专题07 工艺流程综合与化学实验综合（2大题型）（天津专用）2026年高考化学二模分类汇编

**基本信息** 聚焦高三二模化学核心模块，整合天津多区（和平、河西等）真题，突出工艺流程与实验综合能力考查，涵盖资源提取、物质制备等真实情境。 **题型特征** |题型|题量/分值|知识覆盖|命题特色| |----|-----------|----------|----------| |工艺流程综合|4题（约100分）|海水提镁、海带提碘、稀土提取等|结合工业生产流程，考查分离提纯、离子反应、溶度积计算，如海带提碘题整合过滤、萃取及滴定分析| |化学实验综合|7题（约175分）|银镜反应、磷酸氢二铵制备、H₂O₂合成等|注重实验探究，涉及装置选择、误差分析、方案优化，如银镜洗涤实验对比不同试剂效果，体现科学思维与实践|

专题07 工艺流程综合 化学实验综合 2大考点概览 题型01 工艺流程综合 题型02 化学实验综合 工艺流程综合 题型01 1．(25-26高三·天津和平·二模)实验室合成并提纯山梨酸乙酯(密度，沸点195.5℃)的过程如下图所示。下列说法正确的是 A. 操作①控温110℃，目的是除去生成的水 B. 操作③可以通过观察气泡现象控制试剂a的用量 C. 操作③④均应收集下层液体 D. 操作②⑤可用玻璃棒轻轻拨散固体，以加快过滤速率 2．(25-26高三·天津油田实验·二模)金属镁广泛应用于汽车、航空航天等。通过海水提取镁及其化合物是人类获取镁的重要途径，以海水为原料生产无水的工艺流程如图所示，其中固体Y→无水时还生成了一种无色、可燃性气体Z。下列说法正确的是 A. 操作Ⅰ的名称为蒸馏 B. “氯碱工业”除生成外，还主要生成、纯碱等化工产品 C. 固体Y→无水的氧化剂与还原剂的物质的量之比为1:1 D. 也可以通过直接蒸干溶液制备无水 3．(25-26高三·天津部分区·二模)海带中含有丰富的碘元素，从海带灰中提取碘的实验过程如图所示： （1）灼烧海带应在___________(填“仪器名称”)中进行。 （2）操作1名称是___________。 （3）写出步骤1的离子方程式___________。 （4）操作2中用到的主要玻璃仪器名称是___________。 （5）由含碘的四氯化碳溶液获得碘单质的传统方法为蒸馏法，已知：的沸点184℃，45℃左右就开始缓慢升华，沸点77℃，则蒸馏时宜采用___________加热(填加热方式)。上述流程中所用方法称为反萃取法，反萃取法较蒸馏法的优点为：___________(答出一条即可)。 （6）某实验小组每次取25.00 mL上述流程中的含碘水溶液于锥形瓶中，滴加几滴淀粉溶液，用浓度为0.1000 mol/L标准溶液滴定，实验数据如下表所示。 序号 溶液/mL 1 21.32 2 20.02 3 19.98 已知： ①预测达到滴定终点的实验现象为___________，且30 s不恢复原色。 ②第1次实验溶液的用量明显多于后两次，可能的原因是___________(填序号)。 a．盛装标准溶液的滴定管用蒸馏水洗净后，未润洗 b．锥形瓶内少量蒸馏水，即装入含碘水溶液 c．滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面 ③用该实验数据计算得该含碘溶液中碘的浓度为___________。 ④某同学认为取上述流程中的含碘水溶液进行滴定时，除了和含碘水溶液中的碘反应外，还可以和___________(填“化学式”)反应，存在实验缺陷，应进行优化或改进。 4．(25-26高三·天津北辰区·二模)稀土是不可再生的珍贵资源，保护稀土资源是我们义不容辞的责任。从氟碳铈矿(主要成分为)提取的冶炼工艺流程如下： 已知：ⅰ．铈的常见化合价为+3、+4.稀土矿经焙烧后铈元素转化成和。四价铈不易进入溶液，而三价稀土元素易溶于酸。 ⅱ．酸浸Ⅱ中发生反应： （1）稀土元素在自然界中的主要存在形式___________。(填“化合态”或“游离态”) （2）为提高原料的利用率，焙烧前可将矿石___________处理。焙烧氟碳铈矿的目的是___________。 （3）在酸浸Ⅰ中有少量二氧化铈与盐酸反应进入滤液且产生黄绿色气体。该反应的离子方程式是___________。 （4）操作Ⅰ的名称为___________，实验室中进行操作Ⅱ所需要的玻璃仪器有___________、___________。 （5）“操作Ⅰ”后，调节溶液的pH以获得沉淀，常温下含Ce3+溶液加碱调至pH=8时，，则的溶度积为___________。 （6）萃取“操作Ⅱ”中过程可表示为：，从平衡角度解释：向(有机层)加入稀硫酸获得较纯的含Ce3+的水溶液的原因是___________。 （7）取上述流程中得到的产品0.545 g，加硫酸溶解后，用标准溶液滴定至终点时使Ce4+全部被还原成Ce3+，消耗25.00mL标准溶液。该产品中的质量分数为___________。[的相对分子质量为208，结果保留两位有效数字]。 化学实验综合 题型02 1．(25-26高三·天津河西区·二模)实验探究银镜制取及银镜的洗涤方案 探究1：银镜的制取：在洁净的试管中加入溶液，然后边振荡试管边逐滴滴入2%氨水，使最初产生的沉淀溶解，制得银氨溶液。再滴3滴乙醛，振荡后将试管放在热水浴中温热。 （1）实验室配制用到的玻璃仪器有_______(填序号)。 a．50 mL容量瓶 b．胶头滴管 c．烧杯 d．酸式滴定管 （2）滴入乙醛并水浴加热后，发生反应的离子方程式为_______。 （3）乙醛有毒性，可被环境友好型的某些糖类物质替代，这些糖类物质可以是_______(填序号)。 a．葡萄糖 b．蔗糖 c．麦芽糖 d．淀粉 （4）某组同学认为的氧化性强于，他们直接向溶液中滴加3滴乙醛，水浴加热，未观察到银镜。查阅资料，醛基发生银镜反应的机理如图： 分析溶液与乙醛直接反应不能制得银镜的原因是_______。 探究2：银镜的洗涤：向含有等量银镜的4支试管中分别加入5 mL试剂a，2分钟后，记录实验现象： 实验 试剂a 实验现象 1 溶液 银镜迅速溶解，_______ 2 溶液 银镜逐渐脱离试管，试管内壁有灰白色物质，产生大量气体，气体能使用带火星的小木条复燃 3 溶液 银镜表面稍变暗，未完全失去光泽 4 溶液 银镜表面失去光泽，试管内壁有褐色物质 （5）补全实验1中的现象_______。 （6）经仪器检测，实验2中灰白色物质为，根据实验2中的现象将下列反应过程补充完整：_______(用化学方程式表示)；。 （7）清洗实验4试管后发现内壁仍附着褐色沉淀未溶解，猜想褐色物质可能是：①Ag；②；③AgCl(被染色)，为验证猜想，小组设计如下实验：向清洗后内壁仍附有褐色物质的试管4中加入溶液，褐色物质不溶解，可以证明猜想_______错误；为进一步验证猜想③正确，向试管中加入足量_______(填试剂名称)，褐色物质全部溶解。 （8）25°时，反应的平衡常数。对比实验3和实验4，解释溶液能够显著溶解银镜的原因_______。 2．(25-26高三·天津河北区·二模)磷酸氢二铵可通过氨气和磷酸反应制得，其制备装置如下图所示： （1）用浓配制的溶液时，下列操作中，会导致所配溶液浓度偏小的是________（填序号）。 A. 量筒有挂壁残留的浓磷酸未转移 B. 转移时，有少量溶液溅出 C. 定容时，仰视容量瓶刻度线 D. 溶解后未经冷却就移液 （2）上述装置中制备氨气利用实验室制氨气原理，其化学方程式为______________。 （3）组装尾气处理装置，需选择的试剂和主要仪器有_____（填序号）。 A．碱石灰 　 B．稀硫酸 　 C．氧化钙 　D． 　 E． （4）仪器m的名称为______。 （5）当溶液pH为时，停止通，即可制得溶液。若继续通入，将导致产品混有的杂质（盐）是_________（填化学式）。 （6）若本实验不选用pH传感器，还可选用_____作指示剂，当溶液颜色由____变为_____时，停止通。 （7）将所得溶液依次经过操作：________、________、过滤、洗涤和干燥，得到产品。 （8）产品纯度测定（杂质不参与反应）。 取0.1000 g结晶后的产品于三颈烧瓶中，加入足量NaOH溶液并加热，蒸出的经溶液吸收；向溶液中滴加两滴甲基橙溶液，再用溶液中和过量的，消耗溶液。的质量分数为____%。 3．(25-26高三·天津塘沽一中·二模)作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下： 已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题： （1）仪器A的名称为___________。 （2）装置B应为___________(填序号)。 （3）检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温45℃。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。 （4）装置F的作用为___________。 （5）反应过程中，控温45℃的原因为___________。 （6）氢醌法制备总反应的化学方程式为___________。 （7）取2.50 g产品，加蒸馏水定容至100 mL摇匀，取20.00 mL于锥形瓶中，用硫酸酸化的0.0500 mol/L 标准溶液滴定。滴定过程中，边滴边摇动锥形瓶，接近滴定终点，改为①___________(填操作)，直到锥形瓶内溶液颜色刚好变红，且半分钟不褪色。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为19.98 mL、20.90 mL、20.02 mL。写出该反应的化学方程式：②___________。 ③假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为___________。 ④以下操作导致产品中质量分数测定结果偏低的是___________(填标号)。 a．配制产品溶液时容量瓶中液面超过刻度线 b．滴定管检查是否漏液后未用溶液润洗 c．摇动锥形瓶时溶液滴到锥形瓶外 d．滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后产生气泡 4．(25-26高三·天津油田实验·二模)某小组同学用废铜屑(含少量铁)制备晶体，并探究其组成。 步骤Ⅰ：制备溶液 取一定量废铜屑，加入稍过量的稀和溶液，在40~50 ℃下完全溶解；调节pH，加热煮沸2分钟后趁热过滤。 （1）写出步骤Ⅰ中制备溶液的离子方程式_______，调节pH所加试剂为_______。 （2）步骤Ⅰ中加热煮沸的目的是_______(答出两点原因)。 步骤Ⅱ：制备晶体 （3）步骤Ⅱ中经过系列操作可得深蓝色晶体，请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整：_______。 过滤→_______→_______→_______→得深蓝色晶体。 a.干燥 　b.加饱和NaCl溶液　c.用乙醇和浓氨水混合溶液洗涤　d.用乙醇和乙醚混合溶液洗涤 （4）某同学设计实验证明深蓝色溶液中含：加热深蓝色溶液并检验逸出气体为氨气。你认为此方案_______(填“可行”或“不可行”)，理由是_______。 步骤Ⅲ：氨含量的测定 精确称取w g晶体，加适量水溶解，注入如图所示的三颈烧瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，并用蒸馏水冲洗导管内壁，用的盐酸标准溶液完全吸收。取下接收瓶，用0.5 mol/L NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗溶液。 （5）装置2长玻璃管的作用_______。 （6）为了减少误差，用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl溶液时最好使用_______(填“酚酞”或“甲基橙”)作指示剂。 （7）样品中氨的质量分数的表达式为_______(用含w、、的代数式表示)。 （8）若将样品液中的氨全部蒸出后，未用蒸馏水冲洗导管内壁，则可能使氨含量的测定结果_______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 5．(25-26高三·天津和平·二模)某实验室制备糖精钴，并测定其结晶水含量。 已知：表示糖精根离子，其摩尔质量为，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为56℃，与水互溶。 (一)制备 I.称取，加入18蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 Ⅱ.称取2.6g(稍过量)糖精钠()，加入l0蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 Ⅲ.将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。 Ⅳ.过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 回答下列问题： （1）Ⅰ和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有_______、_______(写出两种) （2）与本实验安全注意事项有关的图标有_______。 （3）Ⅳ中分离产品的过程是_______，洗涤固体，验洗纯，干燥。 （4）Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的1%溶液洗涤晶体，正确顺序为_______。 A.①③②　　　B.③②①　　　C.②①③ （5）Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中，_______(将实验操作、现象和结论补充完整)。 (二)结晶水含量测定 和形成配合物。准确称取糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50~60℃下，用的标准溶液（碱性）滴定。 （6）标准溶液盛放在_______(填仪器名称)，使用该仪器前需要_______，盛放标准溶液前需要_______，装液后容器中若有气泡，需赶出气泡，调节液面，准确记录读数。试简述如何赶出气泡_______。 （7）滴定终点时消耗标准溶液，则产品中x的测定值为_______(用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 6．(25-26高三·天津河东区·二模)三价铬和六价铬在工业中有广泛应用，完成下列实验。 Ⅰ.实验室用和（沸点76.8℃）在高温下制备无水，同时生成气体.实验装置如图所示。（加热及夹持装置略） 已知：①气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。 ②三氯化铬易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。 （1）仪器e的名称是________。 （2）通入的作用是________；a中盛装的试剂是________。 （3）装置c中反应的化学方程式为________。 Ⅱ.用含杂质的制备 已知：①难溶于水 ②“酸化”时发生反应 （4）“氧化”时发生反应的离子方程式为________。 （5）KCl和的溶解度随温度的变化如图所示。补充从“酸化”后溶液中获得晶体的实验方案：取酸化后的溶液，________，将沉淀进行重结晶。（使用试剂：冰水） （6）为验证溶液酸碱性对Cr（Ⅵ）溶液中平衡移动的影响，实验小组分别取溶液进行如下实验。 实验序号 实验操作 现象 1 向其中滴加 溶液显黄色 2 向其中滴加盐酸 溶液显橙色 3 向其中滴加 溶液显橙黄色 ①设计实验3的目的为________。 ②小组同学提出用代替NaOH溶液进行实验1，以达到实验目的。判断该设计方案是否合理，并说明理由：________。 7．(25-26高三·天津东丽区·二模)纳米Fe3O4@MnO2可用于痕量酚类物质的快速检测。 Ⅰ．制备纳米Fe3O4@MnO2并测定其活性成分MnO2的质量(装置如图，夹持等装置已略)。 将KMnO4和纳米Fe3O4加入装有纯水的仪器搅拌器中，搅拌，缓慢加入稳定剂后，加入缓冲液调节溶液pH为6.0，继续搅拌12 h。转移至烧杯中静置，磁分离、洗涤、干燥，制得纳米Fe3O4@MnO2。 （1）仪器a的名称是___________，其作用是___________。 （2）调节溶液pH为6.0的原因是___________。 （3）磁分离获得纳米的原理为___________。 （4）质量的测定：向一定量的纳米样品中加入稀和溶液充分反应，加热，冷却至室温后，调节溶液pH为5.0，过滤；向滤液中加入指示剂和掩蔽剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中，平行滴定三次，平均消耗EDTA标准溶液体积(EDTA与反应的化学计量数之比为1:1)。 ①转化为的离子方程式为___________。 ②纳米样品中的质量为___________(用含、的代数式表示)。 Ⅱ．检测酚类物质 向TMB溶液中加入纳米，得到检测液；向检测液中加入酚类物质，溶液变色，激光照射溶液，通过照射前后温度变化检测酚类物质的浓度。 变色原理为： （5）当检测液中加入酚类物质时，溶液颜色的变化是___________，该过程体现了酚类物质的___________性。 （6）温度变化与酚类物质的浓度关系如图，该检测液能定量检测酚类物质的浓度范围为___________。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2 2 / 2 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题07 工艺流程综合 化学实验综合 2大考点概览 题型01 工艺流程综合 题型02 化学实验综合 工艺流程综合 题型01 1．(25-26高三·天津和平·二模)实验室合成并提纯山梨酸乙酯(密度，沸点195.5℃)的过程如下图所示。下列说法正确的是 A. 操作①控温110℃，目的是除去生成的水 B. 操作③可以通过观察气泡现象控制试剂a的用量 C. 操作③④均应收集下层液体 D. 操作②⑤可用玻璃棒轻轻拨散固体，以加快过滤速率 【答案】B 【分析】山梨酸和乙醇在浓硫酸、110℃条件下发生酯化反应生成山梨酸乙酯，产物混合物过滤后滤液中加入试剂a为碳酸氢钠，用于中和多余的山梨酸，再用水洗涤分液，在有机层中加入少量无水硫酸镁吸收多余的水分，再进行过滤得到滤液，滤液进行蒸馏得到山梨酸乙酯。 【详解】A．操作①控制温度为110℃，加热可以加快反应的进行，同时温度又不至于过高导致乙醇大量挥发，且山梨酸乙酯的沸点高于110℃可减少山梨酸乙酯的挥发，A错误；B．操作③加入的是碳酸氢钠溶液，用于除去多余的山梨酸，碳酸氢钠与山梨酸反应生成二氧化碳气体，可观察气泡现象控制碳酸氢钠溶液的用量，B正确；C．操作③④最后得到含有山梨酸乙酯的有机层，山梨酸乙酯密度小于水，因此应该收集上层的液体，C错误；D．过滤时玻璃棒的作用为引流，不能用其拨散固体，防止捣破滤纸，D错误；故答案选B。 2．(25-26高三·天津油田实验·二模)金属镁广泛应用于汽车、航空航天等。通过海水提取镁及其化合物是人类获取镁的重要途径，以海水为原料生产无水的工艺流程如图所示，其中固体Y→无水时还生成了一种无色、可燃性气体Z。下列说法正确的是 A. 操作Ⅰ的名称为蒸馏 B. “氯碱工业”除生成外，还主要生成、纯碱等化工产品 C. 固体Y→无水的氧化剂与还原剂的物质的量之比为1:1 D. 也可以通过直接蒸干溶液制备无水 【答案】C 【分析】海水蒸发后分离得到固体和含镁离子的卤水；氯化钠固体可用于氯碱工业；卤水加石灰乳沉镁得到固体为，煅烧分解得到固体Y为；与焦炭、​反应得到无水​，生成的可燃气体Z为CO。 【详解】A．操作Ⅰ是分离固体和卤水，为过滤，蒸馏用于分离互溶的沸点不同的液体混合物，A错误；B．氯碱工业是电解饱和食盐水，主要产物为​、、，化学方程式： ，不生成​和纯碱，B错误；C．Y→无水​的反应为： ，作氧化剂，C作还原剂，氧化剂与还原剂物质的量之比为，C正确；D．​溶液中会水解，直接蒸干时挥发，水解完全最终得到，灼烧得到，无法得到无水，需要在气流中蒸干抑制水解，D错误；故选C。 3．(25-26高三·天津部分区·二模)海带中含有丰富的碘元素，从海带灰中提取碘的实验过程如图所示： （1）灼烧海带应在___________(填“仪器名称”)中进行。 （2）操作1名称是___________。 （3）写出步骤1的离子方程式___________。 （4）操作2中用到的主要玻璃仪器名称是___________。 （5）由含碘的四氯化碳溶液获得碘单质的传统方法为蒸馏法，已知：的沸点184℃，45℃左右就开始缓慢升华，沸点77℃，则蒸馏时宜采用___________加热(填加热方式)。上述流程中所用方法称为反萃取法，反萃取法较蒸馏法的优点为：___________(答出一条即可)。 （6）某实验小组每次取25.00 mL上述流程中的含碘水溶液于锥形瓶中，滴加几滴淀粉溶液，用浓度为0.1000 mol/L标准溶液滴定，实验数据如下表所示。 序号 溶液/mL 1 21.32 2 20.02 3 19.98 已知： ①预测达到滴定终点的实验现象为___________，且30 s不恢复原色。 ②第1次实验溶液的用量明显多于后两次，可能的原因是___________(填序号)。 a．盛装标准溶液的滴定管用蒸馏水洗净后，未润洗 b．锥形瓶内少量蒸馏水，即装入含碘水溶液 c．滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面 ③用该实验数据计算得该含碘溶液中碘的浓度为___________。 ④某同学认为取上述流程中的含碘水溶液进行滴定时，除了和含碘水溶液中的碘反应外，还可以和___________(填“化学式”)反应，存在实验缺陷，应进行优化或改进。 【答案】（1）坩埚 （2）过滤 （3） （4）分液漏斗、烧杯 （5） ①. 水浴 ②. 步骤简单，能耗低 （6） ①. 溶液由蓝色变为无色 ②. a ③. 0.04000mol/L ④. H2O2 【解析】 【分析】海带经灼烧得到海带灰，浸泡后形成海带灰悬浊液，经过滤得到含碘离子的溶液，加入稀硫酸和过氧化氢将碘离子氧化为碘单质，得到含碘水溶液，再用四氯化碳萃取得到含碘的四氯化碳溶液，向其中加入氢氧化钠溶液，碘单质发生歧化反应生成碘离子和碘酸根离子进入水层，有机层为四氯化碳可回收，向含碘离子和碘酸根离子的水层中加入45%硫酸，两种离子发生归中反应生成碘单质，得到含碘的悬浊液，最后过滤得到固态碘单质。 【小问1详解】 灼烧固体应在坩埚中进行，所以灼烧海带在坩埚中； 【小问2详解】 操作1是将海带灰悬浊液分离为含碘溶液和固体残渣，该操作是过滤； 【小问3详解】 含I-、溶液在酸性条件下发生归中反应生成，离子方程式为； 【小问4详解】 操作2是分液，用到的主要玻璃仪器是分液漏斗、烧杯； 【小问5详解】 因为CCl4沸点77℃，在45℃左右就开始缓慢升华，为控制温度，蒸馏时宜采用水浴加热。反萃取法较蒸馏法步骤简单，能耗低等； 【小问6详解】 遇淀粉变蓝，用Na2S2O3标准溶液滴定达到滴定终点时完全反应，溶液由蓝色变为无色。a.盛装标准溶液的滴定管用蒸馏水洗净后，未润洗，标准液被稀释，使用体积增大，正确；b.锥形瓶内少量蒸馏水，即装入含碘水溶液，对实验结果无影响，错误；c.滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，读数偏小，使用体积偏小，错误。舍去第一次偏差较大的数据，后两次平均消耗Na2S2O3溶液的体积为；根据，，含碘溶液体积为25mL，则含碘溶液中碘的浓度为。滴定所用的含碘水溶液是用过氧化氢氧化碘离子制得的，若过氧化氢过量，会与Na2S2O3反应，导致实验不准确。 4．(25-26高三·天津北辰区·二模)稀土是不可再生的珍贵资源，保护稀土资源是我们义不容辞的责任。从氟碳铈矿(主要成分为)提取的冶炼工艺流程如下： 已知：ⅰ．铈的常见化合价为+3、+4.稀土矿经焙烧后铈元素转化成和。四价铈不易进入溶液，而三价稀土元素易溶于酸。 ⅱ．酸浸Ⅱ中发生反应： （1）稀土元素在自然界中的主要存在形式___________。(填“化合态”或“游离态”) （2）为提高原料的利用率，焙烧前可将矿石___________处理。焙烧氟碳铈矿的目的是___________。 （3）在酸浸Ⅰ中有少量二氧化铈与盐酸反应进入滤液且产生黄绿色气体。该反应的离子方程式是___________。 （4）操作Ⅰ的名称为___________，实验室中进行操作Ⅱ所需要的玻璃仪器有___________、___________。 （5）“操作Ⅰ”后，调节溶液的pH以获得沉淀，常温下含Ce3+溶液加碱调至pH=8时，，则的溶度积为___________。 （6）萃取“操作Ⅱ”中过程可表示为：，从平衡角度解释：向(有机层)加入稀硫酸获得较纯的含Ce3+的水溶液的原因是___________。 （7）取上述流程中得到的产品0.545 g，加硫酸溶解后，用标准溶液滴定至终点时使Ce4+全部被还原成Ce3+，消耗25.00mL标准溶液。该产品中的质量分数为___________。[的相对分子质量为208，结果保留两位有效数字]。 【答案】（1）化合态 （2） ①. 粉碎（研磨） ②. 将氟碳铈矿转化为可溶于酸的氧化物，同时将 Ce 元素转化为CeO2和CeF4，便于后续酸浸分离 （3） （4） ①. 过滤 ②. 分液漏斗 ③. 烧杯 （5） （6）加入稀硫酸，溶液中H+浓度增大，使平衡2Ce3+(水层) + 6HT(有机层) 2CeT3(有机层) + 6H+(水层)逆向移动，Ce3+从有机层进入水层，从而得到较纯的含Ce3+水溶液。 （7）95% 【解析】 【分析】焙烧： CeFCO3分解，生成CeO2、CeF4，同时将 + 3 价铈部分氧化为 + 4 价。 酸浸 Ⅰ（少量稀盐酸）：三价稀土元素（含部分Ce3+）溶解进入溶液，氧化为+4 价的CeO2、CeF4留在滤渣中，实现初步分离。 酸浸 Ⅱ（H3BO3+ HCl）：滤渣中的CeO2、、CeF4反应，生成Ce(BF4)3沉淀和可溶的CeCl3，进一步分离铈元素。 沉淀（加 KCl）：将Ce(BF4)3沉淀分离，溶液中主要含CeCl3。 萃取（操作 Ⅱ）：用萃取剂 HT 将Ce3+萃取到有机层，与其他杂质分离。 反萃取（加稀硫酸）：增大H+浓度，使萃取平衡逆向移动，Ce3+回到水层，得到纯Ce3+溶液。 调 pH + 氧化（NaClO）：调节 pH 生成Ce(OH)3，再用 NaClO 氧化为目标产物Ce(OH)4。 【小问1详解】 稀土元素化学性质活泼，在自然界中以化合物形式存在，不存在游离态单质。 【小问2详解】 粉碎矿石可增大反应物接触面积，加快反应速率，提高原料利用率；焙烧使难溶的CeFCO3分解，生成CeO2和CeF4，为后续酸浸步骤奠定基础。 【小问3详解】 CeO2中 Ce 为 + 4 价，具有氧化性，可将Cl-氧化为黄绿色的Cl2，自身被还原为Ce3+，根据氧化还原反应配平可得离子方程式：。 【小问4详解】 操作 Ⅰ 用于分离固体滤渣和溶液，为过滤操作；操作 Ⅱ 为萃取分液，将有机层和水层分离，需要的玻璃仪器为分液漏斗和烧杯。 【小问5详解】 常温下，pH=8时，,，溶度积。 【小问6详解】 根据勒夏特列原理，增大生成物H+浓度，2Ce3+(水层) + 6HT(有机层) 2CeT3(有机层) + 6H+(水层)平衡向逆反应方向移动， Ce3+从有机层转移到水层。 【小问7详解】 根据电子守恒： Ce4+ ~ Fe2+， ，，质量分数= （两位有效数字）。 化学实验综合 题型02 1．(25-26高三·天津河西区·二模)实验探究银镜制取及银镜的洗涤方案 探究1：银镜的制取：在洁净的试管中加入溶液，然后边振荡试管边逐滴滴入2%氨水，使最初产生的沉淀溶解，制得银氨溶液。再滴3滴乙醛，振荡后将试管放在热水浴中温热。 （1）实验室配制用到的玻璃仪器有_______(填序号)。 a．50 mL容量瓶 b．胶头滴管 c．烧杯 d．酸式滴定管 （2）滴入乙醛并水浴加热后，发生反应的离子方程式为_______。 （3）乙醛有毒性，可被环境友好型的某些糖类物质替代，这些糖类物质可以是_______(填序号)。 a．葡萄糖 b．蔗糖 c．麦芽糖 d．淀粉 （4）某组同学认为的氧化性强于，他们直接向溶液中滴加3滴乙醛，水浴加热，未观察到银镜。查阅资料，醛基发生银镜反应的机理如图： 分析溶液与乙醛直接反应不能制得银镜的原因是_______。 探究2：银镜的洗涤：向含有等量银镜的4支试管中分别加入5 mL试剂a，2分钟后，记录实验现象： 实验 试剂a 实验现象 1 溶液 银镜迅速溶解，_______ 2 溶液 银镜逐渐脱离试管，试管内壁有灰白色物质，产生大量气体，气体能使用带火星的小木条复燃 3 溶液 银镜表面稍变暗，未完全失去光泽 4 溶液 银镜表面失去光泽，试管内壁有褐色物质 （5）补全实验1中的现象_______。 （6）经仪器检测，实验2中灰白色物质为，根据实验2中的现象将下列反应过程补充完整：_______(用化学方程式表示)；。 （7）清洗实验4试管后发现内壁仍附着褐色沉淀未溶解，猜想褐色物质可能是：①Ag；②；③AgCl(被染色)，为验证猜想，小组设计如下实验：向清洗后内壁仍附有褐色物质的试管4中加入溶液，褐色物质不溶解，可以证明猜想_______错误；为进一步验证猜想③正确，向试管中加入足量_______(填试剂名称)，褐色物质全部溶解。 （8）25°时，反应的平衡常数。对比实验3和实验4，解释溶液能够显著溶解银镜的原因_______。 【答案】（1）bc （2） （3）ac （4）溶液中的氢氧根离子浓度小 （5）产生无色气体，遇空气变为红棕色 （6） （7） ①. ①② ②. 氨水 （8）对于反应，相同时，氯化铁中的氯离子能结合银离子产生氯化银沉淀，增强Ag的还原性 【解析】 【小问1详解】 本题配制的是一定质量分数的溶液，不需要配制物质的量浓度所用的容量瓶，也不需要滴定用的酸式滴定管；称量固体后在烧杯中溶解，量取水时需要胶头滴管调整体积，因此选bc。 【小问2详解】 乙醛与银氨溶液水浴加热发生银镜反应，生成乙酸铵、银、氨气和水，离子方程式为。 【小问3详解】 只有含醛基的还原性糖能发生银镜反应，葡萄糖、麦芽糖是还原性糖，蔗糖、淀粉是非还原性糖，因此选ac。 【小问4详解】 根据银镜反应机理，第一步反应需要参与，水解使硝酸银溶液显酸性，浓度极低，第一步反应无法进行，因此不能生成银镜。 【小问5详解】 银与稀硝酸反应生成无色，接触空气被氧气氧化为红棕色的，因此现象为产生无色气体，遇空气变为红棕色。 【小问6详解】 先与过氧化氢反应生成和水，再发生题干给出的第二步反应，反应的方程式为。 【小问7详解】 和都可溶于稀硝酸，只有不溶于稀硝酸，因此沉淀不溶解可证明①②错误；可与浓氨水反应生成可溶性的银氨络离子，因此加入浓氨水沉淀即可溶解，验证猜想③正确。 【小问8详解】 对比硫酸铁溶液，氯化铁溶液的差异是存在，能结合形成沉淀，使平衡右移，增强银的还原性，促进银的溶解。 2．(25-26高三·天津河北区·二模)磷酸氢二铵可通过氨气和磷酸反应制得，其制备装置如下图所示： （1）用浓配制的溶液时，下列操作中，会导致所配溶液浓度偏小的是________（填序号）。 A. 量筒有挂壁残留的浓磷酸未转移 B. 转移时，有少量溶液溅出 C. 定容时，仰视容量瓶刻度线 D. 溶解后未经冷却就移液 （2）上述装置中制备氨气利用实验室制氨气原理，其化学方程式为______________。 （3）组装尾气处理装置，需选择的试剂和主要仪器有_____（填序号）。 A．碱石灰 　 B．稀硫酸 　 C．氧化钙 　D． 　 E． （4）仪器m的名称为______。 （5）当溶液pH为时，停止通，即可制得溶液。若继续通入，将导致产品混有的杂质（盐）是_________（填化学式）。 （6）若本实验不选用pH传感器，还可选用_____作指示剂，当溶液颜色由____变为_____时，停止通。 （7）将所得溶液依次经过操作：________、________、过滤、洗涤和干燥，得到产品。 （8）产品纯度测定（杂质不参与反应）。 取0.1000 g结晶后的产品于三颈烧瓶中，加入足量NaOH溶液并加热，蒸出的经溶液吸收；向溶液中滴加两滴甲基橙溶液，再用溶液中和过量的，消耗溶液。的质量分数为____%。 【答案】（1）BC （2） ； （3）BDE； （4）球形干燥管； （5）； （6） ①. 酚酞； ②. 无色； ③. 浅红色； （7） ①. 蒸发浓缩； ②. 冷却结晶； （8）； 【解析】 【分析】装置分步拆解：左侧为固固加热型氨气制备装置，通过铵盐与强碱加热反应生成氨气，为核心反应提供反应物；中间为核心反应装置，氨气通入磷酸溶液中发生分步反应，通过pH传感器控制溶液pH在8.0~9.0，精准控制反应进程，仪器m起到防倒吸作用；末端为尾气处理装置，用于吸收过量氨气，避免污染环境。 【小问1详解】 【小问1详解】 A．量筒有挂壁残留的浓磷酸不影响结果，A错误； B．转移时，有少量溶液溅出，导致溶质的物质的量偏小，所配溶液浓度偏小，B正确； C．定容时，仰视容量瓶刻度线，导致溶液体积偏大，所配溶液浓度偏小，C正确； D．溶解后未经冷却就移液，溶液热胀冷缩，冷却后溶液体积偏小，所配溶液浓度偏大，D错误； 故选 BC。 【小问2详解】 实验室制备氨气采用氯化铵与氢氧化钙固体加热反应，生成氯化钙、氨气和水，反应的化学方程式为 。 【小问3详解】 尾气的主要成分为过量的氨气，氨气为碱性气体，需选用酸性试剂稀硫酸吸收，吸收氨气时需防止倒吸，需搭配烧杯和普通漏斗搭建防倒吸装置，碱石灰、氧化钙为碱性物质，无法吸收氨气，因此选择的试剂和主要仪器为BDE。 【小问4详解】 仪器m的名称为球形干燥管。 【小问5详解】 磷酸为三元酸，与氨气分步反应，先生成磷酸二氢铵，再生成磷酸氢二铵，若继续通入过量氨气，磷酸氢二铵会继续与氨气反应生成磷酸三铵，因此产品混有的杂质盐为。 【小问6详解】 反应终点为弱碱性环境，因此可选用酚酞作指示剂。 酚酞在酸性和中性溶液中为无色，在弱碱性溶液中为浅红色，因此当溶液颜色由无色变为浅红色时，停止通。 【小问7详解】 从磷酸氢二铵溶液中获得固体产品，需先通过蒸发浓缩使溶液达到饱和状态，再通过冷却结晶使溶质析出，后续经过过滤、洗涤和干燥，得到产品。 【小问8详解】 与氨气反应的硫酸的物质的量为； 氨气的物质的量为； 1mol 完全反应生成2mol ，因此； 的摩尔质量为，因此产品中 的质量为； 产品的质量分数为。 3．(25-26高三·天津塘沽一中·二模)作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备原理及装置如下： 已知：、等杂质易使催化剂中毒。回答下列问题： （1）仪器A的名称为___________。 （2）装置B应为___________(填序号)。 （3）检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞___________，控温45℃。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞___________，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。 （4）装置F的作用为___________。 （5）反应过程中，控温45℃的原因为___________。 （6）氢醌法制备总反应的化学方程式为___________。 （7）取2.50 g产品，加蒸馏水定容至100 mL摇匀，取20.00 mL于锥形瓶中，用硫酸酸化的0.0500 mol/L 标准溶液滴定。滴定过程中，边滴边摇动锥形瓶，接近滴定终点，改为①___________(填操作)，直到锥形瓶内溶液颜色刚好变红，且半分钟不褪色。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为19.98 mL、20.90 mL、20.02 mL。写出该反应的化学方程式：②___________。 ③假设其他杂质不干扰结果，产品中质量分数为___________。 ④以下操作导致产品中质量分数测定结果偏低的是___________(填标号)。 a．配制产品溶液时容量瓶中液面超过刻度线 b．滴定管检查是否漏液后未用溶液润洗 c．摇动锥形瓶时溶液滴到锥形瓶外 d．滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后产生气泡 【答案】（1）启普发生器 （2）②或③① （3） ①. a、b ②. c、d （4）防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒 （5）适当升温加快反应速率，同时防止温度过高H2O2分解 （6）H2＋O2H2O2 （7） ①. 放慢滴加速度，改为滴加半滴标准溶液 ②. 2+5H2O2+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+5O2↑+8H2O ③. 17.0% ④. ad 【解析】 【分析】从H2O2的制备原理图可知，反应分两步进行，第一步为H2在Ni催化作用下与乙基葱醌反应生成乙基蒽醇，第二步为O2与乙基蔥醇反应生成H2O2和乙基蒽醌；启普发生器A为制取H2的装置，产生的H2中混有HCl和H2O，需分别除去后进入C中发生第一步反应， 随后氧气源释放的氧气经D干燥后进入C中发生反应生成H2O2和乙基蒽醌，F中装有浓H2SO4，与C相连，防止外界水蒸气进入C中，使催化剂Ni中毒。 【小问1详解】 根据图示可知A装置的名称是启普发生器； 【小问2详解】 由于稀盐酸具有挥发性，挥发的HCl及水蒸气会影响装置C中催化剂导致催化剂中毒，因此H2需经净化处理，装置B可以使用②碱石灰同时吸收HCl及水蒸气；或使H2先通过装置③吸收除去HCl，再通过装置①除去水分，装置B应为②或③①； 【小问3详解】 检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态，开始制备时，打开活塞a、b，控温45℃； 一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体，随后关闭活塞b，打开活塞c、d，继续反应一段时间，关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品； 【小问4详解】 装置F通过c与三颈烧瓶连接，其中盛有浓硫酸，其作用为防止外界水蒸气进入C中使催化剂中毒； 【小问5详解】 反应过程中，控温45℃，原因是适当升温加快反应速率，同时又可以防止因温度过高导致H2O2分解； 【小问6详解】 根据上述分析可知：H2、O2在乙基蒽醌、Ni催化作用下发生化合反应产生H2O2，该反应的化学方程式为：H2＋O2H2O2； 【小问7详解】 ①滴定过程中，边滴边摇动锥形瓶，接近滴定终点，改为放慢滴加速度，改为滴加半滴标准溶液； ②滴定反应的化学方程式为2+5H2O2+3H2SO4=K2SO4+2MnSO4+5O2↑+8H2O； ③反应的关系式：2KMnO4 ~ 5H2O2，三组数据中20.90 mL偏差较大应该舍去，故消耗酸性高锰酸钾标准溶液的平均体积为20.00 mL，则H2O2的质量分数=。； ④a. 配制产品溶液时容量瓶中液面超过刻度线：溶液体积偏大，浓度偏低，消耗高锰酸钾的体积偏小，计算结果偏低； b. 滴定管未用高锰酸钾润洗：标准溶液被稀释，浓度偏低，消耗体积偏大，结果偏高； c. 标准溶液滴到锥形瓶外：消耗体积读数偏大，结果偏高； d. 滴定后尖嘴有气泡：读取的体积偏小，计算结果偏低； 综上，选ad。 4．(25-26高三·天津油田实验·二模)某小组同学用废铜屑(含少量铁)制备晶体，并探究其组成。 步骤Ⅰ：制备溶液 取一定量废铜屑，加入稍过量的稀和溶液，在40~50 ℃下完全溶解；调节pH，加热煮沸2分钟后趁热过滤。 （1）写出步骤Ⅰ中制备溶液的离子方程式_______，调节pH所加试剂为_______。 （2）步骤Ⅰ中加热煮沸的目的是_______(答出两点原因)。 步骤Ⅱ：制备晶体 （3）步骤Ⅱ中经过系列操作可得深蓝色晶体，请选择合适的编号，按正确的操作顺序补充完整：_______。 过滤→_______→_______→_______→得深蓝色晶体。 a.干燥 　b.加饱和NaCl溶液　c.用乙醇和浓氨水混合溶液洗涤　d.用乙醇和乙醚混合溶液洗涤 （4）某同学设计实验证明深蓝色溶液中含：加热深蓝色溶液并检验逸出气体为氨气。你认为此方案_______(填“可行”或“不可行”)，理由是_______。 步骤Ⅲ：氨含量的测定 精确称取w g晶体，加适量水溶解，注入如图所示的三颈烧瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，并用蒸馏水冲洗导管内壁，用的盐酸标准溶液完全吸收。取下接收瓶，用0.5 mol/L NaOH标准溶液滴定过剩的HCl，到终点时消耗溶液。 （5）装置2长玻璃管的作用_______。 （6）为了减少误差，用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl溶液时最好使用_______(填“酚酞”或“甲基橙”)作指示剂。 （7）样品中氨的质量分数的表达式为_______(用含w、、的代数式表示)。 （8）若将样品液中的氨全部蒸出后，未用蒸馏水冲洗导管内壁，则可能使氨含量的测定结果_______(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。 【答案】（1） ①. ②. CuO或或或 （2）除去过量，使颗粒变大便于除去 （3）cda （4） ①. 不可行 ②. 在制备时，加入的氨水过量，一水合氨受热后也会产生氨气 （5）防止倒吸，平衡气压 （6）甲基橙 （7） （8）偏低 【解析】 【小问1详解】 根据题意，步骤I中铜屑与稀、溶液发生氧化还原反应，生成CuSO4和H2O，反应方程式为：；由于废屑中含有少量Fe，Fe与稀、溶液反应生成Fe3+，故调节pH的目的是除去Fe3+，同时为了不引进新的杂质，可加入CuO或或或，促进Fe3+水解为Fe(OH)3； 【小问2详解】 步骤Ⅰ中加入了稍过量的，故加热煮沸的目的有：使过量的H2O2分解，同时促进Fe3+水解为Fe(OH)3沉淀，便于过滤除去； 【小问3详解】 步骤II的目的是得到深蓝色晶体，具体步骤为：首先过滤后得到粗产品，粗产品表面有杂质和水分，因此第一步需要用乙醇和浓氨水混合溶液洗涤，目的是洗去晶体表面的水溶性杂质（CuSO4），同时用浓氨水稳定，乙醇减少晶体溶解损失；第二步用乙醇和乙醚混合溶液洗涤，目的是利用乙醚的强挥发性，快速带走晶体表面残留的水分和乙醇，进一步脱水，避免晶体因长时间接触而溶解，同时乙醚易挥发，不会残留；由于前两步加入乙醚、乙醇，晶体表面残留少量乙醚和乙醇，故第三步需要干燥除去晶体表面残留少量乙醚和乙醇，最后得到纯净、干燥的深蓝色晶体。故答案为cda 【小问4详解】 由于在制备时，加入的氨水过量，氨水受热后也会产生氨气，无法证明逸出的NH3来自配离子，故该方案不可行。 【小问5详解】 装置2中长玻璃管的作用是，长玻璃管与大气相通，起到平衡气压、防止装置内压强过大，同时可以防止倒吸。 【小问6详解】 该实验中，用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl溶液，由于溶液中存在NH4Cl，NH4Cl为强酸弱碱盐，溶液呈现弱酸性，而甲基橙的变色范围为3.1-4.4，在酸性环境下，能准确滴定剩余的HCl，避免与NaOH反应造成误差； 【小问7详解】 由题意得，总HCl的物质的量为 ；滴定消耗NaOH的物质的量为： ，与NH3反应的HCl的物质的量=总HCl-剩余HCl（即NaOH的物质的量）： ；则 ：而氨的质量分数=，即： 【小问8详解】 若将样品液中的氨全部蒸出后，未用蒸馏水冲洗导管内壁，会有部分NH3残留在导管上，无法进入吸收液，后续用酸滴定吸收液时，测得的氨的量会小于实际样品中的氨的总量，因此计算出氨含量测定结果偏低。 5．(25-26高三·天津和平·二模)某实验室制备糖精钴，并测定其结晶水含量。 已知：表示糖精根离子，其摩尔质量为，糖精钴的溶解度在热水中较大，在冷水中较小；丙酮沸点为56℃，与水互溶。 (一)制备 I.称取，加入18蒸馏水，搅拌溶解，得溶液1。 Ⅱ.称取2.6g(稍过量)糖精钠()，加入l0蒸馏水，加热搅拌，得溶液2。 Ⅲ.将溶液2加入到接近沸腾的溶液1中，反应3分钟后停止加热，静置，冷却结晶。 Ⅳ.过滤，依次用三种不同试剂洗涤晶体，晾干得产品。 回答下列问题： （1）Ⅰ和Ⅱ中除烧杯外，还需用到的玻璃仪器有_______、_______(写出两种) （2）与本实验安全注意事项有关的图标有_______。 （3）Ⅳ中分离产品的过程是_______，洗涤固体，验洗纯，干燥。 （4）Ⅳ中用①丙酮、②冷水、③冷的1%溶液洗涤晶体，正确顺序为_______。 A.①③②　　　B.③②①　　　C.②①③ （5）Ⅳ中为了确认氯离子已经洗净，取水洗时的最后一次滤液于试管中，_______(将实验操作、现象和结论补充完整)。 (二)结晶水含量测定 和形成配合物。准确称取糖精钴产品于锥形瓶中，加蒸馏水，加热溶解，再加入缓冲溶液和指示剂，在50~60℃下，用的标准溶液（碱性）滴定。 （6）标准溶液盛放在_______(填仪器名称)，使用该仪器前需要_______，盛放标准溶液前需要_______，装液后容器中若有气泡，需赶出气泡，调节液面，准确记录读数。试简述如何赶出气泡_______。 （7）滴定终点时消耗标准溶液，则产品中x的测定值为_______(用含m、c、V的代数式表示)；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡，会导致x的测定值_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 【答案】（1） ①. 量筒或胶头滴管 ②. 玻璃棒或酒精灯等 （2）ABC （3）冷却溶液，析出大量晶体后过滤 （4）B （5）加稀硝酸酸化，再滴加溶液，无白色沉淀生成，说明已洗净 （6） ①. 碱式滴定管或通用滴定管 ②. 检查滴定管是否漏水 ③. 从滴定管上口加入3~5标准溶液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿滴定管全部内壁，然后从下部放入预置的烧杯中，重复2~3次 ④. 将胶管向上弯曲，用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出，以赶出气泡，然后对光检查胶管内气泡是否完全赶尽或快速放液，然后观察气泡是否完全赶尽 （7） ①. ②. 偏高 【解析】 【分析】该实验的实验目的是以六水氯化亚钴和糖精钠为原料制备制备糖精钴，并测定其结晶水含量。 【小问1详解】 由题意可知，步骤I为加入蒸馏水溶解六水氯化亚钴制备氯化亚钴溶液、步骤Ⅱ为加入蒸馏水溶解糖精钠制备糖精钠溶液，溶解需要用到的玻璃仪器除烧杯外，还需用到量筒(或胶头滴管) 量取蒸馏水，玻璃棒搅拌、酒精灯加热加快固体溶解； 【小问2详解】 由题意可知，该实验涉及到的实验操作为溶解、加热，所以实验时需要佩戴护目镜，以保护眼睛，同时防止热烫，实验结束后，离开实验室前需用肥皂等清洗双手，但实验中未涉及锐器的操作，则与本实验安全注意事项有关的图标为ABC； 【小问3详解】 步骤Ⅳ中分离产品的过程是冷却溶液，析出大量晶体后过滤，洗涤固体，验洗纯，干燥； 【小问4详解】 步骤Ⅳ中洗涤时为减少固体溶解而造成损失，先用冷的1% 糖精钠溶液洗去固体表面可溶性杂质，再用冷水洗去残留的糖精钠，最后用丙酮洗去水分并快速干燥，则操作的正确顺序为 ③②①，故选B； 【小问5详解】 步骤IV中确认氯离子已经除尽的操作为取水洗时的最后一次滤液于试管中，加稀硝酸酸化，再滴加硝酸银溶液，若无白色沉淀生成，说明氯离子已除尽； 【小问6详解】 EDTA标准溶液呈碱性，应盛放在碱式滴定管或通用滴定管中；滴定管使用前检查滴定管是否漏水；盛放标准溶液前需要润洗滴定管，具体操作为从滴定管上口加入3~5mL标准溶液，倾斜着转动滴定管，使液体润湿滴定管全部内壁，然后从下部放入预置的烧杯中，重复2~3次；装液后容器中若有气泡，需赶出气泡，具体操作为将胶管向上弯曲，用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出，以赶出气泡，然后对光检查胶管内气泡是否完全赶尽或快速放液，然后观察气泡是否完全赶尽； 【小问7详解】 由题意可知，滴定消耗V mLc mol/LEDTA标准溶液，则由EDTA和亚钴离子形成1：1配合物可得：c mol/L ×V×10-3 L×(495+18x) g/mol=m g，解得：x=；若滴定前滴定管尖嘴处无气泡，滴定后有气泡会使滴定消耗EDTA溶液体积偏小，导致所测x值偏高。 6．(25-26高三·天津河东区·二模)三价铬和六价铬在工业中有广泛应用，完成下列实验。 Ⅰ.实验室用和（沸点76.8℃）在高温下制备无水，同时生成气体.实验装置如图所示。（加热及夹持装置略） 已知：①气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体。 ②三氯化铬易潮解，易升华，高温下易被氧气氧化。 （1）仪器e的名称是________。 （2）通入的作用是________；a中盛装的试剂是________。 （3）装置c中反应的化学方程式为________。 Ⅱ.用含杂质的制备 已知：①难溶于水 ②“酸化”时发生反应 （4）“氧化”时发生反应的离子方程式为________。 （5）KCl和的溶解度随温度的变化如图所示。补充从“酸化”后溶液中获得晶体的实验方案：取酸化后的溶液，________，将沉淀进行重结晶。（使用试剂：冰水） （6）为验证溶液酸碱性对Cr（Ⅵ）溶液中平衡移动的影响，实验小组分别取溶液进行如下实验。 实验序号 实验操作 现象 1 向其中滴加 溶液显黄色 2 向其中滴加盐酸 溶液显橙色 3 向其中滴加 溶液显橙黄色 ①设计实验3的目的为________。 ②小组同学提出用代替NaOH溶液进行实验1，以达到实验目的。判断该设计方案是否合理，并说明理由：________。 【答案】（1）球形干燥管 （2） ①. 排除装置中的氧气、水蒸气等气体 ②. 浓 （3） （4） （5）加热浓缩至有较多晶体析出，趁热过滤，冷却至室温后转移至冰水浴中继续冷却，过滤，用冰水洗涤 （6） ①. 作为对照实验，排除体积增大对实验的影响 ②. 不合理，溶解放热，溶液温度升高，无法判断平衡移动是酸碱性还是温度导致 【解析】 【分析】Ⅰ分析：根据三氯化铬易潮解，易被氧气氧化，c中开始反应前整个装置需通入干燥的氮气排除空气和水蒸气，所以a中为浓硫酸；同时通入的氮气可以把b中吹入c中参与反应；装置d用来收集；e防止f中水蒸气进入d；气体有毒，遇水发生水解产生两种酸性气体，所以用f中的进行尾气处理。 Ⅱ分析：含杂质的经碱浸，生成、沉淀；加过氧化氢把氧化成进入溶液，过滤除去；加HCl酸化使转化为，再经一系列处理得到，据此分析。 【小问1详解】 根据仪器构造，盛装固体干燥剂的e为球形干燥管； 【小问2详解】 ​高温易被氧气氧化、易潮解，通入可以排除装置中的氧气、水蒸气，防止​被氧化或潮解；为防止​潮解，通入的需要干燥，因此a中盛装浓硫酸干燥氮气； 【小问3详解】 装置C中，反应方程式为； 【小问4详解】 “氧化”时，中+3价Cr在碱性条件下被​氧化为，根据电子守恒、电荷守恒配平得到离子方程式； 【小问5详解】 由溶解度曲线可知，溶解度随温度降低显著减小，KCl溶解度受温度影响较小，因此获得晶体的方法是：加热浓缩至有较多晶体析出，趁热过滤（除去KCl），冷却至室温后转移至冰水浴中继续冷却，过滤，用冰水洗涤； 【小问6详解】 ① 实验1、2都加入了2mL溶液，溶液体积增大，溶质被稀释本身会改变溶液颜色，因此实验3加入等体积水做对照，排除体积增大对实验的影响；②溶解时放热，使溶液温度升高，平衡移动，无法判断平衡移动是酸碱性还是温度导致，所以用不合理。 7．(25-26高三·天津东丽区·二模)纳米Fe3O4@MnO2可用于痕量酚类物质的快速检测。 Ⅰ．制备纳米Fe3O4@MnO2并测定其活性成分MnO2的质量(装置如图，夹持等装置已略)。 将KMnO4和纳米Fe3O4加入装有纯水的仪器搅拌器中，搅拌，缓慢加入稳定剂后，加入缓冲液调节溶液pH为6.0，继续搅拌12 h。转移至烧杯中静置，磁分离、洗涤、干燥，制得纳米Fe3O4@MnO2。 （1）仪器a的名称是___________，其作用是___________。 （2）调节溶液pH为6.0的原因是___________。 （3）磁分离获得纳米的原理为___________。 （4）质量的测定：向一定量的纳米样品中加入稀和溶液充分反应，加热，冷却至室温后，调节溶液pH为5.0，过滤；向滤液中加入指示剂和掩蔽剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中，平行滴定三次，平均消耗EDTA标准溶液体积(EDTA与反应的化学计量数之比为1:1)。 ①转化为的离子方程式为___________。 ②纳米样品中的质量为___________(用含、的代数式表示)。 Ⅱ．检测酚类物质 向TMB溶液中加入纳米，得到检测液；向检测液中加入酚类物质，溶液变色，激光照射溶液，通过照射前后温度变化检测酚类物质的浓度。 变色原理为： （5）当检测液中加入酚类物质时，溶液颜色的变化是___________，该过程体现了酚类物质的___________性。 （6）温度变化与酚类物质的浓度关系如图，该检测液能定量检测酚类物质的浓度范围为___________。 【答案】（1） ①. 恒压滴液漏斗 ②. 平衡压强，便于缓冲液顺利滴下 （2）过低时，易被还原为，过高易生成等副产物 （3）具有磁性，可被磁铁吸引 （4） ①. ②. （5） ①. 由蓝色逐渐变为无色 ②. 还原 （6） 【解析】 【分析】Ⅰ．纳米的制备与质量测定：将和纳米在超纯水中混合，调后反应，利用的磁性磁分离得到产物；再通过还原为，用EDTA滴定测定质量； Ⅱ．酚类物质检测：利用催化TMB氧化变蓝，酚类物质可还原蓝色的氧化态TMB，结合激光照射的温度变化定量检测酚类浓度。 【小问1详解】 由装置图可知，仪器a是恒压滴液漏斗；恒压滴液漏斗的作用是平衡压强，便于缓冲液顺利滴下； 【小问2详解】 调节溶液pH为6.0的目的是为了使的还原产物为，pH过低时，易被还原为，pH过高易生成等副产物； 【小问3详解】 纳米是磁性材料（具有铁磁性），产物可被磁铁吸引，从而从溶液中分离，故答案为：具有磁性，可被磁铁吸引； 【小问4详解】 ①在酸性条件下被还原，作氧化剂，从 + 4 价→+2 价；作还原剂，O从 - 1 价→0 价，结合加热条件，因此反应的离子方程式为：； ②EDTA与反应的化学计量数之比为，因此；由反应可知，的摩尔质量为 87 g/mol，因此质量为：，故答案为：； 【小问5详解】 TMB（无色）被催化氧化为蓝色的氧化态TMB；加入酚类物质后，酚类将氧化态TMB还原为无色TMB，因此颜色由蓝色逐渐变为无色；酚类使氧化态TMB被还原，体现了酚类的还原性； 【小问6详解】 由温度变化图可知：浓度低于时，温度变化无明显响应，无法定量；浓度在时，温度变化随浓度升高呈规律下降，可定量；浓度高于时，温度变化趋于稳定，无法区分浓度差异；因此检测范围为。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2 2 / 2 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $