唑（，分子为平面结构）中大键表示为________，它的碱性主要是由________（填“1”或“2”）号N原子体现的，判断依据是________。 16．（2026·天津武清·一模）氮化铝(AlN)是一种具有优异物理和化学性能的陶瓷材料，其用途广泛且多样。室温下AlN与水缓慢反应。某化学研究小组按下列流程制取AlN，并测定所得产物中AlN的质量分数。回答下列问题： Ⅰ．制备AlN。实验装置如图1所示(部分夹持仪器已省略)。 (1)检查装置气密性，加入药品，开始实验。最先点燃___________(填“A”或“C”)处的酒精灯或酒精喷灯。 (2)装置A中仪器a的名称是___________，导管b的作用是___________，装置B的作用除了干燥N2和平衡气压之外，还有___________。 (3)装置B中所装的试剂为___________(填试剂的名称)，D装置的作用___________。 (4)装置C中主要反应的化学方程式为___________(活性炭→CO)，这套装置存在的缺陷是___________。 Ⅱ．测定AlN样品纯度。利用AlN与NaOH溶液反应生成的NH3的体积测定AlN样品纯度。现设计如图2的两种装置测定AlN样品的纯度(假设杂质不参与反应)。 (5)从准确性考虑，最适宜的方案是___________(填“甲”或“乙”)。 (6)AlN与浓NaOH溶液反应的化学方程式AlN+NaOH+3H2O=Na[Al(OH)4]+NH3↑，称取1.0000 g AlN样品与NaOH溶液完全反应后，利用最适宜的装置测得气体在标准状况下的体积为336 mL，则样品中AlN的质量分数为___________。 17．（2026·湖北孝感·三模）乙酰乙酸乙酯是一种重要的有机中间体，实验室制备乙酰乙酸乙酯的转化关系式为：，实验装置及相关物质的部分性质如下： 实验步骤： 物质 密度 相对分子质量 水中溶解性 乙酸乙酯 0.70 88 微溶 乙酰乙酸乙酯 1.02 130 微溶 乙酸 1.05 60 易溶 向三颈烧瓶中加入含少量乙醇的乙酸乙酯，迅速加入钠珠粒，立即有气泡冒出。待激烈反应后，再缓慢加热保持微沸，直到所有钠反应完为止。反应过程中有淡黄色的乙酰乙酸乙酯钠盐沉淀析出。稍冷，加入50%乙酸至溶液呈弱酸性，此时固体完全溶解。 将反应液移入分液漏斗中，加入等体积饱和氯化钠溶液()，用力振荡，静置，分出有机层。经干燥、蒸馏后得到无色透明的乙酰乙酸乙酯。 回答下列问题： (1)仪器X的名称为_______，球形干燥管内可填充_______(填化学式)，其目的是_______。 (2)该反应中初始加入乙醇的作用是_______。 (3)实验中使用钠珠粒而不直接使用切下的金属钠，使用钠珠粒的原因是_______。 (4)乙酰乙酸乙酯钠盐的一价阴离子是因为失去_______(填标号)氢离子而形成。 (5)静置后分液时得到有机层的具体操作是_______。 (6)该实验的产率最接近于_______。(填字母) A．85% B．75% C．65% D．55% 18．（2026·河南开封·模拟预测）爆炸盐，有效成分为过碳酸钠()，又称固体双氧水，呈白色粉末状，可以分解为碳酸钠和过氧化氢。某化学兴趣小组制取并研究其性质，回答下列问题： Ⅰ．过碳酸钠的制取 用如图所示装置制取过碳酸钠(夹持装置略)。      操作步骤： ①称取碳酸钠，溶于蒸馏水中，然后将所得溶液加入四口烧瓶中，加入过碳酸钠稳定剂并搅拌均匀。 ②向烧瓶中加入过氧化氢稳定剂45 mL，控制温度(10~15℃)，缓缓滴加，滴加完毕，再搅拌20 min。 ③向充分反应的溶液中加入固体，搅拌后，静置结晶。 ④将所得产品转移到布氏漏斗中，减压过滤，并用无水乙醇洗涤2~3次、干燥，即得产品，密封保存备用。 (1)仪器的名称是________；该实验中要控制温度，目的是________。 (2)充分反应后，向溶液中加入固体的目的是________。 (3)减压过滤中，装置的作用是________，用无水乙醇洗涤的目的是________。 Ⅱ．测量产品中活性氧含量 设计如图所示装置(夹持装置略)进行实验，步骤如下： ①连接装置并检查气密性，然后向Y形管中分别装入w g产品和5 mL蒸馏水，内壁上沾上少许粉末。向量气管中注入蒸馏水，并使量气管(0刻度在下面)和水准管中液面相平，读取量气管液面刻度。 ②将形管倾斜，使蒸馏水流入产品一侧，并将粉末与产品混合，开始反应。 ③反应完毕，冷却到室温，调节量气管使两管液面相平，读取液面刻度。 (4)用化学方程式表示该测量方法的原理是________。制得产品中活性氧含量为________(用含、、的代数式表示)。已知：常温常压下气体摩尔体积为，活性氧含量。 (5)若反应完毕读数时，未冷却到室温，测量结果________(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 19．（2026·江西吉安·模拟预测）钴氨配合物在材料、电化学和医药等领域应用非常广泛，某研究小组的研究过程如下。 回答下列问题： Ⅰ．制备固体 向锥形瓶中加入、浓氨水。分批次加入，先析出粉红色沉淀，继续搅拌后，沉淀溶解，得到红棕色溶液。搅拌下逐滴加入2mL30%，溶液变成暗紫红色。缓慢加入6mL浓盐酸，75～85℃水浴加热约5分钟，析出紫红色固体。产品依次用冰水、冷稀盐酸、乙醇洗涤，低温烘干得。 (1)写出相关生成沉淀的离子方程式：____________。 (2)的主要作用为____________。 (3)水浴加热的优点为____________。 Ⅱ．配制溶液 (4)配制98mL 溶液，需要称取的质量为____________（科学记数，保留小数点后2位）。溶液配制过程中，下列仪器不需要用到的有____________（填标号）。 A．    B．    C．    D． Ⅲ．探究的性质 (5)用广泛pH试纸测定溶液酸碱性时，试纸显淡黄色，说明溶液显____________（填“酸”、“中”或“碱”）性。 (6)向10mL 溶液滴加 溶液，用电导率传感器测溶液的导电性，消耗溶液的体积和电导率关系如图所示。 根据以上分析，在溶液中的电离方程式为____________。 20．（2025·河北秦皇岛·模拟预测）四碘化锡()是一种橙色晶体，熔点为，沸点为，易水解。实验室制备的装置和步骤如下。 步骤Ⅰ：向如图所示的圆底烧瓶中加入锡片和碘，再向其中加入无水乙酸、25mL乙酸酐和少量沸石。装好冷凝管和干燥管，加热使混合物沸腾，回流一段时间。反应结束后，冷却，过滤获得粗产品。 步骤Ⅱ：将粗产品放在小烧杯中，加入适量氯仿，加热溶解，过滤，将滤液倒入蒸发皿，放在通风橱中直至氯仿挥发，最终得到1.8g橙色晶体。 回答下列问题： (1)该装置中冷凝水从___________(选填“a”或“b”)口进；干燥管的作用是___________。 (2)加热回流过程中发现忘记加沸石，应采取的正确措施是___________(填字母)。 A．立即补加 B．冷却后补加 C．无须补加 D．重新实验 (3)步骤Ⅰ中“反应结束”的明显现象为___________。 (4)步骤Ⅰ中乙酸和乙酸酐的作用是___________。 (5)步骤Ⅱ的实验方法称为___________，其中“过滤”采用如下装置，其优点是___________。 (6)步骤Ⅱ得到橙色晶体()，属于___________，晶体，该实验的产率为___________(计算结果百分号前保留一位小数)。 21．（2026·四川成都·三模）稀土金属茂化合物是稀土金属(Sc、Y、镧系)和环戊二烯基及其衍生物形成的夹心型金属有机配合物，其独特的电子结构与化学性质，在催化、功能材料合成等领域具有巨大的应用前景。某实验室利用化学合成法制备三环戊二烯镧(Ⅲ)，其合成原理如下： (该反应可简写成) 已知：①Cp表示环戊二烯基阴离子，NaCp表示环戊二烯钠。 ②THF表示四氢呋喃(1，4-环氧丁烷：，是一种无色溶剂，沸点为65℃。 ③常温下为淡黄色固体()，易被氧化，易发生水解反应。 实验步骤如下： Ⅰ．组装反应装置(如图1，夹持装置省略)，检查装置气密性。 Ⅱ．将0.02 mol 置于三颈烧瓶中，加入150 mL无水四氢呋喃(THF)，搅拌溶解。 Ⅲ．打开旋塞K，通氩气10分钟，连接装置A，关闭活塞K。 Ⅳ．通过装置B缓慢滴加0.065 mol NaCp的THF溶液至三颈烧瓶中，保持反应溶液微沸，滴加完毕后持续搅拌2小时。 Ⅴ．反应结束后，按图2所示连接装置(夹持装置省略)，减压蒸馏除去THF。 Ⅵ．残留固体用无水乙醚洗涤3次，真空干燥得淡黄色晶体5.40 g。 回答下列问题： (1)装置B的名称是_______，球形冷凝管中冷却水应从_______(填“a”或“b”)口通入。 (2)图1中装置A中盛有THF，该装置的作用是_______。 (3)通常不具备可观测的荧光特性，而有荧光特性的稀土金属茂化合物在紫外光的照射下，电子会被激发产生跃迁，从_______态到_______态时发射荧光。 (4)减压蒸馏的操作顺序为：打开双通旋塞，打开真空泵，缓慢关闭双通旋塞，接通冷凝水，开启控温磁力搅拌器，进行减压蒸馏。 ①进行减压蒸馏时，使用控温磁力搅拌器加热，磁子的作用除搅拌使混合物均匀受热外，还有_______作用。 ②减压蒸馏完成后，需进行下列操作，正确的操作顺序是_______(填序号)。 _______→d→_______→_______ a．关闭真空泵        b．关闭控温磁力搅拌器，冷却至室温 c．缓慢打开双通旋塞        d．停止通冷凝水 (5)该反应不能使用明火加热的原因是_______。 (6)本实验中的产率为_______%(精确到小数点后两位)。 学科网（北京）股份有限公司 $