专题09 实验综合大题（浙江专用）2026年高考化学二模分类汇编

专题09 化学实验综合题 1．(1)BD (2)减少挥发、防止产物分解、温度过高局部反应过热等；低温促进晶体析出 (3)ABD (4)产品中可能混有，导致氯元素偏高 (5)3.1 2．(1) d 恒压滴液漏斗 (2)自范性 (3)先加入氨水再加入可防止生成形成配合物后更易被氧化 (4)AD (5) 3．(1) 冷凝管 防止反应过于剧烈；避免双氧水受热分解 (2)AC (3)bcad (4) 1.8 减小 4．(1)二氧化硅(或SiO2)、硫酸钙(或CaSO4) (2)ABC (3) cebda KSCN溶液 90.9% 加入3~5 mL待装溶液，倾斜转动滴定管，使溶液润湿全部内壁；轻轻转动活塞，使溶液从下口流出，重复操作2~3次 5．(1)分液 (2)ABD (3)中含有成分较多的疏水基，使得与乙醚有较多的相似性(指明两者的乙基极性相似即可) (4) 球形冷凝管 取下冷凝管→(a)→(d)→装上冷凝管，(c)→(b) (5) 与生成，减少碘挥发 67.6 6．(1) 分液漏斗 降低产物(乙酰乙酸乙酯)溶解度 (2)增大接触面积，加快反应速率 (3)酮羰基和酯基中氧的电负性大于碳，导致其中碳原子的正电性增强，继而使亚甲基中的碳氢键极性增强，易于断裂 (4)AB (5)B 7．(1)球形冷凝管（或冷凝管） (2)或 (3)AB (4)抑制的水解 (5) 乙醇或乙醚 低温真空 (6)86.7% 8．(1)Zn2++CH3CSNH2+3OH-ZnS↓+CH3COO-+NH3+H2O (2)与Zn2+形成配离子，控制Zn2+释放速率，有利于生成细小、均匀的纳米ZnS (3)D (4)杂质CH3COONH4、(NH4)2SO4在高温煅烧时可完全转化为气体 (5) pH过低则H+会与EDTA结合，阻碍Zn2+与其结合；pH过高则可能生成Zn(OH)2沉淀 高温煅烧所得样品中混有ZnO杂质，导致样品中Zn含量升高、S含量降低 9．(1)球形冷凝管 (2) HOCH2CH2OH+2Na→NaOCH2CH2ONa+H2↑ cba或cab (3)ABC (4)18-冠-6沸点较低，具有一定挥发性，空气流速过快会将产物带出，造成产物损失，降低产率 (5)18-冠-6将K+套在空腔里从水相带入有机相，同时也随之进入有机相，与甲苯发生快速的均相反应 10．(1)恒压滴液漏斗 (2)AC (3)温度过高，碘易升华；盐酸易挥发；或碘酸氢钾分解 (4)(或) (5)ade 11．(1)B (2)溶解、过滤、洗涤 (3)AB (4)白色固体基本消失变为半透明黏稠状液体 (5)AlH2P3O10·2H2O 12．(1)电子天平 (2)加快反应速率，防止产物沉积 (3)BCD (4) (5)或1.204 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题09 化学实验综合题 1．（2026·浙江温州·二模）氯铬酸吡啶盐是一种选择性氧化试剂，主要用于醇类的氧化。实验制备过程如下：在CrO3(0.1 mol)与浓盐酸(含0.22 mol HCl)的混合物中，缓慢滴加0.1 mol吡啶，充分反应后，将所得的悬浊液进行过滤、洗涤，然后对产品进行干燥，并称量。 实验装置： 已知：①氯铬酸吡啶盐()：橙黄色固体，受热易分解； ②； ③酸性溶液中：氯铬酸根中Cr-Cl键会发生断裂，释放出Cl-。 请回答： (1)可用于本实验尾气吸收是___________。 A． B． C． D． (2)冰水浴的目的是___________。 (3)下列操作正确的是___________。 A．缓慢滴加吡啶是为了控制反应速率 B．用滤液洗涤残留在烧瓶中的固体，可提高产品产率 C．过滤后的滤液经中和后可直接排放 D．将产品结构中N位上的H原子替换为正丁基，则有利于其在醇类物质中的溶解 (4)产品纯度测定：常采用氧化还原滴定法测定Cr(Ⅵ)元素。不采用沉淀滴定法测定Cl元素，可能的原因是___________。 (5)将含0.1 mol HCl的盐酸与0.1 mol吡啶()混合，得到1 L吡啶盐酸盐溶液。计算此溶液的pH=___________。 【答案】(1)BD (2)减少挥发、防止产物分解、温度过高局部反应过热等；低温促进晶体析出 (3)ABD (4)产品中可能混有，导致氯元素偏高 (5)3.1 【分析】和反应时，铬酐接受，形成氯铬酸；氯铬酸解离成和氯铬酸根，吡啶中N原子有一对孤对电子，可以和的空轨道形成配位键，生成吡啶阳离子；该离子与氯铬酸根靠静电作用结合形成氯铬酸盐，该物质在盐酸存在的条件下，低温时溶解度低，可以析出晶体。 【详解】（1）本实验尾气含挥发出来的，极易溶于水，吸收时需要防倒吸： A．导管直接插入水中，会发生倒吸，A不选； B．倒扣漏斗可以防倒吸，能吸收，B选； C．苯密度比水小在上层，导管伸入下层水，会发生倒吸，C不选； D．四氯化碳密度比水大在下层，导管伸入四氯化碳，不溶于四氯化碳，逸出后被上层水吸收，同时能防倒吸，D选； 答案选BD。 （2）低温可以减少HCl的挥发；已知氯铬酸吡啶盐受热易分解，冰水浴降温可避免产物分解、防止局部反应过热；同时低温能降低产品溶解度，有利于产品结晶析出；提高产率。 （3）A．缓慢滴加吡啶可以控制反应物浓度，控制反应速率，避免反应放热温度升高，A正确； B．滤液已经是产品的饱和溶液，用滤液洗涤残留固体，不会溶解损失产品，还能回收残留产品，提高产率，B正确； C．滤液中含有毒的六价铬离子，中和后也不能直接排放，C错误； D．H替换为正丁基后，根据相似相溶原理，分子的疏水性增强，更易溶于醇类有机溶剂，D正确； 答案选ABD。 （4）根据题给已知③“酸性溶液中氯铬酸根中的键会发生断裂释放出”，会使产品中可能混有CrCl3或总量大于产品实际的量，导致测定结果不准确。 （5）和0.1 mol吡啶混合，恰好生成的吡啶阳离子，已知吡啶阳离子的电离平衡：，对于弱酸，，很小，因此： 代入数据得：，故。 2．（2026·浙江湖州&衢州·二模）(三氯化六氨合钴，)是一种重要的化工产品。 I．制备三氯化六氨合钴实验步骤如下： ①将、和活性炭在三颈烧瓶c中混合。 ②置于冰水浴中冷却到10℃以下，依次缓慢滴加浓氨水和双氧水并不断搅拌。 ③转移至60℃热水浴中，恒温加热，同时缓慢搅拌，充分反应后过滤。 ④将滤液冷却到0℃左右进行抽滤得到三氯化六氨合钴粗产品。 ⑤固体粗产品需要经过提纯得到纯净的三氯化六氨合钴。 (1)钴元素位于元素周期表的___________区。图中仪器a的名称为___________。 (2)步骤④缓慢冷却结晶得到多面体外形的晶体，该过程体现了晶体的___________性。 (3)步骤②中先滴加浓氨水的理由是___________。 Ⅱ．测定产品纯度，实验如下： ①称取a g产品溶于足量稀硝酸中，并用蒸馏水稀释，置于锥形瓶中，加入过量溶液，并加的硝基苯用力振荡后静置。 ②向锥形瓶中滴入3滴溶液为指示剂，用溶液进行滴定，达到滴定终点时用去溶液。 已知：硝基苯比水重；，；AgCl、AgSCN均为白色沉淀。 (4)下列操作中能使所测产品的纯度偏低的是___________。 A．未用KSCN溶液润洗滴定管 B．滴定前盛放溶液的锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥 C．滴定结束后，滴定管尖嘴处有气泡 D．步骤①中未加入硝基苯 (5)产品的纯度为___________。 【答案】(1) d 恒压滴液漏斗 (2)自范性 (3)先加入氨水再加入可防止生成形成配合物后更易被氧化 (4)AD (5) 【分析】根据题意，在浓氨水和氯化铵存在条件下，以活性炭为催化剂，用双氧水氧化溶液来制备，用到的仪器有三颈烧瓶，恒压滴液漏斗，球形冷凝管等。 【详解】（1）①钴元素的价电子排布式为，位于元素周期表的d区；②根据分析得，a为恒压滴液漏斗； （2）步骤④缓慢冷却得到多面体外形的晶体，晶体能自发呈现规则多面体外形的性质，称为晶体的自范性； （3）该反应需要先形成，再被氧化为目标配离子；若先加，会被氧化后生成沉淀，无法得到目标产物，因此先滴加浓氨水提供配体。 （4）A．未用润洗滴定管，被稀释，消耗体积大，计算得偏小，纯度偏低，符合要求； B．锥形瓶未干燥不改变总物质的量，对结果无影响，不符合； C．滴定结束尖嘴有气泡，读取的体积偏小，计算得偏大，纯度偏高，不符合； D．未加入硝基苯，会转化为更难溶的AgSCN，消耗更多，偏大，计算得偏小，纯度偏低，符合要求; 故答案选AD。 （5）1 mol 含3 mol ，，，因此纯度为 3．(2026·浙江宁波·二模)“Chem is try”小组通过氧化制备化合物P，原理和装置如下： (CH3)3CNH2+2H2O2+3H2O 步骤Ⅰ：向三颈烧瓶中加入30%，反应0.5h，得混合液； 步骤Ⅱ：将混合液转移至分液漏斗中，加入少量NaCl固体，振荡，静置，分液，取上层有机层； 步骤Ⅲ：经“一系列操作”，得到蓝色晶体。 已知：化合物P为蓝色晶体，有还原性，有微毒，见光易分解，可溶于有机溶剂。请回答： (1)仪器b的名称是________；冰水浴的作用是________。 (2)下列说法正确的是________。 A．步骤Ⅰ中，反应须在通风橱中、避光条件下进行 B．步骤Ⅰ中，加入至过量，有利于提高P的产率 C．步骤Ⅱ中，加入NaCl固体，有利于液体分层 D．步骤Ⅱ中，分液时，应从下口放出有机层 (3)步骤Ⅲ从有机层中获得蓝色晶体的所有操作如下，请排序：e→________。 a.过滤 b.分液 c.加入无水 d.蒸馏 e.稀盐酸洗涤 (4)化合物P在一定条件下容易二聚生成Q，Q溶于正庚烷发生解离： 20℃时，溶液中Q的初始浓度为时，测得Q的平衡转化率为60%，该反应的平衡常数________。保持温度不变，随着Q初始浓度增大，其平衡转化率将________（填“增大”、“不变”或“减小”）。 【答案】(1) 冷凝管 防止反应过于剧烈；避免双氧水受热分解 (2)AC (3)bcad (4) 1.8 减小 【分析】步骤Ⅰ中反应得到含化合物P的混合液，步骤Ⅱ将反应混合液转移至分液漏斗中，加入少量NaCl固体，降低有机物在水相的溶解度，促进分层，振荡，静置，分液，取上层有机层；步骤Ⅲ对有机层进行提纯，得到化合物P。 【详解】（1）根据装置特征，仪器b为冷凝管；H2O2受热易分解，冰水浴的作用是防止反应过于剧烈，同时避免双氧水受热分解。 （2）A．化合物P微毒、见光易分解，因此反应需要在通风橱（防中毒）、避光条件下进行，A正确； B．化合物P有还原性，过量H2O2会氧化P，降低P的产率，B错误； C．加入NaCl发生盐析，降低有机物在水相的溶解度，促进分层，C正确； D．有化合物P密度小于水，有机层在上层，分液时有机层需从上口倒出，D错误； 故答案选AC。 （3）提纯流程：稀盐酸洗涤后，先分液分离得到有机层，再加无水干燥除去有机层残留水，然后过滤除去干燥剂，最后蒸馏除去有机溶剂得到晶体，因此顺序为e→b→c→a→d。 （4）20℃时，溶液中Q的初始浓度为时，测得Q的平衡转化率为60%，则转化的Q的浓度为，平衡时，平衡时，该反应的平衡常数；该反应是正向物质的分子数增大的反应，保持温度不变，若增大Q浓度，平衡将逆向移动，故随着Q初始浓度增大，其平衡转化率将减小。 4．（2026·浙江嘉兴·二模）无水偏钛酸锂(，)作为新型固态电池电解质材料，具有极高稳定性与安全性。某实验小组以钛铁矿(主要含有及少量、FeO、、CaO)和碳酸锂()为主要原料制备偏钛酸锂的工艺流程如图所示： 已知：“酸浸”时，钛铁矿与发生非氧化还原反应 (1)滤渣1的主要成分为___________。 (2)下列说法正确的是___________。 A．操作1是趁热过滤，加入试剂X的目的是将还原为 B．操作3“稀释加热”的目的是促进和水解为 C．操作4用到的主要仪器有坩埚、坩埚钳、泥三角、三脚架、煤气灯等 D．“酸浸”中发生的主要反应的化学方程式： (3)测定样品中纯度。取3.000 g样品，在酸性条件下充分溶解，得到含的溶液。加入适量铝粉将还原为。过滤并洗涤，将所得滤液和洗涤液合并配制成250 mL溶液。取滴定管检漏、水洗(___________)装液(___________)(___________)(___________)(___________)用标准溶液滴定，将转化成，滴定至终点读数。重复操作3次，平均消耗标准溶液24.80 mL。 ①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤___________； a．滴加指示剂 b．调液面、读数 c．润洗 d．用移液管准确移取25.00 mL待测溶液加入锥形瓶 e．右手将滴定管倾斜左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴 f．将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出，即可赶出气泡 ②步骤a中滴加的指示剂为___________。 ③实验过程中用将转化为的离子方程式为___________。 ④该样品中的纯度为___________。 ⑤本实验中滴定管润洗的具体操作是___________。 【答案】(1)二氧化硅(或SiO2)、硫酸钙(或CaSO4) (2)ABC (3) cebda KSCN溶液 90.9% 加入3~5 mL待装溶液，倾斜转动滴定管，使溶液润湿全部内壁；轻轻转动活塞，使溶液从下口流出，重复操作2~3次 【分析】钛铁矿（主要成分为FeTiO3，含SiO2、FeO、Fe2O3、CaO等杂质）经150~200℃浓硫酸酸浸后，FeTiO3与浓硫酸发生非氧化还原反应生成FeSO4、Ti(SO4)2；FeO、Fe2O3分别与硫酸反应生成FeSO4、Fe2(SO4)3（由于酸浸过程中同时加入铁粉（试剂X），铁粉将Fe3+还原为Fe2+，因此Fe2(SO4)3被还原为FeSO4；CaO与硫酸反应生成微溶的CaSO4；SiO2不与硫酸反应；操作1为趁热过滤，滤渣1为不反应的SiO2和生成的CaSO4；滤液1含Ti(SO4)2、FeSO4，滤液1经操作2冷却结晶、过滤得到绿矾（FeSO4·7H2O）和含Ti(SO4)2的滤液2；滤液2经操作3稀释、加热，Ti4+、TiO2+水解生成H2TiO3沉淀，H2TiO3沉淀经操作4加热脱水得到TiO2；TiO2与Li2CO3高温反应生成Li2TiO3； 【详解】（1）由分析知，滤渣1为不与硫酸反应的SiO2，以及微溶的CaSO4； （2）A．操作1趁热过滤可防止FeSO4因温度降低结晶析出，损失钛元素；加入铁粉（试剂X）将Fe3+还原为Fe2+，便于后续结晶提纯绿矾，A正确； B．滤液2稀释加热时，Ti4+、TiO2+的水解平衡Ti4++3H2OH2TiO3+4H+、TiO2++2H2OH2TiO3+2H+，加热促进水解平衡正向移动，生成H2TiO3沉淀，B正确； C．操作4是将高温分解为，该固体的灼烧过程需在坩埚中进行，用到的主要仪器有坩埚、坩埚钳、泥三角、三脚架、酒精灯或高温电炉等，C正确； D．“酸浸”时，钛铁矿与发生非氧化还原反应，中为+2价，为+4价，选项中给的方程式Fe元素化合价由+2价升高到+3价，Ti元素化合价由+4价降低到+3价，属于氧化还原反应，与题干信息不符，D错误； 故答案选ABC。 （3）①滴定管检漏、水洗后，先c润洗（用待装液润洗），再装液；装液后e赶气泡（酸式滴定管快速放液赶气泡、碱式滴定管弯曲胶管赶气泡）；然后b调液面、读数（调整至0刻度或零刻度以下）；接着d移取待测液（用移液管移取25.00 mL待测液至锥形瓶）；最后a加指示剂、滴定；故滴定管使用步骤为cebda； ②滴定反应为Ti3+++Fe3+=TiO2++ Fe2++2H+，Fe3+与KSCN溶液生成血红色配合物，滴定终点时Fe3+完全反应，血红色褪去，故指示剂为KSCN溶液。 ③Ti3+被Fe3+氧化为TiO2+，Fe3+被还原为Fe2+，结合酸性环境、电荷守恒与原子守恒，离子方程式为Ti3+ +Fe3++H2O = TiO2++Fe2++2H+； ④滴定关系：Li2TiO3~Ti3+~Fe3+（1molLi2TiO3对应1mol Fe3+）；标准液消耗：n(Fe3+) = 0.1000mol·L-1×24.80×10-3L= 2.48×10-3mol； 250 mL溶液中n(Li2TiO3) = 2.48×10-3mol×= 0.0248mol；m(Li2TiO3) = 0.0248mol×110g·mol-1= 2.728g； 样品Li2TiO3的纯度：×100% =90.9%； ⑤该实验选的滴定管为酸式滴定管，滴定管润洗操作：加入3~5mL待装溶液，倾斜滴定管至约30°，转动滴定管使溶液润湿全部内壁；轻轻转动活塞，使溶液从下口流出，重复操作2~3次。 5．（2026·浙江台州·二模）某实验小组利用废铁铝合金来制取()。流程如下： 已知：①乙醚[]的沸点为34.5℃，微溶于水，密度约为； ②； ③溶于乙醚，当盐酸浓度降低时，该化合物解离。 请回答： (1)操作a的名称为________。 (2)下列说法正确的是_______。 A．将合金废料粉碎，可加快反应速率 B．试剂a可用 C．试剂b为水，操作b为过滤 D．用溶液可检验溶液2中是否含有 (3)在乙醚中溶解度大于在水中的溶解度，从结构上解释原因________。 (4)用乙醚萃取时，用下列装置可实现连续萃取。 ①写出图中仪器B的名称________。 ②从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤________。 向溶液2中加入适量的浓盐酸、乙醚得到溶液组装好装置→检查气密性→圆底烧瓶C中加入沸石→取下冷凝管→(_)→(_)→装上冷凝管，(_)→(_)。 a.向A中加入溶液X直至约占A体积 b.加热圆底烧瓶 c.连接冷凝水的橡皮管 d.向A中加入乙醚直至达到C中圆底烧瓶体积的2/3 (5)产品纯度测定： Ⅰ.配制样品溶液：称取样品，用稀盐酸溶解后，在容量瓶中定容至。 Ⅱ.移取待测液：用移液管移取上述样品溶液，放入锥形瓶中。 Ⅲ.加入试剂与反应：向锥形瓶中加入过量的KI溶液。 Ⅳ.滴定：立即用的标准溶液进行滴定。当溶液变为浅黄色时，加入左右的淀粉指示剂，记录终点消耗的标准溶液的体积。 Ⅴ.平行实验：进行三次平行滴定，消耗的标准溶液体积的平均值为。已知反应：。 ①加入KI溶液需过量的目的是加快反应速率、使反应完全和________。 ②产品的纯度为________%(保留小数点后1位)。 【答案】(1)分液 (2)ABD (3)中含有成分较多的疏水基，使得与乙醚有较多的相似性(指明两者的乙基极性相似即可) (4) 球形冷凝管 取下冷凝管→(a)→(d)→装上冷凝管，(c)→(b) (5) 与生成，减少碘挥发 67.6 【分析】合金废料与稀盐酸反应得到溶液1（含氯化铝、氯化亚铁），向溶液1中加入试剂a，目的是把Fe2+氧化为Fe3+，得到溶液2（含氯化铝、氯化铁）；向溶液2中先加入浓盐酸，再加入乙醚，发生已知信息②的反应生成，通过操作a（分液）将和氯化铝分离；向溶液3中加入试剂b（H2O）使盐酸浓度降低，解离为乙醚和氯化铁，再通过分液操作（操作b）分离有机物和溶液，最后进行一系列操作将氯化铁溶液转化为。 【详解】（1）根据分析，操作a的名称为分液。 （2）A．将合金废料粉碎，可增大反应物间的接触面积，可加快反应速率，A正确； B．试剂a用于氧化氯化亚铁，具有强氧化性且不引入杂质离子，故试剂a可用，B正确； C．根据分析，试剂b为水，操作b为分液，C错误； D．与反应生成蓝色沉淀，可用溶液可检验溶液2中是否含有，D正确； 故选ABD。 （3）中含有成分较多的疏水基，使得与乙醚有较多的相似性，根据相似相溶原理，在乙醚中溶解度大于在水中的溶解度。 （4）①由图可知，仪器B的名称为球形冷凝管。 ②根据题意，利用图示装置实现连续萃取，具体操作为向溶液2中加入适量的浓盐酸、乙醚得到溶液组装好装置→检查气密性→圆底烧瓶C中加入沸石→取下冷凝管→向A中加入溶液X直至约占A体积（保证有足够的待萃取样品，又预留空间给后续加入的乙醚，避免液体溢出）→向A中加入乙醚直至达到C中圆底烧瓶体积的（加入足量乙醚，保证萃取效率；控制体积为烧瓶的，防止加热时液体沸腾溢出，同时保证有足够的乙醚蒸气完成回流萃取）→装上冷凝管，连接冷凝水的橡皮管→加热圆底烧瓶（启动回流萃取过程，让乙醚不断循环萃取目标物质，最终将目标物质富集到圆底烧瓶中）。 （5）①过量的KI除了能加快反应速率、使反应完全外，还能与生成的反应生成，大幅提高在水中的溶解度，减少碘挥发，保证滴定结果准确。 ②样品为，其中Fe3+与I-发生反应，生成的用标准溶液进行滴定，发生反应，联立可得关系式：。，则，产品的纯度。 6．（2026·宁波十校·二模）乙酰乙酸乙酯(相对分子质量130，沸点180℃，超过120℃开始分解)是一种重要的有机中间体，实验室制备乙酰乙酸乙酯的原理、步骤如下： (乙酰乙酸乙酯) 实验步骤： ⅰ.向圆底烧瓶中加入25 ml甲苯，将4.6 g金属钠立即放入烧瓶中。安装冷凝回流装置，加热至金属钠完全熔化后停止加热。待混合液降温使金属钠成为细粒状钠砂。 ⅱ.迅速向带有钠砂的圆底烧瓶中加入44 g乙酸乙酯和少量乙醇，并在瓶口安装冷凝管和装有氯化钙的干燥管。反应回流3-4小时至钠砂基本消失，得到透明溶液。 ⅲ.边振荡边滴加醋酸溶液至弱酸性。将混合液转入_中，用饱和氯化钠溶液洗涤酯层，静置后分出酯层。进一步提纯有机混合物，收集产物并称量。 回答下列问题： (1)请补充步骤ⅲ中缺失的玻璃仪器的名称__________；加入饱和氯化钠溶液的目的是__________。 (2)本实验需要将钠先制备成钠砂的原因可能是__________。 (3)乙酰乙酸乙酯()分子中标*号碳原子上的氢有一定酸性，其。请从结构角度解释原因__________。 (4)下列关于本实验说法正确的是_。 A．实验中的甲苯应用专用回收瓶回收，防止残留的少量钠引发火灾 B．本实验应确保在无水环境中进行，但是乙酸乙酯中含有的少量乙醇无需处理 C．步骤ⅰ中的甲苯可换成 D．实验收集到乙酰乙酸乙酯19.5 g，则此次实验的产率是60% (5)为获得产品，有机混合物可以采用_方法进一步分离。 A．常压蒸馏 B．减压蒸馏 C．加生石灰常压蒸馏 D．加压蒸馏 【答案】(1) 分液漏斗 降低产物(乙酰乙酸乙酯)溶解度 (2)增大接触面积，加快反应速率 (3)酮羰基和酯基中氧的电负性大于碳，导致其中碳原子的正电性增强，继而使亚甲基中的碳氢键极性增强，易于断裂 (4)AB (5)B 【分析】本题为有机物制备类的实验题，向圆底烧瓶中加入25 ml甲苯，将4.6 g金属钠立即放入烧瓶中。安装冷凝回流装置，加热至金属钠完全熔化后停止加热。待混合液降温使金属钠成为细粒状钠砂，迅速向带有钠砂的圆底烧瓶中加入44 g乙酸乙酯和少量乙醇，钠和乙醇反应生成乙醇钠，再和乙酸乙酯反应生成产物，以此解题。 【详解】（1）步骤ⅲ为分液操作，必须使用分液漏斗；饱和NaCl溶液可减少有机物在水相中的溶解（盐析效应），故答案为：分液漏斗；降低产物(乙酰乙酸乙酯)溶解度； （2）增大钠与乙醇的接触面积，加快反应速率；同时防止钠块聚集放热导致局部过热或暴沸，提高反应安全性与均匀性，故答案为：增大接触面积，加快反应速率； （3）*号碳原子位于两个羰基（C=O）之间，受两个强吸电子基团的诱导和共轭效应影响，使得C–H键极性增强，氢易于以H+形式离去；同时，脱氢后形成的碳负离子可被两个羰基共振稳定，因此表现出弱酸性，故答案为：酮羰基和酯基中氧的电负性大于碳，导致其中碳原子的正电性增强，继而使亚甲基中的碳氢键极性增强，易于断裂； （4）A．甲苯作为溶剂，可能残留微量钠，钠遇水或空气易燃，必须专用回收处理，A正确； B．实验需无水环境，但少量乙醇可与钠反应生成乙醇钠，作为反应的催化剂，无需处理，B正确； C．CCl4密度比钠大，钠会浮在表面，无法形成钠砂，不能替代甲苯，C错误； D．钠的物质的量：，乙酸乙酯的物质的量：，由反应式可知，2 mol 乙酸乙酯生成 1 mol 乙酰乙酸乙酯，钠为限量试剂，理论产量：质量为 0.2 mol×130 g/mol=26 g，实际产率：，D错误； 故选AB； （5）乙酰乙酸乙酯沸点 180℃，且超过 120℃开始分解，因此不能用常压蒸馏（会导致产物分解），应采用减压蒸馏（降低沸点，避免高温分解），故选B。 7．(2026.浙江金丽衢十二校·二模)以甲醇、亚硝酸钠等为原料制备流程如下图。 已知：①NaClO碱性溶液与尿素水溶液利用下图装置制备水合肼； ②相关物质的物理、化学性质如下表： 物质 熔点℃ 沸点℃ 溶解性 化学性质 甲醇 67.1 与水互溶 水合肼 118.5 与水、酸互溶，不溶于乙醚和氯仿 亚硝酸甲酯 溶于乙醇、乙醚 叠氮酸 37 溶于水、乙醇、乙醚 弱酸，酸性与醋酸相当 叠氮化钠 275 300 与水互溶，不溶于乙醚，微溶于乙醇 受热易分解，具有较强的还原性 请回答： (1)仪器A的名称是___________。 (2)步骤①的化学方程式为___________。 (3)下列说法正确的是___________。 A．仪器B应盛放NaClO碱性溶液 B．水溶液呈碱性，而水溶液则呈酸性，原因之一是中存在大π键，相对稳定 C．步骤②反应生成，转移5 mol电子 D．步骤③可向溶液中通来制备 (4)步骤④滴加的NaOH溶液要适当过量，目的是___________。 (5)步骤④对溶液加热蒸发至溶液体积的，有晶体析出，可以用___________来洗涤晶体，晶体干燥的方法是___________。 (6)用滴定法测定产品纯度。测定过程涉及的反应为： 称取0.150 g产品配成100 mL溶液，取20.00 mL置于锥形瓶中，加入溶液，反应后稍作稀释，向溶液中加适量稀硫酸，滴加2滴指示剂，用标准溶液滴定过量的，消耗标准溶液16.00 mL。则产品纯度为___________(精确到小数点后1位)。 【答案】(1)球形冷凝管（或冷凝管） (2)或 (3)AB (4)抑制的水解 (5) 乙醇或乙醚 低温真空 (6)86.7% 【分析】根据流程：步骤①与甲醇、浓硫酸反应得到，步骤②加入NaOH水合肼溶液反应：，步骤③ 、混有水合肼、NaOH经蒸馏分离甲醇，得到加NaOH最终生成。 【详解】（1）仪器A在实验中起到冷凝回流作用，其名称为球形冷凝管（或冷凝管）； （2）步骤①反应物是亚硝酸钠、甲醇和浓硫酸，生成和硫酸钠，根据原子守恒配平化学方程式为：或 （3）A．由表②信息知产物水合肼易溶于水和酸，为增加水合肼溶解性，制备水合肼应将NaClO碱性溶液加入到尿素中，仪器B应盛放NaClO碱性溶液，A正确； B．水溶液呈碱性是结合水电离氢离子形成配离子，而水溶液则呈酸性，原因之一是中存在大π键，相对稳定，易电离出氢离子，B正确； C．根据分析，反应中N原子价态变化：中N为+3价，中N的平均价态为，即生成1 mol 转移 mol电子，故生成，转移10 mol电子，C错误； D．由表②信息知叠氮酸为弱酸，酸性与醋酸相当，已知醋酸酸性强于碳酸，故叠氮酸酸性也强于碳酸，所以不能向溶液中通来制备，D错误； 故答案选AB。 （4）根据题干信息，叠氮酸是弱酸，与NaOH反应生成是强碱弱酸盐，水解呈碱性，为抑制的水解，滴加的NaOH溶液要适当过量，故目的为抑制的水解； （5）由表②信息知叠氮化钠与水互溶，不溶于乙醚，微溶于乙醇，为减少洗涤过程叠氮化钠溶解损失，应该用乙醇或乙醚洗涤晶体；结合叠氮化钠受热易分解，具有较强的还原性，干燥方法是低温真空，以防止叠氮化钠晶体分解和被空气氧化； （6）的物质的量为：，由反应知过量的的物质的量等于滴定消耗的的物质的量，即，所以与反应的的物质的量为0.002 mol-0.0016 mol=0.0004 mol，由反应方程式知0.150 g产品中，，则产品纯度为：。 8．（2026·浙江新阵地教育联盟·二联）纳米硫化锌是一种具有优异光学特性的半导体材料，某实验小组开展了该材料的制备实验，步骤如下所示。 步骤I：将一定量ZnSO4·7H2O溶于水，配成0.1 mol/L溶液； 步骤Ⅱ：向ZnSO4溶液中滴加氨水，至产生的沉淀恰好完全溶解； 步骤Ⅲ：向步骤II所得溶液中加入一定量的硫化乙酰胺(CH3CSNH2，简称TAA)，在80℃水浴中加热搅拌至反应完成； 步骤IV：离心分离，得到纳米ZnS，用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤2次，在60℃条件下真空干燥。 请回答： (1)以ZnSO4溶液和TAA在碱性条件下(有利于TAA水解)制备ZnS的离子方程式为：___________。 ___Zn2++___CH3CSNH2+____OH-_____ (2)步骤Ⅱ中氨水的作用是：①提供碱性环境；②___________。 (3)下列说法正确的是___________。 A．步骤I需要的仪器有：天平、烧杯、玻璃棒、量筒 B．步骤Ⅱ中沉淀溶解说明Zn(OH)2是两性氢氧化物 C．步骤Ⅲ中通过观测沉淀不再增加，可判断反应完成 D．步骤IV中“离心分离”不能换成过滤 (4)“离心分离”后的粗产品经高温煅烧也能除去产品中的杂质，理由是___________。 (5)某实验小组通过两种不同的实验方案测定样品中ZnS的含量，实验方案及测定结果如下。 ZnS含量 方案1 方案2 步骤IV所得样品 99.82% 99.52% 高温煅烧所得样品 101.3% 91.89% 涉及的部分反应有： 方案1  (表示EDTA) 方案2   ①方案1中需要调节pH为5.0-5.5，原因是___________。 ②由表可知，两种方案测定高温煅烧所得样品中ZnS含量相差较大，可能的原因是___________。 【答案】(1)Zn2++CH3CSNH2+3OH-ZnS↓+CH3COO-+NH3+H2O (2)与Zn2+形成配离子，控制Zn2+释放速率，有利于生成细小、均匀的纳米ZnS (3)D (4)杂质CH3COONH4、(NH4)2SO4在高温煅烧时可完全转化为气体 (5) pH过低则H+会与EDTA结合，阻碍Zn2+与其结合；pH过高则可能生成Zn(OH)2沉淀 高温煅烧所得样品中混有ZnO杂质，导致样品中Zn含量升高、S含量降低 【详解】（1）碱性条件下，硫化乙酰胺水解生成和，转化为与生成，配平后的离子方程式为； （2）能与形成，控制溶液中游离浓度，使缓慢生成，若溶液中浓度过高，加入后会快速生成大颗粒的沉淀物，无法得到纳米，形成配离子可以缓慢释放，便于得到纳米颗粒； （3）A．配制准确浓度的溶液，需要容量瓶、胶头滴管，所给仪器不全，A错误； B．两性氢氧化物能与强酸、强碱反应生成盐和水，溶于氨水的原理是生成配合物，B错误； C．纳米颗粒极小，易形成胶体悬浮液，无法通过肉眼观察沉淀是否不再增加，不能判断反应完成，C错误； D．纳米颗粒直径很小，普通过滤时易透过滤纸，难以分离，因此离心分离不能换成过滤，D正确； 故选D。 （4）粗产品中的杂质主要是铵盐，铵盐在高温下分解转化为气体逸出，因此也能得到高纯度； （5）①若 过小，会与EDTA解离出的配位离子结合，降低浓度，导致EDTA与配位不完全；若过大，会水解生成沉淀，两种情况都会影响滴定结果，因此需要控制在5.0-5.5； ② 高温煅烧时，部分被空气中氧化生成和；方案1以元素为基准测定，会将所有都折算为，摩尔质量小于，等质量样品中含量更高，因此测定结果偏高；方案2以元素为基准测定，氧化后以形式逸出，样品中含量降低，因此测定结果偏低，二者相差较大。 9．（2026·浙江杭州新登中学·二模）18-冠-6是一种重要的冠醚，常用于配位化学和相转移催化，某研究小组通过Williamson醚合成法，探究在金属钠作用下由乙二醇和1，2-二氯乙烷反应制备18-冠-6. 反应原理为： 3HOCH2CH2OH+3ClCH2CH2Cl+6Na   实验流程为： 已知： ①实验在通风橱内进行； ②1，2-二氯乙烷（沸点83.5℃）易溶于乙醇；18-冠-6（熔点38℃、沸点116℃）常温下在乙醇中的溶解度约为0.5到1.5 g/100 mL，易溶于热的乙醇。 请回答： (1)图1中仪器a的名称是________。 (2)步骤I发生反应的化学方程式是__________；操作顺序是______。 ______→______→______（填字母）。 a．缓慢滴加乙二醇            b．开启磁力搅拌器            c．通冷却水 (3)下列操作不正确的是_____。 A．实验在通风橱内进行，无需尾气处理 B．恒压滴液漏斗使用时需打开上口玻璃塞 C．步骤Ⅱ，观察到三颈烧瓶内不再产生沉淀时，可判定反应基本结束 D．步骤Ⅲ，趁热过滤时宜选用漏斗颈较短的普通漏斗 (4)图2中，空气流速不宜过大，原因是_______。 (5)18-冠-6能自主识别K+形成超分子。现将溶有18-冠-6的甲苯与KMnO4溶液混合、振荡，KMnO4溶液可快速褪色，原因是_____。 【答案】(1)球形冷凝管 (2) HOCH2CH2OH+2Na→NaOCH2CH2ONa+H2↑ cba或cab (3)ABC (4)18-冠-6沸点较低，具有一定挥发性，空气流速过快会将产物带出，造成产物损失，降低产率 (5)18-冠-6将K+套在空腔里从水相带入有机相，同时也随之进入有机相，与甲苯发生快速的均相反应 【详解】（1）该仪器为回流装置中用于冷凝回流蒸气的球形冷凝管。 （2）步骤I是乙二醇与金属钠反应生成醇钠和氢气：HOCH2CH2OH+2Na→NaOCH2CH2ONa+H2↑；加热回流前需先接通冷凝水防止蒸气逸出，再开启搅拌使反应物混合，最后缓慢滴加乙二醇进行反应，故顺序为c（通冷却水）→b（开搅拌）→a（滴加乙二醇），或先滴加乙二醇再开启搅拌，ab顺序调换无影响。 （3）A．反应生成易燃易爆的氢气，且有毒的1,2-二氯乙烷易挥发，即使在通风橱中也需要尾气处理，A错误； B．恒压滴液漏斗依靠支管平衡漏斗与反应瓶的压强，不需要打开上口玻璃塞，液体即可顺利流下，B错误； C．在搅拌过程中无法观察沉淀是否产生，C错误； D．趁热过滤时，短颈普通漏斗可防止降温过程中溶质析出堵塞漏斗，操作正确，D正确； 故选ABC。 （4）18-冠-6沸点较低，具有一定挥发性，空气流速过快会将产物带出，造成产物损失，降低产率。 （5）18-冠-6将K+套在空腔里从水相带入有机相，同时也随之进入有机相，与甲苯发生快速的均相反应。 10．（2026·宁波镇海中学·二模）碘酸钾是一种重要的无机物，可用作食盐中的加碘剂，溶解度随温度升高而增大。其制备方法如下： 步骤Ⅰ：碘酸氢钾的制备 在三颈烧瓶中加入2.80 g碘、2.60 g氯酸钾和50 mL水，滴加盐酸至溶液pH=1，控制温度左右，装置如图所示。 步骤Ⅱ：将步骤I所得溶液通过加入适量的X溶液转化为溶液；通过一系列操作得到晶体。 步骤Ⅲ：测定纯度。 (1)仪器c的名称是___________。 (2)下列说法正确的是___________。 A．步骤Ⅰ中可使用四氯化碳萃取除去中的碘单质 B．d装置中使用无水氯化钙固体吸收尾气 C．步骤Ⅱ中X溶液可以是KOH D．将步骤Ⅱ中溶液直接蒸发结晶得到晶体 (3)步骤I中温度不能过高的原因___________。 (4)已知步骤I装置中有大量黄绿色气体产生，请写出制备的化学反应方程式___________。 (5)步骤Ⅲ：从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤___________。 实验原理： 称取0.1000 g产品于碘量瓶中，加入稀盐酸和过量的KI溶液。用溶液滴定：取滴定管检漏、水洗___________→装液→___________→调液面、读数→开始滴定+___________→读数，平行实验三次。 a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体 b．润洗，从滴定管上口倒出液体 c．将滴定管倾斜30°左右，迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴 d．将胶头弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出赶走气泡 e．接近终点时，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，蓝色消失且半分钟内不变色 f．接近终点时，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，出现蓝色且半分钟内不消失 【答案】(1)恒压滴液漏斗 (2)AC (3)温度过高，碘易升华；盐酸易挥发；或碘酸氢钾分解 (4)(或) (5)ade 【分析】本实验以碘（）和氯酸钾（）为原料，在酸性、左右的条件下反应制备碘酸氢钾（），再通过加入溶液将其转化为碘酸钾（）溶液，经结晶得到晶体，最后利用在酸性条件下氧化生成，并用标准溶液滴定生成的，从而测定的纯度。 【详解】（1）由仪器C的结构可知，仪器c为恒压滴液漏斗。 （2）A．易溶于，而是离子化合物，难溶于，因此可用萃取法除杂，A正确； B．尾气主要是和，无水氯化钙只能干燥气体，不能吸收，应使用碱石灰等碱性干燥剂，B错误； C．与反应：，可将其转化为，C正确； D．的溶解度随温度升高而增大，直接蒸发结晶易导致晶体结块或分解，应采用蒸发浓缩、冷却结晶的方法，D错误。 （3）碘单质（）易升华，温度过高会导致损失，降低产率；盐酸中的易挥发，温度过高会加速挥发，使溶液酸性降低，影响反应进行；高温可能导致或生成的发生分解，因此步骤Ⅰ中温度不能过高。 （4）根据氧化还原反应规律，被在酸性条件下氧化为，被还原为，配平可得：或。 （5）滴定管检漏、水洗后，需用待装的标准溶液润洗滴定管2~3次，润洗时从滴定管尖嘴放出液体，确保滴定管内壁被标准液均匀浸润，避免残留水分稀释标准液，对应操作a；装液后，需排出滴定管尖嘴内的气泡。溶液呈碱性，应使用碱式滴定管，将胶头弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出赶走气泡，对应操作d；滴定过程中，接近终点时，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，蓝色消失且半分钟内不变色，说明反应恰好完全，对应操作e。因此操作顺序为：检漏、水洗 → a → 装液 → d → 调液面、读数 → 开始滴定 + e → 读数，平行实验三次。 11．（2026·浙江绍兴·二模）某实验小组利用某地煤灰(主要含Al2O3、不溶性杂质及少量SiO2)来制取三聚磷酸铝(AlH2P3O10)，流程如下： 已知：①实验原理： Al(OH)3+3H3PO4=Al(H2PO4)3+3H2O             三聚磷酸铝：，相对分子质量为282 ②磷酸铝难溶于水，磷酸二氢铝溶液为半透明黏稠状液体。 ③用KOH溶液溶解粉煤灰过程中SiO2转变为难溶性的铝硅酸盐。 (1)步骤Ⅰ加热熔融时盛放试剂的仪器名称___________。 A．石英坩埚 B．铁坩埚 C．烧杯 D．蒸发皿 (2)步骤Ⅱ中一系列操作为___________。 (3)下列说法不正确的是___________。 A．步骤Ⅱ得到的固体B的主要成分为SiO2和不溶性杂质 B．步骤Ⅲ通入足量气体X为HCl C．步骤Ⅳ中和操作是将一定量的氢氧化铝慢慢加入H3PO4溶液中 D．步骤Ⅴ缩合温度过高可能导致产品中可能混有Al(PO3)3 (4)步骤Ⅳ中和反应基本完全的现象为___________。 (5)产品检测：实验小组实际制得的是三聚磷酸铝结晶水合物，对其进行热重分析，如下图所示(数据简化处理)： 写出该工艺条件下得到的产品的化学式___________。 【答案】(1)B (2)溶解、过滤、洗涤 (3)AB (4)白色固体基本消失变为半透明黏稠状液体 (5)AlH2P3O10·2H2O 【分析】煤灰经过足量氢氧化钾加热熔融后，转化为可溶性的，转化为难溶性的铝硅酸盐，加入水通过系列操作得到含、KOH的溶液A和难溶性铝硅酸盐和原不溶性杂质的固体B，向溶液A中通入足量后过滤得到固体，与溶液先中和后加热缩合得到产品三聚磷酸铝，据此分析。 【详解】（1）加热熔融强碱KOH时，石英坩埚含，会与KOH反应被腐蚀；烧杯、蒸发皿不能用于高温加热熔融固体，因此选择不与KOH反应的铁坩埚，故选B。 （2）熔融产物加水后，需要先溶解可溶性的，再过滤分离出不溶性固体B，因此一系列操作为溶解、过滤、洗涤。 （3）A．根据已知③，在KOH熔融过程中已经转变为难溶性铝硅酸盐，因此固体B主要成分为铝硅酸盐和原不溶性杂质，不是，A错误； B．若通入足量，过量HCl会溶解，无法得到固体，X应为过量，B错误； C．要生成磷酸二氢铝，需要保证过量，因此将慢慢加入溶液中，C正确； D．缩合温度过高时，三聚磷酸铝会进一步脱去水，生成杂质，D正确； 故选AB。 （4）根据已知②，产物磷酸二氢铝为半透明黏稠液体，因此中和反应完全时，固体无剩余，得到半透明黏稠液体。 （5）根据热重分析原理，最终恒重的物质为高温下三聚磷酸铝完全脱水生成的，其摩尔质量为。 最终恒重质量为，则，对应结晶水合物的物质的量也为。 结晶水合物总质量为，因此结晶水合物摩尔质量。 已知无水摩尔质量为，因此结晶水总式量为，结晶水个数，因此该工艺条件下得到的产品的化学式为。 12．(2026·浙江杭州·二模)是少数能被可见光激发的催化材料，在太阳光照射下能有效降解废水中的有机污染物。某研究小组开展制备实验，步骤如下： 步骤Ⅰ：在烧杯中将2.00 g NaOH搅拌溶于55 ml蒸馏水中，然后加入0.32 g丁二酮肟()，搅拌溶解后得到澄清溶液； 步骤Ⅱ：将与澄清溶液混合，得到棕黑色配合物悬浊液，持续搅拌4 h； 步骤Ⅲ：将棕黑色悬浊液转移到特制的不锈钢反应容器中，加热至150-200℃，维持20 h至反应结束。 步骤Ⅲ中所涉及的反应为： ① ② ③羟胺()还原 步骤Ⅳ：经过结晶、过滤、洗涤、干燥等一系列操作得到微晶体 请回答： (1)步骤Ⅰ中用于称量丁二酮肟的仪器名称是___________。 (2)步骤Ⅱ中搅拌的目的是___________。 (3)下列说法正确的是___________。 A．丁二酮肟合铜分子中含有的化学键类型有离子键、共价键和氢键等 B．步骤Ⅲ中反应需在较高压强下进行，容器内液体体积不宜过多 C．步骤Ⅳ过程中可以选用蒸馏水、乙醇依次洗涤产品 D．用X射线衍射可以测定产物晶胞中多面体笼状结构的几何特征 (4)写出步骤Ⅲ中③的离子方程式___________。 (5)的比表面积大小直接影响其光催化的效率。产品的比表面积可通过如下方法测定：在一定温度和压强下，在固体表面吸附形成单分子层(已知：分子横截面积)，通过吸附量计算得固体比表面积。经测定，16 g产品最大可吸附(已折算为标况)，则产品的___________。 【答案】(1)电子天平 (2)加快反应速率，防止产物沉积 (3)BCD (4) (5)或1.204 【分析】在烧杯中将2.00 g NaOH搅拌溶于55 ml蒸馏水中，然后加入0.32 g丁二酮肟()，搅拌溶解后得到澄清溶液，将与澄清溶液混合，得到棕黑色配合物悬浊液，持续搅拌4 h，发生①，②，③，经过结晶、过滤、洗涤、干燥等一系列操作得到微晶体，据此回答。 【详解】（1）步骤Ⅰ中称量的丁二酮肟是固体粉末，且称量质量为0.32g（精度0.01g），实验室称量固体药品（尤其是精确称量）使用电子天平进行称量； （2）步骤Ⅱ中搅拌的核心作用是加快反应速率，防止产物沉积，避免局部浓度不均导致反应不完全； （3）A．丁二酮肟合铜分子中存在共价键（C-H、C-C、N-O 等），但离子键是阴阳离子间的作用力，分子内不存在离子键，氢键是分子间作用力，不属于化学键，A错误； B．步骤Ⅲ在不锈钢反应容器中加热至150-200℃，水会汽化，容器内压强升高，属于高压反应，若容器内液体体积过多，汽化后压强过大易引发危险，因此液体体积不宜过多，B正确； C．步骤Ⅳ洗涤产品时，先用蒸馏水洗去可溶性杂质，再用乙醇洗涤，乙醇易挥发，可快速带走水分，避免Cu2O被氧化（Cu2O在潮湿环境易被氧化），同时减少产品溶解损失，C正确； D．X射线衍射（XRD）是测定晶体结构、晶胞参数、几何特征的核心方法，可用于测定Cu2O晶胞的笼状结构，D正确； 故选BCD； （4）步骤Ⅲ中③为羟胺()将还原为Cu2O，本身被氧化为N2，离子方程式为：； （5）标况下，的物质的量为，的分子数为，分子横截面积，，产品的质量为16 g，则。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题09 化学实验综合题 1．（2026·浙江温州·二模）氯铬酸吡啶盐是一种选择性氧化试剂，主要用于醇类的氧化。实验制备过程如下：在CrO3(0.1 mol)与浓盐酸(含0.22 mol HCl)的混合物中，缓慢滴加0.1 mol吡啶，充分反应后，将所得的悬浊液进行过滤、洗涤，然后对产品进行干燥，并称量。 实验装置： 已知：①氯铬酸吡啶盐()：橙黄色固体，受热易分解； ②； ③酸性溶液中：氯铬酸根中Cr-Cl键会发生断裂，释放出Cl-。 请回答： (1)可用于本实验尾气吸收是___________。 A． B． C． D． (2)冰水浴的目的是___________。 (3)下列操作正确的是___________。 A．缓慢滴加吡啶是为了控制反应速率 B．用滤液洗涤残留在烧瓶中的固体，可提高产品产率 C．过滤后的滤液经中和后可直接排放 D．将产品结构中N位上的H原子替换为正丁基，则有利于其在醇类物质中的溶解 (4)产品纯度测定：常采用氧化还原滴定法测定Cr(Ⅵ)元素。不采用沉淀滴定法测定Cl元素，可能的原因是___________。 (5)将含0.1 mol HCl的盐酸与0.1 mol吡啶()混合，得到1 L吡啶盐酸盐溶液。计算此溶液的pH=___________。 2．（2026·浙江湖州&衢州·二模）(三氯化六氨合钴，)是一种重要的化工产品。 I．制备三氯化六氨合钴实验步骤如下： ①将、和活性炭在三颈烧瓶c中混合。 ②置于冰水浴中冷却到10℃以下，依次缓慢滴加浓氨水和双氧水并不断搅拌。 ③转移至60℃热水浴中，恒温加热，同时缓慢搅拌，充分反应后过滤。 ④将滤液冷却到0℃左右进行抽滤得到三氯化六氨合钴粗产品。 ⑤固体粗产品需要经过提纯得到纯净的三氯化六氨合钴。 (1)钴元素位于元素周期表的___________区。图中仪器a的名称为___________。 (2)步骤④缓慢冷却结晶得到多面体外形的晶体，该过程体现了晶体的___________性。 (3)步骤②中先滴加浓氨水的理由是___________。 Ⅱ．测定产品纯度，实验如下： ①称取a g产品溶于足量稀硝酸中，并用蒸馏水稀释，置于锥形瓶中，加入过量溶液，并加的硝基苯用力振荡后静置。 ②向锥形瓶中滴入3滴溶液为指示剂，用溶液进行滴定，达到滴定终点时用去溶液。 已知：硝基苯比水重；，；AgCl、AgSCN均为白色沉淀。 (4)下列操作中能使所测产品的纯度偏低的是___________。 A．未用KSCN溶液润洗滴定管 B．滴定前盛放溶液的锥形瓶用蒸馏水洗净后没有干燥 C．滴定结束后，滴定管尖嘴处有气泡 D．步骤①中未加入硝基苯 (5)产品的纯度为___________。 3．(2026·浙江宁波·二模)“Chem is try”小组通过氧化制备化合物P，原理和装置如下： (CH3)3CNH2+2H2O2+3H2O 步骤Ⅰ：向三颈烧瓶中加入30%，反应0.5h，得混合液； 步骤Ⅱ：将混合液转移至分液漏斗中，加入少量NaCl固体，振荡，静置，分液，取上层有机层； 步骤Ⅲ：经“一系列操作”，得到蓝色晶体。 已知：化合物P为蓝色晶体，有还原性，有微毒，见光易分解，可溶于有机溶剂。请回答： (1)仪器b的名称是________；冰水浴的作用是________。 (2)下列说法正确的是________。 A．步骤Ⅰ中，反应须在通风橱中、避光条件下进行 B．步骤Ⅰ中，加入至过量，有利于提高P的产率 C．步骤Ⅱ中，加入NaCl固体，有利于液体分层 D．步骤Ⅱ中，分液时，应从下口放出有机层 (3)步骤Ⅲ从有机层中获得蓝色晶体的所有操作如下，请排序：e→________。 a.过滤 b.分液 c.加入无水 d.蒸馏 e.稀盐酸洗涤 (4)化合物P在一定条件下容易二聚生成Q，Q溶于正庚烷发生解离： 20℃时，溶液中Q的初始浓度为时，测得Q的平衡转化率为60%，该反应的平衡常数________。保持温度不变，随着Q初始浓度增大，其平衡转化率将________（填“增大”、“不变”或“减小”）。 4．（2026·浙江嘉兴·二模）无水偏钛酸锂(，)作为新型固态电池电解质材料，具有极高稳定性与安全性。某实验小组以钛铁矿(主要含有及少量、FeO、、CaO)和碳酸锂()为主要原料制备偏钛酸锂的工艺流程如图所示： 已知：“酸浸”时，钛铁矿与发生非氧化还原反应 (1)滤渣1的主要成分为___________。 (2)下列说法正确的是___________。 A．操作1是趁热过滤，加入试剂X的目的是将还原为 B．操作3“稀释加热”的目的是促进和水解为 C．操作4用到的主要仪器有坩埚、坩埚钳、泥三角、三脚架、煤气灯等 D．“酸浸”中发生的主要反应的化学方程式： (3)测定样品中纯度。取3.000 g样品，在酸性条件下充分溶解，得到含的溶液。加入适量铝粉将还原为。过滤并洗涤，将所得滤液和洗涤液合并配制成250 mL溶液。取滴定管检漏、水洗(___________)装液(___________)(___________)(___________)(___________)用标准溶液滴定，将转化成，滴定至终点读数。重复操作3次，平均消耗标准溶液24.80 mL。 ①从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤___________； a．滴加指示剂 b．调液面、读数 c．润洗 d．用移液管准确移取25.00 mL待测溶液加入锥形瓶 e．右手将滴定管倾斜左右，左手迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴 f．将胶管弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，用两指捏住胶管，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出，即可赶出气泡 ②步骤a中滴加的指示剂为___________。 ③实验过程中用将转化为的离子方程式为___________。 ④该样品中的纯度为___________。 ⑤本实验中滴定管润洗的具体操作是___________。 5．（2026·浙江台州·二模）某实验小组利用废铁铝合金来制取()。流程如下： 已知：①乙醚[]的沸点为34.5℃，微溶于水，密度约为； ②； ③溶于乙醚，当盐酸浓度降低时，该化合物解离。 请回答： (1)操作a的名称为________。 (2)下列说法正确的是_______。 A．将合金废料粉碎，可加快反应速率 B．试剂a可用 C．试剂b为水，操作b为过滤 D．用溶液可检验溶液2中是否含有 (3)在乙醚中溶解度大于在水中的溶解度，从结构上解释原因________。 (4)用乙醚萃取时，用下列装置可实现连续萃取。 ①写出图中仪器B的名称________。 ②从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤________。 向溶液2中加入适量的浓盐酸、乙醚得到溶液组装好装置→检查气密性→圆底烧瓶C中加入沸石→取下冷凝管→(_)→(_)→装上冷凝管，(_)→(_)。 a.向A中加入溶液X直至约占A体积 b.加热圆底烧瓶 c.连接冷凝水的橡皮管 d.向A中加入乙醚直至达到C中圆底烧瓶体积的2/3 (5)产品纯度测定： Ⅰ.配制样品溶液：称取样品，用稀盐酸溶解后，在容量瓶中定容至。 Ⅱ.移取待测液：用移液管移取上述样品溶液，放入锥形瓶中。 Ⅲ.加入试剂与反应：向锥形瓶中加入过量的KI溶液。 Ⅳ.滴定：立即用的标准溶液进行滴定。当溶液变为浅黄色时，加入左右的淀粉指示剂，记录终点消耗的标准溶液的体积。 Ⅴ.平行实验：进行三次平行滴定，消耗的标准溶液体积的平均值为。已知反应：。 ①加入KI溶液需过量的目的是加快反应速率、使反应完全和________。 ②产品的纯度为________%(保留小数点后1位)。 6．（2026·宁波十校·二模）乙酰乙酸乙酯(相对分子质量130，沸点180℃，超过120℃开始分解)是一种重要的有机中间体，实验室制备乙酰乙酸乙酯的原理、步骤如下： (乙酰乙酸乙酯) 实验步骤： ⅰ.向圆底烧瓶中加入25 ml甲苯，将4.6 g金属钠立即放入烧瓶中。安装冷凝回流装置，加热至金属钠完全熔化后停止加热。待混合液降温使金属钠成为细粒状钠砂。 ⅱ.迅速向带有钠砂的圆底烧瓶中加入44 g乙酸乙酯和少量乙醇，并在瓶口安装冷凝管和装有氯化钙的干燥管。反应回流3-4小时至钠砂基本消失，得到透明溶液。 ⅲ.边振荡边滴加醋酸溶液至弱酸性。将混合液转入_中，用饱和氯化钠溶液洗涤酯层，静置后分出酯层。进一步提纯有机混合物，收集产物并称量。 回答下列问题： (1)请补充步骤ⅲ中缺失的玻璃仪器的名称__________；加入饱和氯化钠溶液的目的是__________。 (2)本实验需要将钠先制备成钠砂的原因可能是__________。 (3)乙酰乙酸乙酯()分子中标*号碳原子上的氢有一定酸性，其。请从结构角度解释原因__________。 (4)下列关于本实验说法正确的是_。 A．实验中的甲苯应用专用回收瓶回收，防止残留的少量钠引发火灾 B．本实验应确保在无水环境中进行，但是乙酸乙酯中含有的少量乙醇无需处理 C．步骤ⅰ中的甲苯可换成 D．实验收集到乙酰乙酸乙酯19.5 g，则此次实验的产率是60% (5)为获得产品，有机混合物可以采用_方法进一步分离。 A．常压蒸馏 B．减压蒸馏 C．加生石灰常压蒸馏 D．加压蒸馏 7．(2026.浙江金丽衢十二校·二模)以甲醇、亚硝酸钠等为原料制备流程如下图。 已知：①NaClO碱性溶液与尿素水溶液利用下图装置制备水合肼； ②相关物质的物理、化学性质如下表： 物质 熔点℃ 沸点℃ 溶解性 化学性质 甲醇 67.1 与水互溶 水合肼 118.5 与水、酸互溶，不溶于乙醚和氯仿 亚硝酸甲酯 溶于乙醇、乙醚 叠氮酸 37 溶于水、乙醇、乙醚 弱酸，酸性与醋酸相当 叠氮化钠 275 300 与水互溶，不溶于乙醚，微溶于乙醇 受热易分解，具有较强的还原性 请回答： (1)仪器A的名称是___________。 (2)步骤①的化学方程式为___________。 (3)下列说法正确的是___________。 A．仪器B应盛放NaClO碱性溶液 B．水溶液呈碱性，而水溶液则呈酸性，原因之一是中存在大π键，相对稳定 C．步骤②反应生成，转移5 mol电子 D．步骤③可向溶液中通来制备 (4)步骤④滴加的NaOH溶液要适当过量，目的是___________。 (5)步骤④对溶液加热蒸发至溶液体积的，有晶体析出，可以用___________来洗涤晶体，晶体干燥的方法是___________。 (6)用滴定法测定产品纯度。测定过程涉及的反应为： 称取0.150 g产品配成100 mL溶液，取20.00 mL置于锥形瓶中，加入溶液，反应后稍作稀释，向溶液中加适量稀硫酸，滴加2滴指示剂，用标准溶液滴定过量的，消耗标准溶液16.00 mL。则产品纯度为___________(精确到小数点后1位)。 8．（2026·浙江新阵地教育联盟·二联）纳米硫化锌是一种具有优异光学特性的半导体材料，某实验小组开展了该材料的制备实验，步骤如下所示。 步骤I：将一定量ZnSO4·7H2O溶于水，配成0.1 mol/L溶液； 步骤Ⅱ：向ZnSO4溶液中滴加氨水，至产生的沉淀恰好完全溶解； 步骤Ⅲ：向步骤II所得溶液中加入一定量的硫化乙酰胺(CH3CSNH2，简称TAA)，在80℃水浴中加热搅拌至反应完成； 步骤IV：离心分离，得到纳米ZnS，用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤2次，在60℃条件下真空干燥。 请回答： (1)以ZnSO4溶液和TAA在碱性条件下(有利于TAA水解)制备ZnS的离子方程式为：___________。 ___Zn2++___CH3CSNH2+____OH-_____ (2)步骤Ⅱ中氨水的作用是：①提供碱性环境；②___________。 (3)下列说法正确的是___________。 A．步骤I需要的仪器有：天平、烧杯、玻璃棒、量筒 B．步骤Ⅱ中沉淀溶解说明Zn(OH)2是两性氢氧化物 C．步骤Ⅲ中通过观测沉淀不再增加，可判断反应完成 D．步骤IV中“离心分离”不能换成过滤 (4)“离心分离”后的粗产品经高温煅烧也能除去产品中的杂质，理由是___________。 (5)某实验小组通过两种不同的实验方案测定样品中ZnS的含量，实验方案及测定结果如下。 ZnS含量 方案1 方案2 步骤IV所得样品 99.82% 99.52% 高温煅烧所得样品 101.3% 91.89% 涉及的部分反应有： 方案1  (表示EDTA) 方案2   ①方案1中需要调节pH为5.0-5.5，原因是___________。 ②由表可知，两种方案测定高温煅烧所得样品中ZnS含量相差较大，可能的原因是___________。 9．（2026·浙江杭州新登中学·二模）18-冠-6是一种重要的冠醚，常用于配位化学和相转移催化，某研究小组通过Williamson醚合成法，探究在金属钠作用下由乙二醇和1，2-二氯乙烷反应制备18-冠-6. 反应原理为： 3HOCH2CH2OH+3ClCH2CH2Cl+6Na   实验流程为： 已知： ①实验在通风橱内进行； ②1，2-二氯乙烷（沸点83.5℃）易溶于乙醇；18-冠-6（熔点38℃、沸点116℃）常温下在乙醇中的溶解度约为0.5到1.5 g/100 mL，易溶于热的乙醇。 请回答： (1)图1中仪器a的名称是________。 (2)步骤I发生反应的化学方程式是__________；操作顺序是______。 ______→______→______（填字母）。 a．缓慢滴加乙二醇            b．开启磁力搅拌器            c．通冷却水 (3)下列操作不正确的是_____。 A．实验在通风橱内进行，无需尾气处理 B．恒压滴液漏斗使用时需打开上口玻璃塞 C．步骤Ⅱ，观察到三颈烧瓶内不再产生沉淀时，可判定反应基本结束 D．步骤Ⅲ，趁热过滤时宜选用漏斗颈较短的普通漏斗 (4)图2中，空气流速不宜过大，原因是_______。 (5)18-冠-6能自主识别K+形成超分子。现将溶有18-冠-6的甲苯与KMnO4溶液混合、振荡，KMnO4溶液可快速褪色，原因是_____。 10．（2026·宁波镇海中学·二模）碘酸钾是一种重要的无机物，可用作食盐中的加碘剂，溶解度随温度升高而增大。其制备方法如下： 步骤Ⅰ：碘酸氢钾的制备 在三颈烧瓶中加入2.80 g碘、2.60 g氯酸钾和50 mL水，滴加盐酸至溶液pH=1，控制温度左右，装置如图所示。 步骤Ⅱ：将步骤I所得溶液通过加入适量的X溶液转化为溶液；通过一系列操作得到晶体。 步骤Ⅲ：测定纯度。 (1)仪器c的名称是___________。 (2)下列说法正确的是___________。 A．步骤Ⅰ中可使用四氯化碳萃取除去中的碘单质 B．d装置中使用无水氯化钙固体吸收尾气 C．步骤Ⅱ中X溶液可以是KOH D．将步骤Ⅱ中溶液直接蒸发结晶得到晶体 (3)步骤I中温度不能过高的原因___________。 (4)已知步骤I装置中有大量黄绿色气体产生，请写出制备的化学反应方程式___________。 (5)步骤Ⅲ：从下列选项中选择合适的操作补全测定步骤___________。 实验原理： 称取0.1000 g产品于碘量瓶中，加入稀盐酸和过量的KI溶液。用溶液滴定：取滴定管检漏、水洗___________→装液→___________→调液面、读数→开始滴定+___________→读数，平行实验三次。 a．润洗，从滴定管尖嘴放出液体 b．润洗，从滴定管上口倒出液体 c．将滴定管倾斜30°左右，迅速打开活塞使溶液冲出，从而使溶液充满尖嘴 d．将胶头弯曲使玻璃尖嘴向上倾斜，轻轻挤压玻璃球，使溶液从尖嘴流出赶走气泡 e．接近终点时，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，蓝色消失且半分钟内不变色 f．接近终点时，加入淀粉指示剂，继续滴定至终点，出现蓝色且半分钟内不消失 11．（2026·浙江绍兴·二模）某实验小组利用某地煤灰(主要含Al2O3、不溶性杂质及少量SiO2)来制取三聚磷酸铝(AlH2P3O10)，流程如下： 已知：①实验原理： Al(OH)3+3H3PO4=Al(H2PO4)3+3H2O             三聚磷酸铝：，相对分子质量为282 ②磷酸铝难溶于水，磷酸二氢铝溶液为半透明黏稠状液体。 ③用KOH溶液溶解粉煤灰过程中SiO2转变为难溶性的铝硅酸盐。 (1)步骤Ⅰ加热熔融时盛放试剂的仪器名称___________。 A．石英坩埚 B．铁坩埚 C．烧杯 D．蒸发皿 (2)步骤Ⅱ中一系列操作为___________。 (3)下列说法不正确的是___________。 A．步骤Ⅱ得到的固体B的主要成分为SiO2和不溶性杂质 B．步骤Ⅲ通入足量气体X为HCl C．步骤Ⅳ中和操作是将一定量的氢氧化铝慢慢加入H3PO4溶液中 D．步骤Ⅴ缩合温度过高可能导致产品中可能混有Al(PO3)3 (4)步骤Ⅳ中和反应基本完全的现象为___________。 (5)产品检测：实验小组实际制得的是三聚磷酸铝结晶水合物，对其进行热重分析，如下图所示(数据简化处理)： 写出该工艺条件下得到的产品的化学式___________。 12．(2026·浙江杭州·二模)是少数能被可见光激发的催化材料，在太阳光照射下能有效降解废水中的有机污染物。某研究小组开展制备实验，步骤如下： 步骤Ⅰ：在烧杯中将2.00 g NaOH搅拌溶于55 ml蒸馏水中，然后加入0.32 g丁二酮肟()，搅拌溶解后得到澄清溶液； 步骤Ⅱ：将与澄清溶液混合，得到棕黑色配合物悬浊液，持续搅拌4 h； 步骤Ⅲ：将棕黑色悬浊液转移到特制的不锈钢反应容器中，加热至150-200℃，维持20 h至反应结束。 步骤Ⅲ中所涉及的反应为： ① ② ③羟胺()还原 步骤Ⅳ：经过结晶、过滤、洗涤、干燥等一系列操作得到微晶体 请回答： (1)步骤Ⅰ中用于称量丁二酮肟的仪器名称是___________。 (2)步骤Ⅱ中搅拌的目的是___________。 (3)下列说法正确的是___________。 A．丁二酮肟合铜分子中含有的化学键类型有离子键、共价键和氢键等 B．步骤Ⅲ中反应需在较高压强下进行，容器内液体体积不宜过多 C．步骤Ⅳ过程中可以选用蒸馏水、乙醇依次洗涤产品 D．用X射线衍射可以测定产物晶胞中多面体笼状结构的几何特征 (4)写出步骤Ⅲ中③的离子方程式___________。 (5)的比表面积大小直接影响其光催化的效率。产品的比表面积可通过如下方法测定：在一定温度和压强下，在固体表面吸附形成单分子层(已知：分子横截面积)，通过吸附量计算得固体比表面积。经测定，16 g产品最大可吸附(已折算为标况)，则产品的___________。 试卷第1页，共3页 / 学科网（北京）股份有限公司 $