解答有机物制备实验类试题必备知识和思路-《中学生数理化》高考理化2026年4月刊

中学生数理化 知识篇知识结构与拓展 高中理化2026年4月 解答有从物制备实验类浅题必备知识和思路 ■广西柳州市第二中学 陆韦春李聪 黄颖（正高级教师） 有机物的制备是中学化学实验的重要组成 式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、 部分，以新物质制备为背景的有机实验试题，涉及 油浴、沙浴加热。 知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好地 (2)冷凝回流装置。 考查考生综合运用化学实验基础知识解决实际 有机物易挥发，因此在反应中通常采用 问题的能力，以及“科学探究与创新意识”的学科 冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原 素养，因而倍受高考命题者的青睐。 料的利用率和产物的产率。如图1甲和丙中 一、解答有机物制备实验类试题的一般流程 的球形冷凝管、乙中的直形冷凝管的作用都 第一步，明确实验目的。依据实验要求，确 是冷凝回流。球形冷凝管一般用于气态物质 定制备物质的反应原理，需要考生抓住反应的特 的冷凝回流，可提高反应物的转化率，通常竖 点（如可逆反应等），并分析可能发生的副反应。 立于圆底烧瓶或三颈烧瓶上。直形冷凝管一 第二步，分析实验装置。通过分析反应物状 般用于气态物质的冷凝液化，通常斜放着连 态、反应条件及物质的制备原理，确定每个装置的 接蒸馏烧瓶或三颈烧瓶。冷却水从冷凝管的 作用。 下口进，上口出。空气冷凝管用于高沸点(> 第三步，设计除杂方案。根据产品和杂质 140℃)液体的蒸馏和回流，以防止高温气体 的性质差异（如溶解性、熔沸点、密度大小、物 与冷水温差过大而使冷凝管炸裂。 质的状态等)选择合适的分离提纯方法。根据 有机反应中物质的挥发性及有机副反应较多 球形 的特点，分析除杂步骤、试剂及除杂装置。 冷凝管 直形冷凝管 、尾接管 第四步，计算产率（纯度）。根据题目提 -圆底烧瓶 冷凝术昌接收瓶 破收洲 供的反应原理和试剂的用量并考虑损耗，利 用有机反应方程式或关系式，计算产品的理 乙 丙 图1 论产量，则产品产率 实际产量 理论产量×100%。 (3)分离提纯产品。 二、有机物制备实验的常考点 制取的有机物中常含有一定量的杂质 (1)加热方式。 (无机物与有机物)，提纯时可根据杂质与制 有机反应通常都是可逆反应，且易发生 得有机物性质的差异设计实验进行分离 副反应，因此常使某种价格较低的反应物过 提纯。 量，以提高另一反应物的转化率和产物的产 ①蒸馏法：两种或两种以上互溶的液体， 率，同时在实验中需要控制反应条件，以减少 沸点相差较大，乙酸和乙醇的分离，先加固体 副反应的发生。酒精灯的火焰温度一般在 NaOH,蒸出乙醇，再加稀硫酸，再蒸馏出乙 400℃一500℃，乙酸乙酯的制取、石油的蒸 酸；在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体 馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高， 暴沸。 可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方 ②分液法：互不相溶的液体混合物，如除 知器的理视识结的室桥骨中学生表理化 去乙酸乙酯中的乙酸和乙醇，用饱和碳酸钠 至抽提简中的无水乙醚用滤纸点滴检查无油 溶液洗涤、静置、分液；分液时下层液体从下 迹为止（大约6h12h)。 口流出，上层液体从上口倒出。 ③称量：萃取完毕后，用长摄于取出滤纸 ③洗液法：常用的提纯流程如下。 简，在通风处使无水乙醚挥发，待无水乙醚挥 发后，将滤纸简放入烘箱中干燥后，移至仪器 水洗 除去水溶性杂质（如酸等） X中冷却至室温，然后放入称量瓶中称量。 碱洗或 除去在水中溶解性小（如Br,)或残留 回答下列问题： 盐洗 :的水溶性杂质 (1)实验中三次使用的仪器X的名称 水洗 除去前一步引入的碱（或盐） 为 干燥 除去水，干燥有机物 为提高乙醚蒸气的冷疑效果，索氏提取 利用有机物的沸点不同，除去产品 器中的冷凝管可选用图3中的（填字母） 蒸馏 中混有的不溶于水的有机物杂质 代替。 例如精制溴苯（含Br2、HBr、FeBr、 S 杂质)的工艺流程： a空气冷凝管 b.直形冷凝管 c.蛇形冷凝管 水洗一NaOH溶液碱洗一水洗一干燥 蒸馏 图3 除去FeBra、 除去Br2 除去前一除水 除去 (2)实验中必须十分注意乙醚的安全使 HBr等水溶 步引入的 用，如不能用明火加热、室内保持通风等。为 性杂质 NaOH 防止乙醚挥发到空气中形成燃爆，常在冷凝 三、典例分析 管上口连接一个球形干燥管，其中装入的药 例1索氏提取法是测定动植物样品 品为（填字母）。 中粗脂肪含量的标准方法。其原理是利用如 A.活性炭 B.碱石灰 图2所示装置，用无水乙醚等有机溶剂连续、 C.P:O; D.浓硫酸 反复、多次萃取动植物样品中的粗脂肪。具 无水乙醚在空气中可能氧化生成少量过 体步骤如下： 氧化物，加热时发生爆炸。检验无水乙醚中 冷凝水出口 是否含有过氧化物的方法是。 冷凝管 (3)实验中需控制温度在70℃一80℃，考 冷凝水入口 虑到安全等因素，应采取的加热方式是一。 导气管 抽提筒 滤纸筒 回流管 当无水乙醚加热沸腾后，蒸气通过导气 管上升，被冷凝为液体滴入抽提简中，当液面 提取器 超过回流管最高处时，萃取液即回流入提取 乙醚 器（烧瓶）中…该过程连续、反复、多次进 图2 行，则萃取液回流入提取器（烧瓶）的物理现 ①包装：取滤纸制成滤纸简，放入烘箱中 象为一。 干燥后，移至仪器X中冷却至室温，然后放入 索氏提取法与一般萃取法相比较，其优 称量瓶中称量：在滤纸简中包入一定质量研 点为 细的样品，放入烘箱中干燥后，移至仪器X中 解析：(1)实验中三次使用的仪器X是将 冷却至室温，然后放入称量瓶中称量。 放入烘箱中干燥后的物质冷却至室温的仪 ②萃取：将装有样品的滤纸简用长摄于 器，X的名称为干燥器：为提高乙醚蒸气的冷 放入抽提简中，注入一定量的无水乙醚，使滤 疑效果，应增大冷疑的接触面积，故索氏提取 纸简完全浸没入乙醚中，接通冷凝水，加热并 器中的冷凝管可选用蛇形冷凝管代替 调节温度，使冷凝下滴的无水乙醚呈连珠状， (2)为防止乙醚挥发到空气中形成燃爆， 知识篇知识结构与拓展 中学生数理化高中理化2026年4月 常在冷凝管上口连接一个球形干燥管，其中 ②所得结晶粗品加人50mI饱和碳酸 装入的药品起干燥和吸附作用，并且只能装 氢钠溶液，溶解、过滤 固体药品：检验无水乙醚中是否含有过氧化 ③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得 物的方法是取少量乙醚滴加稀硫酸和KI淀 固体。 粉溶液，振荡，若溶液变蓝则含过氧化物，否 ④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体 则不含过氧化物。 5.4g。 (3)实验中需控制温度在70℃~80℃， 回答下列问题： 温度不高于水的沸点，考虑到安全等因素，应 (1)该合成反应中应采用加热。（填 采取的加热方式是恒温加热炉且水浴加热： 标号) 萃取液回流入提取器（烧瓶）的物理现象为虹 A.热水浴 B.酒精灯 吸；索氏提取法与一般萃取法相比较，其优点 C.煤气灯 D.电炉 为连续、反复、多次萃取，且每一次萃取都是 (2)操作①中需使用冷水，目的 纯的溶剂，萃取效率高。 (3)操作②中饱和碳酸氢钠的作用 答案：(1)干燥器c(2)A取少量乙 是 ,以便过滤除去准溶杂质。 醚滴加稀硫酸和K1淀粉溶液，振荡，若溶液 (4)操作④采用的纯化方法为 变蓝色则含过氧化物，否则不含(3)恒温加 (5)本实验的产率是。 热炉且水浴加热虹吸连续、反复、多次萃 解析：(1)该反应的温度应控制在70℃ 取，且每一次萃取都是纯的溶剂，萃取效率高 左右，所以应采用热水浴加热。 例2乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常 (2)操作①中使用冷水的目的是降低乙 用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化 酰水杨酸的溶解度，使其充分结晶析出。 制备阿司匹林的一种方法如下： (3)操作②中饱和NaHCO,溶液的作用 -COOH 浓H,SO, 是与乙酰水杨酸反应生成乙酰水杨酸钠，乙 +(CHCO),)= 水杨酸 醋酸酐 △ 酰水杨酸钠能溶于水，以便过滤除去其他难 溶性杂质。 COOH +CH;COOH (4)乙酰水杨酸难溶于水，乙酰水杨酸钠 -OCOCH 乙酰水杨酸 可溶；每次结晶过程中会有少量杂质一起析 出，可以通过多次结晶的方法进行纯化，也就 水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸 是重结晶。 熔点/℃ 157159 72-7 135138 (5)水杨酸分于式为C,H),乙酰水杨 酸分于式为CHO,,根据关系式法计算得： 相对密度 1.44 1.10 1.35 C,HO CH.() （g·cm3) 138 180 相对分于质量 138 102 180 6.9g 180 实验过程：在100mL锥形瓶中加入水 m(CgH8O:)=6.9g× 138 =9g。 杨酸6.9g及醋酸酐10mL,充分摇动使固 则产率为5.4g×100%=60%。 体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加 9 g 热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。 答案：(1)A(2)充分析出乙酰水杨酸 稍冷后进行如下操作： 固体（结晶）(3)生成可溶的乙酰水杨酸钠 ①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入 (4)重结晶 (5)606 100mI。冷水中，析出固体，过滤。 (责任编辑 谢启刚)