压轴07 微型化学实验设计与评价（压轴题专练）（浙江专用）2026年高考化学终极冲刺讲练测

**基本信息** 聚焦实验设计与评价全流程，以考向为纲构建“基础操作-条件控制-制备评价”逻辑体系，提炼“操作规范-变量分析-方案论证”解题方法，强化科学探究与证据推理能力。 **专项设计** |模块|题量/典例|方法提炼|知识逻辑| |----|-----------|----------|----------| |实验安全|1典例+变式|危险标志识别、事故处理流程、安全装置分类|从化学观念出发，建立“识别-处理-预防”安全认知链| |基础判断|1典例+变式|仪器使用规范、药品保存原则、分离提纯操作|通过科学思维辨析操作正误，构建实验基础认知网络| |条件控制|1考向|变量控制（pH/温度）、洗涤/结晶方法|基于反应原理推导操作目的，形成“操作-原理-结果”逻辑闭环| |制备评价|1典例+变式|气体制备全链条判断、无机物制备方案评价|整合元素化合物知识与实验设计，培养科学探究与实践能力|

压轴07 微型化学实验设计与评价 命题预测 从近几年浙江选考来看，对实验考查的比例有所加重，热点选择题大多以考查实验仪器的选择、基本操作的正误为重点，探究物质的性质、检验、分离和提纯以及实验评价。主要考查常见仪器的正确使用、物质间的反应、物质分离、提纯的基本操作、实验方案的评价与设计、实验安全及事故处理方法等。涉及装置的选择、仪器的连接顺序、物质的纯化、尾气的处理等等。常将装置、操作、现象、目的、结论串联考查，强调逻辑一致性与证据推理，陷阱集中在试剂用量、条件控制、副反应干扰及原理混淆。2026 年预测：情境更贴近微型实验、数字化实验、环境与材料探究；强化多方案对比、误差预判、机理验证类选项；增加开放型评价、安全与环保考查；图像化、表格化信息增多，更注重原理迁移、细节辨析、逻辑闭环，对实验思维的严谨性要求进一步提高。 高频考法 1．实验操作判断：考查仪器使用、试剂添加顺序、加热与控温、过滤洗涤等规范操作正误。 2．现象—结论匹配：判断实验现象能否支撑对应结论，排除副反应、干扰离子等逻辑漏洞。 3．方案合理性评价：从安全性、绿色环保、原子经济性、可行性角度评价实验设计。 4．变量与对照分析：识别对照实验、空白实验，判断变量控制是否严谨，能否排除干扰。 5．误差与结果预判：分析操作不当对测定结果的影响，判断数据是否合理、结论是否严谨。 知识·技法·思维 考向01 化学实验安全 1．认识常用危险化学药品的标志 2．常见意外事故的处理 意外事故 处理方法 碱洒在皮肤上 用大量水冲洗，最后涂上稀硼酸溶液 液溴洒在皮肤上 用酒精洗涤 水银洒在桌面上 用硫粉覆盖 酸液溅到眼中 用大量水冲洗，边洗边眨眼睛 酒精等有机物在实验台上着火 用湿抹布盖灭 3．实验安全装置 (1)防倒吸装置 (2)防堵塞安全装置 (3)防污染安全装置 ①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。 ②制取CO时，尾气处理可采用ac装置。 ③制取H2时，是否需尾气处理？需要。若需要可采取ac装置。 考向02 化学实验基础判断 1．基本仪器使用与安全 (1)蒸发皿不能用来加热固体。 (2)NaOH具有吸水性和腐蚀性不能直接放在滤纸上。 (3)容量瓶在使用之前不需烘干。 2．药品的保存 (1)玻璃中含有二氧化硅，易与 NaOH 溶液反应生成具有黏性的硅酸钠，所以不可用磨口玻璃瓶保存 NaOH 溶液。 (2)氢氟酸能和二氧化硅反应生成四氟化硅和水，所以不能保存在玻璃瓶中，应该保存在塑料瓶中。 3．pH试纸的使用 (1)氯气可与水反应生成次氯酸，次氯酸具有强氧化性，可漂白试纸，不可用pH试纸测氯水的pH。 (2)广泛pH试纸只能精确到整数。 4．分离与提纯 (1)萃取分液过程中放出液体时，需要打开玻璃塞，保证与外界连通，确保液体顺利流出。 (2)做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加。 考向03 实验条件的控制 常见的操作 思考方向 加过量试剂 使反应完全进行(或增大产率、转化率) 加氧化剂(如H2O2) 氧化还原性物质，生成目标产物或除去某种离子 通入N2或其他惰性气体 除去装置中的空气，排除氧气的干扰 末端放置干燥管 防止空气中的水蒸气干扰实验 调节溶液的pH ①调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀) ②“酸作用”还可除去氧化物(膜) ③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件) 控制温度 (水浴、冰浴、油浴) ①防止副反应的发生②使化学平衡移动；控制化学反应的方向 ③控制固体的溶解与结晶(如趁热过滤能防止某物质降温时析出)④控制反应速率；使催化剂达到最大活性⑤升温：促进溶液中的气体逸出，使某物质达到沸点挥发⑥加热煮沸：促进水解，聚沉后利于过滤分离⑦趁热过滤：减少因降温而析出的溶质的量⑧降温：防止物质高温分解或挥发；降温(或减压)可以减少能源成本，降低对设备的要求 洗涤晶体 ①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，且防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等④洗涤沉淀方法：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2～3次 分离、提纯 过滤、蒸发、萃取、分液、蒸馏等。从溶液中得到晶体的方法：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥 考向04 物质的制备 1．气体制备 原理、装置、除杂、收集、尾气处理全链条判断 固固加热：NH₃(Ca(OH)₂+NH₄Cl)、O₂(KMnO₄/KClO₃) 陷阱：单独加热 NH₄Cl无法制 NH₃(化合再生) 固液不加热：H₂(Zn+H₂SO₄)、CO₂(CaCO₃+ 稀盐酸)、O₂(H₂O₂+MnO₂) 陷阱：CaCO₃+H₂SO₄(微溶物覆盖)、Na₂SO₃+ 稀盐酸(SO₂易溶) 固液加热：Cl₂(MnO₂+ 浓盐酸)、SO₂(Cu + 浓 H₂SO₄) 陷阱：稀盐酸与 MnO₂不反应、尾气必须吸收(Cl₂用 NaOH) 2．无机物制备(固体/溶液) 胶体：Fe(OH)₃(沸水 + FeCl₃饱和液，红褐色即停) 氢氧化物：Fe(OH)₂(新制 FeSO₄、NaOH 液封、长滴管插入液面下，防氧化) 盐类制备： 绿矾(FeSO₄・7H₂O)：废铁屑→稀 H₂SO₄→趁热过滤→冷却结晶(防 Fe²⁺氧化) AlI₃：绝对无水、惰性氛围、冷溶剂洗涤(防氧化水解) 工业流程：侯氏制碱法(先通 NH₃再通 CO₂、NaHCO₃析出) 3．分离提纯(制备关键步骤) 粗盐提纯(经典)： 试剂顺序：BaCl₂ → Na₂CO₃ → NaOH → 过滤 → 盐酸 陷阱：Na₂CO₃必须在 BaCl₂之后(除过量 Ba²⁺)、盐酸最后调 pH 结晶 / 重结晶：蒸发浓缩→冷却结晶(溶解度随温度变化大)、蒸发结晶(稳定盐) 4．方案评价(正误判断) 原理：氧化还原 / 强酸制弱酸 / 高沸点制低沸点是否成立 条件：温度(防分解/水解)、pH(控沉淀)、氛围(防氧化) 环保安全：尾气吸收、防倒吸、防爆沸 经济：原料廉价、步骤少、原子利用率高 典例·靶向·突破 考向01 纯文字叙述类化学实验基本操作 例1【经典——化学实验基本操作】(2026·浙江新阵地教育联盟二次联考)下列说法正确的是( ) A．若苯酚不慎沾到皮肤上，利用其溶解度特点可用65℃以上的水冲洗 B．对于酸、碱、氧化剂或还原剂废液，可统一混合收集后集中处理 C．容量瓶检漏操作：向容量瓶中加入少量蒸馏水，若倒置不漏则需将玻璃旋塞旋转180°再验一次 D．可用重结晶法提纯含有少量氯化钠和泥沙的苯甲酸晶体 情境链接 本题以纯文字叙述类实验设计与评价为载体，聚焦高考实验基础与综合应用的核心考点。情境贴合基础实验操作与物质鉴别、除杂的实际应用，突出实验方案的科学性与可行性评价，全面考查科学探究与创新意识、证据推理与模型认知的核心素养，是选考纯文字类实验设计与评价的经典考法。 考向解码 本考向以纯文字叙述为载体，题干短小但信息隐蔽，选项围绕操作合理性、现象准确性、结论严谨性、方案安全性设置，是高考实验设计与评价的基础命题方向。试题仪器的识别和使用、物质的分离与提纯、物质检验与鉴别、实验安全、谱学鉴定等实验场景，全面考查实验方案的合理性、操作规范性与原理匹配性。突出实验逻辑与原理应用，精准对接高考对科学探究、证据推理及实验综合能力的考查要求。 【变式探究】(2026·浙江金华十校高三模拟考试)下列实验操作中正确的是 A．测定溶液的pH时，将pH试纸浸入该溶液，取出后与标准比色卡比对并读数 B．金属钠切割后的碎屑粘在滤纸上无法回收，不可随便丢弃，可用乙醇进行处理 C．苯酚不慎沾到皮肤上，立即用水冲洗，再用3~5%的NaHCO3溶液冲洗 D．做过银镜反应的试管，用足量氨水浸泡后，再用水反复冲洗洗净 考向02 化学实验装置图的实验设计与评价 例2【经典——化学实验装置】(2026·浙江宁波市高考与选考模拟考试)用下列装置进行实验，能达到实验目的的是( ) A．证明铁发生吸氧腐蚀 B．制取氨气 C．测定醋酸浓度 D．比较非金属性大小：Cl＞C＞Si 情境链接 本题四个经典实验场景，围绕装置选择、操作细节、原理分析及方案评价展开设问。试题通过装置图与操作图示的形式呈现，考查学生对实验原理的深度理解、操作规范性的掌握及证据推理能力。情境覆盖有机、无机、电化学多模块实验，突出 “实验设计与评价” 的考查方向，全面考查科学探究与创新意识、宏观辨识与微观探析等核心素养，是高考实验题的典型考法。 考向解码 本考向以实验装置图和基本操作图示为载体，是浙江选考实验题的核心命题方向。试题围绕四个实验装置图展开，全面考查装置选择、操作细节、原理分析及方案评价。融合仪器使用、实验操作、、分离提纯和元素化合物知识，突出实验逻辑与操作规范，精准对接选考对科学探究、证据推理及实验综合能力的考查要求。 【变式探究】(2026·浙江省天域全国名校协作体高三一模)下列实验装置或操作能达到相应实验目的的是( ) 甲 乙 丙 丁 A．甲：可在水层中检测出氨 B．乙：用(杯酚)识别C60和C70，操作①②为过滤，操作③为分液 C．丙：验证电石与水生成乙炔 D．丁：用FeCl3溶液制备无水FeCl3晶体 考向03 以流程图为载体的实验设计与评价 例3【热点——简单工艺流程分析】(2026·浙江杭州学军等校高三联考)利用对羟基苯甲酸和乙醇反应可以制备对羟基苯甲酸乙酯，它是一种常见的食品防腐剂，但这样得到的粗品中会含有少量的对羟基苯甲酸聚合物(难溶于水)和对羟基苯甲酸两种杂质，可以利用如下流程提纯： 已知对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸的物理性质如表所示 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度水 对羟基苯甲酸乙酯 114 297 0.07g 对羟基苯甲酸 213 336 0.5g 下列说法错误的是( ) A．试剂a、试剂b分别是NaHCO3溶液、盐酸 B．操作Ⅰ是过滤，操作Ⅱ是冰水浴冷却、结晶、过滤 C．不能用FeCl3溶液检验最终产品中对羟基苯甲酸是否除尽 D．相同温度下，电离常数： 情境链接 本题以制备对羟基苯甲酸乙酯过程中除杂流程为情境，融合物质分离与提纯、有机官能团结构和性质、电离平衡常数等，是高考实验设计与评价的核心命题方向。 考向解码 (1)浏览一下流程，基本辨别出预处理、提纯、分离等阶段。 (2)分析流程中的每一步骤，并获取有价值的信息(如：反应物是什么，发生了什么反应，该反应造成了什么后果，对制造产品有什么作用)，并能从设问中获取信息。 (3)解答时要抓住“一个答题中心”：一切反应或操作都是为获得产品而服务，从而确定思维方向。 (4)工艺流程涉及的相关问题：工艺流程题的命制是以元素化合物为知识载体的，熟练掌握元素化合物的相关知识及其转化过程，是学好化学工艺流程的必要前提条件，需平时自主温故。 【变式探究】(2026·浙江绍兴市高三下学期选考科目考试适应性试卷)某兴趣小组为测定砷的相对原子质量：准确称量AsCl3，加缓冲溶液转化为H3AsO3，再用I2标准溶液滴定后转化为NaH2AsO4。具体步骤可用下图表示： 已知：25℃下，磷酸的电离常数Ka1=7．1×10-3，Ka2=6．2×10-8，Ka3=4．2×10-13 下列说法正确的是( ) A．上述滴定过程化学方程式：H2O+3Na2HPO4+H3AsO3+I2=NaH2AsO4+2NaI+3NaH2PO4 B．滴定过程中，I2的标准溶液应装在碱式滴定管中 C．为配制pH=6．9的缓冲溶液，可将等浓度的Na2HPO4溶液和NaH2PO4溶液按体积比为1：1进行混合 D．如果配制缓冲溶液的水未经煮沸，则水中的溶解氧会导致测得的砷的相对原子质量偏小 1．(2026·浙江杭州学军等校高三联考)下列实验室中的操作不规范的是( ) A．配制一定物质的量浓度的NaCl溶液：佩戴护目镜 B．检验浓硫酸与少量铜反应产物中的Cu2+：向反应后的溶液中加水，观察颜色变化 C．分离三氯甲烷和四氯化碳：在通风橱中对混合液进行蒸馏，分别收集沸点不同的组分 D．对于有机废液，具有回收利用价值的，可用溶剂萃取，分液后回收利用，或直接蒸馏，回收特定馏分 2．(2026·浙江金丽衢十二校高三第二次联考)下列有关实验的说法中不正确的是( ) A．CCl4、浓硝酸或NaOH溶液可以保存在带玻璃塞的试剂瓶中 B．实验结束后，有利用价值的有机废液，可蒸馏回收特定馏分 C．金属钠着火时，可用干燥的细沙覆盖灭火 D．污水处理可以用硫酸亚铁、硫酸铝、ClO2等 3．(2026·浙江省宁波市镇海首考最后一卷)下列与实验有关的说法正确的是( ) A．蒸馏操作时忘记加沸石，应停止加热，立即加入沸石再加热 B．滴定读数时，应双手持握滴定管保证其竖直 C．铵盐易受热分解且均生成氨气，故储存时需考虑避光 D．向FeSO4溶液中滴加NaOH溶液制备Fe(OH)2时，胶头滴管应伸入液面以下滴加 4．(2026·浙江杭州二中高三三模)下列实验操作说法正确的是( ) A．在粗盐提纯实验中，过滤时，玻璃棒需不断搅拌漏斗中的液体 B．在配制0.100 mol/L NaCl溶液时，将洗涤液转移至容量瓶后，需轻轻摇动容量瓶使溶液混合均匀 C．制备Fe(OH)3胶体时，需向氨水中逐滴加入5~6滴FeCl3饱和溶液 D．用标准液润洗滴定管后，将润洗液全部从上口倒出 5．(2026·浙江宁波市“十校”高三二模)下列有关仪器的使用方法或实验操作错误的是( ) A．在中和热测定实验中，温度计测量完盐酸溶液后需要洗净擦干再用于后续实验 B．酸式滴定管装标准液前，必须先用该溶液润洗，润洗液从下口放出 C．在钠的燃烧实验中，不可近距离俯视坩埚 D．用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用胶头滴管吸出多余液体 6．(2026·浙江宁波市高考与选考模拟考试)下列实验操作不正确的是( ) A．测定中和反应的反应热，温度计使用后应冲洗干净，擦干备用 B．用标准溶液润洗滴定管后，将润洗液从滴定管下口放出 C．配制溶液时，容量瓶上下颠倒摇匀后液面低于刻度线，再滴加蒸馏水至刻度线 D．用乙醇和浓硫酸制备乙烯时，为避免混合液暴沸，在加热前放入几片碎瓷片 7．(2026·浙江绍兴市高三下学期选考科目考试适应性试卷)下列有关实验描述正确的是( ) A．蒸馏、萃取、重结晶和色谱法都可用于分离、提纯有机物 B．银氨溶液配制完成后，装入棕色试剂瓶，长期保存以备使用 C．某固体加盐酸溶解，再加亚铁氰化钾溶液，未产生蓝色沉淀，说明固体中不含Fe3+ D．测定中和反应的反应热时，将碱分多次倒入酸中混合，所测得ΔH的值偏小 8．(2026·浙江杭州二中高三三模)下列说法正确的是( ) A．除去废铁屑表面的油污 B．通过产生白烟检验NH3 C．可用于验证SO2可与水反应 D．制备硫酸四氨合铜晶体 9．(2026·浙江宁波市“十校”高三二模)下列实验中不能达到实验目的的是( ) A．装置甲可用于验证潮湿氯气与干燥氯气的漂白性 B．利用图乙制取并收集少量的NH3 C．用丙装置制备无水FeCl3 D．用丁装置制备Fe(OH)2并能较长时间观察其颜色 10．(2026·浙江湖州、衢州、丽水等三地市高三下学期教学质量检测)某实验小组对海水晒盐后所得粗盐(含Ca2+、Mg2+、SO42-和泥沙杂质)进行提纯，并用其配制1mol·L-1NaCl溶液，下列操作正确的是( ) A．分离沉淀后的固液混合物 B．测定NaCl溶液的pH C．转移热蒸发皿至陶土网 D．定容前使溶液混合均匀 11．(2026·浙江嘉兴市高三教学测试)下列实验装置或操作不正确的是( ) A．配制FeCl3溶液 B．验证铁的吸氧腐蚀 C．制备[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体 D．验证羟基活化苯环 12．(2026·浙江金华十校高三模拟考试)下列有关实验装置的操作或目的，不正确的是 A．配制一定质量分数的溶液时转移溶液 B．观察NO2与H2O反应的体积变化 C．实验室制备少量NH3 D．实验室制备少量乙酸乙酯 13．(2026·浙江湖州、衢州、丽水等三地市高三下学期教学质量检测)一种从含铍的铝硅酸盐[]中提取铍的路径为： 已知：①Be2++4HABeA2(HA)2+2H+ ②BeA2(HA)2+6NaOH=Na2 [Be(OH)4]+4NaA+2H2O 下列说法不正确的是( ) A．“萃取”时，加入含HA的煤油有利于平衡正向进行 B．“滤液2”可以进入反萃取分液步骤再利用 C．“萃取分液”的目的是分离和元素 D．“反萃取”后，Be元素主要以[Be(OH)4]2-形式存在 14．(2026·浙江杭州市高三年级教学质量检测)实验室制备1-溴丁烷的反应原理及部分流程如下： ① ② 已知：①正丁醇微溶于水； ②有关物质性质数据如下表： 物质 正丁醇 1-溴丁烷 98．3%浓硫酸 密度/(g· cm-3) 0.81 1．27 1．84 沸点/℃ 117．2 101．6 338 下列说法不正确的是( ) A．原料混合顺序为：先将NaBr与浓硫酸混合，再加到正丁醇和H2O的混合液中 B．过程Ⅰ馏出液中包含正丁醇、1-溴丁烷和正丁醚等 C．过程Ⅱ的操作为萃取、分液 D．过程Ⅲ中用98．3%浓硫酸进行洗涤，目的是除去残留的正丁醇 15．(2026·浙江强基联盟高三联考)连二亚硫酸钠(Na2S2O4)俗称保险粉，可以用作染色工艺的还原剂以及纸浆、肥皂等的漂白剂。Na2S2O4易溶于水，难溶于乙醇，在碱性介质中较稳定，在空气中易被氧化。锌粉法制备Na2S2O4的工艺流程如图所示： 下列说法不正确的是( ) A．将锌块预处理成锌粉—水悬浊液，目的是提高锌的纯度，避免杂质影响产物纯度 B．步骤I中发生反应的化学方程式为Zn+2SO2=ZnS2O4，该反应为氧化还原反应 C．步骤III中Na2S2O4固体用乙醇洗涤，其优点是减少Na2S2O4的溶解损失，易于干燥 D．“后续处理”加入少量的Na2CO3固体，其原因是保险粉在碱性介质中较稳定 16．(2026·浙江省嘉兴市高三一模)利用动物油脂制造肥皂的过程如下：下列说法不正确的是( ) A．加入乙醇以增大猪油和的接触面积，加快反应速率 B．用玻璃棒蘸取黄棕色反应液滴入热水中，判断反应是否完全 C．加饱和食盐水可减小高级脂肪酸钠的溶解度，促使产品析出 D．肥皂洗衣时，-COO-插入油污内部使其脱离衣物表面 17．(2026·浙江省金丽衢十二校高三一模)青蒿素是一种从中药黄花蒿中提取出来的高效抗疟药，是无色针状晶体，可溶于乙醇和乙醚，提取青蒿素的实验流程如下： 下列说法不正确的是( ) A．干燥破碎处理可以提高青蒿素的浸取率与浸取速率 B．操作I，为了加快过滤速度，可用玻璃棒搅拌 C．操作II需要在通风橱中进行 D．操作III可能包括：用热的乙醇溶解，浓缩、冷却结晶、过滤 18．(2026·浙江省名校新高考研究联盟高三一模)以硫酸厂矿渣(含Fe2O3、α-Al2O3、SiO2等)为原料制备铁黄[FeO(OH)]的工艺流程如图所示： 资料：i.α-Al2O3化学性质极不活泼，不溶于水也不溶于酸或碱，不溶于水，可溶于强酸或强碱。 ii.； iii.沉铁过程主要生成FeCO3 下列说法不正确的是( ) A．取“酸浸”后的溶液滴加KSCN溶液，溶液变红，发生的反应是Fe.3++3SCN- Fe(SCN)3 B．“滤渣”中主要成分为SiO2、铁粉 C．“沉铁”过程中有副产物Fe(OH)2生成，可能原因是HCO3-促进了Fe2＋的水解 D．若用CaCO3“沉铁”，则无副产物Fe(OH)2产生，当反应完成时，溶液中 / 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 压轴07 微型化学实验设计与评价 典例·靶向·突破 考向01 纯文字叙述类化学实验基本操作 例1 D 【变式探究】B 考向02 化学实验装置图的实验设计与评价 例2 A 【变式探究】A 考向03 以流程图为载体的实验设计与评价 例3 A 【变式探究】A 题号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 答案 B A D B D C A A D C 题号 11 12 13 14 15 16 17 18 答案 A A C A A D B B / 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $ 压轴07 微型化学实验设计与评价 命题预测 从近几年浙江选考来看，对实验考查的比例有所加重，热点选择题大多以考查实验仪器的选择、基本操作的正误为重点，探究物质的性质、检验、分离和提纯以及实验评价。主要考查常见仪器的正确使用、物质间的反应、物质分离、提纯的基本操作、实验方案的评价与设计、实验安全及事故处理方法等。涉及装置的选择、仪器的连接顺序、物质的纯化、尾气的处理等等。常将装置、操作、现象、目的、结论串联考查，强调逻辑一致性与证据推理，陷阱集中在试剂用量、条件控制、副反应干扰及原理混淆。2026 年预测：情境更贴近微型实验、数字化实验、环境与材料探究；强化多方案对比、误差预判、机理验证类选项；增加开放型评价、安全与环保考查；图像化、表格化信息增多，更注重原理迁移、细节辨析、逻辑闭环，对实验思维的严谨性要求进一步提高。 高频考法 1．实验操作判断：考查仪器使用、试剂添加顺序、加热与控温、过滤洗涤等规范操作正误。 2．现象—结论匹配：判断实验现象能否支撑对应结论，排除副反应、干扰离子等逻辑漏洞。 3．方案合理性评价：从安全性、绿色环保、原子经济性、可行性角度评价实验设计。 4．变量与对照分析：识别对照实验、空白实验，判断变量控制是否严谨，能否排除干扰。 5．误差与结果预判：分析操作不当对测定结果的影响，判断数据是否合理、结论是否严谨。 知识·技法·思维 考向01 化学实验安全 1．认识常用危险化学药品的标志 2．常见意外事故的处理 意外事故 处理方法 碱洒在皮肤上 用大量水冲洗，最后涂上稀硼酸溶液 液溴洒在皮肤上 用酒精洗涤 水银洒在桌面上 用硫粉覆盖 酸液溅到眼中 用大量水冲洗，边洗边眨眼睛 酒精等有机物在实验台上着火 用湿抹布盖灭 3．实验安全装置 (1)防倒吸装置 (2)防堵塞安全装置 (3)防污染安全装置 ①实验室制取Cl2时，尾气的处理可采用b装置。 ②制取CO时，尾气处理可采用ac装置。 ③制取H2时，是否需尾气处理？需要。若需要可采取ac装置。 考向02 化学实验基础判断 1．基本仪器使用与安全 (1)蒸发皿不能用来加热固体。 (2)NaOH具有吸水性和腐蚀性不能直接放在滤纸上。 (3)容量瓶在使用之前不需烘干。 2．药品的保存 (1)玻璃中含有二氧化硅，易与 NaOH 溶液反应生成具有黏性的硅酸钠，所以不可用磨口玻璃瓶保存 NaOH 溶液。 (2)氢氟酸能和二氧化硅反应生成四氟化硅和水，所以不能保存在玻璃瓶中，应该保存在塑料瓶中。 3．pH试纸的使用 (1)氯气可与水反应生成次氯酸，次氯酸具有强氧化性，可漂白试纸，不可用pH试纸测氯水的pH。 (2)广泛pH试纸只能精确到整数。 4．分离与提纯 (1)萃取分液过程中放出液体时，需要打开玻璃塞，保证与外界连通，确保液体顺利流出。 (2)做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加。 考向03 实验条件的控制 常见的操作 思考方向 加过量试剂 使反应完全进行(或增大产率、转化率) 加氧化剂(如H2O2) 氧化还原性物质，生成目标产物或除去某种离子 通入N2或其他惰性气体 除去装置中的空气，排除氧气的干扰 末端放置干燥管 防止空气中的水蒸气干扰实验 调节溶液的pH ①调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀) ②“酸作用”还可除去氧化物(膜) ③“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等④特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件) 控制温度 (水浴、冰浴、油浴) ①防止副反应的发生②使化学平衡移动；控制化学反应的方向 ③控制固体的溶解与结晶(如趁热过滤能防止某物质降温时析出)④控制反应速率；使催化剂达到最大活性⑤升温：促进溶液中的气体逸出，使某物质达到沸点挥发⑥加热煮沸：促进水解，聚沉后利于过滤分离⑦趁热过滤：减少因降温而析出的溶质的量⑧降温：防止物质高温分解或挥发；降温(或减压)可以减少能源成本，降低对设备的要求 洗涤晶体 ①水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质②“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，且防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗③用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等④洗涤沉淀方法：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作2～3次 分离、提纯 过滤、蒸发、萃取、分液、蒸馏等。从溶液中得到晶体的方法：蒸发浓缩→冷却结晶→过滤→洗涤→干燥 考向04 物质的制备 1．气体制备 原理、装置、除杂、收集、尾气处理全链条判断 固固加热：NH₃(Ca(OH)₂+NH₄Cl)、O₂(KMnO₄/KClO₃) 陷阱：单独加热 NH₄Cl无法制 NH₃(化合再生) 固液不加热：H₂(Zn+H₂SO₄)、CO₂(CaCO₃+ 稀盐酸)、O₂(H₂O₂+MnO₂) 陷阱：CaCO₃+H₂SO₄(微溶物覆盖)、Na₂SO₃+ 稀盐酸(SO₂易溶) 固液加热：Cl₂(MnO₂+ 浓盐酸)、SO₂(Cu + 浓 H₂SO₄) 陷阱：稀盐酸与 MnO₂不反应、尾气必须吸收(Cl₂用 NaOH) 2．无机物制备(固体/溶液) 胶体：Fe(OH)₃(沸水 + FeCl₃饱和液，红褐色即停) 氢氧化物：Fe(OH)₂(新制 FeSO₄、NaOH 液封、长滴管插入液面下，防氧化) 盐类制备： 绿矾(FeSO₄・7H₂O)：废铁屑→稀 H₂SO₄→趁热过滤→冷却结晶(防 Fe²⁺氧化) AlI₃：绝对无水、惰性氛围、冷溶剂洗涤(防氧化水解) 工业流程：侯氏制碱法(先通 NH₃再通 CO₂、NaHCO₃析出) 3．分离提纯(制备关键步骤) 粗盐提纯(经典)： 试剂顺序：BaCl₂ → Na₂CO₃ → NaOH → 过滤 → 盐酸 陷阱：Na₂CO₃必须在 BaCl₂之后(除过量 Ba²⁺)、盐酸最后调 pH 结晶 / 重结晶：蒸发浓缩→冷却结晶(溶解度随温度变化大)、蒸发结晶(稳定盐) 4．方案评价(正误判断) 原理：氧化还原 / 强酸制弱酸 / 高沸点制低沸点是否成立 条件：温度(防分解/水解)、pH(控沉淀)、氛围(防氧化) 环保安全：尾气吸收、防倒吸、防爆沸 经济：原料廉价、步骤少、原子利用率高 典例·靶向·突破 考向01 纯文字叙述类化学实验基本操作 例1【经典——化学实验基本操作】(2026·浙江新阵地教育联盟二次联考)下列说法正确的是( ) A．若苯酚不慎沾到皮肤上，利用其溶解度特点可用65℃以上的水冲洗 B．对于酸、碱、氧化剂或还原剂废液，可统一混合收集后集中处理 C．容量瓶检漏操作：向容量瓶中加入少量蒸馏水，若倒置不漏则需将玻璃旋塞旋转180°再验一次 D．可用重结晶法提纯含有少量氯化钠和泥沙的苯甲酸晶体 【答案】D 【解析】A项，65℃以上的水温度过高，会烫伤皮肤，苯酚沾到皮肤上正确处理方法为用酒精冲洗，A错误；B项，酸、碱、氧化剂、还原剂混合会发生化学反应，易引发安全事故，需要分类收集处理，不能统一混合收集，B错误；C项，容量瓶捡漏需加水至刻度线附近，否则液体压强不够大，不能检漏成功，且容量瓶的密封部件是磨口玻璃塞，不是玻璃旋塞，C错误；D项，苯甲酸溶解度随温度变化显著，氯化钠溶解度随温度变化小，重结晶提纯时：热水溶解粗苯甲酸→趁热过滤除去泥沙→冷却结晶，苯甲酸析出、氯化钠留在母液，可达到提纯目的，D正确；故选D。 情境链接 本题以纯文字叙述类实验设计与评价为载体，聚焦高考实验基础与综合应用的核心考点。情境贴合基础实验操作与物质鉴别、除杂的实际应用，突出实验方案的科学性与可行性评价，全面考查科学探究与创新意识、证据推理与模型认知的核心素养，是选考纯文字类实验设计与评价的经典考法。 考向解码 本考向以纯文字叙述为载体，题干短小但信息隐蔽，选项围绕操作合理性、现象准确性、结论严谨性、方案安全性设置，是高考实验设计与评价的基础命题方向。试题仪器的识别和使用、物质的分离与提纯、物质检验与鉴别、实验安全、谱学鉴定等实验场景，全面考查实验方案的合理性、操作规范性与原理匹配性。突出实验逻辑与原理应用，精准对接高考对科学探究、证据推理及实验综合能力的考查要求。 【变式探究】(2026·浙江金华十校高三模拟考试)下列实验操作中正确的是 A．测定溶液的pH时，将pH试纸浸入该溶液，取出后与标准比色卡比对并读数 B．金属钠切割后的碎屑粘在滤纸上无法回收，不可随便丢弃，可用乙醇进行处理 C．苯酚不慎沾到皮肤上，立即用水冲洗，再用3~5%的NaHCO3溶液冲洗 D．做过银镜反应的试管，用足量氨水浸泡后，再用水反复冲洗洗净 【答案】B 【解析】A项，测定溶液pH时将pH试纸浸入待测溶液会污染试剂，正确操作是用洁净玻璃棒蘸取待测液滴在干燥pH试纸上，再与标准比色卡比对读数，A错误；B项，金属钠性质活泼，随意丢弃易引发火灾，钠可与乙醇温和反应生成无毒的乙醇钠和氢气，因此可用乙醇处理无法回收的钠碎屑，B正确；C项，苯酚在冷水中溶解度小，且苯酚酸性弱于碳酸，与NaHCO3不反应，苯酚不慎沾到皮肤上应立即用酒精冲洗，C错误；D项，银单质与氨水不反应，做过银镜反应的试管应使用稀硝酸浸泡清洗，D错误；故选B。 考向02 化学实验装置图的实验设计与评价 例2【经典——化学实验装置】(2026·浙江宁波市高考与选考模拟考试)用下列装置进行实验，能达到实验目的的是( ) A．证明铁发生吸氧腐蚀 B．制取氨气 C．测定醋酸浓度 D．比较非金属性大小：Cl＞C＞Si 【答案】A 【解析】A项，铁丝网用食盐水浸润，形成原电池，铁发生吸氧腐蚀，总反应为2Fe+2H2O+O2=2Fe(OH)2，该过程消耗试管内O2，使装置内压强减小，右侧试管导管中红墨水液面上升，可证明铁发生吸氧腐蚀，A符合题意；B项，NH4Cl受热分解生成NH3和HCl，二者在试管口遇冷重新化合为NH4Cl，无法制得氨气，实验室制氨气需加热NH4Cl与Ca(OH)2的固体混合物，反应为2NH4Cl＋Ca(OH)2CaCl2＋2NH3↑＋2H2O，B不符合题意；C项，醋酸为弱酸，滴定终点溶液呈碱性，甲基橙的变色范围为3．1~4．4，处于酸性区间，无法准确指示滴定终点，应选用酚酞作指示剂，C不符合题意；D项，比较非金属性应依据元素最高价氧化物对应水化物的酸性强弱，HCl不是Cl的最高价含氧酸，无法比较非金属性大小：Cl＞C＞Si，D不符合题意；故选A。 情境链接 本题四个经典实验场景，围绕装置选择、操作细节、原理分析及方案评价展开设问。试题通过装置图与操作图示的形式呈现，考查学生对实验原理的深度理解、操作规范性的掌握及证据推理能力。情境覆盖有机、无机、电化学多模块实验，突出 “实验设计与评价” 的考查方向，全面考查科学探究与创新意识、宏观辨识与微观探析等核心素养，是高考实验题的典型考法。 考向解码 本考向以实验装置图和基本操作图示为载体，是浙江选考实验题的核心命题方向。试题围绕四个实验装置图展开，全面考查装置选择、操作细节、原理分析及方案评价。融合仪器使用、实验操作、、分离提纯和元素化合物知识，突出实验逻辑与操作规范，精准对接选考对科学探究、证据推理及实验综合能力的考查要求。 【变式探究】(2026·浙江省天域全国名校协作体高三一模)下列实验装置或操作能达到相应实验目的的是( ) 甲 乙 丙 丁 A．甲：可在水层中检测出氨 B．乙：用(杯酚)识别C60和C70，操作①②为过滤，操作③为分液 C．丙：验证电石与水生成乙炔 D．丁：用FeCl3溶液制备无水FeCl3晶体 【答案】A 【解析】A项，甲装置中煤干馏产生的焦炉气含氨气，氨气易溶于水进入水层，可在水层中检测出氨(如用湿润红色石蕊试纸检验变蓝)，A正确；B项，用(杯酚)识别C60和C70，操作①②为分离不溶物和液体的操作，为过滤，操作③为利用物质沸点不同分离出氯仿的操作，为蒸馏，B错误；C项，验证电石与水反应生成乙炔：电石中含硫化钙、磷化钙等杂质，与水反应生成H2S、PH3等还原性气体，这些气体也能使酸性KMnO4溶液褪色，干扰乙炔的检验，C错误；D项，FeCl3会水解，水解方程式为：FeCl3+3H2OFe(OH)3+3HCl，蒸发时，应在HCl氛围中进行，否则得不到FeCl3，D错误；故选A。 考向03 以流程图为载体的实验设计与评价 例3【热点——简单工艺流程分析】(2026·浙江杭州学军等校高三联考)利用对羟基苯甲酸和乙醇反应可以制备对羟基苯甲酸乙酯，它是一种常见的食品防腐剂，但这样得到的粗品中会含有少量的对羟基苯甲酸聚合物(难溶于水)和对羟基苯甲酸两种杂质，可以利用如下流程提纯： 已知对羟基苯甲酸乙酯和对羟基苯甲酸的物理性质如表所示 物质 熔点/℃ 沸点/℃ 溶解度水 对羟基苯甲酸乙酯 114 297 0.07g 对羟基苯甲酸 213 336 0.5g 下列说法错误的是( ) A．试剂a、试剂b分别是NaHCO3溶液、盐酸 B．操作Ⅰ是过滤，操作Ⅱ是冰水浴冷却、结晶、过滤 C．不能用FeCl3溶液检验最终产品中对羟基苯甲酸是否除尽 D．相同温度下，电离常数： 【答案】A 【解析】粗品含目标产物对羟基苯甲酸乙酯，杂质为难溶的对羟基苯甲酸聚合物和对羟基苯甲酸。加试剂a将酚羟基与羧基转化为可溶钠盐，过滤除去难溶聚合物杂质，再加试剂b调节pH至4，使对羟基苯甲酸乙酯转化为分子形式结晶析出，对羟基苯甲酸因溶解度较大留在溶液中，实现杂质与目标产物的分离。结合物质酸性差异溶解度差异与官能团性质判断各选项正误。A项，若试剂a为NaHCO3溶液，其碱性较弱，仅能与羧基反应，无法使对羟基苯甲酸乙酯的酚羟基转化为可溶钠盐，目标产物无法进入溶液，与流程逻辑不符，A错误；B项，操作I用于分离难溶固体聚合物与溶液，为过滤操作。操作II通过冰水浴冷却降低对羟基苯甲酸乙酯的溶解度，使其结晶析出，再过滤得到粗产品，B正确； C项，对羟基苯甲酸与对羟基苯甲酸乙酯均含酚羟基，均可与FeCl3 溶液发生显色反应，无法通过FeCl3 溶液检验杂质是否除尽，C正确；D项，邻羟基苯甲酸根中酚羟基与羧基形成分子内氢键，氢原子难以电离，对羟基苯甲酸根中酚羟基无分子内氢键，更易电离，对应电离常数更大，D正确； 故选A。 情境链接 本题以制备对羟基苯甲酸乙酯过程中除杂流程为情境，融合物质分离与提纯、有机官能团结构和性质、电离平衡常数等，是高考实验设计与评价的核心命题方向。 考向解码 (1)浏览一下流程，基本辨别出预处理、提纯、分离等阶段。 (2)分析流程中的每一步骤，并获取有价值的信息(如：反应物是什么，发生了什么反应，该反应造成了什么后果，对制造产品有什么作用)，并能从设问中获取信息。 (3)解答时要抓住“一个答题中心”：一切反应或操作都是为获得产品而服务，从而确定思维方向。 (4)工艺流程涉及的相关问题：工艺流程题的命制是以元素化合物为知识载体的，熟练掌握元素化合物的相关知识及其转化过程，是学好化学工艺流程的必要前提条件，需平时自主温故。 【变式探究】(2026·浙江绍兴市高三下学期选考科目考试适应性试卷)某兴趣小组为测定砷的相对原子质量：准确称量AsCl3，加缓冲溶液转化为H3AsO3，再用I2标准溶液滴定后转化为NaH2AsO4。具体步骤可用下图表示： 已知：25℃下，磷酸的电离常数Ka1=7．1×10-3，Ka2=6．2×10-8，Ka3=4．2×10-13 下列说法正确的是( ) A．上述滴定过程化学方程式：H2O+3Na2HPO4+H3AsO3+I2=NaH2AsO4+2NaI+3NaH2PO4 B．滴定过程中，I2的标准溶液应装在碱式滴定管中 C．为配制pH=6．9的缓冲溶液，可将等浓度的Na2HPO4溶液和NaH2PO4溶液按体积比为1：1进行混合 D．如果配制缓冲溶液的水未经煮沸，则水中的溶解氧会导致测得的砷的相对原子质量偏小 【答案】A 【解析】A项，反应中H3AsO3中As从+3价升高到+5价(升2价)，I2中I从0价降到-1价(总降2价)，化合价升降守恒；再根据原子守恒配平，方程式两边原子种类、数目均守恒，该方程式正确，A正确；B项，I2具有氧化性，会腐蚀碱式滴定管的橡胶管，因此I2标准溶液应装在酸式滴定管中，B错误；C项，NaH2PO4- Na2HPO4缓冲体系中，电离平衡为H2PO4-H++HPO42-，，可得。已知，计算得；等浓度等体积混合时，，，C错误；D项，若配制用水未煮沸，水中溶解氧O2会提前氧化部分H3AsO3，导致滴定时消耗I2标准溶液的体积偏小，计算得到的As的物质的量n偏小。As的相对原子质量为：，n偏小会使测得的Ar(As)偏大，D错误；故选A。 1．(2026·浙江杭州学军等校高三联考)下列实验室中的操作不规范的是( ) A．配制一定物质的量浓度的NaCl溶液：佩戴护目镜 B．检验浓硫酸与少量铜反应产物中的Cu2+：向反应后的溶液中加水，观察颜色变化 C．分离三氯甲烷和四氯化碳：在通风橱中对混合液进行蒸馏，分别收集沸点不同的组分 D．对于有机废液，具有回收利用价值的，可用溶剂萃取，分液后回收利用，或直接蒸馏，回收特定馏分 【答案】B 【解析】A项，配制溶液时佩戴护目镜可防止液体溅入眼睛造成伤害，操作规范，A正确；B项，浓硫酸与铜反应后的溶液中含有大量未反应的浓硫酸，直接向其中加水会导致浓硫酸稀释放出大量热，使液体暴沸飞溅，存在安全隐患，正确操作应将反应后的冷却溶液沿烧杯壁缓慢倒入盛有水的烧杯中，边倒边搅拌，该操作不规范，B错误；C项，三氯甲烷和四氯化碳互溶且沸点差异较大，可通过蒸馏分离，二者均为有毒易挥发有机物，需在通风橱中操作，操作规范，C正确；D项，对有回收价值的有机废液，通过萃取分液、蒸馏回收特定组分的处理方式符合实验室废液处理规范，D正确；故选B。 2．(2026·浙江金丽衢十二校高三第二次联考)下列有关实验的说法中不正确的是( ) A．CCl4、浓硝酸或NaOH溶液可以保存在带玻璃塞的试剂瓶中 B．实验结束后，有利用价值的有机废液，可蒸馏回收特定馏分 C．金属钠着火时，可用干燥的细沙覆盖灭火 D．污水处理可以用硫酸亚铁、硫酸铝、ClO2等 【答案】A 【解析】A项，NaOH溶液会与玻璃中的SiO2反应生成具有黏性的Na2SiO3，会将玻璃塞和试剂瓶黏结在一起，因此NaOH溶液不能用带玻璃塞的试剂瓶保存，A错误；B项，不同有机物沸点存在差异，有利用价值的有机废液可通过蒸馏的方法分离回收特定馏分，B正确；C项，金属钠能与水、CO2发生反应，着火时不能用水或泡沫灭火器灭火，用干燥细沙覆盖可隔绝空气达到灭火目的，C正确；D项，硫酸亚铁、硫酸铝可水解生成胶体，能吸附水中悬浮杂质起到絮凝沉降的作用，ClO2具有强氧化性，可杀菌消毒，三者均可用于污水处理，D正确；故选A。 3．(2026·浙江省宁波市镇海首考最后一卷)下列与实验有关的说法正确的是( ) A．蒸馏操作时忘记加沸石，应停止加热，立即加入沸石再加热 B．滴定读数时，应双手持握滴定管保证其竖直 C．铵盐易受热分解且均生成氨气，故储存时需考虑避光 D．向FeSO4溶液中滴加NaOH溶液制备Fe(OH)2时，胶头滴管应伸入液面以下滴加 【答案】D 【解析】A项，蒸馏操作时忘记加沸石，应停止加热并冷却后再加入，立即加入热液体中可能导致暴沸或喷溅，存在安全隐患，A错误；B项，滴定读数时，滴定管应固定在滴定管架上保持竖直，双手持握不标准且可能影响读数稳定性和准确性，B错误；C项，并非所有铵盐受热分解均生成氨气(如硝酸铵分解产物不同)，且避光储存主要针对光敏感物质，铵盐分解主要受热影响，与避光无关，C错误；D项，制备Fe(OH)2时，胶头滴管伸入液面以下滴加NaOH可减少Fe(OH)2与氧气接触，防止产物被氧化，D正确；故选D。 4．(2026·浙江杭州二中高三三模)下列实验操作说法正确的是( ) A．在粗盐提纯实验中，过滤时，玻璃棒需不断搅拌漏斗中的液体 B．在配制0.100 mol/L NaCl溶液时，将洗涤液转移至容量瓶后，需轻轻摇动容量瓶使溶液混合均匀 C．制备Fe(OH)3胶体时，需向氨水中逐滴加入5~6滴FeCl3饱和溶液 D．用标准液润洗滴定管后，将润洗液全部从上口倒出 【答案】B 【解析】A项，在粗盐提纯的过滤操作中，玻璃棒的作用是引流，不能搅拌漏斗中的液体，否则会戳破滤纸，导致过滤失败，A错误；B项，在配制一定物质的量浓度的溶液时，将洗涤液转移至容量瓶后，轻轻摇动容量瓶可以使溶液混合均匀，这是正确的操作，B正确；C项，制备氢氧化铁胶体时，应向沸水中逐滴加入 5~6 滴氯化铁饱和溶液，继续煮沸至液体呈红褐色，停止加热。向氨水中加入氯化铁溶液会直接生成氢氧化铁沉淀，无法得到胶体，C错误；D项，用标准液润洗滴定管后，洗涤液应从滴定管下口放出，而不是上口倒出，这样才能保证滴定管内壁以及尖嘴部分都被标准液润洗，D错误；故选B。 5．(2026·浙江宁波市“十校”高三二模)下列有关仪器的使用方法或实验操作错误的是( ) A．在中和热测定实验中，温度计测量完盐酸溶液后需要洗净擦干再用于后续实验 B．酸式滴定管装标准液前，必须先用该溶液润洗，润洗液从下口放出 C．在钠的燃烧实验中，不可近距离俯视坩埚 D．用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用胶头滴管吸出多余液体 【答案】D 【解析】A项，在中和热测定实验中，温度计测量完盐酸溶液后，需洗净擦干后再测NaOH溶液温度，避免盐酸与NaOH反应放热影响NaOH溶液温度的测定，A正确；B项，酸式滴定管装标准液前需用标准液润洗，润洗液从下口放出，避免标准液被稀释，B正确；C项，钠的燃烧反应非常剧烈，会放出大量的热，同时生成淡黄色的过氧化钠，过程中可能有熔融的钠或产物飞溅出来，如果近距离俯视坩埚，飞溅的高温物质可能会灼伤眼睛或面部，造成安全事故，C正确；D项，用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线时，不能用胶头滴管吸出多余液体，否则会造成溶质损失，应重新配制，D错误；故选D。 6．(2026·浙江宁波市高考与选考模拟考试)下列实验操作不正确的是( ) A．测定中和反应的反应热，温度计使用后应冲洗干净，擦干备用 B．用标准溶液润洗滴定管后，将润洗液从滴定管下口放出 C．配制溶液时，容量瓶上下颠倒摇匀后液面低于刻度线，再滴加蒸馏水至刻度线 D．用乙醇和浓硫酸制备乙烯时，为避免混合液暴沸，在加热前放入几片碎瓷片 【答案】C 【解析】A项，测定中和反应反应热时，若温度计沾有反应液直接测量另一液体温度，会导致热量提前释放、温度测量产生误差，冲洗擦干可避免该问题，操作正确，A不符合题意；B项，滴定管润洗时需让标准液接触包括尖嘴在内的全部内壁，润洗液从下口放出可保证尖嘴部分也被充分润洗，操作正确，B不符合题意；C项，容量瓶上下颠倒摇匀后液面低于刻度线，是部分溶液附着在瓶塞、瓶颈内壁的正常现象，若再滴加蒸馏水，会使溶液体积偏大，所配溶液浓度偏低，操作错误，C符合题意；D项，加热乙醇和浓硫酸的混合液时易发生暴沸，加热前加入碎瓷片可形成气化中心，避免暴沸，操作正确，D不符合题意；故选C。 7．(2026·浙江绍兴市高三下学期选考科目考试适应性试卷)下列有关实验描述正确的是( ) A．蒸馏、萃取、重结晶和色谱法都可用于分离、提纯有机物 B．银氨溶液配制完成后，装入棕色试剂瓶，长期保存以备使用 C．某固体加盐酸溶解，再加亚铁氰化钾溶液，未产生蓝色沉淀，说明固体中不含Fe3+ D．测定中和反应的反应热时，将碱分多次倒入酸中混合，所测得ΔH的值偏小 【答案】A 【解析】A项，蒸馏可分离沸点差异较大的液态有机物，萃取可分离在不同溶剂中溶解度差异大的有机物，重结晶可提纯溶解度随温度变化差异大的固态有机物，色谱法可分离性质相近的有机物，四种方法均可用于有机物的分离提纯，A正确；B项，银氨溶液久置会生成易爆的叠氮化银等物质，必须现配现用，不能长期保存，B错误；C项，若原固体中同时含有铁单质，盐酸溶解后原有的Fe3+会被Fe还原为Fe2+，加入亚铁氰化钾也不会产生蓝色沉淀，无法证明原固体不含Fe3+，C错误；D项，中和热测定时碱分多次加入会导致热量散失更多，测得的反应放热数值偏小，中和反应焓变ΔH为负值，故所测ΔH偏大，D错误； 故选A。 8．(2026·浙江杭州二中高三三模)下列说法正确的是( ) A．除去废铁屑表面的油污 B．通过产生白烟检验NH3 C．可用于验证SO2可与水反应 D．制备硫酸四氨合铜晶体 【答案】A 【解析】A项，油污属于酯类，饱和碳酸钠溶液水解显碱性，加热可促进水解，碱性增强，能促进油污发生水解而除去，装置操作也合理，A正确；B项，硫酸是难挥发性酸，NH3和硫酸接触，无法在空气中形成固体白烟，检验NH3需要用蘸有浓盐酸或浓硝酸的玻璃棒，才能和NH3反应生成NH4Cl或NH4NO3白烟，B错误；C项，SO2极易溶于水，仅观察到试管内液面上升，无法证明SO2是和水发生了化学反应还是仅物理溶解，无法验证SO2与水反应，C错误；D项，硫酸四氨合铜加热会分解，应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，D错误；故选A。 9．(2026·浙江宁波市“十校”高三二模)下列实验中不能达到实验目的的是( ) A．装置甲可用于验证潮湿氯气与干燥氯气的漂白性 B．利用图乙制取并收集少量的NH3 C．用丙装置制备无水FeCl3 D．用丁装置制备Fe(OH)2并能较长时间观察其颜色 【答案】D 【解析】A项，首先关闭K，干燥后氯气不能使红纸褪色，打开K，潮湿氯气能使红纸褪色，可用于验证潮湿氯气与干燥氯气的漂白性，A正确；B项，生石灰和水反应放出大量热，导致氨气逸出，氨气密度小于空气使用向下排空气法收集，B正确；C项，干燥氯化氢气体可以防止氯化铁的水解，加热得到无水氯化铁，C正确；D项，铁做阴极，不会失去电子生成亚铁离子，不能得到氢氧化亚铁，D错误； 故选D。 10．(2026·浙江湖州、衢州、丽水等三地市高三下学期教学质量检测)某实验小组对海水晒盐后所得粗盐(含Ca2+、Mg2+、SO42-和泥沙杂质)进行提纯，并用其配制1mol·L-1NaCl溶液，下列操作正确的是( ) A．分离沉淀后的固液混合物 B．测定NaCl溶液的pH C．转移热蒸发皿至陶土网 D．定容前使溶液混合均匀 【答案】C 【解析】A项，过滤操作中，漏斗下端尖嘴应紧贴烧杯内壁，防止滤液飞溅，A错误；B项，测定溶液pH值，需用洁净玻璃棒蘸取待测液，点在pH试纸上，与比色卡对比。图中直接将pH试纸浸入溶液会污染试剂，B错误；C项，蒸发结束后，用坩埚钳夹取热蒸发皿，置于陶土网或石棉网上冷却，避免烫坏台面。图中操作完全符合规范，C正确；D项，定容前需要轻轻摇动容量瓶‌(非倒转)，使溶液初步混合均匀‌。此时不可上下颠倒摇动‌，以免溶液沾附于刻度线以上瓶颈内壁，导致后续定容时误判液面位置‌，D错误；故选C。 11．(2026·浙江嘉兴市高三教学测试)下列实验装置或操作不正确的是( ) A．配制FeCl3溶液 B．验证铁的吸氧腐蚀 C．制备[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体 D．验证羟基活化苯环 【答案】A 【解析】A项，容量瓶是用于配制一定物质的量浓度溶液的定容容器，不能在容量瓶中直接溶解固体，溶解操作必须在烧杯中完成，故A错误；B项，食盐水呈中性，铁在中性条件下发生吸氧腐蚀，消耗试管内的氧气，使试管内压强减小，导管中红墨水液面上升，可以验证铁的吸氧腐蚀，故B正确；C项，硫酸四氨合铜在水中溶解度较大，在乙醇中溶解度很小，向其水溶液中加入95%乙醇，可以降低配合物硫酸四氨合铜的溶解度，便于析出晶体，故C正确；D项，该实验为对比实验，苯酚溶液中加入饱和溴水会发生取代反应生成白色沉淀，而苯与溴水不反应，仅发生萃取，对比现象可证明酚羟基活化了苯环，故D正确；故选A。 12．(2026·浙江金华十校高三模拟考试)下列有关实验装置的操作或目的，不正确的是 A．配制一定质量分数的溶液时转移溶液 B．观察NO2与H2O反应的体积变化 C．实验室制备少量NH3 D．实验室制备少量乙酸乙酯 【答案】A 【解析】A项，配制一定质量分数的溶液在烧杯中进行，不使用容量瓶，图中是配制一定物质的量溶液时转移溶液的操作，A错误，符合题意；B项，针筒上有刻度，便于观察二氧化氮与水反应时的体积变化，B正确；C项，实验室常用加热氢氧化钙与氯化铵固体的方法制取氨气，并用向下排空气法收集氨气，C正确；D项，实验室常用乙醇、乙酸与浓硫酸混合加热制取乙酸乙酯，将产生的蒸气经导管通到饱和碳酸钠溶液的液面上，除去乙酸、乙醇并防止倒吸，D正确；故选A。 13．(2026·浙江湖州、衢州、丽水等三地市高三下学期教学质量检测)一种从含铍的铝硅酸盐[]中提取铍的路径为： 已知：①Be2++4HABeA2(HA)2+2H+ ②BeA2(HA)2+6NaOH=Na2 [Be(OH)4]+4NaA+2H2O 下列说法不正确的是( ) A．“萃取”时，加入含HA的煤油有利于平衡正向进行 B．“滤液2”可以进入反萃取分液步骤再利用 C．“萃取分液”的目的是分离和元素 D．“反萃取”后，Be元素主要以[Be(OH)4]2-形式存在 【答案】C 【解析】铝硅酸盐先加热熔融，然后冷却到其玻璃态，再加入稀硫酸酸浸过滤，滤渣的成分为生成的H2SiO3，“滤液1”中有Be2+和Al3+，加入含HA的煤油将Be2+萃取到有机相中，水相1中含有Al3+，有机相为BeA2(HA)2，加入过量氢氧化钠反萃取BeA2(HA)2转化为Na2[Be(OH)4]进入水相2中，最后对水相2加热过滤，分离出Be(OH)2，通过系列操作得到金属铍。A项，“萃取”时，加入含HA的煤油，HA浓度增大，利于Be2++4HABeA2(HA)2+2H+平衡正向进行，A正确； B项，“水相2”经加热、过滤除去Be(OH)2后得到的滤液2中含有NaOH，可以循环进入反萃取分液步骤再利用，B正确；C项，根据分析，“萃取分液”的目的是分离Be和Al元素，C错误；D项，加入过量氢氧化钠反萃取BeA2(HA)2转化为Na2 [Be(OH)4]进入水相2中，则“反萃取”后，Be元素主要以 [Be(OH)4]2-形式存在，D正确；故选C。 14．(2026·浙江杭州市高三年级教学质量检测)实验室制备1-溴丁烷的反应原理及部分流程如下： ① ② 已知：①正丁醇微溶于水； ②有关物质性质数据如下表： 物质 正丁醇 1-溴丁烷 98．3%浓硫酸 密度/(g· cm-3) 0.81 1．27 1．84 沸点/℃ 117．2 101．6 338 下列说法不正确的是( ) A．原料混合顺序为：先将NaBr与浓硫酸混合，再加到正丁醇和H2O的混合液中 B．过程Ⅰ馏出液中包含正丁醇、1-溴丁烷和正丁醚等 C．过程Ⅱ的操作为萃取、分液 D．过程Ⅲ中用98．3%浓硫酸进行洗涤，目的是除去残留的正丁醇 【答案】A 【解析】本实验制备1-溴丁烷的核心原理是：浓硫酸与NaBr反应生成HBr，HBr再与正丁醇发生可逆取代反应得到1-溴丁烷，副反应会生成正丁醚、烯烃等杂质。 流程梳理：将反应物混合后加热回流，使反应充分进行；过程Ⅰ为蒸馏：沸点较低的1-溴丁烷、未反应的正丁醇、副产物正丁醚等被蒸出得到馏出液，高沸点的浓硫酸等杂质留在残留液中；向馏出液中加水后，过程Ⅱ为萃取分液：水溶性杂质(HBr、部分正丁醇等)进入水层，1-溴丁烷不溶于水且密度大于水，因此位于下层；下层粗产物经过过程Ⅲ的多步纯化，最终得到纯净的1-溴丁烷。A项，若先将NaBr与浓硫酸混合，该反应为放热反应，不仅会导致生成的HBr提前大量挥发损失，还会使浓硫酸氧化Br-生成溴单质，降低产率同时引入杂质。正确的加料顺序一般为：先加水，再加浓硫酸冷却，之后加正丁醇，最后加入NaBr，A错误；B项， 1-溴丁烷沸点101．6℃、正丁醇沸点117．2℃，副产物正丁醚沸点也相对较低，蒸馏过程中这些有机物都会共沸被蒸出，因此馏出液中包含正丁醇、1-溴丁烷和正丁醚等物质，B正确；C项，加入水后，水溶性杂质进入水层，1-溴丁烷不溶于水，因此过程Ⅱ通过萃取、分液即可分离水层和有机层，得到粗1-溴丁烷(下层)，C正确；D项，残留的正丁醇可被浓硫酸质子化，能溶于浓硫酸，而1-溴丁烷不溶于浓硫酸，因此用98．3%浓硫酸洗涤可以除去粗产物中残留的正丁醇，D正确；故选A。 15．(2026·浙江强基联盟高三联考)连二亚硫酸钠(Na2S2O4)俗称保险粉，可以用作染色工艺的还原剂以及纸浆、肥皂等的漂白剂。Na2S2O4易溶于水，难溶于乙醇，在碱性介质中较稳定，在空气中易被氧化。锌粉法制备Na2S2O4的工艺流程如图所示： 下列说法不正确的是( ) A．将锌块预处理成锌粉—水悬浊液，目的是提高锌的纯度，避免杂质影响产物纯度 B．步骤I中发生反应的化学方程式为Zn+2SO2=ZnS2O4，该反应为氧化还原反应 C．步骤III中Na2S2O4固体用乙醇洗涤，其优点是减少Na2S2O4的溶解损失，易于干燥 D．“后续处理”加入少量的Na2CO3固体，其原因是保险粉在碱性介质中较稳定 【答案】A 【解析】A项，锌块预处理为锌粉—水悬浊液的核心目的是增大锌与SO2的接触面积，加快反应速率，而非提高锌的纯度，故A错误；B项，步骤I的产物为ZnS2O4，化学方程式为Zn+2SO2=ZnS2O4，反应中Zn元素化合价从0升为+2，S元素化合价也发生变化，属于氧化还原反应，故B正确；C项，Na2S2O4固体易溶于水，难溶于乙醇，步骤III中用乙醇洗涤，既可减少溶解损失，又易于干燥，故C正确；D项，Na2S2O4在碱性介质中较稳定，Na2CO3固体可提供碱性环境，增强保险粉的稳定性，故D正确；故选A。 16．(2026·浙江省嘉兴市高三一模)利用动物油脂制造肥皂的过程如下：下列说法不正确的是( ) A．加入乙醇以增大猪油和的接触面积，加快反应速率 B．用玻璃棒蘸取黄棕色反应液滴入热水中，判断反应是否完全 C．加饱和食盐水可减小高级脂肪酸钠的溶解度，促使产品析出 D．肥皂洗衣时，-COO-插入油污内部使其脱离衣物表面 【答案】D 【解析】猪油加入乙醇与氢氧化钠混合均匀，小心加热发生水解反应，制得高级脂肪酸钠盐和甘油的混合粘稠状液体，加入食盐饱和溶液，减小高级脂肪酸钠的溶解度，肥皂盐析而出，再压滤成型制得肥皂。A项，猪油能溶于热的乙醇，乙醇与水互溶，所以乙醇的加入能使猪油与氢氧化钠溶液充分接触，加快反应，A正确；B项，油脂水解产物均能溶于水，所以只需检验反应混合物中是否还有难溶于水的猪油即可，即验证步骤II中反应已完全的操作是：用玻璃棒蘸取黄棕色反应液滴入热水中，振荡，若无油滴浮在液面上，说明反应已完全，B正确；C项，肥皂在氯化钠溶液中溶解度较小，所以油脂制肥皂实验中加一定量的饱和食盐水为了降低肥皂的溶解度，使肥皂析出，C正确；D项，-COO-是亲水基团，烃基部分是亲油基团，洗涤时，-COO-插入水中，烃基部分插入油污内部使其脱离衣物表面，D错误；故选D。 17．(2026·浙江省金丽衢十二校高三一模)青蒿素是一种从中药黄花蒿中提取出来的高效抗疟药，是无色针状晶体，可溶于乙醇和乙醚，提取青蒿素的实验流程如下： 下列说法不正确的是( ) A．干燥破碎处理可以提高青蒿素的浸取率与浸取速率 B．操作I，为了加快过滤速度，可用玻璃棒搅拌 C．操作II需要在通风橱中进行 D．操作III可能包括：用热的乙醇溶解，浓缩、冷却结晶、过滤 【答案】B 【解析】根据乙醚浸取法的流程可以知道，对黄花蒿进行干燥破碎，可以增大青蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率，用乙醚对黄花蒿进行浸取后，过滤，可得滤液和滤渣，提取液经过蒸馏后可得青蒿素的粗品，对粗品加乙醇溶解，浓缩、冷却结晶、过滤可得精品。A项，对黄花蒿进行破碎的目的是增大黄花蒿与乙醚的接触面积，提高青蒿素的浸取率与浸取速率，A正确；B项，操作I为过滤，不能用玻璃棒搅拌，否则易破坏滤纸，B错误；C项，Ⅱ是蒸馏，收集乙醚时需要在通风橱中进行，C正确；D项，根据分析，对粗品加乙醇溶解，浓缩、冷却结晶、过滤可得精品，D正确；故选B。 18．(2026·浙江省名校新高考研究联盟高三一模)以硫酸厂矿渣(含Fe2O3、α-Al2O3、SiO2等)为原料制备铁黄[FeO(OH)]的工艺流程如图所示： 资料：i.α-Al2O3化学性质极不活泼，不溶于水也不溶于酸或碱，不溶于水，可溶于强酸或强碱。 ii.； iii.沉铁过程主要生成FeCO3 下列说法不正确的是( ) A．取“酸浸”后的溶液滴加KSCN溶液，溶液变红，发生的反应是Fe.3++3SCN- Fe(SCN)3 B．“滤渣”中主要成分为SiO2、铁粉 C．“沉铁”过程中有副产物Fe(OH)2生成，可能原因是HCO3-促进了Fe2＋的水解 D．若用CaCO3“沉铁”，则无副产物Fe(OH)2产生，当反应完成时，溶液中 【答案】B 【解析】由题给流程可知，硫酸厂矿渣加入稀硫酸酸浸时，氧化铁与稀硫酸反应生成硫酸铁和水，α-Al2O3和二氧化硅与稀硫酸不反应，向反应后的溶液中加入过量铁粉，铁粉与硫酸铁溶液反应生成硫酸亚铁，过滤得到含有铁、二氧化硅、α-Al2O3的滤渣和滤液；向滤液中加入碳酸氢铵溶液，将亚铁离子转化为碳酸亚铁沉淀，向反应后的体系中通入空气，空气中的氧气将碳酸亚铁氧化为铁黄，过滤得到铁黄。A项，取“酸浸”后的溶液滴加KSCN溶液，Fe3+和SCN-结合生成Fe(SCN)3，溶液变红，该反应为可逆反应，离子方程式为： Fe.3++3SCN- Fe(SCN)3，A正确；B项，由分析可知，“滤渣”中主要成分为SiO2、铁粉、α-Al2O3，B错误；C项，Fe2＋在水溶液中会发生水解：Fe2＋＋2H2OFe(OH)2＋3H＋，HCO3-可以和H+反应降低c(H+)，促进“沉铁”Fe2＋的水解，则过程中有副产物Fe(OH)2生成，可能原因是HCO3-促进了Fe2＋的水解，C正确；D项，假设用CaCO3"沉铁"时，溶液的pH不足以生成Fe(OH)2，当反应达到沉淀转化平衡时，有CaCO3(s)+Fe2+(aq)FeCO3(s)+Ca2+(aq) ，，D正确；故选B。 / 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司 $