专题05 实验综合题 （非选择题）（江苏专用）2026年高考化学二模分类汇编

专题05 实验综合题 工艺流程题（非选择题） 1．(2026·江苏南京第九中学·二模)某小组同学用如图装置，以六水合硫酸亚铁铵溶液、氨水和草酸氢钾溶液为原料，制备三草酸合铁酸钾晶体，并测定产品的纯度。 实验步骤如下。 ①利用如图1装置，采用水浴加热，制取沉淀。 ②向制得的沉淀中缓慢滴入草酸氢钾溶液，不断搅拌至溶液呈透明的翠绿色，即可得到产物溶液，实验装置如图2，实验结束后将热水浴改为冰水浴。 已知：(相对分子质量为491)为亮绿色晶体，难溶于乙醇，时在水中的溶解度为时溶解度为。 (1)基态铁原子的价电子轨道表示式为_______。 (2)制备三草酸合铁酸钾晶体时，步骤1装置中仪器A的名称为_______。 (3)滴加氨水的同时，加入溶液。写出该过程中反应的离子方程式：_______，实验结束后将热水浴改为冰水浴的目的是_______。 (4)为亮绿色晶体，常用作感光剂，可用于晒制蓝图。 ①在强光下分解生成草酸亚铁且产物中只有一种气体，该反应的化学方程式为_______。 ②晒制蓝图时，以溶液为显色剂。显色反应中生成的蓝色物质的化学式为_______。 (5)测定三草酸合铁酸钾晶体的纯度： 小组同学准确称取了产品，配成了溶液，取该溶液于锥形瓶中，加入少量稀硫酸，用标准液滴定至终点，进行了三次平行实验，平均消耗标准液(杂质不与标准液反应)。 ①滴定终点的现象是_______。 ②三草酸合铁酸钾晶体的纯度为_______。 ③若滴定前滴定管尖嘴内有气泡，终点读数时滴定管尖嘴内无气泡，会使测定结果_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 2．(2026·江苏南京·二模)从铅膏(主要成分为、、)中可回收铅氧化物。 (1)预处理。酸性条件下，可催化与的反应，直接获得，总反应为： ①为验证催化过程中生成了，可使用的检测试剂为______。 ②一种可能的催化机理表示为： 反应Ⅰ： 反应Ⅱ：…… 反应Ⅱ的离子方程式为______。 ③硫酸浓度对铅膏中含量的影响如图所示。当硫酸浓度大于时，含量随硫酸浓度升高而下降的原因是______。 (2)脱硫。将与过量溶液混合(简写为)，发生如下可逆反应： 已知：①部分物质的溶解性如下表： 溶解性(水) 易溶 易溶 易溶 难溶 溶解性(甘油) 易溶 易溶 难溶 难溶 ②在甘油(沸点290℃)中的分解温度为150℃。 请补充完整制备的实验方案：将与过量溶液混合，反应一段时间后，______，过滤、洗涤、干燥，得到。[要求尽可能提高的产量，必须使用的试剂和装置：甘油、溶液、蒸馏装置(如图所示)]。 (3)热解。将在空气中焙烧，剩余固体质量随温度的变化如图所示。 530℃时，所得铅氧化物的化学式为______(写出计算过程)。 3．(2026·江苏苏北六校（徐州一中，宿迁中学等校）联考·二模)磁性纳米材料在磁分离、污水降解等领域应用广泛。实验室采用共沉淀法制备纳米材料，并对其应用进行探究，回答下列问题： I．制备纳米，实验装置如图-1所示。 实验步骤如下： a．一定条件下，先将和配制成澄清混合溶液，置于三颈烧瓶A中，加入少量表面活性剂(能吸附在纳米粒子表面)并向装置中通入； b．打开电磁搅拌水浴加热器，向混合溶液中滴加一定浓度的氨水，溶液中逐渐出现黑色物质； c．充分反应后，从混合体系中分离出纳米粒子，并反复洗涤，干燥后得到磁性纳米粒子。 (1)生成纳米粒子的离子方程式为___________。 (2)补充配制约50 mL澄清混合溶液的过程：将称量好的氯化亚铁和氯化铁晶体共同置于烧杯中，___________。(须选择的试剂：无氧蒸馏水、浓盐酸) (3)制备纳米常加入表面活性剂的原因主要是___________。 (4)分离出纳米粒子不能采用过滤，理由是___________；分离出纳米粒子的简单方法是___________。 II．纳米的应用。纳米Fe和均可用于除去酸性废水中，纳米Fe除Cr(VI)的反应过程如图-2所示。 (5)纳米能除去的原因是___________。 (6)纳米Fe和协同除Cr(VI)部分原理如图-3所示，实验表明，协同除Cr(VI)效果显著优于的原因可能是___________。 4．(2026·江苏姜堰中学等四校联考·二模)黄铜矿(主要成分为CuFeS2)是重要的矿产资源，可用于制备硫酸四氨合铜、含铜催化剂。 (1)浸取铜：用过二硫酸铵溶液作浸取剂可以提取黄铜矿中的铜元素，浸取的原理示意如图1所示。 ①一段时间后，Fe3+与CuFeS2反应的离子方程式为___________。 ②浸取初期，随着浸取时间延长，Cu2+的浸出速率迅速提高，其可能的原因是___________。 ③CuFeS2的晶胞如图2所示。 图3所示结构单元不能作为CuFeS2晶胞的原因是___________。 (2)制备硫酸四氨合铜：向0.1 mol/L硫酸铜溶液中滴加足量1 mol/L氨水至沉淀恰好完全溶解，再加入一定量95%乙醇析出硫酸四氨合铜晶体。 ①实验小组发现：纯净的氢氧化铜不溶于1 mol/L稀氨水；室温下，反应 的平衡常数，远小于。上述制备过程中，氢氧化铜溶于氨水生成硫酸四氨合铜的原因除了铜离子与氨分子间存在配位作用，还可能为___________。 ②请设计实验方案验证①中的猜想(补充完整实验方案、预测实验现象)：___________，将反应后混合物进行离心实验、弃去上层清液，将所得沉淀___________。 (须遵循节约试剂用量的原则，可以选用的试剂：溶液，1 mol/L氨水，溶液，醋酸铵固体，氯化铵固体) (3)铜锌催化剂中铜元素质量百分数的测定：取0.8100 g铜锌催化剂(主要成分为CuO、ZnO)碾碎后，在60℃下用过量硝酸反应30分钟后过滤出溶液定容至100 mL待用。 ①取10.00 mL上述溶液，依次滴加氨水(消除Cu2+、Zn2+以外其他离子的干扰)、20.00 mLpH值为5.5的HAc-NaAc缓冲溶液、0.5000g硫代硫酸钠掩蔽Cu2+、5滴PAN溶液作指示剂，然后用EDTA标准溶液()滴定至终点，重复滴定2次，平均消耗EDTA标准溶液4.90 mL。 ②不加掩蔽剂，其余操作与①相同，平均消耗EDTA标准溶液7.60 mL。 已知：H2Y2-与Cu2+、Zn2+均能发生络合反应；用滴定度f(每毫升EDTA标准溶液所对应的待测组分的质量)描述其中的对应关系：，。请写出铜元素质量百分数的计算过程___________。 5．(2026·江苏镇江第一中学等校联考·二模)合理利用废旧铅蓄电池可缓解铅资源短缺，同时减少污染。 Ⅰ.一种从废旧铅酸电池的铅膏（主要成分为、和PbO）中回收高纯铅的流程如下图（部分产物已略去）。 已知：和均为配合物。 (1)“酸浸还原”时，加料完成后，以一定速率搅拌反应，提高“酸浸还原”速率的方法还有______；已知浸出渣中含有单质硫，写出与PbS反应的化学方程式：______。 (2)“沉铅”时生成，写出“酸溶”时发生反应的离子方程式______。 Ⅱ.工业上用、混合溶液作电解液，用电解法实现粗铅（主要杂质为、、、，杂质总质量分数约为）提纯，装置如图－1所示。 (3)下列说法不正确的是______（填字母序号）。 a.阴极为粗铅，纯铅在阳极析出 b.电解产生的阳极泥的主要成分为、和Ag c.工作一段时间后需要补充以保持溶液中的稳定 (4)铅的电解精炼需要调控好溶液中的。其他条件相同时，测得铅的产率随起始时溶液中的变化趋势如图－2所示。由图可推知，随增大，铅产率先增大后减小，减小的原因可能是______。 Ⅲ.实验室用废旧铅酸电池的铅膏（主要成分为、和PbO）经“脱硫→还原→溶解→沉淀”流程制备。 已知：①。 ②脱硫率随温度的变化见图－3，脱硫率随时间的变化见图－4。 (5)请补充完整以铅膏制备的实验方案：向反应容器中加入10g铅膏，加水100mL制成浆液，______，过滤，控制一定pH，将所得溶液加热后加入KI溶液，反应后冷却至室温，过滤得产品。（须使用的试剂：饱和溶液、溶液，溶液） 6．(2026·江苏南通市·二模)某课题组采用无氰绿色工艺从废钯催化剂(主要含、、活性炭)中回收并制备高纯海绵钯(Pd)，设计如下流程： 已知：①，与相比，与配位能力更强。 ②易水解生成沉淀，较稳定且能用EDTA进行定量络合滴定，滴定需控制pH在5.6左右。EDTA易被强氧化性物质破坏造成滴定误差。 Ⅰ．焙烧浸出 (1)焙烧的目的是___________。 (2)浸出液含过量和HCl，以及、，写出Pd被王水(王水由浓硝酸与浓盐酸混合而得)浸出发生反应的离子方程式___________。 Ⅱ．除铝纯化 (3)加热赶尽硝酸后，加碱液使完全沉淀，再调。 ①过程中试剂滴加操作最优的是___________(填字母)。 A．先加足量NaOH溶液，再逐滴滴加盐酸调至 B．先加过量浓氨水，过滤除沉淀后，再缓慢滴加盐酸微调至 ②判断已经完全沉淀的操作是___________。 ③“除铝”过程中会造成部分元素损失，原因是___________。 Ⅲ．配位还原 (4)向纯化后含的溶液中缓慢滴加水合肼()加热，得到单质Pd。 ①若不考虑反应物损耗，生成5.3g单质Pd时，消耗的物质的量为___________。 ②补充完整测定产品纯度的实验步骤：取钯样品加入稍过量浓硝酸充分反应，___________。(须使用的试剂：EDTA、NaCl溶液、醋酸—醋酸钠缓冲溶液。仪器：100mL容量瓶、加热装置) 7．(2026·江苏前黄高级中学·二模)碘及碘化钾是实验室中的常见试剂，含碘废液中碘元素通常以、、和中的一种或多种形式存在，回收碘具有很好的经济价值。 (1)为检验某实验室酸性废液中是否含，现进行如下实验：取少量废液，向其中滴加淀粉溶液，溶液不变蓝。另取少量废液，_______，则溶液中含有。请补充完整该实验方案，实验中可以选用的试剂有：溶液、溶液、淀粉溶液、KSCN溶液、溶液。 (2)一种由含的废液制取单质碘的流程如下： ①沉碘时应向废液加入足量的溶液，再加入至沉淀不再增加。 Ⅰ.沉碘时有CuI沉淀和生成，写出该反应的离子方程式：_______。 Ⅱ.若不加入溶液，仅加入也可生成CuI沉淀。沉碘时不是仅加入的原因是_______。 ②氧化、蒸发的装置如图所示。 Ⅰ.球形干燥管的作用是_______。 Ⅱ.蒸发出的碘蒸气冷却后易凝固。实验过程中，若发现玻璃导管中有单质碘凝固析出，为防止堵塞，可以采取的方法是_______。 (3)若废液中含有，可以用进行萃取，萃取后所得有机层可以用KOH溶液进行反萃取。反萃取后所得水层中的溶质为和KI。请补充完整由反萃取后所得水层制取KI晶体的实验方案：取反萃取后所得水层，_______。(已知KI易溶于水；氧化性：。实验中可以选用的试剂有：气体、NaOH溶液、稀硫酸) (4)某含碘废液中，碘元素以形式存在，为测定的浓度，现进行如下实验：准确量取20.00mL废液，加水稀释配成100.00mL溶液，取20.00mL溶液，加入盐酸，加入足量KI晶体，以淀粉为指示剂，用0.1000 溶液滴定至恰好完全反应，消耗溶液24.00mL。已知测定过程中发生的反应为(未配平)        (未配平) 计算废液中的物质的量浓度，并写出计算过程______。 8．(2026·江苏南京市江浦高级中学·二模)V2O5可制备对高血糖、高脂血症等具有一定治疗作用的硫酸氧钒(VOSO4)，而V2O5可以通过氯化氧钒(VOCl3)与氨水在一定条件下制备。 Ⅰ．制备VOSO4：实验流程如图-1及实验装置如图-2(夹持及加热装置已省略) 已知：草酸易溶于乙醇，可溶于水，具有还原性，受热易分解。 回答下列问题： (1)仪器c的名称为______。 (2)为防止草酸的损耗，加入草酸前需对反应液采取的措施为______。 (3)反应液由橙红色变为蓝黑色的化学方程式为______。 (4)产品中钒含量的测定： ①称取2.5g产品，配成250mL待测溶液； ②取25.00 mL待测液于锥形瓶中，滴加足量酸性高锰酸钾将VO2+完全转化为。 ③滴加亚硝酸钠溶液除去过量的高锰酸钾，加入2mL尿素溶液至溶液不再产生气泡。（已知：尿素不直接与亚硝酸盐反应，但可将亚硝酸转化为氮气；亚硝酸可将转化为VO2+。) ④加入10mL硫酸-磷酸混酸调节pH=0，滴入指示剂用0.05 mol·L－1 (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液(Fe2+将转化为VO2+)滴定至终点。测量三次，消耗标准溶液平均体积为10.00mL。 ⅰ.实验过程中，下列操作会导致所测钒含量偏高的是______。 A．预处理过程中加入尿素的量不足 B．盛装 (NH4)2Fe(SO4)2标准液的滴定管未润洗   C．滴定管读数时，开始时仰视刻度线，结束时平视刻度线 D．滴定前滴定管有气泡，滴定结束后发现滴定管内无气泡 ⅱ.测得产品中钒的质量分数为______。（写出计算过程）。 Ⅱ．制备V2O5：VOCl3与氨水沉钒生成NH4VO3，NH4VO3加热分解生成V2O5。沉钒率与钒溶液浓度、氨解温度的关系如图-3、图-4所示。 (5)为确定较适宜的沉钒条件，请结合上图曲线，补充完整“探究氨水浓度对沉钒率的影响”的实验方案：______，使用专用仪器测定并计算沉钒率。 (可供选择的试剂：50 g/L的钒溶液、10 g/L的钒溶液、25%的优级纯氨水、高纯水) 9．(2026·江苏南京市大厂高级中学·二模)二氧化锰是电池工业中非常重要的原料之一、 (1)二氧化锰的制备与含量测定 利用含锰阳极渣(主要成分为，含有一定量的等)制备纯度较高的二氧化锰。 ①用醋酸铵可以溶解生成醋酸铅，从而实现与的分离。铅的浸出率与温度的关系如图，铅的浸出率随着温度的升高而增大，当温度达到以后，铅的浸出率降低的原因是___________。      ②在酸性条件下，向上述粗品中加入葡萄糖，可得溶液，其离子方程式为___________。 ③所得硫酸锰的溶液中含有少量的，设计实验方案来制取固体：___________，将滤液蒸发浓缩，冷却结晶，___________。[已知在为3.1时可沉淀完全，开始沉淀的为8.3；硫酸锰热稳定好，分解温度为，硫酸铵分解温度。(可选用的试剂：的氨水、的溶液)。] ④利用“电解”溶液，可获得比较纯的。含量的方法如下： 步骤一：称取样品于碘量瓶中，加适量硫酸及足量碘化钾溶液充分反应。 步骤二：待反应完全后加入少量淀粉溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液，计算软锰矿中的质量分数，写出计算过程___________。已知：(未配平) (2)二氧化锰的应用 实验室中在氯酸钾固体加入作催化剂后加热，可加快生成的速率。 ①温度加热到后，生成的速率突然加快(如图所示)，其可能原因是___________。 ②将氯酸钾和二氧化锰固体混合，在高温下充分反应后，冷却，加水溶解反应后的固体，并洗涤干燥，称量发现固体质量比开始时加入的的质量小，其原因是___________。 10．(2026·江苏南京市天印高级中学等校联考·二模)醋酸亚铬不溶于冷水和乙醚。实验室用铬铁矿(主要成分为)制备醋酸亚铬。 已知：的水溶液呈绿色，的水溶液呈蓝色；不稳定，极易被氧气氧化；。 (1)焙烧。将铬铁矿、混合均匀置于空气中焙烧生成和，该反应的化学方程式为_______。 (2)水浸。将焙烧得到的固体冷却后加水充分溶解，过滤，洗涤滤渣，将洗涤液合并到滤液中。滤渣需要洗涤的目的是_______。 (3)还原。向滤液中加入和，充分反应后得到，判断反应已完成的方法是_______。 (4)制备。用图所示装置制备醋酸亚铬。 ①检查该装置气密性的实验操作是_______。 ②补充完整由溶液制备较纯的实验方案：分别向抽滤瓶、锥形瓶中加适量溶液和过量Zn粒、溶液，_______，乙醚洗涤2~3次，室温下干燥，密封保存(实验中还须使用的试剂：2mol⋅L 溶液、蒸馏水、溶液)。 ③本实验中锌粒须过量的原因是_______。 11．(2026·江苏南京市第六十六中学·二模)磷资源流失到水环境中会造成水体富营养化。已知：基磁性纳米复合材料，由和纳米经过超声分散制得。能通过纳米物理吸附和溶出后通过化学反应等去除水体磷。已知：纳米颗粒表面带正电荷；部分物质的溶解性如下表。 物质 溶解性 难溶 微溶 可溶 易溶 (1)制备复合材料所需的纳米：一定条件下，先将和晶体配制成混合溶液，再与氨水反应可制得纳米，实验装置如下： ①氨水缓慢滴入，开始一段时间内未出现浑浊，原因是___________。 ②制备纳米需控温在50～60°℃之间，写出该反应的化学方程式：___________。 ③配制混合溶液时按进行投料：实验中需不断通入。通的目的是___________。 (2)研究不同pH下向含磷(V)废水中加入纳米复合材料的除磷效果： ①从图1中可以看出初始pH为3～6时，磷的去除率较高且反应后pH均有一定的上升，反应过程中无气体生成。结合图2，写出对应的离子方程式：___________。 ②当初始pH为9～10时，磷的去除率明显小于初始pH为3～6的去除率，是因为___________。 (3)除磷后续处理 除磷回收得到的磷矿物，可进一步转化为，作为钾磷复合肥使用。设计由浆料制备晶体的实验方案：向含的浆料中___________，干燥。[已知：；室温下从饱和溶液中可结晶析出晶体；实验中须选用的试剂：溶液、溶液，pH试纸，无水乙醇] 12．(2026·江苏省苏北七市（徐、连、淮、宿、通、扬、泰）联考·二模)三水合三草酸铁钾是新一代蓝晒工艺的感光剂。 (1)在光照条件下发生分解，有和生成。 ①写出分解反应的化学方程式：_______。 ②与_______(填字母)溶液混合光照，可生成蓝色物质。 A．    B．    C．KSCN (2)一种以为铁源制备的流程如下： ①“沉铁”完成后，用如图-1所示装置进行过滤、洗涤得到纯净。抽气的目的是_______。 ②利用图-2所示装置配制“合成”所需的溶液。当溶液pH为_______(填字母)时停止滴加KOH溶液。已知：，。 A．1.2    B．2.7    C．4.2    D．8.4 ③分离得到较纯净产品的操作：将浓缩后的溶液_______。 (3)用下列方法测定产品中铁元素的质量分数，请补充完整实验方案：①准确称取a g样品加入稀硫酸溶解，配成100 mL溶液；②量取25.00 mL溶液置于锥形瓶中，逐滴加入溶液反应至终点；③_______；④计算。(已知该测定过程中过量锌粉不与发生反应。实验中须使用试剂：锌粉、溶液) 13．(2026·江苏徐州市第三中学·二模)硝酸银应用广泛，对其性质及用途的研究具有积极的现实意义。 (1)AgNO3​制备 将AgNO3​溶液蒸发浓缩可获得AgNO3​ 固体，实验装置如图1所示。使用真空泵的目的是___________。 (2)制备银氨溶液 在如图2所示装置中，用2%的AgNO3溶液与2%氨水反应可制得银氨溶液。 ①滴液漏斗中的溶液是___________。 ②反应 AgOH+2NH3[Ag(NH3​)2​]++OH− 的平衡常数K=___________。 (已知：i．Ksp​(AgOH)=2×10−8，[Ag(NH3​)2​]Ag++2NH3​ 平衡常数K=6×10−8) ③Ag(NH3​)2​OH 溶液久置易分解生成Ag3​N，该反应的化学方程式为___________。 (3)探究Ag+的氧化性 研究表明 “Ag++Fe2+Fe3++Ag↓” 为可逆反应，请设计实验方案证明该反应为可逆反应：___________。 [可使用的试剂：0.0100 mol⋅L−1 Ag2​SO4​溶液、0.0100 mol⋅L-1 Fe2​(SO4​)3​ 溶液(pH=1) 0.0400 mol⋅L−1 FeSO4​溶液 (pH=1)、0.0100 mol⋅L−1 Fe(NO3​)3溶液(pH=1)] (4)水样中Cl-的测定 莫尔法是一种沉淀滴定法，用标准AgNO3​​溶液滴定待测液，测定待测液中Cl−的浓度。已知： 表格 银盐性质 AgCl AgBr AgI Ag2​CrO4​ 颜色 白 浅黄 黄 砖红 Ksp 2×10-10 5.4×10-13 8.3×10-17 2×10-12 ①下列可以作为莫尔法滴定指示剂的是___________。 a．KBr            b．KI            c．K2​CrO4​ ②取50.00 mL水样，加入指示剂，用浓度为c mol⋅L-1 AgNO3​标准溶液滴定，到达滴定终点时消耗的体积为VmL，则样品中Cl-的含量为___________mg/L。 14．(2026·江苏沭阳高级中学·二模)实验室以菱锰矿 (含MnCO3及少量 Fe、Al、Si 等氧化物) 为原料制高纯MnCO3和MnO2的流程如下。已知：室温下，Ksp(MnS)=2.6×10-13、Ksp[Mn(OH)2]=2.0×10-13、H2S电离平衡常数Ka1=1.1×10-7、Ka2=1.3×10-13. (1)焙烧。焙烧时的温度为 300~500℃，写出焙烧时MnCO3所发生反应的化学方程 式：___________。 (2)沉铁。沉铁过程中也会产生少量Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2在工业上可用于去除溶液中HS-，反应为 Mn(OH)2+HS-=MnS+OH-+H2O，其平衡常数K=___________。 (3)制MnCO3.将过滤后所得溶液净化后可得MnSO4溶液。将净化后MnSO4溶液置于如图所示三颈烧瓶中，控制一定的温度，将沉淀剂滴加到烧瓶中，充分反应后过滤、洗涤、干燥可得MnCO3白色粉末。沉淀剂可以使用Na2CO3溶液或NH4HCO3与氨水的混合溶液。实验小组经过比较后使用的是NH4HCO3与氨水的混合溶液。 ① 不使用Na2CO3溶液的原因是___________。 ② 混合溶液中氨水的作用是___________。 (4)制备MnO2.工业上利用MnSO4溶液多途径制备MnO2的流程如下，回答下列问题： ① 工艺 3 与工艺 2 相比较中，从能量和物质转化的角度分析，工艺 3 的优点是___________。 ② 工艺 1 中MnSO4和K2S2O8的物质的量相同，改变NaOH的物质的量，测得 Mn 的转化率、MnO2的含量与NaOH和MnSO4物质的量比值之间的关系如图所示。根据信息，补充完整制取纯净MnO2的实验方案：将 20mL 1.0mol・L⁻¹ 的MnSO4溶液和 20mL 1.0mol・L⁻¹ 的K2S2O8溶液混合，___________，干燥，得到纯净的MnO2(实验中可使用的试剂是 1.0mol・L⁻¹NaOH溶液、1.0mol・L⁻¹H2SO4溶液、1.0mol・L⁻¹BaCl2溶液)。 15．(2026·江苏省苏锡常镇四市联考·二模)工业废水中过量的需经脱除后排放。 (1)离子交换法脱氯。（晶胞结构如图-1所示）具有层状结构可用于交换脱除，脱氯时，Cl进入层间与进行离子交换从而被去除。 ①根据晶胞结构，__________。 ②结构中由2增大到4，单位体积的材料去除的量__________（选填“增大”或“减小”，假设晶胞的形状不变）。 ③实验表明，相比，更易与交换，原因有__________。 (2)脱氯。利用循环脱除废水中的流程如下： 已知：碱性条件下稳定，酸性条件下有强氧化性；可水解为。 ①脱除装置中每投入理论上可脱除__________mol。 ②其他条件不变，体系中去除率及气体中体积分数随溶液中硫酸浓度变化如图-2所示。硫酸浓度大于，硫酸浓度升高而的脱除率降低的原因是__________。 ③再生装置中，NaClO将BiOCl再生为的化学方程式为__________。 (3)Cl-含量测定。取含氯废水，加入过量的溶液。滴加溶液作指示剂，用的溶液滴定剩余（反应）。平行滴定3次，平均消耗溶液20.00 mL。计算该废水样品中的浓度__________（以为单位，写出计算过程）。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2 2 / 2 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题05 实验综合题 工艺流程题（非选择题） 1．(2026·江苏南京第九中学·二模)某小组同学用如图装置，以六水合硫酸亚铁铵溶液、氨水和草酸氢钾溶液为原料，制备三草酸合铁酸钾晶体，并测定产品的纯度。 实验步骤如下。 ①利用如图1装置，采用水浴加热，制取沉淀。 ②向制得的沉淀中缓慢滴入草酸氢钾溶液，不断搅拌至溶液呈透明的翠绿色，即可得到产物溶液，实验装置如图2，实验结束后将热水浴改为冰水浴。 已知：(相对分子质量为491)为亮绿色晶体，难溶于乙醇，时在水中的溶解度为时溶解度为。 (1)基态铁原子的价电子轨道表示式为_______。 (2)制备三草酸合铁酸钾晶体时，步骤1装置中仪器A的名称为_______。 (3)滴加氨水的同时，加入溶液。写出该过程中反应的离子方程式：_______，实验结束后将热水浴改为冰水浴的目的是_______。 (4)为亮绿色晶体，常用作感光剂，可用于晒制蓝图。 ①在强光下分解生成草酸亚铁且产物中只有一种气体，该反应的化学方程式为_______。 ②晒制蓝图时，以溶液为显色剂。显色反应中生成的蓝色物质的化学式为_______。 (5)测定三草酸合铁酸钾晶体的纯度： 小组同学准确称取了产品，配成了溶液，取该溶液于锥形瓶中，加入少量稀硫酸，用标准液滴定至终点，进行了三次平行实验，平均消耗标准液(杂质不与标准液反应)。 ①滴定终点的现象是_______。 ②三草酸合铁酸钾晶体的纯度为_______。 ③若滴定前滴定管尖嘴内有气泡，终点读数时滴定管尖嘴内无气泡，会使测定结果_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 【答案】(1) (2)球形冷凝管(或冷凝管) (3) 降低三草酸合铁酸钾晶体的溶解度，使其充分析出，提高产率 (4) (5) 滴加最后半滴高锰酸钾标准液，锥形瓶内溶液变为浅红色，且半分钟内颜色不再变化 (或或) 偏大 【分析】向中加入双氧水和氨水，在40℃水浴中反应还生成硫酸铵、、氨气和水，反应完后向中缓慢加入草酸氢钾溶液，不断搅拌至透明的翠绿色，得到； 【详解】（1） 铁是第26号元素，铁基态铁原子的价电子轨道表示式为； （2）仪器A的名称为球形冷凝管(或冷凝管)； （3）滴加氨水的同时，加入溶液，将亚铁离子氧化成铁离子，离子方程式：，因随温度降低溶解度减少，实验结束后将热水浴改为冰水浴的目的是：降低三草酸合铁酸钾晶体的溶解度，使其充分析出，提高产率； （4）①在强光下分解生成草酸亚铁且产物中只有一种气体二氧化碳，该反应的化学方程式为； ②晒制蓝图时，以溶液为显色剂。显色反应中生成的蓝色物质的化学式为； （5）①向样品溶液中滴入高锰酸钾标准溶液后，发生氧化还原反应，滴定终点的现象是滴加最后半滴高锰酸钾标准液，锥形瓶内溶液变为浅红色，且半分钟内颜色不再变化； ②根据得失电子守恒和原子守恒可知，该反应中存在关系：，溶液中溶液中，则，产品纯度为； ③若滴定前滴定管尖嘴内有气泡，终点读数时滴定管尖嘴内无气泡，会使滴入高锰酸钾标准溶液偏大，测定结果偏大。 2．(2026·江苏南京·二模)从铅膏(主要成分为、、)中可回收铅氧化物。 (1)预处理。酸性条件下，可催化与的反应，直接获得，总反应为： ①为验证催化过程中生成了，可使用的检测试剂为______。 ②一种可能的催化机理表示为： 反应Ⅰ： 反应Ⅱ：…… 反应Ⅱ的离子方程式为______。 ③硫酸浓度对铅膏中含量的影响如图所示。当硫酸浓度大于时，含量随硫酸浓度升高而下降的原因是______。 (2)脱硫。将与过量溶液混合(简写为)，发生如下可逆反应： 已知：①部分物质的溶解性如下表： 溶解性(水) 易溶 易溶 易溶 难溶 溶解性(甘油) 易溶 易溶 难溶 难溶 ②在甘油(沸点290℃)中的分解温度为150℃。 请补充完整制备的实验方案：将与过量溶液混合，反应一段时间后，______，过滤、洗涤、干燥，得到。[要求尽可能提高的产量，必须使用的试剂和装置：甘油、溶液、蒸馏装置(如图所示)]。 (3)热解。将在空气中焙烧，剩余固体质量随温度的变化如图所示。 530℃时，所得铅氧化物的化学式为______(写出计算过程)。 【答案】(1) 溶液 生成PbSO4速率加快，覆盖在铅膏表面阻碍反应进行 (2)加入足量甘油，将所得混合物转移至蒸馏烧瓶中，100~150℃蒸馏至尾接管不再有液滴滴出，冷却，过滤蒸馏烧瓶内混合物，边搅拌边向所得滤液中滴加溶液至不再产生沉淀 (3) ，则， ， ， ， ，因此铅氧化物化学式为。 【详解】（1）①高中化学中检验的特征试剂是溶液，遇溶液变为血红色； ②是催化剂，总反应 = 反应Ⅰ + 反应Ⅱ，用总离子反应减去反应Ⅰ，整理得到反应Ⅱ的离子方程式为，同时实现再生； ③硫酸浓度过高，生成PbSO4速率加快，覆盖在铅膏表面阻碍反应进行。 （2）加入足量甘油（溶解），将所得混合物转移至蒸馏烧瓶中，100~150℃蒸馏至尾接管不再有液滴滴出（除去低沸点杂质），冷却，过滤蒸馏烧瓶内混合物（除去），边搅拌边向所得滤液中滴加溶液至不再产生沉淀（发生沉淀转化：）。 （3），则8.01 mg固体的，。 530℃时固体质量为，煅烧过程中，Pb的质量保持不变，则氧化物中： ， ，，， 化学式中原子个数比等于元素的物质的量之比，因此化学式为。 3．(2026·江苏苏北六校（徐州一中，宿迁中学等校）联考·二模)磁性纳米材料在磁分离、污水降解等领域应用广泛。实验室采用共沉淀法制备纳米材料，并对其应用进行探究，回答下列问题： I．制备纳米，实验装置如图-1所示。 实验步骤如下： a．一定条件下，先将和配制成澄清混合溶液，置于三颈烧瓶A中，加入少量表面活性剂(能吸附在纳米粒子表面)并向装置中通入； b．打开电磁搅拌水浴加热器，向混合溶液中滴加一定浓度的氨水，溶液中逐渐出现黑色物质； c．充分反应后，从混合体系中分离出纳米粒子，并反复洗涤，干燥后得到磁性纳米粒子。 (1)生成纳米粒子的离子方程式为___________。 (2)补充配制约50 mL澄清混合溶液的过程：将称量好的氯化亚铁和氯化铁晶体共同置于烧杯中，___________。(须选择的试剂：无氧蒸馏水、浓盐酸) (3)制备纳米常加入表面活性剂的原因主要是___________。 (4)分离出纳米粒子不能采用过滤，理由是___________；分离出纳米粒子的简单方法是___________。 II．纳米的应用。纳米Fe和均可用于除去酸性废水中，纳米Fe除Cr(VI)的反应过程如图-2所示。 (5)纳米能除去的原因是___________。 (6)纳米Fe和协同除Cr(VI)部分原理如图-3所示，实验表明，协同除Cr(VI)效果显著优于的原因可能是___________。 【答案】(1) (2)加入量取V mL的浓盐酸，搅拌至完全溶解，再加入量取(50-V)mL的无氧蒸馏水，搅拌至混合均匀 (3)防止纳米粒子团聚而发生沉淀 (4) 纳米粒子能透过滤纸 磁吸法 (5)溶于酸生成和，与反应生成和，与水解生成共沉淀；纳米形成胶体吸附发生聚沉 (6)纳米铁还原性更强还原速率更快；纳米铁被吸引，分散附着在表面，增大表面积；纳米铁能将还原为，浓度增大，还原速率加快 【分析】将和配制成澄清溶液，得到含Fe2+、Fe3+的溶液体系，通入氮气，使溶液处于无氧环境，防止Fe2+被氧化，由于配制FeCl2和FeCl3的混合溶液时，为防止Fe2+、Fe3+水解，常加入盐酸；在不断搅拌下加入氨水，生成纳米Fe3O4，最后分离得到的Fe3O4颗粒，洗涤、干燥，得到磁性Fe3O4纳米粒子。 【详解】（1）和的物质的量分别为0.01mol、0.02mol，FeCl2、FeCl3与氨水反应生成纳米粒子和氯化铵、水，反应的离子方程式为； （2）配制约50 mL澄清混合溶液，为防止FeCl3、FeCl2水解，先用浓盐酸溶解，再加水稀释，为防止氯化亚铁被氧化，用无氧蒸馏水稀释，具体操作为：将称量好的氯化亚铁和氯化铁晶体共同置于烧杯中，加入量取V mL的浓盐酸，搅拌至完全溶解，再加入量取(50-V)mL的无氧蒸馏水，搅拌至混合均匀。 （3）为防止纳米粒子团聚而发生沉淀，所以制备纳米常加入表面活性剂； （4）纳米粒子能透过滤纸，所以分离出纳米粒子不能采用过滤；具有磁性，分离出纳米粒子的简单方法是磁吸法； （5）溶于酸生成和，与反应生成和，与水解生成共沉淀，所以纳米能除去； （6）纳米铁还原性更强还原速率更快；Fe3O4具有磁性，纳米铁被吸引，分散附着在表面，增大表面积；纳米铁能将还原为，浓度增大，还原速率加快，所以纳米Fe和协同除Cr(VI)效果显著优于。 4．(2026·江苏姜堰中学等四校联考·二模)黄铜矿(主要成分为CuFeS2)是重要的矿产资源，可用于制备硫酸四氨合铜、含铜催化剂。 (1)浸取铜：用过二硫酸铵溶液作浸取剂可以提取黄铜矿中的铜元素，浸取的原理示意如图1所示。 ①一段时间后，Fe3+与CuFeS2反应的离子方程式为___________。 ②浸取初期，随着浸取时间延长，Cu2+的浸出速率迅速提高，其可能的原因是___________。 ③CuFeS2的晶胞如图2所示。 图3所示结构单元不能作为CuFeS2晶胞的原因是___________。 (2)制备硫酸四氨合铜：向0.1 mol/L硫酸铜溶液中滴加足量1 mol/L氨水至沉淀恰好完全溶解，再加入一定量95%乙醇析出硫酸四氨合铜晶体。 ①实验小组发现：纯净的氢氧化铜不溶于1 mol/L稀氨水；室温下，反应 的平衡常数，远小于。上述制备过程中，氢氧化铜溶于氨水生成硫酸四氨合铜的原因除了铜离子与氨分子间存在配位作用，还可能为___________。 ②请设计实验方案验证①中的猜想(补充完整实验方案、预测实验现象)：___________，将反应后混合物进行离心实验、弃去上层清液，将所得沉淀___________。 (须遵循节约试剂用量的原则，可以选用的试剂：溶液，1 mol/L氨水，溶液，醋酸铵固体，氯化铵固体) (3)铜锌催化剂中铜元素质量百分数的测定：取0.8100 g铜锌催化剂(主要成分为CuO、ZnO)碾碎后，在60℃下用过量硝酸反应30分钟后过滤出溶液定容至100 mL待用。 ①取10.00 mL上述溶液，依次滴加氨水(消除Cu2+、Zn2+以外其他离子的干扰)、20.00 mLpH值为5.5的HAc-NaAc缓冲溶液、0.5000g硫代硫酸钠掩蔽Cu2+、5滴PAN溶液作指示剂，然后用EDTA标准溶液()滴定至终点，重复滴定2次，平均消耗EDTA标准溶液4.90 mL。 ②不加掩蔽剂，其余操作与①相同，平均消耗EDTA标准溶液7.60 mL。 已知：H2Y2-与Cu2+、Zn2+均能发生络合反应；用滴定度f(每毫升EDTA标准溶液所对应的待测组分的质量)描述其中的对应关系：，。请写出铜元素质量百分数的计算过程___________。 【答案】(1) CuFeS2+4Fe3+=Cu2++5Fe2++2S Fe2+作催化剂加快Cu2+浸出速率的影响大于(NH4)2S2O8浓度减小减缓Cu2+浸出速率的影响 图3所示结构单元不能采用“无隙并置”在晶体中重复出现(或该结构不是晶胞最小重复结构单元) (2) 与OH-反应，促进Cu(OH)2沉淀溶解平衡向溶解方向移动 向试管中加入溶液，滴加1mol/L氨水至产生大量蓝色沉淀 洗涤至向最后一次洗涤滤液中滴加BaCl2溶液无浑浊产生，取少量制得的Cu(OH)2纯净固体，向其中滴加适量1mol/L氨水，沉淀不溶解；再加入少量醋酸铵固体，充分振荡，观察实验现象：沉淀溶解，溶液呈深蓝色 (3)与Cu2+反应的EDTA标准溶液的体积为，铜元素的质量为，铜元素质量百分数为 【详解】（1）①图中信息显示，一段时间后，Fe3+与CuFeS2反应，生成Fe2+、Cu2+和S，依据得失电子守恒、电荷守恒和原子守恒，可得出发生反应的离子方程式为CuFeS2+4Fe3+=Cu2++5Fe2++2S。 ②浸取初期，随着浸取时间延长，(NH4)2S2O8的浓度不断减小，Fe2+的浓度不断增大，(NH4)2S2O8浓度减小使反应速率减慢，但Fe2+作反应的催化剂使反应速率加快且占主导因素，所以Cu2+的浸出速率迅速提高，其可能的原因是：Fe2+作催化剂加快Cu2+浸出速率的影响大于(NH4)2S2O8浓度减小减缓Cu2+浸出速率的影响。 ③对比图2与图3，图3所示结构单元并不是图2中晶胞的最小重复结构单元；则不能作为CuFeS2晶胞的原因是：图3所示结构单元不能采用“无隙并置”在晶体中重复出现(或该结构不是晶胞最小重复结构单元)。 （2）①制备硫酸四氨合铜晶体时，先往硫酸铜溶液中滴加氨水，此时发生反应Cu2++2NH3∙H2O=Cu(OH)2↓+2，能与OH-反应生成NH3∙H2O，从而促进反应 不断向Cu(OH)2溶解方向进行，所以氢氧化铜溶于氨水生成硫酸四氨合铜的原因除了铜离子与氨分子间存在配位作用，还可能为：与OH-反应，促进Cu(OH)2沉淀溶解平衡向溶解方向移动。 ②为验证①中的猜想，可设计实验制取Cu(OH)2，在去除的情况下加入氨水，看是否溶解，然后再加入，观察现象。则实验方案设计为：向试管中加入溶液，滴加1 mol/L氨水至产生大量蓝色沉淀，将反应后混合物进行离心实验、弃去上层清液，将所得沉淀洗涤至向最后一次洗涤滤液中滴加BaCl2溶液无浑浊产生，取少量制得的Cu(OH)2纯净固体，向其中滴加适量1 mol/L氨水，沉淀不溶解；再加入少量醋酸铵固体，充分振荡，观察实验现象：沉淀溶解，溶液呈深蓝色。 （3）依题意，10.00 mL上述溶液中，Cu2+、Zn2+共消耗EDTA标准溶液的体积为7.60 mL，Zn2+消耗EDTA标准溶液的体积为4.90 mL，则Cu2+消耗EDTA标准溶液的体积为7.60 mL-4.90 mL=2.70 mL，m(Cu2+)=2.70 mL××0.006750 g/mL=0.18225 g，则铜元素质量百分数为=22.50%。 5．(2026·江苏镇江第一中学等校联考·二模)合理利用废旧铅蓄电池可缓解铅资源短缺，同时减少污染。 Ⅰ.一种从废旧铅酸电池的铅膏（主要成分为、和PbO）中回收高纯铅的流程如下图（部分产物已略去）。 已知：和均为配合物。 (1)“酸浸还原”时，加料完成后，以一定速率搅拌反应，提高“酸浸还原”速率的方法还有______；已知浸出渣中含有单质硫，写出与PbS反应的化学方程式：______。 (2)“沉铅”时生成，写出“酸溶”时发生反应的离子方程式______。 Ⅱ.工业上用、混合溶液作电解液，用电解法实现粗铅（主要杂质为、、、，杂质总质量分数约为）提纯，装置如图－1所示。 (3)下列说法不正确的是______（填字母序号）。 a.阴极为粗铅，纯铅在阳极析出 b.电解产生的阳极泥的主要成分为、和Ag c.工作一段时间后需要补充以保持溶液中的稳定 (4)铅的电解精炼需要调控好溶液中的。其他条件相同时，测得铅的产率随起始时溶液中的变化趋势如图－2所示。由图可推知，随增大，铅产率先增大后减小，减小的原因可能是______。 Ⅲ.实验室用废旧铅酸电池的铅膏（主要成分为、和PbO）经“脱硫→还原→溶解→沉淀”流程制备。 已知：①。 ②脱硫率随温度的变化见图－3，脱硫率随时间的变化见图－4。 (5)请补充完整以铅膏制备的实验方案：向反应容器中加入10g铅膏，加水100mL制成浆液，______，过滤，控制一定pH，将所得溶液加热后加入KI溶液，反应后冷却至室温，过滤得产品。（须使用的试剂：饱和溶液、溶液，溶液） 【答案】(1) 适当升高反应温度 (2) (3)ab (4)增大，电解液中增大，阴极发生副反应得电子减少，使铅产率减小 (5)将反应容器置于60℃水浴中加热，加入过量饱和溶液，搅拌1h，过滤，用蒸馏水洗涤滤渣次，边搅拌边向滤渣中加入溶液，至无气泡产生，向滤渣中边搅拌边加入足量溶液，至固体不再溶解 【分析】铅膏（主要成分为、和PbO）中加入稀硫酸和，铅膏中转变为被还原；过滤取滤渣加入浸铅，过滤分离不溶物，得到含铅的浸出液；加入碳酸氢铵溶液，与反应生成沉淀，实现铅的富集提纯，和过量氟硅酸反应，生成可溶性，最终得到电解精炼所需的和混合电解液。 【详解】（1）影响反应速率的外界因素除搅拌外，升高温度、增大反应物浓度、增大固体接触面积均可加快反应；是氧化剂，中价被氧化为单质，价被还原为价，结合酸性环境配平方程式得； （2）与氟硅酸发生复分解反应，生成氟硅酸铅、和水，配平即可离子方程式：； （3）a．电解精炼铅与精炼铜原理相同：粗铅作阳极，纯铅作阴极，纯铅在阴极析出，a错误； b．比铅活泼的、会在阳极放电溶解进入溶液，只有比铅不活泼的、不放电，成为阳极泥，b错误； c．阳极溶解时，活泼性强于铅的杂质也会放电，而阴极只有放电析出铅，因此溶液中浓度逐渐降低，需要补充维持浓度稳定，c正确； 故选ab； （4）是酸，浓度过高会显著提高浓度，阴极上优先放电生成，导致铅的产率下降； （5）比较的大小可知碳酸铅比硫酸铅更难溶，饱和碳酸钠可将转化为实现脱硫；由脱硫率图像可知，、反应时脱硫率已达到最高，选择该条件即可；将反应容器置于60℃水浴中加热，加入过量饱和溶液，搅拌1h，过滤，用蒸馏水洗涤滤渣次，边搅拌边向滤渣中加入溶液，至无气泡产生，之后用醋酸溶解固体，含铅物质溶解完全溶解后即可进行后续过滤、调节pH、与KI反应、冷却、再次过滤的步骤。 6．(2026·江苏南通市·二模)某课题组采用无氰绿色工艺从废钯催化剂(主要含、、活性炭)中回收并制备高纯海绵钯(Pd)，设计如下流程： 已知：①，与相比，与配位能力更强。 ②易水解生成沉淀，较稳定且能用EDTA进行定量络合滴定，滴定需控制pH在5.6左右。EDTA易被强氧化性物质破坏造成滴定误差。 Ⅰ．焙烧浸出 (1)焙烧的目的是___________。 (2)浸出液含过量和HCl，以及、，写出Pd被王水(王水由浓硝酸与浓盐酸混合而得)浸出发生反应的离子方程式___________。 Ⅱ．除铝纯化 (3)加热赶尽硝酸后，加碱液使完全沉淀，再调。 ①过程中试剂滴加操作最优的是___________(填字母)。 A．先加足量NaOH溶液，再逐滴滴加盐酸调至 B．先加过量浓氨水，过滤除沉淀后，再缓慢滴加盐酸微调至 ②判断已经完全沉淀的操作是___________。 ③“除铝”过程中会造成部分元素损失，原因是___________。 Ⅲ．配位还原 (4)向纯化后含的溶液中缓慢滴加水合肼()加热，得到单质Pd。 ①若不考虑反应物损耗，生成5.3g单质Pd时，消耗的物质的量为___________。 ②补充完整测定产品纯度的实验步骤：取钯样品加入稍过量浓硝酸充分反应，___________。(须使用的试剂：EDTA、NaCl溶液、醋酸—醋酸钠缓冲溶液。仪器：100mL容量瓶、加热装置) 【答案】(1)将C高温焙烧转化为而除去(除碳) (2) (3) B 静置，继续向上层清液中滴加氨水(碱液)，若无沉淀，则已经沉淀完全 生成的胶体有吸附作用，会吸附部分 (4) 0.025mol 加热，除去过量的硝酸，加入足量饱和NaCl溶液，冷却后转移至100mL容量瓶，加蒸馏水定容，取25mL待测液于锥形瓶中，加入一定体积的醋酸-醋酸钠缓冲溶液至pH为5.6左右，用EDTA标准液滴定至终点，记录数据，重复实验2～3次 【分析】废钯催化剂主要含Pd、Al2O3、活性炭，焙烧后，Pd被氧化为PdO，活性炭被氧化为CO2除去，Al2O3不发生反应；浸出中加入王水，PdO与王水反应生成[PdCl4]2-，硝酸被还原为NO，同时Al2O3溶解得到Al3+；赶硝中，除去过量硝酸，避免后续步骤中氧化性物质干扰实验，随后进行除铝纯化，调节pH使Al3+沉淀，避免Pd损失，除铝后得到含[PdCl4]2-溶液，向其中缓慢滴加水合肼(N2H4·H2O)并加热，[PdCl4]2-被还原为Pd单质，再经过粗钯等操作得到高纯海绵钯。 【详解】（1）废钯催化剂主要含Pd、Al2O3、活性炭，活性炭在后续浸出步骤可能干扰反应，Pd以单质的形式存在，难以被王水溶解，因此焙烧的目的是将C高温焙烧转化为而除去(除碳)； （2）根据题目，浸出液含HNO3、HCl、Al3+、[PdCl4]2-，且有NO生成，Pd被氧化为Pd2+，并与Cl-结合成[PdCl4]2-，HNO3被还原为NO，总反应方程式为； （3）①A．若先加入足量NaOH，Al3+会转化为，而Pd2+可能形成Pd(OH)2沉淀或[Pd(OH)4]2-,但Pd(OH)2易溶于过量NaOH，可能形成[Pd(OH)4]2-，随后加盐酸调节pH≈4.5时，Pd可能以Pd2+形式存在，易水解生成Pd(OH)2沉淀，导致Pd损失；B．先加入浓氨水，Al3+形成Al(OH)3沉淀，而Pd2+与NH3形成，留在溶液中，过滤后，向溶液中加盐酸，会转化为[PdCl4]2-，同时避免Pd2+水解；故B操作最优； ②Al3+完全沉淀的标志是上层清液中无Al3+，静置，取上层清液，继续滴加氨水溶液，若无沉淀产生，则说明Al3+已完全沉淀； ③由题目信息①可知，Pd2+与NH3配位能力比Cl-强，但Al3+与OH-结合能力也很强，会生成的胶体，其具有吸附作用，会吸附部分； （4）①5.3 g Pd的物质的量为，根据电子守恒可知，故； ②已知易水解生成沉淀，较稳定且能用EDTA进行定量络合滴定，滴定需控制pH在5.6左右。EDTA易被强氧化性物质破坏造成滴定误差；因此实验步骤为加热，除去过量的硝酸，加入足量饱和NaCl溶液，冷却后转移至100mL容量瓶，加蒸馏水定容，取25mL待测液于锥形瓶中，加入一定体积的醋酸-醋酸钠缓冲溶液至pH为5.6左右，用EDTA标准液滴定至终点，记录数据，重复实验2～3次。 7．(2026·江苏前黄高级中学·二模)碘及碘化钾是实验室中的常见试剂，含碘废液中碘元素通常以、、和中的一种或多种形式存在，回收碘具有很好的经济价值。 (1)为检验某实验室酸性废液中是否含，现进行如下实验：取少量废液，向其中滴加淀粉溶液，溶液不变蓝。另取少量废液，_______，则溶液中含有。请补充完整该实验方案，实验中可以选用的试剂有：溶液、溶液、淀粉溶液、KSCN溶液、溶液。 (2)一种由含的废液制取单质碘的流程如下： ①沉碘时应向废液加入足量的溶液，再加入至沉淀不再增加。 Ⅰ.沉碘时有CuI沉淀和生成，写出该反应的离子方程式：_______。 Ⅱ.若不加入溶液，仅加入也可生成CuI沉淀。沉碘时不是仅加入的原因是_______。 ②氧化、蒸发的装置如图所示。 Ⅰ.球形干燥管的作用是_______。 Ⅱ.蒸发出的碘蒸气冷却后易凝固。实验过程中，若发现玻璃导管中有单质碘凝固析出，为防止堵塞，可以采取的方法是_______。 (3)若废液中含有，可以用进行萃取，萃取后所得有机层可以用KOH溶液进行反萃取。反萃取后所得水层中的溶质为和KI。请补充完整由反萃取后所得水层制取KI晶体的实验方案：取反萃取后所得水层，_______。(已知KI易溶于水；氧化性：。实验中可以选用的试剂有：气体、NaOH溶液、稀硫酸) (4)某含碘废液中，碘元素以形式存在，为测定的浓度，现进行如下实验：准确量取20.00mL废液，加水稀释配成100.00mL溶液，取20.00mL溶液，加入盐酸，加入足量KI晶体，以淀粉为指示剂，用0.1000 溶液滴定至恰好完全反应，消耗溶液24.00mL。已知测定过程中发生的反应为(未配平)        (未配平) 计算废液中的物质的量浓度，并写出计算过程______。 【答案】(1)向其中滴加淀粉溶液，溶液不变色，再滴加溶液，溶液变蓝色 (2) 铜离子和碘离子会发生氧化还原反应生成CuI沉淀和碘单质，，生成的碘单质进入滤液造成产率降低 防止倒吸 适当加热导管处 (3)通入足量的硫化氢气体，并将尾气通入NaOH溶液，充分反应后过滤，滤液蒸发结晶得到KI晶体 (4)根据电子守恒配平反应为：、，则，则废液中的物质的量浓度为 【分析】含的废液加入足量的溶液，再加入生成CuI沉淀，过滤沉淀加入氯化铁和盐酸氧化碘离子得到碘单质，蒸发过滤得到碘单质； 【详解】（1）碘离子会和铁离子发生被氧化为碘单质，故检验碘离子操作可以为：另取少量废液，向其中滴加淀粉溶液，溶液不变色，再滴加溶液，溶液变蓝色，则溶液中含有； （2）①Ⅰ. 沉碘时应向废液加入足量的溶液，再加入，有CuI沉淀和生成，反应中硫元素化合价由+2变为+2,5，铜元素化合价由+2变为+1，根据电子守恒可知，该反应的离子方程式：。 Ⅱ.若不加入溶液，仅加入，则铜离子和碘离子会发生氧化还原反应生成CuI沉淀和碘单质，，生成的碘单质进入滤液造成产率降低； ②Ⅰ.球形干燥管中有膨大的部分，可以防止倒吸； Ⅱ.碘受热容易升华，实验过程中，若发现玻璃导管中有单质碘凝固析出，为防止堵塞，可以采取的方法是适当加热导管处； （3）反萃取后所得水层中的溶质为和KI，已知KI易溶于水；氧化性：，故可以通入硫化氢气体将碘酸钾转化为碘化钾，，故操作为：取反萃取后所得水层，通入足量的硫化氢气体，并将尾气通入NaOH溶液，充分反应后过滤，滤液蒸发结晶得到KI晶体； （4）根据电子守恒配平反应为：、，则，则废液中的物质的量浓度为。 8．(2026·江苏南京市江浦高级中学·二模)V2O5可制备对高血糖、高脂血症等具有一定治疗作用的硫酸氧钒(VOSO4)，而V2O5可以通过氯化氧钒(VOCl3)与氨水在一定条件下制备。 Ⅰ．制备VOSO4：实验流程如图-1及实验装置如图-2(夹持及加热装置已省略) 已知：草酸易溶于乙醇，可溶于水，具有还原性，受热易分解。 回答下列问题： (1)仪器c的名称为______。 (2)为防止草酸的损耗，加入草酸前需对反应液采取的措施为______。 (3)反应液由橙红色变为蓝黑色的化学方程式为______。 (4)产品中钒含量的测定： ①称取2.5g产品，配成250mL待测溶液； ②取25.00 mL待测液于锥形瓶中，滴加足量酸性高锰酸钾将VO2+完全转化为。 ③滴加亚硝酸钠溶液除去过量的高锰酸钾，加入2mL尿素溶液至溶液不再产生气泡。（已知：尿素不直接与亚硝酸盐反应，但可将亚硝酸转化为氮气；亚硝酸可将转化为VO2+。) ④加入10mL硫酸-磷酸混酸调节pH=0，滴入指示剂用0.05 mol·L－1 (NH4)2Fe(SO4)2标准溶液(Fe2+将转化为VO2+)滴定至终点。测量三次，消耗标准溶液平均体积为10.00mL。 ⅰ.实验过程中，下列操作会导致所测钒含量偏高的是______。 A．预处理过程中加入尿素的量不足 B．盛装 (NH4)2Fe(SO4)2标准液的滴定管未润洗   C．滴定管读数时，开始时仰视刻度线，结束时平视刻度线 D．滴定前滴定管有气泡，滴定结束后发现滴定管内无气泡 ⅱ.测得产品中钒的质量分数为______。（写出计算过程）。 Ⅱ．制备V2O5：VOCl3与氨水沉钒生成NH4VO3，NH4VO3加热分解生成V2O5。沉钒率与钒溶液浓度、氨解温度的关系如图-3、图-4所示。 (5)为确定较适宜的沉钒条件，请结合上图曲线，补充完整“探究氨水浓度对沉钒率的影响”的实验方案：______，使用专用仪器测定并计算沉钒率。 (可供选择的试剂：50 g/L的钒溶液、10 g/L的钒溶液、25%的优级纯氨水、高纯水) 【答案】(1)（球形）冷凝管 (2)充分冷却或将反应液加入到适量蒸馏水中稀释 (3) (4) BD 25mL溶液中：n()=n(Fe2+)=0.05mol/L×10×10-3L=5×10-4mol 250mL溶液中：m(V)=5×10-4mol×51g/mol×10=0.255g W(V)%= (5)取数份等体积、50g/L的钒溶液，分别加入不同体积25%的优级纯氨水，再加入高纯水使各组溶液总体积相等，水浴加热控制反应温度均为55℃，充分反应相同的时间(或1-2h) 【分析】黄色固体与浓硫酸加热反应，得到橙红色的溶液；再加入草酸还原从+5价到+4价，得到蓝黑色的溶液，最终经过分离提纯，得到纯蓝色的晶体。 【详解】（1）根据仪器结构，c为球形冷凝管。 （2）已知草酸受热易分解，与浓硫酸加热反应后，反应液温度较高，冷却后再加草酸，可防止草酸受热分解，减少损耗，也可以将反应液加入到适量蒸馏水中稀释。 （3）V从+5价被草酸还原为+4价，草酸中C从+3价被氧化为+4价（生成二氧化碳），根据得失电子守恒、原子守恒配平方程式为。 （4）ⅰ.A：尿素不足，过量亚硝酸未除去，亚硝酸会还原为​，导致消耗标准液体积偏小，结果偏低，A错误； B：滴定管未润洗，标准液被稀释，浓度降低，消耗标准液体积偏大，结果偏高，B正确； C：开始仰视读数，结束平视，测得的标准液体积偏小，结果偏低，C错误； D：滴定前有气泡，滴定后气泡消失，测得的标准液体积偏大，结果偏高，D正确 故选BD； ⅱ. 根据反应关系得：25mL待测液中：，则 250mL待测液中：， ，质量分数。 （5）探究氨水浓度对沉钒率的影响，需要控制变量，固定温度（由图3得55℃沉钒率最高）、固定钒溶液浓度（选择沉钒率较高的50g/L），只改变氨水浓度，测定沉钒率即可，具体操作为：取数份等体积、50g/L的钒溶液，分别加入不同体积25%的优级纯氨水，再加入高纯水使各组溶液总体积相等，水浴加热控制反应温度均为55℃，充分反应相同的时间(或1-2h)。 9．(2026·江苏南京市大厂高级中学·二模)二氧化锰是电池工业中非常重要的原料之一、 (1)二氧化锰的制备与含量测定 利用含锰阳极渣(主要成分为，含有一定量的等)制备纯度较高的二氧化锰。 ①用醋酸铵可以溶解生成醋酸铅，从而实现与的分离。铅的浸出率与温度的关系如图，铅的浸出率随着温度的升高而增大，当温度达到以后，铅的浸出率降低的原因是___________。      ②在酸性条件下，向上述粗品中加入葡萄糖，可得溶液，其离子方程式为___________。 ③所得硫酸锰的溶液中含有少量的，设计实验方案来制取固体：___________，将滤液蒸发浓缩，冷却结晶，___________。[已知在为3.1时可沉淀完全，开始沉淀的为8.3；硫酸锰热稳定好，分解温度为，硫酸铵分解温度。(可选用的试剂：的氨水、的溶液)。] ④利用“电解”溶液，可获得比较纯的。含量的方法如下： 步骤一：称取样品于碘量瓶中，加适量硫酸及足量碘化钾溶液充分反应。 步骤二：待反应完全后加入少量淀粉溶液，用溶液滴定至终点，消耗溶液，计算软锰矿中的质量分数，写出计算过程___________。已知：(未配平) (2)二氧化锰的应用 实验室中在氯酸钾固体加入作催化剂后加热，可加快生成的速率。 ①温度加热到后，生成的速率突然加快(如图所示)，其可能原因是___________。 ②将氯酸钾和二氧化锰固体混合，在高温下充分反应后，冷却，加水溶解反应后的固体，并洗涤干燥，称量发现固体质量比开始时加入的的质量小，其原因是___________。 【答案】(1) 醋酸铵分解(或醋酸铵挥发) 向所得的硫酸锰溶液中滴加的氨水，调节溶液，过滤 过滤，控制温度在之间加热所得固体至恒重，即得到硫酸锰固体 (2) 此温度范围内的活性较高 转化为或等低价锰的氧化物[或转化为低价锰的氧化物] 【详解】（1）温度较高时，醋酸铵容易分解，葡萄糖具有较强还原性，容易被氧化成为二氧化碳和水，注意沉淀时只能沉淀铁离子，锰离子不能沉淀选择pH在3.1-8.3之间，最后灼烧时温度要控制硫酸锰不能分解，故选择355-850℃为最佳。通过计算可得n(MnO2)=1.1×10-4mol，m(MnO2)= n(MnO2)M (MnO2)=0.0957g，计算软锰矿中的质量分数：，故答案为：醋酸铵分解(或醋酸铵挥发)、、向所得的硫酸锰溶液中滴加的氨水，调节溶液，过滤、过滤，控制温度在之间加热所得固体至恒重，即得到硫酸锰固体、。 （2）温度会影响催化剂的活性，突然速率增大说明温度使催化剂活性达到较高，Mn没有流失，而总体锰的氧化物质量减少了，只能是在反应过程中有低价锰的氧化物生成，故答案为：此温度范围内的活性较高、转化为或等低价锰的氧化物[或转化为低价锰的氧化物]。 10．(2026·江苏南京市天印高级中学等校联考·二模)醋酸亚铬不溶于冷水和乙醚。实验室用铬铁矿(主要成分为)制备醋酸亚铬。 已知：的水溶液呈绿色，的水溶液呈蓝色；不稳定，极易被氧气氧化；。 (1)焙烧。将铬铁矿、混合均匀置于空气中焙烧生成和，该反应的化学方程式为_______。 (2)水浸。将焙烧得到的固体冷却后加水充分溶解，过滤，洗涤滤渣，将洗涤液合并到滤液中。滤渣需要洗涤的目的是_______。 (3)还原。向滤液中加入和，充分反应后得到，判断反应已完成的方法是_______。 (4)制备。用图所示装置制备醋酸亚铬。 ①检查该装置气密性的实验操作是_______。 ②补充完整由溶液制备较纯的实验方案：分别向抽滤瓶、锥形瓶中加适量溶液和过量Zn粒、溶液，_______，乙醚洗涤2~3次，室温下干燥，密封保存(实验中还须使用的试剂：2mol⋅L 溶液、蒸馏水、溶液)。 ③本实验中锌粒须过量的原因是_______。 【答案】(1) (2)除去滤渣表面附着的，防止污染环境  提高Cr的利用率 (3)反应液变成绿色 (4) 将连接抽滤瓶的导管插入水中，用热毛巾捂住抽滤瓶，导管口产生气泡 向抽滤瓶中迅速加入适量2mol·L 溶液，加盖密封，打开止水夹K，待抽滤瓶中溶液由绿色变为蓝色，关闭止水夹K，待锥形瓶中析出大量晶体后过滤，用冷的蒸馏水洗涤，直至向最后一次洗涤滤液中加入溶液无沉淀生成 使被充分还原；与硫酸反应产生氢气赶走装置中的空气，防止被氧化；与硫酸反应产生氢气将抽滤瓶中液体压入到锥形瓶中 【分析】铬铁矿、Na2CO3混合均匀置于空气中焙烧生成Na2CrO4和Fe2O3，加水Na2CrO4溶解，Fe2O3不溶于水，形成沉淀，将洗涤滤液与滤液合并，向滤液中加入H2SO4和Na2SO3，充分反应后得到Cr2(SO4)3；Cr(CH3COO)2•H2O易被O2氧化，可用锌和稀硫酸反应生成氢气排尽氧气，并用Zn将Cr3+还原为Cr2+，然后CrSO4和CH3COONa反应生成Cr(CH3COO)2；醋酸亚铬[Cr(CH3COO)2•H2O]不溶于冷水和乙醚，需用冷水洗涤，再用乙醚洗涤并干燥。 【详解】（1）铬铁矿、Na2CO3在空气中焙烧生成Na2CrO4和Fe2O3，反应方程式为4(FeO·Cr2O3)+8Na2CO3+7O22Fe2O3+8Na2CrO4+8CO2。 （2）洗涤滤渣可以除去表面附着的，并将洗涤液和滤液合并，可以防止污染环境，并且提高Cr的利用率。 （3）的水溶液呈黄色，Cr3+的水溶液呈绿色，当反应完全后，溶液完全变成绿色。 （4）①将锥形瓶中的导管插入水中，打开止水夹，用热毛巾捂住抽滤瓶，观察导管口是否产生气泡，若有气泡产生，证明气密性良好； ②根据分析可知，由Cr2(SO4)3溶液制备Cr(CH3COO)2•H2O的实验方案：分别向抽滤瓶、锥形瓶中加适量溶液和过量Zn粒、溶液，然后迅速向抽滤瓶中加入适量2mol/LH2SO4溶液，加盖密封，打开止水夹K(此时利用锌和稀硫酸反应产生氢气，将体系中空气排干净，同时过量的锌粒将Cr3+还原为Cr2+)，充分反应后，待抽滤瓶中溶液由绿色变为蓝色（此时反应完毕），关闭止水夹K（目的是利用氢气压力将抽滤瓶中溶液压入锥形瓶中），待锥形瓶中析出大量晶体后过滤，用蒸馏水洗涤，直至向最后一次洗涤滤液中加入溶液无沉淀生成，乙醚洗涤2～3次，室温下干燥，密封保存； ③由上一问分析可知，锌粒须过量的原因有三点：（1）使被充分还原；（2）与硫酸反应产生氢气赶走装置中的空气，防止被氧化；（3）与硫酸反应产生氢气将抽滤瓶中液体压入到锥形瓶中。 11．(2026·江苏南京市第六十六中学·二模)磷资源流失到水环境中会造成水体富营养化。已知：基磁性纳米复合材料，由和纳米经过超声分散制得。能通过纳米物理吸附和溶出后通过化学反应等去除水体磷。已知：纳米颗粒表面带正电荷；部分物质的溶解性如下表。 物质 溶解性 难溶 微溶 可溶 易溶 (1)制备复合材料所需的纳米：一定条件下，先将和晶体配制成混合溶液，再与氨水反应可制得纳米，实验装置如下： ①氨水缓慢滴入，开始一段时间内未出现浑浊，原因是___________。 ②制备纳米需控温在50～60°℃之间，写出该反应的化学方程式：___________。 ③配制混合溶液时按进行投料：实验中需不断通入。通的目的是___________。 (2)研究不同pH下向含磷(V)废水中加入纳米复合材料的除磷效果： ①从图1中可以看出初始pH为3～6时，磷的去除率较高且反应后pH均有一定的上升，反应过程中无气体生成。结合图2，写出对应的离子方程式：___________。 ②当初始pH为9～10时，磷的去除率明显小于初始pH为3～6的去除率，是因为___________。 (3)除磷后续处理 除磷回收得到的磷矿物，可进一步转化为，作为钾磷复合肥使用。设计由浆料制备晶体的实验方案：向含的浆料中___________，干燥。[已知：；室温下从饱和溶液中可结晶析出晶体；实验中须选用的试剂：溶液、溶液，pH试纸，无水乙醇] 【答案】(1) 主要用于消耗配制溶液时加入的盐酸 除去空气，防止部分被氧化为，造成产品不纯 (2) 碱性条件下，几乎不溶解，钙离子浓度很小；同时浓度增大，会与产生竞争吸附 (3)缓慢加入溶液40.0mL不断搅拌；再分批缓慢滴入溶液，不断搅拌至用pH试纸测得反应液，过滤；将滤液蒸发浓缩至表面析出晶膜，降温至室温结晶(或在室温下冷却结晶)；过滤，所得晶体用无水乙醇洗涤2~3次 【详解】（1）①配制FeCl2和FeCl3溶液溶液时，防止亚铁离子和铁离子水解，加有盐酸，氨水先与盐酸反应。 ②FeCl2+2FeCl3+8NH3⋅H2O=Fe3O4↓+8NH4Cl+4H2O ③通入N2除去空气，防止Fe2+部分被O2氧化为Fe3+，造成产品不纯 （2）①从图1中可以看出初始pH为3～6时，磷的去除率较高且反应后pH均有一定的上升，反应过程中无气体生成。结合图2，写出对应的离子方程式： ②当初始pH为9～10时，磷的去除率明显小于初始pH为3～6的去除率，是因为：一方面碱性条件下，CaCO3几乎不溶解，钙离子浓度很小；同时OH−浓度增大，会与产生竞争吸附 （3）向含0.02molCaHPO4⋅2H2O的浆料中缓慢加入0.25mol/LK2SO4溶液40.0mL不断搅拌；再分批缓慢滴入H2SO4溶液，不断搅拌至用pH试纸测得反应液pH≈4~5，过滤；将滤液蒸发浓缩至表面析出晶膜，降温至室温结晶(或在室温下冷却结晶)；过滤，所得晶体用无水乙醇洗涤2~3次，干燥。 12．(2026·江苏省苏北七市（徐、连、淮、宿、通、扬、泰）联考·二模)三水合三草酸铁钾是新一代蓝晒工艺的感光剂。 (1)在光照条件下发生分解，有和生成。 ①写出分解反应的化学方程式：_______。 ②与_______(填字母)溶液混合光照，可生成蓝色物质。 A．    B．    C．KSCN (2)一种以为铁源制备的流程如下： ①“沉铁”完成后，用如图-1所示装置进行过滤、洗涤得到纯净。抽气的目的是_______。 ②利用图-2所示装置配制“合成”所需的溶液。当溶液pH为_______(填字母)时停止滴加KOH溶液。已知：，。 A．1.2    B．2.7    C．4.2    D．8.4 ③分离得到较纯净产品的操作：将浓缩后的溶液_______。 (3)用下列方法测定产品中铁元素的质量分数，请补充完整实验方案：①准确称取a g样品加入稀硫酸溶解，配成100 mL溶液；②量取25.00 mL溶液置于锥形瓶中，逐滴加入溶液反应至终点；③_______；④计算。(已知该测定过程中过量锌粉不与发生反应。实验中须使用试剂：锌粉、溶液) 【答案】(1) B (2) 加快过滤速率、固液分离更完全、使沉淀更干燥（答出其中一点即可） B 置于暗处，用冰水冷却结晶后过滤 (3)向滴定后的溶液中加入过量锌粉，充分反应后过滤，用蒸馏水洗涤滤渣，将洗涤滤液与原滤液合并，再用溶液滴定至溶液呈浅红色，记录第二次滴定所消耗溶液的体积。重复滴定2～3次 【分析】制备的流程为：在溶液中加入KOH溶液沉铁得到固体，过滤后在固体中加入溶液合成，最后通过蒸发浓缩，置于暗处用冰水冷却结晶，过滤得到晶体，据此信息解答。 【详解】（1）①在光照条件下发生分解，有和生成，铁元素化合价降低，则中+3价C化合价升高转化为，得到分解的方程式为：； ②见光分解后有产生，能与作用产生蓝色物质的 A．：能把氧化，但不会生成蓝色物质，A不符合题意； B．：能与发生反应生成蓝色物质，B符合题意； C．KSCN：与不发生反应，无蓝色物质生成；C不符合题意； 故答案为：B。 （2）①用布氏漏斗进行抽滤，其抽气的目的为：加快过滤速率、固液分离更完全、使沉淀更干燥； ②根据题意，目标产物是全部生成，当溶液中溶质只为时，根据酸式盐的，则题干所给的四个选项中，符合的选项为：B； ③要分离得到较纯净晶体产品，为防止其长期接触光而分解，其操作为：将浓缩后的溶液置于暗处，用冰水冷却结晶后过滤。 （3）测定产品中铁元素的质量分数的实验方案为：①准确称取a g样品加入稀硫酸溶解，配成100 mL溶液；②量取25.00 mL溶液置于锥形瓶中，逐滴加入溶液反应至终点；③向滴定后的溶液中加入过量锌粉，充分反应后过滤，用蒸馏水洗涤滤渣，将洗涤滤液与原滤液合并，再用溶液滴定至溶液呈浅红色，记录第二次滴定所消耗溶液的体积，重复滴定2～3次；④计算。 13．(2026·江苏徐州市第三中学·二模)硝酸银应用广泛，对其性质及用途的研究具有积极的现实意义。 (1)AgNO3​制备 将AgNO3​溶液蒸发浓缩可获得AgNO3​ 固体，实验装置如图1所示。使用真空泵的目的是___________。 (2)制备银氨溶液 在如图2所示装置中，用2%的AgNO3溶液与2%氨水反应可制得银氨溶液。 ①滴液漏斗中的溶液是___________。 ②反应 AgOH+2NH3[Ag(NH3​)2​]++OH− 的平衡常数K=___________。 (已知：i．Ksp​(AgOH)=2×10−8，[Ag(NH3​)2​]Ag++2NH3​ 平衡常数K=6×10−8) ③Ag(NH3​)2​OH 溶液久置易分解生成Ag3​N，该反应的化学方程式为___________。 (3)探究Ag+的氧化性 研究表明 “Ag++Fe2+Fe3++Ag↓” 为可逆反应，请设计实验方案证明该反应为可逆反应：___________。 [可使用的试剂：0.0100 mol⋅L−1 Ag2​SO4​溶液、0.0100 mol⋅L-1 Fe2​(SO4​)3​ 溶液(pH=1) 0.0400 mol⋅L−1 FeSO4​溶液 (pH=1)、0.0100 mol⋅L−1 Fe(NO3​)3溶液(pH=1)] (4)水样中Cl-的测定 莫尔法是一种沉淀滴定法，用标准AgNO3​​溶液滴定待测液，测定待测液中Cl−的浓度。已知： 表格 银盐性质 AgCl AgBr AgI Ag2​CrO4​ 颜色 白 浅黄 黄 砖红 Ksp 2×10-10 5.4×10-13 8.3×10-17 2×10-12 ①下列可以作为莫尔法滴定指示剂的是___________。 a．KBr            b．KI            c．K2​CrO4​ ②取50.00 mL水样，加入指示剂，用浓度为c mol⋅L-1 AgNO3​标准溶液滴定，到达滴定终点时消耗的体积为VmL，则样品中Cl-的含量为___________mg/L。 【答案】(1)使体系形成负压，有利于水分在较低温度下蒸发，同时可防止受热分解 (2) 2%氨水 或0.33 (3)取0.0100 mol⋅L−1 Ag2​SO4​溶液与0.0400 mol⋅L−1 FeSO4​溶液 (pH=1)等体积混合，充分反应后，过滤，向滤液中再加入过量的0.0400 mol⋅L−1 FeSO4​溶液 (pH=1)，若再次出现灰黑色沉淀，则证明原反应为可逆反应 (4) c 710cV 【详解】（1）热稳定性差，温度过高易分解。真空泵可使体系形成负压，有利于水分在较低温度下蒸发，同时可防止受热分解。 （2）①配制银氨溶液的操作是：向2%溶液中逐滴滴加2%氨水，至生成的沉淀恰好溶解，因此滴液漏斗中盛放2%氨水。 ② 对反应，平衡常数： 。 ③根据原子守恒配平即可得到反应方程式。 （3）可逆反应的特点是不能进行到底，用少量与稍过量充分反应，若反应可逆，则反应后溶液中一定还含有，向反应后溶液中继续加入，反应继续进行生成银单质即可证明，故实验方案为取0.0100 mol⋅L−1 Ag2​SO4​溶液与0.0400 mol⋅L−1 FeSO4​溶液 (pH=1)等体积混合，充分反应后，过滤，向滤液中再加入过量的0.0400 mol⋅L−1 FeSO4​溶液 (pH=1)，若再次出现灰黑色沉淀，则证明原反应为可逆反应。 （4）①莫尔法滴定时，要求完全沉淀后，再与指示剂生成有色沉淀。、的比更小，会优先沉淀，只有符合：沉淀完全后，与​生成砖红色，指示终点，故选c。 ② 由知，，，水样体积为，因此含量为。 14．(2026·江苏沭阳高级中学·二模)实验室以菱锰矿 (含MnCO3及少量 Fe、Al、Si 等氧化物) 为原料制高纯MnCO3和MnO2的流程如下。已知：室温下，Ksp(MnS)=2.6×10-13、Ksp[Mn(OH)2]=2.0×10-13、H2S电离平衡常数Ka1=1.1×10-7、Ka2=1.3×10-13. (1)焙烧。焙烧时的温度为 300~500℃，写出焙烧时MnCO3所发生反应的化学方程 式：___________。 (2)沉铁。沉铁过程中也会产生少量Mn(OH)2沉淀。Mn(OH)2在工业上可用于去除溶液中HS-，反应为 Mn(OH)2+HS-=MnS+OH-+H2O，其平衡常数K=___________。 (3)制MnCO3.将过滤后所得溶液净化后可得MnSO4溶液。将净化后MnSO4溶液置于如图所示三颈烧瓶中，控制一定的温度，将沉淀剂滴加到烧瓶中，充分反应后过滤、洗涤、干燥可得MnCO3白色粉末。沉淀剂可以使用Na2CO3溶液或NH4HCO3与氨水的混合溶液。实验小组经过比较后使用的是NH4HCO3与氨水的混合溶液。 ① 不使用Na2CO3溶液的原因是___________。 ② 混合溶液中氨水的作用是___________。 (4)制备MnO2.工业上利用MnSO4溶液多途径制备MnO2的流程如下，回答下列问题： ① 工艺 3 与工艺 2 相比较中，从能量和物质转化的角度分析，工艺 3 的优点是___________。 ② 工艺 1 中MnSO4和K2S2O8的物质的量相同，改变NaOH的物质的量，测得 Mn 的转化率、MnO2的含量与NaOH和MnSO4物质的量比值之间的关系如图所示。根据信息，补充完整制取纯净MnO2的实验方案：将 20mL 1.0mol・L⁻¹ 的MnSO4溶液和 20mL 1.0mol・L⁻¹ 的K2S2O8溶液混合，___________，干燥，得到纯净的MnO2(实验中可使用的试剂是 1.0mol・L⁻¹NaOH溶液、1.0mol・L⁻¹H2SO4溶液、1.0mol・L⁻¹BaCl2溶液)。 【答案】(1) (2)10 (3) Na2CO3溶液碱性较强，会有部分Mn(OH)2沉淀生成，所得MnCO3不纯 调节pH，增大CO32-的浓度，使锰离子尽可能的沉淀 (4) 耗能低，O2来源丰富，副产物(NH4)2SO4可以循环利用 边搅拌边向混合溶液中加入90 mL 1.0 mol·L-1的NaOH溶液，充分反应后过滤，向滤渣中边搅拌边加入适量1.0 mol·L-1 H2SO4溶液，当固体不再减少时，过滤，用蒸馏水多次洗涤滤渣，直至取最后一次洗涤滤液加入1.0 mol·L-1 BaCl2溶液无沉淀生成 【分析】菱锰矿（含MnCO3及少量 Fe、Al、Si 等氧化物）焙烧时加入硫酸铵，铁的氧化物、氧化铝、二氧化硅不与硫酸铵反应，加水溶解，溶液中含有和，沉铁步骤除去，得到含硫酸锰溶液，再加入氨水，经过一系列操作后最后制得高纯MnCO3和MnO2，据此分析。 【详解】（1）据分析可知焙烧时加入硫酸铵，焙烧时的温度为 300~500℃，碳酸锰与硫酸铵反应生成硫酸锰、氨气和二氧化碳，焙烧时所发生反应的化学方程式为； （2）该反应的平衡常数推导如下： 反应：，平衡常数表达式为，结合溶度积、电离常数、水的离子积整理可得，代入已知数据、、，室温，可得； （3）①的碱性较强，溶液中浓度较大，沉淀时易生成杂质，所得不纯，的利用率降低；② 中电离程度较小，溶液中浓度低，氨水可以中和电离出的，促进电离，提高溶液中浓度，利于转化为沉淀； （4）①工艺2为电解法，需要消耗大量电能，工艺3不需要电解，能耗更低，工艺3使用廉价的作氧化剂，原料成本低，原子利用率更高，且副产物可以循环利用；②由图可知控制时为最佳物质的量比值，的转化率接近且含量稳定在左右，则实验方案补充：边搅拌边向混合溶液中加入溶液，充分反应后过滤，向滤渣中边搅拌边加入适量溶液，当固体不再减少时，过滤，用蒸馏水多次洗涤滤渣，直至取最后一次洗涤滤液加入溶液无沉淀生成。 15．(2026·江苏省苏锡常镇四市联考·二模)工业废水中过量的需经脱除后排放。 (1)离子交换法脱氯。（晶胞结构如图-1所示）具有层状结构可用于交换脱除，脱氯时，Cl进入层间与进行离子交换从而被去除。 ①根据晶胞结构，__________。 ②结构中由2增大到4，单位体积的材料去除的量__________（选填“增大”或“减小”，假设晶胞的形状不变）。 ③实验表明，相比，更易与交换，原因有__________。 (2)脱氯。利用循环脱除废水中的流程如下： 已知：碱性条件下稳定，酸性条件下有强氧化性；可水解为。 ①脱除装置中每投入理论上可脱除__________mol。 ②其他条件不变，体系中去除率及气体中体积分数随溶液中硫酸浓度变化如图-2所示。硫酸浓度大于，硫酸浓度升高而的脱除率降低的原因是__________。 ③再生装置中，NaClO将BiOCl再生为的化学方程式为__________。 (3)Cl-含量测定。取含氯废水，加入过量的溶液。滴加溶液作指示剂，用的溶液滴定剩余（反应）。平行滴定3次，平均消耗溶液20.00 mL。计算该废水样品中的浓度__________（以为单位，写出计算过程）。 【答案】(1) 6 减小 F-半径较小，与Zn2+、Al3+作用力更强且F-与OH-及层间水分子形成氢键 (2) 3 当硫酸浓度过高，溶液酸性过强，抑制 Bi3+水解生成 BiO+，BiO+的浓度降低，从而不利于BiOCl沉淀的生成，另外酸性太强，NaBiO3的氧化性增强，将水氧化为O2增多 BiOCl+NaClO+2NaOH=NaBiO3+2NaCl+H2O (3) 【分析】含氯废水加入硫酸和循环回来的固体，将废水中的氧化为氯气（）。与此同时，自身被还原，生成难溶的氯氧化铋（BiOCl）沉淀，从脱除装置出来的含气体和过量的氢氧化钠（NaOH）溶液反应，生成氯化钠（NaCl）、次氯酸钠（NaClO）和水。来自脱除装置的BiOCl固体和来自吸收步骤的含NaClO的碱性溶液反应，将BiOCl重新氧化成，再生的(s)，通过管道被循环送回“脱除装置”继续参与脱氯反应，实现了试剂的循环利用，以此解答。 【详解】（1）①观察晶胞图：有8个位于面上，2个位于内部，数目为，Zn2+、Al3+位于棱心和内部，数目为2+=3，由可知，y=6； ②该化合物中正电荷主要由取代产生，当的比值增大时，说明的相对含量在减少，含量降低会导致正电荷密度降低，需要平衡电荷的层间阴离子数量减少，那么能交换进去的也减小； ③实验表明，相比，更易与交换，原因是：F-半径较小，与Zn2+、Al3+作用力更强且F-与OH-及层间水分子形成氢键。 （2）①在脱除装置中，NaBiO3在酸性条件下（加入了H2SO4）表现出强氧化性，将废水中的Cl-氧化成Cl2气体，而自身被还原为BiOCl沉淀。Bi的化合价从+5下降到+3，Cl的化合价由-1上升到0，根据得失电子守恒和电荷守恒配平离子方程式为：，因此，每投入1 mol NaBiO3，理论上可以脱除3mol Cl-； ②已知Bi3+可水解为BiO+，其水解平衡方程式为：，在脱氯反应中，NaBiO3被还原生成的Bi3+需要通过水解形成BiO⁺，然后与Cl-结合生成BiOCl沉淀，当硫酸浓度过高，溶液酸性过强，抑制 Bi3+水解生成 BiO+，导致 BiOCl 沉淀难以生成，Cl⁻脱除率下降； 另外酸性太强，NaBiO3的氧化性增强，将水氧化为O2增多； ③在再生装置中，BiOCl在碱性条件下被NaClO氧化为NaBiO3，NaClO自身被还原为NaCl，根据得失电子守恒和原子守恒配平化学方程式为：BiOCl+NaClO+2NaOH=NaBiO3+ 2NaCl+H2O。 （3）加入的AgNO3的总物质的量：，与NH4SCN反应的Ag+的物质的量：，与Cl-反应的Ag+的物质的量：，根据反应，样品中Cl-的物质的量：，，Cl-的浓度 。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2 2 / 2 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题05 实验综合题（非选择题）答案 1．(1) (2)球形冷凝管(或冷凝管) (3) 降低三草酸合铁酸钾晶体的溶解度，使其充分析出，提高产率 (4) (5)滴加最后半滴高锰酸钾标准液，锥形瓶内溶液变为浅红色，且半分钟内颜色不再变化 (或或) 偏大 2．(1)溶液 生成PbSO4速率加快，覆盖在铅膏表面阻碍反应进行 (2)加入足量甘油，将所得混合物转移至蒸馏烧瓶中，100~150℃蒸馏至尾接管不再有液滴滴出，冷却，过滤蒸馏烧瓶内混合物，边搅拌边向所得滤液中滴加溶液至不再产生沉淀 (3) ，则， ， ， ， ，因此铅氧化物化学式为。 3．(1) (2)加入量取V mL的浓盐酸，搅拌至完全溶解，再加入量取(50-V)mL的无氧蒸馏水，搅拌至混合均匀 (3)防止纳米粒子团聚而发生沉淀 (4)纳米粒子能透过滤纸 磁吸法 (5)溶于酸生成和，与反应生成和，与水解生成共沉淀；纳米形成胶体吸附发生聚沉 (6)纳米铁还原性更强还原速率更快；纳米铁被吸引，分散附着在表面，增大表面积；纳米铁能将还原为，浓度增大，还原速率加快 4．(1) CuFeS2+4Fe3+=Cu2++5Fe2++2S Fe2+作催化剂加快Cu2+浸出速率的影响大于(NH4)2S2O8浓度减小减缓Cu2+浸出速率的影响 图3所示结构单元不能采用“无隙并置”在晶体中重复出现(或该结构不是晶胞最小重复结构单元) (2) 与OH-反应，促进Cu(OH)2沉淀溶解平衡向溶解方向移动 向试管中加入溶液，滴加1mol/L氨水至产生大量蓝色沉淀 洗涤至向最后一次洗涤滤液中滴加BaCl2溶液无浑浊产生，取少量制得的Cu(OH)2纯净固体，向其中滴加适量1mol/L氨水，沉淀不溶解；再加入少量醋酸铵固体，充分振荡，观察实验现象：沉淀溶解，溶液呈深蓝色 (3)与Cu2+反应的EDTA标准溶液的体积为，铜元素的质量为，铜元素质量百分数为 5．(1) 适当升高反应温度 (2) (3)ab (4)增大，电解液中增大，阴极发生副反应得电子减少，使铅产率减小 (5)将反应容器置于60℃水浴中加热，加入过量饱和溶液，搅拌1h，过滤，用蒸馏水洗涤滤渣次，边搅拌边向滤渣中加入溶液，至无气泡产生，向滤渣中边搅拌边加入足量溶液，至固体不再溶解 6．(1)将C高温焙烧转化为而除去(除碳) (2) (3)B 静置，继续向上层清液中滴加氨水(碱液)，若无沉淀，则已经沉淀完全 生成的胶体有吸附作用，会吸附部分 (4)0.025mol 加热，除去过量的硝酸，加入足量饱和NaCl溶液，冷却后转移至100mL容量瓶，加蒸馏水定容，取25mL待测液于锥形瓶中，加入一定体积的醋酸-醋酸钠缓冲溶液至pH为5.6左右，用EDTA标准液滴定至终点，记录数据，重复实验2～3次 7．(1)向其中滴加淀粉溶液，溶液不变色，再滴加溶液，溶液变蓝色 (2) 铜离子和碘离子会发生氧化还原反应生成CuI沉淀和碘单质，，生成的碘单质进入滤液造成产率降低 防止倒吸 适当加热导管处 (3)通入足量的硫化氢气体，并将尾气通入NaOH溶液，充分反应后过滤，滤液蒸发结晶得到KI晶体 (4)根据电子守恒配平反应为：、，则，则废液中的物质的量浓度为 8．(1)（球形）冷凝管 (2)充分冷却或将反应液加入到适量蒸馏水中稀释 (3) (4)BD 25mL溶液中：n()=n(Fe2+)=0.05mol/L×10×10-3L=5×10-4mol 250mL溶液中：m(V)=5×10-4mol×51g/mol×10=0.255g W(V)%= (5)取数份等体积、50g/L的钒溶液，分别加入不同体积25%的优级纯氨水，再加入高纯水使各组溶液总体积相等，水浴加热控制反应温度均为55℃，充分反应相同的时间(或1-2h) 9．(1) 醋酸铵分解(或醋酸铵挥发) 向所得的硫酸锰溶液中滴加的氨水，调节溶液，过滤 过滤，控制温度在之间加热所得固体至恒重，即得到硫酸锰固体 (2) 此温度范围内的活性较高 转化为或等低价锰的氧化物[或转化为低价锰的氧化物] 10．(1) (2)除去滤渣表面附着的，防止污染环境  提高Cr的利用率 (3)反应液变成绿色 (4) 将连接抽滤瓶的导管插入水中，用热毛巾捂住抽滤瓶，导管口产生气泡 向抽滤瓶中迅速加入适量2mol·L 溶液，加盖密封，打开止水夹K，待抽滤瓶中溶液由绿色变为蓝色，关闭止水夹K，待锥形瓶中析出大量晶体后过滤，用冷的蒸馏水洗涤，直至向最后一次洗涤滤液中加入溶液无沉淀生成 使被充分还原；与硫酸反应产生氢气赶走装置中的空气，防止被氧化；与硫酸反应产生氢气将抽滤瓶中液体压入到锥形瓶中 11．(1) 主要用于消耗配制溶液时加入的盐酸 除去空气，防止部分被氧化为，造成产品不纯 (2) 碱性条件下，几乎不溶解，钙离子浓度很小；同时浓度增大，会与产生竞争吸附 (3)缓慢加入溶液40.0mL不断搅拌；再分批缓慢滴入溶液，不断搅拌至用pH试纸测得反应液，过滤；将滤液蒸发浓缩至表面析出晶膜，降温至室温结晶(或在室温下冷却结晶)；过滤，所得晶体用无水乙醇洗涤2~3次 12．(1) B (2) 加快过滤速率、固液分离更完全、使沉淀更干燥（答出其中一点即可） B 置于暗处，用冰水冷却结晶后过滤 (3)向滴定后的溶液中加入过量锌粉，充分反应后过滤，用蒸馏水洗涤滤渣，将洗涤滤液与原滤液合并，再用溶液滴定至溶液呈浅红色，记录第二次滴定所消耗溶液的体积。重复滴定2～3次 13．(1)使体系形成负压，有利于水分在较低温度下蒸发，同时可防止受热分解 (2) 2%氨水 或0.33 (3)取0.0100 mol⋅L−1 Ag2​SO4​溶液与0.0400 mol⋅L−1 FeSO4​溶液 (pH=1)等体积混合，充分反应后，过滤，向滤液中再加入过量的0.0400 mol⋅L−1 FeSO4​溶液 (pH=1)，若再次出现灰黑色沉淀，则证明原反应为可逆反应 (4) c 710cV 14．(1) (2)10 (3) Na2CO3溶液碱性较强，会有部分Mn(OH)2沉淀生成，所得MnCO3不纯 调节pH，增大CO32-的浓度，使锰离子尽可能的沉淀 (4) 耗能低，O2来源丰富，副产物(NH4)2SO4可以循环利用 边搅拌边向混合溶液中加入90 mL 1.0 mol·L-1的NaOH溶液，充分反应后过滤，向滤渣中边搅拌边加入适量1.0 mol·L-1 H2SO4溶液，当固体不再减少时，过滤，用蒸馏水多次洗涤滤渣，直至取最后一次洗涤滤液加入1.0 mol·L-1 BaCl2溶液无沉淀生成 15．(1) 6 减小 F-半径较小，与Zn2+、Al3+作用力更强且F-与OH-及层间水分子形成氢键 (2) 3 当硫酸浓度过高，溶液酸性过强，抑制 Bi3+水解生成 BiO+，BiO+的浓度降低，从而不利于BiOCl沉淀的生成，另外酸性太强，NaBiO3的氧化性增强，将水氧化为O2增多 BiOCl+NaClO+2NaOH=NaBiO3+2NaCl+H2O (3) 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2 2 / 2 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $