专题06 化学实验综合探究（3大题型）（上海专用）2026年高考化学二模分类汇编

专题01 化学实验综合探究 3大题型概览 题型01 物质性质探究型 题型02 物质制备探究型 题型03 工艺流程、实验结合型 物质性质探究型 题型01 1．（1）D （2）C （3）漏斗 （4） （5）BC （6）加入后会引入过量的或 （7）C （8）12.0 （9）原溶液中溶解的氧气被电解产生的气体搅动，逸出到气相 Cl-浓度降低，OH-放电增多，不断生成氧气​，逸出后使氧气分压增大 物质制备探究型 题型02 2．（1）恒压滴液漏斗 （2）C （3）过量说明盐酸与贝壳已充分反应，有足量的用于后续的螯合反应 （4） pH小于11.5 pH较低时，溶液中浓度大，与氨基反应，使得N不易与配合；pH较高时，会生成沉淀，使得螯合率下降 （5）2 （6）的，电离程度大于水解程度，溶液呈酸性 （7）16% （8）复合氨基酸螯合钙易溶于水，易被人体吸收；且在人体中会缓慢释放，对肠胃的刺激较小；同时还能补充氨基酸 3．（1）11 （2）A （3）C （4）二者均为分子晶体，由于富马酸可以形成分子间氢键，而马来酸形成分子内氢键，因此使得富马酸分子间作用力大于马来酸，故其熔点更高 （5）若pH过小，抑制富马酸电离，富马酸根离子浓度过小，因此不利于后续富马酸亚铁的制备；若pH过大，会水解生成或与结合生成，从而使产物不纯 （6）防止反应过程中被氧化，从而影响产品纯度 （7）BC （8）A （9）符合要求 工艺流程、实验结合型 题型03 4．(1)温度过高会导致歧化分解生成和，降低的产率 (2)防止过量，氧化产物水合肼，发生副反应降低水合肼产率 (3)（或） (4)降低蒸馏沸点，避免高温下水合肼受热分解，同时降低能耗 (5)溶液呈酸性，电离出的存在水解和电离，水解：，水解常数，的电离：，电离常数等于，，说明水解产生的程度大于电离产生的程度，溶液中，因此溶液呈酸性； (6)当滴入最后半滴碘酸钾标准液时，四氯化碳层的紫红色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色 (7)A (8)根据反应关系，消耗的物质的量：，5 mL待测液中，50 mL样品总肼的物质的量： ，肼的质量：， 质量分数：。已知真实值，仲裁法结果为，电位滴定法结果更接近真实值，误差更小，因此电位滴定法更好 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2 2 / 2 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题01 化学实验综合探究 3大题型概览 题型01 物质性质探究型 题型02 物质制备探究型 题型03 工艺流程、实验结合型 物质性质探究型 题型01 1．（2026·上海市静安区·二模）某课外兴趣小组以教材化学实验为研究对象，再探粗盐的提纯和氯化钠溶液的电解。 Ⅰ．粗盐提纯 小组选用含有可溶性杂质(、和)的粗盐，按以下顺序进行分离提纯。 称量→溶解→过滤→结晶 （1）溶解时需加入适量的水，水的用量主要与___________有关。 A．烧杯的容积 B．温度和气压 C．粗盐的纯度 D．氯化钠的溶解度 （2）向粗盐溶液中依次加入稍过量的___________溶液，使可溶性杂质沉淀。 A．、、 B．、、 C．、、 D．、、 （3）过滤操作用到的玻璃仪器主要有烧杯、玻璃棒和___________(填仪器名称)。 当溶液中某离子浓度时，该离子可视为已被完全除尽。 （4）为将滤液中的除尽，需加稀盐酸，再结晶制得精盐。若加稀盐酸后溶液中为，则此时溶液pH的范围是___________。(常温下的)。 有资料认为，用溶液替代和，既可同时除去、，又能减少试剂的用量。为确认此说法，小组同学取适量粗盐溶液，逐滴滴加，测得溶液电导率的变化如图所示。 （5）下列分析正确的是___________(不定项)。 A．0～a处与a～b处发生的离子反应相同 B．当电导率达最低点时，粗盐溶液中的离子浓度最小 C．拐点b之后，电导率上升，说明、均沉淀完全 D．实验表明粗盐溶液中、的物质的量之比为 （6）根据实验和已有信息，小组未选用溶液去除、，可能的原因是___________。 Ⅱ．电解食盐水 小组同学以石墨为电极，按图示装置电解饱和食盐水。通电60 s后，测得两极产生的气体体积。 （7）甲同学认为是由于氯气溶于水所导致，提出应测量阳极附近溶液的pH变化。但考虑到阴极反应的影响，需先在原装置中增加离子交换膜，以防止___________通过。 A． B． C． D． 重新电解60 s，测得pH为3.8，印证了甲同学猜想的合理性。但乙同学指出放电也会降低pH，并设计新实验，在相同条件下电解200 s，测得溶解氧数据，记录于下表。 溶液体积(mL) 溶液体积(mL) 蒸馏水体积(mL) 溶解氧初始浓度(mg/L) 200 s时，溶解氧的浓度(mg/L) 实验1 0 0 20.0 8.3 8.4 实验2 4.0 0 16.0 8.3 实验3 4.0 4.0 x 8.3 实验4 0 4.0 16.0 8.3 （8）表格中，___________。 实验表明，和的放电存在竞争，离子浓度会影响放电顺序。则实验测得的数据、、由小到大的顺序为___________。 为完善结论，丙同学提出用溶解氧传感器、氧分压传感器，在恒温下测溶解氧浓度、液面上方分压(装置如图)。 实验测得的数据与电解时间的关系见下图： （9）结合乙同学、丙同学的实验数据，分析电解初期(0～200 s)分压增大的主要原因是___________，电解后期(200～1000 s)分压增大的主要原因是___________。 物质制备探究型 题型02 2．（2026·上海市崇明区·二模）复合氨基酸螯合钙是新一代补钙剂，以贝壳为钙源合成复合氨基酸螯合钙的流程如下： 过程Ⅱ和Ⅲ的实验装置如下： 已知： ①螯合反应：金属离子以配位键与同一分子中的两个或更多的配位原子连结形成具有环状结构的化学反应。例如： ②复合氨基酸螯合钙易溶于水，在人体中会缓慢释放。 回答下列问题： （1）仪器a的名称为___________。(填名称) （2）下列有关说法不正确的是___________。 A．过程Ⅰ将贝壳研磨成粉末可以加快反应速率 B．b装置用以制备，活塞的开关顺序为：关，开→开→关，开→开 C．过程Ⅳ“系列操作”包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、热水洗涤、干燥 D．可以用茚三酮检验产品中是否有未螯合的氨基酸残留 （3）螯合反应需要澄清石灰水由浑浊变澄清才开始操作，目的是什么___________。 （4）当溶液浓度为0.468 时，需要控制pH在什么范围才不会有沉淀？___________()；条件优化时发现pH≈8.5时螯合效率最高，pH过低或过高螯合效率都较低，原因是：___________。 含钙率的测定：取2.500 g复合氨基酸螯合钙配成250 mL溶液。取25.00 mL溶液，用0.05 EDTA-2Na溶液进行3次平行滴定(指示剂已省略)，并记录消耗的EDTA-2Na溶液平均体积为20.00 mL。 EDTA在水溶液中可以看作是一种六元弱酸，用表示，各级电离平衡常数如下表： （5）某EDTA的盐溶液中和的浓度相等，该溶液的pH=___________。 （6）EDTA-2Na可以用表示，请通过计算说明其溶液的酸碱性(要求写出计算过程)。 （7）若EDTA-2Na能与1：1发生螯合反应，则含钙率为___________(用钙的质量分数表示)。 （8）相较于传统补钙剂之一的，复合氨基酸螯合钙有何优点？___________。 3．（2026·上海市黄浦区·二模）富马酸是一种治疗贫血的药物。某兴趣小组以顺丁烯二酸酐为原料，硫脲为催化剂制备富马酸亚铁。 Ⅰ.富马酸的制备 取2.50g顺丁烯二酸酐，加水温热溶解。加入催化剂硫脲，溶液在搅拌下加热煮沸至较多固体析出时立即冷却，结晶，抽滤，洗涤，干燥。 （1）1mol富马酸分子中含有______mol 键。 （2）富马酸与马来酸互为______。 A．顺反异构 B．官能团异构 C．碳链异构 D．对映异构 （3）（不定项）可以用来鉴别富马酸和马来酸的是______。 A．高锰酸钾酸性溶液 B．原子发射光谱 C．晶体X射线衍射 D．质谱 （4）富马酸熔点为300℃，马来酸熔点为140℃，二者熔点差异的原因是__________。 Ⅱ.富马酸亚铁的制备 步骤一：将2.32g富马酸置于三颈烧瓶中，加水溶解。 步骤二：加入溶液调节溶液pH为6.5～6.7。 步骤三：安装好回流装置，搅拌，加热至沸。 步骤四：打开活塞持续通入，缓慢加入溶液，维持反应温度100℃，充分搅拌30～90min。 步骤五：冷却，过滤，洗涤，干燥，得棕红色粉末。 （5）步骤二控制溶液pH为6.5～6.7，pH不宜太高或太低的原因是__________。 （6）步骤四一直通的目的是__________。 Ⅲ.富马酸亚铁中Fe（Ⅲ）含量的测定 步骤一：准确称取2.500g富马酸亚铁样品，加入适量 HCl溶液，待样品完全溶解后，配成100mL溶液； 步骤二：取20.00mL样品溶液，加入足量KI，振摇溶解，暗处放置5min。 步骤三：用 标准溶液滴定至淡黄色，加入2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失即为终点，记录标准液用量。重复2～3次，标准溶液平均消耗量为15.00mL。 已知： （7）（不定项）步骤一中所需的定量仪器有______。 A．量筒 B．电子天平 C．容量瓶 D．滴定管 （8）若检验富马酸亚铁产品中是否含有，可选用的试剂组合是______。 A．稀HCl，KSCN B．稀， C．稀，KSCN D．稀HCl， （9）中国药典2020版规定：富马酸亚铁中Fe（Ⅲ）的含量不得大于2.0%。通过计算说明该富马酸亚铁中Fe（Ⅲ）的含量是否符合要求______。（写出计算过程） 工艺流程、实验结合型 题型03 4．（2026·上海市宝山区·二模）肼类推进剂是航天领域不可或缺的动力核心，其工业化制备的优化程度与纯度定量的准确性，是保障推进剂燃烧效率与安全应用的关键。某研究小组结合工业生产与实验室检测，开展系列探究。 一、工业制备水合肼(尿素法) 工业上用尿素制备水合肼()的简化流程如下： 已知：(ⅰ)NaClO受热易分解： (ⅱ)②中主要反应如下： NaClO过量会发生副反应： (ⅲ)水合肼为无色透明发烟液体，熔点约为℃，沸点约为120.1℃，受热会分解。属于二元弱碱，电离方程式为：()、()。 (1)步骤①“低温氯化”需控制温度℃的原因是___________。 (2)步骤②“混合反应”需将“含NaClO的NaOH溶液”缓慢滴入尿素中，原因是___________。 (3)步骤③“除杂”中，加入过量溶液的目的是除去___________杂质。(填写离子符号或化学式) (4)步骤④“催化蒸馏”采用减压蒸馏的优点是___________。 (5)常温下，溶液呈酸性还是碱性？请结合电离平衡常数计算说明___________。 二、无水肼的含量测定 方法一：仲裁法 酸性条件下，采用碘酸钾()标准液滴定无水肼样品，用四氯化碳萃取反应的中间产物碘单质，通过四氯化碳层颜色变化判断滴定终点。 相关反应如下： 第一步： 第二步： 总反应： 已知：ICl可溶于水，不溶于四氯化碳。 (6)该方法选择四氯化碳作为萃取剂判断滴定终点，滴定终点的现象为___________。 (7)下列滴定操作会导致测得肼含量偏高的是___________。(不定项) A．碘酸钾标准液滴定前未润洗滴定管 B．滴定终点时，俯视碘酸钾标准液滴定管读数 C．锥形瓶用蒸馏水洗净后，直接加入待测肼溶液 D．滴定过程中，锥形瓶振荡过猛，有少量液体溅出 方法二：电位滴定法 移取0.3000 g无水肼样品，置于盛有少量水的50 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀得待测液。移取5.00 mL待测液于烧杯中，加入适量浓盐酸和水，用碘酸钾标准液进行电位滴定，消耗标准液体积为6.20 mL。 相关反应如下： (8)计算该无水肼样品中用电位滴定法得到的肼的质量分数(写出计算过程，结果保留4位有效数字)，并根据计算结果判断哪种滴定法更好？___________。已知：该无水肼样品w(肼)为99.19%，用仲裁法得到的w(肼)为99.28%。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2 2 / 2 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题01 化学实验综合探究 3大题型概览 题型01 物质性质探究型 题型02 物质制备探究型 题型03 工艺流程、实验结合型 物质性质探究型 题型01 1．（2026·上海市静安区·二模）某课外兴趣小组以教材化学实验为研究对象，再探粗盐的提纯和氯化钠溶液的电解。 Ⅰ．粗盐提纯 小组选用含有可溶性杂质(、和)的粗盐，按以下顺序进行分离提纯。 称量→溶解→过滤→结晶 （1）溶解时需加入适量的水，水的用量主要与___________有关。 A．烧杯的容积 B．温度和气压 C．粗盐的纯度 D．氯化钠的溶解度 （2）向粗盐溶液中依次加入稍过量的___________溶液，使可溶性杂质沉淀。 A．、、 B．、、 C．、、 D．、、 （3）过滤操作用到的玻璃仪器主要有烧杯、玻璃棒和___________(填仪器名称)。 当溶液中某离子浓度时，该离子可视为已被完全除尽。 （4）为将滤液中的除尽，需加稀盐酸，再结晶制得精盐。若加稀盐酸后溶液中为，则此时溶液pH的范围是___________。(常温下的)。 有资料认为，用溶液替代和，既可同时除去、，又能减少试剂的用量。为确认此说法，小组同学取适量粗盐溶液，逐滴滴加，测得溶液电导率的变化如图所示。 （5）下列分析正确的是___________(不定项)。 A．0～a处与a～b处发生的离子反应相同 B．当电导率达最低点时，粗盐溶液中的离子浓度最小 C．拐点b之后，电导率上升，说明、均沉淀完全 D．实验表明粗盐溶液中、的物质的量之比为 （6）根据实验和已有信息，小组未选用溶液去除、，可能的原因是___________。 Ⅱ．电解食盐水 小组同学以石墨为电极，按图示装置电解饱和食盐水。通电60 s后，测得两极产生的气体体积。 （7）甲同学认为是由于氯气溶于水所导致，提出应测量阳极附近溶液的pH变化。但考虑到阴极反应的影响，需先在原装置中增加离子交换膜，以防止___________通过。 A． B． C． D． 重新电解60 s，测得pH为3.8，印证了甲同学猜想的合理性。但乙同学指出放电也会降低pH，并设计新实验，在相同条件下电解200 s，测得溶解氧数据，记录于下表。 溶液体积(mL) 溶液体积(mL) 蒸馏水体积(mL) 溶解氧初始浓度(mg/L) 200 s时，溶解氧的浓度(mg/L) 实验1 0 0 20.0 8.3 8.4 实验2 4.0 0 16.0 8.3 实验3 4.0 4.0 x 8.3 实验4 0 4.0 16.0 8.3 （8）表格中，___________。 实验表明，和的放电存在竞争，离子浓度会影响放电顺序。则实验测得的数据、、由小到大的顺序为___________。 为完善结论，丙同学提出用溶解氧传感器、氧分压传感器，在恒温下测溶解氧浓度、液面上方分压(装置如图)。 实验测得的数据与电解时间的关系见下图： （9）结合乙同学、丙同学的实验数据，分析电解初期(0～200 s)分压增大的主要原因是___________，电解后期(200～1000 s)分压增大的主要原因是___________。 【答案】（1）D （2）C （3）漏斗 （4） （5）BC （6）加入后会引入过量的或 （7）C （8）12.0 （9）原溶液中溶解的氧气被电解产生的气体搅动，逸出到气相 Cl-浓度降低，OH-放电增多，不断生成氧气​，逸出后使氧气分压增大 【解析】（1）溶解粗盐时，水需要将可溶性氯化钠完全溶解，水的用量主要由氯化钠的溶解度决定，溶解度决定了溶解一定量氯化钠所需的最少水量，故选D。 （2）除去硫酸根需用溶液，除去需用NaOH溶液，除去 需用溶液。为了除去过量的，溶液必须在溶液之后加入，因为不仅能除去钙离子，还能除去过量的钡离子。NaOH溶液加入顺序相对灵活，只要在过滤前加入即可。所以合理的顺序可以是、、NaOH，答案选C。 （3）过滤操作的玻璃仪器为烧杯、玻璃棒、漏斗。 （4）已知，要求，代入、，得： ，因此。 （5）电导率反映溶液中离子浓度:离子浓度越大，电导率越高。 A．0-a发生的反应为；a-b段：镁离子或硫酸根中有一种离子剩余，继续滴加氢氧化钡溶液，剩余的 镁离子与氢氧根反应或剩余的硫酸根与钡离子反应，离子反应与0～a段不同，A错误； B．电导率反映溶液中自由离子总浓度，电导率最低时自由离子浓度最小，B正确； C．b之后电导率上升，说明加入不再发生沉淀反应，、均已沉淀完全，C正确； D．恰好完全沉淀时，、，仅能说明恰好沉淀时两者比值为1:1，根据图像a-b段可知，还有剩余的镁离子或硫酸根未被沉淀完全，故原粗盐中两者不为1:1，D错误； 故选BC。 （6）若两者比例不是1:1，加入后会引入过量的或，需要额外除杂，因此不选用。 （7）电解饱和食盐水，阴极发生的反应为：，生成，移向阳极会影响阳极pH的测定，因此需要加离子交换膜阻止通过，选C。 （8）实验控制总体积为，因此。放电生成，浓度越高，放电生成越多，溶解氧浓度越大：实验2只有，浓度最低，生成；实验4只有，浓度，生成最多；实验3和浓度均为，竞争放电，放电量少于实验4，因此顺序为。 （9）结合图像，0~200 s水中溶解氧浓度降低、气相分压升高，是原有溶解氧逸出导致；200 s后，浓度降低，放电占比增加，生成更多，因此气相分压持续增大。 物质制备探究型 题型02 2．（2026·上海市崇明区·二模）复合氨基酸螯合钙是新一代补钙剂，以贝壳为钙源合成复合氨基酸螯合钙的流程如下： 过程Ⅱ和Ⅲ的实验装置如下： 已知： ①螯合反应：金属离子以配位键与同一分子中的两个或更多的配位原子连结形成具有环状结构的化学反应。例如： ②复合氨基酸螯合钙易溶于水，在人体中会缓慢释放。 回答下列问题： （1）仪器a的名称为___________。(填名称) （2）下列有关说法不正确的是___________。 A．过程Ⅰ将贝壳研磨成粉末可以加快反应速率 B．b装置用以制备，活塞的开关顺序为：关，开→开→关，开→开 C．过程Ⅳ“系列操作”包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、热水洗涤、干燥 D．可以用茚三酮检验产品中是否有未螯合的氨基酸残留 （3）螯合反应需要澄清石灰水由浑浊变澄清才开始操作，目的是什么___________。 （4）当溶液浓度为0.468 时，需要控制pH在什么范围才不会有沉淀？___________()；条件优化时发现pH≈8.5时螯合效率最高，pH过低或过高螯合效率都较低，原因是：___________。 含钙率的测定：取2.500 g复合氨基酸螯合钙配成250 mL溶液。取25.00 mL溶液，用0.05 EDTA-2Na溶液进行3次平行滴定(指示剂已省略)，并记录消耗的EDTA-2Na溶液平均体积为20.00 mL。 EDTA在水溶液中可以看作是一种六元弱酸，用表示，各级电离平衡常数如下表： （5）某EDTA的盐溶液中和的浓度相等，该溶液的pH=___________。 （6）EDTA-2Na可以用表示，请通过计算说明其溶液的酸碱性(要求写出计算过程)。 （7）若EDTA-2Na能与1：1发生螯合反应，则含钙率为___________(用钙的质量分数表示)。 （8）相较于传统补钙剂之一的，复合氨基酸螯合钙有何优点？___________。 【答案】（1）恒压滴液漏斗 （2）C （3）过量说明盐酸与贝壳已充分反应，有足量的用于后续的螯合反应 （4） pH小于11.5 pH较低时，溶液中浓度大，与氨基反应，使得N不易与配合；pH较高时，会生成沉淀，使得螯合率下降 （5）2 （6）的，电离程度大于水解程度，溶液呈酸性 （7）16% （8）复合氨基酸螯合钙易溶于水，易被人体吸收；且在人体中会缓慢释放，对肠胃的刺激较小；同时还能补充氨基酸 【分析】贝壳（主要成分为CaCO3）先被粉碎增大接触面积，再与盐酸反应生成CaCl2溶液并除去过量CO2，接着在控制pH的条件下与复合氨基酸发生螯合反应，最后经系列操作得到复合氨基酸螯合钙； （1）仪器a的名称为恒压滴液漏斗； （2）A．将贝壳研磨成粉末，增大反应物接触面积，可加快反应速率，A正确； B．当装好溶液后，活塞的开关顺序为：关闭K2，打开K3→打开K1→关闭K3，生成的二氧化碳充满装置，打开K2→K4将氯化钙压入到三颈烧瓶中，滴加氢氧化钠发生反应，B正确； C．复合氨基酸螯合钙易溶于水，若用热水洗涤会导致产品溶解损失，应使用冷水洗涤，C错误； D．茚三酮可与游离氨基酸发生显色反应，可检验未螯合的氨基酸残留，D正确； 故答案选C； （3）贝壳与盐酸反应会生成CO2，若盐酸不足则贝壳未完全反应，CaCl2产率低；当CO2过量时，澄清石灰水[Ca(OH)2）会先浑浊后变澄清（生成可溶的Ca(HCO3)2]，说明贝壳已与盐酸充分反应，生成了足量的CaCl2用于后续的螯合反应； （4）无Ca2+沉淀的pH范围： 由Ksp[Ca(OH)2] = c(Ca2+)·c2(OH-) = 4.68×10-6， 已知c(Ca2+) = 0.468 mol/L，则：c2(OH-) = = 1.0×10-5 ；c(OH-) = 1.0×10-2.5mol/L；pOH = 2.5pH = 14 - 2.5 = 11.5；因此，需控制pH < 11.5，避免Ca(OH)2沉淀生成；pH对螯合效率的影响：pH过低时，溶液中H+浓度高，会与氨基酸的氨基（-NH2）反应生成，使氨基失去配位能力，难以与Ca2+形成螯合物，螯合效率降低；pH过高时，OH-浓度增大，易与Ca2+生成Ca(OH)2沉淀，游离的Ca2+减少，螯合率下降； （5）对于EDTA的电离：H4Y H+ + H3Y-，电离常数Ka3 = 1.0×10-2， 电离平衡表达式：Ka3 =， 已知c(H4Y) = c(H3Y-)，则Ka3 = c(H+) = 1.0× 10-2， 因此pH = -lg(1.0×10-2) = 2； （6）H2Y2-存在电离与水解两种平衡；电离平衡：H2Y2- H+ + HY3-，电离常数为Ka5 = 6.9×10-7；水解平衡：H2Y2- + H2O H3Y- + OH-，水解常数：  Kh == ≈ 4.8×10-12；由于Kh < Ka5，说明H2Y2-的电离程度大于水解程度，溶液中c(H+) > c(OH-)，因此溶液呈酸性； （7）滴定反应：Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2H+，物质的量之比为1:1；25.00 mL溶液中：n(Ca2+) = n(EDTA-2Na) = 0.05mol/L×20.00×10-3L = 1.0×10-3mol；250 mL溶液中：n(Ca2+) = 1.0×10-3mol×= 0.01mol；钙的质量：m(Ca) = 0.01mol×40g/mol= 0.4g；含钙率：×100% =16%； （8）复合氨基酸螯合钙易溶于水，吸收率远高于难溶的CaCO3；在人体中缓慢释放Ca2+，对肠胃刺激性小，避免了CaCO3与胃酸反应产生CO2导致的腹胀、嗳气；同时可补充人体所需的氨基酸，兼具补钙与补充营养的双重作用。 3．（2026·上海市黄浦区·二模）富马酸是一种治疗贫血的药物。某兴趣小组以顺丁烯二酸酐为原料，硫脲为催化剂制备富马酸亚铁。 Ⅰ.富马酸的制备 取2.50g顺丁烯二酸酐，加水温热溶解。加入催化剂硫脲，溶液在搅拌下加热煮沸至较多固体析出时立即冷却，结晶，抽滤，洗涤，干燥。 （1）1mol富马酸分子中含有______mol 键。 （2）富马酸与马来酸互为______。 A．顺反异构 B．官能团异构 C．碳链异构 D．对映异构 （3）（不定项）可以用来鉴别富马酸和马来酸的是______。 A．高锰酸钾酸性溶液 B．原子发射光谱 C．晶体X射线衍射 D．质谱 （4）富马酸熔点为300℃，马来酸熔点为140℃，二者熔点差异的原因是__________。 Ⅱ.富马酸亚铁的制备 步骤一：将2.32g富马酸置于三颈烧瓶中，加水溶解。 步骤二：加入溶液调节溶液pH为6.5～6.7。 步骤三：安装好回流装置，搅拌，加热至沸。 步骤四：打开活塞持续通入，缓慢加入溶液，维持反应温度100℃，充分搅拌30～90min。 步骤五：冷却，过滤，洗涤，干燥，得棕红色粉末。 （5）步骤二控制溶液pH为6.5～6.7，pH不宜太高或太低的原因是__________。 （6）步骤四一直通的目的是__________。 Ⅲ.富马酸亚铁中Fe（Ⅲ）含量的测定 步骤一：准确称取2.500g富马酸亚铁样品，加入适量 HCl溶液，待样品完全溶解后，配成100mL溶液； 步骤二：取20.00mL样品溶液，加入足量KI，振摇溶解，暗处放置5min。 步骤三：用 标准溶液滴定至淡黄色，加入2mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失即为终点，记录标准液用量。重复2～3次，标准溶液平均消耗量为15.00mL。 已知： （7）（不定项）步骤一中所需的定量仪器有______。 A．量筒 B．电子天平 C．容量瓶 D．滴定管 （8）若检验富马酸亚铁产品中是否含有，可选用的试剂组合是______。 A．稀HCl，KSCN B．稀， C．稀，KSCN D．稀HCl， （9）中国药典2020版规定：富马酸亚铁中Fe（Ⅲ）的含量不得大于2.0%。通过计算说明该富马酸亚铁中Fe（Ⅲ）的含量是否符合要求______。（写出计算过程） 【答案】（1）11 （2）A （3）C （4）二者均为分子晶体，由于富马酸可以形成分子间氢键，而马来酸形成分子内氢键，因此使得富马酸分子间作用力大于马来酸，故其熔点更高 （5）若pH过小，抑制富马酸电离，富马酸根离子浓度过小，因此不利于后续富马酸亚铁的制备；若pH过大，会水解生成或与结合生成，从而使产物不纯 （6）防止反应过程中被氧化，从而影响产品纯度 （7）BC （8）A （9）符合要求 【分析】本实验以顺丁烯二酸酐为原料制备富马酸亚铁，整体分为三个模块。首先顺丁烯二酸酐热水水解得到顺式马来酸，在硫脲催化、加热条件下发生顺反异构，生成热力学更稳定的反式富马酸，富马酸溶解度更低，冷却后结晶析出提纯。随后富马酸经碳酸钠调节pH得到富马酸钠，在氮气氛围下与硫酸亚铁发生复分解反应得到富马酸亚铁，氮气可防止被氧气氧化。最终采用碘量法滴定，测定样品中杂质含量，判断产品是否合规。 （1）富马酸结构简式为，含2个O—H键、2个C—O键、2个C=O键、2个C—C键、2个C—H键、1个C=C键，单键全为σ键、双键中含1个σ键和1个π键，因此1mol富马酸中含有11mol键。 （2）富马酸是反式丁烯二酸，马来酸是顺式丁烯二酸，二者双键两侧连接基团相同，空间排布不同，互为顺反异构，选A。 （3）A．二者都含碳碳双键，都能使酸性高锰酸钾褪色，无法鉴别； B．二者元素种类完全相同，原子发射光谱无法鉴别； C．晶体X射线衍射可以区分不同的晶体结构，可鉴别二者； D．二者相对分子质量相同，质谱无法鉴别； 选C。 （4）二者均为分子晶体，富马酸为反式结构，易形成分子间氢键，分子间作用力更强；马来酸为顺式结构，易形成分子内氢键，削弱了分子间氢键的形成，导致分子间作用力弱，因此富马酸熔点远高于马来酸。 （5）pH过低：浓度大，抑制富马酸电离，富马酸根浓度低，不利于富马酸亚铁的制备； pH过高：易水解生成沉淀或与结合生成，从而使产物不纯，因此pH不宜过高或过低。 （6）排尽装置中的空气，防止被氧气氧化，提高产品纯度。 （7）准确称量样品需要电子天平，配制溶液需要容量瓶，量筒是粗略量取仪器、滴定管此处不需要，因此选BC。 （8）检验的常用方法是酸溶解样品后，加溶液，若溶液变红说明含。B、D用于检验，无法检验；C中硝酸会将氧化为，干扰原有的检验，因此只有A正确。 （9）根据反应关系：，可得，20mL样品液中：n(Fe3+)=， 100mL样品液中：， ， Fe(Ⅲ)的质量分数：， 因此该产品中Fe(Ⅲ)含量符合要求。 工艺流程、实验结合型 题型03 4．（2026·上海市宝山区·二模）肼类推进剂是航天领域不可或缺的动力核心，其工业化制备的优化程度与纯度定量的准确性，是保障推进剂燃烧效率与安全应用的关键。某研究小组结合工业生产与实验室检测，开展系列探究。 一、工业制备水合肼(尿素法) 工业上用尿素制备水合肼()的简化流程如下： 已知：(ⅰ)NaClO受热易分解： (ⅱ)②中主要反应如下： NaClO过量会发生副反应： (ⅲ)水合肼为无色透明发烟液体，熔点约为℃，沸点约为120.1℃，受热会分解。属于二元弱碱，电离方程式为：()、()。 (1)步骤①“低温氯化”需控制温度℃的原因是___________。 (2)步骤②“混合反应”需将“含NaClO的NaOH溶液”缓慢滴入尿素中，原因是___________。 (3)步骤③“除杂”中，加入过量溶液的目的是除去___________杂质。(填写离子符号或化学式) (4)步骤④“催化蒸馏”采用减压蒸馏的优点是___________。 (5)常温下，溶液呈酸性还是碱性？请结合电离平衡常数计算说明___________。 二、无水肼的含量测定 方法一：仲裁法 酸性条件下，采用碘酸钾()标准液滴定无水肼样品，用四氯化碳萃取反应的中间产物碘单质，通过四氯化碳层颜色变化判断滴定终点。 相关反应如下： 第一步： 第二步： 总反应： 已知：ICl可溶于水，不溶于四氯化碳。 (6)该方法选择四氯化碳作为萃取剂判断滴定终点，滴定终点的现象为___________。 (7)下列滴定操作会导致测得肼含量偏高的是___________。(不定项) A．碘酸钾标准液滴定前未润洗滴定管 B．滴定终点时，俯视碘酸钾标准液滴定管读数 C．锥形瓶用蒸馏水洗净后，直接加入待测肼溶液 D．滴定过程中，锥形瓶振荡过猛，有少量液体溅出 方法二：电位滴定法 移取0.3000 g无水肼样品，置于盛有少量水的50 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀得待测液。移取5.00 mL待测液于烧杯中，加入适量浓盐酸和水，用碘酸钾标准液进行电位滴定，消耗标准液体积为6.20 mL。 相关反应如下： (8)计算该无水肼样品中用电位滴定法得到的肼的质量分数(写出计算过程，结果保留4位有效数字)，并根据计算结果判断哪种滴定法更好？___________。已知：该无水肼样品w(肼)为99.19%，用仲裁法得到的w(肼)为99.28%。 【答案】(1)温度过高会导致歧化分解生成和，降低的产率 (2)防止过量，氧化产物水合肼，发生副反应降低水合肼产率 (3)（或） (4)降低蒸馏沸点，避免高温下水合肼受热分解，同时降低能耗 (5)溶液呈酸性，电离出的存在水解和电离，水解：，水解常数，的电离：，电离常数等于，，说明水解产生的程度大于电离产生的程度，溶液中，因此溶液呈酸性； (6)当滴入最后半滴碘酸钾标准液时，四氯化碳层的紫红色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色 (7)A (8)根据反应关系，消耗的物质的量：，5 mL待测液中，50 mL样品总肼的物质的量： ，肼的质量：， 质量分数：。已知真实值，仲裁法结果为，电位滴定法结果更接近真实值，误差更小，因此电位滴定法更好 【分析】尿素法制备水合肼的流程逻辑：步骤①：溶液低温下通入，反应得到含的溶液；温度过高会歧化分解，因此控温低温；步骤②：将混合液滴入尿素和过量混合液，在下发生主反应，得到粗反应液，组成为产物，以及杂质、；步骤③：加除去碳酸盐杂质，过滤得到精制液；步骤④：加氧化分解杂质，减压蒸馏得到水合肼馏分，最终提纯得到产品。 【详解】（1）已知信息ⅰ明确受热易歧化分解，温度过高会减少有效反应物的量，因此需要控制温度； （2）已知信息ⅱ说明过量会氧化生成的水合肼，将缓慢滴入尿素中，可以保证反应过程中尿素过量，避免过量氧化产物； （3）粗反应液中含杂质，可与生成沉淀，过滤即可除去碳酸根杂质； （4）已知水合肼受热易分解，减压蒸馏可降低体系沸点，在较低温度下蒸出产品，防止产物分解，同时减少加热能耗； （5）电离出的存在水解和电离，水解：，水解常数，的电离：，电离常数等于，，说明水解产生的程度大于电离产生的程度，溶液中，因此溶液呈酸性； （6）滴定过程中生成的溶于四氯化碳显紫红色，达到滴定终点时，完全被反应转化为不溶于四氯化碳的，四氯化碳层紫色褪去；则滴定终点的现象为：当滴入最后半滴碘酸钾标准液时，四氯化碳层的紫红色恰好褪去，且半分钟内不恢复原色； （7）根据总反应与物质的量之比为，肼含量： A．标准液未润洗滴定管，标准液被稀释，浓度降低，消耗偏大，测得结果偏高，A正确； B．终点俯视读数，读取的终点体积偏小，偏小，结果偏低，B错误； C．锥形瓶有水不改变溶质肼的总物质的量，对结果无影响，C错误； D．液体溅出，溶质肼损失，消耗偏小，结果偏低，D错误； 故选A； （8）根据反应关系，消耗的物质的量：，5 mL待测液中，50 mL样品总肼的物质的量： ，肼的质量：， 质量分数：。已知真实值，仲裁法结果为，电位滴定法结果更接近真实值，误差更小，因此电位滴定法更好。 原创精品资源学科网独家享有版权，侵权必究！2 2 / 2 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $