专题03 化学实验基础（2大题型）（浙江专用）2026年高考化学二模分类汇编

专题03 化学实验基础 考点概览 题型一 化学实验基本操作 题型二 实验评价和分析 化学实验基本操作题型一 1．（2026·浙江杭州新登中学·二模）下列说法不正确的是 A．实验室中液溴和白磷可水封保存 B．容量瓶和分液漏斗在使用前都须检漏 C．含重金属离子的废液先利用沉淀法进行处理，然后一并倒入废液缸 D．如果不慎将苯酚沾到皮肤上，应立即用乙醇冲洗，再用水冲洗 【答案】C 【详解】A．实验室中液溴易挥发，白磷易自燃，均可用水封保存以减少挥发或隔绝空气，A正确； B．容量瓶用于精确配制溶液，分液漏斗用于分液操作，使用前检漏可确保密封性，避免误差或泄漏，B正确； C．含重金属离子的废液经沉淀处理可降低毒性，符合环保规范，但处理后的废液禁止一并倒入废液缸中，应分类处理，C错误； D．苯酚沾到皮肤上时，应立即用乙醇冲洗，将苯酚溶于酒精，再用水冲洗，D正确； 故选C。 2.（2026·宁波镇海中学·二模）下列图示的实验操作正确，且能达到实验目的的是 A．图①装置用于验证电石与水生成乙炔 B．图②装置可以观察到晶体具有自范性的表现 C．图③装置用于NaOH标准溶液测定未知浓度的醋酸溶液 D．图④流程用于(杯酚)识别C60和C70，操作a、b为过滤，操作c为分液 【答案】C 【详解】A．已知电石中含有杂质，与水反应将产生还原性气体H2S、PH3等也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，即图①装置不能用于验证电石与水生成乙炔，A不合题意； B．观察晶体的自范性时需将不规则的晶体浸泡在其饱和溶液中，图②装置中为明矾稀溶液而不是饱和溶液，即不可以观察到晶体具有自范性的表现，B不合题意； C．NaOH和CH3COOH反应生成CH3COONa由于CH3COO-水解而呈碱性，酚酞的变色范围为8.0~10.0，可用酚酞作指示剂，即图③装置可用于NaOH标准溶液测定未知浓度的醋酸溶液，C符合题意； D．图④流程用于(杯酚)识别C60和C70，超分子不溶于甲苯，杯酚可溶于氯仿，故操作a、b为过滤，杯酚和氯仿沸点不同，操作c为蒸馏，D不合题意； 故答案为：C。 3．（2026·浙江杭州新登中学·二模）下列说法不正确的是 A．干燥氨气 B．转移热蒸发皿至陶土网 C．定容 D．测定镁与足量稀硫酸反应的反应热 【答案】D 【详解】A．NH3为碱性气体，用碱石灰进行干燥，且用球形干燥管干燥时，被干燥气体从干燥管大口处通入，A正确； B．热蒸发皿在转移时需要使用坩埚钳来转移，以免烫伤；同时为防止烫坏桌面，需放置在陶土网上，B正确； C．定容时液面应与容量瓶内刻度线相平，且视线与液面的凹液面保持水平，C正确； D．镁与稀硫酸反应生成氢气，气体逸出时会带走部分热量，导致热量测量不准确，D错误； 故选D。 4．（2026·浙江台州·二模）下列装置或说法不正确的是 A．提纯 B．制备并收集氯气 C．收集并储存乙烯 D．验证产物 【答案】D 【详解】A．碘单质易升华，加热粗碘时，I2会变成蒸气，在上方通冷水的烧瓶底部遇冷凝华，实现与杂质的分离，装置设计合理，A正确； B．发生装置是：圆底烧瓶加热，可用于MnO2与浓盐酸反应制Cl2，收集装置利用向上排空气法（集气瓶长管进、短管出），符合Cl2密度比空气大的特点，烧杯中的 NaOH 溶液可吸收多余Cl2，防止污染，整套装置是实验室制Cl2的设计，B正确； C．乙烯难溶于水，用排水法收集时，气体从短管进入集气瓶，将水排入右侧储水瓶中；需要使用时，将储水瓶抬高，水回流即可将乙烯压出，可实现储存功能，装置合理，C正确； D．铜与浓硫酸反应后的溶液中，存在大量未反应的浓硫酸，若直接向反应液中加水，浓硫酸被稀释会剧烈放热，导致液体暴沸飞溅，应将反应液冷却后倒入盛水的试管或烧杯中，装置错误，D错误； 故答案选D。 5．（2026·浙江金丽衢十二校·二模）邻硝基苯胺的催化氢化反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置I用于储存和监测反应过程。 已知：①雷尼Ni暴露在空气中可自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”； ②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。 下列说法不正确的是 A．反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间 B．向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如图所示：。发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，孔路位置需调节为：    C．判断氢化反应完全的现象是集气管内液面不再上升 D．在无水乙醇中的反应速率大于在四氯化碳中的反应速率 【答案】B 【详解】A．根据已知信息①，雷尼Ni暴露在空气中可以自燃，因此反应前应向装置Ⅱ中通入N2一段时间，可以排除装置中的空气，防止雷尼Ni自燃，A正确； B．向集气管中充入氢气时，氢气从左侧进入，向下进入集气管，图示为，则由集气管向装置Ⅱ供气，此时气体由下方的集气管向右进入装置Ⅱ，图示为，B错误； C．氢化反应不断消耗氢气，集气管内的氢气持续流入装置Ⅱ，集气管内气体减少、压强降低，水从水准瓶流入集气管，因此集气管液面会逐渐上升，当反应完全后，不再消耗氢气，液面停止变化，即不再上升，C正确； D．已知邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应，无水乙醇是极性溶剂，四氯化碳是非极性溶剂，因此邻硝基苯胺在无水乙醇中反应速率更大，D正确； 故答案为B。 6．（2026·浙江宁波·二模）下列实验操作不正确的是 A．测定中和反应的反应热，温度计使用后应冲洗干净，擦干备用 B．用标准溶液润洗滴定管后，将润洗液从滴定管下口放出 C．配制溶液时，容量瓶上下颠倒摇匀后液面低于刻度线，再滴加蒸馏水至刻度线 D．用乙醇和浓硫酸制备乙烯时，为避免混合液暴沸，在加热前放入几片碎瓷片 【答案】C 【详解】A．测定中和反应反应热时，若温度计沾有反应液直接测量另一液体温度，会导致热量提前释放、温度测量产生误差，冲洗擦干可避免该问题，操作正确，A不符合题意； B．滴定管润洗时需让标准液接触包括尖嘴在内的全部内壁，润洗液从下口放出可保证尖嘴部分也被充分润洗，操作正确，B不符合题意； C．容量瓶上下颠倒摇匀后液面低于刻度线，是部分溶液附着在瓶塞、瓶颈内壁的正常现象，若再滴加蒸馏水，会使溶液体积偏大，所配溶液浓度偏低，操作错误，C符合题意； D．加热乙醇和浓硫酸的混合液时易发生暴沸，加热前加入碎瓷片可形成气化中心，避免暴沸，操作正确，D不符合题意； 故答案选C。 7．（2026·浙江台州·二模）下列实验操作不正确的是 A．常温、常压条件下进行过滤操作，需用玻璃棒引流 B．蒸馏时，温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处 C．中和滴定过程中，眼睛应注视滴定管内溶液的体积变化 D．实验室需要的溶液，应称量固体来配制 【答案】C 【详解】A．过滤时用玻璃棒引流可防止液体洒出，同时避免液体冲破滤纸，操作正确，A不符合题意； B．蒸馏时温度计测定馏出蒸气的温度，水银球位于蒸馏烧瓶支管口处可准确测定馏分沸点，操作正确，B不符合题意； C．中和滴定过程中，眼睛应注视锥形瓶内溶液的颜色变化判断滴定终点，注视滴定管内溶液体积变化易错过滴定终点，操作错误，C符合题意； D．实验室无450mL容量瓶，需选用500mL容量瓶配制，所需NaOH质量为，操作正确，D不符合题意； 答案选C。 8．（2026·浙江宁波·高考选考模拟）用下列装置进行实验，能达到实验目的的是 A．证明铁发生吸氧腐蚀 B．制取氨气 C．测定醋酸浓度 D．比较非金属性大小： A．A B．B C．C D．D 【答案】A 【详解】A．铁丝网用食盐水浸润，形成原电池，铁发生吸氧腐蚀，总反应为，该过程消耗试管内，使装置内压强减小，右侧试管导管中红墨水液面上升，可证明铁发生吸氧腐蚀，A符合题意； B．受热分解生成和，二者在试管口遇冷重新化合为，无法制得氨气，实验室制氨气需加热与的固体混合物，反应为，B不符合题意； C．醋酸为弱酸，滴定终点溶液呈碱性，甲基橙的变色范围为3.1~4.4，处于酸性区间，无法准确指示滴定终点，应选用酚酞作指示剂，C不符合题意； D．比较非金属性应依据元素最高价氧化物对应水化物的酸性强弱，不是的最高价含氧酸，无法比较非金属性大小：，D不符合题意； 故选A。 9．（2026·浙江温州·二模）下列实验装置和操作正确，且能达到相应实验目的的是 A．定容 B．制备并检验：SO2 C．蒸馏 D．探究压强对化学平衡2NO2(g)N2O4(g)的影响 【答案】D 【详解】A．定容操作中，只有液面距离容量瓶刻度线时，才能改用胶头滴管滴加，图中液面远低于刻度线就提前使用胶头滴管，操作错误，不能达到目的，A错误； B．铜与浓硫酸反应生成需要加热条件，该装置缺少酒精灯加热装置，常温下铜和浓硫酸不反应，无法得到，不能达到目的，B错误； C．蒸馏操作中，温度计水银球需要放在蒸馏烧瓶支管口处，用于测量蒸气温度；且冷凝管中冷凝水应遵循"下进上出"的顺序。图中温度计水银球插入溶液中，冷凝水进出方向颠倒，装置错误，不能达到目的，C错误； D．该装置可以通过改变活塞位置，改变体系体积、压强，通过观察气体颜色变化，即可探究压强对平衡的影响，装置操作正确，能达到实验目的，D正确； 故选D。 10．（2026·浙江嘉兴·二模）下列实验装置或操作不正确的是 A．配制溶液 B．验证铁的吸氧腐蚀 C．制备晶体 D．验证羟基活化苯环 【答案】A 【详解】A．容量瓶是用于配制一定物质的量浓度溶液的定容容器，不能在容量瓶中直接溶解固体，溶解操作必须在烧杯中完成，故A错误； B．食盐水呈中性，铁在中性条件下发生吸氧腐蚀，消耗试管内的氧气，使试管内压强减小，导管中红墨水液面上升，可以验证铁的吸氧腐蚀，故B正确； C．硫酸四氨合铜在水中溶解度较大，在乙醇中溶解度很小，向其水溶液中加入95%乙醇，可以降低配合物硫酸四氨合铜的溶解度，便于析出晶体，故C正确； D．该实验为对比实验，苯酚溶液中加入饱和溴水会发生取代反应生成白色沉淀，而苯与溴水不反应，仅发生萃取，对比现象可证明酚羟基活化了苯环，故D正确； 故选A。 11．（2026·浙江嘉兴·二模）下列说法不正确的是 A．具支试管可直接加热 B．实验室制氨气时，盛固体药品的大试管内、外均需干燥 C．探究镁和水反应实验中，镁条去除氧化膜后加水，滴入酚酞，加热，观察溶液颜色 D．pH试纸检验溶液酸碱性实验中，用镊子取pH试纸蘸取溶液，观察试纸颜色 【答案】D 【详解】A．具支试管属于可直接加热的玻璃仪器，加热前提前预热即可正常使用，A正确； B．实验室加热铵盐与氢氧化钙固体制取氨气，氨气极易溶于水，因此盛放固体的试管内外都需要干燥，避免氨气溶解降低产率，B正确； C．镁条表面的氧化膜会阻碍反应，去除氧化膜后，镁与冷水反应速率极慢，加热后反应速率加快，生成的氢氧化镁为中强碱，可使酚酞变红，该实验操作合理，C正确； D．pH试纸检验溶液酸碱性时，不能用试纸直接蘸取溶液，应将pH试纸置于洁净干燥的表面皿或玻璃片上，用玻璃棒蘸取待测液滴在试纸中部，待变色后与比色卡对比，若直接用pH试纸蘸取溶液会污染待测试剂，操作错误，D错误； 故选D。 12．（2026·浙江湖州&衢州·二模）某实验小组对海水晒盐后所得粗盐(含、、和泥沙杂质)进行提纯，并用其配制的溶液，下列操作正确的是 A．分离沉淀后的固液混合物 B．测定NaCl溶液的pH C．转移热蒸发皿至陶土网 D．定容前使溶液混合均匀 【答案】C 【详解】A．过滤操作中，漏斗下端尖嘴应紧贴烧杯内壁，防止滤液飞溅，A错误； B．测定溶液pH值，需用洁净玻璃棒蘸取待测液，点在pH试纸上，与比色卡对比。图中直接将pH试纸浸入溶液会污染试剂，B错误； C．蒸发结束后，用坩埚钳夹取热蒸发皿，置于陶土网或石棉网上冷却，避免烫坏台面。图中操作完全符合规范，C正确； D．定容前需要轻轻摇动容量瓶‌（非倒转），使溶液初步混合均匀‌。此时不可上下颠倒摇动‌，以免溶液沾附于刻度线以上瓶颈内壁，导致后续定容时误判液面位置‌，D错误； 故选C。 13．（2026·浙江湖州&衢州·二模）下列实验装置或操作不能达到实验目的的是 A．实验①利用传感器探究两种物质分别溶于水时的温度变化 B．实验②检验乙醇消去反应的有机产物 C．实验③检验铁和水蒸气反应生成的 D．实验④加入乙醇并用玻璃棒摩擦烧杯内壁析出深蓝色晶体 【答案】B 【详解】A．探究与溶于水的温度变化，溶解放热，溶解吸热，使用温度传感器可准确记录温度变化趋势，设计合理，能达到目的，A正确； B．乙醇在浓硫酸催化下需严格控制温度在170 ℃才能主要生成乙烯；若温度偏低（如140 ℃）则生成乙醚，偏高则碳化或产生。装置中无温度计，无法确保反应温度，副产物干扰严重，即使后续用除、溴水检验，也无法保证检测的是目标产物乙烯，B错误； C．铁与水蒸气反应的方程式为：，生成气体通入肥皂液形成气泡，点燃有爆鸣声，可确认存在，装置合理，能达到目的，C正确； D．在乙醇中溶解度显著降低，加入乙醇后析出晶体；玻璃棒摩擦提供晶核促进结晶，操作规范，能达到目的，D正确； 故选B。 14．（2026·浙江金丽衢十二校·二模）关于1-溴丁烷的性质实验如下图，下列说法正确的是 A．实验时需快速升温至100℃以上，以加快反应速率 B．该反应属于取代反应，断裂C-Br键和Br相邻C上的C-H键 C．若③改用溴水，则省略②也可达到验证产物的目的 D．向反应后的圆底烧瓶中滴加溶液，有沉淀生成，可证明1-溴丁烷中的溴元素 【答案】C 【分析】1-溴丁烷在NaOH乙醇溶液中发生消去反应生成1-丁烯，结合实验原理分析。 【详解】A．该实验目的是得到1-丁烯，快速升温至100℃以上会让未反应的1-溴丁烷和乙醇挥发，降低产率，A错误； B．该反应是消去反应，不是取代反应，反应断裂C-Br键和Br相邻C上的C-H键，B错误； C．挥发出的乙醇不与溴水反应，1-丁烯可以使溴水褪色，因此若③改用溴水，省略②（水除去乙醇）也可以验证产物，C正确； D．反应后溶液中存在过量的NaOH，会与生成AgOH沉淀（最终转化为），干扰溴离子的检验，需要先加硝酸酸化，再滴加检验，D错误； 故答案选C。 15．（2026·浙江杭州·二模）利用下列装置进行实验，能达到实验目的的是 A．验证牺牲阳极法保护铁     B．探究压强对化学平衡的影响 C．制备苯甲酸苯甲酯 D．测定KI溶液的浓度 【答案】C 【详解】A．该装置为原电池，锌比铁活泼，锌作负极被氧化为锌离子而保护铁电极不发生反应，理论上会观察到铁电极不溶解(若溶解，会生成)，溶液用于检验，应换成能检验的溶液；另外，由于电解质溶液是经酸化过的，溶液中的氢离子可能与铁电极反应生成，被溶解在溶液中的氧气氧化会生成，遇到溶液会变成红色，故此装置不能验证牺牲阳极法保护铁，A说法不符合题意； B．对于前后气体分子数不变的反应，压强改变对平衡没有影响；氢气与碘蒸气恰好为前后气体分子数不变的反应，故压强改变对此反应没有影响，此装置无法达到实验目的，B说法不符合题意； C． 以苯为溶剂，苯甲酸与苯甲醇反应制备苯甲酸苯甲酯，利用冷凝管冷凝回流，利用分水器分离出反应生成的水，该装置能达到实验目的，C符合题意； D．由于滴定剂和产物均有颜色，会干扰滴定终点的判断，且溴水有强氧化性，会腐蚀橡胶管，应盛放在酸式滴定管中，图为碱式滴定管（带橡胶管），D不符合题意； 答案选择C。 16．（2026·浙江温州·二模）下列说法不正确的是 A．浓盐酸与浓氨水存放在同一药品柜中 B．滴定管和分液漏斗使用前都需要检查是否漏水 C．钠的燃烧实验中，不应近距离俯视 D．乙炔点燃前要检验纯度，防止爆炸 【答案】A 【详解】A．浓盐酸易挥发出HCl，浓氨水易挥发出NH3，二者会发生反应导致药品变质，不能存放在同一药品柜，A错误； B．滴定管带有活塞（或玻璃珠）、分液漏斗带有活塞和瓶塞，属于带磨口塞或活塞的仪器，使用前都需要检查是否漏水，B正确； C．钠燃烧反应剧烈，存在高温熔融物或火星飞溅的风险，近距离俯视易被灼伤，因此不应近距离俯视，C正确； D．乙炔属于可燃性气体，与空气混合达到爆炸极限时点燃会发生爆炸，因此点燃前要检验纯度，D正确； 故选A。 17．（2026·浙江杭州·二模）下列化合物的制备方案正确的是 选项 目标产物 制备方案 A 干燥的氨气 加热固体，将产生的气体通过盛有碱石灰的干燥管 B 溶液中滴入少量氨水，再加入乙醇，过滤 C 胶体 将少量饱和溶液滴入沸水中并煮沸至产生明显丁达尔现象为止 D 体型酚醛树脂 在试管中加入2 g苯酚、3 mL质量分数为40%的甲醛溶液和3滴浓盐酸，水浴加热 【答案】C 【详解】A．加热固体时分解产物复杂，且易发生爆炸，无法得到纯净的氨气，A错误； B．溶液中滴入少量氨水仅生成沉淀，需加入过量氨水使沉淀溶解才能得到含的溶液，无法得到目标产物，B错误； C．将少量饱和溶液滴入沸水中，煮沸至产生明显丁达尔现象，即可制得胶体，C正确； D．浓盐酸作催化剂的酸性条件下，苯酚与甲醛反应生成线型酚醛树脂，碱性条件下才可得到体型酚醛树脂，D错误； 故答案选C。 18．（2026·浙江绍兴·二模）下列有关实验描述正确的是 A．蒸馏、萃取、重结晶和色谱法都可用于分离、提纯有机物 B．银氨溶液配制完成后，装入棕色试剂瓶，长期保存以备使用 C．某固体加盐酸溶解，再加亚铁氰化钾溶液，未产生蓝色沉淀，说明固体中不含Fe3+ D．测定中和反应的反应热时，将碱分多次倒入酸中混合，所测得ΔH的值偏小 【答案】A 【详解】A．蒸馏可分离沸点差异较大的液态有机物，萃取可分离在不同溶剂中溶解度差异大的有机物，重结晶可提纯溶解度随温度变化差异大的固态有机物，色谱法可分离性质相近的有机物，四种方法均可用于有机物的分离提纯，A正确； B．银氨溶液久置会生成易爆的叠氮化银等物质，必须现配现用，不能长期保存，B错误； C．若原固体中同时含有铁单质，盐酸溶解后原有的会被还原为，加入亚铁氰化钾也不会产生蓝色沉淀，无法证明原固体不含，C错误； D．中和热测定时碱分多次加入会导致热量散失更多，测得的反应放热数值偏小，中和反应焓变ΔH为负值，故所测ΔH偏大，D错误； 故选A。 19．（2026·浙江金丽衢十二校·二模）下列有关实验的说法中不正确的是 A．、浓硝酸或NaOH溶液可以保存在带玻璃塞的试剂瓶中 B．实验结束后，有利用价值的有机废液，可蒸馏回收特定馏分 C．金属钠着火时，可用干燥的细沙覆盖灭火 D．污水处理可以用硫酸亚铁、硫酸铝、等 【答案】A 【详解】A．NaOH溶液会与玻璃中的SiO2反应生成具有黏性的Na2SiO3，会将玻璃塞和试剂瓶黏结在一起，因此NaOH溶液不能用带玻璃塞的试剂瓶保存，A错误； B．不同有机物沸点存在差异，有利用价值的有机废液可通过蒸馏的方法分离回收特定馏分，B正确； C．金属钠能与水、CO2发生反应，着火时不能用水或泡沫灭火器灭火，用干燥细沙覆盖可隔绝空气达到灭火目的，C正确； D．硫酸亚铁、硫酸铝可水解生成胶体，能吸附水中悬浮杂质起到絮凝沉降的作用，ClO2具有强氧化性，可杀菌消毒，三者均可用于污水处理，D正确； 故选A。 20．（2026·浙江金丽衢十二校·二模）下列实验装置使用不正确的是 A．可用图①装置分离和 B．可用图②装置验证镁与盐酸的反应放热 C．可用图③装置完成氨气的喷泉实验操作 D．可用图④装置吸收HCl气体且能防倒吸 【答案】D 【详解】A．（沸点62℃）与（沸点77℃）沸点差异较大，可用蒸馏法分离，图①装置为蒸馏装置：蒸馏烧瓶、冷凝管、牛角管和锥形瓶齐全，温度计水银球位于支管口处，符合蒸馏操作规范，A正确； B．镁与稀盐酸反应放热，使试管内温度升高，饱和石灰水的溶解度随温度升高而降低，若反应放热，会观察到石灰水变浑浊，图②装置可通过此现象验证反应放热，B正确； C．氨气极易溶于水，打开止水夹后，少量水进入烧瓶会使瓶内压强骤降，外界大气压将烧杯中的水压入烧瓶，形成喷泉，图③装置符合喷泉实验操作要求，C正确； D．HCl极易溶于水，图④中导管直接插入水层，会因压强差导致水倒吸，正确的防倒吸装置应使用球形干燥管、倒扣漏斗等缓冲装置，图中装置无法防止倒吸，D错误； 故选D。 21．（2026·宁波镇海中学·二模）关于实验突发事件应对措施，下列说法不正确的是 A．烫伤时，若有水疱，尽量不要弄破 B．未用完的强氧化剂如，等固体不能随便丢弃，应放回原试剂瓶 C．有创伤时，伤口处若有碎玻璃片，先小心除去，然后用双氧水擦洗，最后用创可贴外敷处理 D．如果有少量酸(或碱)滴到实验桌上，应该立即用湿抹布擦净，然后用水冲洗抹布 【答案】B 【详解】A．烫伤后水疱弄破易引发感染，因此尽量不要弄破水疱，A不符合题意； B．一般用剩的化学药品不能放回原试剂瓶，防止污染原瓶内的药品，、等未用完不能随便丢弃，但也不能放回原试剂瓶，B符合题意； C．伤口处有碎玻璃片时，需先小心除去碎玻璃，再用双氧水擦洗消毒，最后用创可贴外敷处理，C不符合题意； D．酸(或碱)具有腐蚀性，少量酸或碱滴到实验桌上，立即用湿抹布擦净，再用水冲洗抹布，D不符合题意； 故答案为B。 22．（2026·宁波十校·二模）下列有关仪器的使用方法或实验操作错误的是 A．在中和热测定实验中，温度计测量完盐酸溶液后需要洗净擦干再用于后续实验 B．酸式滴定管装标准液前，必须先用该溶液润洗，润洗液从下口放出 C．在钠的燃烧实验中，不可近距离俯视坩埚 D．用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用胶头滴管吸出多余液体 【答案】D 【详解】A．在中和热测定实验中，温度计测量完盐酸溶液后，需洗净擦干后再测溶液温度，避免盐酸与反应放热影响溶液温度的测定，A正确； B．酸式滴定管装标准液前需用标准液润洗，润洗液从下口放出，避免标准液被稀释，B正确； C．钠的燃烧反应非常剧烈，会放出大量的热，同时生成淡黄色的过氧化钠，过程中可能有熔融的钠或产物飞溅出来，如果近距离俯视坩埚，飞溅的高温物质可能会灼伤眼睛或面部，造成安全事故，C正确； D．用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线时，不能用胶头滴管吸出多余液体，否则会造成溶质损失，应重新配制，D错误； 故选D。 23．（2026·浙江新阵地教育联盟·二模）下列实验装置或操作合理的是 A．分离CH2Cl2和CCl4 B．验证牺牲阳极法保护铁 C．碱式滴定管按如图方式排气泡 D．收集NO气体 【答案】C 【详解】A．分离和需用蒸馏法，蒸馏时温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处，以测量馏分的温度，图中温度计插入液面下，不符合要求，A不符合题意； B．若牺牲阳极法保护铁，铁为正极不发生氧化反应，溶液中不会产生亚铁离子。应该取铁极区溶液，滴入溶液，若不产生蓝色沉淀，说明溶液中无亚铁离子，可验证牺牲阳极法保护铁，而不是直接把溶液滴入铁极区溶液，会与电极反应，B不符合题意； C．碱式滴定管排气泡的正确操作是将胶管向上弯曲，用力挤压玻璃珠使溶液从尖嘴喷出，利用溶液的冲击力排出气泡，图中操作完全符合该规范，C符合题意； D．NO的密度小于，应向下排二氧化碳法收集，或用排水法收集，D不符合题意； 故答案选C。 24．（2026·浙江新阵地教育联盟·二模）下图装置能用于完成下列实验的是 选项 目的 试剂a 试剂b 试剂c 试剂d A 验证NH3的碱性 浓氨水 碱石灰 酚酞溶液 稀硫酸 B 检验漂白粉和浓盐酸的气体产物 浓盐酸 漂白粉 紫色石蕊试液 NaOH溶液 C 验证SO2的漂白性 浓硫酸 Na2SO3 紫色石蕊试液 澄清石灰水 D 验证乙炔的还原性 饱和食盐水 电石 浓硫酸 酸性高锰酸钾 A．A B．B C．C D．D 【答案】B 【详解】A．浓氨水和碱石灰可制备NH3，但NH3极易溶于水，直接通入酚酞溶液会发生倒吸，装置缺少防倒吸装置，A错误； B．漂白粉和浓盐酸反应生成氯气，氯气通入紫色石蕊试液先因生成HCl变红，后因HClO漂白而褪色，可检验氯气，NaOH溶液可吸收尾气（氯气），B正确； C．SO2通入紫色石蕊试液只会变红（酸性），不能漂白试剂，C错误； D．电石和饱和食盐水反应生成乙炔中，混有、PH3等还原性杂质，这些杂质也能使酸性高锰酸钾溶液褪色，会干扰检验，实验前应先除杂，D错误； 故选B。 实验评价和分析题型二 1．（2026·浙江新阵地教育联盟·二模）铜离子(Cu2+)具有较强的配位能力，能够与多种配体形成稳定的配合物，这主要归因于其独特的电子结构和物理特性。根据实验流程，下列说法正确的是 ①试剂X可以是(NH4)2SO4； ②操作Y为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤； ③由实验现象可知，反应限度不大； ④步骤Ⅱ证明，与Cu2+的配位能力：Cl->NH3。 A．①③ B．②④ C．①④ D．①②③ 【答案】A 【详解】①加NaOH得到沉淀后，体系浓度较高，对于平衡，高浓度使平衡左移，不溶解。加入后，会结合，降低浓度，同时提供，使平衡右移，得到深蓝色溶液，因此试剂可以是，①正确； ②操作Y是从含的溶液中得到深蓝色晶体，方法是加入乙醇降低溶剂极性，②错误； ③ 实验现象显示：浓度低时，可以溶解生成配合物；浓度高时，不溶解。说明该可逆反应的平衡常数较小，反应进行的限度不大，③正确； ④步骤Ⅱ加入盐酸，会优先和结合生成，使分解释放，之后才和结合生成绿色的，不是因为配位能力强于，实际上对的配位能力更强，④错误； 答案选A。 2．（2026·宁波十校·二模）某学习小组用“直接碘量法”对某工厂废气中的浓度进行测定(已知废气中其他成分不参与反应)。 ①将某工厂废气缓慢通入盛有的NaOH溶液(足量)的碘量瓶(带磨口塞的锥形瓶)中，将碘量瓶在冰水浴中冷却，加入稀硫酸酸化(硫元素主要以的形式存在)及少量淀粉溶液，使用超声振荡。待碘量瓶温度稳定后，用碘的标准溶液滴定。 ②进行三次平行滴定实验，记录消耗碘的标准溶液体积，进行相关计算。 下列有关说法错误的是 A．使用碘量瓶而不使用锥形瓶是为了减少空气对实验的影响 B．超声振荡过程中温度显著升高，用冰水浴降温有利于的测定 C．滴定终点的现象：溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色 D．滴定过程中，碘量瓶中发生反应的离子方程式： 【答案】D 【详解】A．由于在酸性环境中易被空气中的氧气氧化，因此使用碘量瓶(带磨口塞的锥形瓶)可以减少空气对实验的影响，A正确； B．超声震荡过程中会加剧分子、离子的运动使温度显著升高，导致挥发损耗，用冰水浴降温可减少的损耗，有利于的测定，B正确； C．用淀粉溶液作指示剂，到达滴定终点时加入的单质不被消耗而使淀粉溶液变蓝色，所以滴定终点的现象：溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色，C正确； D．滴定过程中，碘量瓶中与在酸性环境中反应生成、和，则发生反应的离子方程式为：，D错误； 故选D。 3．（2026·宁波镇海中学·二模）某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫单质的含量，其中硫单质转化为，主要实验步骤如下： I．准确称取m g细粉状药用硫黄于圆底烧瓶中，并准确加入乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流，待样品完全溶解，蒸馏除去乙醇。 Ⅱ．室温下向圆底烧瓶中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量溶液，加热至，保持20min，冷却至室温。 Ⅲ．将圆底烧瓶溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗HCl溶液体积为。 Ⅳ。不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗HCl标准溶液体积为。 已知： 下列说法不正确的是 A．步骤Ⅰ中，乙醇的作用是作溶剂，增大硫的溶解度，可用代替 B．步骤Ⅱ中，不宜采用水浴加热 C．步骤Ⅲ中，指示剂可以选择甲基橙 D．单次样品测定中硫的质量分数为 【答案】A 【详解】A．CS2与水不互溶，则KOH不溶于CS2，而溶在水中，S易溶于CS2，若用CS2代替乙醇，则S和OH-不能充分接触，不利于反应的进行，A错误； B．由于实验需要加热至100℃，应选用油浴或其他更合适的加热方法；而水的沸点就是100 ℃，加热温度达到了水的沸点，水分蒸发过快，不易控温，所以不宜采用水浴加热，B正确； C．步骤Ⅲ是用HCl标准溶液滴定剩余的，属于强酸滴定强碱，甲基橙可以作为该滴定的指示剂，C正确； D．根据反应关系，1mol S消耗2mol ，空白实验中总KOH的物质的量为，样品滴定中剩余OH⁻为，因此和S反应的物质的量为，，S的质量为，则硫的质量分数为，D正确； 故选A。 4．（2026·浙江金丽衢十二校·二模）某小组探究和溶液的反应： 实验1：向某浓度的酸性溶液(过量)中加入含淀粉的溶液，混合后的前几秒内，溶液并无明显变化，随后有少量蓝色，T秒后溶液突然变蓝。 实验2：将反应设计成原电池，闭合开关，电流表指针偏转情况记录如下表： 表盘 时间/min 偏转位置 右偏至Y 指针回到“0”处，又返至“X”处；如此周期性往复多次…… 指针归零 已知：在酸性溶液中氧化I⁻，反应为 下列说法不正确的是 A．实验1中溶液变蓝色，说明具有还原性 B．实验2中，时，直接向a极区滴加淀粉溶液，溶液未变蓝，从而可以判断在a极放电的产物为 C．实验2中，时，从a极区取溶液于试管中，滴加淀粉溶液，溶液也不会变蓝色 D．对比实验1、2，T秒时溶液变蓝，实验1中的被完全氧化 【答案】C 【详解】A．实验1中溶液变蓝色，说明生成了，被氧化，体现了的还原性，A正确； B．实验2中，时，a极区滴加淀粉溶液未变蓝，说明没有生成，结合已知反应，可以判断在a极放电的产物为，B正确； C．实验2中，时，a极区生成了，若将a极区溶液取出，此时溶液中无，会发生反应，滴加淀粉溶液，溶液会变蓝，所以C错误； D．实验1中t秒后溶液变蓝，说明此时被完全氧化，无法继续还原生成的，溶液才会变蓝；对比实验2，时刻指针归零，说明此时也被完全氧化，D正确； 故答案选C。 5．（2026·浙江新阵地教育联盟·二模）某实验室废液废渣主要含AgNO3、AgCl、Ag2CrO4，按如下流程回收Ag，下列说法不正确的是 25℃时，相关数据如下：H2S  、；；；；；饱和Na2S溶液的浓度为2 mol/L。 A．饱和Na2S溶液中，离子浓度大小关系为： B．若不加铁粉，则固体B为AgCl C．AgCl、Ag2CrO4可完全转化为固体A D．固体A可溶于浓硝酸 【答案】B 【分析】利用的溶度积极小（），使、、中的全部转化为更难溶的沉淀，过滤后得到固体A（主要成分为）。铁粉作为还原剂，将中的还原为单质，同时生成等杂质。加入盐酸可溶解过量的铁粉和，过滤后得到固体B（主要成分为）。 【详解】A．是强碱弱酸盐，会发生两步水解：、，水解使溶液显碱性，。由于第一步水解远大于第二步，，同时的水解程度很小，其浓度仍最大。因此离子浓度顺序为：，A正确； B．固体A的主要成分是。若不加铁粉，直接加入盐酸，与盐酸不反应，仍以固体形式存在，不会生成，B错误； C．根据溶度积数据：，远小于和。在足量饱和溶液中，浓度很高，使得和沉淀溶解平衡正向移动，与结合生成更难溶的，可以实现完全转化，C正确； D．固体A为，浓硝酸具有强氧化性，可将中的氧化，使溶解，D正确； 故答案选B。 6．（2026·浙江杭州新登中学·二模）某化学兴趣小组按下列流程提取碘的CCl4溶液中的I2并回收CCl4： 已知：CCl4的密度大于水，沸点为76.8℃。 下列说法中不正确的是 A．操作i包括萃取和分液，分液时水层从分液漏斗上口倒出 B．配制45%硫酸溶液需用到的玻璃仪器：量筒、烧杯、玻璃棒、容量瓶和胶头滴管 C．若不过滤硫酸镁而直接蒸馏，则CCl4的纯度会下降 D．宜在通风橱中用水浴加热蒸馏回收CCl4 【答案】B 【详解】A．水层密度较小，分液时水层从分液漏斗上口倒出，A正确； B．配制硫酸溶液是将浓硫酸稀释，必须用到的仪器是量筒、烧杯、玻璃棒，无需容量瓶和胶头滴管，B错误； C．有机层中残留少量水分，无水硫酸镁是除去有机层中的水分，蒸馏前若不除去硫酸镁，蒸馏时硫酸镁吸收的水分会挥发，得到的CCl4不纯，C正确； D．沸点为，低于，水浴加热便于控制温度，且有毒易挥发，需要在通风橱中进行操作，D正确； 正确答案选B。 7．（2026·浙江宁波·二模）“Chem is try”小组利用将对二甲苯选择性氧化为对甲基苯甲酸，原理如下： 该转化需先通过光催化水产生羟基自由基（）启动反应。 对所得产物进行分离提纯的实验步骤如下： Ⅰ.将反应后的清液转移至蒸馏烧瓶，加热蒸出乙腈溶剂； Ⅱ.向剩余水溶液中加入过量稀NaOH溶液充分反应，弃去有机层； Ⅲ.向水层中加稀盐酸酸化至，过滤，洗涤，干燥得产品。 下列说法不正确的是 A．若延长反应时间，可能导致产物纯度下降 B．若用乙腈代替“乙腈-水”混合溶液，可提高产物的溶解度，从而提高产率 C．步骤Ⅲ向最后一次洗涤液中加入硝酸酸化的，以检验洗涤是否完全 D．步骤Ⅲ实验结果表明，水溶性：对甲基苯甲酸对甲基苯甲酸钠 【答案】B 【详解】A．对甲基苯甲酸分子中还存在一个未被氧化的甲基，延长反应时间会使该甲基进一步被氧化，生成副产物，导致产物纯度下降，A说法正确； B． 题干明确说明该转化需要先通过光催化水产生羟基自由基（）才能启动反应，若只使用乙腈、不保留水，无法产生启动反应的羟基自由基，反应无法进行，不能提高产率，B说法错误； C．步骤Ⅲ用稀盐酸酸化，析出的对甲基苯甲酸固体表面会吸附杂质，因此可以向最后一次洗涤液中加入硝酸酸化的，若无沉淀生成，说明洗涤完全，C说法正确； D．步骤Ⅱ中，对甲基苯甲酸与反应生成对甲基苯甲酸钠后，对甲基苯甲酸钠溶于水留在水层；步骤Ⅲ酸化后，对甲基苯甲酸从水中析出、可过滤分离，说明溶解度：对甲基苯甲酸 < 对甲基苯甲酸钠，即水溶性：对甲基苯甲酸 < 对甲基苯甲酸钠，D说法正确； 故选B。 8．（2026·浙江绍兴·二模）某兴趣小组为测定砷的相对原子质量：准确称量AsCl3，加缓冲溶液转化为H3AsO3，再用I2标准溶液滴定后转化为NaH2AsO4。具体步骤可用下图表示： 已知：25℃下，磷酸的电离常数Ka1=7.1×10-3，Ka2=6.2×10-8，Ka3=4.2×10-13 下列说法正确的是 A．上述滴定过程化学方程式：H2O+3Na2HPO4+H3AsO3+I2=NaH2AsO4+2NaI+3NaH2PO4 B．滴定过程中，I2的标准溶液应装在碱式滴定管中 C．为配制pH=6.9的缓冲溶液，可将等浓度的Na2HPO4溶液和NaH2PO4溶液按体积比为1：1进行混合 D．如果配制缓冲溶液的水未经煮沸，则水中的溶解氧会导致测得的砷的相对原子质量偏小 【答案】A 【详解】A．反应中中从价升高到价（升2价），中从价降到价（总降2价），化合价升降守恒；再根据原子守恒配平，方程式两边原子种类、数目均守恒，该方程式正确，A正确； B．具有氧化性，会腐蚀碱式滴定管的橡胶管，因此标准溶液应装在酸式滴定管中，B错误； C． 缓冲体系中，电离平衡为，，可得。已知，计算得；等浓度等体积混合时，，，C错误； D．若配制用水未煮沸，水中溶解氧会提前氧化部分，导致滴定时消耗标准溶液的体积偏小，计算得到的的物质的量偏小。的相对原子质量为：，偏小会使测得的偏大，D错误； 故选A。 9．（2026·浙江嘉兴·二模）对乙酰氨基酚()是一种常用的镇痛剂，可溶于乙醇和热水，难溶于冷水，具有还原性。实验室以对氨基苯酚()为原料，制备过程如下： 步骤Ⅰ：将对氨基苯酚与少量水混合，缓慢加入乙酸酐()； 步骤Ⅱ：下反应，冷却、过滤、洗涤，得到粗品； 步骤Ⅲ：将粗品溶于热水，加入活性炭煮沸脱色，再经“一系列操作”进行精制，得到纯品。 已知：对氨基苯酚易溶于乙醇，微溶于水(水溶性随温度升高而增大)，具有强还原性。 下列说法不正确的是 A．反应过程中若持续通入氮气，可以提高产率 B．步骤Ⅱ控温可以提高对氨基苯酚的溶解度，加快反应速率 C．步骤Ⅲ“一系列操作”为：冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 D．在该条件下，对氨基苯酚中的比更易与乙酸酐反应 【答案】C 【详解】A．对氨基苯酚具有强还原性，在空气中易被氧化，尤其在加热 (80℃)条件下更易被氧气氧化，导致原料损耗、副产物增多，从而降低产率；通入氮气可隔绝氧气，防止氧化，保护原料，提高产率，A正确； B．对氨基苯酚“微溶于水，水溶性随温度升高而增大”，所以80℃能提高其溶解度，使反应物充分接触，有利于反应进行，同时，温度升高，分子运动加剧，反应速率加快，B正确； C．步骤Ⅲ：粗品溶于热水，加活性炭脱色，然后要获得纯品。由于产物“可溶于热水，难溶于冷水”，所以趁热过滤除去活性炭后，冷却溶液即可析出晶体，接着过滤、洗涤、干燥，C不正确； D．从产物结构看，产物是，说明是氨基(-NH2) 被乙酰化，即在该条件下，对氨基苯酚中的－NH2比-OH更易与乙酸酐反应，D正确； 答案选C。 10．（2026·浙江台州·二模）浓盐酸与混合加热，氯气不再产生时，所得固液混合物中仍残留盐酸和。实验小组通过如下过程探究其原因。 (1)查阅文献获知： ①随降低或升高，的氧化性减弱； ②随降低，的还原性减弱。 (2)设计实验验证上述结论： 实验Ⅰ，向固液混合物中加入浓，加热，继续产生； 实验Ⅱ，向固液混合物中加入固体，加热，继续产生； 实验Ⅲ，向固液混合物中加入，加热，不产生； 下列说法不正确的是 A．实验Ⅰ证明升高，氧化性增强 B．实验Ⅱ证明升高，还原性增强 C．实验Ⅲ为了证明浓度升高，氧化性减弱，加入的可为固体 D．固液混合物A中加入足量固体，再通入氯气，可能有生成 【答案】C 【详解】A．实验Ⅰ加入浓硫酸，升高，其他变量几乎不变，重新产生，可证明升高时氧化性增强，A正确； B．实验Ⅱ加入固体，升高，其他变量几乎不变，重新产生，可证明升高时还原性增强，B正确； C．为了证明c(Mn2+)浓度升高，MnO2氧化性减弱，仅加入MnSO4固体、加热不产生氯气不能验证实验结论，应加入KCl和MnSO4，结合实验Ⅱ和实验Ⅲ的现象才能证明实验结论，C错误； D．加入足量后，被大量沉淀为，极低，再通入，此时可氧化生成，D正确； 故答案选C。 11．（2026·浙江湖州&衢州·二模）一种从含铍的铝硅酸盐[]中提取铍的路径为： 已知：① ② 下列说法不正确的是 A．“萃取”时，加入含HA的煤油有利于平衡正向进行 B．“滤液2”可以进入反萃取分液步骤再利用 C．“萃取分液”的目的是分离和元素 D．“反萃取”后，Be元素主要以形式存在 【答案】C 【分析】铝硅酸盐先加热熔融，然后冷却到其玻璃态，再加入稀硫酸酸浸过滤，滤渣的成分为生成的H2SiO3，“滤液1”中有Be2+和Al3+，加入含HA的煤油将Be2+萃取到有机相中，水相1中含有Al3+，有机相为BeA2(HA)2，加入过量氢氧化钠反萃取BeA2(HA)2转化为Na2[Be(OH)4]进入水相2中，最后对水相2加热过滤，分离出Be(OH)2，通过系列操作得到金属铍。 【详解】A．“萃取”时，加入含HA的煤油，HA浓度增大，利于平衡正向进行，A正确； B．“水相2”经加热、过滤除去后得到的滤液2中含有NaOH，可以循环进入反萃取分液步骤再利用，B正确； C．根据分析，“萃取分液”的目的是分离Be和Al元素，C错误； D．加入过量氢氧化钠反萃取BeA2(HA)2转化为Na2 [Be(OH)4]进入水相2中，则“反萃取”后，Be元素主要以形式存在，D正确； 故选C。 12．（2026高三下.杭州市·二模）实验室制备1-溴丁烷的反应原理及部分流程如下： ① ② 已知：①正丁醇微溶于水； ②有关物质性质数据如下表： 物质 正丁醇 1-溴丁烷 98.3%浓硫酸 密度/() 0.81 1.27 1.84 沸点/℃ 117.2 101.6 338 下列说法不正确的是 A．原料混合顺序为：先将NaBr与浓硫酸混合，再加到正丁醇和的混合液中 B．过程Ⅰ馏出液中包含正丁醇、1-溴丁烷和正丁醚等 C．过程Ⅱ的操作为萃取、分液 D．过程Ⅲ中用98.3%浓硫酸进行洗涤，目的是除去残留的正丁醇 【答案】A 【分析】本实验制备1-溴丁烷的核心原理是：浓硫酸与NaBr反应生成HBr，HBr再与正丁醇发生可逆取代反应得到1-溴丁烷，副反应会生成正丁醚、烯烃等杂质。 流程梳理：将反应物混合后加热回流，使反应充分进行；过程Ⅰ为蒸馏：沸点较低的1-溴丁烷、未反应的正丁醇、副产物正丁醚等被蒸出得到馏出液，高沸点的浓硫酸等杂质留在残留液中；向馏出液中加水后，过程Ⅱ为萃取分液：水溶性杂质（HBr、部分正丁醇等）进入水层，1-溴丁烷不溶于水且密度大于水，因此位于下层；下层粗产物经过过程Ⅲ的多步纯化，最终得到纯净的1-溴丁烷。 【详解】A．若先将NaBr与浓硫酸混合，该反应为放热反应，不仅会导致生成的HBr提前大量挥发损失，还会使浓硫酸氧化生成溴单质，降低产率同时引入杂质。正确的加料顺序一般为：先加水，再加浓硫酸冷却，之后加正丁醇，最后加入NaBr，A错误； B． 1-溴丁烷沸点101.6℃、正丁醇沸点117.2℃，副产物正丁醚沸点也相对较低，蒸馏过程中这些有机物都会共沸被蒸出，因此馏出液中包含正丁醇、1-溴丁烷和正丁醚等物质，B正确； C．加入水后，水溶性杂质进入水层，1-溴丁烷不溶于水，因此过程Ⅱ通过萃取、分液即可分离水层和有机层，得到粗1-溴丁烷（下层），C正确； D．残留的正丁醇可被浓硫酸质子化，能溶于浓硫酸，而1-溴丁烷不溶于浓硫酸，因此用98.3%浓硫酸洗涤可以除去粗产物中残留的正丁醇，D正确； 故选A。 13．（2026·浙江温州·二模）已知对甲基苯甲酸的制备原理：，过程中可用核磁共振氢谱(图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程。实验室按照上述原理制备对甲基苯甲酸时获得混合液A，对混合液A的分离提纯过程如下： 下列说法不正确的是 A．若用代替空气作氧化剂，也可能产生对甲基苯甲酸 B．由核磁共振氢谱可知：反应进行至5 h时，反应已经基本结束 C．两次乙酸乙酯的作用都是提取目标产物 D．可用重结晶的方法提纯粗产品 【答案】C 【分析】混合液A包括：产物、未完全反应的对甲基苯甲醛、溶剂丙酮。步骤①蒸去丙酮，除去低沸点溶剂丙酮；加入NaOH溶液后，酸性的对甲基苯甲酸与NaOH反应生成易溶于水的对甲基苯甲酸钠，而未反应的对甲基苯甲醛不溶于水，分层后：有机层为对甲基苯甲醛，水层为对甲基苯甲酸钠水溶液；第一次加入乙酸乙酯萃取除去水层中残留的可溶性有机杂质，此时目标产物仍留在水层；调pH=1酸化，将对甲基苯甲酸钠重新转化为对甲基苯甲酸；第二次加入乙酸乙酯萃取溶解目标产物对甲基苯甲酸，实现目标产物与水相分离，后续处理得到粗产品。 【详解】A．为强氧化剂，醛基的还原性强于苯环侧链的甲基，控制反应条件和氧化剂用量，可以选择性氧化醛基得到对甲基苯甲酸，A正确； B．核磁共振氢谱峰中左侧10.0的峰是对甲基苯甲醛的醛基氢，反应5 h后，醛基的特征峰完全消失，说明反应物对甲基苯甲醛几乎完全消耗，反应基本结束，B正确； C．由分析可知，第一次乙酸乙酯的作用是除去水层中的有机杂质，第二次乙酸乙酯才是提取目标产物，两次作用不同，C错误； D．对甲基苯甲酸是固体有机物，溶解度随温度变化差异较大，可用重结晶的方法提纯粗产品，D正确； 故选C。 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题03 化学实验基础 考点概览 题型一 化学实验基本操作 题型二 实验评价和分析 化学实验基本操作题型一 1．（2026·浙江杭州新登中学·二模）下列说法不正确的是 A．实验室中液溴和白磷可水封保存 B．容量瓶和分液漏斗在使用前都须检漏 C．含重金属离子的废液先利用沉淀法进行处理，然后一并倒入废液缸 D．如果不慎将苯酚沾到皮肤上，应立即用乙醇冲洗，再用水冲洗 2.（2026·宁波镇海中学·二模）下列图示的实验操作正确，且能达到实验目的的是 A．图①装置用于验证电石与水生成乙炔 B．图②装置可以观察到晶体具有自范性的表现 C．图③装置用于NaOH标准溶液测定未知浓度的醋酸溶液 D．图④流程用于(杯酚)识别C60和C70，操作a、b为过滤，操作c为分液 3．（2026·浙江杭州新登中学·二模）下列说法不正确的是 A．干燥氨气 B．转移热蒸发皿至陶土网 C．定容 D．测定镁与足量稀硫酸反应的反应热 4．（2026·浙江台州·二模）下列装置或说法不正确的是 A．提纯 B．制备并收集氯气 C．收集并储存乙烯 D．验证产物 5．（2026·浙江金丽衢十二校·二模）邻硝基苯胺的催化氢化反应的原理和实验装置图如下(夹持装置和搅拌装置略)。装置I用于储存和监测反应过程。 已知：①雷尼Ni暴露在空气中可自燃，在制备和使用时，需用水或有机溶剂保持其表面“湿润”； ②邻硝基苯胺在极性有机溶剂中更有利于反应的进行。 下列说法不正确的是 A．反应前应向装置Ⅱ中通入一段时间 B．向集气管中充入时，三通阀的孔路位置如图所示：。发生氢化反应时，集气管向装置Ⅱ供气，孔路位置需调节为：    C．判断氢化反应完全的现象是集气管内液面不再上升 D．在无水乙醇中的反应速率大于在四氯化碳中的反应速率 6．（2026·浙江宁波·二模）下列实验操作不正确的是 A．测定中和反应的反应热，温度计使用后应冲洗干净，擦干备用 B．用标准溶液润洗滴定管后，将润洗液从滴定管下口放出 C．配制溶液时，容量瓶上下颠倒摇匀后液面低于刻度线，再滴加蒸馏水至刻度线 D．用乙醇和浓硫酸制备乙烯时，为避免混合液暴沸，在加热前放入几片碎瓷片 7．（2026·浙江台州·二模）下列实验操作不正确的是 A．常温、常压条件下进行过滤操作，需用玻璃棒引流 B．蒸馏时，温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处 C．中和滴定过程中，眼睛应注视滴定管内溶液的体积变化 D．实验室需要的溶液，应称量固体来配制 8．（2026·浙江宁波·高考选考模拟）用下列装置进行实验，能达到实验目的的是 A．证明铁发生吸氧腐蚀 B．制取氨气 C．测定醋酸浓度 D．比较非金属性大小： A．A B．B C．C D．D 9．（2026·浙江温州·二模）下列实验装置和操作正确，且能达到相应实验目的的是 A．定容 B．制备并检验：SO2 C．蒸馏 D．探究压强对化学平衡2NO2(g)N2O4(g)的影响 10．（2026·浙江嘉兴·二模）下列实验装置或操作不正确的是 A．配制溶液 B．验证铁的吸氧腐蚀 C．制备晶体 D．验证羟基活化苯环 11．（2026·浙江嘉兴·二模）下列说法不正确的是 A．具支试管可直接加热 B．实验室制氨气时，盛固体药品的大试管内、外均需干燥 C．探究镁和水反应实验中，镁条去除氧化膜后加水，滴入酚酞，加热，观察溶液颜色 D．pH试纸检验溶液酸碱性实验中，用镊子取pH试纸蘸取溶液，观察试纸颜色 12．（2026·浙江湖州&衢州·二模）某实验小组对海水晒盐后所得粗盐(含、、和泥沙杂质)进行提纯，并用其配制的溶液，下列操作正确的是 A．分离沉淀后的固液混合物 B．测定NaCl溶液的pH C．转移热蒸发皿至陶土网 D．定容前使溶液混合均匀 13．（2026·浙江湖州&衢州·二模）下列实验装置或操作不能达到实验目的的是 A．实验①利用传感器探究两种物质分别溶于水时的温度变化 B．实验②检验乙醇消去反应的有机产物 C．实验③检验铁和水蒸气反应生成的 D．实验④加入乙醇并用玻璃棒摩擦烧杯内壁析出深蓝色晶体 14．（2026·浙江金丽衢十二校·二模）关于1-溴丁烷的性质实验如下图，下列说法正确的是 A．实验时需快速升温至100℃以上，以加快反应速率 B．该反应属于取代反应，断裂C-Br键和Br相邻C上的C-H键 C．若③改用溴水，则省略②也可达到验证产物的目的 D．向反应后的圆底烧瓶中滴加溶液，有沉淀生成，可证明1-溴丁烷中的溴元素 15．（2026·浙江杭州·二模）利用下列装置进行实验，能达到实验目的的是 A．验证牺牲阳极法保护铁     B．探究压强对化学平衡的影响 C．制备苯甲酸苯甲酯 D．测定KI溶液的浓度 16．（2026·浙江温州·二模）下列说法不正确的是 A．浓盐酸与浓氨水存放在同一药品柜中 B．滴定管和分液漏斗使用前都需要检查是否漏水 C．钠的燃烧实验中，不应近距离俯视 D．乙炔点燃前要检验纯度，防止爆炸 17．（2026·浙江杭州·二模）下列化合物的制备方案正确的是 选项 目标产物 制备方案 A 干燥的氨气 加热固体，将产生的气体通过盛有碱石灰的干燥管 B 溶液中滴入少量氨水，再加入乙醇，过滤 C 胶体 将少量饱和溶液滴入沸水中并煮沸至产生明显丁达尔现象为止 D 体型酚醛树脂 在试管中加入2 g苯酚、3 mL质量分数为40%的甲醛溶液和3滴浓盐酸，水浴加热 18．（2026·浙江绍兴·二模）下列有关实验描述正确的是 A．蒸馏、萃取、重结晶和色谱法都可用于分离、提纯有机物 B．银氨溶液配制完成后，装入棕色试剂瓶，长期保存以备使用 C．某固体加盐酸溶解，再加亚铁氰化钾溶液，未产生蓝色沉淀，说明固体中不含Fe3+ D．测定中和反应的反应热时，将碱分多次倒入酸中混合，所测得ΔH的值偏小 19．（2026·浙江金丽衢十二校·二模）下列有关实验的说法中不正确的是 A．、浓硝酸或NaOH溶液可以保存在带玻璃塞的试剂瓶中 B．实验结束后，有利用价值的有机废液，可蒸馏回收特定馏分 C．金属钠着火时，可用干燥的细沙覆盖灭火 D．污水处理可以用硫酸亚铁、硫酸铝、等 20．（2026·浙江金丽衢十二校·二模）下列实验装置使用不正确的是 A．可用图①装置分离和 B．可用图②装置验证镁与盐酸的反应放热 C．可用图③装置完成氨气的喷泉实验操作 D．可用图④装置吸收HCl气体且能防倒吸 21．（2026·宁波镇海中学·二模）关于实验突发事件应对措施，下列说法不正确的是 A．烫伤时，若有水疱，尽量不要弄破 B．未用完的强氧化剂如，等固体不能随便丢弃，应放回原试剂瓶 C．有创伤时，伤口处若有碎玻璃片，先小心除去，然后用双氧水擦洗，最后用创可贴外敷处理 D．如果有少量酸(或碱)滴到实验桌上，应该立即用湿抹布擦净，然后用水冲洗抹布 22．（2026·宁波十校·二模）下列有关仪器的使用方法或实验操作错误的是 A．在中和热测定实验中，温度计测量完盐酸溶液后需要洗净擦干再用于后续实验 B．酸式滴定管装标准液前，必须先用该溶液润洗，润洗液从下口放出 C．在钠的燃烧实验中，不可近距离俯视坩埚 D．用容量瓶配溶液时，若加水超过刻度线，立即用胶头滴管吸出多余液体 23．（2026·浙江新阵地教育联盟·二模）下列实验装置或操作合理的是 A．分离CH2Cl2和CCl4 B．验证牺牲阳极法保护铁 C．碱式滴定管按如图方式排气泡 D．收集NO气体 24．（2026·浙江新阵地教育联盟·二模）下图装置能用于完成下列实验的是 选项 目的 试剂a 试剂b 试剂c 试剂d A 验证NH3的碱性 浓氨水 碱石灰 酚酞溶液 稀硫酸 B 检验漂白粉和浓盐酸的气体产物 浓盐酸 漂白粉 紫色石蕊试液 NaOH溶液 C 验证SO2的漂白性 浓硫酸 Na2SO3 紫色石蕊试液 澄清石灰水 D 验证乙炔的还原性 饱和食盐水 电石 浓硫酸 酸性高锰酸钾 A．A B．B C．C D．D 实验评价和分析题型二 1．（2026·浙江新阵地教育联盟·二模）铜离子(Cu2+)具有较强的配位能力，能够与多种配体形成稳定的配合物，这主要归因于其独特的电子结构和物理特性。根据实验流程，下列说法正确的是 ①试剂X可以是(NH4)2SO4； ②操作Y为蒸发浓缩、冷却结晶、过滤； ③由实验现象可知，反应限度不大； ④步骤Ⅱ证明，与Cu2+的配位能力：Cl->NH3。 A．①③ B．②④ C．①④ D．①②③ 2．（2026·宁波十校·二模）某学习小组用“直接碘量法”对某工厂废气中的浓度进行测定(已知废气中其他成分不参与反应)。 ①将某工厂废气缓慢通入盛有的NaOH溶液(足量)的碘量瓶(带磨口塞的锥形瓶)中，将碘量瓶在冰水浴中冷却，加入稀硫酸酸化(硫元素主要以的形式存在)及少量淀粉溶液，使用超声振荡。待碘量瓶温度稳定后，用碘的标准溶液滴定。 ②进行三次平行滴定实验，记录消耗碘的标准溶液体积，进行相关计算。 下列有关说法错误的是 A．使用碘量瓶而不使用锥形瓶是为了减少空气对实验的影响 B．超声振荡过程中温度显著升高，用冰水浴降温有利于的测定 C．滴定终点的现象：溶液由无色变为蓝色，且半分钟内不褪色 D．滴定过程中，碘量瓶中发生反应的离子方程式： 3．（2026·宁波镇海中学·二模）某研究小组设计了如下实验测定某药用硫黄中硫单质的含量，其中硫单质转化为，主要实验步骤如下： I．准确称取m g细粉状药用硫黄于圆底烧瓶中，并准确加入乙醇溶液(过量)，加入适量蒸馏水，搅拌，加热回流，待样品完全溶解，蒸馏除去乙醇。 Ⅱ．室温下向圆底烧瓶中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量溶液，加热至，保持20min，冷却至室温。 Ⅲ．将圆底烧瓶溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴指示剂，用标准溶液滴定至终点，消耗HCl溶液体积为。 Ⅳ。不加入硫黄，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗HCl标准溶液体积为。 已知： 下列说法不正确的是 A．步骤Ⅰ中，乙醇的作用是作溶剂，增大硫的溶解度，可用代替 B．步骤Ⅱ中，不宜采用水浴加热 C．步骤Ⅲ中，指示剂可以选择甲基橙 D．单次样品测定中硫的质量分数为 4．（2026·浙江金丽衢十二校·二模）某小组探究和溶液的反应： 实验1：向某浓度的酸性溶液(过量)中加入含淀粉的溶液，混合后的前几秒内，溶液并无明显变化，随后有少量蓝色，T秒后溶液突然变蓝。 实验2：将反应设计成原电池，闭合开关，电流表指针偏转情况记录如下表： 表盘 时间/min 偏转位置 右偏至Y 指针回到“0”处，又返至“X”处；如此周期性往复多次…… 指针归零 已知：在酸性溶液中氧化I⁻，反应为 下列说法不正确的是 A．实验1中溶液变蓝色，说明具有还原性 B．实验2中，时，直接向a极区滴加淀粉溶液，溶液未变蓝，从而可以判断在a极放电的产物为 C．实验2中，时，从a极区取溶液于试管中，滴加淀粉溶液，溶液也不会变蓝色 D．对比实验1、2，T秒时溶液变蓝，实验1中的被完全氧化 5．（2026·浙江新阵地教育联盟·二模）某实验室废液废渣主要含AgNO3、AgCl、Ag2CrO4，按如下流程回收Ag，下列说法不正确的是 25℃时，相关数据如下：H2S  、；；；；；饱和Na2S溶液的浓度为2 mol/L。 A．饱和Na2S溶液中，离子浓度大小关系为： B．若不加铁粉，则固体B为AgCl C．AgCl、Ag2CrO4可完全转化为固体A D．固体A可溶于浓硝酸 6．（2026·浙江杭州新登中学·二模）某化学兴趣小组按下列流程提取碘的CCl4溶液中的I2并回收CCl4： 已知：CCl4的密度大于水，沸点为76.8℃。 下列说法中不正确的是 A．操作i包括萃取和分液，分液时水层从分液漏斗上口倒出 B．配制45%硫酸溶液需用到的玻璃仪器：量筒、烧杯、玻璃棒、容量瓶和胶头滴管 C．若不过滤硫酸镁而直接蒸馏，则CCl4的纯度会下降 D．宜在通风橱中用水浴加热蒸馏回收CCl4 7．（2026·浙江宁波·二模）“Chem is try”小组利用将对二甲苯选择性氧化为对甲基苯甲酸，原理如下： 该转化需先通过光催化水产生羟基自由基（）启动反应。 对所得产物进行分离提纯的实验步骤如下： Ⅰ.将反应后的清液转移至蒸馏烧瓶，加热蒸出乙腈溶剂； Ⅱ.向剩余水溶液中加入过量稀NaOH溶液充分反应，弃去有机层； Ⅲ.向水层中加稀盐酸酸化至，过滤，洗涤，干燥得产品。 下列说法不正确的是 A．若延长反应时间，可能导致产物纯度下降 B．若用乙腈代替“乙腈-水”混合溶液，可提高产物的溶解度，从而提高产率 C．步骤Ⅲ向最后一次洗涤液中加入硝酸酸化的，以检验洗涤是否完全 D．步骤Ⅲ实验结果表明，水溶性：对甲基苯甲酸对甲基苯甲酸钠 8．（2026·浙江绍兴·二模）某兴趣小组为测定砷的相对原子质量：准确称量AsCl3，加缓冲溶液转化为H3AsO3，再用I2标准溶液滴定后转化为NaH2AsO4。具体步骤可用下图表示： 已知：25℃下，磷酸的电离常数Ka1=7.1×10-3，Ka2=6.2×10-8，Ka3=4.2×10-13 下列说法正确的是 A．上述滴定过程化学方程式：H2O+3Na2HPO4+H3AsO3+I2=NaH2AsO4+2NaI+3NaH2PO4 B．滴定过程中，I2的标准溶液应装在碱式滴定管中 C．为配制pH=6.9的缓冲溶液，可将等浓度的Na2HPO4溶液和NaH2PO4溶液按体积比为1：1进行混合 D．如果配制缓冲溶液的水未经煮沸，则水中的溶解氧会导致测得的砷的相对原子质量偏小 9．（2026·浙江嘉兴·二模）对乙酰氨基酚()是一种常用的镇痛剂，可溶于乙醇和热水，难溶于冷水，具有还原性。实验室以对氨基苯酚()为原料，制备过程如下： 步骤Ⅰ：将对氨基苯酚与少量水混合，缓慢加入乙酸酐()； 步骤Ⅱ：下反应，冷却、过滤、洗涤，得到粗品； 步骤Ⅲ：将粗品溶于热水，加入活性炭煮沸脱色，再经“一系列操作”进行精制，得到纯品。 已知：对氨基苯酚易溶于乙醇，微溶于水(水溶性随温度升高而增大)，具有强还原性。 下列说法不正确的是 A．反应过程中若持续通入氮气，可以提高产率 B．步骤Ⅱ控温可以提高对氨基苯酚的溶解度，加快反应速率 C．步骤Ⅲ“一系列操作”为：冷却结晶、过滤、洗涤、干燥 D．在该条件下，对氨基苯酚中的比更易与乙酸酐反应 10．（2026·浙江台州·二模）浓盐酸与混合加热，氯气不再产生时，所得固液混合物中仍残留盐酸和。实验小组通过如下过程探究其原因。 (1)查阅文献获知： ①随降低或升高，的氧化性减弱； ②随降低，的还原性减弱。 (2)设计实验验证上述结论： 实验Ⅰ，向固液混合物中加入浓，加热，继续产生； 实验Ⅱ，向固液混合物中加入固体，加热，继续产生； 实验Ⅲ，向固液混合物中加入，加热，不产生； 下列说法不正确的是 A．实验Ⅰ证明升高，氧化性增强 B．实验Ⅱ证明升高，还原性增强 C．实验Ⅲ为了证明浓度升高，氧化性减弱，加入的可为固体 D．固液混合物A中加入足量固体，再通入氯气，可能有生成 11．（2026·浙江湖州&衢州·二模）一种从含铍的铝硅酸盐[]中提取铍的路径为： 已知：① ② 下列说法不正确的是 A．“萃取”时，加入含HA的煤油有利于平衡正向进行 B．“滤液2”可以进入反萃取分液步骤再利用 C．“萃取分液”的目的是分离和元素 D．“反萃取”后，Be元素主要以形式存在 12．（2026高三下.杭州市·二模）实验室制备1-溴丁烷的反应原理及部分流程如下： ① ② 已知：①正丁醇微溶于水； ②有关物质性质数据如下表： 物质 正丁醇 1-溴丁烷 98.3%浓硫酸 密度/() 0.81 1.27 1.84 沸点/℃ 117.2 101.6 338 下列说法不正确的是 A．原料混合顺序为：先将NaBr与浓硫酸混合，再加到正丁醇和的混合液中 B．过程Ⅰ馏出液中包含正丁醇、1-溴丁烷和正丁醚等 C．过程Ⅱ的操作为萃取、分液 D．过程Ⅲ中用98.3%浓硫酸进行洗涤，目的是除去残留的正丁醇 13．（2026·浙江温州·二模）已知对甲基苯甲酸的制备原理：，过程中可用核磁共振氢谱(图中无羧基H的吸收峰)监测反应进程。实验室按照上述原理制备对甲基苯甲酸时获得混合液A，对混合液A的分离提纯过程如下： 下列说法不正确的是 A．若用代替空气作氧化剂，也可能产生对甲基苯甲酸 B．由核磁共振氢谱可知：反应进行至5 h时，反应已经基本结束 C．两次乙酸乙酯的作用都是提取目标产物 D．可用重结晶的方法提纯粗产品 / 学科网（北京）股份有限公司 $ 专题03 化学实验基础 化学实验基本操作题型一 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 C C D D B C C A D A 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 D C B C C A C A A D 21 22 23 24 B D C B 实验评价和分析题型二 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 A D A C B B B A C C 11 12 13 C A C / 学科网（北京）股份有限公司 $