内容正文:
第三章 化学实验基础
第8讲——化学实验仪器和基本操作
新人教版 高中化学 2027届 一轮复习
知识梳理
1、可直接加热的仪器
试管
蒸发皿
坩埚
三脚 架
泥三角
铁坩埚
瓷坩埚
思考:熔融NaOH或Na2CO3固体应选用什么坩埚?
铁坩埚
用于液体的加热,常用于蒸发结晶操作
硬质玻璃管/双通管
一、常用化学仪器及使用
用于固体的灼烧
知识梳理
圆底烧瓶
蒸馏烧瓶
锥形瓶
烧杯
三颈烧瓶
2、可间接加热的仪器
可用作反应容器,加热时需垫陶土网
吸滤瓶/布氏烧瓶
知识梳理
广口瓶
细口瓶
棕色细口瓶
棕色广口瓶
3、不能加热的仪器
干燥管
干燥器
【思考】在需控制温度的实验中温度计有哪些使用方法?观察下列装置是否有错误,并指出分别适合进行什么实验?
① ② ③ ④ ⑤
制乙烯等
蒸馏或分馏
温度计水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处
溶解度的测定
酯的水解、制硝基苯等
热水浴
中和热的测定
①③⑤测反应混合液的温度时,温度计的水银球应插入混合液中但不能接触容器内壁;
②测蒸馏的蒸汽馏分温度时,水银球应在液面以上,位于蒸馏烧瓶支管口处;
④测水浴温度时,水银球应放在水浴中。
知识梳理
4、温度计的使用
知识梳理
5、计量仪器
思考:哪些是粗量仪?无“0”刻度的仪器是?使用前需“查漏”的仪器是?
粗量仪:量筒(A)、托盘天平(E)、温度计(F);
精量仪:容量瓶(B)、酸式滴定管(C)、碱式滴定管(D);
无“0”刻度的仪器是:量筒(A)、容量瓶(B);
使用前需“查漏”的仪器有:容量瓶(B)、酸式滴定管(C)、碱式滴定管(D);
带有活塞的仪器
知识梳理
球形分液漏斗
梨形分液漏斗
恒压滴液漏斗
漏斗
用于向反应容器中滴加液体;玻璃管的作用:平衡压强使液体顺利滴下。
用于萃取分液
用于滴加液体
①向小口容器中转移液体
②加滤纸后,可过滤液体
③倒扣在液面上,用作易溶于水或溶液的气体的防倒吸装置
长颈漏斗
用于组装气体发生器
用于减压过滤
布氏漏斗
6、漏斗
——需要液封(漏斗下端口伸入液面下或在下端套支小试管)
知识梳理
减压过滤--布氏漏斗
以负压力抽吸进行过滤,称为减压过滤(又称抽滤或吸滤)。
优点:过滤速度快;滤渣更干燥。
知识梳理
①观察和控制液体滴加速度;
②保证内部压强不变,使漏斗内液体顺利流下;
③减少体积测量时的误差。
恒压分液漏斗
恒压滴液漏斗
思考:恒压漏斗于组装气体发生器的优点有?
知识梳理
恒压滴液漏斗
2016年10月浙江卷第31题图
2022年河北卷第14题图
恒压滴液漏斗
砂
芯
漏
斗
砂芯漏斗的滤孔是自带滤板的孔径。砂芯漏斗孔比滤纸的小多了,可以滤除细菌。
安全漏斗(长颈漏斗的一种):颈部贮存液体,对发生器内的气体可起液封安全作用,故称安全漏斗。
知识梳理
知识梳理
直形冷凝管
球形冷凝管
蛇形冷凝管
用于蒸馏冷凝
用于冷凝回流
用于冷凝回流
空气冷凝管
用于蒸馏冷凝。沸点>140℃时,用气冷。
7、冷凝管
知识梳理
收集气体
洗气瓶
量气瓶
安全瓶
长进短出
①向上排空气法;
②向下排空气法;
③排液体收集气法。
气体从短管入
防倒吸
8、一材多用
思考:广口瓶在化学实验中有哪些用途?
思考:这些用途有替代的仪器吗?
①广口瓶
作用是__________________________________。
①使两气体混合均匀
②通过观察气泡,调节气体流速(控制量的比例)
③干燥气体
作用是__________________________________。
用于控制气流平稳
知识梳理
8、一材多用
②干燥管
思考:干燥管在化学实验中有哪些用途?
横放:
(1)在整套装置的中间——干燥、吸收及检验装置
①干燥管内装有固体干燥剂,用于干燥气体。
②干燥管内盛有无水硫酸铜,可用于水蒸气的检验。
③可用于定量测定气体的质量。
(2)在整套装置的最后——“左吸右挡”:既可以吸收多余的尾气,防止污染空气,又可以阻挡外界空气中的干扰气体(如CO2、水蒸气等)进入装置中。
竖放:
在整套装置的最后:尾气处理,防倒吸。
知识梳理
过滤装置
【思考】指出下图装置中球形干燥管的作用
净化天然水
固液制气
简易气体发生装置
1、装置气密性的检查
导管浸水-微热-冒气泡-
停止微热-上升一段水柱
封闭-加水形成液差-
液差不变法
关闭活塞,向外抽气
回弹原位置
往乙中加水至形成甲、乙液面差,液差不变
平衡压强装置,必须添加别的仪器才能检验气密性
①常用方法
二、常见基本操作
知识梳理
变压—加热、注水、抽充气体等。
现象—气泡、稳定水柱等。
结论
密封—设计一段密闭的体系。
②基本步骤
气密性检查是在组装好装置后,放入药品之前。
知识梳理
将导管口浸入水槽中,用手捂热试管,若导管口有气泡冒出,松开手后,导管中形成一段稳定水柱,说明装置气密性良好。
密封
结论
变压
现象
③答题模板
①用左图中的简易装置可以进行气体的发生和收集。实验前应如何检查该装置的气密性
关闭活塞K,向A试管中加水浸没导管口,用酒精灯微热硬质玻璃管,导管口有气泡冒出,停止加热后,导管中形成一段稳定水柱,说明装置气密性良好。
密封
变压
现象
结论
②某试验小组利用如下装置(部分固定装置略)制备氮化钙(Ca3N2),并探究其实验式。如何检查装置的气密性?
练习:制备氮化镁的装置示意图如下:
检查装置气密性的方法是
关闭a的活塞,在G中先加入少量蒸馏水,用酒精灯微热b,这时G中有气泡冒出,停止加热,冷却后,G中插入水中的导管形成一段水柱,则装置气密性良好
巩固提升
练习:三聚氯氰(下右图)是许多农药、活性染料和荧光增白剂的重要原料,实验室可用如
图所示 装置制备(部分装置省略)。
检查装置B的气密性操作为:
向装置B中加水至浸没两根长导管,K2关闭,K1打开,用分液漏斗向圆底烧瓶中加水,在B中观察到有一根导管有气泡放出,另一根导管有水柱形成,关闭分液漏斗活塞,一段时间后B中导管水柱无变化,则装置B气密性良好
巩固提升
练习:利用如图装置进行Cl2制备及其化学性质的探究。
检查装置气密性的方法是
向外拉活塞,一段时间后活塞回弹到原位置,则装置气密性良好
巩固提升
【2021·福建】NaNO2溶液和 NH4Cl溶液可发生反应:NaNO2+NH4Cl = N2↑+NaCl+2H2O。为探究反应速率与的关系,利用下列装置(夹持仪器略去)进行实验。
检验装置气密性的方法:关闭止水夹K, 。
通过分液漏斗往A中加水,一段时间后水难以滴入,则气密性良好
巩固提升
2、气体体积的测定
①常见测量气体体积的装置
PV=nRT
知识梳理
2、气体体积的测定
将××××恢复至室温 。
调节××× 两端液面相平。
视线与××× 在同一水平线上 。
②答题模板
①常见测量气体体积的装置
PV=nRT
知识梳理
练习:不同浓度的硫酸与锌反应时,硫酸可以被还原为SO2,也可被还原为氢气。某校研究性学习小组拟设计实验验证这一事实,并进行数据测定和相关计算。
请回答:(1)橡胶管的作用是什么:
(2)按图组装完装置后,在加药品前欲检查装置的气密性,应如何操作:
①平衡气压,便于液体顺利滴下;
②消除由于液体加入而使气体体积增大的影响。
往右侧球形管中加入水,使球形管的液面高于量气管,一段时间后,若球形管和量气管之间的液面差保持不变,则装置的气密性良好。
巩固提升
练习:在室温和大气压强下,用图示的装置进行实验,测得 a g 含 CaC2 90% 的样品与水完全反应产生的气体体积为 b L。现欲在相同条件下,测定某电石试样中 CaC2 的质量分数。
(1)若反应刚结束时,观察到的实验现象如图所示,这时不能立即取出导气管,理由是:
因为装置内气体的温度没有恢复到室温,气体压强还不等于大气压强
待装置内气体的温度恢复到室温后,调节量筒使其内外液面持平,读数时视线要与凹液面的最低点相平。
(2)本实验中测量气体体积时应注意的事项是
巩固提升
练习:为测定镁铝合金中铝的含量,设计如下图所示的实验:
读数前调平B、C装置液面的方法是 ,其目的是:
若拆去实验中导管a,则测得气体体积____________。(填“偏大”“偏小”或“无影响”)
使B内的气压等于外界大气压
偏大
上下缓慢移动量气管C
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3、安全瓶与防倒吸
化学实验中为什么要防倒吸?
会对实验产生不良的影响,如引起玻璃仪器的炸裂,反应试剂的污染等
倒吸产生的原理?
装置中的压强显著减小,造成外界大气压明显大于装置内的压强,从而在外界大气压的作用下溶液产生倒吸现象。
知识梳理
①碱性吸收液:酸性气体(酸酐:与对应酸溶液化合价相同),如:CO2、Cl2、H2S、HCl、HBr、N2O5、SO2
②酸性吸收液:碱性气体,如:NH3
③与水反应的气体:Cl2、F2、Br2、NH3、NO2、CO2、SO2
①极易溶于水的气体:NH3、HCl、HBr
②易溶于水的气体:NO2、SO2
③能溶于水的气体:CO2、Cl2、H2S
④难溶于水的气体:H2、CO、C2H2、C2H4、O2、NO
(3)温度骤冷
压强显著减少的原因有哪些?
(1)反应
(2)溶解
知识梳理
常见防倒吸装置
重力回流式
储液安全瓶式
知识梳理
平衡压强式
液封装置
分液式
悬空式
知识梳理
常见防倒吸装置
【2016全国卷26题节选】
将上述收集到的NH3充入注射器X中,硬质玻璃管Y中加入少量催化剂,充入NO2(两端用夹子K1、K2夹好)。在一定温度下按图示装置进行实验。
发生反应:8NH3+6NO2=7N2+12H2O
操作步骤 实验现象 解释原因
打开K1,推动注射器活塞,使X中的气体缓慢通入Y管中 ①Y管中 。 ②反应的化学方程式:
将注射器活塞退回原处并固定,待装置恢复到室温 Y管中有少量水珠 生成的气态水凝聚
打开K2
③ ④ 。
红棕色气体慢慢变浅
Z中NaOH溶液产生倒吸现象
反应后气体分子数减少,Y管中压强小于外压
减压倒吸
真题感悟
(1)减压干燥(真空干燥):
(2)减压过滤(抽滤):
(3)减压蒸馏(如H2O2):
防止分解
加快过滤速率
降低蒸馏温度,防止产品在较高温度下发生分解或其他副反应
减压应用:
知识梳理
什么原因会导致仪器内压强过大?如何解决?
①液封平衡式
气体产生速度过快或者固体(易升华的物质、气体流经固体粉末等)堵住进出口
②防阻式
防止固体粉末堵塞导气管(棉花团置于出气口处)
知识梳理
③大口径式
防止易升华的物质凝华时堵塞导气管
例如:无水FeCl3加热易升华,实验室可用下列装置制备
④恒压式
知识梳理
【2022湖南卷T15改】
(2)Ⅰ中b仪器的作用是 ;
Ⅲ中的试剂应选用 ;
防倒吸
CuSO4溶液/NaOH溶液
某实验小组以BaS溶液为原料制备 BaCl2·2H2O,
按如图所示装置进行实验,得到BaCl2溶液,经一系列步骤获得BaCl2·2H2O产品。
真题感悟
【2022·安徽芜湖·三模】硫代硫酸钠(Na2S2O3)可用作分析试剂及还原剂,受热、遇酸易分解。某学习小组用如图装置模拟古法制硫酸,同时利用生成的SO2气体制备硫代硫酸钠。
此实验中装置D中的溶液是什么?装置D的作用是什么?
吸收残余的SO2,防止倒吸。
NaOH溶液
真题感悟
【2019全国1卷】
实验室制备溴苯的反应装置如下图所示。
装置c中的Na2CO3溶液的作用是
吸收溴化氢
真题感悟
例:用煤不完全燃烧生成的CO还原CrO3。在实验室中模拟这一过程的装置如下:(CO由甲酸脱水制得)
装置Ⅱ的作用是:
①平衡压强,防倒吸;
②防堵塞
①长颈漏斗末端冒出气泡;
②长颈漏斗液面上升
相应的现象是:
巩固提升
【2020浙江选考】合成反应:
SO2+Na2CO3=Na2SO3+CO2 2Na2S+3SO2=2Na2SO3+3S Na2SO3+S=Na2S2O3
Ⅰ、Na2S2O3制备:装置A制备的SO2经过单向阀通入装置C中的混合溶液,加热、搅拌,至溶液pH约为7时,停止通入SO2气体,得产品混合溶液。
(1)步骤Ⅰ:单向阀的作用是 ;装置C中的反应混合溶液pH过高或过低将导致产率降低,原因是:
防止倒吸
制备SO2
挤开锥体
塞紧锥体
创新防倒吸装置
pH过高,Na2CO3、Na2S反应不充分;
pH过低,导致Na2S2O3转化为S和SO2
真题感悟
【2023湖南卷】装置Ⅰ用于储存H2和监测反应过程。
向集气管中充入H2时,三通阀的孔路位置如下图所示:发生氢化反应时,集气管向装置Ⅱ供气,此时孔路位置需调节为_______;
B
真题感悟
(2024届高三·湖南省新高考联盟联考二·节选 )
利用传统方式制备乙炔的过程中,存在一些问题难以解决,如反应速率过快、放热过多不易控制,生成的糊状物难以实现固液分离导致乙炔气流不平稳,甚至发生堵塞等问题。为解决上述问题,某校化学兴趣小组设计出一套乙炔制备、净化和收集实验的一体化实验装置。
(2)②向 A反应器中填装固体反应物时,电石放置位置为________(填“甲处”或“乙处”);
反应器中装有7 mm玻璃珠,其作用为__________________________________________
甲处
形成空隙,促进固液分离,防堵塞
巩固提升
装置C中多孔球泡的作用为___________________________________________
增大气体与液体的接触面积,加快反应速率
巩固提升
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