题型12 综合实验设计与评价（期末真题汇编，浙江专用）高二化学下学期

**基本信息** 汇编浙江省多地高二期末综合实验题，聚焦TiN制备、赖氨酸铜合成等真实情境，全面考查实验设计与评价能力。 **题型特征** |题型|题量/分值|知识覆盖|命题特色| |----|-----------|----------|----------| |综合实验设计与评价|14道|实验仪器名称与作用（如TiN制备中仪器a）、化学方程式书写（如TiN生成反应）、操作排序（如TiO₂制备TiN步骤）、产率计算（如苯甲醇产率）、滴定分析（如铜含量测定）|结合科技前沿（氮化钛生物相容性）与工业流程（纳米ZnO制备），问题从基础操作到综合计算，梯度分明，突出科学探究与实践素养|

题型12 综合实验设计与评价 1．(2024-2025学年·浙江省衢州市高二下学期期末)氮化钛(TiN)硬度高，耐磨性强，有良好的生物相容性。某兴趣小组设计了利用TiCl4制备TiN的方案： 适量水TiN 已知：常温下，TiCl4呈液态，易挥发，水解放热，遇潮湿空气会有白雾。 (1)步骤Ⅲ的实验装置图如下，仪器a的名称是______，其作用是______。 (2)步骤Ⅰ应分数次加入TiCl4，原因是______。 (3)步骤Ⅲ反应生成TiN、N2和H2O，写出该反应的化学方程式______。 (4)装置D的作用是______。 (5)由TiO2制备TiN并测定产率的部分操作如下： A．称取1.60gTiO2样品放入管式炉    B．检查装置气密性 C．打开装置A中的旋塞        D．关闭装置A中的旋塞 E．打开管式炉加热开关，加热至：    F．关闭管式炉加热开关，待装置冷却 G．反应后，称得管式炉中固体质量为1.116g 正确的操作顺序是：B→A→______→G(操作不可重复)，TiN的产率为______。 2．(2024-2025学年·浙江省宁波市九校高二下学期期末)赖氨酸铜在医药、食品、农业等领域具有广泛的应用，其制备原理如下(反应方程式未配平)：具体实验步骤如下： I．将赖氨酸盐酸盐和蒸馏水加入仪器中，搅拌至完全溶解，利用仪器滴加浓氨水调节至8左右。 II．利用仪器和交替滴加浓氨水与氯化铜溶液，使溶液保持在8左右，45℃水浴加热，反应。 III．过滤，用乙醇溶液洗涤晶体，再用丙酮洗涤，干燥得蓝色粉末。回答下列问题： (1)仪器D中的试剂为_______。 (2)下列说法正确的是_______。 A．仪器和都可替换成球形分液漏斗 B．冷凝水应该从口进入，口流出 C．步骤III中，丙酮洗去的是残留的乙醇溶液且丙酮更易挥发 D．赖氨酸铜中和Cu2+配位的氨基，与未配位的氨基相比，其键角更小 (3)反应中溶液保持在8左右。当溶液碱性强时，会生成Cu(OH)2 沉淀，不利于配合物的生成。当溶液酸性太强时也不利于配合物的生成，其原因是_______。 (4)产品中铜含量的测定 i．称取6.40g赖氨酸铜产品。 ii．加入水和稀硫酸溶解，配制成205mL溶液。 iii．取25.00mL该溶液，加入足量固体和50mL水，以淀粉溶液为指示剂，立即用0.1=0.1mol/LNa2S2O3标准溶液滴定，平行测定三次，平均消耗Na2S2O3溶液体积20.00mL。 已知：在酸性介质中，配合物被破坏；2Cu2++4I-=2CuI↓+I2，I2+2S2O32-=S4O62-+2I-。 ①从赖氨酸铜产品到获得25.00mL赖氨酸铜溶液过程中，需要用到以下部分仪器，请按实验过程中仪器使用的先后顺序，选择合适的仪器进行排序_______。(填字母，滴定管已检漏) _______→_______→_______→_______→_______。 ②该实验达到滴定终点的现象是_______。 ③产品中铜元素的质量分数为_______%。 3．(2024-2025学年·浙江省绍兴市高二下学期期末)苯甲醇是一种重要的化工原料，广泛用于香料、制药和印染等行业。实验室以氯化苄为原料制备苯甲醇的反应原理和有关数据如图： 化合物 相对分子质量 熔点(℃) 沸点(℃) 密度(g· cm-3 ) 水中溶解性 氯化苄 126.5 179.4 1.10 不溶 碳酸钾 138 891 2.43 易溶 乙酸乙酯 88 77.1 0.90 微溶 苯甲醇 108 205.7 1.04 微溶 已知：溴化四乙基铵易溶于水，可以增大水层密度，同时可以加快反应速率 实验步骤：在装有电动搅拌器的250mL三颈烧瓶里加入9.0g碳酸钾(过量)、70.0mL水，搅拌溶解，再依次加入1.5g溴化四乙基铵[(CH3CH2)4NBr]和9.5mL(约0.08mol)氯化苄。搅拌加热回流反应1-1.5h。反应结束后冷却，转入分液漏斗中，_______→_______→加入无水硫酸镁→_______→_______→_______，得到7.4mL苯甲醇。(忽略固体溶于水后水层的体积变化) (1)下列说法正确的是_______。 A．仪器X的名称是球形冷凝管，冷凝水应从上口通入 B．无水硫酸镁的作用主要是除去水 C．电动搅拌器可以换成沸石，以防暴沸 D．反应时，应先通冷凝水，再打开加热装置 (2)请从下列操作中选出合适的步骤填入实验步骤的相应空格中：______,______。 ______→______，加入无水硫酸镁→______→______→______。 a．先放出下层液体，再换个烧杯倒出上层液体 b．向上层液体中加入乙酸乙酯萃取三次，合并萃取液和下层液体 c．向下层液体中加入乙酸乙酯萃取三次，合并萃取液和上层液体 d．蒸馏，收集的馏分 e．蒸馏，回收乙酸乙酯 f．静置，过滤 (3)上述蒸馏装置的方框中，步骤d中蒸馏和步骤e中蒸馏最适宜选用的仪器分别是______，______(填字母)。 A．B．C． (4)本实验苯甲醇的产率为_______%(计算结果保留一位小数)。 (5)苯甲醇氧化可以制得苯甲酸，某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙，提纯苯甲酸按如下流程： 操作乙为_______，操作丙为_______。 4．(2024-2025学年·浙江省湖州市高二下学期期末)利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。 实验过程如下： ①加样：将amg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装c(KIO3)：c(KI)略小于1：5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。打开G的活塞，先向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液，发生反应：KIO3+5KI+6HCl=6KCl+3I2+3H2O，使溶液显浅蓝色； ②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧； ③滴定：当F内溶液浅蓝色即将消褪时(发生反应：SO2+ I2+2H2O=H2SO4+2HI)，立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消褪—变蓝”不断快速变换，直至终点。 (1)装置B和C的作用是充分干燥O2，B中的试剂为_______。D、E间玻璃棉的作用是_______。 (2)取20.00mL0.1000mol•L-1KIO3碱性溶液和适量的KI固体，配制1LKIO3碱性标准溶液，下列仪器一定要用到的是_______。 A．锥形瓶 B．药匙 C．胶头滴管 D．量筒 (3)装置F中通气管末端多孔玻璃气泡内置有一密度小于水的磨砂浮子，其作用是_______。 (4)下列情况会使最终测定结果偏大的是_______。 A．装置D中的瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘而促进了SO3的生成 B．气体在装置E未充分冷却就通入F中 C．滴定时有少量IO3-不经I2直接将SO2氧化为H2SO4 D．滴定结束后仰视G管中的液面读数 (5)整个过程一共消耗(2)中所配制的KIO3碱性标准溶液VmL，样品中硫的质量分数是_______(用代数式表示)。 5．(2024-2025学年·浙江省金华市高二下学期期末)某研究小组利用苯酚与叔丁基氯(沸点50.7℃)反应制取对叔丁基苯酚(熔点99℃)，反应如下： 该实验流程及实验装置如下： 请回答： (1)装置图中漏斗一半扣在水面下、一半露在水面上的原因：_______。 (2)写出装置图中干燥管内填充的酸性干燥剂_______ (填1种)。 (3)下列说法不正确的是_______。 A．步骤1中把氯化铝研细的目的是为了加快反应速率 B．步骤1中为了提高反应速率，需不断振摇并采用酒精灯加热 C．步骤2中需加入盐酸溶液 D．步骤3中洗涤剂可选用酒精洗涤 (4)AlCl3可促进苯酚与叔丁基氯的反应，原因是_______。 (5)①叔丁基氯常温下容易变质，在空气中有白雾出现。现用叔丁醇与盐酸反应制备叔丁基氯。反应：(CH3)3COH+HCl→(CH3)3CCl+H2O。操作如下，请排序：_______。 在分液漏斗中加入4.8mL叔丁醇和12.5mL浓盐酸→_____→____→____→____→____→_____ (填字母) A．蒸馏 　B．依次加入6mL氯化钠溶液和6mL饱和碳酸氢钠溶液洗涤 C．过滤 　D．充分振摇分液漏斗并放气 E．水洗 　F．加入无水氯化钙干燥剂 ②经检测叔丁基氯在空气中变质的有机产物为烃，其结构简式为_______。 6．(2024-2025学年·浙江省丽水市高二下学期期末)为探究铜片在不同试剂中的“溶解”，某小组进行如下4组实验： 编号 铜片质量/g 试剂及用量 现象 1号 0.5 30%H2O250mL、蒸馏水8mL 10h后，溶液变为浅蓝色，铜片表面附着蓝色沉淀 2号 0.5 30%H2O250mL、5mol·L-1H2SO48ml 开始铜片表面有气泡生成(先慢后快)，40min后，形成明显的蓝色CuSO4溶液，铜片表面光亮 3号 0.5 30%H2O250mL、5mol·L-1氨水8mL 立即产生大量气泡，形成深蓝色溶液，铜片表面附着少量蓝色沉淀 4号 0.5 30%H2O250mL、5mol·L-1氨水8mL和适量试剂X 立即产生大量气泡，形成深蓝色溶液，铜片表面仍光亮 请回答： (1)1号实验和3号实验中蓝色沉淀成分的化学式可能是______。 (2)下列有关说法正确的是______。 A．2号实验相比1号实验反应快，是因为H2SO4溶液溶解了蓝色沉淀 B．2号实验中产生气泡先慢后快，可推测生成物Cu2+可以催化H2O2分解产生O2 C．往深蓝色溶液中滴加适量蒸馏水，并用玻璃棒摩擦试管内壁，能得到深蓝色的晶体 D．4号实验相比3号实验反应快，是因为加入了试剂X，它可能是(NH4)2SO4固体 (3)相比2号实验，3号和4号实验铜片“溶解”更快且均得到深蓝色溶液，原因是______。(用化学方程式表示) (4)为测定铜氨溶液中铜元素的含量，可采用如下方法： ⅰ.移取500mL铜氨溶液于锥形瓶中，滴加稀H2SO4，调节溶液的pH为3-4 ⅱ.加入适当过量的KI溶液，并加入3mL0.5%淀粉溶液(2Cu2++4I-=2CuI↓+I2)； ⅲ.用0.1000mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗标准液体积为5.80mL(I2+2S2O32-=S4O62-+2I-)。 ①ⅲ中滴定至终点时，溶液的颜色变化为______。 ②该铜氨溶液中铜元素的含量为______g· cm-3(保留两位有效数字)。 7．(2024-2025学年·浙江省台州市高二下学期期末)纳米ZnO在诸多领域有着广泛应用，某研究小组利用废弃的含锌电池废料(主要含Zn、Ni和少量的Fe、Al)制备不同尺寸的纳米ZnO，流程如下： 已知：①含锌组分间的转化关系： ②时，；；； ③是一种酸性磷类萃取剂，(RH代表) 请回答： (1)下列有关说法不正确的是_______。 A．为检验步骤①所得的混合液中是否有，可取适量该混合液通过滴加KMnO4溶液的方法判断 B．步骤②中加热不仅可以加快反应速率，还可以防止形成Fe(OH)3胶体、Al(OH)3胶体而造成吸附损失，且便于分离 C．由于Zn(OH)2与Ni(OH)2的Ksp接近，难以通过调节pH分离，故用萃取法 D．颗粒直径的纳米氧化锌粉末属于胶体 (2)实验室完成步骤③所用到的主要玻璃仪器是_______(填写名称)。 (3)步骤④有机相中滴加稀硫酸的作用_______。 (4)从萃取分液后的有机相到Zn(OH)2的有关操作如下：_______。 请选出正确的选项并排序_______→_______→_______→_______→_______→_______ a．往NaOH溶液中滴加ZnSO4溶液，不断搅拌 b．往ZnSO4溶液中滴加NaOH溶液，不断搅拌 c．加稀硫酸充分振荡静置分层，再分液 d．重复上述操作，合并水相 e．当最后一滴ZnSO4溶液滴下恰好产生白色沉淀时 f．记录ZnSO4溶液体积a mL，再加入2amLZnSO4溶液 g．记录ZnSO4溶液体积a mL，再加入amLZnSO4溶液 h．过滤、洗涤、干燥 (5)用控温煅烧Zn(OH)2法制备纳米ZnO，得到的颗粒存在易发生团聚的缺点。而直接煅烧草酸锌可以克服团聚的缺点，从反应的角度分析可能原因_______。 (6)测定产品纳米ZnO纯度。水溶液中与EDTA(乙二胺四乙酸)以物质的量之比发生配位反应(不考虑杂质参与反应)。 称取0.1000g样品，溶于一定量盐酸中，先准确加入溶液65.00mL，再加入一定量的缓冲溶液，加热充分反应并冷却后，加入几滴二甲酚橙指示剂，最后用 Zn(NO3)2标准溶液滴定至溶液由黄色变紫色，30s内不褪色。平行测试3次，平均消耗Zn(NO3)2溶液22.50mL，则产品纯度为_______%(保留3位有效数字)。 8．(2024-2025学年·浙江省温州市环大罗山联盟高二下学期期末)硼氢化钠(NaBH4)是一种常见的还原剂，常温下易与水反应，可溶于异丙胺(沸点33℃ ，易燃)，某探究小组采用偏硼酸钠(NaBO2)为主要原料制备NaBH4，其实验流程如图： (1)在“合成”反应加料之前，需要通入氩气并将反应器加热至100℃ 以上，该操作的目的是______。 (2)“萃取”时，可采用索氏提取法，其装置如图所示，仪器a的名称为______。 (3)上述流程中能循环利用的物质是______。 (4)下列说法正确的是______。 A．“合成”步骤的主要化学方程式为： B．用上述索氏提取器“萃取”的过程中，烧瓶下方垫石棉网，使用酒精灯加热 C．“蒸馏”操作利用了异丙胺和硼氢化钠的沸点差异将两者分开 D．通H2前，需将Na打散在石油醚中的目的是增大Na与H2的接触面积，加快反应速率 (5)实验测定NaBH4的纯度步骤如下： 步骤1：取11.40g产品(杂质不参加反应)溶于NaOH溶液后配成200mL溶液，取2.00mL置于碘量瓶中，加入30mL0.1000mol·L-1的KIO3溶液充分反应。() 步骤2：向步骤1反应后溶液中加入过量的KI溶液，用稀硫酸调节pH，使过量KIO3转化为I2，冷却后于暗处放数分钟。 步骤3：将步骤2所得混合液调pH约为5.0，加入几滴淀粉，用0.2000mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗溶液18.00ml。(I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI) ①按照先后顺序对本实验的滴定操作排序：______ 滴定管检漏→蒸馏水洗→______→______→a→______→______→______ a.加液至“0”刻度以上2~3mL处 b.调整液面至“0”刻度或“0”刻度下方，记录读数 c.倾斜转动滴定管，使标准液润湿滴定管内壁，将润洗液从下口排出 d.赶出尖嘴部分气泡 e.向酸式滴定管中加3~5mLNa2S2O3标准液 f.向碱式滴定管中加3~5mLNa2S2O3标准液 g.左手控制活塞，右手振荡锥形瓶 h.左手挤压玻璃珠，右手振荡锥形瓶 ②计算NaBH4的纯度为______。 ③滴入Na2S2O3标准溶液时若长时间振荡可能导致测定结果______(填“偏高”或“偏低”) 9．(2024-2025学年·浙江省温州市十校联合体高二下学期期末)亚硝酰硫酸(NOSO4H)是一种浅黄色液体，遇水易分解，溶于浓硫酸，主要用于染料、医药领域的重氮化反应。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品的纯度。 回答下列问题： (1)装置C中盛装浓H2SO4和浓HNO3混合液的仪器名称是______，装置D最好选用______(填序号)。 a.            b. c.                d. (2)装置中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。 ①C中“冷水”的温度一般控制在20℃，装置C中温度过高产率降低的原因是______。 ②请写出亚硝酰硫酸(NOSO4H)与水分解时发生的化学方程式______(已知亚硝酸不稳定，易分解，亚硝酸发生分解反应的方程式为2HNO2+H2O=NO2↑＋NO↑＋H2O)。 (3)测定亚硝酰硫酸(NOSO4H)的纯度 准确称取1.380g产品放入250mL的碘量瓶中，加入60mL0.1000mol·L-1KMnO4 标准溶液和10mL25%的H2SO4溶液，然后摇匀(过程中无气体产生)。用的草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为。 已知： ①下列操作造成测定结果偏高的是______(填字母)。 A．滴定终点滴定管读数时俯视读数 B．酸性高锰酸钾溶液放置一段时间有部分失效 C．装草酸钠标准液的滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准液润洗 D．滴定前，盛装标准液的滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失 ②判断滴定达到终点的现象是______。 ③亚硝酰硫酸(NOSO4H)的纯度为______。(计算结果精确到小数点后两位。M(NOSO4H)=127g·molˉ1) 10．(2024-2025学年·浙江省温州市新力量高二下学期期末)某研究小组模拟工业湿法制备新型绿色消毒剂高铁酸钾，按如下流程开展实验。 用以下装置可以完成上述反应I和反应Ⅱ： 信息：①K2FeO4易溶于水，微溶于KOH溶液，难溶于乙醇；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2；在0~5℃碱性溶液中较稳定。 ②部分物质在水中的溶解度见下表 物质 溶解度/g 10℃ 20℃ 30℃ 80℃ NaCl 35.8 36.0 36.3 38.4 NaNO3 80.0 88.0 96.0 148.0 (1)仪器a的名称是______________，反应I中为了减少因反应过热而产生NaClO3，可以采取的操作是______________。 (2)下列说法正确的是___________。 A．反应Ⅱ中为了加快反应速率，可进行搅拌与加热 B．反应Ⅱ结束后应通一段时间氮气，然后再拆下装置进行后续实验 C．加入饱和KOH溶液发生的是复分解反应 D．若用FeCl3溶液代替Fe(NO3)3溶液作铁源，K2FeO4的产率和纯度都会降低 (3)为了提高纯度需要对粗产品进行重结晶操作，从下列选项中选出合理的操作并排序：______________。 (_______)→(______)→(_______)→置于冰水浴中→(_______)→用乙醇洗涤→干燥→得产品 a．将粗产品溶于水　　b．将粗产品溶于冷的稀KOH溶液　　    c．过滤取沉淀 d．过滤取滤液　　e．蒸发浓缩，趁热过滤　　f．加入饱和KOH溶液　g．冷却结晶 (4)测定产品的纯度(K2FeO4式量为M) 称取ag左右碘化钾于碘量瓶中，加入100mL6mol·L-1NaOH溶液和bg左右的固体氟化钠，待溶解完毕；准确称取mg样品于碘量瓶中，待样品充分溶解后，加硫酸酸化至反应完全；淀粉作指示剂，用cmol·L-1Na2S2O3标准溶液进行滴定，消耗标准液体积为VmL。已知：FeO42-+I-+F-→FeF63-+I2，I2+S2O32-→S4O62-+I-(方程式未配平) ①本次实验测得K2FeO4纯度为______________，然后重复上述过程，平行测试3次。 ②实验过程中往往需要加入过量且比理论计算所需量过量2~3倍左右的KI，理由是______________。 11．(2024-2025学年·浙江省温州市浙南名校高二下学期期末)某研究小组利用FeCO3与甘氨酸反应制备补铁剂甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe·2H2O]。实验流程为： 步骤Ⅰ：将FeCO3固体置于装置C，同时加入甘氨酸溶液，先滴入装置A中的盐酸，再加热装置C并不断搅拌，然后向装置C中滴加柠檬酸溶液； 步骤Ⅱ：反应结束后过滤，将滤液经过系列操作得到甘氨酸亚铁。 已知：①甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇；②柠檬酸易溶于水和乙醇，具有强还原性。 请回答： (1)仪器a的名称是________，装置B盛放的溶液是________。 (2)下列说法不正确的是________。 A．装置A的作用是产生CO2并将装置内的空气排尽 B．加入柠檬酸的作用是促进FeCO3溶解和防止亚铁离子被氧化 C．装置D盛放NaOH溶液，可以检验装置内空气是否排尽 D．步骤Ⅱ中可以用少量无水乙醇洗涤可得到纯净的甘氨酸亚铁晶体 (3)装置C中反应溶液的pH需控制在，原因是________。 (4)甘氨酸亚铁晶体中铁含量的测定： 已知：Fe2++ Ce4+ == Fe3+ + Ce3+，(邻二氮菲，黄色)(橙红色) ①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤：用电子分析天平称取甘氨酸亚铁晶体样品4.800g→________→平行测定三次，平均消耗0.1000mol·L-1Ce(SO4)2标准液18.10mL→g。 a．若溶液颜色恰好变为橙红色，半分钟后记录读数 b．若溶液颜色恰好变为黄色，半分钟后记录读数 c．加入去离子水和硫酸溶解，配成100mL溶液 d．用碱式滴定管取出10.00mL待测液 e．用酸式滴定管取出10.00mL待测液 f．滴定指示剂邻二氮菲，用0.1000mol·L-1Ce(SO4)2标准液滴定 g．空白实验：消耗0.1000mol·L-1Ce(SO4)2标准液0.10mL ②甘氨酸亚铁晶体中铁元素的质量分数为________。 ③若Ce(SO4)2标准液改用酸性KMnO4溶液，其他操作都正确，样品中铁元素的质量分数明显偏大，原因是________。 12．(2024-2025学年·浙江省杭州市上城区等5地高二下学期期末)实验室制备高铜酸钠(NaCuO2)部分实验装置如图所示(夹持装置略)。 已知：①NaClO与Na2[Cu(OH)4]在强碱性条件下反应生成不溶物NaCuO2； ②NaCuO2难溶于水，高温下易分解；在中性或酸性条件下不稳定，遇酸生成O2和Cu2+。 回答下列问题： (1)仪器X的名称是___________，装置乙中盛放的试剂是___________。 (2)装置丙中生成NaCuO2的离子方程式为___________。 (3)下列说法正确的是___________。 A．甲装置中的KMnO4可用MnO2代替 B．丙装置中冰水浴的主要作用是降低反应速率 C．可用NaOH溶液吸收尾气 D．产品应在低温下密封干燥保存 (4)实验过程涉及如下全部操作，请排序：___________。 c→___________→___________→___________→a→粗产品。 a．干燥  b．过滤   c．关闭K1  d．洗涤   e．打开K1，向装置丙中通入Cl2  f．打开K2向丙中加入Na2[Cu(OH)4]溶液至出现大量棕黑色固体 (5)测定粗产品(不含NaClO杂质)纯度：常温常压下称取xg粗产品置于烧瓶中，向分液漏斗加入足量稀硫酸，打开旋塞滴加完稀硫酸，立即关闭旋塞，充分反应测得O2的体积为VmL。说明：常温常压下气体摩尔体积约为。 ①描述烧瓶中反应的实验现象___________。 ②粗产品中NaCuO2的质量分数为___________。(用含x、V的代数式表达)。 13．(2024-2025学年·浙江省嘉兴市高二下学期期末)重铬酸钾(K2Cr2O7)是实验室常用的氧化剂。某实验小组以铬铁矿(主要成分为 FeO·Cr2O3，含Al2O3、SiO2等杂质)为原料制备重铬酸钾，并进行性质验证实验。 已知：①相关物质在不同温度时的溶解度(g/100g水)如下表： 物质 0℃ 20℃ 40℃ 60℃ 80℃ K2Cr2O7 4.7 12.3 26.3 45.6 73 Na2Cr2O7 163 183 215 269 76 ②K2Cr2O7的分解温度为500℃。 ③Cr2O72-的还原产物为(绿色)，二苯胺磺酸钠还原态为无色，氧化态为紫红色。 (一)K2Cr2O7的制备 步骤Ⅰ涉及的主要反应： 请回答： (1)下列仪器中步骤Ⅰ不需要用到的是___________(填仪器名称)。 (2)关于的制备实验，下列说法正确的是___________。 A．步骤Ⅱ中的操作1为萃取 B．步骤Ⅲ中加热煮沸的目的是促进沉淀生成，便于过滤 C．步骤Ⅳ中加入KCl发生的离子方程式为：2K++Cr2O72-=K2Cr2O7↓ D．步骤Ⅳ中可用乙醇洗涤产品 (3)步骤Ⅳ中用冰醋酸调节pH为5的原因是___________。 (4)用重结晶法提纯K2Cr2O7粗产品，其实验操作过程为：将K2Cr2O7溶于适量蒸馏水→___________→___________→___________→过滤→___________→___________→得到产品 a．冷却结晶     b．趁热过滤    c．加热溶解    d．洗涤    e．25℃条件下烘干   f．120℃条件下烘干 (二)K2Cr2O7的应用 称取2.00gFeSO4固体试样于锥形瓶中，加15.00mL混合酸，再加水配成100mL溶液，取10.00mLFeSO4溶液于锥形瓶，加入几滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用0.02mol/L的K2Cr2O7标准液滴定至反应终点，消耗标准液8.00mL。 (5)①滴定终点的颜色变化为___________，滴定反应的离子方程式为___________。 ②FeSO4固体试样中铁的质量分数为___________%(保留两位小数)。 14．(2024-2025学年·浙江省宁波市高二下学期期末)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁(Ⅲ)酸钾)常用作光化剂。实验室以 (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(摩尔盐)、氢氧化钾和草酸为原料进行制备。实验流程为： 已知：①K3[Fe(C2O4)3]·3H2O易溶于水(溶解度：0℃，4.7g/100g水；100℃，117.7g/100g水)，难溶于乙醇；110℃时可失去全部结晶水，230℃时分解。 ②新制得的Fe(OH)3沉淀呈絮状，不易过滤。当pH > 8时，Fe(OH)3不能有效转化为[Fe(C2O4)3]3-。 ③M{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}=491 g·molˉ1；M{(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O}=392 g·molˉ1。 请回答： (1)称取11.76g摩尔盐，溶解时需要使用下列仪器中的________(填仪器名称)。 (2)步骤Ⅰ，加入H2O2后应微热而不能大火加热的原因是________。 (3)下列说法正确的是________。 A．为防止摩尔盐溶液配制过程中出现浑浊，溶解时可加入少量硫酸 B．步骤Ⅱ反应后需加热煮沸一段时间，主要目的是为了得到较大颗粒的Fe(OH)3沉淀，便于过滤 C．步骤Ⅲ中可以用K2C2O4溶液代替KOH、H2C2O4混合溶液 D．可根据Fe(OH)3沉淀溶解的量判断步骤Ⅲ反应进行的程度 (4)步骤Ⅳ，从K3[Fe(C2O4)3]溶液中得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2O粗产物的操作如下，请排序：________。 ________→________→________→过滤→________一→________→滤纸吸干(填序号)。 ①常温下冷却结晶    ②用少量冰蒸馏水洗涤    ③用95%乙醇洗涤 ④倒入坩埚    ⑤倒入蒸发皿    ⑥置于沸水浴中蒸发浓缩 ⑦置于酒精灯上直接加热蒸发浓缩 (5)往K3[Fe(C2O4)3]溶液中加入某溶剂或溶液后也能沉淀得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(s)，加入的物质是________。 A．四氯化碳 B．KOH溶液 C．乙醇 D．硫酸 (6)实验中消耗氢氧化钾2.52g、草酸8.10g，双氧水与氨水均过量，最终制得4.91g产品，本次制备实验的产率为________%(保留至小数点后一位)。 (7)为分析产品组分，用硫酸酸化后，再用KMnO4标准溶液滴定一定质量产品中C2O42-的物质的量，达到滴定终点的现象是________。 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 题型12 综合实验设计与评价 1．(2024-2025学年·浙江省衢州市高二下学期期末)氮化钛(TiN)硬度高，耐磨性强，有良好的生物相容性。某兴趣小组设计了利用TiCl4制备TiN的方案： 适量水TiN 已知：常温下，TiCl4呈液态，易挥发，水解放热，遇潮湿空气会有白雾。 (1)步骤Ⅲ的实验装置图如下，仪器a的名称是______，其作用是______。 (2)步骤Ⅰ应分数次加入TiCl4，原因是______。 (3)步骤Ⅲ反应生成TiN、N2和H2O，写出该反应的化学方程式______。 (4)装置D的作用是______。 (5)由TiO2制备TiN并测定产率的部分操作如下： A．称取1.60gTiO2样品放入管式炉    B．检查装置气密性 C．打开装置A中的旋塞        D．关闭装置A中的旋塞 E．打开管式炉加热开关，加热至：    F．关闭管式炉加热开关，待装置冷却 G．反应后，称得管式炉中固体质量为1.116g 正确的操作顺序是：B→A→______→G(操作不可重复)，TiN的产率为______。 【答案】(1) 恒压滴液漏斗 平衡气压，使浓氨水顺利流下；防止氨气挥发到空气中 (2)防止反应过快，放热过多，减少TiCl4挥发 (3)6TiO2+8NH36TiN+N2+12H2O (4)吸收氨气，防止污染空气；防止外界空气中的水蒸气进入装置 (5) CEFD 90% 【解析】TiCl4水解生成TiO2·xH2O，煅烧后制备TiO2，TiO2与生成的氨气反应，生成TiN、N2和水，装置A为制取氨气的装置，装置B中试剂X为碱石灰，用于吸收氨气中的水蒸气，装置C为反应的发生装置，装置D中CaCl2可吸收生成的水蒸气和过量的氨气以及防止空气中的水蒸气进入C中。 (1)仪器a为恒压滴液漏斗，其作用是平衡装置内气压，让浓氨水能顺利滴入烧瓶；密封性好，可以防止氨气挥发到空气中； (2)TiCl4水解反应放热，若一次性加入，大量放热会使反应剧烈，可能引发危险或导致产物不纯，分数次加入可以防止反应过快，放热过多，减少TiCl4挥发； (3)依据题干，反应物是TiO2和NH3，产物是TiN、N2和H2O，结合元素守恒和反应条件配平，化学方程式为6TiO2+8NH36TiN+N2+12H2O； (4)CaCl2能与NH3反应，可吸收未反应的NH3，防止污染空气；同时防止外界空气中的水蒸气进入装置，避免对反应产生影响； (5)操作顺序：先检查气密性(B)、装样品(A)，接着打开旋塞通NH3(C)、加热反应(E)、反应完关闭加热并冷却(F)、关闭旋塞(D)，最后称量(G)，故顺序为CEFD；1.60gTiO2的物质的量为，则TiN的产率为。 2．(2024-2025学年·浙江省宁波市九校高二下学期期末)赖氨酸铜在医药、食品、农业等领域具有广泛的应用，其制备原理如下(反应方程式未配平)：具体实验步骤如下： I．将赖氨酸盐酸盐和蒸馏水加入仪器中，搅拌至完全溶解，利用仪器滴加浓氨水调节至8左右。 II．利用仪器和交替滴加浓氨水与氯化铜溶液，使溶液保持在8左右，45℃水浴加热，反应。 III．过滤，用乙醇溶液洗涤晶体，再用丙酮洗涤，干燥得蓝色粉末。回答下列问题： (1)仪器D中的试剂为_______。 (2)下列说法正确的是_______。 A．仪器和都可替换成球形分液漏斗 B．冷凝水应该从口进入，口流出 C．步骤III中，丙酮洗去的是残留的乙醇溶液且丙酮更易挥发 D．赖氨酸铜中和Cu2+配位的氨基，与未配位的氨基相比，其键角更小 (3)反应中溶液保持在8左右。当溶液碱性强时，会生成Cu(OH)2 沉淀，不利于配合物的生成。当溶液酸性太强时也不利于配合物的生成，其原因是_______。 (4)产品中铜含量的测定 i．称取6.40g赖氨酸铜产品。 ii．加入水和稀硫酸溶解，配制成205mL溶液。 iii．取25.00mL该溶液，加入足量固体和50mL水，以淀粉溶液为指示剂，立即用0.1=0.1mol/LNa2S2O3标准溶液滴定，平行测定三次，平均消耗Na2S2O3溶液体积20.00mL。 已知：在酸性介质中，配合物被破坏；2Cu2++4I-=2CuI↓+I2，I2+2S2O32-=S4O62-+2I-。 ①从赖氨酸铜产品到获得25.00mL赖氨酸铜溶液过程中，需要用到以下部分仪器，请按实验过程中仪器使用的先后顺序，选择合适的仪器进行排序_______。(填字母，滴定管已检漏) _______→_______→_______→_______→_______。 ②该实验达到滴定终点的现象是_______。 ③产品中铜元素的质量分数为_______%。 【答案】(1)无水CaCl2或P2O5 (2)BC (3)当溶液酸性强时，氨基多以-NH3+形式存在，羧基则以-COOH形式存在，不利于配合物的生成 (4) gbeca 当滴入最后半滴 Na2S2O3标准溶液后，溶液由蓝色刚好变为无色且半分钟内不变色 20 【解析】向赖氨酸盐酸盐溶液中滴加氨水调pH为8.0，在交替滴加浓氨水与氯化铜溶液，使溶液在恒定pH条件下反应得到产物，最后减压过滤，用乙醇溶液洗涤晶体，再用丙酮洗涤，干燥得蓝色粉末。 (1)氨水易挥发，为防止氨气污染空气，仪器D中作用是吸收氨气，试剂为无水CaCl2或P2O5； (2)A项，B、C均为恒压滴液漏斗，能平衡压强，球形分液漏斗，不能平衡压强，不利于液体顺利流下，所以仪器B和C不能替换成球形分液漏斗，故A错误；B项，为提高冷凝效果，冷凝管中冷凝水“低进高出”，冷凝水应该从Y口进入，X口流出，故B正确；C项，步骤III中，丙酮的沸点比乙醇低，丙酮洗去的是残留的乙醇溶液且丙酮更易挥发，故C正确；D项，赖氨酸铜中和Cu2+配位的氨基与未配位的氨基相比，和Cu2+配位的氨基中N原子孤电子对数少，所以键角更大，故D错误；选BC。 (3)反应中溶液pH保持在8左右。当溶液碱性强时，Cu2+会生成Cu(OH)2 沉淀，不利于配合物的生成。当溶液酸性太强时也不利于配合物的生成，其原因是当溶液酸性强时，氨基多以-NH3+ 形式存在，羧基则以-COOH形式存在，不利于配合物的生成。 (4)①从赖氨酸铜产品到获得25.00mL赖氨酸铜溶液过程中，需要用电子天平称取6.40g赖氨酸铜，在烧杯中溶解产品，并用玻璃棒搅拌，把赖氨酸铜溶液转移到205mL容量瓶中定容，再用移液管量取25.00mL赖氨酸铜溶液到锥形瓶中，实验过程中仪器使用的先后顺序为电子天平、烧杯、250mL容量瓶、移液管、锥形瓶， 使用仪器的先后顺序为g→b→e→c→a。②该实验达到滴定终点时，I2恰好被完全消耗，现象是当滴入最后半滴 Na2S2O3标准溶液后，溶液由蓝色刚好变为无色且半分钟内不变色。③根据2Cu2++4I-=2CuI↓+I2，I2+2S2O32-=S4O62-+2I-建立反应关系式，2Cu2+~I2~2 Na2S2O3，n(Cu2+)=n( Na2S2O3)=0.1mol/L×0.02L=0.002mol，产品中铜元素的质量分数为。 3．(2024-2025学年·浙江省绍兴市高二下学期期末)苯甲醇是一种重要的化工原料，广泛用于香料、制药和印染等行业。实验室以氯化苄为原料制备苯甲醇的反应原理和有关数据如图： 化合物 相对分子质量 熔点(℃) 沸点(℃) 密度(g· cm-3 ) 水中溶解性 氯化苄 126.5 179.4 1.10 不溶 碳酸钾 138 891 2.43 易溶 乙酸乙酯 88 77.1 0.90 微溶 苯甲醇 108 205.7 1.04 微溶 已知：溴化四乙基铵易溶于水，可以增大水层密度，同时可以加快反应速率 实验步骤：在装有电动搅拌器的250mL三颈烧瓶里加入9.0g碳酸钾(过量)、70.0mL水，搅拌溶解，再依次加入1.5g溴化四乙基铵[(CH3CH2)4NBr]和9.5mL(约0.08mol)氯化苄。搅拌加热回流反应1-1.5h。反应结束后冷却，转入分液漏斗中，_______→_______→加入无水硫酸镁→_______→_______→_______，得到7.4mL苯甲醇。(忽略固体溶于水后水层的体积变化) (1)下列说法正确的是_______。 A．仪器X的名称是球形冷凝管，冷凝水应从上口通入 B．无水硫酸镁的作用主要是除去水 C．电动搅拌器可以换成沸石，以防暴沸 D．反应时，应先通冷凝水，再打开加热装置 (2)请从下列操作中选出合适的步骤填入实验步骤的相应空格中：______,______。 ______→______，加入无水硫酸镁→______→______→______。 a．先放出下层液体，再换个烧杯倒出上层液体 b．向上层液体中加入乙酸乙酯萃取三次，合并萃取液和下层液体 c．向下层液体中加入乙酸乙酯萃取三次，合并萃取液和上层液体 d．蒸馏，收集的馏分 e．蒸馏，回收乙酸乙酯 f．静置，过滤 (3)上述蒸馏装置的方框中，步骤d中蒸馏和步骤e中蒸馏最适宜选用的仪器分别是______，______(填字母)。 A．B．C． (4)本实验苯甲醇的产率为_______%(计算结果保留一位小数)。 (5)苯甲醇氧化可以制得苯甲酸，某粗苯甲酸样品中含有少量氯化钠和泥沙，提纯苯甲酸按如下流程： 操作乙为_______，操作丙为_______。 【答案】(1)BD (2) ac fed (3) B A (4)89.1 (5) 趁热过滤 冷却结晶 【解析】所有反应物加入三颈烧瓶中，组装好仪器后搅拌加热回流反应1-1.5h。反应结束后冷却，转入分液漏斗中，溴化四乙基铵可以增大水层密度，故产物在上层，先放出下层液体，再换个烧杯倒出上层液体，向下层液体中加入乙酸乙酯萃取三次，合并萃取液和上层液体，加入无水硫酸镁干燥，静置，过滤，乙酸乙酯的沸点低，蒸馏，回收乙酸乙酯，再蒸馏，收集200~208℃的馏分，得到苯甲醇。 (1)A项，仪器X的名称是球形冷凝管，冷凝水应从下口通入，A错误；B项，无水硫酸镁易与水形成结晶水合物，本实验中加入无水硫酸镁的目的是除去有机层中的水，B正确；C项，电动搅拌器能使互不相溶的反应液混合均匀，加快反应速率，不能将装置中的电动搅拌器换成沸石，C错误；D项，反应时，应先通冷凝水，再打开加热装置，D正确；故选BD。 (2)根据分析，操作顺序为：a→c，加入无水硫酸镁→f→e→d； (3)收集200~208℃的馏分，用空气冷凝管就可以收到很好的效果，故选B；蒸馏回收乙酸乙酯(沸点77.1℃)，选用直形冷凝管，故选A； (4)理论上0.08mol氯化苄反应得到0.08mol苯甲醇，本实验苯甲醇的产率为：； (5)苯甲酸溶解度随温度降低而下降，粗苯甲酸中含氯化钠和泥沙，溶解后趁热过滤，除去泥沙的同时防止苯甲酸析出，再冷却结晶，过滤，可得到纯苯甲酸。 4．(2024-2025学年·浙江省湖州市高二下学期期末)利用“燃烧—碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验装置如下图所示(夹持装置略)。 实验过程如下： ①加样：将amg样品加入管式炉内瓷舟中(瓷舟两端带有气孔且有盖)，聚四氟乙烯活塞滴定管G内预装c(KIO3)：c(KI)略小于1：5的KIO3碱性标准溶液，吸收管F内盛有盐酸酸化的淀粉水溶液。打开G的活塞，先向F内滴入适量KIO3碱性标准溶液，发生反应：KIO3+5KI+6HCl=6KCl+3I2+3H2O，使溶液显浅蓝色； ②燃烧：按一定流速通入O2，一段时间后，加热并使样品燃烧； ③滴定：当F内溶液浅蓝色即将消褪时(发生反应：SO2+ I2+2H2O=H2SO4+2HI)，立即用KIO3碱性标准溶液滴定至浅蓝色复现。随SO2不断进入F，滴定过程中溶液颜色“消褪—变蓝”不断快速变换，直至终点。 (1)装置B和C的作用是充分干燥O2，B中的试剂为_______。D、E间玻璃棉的作用是_______。 (2)取20.00mL0.1000mol•L-1KIO3碱性溶液和适量的KI固体，配制1LKIO3碱性标准溶液，下列仪器一定要用到的是_______。 A．锥形瓶 B．药匙 C．胶头滴管 D．量筒 (3)装置F中通气管末端多孔玻璃气泡内置有一密度小于水的磨砂浮子，其作用是_______。 (4)下列情况会使最终测定结果偏大的是_______。 A．装置D中的瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘而促进了SO3的生成 B．气体在装置E未充分冷却就通入F中 C．滴定时有少量IO3-不经I2直接将SO2氧化为H2SO4 D．滴定结束后仰视G管中的液面读数 (5)整个过程一共消耗(2)中所配制的KIO3碱性标准溶液VmL，样品中硫的质量分数是_______(用代数式表示)。 【答案】(1) 浓硫酸 防止有固体颗粒进入F中的通气管使其堵塞 (2)BC (3)若球泡内水面上升发生倒吸，磨砂浮子会随之上升，充当磨口玻璃塞将出气口堵住，防止倒吸 (4)BD (5) 【解析】根据题给信息可知，利用“燃烧-碘酸钾滴定法”测定钢铁中硫含量的实验中，将氧气经过干燥、净化后通入管式炉中，将钢铁中的硫氧化为SO2，然后将生成的SO2经冷却后导入碘溶液中吸收，通过消耗KIO3碱性标准溶液的体积来测定钢铁中硫的含量，据此分析作答。 (1)装置B中是液态干燥剂用于充分干燥O2，B中的试剂为浓硫酸。D、E间玻璃棉的作用是：防止有固体颗粒进入F中的通气管使其堵塞； (2)取20.00mL0.1000mol•L-1的碱性溶液和一定量的KI固体，配制1LKIO3碱性标准溶液，需要使用碱式滴定管或移液管量取20.00mL0.1000mol•L-1的KIO3碱性溶液，需要使用一定精确度的天平称量一定质量的KI固体，需要用药匙取用KI固体，并在烧杯中进行溶解，溶解时需要使用玻璃棒进行搅拌，最后将溶液转入1000mL容量瓶中，再用胶头滴管进行定容，因此一定要用到的是药匙和胶头滴管，即故选BC； (3)装置F中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小于水的磨砂浮子(见放大图)，目的是防止倒吸，因为磨砂浮子的密度比水小，若球泡内液面上升，磨砂浮子也随之上升，磨砂浮子相当于磨砂玻璃塞将导气管的出气口堵塞上，从而防止倒吸； (4)A项，装置D中的瓷舟未加盖，燃烧时产生粉尘而促进了SO3的生成，则生成的二氧化硫的量减少，消耗标准溶液体积偏小，导致测定结果偏小，A不选；B项，气体在装置E未充分冷却就通入F中，则通入F的气体温度过高，可能导致部分I2升华，这样就要消耗更多的KIO3碱性标准溶液，从而使测定结果偏大，B选；C项，滴定时有少量IO3-不经I2直接将SO2氧化为H2SO4，从电子转移守恒的角度分析，得KIO3到6e-被还原为I-，仍得到关系式：3S～3SO2～3I2～KIO3，则测定结果会不变，C不选；D项，滴定结束后仰视G管中的液面读数，读取的标准溶液体积偏大，导致测定结果偏大，D选；选BD； (5)第(2)问中配制好的KIO3碱性标准溶液浓度为0.002000mol/L，滴定所用的该KIO3碱性标准溶液体积为VmL，根据关系式：KIO3~3I2~3SO2~3S，则样品中硫元素的质量分数是。 5．(2024-2025学年·浙江省金华市高二下学期期末)某研究小组利用苯酚与叔丁基氯(沸点50.7℃)反应制取对叔丁基苯酚(熔点99℃)，反应如下： 该实验流程及实验装置如下： 请回答： (1)装置图中漏斗一半扣在水面下、一半露在水面上的原因：_______。 (2)写出装置图中干燥管内填充的酸性干燥剂_______ (填1种)。 (3)下列说法不正确的是_______。 A．步骤1中把氯化铝研细的目的是为了加快反应速率 B．步骤1中为了提高反应速率，需不断振摇并采用酒精灯加热 C．步骤2中需加入盐酸溶液 D．步骤3中洗涤剂可选用酒精洗涤 (4)AlCl3可促进苯酚与叔丁基氯的反应，原因是_______。 (5)①叔丁基氯常温下容易变质，在空气中有白雾出现。现用叔丁醇与盐酸反应制备叔丁基氯。反应：(CH3)3COH+HCl→(CH3)3CCl+H2O。操作如下，请排序：_______。 在分液漏斗中加入4.8mL叔丁醇和12.5mL浓盐酸→_____→____→____→____→____→_____ (填字母) A．蒸馏 　B．依次加入6mL氯化钠溶液和6mL饱和碳酸氢钠溶液洗涤 C．过滤 　D．充分振摇分液漏斗并放气 E．水洗 　F．加入无水氯化钙干燥剂 ②经检测叔丁基氯在空气中变质的有机产物为烃，其结构简式为_______。 【答案】(1)增大导入气体与水的接触面，防止倒吸 (2)P2O5或硅胶 (3)BD (4)叔丁基氯中的氯通过配位键与AlCl3结合，使叔丁基与氯原子之间的化学键变弱，容易断裂形成叔碳正离子和AlCl4-，从而使反应加快 (5)DBEFCA 【解析】叔丁基氯与苯酚发生取代反应生成对叔丁基苯酚，加入盐酸溶液，使氯化铝溶解，过滤，洗涤得到粗产品，据此分析； (1)反应生成HCl，漏斗一半扣在水面下、一半露在水面上，增大导入气体与水的接触面，防止倒吸； (2)固态酸性干燥剂P2O5或硅胶； (3)A项，把氯化铝研细，增加接触面积，目的是为了加快反应速率，A正确；B项，反应物叔丁基氯(沸点50.7℃)，温度过高，反应物挥发，浓度降低，速率不能提高，B错误；C项，步骤2中需加入盐酸溶液，使氯化铝溶解，降低对叔丁基苯酚的溶解度，C正确；D项，步骤3中洗涤剂可选用酒精与对叔丁基苯酚可互溶，不能用来洗涤，D错误；故选BD。 (4)AlCl3可促进苯酚与叔丁基氯的反应，原因是叔丁基氯中的氯通过配位键与AlCl3结合，使叔丁基与氯原子之间的化学键变弱，容易断裂形成叔碳正离子和AlCl4-，从而使反应加快； (5)①在分液漏斗中加入4.8mL叔丁醇和12.5mL浓盐酸，发生反应：(CH3)3COH+HCl→(CH3)3CCl+H2O，充分振摇分液漏斗并放气，依次加入6mL氯化钠溶液降低产品溶解度，6mL饱和碳酸氢钠溶液洗涤HCl，水洗，加入无水氯化钙干燥剂，过滤，蒸馏得到产品，顺序为：DBEFCA；②经检测叔丁基氯在空气中变质，产生HCl，有机产物为烃，则发生消去反应生成不饱和键，其结构简式为。 6．(2024-2025学年·浙江省丽水市高二下学期期末)为探究铜片在不同试剂中的“溶解”，某小组进行如下4组实验： 编号 铜片质量/g 试剂及用量 现象 1号 0.5 30%H2O250mL、蒸馏水8mL 10h后，溶液变为浅蓝色，铜片表面附着蓝色沉淀 2号 0.5 30%H2O250mL、5mol·L-1H2SO48ml 开始铜片表面有气泡生成(先慢后快)，40min后，形成明显的蓝色CuSO4溶液，铜片表面光亮 3号 0.5 30%H2O250mL、5mol·L-1氨水8mL 立即产生大量气泡，形成深蓝色溶液，铜片表面附着少量蓝色沉淀 4号 0.5 30%H2O250mL、5mol·L-1氨水8mL和适量试剂X 立即产生大量气泡，形成深蓝色溶液，铜片表面仍光亮 请回答： (1)1号实验和3号实验中蓝色沉淀成分的化学式可能是______。 (2)下列有关说法正确的是______。 A．2号实验相比1号实验反应快，是因为H2SO4溶液溶解了蓝色沉淀 B．2号实验中产生气泡先慢后快，可推测生成物Cu2+可以催化H2O2分解产生O2 C．往深蓝色溶液中滴加适量蒸馏水，并用玻璃棒摩擦试管内壁，能得到深蓝色的晶体 D．4号实验相比3号实验反应快，是因为加入了试剂X，它可能是(NH4)2SO4固体 (3)相比2号实验，3号和4号实验铜片“溶解”更快且均得到深蓝色溶液，原因是______。(用化学方程式表示) (4)为测定铜氨溶液中铜元素的含量，可采用如下方法： ⅰ.移取500mL铜氨溶液于锥形瓶中，滴加稀H2SO4，调节溶液的pH为3-4 ⅱ.加入适当过量的KI溶液，并加入3mL0.5%淀粉溶液(2Cu2++4I-=2CuI↓+I2)； ⅲ.用0.1000mol·L-1 Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗标准液体积为5.80mL(I2+2S2O32-=S4O62-+2I-)。 ①ⅲ中滴定至终点时，溶液的颜色变化为______。 ②该铜氨溶液中铜元素的含量为______g· cm-3(保留两位有效数字)。 【答案】(1)Cu(OH)2 (2)AB (3)Cu+H2O2+4NH3·H2O=[Cu(NH3)4](OH)2+4H2O (4) 滴定至终点时，I2被消耗完，故颜色变化为蓝色到无色 7.4×10-5 【解析】(1)在1号实验中，试剂为30% H2O2和蒸馏水(中性条件)，铜片被H2O2缓慢氧化生成Cu2+，Cu2+与水中OH⁻结合形成蓝色沉淀Cu(OH)2。在3号实验中，试剂为30% H₂O₂和氨水(碱性条件)，铜片被氧化生成Cu2+，部分Cu2+与OH⁻结合形成Cu(OH)2沉淀，但因氨水存在，大部分形成深蓝色[Cu(NH3)4]2+溶液，少量沉淀为Cu(OH)2。综上，蓝色沉淀均为氢氧化铜Cu(OH)2。 (2)A项，2号实验加入了H2SO4，H2SO4与生成的Cu(OH)2生成可溶性的CuSO4，避免了Cu(OH)2附着在表面阻碍反应，因此反应更快，A正确；B项，2号实验中随着反应进行生成了Cu2+，Cu2+可催化H2O2反应，加快反应速率，B正确；C项，深蓝色溶液是Cu2+与NH3∙H2O形成的配位离子[Cu(NH3)4]2+，该配位离子易溶于水，因此往深蓝色溶液中滴加适量蒸馏水，并用玻璃棒摩擦试管内壁，不能得到深蓝色的晶体，应加入乙醇再用玻璃棒摩擦试管内壁，才能得到晶体，C错误；D项，试剂X可以是(NH4)2SO4，NH4+可以抑制NH3∙H2O的电离，防止生成Cu(OH)2蓝色沉淀，但表格中3号实验和4号实验的现象均为立即产生大量气泡，形成深蓝色溶液，即4号反应并没有明显比3号快，只是4号实验的Cu表面没有生成Cu(OH)2沉淀，D错误；故选AB。 (3)2号实验相比，3号和4号实验铜片“溶解”更快且均得到深蓝色溶液是因为生成了铜氨配合物，方程式为Cu+H2O2+4NH3·H2O=[Cu(NH3)4](OH)2+4H2O； (4)①滴定至终点时，I2被消耗完，故颜色变化为蓝色到无色； ②由已知两个方程可知，比例关系为 ，溶液消耗5.8mL，则500mL溶液中，铜元素含量为 。 7．(2024-2025学年·浙江省台州市高二下学期期末)纳米ZnO在诸多领域有着广泛应用，某研究小组利用废弃的含锌电池废料(主要含Zn、Ni和少量的Fe、Al)制备不同尺寸的纳米ZnO，流程如下： 已知：①含锌组分间的转化关系： ②时，；；； ③是一种酸性磷类萃取剂，(RH代表) 请回答： (1)下列有关说法不正确的是_______。 A．为检验步骤①所得的混合液中是否有，可取适量该混合液通过滴加KMnO4溶液的方法判断 B．步骤②中加热不仅可以加快反应速率，还可以防止形成Fe(OH)3胶体、Al(OH)3胶体而造成吸附损失，且便于分离 C．由于Zn(OH)2与Ni(OH)2的Ksp接近，难以通过调节pH分离，故用萃取法 D．颗粒直径的纳米氧化锌粉末属于胶体 (2)实验室完成步骤③所用到的主要玻璃仪器是_______(填写名称)。 (3)步骤④有机相中滴加稀硫酸的作用_______。 (4)从萃取分液后的有机相到Zn(OH)2的有关操作如下：_______。 请选出正确的选项并排序_______→_______→_______→_______→_______→_______ a．往NaOH溶液中滴加ZnSO4溶液，不断搅拌 b．往ZnSO4溶液中滴加NaOH溶液，不断搅拌 c．加稀硫酸充分振荡静置分层，再分液 d．重复上述操作，合并水相 e．当最后一滴ZnSO4溶液滴下恰好产生白色沉淀时 f．记录ZnSO4溶液体积a mL，再加入2amLZnSO4溶液 g．记录ZnSO4溶液体积a mL，再加入amLZnSO4溶液 h．过滤、洗涤、干燥 (5)用控温煅烧Zn(OH)2法制备纳米ZnO，得到的颗粒存在易发生团聚的缺点。而直接煅烧草酸锌可以克服团聚的缺点，从反应的角度分析可能原因_______。 (6)测定产品纳米ZnO纯度。水溶液中与EDTA(乙二胺四乙酸)以物质的量之比发生配位反应(不考虑杂质参与反应)。 称取0.1000g样品，溶于一定量盐酸中，先准确加入溶液65.00mL，再加入一定量的缓冲溶液，加热充分反应并冷却后，加入几滴二甲酚橙指示剂，最后用 Zn(NO3)2标准溶液滴定至溶液由黄色变紫色，30s内不褪色。平行测试3次，平均消耗Zn(NO3)2溶液22.50mL，则产品纯度为_______%(保留3位有效数字)。 【答案】(1)AD (2)分液漏斗、烧杯 (3)促进2RH+Zn2+R2Zn+2H+平衡逆移，使Zn2+从有机相转移到水相中 (4)cdaegh (5)煅烧相同质量草酸锌分解产生的CO2、CO物质的量比氢氧化锌分解产生的水蒸气多，搅拌效果更好(分散作用更强)，或用水蒸气容易使颗粒表面羟基缩合而聚集 (6)95.2% 【解析】含锌电池废料(主要含Zn、Ni和少量的Fe、Al)用H2O2、H2SO4酸浸，Zn、Ni、Fe、Al转化为Zn2+、Ni2+、Fe3+、Al3+存在于溶液中，加入ZnO固体化合物调节pH，使Fe3+、Al3+转化为Fe(OH)3、Al(OH)3沉淀除去，过滤后向滤液中加入P204将Zn2+萃取出来，Ni2+存在于水相中，再向有机相中加入稀硫酸得到Zn(OH)2，再经过控温煅烧得到纳米氧化锌，以此分析； (1)A项，步骤①所得的混合液中含有的离子有Zn2+、Ni2+、Fe3+、Al3+、SO42-，可能还会存在过量的H2O2，H2O2也能使KMnO4溶液褪色，故无法用KMnO4溶液检验混合液中是否有Fe2+，A错误；B项，温度升高，Fe3+、Al3+水解生成Fe(OH)3、Al(OH)3沉淀，速率加快，同时还可以防止生成Fe(OH)3胶体、Al(OH)3胶体而造成吸附损失，B正确；C项，由所给数据可知，Zn(OH)2与Ni(OH)2的Ksp接近，若通过调pH的方式进行分离，势必会造成产品中混有杂质，故通过萃取法进行分离，C正确；D项，颗粒直径1~100nm的纳米氧化锌粉末是纯净物，而胶体是混合物，故纳米氧化锌粉末不属于胶体，D错误；故选AD； (2)步骤③是萃取分液，所用到的主要玻璃仪器是分液漏斗、烧杯； (3)已知萃取时存在平衡：2RH+Zn2+R2Zn+2H+，加入稀硫酸，促进该平衡逆移，使Zn2+从有机相转移到水相中； (4)有机相中锌元素存在形式为R2Zn，所以第一步需要加入加稀硫酸，反萃取，选c；为了使Zn2+尽可能多的进入水相，需要多次萃取，选d；下一步是将Zn2+→Zn(OH)2，由题干信息可知，若NaOH过量，Zn会转化为[Zn(OH)4]2-，故应向NaOH溶液中滴加ZnSO4溶液，当最后一滴ZnSO4溶液滴下恰好产生白色沉淀时，说明此时刚好生成[Zn(OH)4]2-(此处不能向ZnSO4溶液中滴加NaOH溶液，因为开始滴加就有沉淀产生，无法判断滴定终点)，故选ae；根据反应Zn2++4OH-=[Zn(OH)4]2-、Zn2++[Zn(OH)4]2-=2Zn(OH)2↓，所以应记录上一步中加入ZnSO4溶液体积a mL，再加入amLZnSO4溶液即可得到Zn(OH)2，再过滤、洗涤、干燥即可，选gh；故完整的顺序是：cdaegh； (5)氢氧化锌煅烧时发生分解反应：Zn(OH)2ZnO+H2O，草酸锌煅烧时发生分解反应：ZnC2O4ZnO+CO↑＋CO2↑，煅烧相同质量草酸锌分解产生的CO2、CO物质的量比氢氧化锌分解产生的水蒸气多，搅拌效果更好(分散作用更强)，或用水蒸气容易使颗粒表面羟基缩合而聚集，故直接煅烧草酸锌可以克服团聚的缺点； (6)首先加入过量的EDTA与样品中的Zn2+完全反应，剩余的EDTA用Zn(NO3)2标准溶液滴定，通过消耗的Zn(NO3)2体积计算剩余的EDTA量，总EDTA量减去剩余的EDTA量，即为与样品中Zn2+反应的EDTA量，也就是样品中Zn2+的量，总EDTA的物质的量，滴定消耗的Zn(NO3)2的物质的量，由于Zn2+与EDTA是1：1反应，滴定消耗的Zn2+的物质的量等于剩余EDTA的物质的量，则样品中Zn2+反应的EDTA的物质的量，所以样品中Zn2+的物质的量为：，则产品纯度为。 8．(2024-2025学年·浙江省温州市环大罗山联盟高二下学期期末)硼氢化钠(NaBH4)是一种常见的还原剂，常温下易与水反应，可溶于异丙胺(沸点33℃ ，易燃)，某探究小组采用偏硼酸钠(NaBO2)为主要原料制备NaBH4，其实验流程如图： (1)在“合成”反应加料之前，需要通入氩气并将反应器加热至100℃ 以上，该操作的目的是______。 (2)“萃取”时，可采用索氏提取法，其装置如图所示，仪器a的名称为______。 (3)上述流程中能循环利用的物质是______。 (4)下列说法正确的是______。 A．“合成”步骤的主要化学方程式为： B．用上述索氏提取器“萃取”的过程中，烧瓶下方垫石棉网，使用酒精灯加热 C．“蒸馏”操作利用了异丙胺和硼氢化钠的沸点差异将两者分开 D．通H2前，需将Na打散在石油醚中的目的是增大Na与H2的接触面积，加快反应速率 (5)实验测定NaBH4的纯度步骤如下： 步骤1：取11.40g产品(杂质不参加反应)溶于NaOH溶液后配成200mL溶液，取2.00mL置于碘量瓶中，加入30mL0.1000mol·L-1的KIO3溶液充分反应。() 步骤2：向步骤1反应后溶液中加入过量的KI溶液，用稀硫酸调节pH，使过量KIO3转化为I2，冷却后于暗处放数分钟。 步骤3：将步骤2所得混合液调pH约为5.0，加入几滴淀粉，用0.2000mol·L-1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗溶液18.00ml。(I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI) ①按照先后顺序对本实验的滴定操作排序：______ 滴定管检漏→蒸馏水洗→______→______→a→______→______→______ a.加液至“0”刻度以上2~3mL处 b.调整液面至“0”刻度或“0”刻度下方，记录读数 c.倾斜转动滴定管，使标准液润湿滴定管内壁，将润洗液从下口排出 d.赶出尖嘴部分气泡 e.向酸式滴定管中加3~5mLNa2S2O3标准液 f.向碱式滴定管中加3~5mLNa2S2O3标准液 g.左手控制活塞，右手振荡锥形瓶 h.左手挤压玻璃珠，右手振荡锥形瓶 ②计算NaBH4的纯度为______。 ③滴入Na2S2O3标准溶液时若长时间振荡可能导致测定结果______(填“偏高”或“偏低”) 【答案】(1)除去装置中的空气和水蒸气 (2)球形冷凝管或冷凝管 (3)异丙胺、偏硼酸钠 (4)ACD (5)fc dbh 60% 偏低 【解析】NaBO2与SiO2、Na、H2在合成室中反应生成NaBH4和Na2SiO3固体混合物，加入异丙胺溶解NaBH4，通过过滤除去Na2SiO3，滤液经过蒸馏除去异丙胺得到产品NaBH4，NaBH4用做还原剂后产生的NaBO2废弃物经过提纯后返回合成室。 (1)反应物钠易与空气中的氧气和水蒸气反应，不纯的氢气高温下容易爆炸，故在“合成”反应加料之前，需要通入氩气中除去装置中的空气和水蒸气，故选除去装置中的空气和水蒸气。 (2)由图可知，仪器a为球形冷凝管或冷凝管，故选球形冷凝管或冷凝管。 (3)由分析可知，流程中能循环利用的物质是异丙胺、偏硼酸钠，故选异丙胺、偏硼酸钠。 (4)A项，由分析知，“合成”步骤的主要化学方程式为：NaBO2+2SiO2+4Na+2H2NaBH4+2Na2SiO3，故A正确；B项，异丙胺的沸点为33℃ 且易燃，不可使用酒精灯加热，应用热水浴加热，故B错误；C项，“蒸馏”的原理是利用物质的沸点差异进行分离，故C正确；D项，通H2前，将Na打散在石油醚中的目的是增大Na与H2的接触面积，加快反应速率，故D正确；故选ACD。 (5)①0.2000mol·L-1Na2S2O3溶液显碱性，选用碱式滴定管，滴定操作的顺序为滴定管检漏→蒸馏水洗→0.2000mol·L-1Na2S2O3润洗→加液→排气泡→调液面至“0”刻度或以下→开始滴定，故选fc dbh。②由I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI知，当时，，再根据计算出，这是过量的KIO3，与NaBH4反应的KIO3 的物质的量，根据3NaBH4+4KIO3=3NaBO2+4KI+6H2O可以计算出NaBH4的物质的量为，则原样品中NaBH4的物质的量为，NaBH4的纯度为；③Na2S2O3还原性强，易被空气氧化，若长时间振荡会被空气氧化使Na2S2O3浓度变小，根据②的计算过程可知，从而测出过量的KIO3偏大，与NaBH4反应的KIO3偏小，导致测定结果偏低。 9．(2024-2025学年·浙江省温州市十校联合体高二下学期期末)亚硝酰硫酸(NOSO4H)是一种浅黄色液体，遇水易分解，溶于浓硫酸，主要用于染料、医药领域的重氮化反应。实验室用如图装置(夹持装置略)制备少量NOSO4H，并测定产品的纯度。 回答下列问题： (1)装置C中盛装浓H2SO4和浓HNO3混合液的仪器名称是______，装置D最好选用______(填序号)。 a.            b. c.                d. (2)装置中浓HNO3与SO2在浓H2SO4作用下反应制得NOSO4H。 ①C中“冷水”的温度一般控制在20℃，装置C中温度过高产率降低的原因是______。 ②请写出亚硝酰硫酸(NOSO4H)与水分解时发生的化学方程式______(已知亚硝酸不稳定，易分解，亚硝酸发生分解反应的方程式为2HNO2+H2O=NO2↑＋NO↑＋H2O)。 (3)测定亚硝酰硫酸(NOSO4H)的纯度 准确称取1.380g产品放入250mL的碘量瓶中，加入60mL0.1000mol·L-1KMnO4 标准溶液和10mL25%的H2SO4溶液，然后摇匀(过程中无气体产生)。用的草酸钠标准溶液滴定，消耗草酸钠溶液的体积为。 已知： ①下列操作造成测定结果偏高的是______(填字母)。 A．滴定终点滴定管读数时俯视读数 B．酸性高锰酸钾溶液放置一段时间有部分失效 C．装草酸钠标准液的滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准液润洗 D．滴定前，盛装标准液的滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失 ②判断滴定达到终点的现象是______。 ③亚硝酰硫酸(NOSO4H)的纯度为______。(计算结果精确到小数点后两位。M(NOSO4H)=127g·molˉ1) 【答案】(1) 三颈烧瓶 b (2) 温度过高，浓硝酸分解；SO2溶解度下降逸出 2NOSO4H+H2O=NO2↑＋NO↑＋H2SO4 (3) AB 当最后一滴草酸钠标准溶液滴入，溶液(恰好)由浅红色变为无色；并且保持半分钟不变色 92.03% 【解析】A装置用Na2SO3固体和浓硫酸反应制备SO2，制得的气体中会混有水蒸气，用装置B中的浓硫酸来干燥除水，使得干燥纯净的SO2进入装置C来制备少量NOSO4H，装置D需要能尾气吸收SO2，并防止空气中水蒸气进入三颈烧瓶使产物水解，应该为盛装碱石灰的装置。 (1)装置C中盛装浓H2SO4和浓HNO3混合液的仪器名称是三颈烧瓶；由分析知装置D的作用吸收SO2，并防止空气中水蒸气进入三颈烧瓶，则装置D应该为盛装碱石灰的装置，故选b。 (2)①由于反应物浓硝酸受热易挥发易分解，且温度高不利于SO2溶解，故选：温度过高，浓硝酸分解，SO2溶解度下降逸出；②亚硝酸HNO2结构可以视作O=N-OH，根据亚硝酸发生分解反应的方程式可知，亚硝酰硫酸(NOSO4H)遇水分解时发生的化学方程式为：2NOSO4H+H2O=NO2↑＋NO↑＋H2SO4。 (3)①A项，滴定管俯视读数，消耗草酸钠标准液体积增小，测得剩余高锰酸钾物质的量偏小，则与NOSO4H反应的高锰酸钾物质的量增大，结果偏大，A正确；B项，酸性高锰酸钾溶液放置一段时间有部分失效，高锰酸钾浓度减小，滴定剩余高锰酸钾时消耗草酸钠标准液体积偏小，则与NOSO4H反应的高锰酸钾物质的量增大，结果偏大，B正确；C项，装草酸钠标准液的滴定管用蒸馏水洗净后，未用标准液润洗，草酸钠浓度减小，滴定剩余高锰酸钾时消耗草酸钠体积增加，剩余高锰酸钾物质的量偏大，则与NOSO4H反应的高锰酸钾物质的量减小，结果偏小，C错误；D项，滴定前，盛装标准液的滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，消耗草酸钠标准液体积增大，剩余高锰酸钾物质的量偏大，则与NOSO4H反应的高锰酸钾物质的量减小，结果偏小，D错误；故选AB；②根据滴定原理可知，判断滴定达到终点的现象是：当最后一滴草酸钠标准溶液滴入，溶液(恰好)由浅红色变为无色；并且保持半分钟不变色；③滴定测得与NOSO4H反应后剩余KMnO4 的物质的量为，则与NOSO4H反应所消耗的KMnO4 的物质的量为，NOSO4H的物质的量为，，亚硝酰硫酸(NOSO4H)的纯度为。 10．(2024-2025学年·浙江省温州市新力量高二下学期期末)某研究小组模拟工业湿法制备新型绿色消毒剂高铁酸钾，按如下流程开展实验。 用以下装置可以完成上述反应I和反应Ⅱ： 信息：①K2FeO4易溶于水，微溶于KOH溶液，难溶于乙醇；具有强氧化性，在酸性或中性溶液中快速产生O2；在0~5℃碱性溶液中较稳定。 ②部分物质在水中的溶解度见下表 物质 溶解度/g 10℃ 20℃ 30℃ 80℃ NaCl 35.8 36.0 36.3 38.4 NaNO3 80.0 88.0 96.0 148.0 (1)仪器a的名称是______________，反应I中为了减少因反应过热而产生NaClO3，可以采取的操作是______________。 (2)下列说法正确的是___________。 A．反应Ⅱ中为了加快反应速率，可进行搅拌与加热 B．反应Ⅱ结束后应通一段时间氮气，然后再拆下装置进行后续实验 C．加入饱和KOH溶液发生的是复分解反应 D．若用FeCl3溶液代替Fe(NO3)3溶液作铁源，K2FeO4的产率和纯度都会降低 (3)为了提高纯度需要对粗产品进行重结晶操作，从下列选项中选出合理的操作并排序：______________。 (_______)→(______)→(_______)→置于冰水浴中→(_______)→用乙醇洗涤→干燥→得产品 a．将粗产品溶于水　　b．将粗产品溶于冷的稀KOH溶液　　    c．过滤取沉淀 d．过滤取滤液　　e．蒸发浓缩，趁热过滤　　f．加入饱和KOH溶液　g．冷却结晶 (4)测定产品的纯度(K2FeO4式量为M) 称取ag左右碘化钾于碘量瓶中，加入100mL6mol·L-1NaOH溶液和bg左右的固体氟化钠，待溶解完毕；准确称取mg样品于碘量瓶中，待样品充分溶解后，加硫酸酸化至反应完全；淀粉作指示剂，用cmol·L-1Na2S2O3标准溶液进行滴定，消耗标准液体积为VmL。已知：FeO42-+I-+F-→FeF63-+I2，I2+S2O32-→S4O62-+I-(方程式未配平) ①本次实验测得K2FeO4纯度为______________，然后重复上述过程，平行测试3次。 ②实验过程中往往需要加入过量且比理论计算所需量过量2~3倍左右的KI，理由是______________。 【答案】(1) 三颈(口)烧瓶 将反应装置置于冰水浴中；混入N2稀释Cl2浓度等 (2)BCD (3)bdfc (4) 使K2FeO4充分反应；使生成的I2与I-反应生成，减少I2的挥发 【解析】本实验利用KMnO4和浓盐酸反应制备氯气，通过饱和食盐水除去氯气中的HCl气体，将氯气通入到NaOH溶液中发生反应I，Cl2＋2NaOH===NaCl＋NaClO＋H2O，加入Fe(NO3)3溶液发生反应Ⅱ，3NaClO+2Fe(NO3)3+10NaOH=2Na2FeO4+3NaCl+6NaNO3+5H2O，烧杯中的NaOH溶液用于吸收尾气。反应完全后将三颈烧瓶中的溶液过滤，所得滤液加入饱和KOH溶液进行转化，目的是将Na2FeO4转化为K2FeO4，过滤得粗K2FeO4，经重结晶提纯可得产品。 (1)根据仪器构造可知，a为三颈烧瓶；反应I中，为了减少因反应过热而产生NaClO3，可采取将反应装置置于冰水浴中或混入N2稀释Cl2浓度等措施。 (2)A项，反应Ⅱ中生成的K2FeO4在0~5℃碱性溶液中较稳定，若为了加快反应速率，搅拌和加热可能导致K2FeO4反应生成其他物质，A项错误；B项，反应Ⅱ结束后应通一段时间氮气，目的是将体系中的氯气全部导入到NaOH溶液中吸收，防止污染空气，然后再拆下装置进行后续实验，B项正确；C项，加入饱和KOH溶液发生反应Na2FeO4+2KOH=K2FeO4↓+2NaOH，该反应是复分解反应，C项正确；D项，若用FeCl3溶液代替Fe(NO3)3溶液作铁源，K2FeO4的产率和纯度都会降低，一个原因是在反应温度和强碱环境下NaCl的溶解度比NaNO3大，使得NaCl结晶去除率较低，另一个原因是K2FeO4具有强氧化性，能将氯离子氧化，消耗产品使得产率降低，D项正确； 故选BCD。 (3)为了提高纯度需要对粗产品进行重结晶操作，将粗产品溶于冷的稀KOH溶液中，过滤取滤液，加入饱和KOH溶液，置于冰水浴中，过滤取沉淀，所得沉淀经乙醇洗涤、干燥，可得产品，故选bdfc。 (4)①根据得失电子守恒可得关系式：2FeO42-~3I2~6S2O32-，则本次实验测得K2FeO4纯度为；②实验过程中往往需要加入过量且比理论计算所需量过量2~3倍左右的KI，其目的是使K2FeO4充分反应或使生成的I2与I-反应生成I3-，减少I2的挥发。 11．(2024-2025学年·浙江省温州市浙南名校高二下学期期末)某研究小组利用FeCO3与甘氨酸反应制备补铁剂甘氨酸亚铁[(NH2CH2COO)2Fe·2H2O]。实验流程为： 步骤Ⅰ：将FeCO3固体置于装置C，同时加入甘氨酸溶液，先滴入装置A中的盐酸，再加热装置C并不断搅拌，然后向装置C中滴加柠檬酸溶液； 步骤Ⅱ：反应结束后过滤，将滤液经过系列操作得到甘氨酸亚铁。 已知：①甘氨酸亚铁易溶于水，难溶于乙醇；②柠檬酸易溶于水和乙醇，具有强还原性。 请回答： (1)仪器a的名称是________，装置B盛放的溶液是________。 (2)下列说法不正确的是________。 A．装置A的作用是产生CO2并将装置内的空气排尽 B．加入柠檬酸的作用是促进FeCO3溶解和防止亚铁离子被氧化 C．装置D盛放NaOH溶液，可以检验装置内空气是否排尽 D．步骤Ⅱ中可以用少量无水乙醇洗涤可得到纯净的甘氨酸亚铁晶体 (3)装置C中反应溶液的pH需控制在，原因是________。 (4)甘氨酸亚铁晶体中铁含量的测定： 已知：Fe2++ Ce4+ == Fe3+ + Ce3+，(邻二氮菲，黄色)(橙红色) ①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤：用电子分析天平称取甘氨酸亚铁晶体样品4.800g→________→平行测定三次，平均消耗0.1000mol·L-1Ce(SO4)2标准液18.10mL→g。 a．若溶液颜色恰好变为橙红色，半分钟后记录读数 b．若溶液颜色恰好变为黄色，半分钟后记录读数 c．加入去离子水和硫酸溶解，配成100mL溶液 d．用碱式滴定管取出10.00mL待测液 e．用酸式滴定管取出10.00mL待测液 f．滴定指示剂邻二氮菲，用0.1000mol·L-1Ce(SO4)2标准液滴定 g．空白实验：消耗0.1000mol·L-1Ce(SO4)2标准液0.10mL ②甘氨酸亚铁晶体中铁元素的质量分数为________。 ③若Ce(SO4)2标准液改用酸性KMnO4溶液，其他操作都正确，样品中铁元素的质量分数明显偏大，原因是________。 【答案】(1) 锥形瓶 饱和NaHCO3溶液 (2)CD (3) pH＜5.0，H+会与甘氨酸根(NH2CH2COO-)反应，不利于甘氨酸亚铁的生成；pH＞6.0，会生成Fe(OH)2 (4) cefb 21.00 甘氨酸根离子(NH2CH2COO-)具有还原性，能与酸性KMnO4溶液反应 【解析】由装置A中盐酸和碳酸钙反应制取二氧化碳气体，由于盐酸具有挥发性，生成的二氧化碳气体中混有氯化氢，则装置B中盛有的试剂是饱和碳酸氢钠溶液，用来除去二氧化碳气体中混有的氯化氢气体；利用二氧化碳气体将实验装置中的空气排尽，再进行C装置中的甘氨酸亚铁的制取反应，实验过程中装置C中加入的反应物中含有碳酸亚铁，亚铁离子具有还原性，易被空气中的氧气氧化，影响实验结果，必须将D中导管没入液面以下，防止空气中的氧气进入C装置将亚铁离子氧化，据此解答。 (1)仪器a的名称是锥形瓶。根据分析可知，装置B中盛有的试剂是饱和碳酸氢钠溶液。 (2)A项，由于亚铁离子容易被氧化，所以装置A的作用是产生CO2并将装置内的空气排尽，A正确；B项，加入的柠檬酸具有酸性和还原性，所以可以促进FeCO3溶解和防止亚铁离子被氧化，B正确；C项，装置D盛放NaOH溶液，与二氧化碳生成可溶于水的碳酸钠，不可以检验装置内空气是否排尽，应该使用澄清石灰水，C错误；D项，应该先用水洗涤，溶解除去剩余的甘氨酸，然后才利用乙醇洗涤，析出甘氨酸亚铁沉淀，D错误；故选CD。 (3)pH＜5.0，H+会与甘氨酸根(NH2CH2COO-)反应，不利于甘氨酸亚铁的生成； pH＞6.0，氢氧根过多，会与亚铁离子生成Fe(OH)2，不能确保亚铁离子的稳定存在。 (4)①根据题意，该操作是配制甘氨酸溶液和进行滴定操作，所以操作的要点和步骤是配制溶液、取出定量的待测溶液、加入指示剂邻二氮菲进行滴定操作，故顺序为：cefb。②根据反应：Fe2++ Ce4+ == Fe3+ + Ce3+，可知：n(Ce4+)=n(Fe2+)，，甘氨酸亚铁晶体中铁元素的质量分数为：。③KMnO4在酸性条件下还会氧化体系中甘氨酸根离子，使滴定时消耗的KMnO4过多，从而高估Fe2+的量，导致计算出的铁质量分数偏大。 12．(2024-2025学年·浙江省杭州市上城区等5地高二下学期期末)实验室制备高铜酸钠(NaCuO2)部分实验装置如图所示(夹持装置略)。 已知：①NaClO与Na2[Cu(OH)4]在强碱性条件下反应生成不溶物NaCuO2； ②NaCuO2难溶于水，高温下易分解；在中性或酸性条件下不稳定，遇酸生成O2和Cu2+。 回答下列问题： (1)仪器X的名称是___________，装置乙中盛放的试剂是___________。 (2)装置丙中生成NaCuO2的离子方程式为___________。 (3)下列说法正确的是___________。 A．甲装置中的KMnO4可用MnO2代替 B．丙装置中冰水浴的主要作用是降低反应速率 C．可用NaOH溶液吸收尾气 D．产品应在低温下密封干燥保存 (4)实验过程涉及如下全部操作，请排序：___________。 c→___________→___________→___________→a→粗产品。 a．干燥  b．过滤   c．关闭K1  d．洗涤   e．打开K1，向装置丙中通入Cl2  f．打开K2向丙中加入Na2[Cu(OH)4]溶液至出现大量棕黑色固体 (5)测定粗产品(不含NaClO杂质)纯度：常温常压下称取xg粗产品置于烧瓶中，向分液漏斗加入足量稀硫酸，打开旋塞滴加完稀硫酸，立即关闭旋塞，充分反应测得O2的体积为VmL。说明：常温常压下气体摩尔体积约为。 ①描述烧瓶中反应的实验现象___________。 ②粗产品中NaCuO2的质量分数为___________。(用含x、V的代数式表达)。 【答案】(1) 分液漏斗 饱和氯化钠溶液 (2)2[Cu(OH)4]2-+ClO-+2Na+=2NaCuO2↓+Cl-+2OH-+3H2O (3)CD (4)fbd (5) 溶液逐渐变成蓝色，有气泡产生或棕黑色固体溶解 4.76V/(245x) 【解析】装置甲中高锰酸钾和浓盐酸反应生成氯气，装置乙中盛有饱和食盐水，作用是除去氯气中混有的HCl气体，装置丙中NaClO与Na2[Cu(OH)4]在强碱性条件下反应生成NaCuO2。 (1)仪器X的名称是分液漏斗，装置乙中盛放的试剂是饱和氯化钠溶液，用来除去氯气中混有的HCl气体； (2)装置丙中首先氯气和氢氧化钠反应生成氯化钠和次氯酸钠，随后NaClO与Na2[Cu(OH)4]在强碱性条件下反应生成NaCuO2，该反应中Cl元素化合价由+1价下降到-1价，Cu元素化合价由+2价上升到+3价，根据得失电子守恒和原子守恒配平离子方程式为：2[Cu(OH)4]2-+ClO-+2Na+=2NaCuO2↓+Cl-+2OH-+3H2O； (3)A项，甲装置中的KMnO4不可用MnO2代替，MnO2与浓盐酸反应制取氯气需要加热，A错误；B项，丙装置中冰水浴的主要作用是防NaCuO2高温分解，同时增大Cl2溶解度，B错误；C项，尾气中含氯气，可用NaOH溶液吸收，C正确；D项，产品高温下易分解，在中性或酸性条件下不稳定，故应在低温下密封干燥保存，D正确；故选CD； (4)打开K1，向装置丙中通入Cl2，一段时间后，关闭K1，打开K2向丙中加入Na2[Cu(OH)4]溶液至出现大量棕黑色固体，抽滤、洗涤、干燥得粗产品，故顺序fbd； (5)①因NaCuO2难溶于水；在中性或酸性条件下不稳定，遇酸生成O2和Cu2+，故烧瓶中反应的实验现象有气泡产生、棕黑色固体溶解溶液逐渐变成蓝色；②NaCuO2难溶于水，在中性或酸性条件下不稳定，遇酸生成O2和Cu2+，4NaCuO2+12H+=4Na++4Cu2++O2+6H2O，根据关系式可知，4NaCuO2~O2，NaCuO2的质量分数为。 13．(2024-2025学年·浙江省嘉兴市高二下学期期末)重铬酸钾(K2Cr2O7)是实验室常用的氧化剂。某实验小组以铬铁矿(主要成分为 FeO·Cr2O3，含Al2O3、SiO2等杂质)为原料制备重铬酸钾，并进行性质验证实验。 已知：①相关物质在不同温度时的溶解度(g/100g水)如下表： 物质 0℃ 20℃ 40℃ 60℃ 80℃ K2Cr2O7 4.7 12.3 26.3 45.6 73 Na2Cr2O7 163 183 215 269 76 ②K2Cr2O7的分解温度为500℃。 ③Cr2O72-的还原产物为(绿色)，二苯胺磺酸钠还原态为无色，氧化态为紫红色。 (一)K2Cr2O7的制备 步骤Ⅰ涉及的主要反应： 请回答： (1)下列仪器中步骤Ⅰ不需要用到的是___________(填仪器名称)。 (2)关于的制备实验，下列说法正确的是___________。 A．步骤Ⅱ中的操作1为萃取 B．步骤Ⅲ中加热煮沸的目的是促进沉淀生成，便于过滤 C．步骤Ⅳ中加入KCl发生的离子方程式为：2K++Cr2O72-=K2Cr2O7↓ D．步骤Ⅳ中可用乙醇洗涤产品 (3)步骤Ⅳ中用冰醋酸调节pH为5的原因是___________。 (4)用重结晶法提纯K2Cr2O7粗产品，其实验操作过程为：将K2Cr2O7溶于适量蒸馏水→___________→___________→___________→过滤→___________→___________→得到产品 a．冷却结晶     b．趁热过滤    c．加热溶解    d．洗涤    e．25℃条件下烘干   f．120℃条件下烘干 (二)K2Cr2O7的应用 称取2.00gFeSO4固体试样于锥形瓶中，加15.00mL混合酸，再加水配成100mL溶液，取10.00mLFeSO4溶液于锥形瓶，加入几滴二苯胺磺酸钠作指示剂，用0.02mol/L的K2Cr2O7标准液滴定至反应终点，消耗标准液8.00mL。 (5)①滴定终点的颜色变化为___________，滴定反应的离子方程式为___________。 ②FeSO4固体试样中铁的质量分数为___________%(保留两位小数)。 【答案】(1)烧杯 (2)BC (3)pH过小，酸性条件下NO2-会与Cr2O72-发生氧化还原反应；pH过大，Cr2O72-+H2O2CrO42-+2H+，平衡正向移动，生成CrO42-而得不到Cr2O72- (4) c b a d f (5) 溶液由绿色变为紫红色或蓝紫色 Cr2O72-+6Fe2++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O 26.88 【解析】铬铁矿的主要成分为 FeO·Cr2O3，含Al2O3、SiO2等杂质，与NaOH、NaNO3、Na2CO3混合高温加热， NaNO3将 FeO·Cr2O3氧化成红棕色固体Fe2O3和Na2CrO4，NaNO3被还原成NaNO2，同时硅、铝的杂质转化成硅酸钠和四羟基合铝酸钠钠，加热煮沸过滤除去含铁的物质，滤液1中含有CrO42-、SiO32-、[Al(OH)4]-等，用冰醋酸调节上述滤液pH为7到8，产生浑浊，加热后过滤除去Al(OH)3和H2SiO3，将滤液转移至蒸发皿中，加冰醋酸调节pH为5，使平衡2CrO42-+2H+Cr2O72-+H2O正向移动，加KCl，出现少量晶体再次调pH并进行结晶操作，有大量晶体析出，过滤，用少量冷水洗涤晶体，干燥得K2Cr2O7晶体。 (1)步骤Ⅰ是固体物质在坩埚中高温加热需要用到坩埚、泥三角、坩埚钳，不需要烧杯； (2)A项，步骤II经过滤除去含铁的物质以及溶液，操作1为过滤，A错误；B项，步骤Ⅲ中加热煮沸的目的是促进 [Al(OH)4]-、SiO32-水解平衡正向进行，有利于氢氧化铝沉淀、硅酸的生成，便于过滤，B正确；C项，步骤Ⅳ中加入KCl，溶液中的重铬酸钠的溶解性大于重铬酸钾，有利于重铬酸钾晶体的析出，对应的离子方程式为：2K++Cr2O72-=K2Cr2O7↓，C正确；D项，步骤Ⅳ中溶液呈酸性，重铬酸钾具有强氧化性，能将乙醇氧化，不能用乙醇洗涤产品，防止产品损失，D错误；故选BC； (3)步骤Ⅳ中用冰醋酸调节pH为5的原因是pH过小，酸性条件下NO2-会与Cr2O72-发生氧化还原反应；pH过大，Cr2O72-+H2O2CrO42-+2H+，平衡正向移动，生成CrO42-而得不到Cr2O72-； (4)用重结晶法提纯K2Cr2O7粗产品，将K2Cr2O7溶于适量蒸馏水，加热溶解、趁热过滤杂质，同时防止重铬酸钾析出、冷却结晶得到重铬酸钾、洗涤，洗去表面吸附的杂质，在120℃条件下烘干，得到产品，故选：c；b；a；d；f； (5)①原溶液为浅绿色，当滴入最后半滴标准液时溶液由绿色变为紫红色或蓝紫色，且半分钟内不恢复原色即为滴定终点的到达，滴定终点的颜色变化为溶液由绿色变为紫红色或蓝紫色，滴定反应的离子方程式为Cr2O72-+6Fe2++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O； ②消耗的重铬酸钾的物质的量为：，由方程式可得关系式：Cr2O72-~6Fe2+，即，质量为：，2.00gFeSO4固体中铁的质量分数为：。 14．(2024-2025学年·浙江省宁波市高二下学期期末)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁(Ⅲ)酸钾)常用作光化剂。实验室以 (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O(摩尔盐)、氢氧化钾和草酸为原料进行制备。实验流程为： 已知：①K3[Fe(C2O4)3]·3H2O易溶于水(溶解度：0℃，4.7g/100g水；100℃，117.7g/100g水)，难溶于乙醇；110℃时可失去全部结晶水，230℃时分解。 ②新制得的Fe(OH)3沉淀呈絮状，不易过滤。当pH > 8时，Fe(OH)3不能有效转化为[Fe(C2O4)3]3-。 ③M{K3[Fe(C2O4)3]·3H2O}=491 g·molˉ1；M{(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O}=392 g·molˉ1。 请回答： (1)称取11.76g摩尔盐，溶解时需要使用下列仪器中的________(填仪器名称)。 (2)步骤Ⅰ，加入H2O2后应微热而不能大火加热的原因是________。 (3)下列说法正确的是________。 A．为防止摩尔盐溶液配制过程中出现浑浊，溶解时可加入少量硫酸 B．步骤Ⅱ反应后需加热煮沸一段时间，主要目的是为了得到较大颗粒的Fe(OH)3沉淀，便于过滤 C．步骤Ⅲ中可以用K2C2O4溶液代替KOH、H2C2O4混合溶液 D．可根据Fe(OH)3沉淀溶解的量判断步骤Ⅲ反应进行的程度 (4)步骤Ⅳ，从K3[Fe(C2O4)3]溶液中得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2O粗产物的操作如下，请排序：________。 ________→________→________→过滤→________一→________→滤纸吸干(填序号)。 ①常温下冷却结晶    ②用少量冰蒸馏水洗涤    ③用95%乙醇洗涤 ④倒入坩埚    ⑤倒入蒸发皿    ⑥置于沸水浴中蒸发浓缩 ⑦置于酒精灯上直接加热蒸发浓缩 (5)往K3[Fe(C2O4)3]溶液中加入某溶剂或溶液后也能沉淀得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(s)，加入的物质是________。 A．四氯化碳 B．KOH溶液 C．乙醇 D．硫酸 (6)实验中消耗氢氧化钾2.52g、草酸8.10g，双氧水与氨水均过量，最终制得4.91g产品，本次制备实验的产率为________%(保留至小数点后一位)。 (7)为分析产品组分，用硫酸酸化后，再用KMnO4标准溶液滴定一定质量产品中C2O42-的物质的量，达到滴定终点的现象是________。 【答案】(1)烧杯、玻璃棒 (2)温度太高会使H2O2分解 (3)ABD (4)⑤⑥①②③ (5)C (6)66.7 (7)当滴入最后半滴标准KMnO4 溶液时，溶液变成浅红色，且半分钟内不变色 【解析】摩尔盐水溶液中加入H2O2，H2O2作氧化剂，将Fe2+氧化为Fe3+，为后续生成Fe(OH)3沉淀提供Fe3+，加入6mol/L氨水，调节pH使Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀 ，需控制pH(因pH > 8时Fe(OH)3无法有效转化为[Fe(C2O4)3]3-，Fe(OH)3沉淀与KOH、H2C2O4混合，Fe(OH)3与草酸、KOH反应生成K3[Fe(C2O4)3]溶液 ，利用草酸的络合作用和KOH提供K+，从K3[Fe(C2O4)3]溶液获得产品，可利用其“易溶于水、难溶于乙醇，110℃ 失结晶水、230℃ 分解”的性质，通过蒸发浓缩、冷却结晶(或乙醇洗涤、控制温度干燥 )得到K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体 。 (1)溶解摩尔盐需要的仪器是烧杯、玻璃棒； (2)温度太高会使H2O2分解； (3)A项，摩尔盐中Fe2+易水解，加少量硫酸可抑制水解，防止浑浊，A正确；B项，加热煮沸使Fe(OH)3颗粒变大，便于过滤，B正确；C项，K2C2O4溶液不能提供酸性环境，无法使Fe(OH)3有效转化为[Fe(C2O4)3]3-(因pH > 8时转化受影响 )，不能替代，C错误；D项，根据Fe(OH)3沉淀溶解量能判断反应进行程度，溶解越多反应越充分，D正确；故选ABD； (4)从溶液得晶体，先将溶液倒入蒸发皿(⑤)，置于沸水浴蒸发浓缩(⑥)，常温冷却结晶(①)，过滤后用少量冰蒸馏水洗涤(②)，再用95\%乙醇洗涤(③)，最后滤纸吸干，排序为⑤→⑥→①→过滤→②→③→滤纸吸干； (5)A项，四氯化碳与溶液分层不沉淀；B项，KOH溶液增大OH-浓度，因pH＞8时Fe(OH)3不能有效转化为[Fe(C2O4)3]3-，且不使产物沉淀；C项，K3[Fe(C2O4)3]·3H2O难溶于乙醇，加乙醇可降低其溶解度使其沉淀；D项，硫酸引入杂质且不沉淀产物；故选C； (6)先根据摩尔盐、KOH、H2C2O4的量， ，，，根据后续反应关系，应以KOH为基准，生成K3[Fe(C2O4)3]·3H2O的物质的量为0.015mol，理论质量，本次制备实验的产率为； (7)达到滴定终点的现象是当滴入最后半滴标准KMnO4 溶液时，溶液变成浅红色，且半分钟内不变色。 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 题型12 综合实验设计与评价 1．(1) 恒压滴液漏斗 平衡气压，使浓氨水顺利流下；防止氨气挥发到空气中 (2)防止反应过快，放热过多，减少TiCl4挥发 (3)6TiO2+8NH36TiN+N2+12H2O (4)吸收氨气，防止污染空气；防止外界空气中的水蒸气进入装置 (5) CEFD 90% 2．(1)无水CaCl2或P2O5 (2)BC (3)当溶液酸性强时，氨基多以-NH3+形式存在，羧基则以-COOH形式存在，不利于配合物的生成 (4) gbeca 当滴入最后半滴 Na2S2O3标准溶液后，溶液由蓝色刚好变为无色且半分钟内不变色 20 3．(1)BD (2) ac fed (3) B A (4)89.1 (5) 趁热过滤 冷却结晶 4．(1) 浓硫酸 防止有固体颗粒进入F中的通气管使其堵塞 (2)BC (3)若球泡内水面上升发生倒吸，磨砂浮子会随之上升，充当磨口玻璃塞将出气口堵住，防止倒吸 (4)BD (5) 5．(1)增大导入气体与水的接触面，防止倒吸 (2)P2O5或硅胶 (3)BD (4)叔丁基氯中的氯通过配位键与AlCl3结合，使叔丁基与氯原子之间的化学键变弱，容易断裂形成叔碳正离子和AlCl4-，从而使反应加快 (5)DBEFCA 6．(1)Cu(OH)2 (2)AB (3)Cu+H2O2+4NH3·H2O=[Cu(NH3)4](OH)2+4H2O (4) 滴定至终点时，I2被消耗完，故颜色变化为蓝色到无色 7.4×10-5 7．(1)AD (2)分液漏斗、烧杯 (3)促进2RH+Zn2+R2Zn+2H+平衡逆移，使Zn2+从有机相转移到水相中 (4)cdaegh (5)煅烧相同质量草酸锌分解产生的CO2、CO物质的量比氢氧化锌分解产生的水蒸气多，搅拌效果更好(分散作用更强)，或用水蒸气容易使颗粒表面羟基缩合而聚集 (6)95.2% 8．(1)除去装置中的空气和水蒸气 (2)球形冷凝管或冷凝管 (3)异丙胺、偏硼酸钠 (4)ACD (5)fc dbh 60% 偏低 9．(1) 三颈烧瓶 b (2) 温度过高，浓硝酸分解；SO2溶解度下降逸出 2NOSO4H+H2O=NO2↑＋NO↑＋H2SO4 (3) AB 当最后一滴草酸钠标准溶液滴入，溶液(恰好)由浅红色变为无色；并且保持半分钟不变色 92.03% 10．(1) 三颈(口)烧瓶 将反应装置置于冰水浴中；混入N2稀释Cl2浓度等 (2)BCD (3)bdfc (4) 使K2FeO4充分反应；使生成的I2与I-反应生成，减少I2的挥发 11．(1) 锥形瓶 饱和NaHCO3溶液 (2)CD (3) pH＜5.0，H+会与甘氨酸根(NH2CH2COO-)反应，不利于甘氨酸亚铁的生成；pH＞6.0，会生成Fe(OH)2 (4) cefb 21.00 甘氨酸根离子(NH2CH2COO-)具有还原性，能与酸性KMnO4溶液反应 12．(1) 分液漏斗 饱和氯化钠溶液 (2)2[Cu(OH)4]2-+ClO-+2Na+=2NaCuO2↓+Cl-+2OH-+3H2O (3)CD (4)fbd (5) 溶液逐渐变成蓝色，有气泡产生或棕黑色固体溶解 4.76V/(245x) 13．(1)烧杯 (2)BC (3)pH过小，酸性条件下NO2-会与Cr2O72-发生氧化还原反应；pH过大，Cr2O72-+H2O2CrO42-+2H+，平衡正向移动，生成CrO42-而得不到Cr2O72- (4) c b a d f (5) 溶液由绿色变为紫红色或蓝紫色 Cr2O72-+6Fe2++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O 26.88 14．(1)烧杯、玻璃棒 (2)温度太高会使H2O2分解 (3)ABD (4)⑤⑥①②③ (5)C (6)66.7 (7)当滴入最后半滴标准KMnO4 溶液时，溶液变成浅红色，且半分钟内不变色 / 学科网（北京）股份有限公司 $