第19～18天 押实验：性质探究、定量分析【上好课】2026年高考化学60天冲刺

第19天 押实验 性质探究：“假设-方案-现象-结论”四步法证伪/证实 （2025·浙江·高考真题）配合物二草酸合铜酸钾，是制备金属有机框架材料的一种前驱体。某研究小组开展探究实验，步骤如下：例1 步骤I：下，水中依次加入充分反应后，得到混合溶液M； 步骤Ⅱ：混合溶液M中加入充分反应，趁热过滤得滤液N； 步骤Ⅲ： 步骤Ⅳ：加热脱水，化合物P、化合物Q均转化为。 已知： i．时，的的。 ⅱ．微溶于冷水、易溶于热水，在约时分解。 请回答： （1）中，与形成配位键的配位原子是_______(填元素符号)。 （2）步骤I所得的混合溶液M，在时其最接近于_______。 A．2 B．3 C．4 D．5 （3）步骤Ⅱ，过滤去除杂质需趁热进行的原因是_______。 （4）下列说法不正确的是_______。 A．步骤I，制备混合溶液M时，应一次性快速加入，以确保反应完全 B．步骤Ⅳ，应用水浴控制温度，以避免分解 C．热重分析法测得样品完全脱水后质量降低，则 D．粉末形态的化合物P和化合物Q，可通过X射线衍射法进行区分 （5）室温下，化合物P在空气中会转化为化合物Q。下列选项中，通过计算能得到混合样品中化合物P和化合物Q物质的量分数的是_______。 A．样品质量、钾的物质的量 B．钾的物质的量、铜的物质的量 C．铜的物质的量、草酸根的物质的量 D．草酸根的物质的量、水的物质的量 （6）有同学认为：根据现有探究实验结果可知，化合物P、化合物Q结晶形状不同是由降温速率不同引起的。请判断该同学观点正误，并说明理由_______。 【答案】（1）O （2）C （3）防止遇冷后产物析出而损失 （4）ABC （5）AD （6）错误，降温速率与浓度同时在变化，无法判断 【解析】下，水中依次加入充分反应后，得到含有KHC2O4和K2C2O4的混合溶液M；向混合溶液M中加入充分反应生成，趁热过滤得滤液N，滤液N分为两份，一份蒸发到40mL，快速冷却、结晶、过滤得到针状晶体，另一份蒸发到10mL，缓慢冷却、结晶、过滤得到片状晶体，以此解答。 （1）提供电中，端基的氧原子有孤电子对，可与具有空轨道的金属离子形成配位键，则中，与形成配位键的配位原子是O。 （2）步骤I中水中依次加入，由于Ka2()>Ka1()，充分反应后生成KHC2O4和K2C2O4，根据K元素守恒和C元素守恒可知，溶液M中含有0.016molKHC2O4、0.008mol K2C2O4，在时溶液中c(H+)==，则pH=-lg≈4，故选C。 （3）微溶于冷水、易溶于热水，步骤Ⅱ，过滤去除杂质需趁热进行的原因是：防止遇冷后产物析出而损失。 （4）A．步骤I，制备混合溶液M时，应缓慢多次加入，使反应更加充分，确保反应完全，A错误； B．在约时分解，步骤Ⅳ中加热脱水，沸水浴只能控制温度100°C，B错误； C．热重分析法测得样品完全脱水后质量降低，则H2O在中的质量分数为10.17%，，解得，C错误； D．射线衍射法是利用X射线探测晶体或分子结构的分析方法，粉末形态的化合物P和化合物Q，可通过X射线衍射法进行区分，D正确； 故选ABC。 （5）A．若已知样品质量(mg)、钾的物质的量(nmol)，可以设P的物质的量为xmol，Q的物质的量为ymol，2x+2y=n、390x+354y=m，可以计算出x和y的数值，可以得到混合样品中化合物P和化合物Q物质的量分数，A选； B．若已知钾的物质的量(amol)、铜的物质的量(bmol)，可以设P的物质的量为xmol，Q的物质的量为ymol，2x+2y=a、x+y=b，由于a=2b，无法计算出x和y的数值，无法得到混合样品中化合物P和化合物Q物质的量分数，B不选； C．若已知铜的物质的量(amol)、草酸根的物质的量(bmol)，可以设P的物质的量为xmol，Q的物质的量为ymol，x+y=a、2x+2y=b，由于2a=b，无法计算出x和y的数值，无法得到混合样品中化合物P和化合物Q物质的量分数，C不选； D．若已知草酸根的物质的量(amol)、水的物质的量(bmol)，可以设P的物质的量为xmol，Q的物质的量为ymol，2x+2y=a、4x+2y=b，可以计算出x和y的数值，可以得到混合样品中化合物P和化合物Q物质的量分数，D选； 故选AD。 （6）步骤Ⅲ中除了降温速率不同外，蒸发后溶液的体积也不同即浓度也不同，不能得出化合物P、化合物Q结晶形状不同是由降温速率不同引起的这样的观点。 （2025·湖北·高考真题）某小组在探究的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题：例2 （1）向溶液加入5滴溶液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热。 ①反应产生的砖红色沉淀为_______(写化学式)，葡萄糖表现出_______(填“氧化”或“还原”)性。 ②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：_______。 （2）向溶液中加入粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。 ①加入盐酸的目的是_______ ②同学甲一次性加入粉，得到红棕色固体，其组成是_______(填标号)。 a．    b．包裹    c．    d．和 ③同学乙搅拌下分批加入粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X中不含和。关于X的组成提出了三种可能性：Ⅰ ；Ⅱ 和；Ⅲ ，开展了下面2个探究实验： 由实验结果可知，X的组成是_______(填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X为黑色的原因是_______。 【答案】（1） Cu2O 还原 （2） 除去过量的锌粉 b Ⅲ 固体颗粒小 【解析】（1）向溶液加入5滴溶液，制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液和葡萄糖中的醛基反应； （2）向溶液中加入粉使蓝色完全褪去，Cu2+全部被还原，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止，过量的Zn粉全部转化为Zn2+，过滤得固体，洗涤并真空干燥，该固体是Cu2+的还原产物，可能含Cu、Cu2O等。 【解析】（1）①向溶液加入5滴溶液制得新制氢氧化铜悬浊液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热，新制氢氧化铜悬浊液与葡萄糖中的醛基反应产生的砖红色沉淀为Cu2O，Cu被葡萄糖从+2价还原为+1价，葡萄糖表现出还原性； ②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成，该黑色沉淀为CuO，用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：； （2）①由题干加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止可知加入盐酸的作用是除去过量的锌粉； ②先加Zn粉、后加盐酸，得到固体为红棕色，则一定有Cu(Cu2O和HCl发生歧化反应生成Cu)，20mL 0.5mol/LCuSO4中n(Cu2+)=0.5mol/L×20mL=0.01mol，Cu的最大物质的量为0.01mol，质量为0.64g，生成Cu2O的最大质量为0.72g，实际固体质量为0.78g： a．若只有Cu，则固体质量应小于等于0.64g，a不符题意； b．若是Cu包裹Zn，则0.64＜固体质量＜1.18g，b符合题意； c．若是CuO，则不可能为红棕色，c不符题意； d．若是Cu和Cu2O，固体质量应介于0.64g—0.72g之间，d不符题意； 选b； ③实验1得到的溶液呈无色，说明一定无CuO，那么X的组成只能是Cu，选Ⅲ；从物质形态角度分析，X为黑色的原因是金属固体Cu呈粉末状时，光线进入后被多次反射吸收，所以呈黑色。 （2025·广东·高考真题）酸及盐在生活生产中应用广泛。例3 （1）甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2mL甲苯的试管中，加入几滴酸性溶液，振荡，观察到体系颜色_______。 （2）某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为：加热溶解、_______(填下列操作编号)。 （3）兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度和苯甲酸的，实验如下：取50.00mL苯甲酸饱和溶液，用溶液滴定，用pH计测得体系的pH随滴入溶液体积V变化的曲线如图。据图可得： ①_______。 ②苯甲酸的_______(列出算式，水的电离可忽略)。 （4）该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。 ①知识回顾  羧酸酸性可用衡量。下列羧酸的变化顺序为：。随着卤原子电负性_______，羧基中的羟基_______增大，酸性增强。 ②提出假设  甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为： ③验证假设  甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH大小顺序为Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ，据此推断假设成立。但乙同学认为该推断依据不足，不能用所测得的pH直接判断大小顺序，因为_______。 乙同学用（3）中方法测定了上述三种酸的，其顺序为Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。 ④实验小结  假设不成立，芳香环上取代基效应较复杂，①中规律不可随意推广。 （5）该小组尝试测弱酸HClO的。 ①丙同学认为不宜按照（3）中方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式为_______。 ②小组讨论后，选用0.100mol/LNaClO溶液(含少量NaCl)进行实验，以获得HClO的。简述该方案_______(包括所用仪器及数据处理思路)。 ③教师指导：设计实验方案时，需要根据物质性质，具体问题具体分析。 【答案】（1）由紫色变为无色 （2）dab （3） （4） 增大 极性 常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同 （5） 实验方法：取适量0.100mol/LNaClO溶液放入烧杯中，用pH计测得体系在25℃下的pH，记录数据； 数据处理思路：由于NaClO溶液中存在ClO-的水解，故根据0.100mol/LNaClO溶液在25℃下的pH可求得ClO-的水解平衡常数，再利用公式求出HClO的Ka 【解析】（1）酸性KMnO4溶液具有强氧化性，可以将甲苯氧化生成苯甲酸，故向盛有2mL甲苯的试管中，加入几滴酸性KMnO4溶液，振荡，观察到体系颜色由紫色变为无色。 （2）重结晶法提纯苯甲酸的方法为，加热溶解，趁热过滤至另一烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结晶，待滤液完全冷却后滤出晶体，并用少量蒸馏水洗涤，故操作编号为dab； （3）①由图像可知，当加入14mLNaOH溶液时，苯甲酸被完全中和，则可得苯甲酸饱和溶液的浓度； ②由图像可知，苯甲酸饱和溶液的pH为2.89，说明苯甲酸饱和溶液中的，则苯甲酸的。 （4）①羧酸酸性的强弱取决于羧基中O-H键的极性大小，极性越大，酸性越强，卤素原子的电负性越大，吸电子能力越强，使得羧基中O-H键的极性越大，酸性越强； ③由于常温下三种酸的饱和溶液的浓度不同，所以该推断依据不足。 （5）①次氯酸在光照条件下易分解为HCl和O2，其分解反应的离子方程式为； ②实验方法：取适量0.100mol/LNaClO溶液放入烧杯中，用pH计测得体系在25℃下的pH，记录数据； 数据处理思路：由于NaClO溶液中存在ClO-的水解，故根据0.100mol/LNaClO溶液在25℃下的pH可求得ClO-的水解平衡常数，再利用公式求出HClO的Ka。 性质探究实验是高考实验题中体现科学探究素养的典型题型，命题呈现“情境真实、多变量、证据链完整”的特点。试题常以配合物变色（苯酚-Fe³⁺、Cu²⁺-氨）、金属与盐溶液反应（Zn、Mg与Fe³⁺）、氧化还原竞争（H₂O₂与Fe²⁺/Fe³⁺、SCN⁻）、水解平衡移动等为背景，要求提出假设，设计对比实验，通过现象（颜色、沉淀、气体）验证或证伪，最后得出结论。近年趋势是强化对“控制变量法” 的考查，以及对异常现象（如Fe³⁺与SCN⁻加入H₂O₂后红色褪去） 的深度探究（猜想→验证→归因）。预计2026年将继续以“探究物质性质或反应机理”的形式出现，要求学生具备完整的设计实验、分析现象、逻辑推理的能力。 · 提出假设与设计对比实验：根据异常现象提出多种可能原因（猜想），设计对比实验逐一验证。关键：控制单一变量，设置空白对照或排除干扰。常见考点：H₂O₂使Fe(SCN)₃红色褪去的原因（猜想：氧化Fe³⁺？氧化SCN⁻？稀释？）；苯酚与Fe³⁺显色反应pH影响。 · Fe³⁺/Fe²⁺的检验与转化：Fe³⁺用KSCN溶液（血红色）；Fe²⁺用K₃[Fe(CN)₆]（蓝色沉淀）或酸性KMnO₄（褪色）。氧化还原：H₂O₂、O₂、Cl₂可氧化Fe²⁺为Fe³⁺；Zn、Fe可还原Fe³⁺为Fe²⁺。常见考点：Fe³⁺与SCN⁻的平衡移动；Fe²⁺被空气氧化。 · 配位平衡与颜色变化：金属离子与配体（SCN⁻、NH₃、CN⁻、H₂O）形成有色配合物。改变浓度、pH、配体量可使平衡移动，颜色变化。常见考点：Cu²⁺与NH₃形成深蓝色[Cu(NH₃)₄]²⁺；Fe³⁺与SCN⁻形成红色配合物。 · 水解平衡与沉淀生成：强酸弱碱盐（FeCl₃、AlCl₃）水解显酸性，加热或加碱促进水解生成氢氧化物沉淀。常见考点：Fe³⁺水解生成Fe(OH)₃红褐色沉淀；Zn粉或Mg粉消耗H⁺促进Fe³⁺水解。 · 气体产物检验：H₂（点燃或爆鸣）、O₂（带火星木条复燃）、CO₂（澄清石灰水变浑浊）、SO₂（品红溶液褪色）、NH₃（湿润红色石蕊试纸变蓝）、Cl₂（湿润淀粉-KI试纸变蓝）。常见考点：H₂O₂分解产生O₂；Zn与酸反应产生H₂。 · 指示剂与pH测定：pH试纸（不可润湿测溶液pH，测气体需润湿）。酸碱指示剂：石蕊（酸红碱蓝）、酚酞（碱红）、甲基橙（酸红碱黄）。常见考点：测氯水pH用pH计更准确；氨气用湿润红色石蕊试纸检验。 · 催化剂与反应速率：催化剂加快反应速率，自身质量和化学性质不变。可通过对比实验（有无催化剂）验证。常见考点：MnO₂催化H₂O₂分解；Fe³⁺催化H₂O₂分解。 · 沉淀溶解平衡与Ksp：向沉淀中加入某种物质使其溶解（如AgCl溶于氨水、NaOH溶解Al(OH)₃）。通过沉淀转化比较Ksp。常见考点：AgCl与AgI的转化；Mg(OH)₂溶于NH₄Cl溶液。 · 变量控制与排除干扰：探究某一因素影响时，需保持其他条件相同。当有多个可能因素时，需设计实验逐一排除。常见考点：H₂O₂使红色褪去的原因探究，分别验证Fe³⁺是否被还原、SCN⁻是否被氧化、是否稀释。 · 实验方案的语言表述：描述实验操作、现象、结论的规范性。常用句式：“取…于…，加入…，观察到…，说明…”。常见考点：检验沉淀洗涤干净（取最后一次洗涤液，加入…，无…现象）。 1．熟知常考的“十一大实验设计” 实验目的 实验设计方案 说明 （1）证明气体中混有 先除尽，再通过灼热的，若黑色固体变为红色，生成的气体能使澄清石灰水变浑浊，则证明气体中混有 黑色固体变为红色，说明该气体具有还原性 （2）证明含有的溶液中混有 向混合液中加入足量溶液，将沉淀溶于足量盐酸中，若沉淀部分溶解且生成有刺激性气味的气体，则证明原混合液中含有；或加入盐酸生成能使品红溶液褪色的、有刺激性气味的气体，证明原混合溶液中含有 能与稀盐酸反应生成有刺激性气味的；能使品红溶液褪色 （3）证明含有的溶液中混有 加入酸性高锰酸钾溶液，若酸性高锰酸钾溶液褪色，则证明原混合液中含有 不能有干扰，不能用氯水和溶液鉴别 （4）①证明草酸的酸性比碳酸的强②证明草酸是二元酸 ①向溶液中加入草酸，若产生大量气泡，则证明草酸的酸性比碳酸的强 ②定量实验：用标准溶液滴定等浓度的草酸溶液，消耗溶液的体积为草酸溶液体积的2倍，说明草酸是二元酸 ①强酸制弱酸 ②定量中和实验 （5）证明碳酸的酸性比硅酸的强 将通入硅酸钠溶液中，若出现白色胶状沉淀，则说明碳酸的酸性比硅酸的强 强酸制弱酸 （6）证明氯气的氧化性比单质硫的强 将氯气通入硫化氢溶液中，若有黄色沉淀生成，则证明氯气的氧化性比单质硫的强 氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性 （7）证明是弱酸 常温下，测溶液的，，说明是弱酸；或将的溶液稀释10倍并测其，，说明是弱酸 弱酸阴离子存在水解平衡；弱酸存在电离平衡 （8）证明溶液与溶液的反应存在化学平衡 将的溶液与的溶液混合，充分反应后，滴加几滴溶液，溶液变红，证明与的反应是可逆反应 在有剩余的情况下，还存在 （9）证明气体中混有 先把混合气体通入足量酸性高锰酸钾溶液中，再通入品红溶液且品红溶液不褪色，最后通入澄清石灰水中，若澄清石灰水变浑浊，说明含有 品红溶液不褪色，说明已除尽；澄清石灰水变浑浊，说明含有 （10）证明多元弱酸的酸式酸根离子的电离程度与水解程度的相对大小 （以、为例） ①常温下，测溶液的，，说明的水解程度大于其电离程度 ②常温下，测溶液的，，说明的电离程度大于其水解程度 多元弱酸的酸式盐中水解呈碱性，电离呈酸性，故通过测定溶液酸碱性来判断 大小的比较（相同类型的难溶电解质；以、为例） ①向稀溶液中滴加溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加相同浓度的溶液产生黄色沉淀，说明 ②向浓度均为的、混合溶液中，滴加溶液，先产生黄色沉淀，说明 ①沉淀转化的实质是小的难溶电解质转化成更小的难溶电解质，②向等浓度的、混合溶液中滴加溶液，小的先产生沉淀 2．注意四种描述类规范语言表述 （1）实验现象描述的表达模式 ①有关溶液的现象描述 颜色由色变成色 液面上升或下降（形成液面差） 溶液变浑浊或生成（产生）色沉淀 溶液发生倒吸 产生大量气泡（或有气体从溶液中逸出） ②有关固体物质的现象描述 （固体）表面产生大量气泡 （固体）逐渐溶解 （固体）体积逐渐变小（变细） （固体）颜色由色变成色 ③有关气体的现象描述 生成色（味）气体 气体由色变成色 气体先变后（加深、变浅、褪色等） （2）离子检验的表达模式（以“的检验”为例） （3）气体检验的表达模式（以“用澄清石灰水检验气体”为例） （4）检查装置气密性的表达模式 ①微热法 封闭（关闭活塞、导管末端插入盛水的烧杯中等）、微热（用双手捂热或用酒精灯稍微加热）、气泡（观察到导管口有气泡逸出）、水柱（移开双手或停止加热，观察到导管中液面上升形成一段稳定的水柱）。 ②液差法 封闭（关闭活塞或用止水夹夹住橡皮管等）、液差（向 容器中加水，使 和 形成液面差，停止加水，放置一段时间，液面差保持不变）。 1．（2025·广东肇庆·一模）是一种非常重要的化工原料，在生活、医药等方面有着广泛的应用。某研究小组为制备并探究溶液的性质，设计并完成了以下实验。请回答下列问题： Ⅰ．采用如图所示装置制取。 （1）五氧化二磷的作用为___________；仪器b的作用为___________。 （2）在装置C中生成，反应的离子方程式为___________。 （3）在NaCl晶胞中，与等距且最近的有___________个；NaCl晶体硬度较大，熔点较高，是因为微粒间存在较强的___________。 Ⅱ．为探究Mg与溶液能快速反应产生的原因，该小组进行了如下实验(实验中的镁条均经过打磨)。 实验组别 实验内容 实验现象 ⅰ 镁条表面有极微量气泡附着 ⅱ 镁条表面持续产生大量气泡(经检验为)，溶液变浑浊[经检验该浑浊物为] ⅲ 将实验ⅰ中的镁条取出，立即加入溶液中 镁条表面很快持续产生大量气泡 查阅资料：与致密的相比，是质地疏松的难溶物。 （4）与实验ⅱ相比，实验ⅰ观察到镁条表面只有极微量气泡附着的原因为___________。 （5）实验ⅲ证实对Mg与水的反应起促进作用，试从化学平衡移动角度解释其原因：___________。 （6）查阅资料：水存在自耦电离，电离方程式为，溶液中也存在类似水的电离。写出自耦电离方程式：___________。 【答案】（1） 吸收尾气中的氨气 防倒吸(或其他合理答案) （2） （3） 12 离子键 （4）生成的比较致密，会附着在镁条表面阻碍镁与水反应的进行 （5）与反应生成，使平衡正向移动，膜溶解形成质地疏松的，增大了Mg与水的接触面积 （6） 【解析】该实验流程旨在通过模拟侯氏制碱法的原理来制备碳酸氢钠。装置A利用大理石与稀盐酸反应生成二氧化碳气体，经装置B（通常为饱和碳酸氢钠溶液）除去可能混有的氯化氢气体后，通入装置C；装置D利用浓氨水与氧化钙反应生成氨气，通入装置C；在装置C中，氨气、二氧化碳与饱和氯化钠溶液反应生成溶解度较小的碳酸氢钠沉淀和氯化铵，从而实现碳酸氢钠的制备，用五氧化二磷吸收尾气中的氨气。 【解析】（1） 是一种酸性干燥剂，极易吸水且能与碱性气体反应，故五氧化二磷的作用为吸收尾气中的氨气； D中制得的极易溶于水，球形干燥管b容积较大，作用是防止倒吸。 （2）该制备原理类似侯氏制碱法，、通入饱和溶液，溶解度较小的析出，离子方程式为。 （3） 晶胞中，如图，与等距且最近的共12个；是离子晶体，微粒间存在较强的离子键，因此硬度大、熔点高。 （4）与实验ⅱ相比，实验i观察到镁条表面只有极微量气泡附着的原因为生成的氢氧化镁比较致密，会附着在镁条表面阻碍反应进行。 （5） 根据题意，与 反应生成 ，使平衡 正向移动， 膜溶解形成质地疏松的 ，增大了 与水的接触面积，则实验iii证实 对 与水反应起促进作用。 （6）类比水自耦电离方程式为，自耦电离产生碳酸和碳酸根离子，反应的离子方程式为。 2．（2025·黑龙江大庆·模拟预测）亚硫酰氯()又名氯化亚砜，是一种液态化合物，其熔点，沸点79℃，140℃以上时易分解。遇水剧烈反应生成两种酸性气体，常用作脱水剂。实验室合成并进行的性质实验： Ⅰ．实验室合成： 实验室用、和(熔点，沸点59℃)在活性炭催化下合成氯化亚砜()，部分装置(夹持、加热装置略去)如图所示。 （1）为了更好的控制浓盐酸的滴速，分液漏斗常换作仪器G，仪器G的名称是___________。 （2）蛇形冷凝管的作用是___________。 （3）装置B中发生反应的化学方程式为___________。 （4）F中的试剂是碱石灰，仪器F的作用为___________。 II．实验室利用(亚硫酰氯)和晶体制备无水，并检验气体产物中是否含有，采用装置如下图所示(加热及夹持装置略)。 （5）装置的连接顺序为：___________。 A→B→___________→___________→___________→___________。 （6）A装置中制备无水发生反应的化学方程式为___________。 （7）某同学认为与制取无水时可能发生副反应使产品不纯。乙同学设计如下实验判断副反应的可能性：取少量于试管中，加入足量，充分反应后向试管中加水溶解，取溶解后的溶液少许于四支试管中，分别进行下列实验，能验证发生副反应的是___________(填选项字母)。 a．滴加溶液     b．滴加溶液 c．滴加酸性溶液     d．先滴加稀，再滴加溶液 【答案】（1）恒压滴液漏斗 （2）冷凝回流和，导气 （3） （4）吸收和氯气防止污染空气，吸收空气中的水蒸气，防止与水反应 （5）D （6） （7）ab 【解析】Ⅰ. 合成实验装置分析，本反应用、、在活性炭催化下合成，由于遇水剧烈水解，整个体系必须保持干燥，装置A内盛浓硫酸，通入反应物，作用是干燥，除去中混有的水蒸气，避免水蒸气进入反应装置导致水解。制备与净化模块（）：E用和浓盐酸反应制备，为了平稳控制浓盐酸滴速，将分液漏斗替换为仪器G（恒压滴液漏斗，也可简称滴液漏斗），可以平衡气压，精准控制滴加速度。D内盛饱和食盐水，除去中混有的杂质。内盛浓硫酸，干燥，除去中的水蒸气。三颈烧瓶B盛放反应物液态和催化剂活性炭，干燥后的和在此发生反应生成。蛇形冷凝管连接在三颈烧瓶上方，由于反应物（沸点）、产物（沸点）沸点低、易挥发，蛇形冷凝管可将挥发的二者冷凝回流到三颈烧瓶，提高原料利用率，同时起到导气的作用。干燥管F内盛碱石灰，连接在冷凝管末端，同时承担两个作用：处理尾气+隔绝空气中的水蒸气；Ⅱ. 制备无水并检验装置分析，可以结合结晶水生成酸性气体，因此用作脱水剂，和反应制备无水，同时检验气体产物中的，装置为三颈烧瓶，盛放晶体，加入，加热搅拌下发生脱水反应制备无水。装置B连接直形冷凝管，将挥发出来的未反应冷凝收集，避免进入后续检验装置干扰实验。后续从B出来的气体为反应生成的、，需要按干燥→防倒吸→检验→尾气处理的顺序连接，D（浓硫酸）干燥气体，除去水蒸气；E（空集气瓶）作安全瓶，防止后续溶液倒吸进反应装置；F（品红溶液）检验，若品红褪色则证明产物含；C（溶液）：吸收尾气中酸性气体、，防止污染空气。 【解析】（1）可替换分液漏斗控制液体滴速的该仪器为恒压滴液漏斗，恒压结构能保证液体顺利流下，同时精准控制滴加速率； （2）反应物沸点仅，产物沸点为，二者均易挥发变为气态，蛇形冷凝管可将气态的两种物质冷凝为液态回流到反应容器，提高原料利用率，同时起到导气的作用； （3）装置B是合成的反应容器，反应物为、、，活性炭作催化剂，根据原子守恒配平即可：； （4）尾气中含有未反应的有毒气体和，碱石灰可以吸收二者防止污染空气；同时遇水会剧烈水解，碱石灰还能阻挡空气中的水蒸气进入反应装置，防止变质； （5）A为反应装置，B收集蒸出的剩余，后续检验的顺序为：先通过D中浓硫酸干燥气体→再用E（空广口瓶）作安全瓶防倒吸→再通入F中品红检验→最后用C中处理尾气； （6）会和中的结晶水反应，水解生成和，根据原子守恒配平即可：； （7）若发生副反应，本质是氧化水解生成的，产物为和，据此分析： a．滴加，若有白色沉淀生成说明存在，可证明副反应发生，a正确； b．滴加，若生成蓝色沉淀说明存在，可证明副反应发生，b正确； c．溶液本身含，也可还原酸性使溶液褪色，无法检验，c错误； d．原物质本身就含，无论是否发生副反应都能生成沉淀，无法验证，d错误。 选ab。 3．（2025·辽宁·模拟预测）某实验小组设计实验制备并探究其性质。 实验(一)  制备。 方案1：用溶液和溶液混合制备。 方案2：利用反应制备，制备装置如图所示(控温仪器省略)。 （1）经检验，方案1不能达到实验目的，主要产物之一为S，该反应的离子方程式是______。 （2）装酸X的仪器是______(填名称)；酸X可能是______(填字母)。 a．浓硫酸    b．浓盐酸    c．稀硫酸    d．稀硝酸 （3）橡胶管L的作用是______；装置D的作用是______。 实验(二)  探究的性质。 取实验(一)中装置中固体进行如下实验(部分夹持装置已略去)： I．与反应。常温下，与氧气反应的实验装置如图。 实验现象：硬质玻璃管内黑色粉末逐渐变为黄褐色，小试管中品红溶液不变色；当黑色粉末全部变为黄褐色时停止通入。 （4）取少量黄褐色粉末于试管中，加入蒸馏水，将溶液分成两份，一份溶液中滴加______(填化学式)溶液，溶液变为红色，则它含。另一份溶液中滴加足量盐酸和溶液，产生白色沉淀，则它含______(填离子符号)。 （5）写出硬质玻璃管中发生反应的化学方程式：______。 Ⅱ．与盐酸反应。实验装置如图。 （6）实验中观察到右侧试管中溶液中产生黑色沉淀，且溶液蓝色变浅。左侧试管中不再产生气泡时停止滴加盐酸，过滤，得到浅黄色固体，在滤液中滴加溶液，产生蓝色沉淀。写出和盐酸反应的离子方程式：______。 【答案】（1） （2） 分液漏斗 c （3） 平衡分液漏斗与圆底烧瓶内的压强，使分液漏斗中的酸X能够顺利滴下 吸收未反应的有毒尾气，防止逸散到空气中造成污染 （4） （5） （6） 【解析】（1）具有强氧化性，具有强还原性，二者会发生氧化还原反应，因此无法得到目标产物，根据题目信息已知产物之一为S单质，根据元素守恒和电子守恒，该反应离子方程式为； （2）根据装置图，盛装酸X的仪器是带活塞、用于控制添加液体的分液漏斗，酸X的作用是和装置A中的反应制备，需要满足无强氧化性，不会氧化-2价硫，保证能得到，不引入杂质，据此分析： a.浓硫酸具有强氧化性，会氧化中的-2价S，无法得到，a错误； b. 浓盐酸易挥发，会挥发出杂质，会和装置C中的反应，引入杂质，干扰的制备，b错误； c. 稀硫酸无强氧化性，也难挥发，和反应可以平稳制备纯净的，不会引入杂质，c正确； d. 稀硝酸具有强氧化性，会氧化中的-2价S，无法生成，d错误； 答案是c； （3）橡胶管L将分液漏斗上口和圆底烧瓶内部连通，作用是平衡分液漏斗与圆底烧瓶内的压强，消除烧瓶内产气后压强升高对液体滴落的阻碍，使分液漏斗中的酸X能够顺利滴下，本实验中为有毒反应物，未参与反应的会从装置C流出，可以和D中反应生成沉淀，因此装置D的作用是吸收未反应的有毒尾气，防止逸散到空气中造成污染； （4）检验常用溶液，遇溶液变红，另一份滴加盐酸和氯化钡后产生的不溶于盐酸的白色沉淀为，说明粉末中含； （5）根据试管中品红溶液不变色可知，反应无生成，全部被氧化为留在固体中，仍为价，所以反应方程式为； （6）根据实验现象可知，盛放溶液的试管中出现的黑色沉淀是，说明产物中有、 得到的浅黄色固体是S单质，在滤液中滴加溶液，产生蓝色沉淀，说明有，反应的离子方程式为。 4．（2025·广东惠州·二模）化学学习小组对苯酚()的性质进行探究。 I．探究苯酚的酸性 （1）往苯酚钠溶液中通入，溶液变浑浊，用化学方程式解释其原因___________，该反应可以证明苯酚的酸性___________碳酸(填“大于”“等于”或“小于”)。 （2）测定苯酚的电离常数。实验如下：往锥形瓶中加入苯酚溶液，加入适当过量NaOH溶液，用盐酸标准溶液滴定。 ①下列关于滴定实验的操作，正确的是___________(填字母)。 A．排气 B．控速 C．滴定 D．读数 ②滴定曲线如下图，A、D分别为两个滴定终点。一定条件下，溶液中时，的值等于苯酚的。 结合图像分析，苯酚的___________。 Ⅱ．探究苯酚与发生显色反应的影响因素 （3）学习小组A查阅资料：苯酚与可发生反应： 在一定范围内，反应生成的紫色配合物对特定波长光的吸收程度(用吸光度A表示)与其浓度成正比。 提出假设：pH对显色反应有一定影响。 实验探究：取苯酚溶液于三支洁净的比色管中，加入相应试剂，测定溶液的吸光度A，结果如下表所示： 序号 pH 现象 吸光度A Ⅰ 34.5 0.5 2.0 溶液呈深紫色 Ⅱ 31.0 a 1.4 溶液呈浅紫色 Ⅲ b 7.0 1.2 无色 0 ①___________。 ②___________(填“>”“<”或“=”)，从平衡移动角度解释实验Ⅲ的吸光度A的原因___________。 实验结论：相同条件下，pH越大，苯酚与的显色反应更明显。 （4）学习小组B查阅资料：与在溶液中能发生络合反应：。 提出假设：对显色反应有一定影响。 验证假设：小组讨论后，选用溶液与实验I进行对比实验，证明对苯酚与的显色反应存在明显的影响。简述该实验方案：___________。 （5）写出苯酚在生产生活中的一种用途：___________。 【答案】（1） 小于 （2） D 或 （3） 4.0 > 苯酚与的显色反应是可逆反应，随着pH降低，增大，显色反应平衡逆向移动，紫色配合物的浓度降低至几乎为0，因此吸光度 （4）取苯酚溶液于比色管中，加入的溶液，再加入蒸馏水和盐酸，配成与实验I体积一致的的溶液，观察溶液颜色并测定吸光度 （5）用于制造酚醛树脂(或作消毒剂等) 【解析】本实验采用控制变量法：探究pH影响时，保持Fe3+和苯酚浓度不变，调节pH，发现pH越低，配合物浓度越低、吸光度越小；探究影响时，用Fe2(SO4)3与实验I对比，控制其他条件相同，若吸光度差异明显，则证明对显色反应有影响；据此作答。 （1）往苯酚钠溶液中通入CO2，溶液变浑浊，是因为生成了溶解度较小的苯酚，化学方程式为：；该反应遵循“强酸制弱酸”，说明苯酚的酸性小于碳酸； （2）①A．盐酸为标准液，应使用酸式滴定管，A错误； B．左手控制活塞：拇指在前，食指和中指在后，轻轻向内扣住活塞，控制滴定速度，B错误； C．滴定时左手控塞，右手摇瓶，眼睛注视锥形瓶内颜色变化，C错误； D．读数视线应与凹液面最低处相平，D正确； 答案选D； ②往锥形瓶中加入20.00 mL 0.1 mol・L-1苯酚溶液，加入过量NaOH溶液，苯酚完全转化为苯酚钠，溶液呈碱性；用盐酸标准溶液滴定时，先中和过量的NaOH，对应曲线A点（加入盐酸5 mL）；再中和苯酚钠，生成苯酚和NaCl，对应滴定终点D点（加入盐酸20 mL）；当滴定至B点（加入盐酸12.5 mL）时，恰好有一半的苯酚钠转化为苯酚，此时溶液中，电离常数，由图可知B点pH=10，则； （3）①为保持加入试剂的总体积均为40.0 mL，则a=40.0-5.0-31.0=4.0； ②实验Ⅰ反应后溶液呈深紫色，实验Ⅱ反应后溶液呈浅紫色，因为反应生成的紫色配合物对特定波长光的吸收程度与其浓度成正比，则A1＞A2； 实验Ⅲ中pH=1.2，c(H+)增大；苯酚与Fe3+的显色反应是可逆反应，随着pH降低，c(H+)增大，显色反应平衡逆向移动，紫色配合物的浓度降低至几乎为0，因此吸光度A=0； （4）为保证硫酸根为唯一变量，则设计实验方案为：取苯酚溶液于比色管中，加入的溶液，再加入蒸馏水和盐酸，配成与实验Ⅰ体积一致的pH=2.0的溶液，观察溶液颜色并测定吸光度A3； （5）苯酚在生产生活中的用途：用于制造酚醛树脂(或作消毒剂等)。 5．（2025·广东·模拟预测）实验是化学学科的基础。 （1）物质的检验 实验室常用溶液检验酚类化合物，若溶液中含有苯酚，向其中滴加溶液，溶液颜色会变成_______色。 （2）物质的提纯   已知NaCl和的溶解度随温度的变化关系如图1所示，提纯含有少量NaCl的时，需要的操作及其顺序为加热溶解、_______(填图2中字母)。 （3）物质的制备   实验室模拟侯氏制碱法制备纯碱，第一步是制备碳酸氢钠，第一步反应的化学方程式为_______。 （4）异常现象探究 ⅰ．学习小组检验中的。分别取溶液，先后滴加溶液和3%双氧水，实验数据和现象如下表所示。 实验编号 KSCN溶液 双氧水 逐滴滴入双氧水的现象 1 1滴 8滴 始终为黄色，有气泡产生 2 2滴 8滴 始终为黄色，有气泡产生 3 3滴 8滴 先呈黄色，滴入2滴后变为红色，滴入6滴后变为黄色并产生气泡 4 4滴 8滴 先呈黄色，滴入2滴后变为红色，滴入7滴后变为黄色并产生气泡 5 5滴 8滴 始终为红色 针对实验3和实验4中逐渐滴入双氧水时，溶液会出现由红色变为黄色这一“异常现象”的原因，小组同学提出猜想并进行实验验证。 提出猜想 猜想1：双氧水使发生了转化 猜想2：双氧水使发生了转化 猜想3：双氧水使、均发生了转化 猜想4：双氧水稀释实验体系造成溶液颜色变浅 实验验证 实验编号 实验操作 实验现象 结论 6 取溶液于试管中，向其中滴加3滴溶液后再逐滴滴加2滴双氧水，溶液变为红色，____ 溶液不变黄 猜想4错误 7 将实验4充分反应后的溶液均分为a、b两份，往a中加入2滴溶液，往b中加入2滴_______溶液 a中溶液黄色加深、b中溶液变为红色 猜想_______正确 ⅱ．进行实验4时，有气泡产生。小组同学补做了如下实验： 往一支洁净的试管中滴加4滴溶液，然后逐滴加入8滴3%双氧水，无明显现象，然后加入2滴盐酸酸化的溶液，溶液中有白色浑浊出现，整个过程中均无气泡产生。 ④上述实验中产生的白色沉淀为_______(填化学式)。 ⑤通过上述实验，可知实验4中产生的气体为_______(填化学式)。 ⑥结合上述实验分析，实验4中溶液先不产生气泡后产生气泡的原因为_______。 【答案】（1）紫 （2）ab （3） （4） 滴入6滴蒸馏水 2 双氧水先将氧化成，立即与结合生成，随着双氧水的滴加量增加，被氧化成，平衡逆向移动，催化双氧水分解生成 【解析】（1）向含有苯酚的溶液中滴加溶液，溶液颜色会变成紫色； （2）根据图像可以发现，的溶解度随温度变化不大，但是的溶解度随温度降低而明显下降，因此用重结晶法提纯含有少量NaCl的的操作为加入适量水后加热溶解、蒸发浓缩、冷却结晶(大量析出而NaCl不析出)、过滤(NaCl进入滤液而被除去)； （3）侯氏制碱法第一步是将通入氨化的饱和氯化钠溶液中，使溶解度小的析出，化学方程式为； （4）ⅰ．①猜想4认为是稀释引起颜色变化，因此只要进行稀释即可，故滴加等量蒸馏水，即滴入6滴蒸馏水，溶液不变黄，则说明猜想4错误；②往a中加入2滴溶液，黄色加深，说明不能使溶液恢复红色，即异常现象的原因不是发生了转化，猜想1、猜想3错误；要验证猜想2，需要加入，故往b中加入2滴溶液，溶液变红，说明猜想2正确； ⅱ．往一支洁净的试管中滴加4滴溶液，然后逐滴加入8滴3%双氧水，无明显现象，然后加入2滴盐酸酸化的溶液，溶液中有白色浑浊出现，说明有生成，整个过程中无气泡产生，说明气泡与被氧化无关； ①上述实验中产生的白色沉淀为； ②实验4是滴入7滴3%双氧水后产生气泡，由分析可知与被氧化无关，是催化了分解，可知实验4中产生的气体为； ③结合上述实验分析，实验4中溶液先不产生气泡后产生气泡的原因是双氧水先将氧化成，立即与结合生成红色的，随着双氧水的滴加量增加，被氧化成，红色褪去，在水溶液中呈黄色且能催化双氧水分解生成。 6．（2025·北京东城·三模）精炼铜的阳极泥经处理后的沉渣中含有，可用溶液浸取回收银。所得浸出液可以分离出并使浸取剂再生。某小组在实验室模拟该反应。 已知：时，(白色)微溶于水，(白色)难溶于水； ，。 I．浸出 （1）取固体，加入一定体积溶液作浸取剂，充分反应后过滤得到浸出液，其中银的主要存在形式为。该反应的离子方程式是___________。 Ⅱ．酸化沉银 取（1）所得浸出液，滴加稀硫酸，生成白色沉淀。继续滴加稀硫酸，当恰好沉淀完全时，约为5； （2）完全沉淀时，溶液中大量存在的含硫粒子有___________。 （3）将沉淀过滤并洗净，探究其成分。 ①取少量沉淀，___________(填操作和现象)，证实其中不含。 ②为证明沉淀中不含，甲同学设计的实验及其现象如下。 该现象能否得出沉淀中不含的结论？若能，写出推理过程；若不能，补充实验方案，证实不含。___________。 ③经分析，沉淀是，用化学平衡原理解释生成的原因___________。 （4）有同学预测，反应的初始阶段所得沉淀中可能混有。探究如下：向（1）所得浸出液中滴入1滴稀，恰好出现少量沉淀(记为沉淀)。过滤，用滤液进行实验。 ①若沉淀中有，预期现象与上述实验现象不同。写出预期现象及理由___________。由此推知，沉淀中不含。 ②结论：浸出液加酸沉银时，无论酸用量多少，得到的沉淀都只有AgCl。 Ⅲ．浸取剂再生 （5）向Ⅱ所得溶液中加调，可使浸取剂再生。引入的不会明显影响的浸出。有人提出，仅利用含的物质，就能实现“浸出—沉银—再生”循环，且理论上试剂能完全循环使用。沉银所加试剂是___________；再生的方法是___________。 【答案】（1） （2）、 （3） 加入足量盐酸，充分反应后取上清液，滴加，无沉淀生成 不能。取少量粉末(或向相同的空试管中)，加入稀硫酸和1滴稀溶液，上清液颜色与的上清液相同(或用图示表示) ，减小，使正移，增大， （4）ii中应出现白色沉淀。若中有，则滤液中，i中生成后，上清液中应剩余 （5） (或) 将沉银后的溶液加热，生成的用于沉银，剩余溶液用于浸出 【解析】本实验模拟了工业上用溶液浸出AgCl并回收银的过程，主要分为浸出、酸化沉银和浸取剂再生三个阶段。浸出阶段：与AgCl反应生成可溶性；酸化沉银：加稀硫酸后，解离出Ag+，与Cl⁻结合生成AgCl沉淀；浸取剂再生：加NaOH调pH，可使浸取液再生； （1）由题意结合质量守恒，固体和溶液反应生成和氯离子，该反应的离子方程式是； （2）加稀硫酸后，解离出Ag+，与Cl⁻结合生成AgCl沉淀，反应为，没有参与反应，此时约为5， ，，则溶液中大量存在的含硫粒子有、； （3）①微溶，若要证实其中不含，将其转化为氯化银，然后检验硫酸根离子即可，方法是：取少量沉淀，加入足量盐酸，充分反应后取上清液，滴加溶液，无沉淀生成，证实其中不含。 ②该现象不能得出沉淀中不含的结论，原因是：虽然做了对比实验证明了可以使酸性高锰酸钾褪色，但白色沉淀含有，存在平衡：，氯离子也能使酸性高锰酸钾褪色，未排除该因素的影响，故设计实验方案为：取少量粉末，加入1mL稀硫酸，再加入1滴稀高锰酸钾溶液，上层清液颜色与a相同； ③滴加稀硫酸后，，减小，使正移，增大，，生成了氯化银沉淀； （4）滴加硝酸银中无沉淀生成，说明清液中没有Cl-，则第一步中加入稀硝酸使全部转化为Ag+，Ag+将Cl-全部沉淀，由此可分析出滤液B中含Ag元素的微粒总物质的量不小于n(Cl-)，由此得出沉淀A中不含，若沉淀A中含有，则滤液B中，i中生成AgCl后，上层清液中含有Cl-，预期现象是ii中出现白色沉淀；故答案为：ii中应出现白色沉淀。若中有，则滤液中，i中生成后，上清液中应剩余； （5）向Ⅱ所得溶液加NaOH调，发生离子反应：，得到的可用于浸出AgCl，若仅使用含的物质，就能实验“浸出—沉银—再生”循环，可以用，沉银时发生反应，亚硫酸根离子浓度减小，使得平衡正移，银离子浓度增大，，生成了氯化银沉淀，得到的沉银后的溶液含有亚硫酸氢钠，将其加热，生成的二氧化硫用于沉银，剩余的亚硫酸钠溶液可用于浸出AgCl。 故答案为：(或)；再生的方法是：将沉银后的溶液加热，生成的用于沉银，剩余溶液用于浸出。 7．（2025·北京房山·三模）某小组同学向的的溶液中分别加入过量的Cu粉、Zn粉和Mg粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。 （1）理论分析：预测可将还原为Fe的金属，并解释原因__________。 （2）实验验证 实验 金属 操作、现象及产物 I 过量Cu 一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe单质 II 过量Zn 一段时间后有气泡产生，反应缓慢，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液pH为3~4，取出固体，固体中未检测到Fe单质 III 过量Mg 有大量气泡产生，反应剧烈，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe单质 ①分别取实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加溶液，证明都有生成，依据的现象是__________。 ②用平衡移动原理解释实验Ⅱ、Ⅲ中沉淀生成的原因__________。 ③对实验Ⅱ未检测到Fe单质进行分析及探究。 i．a．甲认为实验Ⅱ中，当、浓度较大时，即使Zn与反应置换出少量Fe，也会被消耗。对应的离子方程式__________。 b．乙认为在pH为3~4的溶液中即便生成Fe也会被消耗。设计实验__________（填实验操作和现象）。证实了此条件下可忽略对Fe的消耗。 c．丙认为产生的红褐色沉淀包裹在Zn粉上，阻碍了Zn与的反应。实验证实了Zn粉被包裹。 ii．查阅资料：开始沉淀的pH约为1.2，完全沉淀的pH约为3. 结合a，b和c可知，实验II未检测到Fe单质的原因可能是的干扰以及沉淀对锌粉的包裹，因此可控制反应条件，在未生成沉淀时将还原，即可排除两个干扰因素，具体操作为：重新做实验Ⅱ，当溶液pH为3~4时，__________（填实验操作和现象），固体中检测Fe单质。 （3）对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质的原因__________。 【答案】（1）Mg、Zn   在金属活动性顺序表中，Mg、Zn排在Fe之前，Cu排在Fe之后，因此Mg、Zn可将Fe3+还原为Fe，Cu不能将Fe3+还原为Fe单质 （2） 产生蓝色沉淀 Fe3+水解反应为Fe3++3H2O3H++Fe(OH)3，加入Mg或Zn会消耗H+，促进Fe3+水解平衡正向移动，使其转化为Fe(OH)3沉淀 2Fe3++Fe=3Fe2+、2H++Fe=Fe2+＋H2↑ 向pH为3~4的稀盐酸中加铁粉，一段时间后取出少量溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，不产生蓝色沉淀 不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制pH＜1.2，加入几滴KSCN溶液，待溶液红色消失后，停止加入盐酸，待pH为3～4时，取出固体 （3）加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹 【解析】实验Ⅰ中，加入过量的Cu，Cu与Fe3+发生反应Cu+2Fe3+=Cu2++2Fe2+，一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe单质； 实验Ⅱ中，加入过量的Zn，发生反应Zn+2H+=Zn2++H2↑，有气泡产生，pH逐渐增大，使得Fe3+转化为红褐色Fe(OH)3沉淀，固体中未检测到Fe单质，原因可能是Fe3+的干扰以及Fe(OH)3沉淀对锌粉的包裹阻止Zn置换Fe； 实验Ⅲ中，加入过量Mg，发生反应Mg+2H+=Mg2++H2↑，由于Mg很活泼，该反应非常剧烈，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe单质，对比实验Ⅱ和Ⅲ，加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹，因此实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质。 （1）在金属活动性顺序表中，Mg、Zn排在Fe之前，Cu排在Fe之后，因此Mg、Zn可将Fe3+还原为Fe，Cu不能将Fe3+还原为Fe单质。 （2）①K3[Fe(CN)6]能与Fe2+生成蓝色KFe[Fe(CN)6]沉淀，则在Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的溶液中滴加K3[Fe(CN)6]溶液，若生成KFe[Fe(CN)6]蓝色沉淀，则证明都有Fe2+生成； ②FeCl3是强酸弱碱盐，在溶液中发生水解反应离子方程式为：Fe3++3H2O3H++Fe(OH)3；Mg、Zn与H+反应，使c(H+)降低，促进水解平衡正向移动，Fe3+转化为Fe(OH)3沉淀； ③i．a．Fe是较活泼金属，能与氧化性较强的Fe3+反应生成Fe2+，也能与H+反应生成Fe2+和H2，反应的离子方程式为：2Fe3++Fe=3Fe2+、2H++Fe=Fe2++H2↑； b．在此条件下可忽略H+对Fe的消耗，即要设计实验证明该实验中H+对Fe的反应无影响，可控制pH为3~4，设计盐酸和铁的对比实验，向pH为3~4的稀盐酸中加铁粉，一段时间后取出少量溶液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，不产生蓝色沉淀，证实了此条件下可忽略H+对Fe的消耗； ii．结合a，b和c可知，实验II未检测到Fe单质的原因可能是的干扰以及沉淀对锌粉的包裹，实验II要检测到Fe单质，具体操作为：重新做实验II，当溶pH为3～4时，不取出固体，向固-液混合物中持续加入盐酸，控制pH＜1.2，加入几滴KSCN溶液，待溶液红色消失后，停止加入盐酸，待pH为3～4时，取出固体，固体中检测到 Fe单质； （3）对比实验Ⅱ和Ⅲ可知：Mg比Zn活泼，加入镁粉后产生大量气泡，使镁粉不容易被Fe(OH)3沉淀包裹。 8．（2025·北京东城·三模）绿矾是生血片的主要成分。某研究性学习小组拟对绿矾热分解产物进行探究。 【实验猜想】 猜想1：生成； 猜想2：生成Fe、； 猜想3：生成；…… 【实验探究】该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。 请回答下列问题： （1）实验操作的先后顺序是_______。 _______→_______→_______→_______(填字母) a．熄灭酒精灯，冷却　　　　b．先检查装置的气密性，后加入药品 c．点燃酒精灯，加热　　　　d．在“气体入口”处通入干燥的 其中操作d的作用是_______。 （2）在实验过程中，观察到A中固体变红色，B中无水_______，C中试纸的颜色变化是_______。 （3）反应结束后，取A中固体进行实验，经验证其成分为，请补全实验操作和现象实验操作及现象：取少量红色固体A于试管中_______。 （4）D中有白色沉淀生成，该沉淀的化学式为_______。有同学认为还应该增加一个实验，取D中沉淀，加入一定量的盐酸以确定其组成，从而确定的分解产物，你认为是否需要？说明你的理由：_______。 【实验结论】 （5）硫酸亚铁晶体加热分解的化学方程式为_______。 【实验改进】 （6）有同学对上述实验装置进行了改进，设计出如图所示装置，认为该装置也可以验证硫酸亚铁晶体热分解的产物。 ①G中的现象是_______，反应的离子方程式为_______。 ②装置H的作用是_______。 【答案】（1） bdca 排净装置内的空气 （2） 由白色变蓝色 蓝色变红色 （3）取少量红色固体A于试管中，加入足量稀硫酸的试管中，固体完全溶解，且无气体放出；取少量溶液溶液于试管中滴入适量溶液中，溶液不褪色；取少量溶液溶液于试管中滴入KSCN溶液中，溶液变红色 （4） 、 不需要，Fe元素的化合价升高，则必有S元素的化合价降低，根据原子守恒和得失电子守恒，可知只有部分S元素的化合价降低，则进入D中的气体为和 （5） （6） 紫红色褪去 吸收二氧化硫，防止污染空气 【解析】绿矾热分解，生成H2O、Fe2O3、SO2和SO3，化学方程式为：，B中无水硫酸铜由白色变成蓝色，C中湿润的蓝色石蕊试纸变红，D中产生沉淀，据此分析回答。 （1）该实验探究有气体生成，故首先应检查装置的气密性；Fe2+具有还原性，易被空气中的氧气氧化，影响探究结果，故应在“气体入口”处通入干燥的N2，排净装置内的空气；然后点燃酒精灯，对样品进行加热，实验结束后，熄灭酒精灯，进行冷却，故实验操作的先后顺序是：bdca； （2）加热时，FeSO4·xH2O首先会失去结晶水，然后FeSO4分解；B中无水CuSO4用于检验水的生成，吸水后固体由白色变成蓝色；C中收集到酸性气体，该气体会使湿润的蓝色石蕊试纸变红； （3）验证其成分为，需溶解后检验含有Fe3＋，不含有Fe2＋，所以其操作为取少量红色固体A于试管中，加入足量稀硫酸的试管中，固体完全溶解，且无气体放出；取少量溶液溶液于试管中滴入适量溶液中，溶液不褪色；取少量溶液溶液于试管中滴入KSCN溶液中，溶液变红色； （4）A中成分为，Fe元素的化合价升高，则必有S元素的化合价降低，根据原子守恒和得失电子守恒可知，只有部分S元素的化合价降低，从而可知进入D中的气体为SO3和SO2，因此D中的白色沉淀为BaSO4和BaSO3，不需要再经过实验验证； （5）由上述分析可知，产物为H2O、Fe2O3、SO2和SO3，则反应的化学方程式为：。 （6）硫酸亚铁受热分解生成氧化铁、二氧化硫和水蒸了，经过F检验水蒸气，无水硫酸铜变蓝，通过G，酸性高锰酸钾将二氧化硫氧化，溶液褪色，其离子方程式为，最后通过H吸收二氧化硫，防止污染空气； ①G中的现象为紫红色褪去，反应的离子方程式为； ②装置H的作用是吸收二氧化硫，防止污染空气。 5 / 29 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司zxxk.com 学科网（北京）股份有限公司 $ 第18天 押实验 定量分析：滴定法（氧化还原、返滴定）与热重分析的“数据计算” 9．（2025·贵州·高考真题）纳米可用于痕量酚类物质的快速检测。例1 Ⅰ．制备纳米并测定其活性成分的质量(装置如图，夹持等装置已略)。 将和纳米加入装有纯水的仪器a搅拌器中，搅拌，缓慢加入稳定剂后，加入缓冲液调节溶液pH为6.0，继续搅拌12 h。转移至烧杯中静置，磁分离、洗涤、干燥，制得纳米。 （1）仪器a的名称是________。 （2）调节溶液pH为6.0的原因是________。 （3）磁分离获得纳米的原理为________。 （4）质量的测定：向一定量的纳米样品中加入稀和溶液充分反应，加热，冷却至室温后，调节溶液pH为5.0，过滤；向滤液中加入指示剂和掩蔽剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中，平行滴定三次，平均消耗EDTA标准溶液体积V mL(EDTA与反应的化学计量数之比为)。 ①转化为的化学方程式为________。 ②纳米样品中的质量为________mg(用含c、V的代数式表示)。 Ⅱ．检测酚类物质 向TMB溶液中加入纳米，得到检测液；向检测液中加入酚类物质，溶液变色，激光照射溶液2 min，通过照射前后温度变化检测酚类物质的浓度。 变色原理为：TMB(无色)氧化态TMB(蓝色) （5）当检测液中加入酚类物质时，溶液颜色的变化是________，该过程体现了酚类物质的________性。 （6）温度变化与酚类物质的浓度关系如图，该检测液能定量检测酚类物质的浓度范围为________。 【答案】（1）三颈烧瓶 （2）过低时，易被还原为，过高易生成等副产物 （3）具有磁性，可被磁铁吸引 （4） （5） 由蓝色逐渐变为无色 还原 （6） 【解析】Ⅰ．纳米的制备与质量测定：将和纳米在超纯水中混合，调后反应，利用的磁性磁分离得到产物；再通过还原为，用EDTA滴定测定质量； Ⅱ．酚类物质检测：利用催化TMB氧化变蓝，酚类物质可还原蓝色的氧化态TMB，结合激光照射的温度变化定量检测酚类浓度。 （1）由装置图可知，仪器a是三颈烧瓶； （2）调节溶液pH为6.0的目的是为了使的还原产物为，过低时，易被还原为，过高易生成等副产物； （3）纳米是磁性材料（具有铁磁性），产物可被磁铁吸引，从而从溶液中分离，故答案为：具有磁性，可被磁铁吸引； （4）①在酸性条件下被还原，作氧化剂，从 + 4 价→+2 价；作还原剂，O从 - 1 价→0 价，结合加热条件，因此反应的化学方程式为：； ②EDTA与反应的化学计量数之比为，因此；由反应可知，的摩尔质量为 87 g/mol，因此质量为：，故答案为：； （5）TMB（无色）被催化氧化为蓝色的氧化态TMB；加入酚类物质后，酚类将氧化态TMB还原为无色TMB，因此颜色由蓝色逐渐变为无色；酚类使氧化态TMB被还原，体现了酚类的还原性； （6）由温度变化图可知：浓度低于时，温度变化无明显响应，无法定量；浓度在时，温度变化随浓度升高呈规律下降，可定量；浓度高于时，温度变化趋于稳定，无法区分浓度差异；因此检测范围为，故答案为：。 （2025·天津·高考真题）硫酸铜铵可用作杀虫剂等，其晶体组成可表示为。某学习小组为探究其组成进行了如下实验。例2 Ⅰ．溶液的配制 将硫酸铜铵晶体研细，准确称量20.000 g，在烧杯中加入适量水溶解，用容量瓶配制成500 mL溶液。 Ⅱ．组成的测定 ①SO定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入烧杯中，加入过量的经盐酸酸化的BaCl2溶液，使SO完全沉淀，经过滤、洗涤、干燥至恒重，得到BaSO4固体并记录质量。重复四次实验，结果分别为1.066 g、1.164 g、1.165 g和1.166 g。 ②Cu2+定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入锥形瓶中，调节溶液的pH至3~4，加入过量的KI溶液，用0.1000 mol/L Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入指示剂，充分摇动后继续滴定至终点。重复四次实验，消耗Na2S2O3溶液的平均体积为25.00 mL。 已知： （1）研细晶体的仪器名称为___________。 （2）配制500 mL溶液定容时，操作的正确顺序为___________(填序号)。 a.将蒸馏水注入容量瓶 b.改用胶头滴管滴加蒸馏水 c.观察到液面离刻度线1~2 cm d.至凹液面与刻度线相切 （3）分析时，洗涤沉淀能否用稀硫酸作为洗涤试剂？___________(填“能”或“不能”)。实验得到BaSO4的平均质量为___________。 （4）分析Cu2+时：①选用的指示剂为___________；②临近滴定终点时，需改为半滴滴加，其具体操作为___________；③达到滴定终点的标志为___________。 （5）硫酸铜铵晶体中元素Cu的质量分数为___________。 （6）判断下列操作的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)； ①若在配制硫酸铜铵溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则所配溶液浓度___________； ②若在滴定终点读数时，俯视液面，则Cu2+含量的测定结果___________。 （7）根据上述实验和结果，能否推断出硫酸铜铵晶体的化学式？说明理由。___________(填“能”或“不能”)，理由是________________。 【答案】（1）研钵 （2）acbd （3） 不能 1.165 g （4） 淀粉溶液 将悬挂在滴定管尖嘴处的液体，轻轻靠一下锥形瓶内壁，随即用少量蒸馏水淋下 溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变色； （5）16% （6） 偏低 偏低 （7） 能 由电荷守恒可以确定NH的物质的量，由质量守恒可以确定H2O的物质的量，进而推算出最简整数比，得出化学式 【解析】该实验的实验目的是用滴定法测定杀虫剂硫酸铜铵晶体的组成。 （1）实验室研细晶体的仪器为研钵； （2）配制500 mL溶液定容的操作为将蒸馏水注入容量瓶，观察到液面离刻度线1~2 cm，改用胶头滴管滴加蒸馏水，至凹液面与刻度线相切，操作的正确顺序为acbd； （3）分析硫酸根离子时，不能用稀硫酸洗涤，否则硫酸根离子会与附在沉淀表面的钡离子转化为硫酸钡沉淀，导致所测硫酸钡的质量偏大；由题给数据可知，第一次实验测得数据偏差较大，应舍去，则硫酸钡的平均质量为=1.165 g； （4）由题意可知，分析铜离子时，应选用淀粉溶液作指示剂，当溶液中的碘与硫代硫酸钠溶液完全反应时，溶液会由蓝色变为无色，临近滴定终点时，需改为半滴滴加，具体操作为将悬挂在滴定管尖嘴处的液体，轻轻靠一下锥形瓶内壁，随即用少量蒸馏水淋下，达到滴定终点的标志为溶液恰好由蓝色变为无色，且半分钟内不变色； （5）由方程式可得如下转化关系：2Cu2+-I2-2S2O，滴定消耗25.00 mL0.1000 mol/L 硫代硫酸钠溶液，则硫酸铜铵晶体中元素铜的质量分数为=16%； （6）①若在配制硫酸铜铵溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出会使溶质的物质的量偏小，导致所配溶液浓度偏低； ②若在滴定终点读数时，俯视液面会使消耗硫代硫酸钠溶液的体积偏小，导致所测铜离子含量的测定结果偏低； （7）由题意可知，实验测得硫酸根离子和铜离子的物质的量，则由电荷守恒可以确定硫酸铜铵晶体中铵根离子的物质的量，由质量守恒可以确定结晶水的物质的量，由物质的量之比等于微粒个数之比可以得出硫酸铜铵晶体的化学式，所以根据上述实验和结果能否推断出硫酸铜铵晶体的化学式。 （2025·海南·高考真题）混合熔盐是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确组成是保障光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。例3 回答问题： （1）“称量”时应使用______(填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用______(填仪器名称)。滤液定量转移至250 mL容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是______。定容得到混合盐样品溶液。 （2）熔盐中总硝态盐()含量测定 ①准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于装置______(填标号)的反应容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完成由将定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生、及HCl，需置于______橱中进行，其废气处理需用______溶液吸收。 ②银量法的滴定剂为标准液，指示剂为，终点变化为乳白色至砖红色沉淀。滴定中，溶液pH应保持在6~9范围，原因是______。 （3）熔盐中含量测定 ①测定  准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于加有过量的碘量瓶中，加入10 mL稀，避光静置5 min完成“氧化”：，以浓度为 的标准溶液滴定，消耗体积为 ，反应式：。 ②空白测定准  确量取25.00 mL蒸馏水替换混合盐样品溶液，并重复上述“测定”过程，消耗标准溶液体积为 。 样品中质量分数为______。 【答案】（1） 分析天平 烧杯 引流 （2） b 通风 氢氧化钠 pH大于9，银离子会转化为AgOH沉淀，pH小于6，铬酸根会转化为重铬酸根，影响滴定 （3） 【解析】本实验第一步进行熔盐中总硝态盐()含量测定，将混合熔盐配制成250mL溶液，根据，用将定量固定的“转化”，再用标准液滴定，进而测定()含量；第二步用过量的将转化为NO同时转化为，用标准溶液滴定，进而测定熔盐中含量测定，据此解答。 （1）称量时要精确至1 mg（0.001 g）需使用可以精确到万分位的分析天平； 过滤时承接滤液的仪器：常用“烧杯”收集滤液，便于后续定量转移； 转移溶液时玻璃棒的作用为引流。 （2）①用电加热板加热时，且需要蒸干，说明实验中用到玻璃棒搅拌，故选b； 反应生成有毒气体时应在通风橱进行； 废气为酸性气体，用NaOH溶液吸收即可； ②pH大于9，银离子会转化为AgOH沉淀，pH小于6，铬酸根会转化为重铬酸根，影响滴定。 （3）由题意得2Na2S2O3~~2，所以减去空白对照后25.00 mL样品含有的物质的量为，样品中NaNO2的质量分数为。 定量分析实验是高考化学实验题中计算能力要求最高的板块，命题呈现“方法多样（直接滴定、返滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定）、数据复杂（平行实验、偏差剔除）、图像结合”的特点。试题常以物质纯度测定（如硫磺、苯甲酸、维生素C、过氧化氢、硫酸铜铵等）为载体，综合考查滴定管使用、指示剂选择、终点判断、滴定误差分析（气泡、俯视、润洗等）、数据取舍与平均值计算、关系式法求含量、热重曲线分析（结晶水、分解产物）。近年趋势是强化对返滴定（如硫磺测定中用KOH溶解后盐酸返滴） 和氧化还原滴定（如高锰酸钾法、碘量法） 的考查，同时注重对热重曲线中“平台”对应的物质组成推断。预计2026年将继续以“滴定+热重”双题型出现，要求学生熟练运用“物质的量—电子转移—质量”关系进行精准计算。 · 滴定仪器的使用与润洗：酸式滴定管盛酸性/氧化性溶液（KMnO₄、I₂），碱式滴定管盛碱性溶液（NaOH）。润洗：用待装液润洗滴定管2~3次，锥形瓶不润洗。排气泡：酸式快速放液，碱式弯曲胶管挤压玻璃球。常见考点：KMnO₄用酸式滴定管；Na₂S₂O₃用碱式滴定管。 · 指示剂的选择与终点判断：强酸强碱滴定选甲基橙或酚酞；强酸滴定弱碱选甲基橙；强碱滴定弱酸选酚酞。氧化还原滴定：KMnO₄自身指示剂；I₂遇淀粉变蓝。沉淀滴定：AgNO₃滴定Cl⁻用K₂CrO₄指示剂（砖红色沉淀）。常见考点：EDTA滴定金属离子用二甲酚橙或铬黑T；碘量法用淀粉指示剂，终点蓝色消失。 · 氧化还原滴定的关系式法：根据电子守恒建立待测物与滴定剂之间的物质的量关系。常用方法：KMnO₄滴定H₂O₂、Fe²⁺、C₂O₄²⁻；Na₂S₂O₃滴定I₂（间接碘量法）；K₂Cr₂O₇滴定Fe²⁺。常见考点：高锰酸钾法测过氧化氢含量；硫代硫酸钠测碘。 · 返滴定法：待测物先与过量试剂反应，再用标准溶液滴定剩余试剂。常见于测定易挥发、反应慢或指示剂不直接的物质。常见考点：硫磺含量测定（KOH溶解后HCl返滴定）；苯甲酸含量测定（NaOH滴定后HCl返滴）。 · 平行实验与数据取舍：多次滴定取平均值，明显偏离的数据（如与平均值相差超过0.5%）应舍弃。常见考点：硫酸铜铵测定中舍弃第一次数据（1.066g），取后三次平均。 · 滴定误差分析：系统误差：未润洗滴定管（结果偏高）；尖嘴气泡（读数偏大，结果偏高）；俯视读数（偏小）；锥形瓶润洗（结果偏高）。常见考点：俯视滴定管读数导致浓度测定偏低；气泡未排出导致标准液体积偏大。 · 热重曲线分析：根据质量损失率计算结晶水数目或分解产物组成。关键：找出平台对应的质量变化，结合化学计量关系推断。常见考点：草酸氧钛钡晶体热分解；CuSO₄·5H₂O失水过程。 · 沉淀滴定与重量分析 通过沉淀质量计算待测物含量。需注意沉淀的过滤、洗涤、干燥至恒重。常见考点：硫酸钡重量法测硫；氯化银重量法测氯。 · 标准溶液的配制与标定：直接配制（NaCl、K₂Cr₂O₇）或标定（NaOH、HCl、KMnO₄）。标定需用基准物质（邻苯二甲酸氢钾、草酸钠、碳酸钠）。常见考点：HCl标准溶液用无水Na₂CO₃标定；NaOH用邻苯二甲酸氢钾标定。 · 百分含量与产率计算：含量 = (待测物质量/样品质量)×100%。需注意体积换算、稀释倍数。常见考点：硫酸铜铵中铜的质量分数；苯甲酸纯度；硫代硫酸钠纯度。 1．气体体积的测量 （1）量气装置的改进 （2）量气时应注意的问题 ①量气时应保持装置处于室温状态。 ②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，同时要注意视线与液面最低处相平。如上图发散源及（Ⅰ）（Ⅳ）应使左侧和右侧的液面高度保持相平。 2．测定实验中要有消除干扰气体的意识 如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。 3．测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识 如采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。 4．测定实验中要有“数据”的采集处理意识 实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。 （1）称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到。 （2）测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管（酸式或碱式）或移液管，可估读到。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。 （3）气体除了量取外，还可以称量。称量气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称量反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称量吸收装置吸收气体前后的质量增大值。 （4）用试纸（测得整数值）或计（精确到）直接测出溶液的，经过计算可以得到溶液中或的物质的量浓度。为了保证数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取平均值进行计算。如中和滴定实验中要平行做次滴定，然后分别求算未知溶液的浓度，最后取平均值，但对于“离群”数据（指与其他数据有很大差异的数据）要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 5．综合实验题中的相关计算 （1）常用的计算公式 ①，， ②物质的质量分数（或纯度） ③产品产率 ④物质转化率 （2）滴定法测定物质含量的思维模型 滴定类型 滴定模型 直接滴定 待测物和滴定剂通过得失电子守恒或原子守恒直接建立起关系 连续滴定 第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量 返滴定 第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的量 1．（2025·辽宁·模拟预测）氨基磺酸()是一元固体强酸，溶于水，不溶于乙醇。在水中会缓慢水解生成一种盐，该盐的溶液呈强酸性。某实验小组用尿素[]和发烟硫酸(溶有的硫酸)为原料制备氨基磺酸并测定其纯度的过程如下： Ⅰ．氨基磺酸的制备 已知尿素与发烟硫酸发生的反应为： ① ② （1）氨基磺酸水解生成的盐为________(填化学式)。 （2）“磺化”步骤中将尿素分批加入发烟硫酸中目的为________。 （3）“过滤”时使用的装置如图所示，该小组使用折叠式滤纸的优点为________。 （4）“重结晶”步骤中用的硫酸作溶剂而不用水作溶剂的原因是________。 II.氨基磺酸的纯度测定 准确称取氨基磺酸粗品配成待测液。取待测液于锥形瓶中，以淀粉-碘化钾溶液做指示剂，用的标准溶液进行滴定，当溶液恰好变蓝时，消耗标准溶液，此时氨基磺酸恰好被完全氧化成，的还原产物也为。 （5）盛装标准液时要选择的仪器为________滴定管(填“酸式”或“碱式)。 （6）滴定过程中氨基磺酸与发生反应的化学方程式为________。 （7）氨基磺酸粗品的纯度为________(精确到)。 【答案】（1）NH4HSO4 （2）防止温度过高造成SO3挥发，产品收率降低 （3）能增大滤纸的有效面积，加快过滤速度。 （4）氨基磺酸能与水发生反应H2NSO3H+H2ONH4HSO4，稀硫酸能提供氢离子、硫酸根离子，使H2NSO3H+H2ONH4HSO4平衡逆向移动 （5）碱式 （6）H2NSO3H+ NaNO2=NaHSO4+N2↑+H2O （7） 【解析】（1）根据元素守恒和题干信息“水解生成的盐溶液呈强酸性”，氨基磺酸水解后氨基转化为，产物为强酸性的NH4HSO4（硫酸氢铵）； （2）第一步磺化反应为放热反应，一次性加入尿素会导致放热过多，造成挥发，降低产率，分批加入可控制温度，提升产率； （3）折叠式滤纸比普通折叠滤纸的接触面积更大，可加快过滤速度； （4）题干已知氨基磺酸溶于水、可发生水解H2NSO3H+H2ONH4HSO4，用硫酸作溶剂，提供氢离子、硫酸根离子，使水解平衡逆向移动，抑制水解，减少产品损失； （5）溶液中水解，使溶液呈碱性，会腐蚀酸式滴定管的玻璃活塞，所以用碱式滴定管； （6）氨基磺酸与的反应为归中反应，氨基磺酸中-3价N、亚硝酸钠中+3价N都转化为0价，根据化合价升降守恒、原子守恒即可配平得到该方程式为：； （7）根据反应计量关系，50mL待测液中，则250mL待测液中；摩尔质量为，纯品质量为，纯度为。 2．（2025·江苏南通·一模）碘在物质转化与油脂测定中应用广泛。利用含碘废液(含NaI和少量I2)制取单质碘的过程如下： 已知：①碘易升华，在常温下微溶于水； ②K4[Fe(CN)6](亚铁氰化钾)与Cu2+会生成红褐色沉淀。 （1）“制CuI”的实验过程是：向如图所示装有含碘废液的三颈烧瓶中先加入足量的Na2SO3溶液，控制温度60～70℃，通过分液漏斗逐滴滴加CuSO4溶液并不断搅拌，有NaHSO4、Na2SO4和白色的CuI沉淀生成。 ①写出生成CuI时发生反应的化学方程式：___________。 ②判断滴加CuSO4溶液时，I-已经沉淀完全的方法是___________。 ③实验中若不加入Na2SO3，只加入CuSO4溶液，也可得到CuI沉淀，反应的反应为2CuSO4+4NaI=2CuI↓+I2↓+2Na2SO4。则加入Na2SO3的作用是___________。 （2）补充完整制取I2的实验方案：将反应后三颈烧瓶中的上层液体倾析，在颈口A处连接装有浓硝酸的分液漏斗，___________，低温干燥得到单质碘。(实验中可使用的试剂和仪器有：NaOH溶液、K4[Fe(CN)6］溶液、冷水、真空抽滤器) （3）碘值指100g油脂与I2加成时消耗I2的克数，是衡量油脂不饱和程度的指标。因为I2与油脂反应缓慢，碘值测定时通常用ICl代替I2发生加成反应。由I2制取ICl的化学反应方程式为NaClO3+6HCl+3I2=6ICl+NaCl+3H2O。制取ICl时，NaClO3溶液、浓盐酸、I2三种试剂的混合顺序是___________。(已知氧化性：NaClO3＞Cl2＞NaIO3) （4）花生油碘值的测定过程为：称取0.25g花生油于碘量瓶中，加入异己烷，搅拌，再向其中加入25mL 0.05mol·L-1 ICl的乙酸溶液，反应后向其中加入足量KI溶液(与过量ICl反应：ICl+KI=KCl+I2)，以淀粉为指示剂，用0.02mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定(I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6)，终点时消耗Na2S2O3溶液体积为25.00mL。 ①实验中加入异己烷的作用是___________。 ②判断滴定到达终点的现象是___________。 ③该花生油的碘值为___________g。 【答案】（1） 2CuSO4+2NaI+Na2SO3+H2O2CuI↓+2NaHSO4+Na2SO4 静置后，向上层清液中继续滴加CuSO4溶液，无沉淀生成 能将废液中的碘元素最终均转化为CuI，比只加CuSO4可制得更多的CuI （2）B处连接装有NaOH溶液的尾气吸收装置，不断搅拌下，向三颈烧瓶中逐滴加入浓硝酸，待无红棕色气体生成，将三颈烧瓶中所得混合物用真空抽滤器过滤，用冷水洗涤至最后一次洗涤滤液中加入K4[Fe(CN)6]，无红褐色沉淀生成 （3）先将I2与浓盐酸混合，再滴入NaClO3溶液 （4） 溶解花生油和ICl，使其充分混合 当滴入最后半滴标准液，蓝色恰好褪去，且30s不变色 101.6 【解析】含碘废液中的碘离子与加入的亚硫酸钠、硫酸铜在特定温度下反应生成碘化亚铜沉淀等产物；连接好装置，用浓硝酸氧化剩余物质，反应完后过滤、洗涤沉淀，确保无杂质离子，最后低温干燥得单质碘。 （1）①作还原剂，作氧化剂，根据得失电子守恒、原子守恒可得化学方程式为：。 ②因为CuSO4溶液为蓝色，生成的CuI为白色沉淀，若已经沉淀完全，则溶液中不再有反应生成沉淀，所以判断方法是：静置后，向上层清液中继续滴加CuSO4溶液，无沉淀生成。 ③不加入，只加入CuSO4溶液时，反应为；而加入后，这样可以使更多的碘元素以碘化亚铜形式存在，提高碘的利用率。 （2）浓硝酸具有强氧化性，能将CuI中的碘元素氧化为碘单质，同时浓硝酸会产生二氧化氮等污染性气体，所以在B处连接装有NaOH溶液的尾气吸收装置，吸收产生的二氧化氮等气体；在不断搅拌下，向三颈烧瓶中逐滴加入浓硝酸，待无红棕色气体生成，说明浓硝酸反应完全，此时将三颈烧瓶中所得混合物用真空抽滤器过滤，得到含碘固体和滤液，用冷水洗涤固体，除去表面的杂质，为了检验是否洗涤干净，可向最后一次洗涤滤液中加入溶液，若无红褐色沉淀生成，说明固体表面不再有等杂质，然后低温干燥得到单质碘。 （3）已知氧化性：，若先将溶液与浓盐酸混合，会发生反应生成氯气，氯气会氧化生成等，不利于的生成，所以制取时，应先将与浓盐酸混合，再滴入溶液。 （4）①花生油难溶于ICl的乙酸溶液，加入异己烷作共溶剂，使其充分混合，便于反应进行。 ②反应中有碘单质生成，以淀粉为指示剂，溶液呈蓝色，用溶液滴定碘单质，当滴入最后半滴标准液时，碘单质恰好完全反应，溶液蓝色恰好褪去，且不变色，即为滴定终点。 ③根据反应，可得关系式。 ，则与过量ICl反应生成的的物质的量，加入的ICl的物质的量，则与花生油反应的ICl的物质的量。 根据碘值的定义，油脂与加成时消耗的克数，由ICl与花生油反应的化学计量关系可知，与花生油反应的ICl的物质的量等于与花生油反应相当于消耗的物质的量，所以该花生油的碘值为：。 3．（2025·河南安阳·一模）一种氨配合物为紫红色的晶体，实验室中制备该氨配合物和测定其组成的方法如下： 步骤1：按如图所示组装好装置，将固体溶于浓氨水中，形成溶液，分数次加入充分溶解，制得。 步骤2：水浴微热条件下，逐滴加入溶液并充分搅拌，制得溶液。 步骤3：缓慢加入浓盐酸，水浴加热，有紫红色晶体析出，分离出固体后，用乙醇洗涤、烘干。 步骤4：取样品，加入足量溶液充分反应，测得生成白色固体；另取样品，加入足量溶液破坏配合物内界，将生成的全部蒸出并用稀硫酸吸收，稀硫酸增重；再取样品，煮沸使其分解，最终得到。 已知：氨配合物不溶于乙醇；难溶于水。回答下列问题： （1）仪器A的名称为_______。 （2）步骤1中_______(填“能”或“不能”)用代替，理由是_______。 （3）步骤2中生成反应的化学方程式为_______。 （4）步骤3中在实验室中分离出紫红色晶体用到的玻璃仪器有_______。 （5）在水溶液中存在溶解平衡：，从化学平衡角度分析步骤3中加入浓盐酸的目的是_______。 （6）实验中最后制得的中_______(填数值)。步骤4中样品中的质量分数为_______%(用含的代数式表示)。 【答案】（1）球形冷凝管 （2） 不能 能控制溶液中浓度，防止生成沉淀，影响后续配位反应 （3） （4）漏斗、烧杯、玻璃棒 （5）增大浓度，使平衡逆向移动，降低氨配合物在水溶液中的溶解度 （6） 1 【解析】（1）仪器的名称为球形冷凝管。 （2）溶液中存在，电离出的可使平衡逆向移动，控制溶液中浓度，防止生成沉淀，影响后续配位反应，故不能用代替。 （3）步骤2中被氧化成，被还原成，反应的化学方程式为。 （4）分离出紫红色晶体的操作为过滤，用到的玻璃仪器有漏斗、烧杯、玻璃棒。 （5）根据化学平衡可知，使用浓盐酸可以增大浓度，使平衡逆向移动，降低氨配合物在水溶液中的溶解度。 （6）白色沉淀为，物质的量为，用测得外界的为，破坏配合物内界后生成，煮沸分解得，则，由可知，。根据守恒，步骤4中样品中的物质的量为0.005mol，质量为0.005mol，质量分数为。 4．（2025·陕西咸阳·一模）某药用硫磺中硫的含量可通过实验测定，以下为主要实验步骤： Ⅰ．如图所示，准确称取0.2 g药用硫磺于中，并准确加入乙醇溶液和适量蒸馏水，搅拌，加热，待样品完全溶解后，除去乙醇。 Ⅱ．室温下向中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量30%溶液，加热，保持，冷却至室温。 Ⅲ．将中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用标准溶液(已标定)滴定至终点，消耗标准溶液体积为。 Ⅳ．不加入药用硫磺，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗标准溶液体积为35.00 mL。计算样品中硫的质量分数。 回答下列问题： （1）基态硫原子的价电子轨道表示式为_______。仪器B的作用是_______。 （2）乙醇运输过程中，需张贴的安全使用标识是_______(填标号)。 a．    b．    c．    d． （3）用市售浓盐酸(浓度约)配制、标准溶液(未标定)时，用到的玻璃仪器除玻璃棒、烧杯、胶头滴管外，还需_______和_______。 （4）步骤Ⅱ中与其中一种含硫化合物按4：1发生反应的离子方程式为_______。检验溶液中含有的操作是_______。 （5）步骤Ⅲ中判断滴定达到终点的现象是_______。 （6）该样品中硫的质量分数为_______。 （7）若反应加入的量不足，则测得硫的质量分数_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 【答案】（1）     冷凝回流 （2）c （3） 250 mL容量瓶 量筒 （4） 取少量溶液于试管中，先加盐酸酸化，再加氯化钡溶液，若有白色沉淀产生，即可证明有 （5）滴入最后半滴HCl标准溶液，溶液颜色由粉红色变为无色，且半分钟内不恢复原色 （6）98.6% （7）偏小 【解析】该实验测定药用硫磺中硫的含量的方法为：首先用氢氧化钾的乙醇溶液处理样品，使硫转化为硫化物和亚硫酸盐，除去乙醇后加入蒸馏水并滴加过氧化氢，将硫离子和亚硫酸根离子完全氧化为硫酸根离子，再用标准盐酸滴定过量的氢氧化钾，最后再计算硫的含量； （1）基态S原子的价层电子排布式为3s23p4，价电子轨道表示式为 ；仪器B为球形冷凝管，作用是冷凝回流； （2）乙醇是易燃液体，故应张贴易燃液体标识c，标识a为腐蚀品，b为爆炸品，d为剧毒品，均不符合乙醇的性质，故选c； （3）用浓盐酸（浓度约）配制、标准溶液时，需要用量筒量取浓盐酸的体积，由于实验室没有220 mL容量瓶，故应选择250 mL容量瓶，因此用到的玻璃仪器除玻璃棒、烧杯、胶头滴管外，还需要量筒、250 mL容量瓶； （4）步骤Ⅰ，S在加热条件下与KOH溶液发生歧化反应，步骤Ⅱ中与其中一种含硫化合物按4：1发生反应，则该含硫化合物为K2S，根据得失电子守恒，氧化产物为，则反应的离子方程式为；检验溶液中含有的操作是：取少量溶液于试管中，先加盐酸酸化，再加氯化钡溶液，若有白色沉淀产生，即可证明有； （5）酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定未知浓度的KOH溶液，滴定终点时，盐酸稍过量，酚酞红色褪去，故滴定终点的现象是：滴入最后半滴HCl标准溶液，溶液颜色由粉红色变为无色，且半分钟内不恢复原色； （6）溶液中反应生成的和均会被氧化为，因此总反应的离子方程式可表示为，根据步骤Ⅲ、Ⅳ的对比实验，滴定实际消耗的盐酸标准溶液体积为35.00 mL – 10.35 mL = 24.65 mL，则与S反应的KOH的物质的量，根据方程式可知，因此该样品中S的质量分数为； （7）若反应加入的量不足，则可能存在部分和未被氧化，未被氧化的和会消耗盐酸，导致滴定消耗的盐酸体积偏大，计算出的与硫反应的KOH的物质的量偏小，因此测得的S的质量分数偏小。 5．（2025·江西·一模）苯磺酸金属配合物常用作催化剂。某兴趣小组以氧化锌和对氨基苯磺酸为原料制备对氨基苯磺酸锌晶体并测定产品纯度。 已知：①对氨基苯磺酸微溶于冷水，可溶于沸水； ②表示对氨基苯磺酸根离子() I．对氨基苯磺酸锌晶体的制备 步骤1：称取3.2 g氧化锌与盐酸反应，得到新制溶液，转移至仪器A中。 步骤2：称取13.5 g对氨基苯磺酸置于仪器B中，加入30 mL蒸馏水和适量NaOH溶液。 步骤3：在磁力搅拌下，向仪器B中滴加15 mL新制溶液，继续搅拌30 min，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤。 步骤4：用少量蒸馏水洗涤步骤3中获得的固体，自然晾干，得到粗产品10.4 g。 II．对氨基苯磺酸锌晶体的纯度测定 称取m g粗产品并将其溶解，定容至250 mL容量瓶中，取25.00 mL该溶液于锥形瓶中，加入缓冲溶液调节pH约为5，以二甲酚橙(XO，遇生成)为指示剂，用的EDTA标准溶液滴定至终点(杂质不参与反应)，滴定过程中先后会发生反应：EDTA⟶EDTA、(紫红色)+EDTA⟶EDTA(无色(亮黄色)，重复滴定实验三次，记录消耗的EDTA溶液的平均体积为。 （1）仪器A的名称为_______。 （2）步骤2中加入氢氧化钠溶液的目的是_______。 （3）下列仪器在步骤3中无需使用的是_______(填序号)。 （4）判断实验II中达到滴定终点的现象为_______。 （5）对氨基苯磺酸锌晶体的纯度为_______(用含m、c、V的式子表示)；其他操作均正确，若滴定前滴定管的尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，可能使产品纯度的测定值_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 （6）经纯化操作后，对纯品进行热重分析，将纯品加热至得到残余固体的成分为。在高温条件下分解至恒重，得到的固体氧化物的质量为0.81 g，同时产生两种气体，加热分解的化学方程式为_______。 （7）对晶体进行X射线衍射实验，确定的配位数为6，则对氨基苯磺酸根离子中的配位原子是_______(填元素符号)。 【答案】（1）恒压滴液漏斗 （2）将对氨基苯磺酸转化为钠盐，增大其在水中的溶解度，有利于生成对氨基苯磺酸锌晶体 （3）③⑥ （4）当滴入最后半滴EDTA标准溶液时，溶液恰好由紫红色变为亮黄色，且30 s内不恢复原色 （5） 偏高 （6） （7） 【解析】本实验以氧化锌和对氨基苯磺酸为原料制备对氨基苯磺酸锌晶体，首先将氧化锌与盐酸反应制得新制溶液并转移至恒压滴液漏斗中，然后将对氨基苯磺酸置于三颈烧瓶中，加入蒸馏水和适量溶液，在磁力搅拌下向三颈烧瓶中滴加溶液，反应后经蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤得到粗产品；在纯度测定时，将粗产品溶解定容后，取部分溶液用EDTA标准溶液滴定，以二甲酚橙为指示剂，通过消耗的EDTA体积计算产品纯度，同时还通过热重分析和X射线衍射实验对产品进行进一步表征。 （1）由装置图可知，仪器A的名称为恒压滴液漏斗，故答案为：恒压滴液漏斗； （2）对氨基苯磺酸可与氢氧化钠溶液反应生成对氨基苯磺酸钠，根据已知信息①，对氨基苯磺酸在冷水中微溶，且制备的反应在常温下进行，故将对氨基苯磺酸转化为钠盐，可增大其在水中的溶解度，有利于生成对氨基苯磺酸锌晶体，故答案为：将对氨基苯磺酸转化为钠盐，增大其在水中的溶解度，有利于生成对氨基苯磺酸锌晶体； （3）蒸发浓缩、冷却结晶时需使用的仪器有酒精灯、蒸发皿、玻璃棒，过滤时需使用的仪器有烧杯、漏斗、玻璃棒，无需使用坩埚和分液漏斗，故答案为：③⑥； （4）滴定实验中发生反应：(紫红色)+EDTAEDTA(无色)+XO(亮黄色)，加入EDTA溶液前，溶液中的与二甲酚橙指示剂结合使溶液呈紫红色，达到滴定终点时，游离的二甲酚橙使溶液呈亮黄色，故判断该实验达到滴定终点的现象为当滴入最后半滴EDTA标准溶液时，溶液恰好由紫红色变为亮黄色，且30 s内不恢复原色，故答案为：当滴入最后半滴EDTA标准溶液时，溶液恰好由紫红色变为亮黄色，且30 s内不恢复原色； （5）与EDTA反应的物质的量之比为1：1，样品中的物质的量为，样品的纯度为；滴定前滴定管的尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，则消耗EDTA溶液的体积偏大，产品纯度的测定值偏高，故答案为：；偏高； （6）的物质的量为0.01 mol，经热重分析金属元素一定留在固体中，则0.81 g固体氧化物含0.65 g Zn元素，剩余的0.16 g为O元素的质量，固体为ZnO，产生的两种气体由元素组成，根据氧化还原反应的规律，气体是和，则发生反应的化学方程式为：； （7）在晶体中，内界存在4个配体，分别是2个水分子和2个对氨基苯磺酸根离子。水分子中的O提供1个孤电子对与形成配位键，则一个对氨基苯磺酸根离子中含有两个配位原子，为二齿配体，结合其结构简式分析，能够提供孤电子对的原子为N和O，故答案为：。 6．（2025·甘肃·模拟预测）是一种能将转化为的光催化剂。 I.一种制备的步骤如下(部分条件略)： 已知：为粉状晶体，难溶于水；易溶于水和乙二醇。 II.纯度测定 将样品分解处理后，配制成250 mL溶液。移取25.00 mL溶液于碘量瓶中，加入过量KI溶液反应后，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，其原理为。 回答下列问题： （1）配制成250 mL溶液时，下列仪器中用不到的是_______(填仪器名称)。 （2）步骤③中，为使固液快速分离，应采用过滤的方法是_______。 （3）步骤④中，先用蒸馏水多次洗涤，最后用乙醇洗涤的目的是_______。 （4）纯度测定过程中，滴定所用的指示剂为_______(填名称)，原因是_______。 （5）平行滴定三次，目的是_______。 （6）下列操作会导致实验结果偏低是_______(填标号)。 a．滴定管未用硫代硫酸钠标准溶液润洗 b．向碘量瓶转移溶液时，部分液体溅出 c．配制溶液时俯视容量瓶刻度线 【答案】（1）蒸发皿 （2）减压过滤或抽滤 （3）乙醇易挥发，能快速带走沉淀表面水分，易干燥 （4） 淀粉溶液 碘遇淀粉变蓝色，当碘反应完后蓝色消失，可以指示反应的终点 （5）减小误差 （6）b 【解析】由题给流程可知，将、、混合物溶于乙二醇得到混合溶液，加热混合溶液使反应物充分反应得到沉淀，过滤、洗涤、干燥得到。 （1）配制成250 mL溶液时，用不到的是蒸发皿； （2）为了使固液快速分离，可采用减压过滤（或抽滤）； （3）乙醇易挥发，能快速带走沉淀表面水分，易干燥； （4）滴定所用的指示剂为淀粉溶液，原因是碘遇淀粉变蓝色，当碘反应完后蓝色消失，可以指示反应的终点； （5）平行滴定三次，目的是减小误差； （6）a．滴定管未用硫代硫酸钠标准溶液润洗，消耗的标准溶液会偏多，结果偏高，a不符合题意； b．向碘量瓶转移溶液时，部分液体溅出，消耗的标准溶液偏少，结果偏低，b符合题意； c．配制溶液时俯视容量瓶刻度线，会使配制溶液浓度偏高，消耗的标准溶液偏多，结果偏高，c不符合题意。 7．（2025·河北·一模）四水合草酸合铜(Ⅱ)酸钾可作为合成复杂无机物的前驱体或中间体，制备方法如下： 已知：Ⅰ．晶体极易风化； Ⅱ．酸性：。 回答下列问题： （1）在周期表中的位置为___________，基态原子核外电子占据的最高能层符号为___________。 （2）检验沉淀洗涤干净的操作为___________。 （3）写出生成的化学方程式为___________。 （4）晶体需保存于冰箱冷冻室中的原因是___________。 （5）产品纯度测定：取样品，加入适量和去离子水，微热溶解，加热至75∼85℃，趁热用的酸性溶液滴定，消耗溶液体积为，滴定过程用到的玻璃仪器有___________(填标号)，则产品纯度为___________。 （6）热重分析是测定结晶水合物分解和失重过程的常用方法之一、晶体的热重曲线如图：50℃时化合物的组成为___________。 【答案】（1） 第四周期IB族 N （2）取最后一次洗涤液少许于试管中，先加盐酸酸化，再加BaCl2溶液没有沉淀，说明洗涤干净 （3）K2CO3+2H2C2O4=2KHC2O4+CO2↑+H2O （4）晶体极易风化，晶体需保存于冰箱冷冻室中 （5） bc 97.5% （6） 【解析】CuSO4与NaOH在加热条件下生成CuO浊液，过滤洗涤得到CuO固体，H2C2O4溶液中加入K2CO3固体得到KHC2O4和K2C2O4的混合溶液，加热条件下与CuO反应，得到溶液，趁热过滤除去杂质，在冰水浴中结晶，再抽滤得到晶体。 （1）Cu为29号元素，在周期表中位于第四周期IB族；Cu为第四周期元素，最高能层的符号为N； （2）洗涤CuO表面的硫酸根离子，检验洗净的方法是：取最后一次洗涤液少许于试管中，先加盐酸酸化，再加BaCl2溶液没有沉淀，说明洗涤干净； （3）酸性：，H2C2O4溶液中加入K2CO3固体得到KHC2O4、CO2和水，反应的化学方程式为：K2CO3+2H2C2O4=2KHC2O4+CO2↑+H2O； （4）由于晶体极易风化，因此晶体需保存于冰箱冷冻室中； （5）高锰酸钾滴定草酸需要用到的仪器有酸式滴定管和锥形瓶； 加入硫酸得到H2C2O4，H2C2O4用酸性高锰酸钾溶液滴定，发生氧化还原反应，根据原子守恒和得失电子守恒，根据关系式：~2H2C2O4~KMnO4；n()=n(KMnO4)=×0.0100mol/L×0.020L=2.5×10-4mol，产品的纯度为； （6）若完全失水得到，固体残留率为，50oC时残留率为90.77%，说明失去部分结晶水，若剩余物质为，得到，x=2，化合物的组成为：。 8．（24-25高二下·江苏苏州·月考）钛酸钡()是制备电子陶瓷材料的基础原料。 （1）实验室模拟制备钛酸钡的过程如下： 已知：能水解生成，能进一步水解生成；能与浓硫酸反应生成。草酸氧钛钡晶体的化学式为。 ①的存在形式(相对含量分数)与溶液pH的关系如图所示。“沉钛”时，需加入氨水调节溶液的pH在2~3之间，理由是___________。 ②由草酸氧钛钡晶体(相对分子质量为449)煅烧制得钛酸钡分为三个阶段。现称取44.9g草酸氧钛钡晶体在氮气氛围中进行热重分析，测得残留固体质量与温度的变化关系如图所示。C点残留固体中含有碳酸钡和钛氧化物，则阶段Ⅱ发生反应的化学方程式为___________。 （2）利用将浅紫色氧化为无色的反应可用于测定钛酸钡的纯度。 ①请补充完整实验方案：称量2.33g钛酸钡样品完全溶于浓硫酸后，加入过量铝粉，充分振荡，使其完全反应(Al将转化为)；___________；将待测钛液转移到100mL容量瓶中后定容，取20.00mL待测钛液于锥形瓶中，___________，记录消耗标准液的体积，重复滴定实验操作3次，平均消耗标准液19.50mL。(实验时须使用的试剂有：稀硫酸、溶液、KSCN溶液) ②计算钛酸钡样品的纯度(写出计算过程)___________。 【答案】（1） pH在2～3之间时，Ti(IV)主要以[TiO(C2O4)2]2−的形式存在，可直接与Ba2+反应，有利于草酸氧钛钡晶体的生成 BaTiO(C2O4)2BaCO3+TiO2+2CO↑+CO2↑ （2） 过滤，洗涤滤渣2～3次，将洗涤液与原滤液合并，向合并后的溶液中加入稀硫酸酸化 向锥形瓶中滴加2～3滴KSCN溶液，用0.1000mol/L FeCl3溶液滴定，当滴入最后半滴标准液时，溶液由浅紫色变成血红色，半分钟红色不褪去 97.5% 【解析】由制备实验流程可知，向TiCl4溶液和氯化钡混合液中加入草酸溶液、氨水得到草酸氧钛钡晶体，最后通过过滤、洗涤、干燥、煅烧草酸氧钛钡晶体得到BaTiO3。 （1）①根据图像可知：pH在2～3之间时，Ti(IV)主要以[TiO(C2O4)2]2−的形式存在，可直接与Ba2+反应，有利于草酸氧钛钡晶体的生成，因此“沉钛”时，需加入氨水调节溶液的pH在2～3之间，故答案为：pH在2～3之间时，Ti(IV)主要以[TiO(C2O4)2]2−的形式存在，可直接与Ba2+反应，有利于草酸氧钛钡晶体的生成； ②44.9g草酸氧钛钡晶体的物质的量是0.1mol，含有结晶水的物质的量是0.4mol，质量是：0.4mol×18g/mol＝7.2g，A→B点固体质量减少：44.9g-37.7g＝7.2g，即B点固体是BaTiO(C2O4)2，测得C点残留固体中含有碳酸钡和钛氧化物，根据钡元素守恒可知碳酸钡的质量是：0.1mol×197g/mol＝19.7g，钛氧化物的质量是：27.7g-19.7g＝8.0g，根据钛原子守恒可知钛的质量为：0.1mol×48g/mol=4.8g，其中氧原子的物质的量是：mol＝0.2mol，所以该氧化物是TiO2，设生成的CO和CO2的物质的量分别是xmol、ymol，反应前后碳原子守恒，则：x+y＝0.4-0.1＝0.3，依据反应前后电子得失守恒可知：x＝y+0.1，解得：x＝0.2，y＝0.1，所以阶段Ⅱ发生反应的化学方程式为BaTiO(C2O4)2BaCO3+TiO2+2CO↑+CO2↑； （2）①称量2.33g钛酸钡样品完全溶于浓硫酸后，加入过量铝粉，充分振荡，使其完全反应(Al将TiO2+转化为Ti3+)；过滤，洗涤滤渣2～3次，将洗涤液与原滤液合并，向合并后的溶液中加入稀硫酸酸化；将待测钛液转移到100mL容量瓶中后定容，取20.00mL待测钛液于锥形瓶中，向锥形瓶中滴加2～3滴KSCN溶液，用0.1000mol/L FeCl3溶液滴定，当滴入最后半滴标准液时，溶液由浅紫色变成血红色，半分钟红色不褪去；记录消耗标准液的体积，重复滴定实验操作3次，平均消耗标准液19.50mL； ②根据Ti3++Fe3+→Ti(Ⅳ)+Fe2+可知，钛酸钡样品中Ti的物质的量是：5×0.0195L×0.1mol/L＝0.00975mol，钛酸钡的质量是：0.00975mol×233g/mol，因此钛酸钡样品的纯度为：。 14 / 25 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司zxxk.com 学科网（北京）股份有限公司 $ 第18天 押实验 定量分析：滴定法（氧化还原、返滴定）与热重分析的“数据计算” 9．（2025·贵州·高考真题）纳米可用于痕量酚类物质的快速检测。例1 Ⅰ．制备纳米并测定其活性成分的质量(装置如图，夹持等装置已略)。 将和纳米加入装有纯水的仪器a搅拌器中，搅拌，缓慢加入稳定剂后，加入缓冲液调节溶液pH为6.0，继续搅拌12 h。转移至烧杯中静置，磁分离、洗涤、干燥，制得纳米。 （1）仪器a的名称是________。 （2）调节溶液pH为6.0的原因是________。 （3）磁分离获得纳米的原理为________。 （4）质量的测定：向一定量的纳米样品中加入稀和溶液充分反应，加热，冷却至室温后，调节溶液pH为5.0，过滤；向滤液中加入指示剂和掩蔽剂，用EDTA标准溶液滴定滤液中，平行滴定三次，平均消耗EDTA标准溶液体积V mL(EDTA与反应的化学计量数之比为)。 ①转化为的化学方程式为________。 ②纳米样品中的质量为________mg(用含c、V的代数式表示)。 Ⅱ．检测酚类物质 向TMB溶液中加入纳米，得到检测液；向检测液中加入酚类物质，溶液变色，激光照射溶液2 min，通过照射前后温度变化检测酚类物质的浓度。 变色原理为：TMB(无色)氧化态TMB(蓝色) （5）当检测液中加入酚类物质时，溶液颜色的变化是________，该过程体现了酚类物质的________性。 （6）温度变化与酚类物质的浓度关系如图，该检测液能定量检测酚类物质的浓度范围为________。 （2025·天津·高考真题）硫酸铜铵可用作杀虫剂等，其晶体组成可表示为。某学习小组为探究其组成进行了如下实验。例2 Ⅰ．溶液的配制 将硫酸铜铵晶体研细，准确称量20.000 g，在烧杯中加入适量水溶解，用容量瓶配制成500 mL溶液。 Ⅱ．组成的测定 ①SO定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入烧杯中，加入过量的经盐酸酸化的BaCl2溶液，使SO完全沉淀，经过滤、洗涤、干燥至恒重，得到BaSO4固体并记录质量。重复四次实验，结果分别为1.066 g、1.164 g、1.165 g和1.166 g。 ②Cu2+定量分析：取25.00 mL硫酸铜铵溶液放入锥形瓶中，调节溶液的pH至3~4，加入过量的KI溶液，用0.1000 mol/L Na2S2O3溶液滴定至浅黄色，加入指示剂，充分摇动后继续滴定至终点。重复四次实验，消耗Na2S2O3溶液的平均体积为25.00 mL。 已知： （1）研细晶体的仪器名称为___________。 （2）配制500 mL溶液定容时，操作的正确顺序为___________(填序号)。 a.将蒸馏水注入容量瓶 b.改用胶头滴管滴加蒸馏水 c.观察到液面离刻度线1~2 cm d.至凹液面与刻度线相切 （3）分析时，洗涤沉淀能否用稀硫酸作为洗涤试剂？___________(填“能”或“不能”)。实验得到BaSO4的平均质量为___________。 （4）分析Cu2+时：①选用的指示剂为___________；②临近滴定终点时，需改为半滴滴加，其具体操作为___________；③达到滴定终点的标志为___________。 （5）硫酸铜铵晶体中元素Cu的质量分数为___________。 （6）判断下列操作的影响(填“偏高”“偏低”或“无影响”)； ①若在配制硫酸铜铵溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则所配溶液浓度___________； ②若在滴定终点读数时，俯视液面，则Cu2+含量的测定结果___________。 （7）根据上述实验和结果，能否推断出硫酸铜铵晶体的化学式？说明理由。___________(填“能”或“不能”)，理由是________________。 （2025·海南·高考真题）混合熔盐是“中国光塔(光热发电)”的基本热媒介质。其准确组成是保障光塔稳定运行的重要参数，熔盐中组分含量测定，可用如下流程进行。例3 回答问题： （1）“称量”时应使用______(填“台秤”或“分析天平”)。“过滤”操作中承接滤液需用______(填仪器名称)。滤液定量转移至250 mL容量瓶，需要玻璃棒辅助，玻璃棒的作用是______。定容得到混合盐样品溶液。 （2）熔盐中总硝态盐()含量测定 ①准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于装置______(填标号)的反应容器中，加入过量盐酸，缓缓蒸干，完成由将定量固定的“转化”。“蒸干驱酸”产生、及HCl，需置于______橱中进行，其废气处理需用______溶液吸收。 ②银量法的滴定剂为标准液，指示剂为，终点变化为乳白色至砖红色沉淀。滴定中，溶液pH应保持在6~9范围，原因是______。 （3）熔盐中含量测定 ①测定  准确量取25.00 mL混合盐样品溶液于加有过量的碘量瓶中，加入10 mL稀，避光静置5 min完成“氧化”：，以浓度为 的标准溶液滴定，消耗体积为 ，反应式：。 ②空白测定准  确量取25.00 mL蒸馏水替换混合盐样品溶液，并重复上述“测定”过程，消耗标准溶液体积为 。 样品中质量分数为______。 定量分析实验是高考化学实验题中计算能力要求最高的板块，命题呈现“方法多样（直接滴定、返滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定）、数据复杂（平行实验、偏差剔除）、图像结合”的特点。试题常以物质纯度测定（如硫磺、苯甲酸、维生素C、过氧化氢、硫酸铜铵等）为载体，综合考查滴定管使用、指示剂选择、终点判断、滴定误差分析（气泡、俯视、润洗等）、数据取舍与平均值计算、关系式法求含量、热重曲线分析（结晶水、分解产物）。近年趋势是强化对返滴定（如硫磺测定中用KOH溶解后盐酸返滴） 和氧化还原滴定（如高锰酸钾法、碘量法） 的考查，同时注重对热重曲线中“平台”对应的物质组成推断。预计2026年将继续以“滴定+热重”双题型出现，要求学生熟练运用“物质的量—电子转移—质量”关系进行精准计算。 · 滴定仪器的使用与润洗：酸式滴定管盛酸性/氧化性溶液（KMnO₄、I₂），碱式滴定管盛碱性溶液（NaOH）。润洗：用待装液润洗滴定管2~3次，锥形瓶不润洗。排气泡：酸式快速放液，碱式弯曲胶管挤压玻璃球。常见考点：KMnO₄用酸式滴定管；Na₂S₂O₃用碱式滴定管。 · 指示剂的选择与终点判断：强酸强碱滴定选甲基橙或酚酞；强酸滴定弱碱选甲基橙；强碱滴定弱酸选酚酞。氧化还原滴定：KMnO₄自身指示剂；I₂遇淀粉变蓝。沉淀滴定：AgNO₃滴定Cl⁻用K₂CrO₄指示剂（砖红色沉淀）。常见考点：EDTA滴定金属离子用二甲酚橙或铬黑T；碘量法用淀粉指示剂，终点蓝色消失。 · 氧化还原滴定的关系式法：根据电子守恒建立待测物与滴定剂之间的物质的量关系。常用方法：KMnO₄滴定H₂O₂、Fe²⁺、C₂O₄²⁻；Na₂S₂O₃滴定I₂（间接碘量法）；K₂Cr₂O₇滴定Fe²⁺。常见考点：高锰酸钾法测过氧化氢含量；硫代硫酸钠测碘。 · 返滴定法：待测物先与过量试剂反应，再用标准溶液滴定剩余试剂。常见于测定易挥发、反应慢或指示剂不直接的物质。常见考点：硫磺含量测定（KOH溶解后HCl返滴定）；苯甲酸含量测定（NaOH滴定后HCl返滴）。 · 平行实验与数据取舍：多次滴定取平均值，明显偏离的数据（如与平均值相差超过0.5%）应舍弃。常见考点：硫酸铜铵测定中舍弃第一次数据（1.066g），取后三次平均。 · 滴定误差分析：系统误差：未润洗滴定管（结果偏高）；尖嘴气泡（读数偏大，结果偏高）；俯视读数（偏小）；锥形瓶润洗（结果偏高）。常见考点：俯视滴定管读数导致浓度测定偏低；气泡未排出导致标准液体积偏大。 · 热重曲线分析：根据质量损失率计算结晶水数目或分解产物组成。关键：找出平台对应的质量变化，结合化学计量关系推断。常见考点：草酸氧钛钡晶体热分解；CuSO₄·5H₂O失水过程。 · 沉淀滴定与重量分析 通过沉淀质量计算待测物含量。需注意沉淀的过滤、洗涤、干燥至恒重。常见考点：硫酸钡重量法测硫；氯化银重量法测氯。 · 标准溶液的配制与标定：直接配制（NaCl、K₂Cr₂O₇）或标定（NaOH、HCl、KMnO₄）。标定需用基准物质（邻苯二甲酸氢钾、草酸钠、碳酸钠）。常见考点：HCl标准溶液用无水Na₂CO₃标定；NaOH用邻苯二甲酸氢钾标定。 · 百分含量与产率计算：含量 = (待测物质量/样品质量)×100%。需注意体积换算、稀释倍数。常见考点：硫酸铜铵中铜的质量分数；苯甲酸纯度；硫代硫酸钠纯度。 1．气体体积的测量 （1）量气装置的改进 （2）量气时应注意的问题 ①量气时应保持装置处于室温状态。 ②读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，同时要注意视线与液面最低处相平。如上图发散源及（Ⅰ）（Ⅳ）应使左侧和右侧的液面高度保持相平。 2．测定实验中要有消除干扰气体的意识 如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。 3．测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识 如采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量气体全部被吸收剂吸收的方法。 4．测定实验中要有“数据”的采集处理意识 实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。 （1）称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到。 （2）测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管（酸式或碱式）或移液管，可估读到。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。 （3）气体除了量取外，还可以称量。称量气体的质量时一般有两种方法：一种方法是称量反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称量吸收装置吸收气体前后的质量增大值。 （4）用试纸（测得整数值）或计（精确到）直接测出溶液的，经过计算可以得到溶液中或的物质的量浓度。为了保证数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取平均值进行计算。如中和滴定实验中要平行做次滴定，然后分别求算未知溶液的浓度，最后取平均值，但对于“离群”数据（指与其他数据有很大差异的数据）要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。 5．综合实验题中的相关计算 （1）常用的计算公式 ①，， ②物质的质量分数（或纯度） ③产品产率 ④物质转化率 （2）滴定法测定物质含量的思维模型 滴定类型 滴定模型 直接滴定 待测物和滴定剂通过得失电子守恒或原子守恒直接建立起关系 连续滴定 第一步滴定反应生成的产物，还可以继续参加第二步的滴定。根据第二步滴定的消耗量，可计算出第一步滴定的反应物的量 返滴定 第一步用的滴定剂是过量的，然后第二步再用另一物质返滴定过量的物质。根据第一步加入的量减去第二步中过量的量，即可得出第一步所求物质的量 1．（2025·辽宁·模拟预测）氨基磺酸()是一元固体强酸，溶于水，不溶于乙醇。在水中会缓慢水解生成一种盐，该盐的溶液呈强酸性。某实验小组用尿素[]和发烟硫酸(溶有的硫酸)为原料制备氨基磺酸并测定其纯度的过程如下： Ⅰ．氨基磺酸的制备 已知尿素与发烟硫酸发生的反应为： ① ② （1）氨基磺酸水解生成的盐为________(填化学式)。 （2）“磺化”步骤中将尿素分批加入发烟硫酸中目的为________。 （3）“过滤”时使用的装置如图所示，该小组使用折叠式滤纸的优点为________。 （4）“重结晶”步骤中用的硫酸作溶剂而不用水作溶剂的原因是________。 II.氨基磺酸的纯度测定 准确称取氨基磺酸粗品配成待测液。取待测液于锥形瓶中，以淀粉-碘化钾溶液做指示剂，用的标准溶液进行滴定，当溶液恰好变蓝时，消耗标准溶液，此时氨基磺酸恰好被完全氧化成，的还原产物也为。 （5）盛装标准液时要选择的仪器为________滴定管(填“酸式”或“碱式)。 （6）滴定过程中氨基磺酸与发生反应的化学方程式为________。 （7）氨基磺酸粗品的纯度为________(精确到)。 2．（2025·江苏南通·一模）碘在物质转化与油脂测定中应用广泛。利用含碘废液(含NaI和少量I2)制取单质碘的过程如下： 已知：①碘易升华，在常温下微溶于水； ②K4[Fe(CN)6](亚铁氰化钾)与Cu2+会生成红褐色沉淀。 （1）“制CuI”的实验过程是：向如图所示装有含碘废液的三颈烧瓶中先加入足量的Na2SO3溶液，控制温度60～70℃，通过分液漏斗逐滴滴加CuSO4溶液并不断搅拌，有NaHSO4、Na2SO4和白色的CuI沉淀生成。 ①写出生成CuI时发生反应的化学方程式：___________。 ②判断滴加CuSO4溶液时，I-已经沉淀完全的方法是___________。 ③实验中若不加入Na2SO3，只加入CuSO4溶液，也可得到CuI沉淀，反应的反应为2CuSO4+4NaI=2CuI↓+I2↓+2Na2SO4。则加入Na2SO3的作用是___________。 （2）补充完整制取I2的实验方案：将反应后三颈烧瓶中的上层液体倾析，在颈口A处连接装有浓硝酸的分液漏斗，___________，低温干燥得到单质碘。(实验中可使用的试剂和仪器有：NaOH溶液、K4[Fe(CN)6］溶液、冷水、真空抽滤器) （3）碘值指100g油脂与I2加成时消耗I2的克数，是衡量油脂不饱和程度的指标。因为I2与油脂反应缓慢，碘值测定时通常用ICl代替I2发生加成反应。由I2制取ICl的化学反应方程式为NaClO3+6HCl+3I2=6ICl+NaCl+3H2O。制取ICl时，NaClO3溶液、浓盐酸、I2三种试剂的混合顺序是___________。(已知氧化性：NaClO3＞Cl2＞NaIO3) （4）花生油碘值的测定过程为：称取0.25g花生油于碘量瓶中，加入异己烷，搅拌，再向其中加入25mL 0.05mol·L-1 ICl的乙酸溶液，反应后向其中加入足量KI溶液(与过量ICl反应：ICl+KI=KCl+I2)，以淀粉为指示剂，用0.02mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定(I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6)，终点时消耗Na2S2O3溶液体积为25.00mL。 ①实验中加入异己烷的作用是___________。 ②判断滴定到达终点的现象是___________。 ③该花生油的碘值为___________g。 3．（2025·河南安阳·一模）一种氨配合物为紫红色的晶体，实验室中制备该氨配合物和测定其组成的方法如下： 步骤1：按如图所示组装好装置，将固体溶于浓氨水中，形成溶液，分数次加入充分溶解，制得。 步骤2：水浴微热条件下，逐滴加入溶液并充分搅拌，制得溶液。 步骤3：缓慢加入浓盐酸，水浴加热，有紫红色晶体析出，分离出固体后，用乙醇洗涤、烘干。 步骤4：取样品，加入足量溶液充分反应，测得生成白色固体；另取样品，加入足量溶液破坏配合物内界，将生成的全部蒸出并用稀硫酸吸收，稀硫酸增重；再取样品，煮沸使其分解，最终得到。 已知：氨配合物不溶于乙醇；难溶于水。回答下列问题： （1）仪器A的名称为_______。 （2）步骤1中_______(填“能”或“不能”)用代替，理由是_______。 （3）步骤2中生成反应的化学方程式为_______。 （4）步骤3中在实验室中分离出紫红色晶体用到的玻璃仪器有_______。 （5）在水溶液中存在溶解平衡：，从化学平衡角度分析步骤3中加入浓盐酸的目的是_______。 （6）实验中最后制得的中_______(填数值)。步骤4中样品中的质量分数为_______%(用含的代数式表示)。 4．（2025·陕西咸阳·一模）某药用硫磺中硫的含量可通过实验测定，以下为主要实验步骤： Ⅰ．如图所示，准确称取0.2 g药用硫磺于中，并准确加入乙醇溶液和适量蒸馏水，搅拌，加热，待样品完全溶解后，除去乙醇。 Ⅱ．室温下向中加入适量蒸馏水，搅拌下缓慢滴加足量30%溶液，加热，保持，冷却至室温。 Ⅲ．将中溶液全部转移至锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用标准溶液(已标定)滴定至终点，消耗标准溶液体积为。 Ⅳ．不加入药用硫磺，重复步骤Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ做空白实验，消耗标准溶液体积为35.00 mL。计算样品中硫的质量分数。 回答下列问题： （1）基态硫原子的价电子轨道表示式为_______。仪器B的作用是_______。 （2）乙醇运输过程中，需张贴的安全使用标识是_______(填标号)。 a．    b．    c．    d． （3）用市售浓盐酸(浓度约)配制、标准溶液(未标定)时，用到的玻璃仪器除玻璃棒、烧杯、胶头滴管外，还需_______和_______。 （4）步骤Ⅱ中与其中一种含硫化合物按4：1发生反应的离子方程式为_______。检验溶液中含有的操作是_______。 （5）步骤Ⅲ中判断滴定达到终点的现象是_______。 （6）该样品中硫的质量分数为_______。 （7）若反应加入的量不足，则测得硫的质量分数_______(填“偏大”“偏小”或“无影响”)。 5．（2025·江西·一模）苯磺酸金属配合物常用作催化剂。某兴趣小组以氧化锌和对氨基苯磺酸为原料制备对氨基苯磺酸锌晶体并测定产品纯度。 已知：①对氨基苯磺酸微溶于冷水，可溶于沸水； ②表示对氨基苯磺酸根离子() I．对氨基苯磺酸锌晶体的制备 步骤1：称取3.2 g氧化锌与盐酸反应，得到新制溶液，转移至仪器A中。 步骤2：称取13.5 g对氨基苯磺酸置于仪器B中，加入30 mL蒸馏水和适量NaOH溶液。 步骤3：在磁力搅拌下，向仪器B中滴加15 mL新制溶液，继续搅拌30 min，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤。 步骤4：用少量蒸馏水洗涤步骤3中获得的固体，自然晾干，得到粗产品10.4 g。 II．对氨基苯磺酸锌晶体的纯度测定 称取m g粗产品并将其溶解，定容至250 mL容量瓶中，取25.00 mL该溶液于锥形瓶中，加入缓冲溶液调节pH约为5，以二甲酚橙(XO，遇生成)为指示剂，用的EDTA标准溶液滴定至终点(杂质不参与反应)，滴定过程中先后会发生反应：EDTA⟶EDTA、(紫红色)+EDTA⟶EDTA(无色(亮黄色)，重复滴定实验三次，记录消耗的EDTA溶液的平均体积为。 （1）仪器A的名称为_______。 （2）步骤2中加入氢氧化钠溶液的目的是_______。 （3）下列仪器在步骤3中无需使用的是_______(填序号)。 （4）判断实验II中达到滴定终点的现象为_______。 （5）对氨基苯磺酸锌晶体的纯度为_______(用含m、c、V的式子表示)；其他操作均正确，若滴定前滴定管的尖嘴部分有气泡，滴定后气泡消失，可能使产品纯度的测定值_______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 （6）经纯化操作后，对纯品进行热重分析，将纯品加热至得到残余固体的成分为。在高温条件下分解至恒重，得到的固体氧化物的质量为0.81 g，同时产生两种气体，加热分解的化学方程式为_______。 （7）对晶体进行X射线衍射实验，确定的配位数为6，则对氨基苯磺酸根离子中的配位原子是_______(填元素符号)。 6．（2025·甘肃·模拟预测）是一种能将转化为的光催化剂。 I.一种制备的步骤如下(部分条件略)： 已知：为粉状晶体，难溶于水；易溶于水和乙二醇。 II.纯度测定 将样品分解处理后，配制成250 mL溶液。移取25.00 mL溶液于碘量瓶中，加入过量KI溶液反应后，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，其原理为。 回答下列问题： （1）配制成250 mL溶液时，下列仪器中用不到的是_______(填仪器名称)。 （2）步骤③中，为使固液快速分离，应采用过滤的方法是_______。 （3）步骤④中，先用蒸馏水多次洗涤，最后用乙醇洗涤的目的是_______。 （4）纯度测定过程中，滴定所用的指示剂为_______(填名称)，原因是_______。 （5）平行滴定三次，目的是_______。 （6）下列操作会导致实验结果偏低是_______(填标号)。 a．滴定管未用硫代硫酸钠标准溶液润洗 b．向碘量瓶转移溶液时，部分液体溅出 c．配制溶液时俯视容量瓶刻度线 7．（2025·河北·一模）四水合草酸合铜(Ⅱ)酸钾可作为合成复杂无机物的前驱体或中间体，制备方法如下： 已知：Ⅰ．晶体极易风化； Ⅱ．酸性：。 回答下列问题： （1）在周期表中的位置为___________，基态原子核外电子占据的最高能层符号为___________。 （2）检验沉淀洗涤干净的操作为___________。 （3）写出生成的化学方程式为___________。 （4）晶体需保存于冰箱冷冻室中的原因是___________。 （5）产品纯度测定：取样品，加入适量和去离子水，微热溶解，加热至75∼85℃，趁热用的酸性溶液滴定，消耗溶液体积为，滴定过程用到的玻璃仪器有___________(填标号)，则产品纯度为___________。 （6）热重分析是测定结晶水合物分解和失重过程的常用方法之一、晶体的热重曲线如图：50℃时化合物的组成为___________。 8．（24-25高二下·江苏苏州·月考）钛酸钡()是制备电子陶瓷材料的基础原料。 （1）实验室模拟制备钛酸钡的过程如下： 已知：能水解生成，能进一步水解生成；能与浓硫酸反应生成。草酸氧钛钡晶体的化学式为。 ①的存在形式(相对含量分数)与溶液pH的关系如图所示。“沉钛”时，需加入氨水调节溶液的pH在2~3之间，理由是___________。 ②由草酸氧钛钡晶体(相对分子质量为449)煅烧制得钛酸钡分为三个阶段。现称取44.9g草酸氧钛钡晶体在氮气氛围中进行热重分析，测得残留固体质量与温度的变化关系如图所示。C点残留固体中含有碳酸钡和钛氧化物，则阶段Ⅱ发生反应的化学方程式为___________。 （2）利用将浅紫色氧化为无色的反应可用于测定钛酸钡的纯度。 ①请补充完整实验方案：称量2.33g钛酸钡样品完全溶于浓硫酸后，加入过量铝粉，充分振荡，使其完全反应(Al将转化为)；___________；将待测钛液转移到100mL容量瓶中后定容，取20.00mL待测钛液于锥形瓶中，___________，记录消耗标准液的体积，重复滴定实验操作3次，平均消耗标准液19.50mL。(实验时须使用的试剂有：稀硫酸、溶液、KSCN溶液) ②计算钛酸钡样品的纯度(写出计算过程)___________。 15 / 15 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司zxxk.com 学科网（北京）股份有限公司 $ 第19天 押实验 性质探究：“假设-方案-现象-结论”四步法证伪/证实 （2025·浙江·高考真题）配合物二草酸合铜酸钾，是制备金属有机框架材料的一种前驱体。某研究小组开展探究实验，步骤如下：例1 步骤I：下，水中依次加入充分反应后，得到混合溶液M； 步骤Ⅱ：混合溶液M中加入充分反应，趁热过滤得滤液N； 步骤Ⅲ： 步骤Ⅳ：加热脱水，化合物P、化合物Q均转化为。 已知： i．时，的的。 ⅱ．微溶于冷水、易溶于热水，在约时分解。 请回答： （1）中，与形成配位键的配位原子是_______(填元素符号)。 （2）步骤I所得的混合溶液M，在时其最接近于_______。 A．2 B．3 C．4 D．5 （3）步骤Ⅱ，过滤去除杂质需趁热进行的原因是_______。 （4）下列说法不正确的是_______。 A．步骤I，制备混合溶液M时，应一次性快速加入，以确保反应完全 B．步骤Ⅳ，应用水浴控制温度，以避免分解 C．热重分析法测得样品完全脱水后质量降低，则 D．粉末形态的化合物P和化合物Q，可通过X射线衍射法进行区分 （5）室温下，化合物P在空气中会转化为化合物Q。下列选项中，通过计算能得到混合样品中化合物P和化合物Q物质的量分数的是_______。 A．样品质量、钾的物质的量 B．钾的物质的量、铜的物质的量 C．铜的物质的量、草酸根的物质的量 D．草酸根的物质的量、水的物质的量 （6）有同学认为：根据现有探究实验结果可知，化合物P、化合物Q结晶形状不同是由降温速率不同引起的。请判断该同学观点正误，并说明理由_______。 （2025·湖北·高考真题）某小组在探究的还原产物组成及其形态过程中，观察到的实验现象与理论预测有差异。根据实验描述，回答下列问题：例2 （1）向溶液加入5滴溶液，振荡后加入葡萄糖溶液，加热。 ①反应产生的砖红色沉淀为_______(写化学式)，葡萄糖表现出_______(填“氧化”或“还原”)性。 ②操作时，没有加入葡萄糖溶液就加热，有黑色沉淀生成。用化学反应方程式说明该沉淀产生的原因：_______。 （2）向溶液中加入粉使蓝色完全褪去，再加入盐酸并加热至溶液中无气泡产生为止。过滤得固体，洗涤并真空干燥。 ①加入盐酸的目的是_______ ②同学甲一次性加入粉，得到红棕色固体，其组成是_______(填标号)。 a．    b．包裹    c．    d．和 ③同学乙搅拌下分批加入粉，得到黑色粉末X。分析结果表明，X中不含和。关于X的组成提出了三种可能性：Ⅰ ；Ⅱ 和；Ⅲ ，开展了下面2个探究实验： 由实验结果可知，X的组成是_______(填“Ⅰ”“Ⅱ”或“Ⅲ”)。从物质形态角度分析，X为黑色的原因是_______。 （2025·广东·高考真题）酸及盐在生活生产中应用广泛。例3 （1）甲苯氧化可生成苯甲酸。向盛有2mL甲苯的试管中，加入几滴酸性溶液，振荡，观察到体系颜色_______。 （2）某苯甲酸粗品含少量泥沙和氯化钠。用重结晶法提纯该粗品过程中，需要的操作及其顺序为：加热溶解、_______(填下列操作编号)。 （3）兴趣小组测定常温下苯甲酸饱和溶液的浓度和苯甲酸的，实验如下：取50.00mL苯甲酸饱和溶液，用溶液滴定，用pH计测得体系的pH随滴入溶液体积V变化的曲线如图。据图可得： ①_______。 ②苯甲酸的_______(列出算式，水的电离可忽略)。 （4）该小组继续探究取代基对芳香酸酸性的影响。 ①知识回顾  羧酸酸性可用衡量。下列羧酸的变化顺序为：。随着卤原子电负性_______，羧基中的羟基_______增大，酸性增强。 ②提出假设  甲同学根据①中规律推测下列芳香酸的酸性强弱顺序为： ③验证假设  甲同学测得常温下三种酸的饱和溶液的pH大小顺序为Ⅲ>Ⅱ>Ⅰ，据此推断假设成立。但乙同学认为该推断依据不足，不能用所测得的pH直接判断大小顺序，因为_______。 乙同学用（3）中方法测定了上述三种酸的，其顺序为Ⅱ>Ⅰ>Ⅲ。 ④实验小结  假设不成立，芳香环上取代基效应较复杂，①中规律不可随意推广。 （5）该小组尝试测弱酸HClO的。 ①丙同学认为不宜按照（3）中方法进行实验，其原因之一是次氯酸易分解。该分解反应的离子方程式为_______。 ②小组讨论后，选用0.100mol/LNaClO溶液(含少量NaCl)进行实验，以获得HClO的。简述该方案_______(包括所用仪器及数据处理思路)。 ③教师指导：设计实验方案时，需要根据物质性质，具体问题具体分析。 性质探究实验是高考实验题中体现科学探究素养的典型题型，命题呈现“情境真实、多变量、证据链完整”的特点。试题常以配合物变色（苯酚-Fe³⁺、Cu²⁺-氨）、金属与盐溶液反应（Zn、Mg与Fe³⁺）、氧化还原竞争（H₂O₂与Fe²⁺/Fe³⁺、SCN⁻）、水解平衡移动等为背景，要求提出假设，设计对比实验，通过现象（颜色、沉淀、气体）验证或证伪，最后得出结论。近年趋势是强化对“控制变量法” 的考查，以及对异常现象（如Fe³⁺与SCN⁻加入H₂O₂后红色褪去） 的深度探究（猜想→验证→归因）。预计2026年将继续以“探究物质性质或反应机理”的形式出现，要求学生具备完整的设计实验、分析现象、逻辑推理的能力。 · 提出假设与设计对比实验：根据异常现象提出多种可能原因（猜想），设计对比实验逐一验证。关键：控制单一变量，设置空白对照或排除干扰。常见考点：H₂O₂使Fe(SCN)₃红色褪去的原因（猜想：氧化Fe³⁺？氧化SCN⁻？稀释？）；苯酚与Fe³⁺显色反应pH影响。 · Fe³⁺/Fe²⁺的检验与转化：Fe³⁺用KSCN溶液（血红色）；Fe²⁺用K₃[Fe(CN)₆]（蓝色沉淀）或酸性KMnO₄（褪色）。氧化还原：H₂O₂、O₂、Cl₂可氧化Fe²⁺为Fe³⁺；Zn、Fe可还原Fe³⁺为Fe²⁺。常见考点：Fe³⁺与SCN⁻的平衡移动；Fe²⁺被空气氧化。 · 配位平衡与颜色变化：金属离子与配体（SCN⁻、NH₃、CN⁻、H₂O）形成有色配合物。改变浓度、pH、配体量可使平衡移动，颜色变化。常见考点：Cu²⁺与NH₃形成深蓝色[Cu(NH₃)₄]²⁺；Fe³⁺与SCN⁻形成红色配合物。 · 水解平衡与沉淀生成：强酸弱碱盐（FeCl₃、AlCl₃）水解显酸性，加热或加碱促进水解生成氢氧化物沉淀。常见考点：Fe³⁺水解生成Fe(OH)₃红褐色沉淀；Zn粉或Mg粉消耗H⁺促进Fe³⁺水解。 · 气体产物检验：H₂（点燃或爆鸣）、O₂（带火星木条复燃）、CO₂（澄清石灰水变浑浊）、SO₂（品红溶液褪色）、NH₃（湿润红色石蕊试纸变蓝）、Cl₂（湿润淀粉-KI试纸变蓝）。常见考点：H₂O₂分解产生O₂；Zn与酸反应产生H₂。 · 指示剂与pH测定：pH试纸（不可润湿测溶液pH，测气体需润湿）。酸碱指示剂：石蕊（酸红碱蓝）、酚酞（碱红）、甲基橙（酸红碱黄）。常见考点：测氯水pH用pH计更准确；氨气用湿润红色石蕊试纸检验。 · 催化剂与反应速率：催化剂加快反应速率，自身质量和化学性质不变。可通过对比实验（有无催化剂）验证。常见考点：MnO₂催化H₂O₂分解；Fe³⁺催化H₂O₂分解。 · 沉淀溶解平衡与Ksp：向沉淀中加入某种物质使其溶解（如AgCl溶于氨水、NaOH溶解Al(OH)₃）。通过沉淀转化比较Ksp。常见考点：AgCl与AgI的转化；Mg(OH)₂溶于NH₄Cl溶液。 · 变量控制与排除干扰：探究某一因素影响时，需保持其他条件相同。当有多个可能因素时，需设计实验逐一排除。常见考点：H₂O₂使红色褪去的原因探究，分别验证Fe³⁺是否被还原、SCN⁻是否被氧化、是否稀释。 · 实验方案的语言表述：描述实验操作、现象、结论的规范性。常用句式：“取…于…，加入…，观察到…，说明…”。常见考点：检验沉淀洗涤干净（取最后一次洗涤液，加入…，无…现象）。 1．熟知常考的“十一大实验设计” 实验目的 实验设计方案 说明 （1）证明气体中混有 先除尽，再通过灼热的，若黑色固体变为红色，生成的气体能使澄清石灰水变浑浊，则证明气体中混有 黑色固体变为红色，说明该气体具有还原性 （2）证明含有的溶液中混有 向混合液中加入足量溶液，将沉淀溶于足量盐酸中，若沉淀部分溶解且生成有刺激性气味的气体，则证明原混合液中含有；或加入盐酸生成能使品红溶液褪色的、有刺激性气味的气体，证明原混合溶液中含有 能与稀盐酸反应生成有刺激性气味的；能使品红溶液褪色 （3）证明含有的溶液中混有 加入酸性高锰酸钾溶液，若酸性高锰酸钾溶液褪色，则证明原混合液中含有 不能有干扰，不能用氯水和溶液鉴别 （4）①证明草酸的酸性比碳酸的强②证明草酸是二元酸 ①向溶液中加入草酸，若产生大量气泡，则证明草酸的酸性比碳酸的强 ②定量实验：用标准溶液滴定等浓度的草酸溶液，消耗溶液的体积为草酸溶液体积的2倍，说明草酸是二元酸 ①强酸制弱酸 ②定量中和实验 （5）证明碳酸的酸性比硅酸的强 将通入硅酸钠溶液中，若出现白色胶状沉淀，则说明碳酸的酸性比硅酸的强 强酸制弱酸 （6）证明氯气的氧化性比单质硫的强 将氯气通入硫化氢溶液中，若有黄色沉淀生成，则证明氯气的氧化性比单质硫的强 氧化剂的氧化性强于氧化产物的氧化性 （7）证明是弱酸 常温下，测溶液的，，说明是弱酸；或将的溶液稀释10倍并测其，，说明是弱酸 弱酸阴离子存在水解平衡；弱酸存在电离平衡 （8）证明溶液与溶液的反应存在化学平衡 将的溶液与的溶液混合，充分反应后，滴加几滴溶液，溶液变红，证明与的反应是可逆反应 在有剩余的情况下，还存在 （9）证明气体中混有 先把混合气体通入足量酸性高锰酸钾溶液中，再通入品红溶液且品红溶液不褪色，最后通入澄清石灰水中，若澄清石灰水变浑浊，说明含有 品红溶液不褪色，说明已除尽；澄清石灰水变浑浊，说明含有 （10）证明多元弱酸的酸式酸根离子的电离程度与水解程度的相对大小 （以、为例） ①常温下，测溶液的，，说明的水解程度大于其电离程度 ②常温下，测溶液的，，说明的电离程度大于其水解程度 多元弱酸的酸式盐中水解呈碱性，电离呈酸性，故通过测定溶液酸碱性来判断 大小的比较（相同类型的难溶电解质；以、为例） ①向稀溶液中滴加溶液至不再有白色沉淀生成，再向其中滴加相同浓度的溶液产生黄色沉淀，说明 ②向浓度均为的、混合溶液中，滴加溶液，先产生黄色沉淀，说明 ①沉淀转化的实质是小的难溶电解质转化成更小的难溶电解质，②向等浓度的、混合溶液中滴加溶液，小的先产生沉淀 2．注意四种描述类规范语言表述 （1）实验现象描述的表达模式 ①有关溶液的现象描述 颜色由色变成色 液面上升或下降（形成液面差） 溶液变浑浊或生成（产生）色沉淀 溶液发生倒吸 产生大量气泡（或有气体从溶液中逸出） ②有关固体物质的现象描述 （固体）表面产生大量气泡 （固体）逐渐溶解 （固体）体积逐渐变小（变细） （固体）颜色由色变成色 ③有关气体的现象描述 生成色（味）气体 气体由色变成色 气体先变后（加深、变浅、褪色等） （2）离子检验的表达模式（以“的检验”为例） （3）气体检验的表达模式（以“用澄清石灰水检验气体”为例） （4）检查装置气密性的表达模式 ①微热法 封闭（关闭活塞、导管末端插入盛水的烧杯中等）、微热（用双手捂热或用酒精灯稍微加热）、气泡（观察到导管口有气泡逸出）、水柱（移开双手或停止加热，观察到导管中液面上升形成一段稳定的水柱）。 ②液差法 封闭（关闭活塞或用止水夹夹住橡皮管等）、液差（向 容器中加水，使 和 形成液面差，停止加水，放置一段时间，液面差保持不变）。 1．（2025·广东肇庆·一模）是一种非常重要的化工原料，在生活、医药等方面有着广泛的应用。某研究小组为制备并探究溶液的性质，设计并完成了以下实验。请回答下列问题： Ⅰ．采用如图所示装置制取。 （1）五氧化二磷的作用为___________；仪器b的作用为___________。 （2）在装置C中生成，反应的离子方程式为___________。 （3）在NaCl晶胞中，与等距且最近的有___________个；NaCl晶体硬度较大，熔点较高，是因为微粒间存在较强的___________。 Ⅱ．为探究Mg与溶液能快速反应产生的原因，该小组进行了如下实验(实验中的镁条均经过打磨)。 实验组别 实验内容 实验现象 ⅰ 镁条表面有极微量气泡附着 ⅱ 镁条表面持续产生大量气泡(经检验为)，溶液变浑浊[经检验该浑浊物为] ⅲ 将实验ⅰ中的镁条取出，立即加入溶液中 镁条表面很快持续产生大量气泡 查阅资料：与致密的相比，是质地疏松的难溶物。 （4）与实验ⅱ相比，实验ⅰ观察到镁条表面只有极微量气泡附着的原因为___________。 （5）实验ⅲ证实对Mg与水的反应起促进作用，试从化学平衡移动角度解释其原因：___________。 （6）查阅资料：水存在自耦电离，电离方程式为，溶液中也存在类似水的电离。写出自耦电离方程式：___________。 2．（2025·黑龙江大庆·模拟预测）亚硫酰氯()又名氯化亚砜，是一种液态化合物，其熔点，沸点79℃，140℃以上时易分解。遇水剧烈反应生成两种酸性气体，常用作脱水剂。实验室合成并进行的性质实验： Ⅰ．实验室合成： 实验室用、和(熔点，沸点59℃)在活性炭催化下合成氯化亚砜()，部分装置(夹持、加热装置略去)如图所示。 （1）为了更好的控制浓盐酸的滴速，分液漏斗常换作仪器G，仪器G的名称是___________。 （2）蛇形冷凝管的作用是___________。 （3）装置B中发生反应的化学方程式为___________。 （4）F中的试剂是碱石灰，仪器F的作用为___________。 II．实验室利用(亚硫酰氯)和晶体制备无水，并检验气体产物中是否含有，采用装置如下图所示(加热及夹持装置略)。 （5）装置的连接顺序为：___________。 A→B→___________→___________→___________→___________。 （6）A装置中制备无水发生反应的化学方程式为___________。 （7）某同学认为与制取无水时可能发生副反应使产品不纯。乙同学设计如下实验判断副反应的可能性：取少量于试管中，加入足量，充分反应后向试管中加水溶解，取溶解后的溶液少许于四支试管中，分别进行下列实验，能验证发生副反应的是___________(填选项字母)。 a．滴加溶液     b．滴加溶液 c．滴加酸性溶液     d．先滴加稀，再滴加溶液 3．（2025·辽宁·模拟预测）某实验小组设计实验制备并探究其性质。 实验(一)  制备。 方案1：用溶液和溶液混合制备。 方案2：利用反应制备，制备装置如图所示(控温仪器省略)。 （1）经检验，方案1不能达到实验目的，主要产物之一为S，该反应的离子方程式是______。 （2）装酸X的仪器是______(填名称)；酸X可能是______(填字母)。 a．浓硫酸    b．浓盐酸    c．稀硫酸    d．稀硝酸 （3）橡胶管L的作用是______；装置D的作用是______。 实验(二)  探究的性质。 取实验(一)中装置中固体进行如下实验(部分夹持装置已略去)： I．与反应。常温下，与氧气反应的实验装置如图。 实验现象：硬质玻璃管内黑色粉末逐渐变为黄褐色，小试管中品红溶液不变色；当黑色粉末全部变为黄褐色时停止通入。 （4）取少量黄褐色粉末于试管中，加入蒸馏水，将溶液分成两份，一份溶液中滴加______(填化学式)溶液，溶液变为红色，则它含。另一份溶液中滴加足量盐酸和溶液，产生白色沉淀，则它含______(填离子符号)。 （5）写出硬质玻璃管中发生反应的化学方程式：______。 Ⅱ．与盐酸反应。实验装置如图。 （6）实验中观察到右侧试管中溶液中产生黑色沉淀，且溶液蓝色变浅。左侧试管中不再产生气泡时停止滴加盐酸，过滤，得到浅黄色固体，在滤液中滴加溶液，产生蓝色沉淀。写出和盐酸反应的离子方程式：______。 4．（2025·广东惠州·二模）化学学习小组对苯酚()的性质进行探究。 I．探究苯酚的酸性 （1）往苯酚钠溶液中通入，溶液变浑浊，用化学方程式解释其原因___________，该反应可以证明苯酚的酸性___________碳酸(填“大于”“等于”或“小于”)。 （2）测定苯酚的电离常数。实验如下：往锥形瓶中加入苯酚溶液，加入适当过量NaOH溶液，用盐酸标准溶液滴定。 ①下列关于滴定实验的操作，正确的是___________(填字母)。 A．排气 B．控速 C．滴定 D．读数 ②滴定曲线如下图，A、D分别为两个滴定终点。一定条件下，溶液中时，的值等于苯酚的。 结合图像分析，苯酚的___________。 Ⅱ．探究苯酚与发生显色反应的影响因素 （3）学习小组A查阅资料：苯酚与可发生反应： 在一定范围内，反应生成的紫色配合物对特定波长光的吸收程度(用吸光度A表示)与其浓度成正比。 提出假设：pH对显色反应有一定影响。 实验探究：取苯酚溶液于三支洁净的比色管中，加入相应试剂，测定溶液的吸光度A，结果如下表所示： 序号 pH 现象 吸光度A Ⅰ 34.5 0.5 2.0 溶液呈深紫色 Ⅱ 31.0 a 1.4 溶液呈浅紫色 Ⅲ b 7.0 1.2 无色 0 ①___________。 ②___________(填“>”“<”或“=”)，从平衡移动角度解释实验Ⅲ的吸光度A的原因___________。 实验结论：相同条件下，pH越大，苯酚与的显色反应更明显。 （4）学习小组B查阅资料：与在溶液中能发生络合反应：。 提出假设：对显色反应有一定影响。 验证假设：小组讨论后，选用溶液与实验I进行对比实验，证明对苯酚与的显色反应存在明显的影响。简述该实验方案：___________。 （5）写出苯酚在生产生活中的一种用途：___________。 5．（2025·广东·模拟预测）实验是化学学科的基础。 （1）物质的检验 实验室常用溶液检验酚类化合物，若溶液中含有苯酚，向其中滴加溶液，溶液颜色会变成_______色。 （2）物质的提纯   已知NaCl和的溶解度随温度的变化关系如图1所示，提纯含有少量NaCl的时，需要的操作及其顺序为加热溶解、_______(填图2中字母)。 （3）物质的制备   实验室模拟侯氏制碱法制备纯碱，第一步是制备碳酸氢钠，第一步反应的化学方程式为_______。 （4）异常现象探究 ⅰ．学习小组检验中的。分别取溶液，先后滴加溶液和3%双氧水，实验数据和现象如下表所示。 实验编号 KSCN溶液 双氧水 逐滴滴入双氧水的现象 1 1滴 8滴 始终为黄色，有气泡产生 2 2滴 8滴 始终为黄色，有气泡产生 3 3滴 8滴 先呈黄色，滴入2滴后变为红色，滴入6滴后变为黄色并产生气泡 4 4滴 8滴 先呈黄色，滴入2滴后变为红色，滴入7滴后变为黄色并产生气泡 5 5滴 8滴 始终为红色 针对实验3和实验4中逐渐滴入双氧水时，溶液会出现由红色变为黄色这一“异常现象”的原因，小组同学提出猜想并进行实验验证。 提出猜想 猜想1：双氧水使发生了转化 猜想2：双氧水使发生了转化 猜想3：双氧水使、均发生了转化 猜想4：双氧水稀释实验体系造成溶液颜色变浅 实验验证 实验编号 实验操作 实验现象 结论 6 取溶液于试管中，向其中滴加3滴溶液后再逐滴滴加2滴双氧水，溶液变为红色，____ 溶液不变黄 猜想4错误 7 将实验4充分反应后的溶液均分为a、b两份，往a中加入2滴溶液，往b中加入2滴_______溶液 a中溶液黄色加深、b中溶液变为红色 猜想_______正确 ⅱ．进行实验4时，有气泡产生。小组同学补做了如下实验： 往一支洁净的试管中滴加4滴溶液，然后逐滴加入8滴3%双氧水，无明显现象，然后加入2滴盐酸酸化的溶液，溶液中有白色浑浊出现，整个过程中均无气泡产生。 ④上述实验中产生的白色沉淀为_______(填化学式)。 ⑤通过上述实验，可知实验4中产生的气体为_______(填化学式)。 ⑥结合上述实验分析，实验4中溶液先不产生气泡后产生气泡的原因为_______。 6．（2025·北京东城·三模）精炼铜的阳极泥经处理后的沉渣中含有，可用溶液浸取回收银。所得浸出液可以分离出并使浸取剂再生。某小组在实验室模拟该反应。 已知：时，(白色)微溶于水，(白色)难溶于水； ，。 I．浸出 （1）取固体，加入一定体积溶液作浸取剂，充分反应后过滤得到浸出液，其中银的主要存在形式为。该反应的离子方程式是___________。 Ⅱ．酸化沉银 取（1）所得浸出液，滴加稀硫酸，生成白色沉淀。继续滴加稀硫酸，当恰好沉淀完全时，约为5； （2）完全沉淀时，溶液中大量存在的含硫粒子有___________。 （3）将沉淀过滤并洗净，探究其成分。 ①取少量沉淀，___________(填操作和现象)，证实其中不含。 ②为证明沉淀中不含，甲同学设计的实验及其现象如下。 该现象能否得出沉淀中不含的结论？若能，写出推理过程；若不能，补充实验方案，证实不含。___________。 ③经分析，沉淀是，用化学平衡原理解释生成的原因___________。 （4）有同学预测，反应的初始阶段所得沉淀中可能混有。探究如下：向（1）所得浸出液中滴入1滴稀，恰好出现少量沉淀(记为沉淀)。过滤，用滤液进行实验。 ①若沉淀中有，预期现象与上述实验现象不同。写出预期现象及理由___________。由此推知，沉淀中不含。 ②结论：浸出液加酸沉银时，无论酸用量多少，得到的沉淀都只有AgCl。 Ⅲ．浸取剂再生 （5）向Ⅱ所得溶液中加调，可使浸取剂再生。引入的不会明显影响的浸出。有人提出，仅利用含的物质，就能实现“浸出—沉银—再生”循环，且理论上试剂能完全循环使用。沉银所加试剂是___________；再生的方法是___________。 7．（2025·北京房山·三模）某小组同学向的的溶液中分别加入过量的Cu粉、Zn粉和Mg粉，探究溶液中氧化剂的微粒及其还原产物。 （1）理论分析：预测可将还原为Fe的金属，并解释原因__________。 （2）实验验证 实验 金属 操作、现象及产物 I 过量Cu 一段时间后，溶液逐渐变为蓝绿色，固体中未检测到Fe单质 II 过量Zn 一段时间后有气泡产生，反应缓慢，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，无气泡冒出，此时溶液pH为3~4，取出固体，固体中未检测到Fe单质 III 过量Mg 有大量气泡产生，反应剧烈，pH逐渐增大，产生了大量红褐色沉淀后，持续产生大量气泡，当溶液pH为3~4时，取出固体，固体中检测到Fe单质 ①分别取实验Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加溶液，证明都有生成，依据的现象是__________。 ②用平衡移动原理解释实验Ⅱ、Ⅲ中沉淀生成的原因__________。 ③对实验Ⅱ未检测到Fe单质进行分析及探究。 i．a．甲认为实验Ⅱ中，当、浓度较大时，即使Zn与反应置换出少量Fe，也会被消耗。对应的离子方程式__________。 b．乙认为在pH为3~4的溶液中即便生成Fe也会被消耗。设计实验__________（填实验操作和现象）。证实了此条件下可忽略对Fe的消耗。 c．丙认为产生的红褐色沉淀包裹在Zn粉上，阻碍了Zn与的反应。实验证实了Zn粉被包裹。 ii．查阅资料：开始沉淀的pH约为1.2，完全沉淀的pH约为3. 结合a，b和c可知，实验II未检测到Fe单质的原因可能是的干扰以及沉淀对锌粉的包裹，因此可控制反应条件，在未生成沉淀时将还原，即可排除两个干扰因素，具体操作为：重新做实验Ⅱ，当溶液pH为3~4时，__________（填实验操作和现象），固体中检测Fe单质。 （3）对比实验Ⅱ和Ⅲ，解释实验Ⅲ的固体中检测到Fe单质的原因__________。 8．（2025·北京东城·三模）绿矾是生血片的主要成分。某研究性学习小组拟对绿矾热分解产物进行探究。 【实验猜想】 猜想1：生成； 猜想2：生成Fe、； 猜想3：生成；…… 【实验探究】该小组用如图所示装置进行实验(夹持仪器略)。 请回答下列问题： （1）实验操作的先后顺序是_______。 _______→_______→_______→_______(填字母) a．熄灭酒精灯，冷却　　　　b．先检查装置的气密性，后加入药品 c．点燃酒精灯，加热　　　　d．在“气体入口”处通入干燥的 其中操作d的作用是_______。 （2）在实验过程中，观察到A中固体变红色，B中无水_______，C中试纸的颜色变化是_______。 （3）反应结束后，取A中固体进行实验，经验证其成分为，请补全实验操作和现象实验操作及现象：取少量红色固体A于试管中_______。 （4）D中有白色沉淀生成，该沉淀的化学式为_______。有同学认为还应该增加一个实验，取D中沉淀，加入一定量的盐酸以确定其组成，从而确定的分解产物，你认为是否需要？说明你的理由：_______。 【实验结论】 （5）硫酸亚铁晶体加热分解的化学方程式为_______。 【实验改进】 （6）有同学对上述实验装置进行了改进，设计出如图所示装置，认为该装置也可以验证硫酸亚铁晶体热分解的产物。 ①G中的现象是_______，反应的离子方程式为_______。 ②装置H的作用是_______。 17 / 17 学科网(北京)股份有限公司 学科网（北京）股份有限公司zxxk.com 学科网（北京）股份有限公司 $