题型03 化学实验综合题（期末真题汇编，上海专用）高二化学下学期

**基本信息** 高中化学期末实验综合题汇编，精选上海七宝中学、宝山区等多区期末试题，聚焦过氧化脲制备、二氧化硫性质、钠的化合物探究及硫代硫酸钠制备等真实实验情境，全面考查实验操作与分析能力。 **题型特征** |题型|题量/分值|知识覆盖|命题特色| |----|-----------|----------|----------| |化学实验综合题|4大题|涵盖溶液配制（操作①②选择）、产率计算（过氧化脲产率）、装置选择（二氧化硫制备）、性质探究（Na₂CO₃与NaHCO₃热稳定性）、纯度测定（硫代硫酸钠滴定）等|问题设计呈梯度，基础题（如溶解度比较）到综合题（如误差分析：滴定管润洗影响），突出科学探究与实践，匹配高考实验命题趋势。|

题型03 化学实验综合题 1．(2025·高二下·上海市七宝中学·期末)过氧化脲[化学式为]也是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取：。 在烧杯中分别加入、40mL蒸馏水和12.0g尿素，搅拌溶解。下反应40min，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体9.4g。 （1）的物质的量浓度为______。（保留1位小数） （2）过氧化脲的产率为______。（结果用百分数表示） （3）称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成100mL溶液。下图为“溶液配制”的过程：称量→溶解→冷却→操作①→洗涤→注入→混匀→定容→操作②→装瓶贴标签下列图示中，操作①为______、操作②为______。（均填编号） （4）量取25.00mL过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀，用标准浓度的溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是______。（不定项） A．量取过氧化脲溶液的滴定管仅用蒸馏水润洗 B．滴定管水洗后未用溶液润洗 C．摇动锥形瓶时溶液滴到锥形瓶外 D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 【答案】（1）9.8 （2）50% （3）b d （4）A 【分析】过氧化氢、尿素在水溶液中反应生成过氧化脲晶体，制备后配制成一定物质的量浓度溶液，通过高锰酸钾滴定进行纯度测定，消耗高锰酸钾的体积越大，过氧化脲的物质的量越大，则纯度越高。 【解析】（1）25mL的物质的量浓度为c=。 （2）25mL中H2O2的物质的量为0.245 mol，12.0g尿素的物质的量为0.2 mol；双氧水过量，理论上生成0.2 mol过氧化脲，过氧化脲的产率为； （3）“溶液配制”的过程：称量→溶解→冷却→移液→洗涤→注入→混匀→定容→颠倒摇匀→装瓶贴标签下列图示中，操作①为移液，选b；操作②为颠倒摇匀，选d。 （4）A．量取过氧化脲溶液的滴定管仅用蒸馏水润洗，造成过氧化脲溶液浓度偏小，量取溶液中过氧化脲物质的量偏少，消耗高锰酸钾的体积偏小，导致过氧化脲纯度测定结果偏低，故选A； B．滴定管水洗后未用溶液润洗，高锰酸钾浓度偏小，消耗高锰酸钾溶液的体积偏大，导致过氧化脲纯度测定结果偏大，故不选B； C．摇动锥形瓶时，溶液滴到锥形瓶外，消耗高锰酸钾溶液的体积偏大，导致过氧化脲纯度测定结果偏大，故不选C； D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，消耗高锰酸钾溶液的体积偏大，导致过氧化脲纯度测定结果偏大，故不选D； 选A。 2．(2025·高二下·上海市宝山区·期末)实验室利用亚硫酸钠固体和70%浓硫酸反应制备二氧化硫。其反应原理如下： (浓) （1）根据上述反应原理，选择适合的制备装置___________。 （2）判断该反应有气体生成的方法是___________。 已知：亚硫酸钠容易被空气氧化成硫酸钠。某化学社团打算测定亚硫酸钠样品的含量，他们首先称取了亚硫酸钠样品，接着把它溶解在硫酸标准溶液中，煮沸，冷却，最后加入指示剂，用标准溶液滴定剩余硫酸至终点，消耗标准溶液。 （3）下列试剂能检验出亚硫酸钠固体中是否含有硫酸钠的是___________。 A．溶液 B．溶液 C．酸化的溶液 D．酸化的溶液 （4）煮沸的目的是___________。 （5）要配制溶液，需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、___________和___________。(双选) A．电子天平 B．洗瓶 C．胶头滴管 D．容量瓶 （6）该样品中亚硫酸钠的质量分数为多少？___________(写出计算过程) 【答案】（1）D （2）将生成的气体通入品红溶液中，如品红溶液褪色，加热褪色后的无色溶液，如重新变为红色，则产生的气体为 （3）C （4）除去溶解的，减小实验误差 （5）CD （6）总的硫酸为0.00600mol，除去被消耗的硫酸为，剩余的硫酸被消耗为，根据方程式可得样品中亚硫酸钠的物质的量等于被消耗的硫酸的物质的量，则样品中亚硫酸钠的物质的量为：，则可计算出样品中亚硫酸钠的质量分数为：。 【分析】实验室制备的反应原理为：(浓)，采用的是固体与液体不加热制取；亚硫酸钠容易被空气氧化成硫酸钠：，要测定亚硫酸钠样品中亚硫酸钠的含量，采用的原理为，先加硫酸消耗亚硫酸钠，煮沸除去后，再用标准溶液滴定过量硫酸，最后根据硫酸与亚硫酸钠的反应量来计算样品中亚硫酸钠的含量，据此信息解答。 【解析】（1）根据分析制备的反应原理(浓)可知应采用固体与液体不加热制取，则结合图中所给发生装置，因亚硫酸钠为粉末状，则不能采用启普发生器，最后得到符合条件的发生装置为：D。 （2）要判断产生的气体为的方法为：将生成的气体通入品红溶液中，如品红溶液褪色，加热褪色后的无色溶液，如重新变为红色，则产生的气体为。 （3）要检验出亚硫酸钠固体中含有硫酸钠，需要先加盐酸排除的干扰后，再加入溶液，如有白色沉淀产生，则证明有，则亚硫酸钠固体中含有硫酸钠，则符合的选项： A．溶液：无法排除的干扰，A错误； B．溶液：无法证明有的存在，B错误； C．酸化的溶液：即能排除的干扰，又能证明的存在，可以验证，C正确； D．酸化的溶液：能将氧化为，无法验证原溶液中是否存在，D错误； 故答案为：C。 （4）由于最后要用标准溶液滴定过量硫酸，如过溶解在溶液中，会导致消耗的标准溶液增多，引起实验误差，所以需要对加入硫酸充分反应的溶液进行加热煮沸，其目的为：除去溶解的，减小实验误差。 （5）要配制溶液，需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管，则： A．电子天平：金属仪器，不是玻璃仪器，A错误； B．洗瓶：塑料仪器，不是玻璃仪器，B错误； C．胶头滴管：定容时需要胶头滴管，C正确； D．容量：配制溶液，需要规格为的容量瓶，D正确； 故答案为：CD。 （6）根据反应：(浓)和可知总的硫酸为0.00600mol，除去被消耗的硫酸为，剩余的硫酸被消耗为，根据方程式可得样品中亚硫酸钠的物质的量等于被消耗的硫酸的物质的量，则样品中亚硫酸钠的物质的量为：，则可计算出样品中亚硫酸钠的质量分数为：。 3．(2024·高二下·上海市金山区·期末)某实验小组通过以下实验来探究和两种物质的性质。 实验一：称取两种固体各，分别放入两个小烧杯中，再各滴加蒸馏水，振荡，测量温度变化；待固体充分溶解，并恢复至室温后，向所得溶液中各滴加2滴酚酞试液。 （1）实验发现固体完全溶解，而固体有剩余，由此可知，相同温度下，溶解度大小：________。 A．>    B．< （2）盛放溶液的烧杯中，滴入酚酞后溶液呈________色。 实验二：和两种物质的“套管实验”的实验装置如下图所示。 （3）整个实验过程中，能观察到烧杯B中的现象是________；试管中发生反应的化学方程式为________。由此可知，热稳定性：________。 A．>    B．< （4）证明热稳定性的实验装置中，能否将、的位置互换？说明理由________。 （5）下列实验方案中，不能鉴别和两种白色固体的是________。 A．将和配制成浓度均为的溶液，测定并做比较 B．分别加热相同质量的两种固体样品，比较加热前后的固体质量变化 C．分别将这两种物质的溶液与过量的溶液混合 （6）配制一定物质的量浓度的溶液的过程如下图所示。下列说法错误的是________。 A．所配制的溶液中， B．操作2中玻璃棒的下端应该抵在容量瓶的刻度线下方 C．操作4导致所配得溶液浓度偏高 D．操作5中，定容摇匀后发现液面低于刻度线，不再需要加水 【答案】（1）A （2）红 （3）出现浑浊 A （4）不能。如果互换位置，受热温度较高，无法证明比稳定 （5）C （6）C 【解析】（1）实验发现固体完全溶解，而固体有剩余，由此可知，相同温度下，溶解度大小>，选A。 （2）溶液呈碱性，盛放溶液的烧杯中，滴入酚酞后溶液呈红色； （3）加热分解为碳酸钠、二氧化碳、水，二氧化碳能使石灰水变浑浊，能观察到烧杯B中的现象是出现浑浊；试管中发生反应的化学方程式为。由此可知，热稳定性：>，选A。 （4）如果互换位置，受热温度较高，无法证明比稳定，所以证明热稳定性的实验装置中，不能否将、的位置互换。 （5）A．同浓度的碳酸钠溶液的碱性大于碳酸氢钠，将和配制成浓度均为的溶液，测定并做比较，较大的是，故不选A； B．加热分解为碳酸钠、二氧化碳、水，加热后固体质量减少，分别加热相同质量的两种固体样品，比较加热前后的固体质量变化，质量减轻的是，故不选B； C．分别将这两种物质的溶液与过量的溶液混合，均能放出二氧化碳气体，不能用硫酸鉴别和，故选C； 选C。 （6）A．10.6g的物质的量为0.1mol，所配制的溶液的物质的量浓度为0.1mol÷0.1L=1mol/L，，故A正确； B．为防止液体浸湿刻度线上方，操作2中玻璃棒的下端应该抵在容量瓶的刻度线下方，故B正确； C．仰视刻度线，溶液体积偏大，操作4导致所配得溶液浓度偏低，故C错误； D．操作5中，定容摇匀后发现液面低于刻度线，不再需要加水，故D正确； 选C。 4．(2025·高二下·上海市嘉定区·期末)硫代硫酸钠俗称大苏打，可用作定影剂和还原剂。某化学兴趣小组用下图装置制备。 已知：①制备时主要反应： ②易溶于水，难溶于乙醇。其水溶液显弱碱性，酸性条件下不稳定。 ③、、在水中的溶解度随温度变化如图所示。 （1）仪器X的名称是_______；装置B中饱和溶液的作用_______。 （2）以上反应中体现出盐酸的化学性质为_______。 A．还原性　　　B．强酸性　　　　C．挥发性 （3）为保证的产量，当溶液的接近7时，应立即停止通入，其原因是_______。 （4）C中反应后的溶液经_______、_______、过滤、洗涤、干燥，得到晶体。 （5）洗涤时最合适的洗涤剂是_______。 A．水 B．酒精 C．90%的酒精 D． 为测定产品纯度，进行以下实验： I.准确称取该()样品，配制成溶液。 （6）该过程不需要用到的仪器有_______。 A． B． C． D． （7）下列操作会导致所配制溶液的浓度偏高的是_______。 A．转移溶液时部分溶液洒出 B．转移溶液时未洗涤烧杯内壁 C．定容时俯视刻度线 D．加水超过刻度线，将多余液体吸出 II.向锥形瓶中加入溶液，加入过量溶液和溶液，发生反应：，然后加入淀粉溶液作指示剂，用硫代硫酸钠样品溶液滴定，发生反应：。 （8）滴定终点的现象为_______。 (9)消耗样品溶液的用量为，则样品纯度为_______%。(写出计算过程，结果保留一位小数) 【答案】（1）恒压滴液漏斗 除去中、调节流速、平衡气体压强 （2）B （3）在酸性条件下不能稳定存在 （4）蒸发浓缩 冷却结晶 （5）B （6）BC （7）C （8）滴入最后半滴硫代硫酸钠样品溶液，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色 (9) 【分析】装置A制备，浓与发生反应：，装置B的作用是除去挥发的浓，装置C制备，发生反应：，装置D的作用是吸收剩余的； 【解析】（1）根据仪器的构造可知，仪器X为恒压滴液漏斗；装置B中装有饱和，且含有长颈漏斗，其作用有除去中、调节流速、平衡气体压强； （2）由分析可知，浓盐酸发生反应：，体现出盐酸的强酸性，故答案选B； （3）由已知信息可知，在酸性条件下不稳定，pH小于7，即浓度过大，可能会与反应； （4）由、、在水中的溶解度随温度变化图可知，温度较高时，溶解度远大于、，则C中反应后的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，可得到晶体； （5）由已知信息可知，易溶于水，难溶于乙醇，则洗涤时最合适的洗涤剂不含水溶液的酒精，故答案选B； （6）配制溶液需要的仪器有药匙，玻璃杯，烧杯，托盘天平，250mL容量瓶，胶头滴管，则该过程不需要用到的仪器有BC； （7）A．转移溶液时部分溶液洒出，导致的物质的量减小，所配制溶液的浓度偏低，A不符合题意； B．转移溶液时未洗涤烧杯内壁，导致的物质的量减小，所配制溶液的浓度偏低，B不符合题意； C．定容时俯视刻度线，导致溶液体积偏小，所配制溶液浓度偏高，C符合题意； D．加水超过刻度线，将多余液体吸出，导致的物质的量减小，所配制溶液的浓度偏低，D不符合题意； 答案选C。 （8）淀粉遇碘变蓝，用硫代硫酸钠溶液滴定碘单质，当碘单质恰好反应完时，溶液蓝色褪去，所以终点现象是当滴入最后一滴硫代硫酸钠溶液时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不恢复蓝色； （9）由发生的反应可得关系式：，，则，250mL样品溶液中，样品的纯度； 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 题型03 化学实验综合题 1．(2025·高二下·上海市七宝中学·期末)过氧化脲[化学式为]也是一种消毒剂，实验室中可用尿素与过氧化氢制取：。 在烧杯中分别加入、40mL蒸馏水和12.0g尿素，搅拌溶解。下反应40min，冷却结晶、过滤、干燥，得白色针状晶体9.4g。 （1）的物质的量浓度为______。（保留1位小数） （2）过氧化脲的产率为______。（结果用百分数表示） （3）称取一定量产品，用蒸馏水溶解后配制成100mL溶液。下图为“溶液配制”的过程：称量→溶解→冷却→操作①→洗涤→注入→混匀→定容→操作②→装瓶贴标签下列图示中，操作①为______、操作②为______。（均填编号） （4）量取25.00mL过氧化脲溶液至锥形瓶中，加入一定量稀，用标准浓度的溶液滴定至微红色，记录滴定体积，计算纯度。以下操作导致过氧化脲纯度测定结果偏低的是______。（不定项） A．量取过氧化脲溶液的滴定管仅用蒸馏水润洗 B．滴定管水洗后未用溶液润洗 C．摇动锥形瓶时溶液滴到锥形瓶外 D．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失 2．(2025·高二下·上海市宝山区·期末)实验室利用亚硫酸钠固体和70%浓硫酸反应制备二氧化硫。其反应原理如下： (浓) （1）根据上述反应原理，选择适合的制备装置___________。 （2）判断该反应有气体生成的方法是___________。 已知：亚硫酸钠容易被空气氧化成硫酸钠。某化学社团打算测定亚硫酸钠样品的含量，他们首先称取了亚硫酸钠样品，接着把它溶解在硫酸标准溶液中，煮沸，冷却，最后加入指示剂，用标准溶液滴定剩余硫酸至终点，消耗标准溶液。 （3）下列试剂能检验出亚硫酸钠固体中是否含有硫酸钠的是___________。 A．溶液 B．溶液 C．酸化的溶液 D．酸化的溶液 （4）煮沸的目的是___________。 （5）要配制溶液，需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、___________和___________。(双选) A．电子天平 B．洗瓶 C．胶头滴管 D．容量瓶 （6）该样品中亚硫酸钠的质量分数为多少？___________(写出计算过程) 3．(2024·高二下·上海市金山区·期末)某实验小组通过以下实验来探究和两种物质的性质。 实验一：称取两种固体各，分别放入两个小烧杯中，再各滴加蒸馏水，振荡，测量温度变化；待固体充分溶解，并恢复至室温后，向所得溶液中各滴加2滴酚酞试液。 （1）实验发现固体完全溶解，而固体有剩余，由此可知，相同温度下，溶解度大小：________。 A．>    B．< （2）盛放溶液的烧杯中，滴入酚酞后溶液呈________色。 实验二：和两种物质的“套管实验”的实验装置如下图所示。 （3）整个实验过程中，能观察到烧杯B中的现象是________；试管中发生反应的化学方程式为________。由此可知，热稳定性：________。 A．>    B．< （4）证明热稳定性的实验装置中，能否将、的位置互换？说明理由________。 （5）下列实验方案中，不能鉴别和两种白色固体的是________。 A．将和配制成浓度均为的溶液，测定并做比较 B．分别加热相同质量的两种固体样品，比较加热前后的固体质量变化 C．分别将这两种物质的溶液与过量的溶液混合 （6）配制一定物质的量浓度的溶液的过程如下图所示。下列说法错误的是________。 A．所配制的溶液中， B．操作2中玻璃棒的下端应该抵在容量瓶的刻度线下方 C．操作4导致所配得溶液浓度偏高 D．操作5中，定容摇匀后发现液面低于刻度线，不再需要加水 4．(2025·高二下·上海市嘉定区·期末)硫代硫酸钠俗称大苏打，可用作定影剂和还原剂。某化学兴趣小组用下图装置制备。 已知：①制备时主要反应： ②易溶于水，难溶于乙醇。其水溶液显弱碱性，酸性条件下不稳定。 ③、、在水中的溶解度随温度变化如图所示。 （1）仪器X的名称是_______；装置B中饱和溶液的作用_______。 （2）以上反应中体现出盐酸的化学性质为_______。 A．还原性　　　B．强酸性　　　　C．挥发性 （3）为保证的产量，当溶液的接近7时，应立即停止通入，其原因是_______。 （4）C中反应后的溶液经_______、_______、过滤、洗涤、干燥，得到晶体。 （5）洗涤时最合适的洗涤剂是_______。 A．水 B．酒精 C．90%的酒精 D． 为测定产品纯度，进行以下实验： I.准确称取该()样品，配制成溶液。 （6）该过程不需要用到的仪器有_______。 A． B． C． D． （7）下列操作会导致所配制溶液的浓度偏高的是_______。 A．转移溶液时部分溶液洒出 B．转移溶液时未洗涤烧杯内壁 C．定容时俯视刻度线 D．加水超过刻度线，将多余液体吸出 II.向锥形瓶中加入溶液，加入过量溶液和溶液，发生反应：，然后加入淀粉溶液作指示剂，用硫代硫酸钠样品溶液滴定，发生反应：。 （8）滴定终点的现象为_______。 (9)消耗样品溶液的用量为，则样品纯度为_______%。(写出计算过程，结果保留一位小数) 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $