题型02 有机实验分析（期末真题汇编，安徽专用）高二化学下学期

**基本信息** 高二下期末有机实验专题汇编，精选安徽多校期末试题，聚焦乙烯制备、溴苯合成等8个典型实验，覆盖装置分析、产率计算等核心实验能力。 **题型特征** |题型|题量/分值|知识覆盖|命题特色| |----|-----------|----------|----------| |选择题|5题|有机实验现象分析（如乙醇消去产物检验）、装置正误判断（如苯取代反应验证）|结合实验异常现象（如溶液变黑）考查反应原理，选项设置区分度高| |非选择题|5题|制备流程（邻苯二甲酰亚胺合成）、分离提纯（苯乙酸铜结晶）、产率计算（阿司匹林制备）|以真实工业制备为情境，融合装置选择（冷凝管水流方向）、条件控制（温度80~95℃）、误差分析，体现科学探究与实践素养|

题型02 有机实验分析 1．(2025·高二下·安徽部分学校·期末)实验室用乙醇、浓硫酸制备乙烯，反应过程中可观察到溶液颜色最终由无色变成黑色，且有刺激性气味的气体生成，下列分析错误的是 A．实验中乙醇只发生消去反应 B．生成的乙烯中会含有 C．乙烯能用排水法收集，但不能用排空气法收集 D．实验中浓硫酸表现出氧化性、脱水性 2．(2025·高二下·安徽县中联盟·期末)利用如图装置和试剂进行实验，能达到实验目的的是 A．验证苯与液溴发生取代反应 B．探究酒精脱水生成乙烯 C．证明酸性：碳酸>苯酚 D．制备乙酸乙酯并提高产率 3．(2025·高二下·安徽阜阳市多校·期末)下列实验中，仪器、药品和操作均正确的是 A．分离和固体混合物 B．分离苯和甲苯 C．萃取溴水中的溴 D．灼烧海带 4．(2025·高二下·安徽合肥市第七中学·期末)用下列装置进行实验，能达到相应实验目的的是 A．溴乙烷中溴原子检验 B．除去用电石制取的乙炔中的杂质气体 C．除去水中的苯酚 D．验证苯与液溴发生取代反应 5．(2025·高二下·安徽部分学校·期末)下列实验方案、现象和结论或解释均正确的是 选项 实验方案 现象 结论或解释 A 在试管中加入NaOH溶液，先滴加2mL溶液，再滴加几滴溶液 先生成白色沉淀，后沉淀变为蓝色 B 常温下，用pH计测溶液、溶液的pH 溶液的pH比溶液大 水解常数： C 向脱脂棉中加入几滴蒸馏水和几滴浓硫酸，搅拌成糊状，再加入过量NaOH溶液调节至碱性，最后滴入3滴5%溶液，加热 出现砖红色沉淀 纤维素水解产物中含有醛基 D 向鸡蛋清溶液中加入饱和溶液 出现沉淀，再加蒸馏水沉淀溶解 该过程为蛋白质变性 6．(2025·高二下·安徽合肥市第七中学·期末)邻苯二甲酰亚胺广泛用于染料、农药医药橡胶、香料等行业，是许多重要有机精细化学品的中间体。反应原理为 物质 熔点/°C 沸点/°C 溶解性 苯酐 131~134 284 不溶于冷水，微溶于热水 邻氨甲酰苯甲酸 140~143 394.2 稍溶于热水 邻苯二甲酰亚胺 232~235 366 微溶于水，易溶于碱溶液 制备邻苯二甲酰亚胺的实验装置如图所示。 实验步骤： 向装置甲的三颈烧瓶中加入14.8000g苯酐(相对分子质量为148)，然后再加入15.0mL氨水(过量)，加热至冷凝管中有部分液体回流时开启搅拌，控制温度为80~95°C，待苯酐固体完全反应后，改为蒸馏装置乙，继续加热，将装置中的水蒸出，体系温度逐渐升高至固体熔化。保温反应60min后，冷却至室温，洗涤、抽滤、烘干，进一步提纯得固体邻苯二甲酰亚胺(相对分子质量为147)14.1120g。 请回答下列问题： （1）仪器M的名称是___________。 （2）仪器Y中冷水由___________(填“a”或“b”)口流出，装置甲中仪器X一般不用装置乙中仪器Y代替的原因是___________。 （3）装置甲中温度控制在80~95°C，若温度过低导致的结果是___________。 （4）反应①中除了生成邻氨甲酰苯甲酸，还可能生成的副产物是___________(写一种物质的结构简式)。 （5）蒸馏时，需要及时将装置中的水蒸出，目的是___________。 （6）该固体产品的产率是___________。 （7）邻苯二甲酰亚胺还可以用邻二甲苯与氨气、空气在加热条件下催化反应一步制得，写出该反应的化学方程式：___________。 7．(2025·高二下·安徽合肥市六校联盟·期末)苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料纳米氧化铜的重要前驱体之一下面是它的一种实验室合成路线：    制备苯乙酸的装置示意图如图所示(加热和夹持装置等略)。    已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题： （1）将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应。在装置中，仪器c的名称是__________，其作用是______________________________。 （2）反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品，加入冷水的目的是__________。 （3）分离苯乙酸粗品的方法是____________________，提纯粗苯乙酸的方法是____________________。最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是__________(保留两位有效数字)。 （4）用和NaOH溶液制备适量沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是____________________。 （5）将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是______________________________。 8．(2025·高二下·安徽阜阳市多校·期末)阿司匹林(乙酰水杨酸)具有解热镇痛、抗风湿等药效，以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与乙酸酐为反应物可制取阿司匹林，反应的化学方程式为： 已知反应体系中各物质的性质如下表所示： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 水杨酸 138 158 336 易溶于乙醇和乙酸乙酯，微溶于水 乙酸酐 102 -73 140 易溶于乙醇，溶于水，水解生成乙酸 乙酰水杨酸 180 134 321 溶于乙醇，微溶于冷水和乙酸乙酯，溶于热水 乙酸 60 16.6 117.9 与水、乙醇混溶 （1）对羟基苯甲酸是水杨酸的同分异构体，但熔点高于水杨酸的原因是___________。 （2）如图，向干燥的三颈烧瓶中加入4.14g水杨酸、新蒸出的乙酸酐30mL()，再加10滴浓硫酸反复振荡后，连接回流装置，搅拌，70℃，加热半小时。 ①仪器a的名称为___________。 ②所用仪器和原料都需要干燥的原因是___________，应采用的加热方法是___________。 （3）稍冷后，将反应混合物在不断搅拌下倒入100mL冷水中，并用冰水浴冷却15min，结晶完全析出后，抽滤，洗涤，得乙酰水杨酸粗产品。洗涤剂最好选择___________(选填字母)。 A．无水乙醇 B．NaOH溶液 C．溶液 D．冷水 （4）将上述实验获得的粗品加入100mL乙酸乙酯，进行提纯，具体操作为搅拌、静置、___________、___________、干燥。为了检验提纯后的产品是否仍含有杂质，可取少量晶体加入___________(填化学式)溶液中，观察现象。 （5）最终称得产品质量为4.50g，则所得乙酰水杨酸的产率为___________(保留3位有效数字)。(已知：产率=) 9．(2025·高二下·安徽蚌埠·期末)溴苯是一种化工原料，纯净的溴苯是一种无色液体，某校学生用如图所示装置进行实验，以探究苯与溴发生反应的原理并分离提纯反应后的产物，回答下列问题： 物质 苯 溴 溴苯 密度/（g·cm-3） 0.88 3.12 1.50 沸点/℃ 80 59 156 在水中的溶解度 不溶 微溶 不溶 实验步骤： Ⅰ．检查装置的气密性后，关闭，打开和恒压滴液漏斗活塞，滴加苯和液溴的混合液，液体微沸，红色气体充满烧瓶，装置小试管中无色液体逐渐变为橙红色，瓶内液面上方出现白雾。 （1）冷凝管中冷凝水从______（填“a”或“b”）口进入。 （2）写出装置B中发生的主要有机化学反应的化学方程式______，能证明苯与液溴发生取代反应的现象是________。 （3）装置C中小试管内苯的作用是_______。 Ⅱ．拆除装置，三颈烧瓶内反应后的液体呈棕黄色，依次进行下列实验操作就可得到较纯净的溴苯： ①先将B中反应后的液体过滤除去未反应的铁屑； ②然后产品依次用蒸馏水、NaOH溶液、蒸馏水洗涤，此过程需要分液操作； ③向分离出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。 （4）步骤②分液时溴苯从分液漏斗的下口分离出。加入稀NaOH溶液洗涤、振荡、分液，目的是_______。 （5）经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为______，若要进一步提纯，可进行的操作是______（填操作名称）。 10．(2025·高二下·安徽滁州·期末)（一水合硫酸四氨合铜）为深蓝色晶体，可溶于水，难溶于乙醇。某小组在实验室制备该晶体并测定其纯度。回答下列问题： 【制备晶体】 利用如图装置（部分夹持装置略）制备晶体。 （1）盛装95%乙醇溶液的仪器名称为_____。 （2）A装置中发生反应的化学方程式为_____。 （3）B装置中不能用长导管替换长颈漏斗，理由是_____。 （4）向反应后的溶液中滴加适量95%乙醇溶液，有深蓝色晶体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。加入95%乙醇溶液的目的是_____。 【测定纯度】 将（相对分子质量为246）产品溶于足量稀硫酸溶液中，并配制溶液。取溶液于锥形瓶内，加入足量的溶液，发生如下反应：，用标准溶液滴定至浅黄色，然后加入淀粉溶液作指示剂，继续滴定至终点，共消耗溶液。已知：。 （5）到达滴定终点的标志是_____。上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果_____（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。 （6）产品中的纯度为_____（用含的代数式表示）。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 题型02 有机实验分析 1．(2025·高二下·安徽部分学校·期末)实验室用乙醇、浓硫酸制备乙烯，反应过程中可观察到溶液颜色最终由无色变成黑色，且有刺激性气味的气体生成，下列分析错误的是 A．实验中乙醇只发生消去反应 B．生成的乙烯中会含有 C．乙烯能用排水法收集，但不能用排空气法收集 D．实验中浓硫酸表现出氧化性、脱水性 【答案】A 【解析】A．实验中乙醇除了发生消去反应生成乙烯，还可能因浓硫酸脱水性使乙醇脱水炭化，炭与浓硫酸反应生成二氧化碳和二氧化硫，故A错误； B．浓硫酸使乙醇脱水碳化，碳与浓硫酸反应生成二氧化碳和二氧化硫，因此乙烯中会混有SO2，故B正确； C．乙烯密度与空气接近，排空气法收集效果差，乙烯难溶于水，可用排水法收集，故C正确； D．浓硫酸的脱水性促使乙醇脱水碳化，其氧化性导致炭与浓硫酸反应生成二氧化碳和二氧化硫，故D正确； 选A。 2．(2025·高二下·安徽县中联盟·期末)利用如图装置和试剂进行实验，能达到实验目的的是 A．验证苯与液溴发生取代反应 B．探究酒精脱水生成乙烯 C．证明酸性：碳酸>苯酚 D．制备乙酸乙酯并提高产率 【答案】D 【解析】A．苯与液溴发生取代反应产生的 HBr气体中混有蒸气，蒸气溶于硝酸银溶液中也产生淡黄色沉淀AgBr，对HBr的检验产生干扰，A错误； B．酒精即乙醇，浓硫酸具有脱水性，乙醇脱水生成乙烯的同时会发生副反应，部分乙醇脱水炭化，产生的碳单质与浓硫酸反应生成二氧化碳、二氧化硫，导致反应产生的乙烯中混有和挥发出的乙醇，和乙醇均能使酸性高锰酸钾溶液褪色，对乙烯的检验产生干扰，B错误； C．浓盐酸具有挥发性，烧瓶中产生的中混有HCl(g)，HCl(g)也能与苯酚钠反应产生苯酚，对碳酸、苯酚酸性强弱比较产生干扰，C错误； D．乙酸和乙醇发生酯化反应，乙醇、乙酸、乙酸乙酯蒸气在冷凝管中遇冷，回流到三口烧瓶中，增加乙酸、乙醇的利用率，提高乙酸乙酯的产率，同时利用分水器可以做到乙酸乙酯与水的分离，促使反应正向移动，提高产率，D正确； 故选D。 3．(2025·高二下·安徽阜阳市多校·期末)下列实验中，仪器、药品和操作均正确的是 A．分离和固体混合物 B．分离苯和甲苯 C．萃取溴水中的溴 D．灼烧海带 【答案】C 【解析】A．I2易升华、受热分解为氨气和氯化氢，氨气和氯化氢遇冷又能生成固体，不能用升华的方法分离和固体混合物，故A错误； B．用分馏的方法分离苯和甲苯，冷凝管中的冷凝水应该“低进高出”，故B错误； C．溴易溶于，难溶于水且密度大于水，用萃取溴水中的溴，有机层在下层，故C正确； D．灼烧海带应该在坩埚中进行，故D错误； 选C。 4．(2025·高二下·安徽合肥市第七中学·期末)用下列装置进行实验，能达到相应实验目的的是 A．溴乙烷中溴原子检验 B．除去用电石制取的乙炔中的杂质气体 C．除去水中的苯酚 D．验证苯与液溴发生取代反应 【答案】A 【解析】A．溴乙烷在NaOH溶液中加热发生水解反应，，取水溶液加稀硝酸中和过量的NaOH溶液使溶液呈酸性，加AgNO3溶液出现淡黄色沉淀，A正确； B．电石制取的乙炔气体中含有硫化氢，则硫酸铜溶液的作用是除去杂质硫化氢，气体应长进短出，B错误； C．苯酚微溶于水，形成的是乳浊液，不能通过过滤除去水中的苯酚，C错误； D．产物中有挥发出的溴蒸气，也能与硝酸银反应生成沉淀，因此无法证明生成的物质中存在HBr，无法验证苯与液溴发生了取代反应，D错误； 故答案为：A。 5．(2025·高二下·安徽部分学校·期末)下列实验方案、现象和结论或解释均正确的是 选项 实验方案 现象 结论或解释 A 在试管中加入NaOH溶液，先滴加2mL溶液，再滴加几滴溶液 先生成白色沉淀，后沉淀变为蓝色 B 常温下，用pH计测溶液、溶液的pH 溶液的pH比溶液大 水解常数： C 向脱脂棉中加入几滴蒸馏水和几滴浓硫酸，搅拌成糊状，再加入过量NaOH溶液调节至碱性，最后滴入3滴5%溶液，加热 出现砖红色沉淀 纤维素水解产物中含有醛基 D 向鸡蛋清溶液中加入饱和溶液 出现沉淀，再加蒸馏水沉淀溶解 该过程为蛋白质变性 【答案】C 【解析】A．实验中先生成白色沉淀后变蓝色，说明Cu(OH)2的溶度积更小（Ksp更小），而结论错误地认为Cu(OH)2的Ksp更大，因此结论反了，故A错误； B．若测定同浓度的溶液、溶液，CH3COONa溶液的pH更大，说明CH3COO-的水解程度更大，其水解常数Kh应更大，故B错误； C．纤维素在浓硫酸催化下水解生成葡萄糖（含醛基），加碱中和酸后加入CuSO4并在碱性条件下加热，生成砖红色沉淀（Cu2O），证明纤维素水解产物中含有醛基，实验现象与结论一致，故C正确； D．饱和(NH4)2SO4溶液使蛋白质盐析（可逆沉淀），加水后沉淀溶解，属于物理变化，而非不可逆的变性。结论错误，故D错误； 故选C。 6．(2025·高二下·安徽合肥市第七中学·期末)邻苯二甲酰亚胺广泛用于染料、农药医药橡胶、香料等行业，是许多重要有机精细化学品的中间体。反应原理为 物质 熔点/°C 沸点/°C 溶解性 苯酐 131~134 284 不溶于冷水，微溶于热水 邻氨甲酰苯甲酸 140~143 394.2 稍溶于热水 邻苯二甲酰亚胺 232~235 366 微溶于水，易溶于碱溶液 制备邻苯二甲酰亚胺的实验装置如图所示。 实验步骤： 向装置甲的三颈烧瓶中加入14.8000g苯酐(相对分子质量为148)，然后再加入15.0mL氨水(过量)，加热至冷凝管中有部分液体回流时开启搅拌，控制温度为80~95°C，待苯酐固体完全反应后，改为蒸馏装置乙，继续加热，将装置中的水蒸出，体系温度逐渐升高至固体熔化。保温反应60min后，冷却至室温，洗涤、抽滤、烘干，进一步提纯得固体邻苯二甲酰亚胺(相对分子质量为147)14.1120g。 请回答下列问题： （1）仪器M的名称是___________。 （2）仪器Y中冷水由___________(填“a”或“b”)口流出，装置甲中仪器X一般不用装置乙中仪器Y代替的原因是___________。 （3）装置甲中温度控制在80~95°C，若温度过低导致的结果是___________。 （4）反应①中除了生成邻氨甲酰苯甲酸，还可能生成的副产物是___________(写一种物质的结构简式)。 （5）蒸馏时，需要及时将装置中的水蒸出，目的是___________。 （6）该固体产品的产率是___________。 （7）邻苯二甲酰亚胺还可以用邻二甲苯与氨气、空气在加热条件下催化反应一步制得，写出该反应的化学方程式：___________。 【答案】（1）锥形瓶 （2）b 球形冷凝管与气流接触面积大，冷凝效果好 （3）温度过低反应速率慢，容易生成邻氨甲酰苯甲酸等副产物，导致产率降低 （4） （5）减少反应②的产物H2O的量，使反应②平衡正向移动，提高产率 （6）96% （7）+NH3+3O2+4H2O 【分析】由题给流程可知，装置甲中发生的反应为苯酐与氨水在80~95°C的热水浴中发生取代反应生成邻氨甲酰苯甲酸，邻氨甲酰苯甲酸在加热条件下发生取代反应生成邻苯二甲酰亚胺，装置乙用于除去所得固体中的水分，除水所得固体经冷却，洗涤、抽滤、烘干，进一步提纯得固体邻苯二甲酰亚胺。 【解析】（1）由实验装置图可知，仪器M为锥形瓶，故答案为：锥形瓶； （2）由实验装置图可知，仪器Y为直形冷凝管，为增强冷凝效果，实验时，冷水应由下口a通入，上口b流出；仪器X为球形冷凝管，与直形冷凝管相比，球形冷凝管与气流接触面积大，冷凝效果好，所以置甲中球形冷凝管一般不用装置乙中直形冷凝管代替，故答案为：b；球形冷凝管与气流接触面积大，冷凝效果好； （3）由题意可知，装置甲中温度控制在80~95°C目的是防止温度过低时，反应速率慢，容易生成邻氨甲酰苯甲酸等副产物，导致产率降低，故答案为：温度过低反应速率慢，容易生成邻氨甲酰苯甲酸等副产物，导致产率降低； （4） 由题给流程可知，反应①中生成的邻氨甲酰苯甲酸能与氨水继续发生取代反应生成副产物，故答案为：； （5）蒸馏时，及时将装置中的水蒸出可以减少反应②的水，使反应②的平衡向正反应方向移动，有利于提高邻苯二甲酰亚胺的产率，故答案为：减少反应②的产物H2O的量，使反应②平衡正向移动，提高产率； （6）由题意可知，14.8000g苯酐制得14.1120g邻苯二甲酰亚胺，则邻苯二甲酰亚胺的产率为×100%=96%，故答案为：96%； （7） 由题意可知，邻二甲苯与氨气、空气在加热条件下催化反应生成邻苯二甲酰亚胺和水，反应的化学方程式为+NH3+3O2+4H2O，故答案为：+NH3+3O2+4H2O。 7．(2025·高二下·安徽合肥市六校联盟·期末)苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料纳米氧化铜的重要前驱体之一下面是它的一种实验室合成路线：    制备苯乙酸的装置示意图如图所示(加热和夹持装置等略)。    已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题： （1）将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温至130℃继续反应。在装置中，仪器c的名称是__________，其作用是______________________________。 （2）反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品，加入冷水的目的是__________。 （3）分离苯乙酸粗品的方法是____________________，提纯粗苯乙酸的方法是____________________。最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是__________(保留两位有效数字)。 （4）用和NaOH溶液制备适量沉淀，并多次用蒸馏水洗涤沉淀，判断沉淀洗干净的实验操作和现象是____________________。 （5）将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是______________________________。 【答案】（1）球形冷凝管 使气化的反应液冷凝回流 （2）便于苯乙酸析出 （3）过滤 重结晶 95% （4）取最后一次少量洗涤液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，无白色浑浊出现。 （5）增大苯乙酸溶解度，便于充分反应 【分析】在三颈烧瓶a中加入硫酸溶液，加热至100℃，缓缓滴加苯乙腈，升温至130℃继续反应。反应结束后，加适量冷水使苯甲酸尽可能多析出，过滤分离得到粗苯甲酸。重结晶提纯苯甲酸后，加入乙醇与水的混合溶剂中，再加入搅拌、过滤，将滤液静置析出苯乙酸铜晶体。 【解析】（1）由图可知，c为球形冷凝管，其作用为使气化的反应液冷凝回流。 （2）反应结束后加适量冷水，降低温度，减小苯乙酸的溶解度，则加入冷水可便于苯乙酸析出。 （3） 分离苯乙酸粗品，利用过滤操作。苯乙酸微溶于冷水，在水中的溶解度较小。则提纯苯乙酸的方法是重结晶。由反应  可知，40g苯乙腈生成苯乙酸为，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是。 （4）用蒸馏水洗涤沉淀，将氯离子洗涤干净，利用硝酸银检验洗涤液确定是否洗涤干净，则沉淀洗干净的实验操作和现象是：取最后一次少量洗涤液，加入稀硝酸，再加入AgNO3溶液，无白色浑浊出现。 （5）苯乙酸微溶于冷水，溶于乙醇，混合溶剂中乙醇可增大苯乙酸的溶解度，然后与Cu(OH)2反应除去苯乙酸，即混合溶剂中乙醇的作用是增大苯乙酸溶解度，便于充分反应。 8．(2025·高二下·安徽阜阳市多校·期末)阿司匹林(乙酰水杨酸)具有解热镇痛、抗风湿等药效，以水杨酸(邻羟基苯甲酸)与乙酸酐为反应物可制取阿司匹林，反应的化学方程式为： 已知反应体系中各物质的性质如下表所示： 物质 相对分子质量 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解性 水杨酸 138 158 336 易溶于乙醇和乙酸乙酯，微溶于水 乙酸酐 102 -73 140 易溶于乙醇，溶于水，水解生成乙酸 乙酰水杨酸 180 134 321 溶于乙醇，微溶于冷水和乙酸乙酯，溶于热水 乙酸 60 16.6 117.9 与水、乙醇混溶 （1）对羟基苯甲酸是水杨酸的同分异构体，但熔点高于水杨酸的原因是___________。 （2）如图，向干燥的三颈烧瓶中加入4.14g水杨酸、新蒸出的乙酸酐30mL()，再加10滴浓硫酸反复振荡后，连接回流装置，搅拌，70℃，加热半小时。 ①仪器a的名称为___________。 ②所用仪器和原料都需要干燥的原因是___________，应采用的加热方法是___________。 （3）稍冷后，将反应混合物在不断搅拌下倒入100mL冷水中，并用冰水浴冷却15min，结晶完全析出后，抽滤，洗涤，得乙酰水杨酸粗产品。洗涤剂最好选择___________(选填字母)。 A．无水乙醇 B．NaOH溶液 C．溶液 D．冷水 （4）将上述实验获得的粗品加入100mL乙酸乙酯，进行提纯，具体操作为搅拌、静置、___________、___________、干燥。为了检验提纯后的产品是否仍含有杂质，可取少量晶体加入___________(填化学式)溶液中，观察现象。 （5）最终称得产品质量为4.50g，则所得乙酰水杨酸的产率为___________(保留3位有效数字)。(已知：产率=) 【答案】（1）对羟基苯甲酸可形成分子间氢键，熔点会升高  水杨酸可形成分子内氢键，熔点会降低 （2）球形冷凝管 乙酸酐能与水反应生成乙酸，会降低产率 水浴加热 （3）D （4）过滤 洗涤 （5）83.3% 【分析】实验室以水杨酸和乙酸酐为原料合成阿司匹林，取适量水杨酸、乙酸酐和浓硫酸混合摇匀，控制温度加热，冷却反应液、倒入冷水中并用冰水浴冷却、过滤、洗涤得到粗产品，据此回答。 【解析】（1）对羟基苯甲酸可形成分子间氢键，而水杨酸形成的是分子内氢键，则答案为：对羟基苯甲酸可形成分子间氢键，熔点会升高 水杨酸可形成分子内氢键，熔点会降低； （2）①由图可知，仪器a的名称为球形冷凝管； ②反应过程中使用了乙酸酐，结合题中信息可知，乙酸酐会结合水形成乙酸，则所用仪器和原料都需要干燥的原因是乙酸酐能与水反应生成乙酸，会降低产率；该反应的温度为70℃，低于水的沸点，则应采用的加热方法是：水浴加热； （3）结合题给信息可知，乙酰水杨酸溶于乙醇，微溶于冷水和乙酸乙酯，溶于热水，可以和氢氧化钠以及碳酸钠反应，则洗涤剂最好选择冷水，故选D； （4）实验获得的乙酰水杨酸中含有水杨酸，水杨酸易溶于乙醇和乙酸乙酯，乙酰水杨酸溶于乙醇，微溶于冷水和乙酸乙酯，则提纯方法为：将上述实验获得的粗品加入100mL乙酸乙酯，进行提纯，具体操作为搅拌、静置、过滤、洗涤、干燥；水杨酸中含有酚羟基，遇三价铁显紫色，则为了检验提纯后的产品是否仍含有杂质，可取少量晶体加入FeCl3，溶液中，观察现象； （5）实验中加入的乙酸酐的物质的量，水杨酸的物质的量为：，实验中使用的乙酸酐过量，则按照水杨酸的用量计算乙酰水杨酸的产率为。 9．(2025·高二下·安徽蚌埠·期末)溴苯是一种化工原料，纯净的溴苯是一种无色液体，某校学生用如图所示装置进行实验，以探究苯与溴发生反应的原理并分离提纯反应后的产物，回答下列问题： 物质 苯 溴 溴苯 密度/（g·cm-3） 0.88 3.12 1.50 沸点/℃ 80 59 156 在水中的溶解度 不溶 微溶 不溶 实验步骤： Ⅰ．检查装置的气密性后，关闭，打开和恒压滴液漏斗活塞，滴加苯和液溴的混合液，液体微沸，红色气体充满烧瓶，装置小试管中无色液体逐渐变为橙红色，瓶内液面上方出现白雾。 （1）冷凝管中冷凝水从______（填“a”或“b”）口进入。 （2）写出装置B中发生的主要有机化学反应的化学方程式______，能证明苯与液溴发生取代反应的现象是________。 （3）装置C中小试管内苯的作用是_______。 Ⅱ．拆除装置，三颈烧瓶内反应后的液体呈棕黄色，依次进行下列实验操作就可得到较纯净的溴苯： ①先将B中反应后的液体过滤除去未反应的铁屑； ②然后产品依次用蒸馏水、NaOH溶液、蒸馏水洗涤，此过程需要分液操作； ③向分离出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。 （4）步骤②分液时溴苯从分液漏斗的下口分离出。加入稀NaOH溶液洗涤、振荡、分液，目的是_______。 （5）经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为______，若要进一步提纯，可进行的操作是______（填操作名称）。 【答案】（1）a （2） C中溶液内有淡黄色沉淀产生（上方出现白雾） （3）除去HBr中的溴蒸气 （4）除去混在溴苯中的 （5）苯 蒸馏 【分析】实验开始时，关闭，打开和滴液漏斗活塞，滴加苯和液溴的混合液，发生反应，生成的HBr和挥发的溴蒸气进入C中，通过盛有苯的小试管可除去HBr中的溴蒸气，通过观察硝酸银溶液中是否出现淡黄色沉淀确定是否生成HBr从而确定反应类型，最后用氢氧化钠溶液吸收尾气。 生成的溴苯先用水洗，除去溴化氢、溴化铁，分液，有机相用洗除去溴单质，分液，水洗除去，分液，加入少量的无水氯化钙干燥，静置、过滤，得到粗溴苯，再用蒸馏的方法除去溴苯中的苯。 【解析】（1）为提高冷凝效果，冷凝水应下进上出，即从a口进入，故答案为：a； （2）装置B中苯与液溴在溴化铁为催化剂条件下发生取代反应生成溴苯和溴化氢，C中瓶内液面上方出现白雾，溶液产生淡黄色沉淀证明生成了溴化氢，故答案为：；C中溶液内有淡黄色沉淀产生（上方出现白雾）； （3）根据分析可知，盛有苯的小试管可除去HBr中的溴蒸气，故答案为：除去HBr中的溴蒸气； （4）根据分析可知加入稀NaOH溶液除去混在溴苯中的，故答案为：除去混在溴苯中的； （5）经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为苯，利用溴苯与苯沸点不同，可用蒸馏的方法除去，故答案为：苯；蒸馏。 10．(2025·高二下·安徽滁州·期末)（一水合硫酸四氨合铜）为深蓝色晶体，可溶于水，难溶于乙醇。某小组在实验室制备该晶体并测定其纯度。回答下列问题： 【制备晶体】 利用如图装置（部分夹持装置略）制备晶体。 （1）盛装95%乙醇溶液的仪器名称为_____。 （2）A装置中发生反应的化学方程式为_____。 （3）B装置中不能用长导管替换长颈漏斗，理由是_____。 （4）向反应后的溶液中滴加适量95%乙醇溶液，有深蓝色晶体析出，经过滤、洗涤、干燥得到产品。加入95%乙醇溶液的目的是_____。 【测定纯度】 将（相对分子质量为246）产品溶于足量稀硫酸溶液中，并配制溶液。取溶液于锥形瓶内，加入足量的溶液，发生如下反应：，用标准溶液滴定至浅黄色，然后加入淀粉溶液作指示剂，继续滴定至终点，共消耗溶液。已知：。 （5）到达滴定终点的标志是_____。上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果_____（填“偏高”“偏低”或“无影响”）。 （6）产品中的纯度为_____（用含的代数式表示）。 【答案】（1）恒压滴液漏斗（或恒压分液漏斗） （2） （3）氨气极易溶于水，若用长导管替换长颈漏斗，会发生倒吸 （4）降低溶剂的极性，有利于结晶析出（其他合理答案均可） （5）滴入最后半滴溶液，溶液中蓝色褪去，且半分钟内不恢复 偏低 （6）或 【分析】装置A中生成氨气，反应产生的氨气通入装置B中，先产生氢氧化铜蓝色沉淀，继续向装置B中通入氨气，氢氧化铜溶解，生成硫酸四氨合铜，再滴入95%的乙醇溶液析出，分离出。 【解析】（1）根据装置图，盛装95%乙醇溶液的仪器名称为恒压滴液漏斗； （2）A装置中氯化铵和氢氧化钙在加热条件下生成氯化钙、氨气、水，发生反应的化学方程式为； （3）氨气溶于水易倒吸，B中长颈漏斗防倒吸，若用长导管替换长颈漏斗，会发生倒吸，所以B装置中不能用长导管替换长颈漏斗； （4）难溶于乙醇，向反应后的溶液中滴加适量95%乙醇溶液，降低溶剂的极性，有利于结晶析出。 （5）淀粉遇碘变蓝，到达滴定终点时，I2恰好完全被还原，到达滴定终点的标志是滴入最后半滴溶液，溶液中蓝色褪去，且半分钟内不恢复。上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡，消耗溶液的体积偏小，则测得的物质的量偏少，会导致测量结果偏低。 （6）根据、建立反应关系式2~~~I2~~~2，n()=n()=，产品中的纯度为或。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $