题型01 化学实验综合题（非选择题）（期末真题汇编，湖南专用）高二化学下学期

**基本信息** 高二化学期末实验综合题汇编，精选湖南多地期末试题，聚焦真实实验情境，覆盖无机反应、有机合成、结构分析等模块，全面考查实验操作、原理分析及定量计算能力。 **题型特征** |题型|题量/分值|知识覆盖|命题特色| |----|-----------|----------|----------| |非选择题|25道/约500分|实验装置分析（如碱金属液氨反应装置）、物质制备（二草酸合铜酸钾）、性质探究（硫代硫酸钠纯度测定）、结构推断（ZnS晶胞计算）|情境融合科技前沿（青蒿素提取）与工业生产（硫氰化钾制备），问题设计从基础操作（仪器名称）到综合应用（氧化还原滴定误差分析），突出科学探究与证据推理素养。|

题型01 化学实验综合题（非选择题） 1．(24-25高二下·湖南永州·期末)碱金属的液氨溶液含有蓝色的溶剂化电子。某小组拟探究液氨与钠的反应，装置如图所示（夹持装置略）。回答下列问题： 已知： ①氨的熔点是，沸点是； ②液氨存在类似于水的电离：。 (1)装置A盛放生石灰的仪器名称为______。 (2)装置C的作用是______。装置E中所盛放的试剂可以是______（填字母）。 a．碱石灰        b．浓硫酸        c．五氧化二磷 (3)是易液化的气体，其主要原因是______。 (4)反应开始后，D中钠沉入底部，快速得到深蓝色溶液，并慢慢产生气泡。 ①得到深蓝色溶液的变化为______（用方程式表示）。 ②当100g液氨溶解0.25mol Na，产生0.025mol气体时，Na共失去的电子的物质的量为______。 (5)已知溶剂化电子可应用于布沃一布朗反应（如图所示），若为乙基，为正丙基，最终得到的有机产物为______（填结构简式）。 2．(24-25高二下·湖南张家界·期末)铜的配合物以其独特的性能、结构优势，在工业生产中应用广泛。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾的步骤如下： Ⅰ.向锥形瓶中加入，微热，搅拌使其溶解。再加入，控制反应液温度低于，得到无色澄清的溶液。 Ⅱ.向该溶液中加入，在热水浴中反应，得到深蓝色澄清的溶液。 Ⅲ.迅速将该溶液分成2份，分别采用自来水(约为15℃)中冷却、原热水浴中缓慢冷却，经一系列操作后，得到不同形貌的二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。 已知：①是二元弱酸，受热容易分解。 ②与的反应为放热反应。 (1)步骤Ⅰ中，控制反应液温度低于85℃的原因是___________，加入的操作中需要注意___________。 (2)步骤Ⅱ中，生成的离子方程式为___________。 (3)步骤Ⅲ中，“一系列操作”包括___________。 (4)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体有针状和片状两种不同的形貌。针状形貌的晶体放置42天后能全部自发地转化为片状形貌的晶体。上述实验中，原热水浴中缓慢冷却得到的二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体是___________(填“针状”或“片状”)形貌。 (5)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体中含量的测定：取样品溶于浓氨水中，再加入适量稀硫酸，出现蓝色沉淀后，将溶液稀释至。水浴加热至，趁热用的溶液滴定至终点，消耗标准溶液。 ①选用___________滴定管盛装溶液； ②滴定终点的实验现象为___________； ③样品中的质量分数为___________(列出计算表达式即可)。 3．(24-25高二下·湖南益阳桃江县·期末)我国科学家屠呦呦因青蒿素研究获得诺贝尔奖，青蒿素是从传统药材中发现的能治疗疟疾的有机化合物。青蒿素为无色针状晶体，熔点为156～157℃，易溶于丙酮、氯仿和乙醚，在水中几乎不溶。 I．用溶剂A浸取青蒿素的工艺流程如下图所示： (1)操作I前对青蒿进行干燥粉碎的目的是___________。 (2)操作Ⅱ的名称是___________。 (3)利用重结晶法提纯粗品时其操作步骤为：加热溶解→趁热过滤→___________→过滤、洗涤、干燥。 (4)关于溶剂A的分子结构可通过现代分析方法进行测定，得到的谱线图如下(图3中两组峰的面积之比为2:3)。根据以下结果，推测A的结构简式为___________。 Ⅱ．已知青蒿素是一种烃的含氧衍生物，某同学为确定其化学式，进行如图实验： 实验步骤： ①按图所示连接装置，检查装置的气密性； ②称量装置E、F中仪器及试剂的质量； ③取14.10 g青蒿素放入C中的硬质玻璃管，点燃装置C、D处的酒精灯，充分反应； ④实验结束后冷却至室温，称量装置E、F中仪器及试剂的质量。 (5)装置D的作用是___________。 (6)装置E中装入的试剂不可能是___________(填字母序号)。 a．无水氯化钙          b．氢氧化钠固体          c．五氧化二磷           d．硅胶 (7)某同学认为上述装置还有不足之处，可能产生较大的实验误差，请提出你的改进方法：___________。 (8)通过改进后，实验测得数据如表，通过质谱仪测得青蒿素的相对分子质量为282，结合上述数据，得出青蒿素的分子式为___________。 装置 实验前 实验后 E 84.00 g 93.90 g F 100.00 g 133.00 g 4．(24-25高二下·湖南衡阳衡南县第一中学·期末)硫代硫酸钠（Na2S2O3）俗名“大苏打”，又称为“海波”、可用于照相业作定型剂，也可用于纸浆漂白作脱氧剂，它易溶于水，难溶于乙醇，在中性或碱性溶液中稳定存在，在酸性溶液中易生成S和SO2。 (1)结构如图所示，可认为是中一个氧原子被硫原子代替，空间构型为______，中心硫原子（S*）杂化方式为______，基态硫原子最高能级电子云形状为______。 (2)某化学兴趣小组用硫化碱法制备硫代硫酸钠，装置如下图。 ①仪器B的名称为______。 ②装置1中发生的化学反应方程式为______。 ③装置2中，将Na2S和Na2CO3以2：1的物质的量之比配成溶液再通入SO2，便可制得Na2S2O3和CO2，反应的化学方程式为______。 ④待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。过滤装置2中混合物，滤液经蒸发浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到产品。洗涤时为尽可能避免产品损失，应选用的试剂是______（填字母序号） A．水    B．乙醇    C．氢氧化钠溶液    D．稀盐酸 (3)测定硫代硫酸钠产品的纯度。称取10.0g产品配成100mL硫代硫酸钠溶液，并用间接碘量法标定该溶液的浓度：向锥形瓶中加入0.10mol/LK2Cr2O7（硫酸酸化）标准溶液20.0mL，再加入过量的KI溶液，发生反应：，然后加入淀粉溶液作为指示剂，用硫代硫酸钠样品溶液滴定至终点，发生反应：，重复实验，平均消耗Na2S2O3样品溶液的体积为20.0mL。该样品中Na2S2O3的质量分数为______。 5．(24-25高二下·湖南师范大学附属中学·期末)三氯化六氨合钴(Ⅲ)是一种广泛使用的有机合成反应催化剂，实验室利用反应：制取三氯化六氨合钴(Ⅲ)的装置如图1所示。 已知：①呈棕色，； ②化学上常用标准电极电势(氧化态/还原态)比较物质的氧化能力。值越高，氧化态物种氧化能力越强，； ③晶体呈橘黄色，可溶于热水，微溶于冷水，难溶于乙醇。 实验步骤如下： Ⅰ．制备三氯化六氨合钴(Ⅲ) ①将晶体和溶解后，转入三颈烧瓶，控制温度在10℃以下，加入7.0mL浓氨水，充分反应后溶液变为棕色。 ②缓慢滴加7.0mL5%双氧水，水浴控制温度为55~60℃，恒温反应20min。 ③用冰水浴冷却至2℃左右，进行抽滤，收集固体粗产品。 ④将粗产品溶于30.0mL稀盐酸中，加热，待固体充分溶解后趁热过滤，向滤液中加入4.0mL浓盐酸，冰水冷却，使晶体充分析出，抽滤，洗涤，干燥。 (1)仪器a的名称为___________；仪器b中试剂为___________(填化学式)。 (2)向混合液中先加入浓氨水，目的是___________。 (3)以下对在反应中所起作用的认识错误的是___________(填标号)。 A．能够抑制电离，控制pH B．能够促进水解，有利于配合物形成 C．能够抑制电离，增大浓度，有利于配合物形成 (4)步骤④中加入浓盐酸的作用为___________。 (5)抽滤装置如图2所示，抽滤的先后操作顺序为___________(填标号)。 a．安装仪器  b．打开抽气泵开关  c．修剪滤纸  d．将固液混合物转移至布氏漏斗中  e．取下抽滤瓶上的橡胶管  f．关闭抽气泵  g．洗涤  h．确认抽干 Ⅱ．测定产品的纯度 ①取0.500g产品加入锥形瓶中，加入足量NaOH溶液并加热，将蒸出后，加入足量的稀硫酸酸化，使全部转化为后，加适量水稀释，加入过量的KI溶液，再用标准溶液滴定，消耗标准溶液18.00mL。反应原理为，。 ②空白试验校正：另取与上述滴定过程等量的KI溶液于锥形瓶中，用标准溶液滴定，消耗标准溶液1.00mL。 (6)设计空白试验校正的原因为___________，产品的纯度为___________。 6．(24-25高二下·湖南长沙周南中学·期末)实验室利用邻羟基苯甲酸(水杨酸)与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。主要试剂和产品的物理常数如下表： 名称 分子量 熔、沸点/℃ 在下列物质中的溶解性 水 醇 醚 水杨酸 138 158(熔点) 微溶 易溶 易溶 乙酸酐 102 139(沸点) 易溶 可溶 易溶 乙酰水杨酸 180 135(熔点) 微溶于冷水，易溶于热水 可溶 微溶 已知：乙酸酐(CH3CO)2O遇水易生成乙酸。 反应原理及部分实验装置： +(CH3CO)2O+CH3COOH 实验步骤如下： ①在50mL三颈烧瓶中，加入干燥的水杨酸6.9g和新制的乙酸肝10mL(密度为l。087g·cm-3)，再加10滴浓硫酸，充分搅拌。 ②加热至水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右，维持20min。 ③稍冷后，在不断搅拌下倒入100mL冷水中，并用冰水浴冷却l5min，抽滤，冰水洗涤，得乙酰水杨酸粗产品。 ④粗产品经提纯后得无色晶体状乙酰水杨酸6.5g。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是_______。 (2)仪器B的作用是_______，进水口为_______(填“a”或“b”)。 (3)实验控制反应温度在70℃左石，选择适宜的加热方式为_______(填“直接加热”或“水浴加热”)。 (4)实验中所有仪器和药品都需要进行干燥处理，原因是_______(用化学方程式表示)。 (5)制备粗品过程中将反应混合物倒入冷水中，目的是_______。 (6)本实验的产率为_______。若要得到纯度更高的乙酰水杨酸晶体，用于提纯的方法为_______。(已知：产率= 7．(24-25高二下·湖南长沙第一中学·期末)苯甲酸是一种常见药物及防腐剂，微溶于冷水。实验室可用氧化甲苯制备，其反应方程式如下： 实验步骤如下： 步骤1：在烧瓶中加入搅拌磁子、甲苯（密度为）及蒸馏水。 步骤2：烧瓶口装上冷凝管（如图），从冷凝管上口分批加入稍过量，用少许蒸馏水冲洗冷凝管后加热至沸。 步骤3：趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，向其中滴加试剂X至不再有沉淀产生。 步骤4：抽滤，洗涤，干燥，称得苯甲酸固体质量为。 (1)加入搅拌磁子的目的是_______。 (2)冷凝管的作用是______。 (3)步骤2中，判断甲苯全部被氧化的现象是________。 (4)步骤3中，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液的目的是_______。试剂X为______（填名称）。 (5)步骤4中，洗涤操作最佳的洗涤剂为_______。本实验中苯甲酸的产率为_______%（保留一位小数）。 8．(24-25高二下·湖南长沙雅礼中学·期末)贝诺酯(相对分子质量为313)是白色结晶性粉末，无味，熔点，不溶于水，在热乙醇中易溶，在冷乙醇中微溶。某化学兴趣小组根据以下实验流程制备贝诺酯。 已知：根据路易斯酸碱理论，吡啶()是一种有机碱。部分实验装置(加热和夹持装置省略)如图所示。 步骤I：制备乙酰水杨酰氯。 将10.8g阿司匹林(0.06mol，沸点)、6mL氯化亚砜()(0.06mol，沸点)、3滴吡啶加入干燥的三颈烧瓶中，接上仪器a，控制温度，反应回流一段时间，反应结束后，减压蒸馏，冷却，得到乙酰水杨酰氯(沸点)。 步骤II：合成贝诺酯。 在装有搅拌器及温度计的150mL三颈烧瓶中加入50mL水和mol)对乙酰氨基酚()。在下，边搅拌边滴加NaOH溶液，滴加完毕后，慢慢滴加步骤I制得的乙酰水杨酰氯的溶液。滴加完毕，调pH至，继续搅拌反应，抽滤，水洗至中性，得粗品。 步骤III：纯化与分析。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为___________。 (2)实验步骤I所用仪器均需干燥，是因为遇水剧烈反应生成两种气体，请写出该反应的化学方程式：___________。 (3)加入吡啶的作用除了作催化剂外还可以___________。 (4)某同学采用薄层色谱(利用各组分在固定相和流动相之间的分配不同实现分离)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流和150时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是___________(填标号)。 a．60min  b．90min  c．120min  d．150min (5)步骤II中pH不能过高的原因是___________。 (6)步骤III：得到的粗产品可以利用重结晶法进行提纯，具体操作为___________活性炭脱色___________冷却结晶过滤洗涤干燥。该实验最终得到纯品12.52g，则贝诺酯的产率为___________(保留两位小数)。 9．(24-25高二下·湖南永州第一中学·期末)实验室以为原料制备磷酸亚铁晶体，其部分实验过程如下。 (1)“焙烧”时，气体与矿料逆流而行，目的是______。 (2)将一定体积的浓硫酸稀释为的硫酸（两硫酸溶液的密度已知），除量筒、胶头滴管外，还必须使用的玻璃仪器有______、______。 (3)检验“还原”已完全的试剂为______。 (4)向“过滤”后的滤液中加入，并用氨水或溶液调节溶液pH，“共沉淀”生成。 ①若使用溶液调节溶液pH，“共沉淀”反应的离子方程式为______。 ②制取的实验方案如下，装置如图（夹持装置已略去）。 向三颈烧瓶中先加入抗坏血酸溶液，然后滴加______（填标号）至溶液，再滴加另一种溶液，通过调节恒压滴液漏斗的活塞，控制溶液pH为，充分搅拌一段时间，______（填操作名称），真空干燥。（已知：所用抗坏血酸溶液，当溶液pH在之间时，所得晶体质量最好） A．溶液        B．混合溶液 (5)测定样品中的纯度。取0.6000g样品完全溶解后配制成250mL溶液，取出25.00mL于锥形瓶中，加入一定量的将铁元素完全氧化，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至终点（与EDTA按物质的量之比为1:1发生反应），消耗EDTA溶液15.00mL。计算该磷酸亚铁晶体样品的纯度：______（保留4位有效数字）。 10．(24-25高二下·湖南长沙雅礼中学·期末)硫氰化钾主要用于合成树脂、杀虫杀菌剂等，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如图所示(部分夹持装置已略去)： 已知：①不溶于； ②密度比水大且不溶于水。 (1)制备溶液： 检查装置气密性良好，向处三颈烧瓶内加入、水和固体催化剂，三颈烧瓶左侧导管口必须浸没到层中，实验开始时打开，关闭，打开处滴液漏斗活塞，使液体缓缓滴下，处进行水浴加热，反应至三颈烧瓶内层消失。 ①已知A处滴液漏斗内的液体为浓氨水，则A处烧瓶内的固体可以是_______(填化学式)。 ②装置C的作用是_______。 ③三颈烧瓶左测导管口浸没到层中的目的是_______。 (2)制备KSCN晶体： 关闭A处活塞和，D处更换为油浴加热，将装置D加热至一段时间，使完全分解。打开，保持油浴温度为，缓缓滴入适量的溶液，制得溶液。反应结束后，将三颈烧瓶中的混合物过滤，所得滤液再经减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到KSCN晶体粗产品。 ①已知酸性溶液可吸收分解产生的两种气体，溶液中出现淡黄色的浑浊，铬元素被还原为，写出生成淡黄色浑浊的离子方程式_______。 ②将KSCN晶体粗产品进一步纯化的实验方法是_______。 (3)测定粗产品中KSCN的含量： 称取样品。配成溶液后量取溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴溶液作指示剂，用标准溶液滴定，达到滴定终点时平均消耗标准溶液。[注：①滴定时发生的反应：(白色)；②实验过程中不考虑SCN被硝酸氧化。] ①晶体中KSCN的质量分数为_______(计算结果保留3位有效数字)。 ②滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，达到终点后气泡消失，则KSCN的质量分数_______。(填“偏大”、“偏小”或“无影响”) 11．(24-25高二下·湖南衡阳第八中学·期末)利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫元素含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。 实验过程如下： ①加样：将amg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装c(KIO3)：c(KI)略小于1：5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液(发生反应：KIO3+5KI+6HCl=3I2+6KCl+3H2O)，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热管式炉并使样品燃烧。 ③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI)，立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退—变蓝”不断变换，直至终点。 请回答下列问题： (1)先量取20.00mL0.1000mol/LKIO3的碱性溶液，再加入一定量的KI固体，配制1000mLKIO3碱性标准溶液，整个配制过程中下列仪器必须用到的是_______(填标号)。 a．玻璃棒 b．碱式滴定管 c．500mL容量瓶 d．胶头滴管 (2)装置B的名称为_______，其作用除了干燥O2外，另一作用是_______。 (3)装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是_______。 (4)该滴定实验达终点的现象是_______；滴定消耗了第(1)问中配制好的KIO3碱性标准溶液V mL，则样品中硫元素的质量分数是_______% 。 (5)若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进SO3的生成，粉尘在该过程中所起的作用是_______；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，猜想可能的原因是_______。 12．(24-25高二下·湖南新高考教学教研联盟暨长郡二十校联盟·期末)苯甲酸(，其在水中的溶解度见表)具有广泛的用途，可用作食品防腐剂及有机合成的原料。回答下列问题： 温度/ 20 25 50 75 95 溶解度/g 0.17 0.35 0.95 2.2 6.8 I．粗苯甲酸的制备 实验室利用高锰酸钾溶液氧化甲苯(沸点为)制备苯甲酸(高锰酸钾自身转化为沉淀)，实验装置如图(部分装置已略去)。 实验步骤：①在分水器中注入适量蒸馏水，将反应物加入三口烧瓶中混合，加热至沸腾，边搅拌边反应；②待反应完全后，停止加热，冷却片刻后拆除分水器；③向三口烧瓶中慢慢加入适量草酸溶液，搅拌一段时间；④适当加热，将反应后的混合液趁热过滤、洗涤，合并滤液，将滤液经冷却、浓盐酸酸化、减压过滤、洗涤、干燥等步骤后得到粗苯甲酸。 (1)仪器甲的名称是___________。 (2)写出步骤①中三口烧瓶中发生反应的化学方程式：___________；根据___________(填现象)可以判断三口烧瓶中反应已经基本完成。 (3)实验步骤③中加入适量草酸溶液的目的是___________，该步骤所加草酸不宜过量，原因是___________。 Ⅱ.粗苯甲酸的提纯 (4)操作I、Ⅱ、IV中均需使用的玻璃仪器有___________。 (5)操作Ⅲ冷却结晶时为减少杂质被包裹，且得到较大的晶体颗粒便于分离，应___________(填“缓慢”或“快速”)冷却。 (6)苯甲酸产品纯度测定：称取苯甲酸产品，配成苯甲酸的乙醇溶液，移取溶液，用的溶液进行滴定，消耗溶液的体积为。则苯甲酸产品的纯度为___________(保留三位有效数字)。 13．(24-25高二下·湖南岳阳岳阳县第一中学·期末)金属材料、等在工业生产和日常生活中有广泛的应用。某同学设计如下制备铜的配合物的实验，并对铜的化合物进行研究。已知铜离子的配位数通常为。 (1)基态原子的价层电子排布图是_______，图中所加试剂为_______。 (2)由上述实验能说明、与形成蓝色配离子的稳定性强弱为：_______>_______ (填配离子化学式。 (3)用代表阿伏加德罗常数的值，中键数为_______，下列说法能证明的空间构型为平面四边形而非四面体的是_______填序号。 A．四个配体与中心离子的距离相等 B．四个配体与中心离子形成的配位键的键角均为 C．的二元取代物有两种结构 D．中心离子的杂化方式为 (4)ZnS晶胞如图所示： ①由图可知，每个周围等距且最近的有______个。 ②已知该晶胞密度为，用代表阿伏加德罗常数的值，则晶胞边长为_____nm)列出计算式)。 14．(24-25高二下·湖南湘东教学联盟·期末)过二硫酸钾()为白色晶体，是一种重要的化工原料，某实验小组设计实验探究受热分解的气体产物，并计算过二硫酸钾晶体样品纯度。 已知：熔点为-75.5℃，常温下为气体；熔点为16.8℃，常温下为液体，冷却后形成的固体颗粒间存在缝隙。 Ⅰ．探究受热分解产生的气体产物，需要用到的装置如图所示： (1)过二硫酸钾()中硫元素显___________价，完成该实验从左到右的连接顺序为___________，___(填标号，下同)→___→____→____→尾气处理装置。 (2)通入氮气的作用是___________，取适量的装入硬质玻璃管中，点燃酒精灯加热，U形管中收集到的现象是___________。 (3)实验开始后，若品红溶液的颜色无明显变化，含淀粉的KI溶液逐渐变为蓝色，则受热分解的化学方程式为___________。 Ⅱ．采用氧化还原滴定法准确测定过二硫酸钾工业产品的纯度，具体操作如下： a．准确称取10.00g样品于去离子水中溶解得500mL溶液； b．取20mL溶液，加入过量碘化钾，封闭后混合均匀，在黑暗处放置30min后，加入一定量的冰乙酸和去离子水； c．加入指示剂，用硫代硫酸钠()标准溶液滴定至终点。 已知： (4)过二硫酸钾与碘化钾反应的离子方程式为___________。 (5)滴定终点的颜色变化是___________，若消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积为24.00mL，则该样品中过二硫酸钾的质量分数为___________%。 15．(24-25高二下·湖南长沙湖南地质中学·期末)实验室为制备和收集少量干燥、纯净的氯气，选用如图所示仪器及药品。 (1)上述实验中，用来盛放浓盐酸的仪器的名称是_______。 (2)请写出装置A中烧瓶内发生反应的化学方程式：_______，每转移时，产生标准状况下_______L。 (3)选择上述仪器并按顺序连接(填各接口处的字母)：_______。 a→_______→_______→_______→_______→_______→_______→i。 (4)装置F作用是吸收尾气，实验结束后检验溶液中含有，请写出实验方案：_______。 (5)为验证氯水中光照分解的产物，将氯水转移至三颈瓶内，将传感器、氯离子传感器、氧气传感器分别插入三颈瓶中(如下图)，用强光照射氯水，进行实验并采集数据，获得相关变化曲线。 若能够证明氯水中在光照下发生了分解反应，则下图中纵坐标可以表示的物理量是_______。(填字母)。(注：酸性溶液中，越大，越小，溶液酸性越强)。 a．氯水的pH        b．氢离子的浓度    c．氯离子的浓度    d．氧气的体积分数    e．溶液的颜色 据此数据，可分析得到在光照下发生的化学反应方程式为_______。 (6)若要模拟工业制备漂白粉，应向_______(物质名称)中通入氯气，制备漂白粉的化学方程式为_______。 16．(24-25高二下·湖南衡阳·期末)溴乙烷是卤代烃的代表性物质，通过对溴乙烷（沸点为38.4℃）的探究来掌握卤代烃的性质，可以达到举一反三、触类旁通的效果。已知：，。 I．溴乙烷的制备 实验室制备溴乙烷（）的装置和步骤如下。 步骤一：连接如图所示实验装置，检验装置的气密性。 步骤二：向仪器A中依次加入搅拌磁子、蒸馏水、10mL95%乙醇、28mL78%浓硫酸、13g溴化钠和几粒碎瓷片，缓慢加热至无油状物馏出为止。 请回答下列问题： (1)仪器A的名称为______。 (2)浓硫酸具有强氧化性，能将还原性气体氧化为，导致锥形瓶中粗制的溴乙烷呈棕黄色。为了除去粗产品中的杂质，可选择下列试剂中的______（填序号），分离时所需的主要玻璃仪器是______（填仪器名称）。 A．溶液    B．    C． (3)将锥形瓶置于冰水浴中的作用是________。 Ⅱ．溴乙烷的性质探究 (4)在试管中加入水溶液和5mL溴乙烷，加热，充分反应。 ①写出反应的化学方程式：________。 ②观察到________（填现象）时，表明溴乙烷与溶液已完全反应。 (5)为证明溴乙烷在乙醇溶液中发生的是消去反应，设计了如图实验方案，试管A中的试剂为________（填化学式），设置试管A的目的是________。 17．(24-25高二下·湖南长沙第二十一中学·期末)高铁酸钾()是一种高效净水剂，而聚合硫酸铁是一种高效絮凝剂。 I．某实验小组制备高铁酸钾并探究其性质。 已知：高铁酸钾是紫色固体，易溶于水，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性溶液中完全、快速产生，在碱性溶液中较稳定。 (1)制备(夹持装置略) ①装置B中所用试剂为___________。 ②装置C中得到紫色固体和溶液，装置C中发生的主要反应为___________(写化学方程式)。 (2)探究的性质 ①将溶液滴入和足量的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象_________(填“能”或“否”)证明酸性条件下与氧化性的强弱关系，请说明理由：__________。 ②取装置C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有。为证明是否是氧化了而产生，某同学设计了以下方案：取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。该方案并不完善，因为溶液变红的原因可能是___________。(用离子方程式表示) ③重新设计实验方案，证明是氧化了而产生：将装置C中混合物过滤，________。(实验中必须使用的试剂：盐酸、KOH溶液、淀粉碘化钾试纸)。 Ⅱ．聚合硫酸铁[]的组成可通过下列实验测定： ①称取一定质量的聚合硫酸铁配成100.00mL溶液A； ②准确量取20.00mL溶液A，加入盐酸酸化的溶液至沉淀完全，过滤、洗涤、干燥至恒重，得到白色固体11.65g； ③准确量取20.00mL溶液A，加入足量铜粉，充分反应后过滤、洗涤，将滤液和洗液合并，配成250.00mL溶液B； ④准确量取25.00mL溶液B，用0.1000的酸性溶液滴定至终点，消耗溶液8.00mL。 (3)通过计算确定该聚合硫酸铁的化学式___________(写出计算过程)。 18．(24-25高二下·湖南岳阳·期末)某兴趣小组模拟工业制取，并对其性质进行探究。 资料：i．无水易潮解，加热易升华。 ii．与可以形成红色配离子。 Ⅰ．的制取(夹持装置略) 实验i： (1)请写出图中装浓盐酸的仪器的名称___________。 (2)装置中的溶液用来吸收多余的氯气，请写出该反应的离子方程式___________。 (3)装置E中冰水浴的作用是___________。 (4)装置F中的试剂是___________。 Ⅱ．性质探究 将实验i制取的固体配成溶液，进行实验ii和实验iii． 实验ii：将酸化的溶液与溶液混合，得到红色溶液，一段时间后红色褪去。 (5)解释实验ii中溶液先变红后褪色的原因___________。 实验iii 操作 序号 现象 a 蒸发时，石英玻璃试管内有白雾 b 灼烧时，导出的气体可以使溶液变黄 c 最终，石英玻璃试管底部留有黑色固体 (6)请解释实验iii中a的实验现象产生的原因___________。 (7)小组成员对b中的现象进行探究。向得到的黄色溶液中加入苯，振荡静置，上层溶液呈黄色，取上层黄色溶液加入淀粉溶液，振荡，溶液变蓝，甲同学推测实验iii灼烧过程中分解产生了，乙同学认为需要排除被苯萃取的影响，并通过实验证实了甲同学的推测，乙同学的验证过程及现象是___________。 (8)将c中黑色固体溶于浓盐酸，无气泡产生，小组同学判断黑色固体中含有正二价铁，其理由是___________。 19．(24-25高二下·湖南郴州·期末)高锰酸钾在化学研究和生活生产中都有重要应用。实验室利用氧化制备的装置如图所示(夹持装置略)： 已知：锰酸钾()在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应： 回答下列问题： (1)装置A中仪器a的名称为___________。 (2)A中发生的化学反应的化学方程式为___________。 (3)若去掉装置B会导致产率降低，主要原因是___________。 (4)D装置中的试剂为___________。 (5)准确称取上述方法制取的高锰酸钾样品1.300g，溶解后用容量瓶配成250.0mL待测液；量取25.00mL待测液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，摇匀后密封在暗处静置5min；用标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，记录消耗的标准液体积为V mL；平行滴定3次，测得消耗标准溶液体积的平均用量为26.00mL。 已知：、。 ①量取待测液时需要使用的仪器是___________。 ②达到滴定终点时的现象为___________。 ③通过计算可知，所称取的样品中的纯度为___________(计算结果保留三位有效数字)。 20．(24-25高二下·湖南长沙望城区雷锋学校·期末)某研究小组利用下图装置制备“84”消毒液并探究的化学性质。 回答下列问题： (1)盛装浓盐酸的仪器名称是____________，写出装置A中发生反应的化学方程式____________。 (2)装置B的作用是____________。 (3)取装置C中制得的“84”消毒液于试管中，滴入硫酸溶液，观察到黄绿色的气体产生，发生反应的离子方程式为____________。 (4)装置D中可观察到的现象是____________，说明溶液中存在的微粒有____________。 (5)某运输液氯的槽罐车发生泄漏，如果当时你在现场，你应该往哪里撤离？____________（填“高坡上”或“低洼处”）。消防官兵赶到现场后，立即向弥漫氯气的空中喷洒石灰水，写出有关物质之间发生反应的化学方程式：____________。 21．(24-25高二下·湖南邵阳联考·期末)氰化钠(NaCN)易溶于水，水溶液呈碱性，易水解生成氰化氢，它是一种剧毒物质，一旦泄漏需要及时处理，一般可以通过喷洒双氧水或过硫酸钠溶液来处理，以减轻环境污染。是白色晶状粉末，易溶于水，加热至65℃就会发生分解。 工业制备过硫酸钠的反应原理如下： 主反应： 副反应： 利用上述原理在实验室制备过硫酸钠，并检测用过硫酸钠溶液处理后的氰化钠废水的含量。 [实验一]实验室通过如图所示装置制备； (1)仪器X的名称是_______，中-2价氧与-1价氧的个数比是_______。 (2)上述装置中还需补充的实验仪器或装置有_______(填字母)。 A．温度计 B．洗气瓶 C．水浴加热装置 D．环形玻璃搅拌棒 (3)反应完毕，将仪器X中的溶液减压蒸发、结晶过滤、洗涤干燥，可得过硫酸钠，减压蒸发的原因是_______。 (4)NaCN用双氧水处理后，产生一种酸式盐和一种能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，该反应的离子方程式是_______。 [实验二]测定用过硫酸钠溶液处理后的废水中氰化钠的含量 已知：，，AgI呈黄色，且优先与反应。 实验如下：取100.00mL处理后的氰化钠废水于锥形瓶，滴加几滴KI溶液作指示剂，用标准溶液滴定，重复2-3次，消耗溶液的平均体积为2.00mL。 (5)滴定终点的现象是_______。 (6)处理后的废水中氰化钠的浓度为_______。 22．(24-25高二下·湖南岳阳汨罗第一中学·期末)铼(Re)是具有重要军事战略意义的金属。NH4ReO4是制备高纯度Re的原料，实验室用Re2O7制备NH4ReO4的装置如图所示。    已知：I.Re2O7易溶于水，溶于水后生成HReO4；HReO4与H2S反应生成Re2O7； 有关物质的溶解度S见表： 温度/℃ S[(NH4)2SO4]/g S(NH4ReO4)/g 20 75.7 6.1 30 78.0 32.3 2NH4ReO42NH3↑+H2O+Re2O7；NH3+H3BO3=NH3•H3BO3；NH3•H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3 回答下列问题： (1)仪器a的名称是______，a中发生反应的离子方程式为______。 (2)反应开始前先向C中三颈烧瓶内加入一定量的Re2O7和水。关闭K2、K3，打开K1、K4，三颈烧瓶内生成Re2O7。关闭K1，打开K2通入N2一段时间，通入N2的目的是______；打开K3，滴入足量H2O2的氨水溶液，生成NH4ReO4；反应结束后从溶液中分离NH4ReO4的操作方法是______。 (3)下列装置可用作装置单元X的是______(填标号)。 A．   B．   C．   D．   (4)取mgNH4ReO4样品，在加热条件下使其分解，产生的氨气用硼酸(H3BO3)吸收。吸收液用浓度为cmol/L的盐酸滴定，消耗盐酸VmL。本次滴定实验可选的指示剂为______；NH4ReO4的纯度为______；下列情况会导致NH4ReO4纯度测量值偏小的是______(填标号)。 a.未用盐酸标准液润洗酸式滴定管         b.滴定开始时俯视读数，滴定后平视读数 c.加热温度过高，NH4ReO4分解产生N2 d.滴定结束时发现滴定管尖嘴内有气泡 23．(24-25高二下·湖南长沙第十五中学·期末)实验室制备并收集干燥、纯净氯气的装置如图所示： (1)写出实验室制备的化学方程式：_______________________________。 (2)写出指定试剂的名称：D______________。 (3)C的作用是_________________________。F的作用是___________________________。 (4)实验室除了可用二氧化锰和浓盐酸反应制取氯气外，还可以用其他很多方法制取氯气，其中用高锰酸钾和浓盐酸反应制备氯气的化学方程式可表示为：，该反应中的作用是________________，在该化学方程式上用双线桥表示电子转移数目和方向____________________。 24．(24-25高二下·湖南长沙第十五中学·期末)为探讨化学平衡移动原理与氧化还原反应规律的联系，小睿同学通过改变浓度研究：“”反应中Fe3+和Fe2+的相互转化。实验如下： (1)待实验①溶液颜色不再改变时，再进行实验②③④，目的是使实验①的反应达到_______。 (2)实验④是实验③的_______试验，目的是_______。 (3)实验②的颜色变化表明平衡逆向移动，Fe2+向Fe3+转化。根据氧化还原反应的规律，该同学推测实验②中Fe2+向Fe3+转化的原因：外加Ag+使c(I-)降低，导致的还原性弱于Fe2+，用如图装置(a、b均为石墨电极)进行实验验证。 ①K闭合时，指针向右偏转，b作_______极。 ②当指针归零(反应达到平衡)后，向U形管左管滴加0.01 mol/LAgNO3溶液，产生的现象证实了其推测，该现象是_______。 (4)按照(3)的原理，该同学用上图装置再进行实验，证实了实验③中Fe2+向Fe3+转化的原因。 ①转化原因是_______。 ②与(3)实验对比，不同的操作是_______。 (5)实验①中，还原性：I-＞Fe2+，而实验②③中，还原性：Fe2+＞I-，将(3)和(4)作对比，得出的结论是_______。 25．(24-25高二下·湖南长沙望城区雷锋学校·期末)浓盐酸是一种化学实验室常用的试剂。实验用浓盐酸一般质量分数为37.0%。 (1)用浓盐酸配制100mL浓度为0.100 mol/L的稀盐酸，下列操作错误的有 ___________。 A．浓盐酸稀释 B．上下颠倒摇匀 C．定容 D．用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒 A．A B．B C．C D．D (2)写出浓盐酸与MnO2混合加热生成MnCl2和Cl2的离子反应方程式 ___________。 (3)在用浓盐酸与MnO2混合加热制氯气过程中，发现氯气不再逸出时，固液混合物中仍存在盐酸和MnO2。 ①关于MnO2剩余的原因，该小组提出如下猜想： 猜想ⅰ.随着反应进行，c(H+)降低，Cl-的还原性减弱，不能被MnO2氧化 猜想ⅱ.随着反应进行，c(H+)降低，MnO2的氧化性减弱，不能氧化Cl-。 猜想ⅱi．随着反应进行，c(Cl-)降低，Cl-的还原性减弱，不能被MnO2氧化。 猜想iv.随着反应进行，c(Mn2+)升高，MnO2的氧化性减弱，不能氧化Cl-。 该小组设计原电池装置验证上述猜想。 恒温装置未画出。每组实验前都将电池装置放电至无明显现象且电流表归零为止。 组别 实验步骤 实验现象 实验结论 实验反思与评价 i 向右侧烧杯中滴入几滴浓盐酸 该操作不能验证猜想i，理由是①___________。 ii 将实验步骤补充完整：②___________。 预测现象：③___________。 猜想ii成立 正极的电极反应方程式为④___________。 …… iv 在验证了猜想i不成立、猜想ii和iii均成立以后，向左侧烧杯中加入⑤___________，(填化学式)向右侧烧杯中加入⑥___________。(填化学式) 电流表几乎无示数 猜想iv成立 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 题型01 化学实验综合题（非选择题） 1．(24-25高二下·湖南永州·期末)碱金属的液氨溶液含有蓝色的溶剂化电子。某小组拟探究液氨与钠的反应，装置如图所示（夹持装置略）。回答下列问题： 已知： ①氨的熔点是，沸点是； ②液氨存在类似于水的电离：。 (1)装置A盛放生石灰的仪器名称为______。 (2)装置C的作用是______。装置E中所盛放的试剂可以是______（填字母）。 a．碱石灰        b．浓硫酸        c．五氧化二磷 (3)是易液化的气体，其主要原因是______。 (4)反应开始后，D中钠沉入底部，快速得到深蓝色溶液，并慢慢产生气泡。 ①得到深蓝色溶液的变化为______（用方程式表示）。 ②当100g液氨溶解0.25mol Na，产生0.025mol气体时，Na共失去的电子的物质的量为______。 (5)已知溶剂化电子可应用于布沃一布朗反应（如图所示），若为乙基，为正丙基，最终得到的有机产物为______（填结构简式）。 【答案】(1)蒸馏烧瓶 (2) 干燥氨气，避免水与钠反应 c (3)能形成分子间氢键，分子间作用力较大，沸点较高 (4) 0.25 (5) 【分析】装置A为NH3制备装置，生石灰可吸收浓氨水中的水分，并放出大量的热，使浓氨水受热分解产生氨气，有利于氨气逸出；装置B为了产生较稳定的气流，空的集气瓶可作为安全瓶起缓冲作用；装置C用碱石灰来吸收NH3中的水蒸气，起干燥作用；装置D为制备装置，液氨与钠发生反应：；装置E为尾气处理装置，吸收氨气，防止氨气直接排入空气中污染环境，同时避免空气中的水蒸气进入装置干扰实验，可用P2O5固体吸收氨气和水蒸气，据此分析解答问题。 【详解】（1）装置A盛放生石灰的仪器带支管，仪器名称是蒸馏烧瓶； （2）由分析可知，C装置用于干燥氨气，避免水与钠反应；装置E中所盛放的试剂可以是P2O5固体，用于吸收氨气和水蒸气，故选c； （3）能形成分子间氢键，分子间作用力较大，沸点较高，因此易液化，常用于做制冷剂； （4）①由题干信息可知，碱金属的液氨溶液含有蓝色的溶剂化电子，发生反应的离子方程式为：； ②钠在液氨中溶剂化速度极快，生成蓝色的溶剂化电子，即0.25mol钠失去0.25mol电子生成溶剂化电子，而产生的气体(H2)是由从溶剂化电子中得电子而来，因此 Na共失去 0.25 mol电子。 （5）根据反应原理，最终得到的物质是、，若为乙基，为正丙基，最终得到的有机产物为。 2．(24-25高二下·湖南张家界·期末)铜的配合物以其独特的性能、结构优势，在工业生产中应用广泛。实验室制备二草酸合铜(Ⅱ)酸钾的步骤如下： Ⅰ.向锥形瓶中加入，微热，搅拌使其溶解。再加入，控制反应液温度低于，得到无色澄清的溶液。 Ⅱ.向该溶液中加入，在热水浴中反应，得到深蓝色澄清的溶液。 Ⅲ.迅速将该溶液分成2份，分别采用自来水(约为15℃)中冷却、原热水浴中缓慢冷却，经一系列操作后，得到不同形貌的二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体。 已知：①是二元弱酸，受热容易分解。 ②与的反应为放热反应。 (1)步骤Ⅰ中，控制反应液温度低于85℃的原因是___________，加入的操作中需要注意___________。 (2)步骤Ⅱ中，生成的离子方程式为___________。 (3)步骤Ⅲ中，“一系列操作”包括___________。 (4)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体有针状和片状两种不同的形貌。针状形貌的晶体放置42天后能全部自发地转化为片状形貌的晶体。上述实验中，原热水浴中缓慢冷却得到的二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体是___________(填“针状”或“片状”)形貌。 (5)二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体中含量的测定：取样品溶于浓氨水中，再加入适量稀硫酸，出现蓝色沉淀后，将溶液稀释至。水浴加热至，趁热用的溶液滴定至终点，消耗标准溶液。 ①选用___________滴定管盛装溶液； ②滴定终点的实验现象为___________； ③样品中的质量分数为___________(列出计算表达式即可)。 【答案】(1) 防止受热分解 少量多次分批加入 (2) (3)过滤、洗涤、干燥 (4)片状 (5) 酸式或聚四氟乙烯活塞的通用 滴入最后半滴溶液，溶液变成浅红色并且半分钟内不褪色 【分析】草酸和碳酸钾反应制备溶液，溶液中加氢氧化铜反应得到深蓝色澄清的溶液，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥得固体。 【详解】（1）受热容易分解，控制温度低于可防止受热分解。与反应放热，少量多次分批加入能有效控制反应液温度。 （2）步骤Ⅱ中，与氢氧化铜反应生成的离子方程式为。 （3）“一系列操作”是分离出固体产物，包括过滤、洗涤、干燥。 （4）针状形貌的晶体能全部自发地转化为片状形貌的晶体，说明片状晶体比针状晶体稳定。缓慢冷却得到的晶体更稳定，原热水浴中缓慢冷却得到的二草酸合铜(Ⅱ)酸钾晶体是片状形貌。 （5）①溶液具有强氧化性，会腐蚀橡胶，应选用酸式或聚四氟乙烯活塞的通用滴定管。 ②达到滴定终点时，高锰酸钾不再反应，实验现象为滴入最后半滴溶液，溶液变成浅红色并且半分钟内不褪色。 ③转化为，转化为，根据电子得失守恒，，，的质量分数为。 3．(24-25高二下·湖南益阳桃江县·期末)我国科学家屠呦呦因青蒿素研究获得诺贝尔奖，青蒿素是从传统药材中发现的能治疗疟疾的有机化合物。青蒿素为无色针状晶体，熔点为156～157℃，易溶于丙酮、氯仿和乙醚，在水中几乎不溶。 I．用溶剂A浸取青蒿素的工艺流程如下图所示： (1)操作I前对青蒿进行干燥粉碎的目的是___________。 (2)操作Ⅱ的名称是___________。 (3)利用重结晶法提纯粗品时其操作步骤为：加热溶解→趁热过滤→___________→过滤、洗涤、干燥。 (4)关于溶剂A的分子结构可通过现代分析方法进行测定，得到的谱线图如下(图3中两组峰的面积之比为2:3)。根据以下结果，推测A的结构简式为___________。 Ⅱ．已知青蒿素是一种烃的含氧衍生物，某同学为确定其化学式，进行如图实验： 实验步骤： ①按图所示连接装置，检查装置的气密性； ②称量装置E、F中仪器及试剂的质量； ③取14.10 g青蒿素放入C中的硬质玻璃管，点燃装置C、D处的酒精灯，充分反应； ④实验结束后冷却至室温，称量装置E、F中仪器及试剂的质量。 (5)装置D的作用是___________。 (6)装置E中装入的试剂不可能是___________(填字母序号)。 a．无水氯化钙          b．氢氧化钠固体          c．五氧化二磷           d．硅胶 (7)某同学认为上述装置还有不足之处，可能产生较大的实验误差，请提出你的改进方法：___________。 (8)通过改进后，实验测得数据如表，通过质谱仪测得青蒿素的相对分子质量为282，结合上述数据，得出青蒿素的分子式为___________。 装置 实验前 实验后 E 84.00 g 93.90 g F 100.00 g 133.00 g 【答案】(1)干燥能防止有效成分水解、利于粉碎，粉碎能增大青蒿与溶剂A的接触面积，提高浸出效率 (2)蒸馏 (3)冷却结晶 (4)CH3CH2OCH2CH3 (5)将C中可能产生的CO转化为CO2 (6)b (7)在右侧增加防止空气中二氧化碳、水蒸气进入装置F的装置 (8)C15H22O5 【分析】青蒿粉碎后，加入溶剂A，过滤，将滤液进行蒸馏得到溶剂A和粗品，将粗品进行一系列过程得到精品。青蒿素分子式的确定：将一定质量的青蒿素在C处燃烧，将燃烧的产物通入氧化铜中，将可能生成一氧化碳进一步变为二氧化碳，E处用干燥剂吸收反应生成的水，从而计算青蒿素中含有氢元素的质量，F处用碱石灰吸收反应生成的二氧化碳，计算出青蒿素中含有碳元素的质量。据此回答问题。 【详解】（1）操作I是过滤，为了得到更多的青蒿素，在操作I前要对青蒿进行干燥粉碎，其目的是：干燥能防止有效成分水解、利于粉碎，粉碎能增大青蒿素与溶剂A的接触面积，提高浸出效率；故答案为：增大青蒿素与溶剂A的接触面积，提高浸出效率。 （2）提取液是互溶物，要分离得到溶剂A和粗品，则操作Ⅱ的名称是蒸馏；故答案为：蒸馏。 （3）重结晶是从溶液得到晶体，步骤为加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥；故答案为：冷却结晶。 （4）由质谱图可知，溶剂A的相对分子质量为74，由红外光谱图知，溶剂A中存在醚键和烃基C-H，由图3核磁共振氢谱知溶剂A结构中有2种氢且个数比为2:3，故溶剂A的结构简式为CH3CH2OCH2CH3，故答案为CH3CH2OCH2CH3。 （5）由分析可知，装置D的作用是将C中可能产生的CO转化为CO2，故答案为将C中可能产生的CO转化为CO2。 （6）由分析可知装置E的作用是吸收水，不能吸收二氧化碳，氢氧化钠会与二氧化碳反应，故装置E的试剂不可能是氢氧化钠固体，故答案为b。 （7）由于空气中含有CO2和水蒸气，空气会从F装置右侧的导管进入E、F装置，干扰测定结果，从而产生较大实验误差，故改进方法为在右侧增加防止空气中二氧化碳、水蒸气进入装置F的装置，故答案为在右侧增加防止空气中二氧化碳、水蒸气进入装置F的装置。 （8）由分析及数据可知知，=9.90 g，=0.55 mol，=33 g，=0.75 mol，所以青蒿素中氧原子的质量为=4 g，=0.25 mol，==15：22：5，故青蒿素的最简式为C15H22O5，青蒿素的相对分子质量为282，则青蒿素的分子式为C15H22O5，故答案为C15H22O5。 4．(24-25高二下·湖南衡阳衡南县第一中学·期末)硫代硫酸钠（Na2S2O3）俗名“大苏打”，又称为“海波”、可用于照相业作定型剂，也可用于纸浆漂白作脱氧剂，它易溶于水，难溶于乙醇，在中性或碱性溶液中稳定存在，在酸性溶液中易生成S和SO2。 (1)结构如图所示，可认为是中一个氧原子被硫原子代替，空间构型为______，中心硫原子（S*）杂化方式为______，基态硫原子最高能级电子云形状为______。 (2)某化学兴趣小组用硫化碱法制备硫代硫酸钠，装置如下图。 ①仪器B的名称为______。 ②装置1中发生的化学反应方程式为______。 ③装置2中，将Na2S和Na2CO3以2：1的物质的量之比配成溶液再通入SO2，便可制得Na2S2O3和CO2，反应的化学方程式为______。 ④待Na2S和Na2CO3完全消耗后，结束反应。过滤装置2中混合物，滤液经蒸发浓缩，冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到产品。洗涤时为尽可能避免产品损失，应选用的试剂是______（填字母序号） A．水    B．乙醇    C．氢氧化钠溶液    D．稀盐酸 (3)测定硫代硫酸钠产品的纯度。称取10.0g产品配成100mL硫代硫酸钠溶液，并用间接碘量法标定该溶液的浓度：向锥形瓶中加入0.10mol/LK2Cr2O7（硫酸酸化）标准溶液20.0mL，再加入过量的KI溶液，发生反应：，然后加入淀粉溶液作为指示剂，用硫代硫酸钠样品溶液滴定至终点，发生反应：，重复实验，平均消耗Na2S2O3样品溶液的体积为20.0mL。该样品中Na2S2O3的质量分数为______。 【答案】(1) 四面体形 哑铃形 (2) 三颈烧瓶 B (3) 【分析】制备硫代硫酸钠的装置图中，装置1中与反应制备，发生反应：，产生的进入装置2，与、反应生成，方程式为：，装置3的作用是吸收多余的，防止污染。 【详解】（1）可认为是中一个氧原子被硫原子代替，二者空间结构相似，中心硫原子价层电子对数，采取杂化，空间构型为正四面体形，但是中一个氧原子被硫原子代替，所以不为正四面体形，而是四面体形；中心硫原子的杂化方式为；基态硫原子核外电子排布式为，基态硫原子最高能级电子云为p轨道，呈典型的“哑铃形”； （2）①图中标号B的仪器是“三颈烧瓶”； ②装置1中与反应制取，化学方程式为：； ③装置2中、与发生反应生成和，根据原子守恒和得失电子守恒得化学方程式为：； ④根据题中所给信息，硫代硫酸钠易溶于水，难溶于乙醇，又在碱性/中性环境中较稳定，故为了尽量减少产物损失，洗涤时宜选用乙醇，答案选B； （3）根据反应可得关系式：，则，产品中，则样品中的质量分数为。 5．(24-25高二下·湖南师范大学附属中学·期末)三氯化六氨合钴(Ⅲ)是一种广泛使用的有机合成反应催化剂，实验室利用反应：制取三氯化六氨合钴(Ⅲ)的装置如图1所示。 已知：①呈棕色，； ②化学上常用标准电极电势(氧化态/还原态)比较物质的氧化能力。值越高，氧化态物种氧化能力越强，； ③晶体呈橘黄色，可溶于热水，微溶于冷水，难溶于乙醇。 实验步骤如下： Ⅰ．制备三氯化六氨合钴(Ⅲ) ①将晶体和溶解后，转入三颈烧瓶，控制温度在10℃以下，加入7.0mL浓氨水，充分反应后溶液变为棕色。 ②缓慢滴加7.0mL5%双氧水，水浴控制温度为55~60℃，恒温反应20min。 ③用冰水浴冷却至2℃左右，进行抽滤，收集固体粗产品。 ④将粗产品溶于30.0mL稀盐酸中，加热，待固体充分溶解后趁热过滤，向滤液中加入4.0mL浓盐酸，冰水冷却，使晶体充分析出，抽滤，洗涤，干燥。 (1)仪器a的名称为___________；仪器b中试剂为___________(填化学式)。 (2)向混合液中先加入浓氨水，目的是___________。 (3)以下对在反应中所起作用的认识错误的是___________(填标号)。 A．能够抑制电离，控制pH B．能够促进水解，有利于配合物形成 C．能够抑制电离，增大浓度，有利于配合物形成 (4)步骤④中加入浓盐酸的作用为___________。 (5)抽滤装置如图2所示，抽滤的先后操作顺序为___________(填标号)。 a．安装仪器  b．打开抽气泵开关  c．修剪滤纸  d．将固液混合物转移至布氏漏斗中  e．取下抽滤瓶上的橡胶管  f．关闭抽气泵  g．洗涤  h．确认抽干 Ⅱ．测定产品的纯度 ①取0.500g产品加入锥形瓶中，加入足量NaOH溶液并加热，将蒸出后，加入足量的稀硫酸酸化，使全部转化为后，加适量水稀释，加入过量的KI溶液，再用标准溶液滴定，消耗标准溶液18.00mL。反应原理为，。 ②空白试验校正：另取与上述滴定过程等量的KI溶液于锥形瓶中，用标准溶液滴定，消耗标准溶液1.00mL。 (6)设计空白试验校正的原因为___________，产品的纯度为___________。 【答案】(1) 球形冷凝管 或等 (2)将转化为易被氧化的 (3)B (4)增大氯离子浓度，降低的溶解度，有利于其结晶析出 (5)e→f (6) 排除碘化钾在保存或实验过程中被氧化产生微量对滴定实验的影响 90.95% 【分析】先向氯化亚钴和氯化铵的混合溶液中加入浓氨水，将溶液中的亚钴离子转化为易被氧化的，再加入双氧水，在活性炭作催化剂的条件下，过氧化氢与在水浴加热下反应生成，发生反应：，再经一系列操作得到晶体，据此解答。 【详解】（1）由仪器构造可知，仪器a的名称为球形冷凝管；仪器b用于吸收逸出的氨气，则仪器b中试剂为或等； （2）因值越高，氧化态物种氧化能力越强，且，先加入浓氨水，将转化为易被氧化的，以提高产品产率，则向混合液中先加入浓氨水，目的是：将转化为易被氧化的； （3）A．部分电离生成和，电离产生的铵根离子，能够抑制电离，控制pH，防止因浓度过大而生成沉淀，A正确； B．是强酸弱碱盐，可使其溶液呈弱酸性，能抑制的水解，有利于配合物形成，B错误； C．存在电离平衡：，电离产生的铵根离子，能够抑制电离，增大浓度，有利于与形成配合物，C正确； 选选B。 （4）步骤④中加入浓盐酸的作用为：增大氯离子浓度，降低的溶解度，有利于其结晶析出； （5）确认抽干后，为防止自来水被进入吸滤瓶中，接下来的操作为先取下抽滤瓶上的橡胶管，后关闭抽气泵，所以抽滤的先后操作顺序为e→f； （6）碘化钾在保存或实验过程中可能被氧化产生微量，从而影响滴定实验，所以设计空白试验校正的原因为：排除碘化钾在保存或实验过程中被氧化产生微量对滴定实验的影响；根据反应可得到关系式：，则=n()，则产品的纯度为。 6．(24-25高二下·湖南长沙周南中学·期末)实验室利用邻羟基苯甲酸(水杨酸)与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。主要试剂和产品的物理常数如下表： 名称 分子量 熔、沸点/℃ 在下列物质中的溶解性 水 醇 醚 水杨酸 138 158(熔点) 微溶 易溶 易溶 乙酸酐 102 139(沸点) 易溶 可溶 易溶 乙酰水杨酸 180 135(熔点) 微溶于冷水，易溶于热水 可溶 微溶 已知：乙酸酐(CH3CO)2O遇水易生成乙酸。 反应原理及部分实验装置： +(CH3CO)2O+CH3COOH 实验步骤如下： ①在50mL三颈烧瓶中，加入干燥的水杨酸6.9g和新制的乙酸肝10mL(密度为l。087g·cm-3)，再加10滴浓硫酸，充分搅拌。 ②加热至水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在70℃左右，维持20min。 ③稍冷后，在不断搅拌下倒入100mL冷水中，并用冰水浴冷却l5min，抽滤，冰水洗涤，得乙酰水杨酸粗产品。 ④粗产品经提纯后得无色晶体状乙酰水杨酸6.5g。 回答下列问题： (1)仪器A的名称是_______。 (2)仪器B的作用是_______，进水口为_______(填“a”或“b”)。 (3)实验控制反应温度在70℃左石，选择适宜的加热方式为_______(填“直接加热”或“水浴加热”)。 (4)实验中所有仪器和药品都需要进行干燥处理，原因是_______(用化学方程式表示)。 (5)制备粗品过程中将反应混合物倒入冷水中，目的是_______。 (6)本实验的产率为_______。若要得到纯度更高的乙酰水杨酸晶体，用于提纯的方法为_______。(已知：产率= 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2) 冷凝回流 a (3)水浴加热 (4)(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH (5)利于乙酰水杨酸结晶析出 (6) 72.2% 重结晶 【详解】（1）仪器A的名称是恒压滴液漏斗； （2）仪器B的作用是冷凝回流；冷凝水为逆流，则进水口为a； （3）实验控制反应温度在70℃左右应用水浴加热； （4）实验中所有仪器和药品都需要进行干燥处理，原因是乙酸酐(CH3CO)2O遇水易生成乙酸，其化学方程式为(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH； （5）因为乙酰水杨酸微溶于冷水，制备粗品过程中将反应混合物倒入冷水中，目的是利于乙酰水杨酸结晶析出； （6）水杨酸6.9g理论生成乙酰水杨酸，则本实验的产率为； 若要得到纯度更高的乙酰水杨酸晶体，用于提纯的方法为重结晶。 7．(24-25高二下·湖南长沙第一中学·期末)苯甲酸是一种常见药物及防腐剂，微溶于冷水。实验室可用氧化甲苯制备，其反应方程式如下： 实验步骤如下： 步骤1：在烧瓶中加入搅拌磁子、甲苯（密度为）及蒸馏水。 步骤2：烧瓶口装上冷凝管（如图），从冷凝管上口分批加入稍过量，用少许蒸馏水冲洗冷凝管后加热至沸。 步骤3：趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，向其中滴加试剂X至不再有沉淀产生。 步骤4：抽滤，洗涤，干燥，称得苯甲酸固体质量为。 (1)加入搅拌磁子的目的是_______。 (2)冷凝管的作用是______。 (3)步骤2中，判断甲苯全部被氧化的现象是________。 (4)步骤3中，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液的目的是_______。试剂X为______（填名称）。 (5)步骤4中，洗涤操作最佳的洗涤剂为_______。本实验中苯甲酸的产率为_______%（保留一位小数）。 【答案】(1)搅拌使反应物混合均匀、加快反应速率和防止暴沸 (2)使未反应完的甲苯冷凝回流 (3)静置后，烧瓶内的液体不再有分层现象 (4) 溶解滤渣中的苯甲酸，提高产率 稀硫酸 (5) 冷水 57.5 【分析】仪器组装后，冷凝管是唯一与大气连通的仪器，从冷凝管上口加入高锰酸钾溶液时要少量分批加入，防止装置内空气逸出时造成液体喷出，实验需要把烧瓶内液体加热至沸腾，为防止暴沸，并使反应物充分混合，加快反应，用磁力搅拌器搅拌。反应后生成固体，为防止产物苯甲酸钾损失，要趁热过滤。过滤后所得溶液中含有高锰酸钾、苯甲酸钾、氢氧化钾，向其中加入酸使其酸化并生成苯甲酸沉淀，因高锰酸钾可以与发生氧化还原反应，故加入的应选用稀硫酸。 【详解】（1）反应液要加热至沸腾，加入搅拌磁子的目的是搅拌使反应物混合均匀、加快反应速率和防止暴沸。 （2）为促进提高原料的利用率，冷凝管的作用是使未反应完的甲苯冷凝回流。 （3）甲苯不溶于水，密度比水小，会浮在水面，判断甲苯全部被氧化的方法是静置后，烧瓶内液体不再有分层现象。 （4）用少量热水洗涤滤渣并合并滤液的目的是将苯甲酸(易溶于热水)尽可能洗出、减少损失，提高产率。为制得苯甲酸，是往苯甲酸钾中加酸，进行取代，因高锰酸钾可以与反应，所以应加稀硫酸。 （5）因为苯甲酸微溶于冷水，为减少产品损失，应该使用冷水洗涤。甲苯（密度为），质量为：，其物质的量约为：，根据制取反应的转化关系，理论上生成的苯甲酸为，产率为：。 8．(24-25高二下·湖南长沙雅礼中学·期末)贝诺酯(相对分子质量为313)是白色结晶性粉末，无味，熔点，不溶于水，在热乙醇中易溶，在冷乙醇中微溶。某化学兴趣小组根据以下实验流程制备贝诺酯。 已知：根据路易斯酸碱理论，吡啶()是一种有机碱。部分实验装置(加热和夹持装置省略)如图所示。 步骤I：制备乙酰水杨酰氯。 将10.8g阿司匹林(0.06mol，沸点)、6mL氯化亚砜()(0.06mol，沸点)、3滴吡啶加入干燥的三颈烧瓶中，接上仪器a，控制温度，反应回流一段时间，反应结束后，减压蒸馏，冷却，得到乙酰水杨酰氯(沸点)。 步骤II：合成贝诺酯。 在装有搅拌器及温度计的150mL三颈烧瓶中加入50mL水和mol)对乙酰氨基酚()。在下，边搅拌边滴加NaOH溶液，滴加完毕后，慢慢滴加步骤I制得的乙酰水杨酰氯的溶液。滴加完毕，调pH至，继续搅拌反应，抽滤，水洗至中性，得粗品。 步骤III：纯化与分析。 回答下列问题： (1)仪器a的名称为___________。 (2)实验步骤I所用仪器均需干燥，是因为遇水剧烈反应生成两种气体，请写出该反应的化学方程式：___________。 (3)加入吡啶的作用除了作催化剂外还可以___________。 (4)某同学采用薄层色谱(利用各组分在固定相和流动相之间的分配不同实现分离)跟踪反应进程，分别在反应开始、回流和150时，用毛细管取样、点样，薄层色谱展开后的斑点如图所示。该实验条件下比较合适的回流时间是___________(填标号)。 a．60min  b．90min  c．120min  d．150min (5)步骤II中pH不能过高的原因是___________。 (6)步骤III：得到的粗产品可以利用重结晶法进行提纯，具体操作为___________活性炭脱色___________冷却结晶过滤洗涤干燥。该实验最终得到纯品12.52g，则贝诺酯的产率为___________(保留两位小数)。 【答案】(1)球形冷凝管 (2) (3)中和反应生成的酸性物质(或HCl)，使反应向右进行，提高转化率 (4)c (5)防止贝诺酯在强碱性条件下水解 (6) 热乙醇溶解 趁热过滤 66.67 【分析】阿司匹林、氯化亚砜在吡啶催化作用下生成乙酰水杨酰氯，对乙酰氨基酚和氢氧化钠反应生成对乙酰氨基酚钠，乙酰水杨酰氯和对乙酰氨基酚钠反应生成贝诺酯，粗产品可以利用重结晶法进行提纯。 【详解】（1）根据装置图，仪器a的名称为球形冷凝管； （2）遇水剧烈反应生成二氧化硫、氯化氢两种气体，该反应的化学方程式为 ； （3）阿司匹林和氯化亚砜反应生成乙酰水杨酰氯和二氧化硫、氯化氢，吡啶是一种有机碱，加入吡啶的作用除了作催化剂外还可以中和反应生成的酸，使反应向右进行，提高转化率； （4）对照图中斑点分析，可以看出，反应开始时图上斑点为反应物，由此可推测，回流时下面的斑点为反应物，上面的斑点为生成物，120min时图上的斑点为生成物，而反应物基本无剩余，因此，该实验条件下比较合适的回流时间是120min，选c； （5）酯能发生水解反应，步骤II中pH不能过高的原因是防止贝诺酯在强碱性条件下水解； （6）贝诺酯不溶于水，在热乙醇中易溶，在冷乙醇中微溶，得到的粗产品可以利用重结晶法进行提纯，重结晶过程是：热乙醇溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶过滤洗涤干燥；根据合成路线图可知，0.06mol阿司匹林理论上生成贝诺酯，质量为=18.78g，该实验最终得到纯品12.52g，则贝诺酯的产率约为=。 9．(24-25高二下·湖南永州第一中学·期末)实验室以为原料制备磷酸亚铁晶体，其部分实验过程如下。 (1)“焙烧”时，气体与矿料逆流而行，目的是______。 (2)将一定体积的浓硫酸稀释为的硫酸（两硫酸溶液的密度已知），除量筒、胶头滴管外，还必须使用的玻璃仪器有______、______。 (3)检验“还原”已完全的试剂为______。 (4)向“过滤”后的滤液中加入，并用氨水或溶液调节溶液pH，“共沉淀”生成。 ①若使用溶液调节溶液pH，“共沉淀”反应的离子方程式为______。 ②制取的实验方案如下，装置如图（夹持装置已略去）。 向三颈烧瓶中先加入抗坏血酸溶液，然后滴加______（填标号）至溶液，再滴加另一种溶液，通过调节恒压滴液漏斗的活塞，控制溶液pH为，充分搅拌一段时间，______（填操作名称），真空干燥。（已知：所用抗坏血酸溶液，当溶液pH在之间时，所得晶体质量最好） A．溶液        B．混合溶液 (5)测定样品中的纯度。取0.6000g样品完全溶解后配制成250mL溶液，取出25.00mL于锥形瓶中，加入一定量的将铁元素完全氧化，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定至终点（与EDTA按物质的量之比为1:1发生反应），消耗EDTA溶液15.00mL。计算该磷酸亚铁晶体样品的纯度：______（保留4位有效数字）。 【答案】(1)增大反应物的接触面积，加快反应速率，使反应更充分 (2) 烧杯 玻璃棒 (3)KSCN溶液或亚铁氰化钾 (4) B 过滤，洗涤固体 (5) 【分析】煅烧得到氧化铁，硫酸酸溶后得到硫酸铁，用还原生成硫酸亚铁和S，过滤，滤液用共沉淀生成磷酸亚铁晶体[]。 【详解】（1）“焙烧”时，气体与矿料逆流而行，可以让气体与矿料充分接触，目的是增大反应物的接触面积，加快反应速率，使反应更充分。 （2）将一定体积的浓硫酸稀释为的硫酸，使用的仪器除量筒外，还必须使用的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒。 （3）“还原”时，硫酸铁用还原生成硫酸亚铁和S沉淀，反应已完全检验溶液中无，滴加KSCN溶液（或亚铁氰化钾），溶液变红（或生成蓝色沉淀），说明含有铁离子，反之则不含有，“还原”已完全； （4）①若使用调节溶液pH，“共沉淀”反应生成和醋酸，其反应的离子方程式为； ②制取的实验方案：向三颈烧瓶中加入抗坏血酸溶液，向三颈烧瓶中滴加-混合溶液至混合液pH≈4，再向三颈烧瓶中滴加溶液，通过调节恒压滴液漏斗的活塞，控制溶液pH为4～6，充分搅拌一段时间，过滤，洗涤固体，真空干燥； （5）每25.00 mL溶液中， ，0.6000 g样品中含，，纯度为。 10．(24-25高二下·湖南长沙雅礼中学·期末)硫氰化钾主要用于合成树脂、杀虫杀菌剂等，是一种用途广泛的化学药品。实验室模拟工业制备硫氰化钾的实验装置如图所示(部分夹持装置已略去)： 已知：①不溶于； ②密度比水大且不溶于水。 (1)制备溶液： 检查装置气密性良好，向处三颈烧瓶内加入、水和固体催化剂，三颈烧瓶左侧导管口必须浸没到层中，实验开始时打开，关闭，打开处滴液漏斗活塞，使液体缓缓滴下，处进行水浴加热，反应至三颈烧瓶内层消失。 ①已知A处滴液漏斗内的液体为浓氨水，则A处烧瓶内的固体可以是_______(填化学式)。 ②装置C的作用是_______。 ③三颈烧瓶左测导管口浸没到层中的目的是_______。 (2)制备KSCN晶体： 关闭A处活塞和，D处更换为油浴加热，将装置D加热至一段时间，使完全分解。打开，保持油浴温度为，缓缓滴入适量的溶液，制得溶液。反应结束后，将三颈烧瓶中的混合物过滤，所得滤液再经减压蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得到KSCN晶体粗产品。 ①已知酸性溶液可吸收分解产生的两种气体，溶液中出现淡黄色的浑浊，铬元素被还原为，写出生成淡黄色浑浊的离子方程式_______。 ②将KSCN晶体粗产品进一步纯化的实验方法是_______。 (3)测定粗产品中KSCN的含量： 称取样品。配成溶液后量取溶液于锥形瓶中，加入适量稀硝酸，再加入几滴溶液作指示剂，用标准溶液滴定，达到滴定终点时平均消耗标准溶液。[注：①滴定时发生的反应：(白色)；②实验过程中不考虑SCN被硝酸氧化。] ①晶体中KSCN的质量分数为_______(计算结果保留3位有效数字)。 ②滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，达到终点后气泡消失，则KSCN的质量分数_______。(填“偏大”、“偏小”或“无影响”) 【答案】(1) CaO或NaOH 观察气泡速率，以控制A处产生NH3的速率 防止倒吸或者使氨气与CS2充分接触，增加反应速率 (2) Cr2O+3H2S + 8H+=2Cr3+ +3S↓ +7H2O。 重结晶 (3) 97.0% 偏大 【分析】将浓氨水与生石灰发生反应制备氨气，利用球型干燥管内碱石灰除水干燥后，通入CS2中，产生的氨气与D中CS2、水和催化剂发生反应生成NH4SCN以及NH4HS，生成的产物与氢氧化钾发生反应，生成KSCN，未反应的氨气及生成的硫化氢可以与酸性重铬酸钾溶液反应，除去尾气。据此解答。 【详解】（1）①浓氨水在固体作用下产生氨气，常见能使浓氨水产生氨气的固体有CaO、NaOH等。因为CaO与H2O反应放热，促使NH3∙ H2O分解产生NH3； NaOH固体溶于水放热，且增大OH−浓度，使NH3+H2O NH3∙ H2ONH4+ + OH−平衡逆向移动，产生氨气。故答案可以为CaO或NaOH。 ②装置C中盛装的是CS2，由于NH3不溶于CS2，所以装置C的作用是观察气泡速率，以控制A处产生NH3的速率。 ③三颈烧瓶左侧导管口浸没到CS2层中，因为CS2密度比水大且不溶于水， NH3不溶于CS2，这样可以使NH3与CS2充分接触，让反应更充分进行且防止倒吸。 （2）①NH4HS分解产生NH3和H2S，酸性K2Cr2O7溶液吸收这两种气体，出现淡黄色浑浊说明生成了S单质，铬元素被还原为Cr3+。H2S被氧化为S单质，Cr2O 被还原为Cr3+ 。根据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒来写离子方程式。Cr2O 中Cr为+ 6价，Cr3+ 中Cr为+3价，1个Cr2O得到6个电子；H2S中S为- 2价，S单质中S为0价，1个H2S失去2个电子，所以H2S与Cr2O-的化学计量数之比为3:1。在酸性条件下，根据电荷守恒和原子守恒配平其他物质，得到离子方程式为Cr2O+3H2S + 8H+=2Cr3+ +3S↓ +7H2O。 ②对于溶解度受温度影响较大的物质的粗产品，进一步纯化通常采用重结晶的方法KSCN的溶解度受温度影响较大，所以将KSCN晶体粗产品进一步纯化的实验方法是重结晶。 （3）①达到滴定终点时消耗0.1000 mol/L AgNO3标准溶液20.00 mL，根据方程式SCN- +Ag+=AgSCN↓(白色)可知，20.00 mL溶液中KSCN的物质的量是n(KSCN)=0.020 L×0.1000 mol/L=0.0020 mol，则晶体中KSCN的质量分数=； ②滴定前滴定管尖嘴部分有气泡，达到终点后气泡消失，会导致读取的AgNO3标准溶液体积偏大。因为n(SCN-)是根据n(Ag+)=c(AgNO3)V(AgNO3)计算的，V(AgNO3)偏大，计算出的n(SCN-)偏大，进而使计算出的KSCN的质量分数偏大。 11．(24-25高二下·湖南衡阳第八中学·期末)利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫元素含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。 实验过程如下： ①加样：将amg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装c(KIO3)：c(KI)略小于1：5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液(发生反应：KIO3+5KI+6HCl=3I2+6KCl+3H2O)，使溶液显浅蓝色。 ②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热管式炉并使样品燃烧。 ③滴定：当F内溶液浅蓝色消退时(发生反应：SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI)，立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消退—变蓝”不断变换，直至终点。 请回答下列问题： (1)先量取20.00mL0.1000mol/LKIO3的碱性溶液，再加入一定量的KI固体，配制1000mLKIO3碱性标准溶液，整个配制过程中下列仪器必须用到的是_______(填标号)。 a．玻璃棒 b．碱式滴定管 c．500mL容量瓶 d．胶头滴管 (2)装置B的名称为_______，其作用除了干燥O2外，另一作用是_______。 (3)装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是_______。 (4)该滴定实验达终点的现象是_______；滴定消耗了第(1)问中配制好的KIO3碱性标准溶液V mL，则样品中硫元素的质量分数是_______% 。 (5)若装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进SO3的生成，粉尘在该过程中所起的作用是_______；若装置E冷却气体不充分，可能导致测定结果偏大，猜想可能的原因是_______。 【答案】(1)abd (2) 洗气瓶或孟氏洗气瓶 监测通入O2的流速 (3)防倒吸 (4) 当滴入最后半滴KIO3碱性标准溶液，溶液由无色变为浅蓝色且半分钟内不变色 (5) 催化剂 热的气体使F中溶液温度升高，导致部分I2升华，从而使消耗的KIO3碱性标准溶液的体积偏大 【分析】本实验用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫元素含量。装置B、C用于干燥O2，装置D用于燃烧含硫样品，并使硫转化为SO2，装置E用于冷却燃烧产生的气体；装置F中盛有KIO3、KI、淀粉等碱性溶液，装置G为KIO3碱性溶液，用于测定样品中硫的含量。 【详解】（1）量取20.00mL0.1000mol/L KIO3的碱性溶液时，使用碱式滴定管；再加入一定量的KI固体，配制1000mL KIO3碱性标准溶液时，需使用1000mL容量瓶、胶头滴管、玻璃棒，则整个实验过程中下列仪器必须用到的仪器是玻璃棒、碱式滴定管、胶头滴管，故选abd。 （2）根据仪器特点可知，装置B的名称为洗气瓶或孟氏洗气瓶； B中的试剂为浓硫酸，浓硫酸具有吸水性，因此其作用除了干燥O2外，另一作用是监测通入O2的流速。 （3）装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是防止倒吸，因为磨砂浮子的密度比水小，若球泡内液面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子相当于磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸。 （4）该滴定实验达终点的现象是：当滴入最后半滴KIO3碱性标准溶液，溶液由无色变为浅蓝色且半分钟内不变色； 根据S元素守恒，依据反应：SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI、KIO3+5KI+6HCl=3I2+6KCl+3H2O，得到关系式：3S～3SO2～3I2～KIO3，滴定消耗KIO3碱性标准溶液VmL，浓度为0.1000mol•L-1×=0.002mol•L-1，所以n(S)=3(KIO3)=3×0.002mol/L×V×10-3L=6V×10-6mol，则样品中硫的质量分数为：=。 （5）装置D中瓷舟未加盖，会因燃烧时产生粉尘而促进SO3的生成，粉尘具有催化SO2氧化为SO3的作用，则粉尘在该过程中的作用是：催化剂；若装置E冷却气体不充分，可能使F中液体温度升高，导致I2的升华，从而导致测定结果偏大，猜想可能的原因是：通入F的气体温度过高，导致部分I2升华，从而消耗更多的KIO3碱性标准溶液去氧化SO2，导致测定结果偏大。 12．(24-25高二下·湖南新高考教学教研联盟暨长郡二十校联盟·期末)苯甲酸(，其在水中的溶解度见表)具有广泛的用途，可用作食品防腐剂及有机合成的原料。回答下列问题： 温度/ 20 25 50 75 95 溶解度/g 0.17 0.35 0.95 2.2 6.8 I．粗苯甲酸的制备 实验室利用高锰酸钾溶液氧化甲苯(沸点为)制备苯甲酸(高锰酸钾自身转化为沉淀)，实验装置如图(部分装置已略去)。 实验步骤：①在分水器中注入适量蒸馏水，将反应物加入三口烧瓶中混合，加热至沸腾，边搅拌边反应；②待反应完全后，停止加热，冷却片刻后拆除分水器；③向三口烧瓶中慢慢加入适量草酸溶液，搅拌一段时间；④适当加热，将反应后的混合液趁热过滤、洗涤，合并滤液，将滤液经冷却、浓盐酸酸化、减压过滤、洗涤、干燥等步骤后得到粗苯甲酸。 (1)仪器甲的名称是___________。 (2)写出步骤①中三口烧瓶中发生反应的化学方程式：___________；根据___________(填现象)可以判断三口烧瓶中反应已经基本完成。 (3)实验步骤③中加入适量草酸溶液的目的是___________，该步骤所加草酸不宜过量，原因是___________。 Ⅱ.粗苯甲酸的提纯 (4)操作I、Ⅱ、IV中均需使用的玻璃仪器有___________。 (5)操作Ⅲ冷却结晶时为减少杂质被包裹，且得到较大的晶体颗粒便于分离，应___________(填“缓慢”或“快速”)冷却。 (6)苯甲酸产品纯度测定：称取苯甲酸产品，配成苯甲酸的乙醇溶液，移取溶液，用的溶液进行滴定，消耗溶液的体积为。则苯甲酸产品的纯度为___________(保留三位有效数字)。 【答案】(1)球形冷凝管 (2) 当回流液不再出现油珠 (3) 将过量的KMnO4还原，防止在后续操作中将盐酸氧化 苯甲酸会溶于草酸，降低产率 (4)玻璃棒、烧杯 (5)缓慢 (6)99.0% 【分析】一定量的甲苯和适量的KMnO4在三颈烧瓶中反应，球形冷凝管的作用是使甲苯冷凝回流。反应一段时间后停止加热，冷却片刻后，从冷凝管上口慢慢加入适量草酸溶液，还原多余的高锰酸钾，适当加热，将反应后的混合液趁热过滤、洗涤，合并滤液，将滤液经冷却、浓盐酸酸化、减压过滤、洗涤、干燥等步骤后得到粗苯甲酸。 【详解】（1）仪器甲的名称是球形冷凝管； （2） 步骤①中三口烧瓶中高锰酸钾溶液氧化甲苯生成苯甲酸钾，高锰酸钾自身转化为沉淀，发生反应的化学方程式为；根据表中数据甲苯的沸点110.6℃，甲苯为油状液体，当回流液不再出现油珠即可判断反应已完成，表明甲苯反应完全； （3）后续需要加浓盐酸酸化，KMnO4与浓盐酸反应，因此需要加草酸溶液将过量的KMnO4还原，防止在后续操作中将盐酸氧化；所加草酸不宜过量，原因是苯甲酸会溶于草酸，降低产率； （4）操作I溶解、Ⅱ过滤、IV洗涤中均需使用的玻璃仪器有玻璃棒、烧杯； （5）操作Ⅲ冷却结晶时缓慢结晶可以减少杂质被包裹，且得到较大的晶体颗粒便于分离； （6） 根据关系式～，苯甲酸产品的纯度为=99.0%。 13．(24-25高二下·湖南岳阳岳阳县第一中学·期末)金属材料、等在工业生产和日常生活中有广泛的应用。某同学设计如下制备铜的配合物的实验，并对铜的化合物进行研究。已知铜离子的配位数通常为。 (1)基态原子的价层电子排布图是_______，图中所加试剂为_______。 (2)由上述实验能说明、与形成蓝色配离子的稳定性强弱为：_______>_______ (填配离子化学式。 (3)用代表阿伏加德罗常数的值，中键数为_______，下列说法能证明的空间构型为平面四边形而非四面体的是_______填序号。 A．四个配体与中心离子的距离相等 B．四个配体与中心离子形成的配位键的键角均为 C．的二元取代物有两种结构 D．中心离子的杂化方式为 (4)ZnS晶胞如图所示： ①由图可知，每个周围等距且最近的有______个。 ②已知该晶胞密度为，用代表阿伏加德罗常数的值，则晶胞边长为_____nm)列出计算式)。 【答案】(1) 乙醇 (2) (3) 16 BC (4) 12 【分析】硫酸铜与氢氧化钠反应生成氢氧化铜，分三份，一份加入1mol/L氢氧化钠，无变化，第二份加入6mol/L氢氧化钠，形成深蓝色溶液，生成，第三份加1mol/L 氨水溶液，形成深蓝色溶液，生成，加入无水乙醇形成硫酸四氨合铜晶体，据此分析作答。 【详解】（1）为号元素，基态原子的价层电子排布图是；图中所加试剂为乙醇，降低溶剂的极性，有利于晶体析出； （2）浑浊液为氢氧化铜，与溶液不反应，与溶液反应形成；而与氨水即可反应生成，蓝色配离子的稳定性强弱为：。 （3）中内界中心原子为，形成个配位键，还有和键，则中键数为， A．四个配体与中心离子的距离相等，不能确定空间结构，A错误； B．四个配体与中心离子形成的配位键的键角均为，说明空间构型为平面四边形，B正确； C．的二元取代物有两种结构，说明空间构型为平面四边形，C正确； D．中心离子的配位数为6，所以中心离子的杂化方式为，杂化方式为的空间构型为四面体，D错误； 故选BC； （4）①由图可知，以顶点为硫离子例，与其最近的硫离子是所在面的三个面心，周围与它最接近且距离相等的硫离子有个； ②该晶胞中，硫离子个数为：；锌离子位于晶胞体内，个数为4。设晶胞的边长为，则晶胞体积为，晶胞中含有的数目应该是4个，则NA个晶胞的质量为，晶胞的密度=，解得。 14．(24-25高二下·湖南湘东教学联盟·期末)过二硫酸钾()为白色晶体，是一种重要的化工原料，某实验小组设计实验探究受热分解的气体产物，并计算过二硫酸钾晶体样品纯度。 已知：熔点为-75.5℃，常温下为气体；熔点为16.8℃，常温下为液体，冷却后形成的固体颗粒间存在缝隙。 Ⅰ．探究受热分解产生的气体产物，需要用到的装置如图所示： (1)过二硫酸钾()中硫元素显___________价，完成该实验从左到右的连接顺序为___________，___(填标号，下同)→___→____→____→尾气处理装置。 (2)通入氮气的作用是___________，取适量的装入硬质玻璃管中，点燃酒精灯加热，U形管中收集到的现象是___________。 (3)实验开始后，若品红溶液的颜色无明显变化，含淀粉的KI溶液逐渐变为蓝色，则受热分解的化学方程式为___________。 Ⅱ．采用氧化还原滴定法准确测定过二硫酸钾工业产品的纯度，具体操作如下： a．准确称取10.00g样品于去离子水中溶解得500mL溶液； b．取20mL溶液，加入过量碘化钾，封闭后混合均匀，在黑暗处放置30min后，加入一定量的冰乙酸和去离子水； c．加入指示剂，用硫代硫酸钠()标准溶液滴定至终点。 已知： (4)过二硫酸钾与碘化钾反应的离子方程式为___________。 (5)滴定终点的颜色变化是___________，若消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积为24.00mL，则该样品中过二硫酸钾的质量分数为___________%。 【答案】(1) +6 BADC (2) 排出装置内空气，防止干扰实验，并推动气体流动 U形管中逐渐产生无色液体，一段时间后变成固体 (3) (4) (5) 溶液由蓝色变无色 81.0或81.00 【分析】过二硫酸钾分解的实验探究。根据装置中提供的药品分解产物可能有SO3、SO2、O2。已知：熔点为-75.5℃，常温下为气体；熔点为16.8℃，常温下为液体，冷却后形成的固体颗粒间存在缝隙。B装置用于分解过二硫酸钾，分解产物中可先用A装置检验有无SO3，再用D检验二氧化硫，最后用C检验氧气的有无。 【详解】（1）根据题干名称 ，2个O显示-1价，6个O显示-2价，可知 显+6价。 故答案为：+6      BADC。 （2）该实验需要检验气体产物，空气会干扰检验用N2排尽可防止干扰；另外氮气的气流可推动气体往后面装置移动。 故答案为：排出装置内空气，防止干扰实验，并推动气体流动      U形管中逐渐产生无色液体，一段时间后变成固体。 （3）实验开始后，若品红溶液的颜色无明显变化，含淀粉的KI溶液逐渐变为蓝色说明无SO2生成，生成了O2。按照价态变化写出方程式：。 故答案为：。 （4）过二硫酸钾与碘化钾反应，根据上面的信息具有一定的氧化性可以氧化I—，离子方程式为。 故答案为：。 （5）先选择合适的指示剂，有碘化钾参与反应会生成I2，指示剂选择淀粉溶液。滴定前KI已经被氧化为I2，此时放入指示剂锥形瓶中是蓝色，当滴入硫代硫酸钠标准溶液后消耗I2，蓝色会消失，滴定终点的颜色变化是溶液由蓝色变无色。 消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积为24.00mL，其物质的量为； 根据滴定方程式消耗的I2物质的量为；根据可知过二硫酸钾的物质的量为。 过二硫酸钾工业产品的纯度=。 故答案为：溶液由蓝色变无色   81.0或81.00。 15．(24-25高二下·湖南长沙湖南地质中学·期末)实验室为制备和收集少量干燥、纯净的氯气，选用如图所示仪器及药品。 (1)上述实验中，用来盛放浓盐酸的仪器的名称是_______。 (2)请写出装置A中烧瓶内发生反应的化学方程式：_______，每转移时，产生标准状况下_______L。 (3)选择上述仪器并按顺序连接(填各接口处的字母)：_______。 a→_______→_______→_______→_______→_______→_______→i。 (4)装置F作用是吸收尾气，实验结束后检验溶液中含有，请写出实验方案：_______。 (5)为验证氯水中光照分解的产物，将氯水转移至三颈瓶内，将传感器、氯离子传感器、氧气传感器分别插入三颈瓶中(如下图)，用强光照射氯水，进行实验并采集数据，获得相关变化曲线。 若能够证明氯水中在光照下发生了分解反应，则下图中纵坐标可以表示的物理量是_______。(填字母)。(注：酸性溶液中，越大，越小，溶液酸性越强)。 a．氯水的pH        b．氢离子的浓度    c．氯离子的浓度    d．氧气的体积分数    e．溶液的颜色 据此数据，可分析得到在光照下发生的化学反应方程式为_______。 (6)若要模拟工业制备漂白粉，应向_______(物质名称)中通入氯气，制备漂白粉的化学方程式为_______。 【答案】(1)分液漏斗 (2) MnO2+4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O 11.2 (3)dfbckg (4)取少量溶液少许于试管中，加入过量的稀硝酸使溶液呈酸性，加入硝酸银溶液，有白色沉淀生成，说明溶液中含有氯离子 (5) bcd 2HClO2HCl＋O2↑ (6) 石灰乳 2Ca(OH)2+2Cl2=CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O 【分析】由实验装置图可知，装置A中二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气，浓盐酸具有挥发性，制得的氯气中混有氯化氢和水蒸气，装置D中盛有的饱和食盐水用于除去氯化氢气体，装置B中盛有的浓硫酸用于干燥氯气，装置G为向上排空气法收集氯气的装置，装置F中盛有的氢氧化钠溶液用于吸收未反应的氯气，防止污染空气，则装置的连接顺序为ADBGF，接口的连接顺序为a→d→f→b→c→k→g→i。 【详解】（1）由实验装置图可知，用来盛放浓盐酸的仪器为分液漏斗，故答案为：分液漏斗； （2）由分析可知，装置A中二氧化锰与浓盐酸共热反应制备氯气，反应的化学方程式为MnO2+4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O，由方程式可知，反应生成1mol氯气时，转移电子的物质的量为2mol，则转移1mol电子时，生成标准状况下氯气的体积为1mol××22.4L/mol=11.2L，故答案为：MnO2+4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O；11.2； （3）由分析可知，装置的连接顺序为ADBGF，接口的连接顺序为a→d→f→b→c→k→g→i，故答案为：dfbckg； （4）溶液中的氯离子能与银离子反应生成氯化银白色沉淀，但溶液中氢氧根离子会干扰氯离子检验，所以检验溶液中的氯离子时应排出氢氧根离子的干扰，所以检验装置F的溶液中含有氯离子的操作为取少量溶液少许于试管中，加入过量的稀硝酸使溶液呈酸性，加入硝酸银溶液，有白色沉淀生成，说明溶液中含有氯离子，故答案为：取少量溶液少许于试管中，加入过量的稀硝酸使溶液呈酸性，加入硝酸银溶液，有白色沉淀生成，说明溶液中含有氯离子； （5）氯水中存在如下平衡：Cl2＋H2OH++ Cl—+ HClO，次氯酸遇光发生反应：2HClO2HCl＋O2↑，次氯酸分解促进氯气和水的反应，导致氧气的体积分数增大，溶液中氯气的浓度减小，氢离子和氯离子浓度增大，溶液pH减小，所以图中纵坐标可以表示的物理量是bcd，故答案为：bcd；2HClO2HCl＋O2↑； （6）制备漂白粉的反应为氯气与石灰乳反应生成氯化钙、次氯酸钙和水，反应的化学方程式为2Ca(OH)2+2Cl2=CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O，则模拟工业制备漂白粉，应向石灰乳中通入氯气，故答案为：石灰乳；2Ca(OH)2+2Cl2=CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O。 16．(24-25高二下·湖南衡阳·期末)溴乙烷是卤代烃的代表性物质，通过对溴乙烷（沸点为38.4℃）的探究来掌握卤代烃的性质，可以达到举一反三、触类旁通的效果。已知：，。 I．溴乙烷的制备 实验室制备溴乙烷（）的装置和步骤如下。 步骤一：连接如图所示实验装置，检验装置的气密性。 步骤二：向仪器A中依次加入搅拌磁子、蒸馏水、10mL95%乙醇、28mL78%浓硫酸、13g溴化钠和几粒碎瓷片，缓慢加热至无油状物馏出为止。 请回答下列问题： (1)仪器A的名称为______。 (2)浓硫酸具有强氧化性，能将还原性气体氧化为，导致锥形瓶中粗制的溴乙烷呈棕黄色。为了除去粗产品中的杂质，可选择下列试剂中的______（填序号），分离时所需的主要玻璃仪器是______（填仪器名称）。 A．溶液    B．    C． (3)将锥形瓶置于冰水浴中的作用是________。 Ⅱ．溴乙烷的性质探究 (4)在试管中加入水溶液和5mL溴乙烷，加热，充分反应。 ①写出反应的化学方程式：________。 ②观察到________（填现象）时，表明溴乙烷与溶液已完全反应。 (5)为证明溴乙烷在乙醇溶液中发生的是消去反应，设计了如图实验方案，试管A中的试剂为________（填化学式），设置试管A的目的是________。 【答案】(1)蒸馏烧瓶 (2) A 分液漏斗 (3)冷凝收集溴乙烷（或减少溴乙烷的挥发） (4) 试管内溶液不再分层 (5) 除去乙烯中混有的乙醇蒸气 【分析】I．用油浴加热使烧瓶均匀受热，溴化钠、浓硫酸在烧瓶中反应产生HBr，HBr和乙醇在烧瓶中反应产生溴乙烷，溴乙烷的沸点较低，挥发后用冰水冷凝得到液态的溴乙烷； Ⅱ．溴乙烷在NaOH水溶液中发生取代反应产生乙醇，在NaOH醇溶液中发生消去反应产生乙烯，除去乙醇后生成乙烯通入酸性高锰酸钾溶液检验发生的是消去反应。 【详解】（1）仪器A的名称为蒸馏烧瓶； （2）溴具有氧化性，能和亚硫酸钠发生氧化还原反应进入水层；水不能完全吸收溴单质；四氯化碳吸收溴单质和，不能分离两者；故选A．溶液；分离时用分液的方法，所需的主要玻璃仪器是分液漏斗； （3）溴乙烷沸点较低，将锥形瓶置于冰水浴中的作用是冷凝收集溴乙烷（或减少溴乙烷的挥发）； （4）①溴乙烷和氢氧化钠水溶液加热发生取代反应生成乙醇和溴化钠，化学方程式：。 ②溴乙烷不溶水、生成乙醇溶于水，观察到试管内溶液不再分层，表明溴乙烷与溶液已完全反应。 （5）挥发的乙醇也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，干扰实验，乙醇易溶于水，可以使用水除去，故试管A中的试剂为，设置试管A的目的是除去乙烯中混有的乙醇蒸气。 17．(24-25高二下·湖南长沙第二十一中学·期末)高铁酸钾()是一种高效净水剂，而聚合硫酸铁是一种高效絮凝剂。 I．某实验小组制备高铁酸钾并探究其性质。 已知：高铁酸钾是紫色固体，易溶于水，微溶于KOH溶液；具有强氧化性，在酸性溶液中完全、快速产生，在碱性溶液中较稳定。 (1)制备(夹持装置略) ①装置B中所用试剂为___________。 ②装置C中得到紫色固体和溶液，装置C中发生的主要反应为___________(写化学方程式)。 (2)探究的性质 ①将溶液滴入和足量的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，该现象_________(填“能”或“否”)证明酸性条件下与氧化性的强弱关系，请说明理由：__________。 ②取装置C中紫色溶液，加入稀硫酸，产生黄绿色气体，得溶液a，经检验气体中含有。为证明是否是氧化了而产生，某同学设计了以下方案：取少量a，滴加KSCN溶液至过量，溶液呈红色。该方案并不完善，因为溶液变红的原因可能是___________。(用离子方程式表示) ③重新设计实验方案，证明是氧化了而产生：将装置C中混合物过滤，________。(实验中必须使用的试剂：盐酸、KOH溶液、淀粉碘化钾试纸)。 Ⅱ．聚合硫酸铁[]的组成可通过下列实验测定： ①称取一定质量的聚合硫酸铁配成100.00mL溶液A； ②准确量取20.00mL溶液A，加入盐酸酸化的溶液至沉淀完全，过滤、洗涤、干燥至恒重，得到白色固体11.65g； ③准确量取20.00mL溶液A，加入足量铜粉，充分反应后过滤、洗涤，将滤液和洗液合并，配成250.00mL溶液B； ④准确量取25.00mL溶液B，用0.1000的酸性溶液滴定至终点，消耗溶液8.00mL。 (3)通过计算确定该聚合硫酸铁的化学式___________(写出计算过程)。 【答案】(1) 饱和食盐水 (2) 能 在过量酸的作用下会完全转化为Fe3+和氧气，反应后溶液为浅紫色说明生成了 、 将所得固体用KOH溶液充分洗涤，再用KOH溶液将少量固体溶解，得到紫色溶液，向溶液中滴加盐酸，产生黄绿色气体，使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝 (3) 【分析】制备K2FeO4，由实验装置可知，A中浓盐酸与高锰酸钾反应生成氯气，B中饱和食盐水可除去挥发的HCl，C中KOH、氢氧化铁、氯气反应生成K2FeO4，D中NaOH吸收尾气。 【详解】（1）①B装置的目的为除去挥发的HCl，装置B中所用试剂为饱和食盐水； ②C中KOH、氢氧化铁、氯气反应生成K2FeO4，反应方程式为； （2）①将K2FeO4溶液滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中，振荡后溶液呈浅紫色，由于K2FeO4在酸性溶液中不稳定，会生成氧气，说明是由于生成，溶液变成的浅紫色，说明将Mn2+氧化为，为氧化剂，为氧化产物，氧化剂的氧化性大于氧化产物的氧化性，故氧化性>； ②在酸性条件下会发生氧化还原反应，生成Fe3+和氧气，Fe3+与SCN-反应显红色，离子方程式为：、； ③证明是K2FeO4氧化了Cl−而产生Cl2，将装置C中混合物过滤，将所得固体用KOH溶液充分洗涤，再用KOH溶液将少量固体溶解，得到紫色溶液，向溶液中滴加盐酸，产生使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝的黄绿色气体； （3）由②可知，20mL溶液A中含有硫酸根的物质的量为，由③④可知，20mL溶液A中Fe3+的物质的量为，故聚合硫酸铁中Fe3+：=4:5，则该聚合硫酸铁的化学式为Fe4(OH)2(SO4)5。 18．(24-25高二下·湖南岳阳·期末)某兴趣小组模拟工业制取，并对其性质进行探究。 资料：i．无水易潮解，加热易升华。 ii．与可以形成红色配离子。 Ⅰ．的制取(夹持装置略) 实验i： (1)请写出图中装浓盐酸的仪器的名称___________。 (2)装置中的溶液用来吸收多余的氯气，请写出该反应的离子方程式___________。 (3)装置E中冰水浴的作用是___________。 (4)装置F中的试剂是___________。 Ⅱ．性质探究 将实验i制取的固体配成溶液，进行实验ii和实验iii． 实验ii：将酸化的溶液与溶液混合，得到红色溶液，一段时间后红色褪去。 (5)解释实验ii中溶液先变红后褪色的原因___________。 实验iii 操作 序号 现象 a 蒸发时，石英玻璃试管内有白雾 b 灼烧时，导出的气体可以使溶液变黄 c 最终，石英玻璃试管底部留有黑色固体 (6)请解释实验iii中a的实验现象产生的原因___________。 (7)小组成员对b中的现象进行探究。向得到的黄色溶液中加入苯，振荡静置，上层溶液呈黄色，取上层黄色溶液加入淀粉溶液，振荡，溶液变蓝，甲同学推测实验iii灼烧过程中分解产生了，乙同学认为需要排除被苯萃取的影响，并通过实验证实了甲同学的推测，乙同学的验证过程及现象是___________。 (8)将c中黑色固体溶于浓盐酸，无气泡产生，小组同学判断黑色固体中含有正二价铁，其理由是___________。 【答案】(1)分液漏斗 (2) (3)降低温度，使冷却形成固体 (4)浓硫酸 (5)与既可以形成配离子也可以发生氧化还原反应；开始时形成配离子的反应速率大，但氧化还原反应限度大，最终红色褪去 (6)加热促进平衡正移，挥发的形成白雾 (7)向溶液中加入苯，振荡静置，未见变黄(其他合理答案) (8)实验确认有生成，元素化合价升高，黑色固体与盐酸反应没有生成，说明没有0价，判断+3价铁降低到+2价 【分析】装置A中KMnO4和浓HCl反应生成氯气，但氯气中混有HCl和水蒸气，B装置中盛放饱和食盐水除去HCl，C装置盛放浓硫酸除去水蒸气，干燥的氯气进入装置D中与铁粉反应生成FeCl3，装置E用于冷凝并收集FeCl3，又因FeCl3易潮解，装置F中盛放浓硫酸防止G装置中的水蒸气进入F装置，以防FeCl3水解，装置G吸收尾气。 实验iii为氯化铁溶液蒸发、蒸干和灼烧的探究，根据实验现象和水解平衡移动、氧化还原反应规律进行分析； 【详解】（1）图中装浓盐酸的仪器的名称是分液漏斗。 （2）装置中的溶液用来吸收多余的氯气，反应生成氯化钠、次氯酸钠和水，该反应的离子方程式：。 （3）已知无水加热易升华。则装置E中冰水浴的作用是：降低温度，使冷却形成固体。 （4）由分析知装置F中盛放浓硫酸防止G装置中的水蒸气进入F装置，以防FeCl3水解。 （5）已知与可以形成红色配离子，与也可以发生氧化还原反应，则实验ii中溶液先变红后褪色的原因：与既可以形成配离子也可以发生氧化还原反应；开始时形成配离子的反应速率大，但氧化还原反应限度大，最终红色褪去。 （6）ⅲ中a的实验现象为：蒸发时，石英玻璃试管内有白雾产生，考虑到氯化铁溶液为强酸弱碱盐，受热促进水解，则该白雾为盐酸酸雾，产生白雾的原因：加热促进平衡正移，挥发的形成白雾。 （7）ⅲ中b实验中，乙同学认为需要排除被苯萃取的影响，可通过观察苯能否萃取氯化铁即可，则乙同学的验证过程及现象是：向溶液中加入苯，振荡静置，未见变黄(其他合理答案)。 （8）ⅲ中实验c：最终时，石英玻璃试管底部留有黑色固体，将c中黑色固体溶于浓盐酸，无气泡产生，可根据氧化还原反应中价态变化规律判断黑色固体中含有正二价铁，其理由是：实验确认有生成，氯化铁中元素化合价升高，黑色固体与盐酸反应没有生成，说明没有0价，判断+3价铁降低到+2价。 19．(24-25高二下·湖南郴州·期末)高锰酸钾在化学研究和生活生产中都有重要应用。实验室利用氧化制备的装置如图所示(夹持装置略)： 已知：锰酸钾()在浓强碱溶液中可稳定存在，碱性减弱时易发生反应： 回答下列问题： (1)装置A中仪器a的名称为___________。 (2)A中发生的化学反应的化学方程式为___________。 (3)若去掉装置B会导致产率降低，主要原因是___________。 (4)D装置中的试剂为___________。 (5)准确称取上述方法制取的高锰酸钾样品1.300g，溶解后用容量瓶配成250.0mL待测液；量取25.00mL待测液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，摇匀后密封在暗处静置5min；用标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，记录消耗的标准液体积为V mL；平行滴定3次，测得消耗标准溶液体积的平均用量为26.00mL。 已知：、。 ①量取待测液时需要使用的仪器是___________。 ②达到滴定终点时的现象为___________。 ③通过计算可知，所称取的样品中的纯度为___________(计算结果保留三位有效数字)。 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2) (3)氯气中的HCl与C中强碱反应，使溶液碱性减弱，易变质，使产率降低 (4)NaOH溶液 (5) 酸式滴定管 当滴入最后半滴标准溶液时，溶液蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原来颜色 63.2% 【分析】浓盐酸与漂白粉反应生成氯气，通入饱和食盐水除去HCl，Cl2氧化K2MnO4得到KMnO4，过量的氯气用NaOH溶液吸收，以免污染空气，据此分析； 【详解】（1）装置A中仪器a的名称为恒压滴液漏斗； （2）A中发生的化学反应是次氯酸钙与浓盐酸发生反应生成氯气和氯化钙，化学方程式为 ； （3）若去掉装置B，则HCl未除去，氯气中的HCl与C中强碱反应，使溶液碱性减弱，易变质，使产率降低； （4）D装置用来做尾气吸收，试剂为NaOH溶液； （5）①高锰酸钾具有强氧化性，量取待测液时需要使用的仪器是酸式滴定管； ②达到滴定终点时的现象为当滴入最后半滴标准溶液时，溶液蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原来颜色； ③根据关系式：，通过计算可知，所称取的样品中的纯度为63.2%。 20．(24-25高二下·湖南长沙望城区雷锋学校·期末)某研究小组利用下图装置制备“84”消毒液并探究的化学性质。 回答下列问题： (1)盛装浓盐酸的仪器名称是____________，写出装置A中发生反应的化学方程式____________。 (2)装置B的作用是____________。 (3)取装置C中制得的“84”消毒液于试管中，滴入硫酸溶液，观察到黄绿色的气体产生，发生反应的离子方程式为____________。 (4)装置D中可观察到的现象是____________，说明溶液中存在的微粒有____________。 (5)某运输液氯的槽罐车发生泄漏，如果当时你在现场，你应该往哪里撤离？____________（填“高坡上”或“低洼处”）。消防官兵赶到现场后，立即向弥漫氯气的空中喷洒石灰水，写出有关物质之间发生反应的化学方程式：____________。 【答案】(1) 分液漏斗 (浓) (2)除去氯气中的 (3) (4) 溶液先变红后褪色 (5) 高坡上 【分析】A装置为浓盐酸与二氧化锰混合加热制氯气，B中饱和食盐水为除去氯气中的HCl，C装置为NaClO的发生装置，D装置为验证HClO的漂白性，E为尾气吸收装置，据此分析。 【详解】（1）根据实验仪器，盛装浓盐酸的仪器名称是分液漏斗；A装置为浓盐酸与二氧化锰混合加热制氯气，发生的化学反应为：(浓)； （2）由分析可知，B中饱和食盐水为除去氯气中的HCl； （3）“84”消毒液的主要成分为NaClO，C装置为制备“84”消毒液的装置，除生成NaClO外，还有NaCl生成，滴入硫酸溶液，次氯酸根与氯离子发生归中反应生成黄绿色气体氯气，离子方程式为：； （4）将生成的氯气通入紫色石蕊溶液中，会生成HClO与HCl，二者具有酸性，且HClO具有漂白性，因此通入石蕊溶液现象为：溶液先变红后褪色；由此可以说明溶液中具有的微粒为； （5）由于氯气的密度比空气大，则当运输液氯的槽罐车发生泄漏，应向高坡上撤离；喷洒石灰水，发生的化学反应为：。 21．(24-25高二下·湖南邵阳联考·期末)氰化钠(NaCN)易溶于水，水溶液呈碱性，易水解生成氰化氢，它是一种剧毒物质，一旦泄漏需要及时处理，一般可以通过喷洒双氧水或过硫酸钠溶液来处理，以减轻环境污染。是白色晶状粉末，易溶于水，加热至65℃就会发生分解。 工业制备过硫酸钠的反应原理如下： 主反应： 副反应： 利用上述原理在实验室制备过硫酸钠，并检测用过硫酸钠溶液处理后的氰化钠废水的含量。 [实验一]实验室通过如图所示装置制备； (1)仪器X的名称是_______，中-2价氧与-1价氧的个数比是_______。 (2)上述装置中还需补充的实验仪器或装置有_______(填字母)。 A．温度计 B．洗气瓶 C．水浴加热装置 D．环形玻璃搅拌棒 (3)反应完毕，将仪器X中的溶液减压蒸发、结晶过滤、洗涤干燥，可得过硫酸钠，减压蒸发的原因是_______。 (4)NaCN用双氧水处理后，产生一种酸式盐和一种能使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体，该反应的离子方程式是_______。 [实验二]测定用过硫酸钠溶液处理后的废水中氰化钠的含量 已知：，，AgI呈黄色，且优先与反应。 实验如下：取100.00mL处理后的氰化钠废水于锥形瓶，滴加几滴KI溶液作指示剂，用标准溶液滴定，重复2-3次，消耗溶液的平均体积为2.00mL。 (5)滴定终点的现象是_______。 (6)处理后的废水中氰化钠的浓度为_______。 【答案】(1) 三颈烧瓶 3:1 (2)AC (3)减压导致溶液沸点降低，从而在温度低的条件下将水蒸发掉，防止在较高温度下分解 (4) (5)滴入最后半滴标准硝酸银溶液，锥形瓶中溶液恰好产生黄色沉淀，且半分钟内沉淀不消失 (6) 【分析】与氢氧化钠反应制得，利用二氧化锰与双氧水反应制得的氧气将氨气及时排走，进行一系列的实验及检验。 【详解】（1）由装置图可知，仪器X名称是三颈烧瓶； 过硫酸钠中的结构如图所示，1mol过硫酸钠（过硫酸钠）含1mol过氧键，即含有2mol-1价的O，则-2价的O为6mol，所以-2价氧与-1价氧的个数比为； （2）根据题目信息提示，可知，制备反应需要在55℃的条件下进行，90℃时发生副反应，所以需要控制温度不能超过90℃，需要水浴加热、温度计，故答案为AC； （3）由题给信息可知，过二硫酸钠加热至65℃就会发生分解，所以减压蒸发的原因是减压导致溶液沸点降低，从而在温度低的条件下将水蒸发掉，防止过二硫酸钠在较高温度下分解，故答案：减压导致溶液沸点降低，从而在温度低的条件下将水蒸发掉，防止在较高温度下分解； （4）NaCN用双氧水处理后，生成的酸式盐为碳酸氢钠，使湿润的红色石蕊试纸变蓝的气体为氨气，反应的离子方程式为； （5）废水溶液中KI为指示剂，用标准溶液滴定，将反应完全后与结合为AgI黄色沉淀，因此终点现象为：滴入最后半滴标准硝酸银溶液，锥形瓶中溶液恰好产生黄色沉淀，且半分钟内沉淀不消失； （6）根据关系式，，则，处理后的废水中氰化钠的浓度为。 22．(24-25高二下·湖南岳阳汨罗第一中学·期末)铼(Re)是具有重要军事战略意义的金属。NH4ReO4是制备高纯度Re的原料，实验室用Re2O7制备NH4ReO4的装置如图所示。    已知：I.Re2O7易溶于水，溶于水后生成HReO4；HReO4与H2S反应生成Re2O7； 有关物质的溶解度S见表： 温度/℃ S[(NH4)2SO4]/g S(NH4ReO4)/g 20 75.7 6.1 30 78.0 32.3 2NH4ReO42NH3↑+H2O+Re2O7；NH3+H3BO3=NH3•H3BO3；NH3•H3BO3+HCl=NH4Cl+H3BO3 回答下列问题： (1)仪器a的名称是______，a中发生反应的离子方程式为______。 (2)反应开始前先向C中三颈烧瓶内加入一定量的Re2O7和水。关闭K2、K3，打开K1、K4，三颈烧瓶内生成Re2O7。关闭K1，打开K2通入N2一段时间，通入N2的目的是______；打开K3，滴入足量H2O2的氨水溶液，生成NH4ReO4；反应结束后从溶液中分离NH4ReO4的操作方法是______。 (3)下列装置可用作装置单元X的是______(填标号)。 A．   B．   C．   D．   (4)取mgNH4ReO4样品，在加热条件下使其分解，产生的氨气用硼酸(H3BO3)吸收。吸收液用浓度为cmol/L的盐酸滴定，消耗盐酸VmL。本次滴定实验可选的指示剂为______；NH4ReO4的纯度为______；下列情况会导致NH4ReO4纯度测量值偏小的是______(填标号)。 a.未用盐酸标准液润洗酸式滴定管         b.滴定开始时俯视读数，滴定后平视读数 c.加热温度过高，NH4ReO4分解产生N2 d.滴定结束时发现滴定管尖嘴内有气泡 【答案】(1) 蒸馏烧瓶 FeS+2H+=Fe2++H2S↑ (2) 排出多余的H2S气体 冷却结晶 (3)AC (4) 甲基橙溶液 cd 【分析】装置A中硫化亚铁和稀硫酸反应制备H2S气体，B为安全瓶，装置C中Re2O7溶于水生成HReO4，HReO4再与H2S反应生成Re2S7，再向三颈烧瓶内滴入足量H2O2的氨水溶液，生成NH4ReO4，经分离操作得到产品NH4ReO4，装置D为尾气H2S的吸收装置，通入氮气排出多余的H2S气体，防止污染。 【详解】（1）仪器a为蒸馏烧瓶；a中硫化亚铁和稀硫酸反应生成硫酸亚铁和硫化氢，离子方程式为FeS+2H+=Fe2++H2S↑，故答案为：蒸馏烧瓶；FeS+2H+=Fe2++H2S↑； （2）H2S污染有毒，通入N2的目的是排出多余的H2S气体，防止污染，用X进行尾气吸收；Re2S7与H2O2的氨水溶液反应生成NH4ReO4，其中混有(NH4)2SO4，从已知Ⅰ可知NH4ReO4的溶解度受温度影响较大，所以可用冷却结晶的方法分离，故答案为：排出多余的H2S气体；冷却结晶； （3）从整个流程可以看出，装置单元X是用来吸收尾气H2S的，Na2SO4溶液和NaHS溶液不能吸收H2S，CuSO4溶液和NaOH溶液都能和H2S反应，可以用来吸收H2S，故答案为；AC； （4）往溶液中滴入盐酸标准溶液，达到终点溶液显酸性，故滴加的指示剂选用甲基橙溶液；由反应2NH4ReO42NH3↑+H2O+Re2O7；NH3+H3BO3═NH3⋅H3BO3；NH3⋅H3BO3+HCl═NH4Cl+H3BO3得关系式：NH4ReO4～NH3～H3BO3～HCl,可得n(NH4ReO4)=n(HCl)=cV×10-3mol,m(NH4ReO4)=cV×10-3mol×268g/mol=0.268cVg,则NH4ReO4的纯度为； a.由于标准液滴定管未润洗，导致标准液实际被稀释，标准液体积偏大，结果偏大，故a不选； b.滴定开始时俯视读数，滴定后平视读数，标准液体积偏大，因此结果偏大，故b不选； c.加热温度过高，NH4ReO4分解产生N2，导致NH4ReO4含量减小，标准液体积偏小，因此结果偏小，故c选； d.滴定结束时发现滴定管尖嘴内有气泡，导致标准液体积偏小，因此结果偏小，故d选， 故答案为：cd。 23．(24-25高二下·湖南长沙第十五中学·期末)实验室制备并收集干燥、纯净氯气的装置如图所示： (1)写出实验室制备的化学方程式：_______________________________。 (2)写出指定试剂的名称：D______________。 (3)C的作用是_________________________。F的作用是___________________________。 (4)实验室除了可用二氧化锰和浓盐酸反应制取氯气外，还可以用其他很多方法制取氯气，其中用高锰酸钾和浓盐酸反应制备氯气的化学方程式可表示为：，该反应中的作用是________________，在该化学方程式上用双线桥表示电子转移数目和方向____________________。 【答案】(1)MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O (2)浓硫酸 (3) 除去杂质HCl 尾气处理，吸收多余的Cl2 (4) 还原剂 【分析】装置B中浓盐酸和二氧化锰加热制备氯气，装置C中试剂是饱和食盐水，作用是除去杂质HCl；装置D中浓硫酸作用是吸收水蒸气，对进行Cl2干燥；装置F收集氯气；Cl2是有毒气体，根据其能够与NaOH反应的性质，用NaOH溶液进行尾气处理，防止大气污染，故F中NaOH溶液的作用是尾气处理，以此解题。 【详解】（1）在实验室中用浓盐酸与MnO2混合加热制备Cl2，反应的化学方程式为：MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O； （2）在装置B中制取Cl2，由于浓盐酸具有挥发性，所以制取得到的Cl2中含有杂质HCl及H2O蒸气，通过装置C中饱和NaCl溶液除去杂质HCl，通过装置D中浓硫酸干燥Cl2； （3）由第2问分析可知，C的作用是除去杂质HCl；Cl2是有毒气体，根据其能够与NaOH反应的性质，用NaOH溶液进行尾气处理，防止大气污染，故F中NaOH溶液的作用是尾气处理，吸收多余的Cl2； （4） 该反应中HCl中部分氯元素化合价由-1变为0，发生氧化反应，为还原剂；在该化学方程式上用双线桥表示电子转移数目和方向为：。 24．(24-25高二下·湖南长沙第十五中学·期末)为探讨化学平衡移动原理与氧化还原反应规律的联系，小睿同学通过改变浓度研究：“”反应中Fe3+和Fe2+的相互转化。实验如下： (1)待实验①溶液颜色不再改变时，再进行实验②③④，目的是使实验①的反应达到_______。 (2)实验④是实验③的_______试验，目的是_______。 (3)实验②的颜色变化表明平衡逆向移动，Fe2+向Fe3+转化。根据氧化还原反应的规律，该同学推测实验②中Fe2+向Fe3+转化的原因：外加Ag+使c(I-)降低，导致的还原性弱于Fe2+，用如图装置(a、b均为石墨电极)进行实验验证。 ①K闭合时，指针向右偏转，b作_______极。 ②当指针归零(反应达到平衡)后，向U形管左管滴加0.01 mol/LAgNO3溶液，产生的现象证实了其推测，该现象是_______。 (4)按照(3)的原理，该同学用上图装置再进行实验，证实了实验③中Fe2+向Fe3+转化的原因。 ①转化原因是_______。 ②与(3)实验对比，不同的操作是_______。 (5)实验①中，还原性：I-＞Fe2+，而实验②③中，还原性：Fe2+＞I-，将(3)和(4)作对比，得出的结论是_______。 【答案】 化学平衡状态(反应限度) 对照实验 排除实验③的水使溶液中离子浓度改变造成的影响 正 左管产生黄色沉淀，指针向左偏转 Fe2+随浓度增大，还原性增强，使Fe2+还原性强于I- 当指针归零后，向U形管右管中滴加l mol•L-1FeSO4溶液 该反应为可逆氧化还原反应，在平衡时，通过改变物质的浓度，可以改变物质的氧化、还原能力，并影响平衡移动方向 【详解】(1)要研究平衡移动，则反应需要先达到平衡，然后再改变条件，观察平衡的移动，所以实验①中溶液颜色不变，即表明反应已达平衡； (2)实验③中加入1 mL FeSO4溶液，即使溶质FeSO4不影响反应，由于溶液中有水，也相当于稀释溶液，溶液的颜色会变浅，所以实验④是实验③的对照实验，即除了加水稀释外，溶液颜色还与平衡移动有关。实验④中颜色比实验③略深，说明实验③中，Fe2+消耗了I2，使得溶液颜色变浅； (3)①U形管内发生原电池反应，a处I-失电子生成I2，b处Fe3+得电子生成Fe2+，则b处为正极； ②左管中加入AgNO3溶液，Ag+与I-反应生成AgI黄色沉淀，I-浓度减小，反应“”逆向移动，即氧化还原反应逆向进行，得失电子的物质逆向反应，所以电流计中的指针与前面相反，即指针向左偏转； (4)①要使反应中Fe2+转化为Fe3+，除了(3)中加入AgNO3消耗反应物I-外，还可以加入Fe2+，增大生成物浓度，化学平衡逆向移动。题干要求按照(3)的原理进行实验操作，由“外加Ag+使c(I-)降低，导致I-的还原性弱于Fe2+”知，I-浓度小，还原性减弱。则增大Fe2+浓度，Fe2+还原性强于I-，使得反应Fe2+与I2发生反应。 ②通过向U形管右管中滴加1 mol/L FeSO4溶液，增大Fe2+浓度，使得Fe2+还原性强于I-，则反应“”逆向移动； (5)在实验①中，微粒的还原性：I-＞Fe2+，而在实验②③中，微粒的还原性：Fe2+＞I-，将(3)和(4)作对比，可知得出的结论是：通过改变物质的离子浓度而改变物质的氧化性、还原性的强弱，从而可以使可逆反应向不同的方向进行，因此说明离子浓度影响物质的氧化性和还原性的强弱而改变可逆的氧化还原反应方向。 25．(24-25高二下·湖南长沙望城区雷锋学校·期末)浓盐酸是一种化学实验室常用的试剂。实验用浓盐酸一般质量分数为37.0%。 (1)用浓盐酸配制100mL浓度为0.100 mol/L的稀盐酸，下列操作错误的有 ___________。 A．浓盐酸稀释 B．上下颠倒摇匀 C．定容 D．用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒 A．A B．B C．C D．D (2)写出浓盐酸与MnO2混合加热生成MnCl2和Cl2的离子反应方程式 ___________。 (3)在用浓盐酸与MnO2混合加热制氯气过程中，发现氯气不再逸出时，固液混合物中仍存在盐酸和MnO2。 ①关于MnO2剩余的原因，该小组提出如下猜想： 猜想ⅰ.随着反应进行，c(H+)降低，Cl-的还原性减弱，不能被MnO2氧化 猜想ⅱ.随着反应进行，c(H+)降低，MnO2的氧化性减弱，不能氧化Cl-。 猜想ⅱi．随着反应进行，c(Cl-)降低，Cl-的还原性减弱，不能被MnO2氧化。 猜想iv.随着反应进行，c(Mn2+)升高，MnO2的氧化性减弱，不能氧化Cl-。 该小组设计原电池装置验证上述猜想。 恒温装置未画出。每组实验前都将电池装置放电至无明显现象且电流表归零为止。 组别 实验步骤 实验现象 实验结论 实验反思与评价 i 向右侧烧杯中滴入几滴浓盐酸 该操作不能验证猜想i，理由是①___________。 ii 将实验步骤补充完整：②___________。 预测现象：③___________。 猜想ii成立 正极的电极反应方程式为④___________。 …… iv 在验证了猜想i不成立、猜想ii和iii均成立以后，向左侧烧杯中加入⑤___________，(填化学式)向右侧烧杯中加入⑥___________。(填化学式) 电流表几乎无示数 猜想iv成立 【答案】(1)AB (2)MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O (3) 加入浓盐酸同时增大了右侧烧杯中的c(H+)和c(Cl-)，从而无法判断猜想i成立还是猜想iii成立 向左侧烧杯中滴入少量浓硫酸 电流表指针有偏转(或示数增大)，右侧烧杯中产生黄绿色气体 MnO2+4H++2e-=Mn2++2H2O MnSO4 NaCl 【详解】（1）容量瓶中不能进行浓溶液的稀释，故A错误； 容量瓶摇匀应上下颠倒摇匀，图中所示为旋转摇匀，故B错误； 定容时，直接加水至刻度线以下1-2cm时，改用胶头滴管滴加至刻度线，眼睛保持平视，故C正确； 转移后需用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒2-3次，洗涤液一并转移到容量瓶，故D正确； （2）浓盐酸与MnO2混合加热生成MnCl2和Cl2的离子反应方程式：MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O； （3）向右侧烧杯中滴入几滴浓盐酸，c(H+)和c(Cl-)浓度均增大，无法判断猜想i成立还是猜想iii成立； 结合猜想ii，向左侧烧杯中滴入少量浓硫酸，增大溶液中氢离子浓度，若电流表指针有偏转(或示数增大)，右侧烧杯中产生黄绿色气体，则证明猜想ii成立，正极的电极反应方程式为MnO2+4H++2e-=Mn2++2H2O； 在验证了猜想i不成立、猜想ii和iii均成立以后，向左侧烧杯中加入MnSO4，增大锰离子浓度，向右侧烧杯中加入NaCl，确保氯离子浓度较大，电流表几乎无示数，说明猜想iv成立。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 题型01 化学实验综合题（非选择题） 1．(1)蒸馏烧瓶 (2) 干燥氨气，避免水与钠反应 c (3)能形成分子间氢键，分子间作用力较大，沸点较高 (4) 0.25 (5) 2．(1) 防止受热分解 少量多次分批加入 (2) (3)过滤、洗涤、干燥 (4)片状 (5) 酸式或聚四氟乙烯活塞的通用 滴入最后半滴溶液，溶液变成浅红色并且半分钟内不褪色 3．(1)干燥能防止有效成分水解、利于粉碎，粉碎能增大青蒿与溶剂A的接触面积，提高浸出效率 (2)蒸馏 (3)冷却结晶 (4)CH3CH2OCH2CH3 (5)将C中可能产生的CO转化为CO2 (6)b (7)在右侧增加防止空气中二氧化碳、水蒸气进入装置F的装置 (8)C15H22O5 4．(1) 四面体形 哑铃形 (2) 三颈烧瓶 B (3) 5．(1) 球形冷凝管 或等 (2)将转化为易被氧化的 (3)B (4)增大氯离子浓度，降低的溶解度，有利于其结晶析出 (5)e→f (6) 排除碘化钾在保存或实验过程中被氧化产生微量对滴定实验的影响 90.95% 6．(1)恒压滴液漏斗 (2) 冷凝回流 a (3)水浴加热 (4)(CH3CO)2O+H2O→2CH3COOH (5)利于乙酰水杨酸结晶析出 (6) 72.2% 重结晶 7．(1)搅拌使反应物混合均匀、加快反应速率和防止暴沸 (2)使未反应完的甲苯冷凝回流 (3)静置后，烧瓶内的液体不再有分层现象 (4) 溶解滤渣中的苯甲酸，提高产率 稀硫酸 (5) 冷水 57.5 8．(1)球形冷凝管 (2) (3)中和反应生成的酸性物质(或HCl)，使反应向右进行，提高转化率 (4)c (5)防止贝诺酯在强碱性条件下水解 (6) 热乙醇溶解 趁热过滤 66.67 9．(1)增大反应物的接触面积，加快反应速率，使反应更充分 (2) 烧杯 玻璃棒 (3)KSCN溶液或亚铁氰化钾 (4) B 过滤，洗涤固体 (5) 10．(1) CaO或NaOH 观察气泡速率，以控制A处产生NH3的速率 防止倒吸或者使氨气与CS2充分接触，增加反应速率 (2) Cr2O+3H2S + 8H+=2Cr3+ +3S↓ +7H2O。 重结晶 (3) 97.0% 偏大 11．(1)abd (2) 洗气瓶或孟氏洗气瓶 监测通入O2的流速 (3)防倒吸 (4) 当滴入最后半滴KIO3碱性标准溶液，溶液由无色变为浅蓝色且半分钟内不变色 (5) 催化剂 热的气体使F中溶液温度升高，导致部分I2升华，从而使消耗的KIO3碱性标准溶液的体积偏大 12．(1)球形冷凝管 (2) 当回流液不再出现油珠 (3) 将过量的KMnO4还原，防止在后续操作中将盐酸氧化 苯甲酸会溶于草酸，降低产率 (4)玻璃棒、烧杯 (5)缓慢 (6)99.0% 13．(1) 乙醇 (2) (3) 16 BC (4) 12 14．(1) +6 BADC (2) 排出装置内空气，防止干扰实验，并推动气体流动 U形管中逐渐产生无色液体，一段时间后变成固体 (3) (4) (5) 溶液由蓝色变无色 81.0或81.00 15．(1)分液漏斗 (2) MnO2+4HCl(浓)MnCl2＋Cl2↑＋2H2O 11.2 (3)dfbckg (4)取少量溶液少许于试管中，加入过量的稀硝酸使溶液呈酸性，加入硝酸银溶液，有白色沉淀生成，说明溶液中含有氯离子 (5) bcd 2HClO2HCl＋O2↑ (6) 石灰乳 2Ca(OH)2+2Cl2=CaCl2+Ca(ClO)2+2H2O 16．(1)蒸馏烧瓶 (2) A 分液漏斗 (3)冷凝收集溴乙烷（或减少溴乙烷的挥发） (4) 试管内溶液不再分层 (5) 除去乙烯中混有的乙醇蒸气 17．(1) 饱和食盐水 (2) 能 在过量酸的作用下会完全转化为Fe3+和氧气，反应后溶液为浅紫色说明生成了 、 将所得固体用KOH溶液充分洗涤，再用KOH溶液将少量固体溶解，得到紫色溶液，向溶液中滴加盐酸，产生黄绿色气体，使湿润的淀粉碘化钾试纸变蓝 (3) 18．(1)分液漏斗 (2) (3)降低温度，使冷却形成固体 (4)浓硫酸 (5)与既可以形成配离子也可以发生氧化还原反应；开始时形成配离子的反应速率大，但氧化还原反应限度大，最终红色褪去 (6)加热促进平衡正移，挥发的形成白雾 (7)向溶液中加入苯，振荡静置，未见变黄(其他合理答案) (8)实验确认有生成，元素化合价升高，黑色固体与盐酸反应没有生成，说明没有0价，判断+3价铁降低到+2价 19．(1)恒压滴液漏斗 (2) (3)氯气中的HCl与C中强碱反应，使溶液碱性减弱，易变质，使产率降低 (4)NaOH溶液 (5) 酸式滴定管 当滴入最后半滴标准溶液时，溶液蓝色变为无色，且半分钟内不恢复原来颜色 63.2% 20．(1) 分液漏斗 (浓) (2)除去氯气中的 (3) (4) 溶液先变红后褪色 (5) 高坡上 21．(1) 三颈烧瓶 3:1 (2)AC (3)减压导致溶液沸点降低，从而在温度低的条件下将水蒸发掉，防止在较高温度下分解 (4) (5)滴入最后半滴标准硝酸银溶液，锥形瓶中溶液恰好产生黄色沉淀，且半分钟内沉淀不消失 (6) 22．(1) 蒸馏烧瓶 FeS+2H+=Fe2++H2S↑ (2) 排出多余的H2S气体 冷却结晶 (3)AC (4) 甲基橙溶液 cd 23．(1)MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2↑+2H2O (2)浓硫酸 (3) 除去杂质HCl 尾气处理，吸收多余的Cl2 (4) 还原剂 24． 化学平衡状态(反应限度) 对照实验 排除实验③的水使溶液中离子浓度改变造成的影响 正 左管产生黄色沉淀，指针向左偏转 Fe2+随浓度增大，还原性增强，使Fe2+还原性强于I- 当指针归零后，向U形管右管中滴加l mol•L-1FeSO4溶液 该反应为可逆氧化还原反应，在平衡时，通过改变物质的浓度，可以改变物质的氧化、还原能力，并影响平衡移动方向 25．(1)AB (2)MnO2+4H++2Cl-Mn2++Cl2↑+2H2O (3) 加入浓盐酸同时增大了右侧烧杯中的c(H+)和c(Cl-)，从而无法判断猜想i成立还是猜想iii成立 向左侧烧杯中滴入少量浓硫酸 电流表指针有偏转(或示数增大)，右侧烧杯中产生黄绿色气体 MnO2+4H++2e-=Mn2++2H2O MnSO4 NaCl 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $